Меню Рубрики

Анализ воды на кальций магний

Жёсткость – технологическая характеристика качества воды любого происхождения, связанная с содержанием растворимых в ней соединений кальция и магния. Она определят, в основном, потребительские качества воды и потому анализ воды на жесткость имеет важное хозяйственное значение. Общая жесткость определяется как суммарное содержание всех солей кальция и магния в растворе.

В разных странах существуют свои нормы жесткости для воды. У нас в стране вода классифицируется по жесткости таким образом: вода считается мягкой, если её жёсткость (Q) меньше 4 ммоль/л, средняя – 4-8, жёсткая – 8-12, очень жёсткая – свыше 12ммоль/л.

Рекомендованная единица СИ для измерения концентрации — моль на кубический метр (моль/м³), однако, на практике для измерения жёсткости используются градусы жёсткости и миллиграммы эквивалента на литр (мг-экв/л).

— Мягкая вода с жесткостью менее 3,0 мг-экв/л,

— Средней жесткости – 3,0-6,0 мг-экв/л

— Жесткая – более 6,0 мг-экв/мл.

В разных странах использовались (иногда используются до сих пор) различные внесистемные единицы — градусы жёсткости. По величине общей жёсткости различают воду мягкую (до 2 °Ж), средней жёсткости (2-10 °Ж) и жёсткую (более 10 °Ж).

Жёсткость воды поверхностных источников существенно колеблется в течение года; она максимальна в конце зимы, минимальна — в период паводка

Химический анализ воды показал, что существует два типа жесткости: временная и постоянная. Временная (карбонатная) жёсткость обусловлена наличием гидрокарбонатов кальция и магния (Ca(HCO3)2 , Mg(HCO3)2). Устраняется кипячением.Если в воде присутствуют ионы железа, то образуется FeCO3 — неустойчивое в воде вещество. В присутствии кислорода конечным продуктом цепочки реакций оказывается Fe(OH)3, представляющий собой темно-рыжий осадок. Поэтому, чем больше в воде железа, тем сильнее окраска у накипи, которая осаждается на стенках и дне сосуда при кипячении

Постоянная (некарбонатная) жёсткость обусловлена наличием хлоридов, сульфатов, нитратов и других анионов. Кипячением не устраняется. Для её устранения используют химические и физические способы.

Химический способ основан на переводе растворимых соединений кальция и магния в нерастворимые и удалением их при фильтровании.

. Физические способы основаны на применении ионообменных смол. Наиболее широко используется катионообменный способ, основанный на применении специальных реагентов – катионитов, которые загружаются в фильтры и при пропускании через них воды, заменяют катионы кальция и магния на катион натрия.

Лучшим реагентом для устранения общей жесткости воды является ортофосфат натрия Na3PO4, входящий в состав большинства препаратов бытового и промышленного назначения

Полностью очистить воду от солей жёсткости можно дистилляцией.

Анализ воды на жесткость в лаборатории производится комплексонометрическийм методом и методом нейтрализации.

Комплексонометрический метод основан на образовании устойчивых комплексонатов при взаимодействии ионов металлов с комплексоном III (метод комплексонометрии). В основе этого метода лежит титрование воды в присутствии аммонийного буферного раствора (pH=10,0) и индикатора хромогена чёрного раствором комплексона III до перехода винно-красной окраски в синюю.

Анализ проб воды на временную жесткость проводят, используя метод нейтрализации в основе, которого лежит титрование воды в присутствии индикатора метилового оранжевого раствором соляной кислоты до перехода жёлтой окраски индикатора в оранжевую. При добавлении кипячении карбонатная жесткость воды уменьшается на 57-70%.

Таким образом, можно определить общую и временную жесткость воды и частично снизить ее негативное воздействие на организм.

источник

Химическое обозначение: Mg

Синонимы: магнезия, магнезиум, австрий.

Описание: элемент 2 группы 3 периода с атомным номером 12. Лёгкий мягкий металл серебристого цвета с высокой химической активностью, ковкий.

Методы определения: потенциометрия, титрование, масс-спектрометрия, атомная абсорбция и эмиссия.

Методики, используемые в Испытательном центре МГУ для определения концентрации магния в природных средах

Нормативный документ на методику Метод определения Оборудование
Вода
масс-спектрометрия AGILENT 7500A ICP-MS
Почва
ФР.1.31.2009.06787 масс-спектрометрия AGILENT 7500A ICP-MS
ЦВ 5.18.19.01-2005 масс-спектрометрия AGILENT 7500A ICP-MS

Распространённость: магний встречается в составе соединений: брусит, каинит, бишофит, карналлит. На этот элемент приходится 1,95 % массы земной коры, т.е. его концентрация достигает 19,5 кг на тонну. Магний относится к биогенным элементам и наряду с кальцием широко распространён. Содержание магния в воде обуславливает жёсткость воды.

В воде систем централизованного водоснабжения содержание магния не нормируется напрямую: в водопроводной воде нормируется параметр жёсткости. Магний, наряду с кальцием и стронцием, вносит вклад в показатель жёсткости: если предположить, что вся жёсткость водопроводной воды будет обусловлена только магнием, его максимально допустимая концентрация будет составлять 85,02 мг/л.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) магния в различных водных объектах

Бутилированная вода первой категории

Бутилированная вода высшей категории

Вода систем централизованного водоснабжения

Водные объекты рыбохозяйственного значения

Приказ Минсельхоза РФ № 552

Объекты рекреационного водопользования

Вода плавательных бассейнов

Постановление Правительства РФ № 644

Постановление Правительства РФ № 644

Суточная норма потребления магния находится в диапазоне 0,2–0,7 г и зависит от возраста и гендерной принадлежности. Большая потребность в элементе возникает у беременных и кормящих грудью женщин. В сочетании с сульфатами приобретает сильный слабительный эффект.

Магний участвует в:

  • метаболизме углеводов;
  • образовании сложных эфиров;
  • продукции аминокислот;
  • передаче нервных импульсов;
  • усвоении и разрушении витаминов в крови;
  • клеточном и обычном иммунитете.

При недостатке элемента наблюдаются:

  • замедление проводимости нервных тканей;
  • внезапная смерть младенцев;
  • нарушение работы сердца;
  • общий дефицит магния (гипомагниемия).

При избытке магния наблюдается:

  • развитие дыхательной дисфункции (паралича);
  • развитие симптома сердечной блокады;
  • в присутствии сульфатов – раздражение желудочно-кишечного тракта.

Ионный обмен. При использовании ионообменных смол в воде происходит замена ионов магния на ионы натрия. Поскольку магний, как и кальций, играет выраженную физиологическую роль, убирать магний из воды полностью не нужно. Оптимальное значение жёсткости (именно по этому параметру часто настраивают ионообменные фильтры) составляет 1,5–2,5 мг-экв/л.

