Меню Рубрики

Анализ цинка и кадмия в воде

Кадмий является одним из редких рассеянных элементов. Он мигрирует в горячих подземных водах с цинком и прочими элементами, подверженными к образованию природных сульфидов, теллуридов, сульфидов и сульфосолей и концентрируется в гидротемальных отложениях. В вулканических породах кадмий содержится в количестве до 0.2 мг на кг, в осадочных породах, в частности, в глинах – до 0.3 мг/кг, в известняках 0.035 мг/кг, в почве до 0.06 мг/кг.

Как кадмий поступает в воду?

Поступление кадмия в природные воды обусловлено процессом выщелачивания почв, медных и полиметаллических руд, в процессе разложения водных организмов, накапливающих кадмий. Растворенные формы кадмия- это органо-минеральные и минеральные комплексы. Сорбированные соединения кадмия представляют собой его основную взвешенную форму. Большая часть кадмия мигрирует в составе клеток гидробионатов.

Содержание кадмия в воде во многом зависит от сорбционных процессов и pH среды.Согласно данным ВОЗ концентрация кадмия в незагрязненных природных водах значительно ниже 1 мкг/л (примерно от 0.02 до 0.3 мкг/л), в то время как в загрязненных районах эти цифры составляют десятки микрограмм на литр.

Кадмий является одним из наиболее токсичных тяжелых металлов. Российский СанПин присвоил ему статус «высокоопасных веществ», 2-й класс опасности. Наряду со многими другими тяжелыми металлами, кадмий способен накапливаться в организме. Понадобится от 10 до 35 лет для его полувыведения. В теле 50-летнего человека кадмий может содержаться в количестве от 30 до 50 г. Основные места накопления кадмия- почки, от 30 до 60% всего количества, и печень, от 20 до 25%. Оставшийся кадмий содержится в поджелудочной железе, трубчатых костях, селезенке, других тканях и органах.

Избыток кадмия при поступлении в организм может стать причиной развития гипертонии, поражения печени, анемии, эмфиземы легких, кардиопатии, деформации скелета, остеопороза. Соединения кадмия крайне опасны. Действие кадмия выражается в угнетении активности некоторых ферментных систем вследствие блокированияаминных, карбоксильных и SH-групп белковых молекул, а также ряда микроэлементов. При продолжительном воздействии кадмий провоцирует поражение легких и почек, ослабление костей.

Основные симптомы кадмиевого отравления:

  • Поражение центральной нервной системы;
  • Белок в моче;
  • Острые боли в костях;
  • Дисфункция половых органов;
  • Камни в почках.

Любая из химических форм кадмия представляет опасность. Согласно оценкам ВОЗ летальная разовая доза кадмия составляет от 350 до 3500 мг. Характерная особенность кадмия – долгое время удержания: в течение одних суток из организма человека выводится лишь 0.1% дозы.

Показателен пример с заболеванием «итай-итай», впервые отмеченным в 1940-х годах в Японии. У больных наблюдались сильные боли в мышцах (миалгия), повреждения почек, деформации скелета и переломы костей. В течение 15-30 лет от хронического отравления кадмием погибли около 150 человек. Причиной отравления стало орошение соевых плантаций и рисовых чеков водой из реки Дзингу, в которой содержался кадмий из стоков цинкового рудника. В результате исследований выяснилось, что в организм заболевших кадмий поступал в количестве 600 мкг в сутки. Одни из основных продуктов питания японцев – это рис и морепродукты, а учитывая способность этих продуктов к накоплению кадмия в высоких концентрациях, заболевание получило тяжелый массовый характер.

Для острого пищевого отравления кадмием с водой достаточно разовой дозы в 13-15 мг. В данном случае появляются признаки острого гастроэнтерита: судороги и боли вэпигастральной области, рвота.

Предельно допустимая концентрации кадмия в воде

Согласно российским СанПин 2.1.4.1074-01 предельно допустимая концентрация кадмия составляет 0.001 мг/дм.куб. В странах ЕС эта цифра составляет 0.005 мг/дм.куб.

Методы очистки воды от кадмия

Очистка воды от кадмия считается одной из наиболее сложных процедур. Поэтому к системам очистки предъявляются довольно высокие требования: очистка воды от кадмия, обеззараживание, снижение жесткости, задержка активного хлора, органики и других вредных веществ, повышение органолептических показателей. Чтобы выбрать наиболее эффективный метод очистки для конкретных нужд, необходимо определить источник, уровень содержания примесей и т.д., иными словами произвести детальный анализ воды.

Очистка воды от кадмия при помощи реагентов

Очистка воды от кадмия осуществляется в основном химическим способом. При условии изменения pHкадмий преобразуется в нерастворимую форму, выпадает в осадок и удаляется. Выбор химических реагентов, используемых для очистки воды, зависит от концентрации кадмия, требуемой степени очистки и присутствия примесей.

Когда вещество переведено в нерастворимую форму производится разделение, происходящее вследствие гравитационного осаждения кадмия с помощью осаждающих емкостей. Из этих емкостей осевший кадмий откачивают с целью обезвоживания и просушки. Это достаточно простой метод, поэтому он получил широкое распространение. Однако этот метод не лишен недостатков, главный из которых -высокая степень чувствительности к иным соединениям,которые не позволяют кадмию осаждаться.

Мембранный метод очистки воды от кадмия

Данный метод считается наиболее результативным и заключается в применении специальной установки с перегородками-мембранами. Мембраны отличаются высокой селективностью, то есть способностью разделять вещества. Полупроницаемая перегородка способна пропускать сквозь себя исключительно воду, освобожденную от примесей. Примеси, в свою очередь, скапливаются с другой стороны. Перегородки выполнены из прочного, химически стойкого материала к среде очищаемой жидкости. Одно из главных преимуществ – способность мембраны выполнять свои функции в течение всего срока эксплуатации, сохраняя при этом высокую эффективность.

Фильтры бытового назначения

Большой популярностью пользуются бытовые системы фильтрации воды- отдельные краны для чистой воды, насадки на кран, настольные фильтры на мойку, фильтры кувшинного типа и другие.

источник

«Инверсионно-вольтамперометрическое измерение концентрации ионов цинка, кадмия, свинца и меди в воде. Методические указания. МУК 4.1.1504-03»

Документ по состоянию на август 2014 г.

