Меню Рубрики

Анализ на пав в воде

ПАВ используют для мойки инвентаря, оборудования, полов и стен, которые затем попадают в сточные воды. Они уменьшают поверхностное натяжение воды и образуют стабильную эмульсию или суспензию вместе с частицами загрязнений, что снижает эффективность работы отстойников и биологических фильтров. При флотационной очистке сточных вод способствует образованию устойчивой к расслоению пеномассы.

Поверхностно-активные вещества, попадая в водоем, загрязняют воду. Скорость разложения их в воде очень низкая. Полифосфатные ПАВ в воде гидролизуются, образуя монофосфаты, которые поставляют биогенный элемент фосфор в водоем, вызывая разрастание водных растений, которые, разлагаясь, поглощают кислород.

Поверхностно-активные вещества могут быть анионоактивными, катионоактивными и неионогенными. В промышленных масштабах в качестве моющих веществ применяют чаще анионоактивные ПАВ (или детергенты).

Определение анионоактивных ПАВ

Метод определения основан на образовании комплексных соединений синего цвета при взаимодействии ПАВ с метиленовым синим. Определению мешают катионоактивные ПАВ, сульфиды, восстанавливающие метиленовый синий; их влияние устраняется добавлением к пробе пероксида водорода, мешают также большие количества хлоридов, белков. Влияние этих веществ устраняют, экстрагируя комплексное соединение хлороформом, в котором метиленовый синий не растворяется.

Оборудование, реактивы, материалы

Пипетки на 1 см 3 , 10 см 3 ;

Мерная колба на 100 см 3 , 1000 см 3 ;

Пероксид водорода 3%-ный раствор (сжеприготовленный);

Фосфатный буферный раствор рН=10. Растворяют 10 г чда двухзамещенного фосфата натрия (безводного) в дистиллированной воде, добавляют раствор едкого натра до рН=10, разбавляют дистиллированной водой до 1 дм 3 и перемешивают;

Нейтральный раствор. Растворяют 0,35 г метиленового синего в дистиллированной воде и разбавляют раствор такой же водой до 1 дм 3 ;

Кислый раствор. Растворяют о,35 г метиленового синего в 500 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 6,5 см 3 концентрированной серной кислоты чда и разбавляют раствор дистиллированной водой до 1 дм 3 ; хлороформ чда;

Стандартный раствор ПАВ (лаурилсульфанатнатрия, сульфанол и др.).

Основной раствор: Растворяют 0,1 г определяемого ПАВ в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 дм 3 ; в 1 см 3 содержится 0,1 мг анионактивного вещества;

Рабочий раствор, отобрав 10 см 3 основного раствора, разбавляют его дистиллированной водой до 100 см 3 . В 1 см 3 рабочего раствора содержится 0,01 мг ПАВ.

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой воды, чтобы в нем содержалось более 20 мкт определяемого ПАВ. Если в 100 см 3 СВ содержится менее 20 мкг ПАВ, отбирают больший объем, который затем упаривают до объема менее 100 см 3 . Отобранную порцию сточной воды переносят в делительную воронку вместимостью 200-250 см 3 , разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 (или сразу берут объем 100 см 3 ), прибавляют 10 см 3 3%-ного пероксида водорода, 10 см 3 фосфатного буферного раствора, 5 см 3 нейтрального раствора метиленового синего и 15 см 3 хлороформа. Воронку закрывают пробкой, осторожно взбалтывают содержимое 1 мин и дают постоять 1 мин для расслоения жидкости. Отстоявшийся нижний хлороформный слой сливают во вторую делительную воронку, куда предварительно наливают 110 см 3 дистиллированной воды и 5 см 3 кислого раствора метиленового синего. Воронку закрывают пробкой, взбалтывают и отстаивают аналогично, как и первую воронку. Затем нижний слой сливают в мерную колбу на 50 см 3 через воронку с ватой.

В первую воронку наливают еще 10 см 3 хлороформа и операцию повторяют, как описано выше. Экстракцию повторяют столько раз, чтобы в мерной колбе собралось не менее 40 см 3 хлороформного экстракта. Доливают содержимое колбы до метки и перемешивают. В экстракте определяют оптическую плотность на ФЭКе при λ=650 нм, используя кювету с толщиной слоя 3 см. Во вторую кювету помещают раствор холостого опыта, для которого используют 100 см 3 дистиллированной воды.

Результат определений находят по калибровочному графику, для построения которого отбирают порции 2,5,10,15…30 см 3 стандартного раствора ПАВ, разбавляют каждую порцию дистиллированной водой до 100 см 3 и продолжают, как указано в «ходе определения».

Для определения анионоактивных ПАВ сточную воду консервируют с помощью хлороформа или хранят при температуре 4°С.

Загрязненную метиленовым синим посуду, промывают сначала разбавленной азотной кислотой, а затем водой.

1. Каковы источники поступления ПАВ в сточные воды рыбообрабатывающих предприятий?

2. Как влияет присутствие ПАВ в сточных водах на очистку путем отстаивания, флотации?

3. Как влияют на состояние водоема ПАВ, попадающие со сточными водами?

4. Из каких основных этапов складывается определение анионоактивных ПАВ?

5. С какой целью при определении анионоактивных ПАВ в сточную воду вводят пероксид углерода?

6. Как устраняют отрицательное влияние хлоридов в сточной воде при определении ПАВ?

7. Как отмывают химическую посуду от остатков метиленового синего?

8. Как консервируют сточную воду для определения в ней анионоактивных ПАВ?

1. Егорова Н.И. Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий. – Керчь. Издательство КМТИ, 2008.- 202 с.