Обратный осмос. Вместе с другими веществами обратный осмос убирает из воды магний. Нецелесообразно использовать обратный осмос только для умягчения и при жёсткости воды более 7 мг-экв/л без предварительного умягчения.

Кипячение. Во время кипячения воды соли жёсткости, в состав которых входит магний, осаждаются на стенках сосуда, поэтому вода становится немного мягче, то есть содержит меньше магния, чем исходная вода.

Магний относится к элементам, которые обладают как отрицательным, так и положительным влиянием на организм человека. Поэтому необходимо контролировать содержание магния в питьевой воде и регулировать его содержание таким образом, чтобы концентрация находились в оптимальном диапазоне.

источник

Из всех элементов, кальций, один из самых известных и обсуждаемых. И это неудивительно, ведь его роль в организме трудно переоценить. Известно, что дефицит кальция, а также его переизбыток приводят к разного рода проблемам и заболеваниям.

К альций выполняет в организме человека очень много важных функций: регулирует свертываемость крови, участвует в процессах роста и деятельности клеток всех видов тканей в организме, участвует в процессах ощелачивания организма, обеспечивает прохождение электрических импульсов по нервным волокнам.

Кальций самый распространенный макроэлемент в организме человека, большая его часть содержится в скелете и зубах в виде фосфатов. В организме человека содержится 1,4-2 % Са3(РО4)2 и 13 % СаСО3.

В соответствии с общепринятыми рекомендациями, норма кальция в организме человека для взрослых составляет от 800 до 1200 миллиграмм. Для детей эта норма от 600 до 900 миллиграмм. Кальций вместе с фосфором составляет основу костной ткани, активизирует деятельность ряда важнейших ферментов, участвует в поддержании ионного равновесия в организме, влияет на процессы, происходящие в нервно-мышечной и сердечно-сосудистой системах, влияет на свертываемость крови.

Кальций также является важным элементом для поддержания рН на необходимом для всех систем и среды организма уровне. Например, рН крови — одна из самых жестких постоянных величин человеческого организма. В норме этот показатель составляет в пределах 7,4 (±0,02). Изменение этого показателя на 0,3 приводит к гибели человека.

Наибольшее количество кальция содержится в молоке, молочных продуктах (твороге, твердых сырах), яйцах, рыбе, в зеленых овощах, орехах. Один из источников кальция — это питьевая вода. С водой мы получаем от 10 до 30% суточной нормы кальция (в зависимости от жесткости и химического состава воды).

Одним из общеизвестных показателей качества и свойств воды является её жесткость, которая зависит от содержания в ней растворенных солей кальция и магния. Суммарное содержание этих солей определяет общую жесткость. Общая жесткость воды разделяется на карбонатную, обусловленную концентрацией гидрокарбонатов кальция и магния, и некарбонатную, определяемую концентрацией в воде кальциевых и магниевых солей сильных кислот. Жесткость воды формируется в результате растворения пород, содержащих кальций и магний. Обычно преобладает кальциевая жесткость, обусловленная растворением известняка и мела, однако в местах, где больше доломита, чем известняка, может преобладать и магниевая жесткость. В результате некоторых районах содержание кальция в воде может доходить до 300 мг/литр. Есть питьевые воды, которые продаются в магазинах, с содержанием кальция до 100 мг/литр. И здесь важно отметить, что 80% растворимого кальция мы получаем именно с водой. Таким образом, постоянное употребление воды с высоким содержанием кальция может привести к возникновению мочекаменной болезни и другим проблемам со здоровьем.

Выдержка из «Руководства по контролю качества питьевой воды». Всемирная Организация Здравоохранения (ВОЗ). Женева 1987 год

кальция в воде

Поступление кальция в неделю (мг) Поступление

с водой(%)

только вода только пища общее 25 мг/л 350 7000 7350 5 100 мг/л 1400 7000 8400 17 200 мг/л 2800 7000 9800 29

общее кальция поступление с пищей и водой: 1000 мг кальция в сутки

Типичный вклад воды в общее поступление кальция в организм составляет около 10-20 %.

Продолжительный дефицит кальция в ежедневном рационе приводит к судорогам, болям в суставах, остеопорозу, проблемам с ЖКТ, сердечно-сосудистой системой. Симптомами недостатка кальция является повышенная сонливость, раздражительность, ломкость ногтей, проблемы с кожей и зубами.

Как уже было отмечено, 80% растворенного кальция человек получает с питьевой водой. При этом, практически все жидкости в системе человеческого организма являются либо нейтральными, либо слабощелочными, за исключением желудочного сока: рН желудочного сока составляет — 1,0; здоровой крови — 7,43; здоровой лимфы — 7,5; слюны — 7,4. Повышение кислотности водной среды организма является одной из причин многих заболеваний. Появляются нарушения иммунной системы, плохо усваиваются витамины и микроэлементы, возникают заболевания сосудов, сердца, суставов, крови и многие другие патологические состояния организма. При этом организм постоянно ищет резерв щелочи для нейтрализации лишних кислот, т.к. кальций, помещенный в любую жидкость, нейтрализует избыточную кислотность. И резерв этот – костная ткань, зубы, суставы. В результате происходит «вымывание» кальция из костей, развивается остеопороз, появляются наросты, т.к. организм начинает строить кости из стронция.

По оценке специалистов Института Питания РАМН к 40 годам дефицит кальция наблюдается у 50% населения, к 60 годам у 90 %. Следует отметить, что при напряженной физической работе, усиленных тренировках, ограничении движений, чрезмерном употреблении кофе, энергетических напитков и алкоголя, также происходит интенсивное выведение солей кальция из организма.

Дефицит кальция может стать причиной более 100 заболеваний. Но избыток кальция в организме может вызвать гиперкальцемию (избыточное содержание кальция в крови) и вызвать нарушения в функционировании мышечных и нервных тканей, свертываемости крови, усвояемости цинка клетками костной ткани, вызывать появление камней в почках и другие проблемы.

Как говорится в руководстве по качеству питьевой воды ВОЗ «высокие концентрации минеральных веществ в воде увеличивают жидкостную нагрузку на почки, особенно сильно это проявляется у маленьких детей. Комитет по проблемам питания Немецкого Общества Педиатров настаивает, что потребители питьевой воды должны иметь ясное представление о концентрациях кальция и магния в питьевой воде, и ссылок на жесткость воды для этого недостаточно. Дети в конце периода грудного вскармливания, которые получают в основном детское питание на растительной основе и дети раннего возраста, употребляющие вегетарианскую пищу, могут получать значительное количество кальция и/или магния из питьевой воды».

