Анализ остаточного хлора сточных вод

РЕКОМЕНДАЦИИ ПО АВТОМАТИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО АКТИВНОГО ХЛОРА В ПИТЬЕВЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРИБОРА КОХ-1

Настоящие рекомендации разработаны на основании сравнительных результатов длительных эксплуатационных испытаний концентратомера КОХ-1 на водоочистных и канализационных станциях, а также по материалам межведомственных приемочных испытаний.

Концентратомер остаточного активного хлора, модель КОХ-1, рекомендован межведомственной приемочной комиссией к серийному выпуску и последующему использованию на станциях очистки питьевых и сточных вод.

Рекомендации разработаны НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды АКХ и предназначены для работников лабораторий станций очистки питьевых и сточных вод.

В целях обеспечения санитарной надежности питьевых вод на водоочистных станциях производится их хлорирование. Осуществление этого процесса на двух этапах очистки (первичное и вторичное хлорирование) гарантирует полное обеззараживание вод.

На станциях очистки сточных вод в настоящее время также вводится хлорирование очищенной сточной жидкости перед сбросом ее в водоемы, что гарантирует санитарную надежность стока.

Как в том, так и в другом случае величины остаточного активного хлора строго нормированы, что требует организации надежного оперативного контроля. В большинстве случаев контроль за процессами хлорирования ведется химическими методами или косвенно по результатам бактериологического анализа.

Однако обеспечить надежное обеззараживание обрабатываемых вод при экономном расходе реагентов возможно лишь при условии непрерывного оперативного автоматического контроля за содержанием остаточного активного хлора на различных этапах обработки.

В настоящее время имеется две модели автоматических концентратомеров, предназначенных для непрерывного определения остаточного активного хлора в питьевой воде. Модель АПК-01 разработана в СКБ АП г. Тбилиси, успешно используется в практике работы водопроводных станций.

Модель КОХ-1 разработана в УНИХИМ г. Свердловска и также используется в практике для контроля остаточных концентраций активного хлора в питьевой воде на водопроводных станциях некоторых городов Урала.

Сравнение технических данных обоих приборов показало, что модель КОХ-1 обладает некоторым преимуществом перед моделью АПК-01, так как не требует использования дорогостоящих реагентов. Сравнительные эксплуатационные испытания обеих моделей показали также, что информация КОХ-1 более надежна, его работа более стабильна, а система менее инерционна. Принцип полярографического детектирования, положенный в основу датчика прибора, обеспечивает весьма избирательное определение хлора, что предопределяет возможность использования данной модели для контроля за содержанием остаточного активного хлора в очищенной сточной воде.

Специальные испытания КОХ-1 на Тушинской подстанции Люблинской станции аэрации, а также на Зеленоградской станции очистки сточных вод подтвердили это предположение.

Таким образом, прибор типа КОХ-1 может использоваться для непрерывного контроля за содержанием остаточного активного хлора как для питьевых вод, так и для очищенных сточных вод.

Модель КОХ-1 представляет собой стационарный автоматический показывающий и регистрирующий прибор непрерывного действия. Измеритель выходного сигнала датчика может снабжаться сигнализирующими и регулирующими устройствами, что позволяет использовать этот прибор в автоматизированных системах хлорирования.

Принцип работы прибора — полярографический. Измерительная ячейка состоит из трех электродов: ртутного индикаторного, вспомогательного и хлорсеребряного.

При погружении электродов в измерительную среду элементарный хлор восстанавливается на индикаторном электроде. Процесс восстановления происходит при постоянном потенциале, близком к потенциалу хлорсеребряного электрода. Возникающий в результате восстановления ток прямо пропорционален концентрации хлора в воде.

Предусмотрены следующие диапазоны измерения (мг/л): 0 — 1,5; 0 — 3; 0 — 6.

Основная погрешность определения — +/- 5% от верхнего предела диапазона измерения (для предела 0 — 1,5 мг/л — +/- 10%).

Погрешность показаний прибора при непрерывной его работе в течение суток без применения ручного корректирования не превышает предела допустимой основной приведенной погрешности.

Дополнительная погрешность показаний прибора при изменении напряжения питания на +/- 10 — 15% не превышает +/- 0,2 предела основной приведенной погрешности.

Динамические характеристики: время начала реагирования — 15 с, время переходного процесса — 45 с, постоянная времени не более 20 с, время установления постоянных показаний — не более 60 с, время прогрева прибора — 120 мин.

1. Прибор КОХ-1 может быть установлен на водопроводных станциях в двух точках технологического процесса, после смесителя и на выходе из резервуара чистой воды. В случае отсутствия первичного хлорирования концентратомер устанавливается на выходе из резервуара чистой воды, где автоматически осуществляется контроль за содержанием остаточного активного хлора в питьевой воде, подаваемой в сеть.

2. Для осуществления контроля за процессами хлорирования на станциях очистки питьевых вод выбираются модели концентратомера, шкалы которых имеют диапазон 0 — 1,5 мг/л. В исключительных случаях, когда при первичном хлорировании концентрация остаточного хлора может превышать 1,5 мг/л, используются приборы с диапазоном измерения 0 — 3 мг/л.

3. Монтаж и ввод в эксплуатацию прибора осуществляется в соответствии с указаниями «Инструкции по эксплуатации» с таким расчетом, чтобы температура окружающего воздуха находилась в пределах 10 — 35 °C, а относительная влажность — не более 80%.

4. К месту установки прибора подводятся трубопровод с вентилем, позволяющим регулировать напор воды в датчике (расход анализируемой воды через измерительную ячейку не должен превышать 0,6 л/мин. +/- 10%). Второй трубопровод обеспечивает подачу обесхлоренной воды для проверки нулевой точки шкалы.

5. Подготовка прибора к работе осуществляется согласно «Инструкции по эксплуатации», прилагаемой к прибору, а именно: устанавливается хлорсеребряный и вспомогательный электроды; в специальное углубление в дне заливают чистую ртуть; регулируют подачу воды в датчик так, чтобы через сливные патрубки дозатора и измерительной ячейки наблюдался сброс воды; далее прибор прогревают 2 ч и включают в работу на 24 ч для тренировки электродов.

6. После проведения указанных операций устанавливают нуль шкалы прибора по обесхлоренной воде. При этом регулировка осуществляется резисторами «Грубо» и «Точно» при включенном тумблере «Установка нуля».

7. Для настройки и корректировки концентратомера прибор переключают на анализируемую воду и отбирают пробу воды на химический анализ. Определение остаточного активного хлора химическим методом (колориметрический метод с индикатором диметилпарафенилендиамином) производится не менее трех раз в периоды, когда не происходит резких изменений концентраций хлора в воде. Рекомендуемая методика определения остаточного активного хлора колориметрическим методом дается в техническом описании и инструкции по эксплуатации концентратомера.

8. В соответствии с рассчитанной погрешностью прибора производят корректировку, вводя в показания поправку, равную по величине и обратную по знаку среднеарифметическому значению погрешности. Корректировать показания прибора следует только в том случае, когда эта погрешность выше основной приведенной погрешности (+/- 5%).

9. Проверку наказаний прибора по результатам химического метода осуществляют один раз в сутки.