2. Егорова Н.И. Экология отрасли. Методические указания для выполнения лабораторных работ по курсу «Экология отрасли» для студентов специальности 7.091708 «Технология хранения, консервирования и переработки рыбы и морепродуктов». г.Керчь, КМТИ, 2000. — 33 с.

3. Лурве Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. – М.: Химия, 1984. – 648 с.

4. Кац В.М. Вода и сточные воды в пищевой промышленности. – М.: Издательство «Пищевая промышленность», 1972. – 384 с.

5. Федорова А.И., Никольская А.Н. Практикум по экологии и охране окружающей среды. – М.: Гуманитарный издательский центр «Владос», 2003.-286с.

  1. Шифрин С.М., Хосид Е.В., Голубовская Э.К., Баранова А.П. Современные методы физико-химических анализов сточных вод рыбообрабатывающих предприятий. Обзорная информация. Сер. обработка рыбы и морепродуктов, вып.2. – М.: ЦНИИТЭПРХ, 1975.-22с.

Промышленная экология рыбообрабатывающих предприятий

по выполнению лабораторных работ

для студентов направления 6.051701

«Пищевые технологии и инженерия» дневной и заочной формы обучения

Подписано к печати_____________________ Объем___3,2___п.л.

Тираж ________________________ Заказ № _________________

Издательство «Керченский государственный морской технологический университет»

98309, г.Керчь, ул. Орджоникидзе, 82

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Для студентов недели бывают четные, нечетные и зачетные. 9043 — | 7269 — или читать все.

193.124.117.139 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

источник

Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевых, поверхностных и сточных водах экстракционно-фотометрическим методом

Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) в питьевых, поверхностных и сточных водах экстракционно-фотометрическим методом

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

И.о. директора ФБУ «Федеральный

центр анализа и оценки техногенного

_________________ С.А. Хахалин

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-
АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1995 г.
(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) в питьевых, поверхностных и сточных водах экстракционно-фотометрическим методом.

Диапазон определяемых концентраций в пересчете на додецилсульфат натрия от 0,01 до 10 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация анионных поверхностно-активных веществ в анализируемой пробе превышает 0,25 мг/дм 3 , то пробу необходимо разбавлять.

Мешающее влияние хлоридов, нитратов, роданидов, белков, сульфидов, полисульфидов и тиосульфатов устраняется в ходе проведения анализа (п. 9.1).

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы:

3.1 Средства измерений, оборудование и материалы

3.1.1 Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа, позволяющий измерять оптическую плотность при l = 650 нм.

3.1.2 Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008

3.1.5 Цилиндры 1-25 по ГОСТ 1770-74 .

3.1.6 Кюветы с толщиной оптического слоя 30 мм.

3.1.7 Воронки В-25-38 ХС по ГОСТ 25336-82 .

3.1.8 Воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336-82 .

3.1.9 Пробирки ПЗ-25 ХС по ГОСТ 25336-82 .

Н-2-2000 ТХС по ГОСТ 25336-82 .

3.1.11. Бумага универсальная индикаторная по ТУ 6-09-1181.

3.1.12 Государственный стандартный образец (ГСО) состава анионных ПАВ или

Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора анионных ПАВ.

1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.

2 Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.

3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

3.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 .

3.2.2 Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75 .

3.2.3 Натрия додецилсульфат по ТУ 6-09-10-1405-79.

3.2.4 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77 .

3.2.6 Хлороформ по ТУ 6-09-06-4263.

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

Фотометрический метод определения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ основан на образовании окрашенного соединения, экстрагируемого хлороформом, при взаимодействии анионоактивных веществ с метиленовым синим. Оптическую плотность измеряют при длине волны 650 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 30 мм.

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 .

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009 .

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90 .

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83 .

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 .

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа, изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра или фотоколориметра и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20 ± 5)°С;

атмосферное давление (84,0 — 106,7) кПа (630 — 800 мм рт.ст);

относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

напряжение сети (220 ± 22) В;

частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных и градуировочных растворов, установление и контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб.

8.1 Подготовка прибора к работе

Подготовку спектрофотометра или фотоэлетроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

8.2 Приготовление вспомогательных растворов

8 . 2 . 1 Приготовление нейтрального раствора метиленового синего

На аналитических весах взвешивают 0,35 г метиленового синего, навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в таре из темного стекла не более 6 месяцев.

8 . 2 . 2 Приготовление кислого раствора метиленового синего

На аналитических весах взвешивают 0,35 г метиленового синего, навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , растворяют в дистиллированной воде (примерно 0,5 дм 3 ), добавляют 6,5 см 3 концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Хранят в таре из темного стекла не более 6 месяцев.

8 . 2 . 3 Приготовление фосфатного буферного раствора

На аналитических весах взвешивают 16,3308 г калия фосфорнокислого од нозамещенного и растворяют в 1200 см 3 дистиллированной воды.

На аналитических весах взвешивают 5,04 г гидроксида натрия, растворяют в 630 см 3 дистиллированной воды. Оба раствора смешивают.

8.3 Приготовление градуировочных растворов АПАВ

8 . 3 . 1 Приготовление из ГСО 3 основного градуировочного раствора с массовой концентрацией АПАВ 0 , 1 мг/см 3 .

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см 3 раствора должен содержать 0,1 мг АПАВ.

Срок хранения 1 месяц при температуре 3 — 5 °С в склянке с притертой пробкой.

8 . 3 . 2 Приготовление рабочего раствора АПАВ с массовой концентрацией 0 , 001 мг/см 3

Пипеткой отбирают 5 см 3 основного раствора АПАВ, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят дистиллированной водой до метки.

1 см 3 раствора содержит 0,001 мг додецилсульфата натрия.

Раствор готовят непосредственно перед проведением анализа.