Основными симптомами избытка кальция в организме являются снижение или потеря аппетита, появление тошноты, рвоты, жажды. Человек ощущает слабость, могут появиться ночные судороги. Появляются запоры, боли в низу живота. Если не устранить избыток кальция вовремя, возможны также нарушения функций головного мозга, приводящие к галлюцинациям, спутанности сознания и нарушениям сна.

В своей книге «Научные основы здорового питания» академик, д.м.н., директор Института Питания РАМН, профессор В.А.Тутельян пишет: «Человек может прожить без еды не более 90 дней, однако если лишить его кислорода, то смерть наступит через несколько минут, без воды человек может прожить лишь несколько дней. В этой повышенной зависимости людей от воды наблюдается странная ирония природы: человек едва ли протянет более 72 часов без воды, однако именно вода в большинстве случаев – основная причина старения и человека, и многих животных. Более того, вода не только вызывает преждевременное ослабление функций организма, но и причиняет человеку много страданий из-за насыщенности карбонатами магния, кальция и другими неорганическими минеральными веществами, вредными для тела».

Читайте также:  Результаты хим анализ водопроводной воды

Известный ученый, академик Одесской региональной академии наук, автор книг «Как родить здорового малыша», «Вода здоровья и долголетия», Н.Г. Друзьяк, долгое время занимался изучением факторов, определяющих долгожительство в определенных районах Евразии. В результате 20-летней работы он определил, что одной из главных причин долгожительства в Якутии, Абхазии, Дагестане, Нагорном Карабахе, а также в некоторых районах Северного Кавказа, в Нахичеване и в Лерикском районе Азербайджана, является местная природная вода с содержанием ионов кальция в пределах от 8 до 20 мг/л. Там, где содержание кальция в воде было меньше или больше указанного интервала, число долгожителей резко снижалось. О полезных свойствах воды с невысоким уровнем содержания кальция пишет также в своей книге «Вода – наместник Бога на Земле» Юрий Андреев. Об этом же говорит д.м.н., профессор и академик РАЕН Иван Павлович Неумывакин в книге «Вода − жизнь и здоровье. Мифы и реальность» и многие другие ученые и исследователи.

Таким образом, излишки, как и недостаток минералов, микро-макроэлементов, в том числе кальция, в воде могут привести к серьезным проблемам со здоровьем. Именно поэтому лучшим выбором является вода, обладающая сбалансированным минерально-солевым составом в пределах 150-350 мг/л с содержанием кальция 8-25 мг/л.

Физиологически полноценная питьевая вода

Физиологически полноценная питьевая вода — это вода, содержащая минеральные вещества, необходимые организму человека в строго определенных количествах. Санитарными нормами и правилами (СанПиН) определены жизненно важные элементы, содержание которых регламентировано (йод, фтор, кальций, магний, калий и др., всего более 100 показателей).

Аквалайн — физиологически полноценная питьевая вода ФППВ (47;78) для жителей Санкт-Петербурга и Ленинградской области – региональный эталон питьевой воды.

Физиологически полноценная питьевая вода «Аквалайн Природная Премиум» добывается в экологически безупречных местах Карельского перешейка на расстоянии 70 км от Санкт-Петербурга из артезианской скважины с глубины 170 метров. На такой глубине отсутствует патогенная бакофлора, вода проходит естественную минерализацию и фильтрацию и не требует дополнительной обработки. При производстве не нарушаются исходный баланс микроэлементов, структура и свойства воды. Розлив воды осуществляется непосредственно на источнике в автоматическом режиме по методу «непрерывной струи». Общий уровень минерализации воды «Аквалайн» — 150-350 мг/литр является оптимальным, в том числе по минерально-солевому составу и органолептическим свойствам для жителей Санкт-Петербурга и Ленинградской области. Такая вода несет пользу на молекулярном уровне, сохраняя естественный водный баланс организма и обеспечивая поступление необходимых ему минеральных веществ, микро и макронутриентов.

  • В.А. Тутельян «Научные основы здорового питания»
  • И.П. Неумывакин «Вода − жизнь и здоровье. Мифы и реальность»
  • Ю. Андреев «Вода – наместник Бога на Земле»
  • М. Ахманов «Вода, которую мы пьем»
  • Рекомендации ВОЗ

источник

Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение

Новгородский государственный университет им. Ярослава Мудрого

Факультет естественных наук и природных ресурсов

Массовая концентрация кальция и магния в воде.

Жесткость воды. Массовая концентрация кальция в водах: Методические указания/ Составитель — НовГУ, Великий Новгород, 2008. – 12 с.

Понятие жесткости, источники кальция в воде, влияние на живые организмы.

Методические указания предназначены для студентов специальности 020801.65 — «Экология» и всех студентов, изучающих «Общую экологию».

Жесткость — свойство воды, обусловленное присутствием в ней растворенных солей щелочно-земельных металлов (преимущественно кальция и магния). Различают жесткость кальциевую и магниевую, связанную с присутствием в воде соответственно ионов кальция и магния. Суммарное содержание ионов этих металлов в воде называется общей жесткостью.

Общая жёсткость подразделяется на карбонатную, обусловленную присутствием в воде гидрокарбонатов и карбонатов кальция и магния, и некарбонатную, обусловленную наличием кальциевых и магниевых со­лей сильных кислот.

Карбонатную жесткость также называют временной (устранимой), а некарбонатную — постоянной. Гидрокарбонаты кальция и магния при длительном кипячении воды разлагаются с выделением диоксида уг­лерода и выпадающих в осадок карбонатов кальция и магния (при дальнейшем кипячении карбонат магния гидролизуется с образованием гидроксида); жесткость воды при этом уменьшается:

Жесткость, оставшаяся после кипячения воды в течение опреде­ленного времени, достаточного для полного разложения гидрокарбона­тов и удаления диоксида углерода (обычно 1-1,5 ч), называется посто­янной жесткостью. Постоянная жесткость является важной характери­стикой качества воды, используемой для технических целей. Она пре­имущественно зависит от содержания ионов кальция и магния, кото­рые после кипячения уравновешиваются сульфатами и хлоридами. Эту часть постоянной жесткости, называемую также остаточной жестко­стью, можно найти по разности между общей жесткостью и концентра­цией гидрокарбонатов, выраженной в миллимолях на кубический де­циметр. Однако кроме остаточной жесткости в воде после кипячения остается небольшое количество ионов кальция и магния, обусловленное растворимостью карбоната кальция и гидроксида магния. Эта часть по­стоянной жесткости называется неустранимой жесткостью. Поскольку растворимость карбоната кальция и гидроксида магния в присутствии ионов кальция и магния в растворе весьма незначительна, обычно не­карбонатную (остаточную) жесткость отождествляют с постоянной же­сткостью.

