Для обеспечения требуемого санитарными нормами качества водопроводной воды её обеззараживают в процессе водоподготовки с целью уничтожения опасных для здоровья людей патогенных бактерий и энтеровирусов. Среди разнообразных методов обеззараживания воды до сих пор наиболее широко применяют химическое окисление, причем из сильных окислителей предпочтение отдают хлору, озону, гипохлориту натрия, хлорной извести. Впервые хлорирование введено в практику в 1896 г. Дж. Фуллером в штате Кентукки и почти сразу было использовано в Англии для остановки эпидемии брюшного тифа. При введении хлора происходит окисление веществ, входящих в состав протоплазмы клеток бактерий, что вызывает их гибель. Спорообразующих бактерий хлор не уничтожает, и это является одним из недостатков данного метода. При введении хлора в воду происходит его гидролиз в соответствии с уравнением:
Образовавшаяся хлорноватистая кислота в кислой и щелочной среде диссоциирует с выделением атомов кислорода, обладающих сильными окислительными свойствами:
В случае использования хлорной извести вначале протекает реакция:
Эффект хлорирования зависит от дозы введенного хлора и продолжительности контакта его с водой. На окисление микроорганизмов расходуется сравнительно небольшая часть введенного в воду хлора, большая же его часть идет на реакции с органическими веществами и некоторыми минеральными примесями, содержащимися в воде. В результате, при хлорировании загрязненной органическими примесями воды, в питьевую воду попадают опасные для здоровья человека органические хлоропроизводные: тригалометаны, различные хлорфенолы и др. Поэтому разрабатываются различные альтернативные методы обеззараживания питьевой воды, однако широкое внедрение их дело будущего, и хлорирование остается основным дешевым, легко контролируемым процессом дезинфицирования при водоподготовке.
На станциях водоочистки выделяют два этапа хлорирования: первичное и вторичное. Первичное хлорирование используется для удаления из речной воды болезнетворных организмов. Вторичное – проводится на завершающем все стадии этапе с целью разрушения любых организмов, оставшихся после фильтрации. Но хлор при этом добавляется в избытке, по сравнению с уровнем, при котором погибают все микроорганизмы. В результате в воде остается остаточный свободный (активный) хлор. Избыток хлора «нейтрализуют» аммиаком, и часть свободного остаточного хлора превращается в связанный хлораминный: NH42Cl, NHCl2 и др.). В связи с этим водопроводная вода контролируется на содержание остаточного активного хлора. Предельнодопустимые концентрации (ПДК) составляют для свободного остаточного хлора 0.3–0.5 мг/л, для связанного — 0.8–1.2 мг/л.
Определение содержания остаточного хлора в питьевой воде
Определение этого показателя (по ГОСТ 18190-72) основано на способности свободного и связанного активного (в отличие от хлоридного) хлора вытеснять эквивалентное количество I2 из иодида при подкислении пробы воды:
Выделившийся иод оттитровывают рабочим раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала:
Ход анализа. Анализ на содержание остаточного хлора производится в месте отбора пробы после спуска воды из крана в течение 15 мин. при полностью открытом кране. В коническую колбу для титрования вносят 0,5 г KI, растворяют в 1-2 мл дистиллированной воды, добавляют ацетатный буферный раствор с рН = 4,5 в количестве, равном 1,5 щелочности воды (работа №4). Затем цилиндром вносят отобранный объем V водопроводной воды (250 – 500 мл, в зависимости от содержания хлора; 250 мл – при содержании хлора 0,3 мг/л). Предварительно заполняют бюретку 0,005 М раствором тиосульфата, приготовленным путем разбавления 0.01 М рабочего раствора. Выделившийся иод оттитровывают по крахмалу до исчезновения окраски иод-крахмального комплекса, добавляя 15-20 капель индикатора в конце титрования, когда раствор приобретет соломенно-желтую окраску. Содержание остаточного активного хлора (X, мг/л) рассчитывают по формуле:
где: 0,177 — титр 0,005 М раствора Na2S2O3 по хлору, мг/мл; К — поправочный коэффициент к 0,005 М раствору Na2S2O3 (определяется по данным стандартизации рабочего раствора по дихромату в работе №11)
Определение содержания свободного остаточного хлора в питьевой воде
Под термином «свободный (активный) хлор» понимают суммарное содержание элементарного хлора, HClO и гипохлорита. Эти компоненты способны окислять метиловый оранжевый, в отличие от хлораминов, окислительно-восстановительный потенциал которых недостаточен для его окисления. При окислении реагент обесцвечивается, поэтому титрование проводят до неисчезающей розовой окраски.
Ход анализа. Отбор пробы воды проводится, как описано выше. Приготовленным 0,005 %-ным рабочим раствором метилового оранжевого (50 мг реагента растворяют в мерной колбе и доводят объем до 1 л; 1 мл такого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора) заполняют микробюретку с краном, емкостью 5 мл (или бюретку на 10 мл).
100 мл анализируемой воды (V) наливают в фарфоровую чашку, добавляют 2-3 капли 5 М HCl и, помешивая стеклянной палочкой, быстро титруют рабочим раствором метилового оранжевого (м.о.) до не исчезающей розовой окраски. Расчет содержания свободного остаточного хлора (X1, мг/л) проводят по формуле:
где: 0,04 — эмпирический коэффициент; 0,0217 — содержание свободного активного хлора (мг), соответствующее 1 мл 0,005 % раствора м.о. (титр по хлору).
Определение содержания связанного остаточного хлора в питьевой воде
Определение содержания в воде связанного (активного) остаточного хлора (хлораминного), X2, проводится по разности: X2 = (X — X1).
Полученные в работе результаты сопоставляют с величинами ПДК и делают выводы о соответствии водопроводной воды нормам качества.
источник
Хлор может существовать в воде не только в составе хлоридов, но и в составе других соединений, обладающих сильными окислительными свойствами. К таким соединениям хлора относятся свободный хлор (С12), гипохлорит-анион (С10
), хлорноватистая кислота (НС10), хлорамины (вещества, при растворении в воде которых образуются монохлорамин МНгС!, дихлорамин МНС12, трихлорамин N03). Суммарное содержание этих соединений называют термином «активный хлор». Содержащие активный хлор вещества подразделяют на две группы: сильные окислители — хлор, гипохлориты и хлорноватистая кислота — содержат так называемый «свободный активный хлор», и относительно менее слабые окислители — хлорамины — «связанный активный хлор». Благодаря сильным окислительным свойствам соединения, имеющие активный хлор, используются для обеззараживания (дезинфекции) питьевой воды и воды в бассейнах, а также для химической очистки некоторых сточных вод. Кроме того, некоторые содержащие активный хлор соединения (например, хлорная известь) широко используются для ликвидации очагов распространения инфекционных загрязнений.