10. Проведенные эксплуатационные испытания показали, что содержание остаточных количеств алюминия (0,5 мг/л), железа и других компонентов природных вод не влияет на показания прибора. Пример работы прибора при контроле остаточного активного хлора в питьевой воде и воде водоисточника (первичное и вторичное хлорирование) приведен в Прил. 1.

11. Контроль процесса хлорирования сточных вод в отличие от питьевых сопряжен с большими трудностями в связи со сложным химическим составом стоков и значительными колебаниями расходов воды в течение суток. Использование автоматического концентратомера КОХ-1 показало целесообразность использования этой модели на станциях аэрации.

Концентратомер КОХ-1 устанавливают на станциях очистки сточных вод на выходе из контактных резервуаров, где осуществляется обеззараживание очищенных стоков.

12. Установку прибора осуществляют так, как это изложено в п. п. 5 — 8.

13. Шкала прибора должна быть отградуирована на 0 — 3 или 0 — 6 мг/л, так как хлорирование сточной жидкости осуществляется большими дозами хлора.

14. Установку нулевой точки шкалы прибора производят на сточной воде, выходящей из вторичных отстойников и не содержащей хлора, что позволяет произвести компенсацию остаточных токов, обусловленных содержанием в ней различных примесей, и тем самым устранить их мешающее влияние.

15. После настройки нуля и компенсации остаточных токов (тумблер «Установка 0» после настройки не переключается в обратное положение) прибор переключают на измерение анализируемой воды.

16. Проверку и корректировку показаний прибора производят на основании результатов анализа содержания остаточного хлора, выполненного йодометрическим методом.

17. Содержание в очищенной сточной воде взвешенных веществ до 15 мг/л не искажает результатов измерения, так как под напором поступающей в измерительную ячейку воды ртуть вибрирует, сбрасывая частички грязи, которая уносится потоком воды на слив. При увеличении содержания взвешенных веществ часть взвеси не успевает удаляться и оседает на ртутном электроде, уменьшая его рабочую поверхность. Это ведет к возрастанию величины относительной погрешности определения до 20%, однако очистка поверхности электрода восстанавливает истинные показания прибора.

В связи с этим при работе концентратомера на очищенных стоках с повышенным содержанием взвешенных веществ необходимо ежесуточно (а в случае необходимости чаще) производить очистку ртутного электрода с последующей проверкой его показаний арбитражным химическим методом.

18. Очистка поверхности электродов производится следующим образом: открывают или сдвигают крышку измерительной ячейки с электродами и ватным тампоном снимают осадок с поверхности ртутного электрода, затем крышку возвращают в первоначальное положение, включают воду и через 10 — 15 мин. производят проверку показаний прибора.

19. Один раз в месяц производят чистку стенок измерительной ячейки, дозатора и поверхности вспомогательного электрода от налета грязи и ржавчины. Очистка производится ватным тампоном, смоченным слабым раствором соляной кислоты. После этого в течение 30 мин. пропускают анализируемую воду, а затем корректируют показания прибора по результатам химического анализа.

20. Также ежемесячно проверяют нулевую точку шкалы прибора.

21. При эксплуатации концентратомера необходимо обращать внимание на то, чтобы анализируемая вода непрерывно протекала через измерительную ячейку с постоянной скоростью.

22. Пример работы прибора (стабильность нуля, основная приведенная погрешность) при контроле содержания остаточного активного хлора в очищенной сточной воде приведен в Прил. 1 и 2.

Эксплуатационные испытания концентратомера КОХ-1 проводились на Восточной водопроводной станции при контроле остаточного активного хлора в воде на этапах первичного и вторичного хлорирования. Для контроля работы автомата в качестве арбитражного был выбран химический метод с ДФД с точностью определения +/- 3%. Как показывают результаты проведенных измерений (таблица), основная приведенная погрешность в этом случае не превысила допустимых величин. При этом состав воды (присутствие остаточных количеств алюминия) не влияет на конечный результат.

¦ Измеряемая проба ¦ Содержание остаточного ¦ Основная ¦

¦ Вода из водоисточника ¦ 0,78 ¦ 0,78 ¦ 0 ¦

¦ Питьевая вода ¦ 0,68 ¦ 0,70 ¦ +0,6 ¦

Эксплуатационные испытания концентратомера были проведены на Тушинской подстанции Люблинской станции аэрации и комплексе канализационных сооружений г. Зеленограда. Выбор указанных объектов был обусловлен различным составом хлорируемых стоков с целью оценки влияния качества воды на показания прибора. В качестве арбитражного был выбран йодометрический метод (погрешность — +/- 5 — 10%), так как в настоящее время более точных методов для определения содержания остаточного активного хлора в сточных водах нет.

Время снятия показаний Показания КОХ-1, мг/л

Компенсация остаточного тока.

Как показывают приведенные результаты, нулевая точка шкалы прибора достаточно стабильна. Это дает основание считать, что химический состав стоков, особенно повышенные содержания железа, меди, цинка, нитритов, не влияет на показания прибора.

Основная приведенная погрешность прибора при контроле содержания остаточного хлора в очищенной сточной жидкости оценивалась в процессе длительной эксплуатации его на Тушинской подстанции Люблинской станции аэрации (ТСА) и комплексе канализационных сооружений г. Зеленограда.

¦ Содержание остаточного хлора, мг/л ¦ Основная приведенная ¦

источник

Дезинфекция сточных вод жидким хлором

Основным источником микробного загрязнения объектов водопользовании, поверхностных вод, подземных водоносных горизонтов являются хозяйственно-бытовые сточные воды. Для них характерен высокий уровень микробного загрязнения на фоне значительных концентраций взвешенных и органических веществ. В сточных водах населенных пунктов обнаруживаются многие виды патогенных бактерий, вирусов и паразитов. Болезни, вызываемые микроорганизмами, различны и представляют серьезную опасность для человека. Средством предотвращения распространения инфекционных болезней и защиты поверхностных и подземных вод от заражения является обеззараживание (дезинфекция) сточных вод.

Обеззараживание воды – это процесс обработки воды, осуществляемый для полного удаления патогенных микроорганизмов, а также снижения общего числа микроорганизмов.

Обеззараживание воды может осуществляться:

· Химическими методами с использованием хлора и его соединений (гипохлорита натрия), озона, солей тяжелых металлов (серебра или меди);

· Физическими методами путем обработки воды УФ-лучами или ультразвуком.

Обеззараживание бытовых сточных вод и их смеси с производственными следует производить после их очистки. При совместной биологической очистке бытовых и производственных сточных вод, но раздельной их механической очистке допускается при обосновании предусматривать обеззараживание только бытовых вод после их механической очистки с дехлорированием их перед подачей на сооружения биологической очистки.

Обеззараживание сточных вод хлором и его соединениями

При насыщении воды хлором образуется хлорная вода, которая обладает сильными окислительными свойствами. Взаимодействие хлора с водой протекает по реакции:

При этом образуется небольшое количество соляной и хлорноватистой кислот, т. к. равновесие реакции сильно сдвинуто влево. Равновесие реакции можно сдвинуть вправо (в сторону образования продуктов) при проведении процесса в щелочной среде и повышением температуры раствора.

