Анализ свободного хлора в воде

Принцип метода основан на взаимодействии хлора с йодидами калия в кислой среде. Активный остаточный хлор разлагает йодид калия, а выделившийся йод в количестве, эквивалентном содержанию хлора, оттитровывают раствором тиосульфата (гипосульфита) натрия в присутствии крахмала.

Концентрированная соляная кислота;

0,01 н. р-р тиосульфита натрия;

Ход анализа. В стакан наливают 200 мл хлорированной воды, прибавляют 1 мл соляной кислоты, 1 мл 5% раствора йодида калия и 1 мл 1% раствора крахмала. Посиневшую воду титруют 0,01 н. раствором тиосульфита натрия до полного обесцвечивания.

В полевых условиях титруют из пипетки с точным подсчетом капель, в лаборатории титруют из бюретки.

В лаборатории расчет ведется по формуле:

Х- количество остаточного хлора в 1 л хлорированной воды, мг;

а — количество 0,01 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшего на титрование, мл;

5 — коэффициент для проведения к 1 л;

0,355 — количество мг хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия.

b — количество капель в 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия в применяемой пипетке.

По саннормативу концентрация остаточного хлора в питьевой воде должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л.

Дехлорированием называют процесс инактивирования хлора в воде. Проводят дехлорирование для предупреждения токсического воздействия свободного хлора на организм человека и животных.

Обеззараживание воды высокими дозами хлора требует обязательного дехлорирования с таким расчетом, чтобы содержание остаточного хлора после дехлорирования составляло 0,3-0,5 мг/л.

Для дехлорирования обычно применяют тиосульфат натрия. При количестве остаточного хлора в воде больше 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:

Х- количество тиосульфата натрия, необходимое для дехлорирования 1 л воды, мг;

а — количество 0,1 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшее на титрование остаточного хлора в 200 мл воды;

5 — коэффициент для привидения к 1 л;

0,355 — количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия;

2,48 — содержание тиосульфита натрия в 1 мл 0,01 н. раствора, мг.

При количестве остаточного хлора менее 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:

9.ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ВОДЫ НЕЦЕНТРАЛИЗОВАННОГО ВОДОСНАБЖЕНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ТОКСИЧНОСТИ ВОДЫ

Цель занятия: познакомиться с нормативами СанПиН(а) 2. 1.4.1175-02, методикой определения общей токсичности воды.

Воду из нецентрализованных источников ( колодцев, озер и прочие), не подвергнутой очистке и обеззараживанию, которые обязательны для водопроводной воды, оценивают по нормативам СанПиН(а) 2.1.4.1175-02. «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».

По своему составу вода нецентрализованного водоснабжения должна соответствовать нормативам, приведённым в таблице 14.

Требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения.

ЕМФ (единицы мутности по формазину)

Общая минерализация (сухой остаток)

Химические вещества неорганической и органической природы

Общие колиформные бактерии

Число бактерий в 100 мл 30

число образующих колонии микробов в 1 мл

Термотолетарные колиформные бактерии*

число бляшкообразующих единиц в 100 мл

*при отсутствии общих колиформных бактерий проводится определение глюкозоположительных колиформных бактерий (БГКП) с постановкой оксидазного теста;

**дополнительные показатели в соответствии с примеч. 1

1. В зависимости от местных природных и санитарных условий, а также эпидемической обстановки в населенном месте, перечень контролируемых показателей качества воды, приведенных в п. 4.1, расширяется по постановлению Главного государственного санитарного врача по соответствующей территории с включением дополнительных микробиологических и (или) химических показателей.

2. На территориях, официально признанных зонами радиационного загрязнения, качество воды в источниках нецентрализованного водоснабжения по показателям радиационной безопасности оценивается в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01 (зарегистрированы в Минюсте РФ 31 октября 2001 г. Регистрационный № 3011).

Требования к качеству воды, расходуемой для приготовления кормов должны быть такие же, как и к используемой для поения животных.

Вода для очистки и дезинфекции помещений, инвентаря, ухода за животными, как и для поения, должна быть качественной. Это связанно с тем, что растворимость дезинфицирующих средств зависит от уровня ее минерализации. Очень жесткая вода способствует образованию в организме почечных, желчных и других камней, кроме того, из-за быстро выводится из строя водонагревательное оборудование.

В отдельных районах страны с солончаковыми грунтами, содержащими гипс, вода отличается высокой минерализацией, в этих местностях допускается применять воду для поения животных со следующим предельным содержанием минеральных веществ (табл. 15).

