Анализ на нитраты в воде

Практически каждый человек знает о том, что нитраты в воде вредны, так как оказывают негативное влияние на организм. Если быть точнее, то качество питьевой воды определяют именно органолептические характеристики. Нитраты в воде, особенно в большой концентрации, — это серьезная проблема. Нитратами называются соли азотной кислоты, которыми наполняется вода от стоков деятельности промышленной, бытовой, сельскохозяйственной. Для того чтобы выявить нитраты в питьевой воде, стоит провести химический анализ жидкости, а при их выявлении нужно принять меры по качественной очистке.

Если нарушена норма и наблюдается повышенное содержание нитратов в воде, то, скорее всего, это подземные и поверхностные источники воды. Однако это могут быть и скважины, глубина которых до 35 м. В артезианской воде из колодца, естественно, искусственно обустроенного, азотная кислота содержится в минимальном количестве или почти отсутствует.

Проверить количество нитратов в воде можно в лабораторных условиях

Есть несколько уровней токсичности соединений, которые могут нанести огромный вред здоровью человека:

Что касается принципа действия, то при воздействии вышеописанных веществ могут быть самые различные серьезные последствия. Посредством нитратов образуется опасный компонент метгемоглобин, который становится причиной кислородного голодания. Если показатель концентрации составляет 15%, то это приводит к быстрой утомляемости без причины, а также вялости и головокружению. При увеличении концентрации до 60% наступает летальный исход.

Иногда снижается уровень гемоглобина, и это влияет на работу сердечно-сосудистой системы, а также приводит к закупорке сосудов, порыву капилляров и инсульту.

При сильном кислородном голодании наступают нестерпимые головные боли и мигрень. Возможен обморок и тошнота. Если в воде превышена концентрация нитратов, то это может стать причиной отравления, неправильной работы ЖКТ, а также нарушений в выделительной и эндокринной системе. В том числе разрушается зубная эмаль, образуется кариес. Категорически запрещено давать воду с нитратами домашним животным.

Очистка воды, в которой наблюдается превышение нитратов, проводится при помощи такого вещества, как ион. Этот способ особенно успешно применяют в промышленности, в сельском хозяйстве и даже в бытовых условиях. Для частных домов, как правило, используют одноступенчатую схему ионного обмена, в которой есть несколько недостатков.

Особенности ионного обмена заключаются в:

• Многоступенчатой фильтрации жидкости;
• Вытеснении опасных ионов полезными соединениями;
• Быстрой и качественной очистке воды от примесей;
• Снижении жесткости.

Ионная очистка воды отличается хорошей эффективностью

Применяется большое количество реагентов, которые предназначены для более крупного объема воды, чтобы промыть ионит и образующийся осадок максимально качественно. Нет гарантии того, что фильтрация будет проведена так, чтобы вода соответствовала стандарту ГОСТ. Низкая эффективность воздействия кислотных водородных катионов.

Для выбора наиболее подходящего варианта, посредством которого можно устранить нитраты из воды, нужно осуществить санитарную экспертизу водозаборной точки, чтобы определить возможный источник загрязнения воды и найти способ нейтрализовать его.

Необходим лабораторный анализ с целью определения видов нитратов, содержащихся в воде, и полный химический/бактериологический состав. По полученным сведениям, идет принятие решения относительно лучшего способа для ликвидации установленной проблемы.

Прежде чем очистить и, естественно, полностью убрать нитраты в воде, нужно определить способ их образования там. Скважины и колодцы являются основными источниками воды для каждого частного дома. И вода используется именно с бытовой, хозяйственной и сельскохозяйственной целью.

Вода с повышенным количеством нитратов может привести к проблемам со здоровьем

Вода может быть загрязнена посредством:

1. Применения бытовой химии, которая сливается в грунт неподалеку от объекта водозабора.
2. Проведения работ сельскохозяйственного плана, в которых используются удобрения с азотом и магнием, особенно если они в высокой концентрации.
3. Формирования кладбища для домашнего скота, расположенного неподалеку от водозаборной точки.

Все это становится явной причиной того, что почва насыщается нитратами, причем в достаточно короткие сроки. Сначала они насыщают водный горизонт, а уже потом — гидросооружение. Чтобы избавиться от нитратов в воде, недостаточно просто установить фильтр на кран. Для выбора наиболее эффективного способа нужно ознакомиться с нормативами, которые устанавливает ВОЗ по ПДК данного вещества.

Считается нормой концентрация 45 мг на 1 л воды.

Есть государства в Европе, в которых она повышена до 50 мг. В воде, которая используется при приготовлении пищи и напитков, концентрация должна быть не больше 10 мг. В природном источнике азотная кислота не должна превышать концентрации в 2 мг.

Специалисты считают, что удаление нитратов из воды максимально быстро и наиболее качественно можно сделать именно посредством профессиональной очистной установки в виде обратного осмоса. Метод эффективный, неоднократно проверенный, дорогой, но полезный.

Фильтрация проводится максимально глубоко, благодаря чему происходит задержка вредных веществ и примесей посредством мембран-перегородок. Очистка осуществляется циклично до того, пока не получится удалить все негативные вещества, отправляющиеся в полость специального бака в виде осадка.

Обратный осмос основан на принципе разделения вещества в виде жидкости на растворы двух типов, у которых различная концентрация. В рабочей системе будет поддерживаться постоянное давление, за счет которого происходит определение скорости прохождения жидкости сквозь фильтрующую мембрану. Система обратного осмоса — это инновационный способ, посредством которого фильтруется вода. Он позволяет существенно снизить повышенное содержание нитратов до показателя, считающегося нормой.

Основные преимущества технологии:

• Надежность;
• Доступность;
• Простота эксплуатации.

Для установки и настройки оборудования не придется тратить силы, время и много средств, а для функционирования требуется минимум энергии. Особенность обратного осмоса заключается именно в том, что существенно снижается уровень концентрации нитратов до 35 мг на литр воды, а также уменьшается сухая остаточная масса.

Основным недостатком такого способа считают высокую цену готового комплекта, однако впоследствии не нужно тратиться на обслуживание, соответственно, система сможет окупить себя не один раз.

источник

Нитраты — это соли азотной кислоты, наличие которых, как правило, вызвано поступлением в источник водоснабжения хозяйственно-бытовых и промышленных стоков, а также стоков с сельскохозяйственных угодий, обрабатываемых азотосодержащими удобрениями.
В последние годы появляется все больше информации о глобальном распространении нитратов как в воде и почве, так и в продуктах питания и о пагубном воздействии нитратов на здоровье человека.

Превышение концентрации нитратов наиболее часто наблюдается в воде из колодцев, неглубоких скважин, рек и озер, поэтому при использовании воды из поверхностных и неглубоких подземных источников рекомендуется сделать анализ воды на нитраты.

Опасность нитратов обусловлена их токсичным действием на организм.
Различают первичную токсичность нитратов, вторичную — возникающую при образовании нитритов, и третичную — связанную с образованием нитрозаминов.
Накапливаясь в организме человека, нитраты вызывают метгемоглобинемию, то есть реагируют с гемоглобином крови, образуя метгемоглобин. Это вещество в отличие от гемоглобина не переносит кислород, что приводит к кислородному голоданию тканей. В результате ухудшается самочувствие, появляется вялость.
Нитраты губительно воздействуют на нервную, сердечно-сосудистую систему, желудочно-кишечный тракт и другие органы. Особую опасность нитраты представляют для маленьких детей, у которых еще не сформирована восстанавливающая ферментная система.
По этим причинам необходимо ограничивать поступление нитратов в организм — минимизировать потребление нитратсодержащих продуктов и не употреблять воду с повышенной концентрацией нитратов.

Содержание нитратов в питьевой воде регламентируется СанПиН 2.1.4.10749-01 «Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды» и не должно превышать 45 мг/л.

В случае, если в Вашей исходной воде наблюдается повышенное содержание нитратов, необходима ее очистка.

На сегодняшний момент наиболее широкое распространение получили два метода удаления нитратов из воды:

• с помощью установок обратного осмоса
• специальными фильтрами с селективными анионными ионообменными материалами.