Утверждаю
Главный государственный
санитарный врач
Российской Федерации,
Первый заместитель
Министра здравоохранения
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года

Дата введения —
30 июня 2003 года

1. Разработаны Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (В.Б. Скачков, Н.С. Ластенко) и НПП «Техноаналит» (Ю.А. Иванов, Л.А. Хустенко, Б.Ф. Назаров, А.В. Заичко, Е.Е. Иванова, Г.Н. Носова, Т.П. Толмачева).

2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по госсанэпиднормированию при Минздраве России.

3. Утверждены 29.06.2003 и введены в действие 30.06.2003 Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации.

Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) за последние 5 — 7 лет существенно укрепил свои позиции в повседневном рутинном анализе экологических и пищевых объектов. Высокая чувствительность, относительно небольшое время проведения анализов, хорошая адаптация к автоматизации и компьютеризации, сравнительно низкая стоимость оборудования делает ИВ конкурентоспособным и перспективным методом для проведения повседневных массовых анализов.

Томский политехнический университет является одним из основоположников метода ИВ и совместно с НПП «Техноаналит» постоянно занимается усовершенствованием средств реализации метода. Основными современными средствами реализации метода являются вольтамперометрический анализатор, программное обеспечение и методики анализа. К вспомогательным средствам относятся устройства пробоподготовки. Все эти средства реализации взаимосвязаны и определяют достоинства и недостатки ИВ-комплекса в целом. Аналитические возможности ВА-анализаторов, круг решаемых ими аналитических задач определяются количеством выполняемых на нем методик анализа. Но сущность самой методики анализа, особенно ее метрологические характеристики, зачастую определяются анализатором и программным обеспечением.

Включенные в сборник методики анализа разработаны на анализаторах серии ТА с программным обеспечением VALab-2000 и применением специализированной печи ПДП-18МП.

Анализаторы типа ТА имеют некоторые особенности. Это:

— встроенный ультрафиолетовый облучатель, позволяющий непосредственно в процессе анализа производить деструкцию органических веществ и удалять кислород из анализируемого раствора;

— способ перемешивания анализируемого раствора путем вибрации индикаторного электрода на частоте собственного механического резонанса со стабилизированной амплитудой;

— трехканальный датчик, позволяющий проводить одновременный анализ трех проб;

— анализаторы серии ТА управляются программным способом с помощью ПК, что позволяет автоматизировать настройку прибора и анализ, исключать промахи, гибко и оперативно расширять функциональные возможности прибора.

Вышеперечисленное привело к некоторой индивидуальности анализаторов серии ТА. Но это не исключает возможность их применения с другими вольтамперометрическими анализаторами при соответствующей адаптации высококвалифицированными специалистами.

Метод ИВ становится одним из основных методов анализа, используемых в испытательных лабораториях, и успешно применяется для определения следовых количеств различных металлов в объектах окружающей среды (воздух, вода, почва, растительность), пищевых продуктах, биологических тканях и жидкостях, лекарственных препаратах и других жизненно важных объектах.

Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на получении и расшифровке вольтамперограмм, представляющих собой зависимость тока от поляризующего напряжения.

Аналитическое определение элементов в методе ИВ состоит из двух стадий:

— предварительное электролитическое концентрирование в объеме или на поверхности индикаторного электрода при заданном потенциале и перемешивании раствора;

— последующее растворение концентрата элемента при изменяющемся потенциале с регистрацией тока растворения (вольтамперограммы). При этом аналитический сигнал получают в виде пика тока анодного растворения.

Потенциал пика является при определенных условиях стандартной величиной и идентифицирует элемент. Высота пика — максимальный ток растворения — пропорциональна концентрации определяемого элемента, что позволяет использовать ИВ как метод количественного анализа.

В методе ИВ применяют двух- и трехэлектродные ячейки. Двухэлектродная ячейка содержит индикаторный электрод и электрод сравнения. В качестве электрода сравнения используют хлорсеребряный или каломельный электрод. Потенциал этих электродов остается постоянным при протекании тока (неполяризующийся электрод). Из-за простоты конструкции наиболее распространены хлорсеребряные электроды.

В качестве индикаторных электродов чаще всего применяют ртутно-пленочные, графитовые, золотоуглеродистые, стеклоуглеродные электроды.

Ртутно-пленочные электроды применяют для определения ионов металлов, хорошо растворимых в ртути: Zn, Cd, Pb, Cu, Sn, Mn, Bi, Sb. В этом случае регистрируют ток окисления металла из амальгамы.

Золотоуглеродистый электрод применяют для определения мышьяка, ртути, которые концентрируются на поверхности электрода в виде соединений с золотом.

Трехэлектродная ячейка кроме указанных электродов содержит еще вспомогательный электрод, в качестве которого может использоваться хлорсеребряный электрод. Применение трехэлектродной ячейки позволяет избежать омических искажений (сдвиг потенциала и уменьшение высоты пика) аналитического сигнала и снизить требования к вспомогательному электроду. Это особенно актуально при определении Zn, Cd, Pb, Cu из-за сравнительно больших токов, протекающих при электролизе.

Методики ИВ-определения различных элементов обычно предполагают удаление растворенного кислорода из-за его электрохимической активности.

Существуют различные способы удаления кислорода из анализируемого раствора:

— насыщение раствора инертным газом (азотом, водородом, аргоном, гелием);

— химическое взаимодействие с восстановителем:

— фотохимический способ: ультрафиолетовое облучение растворов, содержащих карбоновые или оксикислоты.

Выбор конкретного способа устранения кислорода в каждой методике обусловлен значением рН фонового раствора, химическими и электрохимическими свойствами определяемых элементов, необходимостью определения нескольких ионов из одного раствора.

В настоящее время метод инверсионной вольтамперометрии успешно применяется для определения следовых количеств различных металлов в объектах окружающей среды (воздух, вода, почва, растительность), пищевых продуктах, биологических тканях и жидкостях, лекарственных препаратах и других жизненно важных объектах.

Настоящие методические указания распространяются на пищевые продукты, продовольственное сырье, на питьевую, природную и сточную воду и устанавливают инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания в них токсичных элементов (цинка, кадмия, свинца, меди, мышьяка, ртути) с использованием анализаторов серии ТА.