Жесткость воды в настоящее время выражают в миллимолях коли­чества вещества эквивалентов (КВЭ) Са2+ и Mg2+, содержащихся в 1 дм3 воды — ммоль/дм3 КВЭ (ранее эту единицу обозначали мг·экв/л или мг·экв/дм3). Миллимоль КВЭ Са2+ и Mg2+ равны соответственно 20,04 мг/моль и 12,15 мг/ммоль.

В естественных условиях ионы кальция и магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с карбо­натными минералами и при других процессах растворения и химиче­ского выветривания горных пород. Источником этих ионов являются также микробиальные процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий: силикатной, металлургической, стекольной, химиче­ской промышленности, стоки с сельскохозяйственных угодий.

Общая жесткость поверхностных вод колеблется в основном от единиц до десятков миллимолей КВЭ в кубическом дециметре, при­чем карбонатная жесткость часто составляет 70-80 % от общей жест­кости. Она подвержена заметным сезонным колебаниям, достигая обычно наибольшего значения в конце зимы и наименьшего в период паводка. Жесткость подземных вод более постоянна.

Вода с жесткостью менее 4 ммоль/дм3 КВЭ характеризуется как мягкая; от 4 до 8 ммоль/дм3 КВЭ — средней жесткости; от 8 до 12 ммоль/дм3 КВЭ — жесткая; более 12 ммоль/дм3 КВЭ — очень жесткая.

Обычно преобладает (иногда в несколько раз) жесткость, обу­словленная ионами кальция, однако в отдельных случаях, магниевая жесткость может достигать 50-60 % общей жесткости и более (часто магниевая жесткость превосходит кальциевую в морских и океаниче­ских водах, либо в поверхностных водах суши с высоким содержанием сульфат-ионов).

Высокая жесткость оказывает отрицательное влияние на свойст­ва воды используемой в промышленности и для хозяйственно-бытовых целей. Жесткие требования в отношении величины жесткости предъ­являются к воде, питающей паросиловые установки, поскольку в присутствии сульфатов и карбонатов кальций и магний образуют проч­ную накипь, уменьшающую теплопроводность металла и приводящую к перерасходу топлива и перегреву котлов. Для устранения жесткости применяют различные способы — осаждение труднорастворимых солей кальция и магния химическим или термическим путем, умягчение с по­мощью ионитов.

Высокая жесткость, особенно, обусловленная превышением солей магния, ухудшает органолептические свойства воды, придавая ей горь­коватый вкус и оказывая отрицательное воздействие на органы пище­варения. Предельно допустимая величина жесткости в питьевых водах 7 ммоль/дм3 КВЭ, но в некоторых случаях допускается использовать для питьевых целей воду с жесткостью 10 ммоль/дм КВЭ.

1.1 Метод измерения жесткости

Выполнение измерений жесткости основано на способности ио­нов кальция и магния в среде аммонийно-аммиачного буферного рас­твора (рН 9-10) образовывать с трилоном Б малодиссоциированные комплексные соединения. При титровании вначале связывается каль­ций, образующий более прочный комплекс с трилоном Б, а затем магний. Конечная точка титрования определяется по изменению ок­раски индикатора эриохрома черного Т от вишнёво-красной (окраска соединения магния с индикатором) до голубой (окраска свобод­ного индикатора).

Границы погрешности при вероятности Р=0,95 (±Δ):

от 0,060 до 2,000 ммоль/дм3 – 0,037+0,040Х

св.2,000 до 13,00 включ. – -0,05+0,073Х

Объём аликвоты пробы воды для выполнения измерений вели­чины жесткости выбирают исходя из предполагаемой величины жё­сткости или по результатам оценочного титрования.

Для оценочного титрования отбирают 10 см3 воды, добавляют 0,5 см3 буферного раствора, 7-10 мг индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б с до перехода окраски из вишнево-красной в голубую. По величине израсходованного на титрование объёма раствора трилона Б выбирают из таблицы 1 соответствующий объем аликвоты пробы воды для выполнения измерений величины жесткости.

Таблица 1 — Объём пробы воды, рекомендуемый для выполнения измерений жесткости

Предполагаемая жесткость воды, моль/дм3

Объем раствора трилона Б, израсходованный при оценочном титровании, см3

Рекомендуемый объем аликвоты пробы воды, см3

источник

Цель работы: определить комплексонометрическим методом:

– проба А – общую жесткость воды, ммоль экв/л;

– проба Б – массу кальция и магния в пробе, г.

Сущность работы. Ионы Са 2+ и Mg 2+ образуют комплексонаты, которые устойчивы в щелочной среде, поэтому их титруют стандартным раствором ЭДТА в присутствии аммиачного буфера. Если использовать индикатор эриохром черный Т, то в к. т. т. наблюдается переход окраски раствора от сиреневой (комплексы индикатора с Са 2+ и Mg 2+ ) к синей (свободная форма индикатора в этих условиях).

Жесткость воды – это суммарный показатель качества воды. Она обусловлена наличием ионов Са 2+ и Mg 2+ . Общая жесткость воды показывает, сколько миллимоль эквивалентов Са 2+ и Mg 2+ в сумме содержится в 1 л воды.

Суммарное содержание Са 2+ и Mg 2+ определяют прямым титрованием пробы воды в аммонийном буфере стандартным раствором
ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т:

Me 2+ + H2Y 2– = MeY 2– + 2H + Þ fэкв(Me 2+ ) = , fэкв(H2Y 2– ) =

Поскольку концентрация Са 2+ и Mg 2+ в воде незначительна, для титрования берут большие аликвоты анализируемой воды (50,00 или 100,00 мл) с помощью специальных пипеток большой вместимости.

Раздельное определениеСа 2+ и Mg 2+ при совместном присутствии в растворе основано на титровании пробы с разными индикаторами в разных условиях.

Сначала определяют суммарное содержание кальция и магния в пробе. С этой целью титруют аликвоту анализируемого раствора комплексоном III с индикатором эриохромом черным Т в среде аммиачного буфера. При этом протекают следующие реакции:

Mg 2+ + H2Y 2– = MgY 2– + 2H + Þ

Þ fэкв(Ca 2+ ) = , fэкв(Mg 2+ ) = , fэкв(H2Y 2– ) = .

Затем определяют содержание кальция, титруя такую же аликвоту раствором ЭДТА с индикатором мурексидом в сильнощелочной среде. При добавлении щелочи ионы магния маскируются за счет осаждения в виде Mg(OH)2¯ и не реагируют с ЭДТА. Следовательно, титруются только ионы кальция:

Свободная форма индикатора мурексида в этих условиях имеет сиренево-фиолетовую окраску, а комплекс его с кальцием – кирпично-красную. Содержание магния в пробе находят по разности.

