Сухой остаток характеризует содержание в воде нелетучих растворенных веществ (главным образом минеральных) и органических веществ, температура кипения которых превышает 105–110°С. Сухой остаток определяют гравиметрическим и расчетным методами. Перед определением сухого остатка пробу необходимо фильтровать либо отстаивать для отделения от взвешенных веществ.
Гравиметрический (весовой) метод основан на определении веса высушенного остатка, полученного после выпаривания пробы. При гравиметрическом определении сухого остатка сначала проводят выпаривание основной массы пробы, которая может составлять 250–500 мл. Далее оставшуюся часть пробы высушивают во взвешенной, доведенной до постоянной массы чашке (стакане, тигле) в сушильном шкафу в стандартных условиях в два этапа. На первом этапе высушивание проводят при температуре 103–105°С в течение 1–2 часов. При этом удаляются влага и все летучие органические вещества, однако сохраняется почти вся кристаллизационная вода солей – кристаллогидратов. На втором этапе высушивание проводят при температуре 178–182°С также в течение 1–2 часов. В этих условиях разлагаются кристаллогидраты, более полно испаряются и разлагаются органические вещества, разлагаются также некоторые соли – например, гидрокарбонаты до карбонатов и далее до оксидов (частично или полностью). Величину сухого остатка определяют по разности масс остатка пробы до и после высушивания, причем иногда выполняют промежуточное взвешивание – после высушивания при температуре 103–105°С. Взвешивание выполняют на аналитических весах с погрешностью не более ±1 мг (лучше ±0,1 мг). Перед взвешиванием тигель необходимо охладить до комнатной температуры.
Для определения сухого остатка поверхностных природных вод обычно достаточно высушивания при температуре 103–105°С. Высушивание при температуре 178–182°С применяется специалистами при детальном исследовании природных или сточных вод.
Величину сухого остатка можно также оценить расчетным методом. При этом надо суммировать полученные в результате анализов концентрации растворенных в воде минеральных солей, а также органических веществ (гидрокарбонат суммируется в количестве 50%*). Для питьевой и природной воды величина сухого остатка практически равна сумме массовых концентраций анионов (карбоната, гидрокарбоната, хлорида, сульфата) и катионов (кальция и магния, а также определяемых расчетным методом натрия и калия).
Величина сухого остатка для поверхностных вод водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования не должна превышать 1000 мг/л (в отдельных случаях допускается до 1500 мг/л).
А. Определение сухого остатка гравиметрическим методом
Весы аналитические с комплектом разновесов, мерный стакан, сушильный шкаф с термометром (103–105°С), фарфоровая чашечка (стакан) на 300 мл, щипцы.
1. Подготовьте предварительно (можно это сделать накануне эксперимента) чистую фарфоровую чашечку или стакан:
— высушите ее в сушильном шкафу при температуре 103–105°С не менее часа;
— с помощью щипцов достаньте чашечку из сушильного шкафа, дайте ей остыть до комнатной температуры (2–3 часа).
2. Определите массу пустой чашечки (М1) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г.
3. Мерным стаканом поместите в чашечку 100 мл анализируемой воды.
4. Поместите чашечку в сушильный шкаф при температуре 103–105°С на ночь для выпаривания.
5. С помощью щипцов достаньте чашечку из сушильного шкафа, дайте ей остыть до комнатной температуры в течение 2–3 часов.
6. Определите массу чашечки с остатком (М2) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ± 0,0001 г.
7. Рассчитайте величину сухого остатка (МСО) в мг/л по уравнению:
где: М2 и М1 – вес чашки с остатком после высушивания и пустой чашки соответственно, г;
V – объем воды, взятой для анализа, мл;
10 6 – коэффициент пересчета единиц измерения из г/мл в мг/л.
В. Определение сухого остатка расчетным методом
Величину сухого остатка в мг/л можно определить также расчетным методом, суммируя результаты определения массовых концентраций главных ионов, выраженные в мг/л (гидрокарбонат суммируют в количестве 50%).
Полученный результат округлите до целых чисел.
О расчете величины сухого остатка (общего солесодержания) в ммоль-эквивалентной форме см. п. 6.3.7.
* При «классическом» гравиметрическом определении сухого остатка при нагревании выпариваемой пробы протекает химическая реакция разложения гидрокарбонат-аниона:
в результате этой реакции теряется около 50% массы содержащегося в пробе гидрокарбонат—аниона.
источник
Сухой остаток является одним из основных критериев определения качества воды, который выявляет степень ее минерализации. Для определения типа воды используется ионно-солевой остаток.
В качестве основных ионов, благодаря которым можно определить сухой остаток, выступают: сульфаты, хлориды, карбонаты, нитраты, бикарбонаты. Существует их подразделение на органические и минеральные остатки, которые отличаются температурами кипения. Сухой остаток подразумевает наличие в воде растворенных нелетучих твердых веществ. Существует специальная методика его вычисления.
С его помощью осуществляется определение сухого остатка в исследуемой пробе. Для проведения подобного исследования необходимо провести фильтрование пробы, отделить ее от органических примесей.
Воду используют почти во всех отраслях современного производства. Например, в косметической промышленности ее используют в качестве питьевой воды, как сырье для создания полуфабрикатов, как вещество для мытья промышленной тары.
Именно с водой связаны органолептические показатели продукции, выпускаемые на предприятии: стабильность, запах, вкус, цвет. К примеру, внешний вид и вкус сиропов напрямую связаны с минеральными веществами, содержащимися в воде. Если сухой остаток содержит хлорид натрия, в таком случае вода приобретает некоторый соленый вкус.
Существуют определенные нормативы, которым должна соответствовать вода. Если содержание сухого остатка им не удовлетворяет, в таком случае ее нельзя использовать. Существуют специальные физико-химические лаборатории, которые оснащены специальными измерительными приборами.
В них массовая доля сухого остатка определяется по ГОСТу «Вода питьевая» 18164-72. Используют воду в производстве лишь после того, как будет проведен полный контроль ее на соответствие всем показателям качества.