8.4 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией АПАВ 0,01 — 0,25 мг/дм 3 . Условия измерений, его проведение должны соответствовать описанным в п.п. 7 , 9 .

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ;

u I(TOE) — стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности, %.

Значения u I(TOE) , % приведены в Приложении А .

Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

Если на поверхности водоема наблюдается пена, то при отборе пробы следует не допускать, чтобы она попала в пробу.

АПАВ — неустойчивый компонент, поэтому определение следует проводить вскоре после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют прибавлением 2 — 4 см 3 хлороформа на 1 дм 3 исследуемой воды и хранят при температуре 3 — 5 °С в течение 2 — 3 суток.

Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковываются в тару, обеспечивающую сохранение и предохраняющую от резких перепадов — температуры.

При отборе проб составляют сопроводительный документ по форме, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9.1 Устранение мешающих влияний

Для устранения мешающего влияния хлоридов, нитратов, роданидов и белков хлороформный экстракт при проведении измерений промывают кислым раствором метиленового синего.

Сульфиды, полисульфиды и тиосульфаты окисляют добавлением на 100 см 3 пробы 10,0 см 3 фосфатного буферного раствора и 2,0 см 3 с раствора перекиси водорода с массовой долей 20 % и выдерживанием пробы в течение 5 минут.

100 см 3 пробы или меньший ее объем, содержащий 0,01 — 0,25 мг/дм 3 АПАВ, доведенный до 100 см 3 дистиллированной водой, помещают в делительную воронку вместимостью 250 см 3 , прибавляют 10 см 3 фосфатного буферного (рН = 10) раствора, 5 см 3 раствора метиленового синего (нейтрального). Содержимое воронки перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 8 см 3 хлороформа, смесь энергично встряхивают в течение 1 мин и дают постоять 1 мин до полного разделения слоев. Затем сливают хлороформный экстракт в такую же делительную воронку, в которую предварительно наливают 110 см 3 дистиллированной воды и 5 см 3 кислого раствора метиленового синего. В первую воронку добавляют 5 см 3 хлороформа, взбалтывают в течение 1 мин и хлороформный экстракт также сливают во вторую делительную воронку. Третью экстракцию проводят аналогичным способом с 4 см 3 хлороформа. Затем содержимое второй воронки встряхивают в течение 1 мин и оставляют до разделения слоев. Экстракт сливают в пробирку через воронку с кусочком ваты для отделения мути и измеряют оптическую плотность при длине волны l = 650 нм (красный светофильтр) в кюветах с толщиной оптического слоя 30 мм. Раствором сравнения служит хлороформ.

Массовую концентрацию АПАВ, X (мг/дм 3 ) в пробах рассчитывают по формуле:

где а — массовая концентрация анионных поверхностно-активных веществ, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 ;

100 — объем, до которого доводится проба, см 3 ;

V — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± = 0,01 × U × X, мг/дм 3 ,

где X — результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10 , мг/дм 3 ;

источник

Методы определения содержания поверхностно-активных веществ

Drinking water. Methods for determination of surfactants content

МКС 13.060.50
ТН ВЭД 220100000
220110000

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с группой компаний «Люмэкс», Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 7875-1:1996* Water quality — Determination of surfactants — Part 1: Determination of anionic surfactants by measurement of the methylene blue index (MBAS) (Качество воды. Определение поверхностно-активных веществ. Часть 1. Определение анионных поверхностно-активных веществ измерением индекса метиленового синего).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. — Примечание изготовителя базы данных.

Степень соответствия — неэквивалентная (NEQ).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51211-98 «Вода питьевая. Методы определения содержания поверхностно-активных веществ.

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1615-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31857-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 2015 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе источники питьевого водоснабжения (далее — питьевая вода) и устанавливает следующие методы определения массовой концентрации поверхностно-активных веществ:

— флуориметрический метод определения содержания анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) в питьевой воде в диапазоне массовой концентрации 0,025-2,0 мг/дм без разбавления пробы (метод 1). Метод может применяться для определения более высоких содержаний АПАВ после разбавления анализируемой пробы воды, но не более, чем в 100 раз;

— флуориметрический метод определения содержания катионных поверхностно-активных веществ (КПАВ) в питьевой воде в диапазоне массовой концентрации 0,01-2,0 мг/дм без разбавления пробы (метод 2);

— спектрофотометрический метод определения содержания анионных поверхностно-активных веществ в питьевой воде в диапазоне массовой концентрации 0,015-0,25 мг/дм (метод 3). Метод может применяться для определения более высоких содержаний АПАВ после разбавления анализируемой пробы воды, но не более чем в 100 раз.

Метод 3 является арбитражным при определении АПАВ.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*
__________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции из пробы воды хлороформом ионных пар анионных поверхностно-активных веществ (АПАВ) с красителем акридиновый желтый и определении концентрации АПАВ по интенсивности флуоресценции полученного экстракта.

3.3 Отбор проб

Пробы питьевой воды отбирают по ГОСТ 31861 и ГОСТ 31862 в емкости из стекла.

Объем пробы воды для определения массовой концентрации АПАВ должен быть не менее 100 см .

Срок хранения пробы от момента отбора пробы до проведения измерений не должен превышать одних суток при комнатной температуре.

Фильтровать пробу не допускается.

Для воды, расфасованной в емкости, сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативном документе* на готовую продукцию.
_______________
* В Российской Федерации — требованиям ГОСТ Р 52109-2003 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия», который переоформляется в межгосударственный стандарт.

3.4 Порядок подготовки к проведению измерений

3.4.1 Стеклянную посуду моют без применения составов, содержащих поверхностно-активные вещества.

