Меню Рубрики

Анализ воды на активный хлор

Принцип метода основан на взаимодействии хлора с йодидами калия в кислой среде. Активный остаточный хлор разлагает йодид калия, а выделившийся йод в количестве, эквивалентном содержанию хлора, оттитровывают раствором тиосульфата (гипосульфита) натрия в присутствии крахмала.

Концентрированная соляная кислота;

0,01 н. р-р тиосульфита натрия;

Ход анализа. В стакан наливают 200 мл хлорированной воды, прибавляют 1 мл соляной кислоты, 1 мл 5% раствора йодида калия и 1 мл 1% раствора крахмала. Посиневшую воду титруют 0,01 н. раствором тиосульфита натрия до полного обесцвечивания.

В полевых условиях титруют из пипетки с точным подсчетом капель, в лаборатории титруют из бюретки.

В лаборатории расчет ведется по формуле:

Х- количество остаточного хлора в 1 л хлорированной воды, мг;

а — количество 0,01 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшего на титрование, мл;

5 — коэффициент для проведения к 1 л;

0,355 — количество мг хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия.

b — количество капель в 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия в применяемой пипетке.

По саннормативу концентрация остаточного хлора в питьевой воде должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л.

Дехлорированием называют процесс инактивирования хлора в воде. Проводят дехлорирование для предупреждения токсического воздействия свободного хлора на организм человека и животных.

Обеззараживание воды высокими дозами хлора требует обязательного дехлорирования с таким расчетом, чтобы содержание остаточного хлора после дехлорирования составляло 0,3-0,5 мг/л.

Для дехлорирования обычно применяют тиосульфат натрия. При количестве остаточного хлора в воде больше 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:

Х- количество тиосульфата натрия, необходимое для дехлорирования 1 л воды, мг;

а — количество 0,1 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшее на титрование остаточного хлора в 200 мл воды;

5 — коэффициент для привидения к 1 л;

0,355 — количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия;

2,48 — содержание тиосульфита натрия в 1 мл 0,01 н. раствора, мг.

При количестве остаточного хлора менее 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:

9.ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ВОДЫ НЕЦЕНТРАЛИЗОВАННОГО ВОДОСНАБЖЕНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ТОКСИЧНОСТИ ВОДЫ

Цель занятия: познакомиться с нормативами СанПиН(а) 2. 1.4.1175-02, методикой определения общей токсичности воды.

Воду из нецентрализованных источников ( колодцев, озер и прочие), не подвергнутой очистке и обеззараживанию, которые обязательны для водопроводной воды, оценивают по нормативам СанПиН(а) 2.1.4.1175-02. «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».

По своему составу вода нецентрализованного водоснабжения должна соответствовать нормативам, приведённым в таблице 14.

Требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения.

ЕМФ (единицы мутности по формазину)

Общая минерализация (сухой остаток)

Химические вещества неорганической и органической природы

Общие колиформные бактерии

Число бактерий в 100 мл 30

число образующих колонии микробов в 1 мл

Термотолетарные колиформные бактерии*

число бляшкообразующих единиц в 100 мл

*при отсутствии общих колиформных бактерий проводится определение глюкозоположительных колиформных бактерий (БГКП) с постановкой оксидазного теста;

**дополнительные показатели в соответствии с примеч. 1

1. В зависимости от местных природных и санитарных условий, а также эпидемической обстановки в населенном месте, перечень контролируемых показателей качества воды, приведенных в п. 4.1, расширяется по постановлению Главного государственного санитарного врача по соответствующей территории с включением дополнительных микробиологических и (или) химических показателей.

2. На территориях, официально признанных зонами радиационного загрязнения, качество воды в источниках нецентрализованного водоснабжения по показателям радиационной безопасности оценивается в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01 (зарегистрированы в Минюсте РФ 31 октября 2001 г. Регистрационный № 3011).

Требования к качеству воды, расходуемой для приготовления кормов должны быть такие же, как и к используемой для поения животных.

Вода для очистки и дезинфекции помещений, инвентаря, ухода за животными, как и для поения, должна быть качественной. Это связанно с тем, что растворимость дезинфицирующих средств зависит от уровня ее минерализации. Очень жесткая вода способствует образованию в организме почечных, желчных и других камней, кроме того, из-за быстро выводится из строя водонагревательное оборудование.

В отдельных районах страны с солончаковыми грунтами, содержащими гипс, вода отличается высокой минерализацией, в этих местностях допускается применять воду для поения животных со следующим предельным содержанием минеральных веществ (табл. 15).

источник

Хлор может существовать в воде не только в составе хлоридов, но и в составе других соединений, обладающих сильными окислительными свойствами. К таким соединениям хлора относятся свободный хлор (С12), гипохлорит-анион (С10

), хлорноватистая кислота (НС10), хлорамины (вещества, при растворении в воде которых образуются монохлорамин МНгС!, дихлорамин МНС12, трихлорамин N03). Суммарное содержание этих соединений называют термином «активный хлор». Содержащие активный хлор вещества подразделяют на две группы: сильные окислители — хлор, гипохлориты и хлорноватистая кислота — содержат так называемый «свободный активный хлор», и относительно менее слабые окислители — хлорамины — «связанный активный хлор». Благодаря сильным окислительным свойствам соединения, имеющие активный хлор, используются для обеззараживания (дезинфекции) питьевой воды и воды в бассейнах, а также для химической очистки некоторых сточных вод. Кроме того, некоторые содержащие активный хлор соединения (например, хлорная известь) широко используются для ликвидации очагов распространения инфекционных загрязнений.

