Анализ раствора калия перманганата 5

В табл. приведены использованные при описании методик определения, реактивы и растворы, и ниже – методики их приготовления.

Наименование реактива (раствора)

При определении какого показателя используется

Буферная смесь сухая янтарно-борная

Раствор буферный аммиачный

Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)

Раствор буферный ацетатно-аммонийный

Раствор буферный боратный (рН 8,0)

Раствор восстановителя (хлорида олова)

Раствор гидроксида натрия (10 %)

Раствор для связывания нитритов
(10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)

Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)

Раствор индикатора универсального

Раствор индикатора фенолфталеина

Раствор индикатора хром темно-синего кислотного

Раствор йодида калия щелочной

Растворенный кислород, БПК

Активный хлор, растворенный кислород, БПК

Раствор молибдата аммония

Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)

Раствор орто-фенантролина (0,1 %)

Раствор салициловой кислоты (10 %)

Раствор серной кислоты (10 %)

Растворенный кислород, БПК

Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)

Раствор серной кислоты (1:2)

Растворенный кислород, БПК

Раствор соляной кислоты (1:10)

Раствор солянокислого гидроксиламина
(10 %)

Раствор тиосульфата натрия (0,1 г-экв/л)

Растворенный кислород, БПК

Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)

Серная кислота концентрированная

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор бихромата калия (0,25 н.)

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор индикатора ферроина

ХПК (бихроматная окисляемость)

Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный

ХПК (бихроматная окисляемость)

Сульфат ртути (II) кристаллический ч.д.а., в капсулах по 0,2 г

ХПК (бихроматная окисляемость)

Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости

Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)

Раствор серной кислоты (1:3) для перманганатной окисляемости

Раствор серной кислоты (1:15)

Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.)

Индикатор мурексид по 0,03 г

Сегнетова соль (тартрат калия-натрия)

Буферная смесь сухая янтарно-борная

3,60 г янтарной кислоты растирают в ступке с 7,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия Na₂B₄O₇•10H₂О. Смесь хранят в плотно закрытом сосуде.

Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости

Используют дистиллированную или бидистиллированную воду, не содержащую окисляющих веществ. При необходимости воду очищают следующим образом. В перегонную колбу стеклянной установки для дистилляции воды помещают 1 л дистиллированной воды. Туда же добавляют стеклянной пипеткой 10 мл серной кислоты (2 моль/л) и небольшой избыток
(1-2 мл) основного раствора перманганата калия (0,1 н.). Воду дистиллируют, первые 100 мл дистиллята отбрасывают, основную фракцию собирают и хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой. При холостом опыте на перманганатную окисляемость расход раствора перманганата калия не должен превышать 0,1 мл, в противном случае процедуру очистки воды следует повторить или использовать воду с меньшим содержанием органики.

1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а.» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (техника безопасности!) добавляют к 2 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40º С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.

Лак готовят смешиванием следующих растворов.

Раствор соли лантана. 1,293 г бромистого лантана LaBr₃•7H₂О или 0,905 г хлористого лантана LaCl₃•6H₂О помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл кислоты (1:10) и доводят дистиллированной водой до метки.

Аммиачный буферный раствор. 20,0 г уксуснокислого аммония CH₃COONH₄ растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 30-50 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 25 %-ного раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Раствор ализаринкомплексона. 0,240 г ализаринкомплексона помещают в небольшой стаканчик или стеклянный бюкс, приливают 11 мл аммиачного буферного раствора и растирают стеклянной палочкой до полного растворения реактива.

Ацетатный буферный раствор. 41,0 г уксуснокислого аммония CH₃COONH₄ помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Соль смачивают дистиллированной водой, приливают 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Лантанализаринкомплексоновый лак готовят из указанных растворов следующим образом. В мерную колбу вместимостью 1 л наливают 50,0 мл раствора соли лантана, прибавляют весь объем (250 мл) ацетатного буферного раствора и весь объем (11,0 мл) раствора ализаринкомплексона, приливают 500 мл ацетона и доводят дистиллированной водой до метки. Ввиду токсичности и горючести ацетона реактив приготавливают под тягой. Раствор хранят в склянке из стекла с притертой пробкой в темном месте.

Раствор бихромата калия (0,25 н.)

Бихромат калия K₂Cr₂О₇ предварительно высушивают в течение 2 ч. при температуре 105 °С. Навеску 12,258 г высушенного бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды. Объем раствора доводят до 1 л дистиллированной водой.

Раствор буферный аммиачный

20 г хлорида аммония растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25 %-ного раствора водного аммиака и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой.

Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)

102 мл уксусной кислоты с концентрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 60 г ледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды) и 98 мл раствора ацетата натрия с концентрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 136,1 г ацетата натрия трехводного в 1 л дистиллированной воды) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой, предварительно свежепрокипяченной и охлажденной (для удаления растворенного СО₂).

Раствор буферный ацетатно-аммонийный

250 г уксуснокислого аммония CH₃COONH₄ растворяют в 150 мл дистиллированной воды. Добавляют 700 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

Раствор буферный боратный (рН 8,0)

Смешивают 55,9 мл раствора буры Na₂B₄O₇ × 10H₂O с концентрацией 0,05 г-экв/л с 44,1 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 г-экв/л (ГОСТ 4819.2). Компоненты буферного раствора приготавливают на очищенной от металлов дистиллированной воде.

1,95 г кристаллического невыветренного SnCl₂×2H₂O растворяют в 50 мл 13,6 %-ной соляной кислоты (к 18,4 мл 37 %-ной концентрированной НС1 добавляют 31,6 мл дистиллированной воды). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в прохладном месте в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 1 года.

Раствор гидроксида натрия (10 %)

10 г гидроксида натрия растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в герметично закрытом полиэтиленовом сосуде. (Техника безопасности!).

Раствор для связывания нитритов (10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)

На аналитических весах взвешивают 10,0 г сульфаминовой кислоты, переносят в коническую колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают содержимое колбы. Раствор xpанят в прохладном месте в склянке из темного стекла.

Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)

0,1 г индикатора растворяют в 80 мл горячей дистиллированной воды и по охлаждении доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл.

Раствор индикатора универсального

Раствор А, 0,10 г индикатора бромтимолового синего помещают в фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 8,0 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,02 г-экв/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор Б, 0,025 г индикатора метилового красного помещают в фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 4,6 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,02 г-экв/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Растворы А и Б смешивают в соотношении 1:1. Раствор универсального индикатора устойчив при хранении.

Раствор индикатора фенолфталеина

1 г сухого препарата фенолфталеина в мерной колбе на 1000 мл растворяют в 800 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл.

Раствор индикатора ферроина

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят навески 1,485 г
1,10-фенантролина C_I2H₈N₂×H₂SO₄, 0,695 г сульфата железа (II) 7-водного FeSO₄×7H₂O и 20-30 мл дистиллированной воды. После растворения содержимого объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Раствор индикатора устойчив не более 3 месяцев при хранении в склянке из темного стекла.

Раствор индикатора хром темно-синего кислотного

0,5 г сухого препарата растворяют в 20 мл раствора буферного аммиачного и доводят до 100 мл этиловым спиртом.

Раствор йодида калия щелочной

Раствор приготавливают, смешивая растворы (а) и (б) следующего состава: а) раствор 150 г йодида калия в 100 мл дистиллированной воды. Данный раствор приготавливают с использованием йодида калия, специально очищенного от следов свободного йода;

б) раствор 500 г гидроксида натрия в 500 мл дистиллированной воды, предварительно прокипяченной и охлажденной. Объем смешанного раствора доводят в подходящей посуде до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!).