Включенные в сборник методики метрологически аттестованы и дают возможность контролировать содержание химических веществ на уровне и меньше их предельно допустимых концентраций.

Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.

Отбор проб проводят по НД на данный вид пищевой продукции, продовольственного сырья или воды.

Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа питьевой, природной и сточной воды для определения содержания в ней ионов цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).

Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.

Методика применяется для измерения концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в диапазонах, указанных в табл. 2. Предельно допустимые концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в воде приведены в табл. 1.

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в табл. 2, при доверительной вероятности 0,95.

ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦИНКА, КАДМИЯ, СВИНЦА И МЕДИ В ВОДЕ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ Р = 0,95

Метод ИВ-анализа основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале.

Читайте также:  Атомно абсорбционный метод анализа воды

Потенциалы максимумов регистрируемых анодных пиков (аналитических сигналов) Zn, Cd, Pb, Сu на фоне муравьиной кислоты соответственно равны: (-0,9 +/- 0,1) В; (-0,6 +/- 0,1) В; (-0,4 +/- 0,1) В; (-0,1 +/- 0,1) В.

Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах воды, устраняют в процессе фотохимической пробоподготовки (ультрафиолетового облучения).

Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике анализа.

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При работе с электроустройствами соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

4.3. Анализатор ТА устанавливают в вытяжном шкафу.

К выполнению измерений допускается персонал, владеющий техникой инверсионно-вольтамперометрического метода анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора ТА.

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха (20 +/- 10) °С, атмосферном давлении 630 — 800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на анализаторе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовку лабораторной посуды, приготовление растворов, отбор и предварительную обработку проб, подготовку анализатора и электродов.

Сменные кварцевые стаканчики хранят закрытыми калькой или в эксикаторе.

Основные растворы, содержащие 100,0 мг/куб. дм цинка, кадмия, свинца и меди. Готовят из государственных стандартных образцов состава растворов с аттестованными концентрациями элементов 1,0 мг/куб. см (1000 мг/куб. дм): в мерные колбы вместимостью 50,0 куб. см вводят по 5,0 куб. см стандартного образца состава ионов цинка, кадмия, свинца и меди (каждого металла в отдельную колбу) и доводят объемы до меток бидистиллированной водой.

Рекомендуется использовать инструкцию по применению государственных стандартных образцов.

Погрешность приготовления данных растворов не превышает 3% отн.

Основные растворы устойчивы в течение шести месяцев.

Аттестованные смеси с содержанием определяемых элементов по 10,0; 1,0 мг/куб. дм. Готовят разбавлениями растворов в мерных колбах вместимостью 50,0 куб. см бидистиллированной водой согласно табл. 3.

Погрешность приготовления аттестованных смесей не превышает 3% отн.

Хлорид калия 1 M. B мерной колбе вместимостью 100,0 куб. см растворяют 7,46 г КСl бидистиллированной водой. Доводят объем до метки бидистиллированной водой.

Хлорсеребряный электрод. Применяют в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода.

Хлорсеребряный электрод представляет собой спираль из серебряной проволоки, покрытой AgCl, помещенную в корпус с полупроницаемой пробкой, который заполнен одномолярным раствором КСl. Конец серебряной проволоки имеет токовыводящий контакт для подключения к прибору.

Перед работой корпус электрода заполняют с помощью дозатора или шприца одномолярным раствором хлорида калия, закрывают и выдерживают не менее 2 ч (при первом заполнении) в одномолярном растворе КСl для установления равновесного значения потенциала. Электрод перезаполняют новым раствором КСl не реже одного раза в неделю.

Хлорсеребряный (ХСЭ) и вспомогательный (ВЭ) электроды хранят в одномолярном растворе хлорида калия.

Рабочий ртутно-пленочный электрод (РПЭ). Представляет собой полимерный стержень с запрессованной серебряной проволокой диаметром 0,8 мм, длиной 5 — 7 мм. Для подготовки электрода к работе наносят на поверхность серебра пленку ртути «механическим» или «электрохимическим» способом. Перед этим рабочую поверхность электрода (серебряную проволоку) опускают на 1 — 2 с в концентрированную азотную кислоту. Хорошо промывают бидистиллированной водой и амальгамируют «механическим» или «электрохимическим» способом.

«Механический» способ амальгамирования электрода. Опускают часть серебряной проволоки (1 — 2 мм) в металлическую ртуть. Затем ртуть на электроде растирают фильтровальной бумагой для равномерного ее распределения по всей поверхности серебра. Электрод промывают бидистиллированной водой.

Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении незаамальгамированных участков на поверхности электрода. Заамальгамированный ртутно-пленочный электрод хранят в бидистиллированной воде.

Перед работой (в последующие дни) электрод протирают фильтровальной бумагой.

Пробы воды отбирают в соответствии с ГОСТ 24481-80 в полиэтиленовые емкости объемом 1000 куб. см, промытые предварительно соляной кислотой (1:1), водопроводной и бидистиллированной водой. Воду консервируют добавлением 1 куб. см химически чистой концентрированной азотной кислоты на 1000 куб. см пробы. Консервированные пробы устойчивы в течение 2 — 3 месяцев.

Одновременно проводят подготовку двух параллельных и одной резервной проб с соответствующей маркировкой.

Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах воды, устраняют в процессе фотохимической пробоподготовки (ультрафиолетового облучения — УФО).

Иногда перед анализом необходимо проводить предварительную подготовку проб. Предварительную подготовку проб воды проводят в следующих случаях.

источник

Вода относится к тем веществам, без которых существование жизни, в частности человека, на Земле невозможно. Качество употребляемой человеком воды непосредственно сказывается на его здоровье и, как следствие, на продолжительности жизни. Так, использование в быту воды без должной очистки может стать причиной возникновения эпидемий холеры и ряда других не менее опасных заболеваний.

Недопустимо присутствие в воде солей тяжелых металлов, так как все они в той или иной мере токсичны и могут накапливаться в человеческом организме. С этой точки зрения особую опасность представляют ртуть, свинец, кадмий, медь и хром. Содержание железа в воде обычно достаточно велико, поэтому, хотя оно и не относится к тяжелым металлам, его тоже включают в список элементов, подлежащих контролю. При этом в воде могут находиться как окрашенные ионы (и др.), присутствие которых сравнительно легко обнаруживается по характерной окраске воды, так и бесцветные (), присутствие которых устанавливается только при помощи специальных химических реакций.

