Меню Рубрики

Анализ спирта на содержание воды

Спирты применяются не только как растворители, но и как сырье в разнообразных синтезах. Так, например, метиловый спирт широко используют для производства формальдегида, этиловый спирт — непосредственно в медицинской практике.

Для качественного определения спиртов используется «нитрохромовая реакция», которая основана на окислении спирта бихроматом калия в присутствии серной кислоты. При этом образуется альдегид или кетон, сульфат хрома Cr2(S04)3, который придает смеси зеленую окраску.

Спирт этиловый технический бывает гидролизный, сульфитный, синтетический.

Свойства. Бесцветная прозрачная жидкость, плотность 813-816 кг/м3, температура кипения 77-78,5 С.

Технические требования на спирт этиловый синтетический. Содержание этилового спирта (крепость) в очищенном спирте 95%, в техническом — 92% (об.); веществ, окисляющихся в условиях определения изопропилового спирта, не более 0,05% (об.) для очищенного и 0,21% (об.) для технического. Содержание сернистых соединений для очищенного спирта (в пересчете на серу) не допускается, а для технического — 2 мг/л. Содержание кислот в пересчете на уксусную 10 мг/л для очищенного и 15 мг/л для технического спирта. Содержание сложных эфиров 250 мг/л, альдегидов не более 0,05% (об.) и 0,1% (об.) сухого остатка не более 10 мг/л; этилового эфира в очищенном спирте не допускается, в техническом — 1% (об,).

Содержание этилового спирта определяют с помощью специального ареометра — спиртометра. При определении крепости технического спирта значение, найденное по спиртометру, уменьшают на сумму примесей — веществ, окисляющихся в условиях определения изопропилового спирта (в пересчете на изопропиловый), диэтилового эфира и нерастворимых в воде веществ. Все величины выражают в объемных процентах.

Определение основано на том, что при действии окислителя этиловый спирт превращается в уксусную кислоту, а изопропиловый спирт — в ацетон. В отгоне, полученном после окисления, ацетон определяют йодометрическим способом.

Ход анализа. Для окисления готовят окислительную хромовую смесь следующим образом: в мерную колбу емкостью 100 мл вносят 10 г бихромата калия, 50 мл воды и постепенно, встряхивая, 25 мл концентрированной серной кислоты. Раствор в колбе охлаждают и объем доводят до метки. Полученный раствор выливают в круглодонную колбу емкостью 500 мл.

Затем готовят водный раствор анализируемого спирта. Для этого в мерную колбу емкостью 100 мл наливают 20-25 мл воды и взвешивают с точностью до 0,01 г. При помощи пипетки в колбу вносят 2 мл спирта и снова взвешивают с той же точностью. Раствор в колбе доводят водой до метки и перемешивают.

В колбу с окислительной смесью вносят 100 мл приготовленного спиртового раствора. Колбу закрывают пробкой и, перемешав, оставляют на 30 мин. При этом происходят следующие реакции окисления:

Затем в колбу помещают капилляры для равномерного кипения, 20-25 мл воды и через двухшариковый дефлегматор присоединяют к холодильнику для отгонки. Полученные при окислении кетоны отгоняются вместе с водой в приемник, помещенный в емкость с холодной водой. Отгонку прекращают, когда количество дистиллята достигнет 60-70 мл.

Дистиллят переливают в коническую колбу с притертой пробкой, прибавляют 12 мл 4 н. раствора едкого натра и 25 мл 0,1 н. раствора йода. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять.

Образующийся сильный окислитель гипойодид натрия окисляет полученный ацетон до йодоформа:

Затем к раствору добавляют 5 мл соляной кислоты (ГОСТ 3118-46) для восстановления растворов гипойодида и окисления йодида натрия до молекулярного йода:

Избыток йода оттитровывают 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии 0,5% раствора крахмала:

Содержание веществ, окисляющихся в условиях определения изопропилового спирта, в пересчете на изопропиловый спирт в объемных процентах (X) вычисляют по формуле:

где V — количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование 25 мл 0,1 н. раствора йода (контрольный опыт проводят 1 раз в сутки в условиях испытания изопропилового спирта), мл; V1 — количество 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование избытка йода, мл; 1,001 — количество изопропилового спирта, соответствующее 1 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, мг; а — навеска пробы, г; d — плотность исследуемого спирта при температуре 20 С, кг/м3; 0,785 — плотность изопропилового спирта, кг/м3.

источник

Чистый 100%-ный этиловый спирт — гигроскопичная бесцветная жидкость с характерным запахом; температура кипения 78 °С, плотность при 20 °С 789,2 кг/м 3 . В зависимости от способа получения и очистки в товарном этиловом спирте могут присутствовать различные примеси: высшие спирты, альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, углеводороды и другие вещества, содержание которых обычно не превышает десятых долей процента.

Определение содержания этилового спирта

Выпускаемый нашей промышленностью этиловый спирт содержит от 88 до 96,2% (об.) спирта в зависимости от метода синтеза и качества очистки. За исключением незначительного количества примесей органических веществ, остальное составляет вода. Так как плотность воды значительно больше плотности этилового спирта, то по плотности анализируемого спирта можно с достаточной точностью определить в нем содержание и воды, и спирта. Определение плотности проводят с помощью специальных ареометров — спиртометров. В спиртовых таблицах, утвержденных Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, по значению плотности анализируемого спирта при 20 °С находят:

  • 1) содержание спирта при 20 °С [в% (об.)];
  • 2) объем безводного спирта при 20 °С (в л), заключающийся в данном объеме или в 1 кг;
  • 3) содержание спирта при 20 °С [в% (масс.)].

При наличии в техническом этиловом спирте примесей в количествах, превышающих установленные ГОСТом нормы, следует в процентное содержание спирта, найденное по таблице, внести поправку. Значение’ этих поправок также находят по специальным таблицам. Например, в анализируемом — спирте содержится 1% диэтилового эфира. По плотности найдено, что содержание спирта составляет 93%. Чтобы узнать истинное содержание спирта, следует из 93% вычесть поправку на эфир, равную 1,3%.

Определение содержания альдегидов

Метод основан на реакции взаимодействия альдегидов с солянокислым гидроксиламином с образованием оксимов:

RCHO + NH2OH.HCl > НС1 + Н20 + RCH = NOH

Выделившуюся соляную кислоту нейтрализуют щелочью, по расходу которой судят о количестве альдегидов в спирте в расчете на уксусный альдегид.

Гидроксиламин солянокислый, 1 н. раствор.

Индикатор бромфеноловый синий. 0,1 г. бромфенолового синего и 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра растирают в ступке до однородной массы. Затем приливают 5-10 мл воды и все содержимое ступки переносят в мерную колбу объемом 100 мл. Несколько раз ополаскивают ступку с пестиком водой, сливая ее в ту же колбу, и доводят объем в колбе водой до метки.

В коническую колбу с пробкой вливают 10 мл анализируемого спирта, 50 мл воды и после перемешивания 10 мл 1 н. раствора солянокислого гидроксиламина. Закрывают колбу пробкой и оставляют стоять на 15-20 мин. Выделившуюся соляную кислоту оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 5-10 капель бромфенолового синего до синего цвета.

Параллельно проводят контрольный опыт, т.е. в коническую колбу берут 10 мл 1 н. раствора гидроксиламина, 60 мл воды и титруют 0,1 н. раствором едкого натра.

Содержание альдегидов в пересчете на уксусный альдегид х (в мг на 1 л спирта) вычисляют по формуле:

где V1 — объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшего на титрование анализируемого спирта, мл; V2 — то же на контрольное титрование, мл; 0,0044 — количество уксусного альдегида, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г.

Определение содержания изопропилового спирта

Метод определения содержания изопропилового спирта в этиловом спирте состоит в окислении спиртов хромовой смесью по реакциям:

Образовавшийся ацетон отгоняют, и затем в Щелочной среде окисляют его йодом:

Соляная кислота, плотность 1,19 г./мл.

Хромовая смесь. В мерную колбу объемом 1 л отвешивают 100 г. бихромата калия, наливают 600 мл воды и растворяют при помешивании. К раствору постепенно приливают из цилиндра 250 мл серной кислоты (плотность 1,84 г./мл) и слегка перемешивают, а затем после охлаждения доводят объем до метки водой.

Йод, 0,1 н. раствор.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

Крахмал, 0,5%-ный раствор.

26 мл воды наливают в мерную колбу объемом 100 мл и взвешивают с точностью до 0,01 г. Затем вносят в нее пипеткой 2 мл анализируемого спирта, перемешивают и снова взвешивают с той же точностью. По разности масс узнают массу анализируемого спирта. В колбу доливают воду до метки и тщательно перемешивают. В круглодонную колбу объемом 500 мл вливают, весь спиртовой раствор из мерной колбы и 100 мл хромовой смеси, вносят 1-3 кусочка пемзы или фарфора и присоединяют к колбе обратный шариковый холодильник. Содержимое колбы нагревают до кипения. После 5-минутного кипения и некоторого охлаждения отсоединяют холодильник и промывают его внутреннюю трубку водой. К колбе присоединяют двухшариковый дефлегматор, наклонный водяной холодильник и перегоняют образовавшийся при окислении ацетон и воду в мерный цилиндр объемом 100 мл, который помещают в стакан с холодной водой. Перегонку прекращают, когда в мерном цилиндре наберется 80 мл дистиллята. Полученный дистиллят переливают в коническую колбу с пробкой и прибавляют к нему 12 мл 4 н. раствора едкого натра, 25 мл 0,1 н. раствора йода, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют стоять. Через 10 мин к раствору приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и выделившийся избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия, приливая в конце титрования 2-3 мл 0,5%-ного раствора крахмала.