0,5 г растворимого крахмала размешивают с 10 мл воды до получения однородной смеси, медленно вливают при перемешивании в 90 мл кипящей воды и кипятят 2-3 мин. Раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, предварительно трижды промытый горячей водой. Раствор устойчив до 1 месяца при хранении в прохладном затемненном месте. При полевых работах рекомендуется использовать раствор, приготовленный перед началом работ.

25 г молибдата аммония 4-водного аммония молибденовокислого (NH₄)₆Mo₇O₂₄ × 4H₉O растворяют в мерной колбе на 1000 мл в 600 мл дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, при охлаждении, добавляют 337 мл концентрированной 98 %-ной серной кислоты. (Техника безопасности!). После охлаждения дополнить объем раствора до метки (1 л) дистиллированной водой. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться раствором можно через 48 часов после приготовления.

Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала или из препарата соли азотнокислого серебра. В последнем случае навеску 8,5 г AgNO₃ растворяют в 1 л дистиллированной воды. Концентрацию (нормальность) раствора устанавливают по раствору хлорида натрия с концентрацией 0,05-1 г-экв/л, приготовленному из фиксанала. Раствор необходимо хранить в склянке из темного стекла (в затемненном месте).

Раствор ортофенантролина (0,1 %)

0,10 г моногидрата ортофенантролина C₁₂H₈N₂•H₂O растворяют в
100 мл дистиллированной воды, подкисленной 3-4 каплями соляной кислоты (1:1). Раствор хранят в темном стеклянном сосуде с притертой пробкой.

Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)

Основной раствор (0,1 н.). Навеску около 3,2 г перманганата калия КМnО₄ помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде. Доводят объем раствора до 1 л. Раствор можно применять не ранее чем через 2-3 недели. Чистый раствор сливают и хранят в темной склянке.

Рабочий раствор (0,01 н.). Пипеткой вводят 100 мл отстоявшегося основного раствора в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л, перемешивают. Раствор стабилен в течение нескольких месяцев при условии хранения в темноте. Через несколько дней устанавливают титр раствора. Для этого в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и 5 мл раствора серной кислоты (1:3). Можно использовать и оттитрованную пробу после определения окисляемости, в этом случае кислоту не прибавляют. Смесь нагревают до кипения и, слегка охладив (до 80-90 °С), титруют 0,01 и. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение не менее 30 с. Поправка к титру рассчитывается как отношение объема раствора 0,01 н. щавелевой кислоты (10 мл) к объему раствора перманганата, израсходованного на титрование.

Раствор салициловой кислоты (10 %)

10,0 г салициловой кислоты или 10,0 г салицилово-кислого натрия растворяют в 90 мл этилового спирта (в случае салициловой кислоты) либо в
90 мл дистиллированной воды (в случае салицилово-кислого натрия).

Раствор серной кислоты (1:2)

К 20 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопасности!).

Раствор серной кислоты (1:15) для перманганатной окисляемости

1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (Техника безопасности!) добавляют к 14 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40 °С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.

Раствор серной кислоты (10 %)

В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20-30 мл дистиллированной воды. Туда же постепенно, при перемешивании, добавляют пипеткой 5,4 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопасности!). Раствор перемешивают покачиванием и добавляют дистиллированную воду до метки 100 мл.

Раствор приготавливают в подходящей посуде из 4-водного сульфата марганца (концентрация 480 г/л) либо 4-водного хлорида марганца (концентрация 425 г/л) в дистиллированной воде.

Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный

В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 49,0 г соли Мора (NH₄)₂Fe(SO₄)₂×6H₂O и 100-150 мл дистиллированной воды. Туда же осторожно добавляют при перемешивании 10 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!), после чего доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л. Хранят раствор в плотно закрытой посуде не более 6 мес.

Титр (точную концентрацию) этого раствора устанавливают по раствору бихромата калия (0,25 н.) перед серией определений. Для этого в коническую колбу на 500 мл помещают 25 мл раствора бихромата, добавляют 225 мл дистиллированной воды и 20 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!). Раствору дают остыть, после чего пипеткой-капельницей к нему прибавляют 3-4 капли раствора индикатора ферроина и титруют раствором соли Мора.

Титр раствора соли Мора в г-экв/л рассчитывают по формуле:

где: 0,25 – концентрация раствора бихромата калия, г-экв/л;

V_Б и V_M – объемы растворов: взятого для титрования раствора бихромата и израсходованного на титрование раствора соли Мора, мл.

Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистиллированную воду.

Раствор соляной кислоты (1:10)

К 10 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. (Техника безопасности!).

Раствор солянокислого гидроксиламина (10 %)

10,0 г солянокислого гидроксиламина (NH₂OH•HCl) растворяют в
90 мл дистиллированной воды.

Раствор тиосульфата натрия (ОД г-экв/л и 0,02 г-экв/л)

Приготавливаются из ампулы фиксанала (стандарт-титра) тиосульфата натрия («0,1 г-экв/л»).

Для приготовления раствора тиосульфата с концентрацией 0,1 г-экв/л содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу на 1000 мл. Туда же добавляют 200-300 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. Тиосульфат растворяют в указанном количестве воды, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки такой же дистиллированной водой. Приготовленного раствора тиосульфата достаточно для выполнения 1000 и более анализов.

Для приготовления 0,02 г-экв/л раствора тиосульфата 20,0 мл раствора с концентрацией 0,1 г-экв/л, отмеренные с помощью цилиндра, помещают в мерную колбу на 100 мл, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.

Для повышения стабильности растворов тиосульфата к ним следует добавить 10 мл амилового или изобутилового спирта (либо 1-2 мл ксилола или хлороформа) на 1 л раствора.

Растворы используют не ранее чем через 10 дней после приготовления.

В процессе использования раствора следует периодически (например, перед началом полевых работ) устанавливать точную концентрацию стандартного раствора тиосульфата методом титрования раствором бихромата калия.

Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)

Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистиллированную воду.

10,0 г К₂СrO₄ растворяют в 90 мл дистиллированной воды.

Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.) для перманганатной окисляемости

Основной раствор (0,1 н.) готовят из фиксанала или навески. Навеску 6,3030 г щавелевой кислоты 2-водной Н₂С₂О₄•2Н₂О квалификации ч.д.а. помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в растворе серной кислоты (1:15). Доводят объем раствора до 1 л. Раствор стабилен в течение
6 мес. при хранении в темном месте.

Стандартный раствор (0,01 н.). 100 мл основного раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой и перемешивают. Раствор стабилен в течение 2 недель. Раствор можно также приготовить из фиксанала или навески 0,6303 г Н₂С₂О₄•2Н₂О квалификации ч.д.а., растворением навески в растворе серной кислоты (1:15) в мерной колбе вместимостью 1 л и доведением объема раствора до 1 л.

Используют реактив, приобретенный в торговой сети, либо приготовленный следующим образом. Тщательно смешивают растертые в ступке до порошкообразного состояния 89,0 г виннокаменной кислоты, 10,0 г сульфаниловой кислоты и 1,0 г альфа-нафтиламина. Герметично закрытый реактив при хранении в темном месте должен оставаться бесцветным.

Используют реактив, приобретенный в торговой сети.

Серная кислота концентрированная

Серная кислота концентрированная (пл. 1,84 г/см 3 ) квалификации не ниже «ч.д.а».