Наиболее широко для дезинфекции питьевой воды используется свободный хлор, который при растворении в воде диспропорционирует по реакции
В природной воде содержание активного хлора не допускается; в питьевой воде его содержание установлено в пересчете на хлор на уровне 0,3—0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8— 1,2 мг/л в связанном виде [1] . Активный хлор в указанных концентрациях присутствует в питьевой воде непродолжительное время (не более нескольких десятков минут) и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. По этой причине анализ отобранной пробы на содержание активного хлора следует проводить немедленно.
Интерес к контролю содержания хлора в воде, особенно в питьевой, возрос после осознания того факта, что хлорирование воды приводит к образованию заметных количеств хлоруглеводородов, вредных для здоровья населения. Особую опасность представляет хлорирование питьевой воды, загрязненной фенолом. ПДКдля фенолов в питьевой воде при отсутствии хлорирования питьевой воды установлена 0,1 мг/л, а в условиях хлорирования (при этом образуются гораздо более токсичные и имеющие резкий характерный запах хлорфенолы) — 0,001 мг/л. Аналогичные химические реакции могут протекать с участием органических соединений природного или техногенного происхождения, приводя к различным токсичным хлорорганическим соединениям — ксенобиотикам.
Предлагаемый иодометрический метод (метод иодометрического титрования) определения активного хлора является адаптированным стандартным методом для анализа питьевой воды (ГОСТ 18190). Метод основан на свойстве всех содержащих активный хлор соединений в кислой среде выделять из иодида калия свободный иод:
Свободный иод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала, как описано при определении растворенного кислорода. Реакцию проводят в буферном растворе при pH 4,5, и тогда определению не мешают нитриты, озон и другие соединения. Однако мешающими определению веществами являются другие сильные окислители, которые также выделяют иод из иодида калия, — хроматы, хлораты и др. Концентрации, в которых указанные окислители оказывают мешающее действие, могут присутствовать в сточных водах, но маловероятны в питьевой и природной воде. Метод может также использоваться для анализа мутных и окрашенных вод.
Концентрацию активного хлора (Сдх) в мг/л рассчитывают по результатам титрования, для которого обычно используется раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 моль/л экв. Расчет проводят по формуле
где Ут — количество раствора тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 моль/л экв., израсходованного на титрование, мл; К — поправочный коэффициент, учитывающий отклонение точной фактической концентрации тиосульфата от значения 0,005 моль/л экв. (для большинства случаев значение К принимается равным 1); 0,177 — содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл раствора тиосульфата с концентрацией 0,005 моль/л экв.; УА — объем пробы воды, взятой для анализа, мл; 1000 — коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры.
Чувствительность метода — 0,3 мг/л при объеме пробы 250 мл, однако при использовании растворов тиосульфата с различной концентрацией объем пробы может составлять, в зависимости от требуемой чувствительности определения, от 500 до 50 мл воды и менее.
Лимитирующий показатель вредности для активного хлора — общесанитарный.
Колба коническая на 250—500 мл с градуировкой по объему (если колба не отградуирована, тогда необходим также мерный цилиндр), бюретка или пипетка градуированная на 2—5 мл со шприцем и соединительной трубкой, шприц-дозатор (пипетка) на 1 мл (2 шт.), ножницы.
Калий йодистый [2] в капсулах по 0,5 г, раствор буферный ацетатный (pH 4,5), раствор тиосульфата натрия титрованный (0,005 моль/л экв.), раствор крахмала (0,5%).
Приготовление растворов см. приложение 3.
1. Налейте в коническую колбу анализируемую воду до метки (например, 50 мл) либо с помощью мерного цилиндра. Колбу предварительно ополосните анализируемой водой.
2. Поместите в колбу при помощи шприца-дозатора или пипетки 1,0 мл ацетатного буферного раствора, содержимое колбы перемешайте.
3. Добавьте в коническую колбу содержимое одной капсулы (около 0,5 г) иодида калия. Перемешайте содержимое колбы до растворения соли.
4. Оттитровывайте выделившийся иод раствором тиосульфата. Для этого в бюретку (пипетку), закрепленную в штативе и соединенную через трубку со шприцем, наберите 2—5 мл раствора тиосульфата и титруйте пробу до слабожелтой окраски.
5. Добавьте другим шприцем-дозатором (пипеткой) 1 мл раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титрование до полного обесцвечивания раствора.
Примечание. После изменения окраски пробу необходимо выдержать еще 0,5 мин для полного протекания реакции. В случае восстановления краски необходимо добавить еще некоторое количество раствора титранта.
|
При необходимости анализ повторите, уменьшив (увеличив) объем пробы.
В качестве экспрессной портативной полевой модификации метода с чувствительностью не менее 0,3—0,5 мг/л для определения активного хлора в питьевой, водопроводной и природной воде может быть рекомендовано использование раствора тиосульфата с концентрацией 0,0025 моль/л экв., при отборе пробы 50 мл и титрование с помощью калиброванной пипетки-капельницы. В этом случае концентрация активного хлора (САХ) в мг/л рассчитывается по формуле
где N — число капель раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование; 0,089 — количество эквивалентов тиосульфата натрия в 1 мл раствора с концентрацией 0,0025 моль/л экв., моль; V« — объем капли, равный 0,040 мл; Упр — объем пробы, взятой для анализа, 50 мл.
Пример расчета. При анализе водопроводной воды в результате титрования пробы объемом 50 мл раствором тиосульфата с концентрацией 0,0025 моль/л экв. с помощью калиброванной пипетки-капельницы (объем капли 0,040 мл) на титрование израсходовано 11 капель раствора тиосульфата. Следовательно, содержание активного хлора в воде составляет
источник
В водопроводной воде
Цель работы:научиться определять концентрацию остаточного активного хлора в водопроводной воде.
Основные теоретические положения
Хлор может существовать в воде в составе хлоридов и таких соединений как: свободный хлор (Cl2), гипохлорит-анион (ClO — ), хлорноватистая кислота (HСlO), хлорамины (монохлорамин NH2Cl, дихлорамин NHCl2, трихлорид азота NCl3).
Суммарное содержание этих соединений называют термином «активный хлор». Активный хлор существует в двух формах: свободный хлор и связанный хлор. Свободный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлорноватистой кислоты, иона гипохлорита или растворенного элементарного хлора. Связанный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлораминов. Общий хлор – сумма свободного и связанного хлора. Хлорамины – производные аммиака, образованные замещением одного, двух или трех атомов водорода атомами хлора.