Содержание изопропилового спирта х [в%(масс.)] рассчитывают по формуле:

где V1 — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование 25 мл точно 0,1 н. раствора йода, мл; V2 — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование избытка йода в анализируемой пробе, мл; 0,000967 — количество ацетона, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; 1,035 — коэффициент для пересчета ацетона в изопропиловый спирт; G — навеска испытуемого спирта, г.

источник

Она сначала немного поспорила на предмет возможности получения водки в домашних условиях aleha, 19 Окт. 12, 09:31

а что она сказала после анализа?)
попробуй теперь неразбавленный проанализировать!

а для уменьшения альдегидов, чуть увеличить скорость отбора спирта. aleha, 19 Окт. 12, 10:11

Для уменьшения щелочности посоветовала попробовать ставить брагу на другой воде (ставил на скважинной) aleha, 19 Окт. 12, 10:11

Посл. ред. 19 Окт. 12, 20:47 от ironman

Далее ректификация с отбором 5% голов aleha, 19 Окт. 12, 09:45

2. разбавил до 35%об, потом дробная перегонка с отбором 5%голов и до 40%об в струе на мощности 0,4 от максимума, на выходе ставил самодельный угольный фильтр из капельницы aleha, 19 Окт. 12, 09:45

1. Из браги первая перегонка на полной мощности до 40%об в струе. aleha, 19 Окт. 12, 09:45

Можешь гнать и до 20%, в принципе колонна все исправит))

2. разбавил до 35%об, потом дробная перегонка с отбором 5%голов и до 40%об в струе на мощности 0,4 от максимума, на выходе ставил самодельный угольный фильтр из капельницы aleha, 19 Окт. 12, 09:45

Этот пункт НА ФИГ не нужно делать перед ректификацией!! Трата времени и сил.

3. Снова разбавил до 35% об. Далее ректификация с отбором 5% голов с клапаном старт-стопа, aleha, 19 Окт. 12, 09:45

Вот тут интереснее.
1. Разбавлять до 35 не нужно крепость должна (желательна) от 40 до 50%
2. Головы отбирай не 5, а 10% обязательно
3. Следующие 10% отбирай отдельно, это исправимый спирт, который будешь добавлять в последующую ректификацию
4. Далее все правильно, уставка нормальная, отбор можно легко делать в два раза больше.

4. Разбавлял спирт «Шишкиным лесом». Углевал методом помещения БАУ в емкость с сортировкой и перемешиванием в течении 20 минут. 3гр угля на литр сортировки. После 4-х кратная фильтрация (сито, марля, 2х бумажное полотенце).
5. Добавил раствор глюкозы из расчета 3,3гр на литр.
6. Стояла 2 недели. aleha, 19 Окт. 12, 09:45

Это все факультатив, на любителя.

Попробуй следующий эксперимент, ОЧЕНЬ познавательно и поучительно.

1. Делаешь сортировку 40% (мне лично нравится 38% НАМНОГО больше, но это — на любителя. С опытом придет понимание, что 40% это далеко не догма, и далеко не стандарт)))

2. Отливаешь от сортировки 30-50мл в отдельную рюмку

3. Покупаешь фильтр типа Барьер кувшинный и НОВЫЙ катридж к нему. Желательно катридж брать самый простой, без добавок наворочанных, в идеале — один уголь.

4. Пропускаешь через него литров 5-6 воды (промываешь катридж). Воду брать не из лужи, но и не фанатично шишкин лес — достаточно из водопровода (если вода нормальная) или кипяченую

5. Пропускаешь сортировку через фильтр первый раз. Отливаешь еще 50мл в рюмку номер 2

6. Пропускаешь второй раз. Отливаешь в номер 3.

7. Пропускаешь третий раз. Отливаешь в 4.

8. Итак, есть четыре рюмки. Просишь жену выставить из на стол так, чтобы она знала номера рюмок, а ты не знал. ВСЛЕПУЮ за ужином дегустируешь все четыре образца по очереди.
Запоминаешь, какая рюмка по органолептике (запах, вкус, послевкусие, общее удовольствие) тебе больше понравилась.
Просишь жену назвать номер рюмки-победителя.
В итоге ты теперь знаешь СВОЙ рецепт углевания

9. То же самое делаешь с подслащиванием, при желании (не менее важный момент, с моей точки зрения, чем углевание)
9.1 Делаешь углевание по своему рецепту
9.2-9.5 Добавляешь по 0,хх гр сахара, отливаешь. Получаешь 4 рюмки с сахаром от нуля до максимума навески. Вслепую дегустируешь, определяешься.

ДА, и не сыпь глюкозу-фруктозу, баловство это. Обычный сахар более чем хорош в водке)))

источник

Экспертиза спиртосодержащих жидкостей – довольно распространенный вид химических исследований, широко применяющийся в криминалистической практике и иных областях. Предметом данного вида анализа является определение специфических характеристик спиртосодержащих жидкостей и составление выводов об их классификационной принадлежности, соответствии стандартам качества, наличию разнообразных примесей и так далее. В криминалистике экспертиза спиртосодержащих жидкостей применяется для получения доказательств по составу уголовных преступлений – по факту отравлений, производства напитков, содержащих чрезмерную концентрацию вредных для жизни и здоровья веществ, разного рода мошенничества, вымогательства и пр. Экспертизу также применяют для установления фактов производства поддельной алкогольной продукции, по вопросам соответствия предписаниям стандартов качества и т.д.

Под спиртосодержащими жидкостями понимают всевозможные алкогольные напитки с различным процентным содержанием этилового спирта. К ним относятся вина, крепленые вина, водка, коньяк, бренди и другие крепкие алкогольные продукты. Экспертиза проводится для определения соответствия процентного содержания спирта, а также для установления его вида. Традиционно этиловый спирт бывает трех видов – пищевой, технический и синтетический. Пищевой этиловый спирт получают в основном из натурального крахмалосодержащего сырья, а также из некоторых фруктов, например, винограда или яблок. При производстве пищевого этилового спирта предпринимают меры по очистке его от различных примесей – сивушных масел, сухих и летучих примесей, других спиртов. От этих мероприятий напрямую зависит качество конечного продукта. Технический спирт получают из отходов сульфитно-целлюлозного производства. Синтетические спирты производят из природных этиленосодержащих газов, а также из газов, являющихся сопутствующими продуктами нефтепереработки. Технические и синтетические спирты не предназначены для употребления в пищу или производства алкогольных напитков. Однако они значительно дешевле пищевых разновидностей спирта, поэтому часто используются для изготовления контрафактной водки и других видов спиртосодержащих жидкостей. Также для подпольного производства алкоголя применяют метиловый спирт, имеющий сильное токсическое воздействие на организм человека.

Спиртосодержащие напитки принято классифицировать по двум признакам – процентному содержанию этилового спирта и по способу изготовления. Процентное содержание спирта измеряется по объему, а не по массе.

Классификация напитков, основанная на содержании спирта, не имеет однозначного деления на группы. Граница между типами напитков является плавающей и зависит не только от собственно количества спирта в напитке, но еще и от принятого деления алкогольных напитков на классы в зависимости от принципа употребления и производства. В настоящее время принято разделять спиртосодержащие жидкости на:

  • Слабоалкогольные (до 20% объемного содержания спирта).
  • Крепкие (свыше 20% объемного содержания спирта).

По способу изготовления спиртосодержащие жидкости делятся на:

  • Жидкости домашнего изготовления.
  • Продукты кустарного изготовления.
  • Напитки, изготовленные в заводских условиях.
  • Напитки заводского производства.
  1. Определение наличия спирта в исследуемой жидкости.
  2. Установление крепости спиртосодержащей жидкости.
  3. Определение способа изготовления исследуемого продукта.
  4. Установление соответствия предоставленной для исследования жидкости требованиям стандартов качества.
  5. Обнаружение иных примесей в спиртосодержащих жидкостях.
  6. Определение типа спирта, который использовался для приготовления жидкости.
  7. Исследование условий фасовки, хранения и перевозки спиртосодержащих жидкостей.
  8. Определение типа и качества сырья, из которого изготовлены спиртосодержащие жидкости.
  9. Установление соответствия (или несоответствия) различных образцов спиртосодержащих жидкостей.
  10. Установление принадлежности одного объема жидкости другому. Например, определение того, что жидкость в бокале могла быть налита из данной бутылки, т.е. соответствует жидкости в данной бутылке.
  11. Определение способа производства спиртосодержащих жидкостей.
  12. Установление возможных производителей спиртосодержащих жидкостей.
  13. Определение типа, сорта или марки спиртосодержащей жидкости.
  14. Установление характера фальсификации анализируемых жидкостей.