источник

Калия перманганат: инструкция по применению и отзывы

Латинское название: Potassium permanganate

Действующее вещество: Калия перманганат (Potassium permanganate)

Производитель: Татхимфармпрепараты, Ярославская фармфабрика, Обновление ПФК, Тульская фармацевтическая фабрика, Усолье-Сибирский ХФЗ (Россия)

Актуализация описания и фото: 03.11.2017

Калия перманганат – антисептический препарат для наружного и местного применения.

Лекарственная форма Калия перманганата – порошок для приготовления раствора для наружного применения: кристаллы или кристаллический мелкий порошок красно- или темно-фиолетового цвета с металлическим блеском (по 3, 5 или 15 г в пакетах, банках или флаконах, в картонной пачке 1 шт.; по 3, 5 или 15 г в пакетах термосвариваемых, в картонной пачке 10 пакетов; по 15 г в полиэтиленовых пакетах, в картонной пачке 1 пакет; по 3 или 5 г в пробирках стеклянных, в картонной пачке 1 пробирка).

Активное вещество – калия перманганат.

Препарат обладает антисептическим и дезодорирующим эффектом. В процессе восстановлении калия перманганата оксид марганца образует с белками альбумины (комплексные соединения), поэтому в концентрированных растворах препарат оказывает дубящее, прижигающее, раздражающее, а в малых концентрациях – вяжущее действие.

Калия перманганат способен обезвреживать некоторые яды, поэтому он входит в состав растворов, которые используются для промывания желудка при отравлениях. Также данное средство эффективно при лечении язв и ожогов.

При попадании внутрь препарат всасывается и оказывает гематотоксическое действие (вызывает развитие метгемоглобинемии).

Калия перманганат входит в список №4 перечня наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в РФ.

Применение препарата показано для промывания ран, ожогов, язв; спринцевания и промывания в урологии и гинекологии; промывания желудка в случае отравления принятыми внутрь алкалоидами (в том числе морфин, аконитин) или фосфором.

Терапевтическое использование препарата противопоказано больным с повышенной чувствительностью к калия перманганату.

Раствор Калия перманганата используют наружно и местно.

Рекомендованная концентрация Калия перманганата в виде растворов:

• Промывание ран: 0,1-0,5%;
• Полоскание горла: 0,01-0,1%;
• Смазывание ожоговых и язвенных поверхностей: 2-5%;
• Спринцевание и промывание (в урологической и гинекологической практике): 0,02-0,1%;
• Промывание желудка: 0,02-0,1%.

При сильной концентрации Калия перманганат может вызывать побочные эффекты в виде повреждения окружающих тканей.

При передозировке препарата возможно развитие следующих симптомов:

• резкая боль в ротовой полости, по ходу пищевода, в животе;
• диарея, рвота;
• отечность слизистой оболочки ротовой полости и глотки, окрашивание данной области в темно-коричневый или фиолетовый цвет (также возможно развитие отека гортани);
• механическая асфиксия;
• ожоговый шок;
• двигательное возбуждение, судороги, явления паркинсонизма;
• геморрагический колит;
• гепатопатия;
• нефропатия;
• метгемоглобинемия с одышкой и выраженным цианозом (у пациентов с пониженной кислотностью желудочного сока).

• аскорбиновая кислота (внутривенно 30 мл раствора 5%);
• метилтиониния хлорид (50 мл раствора 1%);
• пиридоксин (внутримышечно 3 мл раствора 5%);
• цианокобаламин (до 1 мг).

Смертельная доза препарата для детей составляет примерно 3 г, для взрослых – от 0,3 до 0,5 г/кг.

При наружном применении даже незначительная концентрация раствора Калия перманганата способна окрасить кожу в коричневый цвет.

Прием внутрь высококонцентрированного раствора калия перманганата вызывает интоксикацию организма, симптомами и последствием которой могут стать: тошнота и рвота с коричневатой примесью, отек, коричневая окраска и разъедание слизистой оболочки рта, повреждение печени и почек, желудочно-кишечное кровотечение, угнетение деятельности сердца.

Нельзя использовать Калия перманганат в качестве препарата для аборта, поскольку такая процедура сопряжена с большой опасностью для здоровья и жизни беременной. При введении во влагалище высококонцентрированный раствор вызывает глубокий ожог, перфорацию стенки влагалища, сильное кровотечение, перитонит, сосудистый коллапс.

Согласно инструкции, Калия перманганат в данные периоды используется только в тех случаях, когда польза для женщины превышает возможный вред для ребенка.

Клинически значимого лекарственного взаимодействия раствора не установлено.

Аналогами Калия перманганата являются: Аммиак + глицерол + этанол, Асептолин, Анмарин, Бактодерм, Витаон, Дерматоло-дегтярный линимент, Диоксизоль, ЗеленКа, Калефлон, Катапол, Катацел, Нафталановая мазь, Спирт этиловый, Протол, Перекись водорода, Тамбуканская грязь, Формидрон, Формагель, Элекасол, Этол 96%, Цинково-салициловая паста, Чага.

Хранить в сухом, недоступном для детей месте.

Отзывы о Калия перманганате свидетельствуют, что данный антисептик пользуется большой популярностью (в том числе при уходе за новорожденными). Пользователи указывают на эффективность препарата при лечении кожных заболеваний, ангины, отравлений, цистита и др.

Некоторые женщины применяют слабый раствор Калия перманганата для борьбы с нежелательными волосами, которые при регулярном применении средства становятся более тонкими и менее заметными.

Цена на Калия перманганат в зависимости от формы выпуска и объема упаковки составляет 11–165 рублей.

КАЛИЯ ПЕРМАНГАНАТ порошок для приготовления раствора для местного и наружного применения 5г 1 шт.

Калия перманганат порошок для приготовления раствора для местного и наружного применения 3 г 1 шт.

Калия перманганат порошок для приготовления раствора для местного и наружного применения 5 г 1 шт.

Калия перманганат порошок для приготовления раствора для местного и наружного применения 5 г 1 шт.

Калия перманганат порошок для приготовления раствора для местного и наружного применения 15 г 1 шт.

Образование: Ростовский государственный медицинский университет, специальность «Лечебное дело».

Информация о препарате является обобщенной, предоставляется в ознакомительных целях и не заменяет официальную инструкцию. Самолечение опасно для здоровья!

На лекарства от аллергии только в США тратится более 500 млн долларов в год. Вы все еще верите в то, что способ окончательно победить аллергию будет найден?

Желудок человека неплохо справляется с посторонними предметами и без врачебного вмешательства. Известно, что желудочный сок способен растворять даже монеты.

Общеизвестный препарат «Виагра» изначально разрабатывался для лечения артериальной гипертонии.

Первый вибратор изобрели в 19 веке. Работал он на паровом двигателе и предназначался для лечения женской истерии.

В стремлении вытащить больного, доктора часто перегибают палку. Так, например, некий Чарльз Йенсен в период с 1954 по 1994 гг. пережил более 900 операций по удалению новообразований.

Во время работы наш мозг затрачивает количество энергии, равное лампочке мощностью в 10 Ватт. Так что образ лампочки над головой в момент возникновения интересной мысли не так уж далек от истины.

Существуют очень любопытные медицинские синдромы, например, навязчивое заглатывание предметов. В желудке одной пациентки, страдающей от этой мании, было обнаружено 2500 инородных предметов.

В Великобритании есть закон, согласно которому хирург может отказаться делать пациенту операцию, если он курит или имеет избыточный вес. Человек должен отказаться от вредных привычек, и тогда, возможно, ему не потребуется оперативное вмешательство.

При регулярном посещении солярия шанс заболеть раком кожи увеличивается на 60%.

Самое редкое заболевание – болезнь Куру. Болеют ей только представители племени фор в Новой Гвинее. Больной умирает от смеха. Считается, что причиной возникновения болезни является поедание человеческого мозга.