Если в ходе исследований будут выявлены несоответствия по каким-либо показателям, необходимо составить протокол о несоответствии, выполняют необходимые корректирующие мероприятия.
Существует несколько методик, позволяющих определять сухой остаток. ГОСТ допускает процедуру с добавлением соды либо с использованием соли. Рассмотрим оба варианта более подробно.
В первом случае происходит выпаривание пробы с использованием водяной бани. Сначала емкость, которую будут использовать для выпаривания, высушивают до получения постоянной массы. Далее в фарфоровую емкость наливают отфильтрованную воду. После завершения выпаривания последней пробы, чашка высушивается в термостате до постоянной массы при температуре.
Для определения сухого остатка используется специальная формула. Она связывает между собой массу пустой емкости, с сухим остатком, а также количество воды, которая взята для исследования.
Применение этого метода приводит к получению завышенных результатов. Подобная ситуация объясняется повышенной гигроскопичностью, а также протеканием гидролиза хлорида кальция и магния, сложностью передачи воды сульфатами кальция и магния.
Для устранения подобного недостатка осуществляется добавление к испытуемому образцу чистого карбоната натрия. В процессе добавления хлоридов кальция и магния происходит их переход в безводные карбонаты. Для полного удаления кристаллизационной воды, выполняют сушку полученного сухого остатка при повышенной температуре до тех пор, пока не будет получена постоянная масса в термостате.
Данный вариант предполагает предварительное фильтрование воды с применением бумажного фильтра. После высушивания пробы до получения постоянной массы, чашку нужно поставить на водяную баню. Здесь проводится выпаривание проб воды, отобранных для анализа. Как только будет внесена последняя порция воды, вносят пипеткой раствор углекислого газа. Учитывая, что вес взятой соды относится к массе сухого остатка как 2 к 1, проводят математические расчеты.
Чтобы проводить дальнейшее выпаривание, необходимо перемешивать пробу, разрушая при этом образующуюся корку. Для перемешивания применяют стеклянную палочку. Далее обмывают дистиллированной водой палочку. Потом образующийся сухой остаток с содой в чашке размещают в термостате, сушат его при температуре порядка 150 градусов по Цельсию до получения постоянной массы.
Средняя продолжительность выпаривания составляет от двух до пяти часов. Определяют разность по весу между емкостью образованного осадка и начальным весом чашки и соды. Данная разность определяет количество сухого остатка в определяемом количестве воды. Определяют сухой остаток по формуле, связывающей массу пустой емкости, добавленной соды, а также объем воды, выбранный для анализа.
Данный анализ с гигиенической точки зрения заключается в том, что можно провести технически корректировку анализируемой воды, воспользовавшись системами фильтрации, понижая при этом степень минерализации.
Вкус считается сбалансированным, если в воде общее содержание соли составляет 600 мг на один литр. Если в ней содержится больше 1 г/л, она считается непригодной для питья, поскольку обладает горько-соленым вкусом.
Если постоянно употреблять такую воду, в организме могут возникнуть серьезные физиологические проблемы. В первую очередь происходит усиление моторной и секретной функции кишечника и желудка, при повышенной температуре организм перегревается.
источник
Анализ проб сточных вод сухой остаток.
Сухой остаток —это масса остатка, получаемого выпариванием профильтрованной пробы сточной воды и высушиванием при 103—105 °С или 178—182 °С. Величина эта должна выражать суммарное количество растворенных в пробе веществ, неорганических и органических. Получаемые результаты, однако, удовлетворяют этому требованию лишь приближенно, при какой бы из указанных двух температур ни проводилось высушивание остатка.
Если остаток высушивали при 103—105 °С, то в нем сохранится вся или почти вся кристаллизационная вода солей, образующих кристаллогидраты, а также частично и окклюдированная вода. С другой стороны, при выпаривании и высушивании удаляются все летучие с водяным паром органические вещества, растворенные газы, а также СОг из гидрокарбонатов, которые при этом превратятся в карбонаты.
Если остаток высушивали при 178—182 °С, то окклюдированная вода будет удалена полностью. Кристаллизационная вода также удалится, но некоторое количество может остаться, особенно, когда в пробе присутствуют преимущественно сульфаты. Гидрокарбонаты превратятся в карбонаты, но последние могут частично разложиться . Может произойти незначительная потеря нитратов. Органические вещества теряются в большей мере, чем в первом случае.
Высушивание при 178—182 °С следует предпочесть при анализе вод, содержащих преимущественно неорганические соли, так как тогда получаемый результат приближается в большей мере к сумме результатов отдельных определений катионов и анионов в пробе.
Ход определения. В прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашку помещают 50—250 мл анализируемой сточной воды, предварительно профильтрованной. Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают при 103—105 °С или 178—182 °С до постоянной массы.
Расчет. Содержание сухого остатка (х) в мг/л вычисляют по формуле
где а — масса чашки с сухим остатком, мг; b — масса пустой чашки, мг; V — объем анализируемой сточной воды, мл.
Анализ проб сточных вод прокаленный остаток.
Проводя анализ проб сточных вод иногда требуется определить их прокаленный остаток. Цель этого определения -получить приближенное представление о содержании органических и неорганических веществ в пробе: при прокаливании органические вещества удаляются, неорганические остаются. Анализ проб сточных вод на прокаленный остаток выполняют следующим образом: чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно разогретую, и прокаливают при 500С 15-20 минут. После полного охлаждения чашку взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Рассчитывают результат по той же формуле, что и при определении сухого остатка.
Расчет. Содержание прокаленного остатка(х) в мг/л вычисляют по формуле
где а-масса чашки с прокаленным остатком, мг; b-масса пустой чашки, мг;
V-объем анализируемой сточной воды, мл.
Анализ проб сточных вод пенистость.