3.4.2 Приготовление раствора красителя массовой концентрации 0,1 г/дм

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят навеску 10,0 мг акридинового желтого, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор при наличии осадка следует отфильтровать через фильтр «красная лента». Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в стеклянной емкости в темноте при комнатной температуре.

3.4.3 Приготовление раствора соляной кислоты с объемной долей 1%

В стакан из термостойкого стекла вносят 250 см дистиллированной воды и медленно, при перемешивании, добавляют 5 см соляной кислоты и затем разбавляют дистиллированной водой до 500 см . Срок хранения — не более 6 мес.

3.4.4 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 5%

В стакан вносят 250 см дистиллированной воды и медленно добавляют 25 г гидроокиси натрия при тщательном перемешивании. После полного растворения гидроокиси натрия добавляют еще 225 см дистиллированной воды. Раствор пригоден для использования в течение 3 мес при хранении в емкости из полимерного материала при комнатной температуре.

3.4.5 Приготовление растворов АПАВ

3.4.5.1 Раствор АПАВ массовой концентрации 100 мг/дм готовят из государственного стандартного образца состава АПАВ путем растворения содержимого ампулы (0,1 г) в 1000 см дистиллированной воды. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении при комнатной температуре.

3.4.5.2 Градуировочный раствор АПАВ массовой концентрации 1,0 мг/дм готовят разбавлением 1,0 см раствора АПАВ концентрации 100 мг/дм в мерной колбе вместимостью 100 см , доводя объем до метки дистиллированной водой.

Раствор используют в день приготовления.

3.4.6 Подготовка прибора к измерениям и его градуировка

3.4.6.1 Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора.

Возбуждение флуоресценции проводится в интервале длин волн 430-470 нм, регистрация флуоресценции — в интервале 500-550 нм. При наличии технической возможности длины волн возбуждения и регистрации флуоресценции выбирают в указанном диапазоне таким образом, чтобы обеспечить достижение наибольшего значения градуировочного коэффициента при градуировке прибора (см. 3.4.6.6).

3.4.6.2 Градуировку прибора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции экстрактов градуировочного раствора и холостой пробы.

3.4.6.3 Для приготовления экстракта градуировочного раствора в делительную воронку вместимостью 50 см помещают 5,0 см раствора АПАВ массовой концентрации 1,0 мг/дм по 3.4.5.2, добавляют 4,0 см дистиллированной воды, 1,0 см раствора соляной кислоты по 3.4.3, 1,0 см раствора красителя по 3.4.2, 5,0 см хлороформа и проводят экстракцию в течение 1 мин путем интенсивного встряхивания делительной воронки. После разделения фаз 2,5-3,0 см экстракта (нижнего слоя) помещают в кювету прибора и измеряют интенсивность флуоресценции градуировочного раствора или используют приготовленный экстракт для градуировки по 3.4.6.5.

Следует избегать попадания водной фазы в экстракт.

3.4.6.4 Экстракт холостой пробы готовят, используя вместо стандартного раствора АПАВ дистиллированную воду. В делительную воронку помещают 9,0 см дистиллированной воды, 1,0 см раствора соляной кислоты по 3.4.3, 1,0 см раствора красителя и 5,0 см хлороформа. После разделения фаз 2,5-3,0 см экстракта (нижнего слоя) помещают в кювету прибора и измеряют интенсивность флуоресценции или используют приготовленный экстракт для градуировки по 3.4.6.5.

Следует избегать попадания водной фазы в экстракт.

3.4.6.5 Если прибор снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то градуировочную характеристику устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора, используя экстракт градуировочного раствора по 3.4.6.3 и экстракт холостой пробы по 3.4.6.4.

где — массовая концентрация АПАВ в градуировочном растворе ( 1 мг/дм );

— интенсивность флуоресценции экстракта градуировочного раствора по 3.4.6.3, отн.ед.;

— интенсивность флуоресценции экстракта холостой пробы по 3.4.6.4, отн.ед.

3.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с каждой серией измерений (испытаний) с использованием контрольного образца. Контрольным образцом является свежеприготовленный раствор АПАВ массовой концентрации от 0,025 до 2 мг/дм , полученный путем разбавления государственного стандартного образца или раствора АПАВ по 3.4.5.1. Подготовку контрольного образца к измерениям проводят по 3.4.6.3. Измеряют интенсивность флуоресценции экстракта контрольного образца по 3.4.6.3 и, используя установленную по 3.4.6.5 или 3.4.6.6 градуировочную характеристику, по измеренному значению интенсивности флуоресценции находят массовую концентрацию АПАВ в контрольном образце согласно 3.7.1 или 3.7.2. Градуировочную характеристику признают стабильной, если выполняется условие

где — измеренное значение массовой концентрации АПАВ в контрольном образце, мг/дм ;

— действительное значение массовой концентрации АПАВ в контрольном образце, мг/дм ;

— границы интервала, в которых погрешность измерений АПАВ находятся с доверительной вероятностью 0,95, по таблице 1.

Если условие стабильности не выполняется, то проводят повторное измерение этого контрольного образца, заново подготовив его к измерениям по 3.4.6.3. Результаты повторных измерений считают окончательными.

При этом если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется, то градуировку прибора проводят заново. Градуировку также проводят после ремонта или долгого простоя прибора и смене партий реактивов.