Наиболее широко для дезинфекции питьевой воды используется свободный хлор, который при растворении в воде диспропорционирует по реакции

В природной воде содержание активного хлора не допускается; в питьевой воде его содержание установлено в пересчете на хлор на уровне 0,3—0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8— 1,2 мг/л в связанном виде [1] . Активный хлор в указанных концентрациях присутствует в питьевой воде непродолжительное время (не более нескольких десятков минут) и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. По этой причине анализ отобранной пробы на содержание активного хлора следует проводить немедленно.

Интерес к контролю содержания хлора в воде, особенно в питьевой, возрос после осознания того факта, что хлорирование воды приводит к образованию заметных количеств хлоруглеводородов, вредных для здоровья населения. Особую опасность представляет хлорирование питьевой воды, загрязненной фенолом. ПДКдля фенолов в питьевой воде при отсутствии хлорирования питьевой воды установлена 0,1 мг/л, а в условиях хлорирования (при этом образуются гораздо более токсичные и имеющие резкий характерный запах хлорфенолы) — 0,001 мг/л. Аналогичные химические реакции могут протекать с участием органических соединений природного или техногенного происхождения, приводя к различным токсичным хлорорганическим соединениям — ксенобиотикам.

Предлагаемый иодометрический метод (метод иодометрического титрования) определения активного хлора является адаптированным стандартным методом для анализа питьевой воды (ГОСТ 18190). Метод основан на свойстве всех содержащих активный хлор соединений в кислой среде выделять из иодида калия свободный иод:

Свободный иод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала, как описано при определении растворенного кислорода. Реакцию проводят в буферном растворе при pH 4,5, и тогда определению не мешают нитриты, озон и другие соединения. Однако мешающими определению веществами являются другие сильные окислители, которые также выделяют иод из иодида калия, — хроматы, хлораты и др. Концентрации, в которых указанные окислители оказывают мешающее действие, могут присутствовать в сточных водах, но маловероятны в питьевой и природной воде. Метод может также использоваться для анализа мутных и окрашенных вод.

Концентрацию активного хлора (Сдх) в мг/л рассчитывают по результатам титрования, для которого обычно используется раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 моль/л экв. Расчет проводят по формуле

где Ут — количество раствора тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 моль/л экв., израсходованного на титрование, мл; К — поправочный коэффициент, учитывающий отклонение точной фактической концентрации тиосульфата от значения 0,005 моль/л экв. (для большинства случаев значение К принимается равным 1); 0,177 — содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл раствора тиосульфата с концентрацией 0,005 моль/л экв.; УА — объем пробы воды, взятой для анализа, мл; 1000 — коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры.

Чувствительность метода — 0,3 мг/л при объеме пробы 250 мл, однако при использовании растворов тиосульфата с различной концентрацией объем пробы может составлять, в зависимости от требуемой чувствительности определения, от 500 до 50 мл воды и менее.

Лимитирующий показатель вредности для активного хлора — общесанитарный.

Колба коническая на 250—500 мл с градуировкой по объему (если колба не отградуирована, тогда необходим также мерный цилиндр), бюретка или пипетка градуированная на 2—5 мл со шприцем и соединительной трубкой, шприц-дозатор (пипетка) на 1 мл (2 шт.), ножницы.

Калий йодистый [2] в капсулах по 0,5 г, раствор буферный ацетатный (pH 4,5), раствор тиосульфата натрия титрованный (0,005 моль/л экв.), раствор крахмала (0,5%).

Приготовление растворов см. приложение 3.

1. Налейте в коническую колбу анализируемую воду до метки (например, 50 мл) либо с помощью мерного цилиндра. Колбу предварительно ополосните анализируемой водой.

2. Поместите в колбу при помощи шприца-дозатора или пипетки 1,0 мл ацетатного буферного раствора, содержимое колбы перемешайте.

3. Добавьте в коническую колбу содержимое одной капсулы (около 0,5 г) иодида калия. Перемешайте содержимое колбы до растворения соли.

4. Оттитровывайте выделившийся иод раствором тиосульфата. Для этого в бюретку (пипетку), закрепленную в штативе и соединенную через трубку со шприцем, наберите 2—5 мл раствора тиосульфата и титруйте пробу до слабожелтой окраски.

5. Добавьте другим шприцем-дозатором (пипеткой) 1 мл раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титрование до полного обесцвечивания раствора.

Примечание. После изменения окраски пробу необходимо выдержать еще 0,5 мин для полного протекания реакции. В случае восстановления краски необходимо добавить еще некоторое количество раствора титранта.

  • 6. Определите общий объем раствора тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления раствора крахмала).
  • 7. Рассчитайте концентрацию суммарного остаточного активного хлора (Сдх) в мг/л по формуле, приведенной на стр. 361.

При необходимости анализ повторите, уменьшив (увеличив) объем пробы.

В качестве экспрессной портативной полевой модификации метода с чувствительностью не менее 0,3—0,5 мг/л для определения активного хлора в питьевой, водопроводной и природной воде может быть рекомендовано использование раствора тиосульфата с концентрацией 0,0025 моль/л экв., при отборе пробы 50 мл и титрование с помощью калиброванной пипетки-капельницы. В этом случае концентрация активного хлора (САХ) в мг/л рассчитывается по формуле

где N — число капель раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование; 0,089 — количество эквивалентов тиосульфата натрия в 1 мл раствора с концентрацией 0,0025 моль/л экв., моль; V« — объем капли, равный 0,040 мл; Упр — объем пробы, взятой для анализа, 50 мл.

Пример расчета. При анализе водопроводной воды в результате титрования пробы объемом 50 мл раствором тиосульфата с концентрацией 0,0025 моль/л экв. с помощью калиброванной пипетки-капельницы (объем капли 0,040 мл) на титрование израсходовано 11 капель раствора тиосульфата. Следовательно, содержание активного хлора в воде составляет

источник

1.1 . Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481 * и ГОСТ 2874 **.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

1.2 . Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см 3 .