Пенистость-это способность сохранять искусственно созданную пену на поверхности исследуемой пробы, можно использовать для качественной оценки присутствия таких веществ, как сапонины и сапонаты натурального и искусственного происхождения. Анализ проб сточных вод на пенистость проводят следующим образом: пробу воды 500мл вливают в колбу вместимостью 1 л с притертой пробкой, затем колбу закрывают и интенсивно взбалтывают 30с. Результат определения расценивают как положительный в том случае, если пена, образовавшаяся при взбалтывании пробы, сохраняется на поверхности в колбе больше 1 минуты. Значение pH пробы при определении должно быть в пределах 6,5-8,5.
Химический анализ сточных вод на щелочность.
Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами. К этим веществам относят: сильные основания, полностью диссоциирующие в разбавленных растворах с образованием гидроксид- ионов (едкий натр, едкое кали),слабые основания(аммиак, анилин, пиридин),анионы слабых кислот, анионы гуминовых кислот.
Химический анализ сточных вод на щелочность проводят используя различные индикаторы, наиболее подходящим индикатором является метиловый желтый, цвет которого изменяется от желтого к красному в границах pH=4.0-2.9 довольно резко, или бромфеноловый синий, если титрование с ним проводить до чисто желтого цвета.
источник
О том, какого качества жидкость, можно судить, определив сухой остаток в воде, показывающий насколько она минерализована. Тип воды определяется посредством ионно-солевого остатка. Остановимся на этом более подробно.
Из этой статьи вы узнаете:
Что показывает сухой остаток в воде
Какое влияние на организм оказывает сухой остаток в воде
Какие методы определения сухого остатка в воде существуют
Какое количество сухого остатка в воде допустимо
Сухой остаток в воде говорит о том, что в воде имеются растворенные органические и минеральные соединения, которые закипают по достижении водой температуры более +105… +110 °С. Для выявления наличия и характера сухого остатка используются гравиметрические расчетные способы. Для установления его типа образец воды отфильтровывается либо отстаивается, пока сухая смесь не отделится в качестве взвешенных частиц.
Сухой остаток в основном выявляют, подвергнув природную воду нагреву до +103… +105 °С. Для более детального и скрупулезного изучения свойств природной и сточной воды ее высушивают, нагревая до температуры +178… +182 °С.
Особенно широко в природной воде распространены анионы НСО3, СО3 и катионы Na + , K + , Ca 2+ , Mg 2+ , H + . В зависимости от того, какие анионы или группы анионов преобладают в воде, ее можно разделить на три основных класса:
карбонатная и гидрокарбонатная;
Вкусовые качества воды напрямую зависят от ее химического и минерального состава. От него зависит также частота инфекционных заболеваний в районе. На сегодняшний день вопрос о том, каким образом минерализованная вода влияет на человеческий организм, стал очень актуален, что явилось основанием для увеличения объема исследований в этой сфере. Эта тенденция связана с тем, что многие страны сталкиваются с дефицитом пресной воды.
В связи с появлением и развитием технологий, позволяющих изменять электролитный состав питьевой воды, его изучению в настоящее время уделяется значительное внимание. На данный момент недостаточно изучено, каким образом минерализованная вода влияет на организм человека, какое значение при этом имеет ее электролитный состав.
Высокоминерализованная вода не способствует утолению жажды, поскольку при попадании в организм значительного количества минералов, непосредственно количество воды в организме, в том числе в плазме крови, уменьшается. Потеря организмом воды даже в самой малой степени может увеличить давление плазмы крови, а также привести к раздражению рецепторов сосудов, что вызовет возбуждение определенных зон головного мозга – центров жажды.
Для утоления потребности в воде достаточно прекратить раздражение осморецепторов, а, следовательно, привести в норму осмотическое давление в плазме крови. С этой целью следует употреблять воду с низким уровнем содержания минералов, являющейся гипотонической по отношению к клеткам крови и межтканевой жидкости.
В процессе изучения ионно-солевого состава сухого остатка воды, ученые выяснили, что различные степени остатка оказывают разное влияние на человеческий организм.
Исследования, проводимые как в отношении лабораторных животных, так и в отношении добровольцев показали, что высокоминерализованная вода способна оказать отрицательное воздействие на человека. Употребление такой воды может вызывать расстройство метаболических и биохимических процессов, кроме того, приводит к нарушениям как на морфологическом, так и на функциональном уровне.
То есть, если употреблять воду, содержание сухого остатка в которой превышает 1000 мг/л, велика вероятность нарушения гидрофильности тканей организма, задержки в организме воды, значительного сокращения мочеиспускания. В результате этих процессов повышается нагрузка на сердце и сосуды, обостряются хронические заболевания, такие как ишемическая болезнь, миокардиодистрофия, стенокардия, гипертоническая болезнь, что увеличивает риск развития инфаркта и прочих неблагоприятных последствий.
Употребляя сильно минерализованную воду, человек может испытать диспепсическое расстройство. Особенно остро ощущают смену воды люди, изменившие регион проживания. Это связано с высоким содержанием в жидкости солей магния, которые, раздражая слизистые оболочки кишечника, стимулируют перистальтические процессы.
Употребление такой воды способно изменять секрецию и моторную функцию желудка. А если пить ее в течение длительного времени и в больших количествах – может вызвать мочекаменную или желчекаменную болезни.
Статьи, рекомендуемые к прочтению:
Однако стоит иметь в виду, что и вода с очень низким содержанием минералов (величина сухого остатка менее 100 мг/л) имеет неприятный вкус и может представлять опасность для здоровья при длительном употреблении. В такой воде содержится очень мало кальция и магния, что влечет риск возникновения сердечно-сосудистых заболеваний, а также негативно сказывается на состоянии и развитии опорно-двигательного аппарата.
Употребляемая вода должна соответствовать определенным нормативам. В случае, если содержание сухого остатка выше или ниже, вода непригодна для использования. Измерение количества сухого остатка в воде производится при помощи специальных измерительных приборов в физико-химических лабораториях.
Для того чтобы вода была пригодна для использования, содержащийся в ней сухой остаток должен соответствовать требованиям ГОСТа «Вода питьевая» 18164-72. Применение воды в производстве возможно после проведения ее полного анализа. Если исследование покажет, что какие-либо показатели воды не отвечают требованиям, в этом случае составляется протокол несоответствия, выполняются необходимые мероприятия по коррекции показателей.