3.6 Порядок проведения измерений

3.6.1 Используя универсальную индикаторную бумагу, определяют рН пробы воды, отобранной по 3.3. рН пробы должен быть в пределах 3-8 ед. Если рН отличается от указанного значения, его корректируют добавлением раствора гидроокиси натрия по 3.4.4 или раствора соляной кислоты по 3.4.3. Помещают 5,0 см пробы воды и 4,0 см дистиллированной воды в делительную воронку вместимостью 50 см . Затем в делительную воронку с пробой добавляют 1,0 см раствора соляной кислоты по 3.4.3, 1,0 см раствора красителя по 3.4.2, 5,0 см хлороформа и проводят экстракцию в течение 1 мин путем интенсивного встряхивания делительной воронки. После разделения фаз отбирают в кювету 2,5-3,0 см экстракта (нижнего слоя) и измеряют интенсивность флуоресценции или массовую концентрацию АПАВ при помощи прибора.

3.6.2 При ожидаемом содержании АПАВ менее 0,1 мг/дм рекомендуется увеличение объема пробы до 20 см . В этом случае пробу помещают в делительную воронку вместимостью 50 см , устанавливают значение рН в пределах 3-8 ед. по 3.6.1, добавляют 2,0 см раствора соляной кислоты по 3.4.3, после чего пробу обрабатывают по 3.6.1, начиная с добавления 1,0 см раствора красителя.

3.6.3 Если измеренная массовая концентрация АПАВ превышает 2 мг/дм , то пробу воды разбавляют дистиллированной водой таким образом, чтобы массовая концентрация АПАВ в экстракте разбавленной пробы составляла от 0,1 до 2,0 мг/дм , и повторяют определение по 3.6.1 с разбавленной пробой.

3.7 Обработка результатов измерений

где — градуировочный коэффициент, рассчитанный по 3.4.6.6;

— интенсивность флуоресценции экстракта пробы, измеренная прибором по 3.6.1, отн.ед.;

— интенсивность флуоресценции экстракта холостой пробы, измеренная прибором по 3.4.6.4, отн.ед.

где — массовая концентрация АПАВ в экстракте, измеренная по 3.7.1 или рассчитанная по 3.7.2, мг/дм ;

— коэффициент разбавления пробы по 3.6.3, который рассчитывают по формуле

где — объем разбавленной пробы по 3.6.3, см ;

— объем аликвоты пробы анализируемой воды, взятый для разбавления по 3.6.3, см .

Если пробу не разбавляют, то 1.

— коэффициент концентрирования пробы при экстракции. Если объем пробы 5 см , то 1; при объеме пробы 20 см 0,25 (см. 3.6.2).

3.7.4 За результат определения массовой концентрации АПАВ , мг/дм , принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений и в двух аликвотах пробы воды. Приемлемость результатов определения оценивают исходя из условия

где — значение предела повторяемости (см. таблицу 1). Для разбавленной по 3.6.3 пробы значение выбирают в соответствии со значением массовой концентрации АПАВ в разбавленной пробе.

При невыполнении условия (6) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2) и рекомндации [1].

Примечание — При получении результатов измерений в двух лабораториях и результат измерений считают удовлетворительным при выполнении условия

где — значение предела воспроизводимости (см. таблицу 1). Для разбавленной по 3.6.3 пробы значение выбирают в соответствии со значением массовой концентрации АПАВ в разбавленной пробе.

При невыполнении условия (7) для проверки прецизионности в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно [1, подпункты 5.2.2; 5.3.2.2] и [2].

источник

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ НЕИОНОГЕННЫХ СИНТЕТИЧЕСКИХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ (СПАВ) В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 14.1:2.247-07

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Методика внесена в Государственный реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.

Настоящий нормативный документ устанавливает методику нефелометрического определения неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в природных и сточных водах в диапазоне концентраций от 0,1 до 20 мг/куб. дм. Допускается анализ сточных вод с более высоким содержанием НПАВ (до 1000 мг/куб. дм) с предварительным разбавлением пробы, но не более чем в 100 раз.

Неионогенные поверхностно-активные вещества — производные полиоксиэтиленов, являются одной из составляющих активной части синтетических моющих средств. ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования составляет 0,1 мг/куб. дм.

Нефелометрическому определению НПАВ с реактивом Несслера мешают белки, сероводород, сульфиды и тиосульфаты, а также анионоактивные СПАВ, если последние присутствуют в пятикратном избытке по отношению к НПАВ. Нитриты в концентрации свыше 0,5 мг/куб. см могут завышать результат анализа на 40 — 100%.

Мешающее влияние белков, сульфидов, а также частично нитритов и анионных СПАВ устраняют обработкой пробы сульфатом цинка с гидроксидом бария (осветлением) и дальнейшим фильтрованием образовавшегося осадка.

Наиболее полно (до 90 — 100%) влияние нитритов можно устранить, добавив к анализируемой пробе перед проведением процедуры осветления, раствор сульфаминовой кислоты.

Присутствие взвешенных веществ может исказить результат анализа, поскольку, благодаря своим поверхностно-активным свойствам, ПАВ частично сорбируются на взвешенных веществах. Влияние содержания взвешенных веществ на результат анализа при определении НПАВ не установлено и зависит, по-видимому, от природы взвешенных веществ и НПАВ.

Аммоний-ион не мешает определению НПАВ.

Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

Продолжительность анализа одной пробы 3 часа, серии из 10 проб 4 часа.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

¦ Диапазон ¦ Показатель ¦ Показатель ¦ Показатель ¦ Показатель ¦

¦ измерений, ¦ повторяемости ¦ воспроизводи- ¦ правильности ¦ точности ¦

¦ мг/куб. дм ¦ (относительное ¦ мости (относи- ¦ (границы ¦ (границы ¦

¦ ¦ среднеквадра- ¦ тельное средне- ¦ относительной ¦ относительной ¦

¦ ¦ тическое ¦ квадратическое ¦ систематической ¦ погрешности ¦

¦ ¦ отклонение ¦ отклонение ¦ погрешности при ¦ при вероят- ¦

¦ ¦ повторяемости), ¦ воспроизводи- ¦ вероятности ¦ ности ¦

¦ ¦ сигма , % ¦ мости) сигма , % ¦ P = 0,95), ¦ P = 0,95), ¦

Метод определения НПАВ в воде основан на их взаимодействии с реактивом Несслера в кислой среде с образованием нерастворимых в воде продуктов реакции и последующим измерением интенсивности рассеиваемого под определенным углом излучения (мутности).