Люди, которые привыкли регулярно завтракать, гораздо реже страдают ожирением.

Печень – это самый тяжелый орган в нашем теле. Ее средний вес составляет 1,5 кг.

Образованный человек меньше подвержен заболеваниям мозга. Интеллектуальная активность способствует образованию дополнительной ткани, компенсирующей заболевшую.

Ученые из Оксфордского университета провели ряд исследований, в ходе которых пришли к выводу, что вегетарианство может быть вредно для человеческого мозга, так как приводит к снижению его массы. Поэтому ученые рекомендуют не исключать полностью из своего рациона рыбу и мясо.

Стоматологи появились относительно недавно. Еще в 19 веке вырывать больные зубы входило в обязанности обычного парикмахера.

Бесплодие – проблема деликатная. С ней связано множество домыслов. Давайте разберем самые распространённые слухи о мужской фертильности и выясним, что из этого .

источник

Скачать: 22.zip [83,58 Kb] (cкачиваний: 152)

1 Введение в объёмный анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4

Метод нейтрализации. Приготовление рабочего титрованного

раствора кислоты. Приготовление рабочего титрованного раствора

щелочи. Определение концентрации кислоты по щелочи . . . . . . . . . . . . 12

Метод нейтрализации. Количественное определение карбонатов и

бикарбонатов в растворе . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

Оксидиметрия. Перманганатометрия. Приготовление рабочего

титрованного раствора перманганата калия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .18

Перманганатометрия. Определение массовой доли железа в соли

Оксидиметрия. Иодометрия. Приготовление рабочего титрованного

раствора тиосульфата натрия. Определение массовой доли меди в

медном купоросе методом иодометрии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .23

Определение содержания уксусной кислоты в уксусе . . . . . . . . . . . . . . . 30

10 Лабораторная работа № 9

Определение степени гидролиза методом измерения рН раствора . . . . . .32

11 Лабораторная работа № 10

Метод комплексообразования. Трилонометрия. Определение общей

жёсткости воды методом комплексонометрии . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . 34

12 Лабораторная работа № 11

Определение зольности пищевых кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38

13 Лабораторная работа № 12

Весовой анализ. Определение массовой доли бария в хлориде бария. . . 39

14 Требования к рабочему журналу . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42

Список использованных источников . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . .43

1. 1 характеристика и методы объёмного анализа

Объемным (титриметрическим) анализом называют метод количественного химического анализа аналитической химии, основанный на точном измерении объемов растворов реагирующих между собой нацело веществ.

Основной операцией объемного анализа является титрование – постепенное приливание одного раствора, находящегося в бюретке, к точно известному объему другого вещества, находящемуся в колбе, до точки эквивалентности. Точкой эквивалентности считают момент титрования, в который все вещество из раствора в колбе прореагирует.

Точка эквивалентности фиксируется глазом аналитика по изменению внешнего вида (например, цвета) растворов реакционной системы или специально добавленного индикатора.

По точно измеренным объемам растворов двух реагирующих веществ и известной концентрации одного из них рассчитывают неизвестную концентрацию другого раствора.

Расчеты основывают на законе эквивалентов: «Вещества вступают в химические реакции друг с другом строго определенными массами их эквивалентов”.

Можно закон сформулировать упрощенно: «Количества эквивалентов прореагировавших веществ равны между собой”, что для той же реакции

1.1.2 Методы объёмного анализа

В зависимости от типа химической реакции, используемой в целях анализа, различают методы объемного анализа:

— методы, основанные на применении реакций обмена (метод нейтрализации или кислотно-основное титрование; метод осаждения);

— методы, основанные на применении реакций окисления-восстановления (оксидиметрия или редоксметрия, или окислительно-восстановительное титрование);

— методы, основанные на применении реакций комплексообразования (комплексонометрия или комплексонометрическое титрование).

1.2 Посуда объёмного анализа и правила обращения с ней

Выполнение химического анализа объемным методом требует точного измерения объемов растворов. Для этой цели служит специальная мерная посуда. Измерение объемов ведется в дм 3 (литрах), а в лабораторных условиях часто применяют мл 3 (миллилитры). Так как в большинстве учебных пособий, а также в фабричных штампах на лабораторной посуде сохраняют привычные единицы измерения объемов – литры и миллилитры, ими и будем пользоваться.

Мерные колбы представляют собой плоскодонные сосуды шарообразной или грушеобразной формы с узким длинным горлом. На горле имеется кольцевая метка, до которой нужно заполнить колбу, чтобы объем раствора был равен обозначенному на фабричном клейме.

Наиболее часто применяют мерные колбы емкостью: 1000, 500, 250, 200, 100 и 50 мл. Объем на колбе обозначают в мл при температуре +20ºС.

Мерные колбы применяют для приготовления известных объемов растворов точной или примерно заданной концентрации, реже – для отмеривания заданных объемов растворов или воды. Мерная колба тарируется на заполнение.

В мерных колбах не разрешается нагревать, длительное время хранить растворы или осуществлять в них химические реакции, так как при этом стекло стенок колбы выщелачивается и объем изменяется.

1.2.2 Правила обращения с мерными колбами

1.2.2.1 Работать с совершенно чистой колбой.

1.2.2.2 Колбу брать только за горло и обязательно выше метки, чтобы не изменить температуру раствора и колбы.

1.2.2.3 Раствор или воду наливать до метки, чтобы вогнутый мениск жидкости касался кольцевой метки своей нижней частью.

1.2.2.4 Для правильного наполнения колбу держать так, чтобы метка находилась точно на уровне глаз (в этом положении кольцевая метка видится отрезком прямой).

Пипетки представляют собой длинные стеклянные трубки малых диаметров, имеющие оттянутый носик и, возможно, расширение в средней части трубки.

Применяются для точного отмеривания и перенесения из одного сосуда в другой небольших объемов растворов. При этом пипетки с расширением (пипетки Мора) имеют одну кольцевую метку для перенесения только одного объема раствора. Цилиндрические пипетки градуированы на мл и их доли и предназначены для перенесения разных объемов растворов (в пределах градуировки). Градуированные пипетки малого объема (1-2 мл), изготовленные из стеклянной трубки очень малого диаметра с ценой деления 0,01-0,05 мл, называются микропипетками и применяются при работе с очень малыми объемами растворов. Пипетки при изготовлении градуируются на слив, поэтому объем раствора, вылитого из пипетки, соответствуют градуировке.

1.2.4 Правила обращения с пипетками

1.2.4.1 Работать с совершенно чистой пипеткой.

1.2.4.2 При высасывании воздуха из пипетки оттянутый носик должен быть до дна погружен в раствор.

1.2.4.3 Как только раствор в пипетке поднимается выше метки, быстро вынуть верхний конец изо рта и закрыть отверстие указательным пальцем.

1.2.4.4 Держа вертикально пипетку так, чтобы метка (нулевая метка) находилась на уровне глаз, слегка ослабить нажим указательного пальца, чтобы раствор вытекал каплями в сосуд до тех пор, пока нижний мениск коснется метки (нулевой метки). Усилить нажим указательного пальца, прекратить вытекание раствора.

1.2.4.5 Ввести оттянутый носик пипетки в колбу или стакан, куда требуется перенести порцию раствора (не касаясь стенок сосуда), ослабить нажим указательного пальца и слить раствор или весь, или до требуемого деления.

1.2.4.6 При сливании всего раствора нельзя выдувать из кончика пипетки удерживаемую капиллярными силами каплю раствора, так как пипетка градуирована на свободный слив.