Вода, в которой содержание сухого остатка не превышает 1000 мг/л, называется пресной, в большинстве рек, пресных озер и водохранилищ содержится именно такая вода. При минерализации от 1000 до 3000 мг/л вода имеет солоноватый вкус. В случае, когда сухой остаток в воде превышает 3000 мг/л, вода будет сильносоленой на вкус, она свойственна океанам и морям.
Оптимальная степень минерализации воды составляет 300–500 мг/л. Вода, сухой остаток которой составляет 100–300 мг/л, расценивается как удовлетворительная, показатели 500–1000 мг/л считаются завышенными, но вода пригодна для употребления. Следует иметь в виду, что при использовании воды со степенью минерализации 1000 мг/л и выше можно серьезно ухудшить состояние здоровья. По этой причине питьевой считается та, сухой остаток в которой не превышает 1000 мг/л.
В то же время сухой остаток воды в водоемах, предназначенных для хозяйственно-питьевых и культурно-бытовых нужд, не должен превышать 1000–1500 мг/л.
Для оценки состава и свойств сточной воды проводят санитарно-химический анализ, включающий, помимо стандартных химических тестов, ряд параметров, определяющих физические, физико-химические и санитарно-бактериологические показатели.
Состав сточной воды достаточно сложен, проводимые исследования не позволяют определить каждое из загрязняющих веществ, в связи с этим возникла необходимость выбирать показатели, с помощью которых можно было бы охарактеризовать те или иные свойства воды, не идентифицируя отдельные вещества. Название этих данных – групповые или суммарные. Так, определив органолептические показатели (запах, цвет), нет дальнейшей необходимости определять количественные степени веществ, способных придавать воде цвет и запах.
При помощи полного санитарно-химического анализа можно определить следующие данные: температуру, окраску, наличие запаха, степень прозрачности, величину рН, количество сухого остатка, его плотность и потерю в процессе накаливания, количество взвеси, объем и массу оседающих веществ, степень перманганатной окисляемости, химическую и биохимическую потребности в кислороде (ХПК и БПК соответственно), уровень азота (общего, аммонийного, нитритного, нитратного), фосфатов, хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов и других токсичных элементов, количество поверхностно-активных веществ, нефтепродуктов, растворенного кислорода, микробов, бактерий группы кишечной палочки (БГКП), яиц гельминтов.
Помимо указанных показателей, к обязательным тестам для определения полного санитарно-химического исследования на городских очистных станциях могут быть отнесены тесты, определяющие специфические примеси, которые поступают в канализационные сети населенных пунктов с производственных предприятий.
Анализ сухого остатка позволяет установить степень общей загрязненности сточной воды органическими и минеральными веществами, находящимися в различных агрегативных состояниях (в мг/л). Выпаривание и дальнейшее высушивание образца сточных вод при температуре +105 °С поможет установить необходимые показатели. Далее остаток прокаливается при температуре +600 °C, в результате чего можно определить его зольность. Эти показатели позволяют выявить соотношение органической и минеральной частей загрязнений в сухом остатке.
Способ состоит в том, что образец выпаривается посредством водяной бани.
Чаша, предназначенная для выпаривания образца, высушивается до достижения постоянной массы. В фарфоровую чашу заливают фильтрованную воду объемом около 200–500 см 3 . После того как последняя проба воды выпарена, чаша с содержащимся в ней остатком высушивается при +110 °С в термостате постоянной массы.
Для вычисления количественного показателя сухого остатка (Х), мг/дм 3 используется следующая формула:
где m – масса емкости с сухим остатком, мг;
m1 – масса пустой емкости, мг;
V – объем воды, взятой для испытания, см 3 .
Однако, в связи с высокой способностью поглощения водяных паров и гидролизом хлоридов магния и кальция, трудностей при передаче воды сульфатами магния и кальция, велика вероятность при проведении данного анализа получить завышенные результаты. Для исправления ситуации в испытуемый образец добавляют чистый карбонат натрия. В этом случае хлориды магния и кальция преобразуются в безводные карбонаты. С целью полного выпаривания кристаллизационной воды образовавшийся остаток подвергается высушиванию при +160… +180 °С до достижения постоянной массы в термостате.
Воду необходимо заранее отфильтровать, используя бумажные фильтры. В емкости, высушенной до постоянной массы, на водяной бане выпарить отобранные для анализа 200–500 см 3 воды. После того как внесли заключительную порцию воды, при помощи пипетки добавляют 1%-ный раствор кальцинированной соды из расчета, чтобы вес соды в 2 раза превышал вес сухого остатка, предполагаемого к получению.
В случае если возникает необходимость последующего выпаривания, содержимое чаши время от времени перемешивают при помощи стеклянной палочки для разрушения образовывающейся корочки. Палочка промывается в дистиллированной воде. После этого образовавшийся сухой остаток с натрием углекислым в чаше необходимо поместить в емкость термостата и высушить при +150 °С до получения постоянной массы. Образец воды сушится в течение 2–5 часов.
Объем сухого остатка в пробе воды составляет разницу в весе между чашей с образовавшимся сухим остатком и первоначальным весом соды и емкости (в 1 см 3 содового раствора содержится 10 мг Na2CO3).
Сухой остаток (Х), мг/дм 3 , вычисляют по формуле:
где m – масса емкости с сухим остатком, мг;
m1 – масса пустой емкости, мг;
m2 – масса добавленной соды, мг;
V – объем воды, необходимой для испытания, см 3 .
Практическое использование полученных показателей состоит в технической возможности корректировать используемую воду (при помощи системы фильтров), понижая степень ее минерализации.
На российском рынке присутствует немало компаний, которые занимаются разработкой систем водоочистки. Самостоятельно, без помощи профессионала, выбрать тот или иной вид фильтра воды довольно сложно. И уж тем более не стоит пытаться смонтировать систему водоочистки самостоятельно, даже если вы прочитали несколько статей в Интернете и вам кажется, что вы во всем разобрались.