Хлорноватистая кислота – сильный окислитель. В щелочной среде или на свету она легко отдает кислород.

Количество активного хлора, вводимого на единицу объема сточной воды, называют дозой хлора и выражают в г/м 3 . В зависимости от условий (категории водоема, степени очистки сточных вод и т. п.) для дезинфекции сточных вод необходимы разные дозы хлора. Согласно СНиП 2.04.03-85 «Канализация. Наружные сети и сооружения» дозу хлора для дезинфекции сточных вод принимают:

· после механической очистки – 10 г/м 3 ;

· после механический и химической очистки при эффективности отстаивания свыше 70% и неполной биологической очисти – 5 г/м 3 ;

· после полной биологической, физико-химической и глубокой очистки – 3 . г/м 3 .

Фактически для полной очистки сточных вод обычно достаточно дозы хлора 2-5 г/м 3 .

Для обеспечения бактерицидного эффекта хлора необходимо обеспечить хорошее смешение хлора с водой. Контакт хлора с водой должен составлять не менее 30 минут. Жидкий хлор на станции очистки воды поставляют в баллонах емкостью 20-50 л, на крупные очистные сооружения – в бочках или цистернах. Давление хлора в баллоне при 18 0 С составляет 500 кПа.

Количество остаточного хлора в обработанной воде должно составлять 0,5-1 г/м 3 .

Установки для хлорирования

Сооружения для хлорирования состоят из хлораторной, смесителя и контактного резервуара.

Хлораторные установки размещают в отдельно стоящих зданиях. В хлораторной размещаются: расходный склад хлора, помещение для приготовления и дозирования хлора для приготовления хлорной воды. Хлораторы бывают напорными и вакуумными. Наиболее широкое распространение получили вакуумные хлораторы. Хлораторы имеют запорный вентиль, фильтр, редукционный клапан, снижающий давление до 20 кПа, манометры до и после редуктора, регулирующий вентиль.

В дозаторной размещают рабочий и резервный хлораторы. Жидкий хлор из баллона испаряют в специальной емкости. Хлор-газ проходит через фильтр и поступает в хлоратор, где смешивается с водой. Полученная хлорная вода направляется в контактный резервуар для смешения со сточными водами.

Для получения необходимого бактерицидного эффект смесь хлорной воды со сточной выдерживают в течение 20-30 минут в специальных контактных резервуарах (по конструкции схожи с вертикальными и горизонтальными отстойниками). При дезинфекции сточных вод хлором происходит коагуляция взвеси и ее осаждение в контактных резервуарах. Поэтому для предотвращения выноса из контактных резервуаров взвешенных веществ скорость движения воды в них принимается такой же, как и во вторичных отстойниках.

В схемах с биофильтрами контактные резервуары устанавливают после вторичных отстойников из-за большого выноса взвешенных примесей. При дезинфекции жидким хлором объем осадка после механической очистки составляет 0,08 л на человека в сутки, после аэротенков – 0,03 л, после биофильтров – 0,05 л. Влажность осадка в среднем составляет 96%. Удаление осадка из контактных резервуаров осуществляют под гидростатическим давлением.

Условия оптимальной работы резервуара достигаются при соотношении длины резервуара к ширине не менее 40:1. Это соотношение выдерживается в прямоугольных коридорных и кольцевых резервуарах.

Дезинфекция хлорной известью и гипохлоритом натрия

Для приготовления и дозирования раствора хлорной извести используют установку, состоящую из баков для растворения хлорной извести и приготовления концентрированного раствора, содержащего 10-15% активного хлора. Этот раствор пропускают через растворные баки, в которых его разбавляют до 2-3%. Этот раствор дозируют в смеситель для смешения со сточной водой. Оттуда сточная вода подается в контактный резервуар.

Гипохлорит натрия получают электролизом раствора поваренной соли. В России серийно выпускаются непроточные электролизные установки ЭН с графитовыми электродами пропускной способностью до 100 кг/сут по активному хлору.

Достаточная эффективность обеззараживания очищенной сточной воды гипохлоритом натрия наступает при его концентрации 1,5-3 3,5 мг/л (в зависимости от хлоропоглощаемости). Содержание остаточного хлора при этом составляет 0,3-0,5 мг/л. Эффективность обеззараживания зависит от температуры только при малых дозах гипохлорита. Продукты электролиза в некоторой степени способствуют ускорению процессов коагулирования и осаждения взвешенных веществ.

Недостатки обеззараживания сточных вод хлорированием

Хлорирование недостаточно эффективно в отношении уничтожения в воде вирусов. По имеющимся данным, после хлорирования при дозах остаточного хлора 1,5 мг/л в пробах воды обнаруживается достаточно высокое содержание вирусных частиц.

Другим серьезным недостатком данного метода является также образование в воде под действием хлора токсичных хлорорганических продуктов:

— четыреххлористого углерода (ПДК = 0,006 мг/л)

— бромдихлорметана (ПДК = 0,03 мг/л)

А также хлорфенолов, хлорбензолов, хлорированных пиридинов, хлораминов и т. п. Большинство из этих соединений высоко токсичны, канцерогенны и мутагенны.

Хлорирование сточных вод приводит к тому, что хлорпроизводные и остаточный хлор попадают в водоемы и вызывают гибель водных организмов, отрицательно влияют на процессы самоочищения водоемов.

источник

1. Определение свободного активного хлора (иодометрический метод)

При введении в воду хлор гидролизуется, образуя хлорноватистую и соляную кислоты.

Cl₂ + H₂O HOCl + HCl

Образовавшаяся хлорноватистая кислота диссоциирует на ион гипохлорита OCl — и ион водорода Н + .

Хлор широко используется для обеззараживания сточных вод в оборотных системах водопотребления, а также перед сбросом их после очистки в канализацию или водоем. При сбросе СВ в водоем после полной биологической очистки содержание остаточного свободного активного хлора не должно превышать 2,5 мг/дм 3 .

Сущность метода. При подкислении анализируемой воды и прибавлении к ней иодида калия все перечисленные вещества выделяют йод:

НClО + 2J — + H + = J₂ + Cl — + H₂O

ClO — + 2H + + 2J — = J₂ + Cl — + H₂O

Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала. Содержание активного хлора выражают в мг/дм 3 в пересчете на хлор. В отношении хлорноватистой кислоты, гипохлорит-ионов, монохлорамина такое выражение результатов анализа условно, т.к. один моль этих веществ выделяет два атома йода и, следовательно, соответствует 2 молям, активного хлора, т.е. результаты оказывается завышенными.

Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор;

Йодид калия, уксусная кислота, 30%-ный раствор;

Ход определения. В коническую колбу, снабженную притертой стеклянной пробкой, наливают 50 . 100 мл анализируемой воды, вносят 0,5 г йодида калия и добавляют 10 мл уксусной кислоты. Через 5 мин оттитровывают выделившийся йод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (при содержании активного хлора выше 1 мг/дм 3 ) или 0,005 н. раствором тиосульфата натрия (при содержании активного хлора от 0,1 до 1 мг/дм 3 ). В конце титрования прибавляют 1-2 мл раствора крахмала.