Оборудование и реактивы: бюретка, мерный цилиндр (25 мл), стандартный раствор ЭДТА, аммиачный буфер с рН 9, индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl (1 : 100). Для анализа пробы А дополнительно: пипетка Мора большой вместимости (50,00 или 100,00 мл), конические колбы большой вместимости (250 мл). Для анализа пробы Б дополнительно: мерная колба, пипетка Мора, конические колбы, гранулированный NaOH, мурексид в смеси с NaCl (1 : 100).

Выполнение работы

Проба А. Определение общей жесткости воды. Получают у лаборантов анализируемый раствор в коническую колбу. Отбирают пипеткой аликвоту 50,00 или 100,00 мл и переносят в другую коническую колбу. Прибавляют 20–25 мл аммонийного буфера, индикатор на кончике шпателя и титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора от сиреневой к синей.

По результатам титрования рассчитывают общую жесткость воды (ммоль-экв/л):

Делают вывод о характеристике воды, используя справочные данные (см. &).

Проба Б. Раздельное определение кальция и магния. Получают у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу, доводят до метки и перемешивают.

Для определения суммарной концентрации кальция и магния отбирают пипеткой аликвоту анализируемого раствора в колбу для титрования, добавляют 20–25 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром черный Т на кончике шпателя. Титруют раствором ЭДТА до перехода сиреневой окраски раствора в синюю. Усредняют полученные близкие объемы ЭДТА и получают среднее значение объема титранта V1(Na2H2Y), который затрачен на титрование Ca 2+ и Mg 2+ в сумме.

Читайте также:  Рн метры для анализа воды

Для определения кальция отбирают пипеткой такую же аликвоту анализируемого раствора, вносят в него 2–3 гранулы NaOH (для создания сильнощелочной среды, проверить с помощью универсальной индикаторной бумаги!), мурексид на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода кирпично-красной окраски в сиренево-фиолетовую. Усредняют полученные близкие объемы ЭДТА и получают среднее значение объема титранта V2(Na2H2Y), который затрачен на титрование Ca 2+ . По разности находят объем титранта, пошедший на титрование Mg 2+ :

Исходя из полученных значений объемов V2(Na2H2Y) и V3(Na2H2Y), рассчитывают массу кальция и магния в пробе (г).

& М(Ca 2+ ) = 40,078 г/моль М(Mg 2+ ) = 24,3050 г/моль
Ж(Н2О), ммоль-экв/л 12
Характеристика воды Мягкая Средней жесткости Жесткая Очень жесткая
В Западной Европе жесткость воды выражают в немецких градусах жесткости ( ° d). 1 ° d соответствует 10 мг CaO в 1 л воды. Переход к моль-экв/л: 1 ° d = 0,3567 ммоль-экв/л.
: С использованием ПО «Практикум по АХ и ФХМА»: – оценить неопределенность измерений; – провести Q-тест и статистическую обработку результатов анализа, если имеется 4 и более результатов параллельных измерений.

Лабораторная работа № 20

Комплексонометрическое определение ионов поливалентных
металлов

Цель работы: определить по указанию преподавателя массу определяемого иона металла в растворе (г) или массовую долю (%) соли металла в образце (табл. 15).

Задания для выполнения лабораторной работы

Проба Определяемое вещество Способ титрования Индикатор, условия проведения анализа
Ион Соль
А Co 2+ CoSO4 · 7H2O Прямое титрование Мурексид; в аммиачном буфере
Ni 2+ NiSO4 · 7H2O
Cu 2+ CuSO4 · 5H2O
Б Fe 3+ FeCl3 · 6H2O Fe2(SO4)3 · 9H2O NH4Fe(SO4)2 · 12H2O Прямое титрование Сульфосалициловая кислота; в ацетатном буфере при 60 о С
В Al 3+ AlCl3 · 6H2O Al(NO3)3 · 9H2O NH4Al(SO4)2 · 12H2O KAl(SO4)2 · 12H2O Обратное титрование солью Zn 2+ Ксиленоловый оранжевый; образование AlY – – в кислом кипящем растворе; титрование – в ацетатном буфере

Сущность работы. Важнейшим достоинством комплексонометрии является возможность определения практически всех катионов поливалентных металлов. В зависимости от устойчивости комплексонатов металлов и их комплексов с индикатором, а также других особенностей титруемой системы применяют методы прямого, обратного титрования или титрования по замещению. Прямым титрованием определяют Mg 2+ , Ca 2+ , Zn 2+ , Cd 2+ , Pb 2+ , Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ , Mn 2+ , Fe 3+ и др. Если реакция с ЭДТА протекает слишком медленно (Al 3+ , Cr 3+ ), отсутствует подходящий индикатор для условий существования иона в растворе (Hg 2+ ), то применяют обратное титрование.

Определение Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ основано на прямом комплексонометрическом титровании в присутствии мурексида при значении рH 7–8, которое поддерживается с помощью аммиачного буфера. При более высоких значениях pH происходит образование аммиачных комплексов

Me 2+ + 6NH3 =

и разрушение комплекса металла с индикатором, что снижает точность титрования.

Определение Fe 3+ проводится прямым титрованием в присутствии сульфосалициловой кислоты при pH о С.

Определение Al 3+ проводится обратным титрованием солью цинка (II) в присутствии ксиленолового оранжевого или солью меди(II) в присутствии индикатора ПАН.

Оборудование и реактивы: технические и аналитические весы, мерные колбы, бюретка, пипетка Мора, мерный цилиндр, конические колбы, стандартный раствор ЭДТА.

Для анализа пробы А: аммиачный буферный раствор, мурексид.

Для анализа пробы Б: ацетатный буферный раствор pH 2,5,
25 %-ный раствор сульфосалициловой кислоты, кислота для растворения сухой соли, водяная баня.

Для анализа пробы В: кристаллический ZnSO4 · 7H2O, 0,25 М раствор ацетата натрия, 1 М раствор HCl, ксиленоловый оранжевый, водяная баня.

Выполнение работы. Если проводят анализ раствора, то получают его в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Затем отбирают отдельные аликвоты анализируемого раствора в колбы для титрования, создают необходимые условия и проводят титрование в соответствии с описанными ниже методиками. По результатам титрования рассчитывают массу определяемого иона в пробе (г).

Если для анализа предложена сухая смесь соли с индифферентными примесями, то рассчитывают навеску соли, необходимую для приготовления раствора заданной концентрации в имеющейся мерной колбе. Затем берут навеску, переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде (в случае солей Fe 3+ – с добавлением кислоты), доводят до метки и перемешивают. Затем отбирают отдельные аликвоты полученного раствора в колбы для титрования, создают необходимые условия и проводят титрование в соответствии с описанными ниже методиками. По результатам титрования рассчитывают массовую долю кристаллогидрата в образце (%).