Соединения, содержащие активный хлор используют для обеззараживания (дезинфекции) питьевой воды и воды в бассейнах, химической очистки некоторых сточных вод, ликвидации очагов распространения инфекционных загрязнений (например, хлорная известь).
Наиболее широко для дезинфекции питьевой воды используют свободный хлор, который при растворении в воде диспропорционирует по реакции
Эффект действия хлора на микроорганизмы зависит от начальной дозы хлора, продолжительности сохранения его воде и pH воды. Хлор расходуется на окисление примесей органического и неорганического происхождения.
При выборе дезинфицирующего вещества следует учитывать содержание в нем «активного хлора». «Активным» называют количество молекулярного хлора, отвечающее окислительной способности данного соединения относительно йодистого калия в кислой среде. Понятие «активный хлор» определяет не истинное содержание хлора в соединении, а окислительную способность соединения в кислой среде по йодистому калию.
В природной воде содержание «активного хлора» не допускается; в питьевой воде его предельно-допустимая концентрация (ПДК) установлена в пересчете на хлор, на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде.
«Активный хлор» присутствует в питьевой воде не более нескольких десятков минут и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. По этой причине анализ отобранной пробы на содержание активного хлора следует производить немедленно.
Активный хлор определяется йодометрическим методом (методом йодометрического титрования). Метод основан, на свойстве всех содержащих активный хлор соединений в кислой среде, выделять из йодида калия свободный йод
ClO — + 2H + + 2I — = I2 + Cl — + H2O
HClO + H + + 2I — = I2 + Cl — + H2O
Свободный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала, который добавляют для более точного определения точки эквивалентности. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л. Метод может использоваться для анализа мутных и окрашенных вод.
Колба коническая с пробкой на 250 мл, мерный цилиндр на 100 мл, бюретка на 25 мл, микробюретка на 5 мл, пипетки на 1мл, воронка
Раствор буферный ацетатный (pH 4,5), калий йодистый в кристаллах, раствор тиосульфата натрия (натрий серноватистокислый) (0,01 н. и 0,005 н.), раствор калия двухромовокислого (0,01 н.), кислота серная (25 %), раствор крахмала (0,5 %), дистиллированная вода
Порядок выполнения работы
1. Определение поправочного коэффициента
В коническую колбу помещают 0,5 г йодистого калия, растворяют в 2 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл серной кислоты (25 %), затем 10 мл 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 мл крахмала, прибавленного в конце титрования.
2. Определение остаточного активного хлора
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 мл дистиллированной воды, затем добавляют 1 мл буферного раствора, после чего добавляют 250 мл анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. По делениям микробюретки определяют общий объем тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления крахмала).
1. Поправочный коэффициент (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где 
– количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, мл.
2. Концентрацию остаточного активного хлора (мг/л) вычисляют по формуле
где VT – количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, мл; K – поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия; 0,177 – содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл 0,005 н. раствора тиосульфата; 1000 – коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры; VA – объем пробы воды, взятый для анализа, мл.
Полученные результаты заносят в таблицу 1.1.
1. Для чего необходимо хлорировать воду?
2. В составе каких соединений может присутствовать хлор в воде?
3. Что такое «активный» хлор, «свободный» и «связанный» хлор?
4. Сущность метода йодометрического титрования при определении «активного» хлора?
5. Предельно-допустимая концентрация «активного» хлора в питьевой воде?
6. Допускается ли содержание «активного» хлора в природной воде?
7. Почему анализ отобранной пробы на содержание «активного» хлора следует проводить немедленно?
Лабораторная работа № 2.
Последнее изменение этой страницы: 2016-12-12; Нарушение авторского права страницы
источник
Свободный хлор и некоторые соединения хлора применяют для дезинфекции питьевой и сточной воды. В промышленности хлор используют при отбеливании в бумажном производстве и производстве ваты, для уничтожения паразитов в холодильных установках и т.д.
При растворении хлора в воде образуются соляная и хлорноватистая кислоты:
Активным называют хлор, который выделяется в свободном виде при взаимодействии вещества с соляной кислотой. Массовая доля активного хлора в веществе (в процентах) равна массе молекулярного хлора, который выделяется из 100 г вещества при взаимодействии с избытком HCI. Понятие «активный хлор» включает, кроме растворенного молекулярного хлора, и другие соединения хлора, как, например, хлорамины (монохлорамин — NH2Cl и дихлорамин – NHCl2, а также в виде треххлористого азота NCl3), органические хлорамины, гипохлориты (гипохлорит-анион ClO — ) и хлориты, т.е. вещества, определяемые иодометрическим методом.
ClO — + 2H + + 2I — = I2 + 2Cl — + H2O
HClO + H + + 2I — = I2 + Cl — + H2O
Активный хлор содержат многие вещества. Самое старое известно под названием жавелевая вода (Жавель — пригород Парижа), которую приготовил еще в 1785 г. К. Бертолле из хлора и калиевого щелока и предложил заменить ею хлорную воду для отбеливания тканей. С 1820 г. начали пользоваться натриевым аналогом жавелевой воды — «лабараковой жидкостью». Эти растворы обычно содержат от 8 до 15 % активного хлора. Широкое применение нашла хлорная известь — дешевый технический продукт, имеющий переменный состав, который зависит от условий получения. Ею отбеливают ткани и целлюлозу, обеззараживают сточные воды, обезвреживают отравляющие вещества. Растворы гипохлоритов применяют для смыва полимерных покрытий с металлических сеток при производстве конденсаторов или для обработки полимерных подошв, чтобы они лучше приклеивались к верху обуви.
Иодометрический метод определения основан на том, что хлорсодержащие сильные окислители выделяют иод из раствора иодида. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора крахмал. Результаты определения выражают в мг Cl на 1 л воды. Чувствительность метода – 0,3 мгCl/л при объеме пробы 250 мл, однако, при использовании растворов тиосульфата с различной концентрацией объем пробы может составлять, в зависимости от требуемой чувствительности определения, от 500 до 50 мл воды и менее.
Содержание активного хлора определяют в дезинфицированной им питьевой воде, в сточных водах, загрязненных хлором или соединениями, выделяющими хлор. В природной воде содержание активного хлора не допускается; в питьевой воде его содержание установлено в пересчете на хлор на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде. Активный хлор в указанных концентрациях присутствует в питьевой воде непродолжительное время (не более нескольких десятков минут) и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. При определении активного хлора пробы нельзя консервировать, определение следует проводить немедленно после отбора пробы. Лимитирующий показатель вредности для активного хлора – общесанитарный.
Цель работы:измерение содержания активного хлора в воде и в образцах дезинфицирующих средств.
Объекты исследования:пробы водопроводной воды и образцы дезинфицирующих средств, в состав которых входят хлорсодержащие вещества.