источник

Для обеспечения требуемого санитарными нормами качества водопроводной воды её обеззараживают в процессе водоподготовки с целью уничтожения опасных для здоровья людей патогенных бактерий и энтеровирусов. Среди разнообразных методов обеззараживания воды до сих пор наиболее широко применяют химическое окисление, причем из сильных окислителей предпочтение отдают хлору, озону, гипохлориту натрия, хлорной извести. Впервые хлорирование введено в практику в 1896 г. Дж. Фуллером в штате Кентукки и почти сразу было использовано в Англии для остановки эпидемии брюшного тифа. При введении хлора происходит окисление веществ, входящих в состав протоплазмы клеток бактерий, что вызывает их гибель. Спорообразующих бактерий хлор не уничтожает, и это является одним из недостатков данного метода. При введении хлора в воду происходит его гидролиз в соответствии с уравнением:

Образовавшаяся хлорноватистая кислота в кислой и щелочной среде диссоциирует с выделением атомов кислорода, обладающих сильными окислительными свойствами:

В случае использования хлорной извести вначале протекает реакция:

Эффект хлорирования зависит от дозы введенного хлора и продолжительности контакта его с водой. На окисление микроорганизмов расходуется сравнительно небольшая часть введенного в воду хлора, большая же его часть идет на реакции с органическими веществами и некоторыми минеральными примесями, содержащимися в воде. В результате, при хлорировании загрязненной органическими примесями воды, в питьевую воду попадают опасные для здоровья человека органические хлоропроизводные: тригалометаны, различные хлорфенолы и др. Поэтому разрабатываются различные альтернативные методы обеззараживания питьевой воды, однако широкое внедрение их дело будущего, и хлорирование остается основным дешевым, легко контролируемым процессом дезинфицирования при водоподготовке.

На станциях водоочистки выделяют два этапа хлорирования: первичное и вторичное. Первичное хлорирование используется для удаления из речной воды болезнетворных организмов. Вторичное – проводится на завершающем все стадии этапе с целью разрушения любых организмов, оставшихся после фильтрации. Но хлор при этом добавляется в избытке, по сравнению с уровнем, при котором погибают все микроорганизмы. В результате в воде остается остаточный свободный (активный) хлор. Избыток хлора «нейтрализуют» аммиаком, и часть свободного остаточного хлора превращается в связанный хлораминный: NH₄₂Cl, NHCl₂ и др.). В связи с этим водопроводная вода контролируется на содержание остаточного активного хлора. Предельнодопустимые концентрации (ПДК) составляют для свободного остаточного хлора 0.3–0.5 мг/л, для связанного — 0.8–1.2 мг/л.

Определение содержания остаточного хлора в питьевой воде

Определение этого показателя (по ГОСТ 18190-72) основано на способности свободного и связанного активного (в отличие от хлоридного) хлора вытеснять эквивалентное количество I2 из иодида при подкислении пробы воды:

Выделившийся иод оттитровывают рабочим раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала:

Ход анализа. Анализ на содержание остаточного хлора производится в месте отбора пробы после спуска воды из крана в течение 15 мин. при полностью открытом кране. В коническую колбу для титрования вносят 0,5 г KI, растворяют в 1-2 мл дистиллированной воды, добавляют ацетатный буферный раствор с рН = 4,5 в количестве, равном 1,5 щелочности воды (работа №4). Затем цилиндром вносят отобранный объем V водопроводной воды (250 – 500 мл, в зависимости от содержания хлора; 250 мл – при содержании хлора  0,3 мг/л). Предварительно заполняют бюретку 0,005 М раствором тиосульфата, приготовленным путем разбавления 0.01 М рабочего раствора. Выделившийся иод оттитровывают по крахмалу до исчезновения окраски иод-крахмального комплекса, добавляя 15-20 капель индикатора в конце титрования, когда раствор приобретет соломенно-желтую окраску. Содержание остаточного активного хлора (X, мг/л) рассчитывают по формуле:

где: 0,177 — титр 0,005 М раствора Na₂S₂O₃ по хлору, мг/мл; К — поправочный коэффициент к 0,005 М раствору Na₂S₂O₃ (определяется по данным стандартизации рабочего раствора по дихромату в работе №11)

Определение содержания свободного остаточного хлора в питьевой воде

Под термином «свободный (активный) хлор» понимают суммарное содержание элементарного хлора, HClO и гипохлорита. Эти компоненты способны окислять метиловый оранжевый, в отличие от хлораминов, окислительно-восстановительный потенциал которых недостаточен для его окисления. При окислении реагент обесцвечивается, поэтому титрование проводят до неисчезающей розовой окраски.