Иногда для удаления нитрат-ионов могут использоваться ионообменные смолы — универсальные сильноосновные аниониты, но, в подавляющем большинстве случаев, требуется применение специальных нитратселективных анионитов. Физическая суть данного метода сводится к замещению нитрат-ионом аниона смолы, как правило, хлорид-иона с последующей регенерацией материала раствором хлорида натрия (поваренной соли). Это обуславливает особенности и ограничения при использовании данного метода.
Ионообменная смола характеризуется ограниченной емкостью — тем количеством анионов, которое она может на себя принять, обеспечивая необходимую степень очистки воды. При полном насыщении смолы дальнейшее удаление извлекаемых ионов прекращается. При использовании стандартной сильноосновной смолы и присутствии в исходной воде сульфатов может даже наблюдаться выброс нитратов в очищенную воду при исчерпании ресурса фильтра. Это обусловлено большим сродством стандартной сильноосновной смолы к сульфатам, чем к нитратам, что ведет к вытеснению задержанных нитрат-ионов сульфат-ионами из смолы.
В случае выброса нитратов из фильтра, их концентрация в воде может достигать очень высоких значений, представляющих серьезную опасность для здоровья, при этом определить подобное превышение без анализа воды потребитель не может. По этой причине удаление нитратов с помощью ионных фильтров не рекомендуется для частных домов, где отсутствует возможность организации постоянного контроля за качеством очищенной воды.

Очистка воды от нитратов с помощью обратного осмоса является более надежным вариантом. Вода под давлением подается на полупроницаемую мембрану. Нитраты и другие примеси задерживаются мембраной, а к потребителю поступает очищенная вода. Степень извлечения примесей определяется селективностью мембраны. В зависимости от модели мембраны и конструкции установки обратного осмоса удаление нитратов может достигать до 96%.
В случае использования установок обратного осмоса качество очистки остается стабильным даже при значительном изменении состава исходной воды. Помимо удаления нитратов, установки обратного осмоса будут справляться с задачами по очистке воды от большого спектра загрязнений (железо, марганец, цветность и т. д).
Частое выявление присутствия нитратов в высоких концентрациях в источниках водоснабжения частных домов позволяет констатировать, что очистка воды от нитрат-ионов все чаще является насущной необходимостью. Для очистки воды от нитратов оптимальным решением является обратный осмос.

По всем вопросам очистки воды обращайтесь к нам — опытные специалисты по водоподготовке проконсультируют Вас по любой проблеме, связанной с водой для Вашего дома.
Для консультации с нашими специалистами позвоните нам или отправьте заявку

источник

Качество питьевой воды определяется ее органолептическими характеристиками. Одной из самых серьезных проблем является высокая концентрация нитратов — солей азотной кислоты, поступающих в воду из стоков от промышленной, бытовой и сельскохозяйственной деятельности. Определить нитраты в воде можно путем проведения химического анализа жидкости. При этом важным шагом является дальнейшая качественная очистка водного источника.

Избыток нитратов встречается в подземных и поверхностных водных источниках, реже — в скважинах глубиной до 35 метров. В артезианских водах соли азотной кислоты содержатся в минимальных количествах или почти отсутствуют.

Существует три уровня токсичности соединений, способных нанести вред человеку. Первый уровень — это нитрат, второй — нитрит, третий — опасный нитрозамин.

Негативное влияние на организм человека и домашних животных проявляется в следующем:

1. Нитраты способствуют образованию опасного вещества в крови — метгемоглобина, который приводит к кислородному голоданию. Если показатель метгемоглобина составляет 15 %, это проявляется быстрой утомляемостью, вялостью и головокружением. Увеличение метгемоглобина до 60 % приводит к летальному исходу.
2. Снижение уровня гемоглобина приводит к ухудшению работы сердечной и сосудистой системы, закупорке сосудов и капилляров, инсульту.
3. Недостаточность кислородного питания вызывает сильные головные боли, мигрени, обмороки и тошноту.
4. Превышение концентрации нитратов в воде становится причиной отравления, нарушения в работе ЖКТ, выделительной и эндокринной системы, разрушения зубной эмали и появления кариеса.
5. Опасно давать воду, перенасыщенную нитратами, домашним животным. Ведь подобная жидкость не проходит термической обработки, поэтому может привести к серьезным нарушениям в работе внутренних органов.

Скважина и колодец — главные источники воды для частных домовладений, которая используется в бытовых, хозяйственных и сельскохозяйственных нуждах.

Водный источник может загрязняться в следующих случаях:

• при использовании бытовой химии, сливаемой в грунт вблизи гидротехнического сооружения;
• при проведении сельскохозяйственных работ с применением удобрений, в состав которых входит азот и магний в высокой концентрации;
• при обустройстве кладбищ домашних животных и скота возле водозаборных точек.

Это приводит к насыщению почвы нитратами, которые вначале проникают в водные горизонты, а затем в частные гидросооружения.

Чтобы выбрать эффективный способ водоочистки, необходимо знать норматив, который установлен ВОЗ по ПДК (предельно-допустимой концентрации) нитратов.

Норма нитратов в воде составляет 45 мг на литр, в некоторых европейских государствах норма может быть увеличена до 50 мг на литр. Вода для приготовления пищи и напитков не должна содержать больше 10 мг/л нитратов.

В природных водных источниках содержание солей азотной кислоты не превышает 2 мг/л.

Быстро и качественно удалить нитраты из воды можно профессиональными очистными установками обратного осмоса и ионного обмена.

Подобный метод позволяет убрать большую часть нитратов в воде, добытой из скважины при помощи особых очистных элементов, которые эффективно фильтруют поступающую жидкость. Глубокая фильтрация позволяет задерживать вредные вещества и примеси на мембранах-перегородках.

Процесс очистки повторяется циклично до получения чистой воды, которая выводится в специальный бак, а осадок — в сточный резервуар.

Принцип осмоса основан на разделении жидкого вещества на два раствора, имеющих различную концентрацию. В рабочей системе поддерживается постоянное давление осмоса, которое определяет скорость прохождения жидкости через фильтрующие мембраны.

Система обратного осмоса — инновационный способ фильтрации воды, который позволяет снизить повышенное содержание имеющихся нитратов в воде до нормальных показателей.

Главное преимущество обратного осмоса — надежность конструкции, доступная установка и простота эксплуатации. Установить и настроить подобную систему достаточно просто, кроме того, она не требует больших энергетических и финансовых затрат на свое обслуживание.

Обратный осмос эффективен для снижения уровня нитратов, который превышает 35 г/л, а также для уменьшения сухой остаточной массы в воде.

Главный недостаток подобного способа очистки — высокая цена на готовый комплект. Малогабаритные установки предназначены для монтажа под кухонной мойкой, стандартные установки — для размещения в специальных помещениях. Системы обратного осмоса не менее востребованы в городских квартирах для фильтрации водопроводной воды.

Принцип ионного обмена предусматривает многоступенчатую фильтрацию поступающей жидкости, в результате чего опасные ионы вытесняются полезными соединениями.

Ионообменный фильтр позволяет быстро и качественно очистить воду от нитратных и прочих примесей, а также уменьшить ее жесткость.

Подобная фильтрация успешно используется в промышленности, сельском хозяйстве и быту.

В частном домовладении часто используется одноступенчатая схема ионообменной очистки воды, которая имеет ряд недостатков. В ней задействуется небольшое количество реагентов, которые при этом требуют больших водных ресурсов для промывки ионита от образовавшегося осадка. Кроме того, подобная установка не гарантирует высокое качество фильтрации в отличие от многоступенчатых схем, эффективное воздействие которых зависит от применения кислотных водородных катионов.

Чтобы выбрать наиболее подходящий вариант очистки воды от нитритов, проводятся следующие мероприятия:

• санитарная экспертиза водозаборной точки для выявления возможных источников загрязнения воды, а также способов их нейтрализации;
• лабораторный анализ на определение нитратов в воде, а также полного химического и бактериологического состава.