- буферный ацетатный раствор (рН = 4,5),
- йодид калия,
- универсальная индикаторная бумага,
- 0,5%-ный раствор крахмала,
- 0,005 н раствор тиосульфата натрия,
- бюретки, конические колбы объемом 250 мл, мерный цилиндр на 100 мл, стеклянные палочки, пипетки на 5 мл,
- весы.
1) Проведите предварительное исследование образцов на содержание активного хлора, например, с помощью тест-системы. При необходимости проведите разбавление образцов.
Объем пробы, необходимый для анализа при концентрации активного хлора от 0,5 до 5,0 мг/л составляет 50 мл, при концентрации 0,3 до 0,5 мг/л – 250 мл.
2) В коническую колбу насыпьте 0,5 г КI и растворите в 1-2 мл дистиллированной воды.
3) Добавьте 1 мл буферного раствора и затем 50-250 мл анализируемой воды (в зависимости от предварительных результатов анализа).
3) Колбу закройте пробкой и поместите в темное место. Через 10 мин выделившийся йод титруйте 0,005 н раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски, после чего добавьте 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжите титровать до исчезновения синей окраски.
4) Проведите расчеты и сделайте выводы.
где: X – суммарный остаточный хлор, мг/л;
а – объем 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;
К – поправочный коэффициент;
V – объем анализируемой пробы;
0,177 – содержание активного хлора, соответствующее 1 мл 0,005 н р-ра тиосульфата натрия, мг.
Дополнительная информация. Хлоремкость. Прежде чем решить вопрос об очистке сточной воды хлорированием, ее специально исследуют. При этом необходимо определить, с какой скоростью проходят реакции между содержащимися в воде веществами и хлором, доходят ли они до конца, какой требуется избыток добавляемого хлора для того, чтобы реакция прошла в желаемой степени в заданный промежуток времени t.
ОА – показывает содержание веществ, быстро окисляющихся хлором.
АК – процесс окисления и хлорирования веществ, медленно реагирующих с хлором, которые за время опыта не успевают прореагировать и остаются в растворе вместе с остаточным хлором.
КВ – отсутствие веществ, реагирующих с хлором.
Вопросы и задания для самостоятельной работы:
1. Зачем хлорируют воду? В чем преимущества и недостатки использования хлорированной питьевой воды?
2. Можете ли Вы предложить другие подходы к решению этой проблемы? Укажите преимущества и недостатки каждого из предложенных методов.
3. Сколько активного хлора содержит одна тонна вещества с массовой долей его 52%?
4. Почему хлороформ хранят в темных и заполненных доверху склянках?
5. Формально активный хлор могут содержать соединения, в которых вообще нет хлора — ведь это понятие определяет не истинное содержание хлора в соединении, а его окислительную способность по отношению к KI в кислой среде. Предложите несколько соединений, в растворах которых можно определить «активный хлор».
Приготовление растворов
1. Для приготовления 0.01 н раствора тиосульфата натрия 2,5 г его растворяют в свежепрокипяченной и охлаждённой дистиллированной воде, добавляют 0,2 г Na2СО3 и доводят объем до 1 л.
2. Для приготовления 0,005 н раствора тиосульфата натрия в мерную колбу объемом 1 л прибавляют 500 мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия, 0,2 г Nа2СО3 и доводят объём до метки. Раствор используют при содержании активного хлора менее 1 мг/л.
3. Для приготовления 0,5%-ного раствора крахмала смешивают 0,5 г растворимого крахмала с небольшим количеством дистиллированной воды, а затем приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения раствор консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
4. Для приготовления ацетатного буфера (рН = 4,5) в мерную колбу объемом 1 л приливают 102 мл 1 М уксусной кислоты (60г ледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды), 98 мл 1 М раствора ацетата натрия (136,1 г СН3СООNа . 3Н2О в 1 л дистиллированной воды) и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки.
источник
ГОСТ Р 55683-2013 Вода питьевая. Метод определения содержания остаточного активного (общего) хлора на месте отбора проб
Текст ГОСТ Р 55683-2013 Вода питьевая. Метод определения содержания остаточного активного (общего) хлора на месте отбора проб
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» и Закрытым акцио-нерным обществом «Центр исследования и контроля воды»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 31 октября 2013 г. No 1319-ст
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 7393-3:1990 «Качество воды. Определение содержания свободного и общего хлора. Часть 3. Метод йодометрического титрования для определения содержания общего хлора» (ISO 7393*3:1990 «Water quality — Determination of free chlorine and total chlorine — Part 3: lodometric titration method for the determination cf total chlorine», NEO)
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел в). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты». а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стан• дарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано е ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещают• ся также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии.
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Метод определения содержания остаточного активного (общего) хлора на месте отбора проб
Drinking water. Method for the determination of total chlonne In situ
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду (в том числе воду бассейнов) и устанавливает хитри метрический метод определения массовой концентрации остаточного активного (общего) хлора от 0.15 до 2.0 мг/дм э на месте отбора проб.
8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 53225—2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 61—75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия ГОСТ 83—79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 199—78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770—74 (ИСС1042—83.ИС04788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия ГОСТ 4220—75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ4232—74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10163—76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные элекгрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27068—86 Реактивы. Натрий серноватистокислый 5-еодный. Технические условия ГОСТ 28311—89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29227—91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251—91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования ГОСТ ИСО/МЭК17025—2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 31861—2012 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ 31862—2012 Вода питьевая. Отбор проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты* за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта сучетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный ствндврт. на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применятьбез учета денного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
в настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 остаточный свободный хлор (free chlorine): Хлор, представленный в форме хлорноватистой кислоты, гипохлорит-ионов или элементарного растворенного хлора.
3.2 остаточный связанный хлор (combined chlorine): Хлор, представленный в форме хлорами-нов (монохлорамина, дихлорамика и трихлорида азота) и хлорированных органических азотсодержащих производных.
3.3 остаточный активный (общий) хлор (total chlorine, synonym — total residual chlorine): Суммарное содержание остаточного свободного и остаточного связанного хлора.
Отбор проб воды проводят по ГОСТ 31861 и ГОСТ 31862. Объем отобранной пробы должен быть не менее 500 см 3 воды.
Пробы воды для определения массовой концентрации остаточного активного хлора не консервируют. определение следует проводить как можно скорее.
Метод основан на количественном окислении иодида калия активным хлором до иода, который титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в кислой среде (pH 4.5—6.2).
Мешающее влияние окислителей, в частности озона, перекиси водорода, диоксида хлора, устраняют соблюдением указанного диапазона pH среды.
Весы, обеспечивающие точность взвешивания со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.3 мг. и с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.6 мг и весы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±10.0 мг по ГОСТ Р 53228.
pH-метр любого типа, обеспечивающий измерение pH с погрешностью не более ± 0.1 pH
Колбы мерные2-1000-2по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 1-10-2.1-100-2.1-500-2.1-1000-2 или любого другого исполнения поГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1-1-2-5.1 -1 -2-10 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.
Дозаторы пилеточные переменного объема от 1 до 5 см 3 и от 2 до 10 см 3 с погрешностью дозирования не более ± 1 % по ГОСТ 28311.
Секундомер механический 2 класса точности.
Пипетка из полиэтилена высокого давления с замкнутым резервуаром (встроенной грушей) и со стандартным размером капли, длиной 150—200 мм. вместимостью до 3—5 см 3 , например пипетка Пастера или Liquipette, калиброванная по 7.3.
Бюретка 1-1-2-10-0,02 или 1-1-2-10-0.05 по ГОСТ 29251 номинальной вместимостью 10 см 3 2 класса точности.
Стандартный образец (далее — СО) массовой концентрации активного хлора или имитирующий его стандартный образец состава водного раствора йодата калия, например ГСО 7105—94. с относи* тельной погрешностью аттестованного значения не более ±3 %.
Мензурки вместимостью 500 см 2 ло ГОСТ 1770 или стаканы (кружки) мерные вместимостью 100 и 500 см из полипропилена.
Стаканы химические вместимостью 500 см ло ГОСТ 25336.
Колбы конические вместимостью 250 см и 750 см ло ГОСТ 25336.
Колбы плоскодонные вместимостью 1000 см по ГОСТ 25336.
Электроплитки одноконфорочные по ГОСТ 14919. бода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый (далее — иодид калия) по ГОСТ 4232. х. ч.
Калий двухромовокислый (далее — бихромат калия) по ГОСТ4220. ч. д. а. илистандарт-титр(фик-санал) калия двухромовокислого.
Кислота серная ло ГОСТ 4204, ос. ч Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61. х. ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч. д. а.
Натрий серноватистокислый 5*водный (далее — тиосульфат натрия) по ГОСТ27068. х. ч. или стан* дарт*титр (фиксанал) тиосульфата натрия.
Натрий уксуснокислый 3-водный (далее — тригидрат ацетат натрия) по ГОСТ 199. ч. д. а.
Кислота салициловая, со значением массовой доли (содержания) основного вещества не менее
Натрий углекислый (далее — карбонат натрия) по ГОСТ 83. х. ч.
Примечание — Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы, в том числе импортные, с метрологическими характеристиками не хуже указанных.
При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать условия, установленные в руководствах по эксплуатации или в паспортах средств измерений и вспомогательного оборудования.
7.1 Приготовление растворов
7.1.1 Приготовление основного раствора тиосульфата натрия молярной концентрации c(Na2S23 5Н2О)0,1 моль/дм
В мерной колбе вместимостью 1000 см растворяют 25,0 г тиосульфата натрия (Na2S23 5Н20) в 200 см дистиллированной воды. добаеляют0,2 гкарбоната натрия и доводят до метки дистиллирован* кой водой. В случае применения стандарт .титра (фиксанала) раствор готовят в соответствии с инструкцией по приготовлению.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла в защищенном от прямых солнечных лучей месте — не более 3 мес.
7.1.2 Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20j 5НгО) 0,01 моль/дм
Раствор готовят разраблением раствора no 7.1.1. В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 100 см раствора тиосульфата натрия молярной концентрации 0,1 мель/дм (см. 7.1.1). добавляют 0.2 г карбоната натрия и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 3 мес.
7.1.3 Приготовление раствора бихромата калия молярной концентрации с (1/6 KjCrjOjJO.I моль/дм
Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) бихромата калия в соответствии с инструкцией по применению, разбавляя его до требуемой концентрации дистиллированной водой.
При отсутствии стандарт-титра (фиксанала) бихромата калия раствор готовят следующим способом: в мерной колбе вместимостью 1000 см растворяют 4,90гбихромата калия (К2Сг27)в 200 см дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 6 мес.
7.1.4 Приготовление раствора бихромата калия молярной концентрации с(1/6К2Сг27)0,01 моль/дм 3
Раствор готовят разбавлением в десять раз раствора, приготовленного по 7.1.3, дистиллирован* ной водой. Например, в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят 100 см 3 раствора бихромата калия (см. 7.1.3) и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 3 мес.
7.1.5 Приготовление раствора иодида калия с массовой долей 25 %
250 г иодида калия, проверенного по 7.4. растворяют в 750 см 3 дистиллированной воды.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 3 мес.
7.1.6 Приготовление раствора иодида калия с массовой долей 10%
Раствор готовят путем растворения 10.00 г иодида калия, проверенного по 7.4. в 90 см 3 дистиллированной воды или разбавлением в2.5раза раствора по 7.1.5. Например, в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят 400 см 3 раствора иодида калия по 7.1.5 и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 3 мес.
7.1.7 Приготовление раствора крахмала
В стакане смешивают 5.0 г растворимого крахмала и 100 см 3 холодной дистиллированной воды.
В плоскодонную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят 900 см 3 дистиллированной воды и доводят ее до кипения, затем вливают подготовленный растворимый крахмал и кипятят 2—3 мин. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и консервируют добавлением 1.0 г салициловой кислоты.
Срок хранения раствора в полиэтиленовой или стеклянной емкости при комнатной температуре — не более 5 сут, при температуре от 0 ®С до 5 в С — не более 14 сут.
7.1.8 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации с (CHjCOOH) 1 моль/дм 3
В мерной колбе вместимостью 1000 см 3 растворяют 57 см 3 ледяной уксусной кислоты в 600—700 см 3 дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 6 мес.
7.1.9 Приготовление ацетатного буферного раствора pH (4,510,1)
В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят 102 см 3 раствора уксусной кислоты, приготовленного по 7.1.8. добавляют 13.35 гтригидрата ацетата натрия (CH3COONa — ЗН20) и доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 3 мес. Рекомендуется периодически в период хранения и перед применением раствора проверять pH с использованием pH-метра. Если значение pH изменилось более чем на 0.2 единицы pH, то готовят новый буферный раствор.
7.1.10 Приготовление раствора серной кислоты, разбавленной 1:4
Прибавляют при перемешивании 1 объем концентрированной серной кислоты к4 обьамам дистиллированной воды. Например, в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят 800 см 3 дистиллированной воды и осторожно при перемешивании добавляют 200 см 3 концентрированной серкой кислоты.
Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более года.
7.2 Установление коэффициента поправки раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S23 5Н20)0,01 моль/дм 3
7.2.1 В коническую колбу вместимостью 250 см 3 , снабженную пришлифованной пробкой, градуированной пипеткой вносят 5 см 3 раствора иодида калия с массовой долей 10 % (см. 7.1.6) (или 0.5 г иодида калия и 2 см 3 дистиллированной воды), 5 см 3 раствора серной кислоты (см. 7.1.10). прибавляют градуированной пипеткой 9 см 3 раствора бихромата калия (см. 7.1.4), затем добавляют 80 см 3 дистиллированной воды. Колбу закрывают крышкой, перемешивают и ставят втемное место на 5 мин. после чего выделившийся иод титруют с использованием бюретки раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0.01 моль/дм 3 (см. 7.1.2) до появления бледно-соломенного окрашивания, затем прибавляют 1 см 3 раствора крахмала, приготовленного по 7.1.7, и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. Контроль исчезновения синей окраски проводят на фоне листа белой бумаги.
7.2.2 Коэффициент поправки раствора тиосульфата натрия К рассчитывают по формуле
где V, — объем раствора бихромата калия (в данном случае равен 9 см 3 , см. 7.2.1), см 3 ;
V — объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование бихромата калия, см 3 .
7.2.3 Титрование по процедуре 7.2.1 повторяют не менее трех раз и рассчитывают среднее арифметическое значение. При этом должно выполняться следующее условие
где Ктах. Kmin — наибольшее и наименьшее значения коэффициента поправки; гх — значение предела повторяемости, равное 7 %;
Кс? — среднее арифметическое значение коэффициента поправки.
Значение коэффициента поправки должно быть в пределах 0,97—1.03. Если значение коэффициента поправки выходит из указанных пределов, го раствор соответственно укрепляют (добавлением основного раствора тиосульфата натрия по 7.1.1) или разбавляют (добавлением дистиллированной воды). Коэффициент поправки определяют при приготовлении свежего раствора тиосульфата натрия, а также периодически в процессе его хранения — но не реже одного раза в месяц.
Примечание — После добавления в рабочий раствор тиосульфате натрия (см. 7,1.2)осноаного раствора (см. 7.1.1) или дистиллированной воды перед повторным определением коэффициенте поправки, рабочий раствор необходимо выдержать не менее суток.
7.3 Калибровка пипеток, используемых для титрования при определении остаточного активного (общего) хлора на месте отбора проб
Калибровку пипеток проводят для установления объема капли. Объем капли устанавливают для новой пипетки, а также в случае получения неудовлетворительных результатов при проведении контроля качества результатов измерений по разделу 11.
Объем капли устанавливают индивидуально для каждогооператораи для конкретной пипетки. Для этого в мерный цилиндр номинальной вместимостью 10см 3 капают 100 капель раствора тиосульфата натрия (см. 7.1.2). операцию повторяют не менее трех раз. Средний объем капли V. см 3 , рассчитывают по формуле
где VK — суммарный объем капель, см 3 ; п — количество капель.
По полученному значению среднего объема капли рассчитывают коэффициент пипетки Кп, мг. значение которого численно равно содержанию остаточного активного (общего) хлора, соответствующему одной капле раствора тиосульфата натрия (см. 7.1.2). по формуле
где V — средний объем капли, рассчитанный по формуле (3). см 3 ;
0,3545 — содержание остаточного активного (общего) хлора, соответствующее 1 см 3 раствора тиосульфата натрия (см. 7.1.2). мг/см 3 ;
К — коэффициент поправки раствора тиосульфата натрия (см. 7.1.2). установленный по 7.2.
7.4 Контроль качества иодида калия
Иодид калия проверяют по ГОСТ 4232 (подраздел 3.5) на соответствие требованиям и нормам, предъявляемым к данному реактиву.
7.5 Установление объема буферного раствора, достаточного для достижения требуемого значения pH в анализируемой пробе
Объем буферного раствора, необходимый для достижения требуемого интервала pH. устанавливают экспериментально для каждого типа источника водоснабжения. Для этого в стакан помещают 500 см 3 пробы анализируемой воды, электроды pH-метра и включают перемешивание, затем прибавляют 10 см 3 раствора иодида калия (см. 7.1.5) и градуированной пипеткой постепенно вводят буферный раствор (см. 7.1.9) до достижения значения pH от 4.5 до 6,2. Фиксируют добавленный объем буферного раствора. При последующем определении остаточного активного (общего) хлора в пробе буферный раствор добавляют вобъеме не меньше установленного значения.
В коническую колбу вместимостью не менее 750 см 3 вносят мензуркой или мерной кружкой 500 см 3 пробы анализируемой воды, пипеточным дозатором добавляют 10 см 3 раствора иодида калия (см. 7.1.5). буферный раствор (см. 7.1.9). в количестве, установленном ранее по 7.5. и перемешивают, затем вносят 1 см 3 раствора крахмала (см. 7.1.7) и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия (см. 7.1.2) с использованием откалиброванной по 7.3 пипетки до исчезновения синей окраски. Контроль исчезновения синей окраски проводят на фоне чистого листа белой бумаги. Фиксируют общее количество капель раствора тиосульфата натрия, израсходованных на титрование.
Примечание — При определении остаточного активного хлора а пробе неизвестного состава допускается контролировать соответствие pH требуемому интервалу значений (см. 7.S) с помощью индикаторной бумаги.
Массовую концентрацию остаточного активного (общего) хлора в пробе анализируемой воды на месте отбора ХМ4. мг/дм 3 . рассчитывают по формуле
где Кп — коэффициент пипетки, рассчитанный по 7.3. мг.
п — количество капель раствора тиосульфата натрия, израсходованных на титрование (см. раздел 8):
1000 — коэффициент объемного пересчета;
V — объем пробы анализируемой воды, взятый для анализа, см 3 .
За окончательный результат определения массовой концентрации остаточного активного (общего) хлора в пробе воды принимают значение, вычисленное по формуле (5).
Численное значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и абсолютное значение характеристики погрешности, вычисленное в мг/дм 3 и округленное до двух значащих цифр.
Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1 при доверительной вероятности Р — 0.95.
Таблица1 — Метрологические характеристики
Диапазон измерений массовой концентрации остаточного активного (общего) хлора. мт/ды 3
Предел повторяемости (относительное знвчение расхождения между двумя результатами параллельных определений, полученными в условиях повторяемости при Р « 0.9S) г. Ч
Предел воспроизводимости (относительное значение расхождения нежду двумя единичными результатами определений, полученными е условиях воспроизводимости при Р • 0.9S) R. %
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р «0.95)1 5.%
источник
Принцип метода основан на взаимодействии хлора с йодидами калия в кислой среде. Активный остаточный хлор разлагает йодид калия, а выделившийся йод в количестве, эквивалентном содержанию хлора, оттитровывают раствором тиосульфата (гипосульфита) натрия в присутствии крахмала.