Проба А. Определение Co 2+ , Ni 2+ , Cu 2+ . К аликвоте раствора медленно, по каплям, при перемешивании добавляют аммиачный буферный раствор. При этом вначале протекает образование осадка гидроксида металла, а затем его растворение с образованием аммиачного комплекса. Как только осадок растворится, добавление буферного раствора прекращают. К раствору добавляют мурексид на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски к яркой фиолетово-сиреневой.

Проба Б. Определение Fe 3+ . К аликвоте раствора добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, нагревают до 60 о С, добавляют 1 мл раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до перехода окраски от красно-фиолетовой к бледно-желтой.

Проба В. Определение Al 3+ . Готовят 0,05 н. стандартный раствор сульфата цинка по точной навеске, как описано в лабораторной работе № 18.

К аликвоте раствора, содержащего Al 3+ , добавляют 20,00 мл стандартного раствора ЭДТА и 2 мл 1 М HCl. Нагревают до кипения и оставляют на кипящей водяной бане на 10 минут. После охлаждения добавляют в колбу 10 мл раствора ацетата натрия, ксиленоловый оранжевый на кончике шпателя и титруют раствором сульфата цинка до перехода окраски от желтой к красной.

& М(Co 2+ ) = 58,9332 г/моль М(Ni 2+ ) = 58,69 г/моль М(Cu 2+ ) = 63,546 г/моль М(Fe 3+ ) = 55,847 г/моль М(Al 3+ ) = 26,9815 г/моль М(CoSO4 · 7H2O) = 281,11 г/моль М(NiSO4 · 7H2O) = 280,86 г/моль М(CuSO4 · 5H2O) = 249,69 г/моль М(FeCl3 · 6H2O) = 270,298 г/моль М(Fe2(SO4)3 · 9H2O) = 562,02 г/моль М(NH4Fe(SO4)2 · 12H2O) = 482,20 г/моль М(AlCl3 · 6H2O) = 241,432 г/моль М(Al(NO3)3 · 9H2O) = 375,134 г/моль М(NH4Al(SO4)2 · 12H2O) = 453,33 г/моль М(KAl(SO4)2 · 12H2O) = 474,39 г/моль
: С использованием ПО «Практикум по АХ и ФХМА»: – оценить неопределенность измерений; – провести Q-тест и статистическую обработку результатов анализа, если имеется 4 и более результатов параллельных измерений.

Программа курса

Предмет аналитической химии. Значение аналитической химии. Аналитический контроль технологических процессов. Классификация методов аналитической химии: методы разделения, методы обнаружения и методы определения. Цели и задачи методов.

Общая схема аналитического определения. Выбор метода анализа. Отбор пробы и пробоподготовка. Метрологические основы аналитической химии. Статистическая обработка результатов анализа.

Последнее изменение этой страницы: 2017-01-25; Нарушение авторского права страницы

источник

Химический анализ природной и питьевой воды. Метод ионообменной хроматографии и титриметрический метод определения ионов кальция и магния. Особенности приготовления растворов. Устранение мешающего влияния катионов железа, марганца, цинка, меди и олова.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

Методика определения ионов кальция и магния в природных водах (определение общей жесткости воды)

2. Приготовление растворов

3.1 Титриметрический метод

3.2 Метод ионообменной хроматографии

Химический анализ природной и питьевой воды показывает, что любая вода представляет собой не чистое вещество с формулой Н2О, а смесь большого количества веществ.

Многочисленные анализы природных вод показали, что среди большого числа компонентов, растворенных в них, 90 % солесодержания составляют карбонаты, гидрокарбонаты, хлориды и сульфаты кальция, магния и натрия. О.А. Алекиным предложена классификация природных вод по результатам их химического анализа. По преобладающему аниону воды делятся на три класса: карбонатные (гидрокарбонатные), хлоридные и сульфатные. По преобладающему катиону воды делятся на три группы: кальциевые, магниевые и натриевые.

В природных водах постоянно находятся ионы кальция и магния, обеспечивающие жесткость воды. Источник их поступления в воду — растворение гипса, известняков и доломитов, входящих в состав горных пород. В санитарно-гигиеническом отношении ионы кальция и магния не представляют большой опасности, но чрезмерная жесткость воды делает ее непригодной для бытовых целей, т.к. образующаяся накипь выводит из строя нагревательные элементы электрических систем нагрева воды. Оптимальная жесткость воды — до 7 мг-экв/л.

Для определения ионов кальция и магния используются два метода:

2. метод ионообменной хроматографии

1. Наиболее точный и распространенный метод определения общей жесткости — комплексометрический, основанный на образовании ионами Са 2+ и Mg 2+ прочных внутрикомплексных соединений с трилоном Б. В качестве индикатора при определении общей жесткости используется эриохром черный. В зависимости от общей жесткости концентрация рабочего раствора трилона Б и объем пробы воды могут быть различными.

Для определения кальция в природных водах преимущественно используются трилонометрический метод с индикатором мурексидом.

Содержание магния проводят расчетным методом, зная общую жесткость и содержание кальция.

2. Приготовление растворов

Раствор трилона Б с концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

Навеску 3,72г. трилона Б растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.

Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 моль/ дм 3 эквивалента.

Отвешивают на технических весах около 0,35 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 течение 1ч, затем охлаждают и взвешивают на аналитических весах.

Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , в которую предварительно вносят 10-15 см 3 дистиллированной воды и 1,5 см 3 концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют. После растворения цинка объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка CZn(1/2 ZnCl2), моль/дм 3 , по формуле:

где m — навеска металлического цинка, г; 32,69 — молярная масса эквивалента Zn 2+ , г/моль; V — объём мерной колбы, см 3 .

Буферный раствор NH4Cl +NH4OH.

7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 100 см 3 дистиллированной воды и добавляют 75 см 3 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Буферный раствор хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 месяцев. Гидроксид натрия, 2 моль/дм 3 .

40 г гидроксида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 и раствор доводят до метки дистиллированной водой.

Индикатор эриохром черный Т.

Растереть в ступке 0,25 г эриохрома черного Т с 50 г хлорида натрия.

0,5 г мурексида растереть с 100 г хлорида натрия. Водный раствор лучше не готовить, т.к. мурексид нестоек в растворе.

Раствор сульфида натрия, 4%.

2 г сульфида натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотной закрытой полиэтиленовой посуде не более недели.

Раствор гидрохлорида гидроксиламина.

5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 месяцев.

Установление точной концентрации раствора трилона Б.

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10 см 3 раствора хлорида цинка, добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 см 3 , 5 см 3 буферного раствора и 10-15 мг индикатора эриохрома чёрного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски красной в голубую. Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:

3.1 Титриметрический метод

Определение ионов кальция и магния

Устранение мешающих ионов

Для устранения мешающего влияния катионов железа, цинка, меди и олова в пробу добавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия.