Ход анализа. Отбор пробы воды проводится, как описано выше. Приготовленным 0,005 %-ным рабочим раствором метилового оранжевого (50 мг реагента растворяют в мерной колбе и доводят объем до 1 л; 1 мл такого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора) заполняют микробюретку с краном, емкостью 5 мл (или бюретку на 10 мл).

100 мл анализируемой воды (V) наливают в фарфоровую чашку, добавляют 2-3 капли 5 М HCl и, помешивая стеклянной палочкой, быстро титруют рабочим раствором метилового оранжевого (м.о.) до не исчезающей розовой окраски. Расчет содержания свободного остаточного хлора (X1, мг/л) проводят по формуле:

где: 0,04 — эмпирический коэффициент; 0,0217 — содержание свободного активного хлора (мг), соответствующее 1 мл 0,005 % раствора м.о. (титр по хлору).

Определение содержания связанного остаточного хлора в питьевой воде

Определение содержания в воде связанного (активного) остаточного хлора (хлораминного), X2, проводится по разности: X2 = (X — X1).

Полученные в работе результаты сопоставляют с величинами ПДК и делают выводы о соответствии водопроводной воды нормам качества.

источник

Йодометрический метод

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Окислы, содержащиеся в воде, выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л. Метод может использоваться также для окрашенных и мутных вод.

Используемые реактивы и оборудование.

· Колбы конические с притертыми крышками вместимостью 250 мл.

· Калий йодистый KJ по ГОСТ 4232 х.ч., 10% водный раствор.

· Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) Na₂S₂O₃ водный по ТУ 6-09-2540, 0,005 н раствор.

· Крахмал водорастворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

В 3 конические колбы с притертой пробкой вместимостью 250 мл вносят:

· 100 мл анализируемой водопроводной воды

· 5 мл 10%-ного раствора йодистого калия

· 5 мл ацетатной буферной смеси.

Содержимое колбы перемешивают. Выделившийся йод титруют 0,005 н. раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски.

Результаты занести в таблицу

№ пробы	Начальный объем серноватистокислого натрия в бюретке V_нач	Конечный объем серноватистокислого натрия в бюретке V_кон	V= V_кон-V_нач
V _ср=

Обработка результатов.

Концентрацию С_ах в мг/л вычисляют по формуле:

С_ах =

где: V – средний объем 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование пробы воды, мл; N – эквивалентная концентрация рабочего раствора серноватистокислого натрия; 35,45 – эквивалентная масса хлора, V_в — объем анализируемой пробы воды, мл.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений.

Сделайте вывод о соответствии полученной концентрации остаточного хлора в воде ПДК ГОСТ 2874-82

1. Приготовление 10%-ного раствора йодистого калия: 10 г йодистого калия растворяют в 90 мл свежеприготовленной и охлажденной дистиллированной воды.

2. Приготовление раствора буферной смеси: 102 1М уксусной кислоты ( 60г уксусной кислоты в 1 л воды) и 98 1М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия в 1 л воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой.

3. Приготовление 0,1н раствора раствора серноватистокислого натрия: 25 г тиосульфата натрия растворяют в дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия ( Na₂CO₃)доводят объем до 1л. Приготовление 0,005н раствора раствора серноватистокислого натрия: 50 мл 0,1 н раствора тиосульфата натрия разбавляют дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия ( Na₂CO₃). доводят объем до 1л.

Определение свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым

Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличии от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.

Используемые реактивы и оборудование.

· Колбы конические с притертыми крышками вместимостью 250 мл.

· Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 плотностью1,19 г/см 3 .

· Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64

· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Приготовление 0,005-ного раствора метилового оранжевого: 50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде, доводят до объема 1 л. 1 мл этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.

Приготовление 5 н раствора соляной кислоты: в мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 мл соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 1 л.

1. Заполнить бюретку 0,005 н раствором метилового оранжевого.

2. В 3 колбы отмерить по 100 мл анализируемой воды мерным сосудом.

3. Добавить в одну из колб с анализируемой водой 2-3 капли 5 н раствора соляной кислоты, перемешать.

4. Быстро оттитровать воду раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.

5. Повторить п.п 3 и 4 для двух оставшихся колб с анализируемыми пробами.