1.3 . Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм 3 при объеме пробы 250 см 3 . Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.

2.2 . Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы 100 и 1000 см 3 ; пипетки без делений 5, 10, 25 см 3 ; бюретка с краном 25, 50 см 3 ; микробюретка 5 см 3 .

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).

2.3.1 . Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия

25 г тиосульфата натрия Na 2 S 2 O 3 · 5H 2 O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа2СО3) и доводят объем до 1 дм 3 .

2.3.2 . Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия

100 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм 3 .

2.3.3 . Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия

50 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм 3 .

Читайте также:  Исследование анализ питьевой воды в

2.3.4 . Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого

0,4904 г двухромовокислого калия К2Сr 2 О7, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3 .

2.3.5 . Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала

0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

2.3.6 . Приготовление буферного раствора pH 4,5

102 см 3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм 3 воды) и 98 см 3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН3СОONа · 3Н2О в 1 дм 3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 ° C , свободной от двуокиси углерода).

2.3.7 . Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см 3 серной кислоты (1:4), затем 10 см 3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см 3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см 3 крахмала, прибавленного в конце титрования.

2.3.8 . Поправочный коэффициент ( K ) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле

где v — количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см 3 .

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 — 2 см 3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 — 500 см 3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см 3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.

При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.

Содержание суммарного остаточного хлора ( X ), мг/дм 3 вычисляют по формуле

где v — количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см 3 ;

K — поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;

0,177 — содержание активного хлора, соответствующее 1 см 3 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;

V — объем пробы воды, взятый для анализа, см 3 .

Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.

3.2 . Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; микробюретка с краном 5 см 3 .

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см 3 .

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого

50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.

3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты

В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см 3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

100 см 3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 — 3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.

Содержание свободного остаточного хлора ( X 1 ), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

где v — количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см 3 ;

0,0217 — титр раствора метилового оранжевого;

0,04 — эмпирический коэффициент;

V — объем воды, взятый для анализа, см 3 .

По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х2):

4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА,
СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА

Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2 — 3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.

4.2 . Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; цилиндры мерные 5 и 100 см 3 ; микробюретки 1 и 2 см 3 .

Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 — 200 см 3 .

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).

4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора

1,106 г соли Мора Fe(NH 4 )2(SO 4 )2 · 6H 2 O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см 3 25 %-ного раствора серной кислоты H 2 SO 4 и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 см 3 воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм 3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.

4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора

К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na 2 HPO 4 и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН2РО4 приливают 10 см 3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см 3 .

4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора

0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г соли сульфата) растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды с добавлением 2 см 3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.

4.4.1. Определение содержания свободного хлора

В коническую колбу для титрования помещают 5 см 3 фосфатного буферного раствора, 5 см 3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 см 3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см 3 ), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм 3 .

При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм 3 ) для анализа следует брать менее 100 см 3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.

4.4.2. Определение содержания монохлорамина

В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 — 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B, см 3 ), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм 3 .

4.4.3. Определение содержания дихлорамина

К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см 3 ) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм 3 .

Содержание суммарного остаточного активного хлора ( X 3 ), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

где А — содержание свободного хлора, мг/дм 3 ;

В — содержание монохлорамина, мг/дм 3 ;

С — содержание дихлорамина, мг/дм 3 .

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

источник

723а-67 Инструкция по контролю за обеззараживанием хозяйственно-питьевой воды и за дезинфекцией водопроводных сооружений хлором при централизованном и местном водоснабжении

Инструкция * по контролю за обеззараживанием хозяйственно-питьевой воды и за дезинфекцией водопроводных сооружений хлором при централизованном и местном водоснабжении **

(утв. Главным санитарным врачом 25 ноября 1967 г. N 723а-67)

I. Хлорирование воды на водопроводах

II. Хлорирование воды при местном водоснабжении

III. Дезинфекция хлором водопроводных сооружений при их строительстве и эксплуатации

I. Определение содержания активного хлора и хлорной извести

II. Количественное определение остаточного активного хлора в водопроводной воде

III. Методика выбора рабочей дозы хлора для обеззараживания воды

IV. Метод раздельного определения свободного и связанного (хлораминного) активного хлора

Приложение N 2 Основные меры по технике безопасности при хлорировании воды

Инструкция предназначена для санитарных врачей, осуществляющих контроль за хозяйственно-питьевым водоснабжением населенных мест. Руководствуясь настоящей инструкцией, органы санитарно-эпидемиологической службы предъявляют санитарные требования к администрации водопроводов или к владельцам местных водоисточников, которые несут ответственность за обеспечение населения доброкачественной питьевой водой.

Качество воды при централизованном водоснабжении зависит от качества воды источников, условий водозабора, правильности организации зон санитарной охраны и выполнения в них соответствующего режима, режима очистки и обеззараживания воды, а также от санитарно-технического состояния водозаборных устройств и водоразводящих сетей. Для того, чтобы, обеспечить население доброкачественной питьевой водой, необходимо строго соблюдать санитарные требования при устройстве и эксплуатации всех сооружений водопровода, в том числе и установок для хлорирования воды.

2. Хлорирование воды должно производиться во всех случаях получения ее из поверхностных водоемов (после обязательной предварительной очистки), а также при получении воды из подземных источников, бактериальные показатели которой не соответствуют ГОСТ «Вода питьевая».

Примечание: Для обеззараживания воды могут применяться и другие методы, разрешенные Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР.

