Анализ содержания примесей в воде методика

Человек ежедневно использует огромное количество водных ресурсов, не осознавая, в каких объемах это происходит. В большинстве случаев это происходит необдуманно и не проходит для планеты незаметно. Как результат — в последние десятилетия экологи бьют тревогу, привлекая внимание ученых всех отраслей науки к сокращению процента пресной воды, которая может использоваться человеком в промышленности и в питьевых целях. Поскольку альтернативы нет, для бытовых нужд используется вода, которая прошла весь цикл водопроводных труб уже не единожды. Перед ее подачей жителям дома производится определение содержания примесей в воде, механизм и особенности которого будут рассмотрены в этой статье.

Определение примесей в воде начинается с их классификации в зависимости от природы происхождения. Все компоненты, встречающиеся в в сточных водах, можно разделить на три вида:

• механические, являющиеся твердыми частицами нерастворимого в воде вещества размером до 1 мм;
• химические, представленные элементами и соединениями, растворенными в среде;
• биологические, несущими в себе наибольшую угрозу для здоровья человека. Представлены они яйцами паразитов, простейшими, вирусами и бактериями, провоцирующими серьезные разлады в функционировании человеческого организма.

Вода может подаваться людям только после полного очищения от перечисленных компонентов. Контролируются показатели соответствующими санитарными нормами и правилами (СанПиН). В этих нормативных документах также приводится методология проведения исследования водных проб из отстойников, открытых сточных водоемов и водопроводных труб.

Определение механических примесей в воде производится методом ее отстаивания при нормальной температуре (20 +/- 2 градуса). Выпавшие на дно емкости в виде осадка или всплывшие на поверхность частицы могут представлять из себя мелкие частички горной породы, глинистые частицы, песок, канализационный мусор, фекалии, ржавчину или окалину.

Окалину и ржавчину особенно часто могут наблюдать жители городов после приостановления водоподачи даже на короткий срок (до часа). Объясняется это технической изношенностью труб, отсутствием средств на амортизацию инженерных сетей и несоответствующим качеством ремонтных работ, в результате которых частицы ветхого от длительной эксплуатации трубопровода попадают вместе с общим водным напором прямо в квартиры к потребителям. Прочитать статью о очистке от механических примесей http://hydro.systems/oborudovanie/filtry-mehanicheskoj-ochistki/.

Глина может попадать в водопровод при размытии стенок карьеров и водохранилищ, в которые сбрасываются сточные воды и откуда же происходит ее забор для технических нужд. Она придает мутный оттенок и может стать причиной быстрого выхода из строя насоса, вентилей и фильтров инженерной сети.
Песок и мелкие частички горной породы наиболее легко поддаются устранению простым отстаиванием и фильтрованием.

Определение плавающих примесей в воде упрощено тем, что такие включения имеют меньшую плотность, чем вода, поэтому в большинстве случаев достаточно оставить пробу отстаиваться, а затем снять верхний слой воды с примесями. После этого проводится химический анализ вещества, собранного с поверхности воды. В большинстве случаев ими оказываются технические масла, нефтепродукты, жировые пленки и бензиновые соединения. Плавающие примеси в сточной воде, методика определения которых состоит в проведении химического анализа путем взаимодействия с веществами-индикаторами, попадают в водные объекты:

• при несанкционированном сбрасывании производственных жидкостей, масел и смазочных материалов;
• нарушении работы воодоочистительного сооружения;
• аварии на близлежащем предприятии или СТО;
• нарушении целостности дамбы, отделяющей водоем-отстойник или загрязненный водоток от водоема;
• утечке опасного вещества из контейнера при его транспортировке.

Определение плавающих примесей в воде, методика которого изложена выше, необходимо для анализа пригодности воды в качестве питьевой, для использования в технической и сельскохозяйственной сфере (орошение полей и огородов, полив плодоносящих деревьев).

Полный перечень требований, указания по исследованиям и определение механических примесей в воде, ГОСТ Р 51232-98 «Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества», выполняется путем:

• производственного контроля, включающего в себя анализ воды из первоначального источника, в точках разветвления водопроводных сетей и водонапорных колодцах в количестве проб, согласованных с органами Госсанэпиднадзора;
• внутреннего оперативного контроля, введенного для своевременного выявления ошибок в предыдущем анализе и ведения статистического сбора информации с учетом полученных ранее результатов.

В нефтепромышленности обязательным является определение содержание воды, механических примесей в нефтепродуктах перед их переработкой и поступлением готового продукта на рынок. Производится она по аналогии с описанными в статье методами анализа воды, путем захвата твердых частиц специальными фильтрами. От качества выполнения данных работ зависит продолжительность службы оборудования, частота поломок и безопасность жизни человека.

источник

Цель работы– научиться давать оценку сточной воде по общему содержанию в ней примесей.

Оборудование и реактивы: Муфельная печь, сушильный шкаф, водяная баня, вакуум-фильтр, встряхивающий аппарат или мешалка, тигли и чашки (кварцевые, фарфоровые), весы аналитические, фильтры бумажные “белая лента”, эксикатор, мерные цилиндры объемом 500 мл, колба коническая на 250 мл.

Все вещества, содержащиеся в воде, разделяются на растворённые (истинно — и коллоидорастворённые) и нерастворенные (взвешенные). Растворённые вещества отделяют от взвешенных фильтрованием или центрифугированием.

Общие требования к составу и свойствам воды водных объектов, особенно рыбохозяйственного назначения, строго регламентируют содержание в ней взвешенных веществ. Оно не должно увеличиваться больше, чем на 0,75 мг/л по сравнению с природным фоном. Увеличение содержания взвешенных веществ может быть обусловлено взвешенными биогенными поступлениями, солями жесткости, минерализацией органических веществ водоема и т.д. Присутствие в воде избытка взвешенных частиц оказывает на гидробионтов ощутимое влияние. Снижение прозрачности воды ухудшает условия освещенности растений и, как следствие, нарушает процессы кислородного обогащения воды.

Для практических целей растворённые вещества и общее содержание примесей определяют выпариванием воды, высушиванием остатка и его взвешиванием.

Сухим остатком называется высушенный при 105°С остаток, получающийся при выпаривании досуха исследуемой воды. Сухой остаток характеризует содержание минеральных и частично органических примесей, а именно тех, температура кипения которых заметно превышает 105°С, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при указанной температуре. Сухой остаток профильтрованной пробы – это масса растворенных солей, содержащихся в 1 л воды. Так как масса органических веществ в сухом остатке питьевой воды не превышает 10–15 %, сухой остаток дает представление о степени минерализации воды.

Воду с сухим остатком до 1000 мг/л называют пресной, свыше 1000 мг/л – минерализованной. Вода, содержащая избыточное количество минеральных солей, непригодна для питья. Она имеет соленый или горько-соленый вкус, а ее употребление (в зависимости от состава солей) приводит к различных неблагополучным физиологическим отклонениям в организме. С другой стороны, слабоминерализованная вода с сухим остатком ниже 50–100 мг/л неприятна на вкус, длительное ее употребление может также привести к физиологическим сдвигам в организме (уменьшению содержания хлоридов в тканях и др.). Такая вода, как правило, содержит мало фтора и других микроэлементов.

Воду, содержащую до 20–100 мг/л солей, считают слабо минерализованной, 100–300 мг/л – удовлетворительно минерализованной, 300–500 мг/л повышенно минерализованной.

Растворённые вещества определяют выпариванием и высушиванием при 105 °С профильтрованной пробы и её взвешивании при доведении до постоянной массы. Нерастворённые вещества определяют взвешиванием высушенного на фильтре после фильтрования остатка. В соответствии с этим под общим содержанием примесей понимают сумму всех растворённых и взвешенных веществ, которые определяются выпариванием пробы воды, высушиванием остатка при 105 °С и последующим его взвешиванием. “Минеральные вещества” – это вещества, которые остаются после прокаливания при 600 °С высушенных остатков.

В процессе прокаливания органо-содержащего вещества при высоких температурах происходит разложение (окисление) органических компонентов анализируемого объекта. Оставшаяся часть, представляет собой неорганическую часть.

При анализе поверхностных и сточных вод, отобранные пробы не рекомендуется консервировать, а обрабатывать сразу (для взвешенных) или не позднее, чем через трое суток (общее содержание примесей).