6.Полученные данные занести в таблицу

№ пробы	Начальный объем метилового оранжевого в бюретке V_нач	Конечный объем метилового оранжевого в бюретке V_кон	V_мо= V_кон-V_нач
V_{мо ср=}

Обработка результатов

Содержание свободного остаточного хлора С_ах в мг/л вычисляют по формуле

гдеV_мо – объем раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, мл;

0,0217 – титр раствора метилового оранжевого;

0,04 – эмпирический коэффициент;

V_в – объем воды, взятый для анализа, мл

Сделайте вывод о соответствии полученной концентрации остаточного хлора в воде ПДК ГОСТ 2874-82

источник

Купить ГОСТ 18190-72 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.

Переиздание. Ноябрь 2009 г.

3 Метод определения свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым

4 Метод раздельного определения свободного хлора, связанного монохлорамина и дихлорамина по методу Пейлина

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

Методы определения содержания
остаточного активного хлора

Методы определения
содержания остаточного активного хлора

Drinking water. Methods for determination
of chlorine residual content

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см 3 .

1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм 3 при объеме пробы 250 см 3 . Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы 100 и 1000 см 3 ; пипетки без делений 5, 10, 25 см 3 ; бюретка с краном 25, 50 см 3 ; микробюретка 5 см 3 .

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).

2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия

25 г тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ · 5H₂O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа₂СО₃) и доводят объем до 1 дм 3 .

2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия

100 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм 3 .

2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия

50 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм 3 .

2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого

0,4904 г двухромовокислого калия К₂Сr₂О₇, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3 .

2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала

0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5

102 см 3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм 3 воды) и 98 см 3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН₃СОONа · 3Н₂О в 1 дм 3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °C, свободной от двуокиси углерода).

2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см 3 серной кислоты (1:4), затем 10 см 3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см 3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см 3 крахмала, прибавленного в конце титрования.

2.3.8. Поправочный коэффициент (K) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле

где v — количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см 3 .

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 — 2 см 3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 — 500 см 3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см 3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.

При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.

Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/дм 3 вычисляют по формуле

где v — количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см 3 ;

K — поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;

0,177 — содержание активного хлора, соответствующее 1 см 3 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;

V — объем пробы воды, взятый для анализа, см 3 .

Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; микробюретка с краном 5 см 3 .

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см 3 .

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого

50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.

3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты

В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см 3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

100 см 3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 — 3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.

Содержание свободного остаточного хлора (X₁), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

где v — количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см 3 ;

0,0217 — титр раствора метилового оранжевого;

0,04 — эмпирический коэффициент;

V — объем воды, взятый для анализа, см 3 .

По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х₂):

4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА,
СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА

Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2 — 3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; цилиндры мерные 5 и 100 см 3 ; микробюретки 1 и 2 см 3 .

Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 — 200 см 3 .

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).

4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора

1,106 г соли Мора Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ · 6H₂O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см 3 25 %-ного раствора серной кислоты H₂SO₄ и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 см 3 воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм 3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.

4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора

К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na₂HPO₄ и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН₂РО₄ приливают 10 см 3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см 3 .

4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора

0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г соли сульфата) растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды с добавлением 2 см 3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.

4.4.1. Определение содержания свободного хлора

В коническую колбу для титрования помещают 5 см 3 фосфатного буферного раствора, 5 см 3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 см 3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см 3 ), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм 3 .

При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм 3 ) для анализа следует брать менее 100 см 3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.

4.4.2. Определение содержания монохлорамина

В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 — 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B, см 3 ), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм 3 .

4.4.3. Определение содержания дихлорамина

К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см 3 ) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм 3 .

Содержание суммарного остаточного активного хлора (X₃), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

где А — содержание свободного хлора, мг/дм 3 ;

В — содержание монохлорамина, мг/дм 3 ;

С — содержание дихлорамина, мг/дм 3 .

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

источник

Свободный хлор- хлор, присутствующий в воде в виде хлорноватистой кислоты ион гипохлоритов или растворенного элементарного хлора.

Связанный хлор-часть общего хлора присутствующая в воде в виде хлораминов и органических хлораминов.

Общий хлор— хлор, присутствующий в воде в виде свободного хлораили связанного или обоих вместе.