3.1.1. Весы аналитические по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,0001 г.

3.1.2. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 1000 куб. см по ГОСТ 1770.

3.1.3. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 куб. см по ГОСТ 29227.

3.1.4. Пипетки с одной отметкой вместимостью 1, 5, 10, 25 куб. см по ГОСТ 29169.

3.1.5. Нефелометр (мутномер), производства фирмы Hach, модель 2100A или/и 2100 AN IS.

3.1.6. Государственный стандартный образец состава НСПАВ.

3.1.7. Цилиндры вместимостью 25, 100, 1000 куб. см по ГОСТ 1770.

Допускается использование других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

3.2. Вспомогательное оборудование и материалы

3.2.1. Воронка В-56-80 по ГОСТ 25336.

3.2.2. Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или деионизованной степени чистоты 2 по ИСО 3696.

3.2.3. Стаканы В-1-100, В-1-150, Н-1-600, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

3.2.4. Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.

3.2.5. Флаконы из темного стекла вместимостью 1000 куб. см для хранения реактивов.

3.2.6. Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре 2 — 5 °C.

Допускается использование других вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

3.3.1. Азотная кислота, о.с.ч., по ГОСТ 11125.

3.3.2. Бария гидроокись октагидрат (гидроксид бария), х.ч., по ГОСТ 4107.

3.3.3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная по ИСО 3696 (2-ой степени чистоты).

3.4.5. Реактив Несслера, ч.д.а., по ТУ 6-09-2089 или набор для приготовления реактива Несслера, состоящий из следующих реактивов:

— калий гидроокись, х.ч., по ГОСТ 24363;

— калий йодистый, х.ч., по ГОСТ 4232;

— ртуть окись красная, ч.д.а., по ТУ 6-09-3927.

3.4.6. Соляная кислота, ч.д.а. по ГОСТ 3118.

3.4.7. Сульфаминовая кислота, ч.д.а., по ТУ 6-09-2437.

3.4.8. Цинк сернокислый 7-водный, (сульфат цинка), х.ч., по ГОСТ 4174.

3.4.9. Этиловый спирт, (этанол), по ГОСТ 18300.

Допускается использовать реактивы более высокой квалификации или импортные аналоги.

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой нефелометрического анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

температура воздуха (20 +/- 5) °C;

влажность воздуха не более 80% при t = 25 °C;

частота переменного тока (50 +/- 1) Гц;

напряжение в сети (220 +/- 22) В.

Пробы отбирают по ГОСТ Р 51592 «Вода. Общие требования к отбору проб». Пробы не консервируют. Объем пробы не менее 0,5 куб. дм. Срок хранения пробы не более 3 дней при температуре 2 — 5 °C.

При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— место, дата и время отбора;

— цель анализа (определяемый показатель);

— должность, фамилия отбирающего пробу.

8.1. Подготовка прибора и оборудования

8.1.1. Подготовка нефелометра (мутномера)

Подготовку нефелометра (мутномера) к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Мерные колбы, используемые для анализа, замачивают в растворе моющей смеси этанол:соляная кислота (по п. 8.2.7) и выдерживают в нем в течение 20 — 30 минут. После этого колбы промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой не менее трех раз.

8.2. Приготовление растворов

8.2.1. Приготовление реактива Несслера из набора реактивов

Для приготовления реактива Несслера в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см к небольшому количеству дистиллированной воды (

250 куб. см) прибавляют 50 г ртути окиси красной, 150 г калия йодистого, перемешивают содержимое и осторожно прибавляют 116 г гидроокиси калия. После полного растворения содержимого колбы, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Реактив выдерживают перед употреблением в течение недели, хранят во флаконе из темного стекла. Срок годности реактива 3 года.

8.2.2. Цинк сернокислый, 10% раствор

Растворяют 100 г сернокислого цинка в 900 куб. см дистиллированной воды. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.2.3. Гидроксид бария, 5% раствор

Растворяют 50 г гидроксида бария в 950 куб. см дистиллированной воды. Срок хранения раствора 2 месяца.

8.2.4. Сульфаминовая кислота, 10% раствор

10 г сульфаминовой кислоты растворяют в 90 куб. см дистиллированной воды. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.2.5. ПНАВ, основной градуировочный раствор с концентрацией 100 мг/куб. дм

Основной градуировочный раствор с концентрацией 100 мг/куб. дм готовят из ампулы ГСО в соответствии с инструкцией по его применению. Срок хранения полученного раствора 1 месяц при температуре 2 — 5 °C.

8.2.6. НПАВ, рабочий градуировочный раствор с концентрацией 10 мг/куб. дм

В мерную колбу вместимостью 100 куб. см пипеткой вносят 10 куб. см основного градуировочного раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 7 дней при температуре 2 — 5 °C.

8.2.7. Моющая смесь этанол:соляная кислота, 10:1

Смешивают 100 куб. см этилового спирта и 10 куб. см соляной кислоты. Смесь используют для мытья посуды многократно до появления желтой окраски. Окрашенную смесь утилизируют.

8.3. Установление градуировочной характеристики

Для установления градуировочной характеристики (метод А) в мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят 0 — 0,5 — 1,0 — 2,0 — 3,0 — 4,0 — 5,0 куб. см рабочего градуировочного раствора с концентрацией 10 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Концентрации НПАВ в полученных растворах соответственно равны 0 — 0,1 — 0,2 — 0,4 — 0,6 — 0,8 — 1,0 мг/куб. дм.