3. Хлорирование воды на водопроводах должно производиться, как правило, с применением жидкого хлора. Для станций производительностью до 3000 м 3 /сутки допускается применение хлорной извести или гипохлорита кальция в виде двутретьосновной соли (ДТСГК). Реагенты, используемые для хлорирования воды, должны быть подвергнуты контрольному анализу на водопроводной станции для проверки содержания в них активного хлора и прочих составных частей, согласно установленным нормативам («Хлор жидкий» — ГОСТ 6718-53, «Известь хлорная» — ГОСТ 1692-58, «Временное наставление по применению ДТСГК для целей дезинфекции», утвержденное Министерством здравоохранения СССР 6.11.1960 г. N 311-60).

4. В целях установления показаний для хлорирования воды источников, используемых для хозяйственно-питьевого водоснабжения, а также в целях разработки основных положений по режиму хлорирования, производится предварительное санитарное и лабораторное обследование водоисточника, выполняемое в соответствии с программой, предусмотренной действующим ГОСТ «Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Правила выбора и оценки качества» (2761-57).

5. В целях установления рабочей дозы хлора для хлорирования, опытным путем производится определение эффекта обеззараживания воды и количества остаточного активного хлора, которое зависит от величины хлорпоглощаемости воды.

Выбранная для обеззараживания воды рабочая доза хлора должна обеспечивать надлежащий бактерицидный эффект, т.е. количество кишечных палочек в обработанной воде должно быть не более 3 в 1 л, общее число бактерий — не более 100 в 1 мл после контактного периода воды с хлором (не менее 30 мин.). Содержание остаточного хлора при этом должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л (ГОСТ «Вода питьевая»).

6. При хлорировании воды некоторых источников, преимущественно открытых, могут возникнуть затруднения, связанные с необходимостью получить надлежащий эффект обеззараживания и в тоже время обеспечить соответствие воды гигиеническим требованиям в отношении органолептических свойств (запаха и вкуса). В таких случаях должен применяться тот или иной из специальных приемов обеззараживания, к которым относятся следующие:

а) Двойное хлорирование, т.е. введение хлора предварительно до очистных сооружений во всасывающие водоводы 1-го подъема (обычно в дозах 3-5 мг/л) и окончательно после фильтров (обычно в дозах 0,7-2 мг/л); используется при высокой цветности исходной воды, при повышенном содержании в ней органических веществ и планктона.

б) Хлорирование с преаммонизацией, т.е. введение в воду аммиака или его солей непосредственно перед введением хлора (обычно при соотношениях доз аммиака и хлора 1:4, 1:10). При этом обеззараживание обеспечивается за счет связанного хлора (хлораминов). Этот метод используется для предупреждения специфических запахов, возникающих после обработки воды хлором. При преаммонизации контакт воды с хлором должен быть не менее 1 часа.

в) Перехлорирование, т.е. введение заведомо высоких доз хлора (до 10-20 мг/л) с последующим связыванием избытка хлора (дехлорирование сернистым газом или активированным углем); применяется в случаях вынужденного использования водоисточников, бактериальное загрязнение которых превышает предел, установленный ГОСТ 2761-57, т.е. среднее количество кишечных палочек составляет более 10000 в 1 литре (в пробах воды, взятых в точке водозабора). Кроме того, применяется во избежание появления хлор-фенольного запаха при наличии в исходной воде фенолов.

Читайте также:  Использование хроматографии в анализе вод

г) Хлорирование послепереломными дозами, т.е. с учетом точки перелома на кривой остаточного хлора; при этом обеззараживание воды производится свободным хлором, который значительно эффективнее связанного хлора (хлораминов); применяется главным образом в случаях высокого бактериального загрязнения исходной воды.

д) Использование двуокиси хлора также может быть рекомендовано для повышения эффективности обеззараживания и предупреждения специфических запахов в воде.

7. Выбор того или иного приема хлорирования, гарантирующего полное соответствие питьевой воды требованиям ГОСТ «Вода питьевая», осуществляется администрацией водопроводной станции на основании санитарно-химических, санитарно-бактериологических и технологических анализов сырой и обработанной воды с учетом производственного опыта по ее очистке и обеззараживанию.

8. На основе данных, полученных в соответствии с пп. 5-7, администрация водопровода устанавливает основные положения по методике обработки воды хлором, которые включают схему использования хлора, дозировку реагентов и графики хлорирования, в зависимости от расхода воды. Эти основные положения должны быть согласованы с местными органами санитарно-эпидемиологической службы.

Лабораторно-производственный контроль за качеством воды на водопроводной станции и в распределительной сети обеспечивается администрацией водопровода, силами и средствами ведомственной лаборатории в соответствии с ГОСТ «Вода питьевая». Определение остаточного хлора перед подачей в сеть производится через каждый час, а на водопроводах из открытых водоемов — через каждые 30 мин; там же отбирается проба на бактериологический анализ не реже 1 раза в сутки, одномоментно с очередным определением остаточного хлора.

9. Санитарно-лабораторный контроль за эффективностью хлорирования воды, подаваемой водопроводом для хозяйственно-питьевых нужд, проводится санитарно-эпидемиологической станцией путем определения количества кишечных палочек и общего числа бактерий в наиболее характерных точках водоразбора (ближайшие к насосной станции, наиболее удаленные, наиболее возвышенные, тупики, водоразборные колонки). Пункты отбора проб и частота анализов определяются графиками, утверждаемыми местными органами санитарно-эпидемиологической службы.

10. Количественное определение остаточного активного хлора в воде выполняется йодометрическим или ортотолидиновым методом, описание которых дано в приложении N 1.

Йодометрический метод предпочтительнее при концентрациях активного хлора не менее 0,5 мг/л, ортотолидиновый — при более низких концентрациях.

Для определения остаточного хлора на крупных водопроводах целесообразно применять автоматические анализаторы, в частности фотоэлектронные системы Академии коммунального хозяйства РСФСР, которые обеспечивают непрерывную регистрацию остаточного хлора в воде.