Цинк относится к элементам с сравнительно низкой токсичностью, однако его избыток может привести к острым кишечным заболеваниям и рвоте. Источниками поступления цинка в природную воду являются отходы металлургической промышленности, продукты коррозии сплавов и цинковых покрытий, рудные воды.

Предельно допустимая концентрация цинка в природной воде составляет 5 мг/л.

а) Определение сульфидом натрия.

При добавлении к раствору, содержащему катионы , сульфида натрия образуется белый осадок сульфида цинка

.

Это единственный из известных катионов металлов, образующий сульфид белого цвета.

Добавьте к нескольким каплям исследуемого раствора 2 — 3 капли раствора сульфида натрия. Запишите результаты опыта (опыт проводить под тягой!).

При действии сильных гидроксидов (щелочей) илина раствор, содержащий катионы цинка, образуется белый осадок гидроксида цинка, растворимый благодаря своим амфотерным свойствам и в кислотах, и в щелочах:

;

;

.

В отличие от алюминатов, при действии на раствор, содержащий , хлорида аммония образование осадка гидроксида цинка не происходит, потому что последний растворим в солях аммония.

Налейте в пробирку раствор, содержащий катионы цинка, несколько капель 2 н раствора щелочи до появления белого осадка, а затем избыток щелочи до его растворения. Запишите результаты опыта.

в) Определение гексацианоферратом (II) калия .

Указанный реактив образует с катионами цинка белый осадок двойной соли

,

Добавьте к раствору соли цинка 2 — 3 капли раствора . Запишите результаты опыта.

Кадмий относится к наиболее токсичным элементам. Он накапливается в организме и очень медленно выводится из него. Период, за который концентрация адсорбированного организмом кадмия уменьшится вдвое, превышает 10 лет.

Накопление в организме кадмия приводит к образованию камней в почках, гипертонии, уменьшению гемоглобина в крови, разрушению нервной системы.

Основными источниками поступления кадмия в окружающую среду являются кадмиевые покрытия, аккумуляторы, сигаретный дым. Достаточно сказать, что кровь курильщиков содержит приблизительно в 7 раз больше кадмия, чем кровь некурящих.

Предельно допустимая концентрация кадмия в природной воде составляет 0,001 мг/л.

источник

Изобретение относится к способам определения цинка и кадмия и может быть использовано с целью повышения чувствительности анализа при контроле сточных вод. Способ заключается в использовании в качестве органического реагента раствора фенилтиосемикзрбазона 1,2-нафтохинон-4- сульфокислоты в диметилформамиде, проведении комплексообразования при рН 5,0-6,0 в двух аликвотах. В первой определяют суммарное содержание цинка и кадмия , а во второй — цинка — после предварительного маскирования кадмия добавлением иодида калия до концентрации в смеси 2,4-3,5 М. Чувствительность анализа по сравнению с прототипом выше в 2 раза: для цинка 0,01 мкг/мл, для кадмия 0,02 мгк/мл. 1 табл.

РЕСПУБЛИК city G 01 N 31/22

ПО,ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4642738/26 (22) 27.01.89 (46) 07.05.91. Бюл. М 17 (71) Киевский государственный университет им. Т. Г. Шевченко (72) А. Т. Пилипенко и t4. Ф. Тулюпа (53) 543.062(088.8) (56) Марченко 3. Фотометрическое определение элементов. — M,. Мир, 1971, с. 194196, 464-466. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

И КДДЛЛИЯ (57) Изобретение относится к способам определения цинка и кадмия и мажет быть использовано с целью повышения чувствиИзобретение относится к способам аналитического контроля отходов промышленных предприятий и может быть исполь.зовано при контроле сточных вод гальванических цехов предприятий машиностроительной, приборостроительной, химической промышленности.

Цель изобретения — повышение чувствительности анализа, Пример 1. Определение цинка и кадмия по прототипу.

Из анализируемого раствора отбирают две аликвотные части, содержащие 0,5—

50 мкг цинка и 1,0 — 75 мкг кадмия. К одной аликвотной части добавляют ацетатный буферный раствор (рН 4,0-5,5), раствор гипосульфита натрия для маскирования ионов меди, серебра, ртути, висмута, свинца, кадмия и зкстрагируют цинк раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Раствор

„„. :ЫÄÄ 1647401 Al тельности анализа при контроле сточных вод. Способ заключается в использовании в качестве органического реагента раствора фенилтиосемикарбазона 1,2-нафтохинон-4сульфокислоты в диметилформамиде, проведении комплексообразования при рН

5,0-6,0 в двух аликвотах, В первой определяют суммарное содержание цинка и кадмия, а во второй — цинка — после предварительного маскирования кадмия добавлением иодида калия до концентрации в смеси 2,4 — 3 5 M. Чувствительность анализа по сравнению с прототипом выше в 2 раза; для цинка 0,01 мкг/мл, для кадмия 0,02 мгк/мл.

1 табл. фотометрируют при длине волны 540 нм и находят содержание цинка по градуировочному графику. Кадмий не мешает определению цинка. К второй аликвотной части добавляют концентрированный раствор едкого натрия (30 — 50 /) для создания в растворе концентрации 5 — 207;. Для предотвращения осаждения гидроксидов металлов добавляют тартрат натрия — калия. Раствор фотометрируют при длине волны 520 нм и находят содержание кадмия по градуировочному графику. Дитизонат.цинка в таких жестких условиях не существует.

Интервалы определяемых концентраций равны (0,02-2,00) мкг/мл для цинка и (0,04-3,00) мкг/мл для кадмия.

Все реактивы, включая дистиллированную воду, перед проведением анализа необходимо дополнительно очищать раствором

1647401 дитизона в четыреххлористом углероде, что удлиняет и усложняет анализ, Пример 2. В мерную колбу на 25 мл отбирают аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,3 мкг цинка и

0,55 мкг кадмия, 5 мл ацетат ного буферного раствора (рН 5,5), 2,5 мл диметилформамидного раствора фенилтиосемикарбазона

1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты (ФТСК) (0,001 моль/г), и доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность суммы цинка и кадмия на спектрофотометре СФ-16 при длине волны 550 нм s стеклянной кювете с толщиной слоя 5 см относительно холостого раствора.