На основании полученных данных принимается решение о выборе лучшего способа решения подобной проблемы.

От нитратных соединений в воде можно избавиться и другими доступными способами, но указанные в статье, являются самыми результативными. Чтобы обеспечить дом чистой водой и оградить себя от негативного влияния нитратов, стоит заранее позаботиться об установке эффективной и безопасной водоочистной системы.

источник

Цель работы: ознакомление с фотометрическим методом определения нитратов в питьевой, сточной и других видах вод.

1.1. Общие сведения и характеристика метода определения нитратов

Нитраты – соли азотной кислоты, например NaNO₃,KNO₃, NH₄NO₃, Mg(NO₃)₂. Они являются нормальными продуктами обмена азотистых веществ любого живого организма – растительного и животного, поэтому «безнитратных» продуктов в природе не бывает.

Нитраты встречаются почти во всех видах вод. Большое количество нитратов в поверхностных и подземных водах указывает иногда на загрязнение в прошлом фекальными водами. Значительные количества нитратов содержат некоторые промышленные сточные воды. При современной технологии внесения удобрений в почву растения усваивают только 50 % их, остальные уходят со стоком. Азот поступает в почву в нескольких формах. Нитратная форма вследствие подвижности легко вымывается из почвы. Вода с повышенным содержанием нитратов — потенциальная опасность для здоровья животных и человека. Для воды питьевой (ГОСТ 2874-82) содержание нитратов (NO₃) должно составлять не более 45 мг/л. Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитратов (по азоту) в воде водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет (по ЛПВ)

В производственных сточных водах, а также сельскохозяйственных водах (стоки от животноводческих ферм) содержание нитратов может достигать до 1000 мг/л. Такая сточная вода должна подвергаться очистке на сооружениях перед ее сбросом в поверхностный водоем или повторном использовании в производстве. Внесение больших доз нитратов при несбалансированности по фосфору, калию, молибдену и др. приводит к накоплению нитратов в растениях.

Определение нитратов в грунтовых водах может служить оценкой характера процессов минерализации при фильтровании воды через почвенные соли. При исследовании поверхностных вод по содержанию нитратов можно судить о протекающих процессах самоочищения, а при биологической очистке сточных вод – о процессе нитрификации.

Содержание нитратов в растениях выше 0,5 % представляет потенциальную опасность отравления животных. В кишечнике нитраты способны под действием бактерий переходить в нитриты, которые характеризуются значительной токсичностью. Они способны соединяться с гемоглобином крови вместо кислорода, переводя его в метгемоглобин, препятствующего переносу кислорода кровеносной системой. Это заболевание называется метгемоглобинемией. Поэтому для профилактики загрязнения окружающей среды, особенно в районах высоких норм применения азотных удобрений, необходимо наблюдение за составом грунтовых и поверхностных вод и содержанием в них нитратов.

Вода, забираемая в водопроводную сеть в качестве питьевой, а также для нужд производства, контролируется на содержание нитратов.

В производстве вода, используемая в водооборотных системах, также должна контролироваться на содержание нитратов. Их высокая концентрация может спровоцировать рост водорослей и микроорганизмов в трубопроводах (застойные зоны) и вторичное загрязнение циркулируемой воды в системе продуктами их жизнедеятельности и, соответственно, инициировать процессы биохимической коррозии. Кроме того, биообрастание внутри систем теплообмена снижает теплопередачу и эффективность их работы.

Разработано и применяется несколько способов определения нитратов в воде. Выбор метода зависит от концентрации нитратов и цели исследования.

Хорошие результаты даёт фотометрический метод с применением химического реагента — салицилата натрия. Интервал определяемых концентраций нитратов — 0,1-20 мг/л. Это определение основано на реакции взаимодействия нитратов с салицилатом натрия в среде концентрированной серной кислоты. При этом образуется смесь 3-нитросалициловой и 5-нитросалициловой кислот, соли которых в щелочной среде имеют жёлтую окраску. Фотометрирование желтоокрашенных растворов проводят при длине волны = 410 нм.При необходимости мешающее влияние окрашенных органических веществ устраняют предварительной обработкой пробы суспензией гидроксида алюминия и ее последующего осветления (фильтрования).

1.2. Фотометрический метод анализа

Фотоколориметрический метод анализа основан на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через окрашенный раствор (предложен русским ученым В.М. Севергиным, 1795 г.).

Сущность анализа заключается в переводе различных исследуемых соединений (в составе газов, воды и почвы) в раствор с последующим их окрашиванием. Через окрашенный раствор пропускают световой поток и по светопоглощению такого окрашенного раствора определяют содержание окрашенного исследуемого соединения в анализируемом растворе.

Зависимость между интенсивностью окрашивания раствора и содержанием в нем окрашенного соединения может быть выражена зависимостью

— интенсивность света, прошедшего через окрашенный раствор;

— интенсивность падающего света;

— коэффициент поглощения света (зависит от природы окрашенного вещества);

— концентрация окрашенного вещества в растворе;

— толщина слоя светопоглощающего раствора, см.

Если прологарифмировать уравнение (1) и изменить знаки на обратные, то уравнение примет вид:

— называют оптической плотностью (Д) раствора, которая прямо пропорциональна концентрации окрашенного вещества и толщине слоя раствора.

Прибор для фотоколориметрии – ФЭК (фотоэлектроколориметр).

В состав прибора КФК-2 входятLоптическая система) — источник света, светофильтры, линзы, фотоэлемент, преобразователь светового потока в электросигнал на гальванометре, гальванометр, кюветодержатель, ручки (чувствительность и длина волны), набор кювет для растворов.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра (КФК-2)

КФК-2 является однолучевым прибором и предназначен для измерения коэффициентов пропускания (в диапазоне длин волн 315-980 нм) и абсорбционности растворов. Пределы измерения коэффициентов пропускания от 100 до 5 % .

На рис. 1 приведена оптическая схема КФК-2.

Рис. 1 Оптическая схема КФК-2

1 — лампа накаливания ; 2 — конденсоры; 3 — диафрагма; 4,5 — объективы; 6,7,8 – светофильтры; 9,11 – защитные стекла ; 10 – кювета с раствором; 12 – фотодиод ; 13 – светофильтр ; 14 – делительная пластина ;15 – фотоэлемент.

Колориметр включают в сеть за 15 минут до начала измерений (кюветное отделение открыто).

Кюветы установленного размера подготавливают к работе следующим образом: рабочие поверхности кювет протирают обезжиривающей смесью. После каждого определения на приборе, кюветы промывают от рабочей смеси дистиллированной водой не менее трех раз и тщательно протирают фильтровальной бумагой.

В приборе КФК используют для измерения две кюветы. Одна – с «холостой» пробой и вторая – для анализа исследуемой пробы. Измерение оптической плотности начинают с «холостой» пробы (Д₁), после нее измеряют оптическую плотность окрашенного исследуемого раствора (Д₂). Разница между показаниями фиксируется в виде показателя Д – светопропускания. Данная величина будет расти по мере увеличения разницы концентраций «холостой» и контрольной пробами. Графическая зависимость оптической плотности (светопропускания) Д от концентрации анализируемого соединения называется калибровочным графиком. На нем принято указывать дату калибрования на приборе, чувствительность, светофильтр, размер кюветы для раствора.

На приборе левой ручкой устанавливают заданную измерением длину волны (светофильтр), а верхней правой — минимальную чувствительность прибора. В кюветодержатель прибора вставляют кювету с «холостой» пробой (дистиллированная вода + реактивы для определения анализируемого вещества), закрывают крышку кюветного отделения и ручками «чувствительность», «установка 100», «грубо» и «точно» устанавливают ноль по шкале абсорбционности (Д – оптическая плотность). Поворотом ручки кюветодержателя (снизу) кювету с «холостой» пробой заменяют на кювету с рабочим окрашенным раствором. Снимают отсчет по шкале микроамперметра. Измерения одной пробы проводят не менее 3-х раз и окончательное значение измеренной абсорбционности определяют как среднее арифметическое из полученных значений.