Содержание активного хлора (X) в мг/дм 3 рассчитывают по формуле 1:

где а — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см 3 ;

К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,01 н.;

V — объем анализируемой воды, см 3 ;

0,355 — количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мг.

«Свободный активный хлор» и «связанный активный хлор»

Вещества, объединенные понятия «активный хлор» — это сильные окислители Cl₂; HClO и ClO — , а «связанный хлор» это относительно слабые окислители NH₂Cl; NHCl₂ и NCl₃, образующихся при хлорировании сточных вод, имеющих в своем составе аммонийные ионы, аммиак. Последующее поведение каждого из этих веществ при смешивании хлорированной сточной воды с другими сточными водами, при прохождении ее по трубам, значительно различается, поэтому иногда возникает необходимость дальнейших разделений.

В отношении «свободного активного хлора» обычно удовлетворяются определением суммарного содержания: Cl₂ + HClO + ClO — , а для нахождения содержания каждого из хлораминов, надо провести определения следующим образом.

Сущность метода. В нейтральной среде (рН=6,9) свободный активный хлор (Cl₂; HClO и ClO — ) мгновенно реагируют с индикатором N, N / — диэтил-n-фенилендиамином, образуя соединения красного цвета.

Монохлорамин и дихлорамин в этих условиях в реакцию с индикатором не вступают. Свободный активный хлор оттитровывают раствором соли Мора. Затем в раствор вносят очень малое количество иодида калия, каталитическое действие которого приводит к быстрому взаимодействию монохлорамина и индикатора с образованием того же красного цвета, которое оттитровывают раствором соли Мора. Затем вводят иодид калия в избытке, при этом в реакцию вступает дихлорамин, который определяют тем же титрованием. Если в сточной воде содержится трихлорид азота NCl₃, то он будет частично определен как дихлорамин NHCl₂.

Первое определение надо проводить очень быстро при рН 6,9 (или чуть выше), чтобы в реакцию не вступил монохлорамин NH₂Cl. Для того, чтобы он прореагировал полностью требуется 2 мин; если раствор имеет повышенную температуру – 1 мин.

N,N-диэтил-n-фенилендиамин, сернокислая соль. Растворяют 0,15 г сернокислой соли диэтил-n-фенилендиамина в дистиллированной воде, не содержащей хлора, в которую предварительно вносят 2 см 3 10% (по объему) раствора серной кислоты и 2,5 см 3 0,8%-ного раствора ЭДТА. Раствор разбавляют до 100 см 3 и хранят в склянке из железного стекла;

Фосфатный буферный раствор, рН=6,9. В дистиллированной воде растворяют 48,4 г Na₂HPO₄ . 2H₂O и 30 г KH₂PO₄, прибавляют 100 см 3 0,8% раствора ЭДТА и разбавляют до 1 дм 3 ;

Стандартный раствор соли Мора Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ . 6H₂O, 1 см 3 которого соответствует 0,1 мг хлора. В дистиллированную воду предварительно вводят 1 см 3 25%-ного (по объему) серной кислоты, затем в ней растворяют 1,106 г соли Мора и разбавляют до 1 дм 3 ;

Иодид калия. Для приготовления 0,5% раствора растворяют 0,5 г KI в 100 см 3 дистиллированной воды. Для приготовления 10%-ного раствора растворяют 10 г KI в 100 см 3 дистиллированной воды.

1. Определение свободного активного хлора. В колбу для титрования, снабженную притертой пробкой, наливают сначала 5 см 3 фосфатного буферного раствора (рН=6,9) и 5 см 3 раствора сернокислой соли диэтил-n-фенилендиамина, перемешивают, вводят 100 см 3 анализируемой пробы и сразу же титруют раствором соли Мора до полного обесцвечивания.

2. Определение монохлорамина. К раствору после определения свободного активного хлора приливают 1 см 3 0,5%-ного раствора иодида калия, перемешивают и титруют раствором соли Мора до полного обесцвечивания.

3. Определение дихлорамина. После определения монохлорамина прибавляют 10 см 3 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают, дают постоять 2 мин и титруют раствором соли Мора до обесцвечивания.

Предполагается, что общая концентрация активного хлора не превышает 4 мг/дм 3 . В противном случае берут меньший объем пробы, а дистиллированную воду для разбавления вводят до введения в подготовительную смесь анализируемой пробы.

Содержание каждого вида активного хлора (Cl₂; NH₂Cl; NHCl₂) (Х) в мг/дм 3 вычисляют по формуле 2:

, (2)

где V₁ – объем раствора соли Мора, израсходованного в первом, втором или третьем титровании, см 3 ;

V – объем пробы, взятой для анализа, см 3 ;

0,1 – количество активного хлора, отвечающие 1 см 3 раствора соли Мора, мг.

2. Определение хлороемкости

Обработка сточных вод хлором или раствором хлорной извести – один из самых распространенных в относительно дешевых способов обеззараживания и очистки сточных вод от загрязнения органическими веществами. Но так как обычно СВ содержат реагирующие с хлором вещества и вещества, взаимодействующие с ним очень медленно или неполно, и органические вещества, совсем не окисляющиеся хлором, определение окисляемости сточной воды не дает достаточных данных для выводов о том, как вода будет хлорироваться. Поэтому, прежде чем решать вопрос об очистке СВ хлорированием, ее специально исследуют. При этом необходимо определить, с какой скоростью проходят реакции между содержащимися в воде веществами и хлором (реакции окисления и замещения хлором), доходят ли они до конца, какой требуется избыток добавляемого хлора для того, чтобы реакция пошла в желаемой степени в заданный промежуток времени. На эти вопросы можно получить ответы, определив хлороемкость сточной воды так называемым диаграммным методом.

Хлором обрабатывают как фильтрованную или отстоянную воду, так и вместе с содержащимися в ней взвесями.

Ход определения. Отбирают ряд одинаковых по объему порций анализируемой сточной воды и помещают их в сосуды с притертыми пробками, в которых их обрабатывают различными количествами хлорной воды (или раствора хлорной извести), первую порцию – наименьшим количеством, вторую – в 2 — 3 раза большим и т.д. Рекомендуется проводить две серии таких опытов, изменяя продолжительность обработки. Первую серию проб СВ обрабатывают различными количествами хлора очень непродолжительное время, например, 5 мин. Результаты этих опытов показывают присутствие в СВ веществ, быстро реагирующих с хлором. Вторую серию проб обрабатывают столько времени, сколько будет проводиться процесс хлорирования, в предполагаемых очистных сооружениях (обычно 1-2 ч). По истечении намеченного времени определяют в каждом растворе количество непрореагировавшего хлора (йодометрическим методом) и строят диаграмму, нанося на оси абсцисс количество введенного в каждый раствор хлора по порядку, начиная с самого малого, а на оси ординат – соответствующее количество оставшегося хлора, и соединяют полученные точки кривой (рис.1).