В практике хлорирования может встретиться необходимость раздельно определять основные формы активного хлора, в частности, при хлорировании послепереломными дозами (свободный хлор) и при хлораммонизации (связанный хлор). Свободный хлор обладает сравнительно быстрым дезинфицирующим действием, тогда как связанный хлор менее эффективен (см. выше п. 6-г). Для их раздельного количественного определения следует пользоваться методом, основанным на применении парааминодиметиланилина (см. приложение N 1). Международными стандартами питьевой воды рекомендуется также ортотолидин-арсенитный метод, который в СССР до настоящего времени не нашел применения.

11. При выполнении работ по хлорированию воды должны соблюдаться меры по технике безопасности, указанные в приложении N 2.

Условия хранения запасов хлора и аммиака должны отвечать требованиям действующих Санитарных правил проектирования, оборудования и содержания складов для хранения сильнодействующих ядовитых веществ (утверждены Министерством здравоохранения СССР 24.VI.1965 г. N 534-65). При этом аммиак должен храниться изолированно от хлора.

Хранение запасов хлорной извести допускается только в неповрежденной стандартной упаковке, в закрытых складских помещениях, сухих, затемненных и хорошо вентилируемых, при температуре воздуха не выше 20°С. Запрещается хранить в одном помещении с хлорной известью взрывчатые и огнеопасные вещества, смазочные масла, пищевые продукты, металлические изделия и баллоны с газом.

12. Органы санитарно-эпидемиологической службы в процессе плановых обследований водопроводов, а также по эпидемическим показаниям, (не реже одного раза в месяц) должны проверять правильность лабораторно-производственного контроля за качеством воды, в том числе правильность основных положений по методике обработки воды хлором, установленной администрацией водопровода (см. п. 8 настоящей инструкции).

Все замечания и предложения по улучшению санитарного состояния головных сооружений водопровода, по методике обработки и по улучшению качества воды должны вноситься в специальный журнал установленной формы, хранящийся на водопроводной станции.

13. В случае отсутствия ведомственной лаборатории (на водопроводах малой мощности) для производственного контроля за работой станции должна быть предусмотрена штатная должность лаборанта, который ведет наблюдение за правильностью хлорирования и выполняет простейшие анализы (содержание активного хлора в хлорной извести, в приготовленных хлорных растворах, определение остаточного хлора в воде и др.).

14. При местном водоснабжении, т.е. при использовании воды без разводящей сети труб, непосредственно из источника (колодцы, родники, открытые водоемы), хлорирование воды, требующей обеззараживания, производится обычно хлорной известью в чистых емкостях — резервуарах, бочках, баках или другой специальной таре. При этом необходимо соблюдать следующие условия:

а) хлорная известь вводится в воду в дозе, установленной опытным путем;

б) для надежного обеззараживания воды контакт ее с хлором должен быть летом не менее 30 мин., а зимой не менее 1 часа;

в) правильно прохлорированная вода должна содержать остаточный хлор в количестве 0,3-0,5 мг в литре.

Примечание: В исключительных случаях, при отсутствии других возможностей остаточный хлор можно определить качественно по посинению хлорированной воды от добавления к ней нескольких кристаллов йодистого калия и нескольких капель 1% раствора крахмала, а также по наличию в воде слабого запаха хлора.

15. Раствор хлорной извести готовится крепостью 1-5%, т.е. для приготовления раствора берется 10-50 г хлорной извести на 1 литр воды. При отсутствии весов можно пользоваться для отмеривания извести ложками, стаканами и другими предметами известной емкости, принимая вместимость чайной ложки 2-2,5 г хлорной извести, столовой ложки 9-12 г, стакана — 120 г.

Отмеренное количество хлорной извести высыпают в кружку или миску, добавляют к ней немного воды и растирают в сметанообразную массу без комков. Затем эту массу разбавляют нужным количеством воды и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор хлорной извести употребляется для хлорирования после отстаивания. Содержание активного хлора в хлорной извести и подбор рабочей дозы хлора производится согласно приложению N 1.

16. В отдельных случаях, в зависимости от качества воды, с целью повышения надежности ее обеззараживания, рекомендуется применять перехлорирование, т.е. введение заведомо избыточных доз активного хлора с последующим удалением или химическим связыванием избытка хлора.

Перехлорирование производится следующим образом. В воду добавляют раствор хлорной извести из расчета не менее 10 мг/л активного хлора, а при обеззараживании загрязненных вод из открытых источников — не менее 20 мг/л активного хлора. Тщательно перемешав залитый в воду раствор хлорной извести с помощью деревянной лопаты или весла, оставляют воду в покое летом на 15 мин., зимой — на 30 мин. После этого проверяют запах воды: при сильном запахе хлора перехлорирование признается достаточным, при отсутствии запаха или очень слабом запахе хлора, необходимо повторить введение хлорной извести.

Для удаления избытка хлора (дехлорирования) воду фильтруют через активированный или обычный древесный уголь, а при отсутствии угля — добавляют в воду гипосульфит натрия (из расчета 3,5 мг гипосульфита на 1 мг активного остаточного хлора).

17. Дезинфекции шахтных колодцев и обеззараживание воды в них производится в соответствии с «Временной инструкцией по дезинфекции шахтных колодцев и обеззараживанию воды в них», утвержденной Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР 18 января 1967 г. N 663-67.

18. Дезинфекция водопроводных сооружений (скважин, резервуаров и напорных баков, отстойников, смесителей, фильтров, водопроводной сети) может быть профилактической (перед приемом в эксплуатацию новых сооружений, после периодической чистки, после ремонтно-аварийных работ), а также по эпидемическим показаниям (в случае загрязнения сооружений, в результате которого создается угроза возникновения водных вспышек кишечных инфекций).