2.2. Методика проведения работы

2.2.1. Построение калибровочного графика.

Используя рабочий раствор нитрата калия, согласно таблице 1 готовят серию стандартных растворов, содержащих NO₃. Рабочий раствор KNO₃ содержит 10 мг/л . Для этого в мерные колбы на 50 мл вносят определенное количество рабочего раствора и доводят дистиллированной водой до метки.

Растворы для приготовления шкалы стандартов при определении

В фарфоровые чашки отбирают пробы по 20 мл с различным содержанием NO₃, добавляют по 2 мл салицилата натрия и выпаривают на песчаной бане досуха. Затем охлаждают чашки с осадком, добавляют в них по 2 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 10 минут. По истечении этого времени в чашки приливают 15 мл дистиллированной воды, 15 мл раствора едкого натра и сегнетовой соли. Внимание. Реагенты приливать в указанном порядке! Далее полученную смесь количественно переносят в мерные колбы ёмкостью 50 мл, обмывая стенки чашек дистиллированной водой, колбы охлаждают до комнатной температуры.

После охлаждения доводят объём дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов при длине 410 нм (фиолетовый фильтр) в кюветах толщиной слоя 5 см. Измерение нужно проводить не позднее, чем через 10 мин. после приливания гидрооксида натрия, в противном случае окраска раствора изменяется.

Для построения калибровочного графика можно сократить количество замеров (колб с пробами) до 4-5 штук.

Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность Д – концентрация нитрат-ионов ( )

2.2.2. Определение нитратов в пробах воды

Проводят анализ проб воды различных источников (по заданию преподавателя).

Перед началом работы необходимо внимательно осмотреть пробу. Если очевидно, что в ней присутствуют окрашенные органические соединения, необходимо отобрать 150 мл пробы, прибавить к ней 3 мл суспензии гидроксида алюминия. После тщательного перемешивания пробу воды отстаивают, затем фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

Затем отбирают 20 мл фильтрата и анализируют пробу как указано выше (см. п. 2.2.1.).

Параллельно проводят холостую пробу с 20 мл дистиллированной воды. Результаты анализов заносят в таблицу 2.

2.3. Обработка результатов эксперимента

Обработка результатов измерений ведется МНК с использованием ПЭВМ и представляется в графическом виде (см. рисунок 1) с указанием ошибки в определении ( ).

По полученным данным строится график зависимости оптической плотности Д от концентрации нитратов в пробах (шкала стандартов). На графике приводят данные по условиям анализа (номер светофильтра, толщина кюветы, чувствительность и дату выполнения калибровочного графика).

Рис.2. Калибровочный график

По оптической плотности анализируемых проб воды на калибровочном графике находят содержание нитратов в растворе. По найденным значениям рассчитывают содержание нитрат-ионов в исследуемых пробах (мг/л):

,

где С – концентрация нитрат-ионов, найденная по калибровочной кривой, мг/л;

V – объём пробы, взятой для анализа, мл.

Результаты анализа и расчета концентрации нитратов в пробах воды приводят в таблицу 2.

Результаты анализа воды различного происхождения

1. Построить калибровочный график.

2. Провести анализ проб воды различных источников (по заданию преподавателя).

3. На основании результатов анализа сделать вывод о качестве воды и ее пригодности для целевого использования (питьевое снабжение, водооборотная система производства, сброс в поверхностный водоем).

1. Опасно ли использовать воду как питьевую, если в ней содержание нитратов 35 мг/л?

2. Устройство и принцип работы фотоэлектроколориметра.

3. Теоретические основы колориметрии.

4. Принцип построения калибровочного графика. Точность определения анализируемого компонента.

5. С каким содержанием нитратов (после сооружений очистки сточных вод) можно сбрасывать очищенную сточную воду в поверхностный водоем?

6. Почему вводят ограничения на содержание в воде нитратов?

1. Перед работой ознакомиться с устройством и принципом работы фотоэлектроколориметра (КФК).

2. Всю работу с фарфоровыми чашками проводить только в вытяжном шкафу при включенной тяге.

3. С реактивами работать в резиновых перчатках.

4. Отбор серной кислоты проводить под тягой с помощью пипетки.

5. Реагенты приливать в строго указанном порядке.

6. По окончании работы вымыть руки с мылом.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ В ПРИРОДНОЙ И СТОЧНОЙ ВОДЕ

В сточных водах, как и в природных водах, фосфор может присутствовать в различных видах. В жидкой фазе анализируемой воды он может быть в виде ортофосфорной кислоты и её ионов ( ), в виде мета-, пиро- и полифосфатов органических соединений (нуклеиновых кислот, нуклеопротеиды, фосфоролипиды и др.)

При взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом в кислой среде образуется жёлтая гетерополикислота, которая под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Восстановление можно проводить оловом или аскорбиновой кислотой.

Восстановление аскорбиновой кислотой, сравнительно слабым восстановителем, происходит только при повышенной температуре, т.е. в условиях, когда полифосфат и органические эфиры фосфорной кислоты гидролизуются с образованием ортофосфорной кислоты. Для ускорения реакции при комнатной температуре и интенсификации окраски вводят соль сурьмы (антимонилтартрат калия – КSbH₄O₆·0,5H₂O).

Мешающие вещества. Сильнокислые и сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют. Определению мешают сульфиды и Н₂S, в концентрации, превышающих 3 мг/л. Мешающие влиянию можно устранить, прибавляя несколько мг КMnО₄ на 100 мл пробы и встряхивая 1-2 мин; раствор должен быть розовым. Затем прибавляют требуемые для определения реактивы, но в обратном порядке: сначала раствор аскорбиновой кислоты, перемешивают и вливают раствор молибтана.

Для устранения влияния нитритов вводят сульфаминовой кислоты, которую вводят в состав применяемого реактива. При большом содержании железа следует ввести эквивалентное количество ЭДТА.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Концентрацию фосфатов определяем в питьевой и сточной воде.

К 50 мл пробы, профильтрованной в день отбора через мембранный фильтр № 1 или через плотный бумажный фильтр (синяя лента), приливают 2 мл смешанного раствора через короткое время – 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты (в присутствии мешающих веществ, реактивы приливают в обратном порядке). Смесь перемешивают. Одновременно проводят холостое определение с 50 мл дистиллированной воды. Через 15 мин (20 мин.) определяют оптическую плотность. Измерение проводят при = 800 нм или при максимально возможном для данного прибора значении.

Содержание растворённых неорганических фосфатов (мг/л) ( ) определяют по формуле:

где С – концентрация фосфатов, определённая по калибровочной кривой, мг/л;

V – объём пробы, взятой для анализа, мл.

В диапазоне концентраций до 1 мг/л результаты округляют до сотых долей мг/л, свыше 1 мг/л – до десятых долей мг/л.

Построение калибровочного графика

Берут 0; 1,0; 2,5; 5,0…..50,0 мл рабочего стандартного раствора 2 фосфата калия, разбавляют каждый раствор до 50 мл дистиллированной Н₂О и далее продолжают, как в ходе определения (общее содержание растворённых ортофосфатов, найденных экспериментально, выражают в мг/л ).

Измеряют оптическую плотность и строят график зависимости оптической плотности от концентрации ионов фосфорной кислоты.

Построение калибровочной кривой.

1. Построить калибровочную кривую в диапазоне 0-1 мг/л (табл.1).

2. Провести определение фосфата в водопроводной воде (сравнить данные с ГОСТ на воду питьевую).

3. Рассчитать и построить калибровочную кривую на содержание фосфатов до 50 мг/л.

4. Провести определение содержание в пробе сточной воды (с учётом мешающего влияния отдельных компонентов сточной воды).

Давление насыщенного водяного пара

при температурах от 10 до 39 °С

Десятибалльная шкала коррозионной стойкости металлов

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Да какие ж вы математики, если запаролиться нормально не можете. 8164 — | 7155 — или читать все.

193.124.117.139 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник

Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитритов (NO₂ – ) в питье­вой воде водоемов 3,3 мг/л, нитратов (NO₃ – ) — 45 мг/л.