Во вторую мерную колбу на 25 мл отбирают такую же аликвотную часть анализируемого раствора, сдержащую 0,3 мкг цинка и

9,55 мкг кадмия, 5 мл ацетатного буферного раствора (рН 5,5), 10 мл 6 моль/л водного раствора иодида калия (1 кг/л) для маскирования кадмия, 2,5 мл 0,001 моль/л диметилформамидного раствора ФТСК, и доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность раствора цинка при длине волны 550 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 5 см относительно холостого раствора, Содержание цинка находят по градуировочному графику, построенчому в присутствии иодида калия, Оптическую плотность комплекса кадмия находят по разности между оптическими плотностями суммы цинка и кадмия и отдельно цинка.

Содержание кадмия находят по градуировочному графику. Обнаружено: цинка 0,3 мкг, кадмия 9,6 мкг.

Чувствительность определения цинка и кадмия с помощью ФТСК в присутствии иодида калия равна 0,01 мгк/мл для цинка и 0,02 мкг/мл для кадмия.

П ри мер 3. В две мерныеколбы на 25мл отбирают аликвотные асти анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 5,5), растворы иодида калия и

ФТСК аналогично примеру 2 и фотометрируют. Обнаружено: цинка 4,8 мкг, кадмия—

Читайте также:  Автоматизированные системы анализа сточных вод

5,0 мкг, (погрешность определения 4О/), Пример 4. В две мерные колбы на 25 мл отбирают аликвотные части анализируемо-. го раствора, содержащие го 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 6,0), растворы иодида калия и

ФТСК аналогично предыдущим примерам и фотометрируют. Обнаружено: цинка 5,0 мкг, кадмия 5,4 мкг.

Пример 5. В две мерные колбы на

25 мл отбирают аликвотйые части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный бу19

20 ферный раствор (рН 6,6), растворы иодида калия и ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 6,2 мкг, кадмия 3,9 мкг.

П ример6. Вдвемерныеколбы на25мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 4,5), растворы иодида калия и

ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам. Обнаружено: цинка 4,3 мкг, кадмия 5,9 мкг.

Пример», Вдвемерныеколбына25мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (pH 5,0), растворы иодида калия и

ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 5,1 мкг, кадмия 5,9 мкг.

Как видно из пр Мероа 3 — 7, оптимальная област рН для определения цинка и кадмия равна 5,0-6,0, При рН меньше 5 и больше 6 погрешность определения составляет 10 и более.

Пример 8. В две мерные колбы на 25 мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 5.5), 8 мл 6 моль/л водного раствора иодида калия (конечная концентрация .

Ki — 2 моль/и), раствор ФТСК в диметилформамиде и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 5,5 мкг, кадмия 4,6 мкг, Пример 9. Вдвемерныеколбына25мл отбирают аликвотные части анализируемого. раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный буферный раствор (рН 5,5), 8,5 мл 8,7 моль/л водного раствора иодида калия (конечная концентрация Kl — 3Я моль/n) раствор ФТСК и фотометрируют аналогично предыдущим примерам, Обнаружено: цинка 5,0 мкг, кадмия

П р и и » p 10. В две мерные колбы на

25 мл отбирают аликвотные части анализируемого раствора, содержащие по 5 мкг цинка и кадмия, добавляют ацетатный бу50 ферный раствор (рН 5,5), 10 мл 8,7 моль/л водно;о раствора иодида калия (конечная концентрация Kl — 3,5 моль/л), раствор

ФТСК и фстометрируют аналогично преды» дущим примерам. Обнаружено: цинка

Как видно иэ примеров 3, 8-10, оптимальная концентрация иодида калия в растворе 2,4-3,5 моль/л (0,4-0,6 кг/л), при меньшем содержании иодида калия s растворе погрешность определения 10 . Боl647401

Редактор А.Шандор Техред M.Mîðãåíòàë Корректор И. Муска

Заказ 1394 Тираж 391 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 лее высокую концентрацию иодидэ калия в растворе создать нельзя„так как исходный раствор -8,7 моль/л — насыщенный.

Предложенный способ определения цинка и кадмия применен при анализе модельных растворов, близких по составу к сточной воде гальванического производства.

Методика подготовки проб к анализу.

S стакан емкостью 200 мл отбира.от аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую 0,5-10.0 мг/л кадм ия, 0,25—

10,0 мг/л цинка, 5 мг/л железа (1П) и 5 мг/л крома, добавляют 1-2 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают почти до кипения. Затем медленно, при перемешивании добавляют горячий раствор аммиака (1:1) до появления запаха, Дают осадку гидроокисей железа и хрома скоагулировать, после чего его отфильтровывают через фильтр «красная лента» и промывают горячей водой, содержащей несколько капель аммиака. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки дистиллированной водой, предварительно нейтрализовав раствор соляной кислотой до рН 5 7. Полученный раствор анализируют как описано в предыдущих примерах.

Результаты анализа и их математическая обработка даны в таблице, Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность опреде5 ления в два раза по сравнению с прототипом, знэчительнд упростить анализ, исключить стадию экстракции.

Способ определения цинка и кадмия, включающий перевод их в комплексное соединение с органическим реагентом, растворенным в органическом растворителе, в

15 присутствии мэ» кирующих веществ и последующее фотометрирование двух аликвот анализируемого раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что. с целью повышения чувствительности анализа, в качестве органиче20 ского реагента используют фенилтйосемикарбазон 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты, органического растворителя-диметилформамид, а перевод в комплексное соединение проводят при рН 5,0-6,0, в первой

25 аликвоте определяют сумммарное содержание цинка и кадмия, а во второй аликвоте— только цинка после предварительного маскирования кадмия добавлением иодида калия до концентрации в смеси 2,4-3,5М.