19. Для повышения надежности дезинфекции и сокращения ее продолжительности рекомендуется применять растворы с концентрацией активного хлора 75-100 мг/л при контакте 5-6 часов. Возможно использование растворов с меньшей концентрацией активного хлора — 40-50 мг/л, но продолжительность необходимого контакта в этом случае увеличивается до 24 часов и более.

20. Перед дезинфекцией водопроводных сооружений во всех случаях обязательно производится их предварительная механическая очистка и промывка. Водопроводная сеть, очистка которой затруднительна, интенсивно промывается в течение 4-5 часов при максимально возможной скорости движения воды (не менее 1 м/сек.).

21. Дезинфекция артезианских скважин перед сдачей их в эксплуатацию выполняется в тех случаях, когда после их промывки качество воды по бактериологическим показателям не соответствует ГОСТ «Вода питьевая».

В процессе эксплуатации скважин необходимость дезинфекции возникает при обнаружении загрязнения воды непосредственно в скважине вследствие ее дефектов (в таких случаях дезинфекции должны предшествовать соответствующие ремонтные работы).

Дезинфекция проводится в два этапа: сначала надводной части скважины, затем — подводной части. Для обеззараживания надводной части в скважине на несколько метров ниже статического уровня устанавливают пневматическую пробку, выше которой скважину заполняют раствором хлора (или хлорной извести) с концентрацией активного хлора 50-100 мг/л, в зависимости от степени предполагаемого загрязнения. Через 3-6 часов контакта пробку извлекают и при помощи специального смесителя вводят хлорный раствор в подводную часть скважины с таким расчетом, чтобы концентрация активного хлора после смешения с водой была не меньше 50 мг/л. Через 3-6 часов контакта производят откачку до исчезновения в воде заметного запаха хлора, после чего отбирают пробу воды для контрольного бактериологического анализа.

Примечание: Расчетный объем хлорного раствора принимается больше объема скважин (по высоте и диаметру): при обеззараживании надводной части — 1,2-1,5 раза, подводной части — в 2- 3 раза.

22. Дезинфекцию резервуаров большой емкости рекомендуется проводить методом орошения. Раствор хлорной извести (или хлора) с концентрацией 200-250 мг/л активного хлора приготовляют из расчета 0,3-0,5 л на 1 м 2 внутренней поверхности резервуара. Этим раствором покрывают стены и дно резервуара путем орошения из шланга или гидропульта.

Через 1-2 часа дезинфицированные поверхности промывают чистой водопроводной водой, удаляя отработанный раствор через грязевой выпуск. Работа должна производиться в спецодежде, резиновых сапогах и противогазах; перед входом в резервуар устанавливают бачок с раствором хлорной извести для обмывания сапог.

Напорные баки малой емкости следует дезинфицировать объемным методом, наполняя их раствором с концентрацией 75-100 мг/л активного хлора. После контакта 5-6 часов раствор хлора удаляют через грязевую трубу и промывают бак чистой водопроводной водой (до содержания в промывной воде 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора). Аналогичным способом производится дезинфекция отстойников, сместителей, а также фильтров после их ремонта и загрузки.

Контрольный бактериологический анализ после дезинфекции сооружений делается не менее 2 раз с интервалом, соответствующим времени полного обмена воды между взятием проб. При благоприятных результатах анализов сооружения могут быть пущены в эксплуатацию.

23. Дезинфекция водопроводной сети производится путем заполнения труб раствором хлора (или хлорной извести) с концентрацией от 75 — до 100 мг/л активного хлора (в зависимости от степени загрязнения сети, ее изношенности и санитарно-эпидемической обстановки). Введение хлорного раствора в сеть продолжают до тех пор, пока в точках, наиболее удаленных от места его подачи, будет содержаться активного хлора не менее 50% от заданной дозы. С этого момента дальнейшую подачу хлорного раствора прекращают и оставляют заполненную хлорным раствором сеть не менее чем на 6 часов. По окончании контакта хлорную воду спускают и промывают сеть чистой водопроводной водой. Условия сброса воды из сети определяются на месте по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы. В конце промывки (при содержании в воде 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора) из сети отбирают пробы для контрольного бактериологического анализа. Дезинфекция считается законченной при благоприятных результатах двух анализов, взятых последовательно из одной точки.

Примечание: Расчетный объем хлорного раствора для обеззараживания сети определяется по внутреннему объему труб с добавлением 3-5% (на вероятный излив). Объем 100 м труб при диаметре 50 мм составляет 0,2 м 3 , 75 мм — 0,5 м 3 , 100 мм — 0,8 м 3 , 150 мм — 1,8 м 3 , 200 мм — 3,2 м 3 , 250 мм — 5 м 3 .

24. Промывка и дезинфекция водопроводных сооружений и сети производится силами и средствами строительной организации (перед пуском их в эксплуатации) или администрации водопровода (после ремонтно-аварийных работ) в присутствии представителей органов санитарно-эпидемиологической службы. Результаты работ оформляются актом, в котором указывается дозировка активного хлора, продолжительность хлорирования (контакта) и заключительной промывки, данные контрольных анализов воды. На основании этих материалов местные органы санитарно-эпидемиологической службы дают заключение о возможности пуска сооружений в эксплуатацию.

25. С изданием настоящей инструкции «Инструкция по обеззараживанию хозяйственно-питьевой воды хлором при централизованном и местном водоснабжении» N 203-56 от 26 января 1956 г. отменяется.

* Подготовлена Институтом общей и коммунальной гигиены имени А.Н. Сысина АМН СССР.

Читайте также:  Ион аммония в анализе воды

** Под термином «обеззараживание» имеется в виду обработка воды, а под термином «дезинфекция» — обработка водопроводных сооружений и сетей дезинфицирующими средствами.