Рис. 1. Кривая определения хлороемкости

Рис. 2. Кривая йодометрического титрования активного хлора

Начальный участок ОА кривой совпадает с осью абсцисс: количество остаточного хлора равно 0. Длина этого участка показывает содержание в воде веществ, быстроокисляющихся хлором (особенно при построении кривой для первой серии опытов). В тех случаях, когда исследуемая вода содержит аммиак, аммонийные соли или некоторые органические амины, начальный отрезок кривой может получиться другой формы (рис. 2). Хлор образует с этими соединениями различные хлорамины, которые так же выделяют йод из йодида калия, как и прибавленный хлор. Дальнейшее прибавление хлора приводит к разрушению хлораминов, поэтому кривая, достигнув некоторого максимума, снова снижается, подходя к нижней точке перегиба.

Таким образом, создается неправильное представление, что первые порции прибавляемого хлора вообще не поглощаются сточной водой, а последующие — вызывают поглощение как вновь прибавленного хлора, так и ранее бывшего в СВ. Получение кривых, аналогично рис.1 возможно только при определении свободного хлора без хлораминов.

Сточные воды хлорируют сильнее, чем питьевую воду, при этом продолжают хлорирование и после перехода за точку полного разрушения хлораминов, поэтому рассматривается только нормальная форма кривой хлороемкости, которая должна получиться при определении только свободного остаточного хлора. Отрезок АК кривой (рис.1) характеризует процесс окисления и хлорирования веществ, медленно реагирующих с хлором, которые за время опыта не успевают прореагировать и остаются в растворе вместе с остаточным хлором. Отрезок KB (прямолинейный) показывает отсутствие в растворе к концу опыта веществ, реагирующих с хлором. Характеристику исследуемой воды можно получить следующим образом:

1. Измеряют отрезок ОА, длина его (а) характеризует содержание быстрореагирующих с хлором веществ.

2. Прямолинейный отрезок KB кривой продолжают до пересечения с осью абсцисс в точке С и определяют угол наклона прямой СВ к оси абсцисс (угол α). Если бы образовавшаяся в СВ хлорноватистая кислота не разлагалась,

2 Cl₂ + H₂O 2HClO + 2 НCl

то количество хлора, прибавляемого после достижения точка К, была бы равна количеству остаточного хлора и прямая СВ была бы наклонена к. оси абсцесс под углом 45°. В действительности угол α- всегда меньше 45 0 и степень отклонения его от этого значения характеризует каталитическое разложение хлорноватистой кислоты.

3. Из точки К перехода кривой в прямую линию опускают на ось абсцисс перпендикуляр KR и проводят прямую KS , наклоненную к оси абсцисс под углом 45°. Длина отрезка OR=d показывает, сколько надо прибавить хлора, чтобы добиться полноты реакции его с присутствующими в воде окисляющими и хлорируемыми веществами за время проведения опыта.

4. Добавление хлора в количестве, соответствующем отрезку.OR, после опыта в растворе остается хлор в количестве, выражаемом отрезком KR. Так как KR = SR , то длина отрезка OS = ОR – SR = c показывает, сколько хлора расходуется на окисление, замещение хлором и на каталитическое разложение согласно приведенным выше уравнениям.

5. Отрезок ОС = В выражает количество хлора, израсходованного на окисление органических веществ и на хлорирование, т.е. действительную хлороемкостъ воды и поэтому с — h = CS = f показывает количество хлора, прореагировавшего с водой с образованием кислорода за время проведения опыта.

6. Если бы реакции между органическими веществами, содержащимися в сточной воде, и хлором проходили быстро и полностью, то после завершения этих реакций в растворе не содержалось бы свободного хлора и на диаграмме хлороемкости вместо кривой получилась бы ломаная линия ОСВ. Чем медленнее или менее полно проходят реакции в растворе, тем сильнее кривая ОАКВ. отклоняется от ломанной ОСВ и тем больше площадь АКС = Р. Последняя характеризует (условно) замедленность и не полноту происходящих реакции.

Реактивы: Хлорная вода (или насыщенный раствор хлорной извести). Насыщают дистиллированную воду хлором. Титр хлорной воды определяют каждый раз непосредственно перед определением хлороемкости, для этого к 10 мл хлорной воды добавляют 1 г сухого йодида калия и после подкисления титруют выделившийся йод 0,05 н раствором тиосульфата натрия, прибавляя 1 — 2 мл раствора крахмала в конце титрования. Раствор хлорной извести фильтруют и устанавливают его титр таким же способом.

Ход определения. В 10 конических колб вместимостью по 250 см 3 , снабженных притертыми пробками, наливают одинаковые объемы исследуемой воды. К взятым пробам прибавляют хлорную воду: в первый сосуд — 1 см 3 , во второй – 3 см 3 , дальше — 5, 8, 12, 15, 25, 40, 70 и 100 см 3 . Колбы закрывают притертыми пробками, ставят в темное место и выдерживают 5 мин при 16 – 20 0 С (первая серия). Параллельно этим пробам ставят также другие пробы с теми же добавками хлорной воды, но дают постоять 1 или 2 часа (вторая серия).

По истечении намеченного времени в каждую колбу добавляют от 0,2 до 2 г (в зависимости от количества прибавляемой хлорной воды) сухого йодида калия, перемешивают до растворения, подкисляют 10 см 3 уксусной кислоты и выделившийся йод оттитровывают 0,01 н раствором тиосульфата натрия. В конце титрования прибавляют 1 — 2 см 3 раствора крахмала.

Содержание активного хлора (X ) в мг/дм 3 вычисляют по формуле 1:

Затем вычерчивают диаграмму (подобно показанной на рис.1), откладывая на оси абсцисс количество прибавленного хлора, а на оси ординат в том же масштабе — соответствующее им количество остаточного хлора. Полученные точки соединяют кривой. Для каждой серии опытов (с различными промежутками времени) строят отдельную диаграмму. Если перехода кривой линии в прямую на первой не получилось, то это указывает на недостаточное количества прибавленного хлора. Тогда опыты дополняют новыми с большими дозами хлорной воды.

Если, на первой диаграмме отсутствует участок ОА, это указывает на слишком большое количество хлора, введенного в первую порцию СВ. Тогда проводят еще несколько опытов с меньшими дозами хлора. Построив кривые, определяют по ним а, в, с, f , р и угол α .

1. С какой целью хлорируют сточную воду?

2. В каких случаях в сточной воде при хлорировании образуется хлорамины?

3. Как идет реакция гидролиза хлора в воде?

4. В чем сущность метода определения остаточного свободного хлора в сточной воде?

5. Как определяют свободный хлор в воде при наличии в ней хлораминов?

6. На какие ионы диссоциирует хлорноватистая кислота?

7. Для чего исследуют сточную воду на хлорируемость?

8. Зачем для определения хлорируемости сточных вод проводят две серии опытов?

9. В каких случаях кривая хлорируемости имеет вид как на рис.2?

10. Какой отрезок прямой на оси абсцисс указывает на расход хлора на окисление органических веществ и на хлорирование?

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Для студентов недели бывают четные, нечетные и зачетные. 9043 — | 7269 — или читать все.

193.124.117.139 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник

Свободный хлор и некоторые соединения хлора применяют для дезинфекции питьевой и сточной воды. В промышленности хлор используют при отбеливании в бумажном производстве и производстве ваты, для уничтожения паразитов в холодильных установках и т.д.