1.2.4.7 Осмотреть пипетку, и, если на внутренней поверхности остались капли раствора, пипетку промыть моющей смесью, водопроводной водой и дистиллированной водой, отмеривание повторить чистой пипеткой.

Бюретки представляют собой градуированные по высоте на мл и их доли длинные стеклянные трубки с оттянутым носиком, перед которым имеется стеклянный кран или отрезок резинового шланга, перекрываемые металлическим зажимом снаружи или стеклянным шариком внутри.

Бюретка предназначена для титрования или для отмеривания небольших порций растворов в серийных анализах.

1.2.6 Правила пользования бюретками

1.2.6.1 Работать с совершенно чистой бюреткой.

1.2.6.2 Бюретку укреплять в штативе строго вертикально при помощи металлических лапок или специальных зажимов.

1.2.6.3 Перед каждым титрованием обязательно заполнять бюретку раствором до нулевого деления. При этом носик бюретки должен быть заполнен, а воронка убрана.

1.2.6.4 При всех отсчетах по бюретке глаза наблюдателя располагать строго на уровне мениска жидкости.

1.2.6.5 Раствор из бюретки при титровании приливать по каплям, не допуская вытекания струей. Титруемый раствор в колбе постоянно перемешивать.

Кроме мерных колб, пипеток и бюреток в объемном анализе применяют обычную химическую посуду, а для грубых измерений используют мерные цилиндры и мензурки.

1.3 Растворы в объемном анализе, их классификация, способы

выражения и расчёта концентрации

1.3.1 По роли в объемном анализе различают рабочий и анализируемый растворы.

Рабочий раствор – это раствор того вещества, по концентрации которого устанавливают концентрацию анализируемого раствора.

Растворы с известной концентрацией в весовом анализе называют титрованными, т.е. с известным титром.

Титр – один из способов выражения концентрации растворов, показывает, сколько г (или мг) растворенного вещества содержится в 1 мг раствора. Обозначается Т, измеряется в г/мл или мг/мл. Является одним из видов массовой концентрации.

1.3.2 По способу нахождения точной концентрации титрованные растворы делят на два типа:

Приготовленнымраствором называется титрованный раствор, точная концентрация которого становится известной в процессе его приготовления по точной навеске, взятой на аналитических весах, и точному объему раствора:

Навеску вещества рассчитывают заранее. Масса вещества, необходимая для приготовления заданного объема раствора, заданной концентрации (или масса вещества, содержащаяся в любом объеме раствора известной концентрации) прямо пропорциональна концентрации, молярной массе или молярной массе эквивалента растворенного вещества и объему раствора.

г, мг;

г, мг.

Кроме титра рабочего раствора

(г/мл)

часто применяют в расчетах титр рабочего раствора вещества (А) по определяемому иону или веществу (Х).

Титр рабочего раствора по определяемому иону или веществу показывает, сколько г (мг) определяемого иона или вещества (Х) взаимодействует с 1 мл рабочего титрованного раствора вещества (А). Обозначается Т(А/Х). Например, Т(KMnO₄/Fe 2+ ) показывает, сколько г взаимодействует Fe 2+ взаимодействует с 1 мл рабочего титрованного раствора KMnO₄;

Т(AgNO₃/Cl — ) – титр рабочего раствора нитрата серебра по иону Cl — , показывает, сколько г Cl — взаимодействует с 1 мл рабочего титрованного раствора.

1)по затраченному на титрование объему рабочего раствора

, г/мл,

где m (Х)– масса титруемого иона или вещества, г

V (А)– эквивалентный объем рабочего раствора, мл

2) по концентрации рабочего титрованного раствора:

,

(г\мл)

(г/мл)

Вещества, пригодные для получения приготовленных растворов, называется исходным и должны удовлетворять следующим требованиям:

б) иметь определенный химический состав, выражающийся одной формулой и не изменяющийся как при хранении веществ, так и при приготовлении раствора.

Круг таких веществ ограничен (поваренная соль; кристаллогидрат щавелевой кислоты, некоторые квасцы, бура и др.).

Большинство же веществ в той или иной мере изменяются со временем, поэтому для получения из них растворов с точной концентрацией вначале готовят раствор примерной концентрации, а затем устанавливают его точную концентрацию путем титрования.

Установленным раствором называется титрованный раствор, точная концентрация которого стала известной из расчетов по результатам титрования.

Расчет ведут на основании закона эквивалентов, который в применении к веществам, взаимодействующим в растворенном состоянии, можно сформулировать так: «Объемы растворов реагирующих веществ в точке эквивалентности обратно пропорциональны нормальным концентрациям этих веществ (или молярным концентрациям эквивалентов этих веществ)”. Для реакции

где V (A), V (B) – объемы рабочего и анализируемого раствора в точке эквивалентности;

C (1/zA), C (1/zB)– нормальные концентрации рабочего и анализируемого раствора (или молярные концентрации эквивалентов этих веществ).

Нормальная или молярная концентрация эквивалентов показывает, какое количество вещества эквивалента содержится в единице объема раствора. Измеряется в моль/л, ммоль/мл.

Рекомендуется применять целые единицы измерения (моль/л), т.к. пропорциональные дробные величины численно с ними совпадают. Например, если имеется раствор с молярной концентрацией эквивалентов 0,1 моль/л, то его концентрация в ммоль/л также равна 0,1.

Нормальная концентрация (молярная концентрация эквивалента) находится отношением количества вещества эквивалента (n моль), содержащегося в растворе, к объему, этого раствора (V л).

Вычисления в объемном анализе основаны на законе эквивалентов, законе сохранения массы вещества при химических реакциях, законе постоянства состава веществ. В расчетах используются числовые данные периодической системы химических эквивалентов Д.И. Менделеева или справочные таблицы относительных молекулярных масс элементов и различных формульных единиц.

1.4.1 Примеры типовых задач и расчетов в объемном анализе

1.4.1.1 Какова масса двухводного кристаллогидрата щавелевой кислоты, необходимая для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1500 моль/л? Каков титр этого раствора?

1) М (Н₂С₂О₄ · 2Н₂О) = 126,07 г/моль (из справочной таблицы)

m (Н₂С₂О₄· 2Н₂О) = 0,1500 моль/л · ½ · 126 г/моль · 0,2 л = 1,8900 г.

1.4.1.2 Каковы титр и нормальная концентрация раствора серной кислоты, если на титрование 15,0 мл его затрачено 13,7 мл титрованного раствора гидроксида калия с молярной концентрацией 0,1304 моль/л?

C (½H₂SO₄) = 0,1304 моль/л · 13,7 мл / 15,0 мл = 0,1191 моль/л

М (½H₂SO₄) = ½ · 98,078 = 49, 039 г/моль

Т (H₂SO₄) = 0,1191 моль/л · 49,03 г/моль/1000 мл = 0,005836 г/мл

1.4.1.3 Из навески 0,6172 г иодида калия приготовили 100 мл раствора. На титрование 15,0 мл этого раствора затрачено 25,0 мл раствора нитрата серебра, молярная концентрация которого равна 0,0204 моль/л. Вычислите массовую долю иода в иодиде калия по результатам титрования и теоретическую (для сравнения).

T (AgNO₃/I — ) = 0,0204 моль/л · 127 г/моль /1000 мл = 0,002591 г/мл

m (I — ) = 0,002591 г/мл · 25 мл · 100 мл / 15 мл = 0,4318 г.