источник

Описание.
Кадмий (лат. Cadmium)- химический элемент II группы периодической системы Д.И.Менделеева, атомный номер 48, атомная масса 112.41, состоит из смеси 8 стабильных изотопов. Серебристо-белый мягкий металл с синеватым отливом, ковкий, тягучий, легкоплавкий (tплав. 321,1 = o С), плотность 8,65 г/см 3 (что позволяет отнести кадмий к тяжелым металлам). Химически подобен цинку, но менее активен.
Назван в 1817 г. немецким химиком Ф. Штромейером (Friedrich Stromeyer), впервые выделевшим его из примеси к окиси цинка. Отсюда и название — kadmeia по-гречески означает «нечистая цинковая руда». Подробнее об истории открытия — см. в книге Н.А.Фигуровского «Открытие элементов и происхождение их названий».
Благодаря своим физическим и химическим свойствам, кадмий нашел очень широкое применение в технике и промышленности (особенно, начиная с 50-х годов ХХ века). Основные сферы его использования: для антикоррозионного покрытия (т.н. кадмирования) черных металлов, особенно в тех случаях, когда имеется их контакт с морской водой, а также для производства никель-кадмиевых электрических аккумуляторов. Кадмий входит в состав многих сплавов, как лекгоплавких (например, сплав Вуда (Wood’s metal) — 50% Bi, 25% Pb, 12.5% Sn, 12.5 % Cd), так и тугоплавких износостойких (например, с никелем). Кадмий используется в стержнях-замедлителях атомных реакторов, некоторые соединения кадмия обладают полупроводниковыми свойствами и т.д. Довольно долго кадмий применялся для изготовления красителей (пигментов) и в качестве стабилизатора при производстве пластмасс (в частности полихлорвинила), однако в настоящее время, в силу токсичности, в этих целях он практически не используется. Подробнее о многочисленных «профессиях» кадмия — читайте здесь.

Источники.
Кадмий относиться к числу редких рассеяных элементов, его кларк (процентное содержание по массе) в земной коре составляет 1.3х10 -5 %. Для кадмия характерна миграция в горячих подземных водах вместе с цинком и другими халькофильными элементами (т.е. химическими элементами, склонными к образованию природных сульфидов, селенидов, теллуридов, сульфосолей и иногда встречающихся в самородном состоянии) и концентрация в гидротермальных отложениях. Вулканические породы содержат до 0.2 мг кадмия на кг, среди осадочных пород наиболее богаты кадмием глины — до 0.3 мг/кг, известняки содержат 0.035 мг/кг, песчанники — 0.03 мг/кг. Среднее содержание кадмия в почве — 0.06 мг/кг.
Хотя известны самостоятельные минералы кадмия — гринокит (CdS), отавит (CdCO3), монтепонит (CdO) и селенид (CdSe), своих месторождений они не образуют, а присутствуют в виде примесей в цинковых, свинцовых, медных и полиметаллических рудах, которые и являются основным источником промышленной добычи кадмия.
Присутствует кадмий, кстати, в определенных количествах и в воздухе. По зарубежным данным содержание кадмия в воздухе составляет 0.1-5.0 нг/м 3 в сельской местности (1 нг или 1 нанограмм = 10 -9 грамм), 2 — 15 нг/м 3 — в городах и от 15 до 150 нг/м 3 — в промышленных районах. Связано это, в частности, и с тем, что многие угли содержат кадмий в виде примеси и, при сжигании на теплоэлектростанциях, он попадает в атмосферу. При этом существенная часть его оседает на почву. Также увеличению содержания кадмия в почве способствует использование минеральных удобрений, т.к. практически все они содержат незначительные примеси кадмия.
Кадмий способен накапливаться в растениях (больше всего в грибах) и живых организмах (особенно в водных) и далее по пищевой цепочке может «поставляться» человеку. Много кадмия в сигаретном дыме.

Влияние на качество воды.
В естественных условиях кадмий попадает в подземные воды в результате выщелачивания руд цветных металлов, а также в результате разложения водных растений и организмов, способных его накапливать. В последние десятилетия превалирующим становится антропогенный фактор загрязнения кадмием природных вод. Стоки рудообогатительных фабрик, заводов по производству цветных металлов, химических и прочих промышленных предприятий вносят в наше время основной вклад в сбросы кадмия в природу. По некоторым данным в мире ежегодно в окружающую среду выбрасывается около 5000 т кадмия.
Кадмий присутствует в воде в растворенном виде (сульфат, хлорид, нитрат кадмия) и во взвешенном виде в составе органо-минеральных комплексов. На содержание кадмия в воде существенное влияние оказывает pH среды (в щелочной среде кадмий выпадает в осадок в виде гидроксида), а также сорбционные процессы.
По данным ВОЗ в незагрязненных природных водах содержания кадмия составляет существенно меньше 1 мкг/л (порядка 0.02 — 0.3 мкг/л). Однако в загрязненных районах его концентрация в воде может достигать десятков микрограмм на литр. Существует определенная, хотя и не большая опасность загрязнения питьевой воды за счет процессов коррозии цинка гальванизированных труб и другой водопроводной арматуры, так как цинк очень часто содержит примеси кадмия.

Пути поступления в организм.
Естественными источниками поступления кадмия в организм служат пища (90-95)%, вода (5-10%) и воздух (примерно 1%).
По данным USEPA, ВОЗ и Министерства Здравоохранения Канады суммарное суточное поступление кадмия в организм человека из всех источников составляет 10-50 мкг. Основным и наиболее «стабильным» источником является пища — в среднем от 10 до 30-40 мкг кадмия в сутки. Овощи, фрукты, мясо животных, рыба содержат обычно 10-20 мкг кадмия на килограмм веса. Однако нет правил без исключений. Злаковые культуры, выросшие на загрязненной кадмием почве, либо поливавшиеся содержащей кадмий водой могут содержать повышенное количество кадмия (более 25 мкг/кг). Особенной способностью накапливать кадмий отличаются грибы. По некоторым сведениям, содержание кадмия в грибах может достигать единиц, десятков и даже 100 и более МИЛЛИГРАММ (т.е. тысяч мкг) на кг собственного веса. Употребление таких грибов может быть просто опасно для жизни (см., например, здесь). Повышенные концентрации кадмия могут содержаться в печени (10-100 мкг/кг) и особенно в почках (100-1000 мкг/кг) животных, а также в различных моллюсках, например, в устрицах (200-1000 мкг/кг).
Суточное потребление кадмия с водой, как правило, не превышает 2-5 мкг, хотя и может в отдельных местах достигать 20 мкг. Поступление кадмия с дыханием для населения, проживающего в незагрязненных районах, в т.ч. в городах, не превышает 0.1 — 0.8 мкг в сутки, а для проживающих в окресностях предприятий, служащих источником кадмиевого загрязнения, — до 2-10 мкг в сутки.
Существенную «прибавку» кадмия получают курильщики. Одна сигарета содержит 1 мкг (а иногда и более — до 2 мкг) кадмия. Вот и считайте — человек, выкуривающий в день пачку сигарет подвергает свой организм дополнительному воздействию как минимум 20 мкг кадмия, которые, для справки, не задерживаются даже угольным фильтром.
Необходимо также отметить, что через легкие кадмий легче усваивается организмом — до 10-20%. Т.е. из одной пачки сигарет усвоится 2 — 4 мкг кадмия. При поступлении же через желудочно-кишечный тракт, процент усвояемости составляет лишь 4-7% (0.2 — 5 мкг кадмия в сутки абсолютных цифрах). Таким образом курильщик как минимум в 1,5-2 раза увеличивает «нагрузку» на свой организм по кадмию, что чревато неблагоприятными для здоровья последствиями.