Хлорамины- производные аммиака, образованные путём замещения одного, двух или трех атомов водорода атомами хлора (монохлорамин NH₂Cl, дихлорамин NHCl₂ , трихлорид азота NCl₃) и все хлорированные производные соединения органического азота определённые по ИСО 7393-1

Термины и их синонимы, относящиеся к соединениям хлора в воде

Элементарный хлор, хлорноватистая кислота

Потенциально свободный хлор

Элементарный хлор, хлорноватистая кислота, гипохлорит, хлорамины

ИСО 7393-1 устанавливает титриметрический метод с использованием N₂N-диэтил-1,4-фенилендиаминсульфата (ЦПВ-1) для определения свободного и общего хлора в воде (от 0,0004 до 0,07 ммоль/л или от 0,03 до 5 мг/л).

Морская вода и вода, содержащая бромиды и йодиды, составляют группу веществ, для анализа которых необходимы особенные методики.

Данный метод применяют для обычных концентраций общего хлора в питьевой воде в пересчете на хлор (Cl₂),а при более высоких концентрациях контроль проводят путем разбавления проб.

Для концентраций свыше 0,07 ммоль/л можно применять метод, описанный в ИСО 7393-3

Сущность метода заключается во взаимодействии свободного хлора с ЦПВ-1 с образованием при рН 6,2-6,5 соединения красного цвета. Затем проводят титрирование соединения стандартным раствором соли Мора до исчезновения красного цвета.

Вода, не содержащая окисляющих и восстанавливающих веществ. Чтобы получить воду нужного качества, деминерализованную или дистиллированную, воду сначала хлорируют до концентрации хлора 0,14 ммоль/л (10 мг/л) и хранят в плотно закрываемой стеклянной бутыли для кислот. Затем воду дехлорируют ультрафиолетовым излучением или солнечным светом в течение нескольких часов или активированным углём. Окончательно проверяют качество, применяя методику описанную ниже:

в две конические колбы вместимостью 250 мл помещают последовательно: а) в первую — 100 мл воды, качество которой нужно определить, и около 1 г иодида калия; перемешивают и через 1 мин добавляют 5 мл буферного раствора или 5 мл реактива ЦВП-1.

б) во вторую — 100 мл воды, качество которой необходимо проверить, добавив одну или две капли раствора гипохлорита натрия, затем через 2 мин 5 мл буферного раствора или 5 мл реактива ЦВП-1.

В первой колбе не должно происходить окрашивание, в то время как во второй появляется бледно-розовая окраска.

Буферный раствор рН 6,5 . Последовательно растворяют в воде 24 г безводного двухзамещенного фосфорита натрия (Na₂ НPO₄) или 60,5 г двенадцативодного двухзамещенного фосфорита натрия (Na₂ PO₄ *12H₂O) или 46 г однозамещенного фосфата калия (KH₂PO₄). Добавляют 100 мл раствора трилона Б концентрацией 8 г/л (или 0,8 г твердого вещества).

Если нужно добавляют 0,020 г хлорида ртути (II)(HgCl₂), чтобы предотвратить рост плесени и мешающее влияние следов иодида в реактивах при проведении испытаний на имеющийся свободный хлор.

Полученный раствор разбавляют до 1 л перемешивают.

Раствор ЦВП-1, 1,1 г/л. Смешивают 250 мл воды, 2,1 мл серной кислоты (g=1,84) и 25 г раствора трилона Б концентрацией 8 г/л (или 0,2 твердого вещества). В этой смеси растворяют 1,1 г безводного ЦВП-1 или 1,5 г пентагидрата ЦВП-1, разбавляют водой до 1 л и перемешивают.

Реактив хранят в темной бутылке, защищенной от нагревания. Раствор обновляют через месяц хранения или после его обесцвечивания.

Соль Мора, основной раствор [Fe(NH₄)₂(SO₄)₂*6H₂O] — 0,056 моль/л. Растворяют 22 г гексагидрата аммоний-сернокислого железа (II) (соли Мора) приблизительно в 250 мл воды, содержащей примерно 5 мл серной кислоты (g=1,84) в мерной колбе вместимостью 1 л. Разбавляют водой до метки и перемешивают. Хранят в затемненной склянке.

Стандартный раствор перед использованием или ежедневно при большом количестве определений готовят следующим образом:

в мерную коническую колбу 250 мл помещают 50 мл основного раствора соли Мора, приблизительно 50 мл воды, 5 мл ортофосфорной кислоты (g=1,71), и 4 капли индикатора дефениламинсульфоната бария. Титруют раствором бихромата калия. Конечная точка титрования наступает, когда одна капля вызывает интенсивное темно-красное окрашивание, которе не изменяется после последующего добавления раствора бихромата калия.