При растворении хлора в воде образуются соляная и хлорноватистая кислоты:

Активным называют хлор, который выделяется в свободном виде при взаимодействии вещества с соляной кислотой. Массовая доля активного хлора в веществе (в процентах) равна массе молекулярного хлора, который выделяется из 100 г вещества при взаимодействии с избытком HCI. Понятие «активный хлор» включает, кроме растворенного молекулярного хлора, и другие соединения хлора, как, например, хлорамины (монохлорамин — NH₂Cl и дихлорамин – NHCl₂, а также в виде треххлористого азота NCl₃), органические хлорамины, гипохлориты (гипохлорит-анион ClO — ) и хлориты, т.е. вещества, определяемые иодометрическим методом.

ClO — + 2H + + 2I — = I₂ + 2Cl — + H₂O

HClO + H + + 2I — = I₂ + Cl — + H₂O

Активный хлор содержат многие вещества. Самое старое известно под названием жавелевая вода (Жавель — пригород Парижа), которую приготовил еще в 1785 г. К. Бертолле из хлора и калиевого щелока и предложил заменить ею хлорную воду для отбеливания тканей. С 1820 г. начали пользоваться натриевым аналогом жавелевой воды — «лабараковой жидкостью». Эти растворы обычно содержат от 8 до 15 % активного хлора. Широкое применение нашла хлорная известь — дешевый технический продукт, имеющий переменный состав, который зависит от условий получения. Ею отбеливают ткани и целлюлозу, обеззараживают сточные воды, обезвреживают отравляющие вещества. Растворы гипохлоритов применяют для смыва полимерных покрытий с металлических сеток при производстве конденсаторов или для обработки полимерных подошв, чтобы они лучше приклеивались к верху обуви.

Иодометрический метод определения основан на том, что хлорсодержащие сильные окислители выделяют иод из раствора иодида. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора крахмал. Результаты определения выражают в мг Cl на 1 л воды. Чувствительность метода – 0,3 мгCl/л при объеме пробы 250 мл, однако, при использовании растворов тиосульфата с различной концентрацией объем пробы может составлять, в зависимости от требуемой чувствительности определения, от 500 до 50 мл воды и менее.

Содержание активного хлора определяют в дезинфицированной им питьевой воде, в сточных водах, загрязненных хлором или соединениями, выделяющими хлор. В природной воде содержание активного хлора не допускается; в питьевой воде его содержание установлено в пересчете на хлор на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде. Активный хлор в указанных концентрациях присутствует в питьевой воде непродолжительное время (не более нескольких десятков минут) и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. При определении активного хлора пробы нельзя консервировать, определение следует проводить немедленно после отбора пробы. Лимитирующий показатель вредности для активного хлора – общесанитарный.

Цель работы:измерение содержания активного хлора в воде и в образцах дезинфицирующих средств.

Объекты исследования:пробы водопроводной воды и образцы дезинфицирующих средств, в состав которых входят хлорсодержащие вещества.

• буферный ацетатный раствор (рН = 4,5),
• йодид калия,
• универсальная индикаторная бумага,
• 0,5%-ный раствор крахмала,
• 0,005 н раствор тиосульфата натрия,
• бюретки, конические колбы объемом 250 мл, мерный цилиндр на 100 мл, стеклянные палочки, пипетки на 5 мл,
• весы.

1) Проведите предварительное исследование образцов на содержание активного хлора, например, с помощью тест-системы. При необходимости проведите разбавление образцов.

Объем пробы, необходимый для анализа при концентрации активного хлора от 0,5 до 5,0 мг/л составляет 50 мл, при концентрации 0,3 до 0,5 мг/л – 250 мл.

2) В коническую колбу насыпьте 0,5 г КI и растворите в 1-2 мл дистиллированной воды.

3) Добавьте 1 мл буферного раствора и затем 50-250 мл анализируемой воды (в зависимости от предварительных результатов анализа).

3) Колбу закройте пробкой и поместите в темное место. Через 10 мин выделившийся йод титруйте 0,005 н раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски, после чего добавьте 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжите титровать до исчезновения синей окраски.

4) Проведите расчеты и сделайте выводы.

где: X – суммарный остаточный хлор, мг/л;

а – объем 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;

К – поправочный коэффициент;

V – объем анализируемой пробы;

0,177 – содержание активного хлора, соответствующее 1 мл 0,005 н р-ра тиосульфата натрия, мг.

Дополнительная информация. Хлоремкость. Прежде чем решить вопрос об очистке сточной воды хлорированием, ее специально исследуют. При этом необходимо определить, с какой скоростью проходят реакции между содержащимися в воде веществами и хлором, доходят ли они до конца, какой требуется избыток добавляемого хлора для того, чтобы реакция прошла в желаемой степени в заданный промежуток времени t.

ОА – показывает содержание веществ, быстро окисляющихся хлором.

АК – процесс окисления и хлорирования веществ, медленно реагирующих с хлором, которые за время опыта не успевают прореагировать и остаются в растворе вместе с остаточным хлором.

КВ – отсутствие веществ, реагирующих с хлором.

Вопросы и задания для самостоятельной работы:

1. Зачем хлорируют воду? В чем преимущества и недостатки использования хлорированной питьевой воды?

2. Можете ли Вы предложить другие подходы к решению этой проблемы? Укажите преимущества и недостатки каждого из предложенных методов.

3. Сколько активного хлора содержит одна тонна вещества с массовой долей его 52%?

4. Почему хлороформ хранят в темных и заполненных доверху склянках?

5. Формально активный хлор могут содержать соединения, в которых вообще нет хлора — ведь это понятие определяет не истинное содержание хлора в соединении, а его окислительную способность по отношению к KI в кислой среде. Предложите несколько соединений, в растворах которых можно определить «активный хлор».

Приготовление растворов

1. Для приготовления 0.01 н раствора тиосульфата натрия 2,5 г его растворяют в свежепрокипяченной и охлаждённой дистиллированной воде, добавляют 0,2 г Na₂СО₃ и доводят объем до 1 л.

2. Для приготовления 0,005 н раствора тиосульфата натрия в мерную колбу объемом 1 л прибавляют 500 мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия, 0,2 г Nа₂СО₃ и доводят объём до метки. Раствор используют при содержании активного хлора менее 1 мг/л.

3. Для приготовления 0,5%-ного раствора крахмала смешивают 0,5 г растворимого крахмала с небольшим количеством дистиллированной воды, а затем приливают к 100 мл кипящей дисти­ллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения раствор консер­вируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

4. Для приготовления ацетатного буфера (рН = 4,5) в мерную колбу объемом 1 л приливают 102 мл 1 М уксусной кислоты (60г ледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды), 98 мл 1 М раствора ацетата натрия (136,1 г СН₃СООNа . 3Н₂О в 1 л дистиллированной воды) и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки.

источник

В водопроводной воде

Цель работы:научиться определять концентрацию остаточного активного хлора в водопроводной воде.