Потенциальная опасность для здоровья.
Кадмий — один из самых токсичных тяжелых металлов и поэтому Российским СанПиНом он отнесен ко 2-му классу опасности — «высокоопасные вещества». Некоторые источники даже называют кадмий «наиболее опрасным экотоксикантом на рубеже тысячелетий» (см., например, бюллетень «Проблемы химической безопасности» от 29.04.1999 г.).
Как и многие другие тяжелые металлы, кадмий имеет отчетливую тенденцию к накоплению в организме — период его полувыведения составляет 10-35 лет. К 50 годам его общее весовое содержание в теле человека может достигать 30-50 мг. Главным «хранилищем» кадмия в организме служат почки (30-60% всего количества) и печень (20-25%). Остальной кадмий находится в поджелудочной железе, селезенке, трубчатых костях, других органах и тканях. В основном кадмий находится в организме в связанном состоянии — в комплексе с белком-металлотионеином (являющимся, таким образом естественной защитой организма, по последним данным альфа-2 глобулин также связывает кадмий), и в таком виде он менее токсичен, хотя и далеко не безвреден. Даже «связанный» кадмий, накапливаясь годами способен привести к неприятностям со здоровьем, в частности к нарушению работы почек и повышенной вероятности образования почечных камней. К тому же часть кадмия остается в более токсичной ионной форме. Кадмий химически очень близок к цинку и способен замещать его в биохимических реакциях, например, выступать как псевдоактиватор или, наоборот, ингибитор содержащих цинк белков и ферментов (а их в организме человека более двухсот). Кадмий является также антагонистом кальция и железа и способен замещать эти элементы, например, кальций в костной ткани. Поэтому недостаток в организме цинка, железа и кальция может привести к 2-3 кратному повышению усвояемости кадмия из желудочно-кишечного тракта (до 15-20%).
Класическим примером хронического отравления кадмием является заболевание, впервые описанное в Японии в 50-е годы ХХ века и получившее название «итай-итай» (если переводить художественно, то получится что-то типа: «Ох-ох, как больно!»). Болезнь сопровождалась сильными болями в поясничной области, миалгией (болью в мышцах), а также остеомаляцией (размягчением костей), проявлявшейся хрупкостью и ломкостью костей и деформацией скелета. Налицо были и характерные признаки поражения почек, носившие необратимый характер. Были зафиксированы сотни смертельных исходов «итай-итай». Это заболевание приняло массовый характер в силу высокой загрязненности окружающей среды в Японии в то время и специфики питания японцев — преимущественно рисом и морепродуктами. Оба продукта способны накапливать кадмий в высоких концентрациях. Исследования показали, что заболевшие «итай-итай» потребляли в сутки до 600 мкг кадмия. В дальнейшем, в результате мероприятий по охране окружающей среды, частота и острота синдромов, подобных «итай-итай» заметно снизилась.
Острое пищевое отравление кадмием наступает при поступлении больших разовых доз с пищей (15-30 мг) или с водой (13-15 мг). При этом наблюдаются признаки острого гастроэнтерита — рвота, боли и судороги в эпигастральной области. Летальная разовая доза для кадмия не определена, но по оценкам ВОЗ может составлять 350-3500 мг. Гораздо опаснее отравление кадмием при вдыхании его паров или кадмийсодержащей пыли (как правило, на связанных с использованием кадмия производствах). Симптомами такого отравлениея являются отек легких, головная боль, подташнивание или рвота, озноб, слабость и диарея. В результате таких отравлений были зафиксированы смертельные случаи.
Экспертами совместной коммиссии ФАО (Продовольственной и сельскохозяйственной организацией ООН) и ВОЗ установлен показатель Временного Переносимого Недельного Потребления (ВПНП) для кадмия на уровне 7мкг/кг массы тела человека (т.е. в среднем 1мкг/сутки на 1 кг собственного веса).
Данные о канцерогенности кадмия ограничены. В опытах на животных не было зафиксировано возрастание числа опухолей при употреблении кадмия внутрь. Такая тенденция наблюдалась только при вдыхании частиц пыли, содержащих неорганические соединения кадмия. Международным Агентством по Изучению Рака (МАИР) кадмий был отнесен к Группе 2А — «агенты, вероятно являющиеся канцерогенными для человека».

Читайте также:  Атомно абсорбционный анализ природных вод

Физиологическое значение.
Не смотря на то, что кадмий обнаруживается в организме практически у всех животных (у наземных в на уровне в среднем около 0.5 мг/кг веса, а у морских — от 0.15 до 3 мг/кг), его специфическое физиологическое значение достоверно не установлено. Известно, что кадмий влияет на углеводный обмен, на синтез в печени гиппуровой кислоты, на активность некоторых ферментов, а также на обмен в организме цинка, меди, железа и кальция. Некоторые исследования позволяют предполагать, что микроскопические количества кадмия в пище могут стимулировать рост у млекопитающихся. На основании такого рода фактов некоторые ученые относят кадмий к условно-эссенциальным микроэоементам (подробнее см. статью «Биогенная классификация химических элементов» в нашем «Дайджесте»).