1. 10% раствор йодистого калия

2. Соляная кислота (1:5 по объему)

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия

Ход анализа: отвешивают 3,55 г хлорной извести, растирают в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды и однородную кашицу и разбавляют еще немного водой. Затем жидкость сливают в мерную колбу, несколько раз споласкивают ступку, и доводят объем жидкости до 1 литра.

В колбу с притертой пробкой приливают 5 мл раствора йодистого калия, 5 мл соляной кислоты, 10 мл отстоявшегося раствора хлорной извести и 50 мл дистиллированной воды. При этом происходит выделение свободного йода, в количестве, эквивалентном содержащемуся в исследуемой извести активному хлору. Через 5 мин. выделившийся йод титруют 0,01 раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Количество мл 0,01 Н раствора гипосульфита, израсходованное на титрование, прямо указывает % активного хлора в исследуемой хлорной извести.

1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.

Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5% раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.

2. Буферная смесь: рН = 4.6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100% кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипяченой.

3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.

5. 0,01 Н раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфита производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования. Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: К = 10/а, где а — количество миллилитров гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.

а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;

б) прилить 2 мл дистиллированной воды;

в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;

г) прилить 10 мл буферного раствора, если щелочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щелочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щелочности исследуемой воды;

д) прилить 100 мл исследуемой воды;

е) титровать гипосульфитом до бледно-желтой окраски раствора;

з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.

Расчет: Содержание активного хлора в мг/л в исследуемой воде вычисляется по формуле:

где Н — количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование,

К — поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия.

1. 0,1% раствор ортотолидина — 1 г ортотолидина переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл 20% соляной кислоты, растирают в пасту и прибавляют 150-200 мл дистиллированной воды. После растворения ортотолидина переводят раствор в литровый цилиндр, доводят до 505 мл дистиллированной водой и затем доводят до 1 л 2% соляной кислотой.

2. Шкала постоянных стандартов, имитирующая по цвету стандарты активного хлора. Приготовляют 2 раствора:

а) 15 г медного купороса (CuSО4 ´ 5Н2О) и 10 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

б) 0,25 г бихромата калия (К2Cr2O7) и 1 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.

В цилиндры Несслера вносят указанное в таблице количество растворов «а» и «б», доводят до объема 100 мл дистиллированной водой. Стандарты хранят закупоренными не более 6 месяцев, оберегая от действия прямого солнечного света.

В цилиндр Несслера вносят 1 мл ортотолидина и 100 мл исследуемой воды, смешивают и оставляют в темном месте. Через 5-10 мин. сравнивают окраску со стандартной шкалой, просматривая сверху. Стандарт с совпадающей окраской указывает содержание активного хлора в воде мг/л.

источник

В водопроводной воде

Цель работы:научиться определять концентрацию остаточного активного хлора в водопроводной воде.

Основные теоретические положения

Хлор может существовать в воде в составе хлоридов и таких соединений как: свободный хлор (Cl2), гипохлорит-анион (ClO — ), хлорноватистая кислота (HСlO), хлорамины (монохлорамин NH2Cl, дихлорамин NHCl2, трихлорид азота NCl3).

Суммарное содержание этих соединений называют термином «активный хлор». Активный хлор существует в двух формах: свободный хлор и связанный хлор. Свободный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлорноватистой кислоты, иона гипохлорита или растворенного элементарного хлора. Связанный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлораминов. Общий хлор – сумма свободного и связанного хлора. Хлорамины – производные аммиака, образованные замещением одного, двух или трех атомов водорода атомами хлора.

Соединения, содержащие активный хлор используют для обеззараживания (дезинфекции) питьевой воды и воды в бассейнах, химической очистки некоторых сточных вод, ликвидации очагов распространения инфекционных загрязнений (например, хлорная известь).

Наиболее широко для дезинфекции питьевой воды используют свободный хлор, который при растворении в воде диспропорционирует по реакции

Эффект действия хлора на микроорганизмы зависит от начальной дозы хлора, продолжительности сохранения его воде и pH воды. Хлор расходуется на окисление примесей органического и неорганического происхождения.

При выборе дезинфицирующего вещества следует учитывать содержание в нем «активного хлора». «Активным» называют количество молекулярного хлора, отвечающее окислительной способности данного соединения относительно йодистого калия в кислой среде. Понятие «активный хлор» определяет не истинное содержание хлора в соединении, а окислительную способность соединения в кислой среде по йодистому калию.

В природной воде содержание «активного хлора» не допускается; в питьевой воде его предельно-допустимая концентрация (ПДК) установлена в пересчете на хлор, на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде.

«Активный хлор» присутствует в питьевой воде не более нескольких десятков минут и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. По этой причине анализ отобранной пробы на содержание активного хлора следует производить немедленно.

Активный хлор определяется йодометрическим методом (методом йодометрического титрования). Метод основан, на свойстве всех содержащих активный хлор соединений в кислой среде, выделять из йодида калия свободный йод

ClO — + 2H + + 2I — = I2 + Cl — + H2O

HClO + H + + 2I — = I2 + Cl — + H2O

Свободный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала, который добавляют для более точного определения точки эквивалентности. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л. Метод может использоваться для анализа мутных и окрашенных вод.

Колба коническая с пробкой на 250 мл, мерный цилиндр на 100 мл, бюретка на 25 мл, микробюретка на 5 мл, пипетки на 1мл, воронка

Раствор буферный ацетатный (pH 4,5), калий йодистый в кристаллах, раствор тиосульфата натрия (натрий серноватистокислый) (0,01 н. и 0,005 н.), раствор калия двухромовокислого (0,01 н.), кислота серная (25 %), раствор крахмала (0,5 %), дистиллированная вода

Порядок выполнения работы

1. Определение поправочного коэффициента

В коническую колбу помещают 0,5 г йодистого калия, растворяют в 2 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл серной кислоты (25 %), затем 10 мл 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 мл крахмала, прибавленного в конце титрования.