Надежнее обратиться в компанию по установке фильтров, которая предоставляет полный спектр услуг – консультацию специалиста, анализ воды из скважины или колодца, подбор подходящего оборудования, доставку и подключение системы. Кроме того, важно, чтобы компания предоставляла и сервисное обслуживание фильтров.
Наша компания Biokit предлагает широкий выбор систем обратного осмоса, фильтры для воды и другое оборудование, способное вернуть воде из-под крана ее естественные характеристики.
Специалисты нашей компании готовы помочь вам:
подключить систему фильтрации самостоятельно;
разобраться с процессом выбора фильтров для воды;
подобрать сменные материалы;
устранить неполадки или решить проблемы с привлечением специалистов-монтажников;
найти ответы на интересующие вопросы в телефонном режиме.
Доверьте очистку воды системам от Biokit – пусть ваша семья будет здоровой!
источник
Химический состав воды, в том числе используемой в производстве бутилированной воды, в основном определяется концентрациями отдельных катионов (в частности, Ca 2+ , Mg 2+ , K + , Na + ) и анионов (в частности, Cl — , SO4 2- , HCO3 — ). Кроме того, есть более общие характеристики, производные от некоторых индивидуальных концентраций – например, общая жесткость и щелочность воды.
Существует и еще более обобщенный показатель – сухой остаток (общая минерализация) воды, т.е. суммарное количество веществ, растворенных в единице объема воды. В принципе, сухой остаток (общая минерализация) определяется содержанием как неорганических (минеральных), так и органических веществ в воде. Однако, в норме концентрация органических соединений в воде пренебрежимо мала, поэтому с достаточной точностью величину сухого остатка (общей минерализации) можно считать равной сумме концентраций неорганических катионов и анионов.
Понятия «сухой остаток» и «общая минерализация» часто считают тождественными. Это с связано с тем, что такой интегральный показатель, как суммарное количество растворенных веществ, можно точно вычислить, лишь зная концентрации всех индивидуальных ингредиентов (ионов). Поскольку на практике это далеко не всегда возможно, широко практикуется определение сухого остатка, измеряемого гравиметрическим методом (взвешиванием) после упаривания воды.
Полученные значения, однако, часто оказываются гораздо более низкими, чем арифметическая сумма индивидуальных концентраций. Связано это с термическим разложением гидрокарбонат-ионов с выделением углекислого газа. Поэтому самые значительные расхождения межде величинами сухого остатка и вычисляемой общей минерализацией (TDS – total dissolved solids) наблюдаются для вод с высокой щелочностью, т.е. с высоким содержанием гидрокарбонат-ионов.
Разумеется, сухой остаток (общая минерализация) — гораздо менее информативный показатель, нежели данные полного химического анализа питьевой воды. В то же время, он позволяет получить обобщенное представление о качестве питьевой воды. В первую очередь, о ее органолептических свойствах:
- слишком высокие (более 1 г/л) значения сухого остатка (общей минерализации) свидетельствуют о том, что такая вода хуже утоляет жажду. Кроме того, вода с очень высокой минерализацией может иметь соленый или горький привкус;
- вода с очень низкой минерализацией (величина сухого остатка менее 100 мг/л) также может быть неприятна на вкус и небезопасна при постоянном употреблении. Такая вода обычно характеризуется очень низкой жесткостью, т.е. низкими концентрациями ионов кальция и магния, что является значимым фактором риска для развития заболеваний сердечно-сосудистой системы и опорно-двигательного аппарата.
С другой стороны, вода с очень низкой минерализацией (величина сухого остатка менее 100 мг/л) также может быть неприятна на вкус и небезопасна при постоянном употреблении. Такая вода обычно характеризуется очень низкой жесткостью, т.е. низкими концентрациями ионов кальция и магния, что является значимым фактором риска для развития заболеваний сердечно-сосудистой системы и опорно-двигательного аппарата.
На основании результатов многочисленных научных исследований, как эпидемиологических, так и экспериментальных, установлен оптимальный уровень сухого остатка (общей минерализации) питьевой воды — 200-500 мг/л. Вода, минерализованная на уровне до 1000 мг/л, считается качественной, пригодной для питья и приготовления пищи без ограничений. Вода с более высокой минерализацией относится к минеральным водам, употребление которых связано с определенными показаниями и ограничениями.
Для нормализации минерального состава питьевой воды, в том числе для получения питьевой воды с оптимальным значением сухого остатка (общей минерализации) можно использовать минеральные добавки серии «Северянка». Дополняя питьевую воду солями кальция, магния, калия, гидрокарбонат-ионами и другими жизненно важными ингредиентами, «Северянка» оптимизирует значение сухого остатка (общей минерализации) питьевой воды.
источник
Определение сухого остатка в химическом анализе имеет большое практическое значение. Эта величина позволяет не только характеризовать общую минерализацию воды, но и контролировать качество выполненного анализа, так как при правильно выполненном анализе общее содержание найденных веществ должно быть близко к величине сухого остатка.
В водах, а также рассолах сухой остаток получают выпариванием воды с содой. В кислых водах сухой остаток получают выпариванием с серной кислотой. Наиболее удобно объем воды на определение брать с таким расчетом, чтобы вес сухого остатка составлял 50 — 500 мг. Для определения сухого остатка в рассолах берут навеску от 1 до 10 г в зависимости от концентрации рассола.
Определение сухого остатка простым выпариванием воды и последующим высушиванием при температуре 105 — 110 °С дает для вод и рассолов неудовлетворительные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде навески химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды и сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при температуре 150 — 180° С.
Определение выпариванием с содой
Высушивают фарфоровую или лучше кварцевую чашку до постоянного веса при температуре 105 — 110° С. В чашку вносят безводный Na2CО3 в количестве, в 2 — 3 раза превышающем предполагаемое содержание растворенных солей в анализируемом объеме пробы (последнее может быть ориентировочно подсчитано после определения хлор-, сульфат- и гидрокарбонат-ионов).