Определение неорганического остатка при прокаливании заключается в прокаливании высушенного остатка при 600 °С и последующего его взвешивания.

Вес высушенного остатка должен быть от 10 до 250 мг.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1. Определение общего содержания примесей, остатка при прокаливании и потерь при прокаливании

(для водопроводной, дистиллированной и сточной воды).

В предварительно взвешенную сухую фарфоровую чашку отбирают объём анализируемой воды и досуха выпаривают на водяной бане. Остаток сушат до постоянного веса при 105°С, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и прокаливают в муфельной печи при 600°С до постоянного веса (примерно 5 часов). После охлаждения в эксикаторе остаток взвешивают. Необходимо следить за цветом прокаленного остатка. Тёмные его цвета указывает на содержание большого количества органических соединений. В таком случае необходимо повторить прокаливание, предварительно смочив остаток дистиллированной водой. Если окрашивание не исчезло, остаток увлажняют 10% раствором нитрата аммония и повторяют прокаливание. Иногда это приходится повторять по несколько раз. После прокаливания и охлаждения в эксикаторе остаток взвешивают. Данные заносят в таблицу 1.

2.2. Определение растворённых веществ.

Берут определённый объём анализируемой воды, профильтровывают его через бумажный фильтр. Фильтрат помещают в предварительно взвешенную фарфоровую чашку, и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток высушивают при 105°С до постоянного веса и взвешивают. Затем высушенный остаток прокаливают в муфеле при 600°С до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Вес сухого остатка должен быть от 10 до 250 мг. Данные заносят в таблицу 1.

2.3. Определение взвешенных веществ.

Выбирая место для этого определения необходимо учитывать количество и характер взвешенных веществ в пробе, а также преследуемые цели анализа. Так, для точного определения небольших количеств взвешенных веществ применяют фильтрование через тигель Гуча, для определения больших количеств – целесообразно применять бумажный фильтр. Но общим для всех методов остаётся принцип определения, основанный на задержании на фильтре осадка взвешенных частиц. Его высушивают при 105 °С и при необходимости подвергают последующей прокалке при 600°С.

Рассмотрим определение взвешенных веществ фильтрованием через бумажный фильтр “белая лента”.

Проводят отбор пробы исследуемой воды, предварительно необходимо тщательно перемешать анализируемую пробу так, чтобы все нерастворимые вещества находились во взвешенном состоянии. Затем вкладывают заранее подготовленный взвешенный фильтр в воронку Бюхнера и фильтруют через него отобранный объем пробы. Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой и помещают фильтр с осадком в чашку Петри и ставят в сушильный шкаф, высушивают его содержимое до постоянного веса при 105°С. После охлаждения в эксикаторе фильтр с осадком взвешивают. Данные заносят в таблицу 2.

2.4. Обработка результатов эксперимента

Расчёты сухого остатка и его составляющих ведут по формулам:

где: – сухой остаток (в первом случае это общее содержание примесей в пробе), мг/л;

– остаток после прокаливания (неорганическая часть), мг/л;

– потери при прокаливании (органическая часть), мг/л;

m_i– масса пустой чашки, мг;

m_прок– масса чашки с остатком после прокаливания, мг;

V – объём пробы для анализа, мл.;

m_вып– масса чашки с высушенным остатком, мг;

Расчёт для определения грубодисперсных примесей проводят по формуле:

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Учись учиться, не учась! 9915 — | 7658 — или читать все.

193.124.117.139 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно

источник

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них содержания взвешенных веществ (3 мг/дм 3 и более) и общего содержания примесей (10 мг/дм 3 и более) гравиметрическим методом.

Результаты определения могут быть искажены при наличии в пробе значительных количеств масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки.

Гравиметрический метод определения взвешенных веществ основан на выделении их из пробы фильтрованием воды через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или бумажный фильтр «синяя лента» и взвешивании осадка на фильтре после высушивания его до постоянной массы.

Определение общего содержания примесей (суммы растворенных и взвешенных веществ) осуществляют выпариванием известного объема нефильтрованной анализируемой воды на водяной бане, высушиванием остатка при 105 °С до постоянной массы и его взвешиванием.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ_r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ_R, %

Общее содержание примесей

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Тигли фарфоровые с крышками 3 (2)

Чашки биологические (Петри) ЧБН-1-100

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Используемая для анализа соляная кислота должна быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование соляной кислоты, изготовленной по другой нормативно-технической документации, в том числе импортной, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5.1 . При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

5.2 . Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019 .

5.3 . Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004 .

5.4 . Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации лабораторных весов.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

• относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

8.1 . Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2 . Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3 . Пробы воды отбирают в стеклянную посуду. Использование полиэтиленовой посуды допускается, если анализ пробы будет выполнен в тот же день.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 1000 см 3 при содержании взвешенных веществ 3 и не менее 500 см 3 при содержании взвешенных веществ 50 мг/дм 3 и выше.

8.4 . Пробы анализируют не позднее, чем через 6 часов после отбора или хранят в холодильнике при t

8.5 . При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Фильтры кипятят в дистиллированной воде 5 — 10 мин. Кипячение проводят 3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежей. Затем фильтры помещают в чашки Петри и сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение часа. Чистые фильтры хранят в закрытых чашках Петри.

Перед использованием фильтр маркируют карандашом с мягким грифелем, с помощью пинцета помещают в маркированный бюкс, сушат при 105 °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают закрытый бюкс с фильтром на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг.

Бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента» маркируют, складывают, помещают в воронки и промывают 100 — 150 см 3 дистиллированной воды. Затем пинцетом вынимают фильтр из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и высушивают в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 часа. Затем охлаждают бюксы с фильтрами в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.

Фарфоровые тигли с крышками промывают раствором соляной кислоты (п. 9.4), затем дистиллированной водой, сушат, прокаливают при 600 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Повторяют прокаливание до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.

30 см 3 соляной кислоты смешивают с 170 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.

Подготовку прибора для вакуумного фильтрования осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Подготовленный и взвешенный мембранный фильтр пинцетом извлекают из бюкса, зажимают в ячейке прибора вакуумного фильтрования и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды. Этот объем зависит от содержания взвешенных веществ в воде и подбирается с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах 3 — 200 мг.

После пропускания нужного объема воды приставший к стенкам ячейки для фильтрования осадок смывают на фильтр порцией фильтрата. Фильтр с осадком дважды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 , извлекают пинцетом из устройства для фильтрования, помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования, подсушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 часа, после чего взвешивают.

Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

Взвешенный бумажный фильтр помещают в воронку, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды, подобранный с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах 3 — 200 мг.

По окончании фильтрования дают воде полностью стечь, затем фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 , осторожно вынимают пинцетом и помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования. Фильтр высушивают 2 ч при 105 °С, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, взвешивают.

Повторяют процедуру сушки, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

Выпарительные чашки помещают на водяную баню, в них постепенно приливают тщательно перемешанный отмеренный объем анализируемой пробы воды, содержащий от 10 до 250 мг примесей, и упаривают до объема 5 — 10 см 3 . Упаренную пробу количественно переносят в тигель (п. 9.3), промывая чашки 2 — 3 раза дистиллированной водой порциями по 4 — 5 см 3 . Упаривают пробу в тигле досуха. После выпаривания дно тигля для удаления накипи обтирают фильтровальной бумагой, смоченной раствором соляной кислоты, и ополаскивают дистиллированной водой.

Если необходимо определить содержание только растворенных веществ (сухой остаток), для упаривания берут отфильтрованную воду.

Тигли переносят в сушильный шкаф, сушат при 105 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе, закрывают крышками и взвешивают.

Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не превысит 0,5 мг при массе осадка менее 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды X , мг/дм 3 , рассчитывают по формуле:

где m _фо — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром с осадком взвешенных веществ, г;

m _ф — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром без осадка, г;

V — объем профильтрованной пробы воды, дм 3 .

Общее содержание примесей в анализируемой пробе воды х, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле:

m ₂ — масса тигля с высушенным остатком, г;

V — объем пробы воды, взятый для упаривания, дм 3 .

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 2.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

источник

Раздел 5. Химия с элементами экологии

Самостоятельная письменная работа «Вода, растворы».

Приготовили 152 г раствора сульфата меди с массовой долей 12%. Рассчитайте массу соли и массу воды, которая необходима для приготовления раствора.