Для установления градуировочной характеристики (метод Б) в мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят 0 — 0,5 — 1,0 — 2,0 — 3,0 — 4,0 — 5,0 куб. см основного градуировочного раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Концентрации НПАВ в полученных растворах соответственно равны 0 — 1 — 2 — 4 — 6 — 8 — 10 мг/куб. дм.

К 50 куб. см каждого раствора добавляют 0,6 куб. см концентрированной азотной кислоты, перемешивают, добавляют 1 куб. см реактива Несслера, снова перемешивают и оставляют на 1 час. После выдержки измеряют мутность на нефелометре. Из значений мутности (NTU) каждого стандартного раствора вычитают значение мутности (NTU) холостой пробы. В качестве холостой пробы используют первый градуировочный раствор.

По результатам измерений строят градуировочный график зависимости значения мутности (NTU) от концентрации НПАВ (мг/куб. дм).

Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене партии любого из реактивов, после ремонта турбидиметра, но не реже 1 раза в квартал.

Контроль стабильности градуировочной зависимости проводят по одному градуировочному раствору перед выполнением серии анализов. Градуировочную зависимость считают стабильной, если полученное значение концентрации градуировочного раствора отличается от аттестованного значения не более чем на 15%.

Если условие стабильности градуировочной зависимости не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение для этого градуировочного раствора с целью исключения результата измерения, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная зависимость нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием не менее 2-х других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результата от аттестованного значения более чем на 15% строят новую градуировочную зависимость.

В стакан отбирают 100 — 200 куб. см анализируемой пробы. К пробе приливают (из расчета на 100 куб. см) 0,25 куб. см 10% раствора сульфаминовой кислоты, 2 куб. см 10% раствора сульфата цинка, 5 куб. см 5% раствора гидроксида бария, перемешивают и оставляют до полного осветления приблизительно на 0,5 — 1 час. Далее пробу фильтруют через фильтр «синяя лента».

Отфильтрованную пробу наливают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см до метки, добавляют реактивы и проводят измерения так же, как описано в пп. 8.3. Одновременно проводят измерение значения мутности фона пробы (NTU). Фоном пробы является осветленная и отфильтрованная проба с добавлением азотной кислоты из расчета 0,6 куб. см на 50 куб. см пробы воды.

С каждой серией измерений проводят измерение мутности холостой пробы так же, как описано в пп. 8.3.

Примечание: В случае, если требуется разбавление анализируемой пробы, то допускается разбавлять осветленную и отфильтрованную пробу.

Значение интенсивности рассеиваемого излучения (мутности) анализируемого образца с учетом мутности его фона и холостой пробы рассчитывают по формуле:

I — значение интенсивности рассеиваемого излучения анализируемой

I — значение интенсивности рассеиваемого излучения холостой пробы,

I — значение интенсивности рассеиваемого излучения фона анализируемой

Концентрацию НПАВ (мг/куб. дм) находят по градуировочному графику.

Если анализируемый образец предварительно разбавляли, то при расчете концентрации учитывают разбавление, умножая результат, найденный по градуировочному графику, на коэффициент разбавления.

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

где ДЕЛЬТА = дельта х 0,01 х X — значение характеристики погрешности.

Результаты измерений округляют с точностью:

При содержании от 0,1 до 1 мг/куб. дм вкл. — 0,01 мг/куб. дм

При содержании св. 1 до 10 мг/куб. дм вкл. — 0,1 мг/куб. дм

При содержании св. 10 до 100 мг/куб. дм вкл. — 1 мг/куб. дм

При содержании свыше 100 мг/куб. дм — 10 мг/куб. дм

12.1. Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2.

¦ Диапазон ¦ Предел повторяемости ¦ Предел воспроизводимости ¦

¦ измерений, ¦ (относительное значение ¦ (относительное значение ¦

¦ мг/куб. дм ¦ допускаемого расхождения ¦ допускаемого расхождения ¦

¦ ¦ между двумя параллельными ¦ между двумя результатами ¦

¦ ¦ результатами измерений), ¦ измерений, полученными в ¦

¦ ¦ r, % ¦ разных лабораториях), R, % ¦

12.2. Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности и среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности).

Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.

13.1. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля:

Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием ГСО.

Результат контрольной процедуры K , рассчитывают по формуле:

C — аттестованное значение НПАВ в образце для контроля.

Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив

где +/- ДЕЛЬТА — характеристика погрешности результатов анализа,

соответствующая аттестованному значению ОК.

Примечание: На первом этапе допускается считать ДЕЛЬТА = 0,84 ДЕЛЬТА,

где ДЕЛЬТА — показатель точности МВИ.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству

процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

13.2. Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории.

¦ Подготовка пробы к анализу ¦ ¦ Приготовление реактивов и ¦

¦ — устранение мешающих влияний, прибавление ¦ —+ стандартных градуировочных ¦

¦ растворов сульфаминовой кислоты, сульфата ¦ ¦ растворов ¦

¦ — выдержка до полного осветления ¦ ¦

¦ — фильтрование через фильтр «синяя лента» ¦ ¦

¦ В мерной колбе на 50 куб. см ¦ ¦ В стакан к 50 куб. см ¦ ¦

¦ к пробе добавляют 0,6 куб. см ¦ ¦ пробы добавляют ¦ ¦

¦ HNO . Объем пробы 50 куб. см ¦ ¦ 0,6 куб. см HNO ¦ ¦

¦ Проведение измерения на нефелометре при лямбда = 540 нм ¦

¦ Обработка данных и вычисление ¦ ¦ Построение градуировочного ¦

¦ результатов измерений ¦ ¦ графика ¦

Ассоциация содействует в оказании услуги в продаже лесоматериалов: куплю штакетник по выгодным ценам на постоянной основе. Лесопродукция отличного качества.