Чашку с карбонатом натрия взвешивают, затем в нее наливают соответствующее количество прозрачной воды или рассола (при анализе рассола соду предварительно растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды) и выпаривают досуха под инфракрасной лампой, на водяной или не слишком горячей песчаной бане. В случае использования песчаной бани следят, чтобы не было кипения воды и разбрызгивания в конце выпаривания. Обтирают чашку с полученным сухим остатком сначала фильтровальной бумагой, смоченной разбавленной соляной кислотой (для удаления возможной накипи или загрязнений из песка), а затем сухой бумагой. После этого чашку накрывают часовым стеклом и сушат в термостате при температуре 150 — 180 °С в течение 2 — 3 ч.
После охлаждения в эксикаторе чашку взвешивают. Затем чашку помещают снова в термостат на 1 ч. При вторичном взвешивании ввиду некоторой гигроскопичности осадка рекомендуется сначала поставить на весы разновес, отвечающий первому взвешиванию, а потом уже чашку с осадком. Если разность между двумя взвешиваниями не будет превышать ±0,001 г, определение сухого остатка можно считать законченным; в противном случае операцию высушивания следует повторить.
Содержание сухого остатка (в мг/л) вычисляют по формуле:
где а — вес чашки с сухим остатком, мг;
v — объем исследуемой воды, мл.
Определение выпариванием с серной кислотой
Определение сухого остатка в природных водах выпариванием с серной кислотой основано на переводе всех солей, растворенных в воде, в сульфаты. При последующем удалении избытка серной кислоты и прокаливании сухого остатка до постоянного веса железо и алюминий будут взвешены в виде окислов Fe2О3 и А12О3.
Однако определение сухого остатка этим методом в кислых водах не дает удовлетворительных результатов, так как превращение значительных количеств сульфатов железа и алюминия в окислы требует продолжительного прокаливания и высокой температуры; при этих условиях возможно разложение других солей. Е. П. Муликовская этот метод выделения сухого остатка видоизменила. Для удаления избытка серной кислоты высушивание ведется при температуре 360 — 380° С. В таком сульфатном сухом остатке железо и алюминий взвешивают в виде сульфатов. При этом железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного.
Во взвешенную платиновую или фарфоровую чашку отмеривают такой объем воды, в котором содержалось бы не более 1 г солей, после чего прибавляют 1 — 2 мл 5%-ного раствора перекиси водорода и закрывают чашку часовым стеклом. Когда прекратится бурное выделение кислорода, обмывают стекло дистиллированной водой, прибавляют 1 — 2 мл H2SО4 (1:2) и выпаривают раствор на водяной бане до маслообразной консистенции.
Затем чашку переносят на асбестовую сетку и осторожно нагревают до полного прекращения выделения паров серной кислоты, после чего, снова смочив сухой остаток концентрированной серной кислотой, вторично нагревают на асбестовой сетке до прекращения выделения паров серной кислоты. Последняя операция необходима для перевода основного сульфата окисного железа в среднюю соль. После вторичной обработки серной кислотой сухой остаток нагревают в термостате при температуре 360 — 380 °С в течение 1,5 — 2 ч. Полученный сухой остаток содержит все металлы, находящиеся в воде в виде сульфатов, причем железо — в виде Fe2(SО4)3.
источник
Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатка в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые (в том числе расфасованные в емкости), воды природные пресные (поверхностные и подземные, в том числе источники водоснабжения), воды сточные (производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные.
Примечание — Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, талых вод, технических вод и проб снежного покрова.
Диапазон измерений массовых концентраций сухого и прокаленного остатков составляет от 1,0 до 35000 мг/дм 3 .
Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных веществ, главным образом минеральных и частично органических веществ, имеющих температуру кипения выше 105 °С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при данной температуре.
Примечание — Допускается для сточной воды наряду с термином «сухой остаток» применять термин «минерализация (плотный остаток)».
Прокаленный остаток дает представление о содержании в пробе воды минеральных веществ.
Разность между величинами сухого остатка и прокаленного остатка равна величине потерь при прокаливании, по которой можно судить о содержании органических веществ.
Блок-схема проведения анализа приведена в приложении А.
ГОСТ 12.0.004-90. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.
ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.
ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
ГОСТ 12.4.009-83. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
ГОСТ 17.1.5.05-85. Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.
ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
ГОСТ 3118-77. Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 4147-74. Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 4233-77. Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4234-77. Реактивы. Калий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.
ГОСТ 19908-90. Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия.
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ 31861-2012. Вода. Общие требования к отбору проб.
ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ Р 52501-2005. Вода для лабораторного анализа. Технические условия.
ГОСТ Р 53228-2008. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
ГОСТ Р 56237-2014. Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.
ГОСТ OIML R 76-1-2011. Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
Диапазон измерений, мг/дм 3
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ r , %
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ R , %
Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), ±δ, %
Гравиметрический метод определения сухого остатка основан на выпаривании аликвотной части профильтрованной анализируемой пробы воды, высушивании полученного остатка при температуре (105 ± 2) °С и его взвешивании.
Гравиметрический метод определения прокаленного остатка основан на выпаривании аликвотной части профильтрованной анализируемой пробы воды, прокаливании полученного остатка при температуре (600 ± 20) °С и его взвешивании.
5.1.1 Весы лабораторные общего назначения специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.
5.1.2 Баня водяная лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры до (100 ± 2) °С, любой модели.
5.1.3 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.
5.1.4 Испаритель ротационный любого типа с отгонной колбой вместимостью 1000 или 2000 см 3 .
5.1.5 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
5.1.6 Печь муфельная с рабочей камерой, футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 20) °С.
5.1.7 Установка для фильтрования с вакуумным насосом.
5.1.8 Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 10) °С.
5.1.9 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.
5.1.10 Мензурки вместимостью 50; 100 и 250 см 3 по ГОСТ 1770.
5.1.11 Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 и 250 см 3 , исполнения 1 по ГОСТ 1770.
5.1.12 Емкости из стекла или полимерного материала вместимостью 500 и 1000 см 3 для отбора проб.