Качественное определение нитратов и нитритов. На часовое или предметное стекло поместите 3 капли раствора дифениламина, приготов­ленного на концентрированной серной кислоте (Осторожно!),и 1-2 кап­ли исследуемой воды. В присутствии нитрат- и нитрит-ионов появляется синее окрашивание, интенсивность которого зависит от их концентрации.

Раздельное определение нитратов и нитритов следует начинать с об­наружения нитритов, которые мешают определению нитратов.

Определение нитритов. К 5 мл исследуемой воды прибавить 0,5 мл реактива Грисса (Осторожно! Реактив содержит вредные вещества. Работать в вытяжном шкафу, используя пипетку с грушей) и на­греть до 70-80° С на водяной бане (в качестве бани можно использовать химический стакан на электроплитке). Появление розового окрашивания той или иной интенсивности свидетельствует о наличии нитрит-ионов в пробе.

Определение нитратов. Если в воде были обнаружены нитриты, то их предварительно нужно удалить. Для этого в пробирку берут 5 мл ана­лизируемой воды, прибавляют несколько кристалликов хлорида аммония и нагревают над газовой горелкой в течение 10-15 минут.

После этого присутствие нитратов можно определить раствором ди­фениламина, как описано выше, либо следующим способом.

К 3 мл исследуемого раствора прилить 2 мл 20%-ного раствора щело­чи, добавить 10-15 мг цинковой пыли, смесь осторожно нагреть (можно на водяной бане). Нитраты восстанавливаются до аммиака, который обнаруживается по покраснению фенолфталеиновой бумаги или по посинению красной лакмусовой, смоченной дистиллированной водой и внесенной в пары исследуемого раствора.

Качественное определение нитрит-ионов с приближенной количественной оценкой. В про­бирку диаметром 13-14 мм нали­вают 10 мл исследуемой воды, при­бавляют 1 мл реактива Грисса (ТБ!) и нагревают до 70-80° С на водяной бане. Через 10 мин. по­явившуюся окраску сравнивают со шкалой (табл. 8.10).

Количественное определение нитритов. Для приготовления шкалы готовят основной стандартный раствор (0,15 г нитрита натрия раство­ряют в 100 мл дистиллированной воды), содержащий 1 мг нитрит-ионов в мл раствора; рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 1000 раз. С целью повышения точности эту операцию целесообразно выполнить в два приема — сначала разбавить раствор в 50 раз, а затем еще в 20 раз. Для этого 2 мл основного стандартного раствора переносят пипеткой в мерную колбу на 100 мл, доводят объем до метки дистиллиро­ванной водой, перемешивают. Затем из полученного раствора берут 5 мл в другую мерную колбу на 100 мл, так же доводят объем до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора содержит 1 мкг нитрит-ионов. В 10 мерных колб на 50 мл вносят рабочий раствор в соответствии с табл. 8.11 и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Из каждой колбы взять по 5 мл раствора в 10 пронумерованных проби­рок, в 11-ю — 5 мл исследуемой воды, добавить в каждую по 0,5 мл реак­тива Грисса (ТБ!), перемешать и нагреть на водяной бане при 50-60°С. Через 10-15 минут интенсивность появившейся розовой окраски пробы сравнить со шкалой стандартных растворов.

Количественное определение суммарного содержания нитратов и нитритов. Определение проводят с реактивом Грисса (ТБ!) по вышеопи­санной методике, предварительно переведя нитраты в нитриты цинковой пылью в кислой среде при рН=3. Для перевода нитратов в нитриты к 10 мл исследуемой воды прибавляют 10-15 мг цинковой пыли и добавляют по каплям 0,1 н. раствор серной кислоты, доводя рН до 3, контролируя его значение по универсальной индикаторной бумаге. Через 10-15 минут ото­брать пипеткой 5 мл прозрачного раствора в пробирку и провести анализ.

Количественное определение нитратов. В фарфоровую чашку по­мещают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл 0,5% раствора салицилата натрия или салициловой кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрирован­ной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и остав­ляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 мл дистиллированной воды и ко­личественно переносят в мерную колбу на 50 мл, прибавляют 7 мл 10М гидроксида натрия (Осторожно!), доводят объем дистиллированной во­дой до метки и перемешивают.

5 мл раствора наливают в пробирку и сравнивают его окраску с конт­рольной шкалой. За результат анализа следует принимать значение кон­центрации нитрат-анионов (в мг/л) того образца шкалы, который более всего соответствует окраске полученного раствора.

Если в лаборатории имеется фотоколориметр, раствор помещают в кювету, измеряют его оптическую плотность, значение концентрации нит­рат-анионов определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Если окраска содержимого пробирки окажется интенсивнее крайнего образца шкалы (5 мг/л) или значение оптической плотности выходит за пределы градуировочного графика, анализируемую воду разбавляют в 5 раз дистиллированной водой и определение повторяют. При вычислении результатов учитывают степень разбавления пробы.

Для приготовления шкалы готовят основной стандартный раствор, растворяя дистиллированной водой 0,032 г нитрата калия в мерной колбе на 200 мл (0,1 мг нитратов/мл), и рабочий раствор разведением основного в 10 раз (0,01 мг/мл). Затем в фарфоровые чашки вносят 0,1, 2, 5, 10, 15,20 и 25 мл рабочего раствора (что соответствует содержанию нитратов 0; 0,2; 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мг/л), добавляют по 1 мл раствора салицилата натрия, выпаривают досуха. Далее проводят те же операции, что и с исследуемой пробой.

Определение нитратов и нитритов в воде по методу АЛ.Рычкова.

Для определения нитратов и нитритов по этому методу необходи­мы следующие медицинские препараты (их можно приобрести в аптеке): риванол (этакридина лактат), антипирин, оксафенамид, стрептоцид, гид­рокарбонат натрия (питьевая сода), физиологический раствор (0,9% ра­створ хлорида натрия в дистиллированной воде), а также соляная кислота и дихромат калия.

В питьевой воде должно содержаться не более 3,3 мг/л нитрит- и 45 мг/л нитрат-ионов.

Определение нитритов. Для контроля нитритов можно воспользовать­ся одним из трех методов, пределы обнаружения у которых составляют 1,3; 1,6 и 2 мг/л нитрит-ионов.

Риванольная реакция. К 1 мл исследуемой воды прибавляют 1 мл физиологического раствора и смешивают с 1 мл риванольного раствора (таблетку растворяют при нагревании в 200 мл 8%-ной соляной кислоты). Если появится бледная розовая окраска, значит, уровень нитритов в пить­евой воде недопустим.

Антипириновая реакция. 1 мл питьевой воды смешивают с 1 мл фи­зиологического раствора (концентрация нитритов при таком разведении падает вдвое), 1 мл раствора антипирина (одна таблетка в 50 мл 8%-ной соляной кислоты) и быстро прибавляют две капли 1%-ного раствора дих­ромата калия. Смесь нагревают до появления признаков кипения. Если в течение 5 мин. раствор становится бледно-розовым, то значит, что в нем содержится более 1,6 мг/л нитрит-ионов, а в пробе питьевой воды соот­ветственно вдвое больше (выше 3,2 мг/л). В этом случае содержание нит­рит-ионов превышает предельно допустимую концентрацию.

Домашняя модификация метода Грисса. Метод Грисса довольно трудоемок, но этот метод санитарно-гигиенического контроля можно вполне повторить на кухне, не используя быстроокисляющиеся реактивы и спе­циальную аппаратуру

К 1 мл солянокислого раствора стрептоцида (таблетка 0,5 г в 50 мл 8%-ной соляной кислоты) прибавляют 1 мл анализируемой воды, предва­рительно разбавленной вдвое дистиллированной водой или физраствором, и ставят на 2 мин. в холодильник. Затем в смесь понемногу присыпают гидрокарбонат натрия, пока не перестанут выделяться пузырьки газа. Здесь главное не переборщить с содой, так как ее избыток мешает цветной ре­акции. Поэтому следует добавлять ее по крупинкам. После того, как кис­лота нейтрализована, остается прибавить 1 мл холодного раствора оксафенамида в 10%-ный раствор гидрокарбоната натрия (в 100 мл физра­створа растворяют 20 таблеток по 0,5 г гидрокарбоната натрия и 1 таб­летку оксафенамида). Если в течение 5 мин. смесь приобретает бледно-желтую окраску, вода не пригодна к употреблению.