Концентрацию (C₁) Cl₂, выраженную в ммоль/л, вычисляют по формуле:

где C₂ — концентрация стандартного раствора бихромата калия, в данном случае 100 ммоль/л;

V₁— объем основного раствора соли Мора, мл; в данном случае 50 мл;

V₂— объем стандартного раствора бихромата калия, использованный при титровании, мл.

Примечание. Когда V₂становится меньше чем 22 мл, готовят свежий раствор.

Помещают 50 мл свежестандартизированного основного раствора в мерную колбу вместимостью 1 л. Разбавляют до метки и перемешивают. Помечают темную бутылку.

Такой раствор готовят по мере необходимости или ежедневно, если делают большое количество определений.

Концентрацию (C₁) Cl₂, выраженную в ммоль/л, вычисляют по уравнению:

Раствор арсената натрия (NaAsO₂) c=2г/л, или раствором тиоацетамида (CH₃CSNH₂).

Раствор хлорноватистого натрия, с(Cl₂), около 0,1 г/л. Готовят путем разбавления концентрированного раствора хлорноватистого натрия.

Раствор индикатора дефениламинсульфоната бария, 3 г/л. Разбавляют дефениламин-сульфонат бария [(C₂H₅-NH-C₂H₄SO₃)Ba] в 100 мл воды.

Стандартный раствор бихромата калия, с(1/6K₂Cr₂O₇)=100 ммоль/л. Взвешивают в точности до миллиграмма 4,904 г безводного бихромата калия. Растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л.

Используется обычное лабораторное оборудование и микробюретку вместимостью до 5 мл с делением 0,02 мл.

Необходимую посуду готовят путем заполнения ее хлорноватистого натрия, затем через 1 час тщательно ополаскиваю водой. Во время исследований одну партия посуды следует иметь для определения свободного хлора, а другую для определения общего хлора, чтобы избежать загрязнения.

Определение начинают сразу же после отбора проб. Во всех случаях следует избегать яркого света, взбалтывания, подогрева.

Берут две исследуемые порции, каждую по 100 мл. Если концентрация превышает 0,07 ммоль/л (5 мг/л), необходимо брать меньший объем исследуемой пробы или разбавлять водой до 100 мл.

Определение свободного хлора

Быстро помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, последовательно 5 мл буферного раствора, 5 мл реактивного раствора ЦВП-1 и первую исследуемую порцию. Перемешивают и сразу же титруют до обесцвечивания раствором соли Мора. Записывают объем V₃ мл, использованный при титрировании.

Если качество воды не известно, возможна сильно кислая или сльно щелочная, или же вода с высоким содержанием солей, то следует убедиться, что объем добавленного буферного раствора достаточно для доведения рН воды до 6,2-6,5. Если же этого нет, используют большой объем буферного раствора.

Быстро помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, последовательно 5 мл буферного раствора, 5 мл реактивного раствора ЦВП-1, вторую порцию и около 1 г иодида калия.

Перемешивают и через 2 мин титруют до обесцвечивания раствором соли Мора. Если в течении 2 мин наблюдается изменения окраски, то продолжают титровать до обесцвечивания. Записывают объем V₄ мл, использованный при титрировании.

Если в пробе присутствует марганец, то определяют влияние окисленного марганца, выполняя дополнительное определение. Используют порцию исследуемой пробы, предварительно обработанной раствором арсенита натрия или тиоацетамида, чтобы нейтрализовать все окисленные соединения, кроме окисленных соединений марганца. Для этого исследуемую порцию помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 1 мл раствора арсенита натрия или раствором тиоацетамидаи перемешивают. Вновь добавляют 5 мл буферного раствора и 5 мл реактива ЦВП-1. Сразу же титруют до обесцвечивания раствором соли Мора. Записывают объем V₅, мл, соответствующий окисленному марганцу.

Расчет концентрации свободного хлора

Концентрацию свободного хлора c(Cl₂), выраженную в ммоль/л, вычисляю по уравнению:

где c₃-концентрация раствора соли Мора, ммоль/л;

V₃— объем раствора соли Мора, используемый при титрировании, мл;

V₅— объем соли Мора, используемый для устранения влияния марганца. При отсутствии марганца V₅=0 мл.

Расчет концентрации общего хлора

Концентрацию общего хлора c(Cl₂), выраженную в ммоль/л, вычисляю по уравнению:

где V₄— объем раствора соли Мора, используемый при титровании, мл.

Переход от молярной концентрации к массовой. Концентрация хлора, выраженная в моль/л, может быть выражена в г/л умножением на коэффициент пересчета 70,91.