Для устранения мешающего влияния марганца в пробу добавляют 0,5 мл солянокислого раствора гидроксиламина.

Перед выполнением анализа пробы воды с неизвестной величиной жёсткости проводят оценочное титрование. Для этого берут 10 см 3 воды, добавляют 0,5 см 3 буферного раствора, индикатор (эриохром чёрный Т) и титруют до перехода окраски из красной в голубую. По величине израсходованного трилона Б выбирают из таблицы 1 соответствующий объём пробы воды.

Читайте также:  Результаты химического анализа грунтовых вод

ионообменный хроматография вода магний

Таблица 1. Объём пробы воды, рекомендуемый для определения жёсткости по результатам оценочного титрования

Объём израсходованного раствора трилона Б, см 3

Рекомендуемый объём пробы, см 3

v Определение суммы кальция и магния

К пробе необходимого объёма (см. Оценочное титрование) 100 см 3 добавляют 5 см 3 буфера, индикатор (эриохром чёрный Т) на шпателе. Сразу же титруют при перемешивании до перехода окраски от винно-красной к синей.

К пробе необходимого объёма (см. Оценочное титрование) 100 см 3 добавляют 2 см 3 NaOH (2н) и индикатора (мурексид) на шпателе. Титруют до перехода окраски от красной в фиолетовую. Окраску раствора следует сравнивать с цветом перетитрованного раствора.

Содержание кальция высчитывают по формуле:

где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; V’ тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см 3 (см. Определение кальция); 20,04 — масса эквивалента Ca 2+ ; Vпробы — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

Содержание магния высчитывают по формуле:

где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; V тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с эриохромом черным Т, см 3 (см. Определение суммы кальция и магния); V’тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см 3 (см. Определение кальция); 12,15- масса эквивалента Mg 2+ ; Vпробы- объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

v Определение общей жесткости воды

Общую жесткость находят по формуле:

где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; Vтр — объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см 3 ; Vпробы — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .

Метод добавок. Для определения данным методом в пробу вводят добавку, равную 50-150% (желательно 100%) жёсткости воды (см. Определение общей жёсткости воды) ГСО 8206-2002.

Затем высчитывают общую жесткость воды с добавкой.

a. Результаты измерений, полученных в условиях воспроизводимости для пробы 1.

Проба 1: оз. Среднее, с. Озёрное, 85 км от берега, дата: 1.10.13, время: 16.55, t = +3.

Установлена точная концентрация трилона Б: Стрилона = 0,002226 (моль/дм 3 ). При выполнении оценочного титрования объем необходимой пробы соответствует 100 (мл).

источник

Ответов в этой теме: 20
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: Определение кальция и магния в воде
Провитамин
Пользователь
Ранг: 92

01.07.2009 // 14:29:11 Добрый день!
Подскажите пожалуйста официальный документ на определение отдельно кальция и магния в воде (и чтобы там были указаны ПДК).
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
химик по случаю
Пользователь
Ранг: 95

20.07.2009 // 15:02:38 Все зависит от того, о каком виде воды (питьевая, сточная, котловая и др.) идет речь. Понятно, что вода бывает разная. Если вода питьевая, то найдите в библиотеке толстенную книгу-справочник «Государственный контроль качества воды» 2003 г. и там обнаружите гостовские методики определения названных вами показателей (иногда в нескольких вариациях, для ваших компонентов – обычно комплексонометрия). Кроме того, в этом же талмуде обычно указаны ПДК, которые диктуются СанПиН 2.1.4.1074-01 «Питьевая вода….» (с 1.09.09 у него будет новый номер СанПиН 2.1.4.2496-09 и другое название). Если вода бутилированная (и не минеральная), смотри требования по Са и Мg в СанПиН 2.1.4.1116-02. В поиске указанных официальных документов помогут разнообразные электронные справочные правовые системы и Интернет. Если вода котловая, то обратитесь за помощью к лаборантам (лично или через данный форум), которые проводят подобные анализы ежедневно по многу раз на котельных. Они подскажут свои нормативные документы, которыми руководствуются в работе. Если вода сточная, то требуется предварительная пробоподготовка (минерализация пробы). Тонкости пробоподготовки описаны в книге «Унифицированные методы анализа вод» под редакцией Ю.Ю. Лурье.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3255

20.07.2009 // 16:24:06 Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

Imhoff
Пользователь
Ранг: 535

25.08.2013 // 21:49:41 Редактировано 1 раз(а)

Извиняюсь за некропостинг, но вот возник такой вопрос. ГОСТ Р 52407-2005 «ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения жесткости», часть Б, которая предлагает рассчитывать жесткость как сумму ионов кальция и магния, найденных пламенной ААС. Вопрос собственно в следующем: имеет ли лаборатория право при реализации части Б данного ГОСТА в протоколе КХА помимо значения общей жесткости указывать содержание кальция и магния отдельно? Т.е. что бы не приобретать отдельно МВИ на кальций и магний. Еще был бы очень признателен, если кто-нибудь поделится ссылками на действующие аттестованные МВИ для определения кальция и магния в питьевой и природной воде титриметрическим или потенциометрическими методами..

OS
Пользователь
Ранг: 55

26.08.2013 // 6:39:13 Редактировано 1 раз(а)

Imhoff пишет:
Извиняюсь за некропостинг, но вот возник такой вопрос. ГОСТ Р 52407-2005 «ВОДА ПИТЬЕВАЯ Методы определения жесткости», часть Б, которая предлагает рассчитывать жесткость как сумму ионов кальция и магния, найденных пламенной ААС. Вопрос собственно в следующем: имеет ли лаборатория право при реализации части Б данного ГОСТА в протоколе КХА помимо значения общей жесткости указывать содержание кальция и магния отдельно?

В п. 1 Область применения написано:
Настоящий стандарт распространяется на питьевые и природные воды, в том числе воды источников питьевого водоснабжения, и устанавливает следующие методы определения жесткости воды:

— комплексонометрический метод (метод А);

— методы атомной спектрометрии (методы Б и В).

Метод Б по 5.1 применяют для определения массовой концентрации ионов кальция и магния.
Если вы в области аккредитации укажете ГОСТ Р 52407-2005 Метод Б — определение кальция и магния — то это допустимо.
С 15.02.2015 этот ГОСТ не будет действовать — взамен него будет ГОСТ 31954-2012 (ИУС 04-2013)

Imhoff
Пользователь
Ранг: 535

26.08.2013 // 15:01:42

OS пишет:
В п. 1 Область применения написано:
Настоящий стандарт распространяется на питьевые и природные воды, в том числе воды источников питьевого водоснабжения,

Спасибо за развернутый ответ. С областью применения ЭТОГО ГОСТа как раз все понятно. С определением с помощью него кальция и магния — теперь тоже. Мне бы теперь еще подыскать какую-нибудь простенькую титремитрическую аттестованную МВИ для той же области применения, но для другой лаборатории, где нет ААС.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

26.08.2013 // 15:53:13

Imhoff пишет:
Мне бы теперь еще подыскать какую-нибудь простенькую титремитрическую аттестованную МВИ для той же области применения, но для другой лаборатории, где нет ААС.