источник

ПАВ — что это, зачем, и стоит ли их бояться?

ПАВ (Поверхностно Активные Вещества) — это, как правило, химические вещества, которые содержатся в любом чистящем средстве, даже в обычном мыле. Как раз благодаря ПАВам чистящее средство чистит.

Проблема в том, что грязь, особенно жир, очень сложно смыть водой. Попробуйте помыть жирные руки водой. Вода будет стекать, не смывая жир. Молекулы воды не липнут к молекулам жира и не забирают их с собой. Стало быть, задача в том, чтобы прикрепить молекулы жира к молекулам воды. Именно это и делают ПАВы. Молекула ПАВ представляет собой сферу, один полюс которой — липофильный (соединяется с жирами), а другой — гидрофильный (вступает в связь с молекулами воды). То есть, одним концом частица ПАВ прикрепляется к частице жира, а другим концом — к частицам воды.

Как ПАВ влияют на наше здоровье?

Большая часть влаги человеческого тела имеет также жировую основу. Т.е. например защитный слой кожи (липиды — жиры, которые защищают кожу от попадания в организм различных бактерий) является жировой пленкой и естественно разрушается ПАВами. А зараза нападает на то место, которое наименее защищено, что конечно же вредно для здоровья человека. Специалисты утверждают, что после применения моющего средства защитный слой кожи должен успеть восстановиться в течение 4 часов до, как минимум 60%. Это установленные ГОСТом нормы гигиены. Однако далеко не все моющие средства обеспечивают такую восстановимость кожи. А обезжиренная и обезвоженная кожа быстрей стареет.

Кроме того, небиоразлагаемые ПАВы могут накапливаться в мозге, печени, сердце, жировых отложениях (особенно много) и продолжать разрушение организма длительное время. А поскольку без моющих средств практически никто не обходится, то ПАВы постоянно пополняются в нашем организме обеспечивая непрерывный вред телу. ПАВы также влияют на репродуктивную функцию у мужчин, аналогично радиоактивному излучению.

Проблема усугубляется тем, что наши очистные сооружения плохо справляются с удалением ПАВов. Поэтому вредные ПАВы возвращаются через водопровод к нам почти в той же концентрации, в которой мы их выливаем в сток. Исключение составляют только средства с биоразлагаемыми ПАВами.

— Анионные ПАВ. Основным достоинством является относительно невысокая стоимость, эффективность и хорошая растворимость. Но они наиболее агрессивны по отношению к организму человека.
— Катионные ПАВ. Обладают бактерицидным свойством.
— Неионогенные ПАВ. Основным достоинством является благоприятное действие на ткань и главное — 100% биоразлагаемость.
— Амфолитные ПАВ. В зависимости от среды (кислотность/щелочность) проявляют себя либо как катионные, либо как анионные ПАВы.

Как ПАВы влияют на окружающую среду?

Один из основных негативных эффектов ПАВ в окружающей среде — понижение поверхностного натяжения. Например в океане изменение поверхностного натяжения приводит к снижению показателя удерживания CO2 и кислорода в массе воды. А это негативно влияет на водную флору и фауну.

Кроме того, почти все ПАВ, используемые в промышленности и домашнем хозяйстве, попадая на частички земли, песка, глины, при нормальных условиях могут высвобождать ионы тяжёлых металлов, удерживаемые этими частичками, и тем самым повышать риск попадания данных веществ в организм человека.

Что такое биоразлагаемое ПАВ?

Одним из основных критериев экологической безопасности товаров бытовой химии является биоразлагаемость ПАВ, которые входят в их состав. ПАВ делятся на те, которые быстро разрушаются в окружающей среде и те, которые не разрушаются и могут накапливаться в организмах в недопустимых концентрациях.

Причем различают первичную биоразлагаемость, которая подразумевает структурные изменения ПАВ микроорганизмами, приводящие к потере поверхностно-активных свойств, и полную биоразлагаемость — конечную биодеградацию ПАВ до диоксида углерода и воды. Только такие, полностью биоразлагаемые, ПАВ являются безопасными.

100% биоразлагаемостью обладают только некоторые неионогенные ПАВ, в первую очередь получаемые на основе биологического сырья, а не нефтепродуктов.

В 1995 году компания ECOVER совместно с французской фирмой Agro-Industrie Recherches et Développements (ARD) принимали участие в европейском исследовательском проекте, целью которого было научиться синтезировать ПАВ из сельскохозяйственных отходов, например, соломы и пшеничных отрубей. Проект был успешно завершен еще в 1999 году, а производство в промышленных масштабах началось в 2008 году.

Сейчас био-ПАВ лежат в основе всей линейки средств для мытья посуды марки ECOVER. Результаты тестов подтверждают, что подобные ПАВ обладают сильным чистящим действием, полностью биоразлагаемы и характеризуются низкой токсичностью. Это похоже на сказку, в которой солома превращалась в золото, но здесь речь идет о реальной истории.

источник

Обозначение: ПНД Ф 14.1:2:4.15-95
Название рус.: Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации анионных поверхностно-активных веществ в питьевых, поверхностных и сточных водах экстракционно-фотометрическим методом
Статус: действует
Дата актуализации текста: 05.05.2017
Дата добавления в базу: 01.09.2013
Утвержден: 23.03.2011 ФБУ Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия
Опубликован: ФБУ ФЦАО (2011 г. )
Ссылки для скачивания:
Читайте также:  Анализ рассказа вешние воды тургенев