5.1.13 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
5.1.14 Стаканы вместимостью 250 и 1000 см 3 , исполнения 1 по ГОСТ 25336.
5.1.15 Флакон из стекла или полимерного материала для хранения раствора соляной кислоты вместимостью 1000 см 3 .
5.1.16 Чаши кварцевые вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 19908.
5.1.17 Чашки выпарительные фарфоровые вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 9147.
5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты) (далее — вода дистиллированная).
5.2.2 Железо (III) хлорид 6-водный, ч. по ГОСТ 4147 (насыщенный раствор для маркировки чашек).
5.2.3 Калий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4234 или стандарт-титр с (KCl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 Н) по ТУ 2642-001-56278322.
5.2.4 Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.
5.2.5 Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233 или стандарт-титр c (NaCl) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 Н) по ТУ 2642-001-56278322.
5.2.6 Силикагель технический по ТУ 6-09-31-107 или силикагель с индикатором влажности (например, производства фирмы Merck) для заполнения эксикаторов.
5.2.7 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
5.2.8 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (например, производства фирмы Milliроrе или фирмы Владипор).
5.2.9 Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 6-09-1678.
Стандартный образец (далее — СО) массовой концентрации сухого остатка воды с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
1 Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.
2 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Испытательное оборудование должно быть аттестовано в установленные сроки.
3 Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, не хуже, чем у вышеуказанных.
6.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019.
6.3 Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие специальное среднее или высшее образование химического профиля, владеющие техникой гравиметрического анализа и изучившие правила эксплуатации используемого оборудования.
При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:
относительная влажность воздуха
9.1 Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 31861 и ГОСТ 31862 1 . Отбор проб воды осуществляют в емкости из стекла или полимерного материала. Пробы снега отбирают в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и переводят в талую воду при комнатной температуре. Объем отбираемой пробы воды составляет от 500 до 1000 см 3 . Например, для анализа сточной воды рекомендуется использовать 500 см 3 воды, для питьевой — не менее 1000 см 3 .
1 — В Российской Федерации с 01.01.2016 г. следует пользоваться ГОСТ Р 56237-2014.
9.2 Пробу анализируют в день отбора, не консервируют. Допускается хранение пробы не более 24 часов при охлаждении до (2 — 10) °С.
9.3 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
— место, дата и время отбора;
— должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.
В стакане из термостойкого стекла вместимостью 1000 см 3 смешивают 150 см 3 соляной кислоты с 850 см 3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения — 6 месяцев при комнатной температуре.
Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые чашки наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем чашки ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 20) °С на (5 — 10) мин. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.
Промаркированные фарфоровые чашки промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 20) °С в течение 20 минут, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы (т.е. до тех пор, пока расхождение значений между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,0005 г). Значения массы чашки записывают в рабочем журнале (М2i).
1 Допускается для выполнения измерений использование кварцевых чашек, подготовленных по приведенной процедуре.
2 Если одни и те же чашки используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (±0,0005 г), разрешается проведение одного прокаливания при температуре (600 ± 20) °С в течение часа с последующим взвешиванием.
3 Если выполняется определение только сухого остатка, то фарфоровые или кварцевые чашки высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С в течение четырех часов до достижения постоянной массы.
Для определения берут от 25 до 1000 см 3 анализируемой пробы воды в зависимости от предполагаемой массовой концентрации сухого или прокаленного остатка. Объем выбирают таким образом, чтобы масса привеса чашки после выпаривания и высушивания составила более 0,0010 г.
Аликвотную часть пробы воды, предварительно профильтрованную через фильтр «синяя лента» и отобранную мензуркой или цилиндром, помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по 10.2.2, и выпаривают на водяной бане досуха. Выпаривание на водяной бане проб воды проводят в вытяжном шкафу.
При выпаривании чашку наполняют водой не более чем на 3/4 объёма, постепенно прибавляя оставшуюся воду по мере упаривания пробы.
Примечание — Если аликвотная часть пробы воды составляет (500 — 1000) см 3 , то допускается проводить выпаривание с применением ротационного испарителя. Воду упаривают приблизительно до 50 см 3 , затем количественно переносят в выпарную чашку и выпаривают на водяной бане досуха.
При анализе питьевых и природных вод допускается фильтрование пробы воды через мембранный фильтр с помощью установки для фильтрования.
После выпаривания внешнюю поверхность чашки с сухим остатком тщательно вытирают фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф, нагретый до (105 ± 2) °С, высушивают в течение трех часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают.
Высушивание, охлаждение в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0005 г. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале (M1i).
Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 20) °С, и прокаливают в течение 20 минут. Охлаждают чашку в эксикаторе до температуры окружающей среды. После полного охлаждения чашку с остатком взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0005 г.
Если после первого прокаливания остаток в чашке имеет черный цвет, то его смачивают дистиллированной водой (приблизительно 10 см 3 ), и далее повторяют прокаливание, охлаждение до температуры окружающей среды и взвешивание до достижения постоянной массы. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале (М3i).
Примечание — Допускается при определении сухого остатка проводить высушивание образца в течение 4 часов, а при определении прокаленного остатка прокаливание в течение 1 часа с последующим охлаждением в эксикаторе до температуры окружающей среды и однократным взвешиванием.
Массовую концентрацию сухого остатка Хс (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле
М1 — масса чашки с высушенным остатком, г;
V — аликвотная часть пробы воды, см 3 ;
10 6 — коэффициент пересчета единиц измерения г/см 3 в мг/дм 3 .
Массовую концентрацию прокаленного остатка Хп (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле:
М3 — масса чашки с прокаленным остатком, г;
V — аликвотная часть пробы воды, см 3 ;
10 6 — коэффициент пересчета единиц измерения г/см 3 в мг/дм 3 .
Результаты измерений, как правило, в протоколах анализов представляют в виде:
где ∆ — характеристика абсолютной погрешности, которую рассчитывают по формуле
где δ — значение показателя точности, % (таблица 1).