Концентрированная соляная кислота;
0,01 н. р-р тиосульфита натрия;
Ход анализа. В стакан наливают 200 мл хлорированной воды, прибавляют 1 мл соляной кислоты, 1 мл 5% раствора йодида калия и 1 мл 1% раствора крахмала. Посиневшую воду титруют 0,01 н. раствором тиосульфита натрия до полного обесцвечивания.
В полевых условиях титруют из пипетки с точным подсчетом капель, в лаборатории титруют из бюретки.
В лаборатории расчет ведется по формуле:
Х- количество остаточного хлора в 1 л хлорированной воды, мг;
а — количество 0,01 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшего на титрование, мл;
5 — коэффициент для проведения к 1 л;
0,355 — количество мг хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия.
b — количество капель в 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия в применяемой пипетке.
По саннормативу концентрация остаточного хлора в питьевой воде должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л.
Дехлорированием называют процесс инактивирования хлора в воде. Проводят дехлорирование для предупреждения токсического воздействия свободного хлора на организм человека и животных.
Обеззараживание воды высокими дозами хлора требует обязательного дехлорирования с таким расчетом, чтобы содержание остаточного хлора после дехлорирования составляло 0,3-0,5 мг/л.
Для дехлорирования обычно применяют тиосульфат натрия. При количестве остаточного хлора в воде больше 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:
Х- количество тиосульфата натрия, необходимое для дехлорирования 1 л воды, мг;
а — количество 0,1 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшее на титрование остаточного хлора в 200 мл воды;
5 — коэффициент для привидения к 1 л;
0,355 — количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия;
2,48 — содержание тиосульфита натрия в 1 мл 0,01 н. раствора, мг.
При количестве остаточного хлора менее 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:
9.ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ВОДЫ НЕЦЕНТРАЛИЗОВАННОГО ВОДОСНАБЖЕНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ТОКСИЧНОСТИ ВОДЫ
Цель занятия: познакомиться с нормативами СанПиН(а) 2. 1.4.1175-02, методикой определения общей токсичности воды.
Воду из нецентрализованных источников ( колодцев, озер и прочие), не подвергнутой очистке и обеззараживанию, которые обязательны для водопроводной воды, оценивают по нормативам СанПиН(а) 2.1.4.1175-02. «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».
По своему составу вода нецентрализованного водоснабжения должна соответствовать нормативам, приведённым в таблице 14.
Требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения.
ЕМФ (единицы мутности по формазину)
Общая минерализация (сухой остаток)
Химические вещества неорганической и органической природы
Общие колиформные бактерии
Число бактерий в 100 мл 30
число образующих колонии микробов в 1 мл
Термотолетарные колиформные бактерии*
число бляшкообразующих единиц в 100 мл
*при отсутствии общих колиформных бактерий проводится определение глюкозоположительных колиформных бактерий (БГКП) с постановкой оксидазного теста;
**дополнительные показатели в соответствии с примеч. 1
1. В зависимости от местных природных и санитарных условий, а также эпидемической обстановки в населенном месте, перечень контролируемых показателей качества воды, приведенных в п. 4.1, расширяется по постановлению Главного государственного санитарного врача по соответствующей территории с включением дополнительных микробиологических и (или) химических показателей.
2. На территориях, официально признанных зонами радиационного загрязнения, качество воды в источниках нецентрализованного водоснабжения по показателям радиационной безопасности оценивается в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01 (зарегистрированы в Минюсте РФ 31 октября 2001 г. Регистрационный № 3011).
Требования к качеству воды, расходуемой для приготовления кормов должны быть такие же, как и к используемой для поения животных.
Вода для очистки и дезинфекции помещений, инвентаря, ухода за животными, как и для поения, должна быть качественной. Это связанно с тем, что растворимость дезинфицирующих средств зависит от уровня ее минерализации. Очень жесткая вода способствует образованию в организме почечных, желчных и других камней, кроме того, из-за быстро выводится из строя водонагревательное оборудование.
В отдельных районах страны с солончаковыми грунтами, содержащими гипс, вода отличается высокой минерализацией, в этих местностях допускается применять воду для поения животных со следующим предельным содержанием минеральных веществ (табл. 15).
источник
Остаточный хлор – хлор, оставшийся в воде после введенной дозы и после окисления находящихся в воде веществ. Он может быть свободным и связанным, т.е. представлен различными формами хлора. Именно остаточный хлор является – показателем достаточности принятой дозы хлора. Согласно требованиям СанПиН 2.1.4.1074-01 концентрация остаточного хлора в воде перед поступлением ее в сеть должна находиться в пределах 0,3 – 0,5 мг/л.
28. Определить хлорпотребность воды методом хлорирования воды в трёх стаканах.
Хлорпотребностъ воды — это количество активного хлора (в миллиграммах), необходимое для эффективного обеззараживания 1 л воды и обеспечивающее содержание остаточного свободного хлора в пределах 0,3-0,5 мг/л после 30-минутного контакта с водой, или количество остаточного связанного хлора в пределах 0,8-1,2 мг после 60-минутного контакта. Для определения необходимой дозы хлора при хлорировании нормальными дозами проводится пробное хлорирование воды. В полевых условиях пробное хлорирование проводят в трех стаканах, в каждый из которых наливают по 200 мл исследуемой воды, вкладывают стеклянные палочки и с помощью выверенной пипетки (25 капель равны 1 мл) добавляют 1% раствор хлорной извести: в первый – 1 каплю, во второй – 2 капли, в третий – 3 капли. Воду в стаканах хорошо перемешивают и через 30 мин определяют наличие в ней остаточного хлора. Для этого в каждый стакан прибавляют 2 мл 5% раствора йодида калия, 2 мл хлористоводородной кислоты (1:5), 1 мл 1% раствора крахмала и тщательно перемешивают. При наличии остаточного хлора вода окрашивается в синий цвет, тем более интенсивный, чем больше в ней содержится остаточного хлора. Интенсивность окраски соответствует следующим концентрациям остаточного хлора в воде: слегка синяя (0,1 мг/л), светло-синяя (0,2 мг/л), синяя (0,3 мг/л), густо-синяя (0,5 мг/л); сине-черная (не видно дна пробирки) — 1,0 мг/ л и более.
Воду в стаканах, где появилось синее окрашивание, титруют по каплям 0,7% раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания, перемешивая ее после добавления каждой капли.