Определение нитратов (риванольная реакция). К 1 мл исследуе­мой воды прибавляют 2,2 мл физиологического раствора. Затем отбира­ют 2 мл приготовленного раствора, добавляют 1 мл солянокислого ра­створа риванола и немного порошка цинка (на кончике ножа). Если в течение 3-5 мин. желтая окраска риванола исчезнет и раствор окрасится в бледно-розовый цвет, то содержание нитратов в питьевой воде превыша­ет ПДК.

8.2.3.7. Хлориды [37, 38]

Концентрация хлоридов в водоемах-источниках водоснабжения допус­кается до 350 мг/л.

В поверхностных водах количество хлоридов зависит от характера пород, слагающих бассейны, и варьирует в значительных пределах — от десятых долей до тысячи миллиграммов на литр. В реках северной части России хлоридов обычно немного, не более 10 мг/л, в южных районах эта величина повышается до десятков и сотен мг/л. Много хлоридов попада­ет в водоемы со сбросами хозяйственно-бытовых и промышленных сточ­ных вод. Этот показатель весьма важен при оценке санитарного состоя­ния водоема.

Качественное определение с приближенной количественной оцен­кой. В пробирку отбирают 5 мл исследуемой воды и добавляют 3 капли 10%-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хло­ридов определяют по осадку или помутнению (табл. 8.12).

Количественное определение хлоридов. Хлориды определяют тит­рованием пробы анализируемой воды нитратом серебра в присутствии хромата калия как индикатора. Нитрат серебра дает с хлорид-ионами белый осадок, а с хроматом калия — кирпично-красный осадок хромата серебра. Из образовавшихся осадков меньшей растворимостью облада­ет хлорид серебра. Поэтому лишь после того, как хлорид-ионы будут свя­заны, начинается образование красного хромата серебра. Появление слабо-оранжевой окраски свидетельствует о конце реакции. Титрование можно проводить в нейтральной или слабощелочной среде. Кислую анализируе­мую воду нейтрализуют гидрокарбонатом натрия.

В коническую колбу помещают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора хромата калия и титруют 0,05 н. раствором нитра­та серебра при постоянном взбалтывании до появления слабо-красного окрашивания.

Содержание хлоридов (X) в мг/л вычисляют по формуле:

где 1,773 — масса хлорид-ионов (мг), эквивалентная 1 мл точно 0,05 н. раствора нитрата серебра;

V — объем раствора нитрата серебра, затраченного на титрование, мл. Техника безопасности! После работы обязательно вымыть руки.

8.2.3.8. Сульфаты [37, 38]

Концентрация сульфатов в воде водо­емов-источников водоснабжения допус­кается до 500 мг/л.

Содержание сульфатов в природных, поверхностных и подземных водах обус­ловлено выщелачиванием горных пород, биохимическими процессами и др. В се­верных водоемах сульфатов обычно не­ много; в южных районах, где воды бо­лее минерализованы, содержание содер­жание сульфатов увеличивается. Суль­фаты попадают в водоемы также со сбросами сточных вод.

Качественное определение с приближенной количественной оцен­кой. В пробирку вносят 10 мл исследуемой воды, 0,5 мл раствора соляной кислоты (1:5) и 2 мл 5%-ного раствора хлорида бария, перемешивают. По характеру выпавшего осадка определяют ориентировочное содержание сульфатов: при отсутствии мути — концентрация сульфат-ионов менее 5 мг/л; при слабой мути, появляющейся не сразу, а через несколько мин.. -5-10 мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу после добавления хлорида бария, — 10-100 мг/л; сильная, быстро оседающая муть свидетельствует о достаточно высоком содержании сульфат-ионов (более 100 мг/л).

Количественные методы определения сульфат-ионов

1. Турбидиметрическое определение — определение сульфат-ионов в виде сульфата бария в кислой среде с помощью стабилизирующего реак­тива, в качестве которого можно использовать 0,5%-раствор желатина.

Сначала готовят шкалу стандартных растворов. Для этого в 12 прону­мерованных колб на 50 мл отбирают пипеткой определенные объемы ос­новного стандартного раствора в соответствии с табл. 8.13, доводят объем в каждой из колб до 50 мл дистиллированной водой и перемешивают.

Затем в 12 пронумерованных пробирок отбирают по 5 мл раствора из соответствующей колбы, а в 13-ю — 5 мл исследуемой воды. Во все пробир­ки прибавляют по 2 капли соляной кислоты 1:1, по 3 мл раствора желатина и тщательно перемешивают. Пробирки просматривают сверху на черном фоне и определяют концентрацию сульфат-ионов, сравнивая интенсивность по­мутнения пробы и шкалы стандартных растворов (табл. 8.14).

Приготовление основного стандартного раствора

0,091 г безводного сульфата калия растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл (в 1 мл содержится 0,5 мг сульфатов).

2. Гравиметрическое определение — осаждение сульфатов в кислой среде хлоридом бария в виде сульфата бария. Метод применим в широ­ком диапазоне концентраций.

200 мл исследуемой воды помещают в химический стакан, прибавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и соляную кислоту до розовой окраски раствора. Смесь нагревают до кипения и упаривают до 50 мл. В горячий раствор при помешивании вносят 10 мл горячего 5%-ного раствора хлорида бария. После осветления раствора проверяют полноту осаждения, прибавляя 1-2 капли 5%-ного раствора хлорида ба­рия (отсутствие мути свидетельствует о полном осаждении сульфатов), и оставляют на сутки для «созревания» (при созревании происходит укруп­нение кристаллов сульфата бария, что необходимо для уменьшения по­терь при фильтровании). Затем приступают к отделению осадка от ра­створа. Для этого лучше использовать мелкопористый обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтр складывают вчетверо, вставляют в сухую и чистую воронку, расправляют, плотно прижимают к стенкам воронки и смачивают дистиллированной водой. Затем воронку с фильтром помеща­ют в кольцо штатива и, подставив под воронку чистый стакан, декантиру­ют (сливают) по стеклянной палочке жидкость на фильтр, стараясь не взмучивать раствор. Когда жидкость над осадком будет отделена, при­ступают к промыванию осадка. Для этого осадок в стакане промывают декантацией 2-3 раза небольшими порциями (15-20 мл) промывной жид­кости (100 мл дистиллированной воды, подкисленной 2 мл серной кислоты 1:3). Затем новыми порциями промывной жидкости переносят осадок на фильтр. Осадок на фильтре промывают 1%-ным раствором нитрата ам­мония до отрицательной реакции на хлорид-ион в промывной воде (по нит­рату серебра).

После этого воронку вместе с фильтром помещают в сушильный шкаф для высушивания (не следует пересушивать, иначе фильтр будет ломать­ся). Подсушенный осадок вместе с фильтром помещают в предваритель­но прокаленный и взвешенный тигель, ставят его в фарфоровый треуголь­ник и небольшим пламенем горелки обугливают фильтр, не допуская вос­пламенения. Затем тигель при помощи тигельных щипцов переносят в му­фельную печь и прокаливают при 700-800° С в течение часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Расчет проводят по формуле:

– концентрация сульфат-иона, мг/л;

m₁ — масса тигля с осадком, г;

m₂ — масса пустого тигля, г;

V — объем воды, взятой для анализа, мл;

0,41 — коэффициент для пересчета сульфата бария на сульфат-ион.

8.2.3.9. Исследование качества воды водоемов методом автогра­фии на фотобумаге [27]

Окислительно-восстановительные условия в почвах и илах оказывают заметное влияние на развитие растительного и животного населения этих субстратов.