Результаты измерений округляют с точностью до:
при массовой концентрации:
14.1 При получении двух результатов измерений (Х1, Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
Значения предела повторяемости (r) приведены в таблице 3.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Xлаб1, Хлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
Значения предела воспроизводимости (R) приведены в таблице 3.
При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Диапазон измерений, мг/дм 3
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости), r , %
Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости), R , %
15.1 В случае регулярного выполнения измерений по методике рекомендуется проводить контроль стабильности результатов измерений путем контроля среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности с помощью контрольных карт в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
Периодичность контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
15.2 Оперативный контроль точности результатов измерений рекомендуется проводить с каждой серией проб, если измерения по методике выполняют эпизодически, а также при возникновении необходимости подтверждения результатов измерений отдельных проб (при получении нестандартного результата измерений; результата, превышающего ПДК и т.п.).
Оперативный контроль проводят с помощью образца для контроля (ОК). Образец для контроля (ОК) готовят с использованием СО (например, СО общей минерализации воды), веществ гарантированной чистоты (например, натрий хлористый или калий хлористый или из стандарт-титров калия хлористого или натрия хлористого) и дистиллированной воды. При использовании веществ гарантированной чистоты или стандарт-титров раствор ОК готовят таким образом, чтобы массовая концентрация сухого остатка в ОК приближалась к значению массовой концентрации в реальных пробах в конкретной лаборатории.
Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры (KK) с нормативом контроля (K).
Результат контрольной процедуры KK рассчитывают по формуле
X — результат контрольного измерения массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, мг/дм 3 ;
С — аттестованное значение массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, мг/дм 3 .
Норматив контроля K рассчитывают по формуле
где ∆л — характеристика абсолютной погрешности аттестованного значения массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, установленная в лаборатории при реализации методики, мг/дм 3 .
Примечание — Допускается ∆л рассчитывать по формуле ∆л = 0,84 × ∆, где ∆ — приписанная характеристика абсолютной погрешности методики.
Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
источник
Анализ проб сточных вод сухой остаток.
Сухой остаток —это масса остатка, получаемого выпариванием профильтрованной пробы сточной воды и высушиванием при 103—105 °С или 178—182 °С. Величина эта должна выражать суммарное количество растворенных в пробе веществ, неорганических и органических. Получаемые результаты, однако, удовлетворяют этому требованию лишь приближенно, при какой бы из указанных двух температур ни проводилось высушивание остатка.
Если остаток высушивали при 103—105 °С, то в нем сохранится вся или почти вся кристаллизационная вода солей, образующих кристаллогидраты, а также частично и окклюдированная вода. С другой стороны, при выпаривании и высушивании удаляются все летучие с водяным паром органические вещества, растворенные газы, а также СОг из гидрокарбонатов, которые при этом превратятся в карбонаты.
Если остаток высушивали при 178—182 °С, то окклюдированная вода будет удалена полностью. Кристаллизационная вода также удалится, но некоторое количество может остаться, особенно, когда в пробе присутствуют преимущественно сульфаты. Гидрокарбонаты превратятся в карбонаты, но последние могут частично разложиться . Может произойти незначительная потеря нитратов. Органические вещества теряются в большей мере, чем в первом случае.
Высушивание при 178—182 °С следует предпочесть при анализе вод, содержащих преимущественно неорганические соли, так как тогда получаемый результат приближается в большей мере к сумме результатов отдельных определений катионов и анионов в пробе.
Ход определения. В прокаленную, охлажденную и взвешенную фарфоровую или кварцевую чашку помещают 50—250 мл анализируемой сточной воды, предварительно профильтрованной. Воду выпаривают на водяной бане досуха. Затем переносят чашку с остатком в сушильный шкаф и высушивают при 103—105 °С или 178—182 °С до постоянной массы.
Расчет. Содержание сухого остатка (х) в мг/л вычисляют по формуле
где а — масса чашки с сухим остатком, мг; b — масса пустой чашки, мг; V — объем анализируемой сточной воды, мл.
Анализ проб сточных вод прокаленный остаток.
Проводя анализ проб сточных вод иногда требуется определить их прокаленный остаток. Цель этого определения -получить приближенное представление о содержании органических и неорганических веществ в пробе: при прокаливании органические вещества удаляются, неорганические остаются. Анализ проб сточных вод на прокаленный остаток выполняют следующим образом: чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно разогретую, и прокаливают при 500С 15-20 минут. После полного охлаждения чашку взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Рассчитывают результат по той же формуле, что и при определении сухого остатка.
Расчет. Содержание прокаленного остатка(х) в мг/л вычисляют по формуле
где а-масса чашки с прокаленным остатком, мг; b-масса пустой чашки, мг;
V-объем анализируемой сточной воды, мл.
Анализ проб сточных вод пенистость.
Пенистость-это способность сохранять искусственно созданную пену на поверхности исследуемой пробы, можно использовать для качественной оценки присутствия таких веществ, как сапонины и сапонаты натурального и искусственного происхождения. Анализ проб сточных вод на пенистость проводят следующим образом: пробу воды 500мл вливают в колбу вместимостью 1 л с притертой пробкой, затем колбу закрывают и интенсивно взбалтывают 30с. Результат определения расценивают как положительный в том случае, если пена, образовавшаяся при взбалтывании пробы, сохраняется на поверхности в колбе больше 1 минуты. Значение pH пробы при определении должно быть в пределах 6,5-8,5.
Химический анализ сточных вод на щелочность.
Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами. К этим веществам относят: сильные основания, полностью диссоциирующие в разбавленных растворах с образованием гидроксид- ионов (едкий натр, едкое кали),слабые основания(аммиак, анилин, пиридин),анионы слабых кислот, анионы гуминовых кислот.
Химический анализ сточных вод на щелочность проводят используя различные индикаторы, наиболее подходящим индикатором является метиловый желтый, цвет которого изменяется от желтого к красному в границах pH=4.0-2.9 довольно резко, или бромфеноловый синий, если титрование с ним проводить до чисто желтого цвета.
источник