по результатам титрования:

W (I — )_прак. = 0,4318 г / 0,6172 г = 0,6996 или 69,96 %

W (I — )_теор. = 127 г/моль / 166 г/моль = 0,7651 или 76,51 %

Ответ: W (I — )_прак. = 0,6996 или 69,96 %

W (I — )_теор. = 0,7651 или 76,51 %

1.4.2 Решить самостоятельно задачи

1.4.2.1 Какова молярная концентрация раствора хлорида натрия, если для приготовления 500 мл раствора бала взята на аналитических весах навеска 0,5850 NaCl х.ч.? Каков титр этого раствора? Какова нормальная концентрация этого раствора?

1.4.2.2 Какова масса сульфата меди в 2,5 л раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,25 моль/л? Вычислите для безводной соли и пятиводного кристаллогидрата.

1.4.2.3 Каковы титр и молярная концентрация эквивалента раствора нитрита натрия, если при титровании его в кислой среде на 10,0 мл раствора нитрита натрия затрачено 12,5 мл раствора перманганата калия, молярная концентрация эквивалента которого равна 0,0800 моль/л? При титровании протекает реакция:

Метод нейтрализации. Приготовление рабочего титрованного раствора кислоты. Приготовление рабочего титрованного раствора щелочи. Определение концентрации кислоты по щелочи

Метод нейтрализации или кислотно-основное титрование является одним из методов объемного химического количественного анализа аналитической химии. Основан на применении реакций нейтрализации в целях анализа. Сущность реакции нейтрализации заключается во взаимодействии протонов с гидроксид-ионами, в результате чего образуются слабодиссоциирующие молекулы:

H + + OH — H₂O

Методом нейтрализации устанавливают концентрацию растворов кислот по рабочим титрованным растворам щелочей; концентрацию растворов щелочей по рабочим титрованным растворам кислот; концентрацию растворов гидролитически кислых солей (11) по рабочим титрованным растворам щелочей; концентрацию гидролитически щелочных солей (11) по рабочим титрованным растворам кислот.

Так как реакции нейтрализации обычно не сопровождаются каким-либо внешним эффектом, точку эквивалентности при титровании фиксируют на глаз по изменению цвета добавленного к титруемому раствору индикатора. В методе нейтрализации применяются кислотно-основные индикаторы, изменение цвета которых происходит при изменении реакции среды. Наиболее распространенными индикаторами метода нейтрализации являются:

Таблица 1 – Кислотно-основные индикаторы

Окраска молекулярной формы

Окраска в интервале перехода

2.2 Приготовление рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты

Химически чистый двухводный кристаллогидрат щавелевой кислоты удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным веществам для получения приготовленных титрованных растворов. Поэтому порядок приготовления рабочего титрованного раствора этого вещества таков:

1) рассчитать навеску, необходимую для получения 100 мл раствора с нормальной концентрацией 0,1 моль/л;

Для правильного определения z составить структурную формулу вещества. Расчет навески в граммах выполнить с точностью до 0,0001 г;

2) взвесить на аналитических весах на часовом стекле навеску, близкую к рассчитанной, с точностью до 0,0001 г. При взвешивании вести подробную запись;

3) перенеся навеску с часового стекла (по всем правилам перенесения) в мерную колбу на 100 мл, растворить в небольшом объеме дистиллированной воды, после чего довести объем раствора до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор;

4) рассчитать точную концентрацию (титр и нормальную) приготовленного рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты.

2.3 Приготовление рабочего титрованного раствора гидроксида натрия

Кристаллический гидроксид натрия по свойствам не является веществом, пригодным для получения титрованного раствора, так как при хранении взаимодействует с углекислым газом и влагой воздуха с образованием карбонатов и бикарбонатов на поверхности кристаллов. Следовательно, вначале можно получить раствор примерной концентрации, а затем установить его точную концентрацию с помощью рабочего титрованного раствора какой-то кислоты, например, щавелевой.

Учитывая сказанное, можно рекомендовать такой порядок приготовления рабочего титрованного раствора щелочи:

1) рассчитать навеску гидроксида натрия для получения 250 мл раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/л и увеличить ее на 30%;

2) взвесить навеску NaOH на технохимических весах рассчитанную (с увеличением) массу NaOH с точностью до 0,01 г;

3) перенести навеску NaOH в сухую мерную колбу, прилить небольшой объем дистиллированной воды (

5,0 мл), быстро ополоснуть кристаллы и слить раствор. Это необходимо для удаления с поверхности кристаллов едкого натра карбонатов и бикарбонатов;

4) растворить NaOH в свежей порции дистиллированной воды, довести объем раствора до метки водой, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор;

5) трижды оттитровать порции приготовленного раствора щавелевой кислоты раствором щелочи в присутствии фенолфталеина до бледно-розовой окраски, появляющейся от одной капли титранта и не исчезающей в течение 30 сек. Для каждого титрования брать по 10,0 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. После каждого титрования записывать объем затраченного раствора гидроксида натрия (V₁ (NaOH), V₂ (NaOH), V₃ (NaOH)) и вычислить средний, если объёмы NaOHотличаются не более чем на 0,2 мл. В противном случае число титрований увеличить;

6) перед каждым новым титрованием дополнять бюретку титрантом до нулевого уровня;

7) составить уравнение реакции, протекающей при титровании;

8) рассчитать по результатам титрования на основании закона эквивалентов молярную концентрацию (для NaOH она совпадает с нормальной) и титр раствора едкого натра.

2.4 Определение концентрации раствора соляной кислоты по установленному рабочему раствору щелочи

2.4.1 Установить точную концентрацию имеющегося на рабочем столе раствора соляной кислоты, титруя не менее трех раз по 10,0 мл рабочего раствора щелочи раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилоранжа до перехода желтой окраски в светло-розовую от одной капли титранта.

После каждого титрования записать объем затраченного раствора HCl и вычислить средний, если отличаются друг от друга не более, чем на 0,2 мл. В противном случае число титрований увеличить.

2.4.2 Перед каждым титрованием дополнить бюретку раствором соляной кислоты до нулевого деления.

2.4.3 Составить уравнение реакции, протекающей при титровании.

2.4.4 Рассчитать по результатам титрования на основании закона эквивалентов молярную концентрацию и титр раствора соляной кислоты. (Молярная и нормальная концентрации раствора соляной кислоты совпадают).

4) Т (NaOH) = С (NaOH) · М(NaOH ) / 1000;

6) Т (НСl) = С (НСl) · М(НСl)/ 1000;

Метод нейтрализации. Количественное определение карбонатов и

Метод нейтрализации используется не только для определения концентраций кислот и щелочей, но также для количественного определения солей, которые в растворе при гидролизе создают либо кислую, либо щелочную среду.

3.1 Количественное определение содержания карбоната натрия в растворе

Раствор соды вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию среды:

т.е. в водном растворе этой соли устанавливается равновесие:

При титровании раствора карбоната натрия соляной кислотой в первую очередь нейтрализуется вся щелочь, которая образовалась в результате гидролиза.

0,1 н. раствор карбоната натрия имеет pH = 11,5 (см. уравнение 1), фенолфталеин в таком растворе имеет ярко-малиновый цвет.

При титровании кислотой щелочность раствора понижается, pH уменьшается.

В момент полной нейтрализации щелочи, т.е. полного превращения карбоната натрия в гидрокарбонат, получившийся

0,1 н. раствор последнего имеет pH = 8,4.

Если титровать раствор соды соляной кислотой в присутствии фенолфталеина, который имеет интервал перехода малиновой окраски в бесцветную от pH = 9,8 до pH = 8,0, то в момент полного перехода цвет фенолфталеина будет еще розовым (pH = 8,4). От одной лишней капли кислоты раствор станет бесцветным. Следовательно, в присутствии фенолфталеина карбонат натрия титруется только до перехода в бикарбонат, иными словами, карбонат натрия титруется наполовину.