В окислительной (аэробной) среде, достаточно увлажненной и содер­жащей свободный кислород, процессы минерализации органических ос­татков протекают быстро. При этом образуются полностью окисленные соединения, служащие пищей для растений, например нитраты, фосфаты, анионы многих других микроэлементов.

При малом содержании кислорода в субстрате развиваются восста­новительные (анаэробные) процессы. В этих условиях разложение остат­ков замедляется; в среде накапливаются восстановители, отрицательно влияющие на развитие растений. Однако временное состояние восста­новленности в почвах имеет и полезную сторону. Становятся подвижны­ми многие ранее не доступные растениям элементы — железо, марганец, а также ионы многих других микроэлементов. Происходит накопление аммонийных солей в почве, повышается активность многих почвенных ферментов (дегидрогеназ, пероксидаз и др.).

Таким образом, чередование аэро- и анаэробиозных условий в почве необходимо для нормального существования организмов, использующих почву как среду обитания. Длительный же анаэробиоз (как и аэробиоз) для них нежелателен.

Разложение органических остатков в почвах и илах происходит в ос­новном благодаря деятельности микроорганизмов, групповой состав ко­торых зависит от уровня окисленности среды. В связи с этим микроорга­низмы могут служить биоиндикаторами окислительно-восстановитель­ных условий в указанных субстратах.

В окисленных средах преобладают аэробы, для развития которых не­обходим кислород. В средах, где кислорода мало и содержатся восстано­вители (молекулярный водород, сероводород, закисные формы металлов), преимущественно развиваются анаэробы, для которых присутствие кис­лорода не обязательно или даже вредно. Анаэробы активны по отноше­нию к среде, потому что продукты их жизнедеятельности содержат вос­становители, накопление которых делает среду все более восстановлен­ной.

Количественное определение аэробов и анаэробов в субстратах воз­можно, но методически довольно сложно и выполняется, как правило, в специальных микробиологических лабораториях. Для оценки уровня окис­ленности (восстановленности) среды имеются более доступные методы. В частности, уровень восстановленности почвы, донных отложений и дру­гих субстратов можно ориентировочно определять с помощью апплика­ционного метода — автографии на фотобумаге.

Метод основан на восстановлении бромистого серебра, находящегося в эмульсии засвеченной фотобумаги, восстановленными веществами изу­чаемого субстрата. При этом в эмульсионном слое фотобумаги образует­ся множество частиц металлического серебра в виде черных и бурых пятен. Интенсивность окраски пятен тем больше, чем выше восстановленность среды в местах соприкосновения фотоэмульсии с почвой.

Поскольку восстановительные условия в придонных субстратах со­здаются во многом благодаря деятельности анаэробов, фотобумага тем самым регистрирует уровень активности этих микроорганизмов в грун­те. Аэробы цвета фотобумаги не изменяют, она остается практически белой.

Таким образом, одновременно определяется и уровень восстановлен­ности среды, и уровень активности анаэробных микроорганизмов в иссле­дуемом субстрате.

Восстановленные и окисленные участки на фотобумаге четко разли­чаются по цвету. Более темные пятна свидетельствуют о высокой кон­центрации восстановленных веществ — продуктов жизнедеятельности анаэробов. Слабоокрашенная поверхность на фотобумаге соответствует тем местам субстрата, где преобладают окислительные условия.

На отпечатках, называемых аппликациями, или автографиями, и полу­чаемых при исследовании почв, распределение окисленных и восстанов­ленных зон носит в основном очаговый характер. Черные восстановлен­ные участки фотобумаги, как правило, соответствуют скоплениям про­дуктов жизнедеятельности микроорганизмов вокруг мертвых органичес­ких остатков (например, соломы), где условия для развития анаэробов оказались благоприятными. Автографии илов обычно окрашены более равномерно.

Следует отметить, что исследования на искусственных средах с чис­тыми культурами анаэробных микроорганизмов показали, что различные их экологические группы создают разный уровень восстановленности среды. Так, сульфатредуцирующие бактерии, основу выделений которых составляет сероводород, окрашивают фотобумагу в черный или густо­коричневый цвет. Менее густая коричневая окраска пятен наблюдается в культурах клостридий, выделяющих метан, водород, ацетон и др. Еще сла­бее окраска фотобумаги в культурах плектридий.

Эти факты можно объяснить большой активностью сероводорода как восстановителя благодаря его хорошей растворимости (по сравнению, например, с молекулярным водородом или метаном) в воде.

Разумеется, в природных образцах почвы или ила потемнение фотобу­маги есть суммарный результат деятельности всех групп анаэробов, жи­вущих в них.

Аппликационный метод дает хорошие результаты при экологической диагностике почв техногенных территорий и при изучении состояния во­доемов по донным отложениям.

Промышленные выбросы в большинстве своем ядовиты для почвен­ных микроорганизмов. Так, например, выбросы, содержащие соединения азота, угнетающе действуют на процессы аммонификации и нитрифика­ции, способствуют созданию в почвах анаэробных условий, которые можно выявить с помощью фотоаппликаций.

В загрязненных прудах, озерах и реках, потерявших способность к са­моочищению, вода обеднена кислородом, а донные отложения представ­ляют собой ядовитый, сильно восстановленный субстрат, непригодный для жизни донных животных (например, червей, личинок комаров, поде­нок, ручейников).

При обследовании водоема аппликационный метод дает возможность выявить наиболее загрязненные его участки и выяснить причины загряз­нения.

Перед отбором проб необходимо провести визуальное изучение объекта исследования (участка реки, пруда и т. п.), определить и отметить на карте-схеме объекта наиболее загрязненные участки (выходы стоков заводов и ферм, отстойники и т. п.), относительно чистые и чистые (про­зрачная вода без запаха и пленок и т. п.).

Изучается водная и прибрежная растительность; при необходимости делается их гербарий. Отмечая на карте-схеме участки отбора, надо помнить одно правило: от частоты точек отбора зависят точность иссле­дования и объективность оценки экологического состояния объекта. Из одной намеченной точки отбора рекомендуется брать не менее 2-3 об­разцов на расстоянии 20-30 см друг от друга.

Усредненный образец ила помещается в целый плотный полиэтилено­вый пакет, в который заливается около 100 мл воды из обследуемого водоема. Пакет с образцом перевязывается, к нему прикрепляется эти­кетка (ее можно вложить в верхнюю часть пакета выше завязки), в которой указываются: дата и место отбора пробы, примерная глубина взятия образца, а также фамилия исследователя.

Пробы ила в зависимости от целей и задач исследования отбирают черпаком из поверхностного слоя непосредственно с берега или с лодки.

Техника определения уровня восстановленности субстрата с помощью автографии на фотобумаге состоит в следующем.

1. Образцы ила или почвы, взятые накануне, но не более чем за сутки до начала опыта, помещают в литровые или пол-литровые химические стаканы (или банки). Образцы почвы заливают дистиллированной водой, а илов — водой из исследуемого водоема до их полного насыщения. Для заполнения водой всех пор субстрата образцам дают выдержку около одного часа. Донные отложения должны быть покрыты примерно санти­метровым слоем воды.

2. Фотобумагу (глянцевую, тонкую, нормальную) нарезают в виде по­лос размером 4×9 см и после нумерации в соответствии с номерами об­разцов помещают вертикально во влажные образцы. Для этого торцом металлической линейки или ножом с широким лезвием делают в образце щель глубиной около 8,5 см и шириной 4-5 см, опускают в нее полоску фотобумаги, а затем ножом или линейкой прижимают субстрат к фотобу­маге. Не рекомендуется держать фотобумагу на свету более 15-20 ми­нут. Этого времени вполне хватит для се нарезки, маркировки и установ­ки в изучаемый субстрат.

3. После 72-часовой экспозиции фотобумагу извлекают из субстрата, быстро промывают в обычной, а затем дистиллированной воде, закрепля­ют в течение 5 минут в 25%-ном растворе гипосульфита и снова промы­вают.

4. Высушивают полоски на фильтровальной бумаге так, чтобы эмуль­сионный слой был сверху.