2. Определение остаточного активного хлора

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 мл дистиллированной воды, затем добавляют 1 мл буферного раствора, после чего добавляют 250 мл анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. По делениям микробюретки определяют общий объем тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления крахмала).

1. Поправочный коэффициент (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле

где – количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, мл.

2. Концентрацию остаточного активного хлора (мг/л) вычисляют по формуле

где VT – количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, мл; K – поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия; 0,177 – содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл 0,005 н. раствора тиосульфата; 1000 – коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры; VA – объем пробы воды, взятый для анализа, мл.

Полученные результаты заносят в таблицу 1.1.

1. Для чего необходимо хлорировать воду?

2. В составе каких соединений может присутствовать хлор в воде?

3. Что такое «активный» хлор, «свободный» и «связанный» хлор?

4. Сущность метода йодометрического титрования при определении «активного» хлора?

5. Предельно-допустимая концентрация «активного» хлора в питьевой воде?

6. Допускается ли содержание «активного» хлора в природной воде?

7. Почему анализ отобранной пробы на содержание «активного» хлора следует проводить немедленно?

Лабораторная работа № 2.

Последнее изменение этой страницы: 2016-12-12; Нарушение авторского права страницы

источник

Интернет-магазин КРИСМАС представляет тест-систему «Активный хлор» в части её использования для химического экспресс-контроля воды и водных растворов на содержание в них активного остаточного хлора в свободной и связанной формах (суммарного содержания свободного хлора, хлорноватистой кислоты, гипохлоритов, хлораминов).

Преимущества:

  1. Один анализ стоит 19 руб. ;
  2. Тест-система – простое и экономичное средство химического контроля;
  3. При работе с тест-системой не требуется электроснабжение;
  4. Тест-система «Активный хлор» сертифицирована;
  5. Для работы с тест-системой «Активный хлор» не требуется специального химико-аналитического образования.

Тест-система «Активный хлор», разработанная и производимая ЗАО «Крисмас+», широко и успешно применяется при:

  • технологическом, санитарно-химическом и экологическом экспресс-анализе питьевой воды, водных растворов на содержание активного остаточного хлора в свободной и связанной формах (суммарного содержания свободного хлора, хлорноватистой кислоты, гипохлоритов, хлораминов);
  • санитарно-пищевом контроле остаточного хлора в промывных водах, в дезинфицирующих растворах, используемых на производствах пищевых продуктов;
  • производстве дезинфицирующих средств;
  • оперативном технологическом экспресс-контроле операций, связанных с использованием активного хлора, при очистке, хлорировании и специальной обработке сточных вод;
  • санитарно-химическом и экологическом экспресс-контроле состава и качества воды бассейнов, после дезинфекции хлором;
  • химическом экспресс-контроле в ходе подготовки аквариумной воды;
  • экспресс-анализе различных сыпучих материалов неизвестного происхождения по их водным вытяжкам.
    Особенно актуальна в аварийных и чрезвычайных обстоятельствах, поскольку дает возможность получать результаты в считанные минуты и прямо на месте анализа;
  • осуществлении общественного и персонального (личного) контроля;
  • организации и проведении экологически направленных проектных и учебно-исследовательских работ в образовательных организациях всех уровней.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) составляют для свободного остаточного хлора:

  • 0.3–0.5 мг/л;
  • для связанного: 0.8–1.2 мг/л.

В случаях применения тест-системы в образовательных организациях, дополнительно прилагаются специально разработанные специалистами компании карты-инструкции (дидактический материал).

Порядок использования тест-системы «Активный хлор» в соответствии с инструкцией:

  1. Извлечь индикаторный элемент (индикаторную полоску) из защитного пакета.
  2. Отрезать или оторвать от индикаторной полоски рабочий участок размером около 1×1 см (оставшуюся часть индикаторной полоски поместить обратно в защитный пакет).
  3. Нанести любым удобным способом на рабочий участок, как показано на рисунке, размещенном в инструкции, каплю анализируемой пробы до образования равномерно смоченного пятна.
  4. Определить концентрацию активного хлора, сразу же сравнив окраску в месте нанесения капли, в зоне наиболее плотной окраски, с образцами на цветной контрольной шкале.
  5. Определить значение концентрации, соответствующее ближайшему по окраске образцу цветной контрольной шкалы – это и будет результат анализа (при промежуточной окраске – за результат следует принять соответствующий интервал концентраций).
    Результат анализа (концентрацию хлора) получают в мг/л.

Для экспресс-контроля образцов сыпучих материалов с помощью тест-системы «Активный хлор» необходимо предварительно выполнить следующие подготовительные операции: шпателем (ножом) отобрать образец материала (ориентировочно 5-10 г.) и перенести его в чистую емкость (колбу, баночку и т.п.). Добавить в эту емкость с отобранным образцом материала чистой воды (рекомендуется соотношение 1:5 или 10 г материала залить 50 мл воды).
Выдержать раствор не менее 3 мин., периодически его перемешивая.
Дать раствору отстояться, чтобы осадок опустился на дно емкости.
Далее, с верхней частью отстоявшегося раствора выполнить стандартные процедуры согласно п.п. 1-5.

Израсходованные рабочие участки не содержат ядовитых и опасных веществ, и утилизируются в общем порядке как хозяйственный бытовой мусор.
Тест-систему «Активный хлор» рекомендуется хранить в сухом, прохладном и обязательно темном месте, исключающем попадание света.

Для комфортной работы с данной тест-системой, для её более эффективного использования и получения максимально верных результатов исследований, ЗАО «Крисмас+» производит и поставляет специальный комплект принадлежностей к тест-системам для химического контроля воды.

источник