Какова массовая доля карбоната натрия в растворе, полученном при растворении 11,8 г соли в 55 г воды.

Раствор объемом 600 мл содержит 7,3 г гидроксида натрия. Определите молярную концентрацию раствора.

Вычислите массу йода и спирта, необходимых для приготовления раствора массой 300 г с массовой долей растворенного вещества 12 %.

Сахар массой 5 г растворили в воде массой 21 г. Какова массовая доля сахара в растворе.

Сколько грамм гидроксида натрия содержится в 0,3М растворе объемом 500 мл?

Приготовили 124 г раствора сульфата натрия с массовой долей 14%. Рассчитайте массу соли и массу воды, которая необходима для приготовления раствора.

Какова массовая доля карбоната кальция в растворе, полученном при растворении 33,5 г соли в 135 г воды.

Раствор объемом 800 мл содержит 8,4 г гидроксида калия. Определите молярную концентрацию раствора.

Критерии оценки решения расчетных задач:

«Отлично»: в логическом рассуждении и решении нет ошибок, задача решена рациональным способом.

«Хорошо»: в логическом рассуждении и решении нет существенных ошибок, но задача решена нерациональным способом или допущено не более двух несущественных ошибок.

«Удовлетворительно»: в логическом рассуждении нет существенных ошибок, но допущена существенная ошибка в математических расчетах.

«Неудовлетворительно»: имеются существенные ошибки в логическом рассуждении и в решении.

Цель: научиться определять содержание примесей в воде; познакомиться с основными способами очистки воды; охарактеризовать качества воды, взятой из различных источников.

Оборудование и реактивы: HCl, FeCL3 , BaCl2,KNCS,AqNO3, химическая посуда, бумажный фильтр, штатив, мерный стаканчик и цилиндр, воронка, белая бумага.

Знать: методы очистки воды.

Уметь: определять содержание примесей в воде; очищать воду от примесей; владеть химической терминологией.

Получение чистой воды – очень важная проблема. Чистая вода необходима многим отраслям современной промышленности, она используется для проведения многих технологических процессов. Очищенная питьевая вода применяется в бытовых целях. В природной воде всегда имеются механические примеси и растворённые вещества. Вода – прекрасный растворитель и поэтому невозможно встретить в природе жидкую «чистую» воду, то есть ту воду, в которой не растворены неорганические и органические вещества. В результате жизнедеятельности человека количество загрязняющих воду веществ постоянно растёт, и на сегодняшний день их насчитывается более 50 000. Поэтому проведение тестов на определение концентрации такого количества химических веществ, которые могут присутствовать в воде, просто невозможно.

Традиционно для оценки качества воды используют физические, санитарно — бактериологические и химические показатели.

К физическим показателям относят температуру, запахи и привкусы, цветность и мутность.

К санитарно-бактериологическим показателям относят бактериальную загрязнённость воды, загрязнённость кишечной палочкой, содержание в воде токсичных и радиоактивных микрокомпонентов.

К химическим показателям относят водородный показатель воды рН, жёсткость и щёлочность, минерализацию, а также содержание главных ионов. Качество воды определяется содержанием ионов, обуславливающих жёсткость воды, а также ионов тяжёлых металлов Рb 2+ , Рg 2+ , Cr 3+ , Fe 3+ , SO₄ 2- _, Cl — , Mg 2+, которые часто встречаются в стоках промышленных предприятий.

Фильтрование — это общее название для различных способов очистки жидкости от твердых частиц. Фильтрование заключается в пропускании смеси через материал (фильтр), задерживающий твердые частицы. Жидкость, собираемая после фильтрации, называется фильтратом.

источник

ОСТ 39-231-89 Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение содержания механических примесей в речных и промысловых водах

Отраслевой стандарт ОСТ 39-231-89

Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение содержания механических примесей в речных и промысловых водах

(утв. приказом Министерства нефтяной промышленности от 6 февраля 1989 г. N 100)

Дата введения 1 июля 1990 г.

1. Сущность метода анализа

3. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

4. Методика определения содержания механических примесей

5. Регистрация результатов

6. Обработка результатов анализа

7. Требования безопасности

Приложение 1 Форма журнальной записи

Приложение 2 Схема установки для фильтрования под вакуумом

Настоящий стандарт распространяется на анализ качества речных и промысловых вод, применяемых для заводнения нефтяных пластов и устанавливает метод определения содержания механических примесей в этих водах.

Стандарт обязателен для всех предприятий и организаций Министерства нефтяной промышленности, осуществляющих лабораторный контроль качества воды, закачиваемой в пласты.

1.1. Количественное определение механических примесей в речных водах основано на фильтрации пробы воды через бумажный фильтр с последующей промывкой дистиллированной водой и взвешивании осадка после указанных операций.

1.2. Количественное определение механических примесей в промысловых водах, содержащих нефть, основано на экстрагировании нефтепродуктов хлороформом, фильтрации пробы через бумажный фильтр, промывке фильтра дистиллированной водой, высушивании фильтра и взвешивании осадка после указанных операций.

2.1. Отбор проб воды производят через пробоотборный кран из трубопровода, по которому подается вода, подготовленная для закачки в пласты. Пробу отбирают после свободного спуска воды из крана не менее 5 минут.

2.2. Объем пробы воды должен быть 500-1000 мл.

2.3. Пробы воды отбирают в чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость соответствующей вместимости с пробками.

2.4. Емкости при отборе проб заполняют под пробку.

2.5. Проба воды должна быть исследована сразу после ее отбора. При невозможности исследовать пробу непосредственно после отбора, следует ее законсервировать 10 мл 0,1% водного раствора Трилона Б.

2.6. При отборе проб воды производят запись в журнале. Копии записи прилагают к отобранным пробам. Запись должна содержать следующие сведения: Дату отбора пробы (год, месяц, число и час) , место отбора проб (водовод, кусовая насосная станция, очистные сооружения и т.д.) , должность и подпись лица, производившего отбор пробы. Форма журнальной записи приведена в приложении 1.

Весы аналитические различных марок.

Шкаф сушильный с регулятором температуры.

Емкости стеклянные или полиэтиленовые вместимостью 500 и 1000 мл.

Посуда мерная лабораторная стеклянная — по ГОСТ 1770-74E: колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл, цилиндры мерные, вместимостью 50 и 500 мл.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные — по ГОСТ 25336-82Е: воронки делительные вместимостью 1000-2000 мл, воронки лабораторные, капельница, бюксы, колбы с тубусом (колба Бунзена) вместимостью 1000 мл, пробирки, эксикатор, насос водоструйный.

Воронка Бюхнера — по ГОСТ 9147-80E.

Трубка резиновая диаметром 8 мм.

Фильтр бумажный «синяя лента» — по ТУ 6-09-1678-77.

Кальций хлористый — по ГОСТ 450-77.

Хлороформ — по ГОСТ 20015-74.

Серебро азотнокислое — по ГОСТ 1277-75.

Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709-72.

Реактивы, применяемые для анализа, должны быть классификации «чистые для анализа» (ч.д.а.)

4.1.1. Фильтр бумажный «синяя лента» помещают в бюкс и сушат в течение 2-х часов в сушильном шкафу при температуре 105°С до постоянной массы, после чего бюкс закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течении 30 минут и взвешивают с точностью до 0,0004 г. Операцию взвешивания и высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра производят в течение 30 минут.

4.1.2. Приготовление раствора азотнокислого серебра: 1,7 г азотнокислого серебра растворяют в 100 мл дистиллированной воды.

4.2. Проведение анализа речных вод

4.2.1. Фильтрацию пробы воды через бумажный фильтр производят с помощью установки для фильтрования под вакуумом ( приложение 2). Бумажный фильтр складывают соответственно внутренней поверхности воронки Бюхнера, затем увлажняют и прижимают к стенке воронки.

4.2.2. После окончания фильтрования емкость, в которой была проба воды и пробку ополаскивают несколькими порциями дистиллированной воды и фильтруют через тот же бумажный фильтр.

4.2.3. Фильтр с осадком промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион (реакция с азотнокислым серебром).

4.2.4. Фильтр с осадком в бюксе сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы и взвешивают.