В соответствии с приведенным выше уравнением (2), число эквивалентности в этой реакции равно 1, т.е.

Таким образом, определяя концентрацию раствора по результатам титрования с фенолфталеином, находят точку эквивалентности, соответствующую переходу карбоната натрия в гидрокарбонат. Поэтому при расчете нормальной концентрации карбоната натрия надо объем затраченного раствора соляной кислоты удвоить.

При дальнейшем титровании гидрокарбонат натрия реагирует с соляной кислотой и наступает вторая точка эквивалентности, соответствующая полной нейтрализации (образование Н₂CO₃).

СО₂

Na₂CO₃ + 2НСl → NaСl + H₂CO₃ (4)

Во второй точке эквивалентности pH раствора будет равен 3,84, т.к. в этот момент в колбе находится

0,05 н. раствор. Титрование до второй точки эквивалентности следует вести в присутствии индикатора метилоранжа, интервал перехода которого от pH = 4,4 до pH = 3,1. Изменение желтой окраски метилоранжа в оранжево-розовую наступит только после полной нейтрализации карбоната и гидрокарбоната натрия. В соответствии с уравнением (3) число эквивалентности Z (Na₂CO₃)=2, молярная масса эквивалента Na₂CO₃ в реакции полной нейтрализации:

3.2 Количественное определение содержания карбоната натрия в растворе с фенолфталеином

3.2.1 Отмерьте пипеткой из общей склянки 10 мл раствора соды в мерную колбу на 100 мл, разбавьте его водой до метки, закройте пробкой и тщательно перемешайте.

3.2.2 Трижды оттитруйте порции этого раствора по 10 мл титрованным рабочим раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина до почти полного его обесцвечивания. Запишите V₁ (HCl), V₂ (HCl),V₃ (HCl) и вычислите средний объем.

3.2.3 Вычислите нормальную концентрацию раствора соды, его титр и массу соды в 100 мл раствора. При этом необходимо помнить, что средний объем соляной кислоты эквивалентен половине карбоната натрия в титруемом растворе.

3.3 Количественное определение содержания карбоната натрия в растворе с метиловым оранжевым

3.3.1 Определение провести так же, как и в предыдущем случае (п.п. 3.2.1-3.2.2), только в титруемый раствор добавить в качестве индикатора 1-2 капли метилового оранжевого. Титровать трижды до перехода желтой окраски в оранжево-розовую (т.е. до образования H₂CO₃, до второй точки эквивалентности).

3.3.2 Вычислить нормальную концентрацию раствора карбоната натрия, его титр, массу соды в 100 мл раствора и сравнить с результатами, полученными при титровании с фенолфталеином.

Оксидиметрия. Перманганатометрия. Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия

Оксидиметрия или окислительно-восстановительное титрование является одним из методов объемного химического количественного анализа аналитической химии. Оксидиметрия основана на использовании в целях анализа окислительно-восстановительных реакций.

Перманганатометрия – это частный случай оксидиметрии, основанный на применении раствора перманганата калия в качестве рабочего титрованного раствора.

Перманганат калия KMnO₄ в химических реакциях служит окислителем. Растворы перманганата калия окрашены в розово-фиолетовый цвет, присущий аниону MnO₄ — . Под действием восстановителей степень окисления марганца (+7) в перманганате уменьшается до (+2) в кислой среде, до (+4) в нейтральной или слабощелочной или до (+6) в щелочной среде. При этом образуются соединения марганца иного вида, чем перманганат. Например, в нейтральной среде образуется осадок MnO₂, а в щелочной – зеленый раствор MnO₄ 2- .

Титрование раствором перманганата чаще всего осуществляют в кислой среде, в которой ионы, имеющие розово-фиолетовый цвет, под действием восстановителей восстанавливаются до бесцветных катионов. Каждая капля раствора, взятого в качестве титранта, обесцвечивается до тех пор, пока в титруемом растворе еще имеется восстановитель. Как только восстановитель в титруемом растворе прореагирует полностью, одна лишняя прибавленная капля перманганата окрасит раствор в колбе в бледно- розовый цвет. Таким образом, для фиксирования точки эквивалентности при титровании в перманганатометрии специальный индикатор не требуется. Индикатором является лишняя после точки эквивалентности капля раствора.

Перманганатометрия используется для количественного определения восстановителей.

4.2 Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия

По свойствам кристаллический перманганат калия не относится к исходным веществам, поэтому точную концентрацию раствора устанавливают путем титрования. Рабочим раствором, пригодным для установления точной концентрации, может быть приготовленный титрованный раствор щавелевой кислоты, являющийся восстановителем. В процессе получения титрованного раствора необходимо учесть, что это вещество лучше растворяется в горячей воде, а концентрация его в первые дни после приготовления изменяется вследствие медленного окисления перманганатом восстановителей и микроорганизмов, возможно содержащихся в дистиллированной воде. Некоторые продукты этой химической реакции, например, MnO₂ нерастворимы.

Учитывая сказанное, можно рекомендовать порядок приготовления рабочего титрованного раствора:

1) рассчитать массу перманганата калия, необходимую для получения 1 л раствора с молярной концентрацией эквивалента равной 0,1 моль/л;

2) взвесить кристаллический перманганат калия на технохимических весах с точностью до 0,01 г, перенести в мерную колбу на 1,0 л, растворить в горячей дистиллированной воде, охладить, довести объем раствора до метки дистиллированной водой комнатной температуры;

3) дать раствору постоять в темном месте 7-10 дней;

4) раствор перманганата отфильтровать через стеклянный фильтр или слить с помощью сифона в чистую сухую склянку;

5) для установления точной концентрации раствора приготовить 100 мл 0,1 моль/л раствора щавелевой кислоты. Способ приготовления известен из работы по методу нейтрализации. В отчете по данной работе записать расчет навески, все данные при взвешивании на аналитических весах, расчет точной концентрации;

6) установить точную концентрацию раствора по рабочему титрованному раствору щавелевой кислоты путем титрования в кислой среде. Для титрования раствором перманганата калия желательно применять бюретки со стеклянными кранами, т.к. перманганат окисляет резину.

Бюретку ополоснуть и заполнить раствором перманганата калия. В коническую колбу для создания кислой среды налить 5 мл раствора серной кислоты (1:4) и 10 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. Жидкость в колбе нагреть на водяной бане до 70-80 0 С, но не до кипения, т.к. при кипении щавелевая кислота разлагается. Нагревание раствора ускоряет реакцию. Прикапывание раствора перманганата к горячему раствору щавелевой кислоты проводить сначала медленно, т.к. первые капли обесцвечиваются не сразу. Не следует прибавлять в раствор следующую каплю, пока предыдущая не обесцветится. Как только в растворе образуется небольшое количество ионов двухвалентного марганца, который является катализатором в этой реакции, дальнейшее обесцвечивание происходит почти мгновенно. Титрование заканчивается в тот момент, когда содержимое колбы примет едва заметный на белом фоне бледно-розовый цвет от одной капли раствора KMnO₄.

Титрование повторить трижды, записать V₁(KMnO₄), V₂(KMnO₄), V₃(KMnO₄) и вычислить средний объем;

7) составить уравнение реакции, протекающей при титровании. Коэффициенты подобрать одним из известных способов;

8) вычислить нормальную концентрацию и титр раствора перманганата калия;

9) установленный титрованный раствор KMnO₄ сохранить для выполнения следующих лабораторных работ;

10) для самоконтроля составить уравнение реакций при титровании перманганатом в нейтральной и щелочной средах. Вычислить для этих случаев молярные массы эквивалентов перманганата калия.