Основные теоретические положения

Хлор может существовать в воде в составе хлоридов и таких соединений как: свободный хлор (Cl₂), гипохлорит-анион (ClO — ), хлорноватистая кислота (HСlO), хлорамины (монохлорамин NH₂Cl, дихлорамин NHCl₂, трихлорид азота NCl₃).

Суммарное содержание этих соединений называют термином «активный хлор». Активный хлор существует в двух формах: свободный хлор и связанный хлор. Свободный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлорноватистой кислоты, иона гипохлорита или растворенного элементарного хлора. Связанный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлораминов. Общий хлор – сумма свободного и связанного хлора. Хлорамины – производные аммиака, образованные замещением одного, двух или трех атомов водорода атомами хлора.

Соединения, содержащие активный хлор используют для обеззараживания (дезинфекции) питьевой воды и воды в бассейнах, химической очистки некоторых сточных вод, ликвидации очагов распространения инфекционных загрязнений (например, хлорная известь).

Наиболее широко для дезинфекции питьевой воды используют свободный хлор, который при растворении в воде диспропорционирует по реакции

Эффект действия хлора на микроорганизмы зависит от начальной дозы хлора, продолжительности сохранения его воде и pH воды. Хлор расходуется на окисление примесей органического и неорганического происхождения.

При выборе дезинфицирующего вещества следует учитывать содержание в нем «активного хлора». «Активным» называют количество молекулярного хлора, отвечающее окислительной способности данного соединения относительно йодистого калия в кислой среде. Понятие «активный хлор» определяет не истинное содержание хлора в соединении, а окислительную способность соединения в кислой среде по йодистому калию.

В природной воде содержание «активного хлора» не допускается; в питьевой воде его предельно-допустимая концентрация (ПДК) установлена в пересчете на хлор, на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде.

«Активный хлор» присутствует в питьевой воде не более нескольких десятков минут и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. По этой причине анализ отобранной пробы на содержание активного хлора следует производить немедленно.

Активный хлор определяется йодометрическим методом (методом йодометрического титрования). Метод основан, на свойстве всех содержащих активный хлор соединений в кислой среде, выделять из йодида калия свободный йод

ClO — + 2H + + 2I — = I₂ + Cl — + H₂O

HClO + H + + 2I — = I₂ + Cl — + H₂O

Свободный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала, который добавляют для более точного определения точки эквивалентности. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л. Метод может использоваться для анализа мутных и окрашенных вод.

Колба коническая с пробкой на 250 мл, мерный цилиндр на 100 мл, бюретка на 25 мл, микробюретка на 5 мл, пипетки на 1мл, воронка

Раствор буферный ацетатный (pH 4,5), калий йодистый в кристаллах, раствор тиосульфата натрия (натрий серноватистокислый) (0,01 н. и 0,005 н.), раствор калия двухромовокислого (0,01 н.), кислота серная (25 %), раствор крахмала (0,5 %), дистиллированная вода

Порядок выполнения работы

1. Определение поправочного коэффициента

В коническую колбу помещают 0,5 г йодистого калия, растворяют в 2 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл серной кислоты (25 %), затем 10 мл 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 мл крахмала, прибавленного в конце титрования.

2. Определение остаточного активного хлора

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 мл дистиллированной воды, затем добавляют 1 мл буферного раствора, после чего добавляют 250 мл анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. По делениям микробюретки определяют общий объем тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления крахмала).

1. Поправочный коэффициент (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле

где – количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, мл.

2. Концентрацию остаточного активного хлора (мг/л) вычисляют по формуле

где V_T – количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, мл; K – поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия; 0,177 – содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл 0,005 н. раствора тиосульфата; 1000 – коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры; V_A – объем пробы воды, взятый для анализа, мл.

Полученные результаты заносят в таблицу 1.1.

1. Для чего необходимо хлорировать воду?

2. В составе каких соединений может присутствовать хлор в воде?

3. Что такое «активный» хлор, «свободный» и «связанный» хлор?

4. Сущность метода йодометрического титрования при определении «активного» хлора?

5. Предельно-допустимая концентрация «активного» хлора в питьевой воде?

6. Допускается ли содержание «активного» хлора в природной воде?

7. Почему анализ отобранной пробы на содержание «активного» хлора следует проводить немедленно?

Лабораторная работа № 2.

Последнее изменение этой страницы: 2016-12-12; Нарушение авторского права страницы

источник

Принцип метода основан на взаимодействии хлора с йодидами калия в кислой среде. Активный остаточный хлор разлагает йодид калия, а выделившийся йод в количестве, эквивалентном содержанию хлора, оттитровывают раствором тиосульфата (гипосульфита) натрия в присутствии крахмала.

Концентрированная соляная кислота;

0,01 н. р-р тиосульфита натрия;

Ход анализа. В стакан наливают 200 мл хлорированной воды, прибавляют 1 мл соляной кислоты, 1 мл 5% раствора йодида калия и 1 мл 1% раствора крахмала. Посиневшую воду титруют 0,01 н. раствором тиосульфита натрия до полного обесцвечивания.

В полевых условиях титруют из пипетки с точным подсчетом капель, в лаборатории титруют из бюретки.

В лаборатории расчет ведется по формуле:

Х- количество остаточного хлора в 1 л хлорированной воды, мг;

а — количество 0,01 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшего на титрование, мл;

5 — коэффициент для проведения к 1 л;

0,355 — количество мг хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия.

b — количество капель в 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия в применяемой пипетке.

По саннормативу концентрация остаточного хлора в питьевой воде должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л.

Дехлорированием называют процесс инактивирования хлора в воде. Проводят дехлорирование для предупреждения токсического воздействия свободного хлора на организм человека и животных.

Обеззараживание воды высокими дозами хлора требует обязательного дехлорирования с таким расчетом, чтобы содержание остаточного хлора после дехлорирования составляло 0,3-0,5 мг/л.

Для дехлорирования обычно применяют тиосульфат натрия. При количестве остаточного хлора в воде больше 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:

Х- количество тиосульфата натрия, необходимое для дехлорирования 1 л воды, мг;

а — количество 0,1 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшее на титрование остаточного хлора в 200 мл воды;

5 — коэффициент для привидения к 1 л;

0,355 — количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия;

2,48 — содержание тиосульфита натрия в 1 мл 0,01 н. раствора, мг.

При количестве остаточного хлора менее 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:

9.ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ВОДЫ НЕЦЕНТРАЛИЗОВАННОГО ВОДОСНАБЖЕНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ТОКСИЧНОСТИ ВОДЫ

Цель занятия: познакомиться с нормативами СанПиН(а) 2. 1.4.1175-02, методикой определения общей токсичности воды.

Воду из нецентрализованных источников ( колодцев, озер и прочие), не подвергнутой очистке и обеззараживанию, которые обязательны для водопроводной воды, оценивают по нормативам СанПиН(а) 2.1.4.1175-02. «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».

По своему составу вода нецентрализованного водоснабжения должна соответствовать нормативам, приведённым в таблице 14.

Требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения.