4.3. Проведение анализа промысловых вод

4.3.1. Пробу воды переливают в делительную воронку. Механические примеси, оставшиеся на пробке и стенках емкости, смывают хлороформом и дистиллированной водой в ту же делительную воронку.

4.3.2. В делительную воронку добавляют 20-25 мл хлороформа.

4.3.3. Содержимое делительной воронки тщательно перемешивают для экстракции из воды нефтепродуктов. После отстаивания в течение 2-3 минут экстракт фильтруют через бумажный фильтр, подготовленный по п. 4.2.1 без слива промежуточного слоя. Экстракцию повторяют несколько раз до получения бесцветного экстракта.

4.3.4. После завершения экстракции, через тот же бумажный фильтр фильтруют небольшими порциями промежуточный слой. Допускается попадание на фильтр из делительной воронки небольшого количества воды.

4.3.5. После окончания фильтрации промежуточного слоя бумажный фильтр смачивают 10-15 мл ацетона и профильтровывают всю пробу воды из делительной воронки.

4.3.6. Фильтр с осадком, не вынимая из воронки Бюхнера, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре 60°С в течение 30 минут.

4.3.7. Воронку Бюхнера с подсушенным бумажным фильтром снова помещают в установку для фильтрования под вакуумом. Фильтр с осадком отмывают при комнатной температуре дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

4.3.8. Фильтр с осадком сушат на воздухе до воздушно-сухого состояния и переносят в бюкс, в котором проводили взвешивание пустого бумажного фильтра.

4.3.9. Фильтр с осадком в бюксе сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы и взвешивают.

Результаты анализов вод записывают в журнале в соответствии с приложением 1.

Содержание механических примесей в речных и промысловых водах (Х) в миллиграммах на литр вычисляют по формуле

где m₁ — масса бюкса с фильтром и осадком, мг

m₂ — масса бюкса с фильтром без осадка, мг

V — объем пробы воды, взятый на анализ, мл

7.1. Анализы производят в вытяжном шкафу по ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ «Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности», ГОСТ 12.0.003-74 «Опасные и вредные производственные факторы» .

7.2. К самостоятельной работе в химических лабораториях допускаются лица, прошедшие инструктаж, обучение безопасным методам и сдавшие экзамен на допуск к самостоятельной работе согласно «Положению о порядке обучения работников Миннефтепрома безопасным методам работы».

7.3. Легковоспламеняющиеся и горючие жидкости хранят в толстостенных банках, с четкими надписями наименования содержащегося в них вещества. Банки должны быть закрыты притертыми пробками, заполненными на 0,75 ее объема. Банки помещают в специальный металлический ящик, дно которого выложено асбестом.

7.4. Все работы с ацетоном и хлороформом производят в вытяжном шкафу при работающей вентиляции.

7.5. Все работы с использованием вакуума следует обязательно проводить в защитных очках.

Количество проб, взятых на анализ, шт.

Содержание механических примесей, мг/л

Должность и подпись производившего отбор проб

источник

Качество потребляемой человеком воды определяется с учетом ее свойств и состава. Данные показатели также определяют пригодность применения воды в тех или иных сферах жизнедеятельности. Нормативы (или стандарты) качества составляются с учетом требований заказчика и основных характеристик. Во многом содержание воды определяется с учетом источника ее происхождения (он может быть антропогенным либо естественным).

Чистая питьевая вода – залог здоровья человека и его отличного самочувствия. Чтобы понять, является она такой или нет, обращайтесь в специализированные инстанции, которые проводят анализ качества жидкости и ее соответствия нормативным стандартам, принятым на сегодняшний день. При выполнении анализа учитываются бактериологические, химические и физические показатели.

Проводить химический анализ по закону обязаны различные организации и предприятия при выполнении определенных работ – например, возведении моста через реку. Обязаны соблюдать требования к химсоставу предприятия, которые осуществляют выпуск бутилированной воды. Частные лица заказывают проведение анализа для:

• оценки качества питьевой воды из водопровода, скважин, родников;
• подтверждения качества бутилированной воды;
• подбора фильтра для воды, оценки его эффективности;
• контроля качества воды в бассейнах;
• оценки качества жидкости, используемой для полива растений;
• контроля среды в аквариуме;
• пр.

• щелочность;
• жесткость;
• содержание ионов;
• водородный фактор;
• минерализация.

Бактериологические параметры жидкости:

• степень загрязненности источника кишечной палочкой;
• наличие радиоактивных, токсичных элементов;
• бактериальная зараженность.

Рассмотрим данные характеристики подробнее.

Цветность – показатель, который всегда должен учитываться при анализе воды. Он обуславливает присутствие железа и включений других металлов в виде коррозионных продуктов. Цветность является косвенной характеристикой присутствия в жидкости растворенной органики, зависит от загрязненности источника стоками промышленной категории, определяется путем сравнения образцов с эталонными. Максимально допустимый показатель составляет 20°.

Мутность зависит от наличия мелкодисперсных взвесей нерастворенных частиц. Выражается она в:

• наличии осадка;
• взвешенных, грубодисперсных примесях, определяемых в ходе фильтрации;
• степени прозрачности.

Можно определять мутность фотометрическим путем – то есть по качеству проходящего через толщу жидкости светового луча.

Запах зависит от присутствия в воде пахнущих веществ, которые попадают в нее из стоков. Практически все органические жидкие вещества передают воде специфический аромат растворенных в ней газов, органики, минеральных солей. Запахи делятся на природные (гнилостные, болотные, серные) и искусственные (фенольные, нефтяные, пр.).

Вкус воды может быть соленым, кислым, сладким или горьким, все остальные «нотки» относятся уже к привкусам – например, хлорные, аммиачные, металлические, сладковатые, пр. Оценка привкуса и запаха производится по пятибалльной шкале.

Химические показатели, степень загрязненности зависят от глубины забора водных масс, просачивания в стоки различных веществ (отбросы предприятий, свалки, выгребные ямы и т.д.). Анализ проводить нужно обязательно, поскольку загрязнению подвергаются даже артезианские скважины с низким давлением, а что уже говорить о колодцах.

Жесткость характеризуется наличием в жидкости элементов кальция и магния, которые со временем превращаются в нерастворимые соли. Итог – образование накипи, отложений на внутренних поверхностях емкостей, котлов, рабочих узлах бытовой техники.

Сухой осадок указывает на степень концентрации органических элементов, а также растворенных неорганических солей. Его высокое содержание приводит к нарушению солевого баланса организма человека.

Водородный фактор рН характеризуется щелочным и кислотным фоном жидкости. Изменение фактора указывает на нарушения в технологиях водоподготовки. Норма – 6-9 единиц.

Некоторые компоненты ухудшают пищевые качества воды, а также являются потенциально опасными для здоровья человека. Рассмотрим основные:

1. Железо в составе сульфатов, гидрокарбонатов, органических соединений, хлоридов. Может оно присутствовать и в виде высокодисперсных взвесей, придающих жидкости коричневый с красным оттенком цвет, снижающий вкусовые качества. Из-за высокой концентрации железа в воде начинают развиваться железобактерии, образуются засоры труб. Максимально допустимая концентрация железа по нормам составляет 0,3 мг/л.
2. Марганец – главная причина генетических мутаций. Элемент оказывает негативное влияние на вкусовые характеристики жидкости, после стирки на белье появляются характерные пятна и разводы, на сантехнике образуется осадок. Максимальная концентрация согласно нормативам – 0,1 мг/л.
3. Катионы марганца и кальция повышают жесткость воды. Для измерения их содержания обычно используется такой показатель как мг-экв/л. Пороговые значения находятся на отметке 3-3.5 мг-экв/л, при более высоком содержании катионов накапливается осадок на сантехническом оборудовании, нагревательных элементах бытовых приборов. Для здоровья человека жесткая вода очень вредна.
4. Перманганатная окисляемость указывает на количественное содержание кислорода к концентрации иона перманганата, который принимает участие в процессах окисления воды. Предельно допустимое значение составляет 5 мг О2/л. При высоких показателях перманганатной окисляемости страдают почки и печень, репродуктивная функция, иммунная, нервная системы человека. Не рекомендуют употреблять воду без обработки при значении перманганатной окисляемости выше 2 мг О2/л.
5. Сульфиды – благодаря им жидкость приобретает посторонние неприятные ароматы, а трубы начинают ржаветь. Именно сульфиды являются токсичными компонентами, вызывающими кожные аллергические реакции.
6. Фториды – их концентрация не должна составлять более 1,5 мг/л. Обратите внимание, что полностью лишенная фтора вода также не полезна.