Технология удаления из воды.
Кадмий достаточно эффективно удаляется из воды при известковом умягчении (более 98% при рН воды в диапазоне 8.5-11.3) и коагуляции (с помощью сульфата железа — более 90% при рН около 8, но только 30% при рН=7. Алюмо-коагулянты менее эффективны — степень удаления кадмия составляет порядка 50% при рН от 6.5 до 8.5). Оба эти метода достаточно широко применяются в муниципальной водоподготовке.
Очень эффективен ионный обмен. Стандартные катионообменные умягчители удаляют из воды 99% кадмия. Системы обратного осмоса гарантированно удаляют не менее 90% кадмия. Действенным методом является дистилляция.

117449, Россия, г. Москва, ул. Карьер, д. 2а

источник

Методические указания МУ 31-03/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах методом инверсионной вольтамперометрии.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.00987.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.222-06.

Преимущества методики определения цинка, кадмия, свинца и меди в воде на анализаторе ТА-Lab

  • Одновременный анализ трех проб (или получение трех результатов единичных измерений одновременно) в течение 15-30 минут.
  • Одновременное определение цинка, кадмия, свинца и меди из одной пробы.
  • Малый расход реактивов и пробы для единичного измерения – 10 мл анализируемой пробы и 0,2 мл муравьиной кислоты.
  • Не требуется предварительная подготовка проб при анализе питьевых и природных вод. Для сточных вод – пробоподготовка путем минерализации (1,0 мл азотной кислоты и 0,5 мл перекиси водорода на 10 мл пробы) в течение 1-1,5 ч; для вод с рН 3
Цинк От 0,0005 до 0,1 вкл. Кадмий От 0,0002 до 0,005 вкл. Свинец От 0,0002 до 0,05 вкл. Медь От 0,0006 до 1 вкл.

Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазонов определяемых содержаний, допускается разбавление исходной анализируемой пробы воды.

Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах выполняют методом инверсионной вольтамперометрии, который относится к группе электрохимических методов анализа.
Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале.
Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах воды, устраняют в процессе пробоподготовки (ультрафиолетового облучения в анализаторе или минерализации).
Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.

Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди. В состав комплекта входят:
— 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
— 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 — в качестве электродов сравнения; 3 — в качестве вспомогательных электродов; 1 — для подготовки рабочих электродов.
Дополнительно в состав комплекта электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди входят кварцевые стаканы и СО растворов ионов цинка, кадмия, свинца и меди.
Срок службы электродов — не менее 1 года.

Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012
  • Дозатор переменного объема (100-1000) мкл — для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
  • Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл — для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
  • Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 — для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени.

Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО.
Используют для приготовления аттестованных смесей

Используют в качестве фонового электролита.
Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005 %.

Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 или
ртуть металлическая

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

Наименование Информация по применению Расход на анализ одной пробы*
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании) (0,6-1,2) мл
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют при подготовке проб с высоким содержанием органических веществ (сточных вод) и при подготовке амальгамных электродов Не более 1,5 мл
Пероксид водорода по ГОСТ 10929-76 Используют только при подготовке проб с высоким содержанием органических веществ (сточных вод) Не более 0,5 мл
Используют для подготовки амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.

источник

Негативное влияние высоких концентраций кадмия и цинка в сточных водах на природу. Современные технологии очистки сточных вод. Взаимодействие ионов цинка (II) и кадмия (II) с полимерным хелатообразующим сорбентом – полистирол-азо-о-фенол-азо-роданином.

Рубрика Химия
Предмет Химия
Вид статья
Язык русский
Прислал(а) Аля
Дата добавления 22.05.2017
Размер файла 553,5 K

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Положение цинка, фосфата кадмия и ртути в периодической системе Д.И. Менделеева. Распространение их в природе, физические и химические свойства. Получение фосфорнокислого цинка. Синтезирование и изучение окислительно-восстановительных свойств цинка.

курсовая работа [25,6 K], добавлен 12.10.2014

Распространение цинка в природе, его промышленное извлечение. Сырьё для получения цинка, способы его получения. Основные минералы цинка, его физические и химические свойства. Область применения цинка. Содержание цинка в земной коре. Добыча цинка В России.

реферат [28,7 K], добавлен 12.11.2010

Физико-химическая характеристика кобальта. Комплексные соединения цинка. Изучение сорбционного концентрирования Co в присутствии цинка из хлоридных растворов в наряде ионитов. Технический результат, который достигнут при осуществлении изобретения.

реферат [34,9 K], добавлен 14.10.2014

Особенности влияния различных примесей на строение кристаллической решетки селенида цинка, характеристика его физико-химических свойств. Легирование селенида цинка, диффузия примесей. Применение селенида цинка, который легирован различными примесями.

курсовая работа [794,8 K], добавлен 22.01.2017

Характеристика свойств и строения соединения селенида цинка. Описание особенностей, технологий различных способов его получения. Промышленные принципы легирования полупроводников. Легирующие добавки селенида цинка и описание свойств легированных образцов.

курсовая работа [1,1 M], добавлен 22.01.2017

Металлы в сточных водах гальванических цехов машиностроительных предприятий. Химическая и токсикологическая характеристика меди, никеля, кобальта, цинка. Перечень методик их определения в воде. Подготовка к выполнению измерений, построение графика.

курсовая работа [308,0 K], добавлен 10.04.2016

Характерные особенности и химические свойства d-элементов периодической системы. Виды их существования в организмах. Биологическая роль хрома, молибдена, вольфрама, марганца, железа, меди, серебра, золота, цинка, кадмия и ртути. Их применение в медицине.

лекция [1,7 M], добавлен 02.12.2012

Анализ влияния цинка на качественный и количественный состав микрофлоры в почве урбанизированных экосистем города Калининграда, проведение собственного эксперимента. Выявление группы микроорганизмов, проявляющих устойчивость в высокой концентрации цинка.

курсовая работа [557,2 K], добавлен 20.02.2015

Общая характеристика элементов подгруппы меди. Основные химические реакции меди и ее соединений. Изучение свойств серебра и золота. Рассмотрение особенностей подгруппы цинка. Получение цинка из руд. Исследование химических свойств цинка и ртути.

презентация [565,3 K], добавлен 19.11.2015

Физические, химические свойства и применение цинка. Вещественный состав цинкосодержащих руд и концентратов. Способы переработки цинкового концентрата. Электроосаждение цинка: основные показатели процесса электролиза, его осуществление и обслуживание.

курсовая работа [2,9 M], добавлен 08.07.2012

источник