Меню Рубрики

Анализ перекиси водорода в воде

Анализ бактерицидной активности пероксида водорода в отношении санитарно-показательных, патогенных микроорганизмов. Выявление эффективной концентрации пероксида при обеззараживании сточных вод на очистных сооружениях с эколого-гигиенической точки зрения.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Исследование бактерицидной активности пероксида водорода в сточных водах

Дрововозова Т.И., ORCID: 0000-0002-8724-7799, доцент, доктор технических наук

Паненко Н.Н., ORCID: 0000-0003-4426-7762, ассистент

Кулакова Е.С., ORCID: 0000-0001-6778-1401, Кандидат технических наук, Новочеркасский инженерно-мелиоративный институт имени А.К. Кортунова Донского государственного аграрного университета

Исследование бактерицидной активности пероксида водорода в сточных водах.

В работе представлены результаты исследования бактерицидной активности пероксида водорода с целью выявления эффективной концентрации и времени экспозиции в отношении санитарно-показательных микроорганизмов E.coli и общих колиформных и термотолерантных колиформных бактерий, находящихся в сточных водах, прошедших очистку на биологических прудах.

Ключевые слова: очистка, сточная вода, пероксид водорода, микрофлора.

The study of bactericidal activity of hydrogen peroxide in the wastewater.

1 ORCID: 0000-0002-8724-7799, Associate professor, PhD in Engineering, 2 ORCID: 0000-0003-4426-7762, Assistant, 3 ORCID: 0000-0001-6778-1401, PhD in Engineering, Novocherkassk Engineering and Land Reclamation Institute of Don State Agrarian University

The work presents the study results of bactericidal activity of hydrogen peroxide, with the aim to identifying the effective concentration and exposure time to sanitary-indicative microorganisms E. coli, and common coliform and thermo-tolerant coliform bacteria in wastewater, cleared in the biological ponds.

Keywords: water cleaning, wastewater, hydrogen peroxide, microflora.

В последнее время качественно изменился подход к решению проблемы охраны окружающей среды, неотъемлемой частью которой является охрана и рациональное использование водных ресурсов. Во многих официальных документах определён перечень неотложных задач, направленных на ослабление негативных с экологических и санитарно-гигиенических позиций последствий поступления в природные водоёмы недостаточно очищенных сточных вод. Среди них снижение доз препаратов, оказывающих неблагоприятное воздействие на природную среду и самого человека, особенно обладающих способностью образовывать канцерогены и мутагены в результате химической трансформации примесей воды.

Практика применения хлора в процессе обеззараживания, особенно сточных вод, характеризующихся высоким значением ХПК, а также исследования последних лет выявили ряд присущих ему серьезных недостатков, прежде всего, это образование в воде хлорорганических соединений, которые показывают высокие уровни генотоксической активности в отношении человека и живых организмов (тригалометаны, хлорбензол, хлорфенол, хлорамины, четыреххлористый углерод и целый ряд других). Многие из указанных соединений способны аккумулироваться в донных отложениях, тканях гидробионтов и по трофическим (пищевым) цепям попадать в организм человека. Хлорорганические соединения характеризуются высокой стойкостью к биодеструкции, и поэтому вызывают загрязнение рек на больших расстояниях вниз по течению. Так, например, в ряде штатов США повышенная токсичность следов остаточного хлора и хлораминов вызвала необходимость ограничить остаточную концентрацию хлора в сбросных водах до 0,1 мг/л [1,2].

Выше указанные доводы приводят к необходимости замены хлора на стадии обеззараживания на менее опасные окислители, не вызывающие появление в воде вторичных более опасных загрязнений.

Наиболее перспективным методом обеззараживания воды является УФ-облучение, высокоэффективное при обеззараживании от бактерий, вирусов и патогенных простейших, но в отличие от окислительных методов не вызывающее образование вторичных токсикантов. Применение УФ-излучения для обеззараживания очищенных сточных вод позволяет оптимально решать экологические проблемы.

Обеззараживающий эффект УФ-облучения выше, чем хлорирования и обеспечивает инактивацию как обычных патогенных вегетативных и споровых кишечных бактерий, так и вирусов, в частности, гепатита A и Е, полиомиелита и других.

Строящиеся и проектируемые в настоящее время за рубежом станции обеззараживания имеют плотность ультрафиолетового потока от 50 мДж/см 2 до 100 мДж/см 2 . Только при таких нормативах ультрафиолетового потока происходит эффективная инактивация патогенной микрофлоры в системах водоочистки. Именно эти цифры были приведены практически во всех докладах 2-го Международного конгресса по ультрафиолетовым технологиям в июле 2003 года в г. Вене. При этом прозрачность водной среды должна быть не хуже 85 %, а количество взвешенных частиц не более 1 мг/л.

Качество воды во всех регионах (городах) России существенно хуже, чем приведённые выше параметры, а используемая ультрафиолетовая техника не способна обеспечить требуемых для инактивации доз ультрафиолетового излучения. Действующие в России плотности ультрафиолетового потока в 16-20 мДж/см 2 для питьевой воды и 28-40 мДж/см 2 для хозяйственно-бытовых и промышленных стоков не обеспечивают эффективной инактивации патогенной микрофлоры. Повышение доз УФ-облучения приводит к повышенному расходу электроэнергии, что значительно удорожает процесс очистки. Более того, необходимо учитывать повышение устойчивости микрофлоры к воздействию хлора и ультрафиолета.

Пероксид водорода Н2О2 относится к немногим окислителям, применение которого не сопровождается экологически вредными последствиями. Литературные данные и практический опыт применения пероксида в процессах водоподготовки и водоотведения показывает, что указанный препарат характеризуется рядом технологических преимуществ [3-12]: 1) возможность обработки вод в широком диапазоне значений концентрации, температуры и реакции среды (рН); 2) пероксиду водорода присуща высокая селективность окисления различных примесей, что, в свою очередь, позволяет минимизировать затраты на другие, подчас весьма дорогие, реагенты; 3) в отличие от многих других окислителей, пероксид водорода характеризуется стабильностью; 4) его практическое применение не требует сложного аппаратурного оформления (как, например, в случаях с хлором и ультрафиолетом). Наконец, следует отметить еще одно важное обстоятельство: остаточная концентрация пероксида водорода способствует протеканию процессов аэробной биологической очистки, а в природных водах Н2О2 в отличие от остаточного хлора, играет позитивную роль [12].

Исходя из вышеизложенного, целью работы являлось изучение бактерицидного эффекта пероксида водорода, как реагента для обеззараживания сточных вод Кадамовских очистных сооружений (КОС), расположенных в г. Новочеркасске Ростовской области.

С целью выяснения наиболее эффективной концентрации пероксида водорода при обеззараживании сточной воды с эколого-гигиенической точки зрения нами была изучена бактерицидная активность пероксида водорода в отношении санитарно-показательных и патогенных микроорганизмов.

С этой целью были проведены две серии опытов. В первом случае, брали предварительно простерилизованную воду, в которую затем вносили санитарно-показательные микроорганизмы E.coli в количестве 1,2·10 4 кл/см 3 . Температура проб на всем протяжении опыта составила 20±1 o С. В пробы инфицированной воды вводили: 0,1; 0,2; 0,4; 0,7 и 1,0 г/л в пересчёте на чистый Н2О2(соответственно 0,01; 0,02; 0,04; 0,07 и 0,1 %-ный растворы Н2О2). Время экспозиции составляло 120 мин. Результаты экспериментов представлены в табл. 1.

Таблица 1- Эффект обеззараживания воды при различных концентрациях пероксида водорода

* Nt — количество выживших в воде после обработки микроорганизмов, кл/см 3 ;

N — исходное количество микроорганизмов в инфицированной воде, кл/см 3 .

Полученные результаты показывают, что увеличение концентрации Н2О2 в 2 раза по сравнению с 0,1 г/л увеличивает бактерицидный эффект более чем в 7,5 раз, увеличение в 4 раза — примерно в 8 раз, увеличение в 7 раз — более чем в 12 раз, а увеличение в 10 раз — в 20 раз.

Чем больше концентрация Н2О2, тем меньше требуется времени экспозиции для полной инактивации санитарно-показательных микроорганизмов, т.е. при концентрации Н2О2 0,7 г/л полная инактивация достигается при времени экспозиции 120 мин, а при 1,0 г/л — через 60 мин.

Таким образом, для достижения полной инактивации микроорганизмов в сточных водах необходимы более высокие концентрации, что вполне согласуется с работами [5,6, 13].

Поскольку микробиологическими показателями санитарного состояния сточных вод являются общие колиформные (ОКБ) и термотолерантные колиформные бактерии (ТКБ), то второй серией опытов являлось изучение бактерицидной активности Н2О2 в различных концентрациях в отношении вышеуказанных микроорганизмов.

К общим колиформным бактериям (ОКБ) относят грамотрицательные не образующие спор палочки, не обладающие оксидазной активностью, способные расти на дифференциальных лактозных средах (типа Эндо). Термотолерантные колиформные бактерии входят в группу колиформных организмов, оказывают существенное влияние на качество воды. Они содержат также род Escherichia (E.Coli), Klebsiella, Enterobacter и Citrobacter. (Норматив ОКБ и ТКБ в сточных водах перед выпуском в водоём — 100 кл/см 3 ) [14].

С этой целью в сточную воду, отобранную после биологических прудов, вносили раствор пероксида водорода в концентрациях 0,15; 0,3; 0,45; 1,5; 3,0; 4,5 и 6,0 г/л в пересчёте на чистый Н2О2 (соответственно: 0,015; 0,03; 0,045; 0,15; 0,3; 0,45 и 0,6 %-ный растворы Н2О2). Исходное содержание ОКБ в сточной воде (N) составило 5,07•10 8 , ТКБ — 4,97•10 7 кл/см 3 .

В первой серии опытов в пробы сточной воды вносили, соответственно: 0,15, 0,3 и 0,45 г/л в пересчёте на чистый Н2О2. Время экспозиции 10 мин. Температура проб на всем протяжении опыта составила 20±1 o С. Результаты экспериментов представлены в табл. 2.

Таблица 2 — Бактериологические показатели, после введения в сточную воду пероксида водорода различной концентрации

* К — глубина обеззараживания реагента, определяемая по формуле:

Результаты исследований показали низкую эффективность пероксида водорода в изучаемых концентрациях в отношении ОКБ и ТКБ и указали на необходимость увеличения времени экспозиции. В связи с этим, во второй серии опытов был изучен бактерицидный эффект пероксида в концентрациях, соответственно: 1,5; 3,0; 4,5 и 6,0 г Н2О2/л и бактерицидное последействие вышеуказанных концентраций. С целью достижения требуемого эффекта время экспозиции увеличили до 60 мин. Результаты экспериментов представлены в табл. 3.

Таблица 3 — Бактериологические показатели, после введения в сточную воду пероксида водорода различной концентрации

Повышение концентрации Н2О2 в 10 раз (для концентрации 4,5 гН2О2/л) по сравнению с предыдущим опытом и увеличение времени экспозиции до 60 мин показало снижение количества ОКБ и ТКБ в сточной воде в 10 раз. Для концентрации 6,0 гН2О2/л уже через час достигается полная инактивация ОКБ и ТКБ.

Таким образом, эффективная концентрация, позволяющая достигнуть достаточной инактивации патогенной микрофлоры в сточной воде с учётом норматива, находится в интервале 4,5 — 6,0 гН2О2 /л.

При определении бактерицидного последействия изучали микробиологическое состояние проб, обработанных пероксидом, через 2, 24 и 48 часов. Результаты исследований показали, что полная инактивация микроорганизмов во всех пробах (1,5; 3,0; 4,5 и 6,0 гН2О2/л) достигается через 2 часа, достигнутый эффект во всех пробах сточных вод сохраняется в течение 2 суток.

Проведённые исследования позволили сделать следующие выводы:

— для достижения требуемого бактерицидного эффекта в отношении санитарно-показательных микроорганизмов E.coli при времени экспозиции 60 мин эффективной концентрацией пероксида является 1,0 гН2О2/л; увеличение времени экспозиции до 120 мин показывает эффективность концентрации пероксида в 0,7 г/л;

— для достижения требуемой инактивации патогенной микрофлоры в сточной воде (ОКБ и ТКБ) эффективная концентрация достигает 6,0 г Н2О2 /л при времени экспозиции 60 мин;

— увеличение времени экспозиции до 120 мин позволяет получить требуемый эффект обеззараживания общих колиформных и термотолерантных колиформных бактерий уже при концентрации 1,5 гН2О2/л, одновременно с этим, будет достигнут норматив и по коли-индексу;

— таким образом, снижение дозы реагента может быть достигнуто за счет увеличения времени экспозиции.

бактерицидный пероксид обеззараживание сточный

1. Федоров, Л. А. Диоксины в питьевой воде / Химия и жизнь, № 1, 2009 Режим доступа: http://chemistryandchemists.narod.ru

2. Федоров, Л.А. Диоксины как экологическая опасность: ретроспектива и перспективы — Москва: ВО «Наука», 1993. 238 с.

3. Н2О2. Peroxyde d’hydrogene: Porte par Ca vague ecoloque [Text]// Inf. Chim. — 1991. — № 334. — P. 134 — 144.

4. Механизмы бактерицидного действия перекиси водорода [Текст]/Н.И. Самойленко, Е.И. Васильева, И.Б. Павлова [и др.] // Журнал микробиологии, эпидемиологии и иммунологии. — 1983. — № 2. — С. 30 — 33.

5. Cantoni, O. Molecular mechanisms of hydrogen peroxide cytotoxicity [Text]/ O. Cantoni, G. Вrandi, L. Salvaggio // Ann. Inst. Super Sanita. — 1989. — V. 25. — № 1. — P. 69 — 73.

6. Изучение aнтимикробного действия пероксида водорода в присутствии различных металлов [Текст]/Н.Г. Потапченко, В.В. Илляшенко, В.Н. Косинова [и др.] // Химия и технология воды. — 1994. — Т. 16. — № 2. — С. 203 — 209.

7. Гигиеническое изучение качества питьевой воды, обеззараживаемой перекисью водорода [Текст]/Н.В. Миронец, Р.В. Савина, П.П. Власова [и др.]// Гигиена и санитария. — 1984. — № 3. — С. 86 — 87.

8. Селюков, А.В. Использование пероксида водорода в технологии физико-химической очистки промышленных сточных вод [Текст]/А.В. Селюков, А.И. Тринко// Экол. химия водной среды: материалы II Всесоюз. школы (Ереван, 11-14 мая 1988 г.) / под. ред. Ю.И. Скурлатова. — М.: — ИХФ АН СССР, 1988.

9. Селюков, А.В. Применение экологически чистых окислителей для очистки сточных вод [Текст]/А.В. Селюков, С.Н. Бурсова, А.И. Тринко// обзор. информ./ ВНИИ НТПИ. — М., 1990. — С. 12-13.

10. Hairston, D. Astarring role for hydrogen peroxyde [Text]// Chemistry Engineering (USA). — 1995. — V. 102. — № 7.

11. Slater, D. Depollution des efflunents du traitement de surfaces parie e peroxyde d’hydrogene [Text]/D. Slater, N. De Roffignac // Eau, ind., nuiasances. — 1995. — № 186.

Читайте также:  Периодичность анализов воды из скважины

12. Скурлатов, Ю.И. Определяющая роль окислительно-восстановительных процессов в формировании качества природной водной среды [Текст] // Успехи химии. — 1991. — Т. 60, — № 3. — С. 140-142.

13. Пероксид водорода в технологиях обеззараживания воды: эколого-экономический аспект: монография / И.А. Денисова, Т.И. Дрововозова, Н.В. Ляшенко [и др.]; под ред. В.В. Денисова — Новочеркасск: УПЦ «Набла» ЮРГТУ (НПИ), 2011. — 150 с.

14. Организация госсанэпиднадзора за обеззараживанием сточных вод: метод. указания МУ 2.1.5.800-99 Минздрав России. М, 2000. 13 с.

Описание схемы отбелки целлюлозы. Изучение роли остаточного пероксида водорода в повышении эффективности биологической очистки сточных вод. Проведение кислотно-пероксидной делигнификации. Определение остаточного пероксида водорода в фильтратах отбелки.

дипломная работа [2,9 M], добавлен 27.07.2015

Роль остаточного пероксида водорода в повышении эффективности биологической очистки сточных вод. Методика определения белизны целлюлозы, химического потребления кислорода, прочности на разрыв, сопротивления раздиранию, определения глубины делигнификации.

дипломная работа [3,0 M], добавлен 11.07.2015

Механическая очистка сточных вод на канализационных очистных сооружениях. Оценка количественного и качественного состава, концентрации загрязнений бытовых и промышленных сточных вод. Биологическая их очистка на канализационных очистных сооружениях.

курсовая работа [97,3 K], добавлен 02.03.2012

Исследование основных химических методов очистки воды, особенности использования в данном процессе диоксида хлора, перманганата калия, гипохлорита кальция и натрия, пероксида водорода. Оценка практической эффективности использования данных соединений.

презентация [1,8 M], добавлен 12.03.2012

Особенности организации производственного контроля качества воды. Характеристика технологической системы очистки сточных вод на очистных сооружениях базы отдыха «Жемчужина». Роль болот в биосфере. Анализ негативного воздействия на болотные системы.

презентация [4,9 M], добавлен 15.04.2015

Методы определения концентрации ионов водорода, грубодисперсных сухих и прокаленных примесей в сточных водах. Описание приборов для очищения через мембранные фильтры, кварцевые или фарфоровые тигли. Кинетика выпадения и всплывания суспендированных частиц.

реферат [117,4 K], добавлен 30.07.2010

Состав сооружений, расположенных на окраине п. Белый Яр и технологическая схема. Количественная и качественная характеристика стоков. Зарубежный опыт использования искусственных водно-болотных экосистем для очистки сточных вод в условиях холодного климата

дипломная работа [223,4 K], добавлен 02.07.2011

Загрязнения, содержащиеся в бытовых сточных водах. Биоразлагаемость как одно из ключевых свойств сточных вод. Факторы и процессы, оказывающие влияние на очистку сточных вод. Основная технологическая схема очистки для сооружений средней производительности.

реферат [17,8 K], добавлен 12.03.2011

Определение концентрации загрязнений сточных вод. Оценка степени загрязнения сточных вод, поступающих от населенного пункта. Разработка схемы очистки сточных вод с последующим их сбросом в водоем. Расчет необходимых сооружений для очистки сточных вод.

курсовая работа [2,3 M], добавлен 09.01.2012

Определение концентрации загрязнений в стоке бытовых и производственных сточных вод, пропускной способности очистных канализационных сооружений. Расчет приемной камеры, решеток, смесителя, камеры хлопьеобразования, отстойника, осветлителя, электролизера.

курсовая работа [1,2 M], добавлен 19.10.2014

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.

источник

Определение содержания в воде

Hydrogen peroxide. Determination in water

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения «Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ «Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ» Роспотребнадзора); Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 825-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32460-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Настоящий стандарт может быть применен для определения содержания пероксида водорода в оборотных водах и системах охлаждения оборудования, питьевой воде и пресной воде бассейнов и аквапарков при его массовой концентрации от 5,0 до 120 мкг/дм фотометрическим методом. Метод основан на ферментативной реакции пероксидазного окисления красителя лейкокристаллического фиолетового с образованием окрашенного соединения с максимумом поглощения при 591 нм. Использование ферментативной реакции позволяет определить пероксид водорода в присутствии других окислителей, поскольку (в условиях проведения анализа) в отсутствие пероксидазы пероксид водорода в реакцию с данным красителем не вступает.

Определение содержания пероксида водорода в воде необходимо, поскольку позволяет контролировать окислительно-восстановительное состояние вод. Например, присутствие пероксида водорода при массовой концентрации до 100 мкг/дм является признаком биологической полноценности природной воды. Отсутствие пероксида водорода в природной воде является признаком ухудшения биологического качества воды.

При анализе проб с массовой концентрацией вещества, превышающей верхний предел данного диапазона, необходимо разбавление исходной пробы воды дистиллированной водой. Методика может применяться в организациях и на предприятиях, осуществляющих контроль состояния вод разного типа.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2) 20%

Примечание — Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности ±20% при доверительной вероятности 0,95.

Измерение концентрации пероксида водорода в пробах воды основано на его взаимодействии с красителем лейкокристаллическим фиолетовым в присутствии пероксидазы. В результате реакции образуется окрашенное соединение с максимумом поглощения при 591 нм. Количественный анализ проводят на основе зависимости величины поглощения при 591 нм от массовой концентрации определяемого вещества в градуировочных растворах.

Градуировку проводят с помощью серии растворов пероксида водорода заданной концентрации.

5.2 Реактивы и материалы

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 33%-ный раствор.

Краситель лейкокристаллический фиолетовый ( ).

Пероксидаза (лиофилизированный порошок) по ТУ 6-09-10-850*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная, фиксанал по ТУ 6-09-2540-72.

Натрий уксуснокислый 3-водный (ацетат натрия), ч.д.а., по ГОСТ 199.

Примечание — Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.

6.1 Пероксид водорода в пробах природных вод анализируется с соблюдением требований безопасности, установленных в [1].

6.2 При проведении работ по отбору проб следует руководствоваться требованиями безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

Эксплуатация спектрофотометра и проведение измерений требует соблюдения правил электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7.1 К приготовлению градуировочных растворов допускаются лица, имеющие квалификацию химика, инженера- или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

7.2 К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика или химика, прошедшие соответствующие курсы обучения и стажировку в лабораториях, аккредитованных на выполнение анализов с применением данной методики.

7.3 Весь персонал должен пройти проверку знаний по технике безопасности, в том числе при работе в химической лаборатории, включая общие правила работы с едкими и токсичными веществами, правила пожарной безопасности и промышленной санитарии.

8.1 Отбор проб, хранение и обращение с ними

8.1.2 Пробу (исходную) отбирают в чистую склянку из темного стекла. Склянку с пробой воды снабжают этикеткой, на которой указывают номер и вид пробы, дату и место отбора.

8.1.4 Пробы можно хранить до 3 сут при температуре от 0 °С до 5 °С.

8.1.5 Подготовку проб и приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18 °С — 22 °С.

8.1.6 Подготовленные пробы перед проведением обработки выдерживают не менее 1 ч при температуре окружающего воздуха 18 °С — 22 °С, после чего фильтруют.

8.2 Подготовка к выполнению измерений

8.2.1 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия: температура окружающего воздуха (20±5) °С; атмосферное давление 84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.); относительная влажность воздуха ниже 85% при 25 °С; напряжение в сети питания переменного тока (220±22) В; концентрации мешающих определению и агрессивных компонентов в воздухе не должны превышать предельно допустимых концентраций для воздуха рабочей зоны.

8.2.2 Подготовка посуды

Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

8.2.3 Приготовление растворов

8.2.3.1 Основной раствор пероксида водорода (раствор I) 0,005 моль/дм

0,5 см концентрированного раствора пероксида водорода разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 1000 см . Раствор хранят при температуре 3 °С — 5 °С в течение одного месяца.

Примечание — Содержание пероксида водорода в исходном растворе определяют спектрофотометрически. К 0,5 см исходного раствора добавляют 9,5 см дистиллированной воды и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 300 нм в кювете толщиной 1,0 см по отношению к дистиллированной воде ( ). Исходную концентрацию пероксида водорода ( , моль/дм ) определяют по формуле .

8.2.3.2 Рабочий раствор пероксида водорода (раствор II) 1·10 моль/дм

0,5 см раствора I разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 250 см . Готовят непосредственно перед анализом.

8.2.3.3 Ацетатный буферный раствор 0,1 моль/дм , рН 4,5

В мерную колбу вместимостью 500 см помещают 177 см раствора ацетата натрия (концентрация 0,1 моль/дм или 13,7 г/дм ) и доводят до метки раствором уксусной кислоты (концентрация 0,1 моль/дм ), приготовленным из фиксанала. Буферный раствор хранят при комнатной температуре в течение недели.

8.2.3.4 Раствор красителя лейкокристаллического фиолетового

50 мг красителя переносят в мерную колбу на 100 см , добавляют 1,1 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 100 см дистиллированной водой. Раствор хранят при температуре 3 °С — 5 °С.

8.2.3.5 Раствор пероксидазы 0,04%

10 мг пероксидазы растворяют в 25 см ацетатного буферного раствора (см. 8.2.3.3). Раствор можно хранить в течение двух недель при температуре 3 °С — 5 °С.

8.2.3.6 Градуировочные растворы

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед каждой серией анализов в пробирках вместимостью 10 см (под серией понимают измерения, выполненные в течение одного рабочего дня). В пронумерованные пробирки помещают по 5 см дистиллированной воды ( ), добавляют по 1 см ацетатного буферного раствора рН 4,5 ( ), по 0,2 см раствора красителя лейкокристаллического фиолетового ( ) и определенный объем (см. таблицу 1) рабочего раствора пероксида водорода (раствор II, 1·10 моль/дм ). Добавляют по 0,2 см раствора пероксидазы ( ) и доводят до 10 см дистиллированной водой ( ). Фотометрируют через 15 мин.

В таблице 1 указаны данные для приготовления градуировочных растворов с заданным значением массовой концентрации определяемого вещества. Указанные в таблице аликвоты отбирают соответствующими пипетками по 5.1. Время хранения градуировочных растворов не может превышать одного дня.

Таблица 1 — Характеристика градуировочных растворов

источник

Купить ГОСТ 32460-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ
Читайте также:  Периодичность анализа воды для котельной

Может быть применен для определения содержания пероксида водорода в оборотных водах и системах охлаждения оборудования, питьевой воде и пресной воде бассейнов и аквапарков при его массовой концентрации от 5,0 до 120 мкг/дм куб. фотометрическим методом. Метод основан на ферментативной реакции пероксидазного окисления красителя лейкокристаллического фиолетового с образованием окрашенного соединения с максимумом поглощения при 591 нм. Использование ферментативной реакции позволяет определить пероксид водорода в присутствии других окислителей, поскольку (в условиях проведения анализа) в отсутствие пероксидазы пероксид водорода в реакцию с данным красителем не вступает.

3 Характеристики погрешности измерений

5 Средства измерений, реактивы и материалы

6 Требования безопасности

7 Требования к квалификации персонала

8 Условия выполнения измерений

10 Обработка результатов измерений

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль погрешности измерений

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 — 2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения «Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ «Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ» Роспотребнадзора); Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию И метрОЛОГИИ

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N2 825-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32460-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. № 44-2013)

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Подписано в печать 01.04.2014. Формат 60x84V8.

Уел. печ. л. 1,40. Тираж 31 экз. Зак. 1325.

Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта

123995 Москва, Гранатный пер., 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru

ПЕРОКСИД ВОДОРОДА Определение содержания в воде

Hydrogen peroxide. Determination in water

Настоящий стандарт может быть применен для определения содержания пероксида водорода в оборотных водах и системах охлаждения оборудования, питьевой воде и пресной воде бассейнов и аквапарков при его массовой концентрации от 5,0 до 120 мкг/дм 3 фотометрическим методом. Метод основан на ферментативной реакции пероксидазного окисления красителя лейкокристаллического фиолетового с образованием окрашенного соединения с максимумом поглощения при 591 нм. Использование ферментативной реакции позволяет определить пероксид водорода в присутствии других окислителей, поскольку (в условиях проведения анализа) в отсутствие пероксидазы пероксид водорода в реакцию сданным красителем не вступает.

Определение содержания пероксида водорода в воде необходимо, поскольку позволяет контролировать окислительно-восстановительное состояние вод. Например, присутствие пероксида водорода при массовой концентрации до 100 мкг/дм 3 является признаком биологической полноценности природной воды. Отсутствие пероксида водорода в природной воде является признаком ухудшения биологического качества воды.

При анализе проб с массовой концентрацией вещества, превышающей верхний предел данного диапазона, необходимо разбавление исходной пробы воды дистиллированной водой. Методика может применяться в организациях и на предприятиях, осуществляющих контроль состояния вод разного типа.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты: ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание- При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2)

Примечание — Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95 .

Измерение концентрации пероксида водорода в пробах воды основано на его взаимодействии с красителем лейкокристаллическим фиолетовым в присутствии пероксидазы. В результате реакции образуется окрашенное соединение с максимумом поглощения при 591 нм. Количественный анализ проводят на основе зависимости величины поглощения при 591 нм от массовой концентрации определяемого вещества в градуировочных растворах.

Градуировку проводят с помощью серии растворов пероксида водорода заданной концентрации.

Весы аналитические лабораторные типа ВЛА-200М 2-го класса точности по ГОСТ Р 53228 или другие весы лабораторные.

Разновес типа Г01-20 1-го класса по ГОСТ Р 53228.

UV-Vis Спектрофотометр Agilent 8453, зарегистрирован в государственном реестре средств измерений под № 15647 — 96 (сертификат US.C37.004.A N7490).

Кюветы для спектрофотометра с толщиной слоя поглощения 1,0 см.

Колбы мерные: 2-1000-2, 2-500-2, 2-200-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770 с погрешностью + 0,80; + 0,50; ± 0,20; + 0,20 см 3 соответственно.

Пипетки градуированные вместимостью 0,2, 1, 2, 5, 10 см 3 2-го класса точности 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Пробирки стеклянные градуированные с шлифованной пробкой вместимостью 10 мл по ГОСТ 25336.

Склянки из темного стекла вместимостью 200-250 см 3 для отбора проб воды.

Цилиндры мерные 2-500, 2-100, 2-25 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные длиной 12 — 16 см.

Примечание — Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 33 %-ный раствор.

Краситель лейкокристаллический фиолетовый (C25H31N3).

Пероксидаза (лиофилизированный порошок) по ТУ 6-09-10-850.

Кислота уксусная, фиксанал по ТУ 6-09-2540-72.

Натрий уксуснокислый 3-водный (ацетат натрия), ч.д.а., по ГОСТ 199.

Примечание — Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативнотехнической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.

6.1 Пероксид водорода в пробах природных вод анализируется с соблюдением требований безопасности, установленных в [1].

6.2 При проведении работ по отбору проб следует руководствоваться требованиями безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

Эксплуатация спектрофотометра и проведение измерений требует соблюдения правил электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора.

7.1 К приготовлению градуировочных растворов допускаются лица, имеющие квалификацию химика, инженера- или техника-химика и опыт работы в химической лаборатории.

7.2 К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика или химика, прошедшие соответствующие курсы обучения и стажировку в лабораториях, аккредитованных на выполнение анализов с применением данной методики.

7.3 Весь персонал должен пройти проверку знаний по технике безопасности, в том числе при работе в химической лаборатории, включая общие правила работы с едкими и токсичными веществами, правила пожарной безопасности и промышленной санитарии.

8.1 Отбор проб, хранение и обращение с ними

8.1.1 Отбор и хранение проб выполняют в соответствии с ГОСТ Р 51592. Объем отбираемой пробы должен составлять не менее 1000 см 3 .

8.1.2 Пробу (исходную) отбирают в чистую склянку из темного стекла. Склянку с пробой воды снабжают этикеткой, на которой указывают номер и вид пробы, дату и место отбора.

8.1.3 Отобранную в точке отбора исходную пробу воды разделяют в лаборатории на параллельные пробы приблизительно одинакового объема (например, на две пробы приблизительно по 500 см 3 или на большее количество — к проб, которые в дальнейшем считают параллельными пробами).

8.1.4 Пробы можно хранить до 3 сут при температуре от 0 °С до 5 °С.

8.1.5 Подготовку проб и приготовление растворов проводят в вытяжном шкафу при температуре окружающего воздуха 18 °С — 22 °С.

8.1.6 Подготовленные пробы перед проведением обработки выдерживают не менее 1 ч при температуре окружающего воздуха 18 °С — 22 °С, после чего фильтруют.

8.2 Подготовка к выполнению измерений

8.2.1 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия: температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С; атмосферное давление 84,0 — 106,7 кПа (630 — 800 мм рт.ст.); относительная влажность воздуха ниже 85 % при 25 °С; напряжение в сети питания переменного тока (220 ± 22) В; концентрации мешающих определению и агрессивных компонентов в воздухе не должны превышать предельно допустимых концентраций для воздуха рабочей зоны.

Стеклянную посуду перед употреблением тщательно моют горячей водой с содой, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

8.2.3 Приготовление растворов

8.2.3.1 Основной раствор пероксида водорода (раствор I) 0,005 моль/дм 3

0,5 см 3 концентрированного раствора пероксида водорода разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 1000 см 3 . Раствор хранят при температуре 3 °С — 5 °С в течение одного месяца.

Примечание — Содержание пероксида водорода в исходном растворе определяют спектрофотометрически. К 0,5 см 3 исходного раствора добавляют 9,5 см 3 дистиллированной воды и измеряют оптическую плотность полученного раствора при 300 нм в кювете толщиной 1,0 см по отношению к дистиллированной воде (Бзоо). Исходную концентрацию пероксида водорода (СИСх, моль/дм 3 ) определяют по формуле С„сх = 20 D3oo-

8.2.3.2 Рабочий раствор пероксида водорода (раствор II) 1-10 “ 5 моль/дм 3

0,5 см 3 раствора I разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе на 250 см 3 . Готовят непосредственно перед анализом.

8.2.3.3 Ацетатный буферный раствор 0,1 моль/дм 3 , pH 4,5

В мерную колбу вместимостью 500 см 3 помещают 177 см 3 раствора ацетата натрия (концентрация 0,1 моль/дм 3 или 13,7 г/дм 3 ) и доводят до метки раствором уксусной кислоты (концентрация 0,1 моль/дм 3 ), приготовленным из фиксанала. Буферный раствор хранят при комнатной температуре в течение недели.

8.2.3.4 Раствор красителя лейкокристаллического фиолетового

50 мг красителя переносят в мерную колбу на 100 см 3 , добавляют 1,1 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 100 см 3 дистиллированной водой. Раствор хранят при температуре 3 °С — 5 °С.

8.2.3.5 Раствор пероксидазы 0,04 %

10 мг пероксидазы растворяют в 25 см 3 ацетатного буферного раствора (см. 8.2.3.3). Раствор можно хранить в течение двух недель при температуре 3 °С — 5 °С.

8.2.3.6 Градуировочные растворы

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед каждой серией анализов в пробирках вместимостью 10 см 3 (под серией понимают измерения, выполненные в течение одного рабочего дня). В пронумерованные пробирки помещают по 5 см 3 дистиллированной воды (F^, добавляют по 1 см 3 ацетатного буферного раствора pH 4,5 (Кбуф), по 0,2 см 3 раствора красителя лейкокристаллического фиолетового (FKp) и определенный объем (см. таблицу 1) рабочего раствора пероксида водорода (раствор II, 1 -10 “ 5 моль/дм 3 ). Добавляют по 0,2 см 3 раствора пероксидазы ^ферм) и доводят до 10 см 3 дистиллированной водой (F2). Фотометрируют через 15 мин.

В таблице 1 указаны данные для приготовления градуировочных растворов с заданным значением массовой концентрации определяемого вещества. Указанные в таблице аликвоты отбирают соответствующими пипетками по 5.1. Время хранения градуировочных растворов не может превышать одного дня.

Таблица1- Характеристика градуировочных растворов

источник

Краткое теоретическое вступление: Раствор KMnO4 неустойчив из-за реакции с водой, катализируемой диоксидом марганца на свету:

Раствор пеманганата калия следует хранить в темных склянках; раствор следует выдерживать несколько дней для окончания протекания всех процессов. Раствор следует стандартизировать, для чего используют обычно щавелевую кислоту.

В основе определения перекиси водорода лежит следующая реакция:

Реакция автокаталитическая; в роли катализатора выступают образующиеся ионы Mn 2+ . Первые капли раствора перманганата калия обесцвечиваются очень медленно. С ростом концентрации Mn 2+ скорость реакции возрастает.

Читайте также:  Периодичность анализа воды на предприятии

Цель: определить содержание перекиси в препарате.

Ход выполнения:

1. Стандартизация раствора перманганата калия.

Отобрать 10 мл стандартного раствора щавелевой кислоты в коническую колбу и титровать раствором перманганата калия до неисчезающего розового окрашивания. Титрование повторить до сходных результатов.

2. Определение концентрации перекиси водорода.

Навеску перекиси водорода берут с таким расчетом, чтобы получить 100 мл приблизительно 0,1 н. раствора. Перегидроль содержит около 30% перекиси; поэтому для анализа нужно отвесить: » 0,6 г препарата.

Навеску берут на аналитических весах; сначала взвешивают пустой бюкс, затем в него наливают около 0,5 – 0,6 мл перегидроля и снова взвешивают. После этого в бюкс наливают 15 – 20 мл воды, раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и содержимое тщательно перемешивают.

Для определения отбирают пипеткой из колбы 20 или 25 мл раствора, переносят раствор в коническую колбу, приливают к раствору 10 – 15 мл разбавленной (1:4)серной кислоты и содержимое колбы титруют (без нагревания) рабочим раствором перманганата калия до появления неисчезающего, розового окрашивания. Титрование повторяют еще 1-2 раза.

Обработка результатов:

V1( )=

V2( )=

V3( )=

ω1%(Н2О2) =

где с (KMnO4) – нормальность раствора перманганата;

V (KMnO4) — объем перманганата калия, пошедшего на титрование, мл;

Мэ2О2) –молярная масса эквивалента перекиси водорода.

Выводы: сделать вывод о содержании перекиси в анализируемом препарате.

Дихроматометрия

Лабораторная работа

Определение Fe 2+ в таблетках

Краткое теоретическое вступление: Определение железа (II) хроматометрическим методом основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором бихромата в сернокислой или солянокислой среде в присутствии фосфорной кислоты:

6Fe 2+ + Cr2O7 2- + 14H + ® 6Fe 3+ + 2Cr 3+ + 7H2O

Фосфорную кислоту прибавляют для того, чтобы связать в комплекс образущиеся ионы железа (III), что благоприятствует титрованию Fe 2+ :

Цель: определить содержание железа (П) препарате.

Ход выполнения: Рассчитанную навеску растворяют в мерной колбе емкостью 100 мл в 40 мл дистиллированной воды, к которой добавляют 40 мл 2 н. раствора серной или хлористоводородной кислоты и около 20 мл концентрированной фосфорной кислоты. Содержимое колбы тщательно взбалтывают, дают охладиться до комнатной температуры и затем доводят дистиллированной водой до метки. Аликвотную часть раствора (10 мл) переносят при помощи пипетки в коническую колбу, добавляют несколько капель раствора дифениламина (1 %-ный раствор в конц. H2SO4), и титруют при перемешивании 0,1 н раствором дихромата калия до появления синей окраски.

Обработка результатов:

С(K2Cr2O7) – концентрация дихромата калия, моль/л

Vcр(K2Cr2O7) – средний объем дихромата, пошедшего на титрование, мл

МЭ(Fe) – эквивалентная масса железа

Va – объем раствора соли железа, взятого для титрования, мл

Vk – объем мерной колбы, мл

w(Fe), % = ´ 100

m – рассчитанная навеска соли железа (II), г

источник

В фармацевтической практике используют воду очищенную, воду высокоочищенную, воду для инъекцийи воду для инъекций в ампулах. Они имеют идентичные свойства, представляют собой бесцветные прозрачные жидкости без запаха и вкуса с рН 5,0-7,0, но различаются способами приготовления и, соответственно, степенью чистоты, что отражено в фармакопейных статьях (ФС).

Воду очищенную получают дистилляцией, ионным обменом, обратным осмосом или другим способом. Ее подвергают испытаниям на чистоту в соответствии с требованиями ФС. Определение рН проводят потенциометрическим методом.

Сухой остатокне должен превышать 0,001%. Его устанавливают, выпаривая досуха 100 мл воды. Затем высушивают при 100-105°С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают массовую долю (%).

Испытание на восстанавливающие вещества выполняют путем кипячения в течение 10 мин смеси, состоящей из 100 мл воды, 2 мл разведенной серной кислоты и 1 мл 0,01 М свежеприготовленного раствора перманганата калия. Должно сохраниться розовое окрашивание.

Содержание диоксида углерода контролируют по отсутствию помутнения в течение 1 ч у смеси, состоящей из равных объемов испытуемой и известковой воды (насыщенный раствор гидроксида кальция), в заполненном доверху и плотно закрытом сосуде.

Отсутствие нитратов и нитритов доказывают по отрицательной реакции с 1 мл 0,5% раствора дифениламина в концен­трированной серной кислоте (не должно появляться голубое окрашивание). При выполнении испытания к 5 мл воды осторожно прибавляют указанный объем реактива.

Испытание воды очищенной на хлориды, сульфаты, соли кальция и тяжелые металлы выполняют в соответствии с тре­бованиями ГФ РК. Там же описано испытание на примесь аммиака, содержание которого допускается не более 0,00002%. Реагентом служит реактив Несслера.

Контроли­руют также микробиологическую чистоту. Вода очищенная должна соответствовать требованиям, предъявляемым к пить­евой воде (не более 100 микроорганизмов в 1 мл и не более трех бактерий группы кишечных палочек в 1 л воды).

Воду очищенную применяют для приготовления неинъекционных лекарственных средств. Ее используют свежеприго­товленной илихранят в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды и защищающих от инородных частиц и микробиологических загрязнений. В соответствии с приказом Приказом МЗ РК от 18 ноября 2009 года № 732 «Об утверждении правил проведения внутриаптечного контроля изготовленных лекарственных препаратов» вода очищенная имеет срок годности 3 суток при 25°С. Воду очищенную используют для приготовления микстур и растворов для внутреннего употребления, глазных капель и офтальмологических растворов, капель для носа, некоторых растворов наружного применения и полуфабрикатов.

Вода для инъекций должна выдерживать испытания, приведенные монографии «Вода для инъекций» (ГФ РК т.2, с.165), и быть апирогенной, не содержать антимикробных веществ и других добавок. Ее подвергают испытанию на пирогенность и на механические включения.

Воду для инъекций хранят при комнатной температуре в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойств воды, защищающих ее от попадания механических включений и микробиологических загрязнений не более 24 ч. На этикетках емкостей для сбора и хранения должно быть обозначено, что содержимое не простерилизовано.

Вода для инъекций используется в качестве растворителя для приготовления инъекционных растворов. Для инъекционных лекарственных форм, изготавливаемых в асептических условиях и не подвергаемых последующей стерилизации применяют стерильную воду для инъекций.

Воду для инъекций в ампулах выпускают в ампулах из нейтрального стекла по 1,2, 3, 5, 10, 20 мл, которые стерилизуют при 120°С в течение 20 мин. ФС предъявляет более высокие требования к ее качеству. Вода для инъекций в ампулах не должна давать положительных реакций на хлориды, сульфаты, кальций, тяжелые металлы. Tребования к рН среды, содержанию сухого остатка, восстанавливающих веществ, диоксида углерода, нитратов и нитритов, ам­миака такие же, как и для воды очищенной. Испытания на пирогенность и на наличие механических включений выполняют так же, как при испытании воды для инъекций. Кроме того устанавливают стерильность, проводят определение номинального объема и соблюдение других требований к ампулированным инъекционным растворам. Вода для инъекций в ампулах используется для тех же целей, что и вода для инъекций, но имеет срок годности четыре года.

Лекарственные препараты водорода пероксида водорода

В медицинской практике применяют раствор водорода перекиси, магния перекись и гидроперит.

По физическим свойствам различают жидкие (3%-ный раствор) и твердые (магния перекись, гидроперит) лекарствен­ные препараты водорода перекиси.

Свойства лекарственных препаратов водорода перекиси

Гидроперит образует водорода перекись при растворении в воде.

Магния перекись выделяет водорода перекись в рас­ворах минеральных кислот:

Водорода перекись впервые получена Тенаром в 1818 г. при действии серной кислотой на бария перекись:

Производство водорода перекиси осуществляют электролизом 40-68%-ных растворов серной кислоты при 5-8°С. Процесс электролиза проходит по схеме:

Продуктом электролиза является надсерная (пероксодисерная) кислота. При последующем нагревании раствора в вакууме (50 гПА или 38 мм рт. ст.) до 70-75°С она разлагается с образованием водорода перекиси и серной кислоты:

Эти способы позволяют получать разбавленные растворы водорода перекиси. Путем перегонки в вакууме при 70°С концентрируют водорода перекись, получая в результате 30-60%-ные растворы.