Перечисленные компоненты к сильно токсичным не относятся и отравлений не вызывают, но их постоянное употребление в пищу (даже в малых дозах) наносит непоправимый вред здоровью и приводит к хронической интоксикации.

Определение токсичных соединений, содержащихся в сравнительно небольших количествах, становится с каждым годом все более сложным и затратным. Определенные вещества в воде присутствовать могут, но строго в установленных количествах. Важно контролировать как структурный состав жидкости, так и ее функциональные интегральные характеристики.

Метрологические приборы позволяют определять только основные химические показатели, для проверки бактериального состава образцы отправляются в лаборатории. В зависимости от глубины проверки данных, анализы делятся на полные химические, сокращенные, направленные на определение некоторых составляющих. В большинстве случаев сокращенного анализа достаточно, но в целях определения полного набора компонентов требуется выполнение более глубокой проверки.

При анализе результатов нужно учитывать все показатели и сравнивать данные анализа с полученными характеристиками. Для каждого элемента есть предельно допустимая концентрация – она не должна быть превышена.

Рассмотрим основные способы, используемые для проверки качества воды.

Метод позволяет оценивать те качества, которые доступные органам чувств. Органолептическое исследование предполагает оценку цветности, прозрачности, аромата и вкуса воды.

Анализ воды на физико-химические показатели учитывает:

• жесткость;
• минерализацию;
• щелочность;
• окисляемость.

Методика позволяет определять наличие в воде паразитов и бактерий, среди которых могут присутствовать болезнетворные микроорганизмы. Обычно подсчитывается количество организмов на 1 мл жидкости

При анализе химического состава определяется наличие и количество органических, неорганических включений – к ним относят сложные органические вещества, металлы, нефтепродукты, ПАВы и так далее. Под сложными органическими веществами подразумеваются акриламиды, стиролы, фенолы, винилхлориды, тетрахлорид углероды, диоксины.

Анализ на альфа- и бета-частицы, радий проводится в целях определения радиационной безопасности жидкости. Определение содержания радионуклидов – основа для снижения дозовых нагрузок на организм. Вместе с результатами по комплексному анализу заказчик обычно получает также рекомендации, которые помогут ему улучшить качество воды.

Экспресс-анализы используются в целях ускорения процедуры проверки и снижения ее стоимости. Они позволяют анализировать такие показатели как:

• биохимическое потребление кислорода;
• число адсорбируемых либо экстрагируемых галогенов органического происхождения;
• кислотно-щелочной баланс;
• органолептические свойства воды.

Экспресс-анализ позволяет сокращать потребность в сложном оборудовании и реактивам. Важно! Высокое качество исследования поверхностная проверка гарантировать не может.

Все чаще в последние годы для проверки состава воды используются сенсоры – чувствительные элементы, которые являются основой большинства многокомпонентных анализаторов и экспрессных тест-систем. Они эффективно определяют содержание ферментов антропогенного происхождения, а также патогенную микрофлору.

Биотестирование – передовая методика определения токсичности химического вещества на биоценоз или водные организмы. Оценочные критерии – выживаемость и активность микроорганизмов, скорость их размножения, пр. Для получения корректных результатов биотестирования нужны соответствующие показатели температуры, освещенности, состава, кислотности и так далее.

Существует множество других быстрых способов определения качества питьевой воды – например, на вкус или используя другие органы чувств. Но вы должны понимать, что подобная оценка является очень субъективной, поэтому ставку следует делать на лабораторные исследования.

источник

Определение содержания тяжелых металлов в отходах производства. Принципы атомно-абсорбционной спектрометрии. Требования к подготовке пробы. Устройство спектрометра, порядок его установки. Приготовление растворов для градуировки, проведение исследования.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Выбор и обоснование способа производства

2. Методика выполнения атомно-абсорбционного анализа

2.1 Устройство атомно-абсорбционного спектрометра

2.2 Описание составных частей спектрометра. Оптическая схема

3. Порядок проведения исследования

4. Порядок установки спектрометра

В последние годы в России наблюдается некоторый рост промышленного производства, который, с одной стороны, приводит к оживлению производства, но, с другой сдерживается его высокой экологической опасностью. Уменьшению экологической опасности промышленности должны служить очистные сооружения предприятий.

В современных условиях охрана окружающей среды стала одним из решающих факторов, определяющих дальнейшее развитие человечества. Жидкие отходы производства обычно представляют собой мало-концентрированные многокомпонентные органоминеральные смеси и относятся к особо сложной для очистки группе сточных вод.

Любой водоем или водный источник связан с окружающей его внешней средой. На него оказывают влияние условия формирования поверхностного или подземного водного стока, разнообразные природные явления, индустрия, промышленное и коммунальное строительство, транспорт, хозяйственная и бытовая деятельность человека. Последствием этих влияний является привнесение в водную среду новых, несвойственных ей веществ — загрязнителей, ухудшающих качество воды. Загрязнения, поступающие в водную среду, классифицируют по-разному, в зависимости от подходов, критериев и задач. Так, обычно выделяют химическое, физическое и биологические загрязнения. Химическое загрязнение представляет собой изменение естественных химических свойств воды за счет увеличения содержания в ней вредных примесей (минеральные соли, кислоты, щелочи, глинистые частицы).

Основными неорганическими (минеральными) загрязнителями пресных и морских вод являются разнообразные химические соединения, токсичные для обитателей водной среды. Это соединения мышьяка, свинца, кадмия, ртути, хрома, меди, фтора. Большинство из них попадает в воду в результате человеческой деятельности. Тяжелые металлы поглощаются фитопланктоном, а затем передаются по пищевой цепи более высокоорганизованным организмам. Тяжелые металлы (ртуть, свинец, кадмий, цинк, медь, мышьяк) относятся к числу распространенных и весьма токсичных загрязняющих веществ. Они широко применяются в металлургическом, химическом производстве, поэтому, несмотря на очистные мероприятия, содержание соединения тяжелых металлов в промышленных сточных водах довольно высокое. Большие массы этих соединений поступают в океан через атмосферу. Для морских биоценозов наиболее опасными являются ртуть, свинец и кадмий. Свинец — типичный рассеянный элемент, содержащийся во всех компонентах окружающей среды: в горных породах, почвах, природных водах, атмосфере, живых организмах. Наконец, свинец активно рассеивается в окружающую среду в процессе хозяйственной деятельности человека. Это выбросы с промышленными стоками, с дымом и пылью промышленных предприятий, с выхлопными газами двигателей внутреннего сгорания. Миграционный поток свинца с континента в океан идет не только с речными стоками, но и через атмосферу. С континентальной пылью океан получает 20-30 т. свинца в год.

Высокие нормы удельного водопотребления и большие объемы сбросов в водоемы есть результат несовершенства технологических процессов и схем, на которых построено промышленное производство. Большое количество отходов при современных методах промышленного производства не является неизбежным, оно может быть сокращено путем создания новых, более современных технологических методов. Важнейшей составной частью перестройки технологических процессов на безотходный режим является сокращение водопотребления, направленное, в конечном счете, на создание производства без сброса сточных вод в водоемы.

Значительное сокращение расходов воды может быть достигнуто за счет усовершенствования охлаждения оборудования, в первую очередь прокатного. Одним из перспективных способов в химической промышленности, обеспечивающих сокращение потребления воды и количества сточных вод, является каскадная промывка металла после травления. При этом способе тракт промывки разделяют на 3-4 отсека. Свежую или нейтрализованную оборотную воду подают в последний по ходу металла отсек и далее перекачивают из отсека навстречу движущемуся металлу; в результате расход промывных вод сокращается в 4-5 раз.

При рассмотрении вопроса о составе сточных вод одним из важных понятий является концентрация загрязнений, т.е. количество загрязнений, приходящееся на единицу объема воды и исчисляемое обычно в мг/дм 3 или г/м 3 . Это количество зависит от нормы потребления: чем эта норма больше, тем меньше концентрация загрязнений.

Количество примесей в сточных водах может быть различно и зависит от характера их образования. Концентрацию загрязнений определяют химическими анализами (взвешенные вещества, сухой остаток, азот аммонийный, азот нитритный, азот нитратный, рН, нефтепродукты и др.), производят определение цинка, хрома, меди, алюминия, фенолов и других химических элементов.

Надежные данные в этом случае могут быть получены при использовании современных методов аналитической химии, позволяющих определить содержание тяжелых металлов на уровне фоновых концентраций.

Стоит отметить, что успехи в развитии методов анализа позволили решить такие глобальные проблемы, как обнаружение основных источников загрязнения. При этом тяжелые металлы были классифицированы как одни из важнейших объектов анализа. Для осуществления такой работы химики-аналитики должны иметь разработанные методики. Поскольку содержание металлов может колебаться в широких пределах, то и методы их определения должны обеспечивать решение поставленной задачи. В результате усилий ученых-аналитиков многих стран были разработаны методы, позволяющие определять тяжелые металлы на уровне фемтограммов (10-15 г) или в присутствии в анализируемом объеме пробы одного (!) атома, например никеля в живой клетке.

1. Выбор и обоснование способа производства

Раньше определяли лишь валовое содержание тяжелого металла в воде и устанавливали распределение между взвешенной и растворенной формами. О качестве вод, загрязненных металлами, судили на основе сопоставления данных по их валовому содержанию с величинами ПДК. Сейчас такая оценка считается неполной и необоснованной, так как биологическое действие металла определяется его состоянием в водах, а это, как правило, комплексы с различными компонентами.

В 1955 г. Австралийский ученый А. Уолш предложил простой и практически легко осуществимый способ количественного определения содержания элементов в растворах, распыляемых в пламя ацетилен-воздух, по поглощению излучения атомных линий от специальных селективных ламп.

Это кажущееся сейчас простым решение, которое лежит в основе аналитического метода атомно-абсорбционной спектрометрии, предопределило дальнейшее стремительное развитие метода.

Атомно-абсорбционный анализ достаточно близок к методам традиционной «мокрой» химии, поскольку определение содержания элементов чаще всего ведется из растворов, что предусматривает во многих случаях предварительную химическую подготовку проб. Однако, в отличие от большинства химических методов, атомно-абсорбционная спектрометрия имеет очень высокую селективность. Поэтому практически редко требуется отделение сопутствующих элементов, так как их присутствие обычно не вызывает заметной систематической погрешности определений.

По производительности работы и скорости выполнения анализов больших партий однотипных проб атомно-абсорбционная спектрометрия в пламенном варианте, как правило, превосходит такие как классические химические методы, как гравиметрический, титриметрический, спектрофотометрический, электрохимические и др. Возможно определение многих элементов из одного и того же анализируемого раствора. Использование автоматов для подачи пробы (автоматических дозаторов) значительно упрощает и ускоряет выполнение массовых анализов. В современных приборах атомно-абсорбционного анализа полностью автоматизирован процесс измерений и выдачи результатов непосредственно в единицах концентрации элементов в реальной пробе. Метод позволяет определять сейчас около 70 элементов.

В самом начале развития метод рассматривали как специфический для определения только малых концентраций элементов. Но, как показано теперь многочисленными примерами, метод атомно-абсорбционного анализа в пламенном варианте позволяет надежно и достаточно точно определять большие концентрации элементов в пробах нестандартного состава.

Современная техника атомно-абсорбционного анализа, реализуя гибкость метода, позволяет устанавливать содержание элементов в широком интервале концентраций:

· в пламени — от десятитысячных долей процента до десятков массовых процентов;

· в электротермических атомизаторах нижняя граница определяемых массовых долей для многих элементов составляет 10 -6 -10 -4 % мас., верхняя — до диапазона пламенных определений.

По воспроизводимости определений метод атомно-абсорбционного анализа не уступает большинству классических аналитических химических методов, за исключением гравиметрического и кулонометрического; относительное стандартное отклонение единичного определения в пламенном варианте метода обычно не превышает 0.005-0.03 и 0.02-0.15 при электротермической атомизации.

Наиболее распространен в практике пламенный вариант метода атомно-абсорбционного анализа, использующий простую, дешевую аппаратуру и обеспечивающий самые быстрые и высокоточные измерения.

Недостатками пламенного варианта являются низкая эффективность использования пробы при большом ее расходе, неудовлетворительные пределы обнаружения многих элементов, фактическая невозможность определения элементов в порошкообразных и компактных твердых пробах.

Большая часть этих недостатков отсутствует в электротермических атомизаторах, позволивших понизить пределы обнаружения большинства элементов по сравнению с пламенным вариантом практически на два порядка.

Однако длительность аналитических операций при электротермической атомизации существенно больше (в десятки раз), чем при пламенной. Одним из наиболее существенных недостатков используемого способа реализации метода атомно-абсорбционного анализа является необходимость последовательного определения отдельных элементов.

Серьезным ограничением метода атомно-абсорбционного анализа является необходимость иметь на каждый элемент отдельный источник линейчатого излучения. Но и в этом направлении за последние годы достигнуты серьезные успехи. Многолетние исследования аналитиков многих стран по изучению возможности создания атомно-абсорбционных приборов без использования селективных источников света привели к созданию конкурентоспособного прибора, в котором применены оригинальная оптическая схема и источник со сплошным спектром, позволяющие определять все традиционные для метода атомно-абсорбционного анализа элементы.

Таким образом, атомно-абсорбционный анализ дает возможность проводить универсальными приемами с высокой производительностью, правильностью и воспроизводимостью массовое определение широкого круга элементов в большом диапазоне концентраций. Использование электротермической атомизации позволяет понизить на 1-2 порядка пределы обнаружения элементов по сравнению с пламенем, сохраняя достаточно высокую воспроизводимость результатов анализа. Решающим фактором, определяющим правильность и воспроизводимость результатов атомно-абсорбционного анализа, является стабильность свойств поглощающего слоя атомных паров.

Основные принципы атомно-абсорбционной спектрометрии:

Атомно-абсорбционный анализ — метод аналитической химии, основанный на селективном поглощении электромагнитного излучения определенной длины волны свободными от всех молекулярных связей нейтральными атомами определяемого элемента. Для реализации метода атомно-абсорбционного анализа в наиболее распространенной схеме измерений необходимо иметь:

— селективный источник света изучаемого элемента (СИС);

— атомизатор (Ат) для перевода данного элемента из реальной пробы в атомарную форму;

— спектральный прибор (СП) для выделения аналитической линии этого элемента;

— электронную систему (ЭС) для детектирования, усиления и обработки аналитического сигнала поглощения.

Определение содержания элемента в пробе проводят с использованием градуировочного графика, так как метод атомно-абсорбционного анализа является относительным (сравнительным).

2. Методика выполнения атомно-абсорбционного анализа

Атомно-абсорбционный анализ (атомно-абсорбц. спектрометрия), метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера, мерой концентрации элемента служит оптическая плотность A = lg(I0/I), где I0 и I-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой.

Рис. 1. Принципиальная схема пламенного атомно-абсорбционного спектрометра: 1-источник излучения; 2-пламя; 3-монохрома гор; 4-фотоумножитель; 5-регистрирующий или показывающий прибор.

Приборы для атомно-абсорбционного анализа — атомно-абсорбционные спектрометры — прецизионные высокоавтоматизированные устройства, обеспечивающие воспроизводимость условий измерений, автоматическое введение проб и регистрацию результатов измерения. В некоторые модели встроены микро ЭВМ. В качестве примера на рис.1 приведена схема одного из спектрометров. Источником линейчатого излучения в спектрометрах чаще всего служат одноэлементные лампы с полым катодом, заполняемые неоном.

2.1 Устройство атомно-абсорбционного спектрометра

Конструктивно спектрометр выполнен в металлическом корпусе по блочной схеме на массивном основании.

Рис. 2. Схема спектрометра атомно-абсорбционного «Квант-2»

Каркас спектрометра собран на литой металлической плите — основании, имеющей четыре опоры для установки прибора в устойчивом горизонтальном положении. В центральной части расположен атомизатор с газовыми магистралями и узлом поджига, столик для проб, защитный кожух, а также дверца с тонированным стеклом. Щиток и стекло предназначены для защиты оператора от воздействия ультрафиолетового излучения пламени и снижения влияния окружающих воздушных потоков на стабильность факела горелки атомизатора.

В правой части прибора находится блок спектральных ламп, в котором расположена турель на 6 позиций, держатель дейтериевой лампы и элементы оптической схемы. Блок спектральных ламп закрыт крышкой, положение крышки в открытом состоянии фиксируется газовым лифтом. Под блоком спектральных ламп находится газовый блок. Блок спереди закрыт панелью. Подключение газовых магистралей осуществляется к штуцерам панели на задней крышке газового блока в соответствии с выполненными обозначениями.

В левой части прибора находится блок монохроматора, элементы оптической схемы, датчик пламени и фотоприёмник. Блок закрыт крышкой.

Под блоком монохроматора расположен электронный блок, закрытый панелью, на которой расположена кнопка включения прибора. На задней крышке блока расположены: вывод заземления прибора, разъём подключения силового кабеля, разъёмы подключения дополнительных устройств, разъём гидрозатвора и разъём подключения интерфейсного кабеля.

Для обеспечения защиты корпуса от воздействия паров кислот металлические детали спектрометра покрыты порошковой эмалью.

2.2 Описание составных частей спектрометра

Рис. 3. Оптическая схема прибора

Оптическая схема предназначена для формирования светового пути от источников излучения 1, 2 через область фокусировки над газовой горелкой 7 к входной щели монохроматора 9.

— Источник линейчатого спектра — лампа спектральная с полым катодом на анализируемый элемент 1;

— Источник сплошного спектра — дейтериевая лампа с полым катодом 2;

— Светоделительная пластина 3;

— Линзы входного объектива монохроматора 8.

Для исключения потерь света в ультрафиолетовом диапазоне линзы оптической схемы изготовлены из кварцевого стекла.

Светоделительное зеркало имеет покрытие, обеспечивающее заданные значения коэффициентов отражения и пропускания в диапазоне 190 ч 450 нм.

Рис. 4. Оптическая схема монохроматора

Блок монохроматора предназначен для выделения узкого спектрального интервала, соответствующего одной из линий поглощения (абсорбция) или испускания (эмиссия) анализируемого элемента. Блок состоит из входного объектива и монохроматора МДА-3.

Световой поток, прошедший через пламя 1 (при работе в режиме абсорбции) или излучённый пламенем (при работе в режиме эмиссии) фокусируется линзами 2 объектива на входной щели 3 монохроматора. Плоским зеркалом 4 это излучение направляется на сферическую дифракционную решетку 5. Разложенное в спектр излучение направляется на выходную щель 6 монохроматора. Щели монохроматора расположены относительно дифракционной решётки так, что изображение входной щели сфокусировано в плоскости выходной щели. Длина волны, соответствующая выделяемому монохроматором спектральному интервалу, изменяется путём поворота дифракционной решетки.

Смена ширины щелей монохроматора, поворот и фокусировка дифракционной решётки осуществляется исполнительными механизмами, управляемыми по командам компьютера в соответствии с методиками и рекомендациями. Предусмотрена корректировка настройки монохроматора по длинам волн при каждом включении спектрометра, а также точная подстройка длины волны для элементов со сложным спектром.

Ширина щелей монохроматора выбирается исходя из рекомендаций методики выполнения измерений.

Назначение атомизатора — перевод пробы в атомный пар с возможно большей эффективностью. Основной способ атомизации — нагревание пробы до 2000-2700 0 С. Для этой цели используется пламя или электрический ток. Пламя — это низкотемпературная плазма, в которой протекают химические реакции, поддерживающие температурный режим. В спектроскопии обычно используется пламя горючих газов — ацетилена, реже пропана в смеси с окислителями — воздухом или закисью азота.

В аналитической практике наиболее широкое распространение получило пламя ацетилен-воздух. Это пламя наиболее стабильно, имеет высокую пропускаемость в аналитическом диапазоне длин волн и слабую собственную эмиссию, обеспечивает высокую эффективность атомизации более 30 элементов, в том числе щелочных и щелочноземельных металлов.

Использование пламени ацетилен, закись азота с температурой до 2700 0 С позволило определять почти все элементы.

Для получения пламени и подачи в него исследуемой пробы используются различные конструкции горелки и распылители. Горючее, окислитель и проба в виде аэрозоля смешиваются, как правило, предварительно. Чувствительность атомно-абсорбционного анализа с атомизацией в пламени ограничена происходящими в ней побочными процессами и кратким временем пребывания в нем частиц — около 10-3 секунды. Лишь менее 5-15% атомов из наиболее мелких аэрозольных капель атомизируются. Увеличение чувствительности наряду с совершенствованием пламенных систем можно получить и с помощью электротермической атомизации. Атомизация осуществляется в специально печи в инертной атмосфере, по специальной программе, разделяющей по времени на этапы — высушивание, озоление, атомизация, прожиг (очистка печи перед очередным анализом). Электротермическая атомизация осуществляется обычно в графитовых трубках, нагреваемых электрическим током большой силы. Такой способ был предложен Львовым.

При подготовке спектрометра к измерениям с помощью механизма перемещения устанавливают требуемое положение горелки по вертикали и по горизонтали. Изменение положения горелки по горизонтали осуществляется путём вращения ручки, а регулировка положения горелки по вертикали производится либо с помощью электропривода, управляемого по командам ПК, либо вращением ручки.

Вращение ручки по часовой стрелке приводит к перемещению горелки вверх, а против часовой стрелки — вниз. Параллельность щели горелки и оптической оси прибора обеспечивается конструкцией механизма крепления горелки. При работе спектрометра из газового блока в камеру смешения по трубкам, подключённым к штуцерам, поступает горючий газ и газ — окислитель. В камере эти газы смешиваются.

Анализируемый раствор через капиллярную трубку попадает в распылитель, где превращается в мелкодисперсный аэрозоль. Через штуцер во внутреннюю полость корпуса распылителя из газового блока поступает сжатый газ — окислитель. Давление газа — окислителя на входе в распылитель регулируется дросселем, а его значение контролируется по манометру.

Рис. 5. Блок пламенной атомизации

Газ проходит через зазор между иглой и сводом капиллярного отверстия сопла.

Вследствие высокой скорости обтекания потоком газа — окислителя иглы в капиллярном отверстии образуется область пониженного давления (разрежения), что приводит к засасыванию раствора пробы через капиллярную трубку. При вытекании из канала иглы раствор захватывается потоком газа — окислителя, и дробится на капли при прохождении через сопло. Ударяясь о шарик — импактор капли раствора со скоростью вытекающего потока дополнительно разбиваются, образуя аэрозоль.

Крупные капли аэрозоля оседают на деталях распылителя, внутренних стенках камеры, рассекателе и через дренажный штуцер стекают по шлангу через гидрозатвор в сливную ёмкость. Количество аэрозоля попадающего в пламя горелки составляет примерно 15ч25% от объёма потребляемой пробы, т.е. при расходе 100 мл пробы в слив уйдёт примерно 80 мл.

Временной диапазон нахождения капель аэрозоля в пламени горелки — несколько миллисекунд. За это время происходит испарение растворителя, сгорание материала самой пробы, атомизация. В результате всех этих процессов в пламени образуется атомный пар анализируемого элемента.

Газовый блок предназначен для коммутации газовых потоков в атомизатор, регулировки необходимых расходов и поддержания рабочих давлений, а также контроля для обеспечения безопасной работы с горючими газами (рис. 6).

Газовый блок обеспечивает автоматическую подачу заданных расходов горючего газа и газа — окислителя в камеру смешения и горелку, газа — окислителя в распылитель, а также контроль входного давления и наличия пламени. Управление газовым блоком осуществляется в соответствии с программой управления по командам ПК, которые передаются исполнительным элементам газового блока через микроконтроллер, входящий в состав электронного блока спектрометра. Газовый блок состоит из газового модуля, датчика пламени и гидрозатвора.

Рабочее давление в магистрали окислителей должно быть в диапазоне 3,5 ч 5 атм., при давлении менее 3,2 атм. произвести поджиг пламени невозможно. Рабочее давление в магистрали ацетилена должно быть в диапазоне 1,4 ч 1,8 атм., при давлении менее 1,2 атм. произвести поджиг пламени ацетилен — воздух невозможно.

Рис. 6. Пневматическая схема газового модуля

Процесс поджига горелки разбит на три этапа: поджиг, отжиг, стабилизация

Поджиг — при подаче команды «поджечь» в зависимости от выбранной горючей смеси открывается клапан К3 (пропан) или К4 (ацетилен) и газ поступает на регулятор расхода ДР1, с выхода которого подаётся в камеру смешения. Расход газа определяется выбранной методикой или оператором по команде управляющей программы. Одновременно закрываются клапаны К9, К8, открывается клапан К5 и через дроссель ДР3 воздух поступает на пневмопривод Р1, который производит поворот рычага блока поджига для перемещения спирали к щели горелки. Спираль накаляется и поступивший в горелку горючий газ воспламеняется. При появлении сигнала с датчика о наличии пламени клапан К5 закрывается, и спираль отводится от горелки.

Отжиг — в режиме отжига в камеру смешения автоматически подаётся повышенное количество горючего газа и воздуха. Открывается клапан К8, увеличивая расход воздуха, также возрастает расход газа, протекающего через ДР1.

Стабилизация — в режиме стабилизации расходы горючего газа и газа — окислителя устанавливаются в номинальные значения необходимые для проведения анализа. Клапан К8 закрывается и регулятором ДР1 устанавливается необходимый расход.

При подаче команды «погасить» происходит отключение газовых магистралей (клапан К3 или К4) и включение режима, соответствующего состоянию выключенного прибора.

Условия поджига пламени горелки.

Для обеспечения безопасности работы с горючими газами и корректности выполнения команд газовой автоматики модуля необходимо соблюдение следующих условий:

1. Наличие давления в магистрали окислителя — не менее 3,4 атм.;

2. Наличие давления в магистрали ацетилена (при условии работы с газовой смесью ацетилен — воздух) — не менее 1,4 атм.;

3. Наличие горелки соответствующей используемой газовой смеси;

4. Наличие воды в гидрозатворе;

5. Правильность установки расходов горючего газа на этапах поджига.

При несоблюдении выше перечисленных условий управляющая программа выводит на экран монитора соответствующее сообщение о причине блокировки процедуры поджига пламени. Состояние сигналов с датчиков газового модуля выводится в окне панели диагностики управляющей программы.

Газ, используемый для работы прибора

Сжатые газы, используемые в работе спектрометра, должны соответствовать следующим техническим характеристикам:

· Ацетилен растворенный технический марки А или В по ГОСТ 5457-75 в стальных баллонах, 40 л, ТУ 6-21-38-94 или ТУ 1412-006-00204760-2005. При работе без блока подготовки газов допускается применение ацетилена только марки А. Номинальное давление газа в баллоне 1,9 МПа при 20єС, остаточное давление, при котором допускается эксплуатация, не менее 0,5 МПа;

· Пропан-бутановая смесь в стальных баллонах (50 л, 27 л, 12 л, 5 л) бытового назначения для сжиженных углеводородных газов типа 3-50 ГОСТ 15860 с клапанным или вентильным запорным устройством. Номинальное давление газа в баллоне 1,1 МПа при 20єС;

· Закись азота (сжиженный газ) в стальных баллонах, 10 л, ГОСТ 949-73, код по квалификационной системе ВОЗ(АТС) N01AX13. Номинальное давление газа в баллоне 5,1 МПа при 20єС;

· Аргон газообразный, технический, высший сорт по ГОСТ 10157 или ВЧ (ТУ 6-21-12-94) в стальных баллонах, 40 л, ГОСТ 949-73. Номинальное давление газа в баллоне 15 МПа при 20єС, остаточное давление, при котором допускается эксплуатация 2 МПа.

· Сжатый воздух на входе БПГ и установки для его получения должны удовлетворять требованиям п.2.3.4 данного Руководства. Сжатый воздух на входе в спектрометр должен соответствовать классу загрязненности не выше 3 по ГОСТ 17433. Изменение давления на входе в спектрометр в процессе работы не должно превышать ±10% относительно установленного значения.

3. Порядок проведения исследования

Метод атомно-абсорбционного анализа является относительным (сравнительным), поэтому для установления вида градуировочной зависимости «Абсорбция — Концентрация элемента» используют градуировочные растворы, в которых концентрация С определяемого элемента известна. С помощью этих растворов строят градуировочный график в данных координатах «А-С». В области линейности число градуировочных растворов может быть минимальным — вплоть до одного, в области нелинейности число градуировочных растворов необходимо увеличивать. Современные приборы атомно-абсорбционного анализа позволяют с помощью ЭВМ сразу получать математическую форму градуировочного графика с целью последующей выдачи результатов непосредственно в концентрациях элементов. Для этого, после измерения абсорбции элемента в пробе, по градуировочному графику или математической форме этого графика рассчитывают концентрацию элемента в пробе. При проведении градуирования и анализа предполагается, что коэффициент a в уравнении поглощения одинаков для градуировочных растворов и анализируемых проб. Качество аналитической методики или метода анализа, характеризующее возможности определения или обнаружения элементов в области их малых содержаний, называется чувствительностью. Простейшей численной характеристикой чувствительности служит коэффициент чувствительности — производная аналитического сигнала по концентрации определяемого элемента. Если градуировочная функция является линейной, то коэффициент чувствительности — это тангенс угла наклона градуировочной кривой. Чем выше коэффициент чувствительности, тем меньшее содержание элемента соответствует одной и той же величине аналитического сигнала, и тем выше (при прочих равных условиях) чувствительность методики в целом. Если при атомно-абсорбционных измерениях градуировочный график прямолинеен в изучаемой области концентраций, то чувствительность определяется соотношением ДА/ДС (dA/dC), т. е. изменением сигнала атомарного поглощения при изменении концентрации определяемого элемента, что соответствует тангенсу угла наклона градуировочного графика.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Размещено на http://www.allbest.ru/

Рис. 7. Градуировочный график: изменение абсорбции в зависимости от концентрации определяемого элемента

Пробоподготовка для построения графика

Стадия пробоподготовки является очень важной в процессе атомно-абсорбционного анализа и зачастую вносит основную погрешность в результат анализа. Особенно это относится к твердым образцам со сложной матрицей, которые необходимо перевести в раствор. Уровень химических помех в значительной степени зависит от способа подготовки пробы, принятого в методике анализа. Удачно выбранный способ разложения анализируемого материала позволяет не только перевести в раствор определяемый элемент, но и облегчить его отделение от сопутствующих элементов или создать благоприятные условия для конечного определения содержания элементов без операции разделения. Разложение проб часто является более трудоемкой операцией, чем определение. Подготовка пробы может занимать от нескольких минут до многих часов.

Общие требования к подготовке пробы для атомно-абсорбционных измерений включают следующие положения

1. Полное извлечение определяемого элемента из исходной пробы в конечный раствор.

2. Рациональный выбор реактивов и схемы пробоприготовления с учетом последующей методики анализа.

3. Доступность химических реактивов, посуды и аппаратуры.

4. Универсальность приемов пробоприготовления, т.е. применимость к пробам различного состава и возможность одновременного определения из одного раствора многих элементов.

5. Быстрота, производительность и малая трудоемкость, возможность механизации и автоматизации пробоподготовки.

6. Использование минимального числа и количества реактивов; низкая поправка контрольной (холостой) пробы, в особенности при определении следовых содержаний элементов.

7. Устойчивость анализируемых растворов при хранении.

Приготовление растворов для градуировки

Для подготовки градуировочных растворов можно использовать коммерческие, стандартные образцы растворов металлов (обычно с концентрацией 100 или 1000 мг/мл) или готовить головные градуировочные растворы самостоятельно непосредственно в лаборатории с использованием стабильных при хранении чистых металлов или устойчивых их соединений (оксиды, соли), квалификации не хуже «ч.д.а», с известным (или специально определенным) содержанием основного вещества. Использование высокочистых металлов и их соединений не обязательно, так как головные растворы при доведении до рабочих градуировочных растворов подвергаются значительному разбавлению. Но для растворения металлов и их соединений следует применять высокочистые реагенты, расходуемые в больших количествах. Рекомендуемые вещества для приготовления градуировочных растворов в атомно-абсорбционном анализе представлены в табл. 1. Приготовление головных градуировочных растворов с концентрацией 1 мг/мл (1 г/л). После растворения навески объем раствора должен доводиться до 1 литра разбавлением водой.

источник