На первом этапе производится сбор и изъятие спиртосодержащих жидкостей. Жидкости, находящиеся в емкостях, предоставляются для проведения экспертизы вместе с ними. Из больших емкостей, таких как баки и цистерны, берут среднюю пробу. При наличии видимого расслоения жидкости пробу берут из нижнего, среднего и верхнего слоев. Если наблюдается выпадения осадка в жидкости, то дополнительно изымается проба жидкости из осадочного слоя. Следы спиртосодержащих жидкостей на объектах-носителях предоставляются вместе с последними. При этом надлежит изолировать следовой слой с помощью материалов, не обладающих способностью к впитыванию жидкостей, например, полиэтиленовой пленки. Одежду, содержащую следы спиртосодержащих жидкостей упаковывают в полиэтиленовые пакеты с прослаиванием слоев одежды полиэтиленовой пленкой. Для продолжительного хранения пакеты дополнительно упаковываются в светонепроницаемую бумагу. Капли спиртосодержащих жидкостей с поверхностей собираются шприцами или пипетками и помещаются в герметично закрывающуюся стеклянную тару.

Читайте также:  Анализ на фосфаты в котловой воде

На втором этапе производится предварительное исследование спиртосодержащих жидкостей, что подразумевает использование специальных знаний эксперта вне процедуры исследования с целью установления связи обнаруженных следов с расследуемым происшествием, извлечения сведений о механизме образования следов, а также сбора дополнительных сведений о лице, оставившем эти следы. Также предварительный анализ определяет пригодность полученных образцов для проведения полноценного исследования и устанавливает круг мероприятий для обеспечения сохранности имеющихся вещественных доказательств.

На третьем этапе проводится собственно экспертиза спиртосодержащих жидкостей с применением специальных методов и технических средств, которые традиционно разделяют на три классификационные группы:

  1. Технические средства и методы, предназначенные для установления химических, физических и иных свойств исследуемых материалов. К этой группе относится исследовательская и аналитическая техника.
  2. Технические средства и методы, предназначенные для осуществления сравнительного анализа, в основном – для определения соответствия или несоответствия различных образцов, предоставленных для исследования.
  3. Технические средства и методы, позволяющие оценить возможность использования извлеченных экспертом сведений в качестве основания для формулирования определенных выводов.

Экспертиза спиртосодержащих жидкостей может быть произведена негосударственной организацией или частным экспертом, обладающим специальными знаниями в данной предметной области. Это право подтверждается Статьей № 41 закона, регламентирующего государственную экспертную деятельность (закон № 73-ФЗ от 31 мая 2001 года).

Производство спиртосодержащих жидкостей, предназначенных для продажи, подчиняется Закону о защите прав потребителей, согласно которому продавец обязан предоставить покупателю товар надлежащего качества (Статья 4 данного Закона), а также несет ответственность за нарушение любых прав потребителя, оговоренных в данном Законе (Статья 13).

источник

Определение содержания этилового спирта и его физико-химические свойства. Определение содержания изопропилового спирта в этиловом спирте. Анализ синтетических жирных кислот. Определение кислотного, эфирного чисел, состава синтетических жирных кислот.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Анализ этилового спирта

Чистый 100%-ный этиловый спирт — гигроскопичная бесцветная жидкость с характерным запахом; температура кипения 78 °С, плотность при 20 °С 789,2 кг/м 3 . В зависимости от способа получения и очистки в товарном этиловом спирте могут присутствовать различные примеси: высшие спирты, альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, углеводороды и другие вещества, содержание которых обычно не превышает десятых долей процента.

Определение содержания этилового спирта

Выпускаемый нашей промышленностью этиловый спирт содержит от 88 до 96,2% (об.) спирта в зависимости от метода синтеза и качества очистки. За исключением незначительного количества примесей органических веществ, остальное составляет вода. Так как плотность воды значительно больше плотности этилового спирта, то по плотности анализируемого спирта можно с достаточной точностью определить в нем содержание и воды, и спирта. Определение плотности проводят с помощью специальных ареометров — спиртометров. В спиртовых таблицах, утвержденных Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, по значению плотности анализируемого спирта при 20 °С находят:

1) содержание спирта при 20 °С [в% (об.)];

2) объем безводного спирта при 20 °С (в л), заключающийся в данном объеме или в 1 кг;

3) содержание спирта при 20 °С [в% (масс.)].

При наличии в техническом этиловом спирте примесей в количествах, превышающих установленные ГОСТом нормы, следует в процентное содержание спирта, найденное по таблице, внести поправку. Значение’ этих поправок также находят по специальным таблицам. Например, в анализируемом — спирте содержится 1% диэтилового эфира. По плотности найдено, что содержание спирта составляет 93%. Чтобы узнать истинное содержание спирта, следует из 93% вычесть поправку на эфир, равную 1,3%.

Определение содержания альдегидов

Метод основан на реакции взаимодействия альдегидов с солянокислым гидроксиламином с образованием оксимов:

RCHO + NH 2OH.HCl > НС1 + Н 20 + RCH = NOH

Выделившуюся соляную кислоту нейтрализуют щелочью, по расходу которой судят о количестве альдегидов в спирте в расчете на уксусный альдегид.

Гидроксиламин солянокислый , 1 н. раствор.

Индикатор бромфеноловый синий. 0,1 г. бромфенолового синего и 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра растирают в ступке до однородной массы. Затем приливают 510 мл воды и все содержимое ступки переносят в мерную колбу объемом 100 мл. Несколько раз ополаскивают ступку с пестиком водой, сливая ее в ту же колбу, и доводят объем в колбе водой до метки.

В коническую колбу с пробкой вливают 10 мл анализируемого спирта, 50 мл воды и после перемешивания 10 мл 1 н. раствора солянокислого гидроксиламина. Закрывают колбу пробкой и оставляют стоять на 15-20 мин. Выделившуюся соляную кислоту оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 5-10 капель бромфенолового синего до синего цвета.

Параллельно проводят контрольный опыт, т.е. в коническую колбу берут 10 мл 1 н. раствора гидроксиламина, 60 мл воды и титруют 0,1 н. раствором едкого натра.

Содержание альдегидов в пересчете на уксусный альдегид х (в мг на 1 л спирта) вычисляют по формуле:

где V1 — объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшего на титрование анализируемого спирта, мл; V2 — то же на контрольное титрование, мл; 0,0044 — количество уксусного альдегида, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г.

Определение содержания изопропилового спирта

Метод определения содержания изопропилового спирта в этиловом спирте состоит в окислении спиртов хромовой смесью по реакциям:

Образовавшийся ацетон отгоняют, и затем в Щелочной среде окисляют его йодом:

Соляная кислота, плотность 1,19 г./мл.

Хромовая смесь. В мерную колбу объемом 1 л отвешивают 100 г. бихромата калия, наливают 600 мл воды и растворяют при помешивании. К раствору постепенно приливают из цилиндра 250 мл серной кислоты (плотность 1,84 г./мл) и слегка перемешивают, а затем после охлаждения доводят объем до метки водой.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

26 мл воды наливают в мерную колбу объемом 100 мл и взвешивают с точностью до 0,01 г. Затем вносят в нее пипеткой 2 мл анализируемого спирта, перемешивают и снова взвешивают с той же точностью. По разности масс узнают массу анализируемого спирта. В колбу доливают воду до метки и тщательно перемешивают. В круглодонную колбу объемом 500 мл вливают, весь спиртовой раствор из мерной колбы и 100 мл хромовой смеси, вносят 1-3 кусочка пемзы или фарфора и присоединяют к колбе обратный шариковый холодильник. Содержимое колбы нагревают до кипения. После 5-минутного кипения и некоторого охлаждения отсоединяют холодильник и промывают его внутреннюю трубку водой. К колбе присоединяют двухшариковый дефлегматор, наклонный водяной холодильник и перегоняют образовавшийся при окислении ацетон и воду в мерный цилиндр объемом 100 мл, который помещают в стакан с холодной водой. Перегонку прекращают, когда в мерном цилиндре наберется 80 мл дистиллята. Полученный дистиллят переливают в коническую колбу с пробкой и прибавляют к нему 12 мл 4 н. раствора едкого натра, 25 мл 0,1 н. раствора йода, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют стоять. Через 10 мин к раствору приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и выделившийся избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия, приливая в конце титрования 2-3 мл 0,5%-ного раствора крахмала.

Содержание изопропилового спирта х [в%(масс.)] рассчитывают по формуле:

где V1 — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование 25 мл точно 0,1 н. раствора йода, мл; V2 — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование избытка йода в анализируемой пробе, мл; 0,000967 — количество ацетона, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; 1,035 — коэффициент для пересчета ацетона в изопропиловый спирт; G — навеска испытуемого спирта, г.

2. Анализ синтетических жирных кислот

Синтетические жирные кислоты получают в процессе окисления твердого парафина или жидкого парафинового сырья. В процессе окисления образуется сложная смесь кислородсодержащих соединений кислого и нейтрального характера: жирные кислоты, оксикислоты, дикарбоновые кислоты, кетокислоты, спирты, эфиры, лактоны и другие продукты окисления и конденсации. Качество синтетических жирных кислот контролируется по кислотному числу, числу омыления, эфирному, числу и др. Состав отдельных целевых фракций (С5-С6, С7-С9), получаемых в процессе ректификации конечного продукта окисления, устанавливается методом газожидкостной хроматографии.

Определение кислотного и эфирного чисел

Синтетические жирные кислоты состоят из высших карбоновых кислот, находящихся как в свободном состоянии, так и в виде сложных эфиров. Общее количество этих кислот характеризуется числом омыления, под которым понимается число мг КОН, необходимое для нейтрализации свободных и омыления связанных кислот, содержащихся в 1 г испытуемого продукта. Следовательно, число омыления является как бы суммой кислотного и эфирного чисел. Кислотное число (в мг КОН на 1 г) характеризует содержание свободных кислот. Эфирным числом называется число мг КОН, необходимое для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого продукта. Кислотное и эфирное числа определяются экспериментально, а число омыления подсчитывается как их сумма.

Спиртобензольная смесь (1:3), нейтрализованная едким кали в, присутствии фенолфталеина.

Едкое кали, 0,5 н. спиртовой раствор.

Соляная кислота, 0,5 н. раствор.

Этиловый спирт ректификованный.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

В коническую колбу объемом 250 м отвешивают (с точностью до 0,0002 г.) 1 -1,5 г испытуемых жирных кислот, приливают 25 мл спиртобензольной смеси (1:3) и тщательно перемешивают.

Полученный раствор титруют 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали до розового окрашивания в присутствии 5-8 капель фенолфталеина. По количеству раствора едкого кали, пошедшего на титрование, рассчитают кислотное число.

После определения кислотного числа в ту же колбу приливают 25 мл 0,5 и. раствора едкого кали, вставляют в нее обратный холодильник и устанавливают на кипящую водяную баню. Через 2 ч колбу вынимают из бани, отсоединяют холодильник и промывают его внутреннюю трубку 5-10 мл этилового спирта. Избыток щелочи оттитровывают 0,5 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания в присутствии 5-8 капель фенолфталеина.

Параллельно проводят контрольную пробу, для чего в коническую колбу наливают 25 мл 0,5 н., раствора едкого кали и далее выполняют определение в тех же условиях, что и в рабочем опыте, только в отсутствие навески жирных кислот.

Кислотное число х1 (в мг КОН/г) рассчитывают по формуле:

где V — объем 0,5 н. раствора едкого кали, пошедшего на нейтрализацию кислот, мл; Т — титр 0,5 н. раствора КОН, г/мл; G — навеска жирных кислот, г.

Эфирное число х2 (в мг КОН/г) вычисляют по формуле:

где V1 — объем точно 0,5 н. раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование едкого кали в контрольном опыте, мл; V2 — то же в рабочем опыте, мл; 0,028 — количество едкого кали, эквивалентное 1 мл точно 0,5 н. раствора соляной кислоты, г; G — навеска жирных кислот, г.

Число омыления х3 подсчитывается как сумма: .

Определение состава синтетических жирных кислот

Синтетические жирные кислоты, полученные окислением нефтяного парафина, путем ректификации делят на целевые фракции: С56, С79, С910, С10-С13. Состав каждой фракции может быть определен хроматографическим методом.

В качестве примера рассмотрим фракцию С7-С9. Определение в этой фракции отдельных кислот (как и в других перечисленных фракциях) по ГОСТ 5.1492-75 рекомендуется проводить на хроматографе типа «Цвет-1» (или любом другом) с детектором по теплопроводности.

Нанесенный на сферохром-2 полиэтиленгликольадипинат в потоке газа-носителя водорода разделяет фракцию С8-С9 на составляющие ее кислоты. Для идентификации отдельных кислот, входящих в исследуемую фракцию, необходимо снять хроматограмму эталонной кислоты и определить время удерживания этой кислоты. Для данной фракции в качестве такой «кислоты-метки» применяют каприловую кислоту. Сравнивая время (объем) удерживания каприловой кислоты и компонентов анализируемой фракции по полученным хроматограммам, больший из пиков хроматограммы фракции отождествляют с каприловой кислотой. Тогда все соседние пики относят к кислотам, имеющим большее или меньшее число углеродных атомов в молекуле.

Количественную расшифровку хроматограммы проводят методом внутренней нормализации с учетом калибровочных коэффициентов.

Сферохром-2 рассеивают на ситах, для анализа оставляют фракцию 0,150,315 мм.

Ортофосфорная кислота х. ч.

Этиловый спирт ректификованный.

После ознакомления по инструкции, прилагаемой к прибору, с устройством хроматографа, его управлением и методикой проверки герметичности приступают к подготовительным операциям.

Приготовление сорбента. В фарфоровую чашку отвешивают 1 г с точностью до 0,0002 г. ортофосфорной кислоты и наливают 30 мл этилового спирта. В полученный раствор насыпают 10 г. сферохрома-2 и перемешивают до однородной массы. Затем чашку со смесью устанавливают на масляную баню и при температуре 80±10 °С выпаривают при легком помешивании до полного удаления спирта. Готовый твердый носитель засыпают в колонку длиною 2 м и диаметром 3 мм. Колонку устанавливают в термостат хроматографа. Не присоединяя к прибору второй конец колонки, пропускают через нее газ-носитель водород со скоростью 60 мл/мин в течение 3 ч. Температура в термостате 250 °С.

В сухую фарфоровую чашку на аналитических весах отвешивают 1 г полиэтиленгликольадипината и растворяют в 30 мл хлороформа. В полученный раствор при помешивании высыпают из колонки подготовленный твердый носитель. Чашку помещают в вытяжной шкаф, устанавливают на масляную баню и нагревают до полного удаления запаха хлороформа.

Заполнение колонки. Промытую этиловым спиртом и высушенную колонку устанавливают вертикально, укрепляя в держателях штатива. Приготовленный сорбент мелкими порциями засыпают в колонку так, чтобы слой сорбента на 5 мм не доходил до верхнего фланца колонки. Затем колонку устанавливают в термостат прибора. При температуре 200 °С через колонку пропускают водород со скоростью 60 мл/мин в течение 3 ч, после чего выходной конец колонки присоединяют к детектору.

Выполнив подготовительные операции, при. установившейся скорости газа-носителя водорода 60 мл/мин включают хроматограф. Через 30 мин включают потенциометр и убеждаются в записи устойчивой нулевой линии на диаграммной ленте.

Когда термостат прогреется до 260 °С, а температура колонки достигнет 175 °С, микрошприцем прокалывают мембрану и быстро вводят в испаритель на глубину не менее 40 мм пробу испытуемых жирных кислот в количестве 2-5 мкл. При этом чувствительность показаний регистрации детектора устанавливают такой, чтобы получить отчетливые пики. Обычно на хроматограмме вычерчивается до 6 пиков жирных кислот от С5 до Сю. Соблюдая те же условия хроматографирования, анализ повторяют до пяти раз, стремясь получить воспроизводимые результаты. Затем в тех же условиях хроматографируют несколько раз каприловую кислоту и находят время (объем) удерживания ее. Зная время удерживания и высоту каждого пика жирных кислот и’ учитывая их калибровочные коэффициенты для детектора по теплопроводности при газе-носителе водороде, вычисляют содержание отдельных кислот х (в%) по формуле:

спирт этиловый кислота жирный

где Ki — калибровочный коэффициент компонента, учитывающий чувствительность детектора к данному компоненту и определяемый экспериментально; VR — время удерживания i-й кислоты; определяется расстоянием от пика воздуха до максимума i-того пика в мм; hi — высота пиков, мм.

Для колонки с полиэтиленгликольадипинатом на сферохроме-2 и газе-носителе водороде для кислот от С7 до С13 К=1; для более легколетучих кислот:

3. Анализ ароматических продуктов

Нефтеперерабатывающая промышленность выпускает в качестве товарных продуктов: бензол, толуол, технический ксилол, а также обестолуоленный пиробензол в качестве компонента авиационного топлива и сольвент для лакокрасочной промышленности. Два последних продукта представляют собой смеси нефтяных углеводородов с общим содержанием в них ароматических углеводородов 85-87%.

Основными нормируемыми показателями ароматических продуктов являются: содержание ароматических углеводородов (содержание сульфируемых веществ), пределы кипения (фракционный состав) и допустимое содержание некоторых примесей, главным образом непредельных углеводородов (по бромному числу) и различных сернистых соединений. Содержание незначительных примесей в ароматических углеводородах определяется хроматографическим методом.

Определение содержания сульфируемых веществ

При действии концентрированной серной кислоты (олеума) происходит сульфирование бензола и его гомологов с образованием сульфокислот и сульфонов, растворимых в серной кислоте. По разности объемов исходного анализируемого вещества и остатка несульфируемых углеводородов находят содержание сульфируемых веществ.

Сульфирование олеумом следует проводить, строго соблюдая все требования техники безопасности. Каждый работающий должен иметь защитные очки, резиновый фартук и эластичные резиновые перчатки.

Олеум, разбавленный до 3%-го содержания свободного серного ангидрида.

Сульфат натрия безводный прокаленный.

Хлорид кальция гранулированный прокаленный.

Испытуемую пробу продукта в количестве 50 мл наливают в склянку, куда предварительно насыпан прокаленный хлорид кальция или сульфат натрия и через 30 мин высушенную пробу отфильтровывают.

Определение проводится в стеклянном сульфаторе. Проверяют шлифы сульфатора и устанавливают его вертикально на штативе с помощью двух колец, обернутых резиновой трубкой или асбестовым шнуром. Закрывают кран сульфатора и осторожно наливают в него через удлиненную воронку олеум, содержащий 3% свободного серного ангидрида, до нижней отметки шкалы сульфатора. Затем через другую, обычную воронку наливают в сульфатор 25 мл предварительно высушенного анализируемого продукта до верхней отметки шкалы сульфатора. Сульфатор вынимают из колец штатива и, придерживая рукой, обернутой полотенцем, верхнюю пробку и кран, осторожно поворачивают сульфатор, переводя его содержимое из одного шара в другой, при одновременном охлаждении стенок прибора проточной водой.

Читайте также:  Анализ на фториды в сточных водах

Перемешивание ведут 10-15 мин, периодически приоткрывая кран сульфатора для выпуска образовавшихся газов. Сульфирование считается законченным, когда реакционная смесь при повторном энергичном перемешивании в течение 10 мин не будет нагреваться. Сульфатор вновь устанавливают вертикально в кольцах штатива.

В нижней части сульфатора отстаивают смесь серной кислоты с растворенными сульфопродуктами. После 2-часового отстаивания отмечают по шкале сульфатора объем непросульфированного углеводородного слоя V.

Содержание сульфируемых веществ х [в 1% (об.)] рассчитывают по формуле:

Если в анализируемом продукте помимо ароматических углеводородов присутствуют непредельные, с которыми также реагирует концентрированная серная кислота, то в этом случае определяется сумма углеводородов обеих групп.

Химические, физические свойства жирных кислот. Способы производства жирных кислот: окисление парафинов кислородом воздуха; окисление альдегидов оксосинтеза кислородом. Гидрокарбоксилирование олефинов в присутствии кислот. Жидкофазное окисление олефинов.

контрольная работа [45,5 K], добавлен 15.03.2010

Характеристика биотоплива, биодизель и биоэтанол как его распространенные типы. Основные пути каталитической гидропереработки триглицеридов жирных кислот с целью определения эффективных катализаторов для получения углеводородов топливного назначения.

реферат [275,6 K], добавлен 28.12.2011

Жиры и жироподобные вещества как производные высших жирных кислот, спиртов или альдегидов. Химические и физические свойства липидов. Реакция образования акролеина, компоненты жиров. Схема гидролиза. Гидролитическое прогоркание. Подлинность жирных масел.

реферат [126,5 K], добавлен 24.12.2011

Жиры как природные органические соединения, полные сложные эфиры глицерина и одноосновных жирных кислот. Лецитины как сложные эфиры глицерина, фосфорной и жирных кислот. Структурная формуладипальмитоилфосфатидихолина. Значение кардиолипина в медицине.

реферат [137,9 K], добавлен 10.06.2015

Применение метода пьезокварцевого микровзвешивания для диагностики анаэробных инфекций. Создание пьезосенсоров наиболее селективных в отношении летучих жирных кислот с числом атомов водорода от двух до шести. Особенности сорбции нормальных и изокислот.

курсовая работа [1,1 M], добавлен 04.11.2014

Обработка семян спиртовым раствором щелочи при повышенных температурах. Сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и жирных кислот. Запасные и структурные липиды. Жирорастворимые витамины и защитные липиды. Продукты неполного синтеза и гидролиза липидов.

контрольная работа [49,9 K], добавлен 21.10.2013

Диссоциирование кислот на катион водорода (протон) и анион кислотного остатка в водных растворах. Классификация кислот по различным признакам. Характеристика основных химических свойств кислот. Распространение органических и неорганических кислот.

презентация [442,5 K], добавлен 23.11.2010

Основные химические свойства ацетона и изопропилового спирта, области применение и влияние на человека. Получение изопропилового спирта из ацетона. Тепловой и материальный баланс адиабатического РИВ и РПС. Программы расчёта и результаты, выбор реактора.

курсовая работа [255,0 K], добавлен 20.11.2012

Методы получения целевого продукта. Термодинамический анализ реакции. Восстановление карбоновых кислот. Реакция глицерина с щавелевой кислотой. Гидрирование пропаргилового спирта. Селективное гидрирование акролеина или пропаргилового спирта над палладием.

дипломная работа [790,2 K], добавлен 18.05.2011

Получение этилового спирта сбраживанием пищевого сырья. Гидролиз древесины и последующее брожение. Получение этилового спирта из сульфитных щёлоков. Сернокислотный способ гидратации этилена. Физико-химические основы процесса. Отделение гидратации этилена.

дипломная работа [1,2 M], добавлен 16.11.2010

источник

Т.к. вы неавторизованы на сайте. Войти.

Т.к. тема является архивной.

В начале визуально проводят определение цвета и прозрачности. Для этого спирт наливают в стеклянный сосуд и в проходящем свете наблюдают цвет, оттенок и наличие примесей. Мутный, белесый оттенок свидетельствует о наличии сивушных масел.

Концентрацию спирта определяют с помощью простого прибора — спиртометра, который несложно изготовить в домашних условиях.

Общая комплексная проверка — проба на чистоту, позволяет в целом оценить качество спирта.

Вторая проверка на окисляемость проводится с использованием 1 % раствора перманганата калия, который не должен изменять характерную малиновую окраску в смеси со спиртом в течение 20 минут.

Спирт должен выдерживать пробу на чистоту и проверку на окисляемость.

Присутствие отдельных примесей: альдегидов, кислот , эфиров определяют по запаху и на вкус, но количественно содержание этих примесей можно определить только путем проведения химических анализов с использованием специальных химикатов.

Чистый спирт не должен содержать примесей более, чем 0,02 г/л свободных кислот, 0.02% альдегидов. 50 мг/л -фиров. 0.003% сивушных масел, присутствие фурфурола не допускается,

В домашних условиях проводят проверку на чистоту 36
и окисляемость, а также оценивают наличие примесей по запаху и на вкус.

ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА СПИРТА ВКЛЮЧАЕТ СЛЕДУЮЩИЕ ИСПЫТАНИЯ:

Определение цвета и прозрачности. В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса. Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2.5-3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание спирта на запах и вкус.

Определение содержания этилового спирта (крепости) Крепость спирта определяют металлическим или стеклянным спиртометром.

Проба на чистоту. 10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70 мл и быстро прибавляют в 3-4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (уд. в. 1.835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовой лампе, дающей пламя высотой 4-5 см и шириной в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания колбу все время вращают. чтобы жидкость хорошо перемешивалась и так. чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену, процесс нагревания длится 30-40 секунд, после чего смеси дают спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.

Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также с кислотой, взятых в равных объемах и налитых в отдельные цилиндры такого же диаметра и качество стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость. Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15° С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. По истечении 10 минут в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марган-цевокислого калия (раствор 0,2 г марганцевокислого калия в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.

При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.

Для наблюдения за изменением окраски испытуемого спирта под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления. выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания кислот. 100 мл испытуемого спирта разбавляют 100 мл воды и, смешав, кипятят в колбе с шариковым холодильником в течение 30 минут. После охлаждения до температуры 35-40° С (дно колбы можно держать рукой), при котором верхняя часть холодильника должна быть закрытой трубкой с натронной известью, кислоты спирта нейтрализуют 0,1 н раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина до появления неисчезающего в течение 1 — 2 минуты розового окрашивания.

Количество миллиграммов кислот (G), в пересчете на уксусную кислоту, в 1 л безводного спирта вычисляют по формуле:
G=v*6*10*100/С
где v — количество точно 0,1 н раствора едкого натра,пошедшего на нейтрализацию 100 мл испытуемого спирта, в мл;
6 — количество уксусной кислоты, соответствующее 1 мл точно 0.1 н раствора едкого натра, в мг;
10 — коэффициент пересчета на 1 л спирта;
100 — коэффициент пересчета на безводный спирт;
С — — крепость испытуемого спирта в % (по объему).

Определение содержания фурфурола. В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают при помощи капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (уд. в. 1,1885) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.

Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.

Оборудование: колбы емкостью 50. 250 мл; лампа спиртовая; цилиндр мерный 250 мл: спиртометр 0,880- 0,820; термометр химический на 100° С; пробирки; пипетки на 2,10, 25 мл.

Исходные материалы: кислота серная (уд. в. 1,835) и 0,1 н раствор едкого натра; калий марганцовокислый 1% раствор в дистиллированной воде: анилин чистый; кислота соляная (уд. в. 1,1885); вода дистиллированная; фуксин чистый; фенолфталеин 1% спиртовой раствор. ¶

вот еще, попроще:
Для того чтобы обнаружить наличие сивушных масел в проверяемой ., Вам необходима серная кислота. А далее все довольно просто: взяв небольшое количество проверяемой спирта/водки (10-20г), достаточно влить в нее такой же объем серной кислоты. Если при вливании кислоты содержимое емкости с исследуемой спиртом/водкой почернеет, то это укажет на присутствие в большом количестве сивушных масел, а поэтому следует от такой жидкости избавиться.

А еще, для того чтобы определить качество содержимого подозрительной бутылки водки, можно применить лакмусовую бумажку. И хотя она не является предметом, применяемым в домашнем обиходе, найти где-нибудь (например, в школьном химкабинете) вполне возможно. Если при смачивании в водке синий лакмус становится красным, то это свидетельствует о наличие в спирте/водке примесей кислот, добавленных «левыми» производителями в проверяемый напиток с целью повышения его «крепости». ¶

источник

Надеюсь ЯП разберется..Внимательно прочитайте описание.. к видео. Были проведены 4 теста на поддельном алкоголе, один тест сработал на одном из экземпляров. Как определить содержит ли алкоголь метиловый спирт? Метод химической реакции на марганец:Для этого теста нужна прозрачная емкость, в которую помещается спирт. Несколько капель марганцовки (либо кристалликов) вызовут уксусный запах без пузырьков в питьевом спирте. В метаноле начнется реакция с выделением газов (пузырьки). В 2 других тестах никак не выявили метиловый спирт в палёном Jack Daniel’s, так что, возможно, это реакция на что-то другое, либо эта жидкость представляет собой смесь этилового и метилового спирта.

Опытная водно-аналитическаялаборатория ОВАЛ:анализ воды, спирта, водки,слабоалкогольных напитков. Химический анализ воды из колодцев, родников, анализ воды из скважин и водопроводной воды. Поиск по сайту: Оборудование лаборатории «ОВАЛ» В этой фотогалерее вы можете увидеть оборудование, на котором в лаборатории «ОВАЛ» проводят анализы воды.

  • Услуги Анализ спирта, водки

Наша лаборатория предлагает свои услуги по анализу различных типов воды и спиртных напитков: спирта, водки, слабоалкогольных и безалкогольных напитков.

Анализ спирта и водки в лаборатории ОВАЛ. Стоимость показателей для анализ спирта и водки в лаборатории ОВАЛ.

Психология Никогда не делайте этого в церкви! Если вы не уверены относительно того, правильно ведете себя в церкви или нет, то, вероятно, поступаете все же не так, как положено. Вот список ужасных… Христианство 14 способов, как коты демонстрируют вам свою любовь Нет никаких сомнений в том, что кошки любят нас настолько, насколько мы их любим. Если вы не относитесь к разряду людей, относящихся благосклонно к эт…

К такому способу проверки можно подвергнуть водку. Качественная водка поджигается без проблем. Огонь будет голубоватым (я сомневаюсь, нужно проверить) * и запах будет не резкий.Второй способ не такой эффективный, но все же поможет распознать присутствие метанола. Вам понадобится разрезанная пополам картофелина. Несколько капель следует нанести на очищенную картошку.

Крахмал, содержащийся в картофеле, примет розоватый цвет. Такой напиток употреблять категорически нельзя.Для следующего способа вам поможет марганцовка. При добавлении в алкоголь марганцовки не должно происходить никаких реакций, если же жидкость начинает шипеть, то будьте уверены, что это реакция на присутствие метанола.

Признаки отравления метанолом, порядок действий при отравленииВажно знать признаки отравления метанолом: Первый признак отравления – проблемы со зрением. Наблюдается нечеткость и размытие предметов.

Человек может жаловаться на светобоязнь, зрачки у него будут расширены.Боль в животе. При отравлении наблюдается рвота и боли.Такие признаки говорят о том, что у вас отравление метиловым спиртом. Если же вы по несчастливой случайности употребили алкоголь, в котором содержится метиловый спирт, нужно сразу же вызвать врача, потому что смерть может наступить через несколько часов. Перечислим пошаговый порядок действий при отравлении метанолом: Первое что следует произвести при отравлении – прочистить желудок. Чем раньше это сделать, тем меньше вероятности смертельного исхода.Как парадоксально бы не звучало, но при отравлении метанолом нужно употребить этанол в небольших дозах. Он поможет быстрее вывести яд из организма.При сильном отравлении показан гемодиализ (фильтрация крови, при которой почки человека не задействованы).Звонок в скорую помощь, вызов бригады врачей.

Этот довольно простой и эффективный метод, как в домашних условиях определить метиловый спирт, бесспорно, подействует, если перед нами раствор достаточно чистый. А сам способ основан на некотором различии в химическом составе жидкостей. С помощью картофеля При помощи обыкновенного сырого картофеля также можно определить данное различие.
Картофелину требуется очистить от кожуры и промыть. Дольку корнеплода отрезаем и бросаем в небольшую емкость, где находится испытуемая жидкость: предположительно этиловый или метиловый спирт. Через некоторое время (обычно, пару часов) картошка в метаноле должна поменять свой цвет и стать розоватого оттенка. В этаноле долька практически не меняет цвет. Формальдегидная проба Для нее нам будет необходима медная проволока и открытый огонь.


Проволока должна быть именно медная и очищенная от оболочки. Испытуемую жидкость наливаем в плошку.

Также визуальная товароведная экспертиза позволяет предварительно определить изменение физического состояния спиртосодержащих питьевых жидкостей: помутнение, тягучесть и пр.Что нам даёт экспертиза алкогольных товаров? Какая бы цель ни преследовалась перед заказом экспертизы крепких алкогольных напитков, по её завершении эксперт выдаёт заключение, в котором прописывает итоги исследования по запрашиваемым критериям. Такой вывод является официальным документом и может быть использован по необходимости в судовых спорах с поставщиком. НИИ «Эксперт-Столица» устанавливает обоснованные цены на проведение исследований в Москве.
Отправьте заявку, заполнив форму на сайте или свяжитесь с нашими сотрудниками в телефонном режиме. Центр провёл свыше 2000 экспертиз и проконсультировал больше 1000 клиентов.

К кому обращаться, чтобы сделать химический анализ жидкости Именно такой компетентной, давно и успешно осуществляющую свою деятельность, является независимо-экспертная организация АНО Центр Химических Экспертиз, имеющая новейшие технически оснащенные лаборатории с самым инновационным оборудованием и приборами, позволяя решать самые сложные поставленные задачи.

  • Нефтепродукты, бензин, дизтопливо, масла, растворители, лакокрасочные материалы, смазки и т. д.
  • Питьевая вода.
  • Различные алкогольные и безалкогольные напитки, спирты.
  • Косметика, парфюмерия, моющие средства.
  • Фармацевтические растворы.
  • Молочные продукты.
  • Различные химические вещества.

В АНО Центр Химических Экспертиз трудятся квалифицированные эксперты-химики, имеющие высочайший опыт и знания, применяющие в работе все действующие нормативные документы.

Рынок алкоголя расширяет свой ассортимент очень интенсивно. Наравне с добросовестными торговыми марками, представляющими продукцию высокого качества, существует, по разным подсчётам, вдвое больше поставщиков контрафактных ликёро-водочных изделий, представляющих опасность для жизни людей. Стоимость экспертизы от 20000 р (Стоимость экспертизы зависит от объема работ и особенностей конкретного случая) Оставьте заявку на проведение экспертизы телефон: +7 495 784 28 12 Получить консультацию эксперта НИИ «Эксперт-Столица» предлагает клиентам свыше 10 направлений исследований. Устанавливаем разумные цены, гарантируем подлинность результатов и юридическую силу заключений. Заказчики могут забрать результаты исследований в офисе центра в Москве. Анализ алкоголя: повод для экспертного обследования Определить качество и подлинность водки, коньяка, вина, пива поможет экспертиза алкогольной продукции.

источник

Определение содержания этилового спирта и его физико-химические свойства. Определение содержания изопропилового спирта в этиловом спирте. Анализ синтетических жирных кислот. Определение кислотного, эфирного чисел, состава синтетических жирных кислот.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Анализ этилового спирта

Чистый 100%-ный этиловый спирт — гигроскопичная бесцветная жидкость с характерным запахом; температура кипения 78 °С, плотность при 20 °С 789,2 кг/м 3 . В зависимости от способа получения и очистки в товарном этиловом спирте могут присутствовать различные примеси: высшие спирты, альдегиды, кетоны, карбоновые кислоты, углеводороды и другие вещества, содержание которых обычно не превышает десятых долей процента.

Определение содержания этилового спирта

Выпускаемый нашей промышленностью этиловый спирт содержит от 88 до 96,2% (об.) спирта в зависимости от метода синтеза и качества очистки. За исключением незначительного количества примесей органических веществ, остальное составляет вода. Так как плотность воды значительно больше плотности этилового спирта, то по плотности анализируемого спирта можно с достаточной точностью определить в нем содержание и воды, и спирта. Определение плотности проводят с помощью специальных ареометров — спиртометров. В спиртовых таблицах, утвержденных Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР, по значению плотности анализируемого спирта при 20 °С находят:

Читайте также:  Анализ на глюкозу можно ли пить воду

1) содержание спирта при 20 °С [в% (об.)];

2) объем безводного спирта при 20 °С (в л), заключающийся в данном объеме или в 1 кг;

3) содержание спирта при 20 °С [в% (масс.)].

При наличии в техническом этиловом спирте примесей в количествах, превышающих установленные ГОСТом нормы, следует в процентное содержание спирта, найденное по таблице, внести поправку. Значение’ этих поправок также находят по специальным таблицам. Например, в анализируемом — спирте содержится 1% диэтилового эфира. По плотности найдено, что содержание спирта составляет 93%. Чтобы узнать истинное содержание спирта, следует из 93% вычесть поправку на эфир, равную 1,3%.

Определение содержания альдегидов

Метод основан на реакции взаимодействия альдегидов с солянокислым гидроксиламином с образованием оксимов:

RCHO + NH 2OH.HCl > НС1 + Н 20 + RCH = NOH

Выделившуюся соляную кислоту нейтрализуют щелочью, по расходу которой судят о количестве альдегидов в спирте в расчете на уксусный альдегид.

Гидроксиламин солянокислый , 1 н. раствор.

Индикатор бромфеноловый синий. 0,1 г. бромфенолового синего и 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра растирают в ступке до однородной массы. Затем приливают 510 мл воды и все содержимое ступки переносят в мерную колбу объемом 100 мл. Несколько раз ополаскивают ступку с пестиком водой, сливая ее в ту же колбу, и доводят объем в колбе водой до метки.

В коническую колбу с пробкой вливают 10 мл анализируемого спирта, 50 мл воды и после перемешивания 10 мл 1 н. раствора солянокислого гидроксиламина. Закрывают колбу пробкой и оставляют стоять на 15-20 мин. Выделившуюся соляную кислоту оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра в присутствии 5-10 капель бромфенолового синего до синего цвета.

Параллельно проводят контрольный опыт, т.е. в коническую колбу берут 10 мл 1 н. раствора гидроксиламина, 60 мл воды и титруют 0,1 н. раствором едкого натра.

Содержание альдегидов в пересчете на уксусный альдегид х (в мг на 1 л спирта) вычисляют по формуле:

где V1 — объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, пошедшего на титрование анализируемого спирта, мл; V2 — то же на контрольное титрование, мл; 0,0044 — количество уксусного альдегида, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г.

Определение содержания изопропилового спирта

Метод определения содержания изопропилового спирта в этиловом спирте состоит в окислении спиртов хромовой смесью по реакциям:

Образовавшийся ацетон отгоняют, и затем в Щелочной среде окисляют его йодом:

Соляная кислота, плотность 1,19 г./мл.

Хромовая смесь. В мерную колбу объемом 1 л отвешивают 100 г. бихромата калия, наливают 600 мл воды и растворяют при помешивании. К раствору постепенно приливают из цилиндра 250 мл серной кислоты (плотность 1,84 г./мл) и слегка перемешивают, а затем после охлаждения доводят объем до метки водой.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

26 мл воды наливают в мерную колбу объемом 100 мл и взвешивают с точностью до 0,01 г. Затем вносят в нее пипеткой 2 мл анализируемого спирта, перемешивают и снова взвешивают с той же точностью. По разности масс узнают массу анализируемого спирта. В колбу доливают воду до метки и тщательно перемешивают. В круглодонную колбу объемом 500 мл вливают, весь спиртовой раствор из мерной колбы и 100 мл хромовой смеси, вносят 1-3 кусочка пемзы или фарфора и присоединяют к колбе обратный шариковый холодильник. Содержимое колбы нагревают до кипения. После 5-минутного кипения и некоторого охлаждения отсоединяют холодильник и промывают его внутреннюю трубку водой. К колбе присоединяют двухшариковый дефлегматор, наклонный водяной холодильник и перегоняют образовавшийся при окислении ацетон и воду в мерный цилиндр объемом 100 мл, который помещают в стакан с холодной водой. Перегонку прекращают, когда в мерном цилиндре наберется 80 мл дистиллята. Полученный дистиллят переливают в коническую колбу с пробкой и прибавляют к нему 12 мл 4 н. раствора едкого натра, 25 мл 0,1 н. раствора йода, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют стоять. Через 10 мин к раствору приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты и выделившийся избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия, приливая в конце титрования 2-3 мл 0,5%-ного раствора крахмала.

Содержание изопропилового спирта х [в%(масс.)] рассчитывают по формуле:

где V1 — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование 25 мл точно 0,1 н. раствора йода, мл; V2 — объем точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование избытка йода в анализируемой пробе, мл; 0,000967 — количество ацетона, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, г; 1,035 — коэффициент для пересчета ацетона в изопропиловый спирт; G — навеска испытуемого спирта, г.

2. Анализ синтетических жирных кислот

Синтетические жирные кислоты получают в процессе окисления твердого парафина или жидкого парафинового сырья. В процессе окисления образуется сложная смесь кислородсодержащих соединений кислого и нейтрального характера: жирные кислоты, оксикислоты, дикарбоновые кислоты, кетокислоты, спирты, эфиры, лактоны и другие продукты окисления и конденсации. Качество синтетических жирных кислот контролируется по кислотному числу, числу омыления, эфирному, числу и др. Состав отдельных целевых фракций (С5-С6, С7-С9), получаемых в процессе ректификации конечного продукта окисления, устанавливается методом газожидкостной хроматографии.

Определение кислотного и эфирного чисел

Синтетические жирные кислоты состоят из высших карбоновых кислот, находящихся как в свободном состоянии, так и в виде сложных эфиров. Общее количество этих кислот характеризуется числом омыления, под которым понимается число мг КОН, необходимое для нейтрализации свободных и омыления связанных кислот, содержащихся в 1 г испытуемого продукта. Следовательно, число омыления является как бы суммой кислотного и эфирного чисел. Кислотное число (в мг КОН на 1 г) характеризует содержание свободных кислот. Эфирным числом называется число мг КОН, необходимое для омыления сложных эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого продукта. Кислотное и эфирное числа определяются экспериментально, а число омыления подсчитывается как их сумма.

Спиртобензольная смесь (1:3), нейтрализованная едким кали в, присутствии фенолфталеина.

Едкое кали, 0,5 н. спиртовой раствор.

Соляная кислота, 0,5 н. раствор.

Этиловый спирт ректификованный.

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

В коническую колбу объемом 250 м отвешивают (с точностью до 0,0002 г.) 1 -1,5 г испытуемых жирных кислот, приливают 25 мл спиртобензольной смеси (1:3) и тщательно перемешивают.

Полученный раствор титруют 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали до розового окрашивания в присутствии 5-8 капель фенолфталеина. По количеству раствора едкого кали, пошедшего на титрование, рассчитают кислотное число.

После определения кислотного числа в ту же колбу приливают 25 мл 0,5 и. раствора едкого кали, вставляют в нее обратный холодильник и устанавливают на кипящую водяную баню. Через 2 ч колбу вынимают из бани, отсоединяют холодильник и промывают его внутреннюю трубку 5-10 мл этилового спирта. Избыток щелочи оттитровывают 0,5 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания в присутствии 5-8 капель фенолфталеина.

Параллельно проводят контрольную пробу, для чего в коническую колбу наливают 25 мл 0,5 н., раствора едкого кали и далее выполняют определение в тех же условиях, что и в рабочем опыте, только в отсутствие навески жирных кислот.

Кислотное число х1 (в мг КОН/г) рассчитывают по формуле:

где V — объем 0,5 н. раствора едкого кали, пошедшего на нейтрализацию кислот, мл; Т — титр 0,5 н. раствора КОН, г/мл; G — навеска жирных кислот, г.

Эфирное число х2 (в мг КОН/г) вычисляют по формуле:

где V1 — объем точно 0,5 н. раствора соляной кислоты, пошедшей на титрование едкого кали в контрольном опыте, мл; V2 — то же в рабочем опыте, мл; 0,028 — количество едкого кали, эквивалентное 1 мл точно 0,5 н. раствора соляной кислоты, г; G — навеска жирных кислот, г.

Число омыления х3 подсчитывается как сумма: .

Определение состава синтетических жирных кислот

Синтетические жирные кислоты, полученные окислением нефтяного парафина, путем ректификации делят на целевые фракции: С56, С79, С910, С10-С13. Состав каждой фракции может быть определен хроматографическим методом.

В качестве примера рассмотрим фракцию С7-С9. Определение в этой фракции отдельных кислот (как и в других перечисленных фракциях) по ГОСТ 5.1492-75 рекомендуется проводить на хроматографе типа «Цвет-1» (или любом другом) с детектором по теплопроводности.

Нанесенный на сферохром-2 полиэтиленгликольадипинат в потоке газа-носителя водорода разделяет фракцию С8-С9 на составляющие ее кислоты. Для идентификации отдельных кислот, входящих в исследуемую фракцию, необходимо снять хроматограмму эталонной кислоты и определить время удерживания этой кислоты. Для данной фракции в качестве такой «кислоты-метки» применяют каприловую кислоту. Сравнивая время (объем) удерживания каприловой кислоты и компонентов анализируемой фракции по полученным хроматограммам, больший из пиков хроматограммы фракции отождествляют с каприловой кислотой. Тогда все соседние пики относят к кислотам, имеющим большее или меньшее число углеродных атомов в молекуле.

Количественную расшифровку хроматограммы проводят методом внутренней нормализации с учетом калибровочных коэффициентов.

Сферохром-2 рассеивают на ситах, для анализа оставляют фракцию 0,150,315 мм.

Ортофосфорная кислота х. ч.

Этиловый спирт ректификованный.

После ознакомления по инструкции, прилагаемой к прибору, с устройством хроматографа, его управлением и методикой проверки герметичности приступают к подготовительным операциям.