Титреметрическую в этой жизни не найдёте. Попробуйте титриметрическую найти.

Imhoff
Пользователь
Ранг: 535

26.08.2013 // 19:47:32 Редактировано 2 раз(а)

Imhoff пишет:
Мне бы теперь еще подыскать какую-нибудь простенькую титремитрическую аттестованную МВИ для той же области применения, но для другой лаборатории, где нет ААС.

Титреметрическую в этой жизни не найдёте. Попробуйте титриметрическую найти.

ТитрИметрическую. ну опечатался. Граммар-наци кругом!

Апраксин
VIP Member
Ранг: 3255

26.08.2013 // 22:03:32

smihаilоv пишет:

Титреметрическую в этой жизни не найдёте. Попробуйте титриметрическую найти.

Экий Вы привередливый.
Давеча тут «радонит» видел. Эт чо? Как будто бы воспаление радости штоле?
всяко таперя бывает.
Уже писал где-то.
Надо было найти уранил ацетат, поисковики выдавали исключительно уранил телефон (вот почему-то именно телефон)
Попробовал поискать уронил ацетат — нашел на сайте одной продажной фирмы.
А Вы про тетремитрическую, пмашь.

smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174

27.08.2013 // 10:06:01 Без обид. Больше не буду.
klepanka
Пользователь
Ранг: 175

30.08.2013 // 11:23:16 РД 52.24.403-2007. Массовая концентрация кальция в водах. Методика выполнения измерений титрометрическим методом с трилоном Б

Ответов в этой теме: 20
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

источник

Цель работы: определить комплексонометрическим методом:

– проба А – общую жесткость воды, ммоль экв/л;

– проба Б – массу кальция и магния в пробе, г.

Сущность работы. Ионы Са 2+ и Mg 2+ образуют комплексонаты, которые устойчивы в щелочной среде, поэтому их титруют стандартным раствором ЭДТА в присутствии аммиачного буфера. Если использовать индикатор эриохром черный Т, то в к. т. т. наблюдается переход окраски раствора от сиреневой (комплексы индикатора с Са 2+ и Mg 2+ ) к синей (свободная форма индикатора в этих условиях).

Жесткость воды – это суммарный показатель качества воды. Она обусловлена наличием ионов Са 2+ и Mg 2+ . Общая жесткость воды показывает, сколько миллимоль эквивалентов Са 2+ и Mg 2+ в сумме содержится в 1 л воды.

Суммарное содержание Са 2+ и Mg 2+ определяют прямым титрованием пробы воды в аммонийном буфере стандартным раствором
ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т:

Me 2+ + H2Y 2– = MeY 2– + 2H + Þ fэкв(Me 2+ ) = , fэкв(H2Y 2– ) =

Поскольку концентрация Са 2+ и Mg 2+ в воде незначительна, для титрования берут большие аликвоты анализируемой воды (50,00 или 100,00 мл) с помощью специальных пипеток большой вместимости.

Раздельное определениеСа 2+ и Mg 2+ при совместном присутствии в растворе основано на титровании пробы с разными индикаторами в разных условиях.

Сначала определяют суммарное содержание кальция и магния в пробе. С этой целью титруют аликвоту анализируемого раствора комплексоном III с индикатором эриохромом черным Т в среде аммиачного буфера. При этом протекают следующие реакции:

Mg 2+ + H2Y 2– = MgY 2– + 2H + Þ

Þ fэкв(Ca 2+ ) = , fэкв(Mg 2+ ) = , fэкв(H2Y 2– ) = .

Затем определяют содержание кальция, титруя такую же аликвоту раствором ЭДТА с индикатором мурексидом в сильнощелочной среде. При добавлении щелочи ионы магния маскируются за счет осаждения в виде Mg(OH)2¯ и не реагируют с ЭДТА. Следовательно, титруются только ионы кальция:

Свободная форма индикатора мурексида в этих условиях имеет сиренево-фиолетовую окраску, а комплекс его с кальцием – кирпично-красную. Содержание магния в пробе находят по разности.

Оборудование и реактивы: бюретка, мерный цилиндр (25 мл), стандартный раствор ЭДТА, аммиачный буфер с рН 9, индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl (1 : 100). Для анализа пробы А дополнительно: пипетка Мора большой вместимости (50,00 или 100,00 мл), конические колбы большой вместимости (250 мл). Для анализа пробы Б дополнительно: мерная колба, пипетка Мора, конические колбы, гранулированный NaOH, мурексид в смеси с NaCl (1 : 100).

Выполнение работы

Проба А. Определение общей жесткости воды. Получают у лаборантов анализируемый раствор в коническую колбу. Отбирают пипеткой аликвоту 50,00 или 100,00 мл и переносят в другую коническую колбу. Прибавляют 20–25 мл аммонийного буфера, индикатор на кончике шпателя и титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора от сиреневой к синей.

По результатам титрования рассчитывают общую жесткость воды (ммоль-экв/л):

Делают вывод о характеристике воды, используя справочные данные (см. &).

Проба Б. Раздельное определение кальция и магния. Получают у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу, доводят до метки и перемешивают.

Для определения суммарной концентрации кальция и магния отбирают пипеткой аликвоту анализируемого раствора в колбу для титрования, добавляют 20–25 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром черный Т на кончике шпателя. Титруют раствором ЭДТА до перехода сиреневой окраски раствора в синюю. Усредняют полученные близкие объемы ЭДТА и получают среднее значение объема титранта V1(Na2H2Y), который затрачен на титрование Ca 2+ и Mg 2+ в сумме.

Для определения кальция отбирают пипеткой такую же аликвоту анализируемого раствора, вносят в него 2–3 гранулы NaOH (для создания сильнощелочной среды, проверить с помощью универсальной индикаторной бумаги!), мурексид на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода кирпично-красной окраски в сиренево-фиолетовую. Усредняют полученные близкие объемы ЭДТА и получают среднее значение объема титранта V2(Na2H2Y), который затрачен на титрование Ca 2+ . По разности находят объем титранта, пошедший на титрование Mg 2+ :

Исходя из полученных значений объемов V2(Na2H2Y) и V3(Na2H2Y), рассчитывают массу кальция и магния в пробе (г).

источник