ЕМФ (единицы мутности по формазину)

Общая минерализация (сухой остаток)

Химические вещества неорганической и органической природы

Общие колиформные бактерии

Число бактерий в 100 мл 30

число образующих колонии микробов в 1 мл

Термотолетарные колиформные бактерии*

число бляшкообразующих единиц в 100 мл

*при отсутствии общих колиформных бактерий проводится определение глюкозоположительных колиформных бактерий (БГКП) с постановкой оксидазного теста;

**дополнительные показатели в соответствии с примеч. 1

1. В зависимости от местных природных и санитарных условий, а также эпидемической обстановки в населенном месте, перечень контролируемых показателей качества воды, приведенных в п. 4.1, расширяется по постановлению Главного государственного санитарного врача по соответствующей территории с включением дополнительных микробиологических и (или) химических показателей.

2. На территориях, официально признанных зонами радиационного загрязнения, качество воды в источниках нецентрализованного водоснабжения по показателям радиационной безопасности оценивается в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01 (зарегистрированы в Минюсте РФ 31 октября 2001 г. Регистрационный № 3011).

Требования к качеству воды, расходуемой для приготовления кормов должны быть такие же, как и к используемой для поения животных.

Вода для очистки и дезинфекции помещений, инвентаря, ухода за животными, как и для поения, должна быть качественной. Это связанно с тем, что растворимость дезинфицирующих средств зависит от уровня ее минерализации. Очень жесткая вода способствует образованию в организме почечных, желчных и других камней, кроме того, из-за быстро выводится из строя водонагревательное оборудование.

В отдельных районах страны с солончаковыми грунтами, содержащими гипс, вода отличается высокой минерализацией, в этих местностях допускается применять воду для поения животных со следующим предельным содержанием минеральных веществ (табл. 15).

источник

ПНД Ф 14.1:2:4.113-97
Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации «активного хлора» в питьевых, поверхностных и сточных водах титриметрическим методом

Купить ПНД Ф 14.1:2:4.113-97 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Документ устанавливает методику измерений массовой концентрации «активного хлора» («остаточного хлора») в питьевых, поверхностных и сточных водах титриметрическим методом. Диапазон измерений от 0,05 до 5 мг/дм3.

Действует редакция 2018 года

2 Приписанные характеристики показателей точности измерений

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6 Требования к квалификации операторов

7 Требования к условиям измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

8.1 Подготовка посуды для отбора проб

8.2 Отбор проб, их консервирование и хранение

8.3 Приготовление вспомогательных растворов

10 Обработка результатов измерений

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль точности результатов измерений

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

13 Проверка приемлемости результатов, полученных в двух лабораториях

Приложение А (информационное). Бюджет неопределенности измерений (Таблица А.1)

Приложение Б. Установление поправочного коэффициента к титру раствора тиосульфата натрия

×

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

И.о. директора ФБУ «Федеральный
центр анализа и оценки техногенного
воздействия»

_________________ С.А. Хахалин

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ «АКТИВНОГО ХЛОРА» В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2011 г.)

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации «активного хлора» («остаточного хлора») в питьевых, поверхностных и сточных водах титриметрическим методом.

Диапазон измерений от 0,05 до 5 мг/дм 3 .

Под термином «активный хлор» понимают суммарное содержание в воде: свободного хлора, двуокиси хлора, хлорноватистой кислоты, хлораминов, гипохлоритов.

Определению мешают нитрит-ионы, нитрат-ионы, соли железа, марганца и другие окислители, вступающие в реакцию с йодидом калия в кислой среде. Для устранения мешающего влияния вышеперечисленных компонентов реакцию проводят с ацетатным буферным раствором, имеющим рН = 4,5.

Значения показателя точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

8.2.3 Пробу предохраняют от прямого солнечного света, нагревания и сотрясений. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую все вышеперечисленные условия.

8.2.4 Пробу воды анализируют в день отбора, не консервируют.

8.2.5 При отборе проб составляют сопроводительный документ, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.3 Приготовление вспомогательных растворов

60 см 3 концентрированной уксусной кислоты, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см примерно наполовину заполненную дистиллированной водой, объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Навеску (136,1 г) трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой.

В мерной колбе вместимостью 1000 см 3 смешивают 102 см 3 раствора уксусной кислоты (п. 8.3.1) и 98 см 3 раствора уксуснокислого натрия (п. 8.3.2), объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Навеску (5,00 г) крахмала помещают в стакан, приливают 50 см 3 воды, перемешивают. Полученную кашицу вливают тонкой струйкой при перемешивании в 950 см 3 кипящей воды, кипятят 3 — 5 минут.

Раствор устойчив в течение 4 — 5 дней.

8.3.5 Раствор тиосульфата натрия (I) нормальной концентрации 0,1 н.

Содержимое ампулы стандарт-титра тиосульфата натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

8.3.6 Раствор тиосульфата натрия (II) нормальной концентрации 0,01 н.

100 см 3 раствора тиосульфата натрия (I) переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

8.3.7 Раствор тиосульфата натрия (III) нормальной концентрации 0,005 н.

50 см 3 раствора тиосульфата натрия (II) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

8.3.8 Растворы дихромата калия (I) нормальной концентрации 0,1 н.

Содержимое ампулы стандарт-титра бихромата калия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

8.3.9 Растворы бихромата калия (I) нормальной концентрации 0,01 н.

100 см 3 раствора бихромата калия (I) переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

8.3.10 Растворы бихромата калия (III) нормальной концентрации 0,005 н.

50 см 3 раствора бихромата калия (II) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.

8.3.11 Раствор серной кислоты (1:4).

Смешивают 4 части дистиллированной воды и 1 часть концентрированной серной кислоты, осторожно приливая кислоту к воде.

При выполнении измерений массовой концентрации «активного хлора» в пробах питьевых, поверхностных и сточных вод выполняют следующие операции.

В коническую колбу вместимостью 500 см 3 , снабженную притертой стеклянной пробкой, помещают шпателем 0,5 — 0,7 г йодистого калия, растворяют в 2 — 3 см 3 дистиллированной воды, приливают 12 см 3 уксусно-ацетатного буферного раствора (п. 8.3.3) и 200 см 3 анализируемой воды, перемешивают, помещают на 5 минут в темное место.

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия (III) при содержании «активного хлора» от 0,05 до 1 мг/дм 3 или раствором тиосульфата натрия (II) при содержании «активного хлора» свыше 1 мг/дм 3 до появления светло-желтой окраски. Добавляют 1 — 2 см 3 раствора крахмала (п. 8.3.4) и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.

Массовую концентрацию «активного хлора», X (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле:

где а — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование анализируемой пробы, см 3 ;

V — аликвотная часть пробы, см 3 ;

М — молярная концентрация эквивалента тиосульфата натрия, моль/дм 3 ;

K — поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия 3 ;

3 Установление поправочного коэффициента к титру раствора тиосульфата натрия приведено в приложении Б.

35,5 — эквивалентная молярная масса хлора, г/моль.

При необходимости за результат измерений Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

При невыполнении условия (3) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

U — значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).

Значение U приведено в таблице 1.

Допускается результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х ± ,01 ∙ U_л ∙ X, мг/дм 3 , Р = 0,95, при условии U_л 3 .

Процедуру измерений признают удовлетворительной при выполнении условия:

При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

Таблица 3 — Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

источник