Чтобы результаты эксперимента с разными образцами можно было сравнивать, желательно пользоваться фотобумагой из одной и той же партии и закладывать ее в образцы на одно и то же время. Если образцы почвы или донных отложений взяты без нарушения их структуры, фото­бумага покажет кроме уровня восстановленности (густота окраски) еще и распределение восстановленных зон в образце.

8.2.4. Дополнительные методы

8.2.4.1. Вкус и привкус воды [37]

Вкус и привкус воды, обнаруживаемые непосредственно в воде (или для водоемов хозяйственно-питьевого назначения после хлорирования), не должны превышать 2 баллов.

Вкус и привкусы оценивают как качественно, так и количественно по интенсивности в баллах. Различают четыре вида вкуса: соленый, горький, сладкий и кислый. Остальные вкусовые ощущения называют привкуса­ми: хлорный, рыбный, металлический и т.п. Интенсивность вкуса и при­вкуса определяют по 5-балльной шкале так же, как и запах.

Вкус и привкус определяют в сырой воде при комнатной температуре и 60°С. В воде открытых водоемов и источников сомнительных в сани­тарном отношении вкус воды устанавливают только после ее кипячения.

При исследовании в рот набирают 10-15 мл воды, держат несколько минут (не проглатывать!) и определяют характер и интенсивность при­вкуса.

8.2.4.2. Осадок [37]

Осадок характеризуют по следующим параметрам: нет, незначитель­ный, заметный, большой. При очень большом осадке указывают толщину слоя в мм. По качеству осадок определяют как хлопьевидный, илистый, песчаный и т.п. с указанием цвета — серый, бурый, черный и др. Осадок в воде водоемов отмечают через 1 ч. после взбалтывания пробы, в воде подземных источников — через 24 ч.

В период выпадения осадка качественно описывают осветление — не­заметное, слабое, сильное, вода прозрачна.

8.2.4.3. Щелочность [37]

Под щелочностью понимают способность некоторых компонентов, со­держащихся в воде, связывать эквивалентное количество сильной кисло­ты. Щелочность создают все катионы, которые в воде были уравновеше­ны гидроксид-ионами, анионами слабых кислот (например, карбонаты, гидрокарбонаты). Щелочность определяется количеством сильной кис­лоты, необходимой для замещения этих ионов. Расход кислоты эквива­лентен их общему содержанию в воде и выражает общую щелочность воды.

В обычных природных водах щелочность зависит в основном от присут­ствия гидрокарбонатов щелочноземельных металлов, в меньшей степени щелочных. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Раствори­мые карбонаты и гидрокарбонаты повышают значение рН более 8,3.

Титриметрическое определение щелочности основано на титро­вании воды сильной кислотой. Количество раствора, необходимое для достижения рН 8,3, эквивалентно свободной щелочности, а для дости­жения рН 4,5 — общей щелочности. При рН меньше 4,5 ее щелочность равна нулю.

Конечную точку при титровании находят визуально. Щелочность, осо­бенно свободную, следует определять не позднее чем через 24 ч. после отбора пробы. Результаты выражают в ммолях эквивалентов на 1 л, что соответствует числу миллилитров 0,1 М раствора соляной кислоты, из­расходованной на титрование 100 мл исследуемой воды.

При визуальном определении мешает интенсивная окраска воды. Ее устраняют, прибавляя активированный уголь и фильтруя пробы. Мутные воды фильтруют через бумажный мелкопористый фильтр. Для более точ­ного определения щелочности предварительно вытесняют свободный уг­лекислый газ, продувая воздух, так как высокие концентрации диоксида углерода мешают обнаружить переход окраски при титровании.

1. Раствор соляной кислоты (0,1 M), который можно приготовить не из фиксанала, а из приблизительной концентрации с последующим определением поправочного коэффициента к 0,1 М раствору НС1 по карбонату натрия. Поправочный коэффициент К рассчитывают по формуле:

где V — объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование 20 мл 0,1 н. раствора карбоната натрия.

2. Фенолфталеин, 0,5% раствор. В 50 мл 96%-ного этилового спирта растворяют 0.5 г фенолфталеина и разбавляют 50 мл дистиллированной воды, добавляют по каплям 0,01 М раствор гидроксида натрия до появле­ния заметной розовой окраски.

3. Метиловый оранжевый, 0,05% водный раствор.

Свободная щелочность. Ход определения. Отмеряют 100 мл иссле­дуемой воды (при высокой щелочности берут меньший объем и разбавля­ют до 100 мл прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой), при­бавляют 2 капли 0,5% фенолфталеина и титруют на белом фоне 0,1 М раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания.

Общая щелочность. Отмеривают 100 мл пробы, прибавляют 2 капли метилоранжа, затем продувают воздух в течение 2-3 мин. и титру­ют 0,1 М раствором соляной кислоты на белом фоне до начала перехода окраски метилового оранжевого из желтой в оранжевую. Вновь продува­ют воздух 2-3 мин., и если возвращается первоначальная окраска, то дотитровывают. Титрование считают законченным, если после продувания воздуха окраска раствора не меняется.

Расчет свободной (С) и общей (Об) щелочности (ммоль эквивалентов в литре) производят по формулам:

где А — объем 0,1 М раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование по фенолфталеину, мл;

К — поправочный коэффициент к 0,1 М раствору НСl;

V — объем пробы воды, взятый для анализа, мл.

где В — объем 0,1 М раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование по метиловому оранжевому, мл;

К — поправочный коэффициент к 0,1 М раствору НСl;

V — объем пробы воды, взятый для анализа, мл.

Общая и свободная щелочность находятся в зависимости от ко­личественного соотношения гидрокарбонат-, карбонат- и гидроксид-ионов. По величине свободной и общей щелочности можно косвенно вычислить количество этих ионов.

Расчет основан на предположении, что щелочность вызывается в ос­новном ионными формами диоксида углерода и в меньшей степени гидроксид-ионами. Расчет дает приблизительные результаты. В зависимости от соотношения свободной (С) и общей (Об) щелочности возможны сле­дующие случаи расчета.

Величина свободной щелочности равна концентрации карбонат-ионов (ммоль-экв./л). Умножая значение свободной щелочности на 30 (эквива­лент карбонат-иона), получаем содержание карбонат-ионов (мг/л).

Величина общей щелочности равна величине концентрации гидрокар­бонат-ионов (ммоль-экв./л). Умножая значение общей щелочности на 61 (эквивалент гидрокарбонат-иона), получаем содержание гидрокарбонат-ионов (мг/л) (табл.8.15).

8.2.4.4. Кислотность[37, 38]

Кислотностью называется содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с гидроксид-ионами. Расход гидроксида выражает общую кис­лотность воды. В обычных природных водах кислотность в большинстве случаев зависит только от содержания свободного углекислого газа. Ес­тественную часть кислотности создают также гуминовые и другие сла­бые органические кислоты. В этих случаях рН воды не бывает ниже 4,5.

В загрязненных водоемах может содержаться большое количество сильных кислот или солей за счет сброса промышленных сточных вод. В этих случаях рН может быть ниже 4,5. Часть общей кислотности, снижа­ющей рН ниже 4,5, называется свободной.

Кислотность воды определяют титрованием раствором сильной щело­чи. Количество титрованного раствора, израсходованного до получения рН 4,5, соответствует свободной кислотности; количество же, израсходо­ванное до получения рН 8,3, — общей. Если рН > 8,3, то се кислотность равна 0. Для определения кислотности воду титруют 0,1 М раствором NaOH. Конец титрования определяют визуально. Кислотность выражают в ммоль эквивалентов на 1 л. Определению мешает свободный хлор. Его устраняют добавлением тиосульфата натрия.

Свободная кислотность. Она определяется, если рН пробы 8,3, то ее кислотность равна 0. Для определения кислотности воду титруют 0,1 М раствором NaOH. Конец титрования определяют визуально. Кислотность выражают в ммоль эквивалентов на 1 л. Определению мешает свободный хлор. Его устраняют добавлением тиосульфата натрия.

Свободная кислотность. Она определяется, если рН пробы

источник