Для расчета дозы выбирают тот стакан, где произошло обесцвечивание от 2 капель тиосульфата натрия, так как содержание остаточного хлора в этом стакане составляет 0,4 мг/л (1 капля 0,7% раствора тиосульфата натрия связывает 0,04 мг хлора, что соответствует при пересчете на 1л 0,04х5=0,2 мг/л). Если обесцвечивание произошло от 1 капли, содержание остаточного хлора недостаточно – 0,2 мг/л; при обесцвечивании от 3 капель содержание остаточного хлора избыточно – 0, 6 мг/л.
В зависимости от результатов пробного хлорирования рассчитывают количество хлорной извести, необходимое для хлорирования 1л воды.
29. Продемонстрировать методику отбора проб воздуха с целью изучения бактериальной загрязнённости воздуха.
Существуют два основных способа отбора проб воздуха для исследования: 1) седиментационный — основан на механическом оседании микроорганизмов; 2) аспирационный — основан на активном просасывании воздуха (этот метод дает возможность определить не только качественное, но и количественное содержание бактерий).
Чашки Петри с питательной средой (МПА) устанавливают в открытом виде горизонтально, на разном уровне от пола. Метод основан на механическом оседании бактерий на поверхность агара в чашках Петри. Чашки со средой экспонируют от 10 до 20 мин, в зависимости от предполагаемого загрязнения воздуха. Для выявления патогенной флоры используют элективные среды. Экспозиция в этих случаях удлиняется до 2-3 ч. После экспозиции чашки закрывают, доставляют в лабораторию и ставят в термостат на 24 ч при температуре 37° С. На следующий день изучают выросшие колонии. Метод этот используют в основном в закрытых помещениях.
Бактериоуловитель Речменского. Перед работой прибор заполняют стерильной содой. Действие прибора основано на протягивании через него воздуха с помощью аспиратора. При этом происходит распыление находящейся в приборе жидкости. После окончания просасывания жидкость, через которую был пропущен воздух, засевают по 0,1-0,2 мл на МПА в чашках Петри. При необходимости использовать элективные среды посевную дозу увеличивают (0,3-0,5 мл). Полученная в приемнике жидкость может быть использована для заражения животных (например, при исследованиях, проводимых для выявления вирусов, риккетсий и т. д.).
Прибор Дьяконова также основан на улавливании бактерий в жидкости, через которую пропущен воздух.
Прибор ПАБ-1 предназначен для бактериологического исследования больших объемов воздуха в течение короткого промежутка времени. Получение проб воздуха производят со скоростью 125-150 л/мин. Принцип работы прибора основан на улавливании микроорганизмов на электрод противоположного заряда. Большая скорость отбора проб воздуха в этом приборе и возможность посева его на различные питательные среды имеет значение для обнаружения патогенных и условно-патогенных бактерий (например, синегнойной палочки в хирургических отделениях и др.).
Аппарат Кротова. Действие основано на принципе удара струи воздуха на среду в чашках Петри. Аппарат состоит из трех частей: узла для отбора проб воздуха, ротаметра, электрической части питающего механизма.
Исследуемый воздух при помощи центробежного вентилятора, вращающегося со скоростью 4000-5000 об/мин, засасывается в щель прибора и ударяется о поверхность открытой чашки Петри со средой. Содержащиеся в воздухе микроорганизмы оседают на питательный агар. Для равномерного распределения микроорганизмов по всей поверхности столик с находящейся на нем чашкой вращается. Из прибора воздух выводится через воздухопроводную трубку, которая соединена с ротаметром, показывающим скорость протягивания воздуха через прибор.
Недостатком прибора Кротова является то, что он нуждается в электроэнергии, поэтому не во всех условиях может быть использован.
Отобранные пробы помещают в термостат при 37° С на 18-24 ч.
Чашку вынимают из термостата и производят подсчет колоний. Бактериальное загрязнение воздуха выражается общим числом микробов в 1 м3 его.
Расчет. Например, за 10 мин пропущено 125 л воздуха, на поверхности выросло 100 колоний.
| Число микробов в 1 м воздуха = | 100×1000 | = 800 |
Для определения золотистого стафилококка забор производят на желточно-солевой агар. Чашки с посевами инкубируют в термостате при 37° С в течение 24 ч и 24 ч выдерживают при комнатной температуре для выявления пигмента. Колонии, подозрительные на S. aureus, подлежат дальнейшей идентификации (см. главу 14).
В детских учреждениях воздух проверяют на наличие сальмонелл. Для этого воздух засевают в чашку со средой висмут-сульфитный агар.
Выявление патогенных бактерий и вирусов в воздухе закрытых помещений проводят по эпидемиологическим показаниям. Для выявления возбудителей туберкулеза пользуются прибором ПОВ, в качестве улавливающей используется среда Школьниковой.
30. Оценить условия труда и определить класс условий труда по степени вредности и опасности труда врача-стоматолога, если содержание в воздухе рабочей зоны металлов превышает ПДК в 2,5 раза; концентрация аэрозолей фиброгенного действия выше ПДК в … раз и т.д.
Первая степень 3-го класса (малый, умеренный риск) — значительное превышение параметров предельно допустимых концентраций (ПДК) (в 1,1—3 раза). Создает условия
для развития заболеваний, могут возникать обратимые функциональные изменения.
3.2. Вторая степень 3-го класса (средний, существенный риск) — превышение параметров ПДК в 3,1—5 раз. Пред- располагает к развитию стойких функциональных нарушений, увеличению временной нетрудоспособности, повышению общей заболеваемости, появлению начальных явлений профессиональной патологии.
3.3. Третья степень 3-го класса (высокий риск) — превышение параметров ПДК в 5,1 —10 раз. Приводит к развитию профессиональной патологии в легкой форме, росту хронической общесоматической патологии (неспецифическое влияние вредных факторов на формирование болезненности у предрасположенных лиц, при наличии скрытых анатомо-физиологических дефектов) и временной нетрудоспособности.
3.4. Четвертая степень 3-го класса (очень высокий риск) — превышение параметров ПДК более чем в 10 раз. Приводит к выраженной форме профессиональных заболеваний, значительному росту хронической непрофессиональной патологии.
4-й класс: опасные (экстремальные) условия труда (опасный, сверхвысокий риск) — чаще встречаются в аварийных ситуациях, способствуют развитию острых профессиональных заболеваний.
31. Определить класс условий труда по показателям тяжести и напряжённости трудового процесса врача-стоматолога, если стереотипные рабочие движения совершаются до … раз за смену и т.д.
при локальной нагрузке. 1 класс – до 20 000, 2 класс – до 40 000, класс 3.1 – до 60 000, класс 3.2 – больше 60 000
при региональной нагрузке. 1 класс – до 10 000, 2 класс – до 20 000, 3.1 класс – до 30 000, 3.2 класс – больше 30 000
источник