В настоящее время свыше 80% мирового промышленного производства водорода перекиси осуществляют путем авто­окисления воздухом таких производных алкилантрагидрохинонов, как, например, 2-этил-, 2-трет-бутил, 2-пентилантра-гидрохинонов:

Магния перекись можно получить при взаимодействии оксида магния с водорода перекисью:

Процесс ведут при 7-8°С до образования не менее 25% магния перекиси в смеси с 75% оксида магния. Затем промывают спиртом и высушивают в вакууме (≈ 80гПА или 60 мм рт. ст.) при 45-50°С. Получить лекарственный препарат можно также электролизом 20%-ного раствора хлорида магния и раствора водорода перекиси. Магния перекись выделяется на платиновом катоде. Еще один способ получения основан на окислении оксида магния кислородом при 500°С:

Гидроперит представляет собой сольват водорода перекиси. Его получают при взаимодействии эквимолекулярных количеств мочевины и водорода перекиси с добавлением раствора лимонной кислоты (консервант):

В химическом отношении водорода перекись представляет собой очень слабую кислоту. Водные растворы ее имей слабокислую реакцию, константа диссоциации 2,0 . 10 -12 .

Водорода перекись проявляет как окислительные, так и восстановительные свойства. Она устойчива в чистом состоянии и в водных растворах (при обычной температуре). Однако присутствие примесей солей тяжелых металлов, диоксида марганца, следов щелочей, окислителей и восстановителей, даже попадание пылинок и соприкосновение с шероховатой поверхностью резко ускоряет процесс разложения водорода перекиси и может вызвать взрыв, если растворы имеют высо­кую концентрацию:

Окислительные свойства водорода перекиси используют как для подтверждения подлинности, так и количественного определения. При установлении подлинности к 2 мл раствора водорода перекиси добавляют по I мл разведенной серной кислоты и йодида калия, а затем 5 мл хлороформа. Смесь взбалтывают, после расслоения образовавшийся в результате ре­акции свободный йод окрашивает слой хлороформа в фиолетовый цвет:

Для установления подлинности указанных лекарственных препаратов водорода перекиси используют реакцию образо­вания окрашенных в синий цвет перекисных соединений (смеси надхромовых кислот и пероксида хрома), растворимых в эфире. К раствору водорода перекиси, подкисленному серной кислотой, прибавляют диэтиловый эфир и несколько ка­пель раствора дихромата калия. После взбалтывания и отстаивания смеси эфирный слой окрашивается в синий цвет:

При выполнении реакции с водорода перекисью высокой концентрации образуется надхромовая кислота состав Н2Сr2O12:

Наряду с надхромовыми кислотами в результате реакции получается также пероксид хрома (VI):

Наличие иона магния в магния перекиси подтверждают по образованию белого кристаллического осадка фосфата ма­гния-аммония при взаимодействии с раствором гидрофосфата динатрия в присутствии хлорида аммония и аммиака:

Мочевину в растворах гидроперита открывают с помощью биуретовой реакции. Это общая реакция на мочевину, ами­ды, имиды, полипептиды, белки. Биурет образуется при медленном нагревании мочевины до 150-160°С. Вначале получа­ется изоциановая кислота, которая реагирует с мочевиной, образуя биурет:

Взаимодействуя с солями меди (II) в щелочной среде, биурет образует растворимые внутрикомплексные соединения фиолетового цвета:

Наличие стабилизатора — цитрат-иона (лимонной кислоты) в гидроперите обнаруживают по реакции с раствором хло­рида кальция. При нагревании после выделения газа выпадает осадок цитрата кальция, растворимый в хлороводородной кислоте.

Для количественной оценки твердых и жидких лекарственных препаратов используют либо восстановительные, либо окислительные свойства водорода перекиси.

Количественное определение водорода перекиси — восстановителя выполняют прямым перманганатометрическим ти­трованием в кислой среде (до слабо-розового окрашивания):

Лекарственный препарат должен содержать 2,5-3,5% водорода перекиси.

Количественное содержание можно также установить, используя окислительные свойства водорода перекиси, йодометрическим методом:

Количественное определение магния перекиси и водорода перекиси в гидроперите проводят прямым перманганатометри­ческим титрованием. Они должны соответственно содержать 25% магния перекиси и 35% водорода перекиси в гидроперите.

Хранят 3%-ный раствор водорода перекиси в склянках с притертыми стеклянными пробками, в прохладном, защищен­ном от света месте. Концентрированные растворы водорода перекиси взрывоопасны. Твердые препараты водорода пере­киси хранят в сухом, защищенном от света месте, в хорошо укупоренной таре при комнатной температуре. В присутствии влаги магния перекись образует гидраты: Mg2О * Н2О и Mg2О *2Н2О.

Разложению водорода перекиси способствуют ферменты — каталаза, пероксидаза, содержащиеся в крови, слюне и дру­гих биологических жидкостях. Однако существует ряд ингибиторов этой реакции: фосфорная, щавелевая, лимонная, барби­туровая и мочевая кислоты, мочевина, барбитал, ацетанилид. Содержание ингибиторов определяют различными методами.

В соответствии с требованиями ФС раствор водорода перекиси должен в 100 мл содержать 10 г водорода перекиси (30%) и 0,05 г натрия бензоата (стабилизатора). Содержание последнего количественно определяют, титруя раствор водорода пе­рекиси 0,05 М раствором хлороводородной кислоты (индикатор смесь метилового оранжевого и метиленового синего) в присутствии эфира, который извлекает образующуюся бензойную кислоту. В гидроперите титрованием 0,1 М раствором гидроксида натрия (индикатор фенолфталеин) определяют содержание стабилизатора — лимонной кислоты (0,15-0,25%).

Раствор водорода перекиси применяют в качестве антисептического, дезодорирующего и депигментирующего сред­ства. Назначают для промываний, полосканий, предварительно разбавляя 3%-ный раствор водорода перекиси водой до 0,25%-ного. Одна таблетка гидроперита (1,5 г) соответствует 15 мл 3%-ного раствора водорода перекиси. Магния перекись применяют при желудочно-кишечных заболеваниях по 0,25-0,5 г 3-4 раза в день.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Для студента самое главное не сдать экзамен, а вовремя вспомнить про него. 9620 — | 7307 — или читать все.

источник