Могут быть выделены два вида мешающих влияний.

1)Мешающее влияние соединений хлора, содержащих диоксид хлора. Эти влияния могут корректироваться путем определения диоксида хлора в воде.
2)Мешающее влияние других соединений, кроме соединений хлора. Окисление ЦВП-1 вызывается не только соединениями хлора. В зависимости от концентрации и потенциала химического окисления реактив подвергается воздействию и других окислителей. Особенно следует упомянуть следующие вещества: бром, йод, бромамиды, иодамиды, озон, перекись водорода, хромат, окисленный марганец, нитрат, железо (III) и медь. При наличии меди (II) (менее 8 мг/л) и ионов железа (III) (менее 20 мг/л) помехи устраняют добавлением трилона Б в буферный раствор и в раствор ЦВП-1.

Отчет об определении должен содержать следующую информацию:

а) ссылку на международный стандарт ИСО 7393-1
б) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы
в) результаты и использованный метод их выражения
г) детали какого-либо процесса, не включенные в данный стандарт или рассматриваемые как не обязательные совместно с какими-либо подробностями, которые могут повлиять на результат.

Метод иодиметрического титрирования

ИСО 7393-3 устанавливает метод иодиметрического титрирования для определения общего хлора в воде.

Данный метод рекомендуется для измерений концентраций хлора c(Cl₂) от 0,01 до 0,21 ммоль/л (0,71 — 15 мг/л).

Некоторые вещества оказывают мешающие в ходе определения, о чем будет сказано ниже.

В приложении стандарта представлен метод прямого титрирования. Его обычно применяют для определения концентраций хлора выше 7 мкмоль/л (0,5 мг/л) в обработанной питьевой воде.

Сущность метода заключается во взаимодействии проб воды с общим хлором и раствором иодида калия с выделением свободно йода, который сразу же восстанавливается известным избытком стандартного раствора тиосульфата, предварительно добавленного в раствор. Затем титруют избытком тиосульфата стандартным раствором иодида калия.

Вода, не содержащая хлора и других восстанавливающих веществ.

Раствор фосфорной кислоты(H₃PO₄), приблизительно 0,87 моль/л. Растворяют 64 г фосфорной кислоты, охлаждают и разбавляют до 1 л.

Стандартный титрированный раствор иодида калия, с(1/6KIO₃)=10 ммоль/л. Взвешивают 0,36 г с точностью до 1 г сухого иодида калия.

Стандартный титрированный раствор тиосульфата натрия с(Na₂S₂O₃*5H₂O)=10ммоль/л. Растворяют 2,48г тиосульфата натрия приблизительно в 250мл воды в мерной колбе вместимостью 1л, разбавляют до метки водой и перемешивают.

Проверку титра раствора проводят ежедневно или непосредственно перед использованием следующим образом: помещают 200мл воды в коническую колбу вместимостью 500 мл. Добавляют приблизительно 1г иодида калия, затем вводят с помощью пипетки 10мл раствора тиосульфата натрия, 2мл фосфорной кислоты и 1 мл раствора крахмала. Сразу же титруют стандартным титрованным раствором иодида калия до появления синей окраски, сопровождающейся не менее 30с. Записывают объем иодида калия, использованный на титрирование. Титр С₁ раствора тиосульфата натрия, выраженный в ммоль/л вычисляют по уравнению

Где С₂ — концентрация стандартного титрированного раствора иодида калия, ммоль/л

V₁ — объем раствора тиосульфата натрия, использованный при установлении титра, мл (V1=10мл)

V₂ — объем стандартного титрированного раствора иодида калия, использованного при титрировании, мл

Раствор крахмала, 5 г/л или подобный индикатор, выпускаемый в промышленности.

Используют обычное лабораторное оборудование и бюретку с тонким наконечником со скоростью подачи 30капель/мл, объемом до 25мл с ценой деления 0,05мл.

Нужную посуду готовят, заполняя её раствором гипохлорита натрия с=0,1г/л, затем через 1 час тщательно ополаскивают дистиллированной водой и водой, не содержащей хлора.

Определение начинает сразу же после отбора проб. При проведении анализа следует избегать воздействия на пробу яркого света, перемешивания, подогрева.

Отбирают исследуемую порцию (V6), объем котрого не превышает 200мл, содержащую не более чем 0,21 ммоль/л (15г/л) общего хлора. Если количество общего хлора превышает эту концентрацию, разбавляют исследуемую порцию водой и отбирают часть исследуемой порции, объем которой не превышает 200мл.