Приготовление сорбента. В фарфоровую чашку отвешивают 1 г с точностью до 0,0002 г. ортофосфорной кислоты и наливают 30 мл этилового спирта. В полученный раствор насыпают 10 г. сферохрома-2 и перемешивают до однородной массы. Затем чашку со смесью устанавливают на масляную баню и при температуре 80±10 °С выпаривают при легком помешивании до полного удаления спирта. Готовый твердый носитель засыпают в колонку длиною 2 м и диаметром 3 мм. Колонку устанавливают в термостат хроматографа. Не присоединяя к прибору второй конец колонки, пропускают через нее газ-носитель водород со скоростью 60 мл/мин в течение 3 ч. Температура в термостате 250 °С.

В сухую фарфоровую чашку на аналитических весах отвешивают 1 г полиэтиленгликольадипината и растворяют в 30 мл хлороформа. В полученный раствор при помешивании высыпают из колонки подготовленный твердый носитель. Чашку помещают в вытяжной шкаф, устанавливают на масляную баню и нагревают до полного удаления запаха хлороформа.

Заполнение колонки. Промытую этиловым спиртом и высушенную колонку устанавливают вертикально, укрепляя в держателях штатива. Приготовленный сорбент мелкими порциями засыпают в колонку так, чтобы слой сорбента на 5 мм не доходил до верхнего фланца колонки. Затем колонку устанавливают в термостат прибора. При температуре 200 °С через колонку пропускают водород со скоростью 60 мл/мин в течение 3 ч, после чего выходной конец колонки присоединяют к детектору.

Выполнив подготовительные операции, при. установившейся скорости газа-носителя водорода 60 мл/мин включают хроматограф. Через 30 мин включают потенциометр и убеждаются в записи устойчивой нулевой линии на диаграммной ленте.

Когда термостат прогреется до 260 °С, а температура колонки достигнет 175 °С, микрошприцем прокалывают мембрану и быстро вводят в испаритель на глубину не менее 40 мм пробу испытуемых жирных кислот в количестве 2-5 мкл. При этом чувствительность показаний регистрации детектора устанавливают такой, чтобы получить отчетливые пики. Обычно на хроматограмме вычерчивается до 6 пиков жирных кислот от С5 до Сю. Соблюдая те же условия хроматографирования, анализ повторяют до пяти раз, стремясь получить воспроизводимые результаты. Затем в тех же условиях хроматографируют несколько раз каприловую кислоту и находят время (объем) удерживания ее. Зная время удерживания и высоту каждого пика жирных кислот и’ учитывая их калибровочные коэффициенты для детектора по теплопроводности при газе-носителе водороде, вычисляют содержание отдельных кислот х (в%) по формуле:

спирт этиловый кислота жирный

где Ki — калибровочный коэффициент компонента, учитывающий чувствительность детектора к данному компоненту и определяемый экспериментально; VR — время удерживания i-й кислоты; определяется расстоянием от пика воздуха до максимума i-того пика в мм; hi — высота пиков, мм.

Для колонки с полиэтиленгликольадипинатом на сферохроме-2 и газе-носителе водороде для кислот от С7 до С13 К=1; для более легколетучих кислот:

3. Анализ ароматических продуктов

Нефтеперерабатывающая промышленность выпускает в качестве товарных продуктов: бензол, толуол, технический ксилол, а также обестолуоленный пиробензол в качестве компонента авиационного топлива и сольвент для лакокрасочной промышленности. Два последних продукта представляют собой смеси нефтяных углеводородов с общим содержанием в них ароматических углеводородов 85-87%.

Основными нормируемыми показателями ароматических продуктов являются: содержание ароматических углеводородов (содержание сульфируемых веществ), пределы кипения (фракционный состав) и допустимое содержание некоторых примесей, главным образом непредельных углеводородов (по бромному числу) и различных сернистых соединений. Содержание незначительных примесей в ароматических углеводородах определяется хроматографическим методом.

Определение содержания сульфируемых веществ

При действии концентрированной серной кислоты (олеума) происходит сульфирование бензола и его гомологов с образованием сульфокислот и сульфонов, растворимых в серной кислоте. По разности объемов исходного анализируемого вещества и остатка несульфируемых углеводородов находят содержание сульфируемых веществ.

Сульфирование олеумом следует проводить, строго соблюдая все требования техники безопасности. Каждый работающий должен иметь защитные очки, резиновый фартук и эластичные резиновые перчатки.

Олеум, разбавленный до 3%-го содержания свободного серного ангидрида.

Сульфат натрия безводный прокаленный.

Хлорид кальция гранулированный прокаленный.

Испытуемую пробу продукта в количестве 50 мл наливают в склянку, куда предварительно насыпан прокаленный хлорид кальция или сульфат натрия и через 30 мин высушенную пробу отфильтровывают.

Определение проводится в стеклянном сульфаторе. Проверяют шлифы сульфатора и устанавливают его вертикально на штативе с помощью двух колец, обернутых резиновой трубкой или асбестовым шнуром. Закрывают кран сульфатора и осторожно наливают в него через удлиненную воронку олеум, содержащий 3% свободного серного ангидрида, до нижней отметки шкалы сульфатора. Затем через другую, обычную воронку наливают в сульфатор 25 мл предварительно высушенного анализируемого продукта до верхней отметки шкалы сульфатора. Сульфатор вынимают из колец штатива и, придерживая рукой, обернутой полотенцем, верхнюю пробку и кран, осторожно поворачивают сульфатор, переводя его содержимое из одного шара в другой, при одновременном охлаждении стенок прибора проточной водой.

Перемешивание ведут 10-15 мин, периодически приоткрывая кран сульфатора для выпуска образовавшихся газов. Сульфирование считается законченным, когда реакционная смесь при повторном энергичном перемешивании в течение 10 мин не будет нагреваться. Сульфатор вновь устанавливают вертикально в кольцах штатива.

В нижней части сульфатора отстаивают смесь серной кислоты с растворенными сульфопродуктами. После 2-часового отстаивания отмечают по шкале сульфатора объем непросульфированного углеводородного слоя V.

Содержание сульфируемых веществ х [в 1% (об.)] рассчитывают по формуле:

Если в анализируемом продукте помимо ароматических углеводородов присутствуют непредельные, с которыми также реагирует концентрированная серная кислота, то в этом случае определяется сумма углеводородов обеих групп.

Химические, физические свойства жирных кислот. Способы производства жирных кислот: окисление парафинов кислородом воздуха; окисление альдегидов оксосинтеза кислородом. Гидрокарбоксилирование олефинов в присутствии кислот. Жидкофазное окисление олефинов.

контрольная работа [45,5 K], добавлен 15.03.2010

Характеристика биотоплива, биодизель и биоэтанол как его распространенные типы. Основные пути каталитической гидропереработки триглицеридов жирных кислот с целью определения эффективных катализаторов для получения углеводородов топливного назначения.

реферат [275,6 K], добавлен 28.12.2011

Жиры и жироподобные вещества как производные высших жирных кислот, спиртов или альдегидов. Химические и физические свойства липидов. Реакция образования акролеина, компоненты жиров. Схема гидролиза. Гидролитическое прогоркание. Подлинность жирных масел.

реферат [126,5 K], добавлен 24.12.2011

Жиры как природные органические соединения, полные сложные эфиры глицерина и одноосновных жирных кислот. Лецитины как сложные эфиры глицерина, фосфорной и жирных кислот. Структурная формуладипальмитоилфосфатидихолина. Значение кардиолипина в медицине.

реферат [137,9 K], добавлен 10.06.2015

Применение метода пьезокварцевого микровзвешивания для диагностики анаэробных инфекций. Создание пьезосенсоров наиболее селективных в отношении летучих жирных кислот с числом атомов водорода от двух до шести. Особенности сорбции нормальных и изокислот.

курсовая работа [1,1 M], добавлен 04.11.2014

Обработка семян спиртовым раствором щелочи при повышенных температурах. Сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и жирных кислот. Запасные и структурные липиды. Жирорастворимые витамины и защитные липиды. Продукты неполного синтеза и гидролиза липидов.

контрольная работа [49,9 K], добавлен 21.10.2013

Диссоциирование кислот на катион водорода (протон) и анион кислотного остатка в водных растворах. Классификация кислот по различным признакам. Характеристика основных химических свойств кислот. Распространение органических и неорганических кислот.

презентация [442,5 K], добавлен 23.11.2010

Основные химические свойства ацетона и изопропилового спирта, области применение и влияние на человека. Получение изопропилового спирта из ацетона. Тепловой и материальный баланс адиабатического РИВ и РПС. Программы расчёта и результаты, выбор реактора.

курсовая работа [255,0 K], добавлен 20.11.2012

Методы получения целевого продукта. Термодинамический анализ реакции. Восстановление карбоновых кислот. Реакция глицерина с щавелевой кислотой. Гидрирование пропаргилового спирта. Селективное гидрирование акролеина или пропаргилового спирта над палладием.

дипломная работа [790,2 K], добавлен 18.05.2011

Получение этилового спирта сбраживанием пищевого сырья. Гидролиз древесины и последующее брожение. Получение этилового спирта из сульфитных щёлоков. Сернокислотный способ гидратации этилена. Физико-химические основы процесса. Отделение гидратации этилена.

дипломная работа [1,2 M], добавлен 16.11.2010

источник