источник

Furacilinum (Фурацилин) — желтый или зеленовато-желтый порошок, горький на вкус. Очень мало растворим в воде (1:5000), мало в спирте, растворим в щелочах. Хранить в защищенном от света и огня месте. Обладает антибактериальным действием.

Aqua purificata (Вода очищенная) — воду очищенную получают дистилляцией, ионным обменом, обратным осмосом или электродиализом; бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и вкуса, имеет значение pH = 5,0 — 7,0, не содержит хлоридов, сульфатов, нитратов, восстанавливающих веществ, кальция, углерода диоксида, тяжелых металлов, сухой остаток не более 0,001%, аммиака не более 0,00002%. В 1 мл воды очищенной не более 100 микроорганизмов при отсутствии Enterobacteriaceae, P. aeruginosa, S. aureus. Хранение. В асептических условиях не более 3 суток в закрытых емкостях.

Расчеты проводятся до изготовления раствора.

Рассчитаем m фурацилина = 0,04 г

Рассчитаем V Воды очищенной – 200 мл (по рецепту)

Прирост объема, возникающий при растворении фурацилина, укладывается в нормы допустимых отклонений.

Допустимые отклонения по пр.№ 000 от 16.10.97г приложение 2.5: ± 2%

Лицевая сторона ППК выписывается после изготовления раствора.

Технология изготовления (с указанием названия стадий)

В подставку отмеривают 200мл горячей воды очищенной, в которой при перемешивании растворяют 0,04г фурацилина.

Раствор после охлаждения фильтруют через промытый ватный тампон в отпускной флакон.

Во флакон на 200мл. Укупоривают полиэтиленовой пробкой и навинчивающейся крышкой.

Наклеивают этикетку “НАРУЖНОЕ” с указанием № аптеки, №рецепта, ФИО больного, способа применения, даты изготовления, цены препарата. Отдельно наклеивают рецептурный № и предупредительные надписи “БЕРЕЧЬ ОТ ДЕТЕЙ”, “СОХРАНЯТЬ В ПРОХЛАДНОМ МЕСТЕ”.

Теоретическая основа технологического процесса и обоснование его стадий.

1) 1 часть фурацилина растворима в 5000 частях воды очищенной (1:5000). Для более быстрого растворения рекомендуется кипящая или горячая вода.

2) Фильтрование раствора проводят через промытый ватный тампон, чтобы фильтрующий материал не поглощал раствор и объем раствора не изменялся.

3) Используемая горячая вода уменьшает прочность кристаллической решетки, увеличивает скорость диффузии, т. е. ускоряет процесс растворения.

4) По указанию врача раствор фурацилина можно изготавливать с добавлением натрия хлорида в изотонической концентрации (0,9%). Натрия хлорид ускоряет растворение фурацилина.

5) Фурацилин – красящее ЛВ, хранят в специальном шкафу, дозируют на ВР-1, выделенных для работы с ним.

Контроль ЛП на стадиях изготовления

I Стадия. Нерастворимых частиц ЛВ нет.

II Стадия. Механических включения в растворе отсутствуют.

III Стадия. Тара и укупорка выбраны правильно.

Контроль изготовленного препарата.

№ рецепта, ППК соответствуют. Компоненты прописи совместимы. Правильно сделаны расчеты и выписан ППК.

Наклеена этикетка “НАРУЖНОЕ” с указанием № и адреса аптеки, №рецепта, ФИО больного, способа применения, даты изготовления, цены препарата. Отдельно наклеен рецептурный № и предупредительные надписи “БЕРЕЧЬ ОТ ДЕТЕЙ”. “СОХРАНЯТЬ В ПРОХЛАДНОМ МЕСТЕ”.

Объем флакона соответствует прописанному объему; укупорка плотная: при переворачивании жидкость не подтекает под пробку.

Цвет, запах препарата соответствуют входящим ингредиентам. Препарат однороден, прозрачен, механических включений нет.

Отклонения в объеме не превышают нормы допустимых отклонений ± 2% согласно приказа № 000 — 200 ± 4мл

Вывод: препарат изготовлен удовлетворительно.

Ф. И.О. пациента и номер рецепта на этикетке, квитанции соответствуют. Имеется указание о способе приема и предупредительная надпись “БЕРЕЧЬ ОТ ДЕТЕЙ”, “СОХРАНЯТЬ В ПРОХЛАДНОМ МЕСТЕ”.

Вывод: Изготовленный препарат может быть отпущен пациенту.

Изготовление растворов для детей новорожденных и до 1 года

Лекарственные препараты для новорожденных должны быть стерильными, а препараты для детей в возрасте до 1 года по микробиологической чистоте должны соответствовать нормативу «Не более 50 бактерий и грибов суммарно в 1 г. или 1 мл препарата при отсутствии Enterobacteriacaeae, P. aeruginosa, S. aureus.»

Выполнение этого задания предусматривает работу с приложением 2, раздел 2.2. «Растворы, масла для наружного применения» приказа № 000 от 16.07.97.

Пропись нормирована – пропись 158 приказа № 000 от 16.07.97. «Раствор калия перманганата 5%»

Срок годности – 15 суток, условия хранения – в защищенном от света месте. Готовят в асептических условиях. Не стерилизуют.

Rp.: Solutionis Kalii permanganatis 1:20 — 50 ml

Da.Signa. Для промывания раны у новорожденного ребенка.

Форма рецептурного бланка (пр. № 000 от 12 февраля 2007г.)– N 148-1/у-88

Возможно изготовление для отделений ЛПУ с учетом срока годности.

Проверку фармацевтической (физико-химической, химической и фармакологической) совместимости ингредиентов можно не проводить, т. к. пропись нормирована.

Проверка доз веществ списка А и Б, НЕО учетных веществ

Дозы не проверяют, так как препарат для наружного применения. Учетных веществ нет. Вывод. Препарат изготавливать можно.

Физико-химические свойства лекарственных и вспомогательных веществ

Kalii permanganas (калия перманганат) – темно — или красно-фиолетовые кристаллы или мелкий кристаллический порошок с металлическим блеском. При взаимодействии препарата с некоторыми органическими или легко окисляющимися веществами может произойти взрыв. Растворим в воде, легко растворим в кипящей воде. Хранение. В хорошо укупоренных банках или в запаянных жестянках. Антисептическое средство.

Концентрация раствора указана с обозначением соотношения массы растворяемого ЛВ и объема раствора. Например, при массо-объемном методе изготовления обозначение концентрации, например, 1:20 означает содержание ЛВ по массе (г) в указанном объеме изготавливаемой жидкой лекарственной формы (мл), т. е. следует взять 1 г ЛВ и растворителя до получения 20 мл жидкой лекарственной формы.

m калия перманганата = 2,5 г

Концентрация р-ра калия перманганата = 5%

Максимальную концентрацию (Смах, %) калия перманганата, при которой наблюдается изменение объема выше нормы допустимого отклонения, вычисляют по формуле:

N – норма допустимого отклонения для данного общего объема препарата, % (приказ № 000 от 16.10.97 г., табл. 2.5. «Отклонения, допустимые в общем объеме жидких лекарственных форм при изготовлении массо-объемным способом»)

КУО калия перманганата = 0,36 мл/г (прил. 9 к «Инструкции по изготовлению в аптеках жидких лекарственных форм», приказ № 000 от 21.10.97 г.)

источник