Помещают исследуемую порцию в коническую колбу вместимостью 500мл. Добавляют поочередно 1г иодида калия, 2мл фосфорной кислоты и с помощью пипетки 10мл (V4) стандартного раствора тиосульфата натрия и затем 1мл раствора крахмала. Реагенты должны вводиться в строго определенной последовательности, так как в противном случае может иметь место нестехиометрическое превращение гипохлорита при воздействии тиосульфата.

Сразу же титруют стандартным титрированным раствором иодида калия до установления постоянной синей окраски в течении 30с., записывают объем иодида калия использованный на титрирование (V3)

Концентрация общего хлора c(Cl₂), выраженную ммоль/л, вычисляют по формуле

где С1 — фактическая концентрация стандартного титрированного раствора тиосульфата натрия, ммоль/л

V2 — объем исследуемой порции перед разбавлением (если оно было), мл

V3 — объем стандартного раствора иодида калия, используемый на титрирование, мл

V4 — объем стандартного раствора тиосульфата натрия, использованный на титрирование, мл (V4=10).

Окисление иодида-иона до иона вызывается не только хлором. В зависимости от концентрации и химического потенциала окисления вызывают все окислители. Поэтому данный метод может применяться только при отсутствии других окисляющих веществ; особо следует отметить бром, йод, бромамины, йодамины, озон, перекись водорода, перманганат, иодат, бромат, хромат, диоксид хлора, хлорит, окисленный марганец, нитрит, ионы железа (III), ионы меди ( II) и марганца (III).

Отчет об определении должен содержать следующую информацию:

а) ссылку на международный стандарт ИСО 7393-1
б) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы
в) результаты и использованный метод их выражения
г) детали какого-либо процесса, не включенные в данный стандарт или рассматриваемые как не обязательные совместно с какими-либо подробностями, которые могут повлиять на результат.

источник

1.1 . Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481 * и ГОСТ 2874 **.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

1.2 . Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см 3 .

1.3 . Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.

2.2 . Аппаратура, материалы и реактивы

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).

2.3.1 . Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия

25 г тиосульфата натрия Na ₂ S ₂ O ₃ · 5H ₂ O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа₂СО₃) и доводят объем до 1 дм 3 .

2.3.2 . Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия

2.3.3 . Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия

2.3.4 . Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого

0,4904 г двухромовокислого калия К₂Сr ₂ О₇, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3 .

2.3.5 . Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала

2.3.6 . Приготовление буферного раствора pH 4,5

102 см 3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм 3 воды) и 98 см 3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН₃СОONа · 3Н₂О в 1 дм 3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 ° C , свободной от двуокиси углерода).

2.3.7 . Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см 3 серной кислоты (1:4), затем 10 см 3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см 3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см 3 крахмала, прибавленного в конце титрования.

2.3.8 . Поправочный коэффициент ( K ) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле

где v — количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см 3 .

При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.

Содержание суммарного остаточного хлора ( X ), мг/дм 3 вычисляют по формуле

где v — количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см 3 ;

K — поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;

0,177 — содержание активного хлора, соответствующее 1 см 3 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;

V — объем пробы воды, взятый для анализа, см 3 .

3.2 . Аппаратура, материалы, реактивы

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см 3 .

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого

3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты

Содержание свободного остаточного хлора ( X ₁ ), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

где v — количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см 3 ;

0,0217 — титр раствора метилового оранжевого;

0,04 — эмпирический коэффициент;

V — объем воды, взятый для анализа, см 3 .

4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА,
СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА

4.2 . Аппаратура, материалы, реактивы

Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 — 200 см 3 .

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).

4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора

1,106 г соли Мора Fe(NH ₄ )₂(SO ₄ )₂ · 6H ₂ O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см 3 25 %-ного раствора серной кислоты H ₂ SO ₄ и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 см 3 воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм 3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.

4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора

К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na ₂ HPO ₄ и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН₂РО₄ приливают 10 см 3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см 3 .

4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора

4.4.1. Определение содержания свободного хлора

4.4.2. Определение содержания монохлорамина

4.4.3. Определение содержания дихлорамина

Содержание суммарного остаточного активного хлора ( X ₃ ), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

где А — содержание свободного хлора, мг/дм 3 ;

В — содержание монохлорамина, мг/дм 3 ;

С — содержание дихлорамина, мг/дм 3 .

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

источник

Анализ свободного хлора в воде

4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА

4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА

4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА,
СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА

4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА,
СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА