Химическое обозначение: Ca
Синонимы: известь, мягкий камень.
Описание: элемент 2 группы 4 периода с атомным номером 20. Мягкий металл серебристого цвета с высокой химической активностью.
Методы определения: потенциометрия, титрование, масс-спектрометрия, атомная абсорбция и эмиссия.
Методики, используемые в Испытательном центре МГУ для определения концентрации кальция в природных средах
| Нормативный документ на методику | Метод определения | Оборудование |
|---|---|---|
| Вода | ||
| ЦВ 3.18.05-2005 (ФР.1.31.2005.01714) | масс-спектрометрия | AGILENT 7500A ICP-MS |
| Почва | ||
| ФР.1.31.2009.06787 | масс-спектрометрия | AGILENT 7500A ICP-MS |
| ЦВ 5.18.19.01-2005 | масс-спектрометрия | AGILENT 7500A ICP-MS |
Распространённость: кальций в свободном виде не встречается в природе, однако распространён в составе соединений: 3,4% массы земной коры приходится на этот элемент. Кальций занимает четвёртое место по количеству образуемых минералов. Существенную часть последних составляют силикаты, алюмосиликаты, граниты, гнейсы, полевые шпаты, кальциты, ангидриты, гипсы, флюориты, апатиты и доломиты. Содержание кальция в воде обуславливает жёсткость воды.
В воде систем централизованного водоснабжения содержание кальция не нормируется напрямую: в водопроводной воде нормируется параметр жёсткости. Кальций, наряду с магнием и стронцием, вносит вклад в показатель жёсткости: если предположить, что вся жёсткость водопроводной воды будет обусловлена только кальцием, максимально допустимая его концентрация будет составлять 140,28 мг/л.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) кальция в различных водных объектах
| Нормирование | ПДК, мг/л |
|---|---|
| Бутилированная вода первой категории СанПиН 2.1.4.1116-02 | 0–130 |
| Бутилированная вода высшей категории СанПиН 2.1.4.1116-02 | 25–80 |
| Вода систем централизованного водоснабжения СанПиН 2.1.4.1074-01 | — |
| Водные объекты рыбохозяйственного значения Приказ Минсельхоза РФ № 552 | 0–180 |
| Объекты рекреационного водопользования СанПиН 2.1.5.980-00 | — |
| Вода плавательных бассейнов СанПиН 2.1.2.1188-03 | — |
| Сточные воды в бытовых системах водоотведения Постановление Правительства РФ № 644 | — |
| Сточные воды в ливневых системах водоотведения Постановление Правительства РФ № 644 | — |
В потреблении воды с повышенным содержанием кальция нуждаются грудные дети (норма потребления 1,0–1,2 г в сутки) и беременные женщины (0,4–0,7 г в сутки).
Кальций участвует в:
- сокращении мышечных тканей;
- регулировании способности мембран клеток пропускать вещества и элементы;
- изменении концентрации липидов в кровяной сыворотке;
- передаче нервных импульсов;
- выделении гормонов гипофизом и надпочечниками;
- клеточном иммунитете;
- усвоении микроэлементов;
- ферментативной активности печени.
При недостатке элемента наблюдаются:
- неконтролируемые сокращения тканей мышц;
- судорожные фибрилляции сердечной мышцы;
- нарушение свёртываемости крови;
- нарушение нормального образования и формирования костей.
При избытке кальция наблюдается:
- формирование солевых твёрдых отложений кальция в почках и мочевыводящих путях;
- гиперкальциемия, формирование отложений кальция на костях и стенках сосудов;
- торможение развития скелета.
Ионный обмен. В результате использования ион-обменных смол в воде происходит замена ионов кальция на ионы натрия.
Обратный осмос. Вместе с другими веществами обратный осмос убирает из воды кальций. Нецелесообразно использовать обратный осмос только для умягчения и при жёсткости воды более 7 мг-экв/л без предварительного умягчения.
Кипячение. Во время кипячения воды соли жёсткости, в состав которых входит кальций, осаждаются на стенках сосуда, поэтому вода становится немного мягче (т.е. содержит меньше кальция, чем исходная вода).
Кальций относится к элементам, которые характеризуются как отрицательным, так и положительным влиянием на организм человека. Поэтому необходимо контролировать содержание кальция в питьевой воде и регулировать его содержание таким образом, чтобы концентрация находились в оптимальном диапазоне.
источник
JBL Ca Test
Тест предназначен от производителя для точного измерения содержания кальция во всех аквариумах с морской водой с рекомендируемым уровнем Са 400-440 ппм. Точность измерения теста с шагом по 20 ппм (=мг/л).
Инструкция для пользования тестом от производителя:
Способ применения:
ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ: капельные бутылочки при получении капель всегда держать носиком вертикально вниз!
Носик должен быть сухим снаружи!
Капать, не создавая пузырьков!
1. Мерный сосуд несколько раз прополоскать водой, подлежащей тестированию.
2. Заполнить мерный сосуд тестируемой водой до отметки 5 мл. Для получения точных результатов воспользуйтесь для этого прилагаемым шприцем.
3. Добавить 5 капель реактива 1 и перемешать путем покачивания. Возможно, при этом жидкость помутнеет, но это не влияет на результат теста. Подождать 1 минуту.
4. Добавить 1 малую мерную ложку (узкий конец приложенной двойной ложки) реактива 2 и покачать, пока порошок не растворится.
5. По каплям добавить реактив 3, считая капли и покачивая после каждой капли, пока цвет не изменится с розового через фиолетовый на синий. Перемножив количество использованных капель на 20, получим концентрацию кальция в мг/л. Например: 12 капель реактива 3 = 240 мг/л.
__________
Реагенты
https://www.jbl.de/e.
Kit Components
2540000 JBL Ca Kalzium Test-Set Components:
Product code Description
286 JBL Ca Kalzium Test-Set Reagenz 1
Исходя из листа по безопасности для теста от JBL сайта (Safety data sheet according to 1907/2006/EC, Article 31)
в составе K OH (potassium hydroxide)
(о концентрации можно судить косвенно от сюда — Solvent content: Organic solvents: 0.0 % Water: 75.0 % VOC (EC) 0.00 %)
352 JBL Ca Kalzium Test-Set Reagenz 2
По листу безопасности в составе Na2SO4 (sodium sulphate)
Порошек с пурпуратом аммония
353 JBL Ca Kalzium Test-Set Reagenz 3
По листу безопасности в составе Na OH (sodium hydroxide)
Там видимо ЭДТА содержащий раствор
Как всегда для таких тестов — точный состав и концентрации реагентов не указаны.
В герметично закрытых, не пользованных бутылочках, соответственно информации от производителя, тест сохраняет пригодность 3 года. Для открытых — срок годности не указан. Есть только информация, что после открывания бутылочек, при доступе кислорода, это время укорачивается.
На донышках бутылочек реагентов указан срок годности теста. При покупке стоит на это обратить внимание.
Из сайта JBL — The following is printed on the bottom of the packaging:
CH/B: 2145 (e.g.) = batch number номер серии
BBD: 03/13 (e.g.) = best-before date (month/year)) годен до (месяц/год)
Но это касается только неоткрытых бутылочек реагентов теста
__________
Тест основан на реакцию ионов кальция (с удалением ионов магния гидроксидом калия — реагент 1) и после этого с последующым титрованием с раствором ЭДТА известной концентрации (реагент 3) в присутствие только с кальцием реагирующего индикатора — пурпурата аммония (реагент 2) (murex > Complexometric Titration — titration with ethylencdiamine-tetraacetate ion in the presence of ammonium purpurate)
Все тонкие детали об этом методе, все методики по приготовлению всех реагентов, методику самого тестирования, а также по всем точным расчетам концентрации кальция, можно прочитать здесь:
http://nitttrc.ac.in.
Еще больше о происходящих реакциях, константах устойчивости кальция с ЭДТА и пурпуратом, и разных методов определения кальция, можно почитать в статье James H. Carpenter The Determination of Calcium in Natural Waters, Chesapeake Bay Institute, The Johns Hopkins University, Baltimore, Maryland,
Здесь доступен бесплатный полный текст статьи
http://tubc.aslo.net.
В капельном тесте для аквариумов эта методика конечно упрощена. Основывается только на количество каплей при титровании по визуально хорошо заметному переходу окраски раствора от розовой (пока в растворе еще есть свободные ионы Са и Mg) до голубой (когда уже все связано в комплексон).
__________
Вариации для пользования тестом не по инструкции
Возможности для использования этого теста для определения уровня Са в пресной воде:
В пресноводных аквариумах уровень концентрации Са в среднем до 10 раз ниже, чем в морских аквариумах. Поэтому стандартная градация 1 капли реагента равнозначной 20 ппм получается слишком грубая и не позволяет с необходимой точности определить уровень, который нужно узнать. Но все реагенты этого набора теста корректно срабатывает и в пресной воде. Переходы по окраске аналогичные с измерениями в соленной воде. От розовый через фиолетовый на голубой.
Для использования теста в пресной воде, необходимо уменьшить шаг измерений (уменьшить значение 1 капли реагента 3).
Приспосабливание теста для измерения с меньшим шагом:
Для этого нужно увеличить объем пробы воды взятой для теста. Соответственно 1 капля реагента 3 будет уже не 20 ппм по Са, а концентрация уменьшится. Тогда получится уже более узкая возможная градация (шаг) по измерениям.
Увеличивая объем воды в х-раз, значение 1 капли реагента 3 уменьшится в х-раз.
На пример:
В оригинальной инструкции проба воды 5 мл — 1 капля реагента 3 соответствует 20 ппм
Если проба воды 10 мл — 1 капля реагента 3 соответствует 10 ппм (5*2=10; 20/2=10)
Если проба воды 20 мл — 1 капля реагента 3 соответствует 5 ппм (5*4=20; 20/4=5)
Если проба воды 25 мл — 1 капля реагента 3 соответствует 4 ппм (5*5=25; 20/5=4)
Если проба воды 50 мл — 1 капля реагента 3 соответствует 1 ппм (5*10=50; 20/10=1)
Порядок тестирования Са с морским тестом в пресной воде:
Выбрать увеличенную пробу воды с необходимой точностью шага.
Шприцем отмерить воду и наполнить мерный сосуд. Дальше нужно точно следовать оригинальной инструкции от производителя.
То есть: «добавить 5 капель реагента 1 и перемешать. Наблюдаемое в это время помутнение раствора не влияет на результат тестирования. Подождать 1 минуту. Добавить 1 маленькую мерную ложку (узкий конец прилагаемой двойной ложки) реагента 2 и перемешивать до тех пор, пока порошок полностью не растворится. По каплям добавлять реагент 3, считая капли, перемешивая раствор после каждой капли, до тех пор, пока не произойдет смена цвета с розового через фиолетовый на голубой.»
Полученное число капель реагента 3 при переходе на голубую окраску умножить на новое значение 1 капли, соответственно взятому увеличенному объему воды для теста.
На пример:
Проба воды 10 мл, при переходе на голубой понадобылись 4 капли реагента. Значение 1 капли тогда соответствует 10 ппм.
4*10=40 ппм Са
__________
Возможности для экономии реагентов:
Для самых типичных измерений уровня Са для реминерализации осмоза, или расчетам по удобрениям, проба воды 10 мл уже достаточная. Тогда расход реагента 3 получается наименьшим и тогда из одного комплекта теста возможно сделать максимальное число анализов. В среднем можно сделать в 10 раз больше анализов, чем получается, тестируя соответственно оригинальной инструкции от производителя.
__________
Расчеты, конвертации и всякие другие полезности, исходя из измерений концентрации Са
Определение концентрации Mg, зная Са ппм и общую жесткость
dGH = Ca dGH + Mg dGH
Ca dGH = Ca ppm / 7.144
Mg dGH = Mg ppm / 4.356
Формулы, для расчетов, исходя из ппм по Са. (взяты от Едварда, оригинал можно прочитать в aquaticplantfertilizer/home/test-kits-and-testing при описании методов ППС (Perpetual Preservation SystemTM))
((17.86 x dGH) — (2.5 x Ca ppm)) / 4.1 = Mg ppm
(ppm dGH — (2.5 x Ca ppm)) /4.1 = Mg ppm
Формулы от Эдварда, в которых можно пользоваться числом каплей реагента в зависимости от выбранного объема пробы воды.
Тест на Са здесь упомянут от другой фирмы, но принцип по уменьшению шага для измерений тот же самый. Для JBL Са теста так же по инструкции значение 1 капли реагента 20 ппм и проба воды берется 5 мл.
Hagen Nutrafin, Ca test in 10 ml
((20 x GH drops) — (25 x Ca drops)) /4.1 = Mg ppm
Hagen Nutrafin, Ca test in 5 ml
((20 x GH drops) — (50 x Ca drops)) /4.1 = Mg ppm
Еще полезное (тоже от Едварда)
Пересчет на ппм эквивалент карбоната кальция
Ca ppm = Ca как CaCO3/ 2.5
How do I convert between GH ppm as CaCO3 and dGH?
dGH = GH ppm / 17.86
GH ppm = 17.86 x dGH
How do I convert between KH ppm as CaCO3 and dKH?
dKH = KH ppm / 17.86
KH ppm = 17.86 x dKH
How do I convert CaCO3 ppm equivalent to Ca and Mg ppm?
Example:
GH 80 ppm as CaCO3
Ca 64 ppm as CaCO3
Ca ppm = Ca as CaCO3 / 2.5
Ca ppm = 64 / 2.5
Ca ppm = 25.6
Mg ppm = (ppm GH as CaCO3 – ppm Ca as CaCO3) / 4.1
Mg ppm = (80 – 64) / 4.1
Mg ppm = 3.9
источник
Федеральное агентство по образованию
Государственное образовательное учреждение
Новгородский государственный университет им. Ярослава Мудрого
Факультет естественных наук и природных ресурсов
Массовая концентрация кальция и магния в воде.
Жесткость воды. Массовая концентрация кальция в водах: Методические указания/ Составитель — НовГУ, Великий Новгород, 2008. – 12 с.
Понятие жесткости, источники кальция в воде, влияние на живые организмы.
Методические указания предназначены для студентов специальности 020801.65 — «Экология» и всех студентов, изучающих «Общую экологию».
Жесткость — свойство воды, обусловленное присутствием в ней растворенных солей щелочно-земельных металлов (преимущественно кальция и магния). Различают жесткость кальциевую и магниевую, связанную с присутствием в воде соответственно ионов кальция и магния. Суммарное содержание ионов этих металлов в воде называется общей жесткостью.
Общая жёсткость подразделяется на карбонатную, обусловленную присутствием в воде гидрокарбонатов и карбонатов кальция и магния, и некарбонатную, обусловленную наличием кальциевых и магниевых солей сильных кислот.
Карбонатную жесткость также называют временной (устранимой), а некарбонатную — постоянной. Гидрокарбонаты кальция и магния при длительном кипячении воды разлагаются с выделением диоксида углерода и выпадающих в осадок карбонатов кальция и магния (при дальнейшем кипячении карбонат магния гидролизуется с образованием гидроксида); жесткость воды при этом уменьшается:
Жесткость, оставшаяся после кипячения воды в течение определенного времени, достаточного для полного разложения гидрокарбонатов и удаления диоксида углерода (обычно 1-1,5 ч), называется постоянной жесткостью. Постоянная жесткость является важной характеристикой качества воды, используемой для технических целей. Она преимущественно зависит от содержания ионов кальция и магния, которые после кипячения уравновешиваются сульфатами и хлоридами. Эту часть постоянной жесткости, называемую также остаточной жесткостью, можно найти по разности между общей жесткостью и концентрацией гидрокарбонатов, выраженной в миллимолях на кубический дециметр. Однако кроме остаточной жесткости в воде после кипячения остается небольшое количество ионов кальция и магния, обусловленное растворимостью карбоната кальция и гидроксида магния. Эта часть постоянной жесткости называется неустранимой жесткостью. Поскольку растворимость карбоната кальция и гидроксида магния в присутствии ионов кальция и магния в растворе весьма незначительна, обычно некарбонатную (остаточную) жесткость отождествляют с постоянной жесткостью.
Жесткость воды в настоящее время выражают в миллимолях количества вещества эквивалентов (КВЭ) Са2+ и Mg2+, содержащихся в 1 дм3 воды — ммоль/дм3 КВЭ (ранее эту единицу обозначали мг·экв/л или мг·экв/дм3). Миллимоль КВЭ Са2+ и Mg2+ равны соответственно 20,04 мг/моль и 12,15 мг/ммоль.
В естественных условиях ионы кальция и магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с карбонатными минералами и при других процессах растворения и химического выветривания горных пород. Источником этих ионов являются также микробиальные процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий: силикатной, металлургической, стекольной, химической промышленности, стоки с сельскохозяйственных угодий.
Общая жесткость поверхностных вод колеблется в основном от единиц до десятков миллимолей КВЭ в кубическом дециметре, причем карбонатная жесткость часто составляет 70-80 % от общей жесткости. Она подвержена заметным сезонным колебаниям, достигая обычно наибольшего значения в конце зимы и наименьшего в период паводка. Жесткость подземных вод более постоянна.
Вода с жесткостью менее 4 ммоль/дм3 КВЭ характеризуется как мягкая; от 4 до 8 ммоль/дм3 КВЭ — средней жесткости; от 8 до 12 ммоль/дм3 КВЭ — жесткая; более 12 ммоль/дм3 КВЭ — очень жесткая.
Обычно преобладает (иногда в несколько раз) жесткость, обусловленная ионами кальция, однако в отдельных случаях, магниевая жесткость может достигать 50-60 % общей жесткости и более (часто магниевая жесткость превосходит кальциевую в морских и океанических водах, либо в поверхностных водах суши с высоким содержанием сульфат-ионов).
Высокая жесткость оказывает отрицательное влияние на свойства воды используемой в промышленности и для хозяйственно-бытовых целей. Жесткие требования в отношении величины жесткости предъявляются к воде, питающей паросиловые установки, поскольку в присутствии сульфатов и карбонатов кальций и магний образуют прочную накипь, уменьшающую теплопроводность металла и приводящую к перерасходу топлива и перегреву котлов. Для устранения жесткости применяют различные способы — осаждение труднорастворимых солей кальция и магния химическим или термическим путем, умягчение с помощью ионитов.
Высокая жесткость, особенно, обусловленная превышением солей магния, ухудшает органолептические свойства воды, придавая ей горьковатый вкус и оказывая отрицательное воздействие на органы пищеварения. Предельно допустимая величина жесткости в питьевых водах 7 ммоль/дм3 КВЭ, но в некоторых случаях допускается использовать для питьевых целей воду с жесткостью 10 ммоль/дм КВЭ.
1.1 Метод измерения жесткости
Выполнение измерений жесткости основано на способности ионов кальция и магния в среде аммонийно-аммиачного буферного раствора (рН 9-10) образовывать с трилоном Б малодиссоциированные комплексные соединения. При титровании вначале связывается кальций, образующий более прочный комплекс с трилоном Б, а затем магний. Конечная точка титрования определяется по изменению окраски индикатора эриохрома черного Т от вишнёво-красной (окраска соединения магния с индикатором) до голубой (окраска свободного индикатора).
Границы погрешности при вероятности Р=0,95 (±Δ):
от 0,060 до 2,000 ммоль/дм3 – 0,037+0,040Х
св.2,000 до 13,00 включ. – -0,05+0,073Х
Объём аликвоты пробы воды для выполнения измерений величины жесткости выбирают исходя из предполагаемой величины жёсткости или по результатам оценочного титрования.
Для оценочного титрования отбирают 10 см3 воды, добавляют 0,5 см3 буферного раствора, 7-10 мг индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б с до перехода окраски из вишнево-красной в голубую. По величине израсходованного на титрование объёма раствора трилона Б выбирают из таблицы 1 соответствующий объем аликвоты пробы воды для выполнения измерений величины жесткости.
Таблица 1 — Объём пробы воды, рекомендуемый для выполнения измерений жесткости
Предполагаемая жесткость воды, моль/дм3
Объем раствора трилона Б, израсходованный при оценочном титровании, см3
Рекомендуемый объем аликвоты пробы воды, см3
источник
Химический анализ природной и питьевой воды. Метод ионообменной хроматографии и титриметрический метод определения ионов кальция и магния. Особенности приготовления растворов. Устранение мешающего влияния катионов железа, марганца, цинка, меди и олова.
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Методика определения ионов кальция и магния в природных водах (определение общей жесткости воды)
2. Приготовление растворов
3.1 Титриметрический метод
3.2 Метод ионообменной хроматографии
Химический анализ природной и питьевой воды показывает, что любая вода представляет собой не чистое вещество с формулой Н2О, а смесь большого количества веществ.
Многочисленные анализы природных вод показали, что среди большого числа компонентов, растворенных в них, 90 % солесодержания составляют карбонаты, гидрокарбонаты, хлориды и сульфаты кальция, магния и натрия. О.А. Алекиным предложена классификация природных вод по результатам их химического анализа. По преобладающему аниону воды делятся на три класса: карбонатные (гидрокарбонатные), хлоридные и сульфатные. По преобладающему катиону воды делятся на три группы: кальциевые, магниевые и натриевые.
В природных водах постоянно находятся ионы кальция и магния, обеспечивающие жесткость воды. Источник их поступления в воду — растворение гипса, известняков и доломитов, входящих в состав горных пород. В санитарно-гигиеническом отношении ионы кальция и магния не представляют большой опасности, но чрезмерная жесткость воды делает ее непригодной для бытовых целей, т.к. образующаяся накипь выводит из строя нагревательные элементы электрических систем нагрева воды. Оптимальная жесткость воды — до 7 мг-экв/л.
Для определения ионов кальция и магния используются два метода:
2. метод ионообменной хроматографии
1. Наиболее точный и распространенный метод определения общей жесткости — комплексометрический, основанный на образовании ионами Са 2+ и Mg 2+ прочных внутрикомплексных соединений с трилоном Б. В качестве индикатора при определении общей жесткости используется эриохром черный. В зависимости от общей жесткости концентрация рабочего раствора трилона Б и объем пробы воды могут быть различными.
Для определения кальция в природных водах преимущественно используются трилонометрический метод с индикатором мурексидом.
Содержание магния проводят расчетным методом, зная общую жесткость и содержание кальция.
2. Приготовление растворов
Раствор трилона Б с концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента.
Навеску 3,72г. трилона Б растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.
Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 моль/ дм 3 эквивалента.
Отвешивают на технических весах около 0,35 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 течение 1ч, затем охлаждают и взвешивают на аналитических весах.
Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , в которую предварительно вносят 10-15 см 3 дистиллированной воды и 1,5 см 3 концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют. После растворения цинка объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка CZn(1/2 ZnCl2), моль/дм 3 , по формуле:
где m — навеска металлического цинка, г; 32,69 — молярная масса эквивалента Zn 2+ , г/моль; V — объём мерной колбы, см 3 .
Буферный раствор NH4Cl +NH4OH.
7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 100 см 3 дистиллированной воды и добавляют 75 см 3 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Буферный раствор хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 месяцев. Гидроксид натрия, 2 моль/дм 3 .
40 г гидроксида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 и раствор доводят до метки дистиллированной водой.
Индикатор эриохром черный Т.
Растереть в ступке 0,25 г эриохрома черного Т с 50 г хлорида натрия.
0,5 г мурексида растереть с 100 г хлорида натрия. Водный раствор лучше не готовить, т.к. мурексид нестоек в растворе.
Раствор сульфида натрия, 4%.
2 г сульфида натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотной закрытой полиэтиленовой посуде не более недели.
Раствор гидрохлорида гидроксиламина.
5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 месяцев.
Установление точной концентрации раствора трилона Б.
В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10 см 3 раствора хлорида цинка, добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 см 3 , 5 см 3 буферного раствора и 10-15 мг индикатора эриохрома чёрного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски красной в голубую. Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:
3.1 Титриметрический метод
Определение ионов кальция и магния
Устранение мешающих ионов
Для устранения мешающего влияния катионов железа, цинка, меди и олова в пробу добавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия.
Для устранения мешающего влияния марганца в пробу добавляют 0,5 мл солянокислого раствора гидроксиламина.
Перед выполнением анализа пробы воды с неизвестной величиной жёсткости проводят оценочное титрование. Для этого берут 10 см 3 воды, добавляют 0,5 см 3 буферного раствора, индикатор (эриохром чёрный Т) и титруют до перехода окраски из красной в голубую. По величине израсходованного трилона Б выбирают из таблицы 1 соответствующий объём пробы воды.
ионообменный хроматография вода магний
Таблица 1. Объём пробы воды, рекомендуемый для определения жёсткости по результатам оценочного титрования
Объём израсходованного раствора трилона Б, см 3
Рекомендуемый объём пробы, см 3
v Определение суммы кальция и магния
К пробе необходимого объёма (см. Оценочное титрование) 100 см 3 добавляют 5 см 3 буфера, индикатор (эриохром чёрный Т) на шпателе. Сразу же титруют при перемешивании до перехода окраски от винно-красной к синей.
К пробе необходимого объёма (см. Оценочное титрование) 100 см 3 добавляют 2 см 3 NaOH (2н) и индикатора (мурексид) на шпателе. Титруют до перехода окраски от красной в фиолетовую. Окраску раствора следует сравнивать с цветом перетитрованного раствора.
Содержание кальция высчитывают по формуле:
где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; V’ тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см 3 (см. Определение кальция); 20,04 — масса эквивалента Ca 2+ ; Vпробы — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .
Содержание магния высчитывают по формуле:
где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; V тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с эриохромом черным Т, см 3 (см. Определение суммы кальция и магния); V’тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см 3 (см. Определение кальция); 12,15- масса эквивалента Mg 2+ ; Vпробы- объем пробы, взятый для анализа, см 3 .
v Определение общей жесткости воды
Общую жесткость находят по формуле:
где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; Vтр — объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см 3 ; Vпробы — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .
Метод добавок. Для определения данным методом в пробу вводят добавку, равную 50-150% (желательно 100%) жёсткости воды (см. Определение общей жёсткости воды) ГСО 8206-2002.
Затем высчитывают общую жесткость воды с добавкой.
a. Результаты измерений, полученных в условиях воспроизводимости для пробы 1.
Проба 1: оз. Среднее, с. Озёрное, 85 км от берега, дата: 1.10.13, время: 16.55, t = +3.
Установлена точная концентрация трилона Б: Стрилона = 0,002226 (моль/дм 3 ). При выполнении оценочного титрования объем необходимой пробы соответствует 100 (мл).
источник
Из всех элементов, кальций, один из самых известных и обсуждаемых. И это неудивительно, ведь его роль в организме трудно переоценить. Известно, что дефицит кальция, а также его переизбыток приводят к разного рода проблемам и заболеваниям.
К альций выполняет в организме человека очень много важных функций: регулирует свертываемость крови, участвует в процессах роста и деятельности клеток всех видов тканей в организме, участвует в процессах ощелачивания организма, обеспечивает прохождение электрических импульсов по нервным волокнам.
Кальций самый распространенный макроэлемент в организме человека, большая его часть содержится в скелете и зубах в виде фосфатов. В организме человека содержится 1,4-2 % Са3(РО4)2 и 13 % СаСО3.
В соответствии с общепринятыми рекомендациями, норма кальция в организме человека для взрослых составляет от 800 до 1200 миллиграмм. Для детей эта норма от 600 до 900 миллиграмм. Кальций вместе с фосфором составляет основу костной ткани, активизирует деятельность ряда важнейших ферментов, участвует в поддержании ионного равновесия в организме, влияет на процессы, происходящие в нервно-мышечной и сердечно-сосудистой системах, влияет на свертываемость крови.
Кальций также является важным элементом для поддержания рН на необходимом для всех систем и среды организма уровне. Например, рН крови — одна из самых жестких постоянных величин человеческого организма. В норме этот показатель составляет в пределах 7,4 (±0,02). Изменение этого показателя на 0,3 приводит к гибели человека.
Наибольшее количество кальция содержится в молоке, молочных продуктах (твороге, твердых сырах), яйцах, рыбе, в зеленых овощах, орехах. Один из источников кальция — это питьевая вода. С водой мы получаем от 10 до 30% суточной нормы кальция (в зависимости от жесткости и химического состава воды).
Одним из общеизвестных показателей качества и свойств воды является её жесткость, которая зависит от содержания в ней растворенных солей кальция и магния. Суммарное содержание этих солей определяет общую жесткость. Общая жесткость воды разделяется на карбонатную, обусловленную концентрацией гидрокарбонатов кальция и магния, и некарбонатную, определяемую концентрацией в воде кальциевых и магниевых солей сильных кислот. Жесткость воды формируется в результате растворения пород, содержащих кальций и магний. Обычно преобладает кальциевая жесткость, обусловленная растворением известняка и мела, однако в местах, где больше доломита, чем известняка, может преобладать и магниевая жесткость. В результате некоторых районах содержание кальция в воде может доходить до 300 мг/литр. Есть питьевые воды, которые продаются в магазинах, с содержанием кальция до 100 мг/литр. И здесь важно отметить, что 80% растворимого кальция мы получаем именно с водой. Таким образом, постоянное употребление воды с высоким содержанием кальция может привести к возникновению мочекаменной болезни и другим проблемам со здоровьем.
Выдержка из «Руководства по контролю качества питьевой воды». Всемирная Организация Здравоохранения (ВОЗ). Женева 1987 год
кальция в воде
с водой(%)
общее кальция поступление с пищей и водой: 1000 мг кальция в сутки
Типичный вклад воды в общее поступление кальция в организм составляет около 10-20 %.
Продолжительный дефицит кальция в ежедневном рационе приводит к судорогам, болям в суставах, остеопорозу, проблемам с ЖКТ, сердечно-сосудистой системой. Симптомами недостатка кальция является повышенная сонливость, раздражительность, ломкость ногтей, проблемы с кожей и зубами.
Как уже было отмечено, 80% растворенного кальция человек получает с питьевой водой. При этом, практически все жидкости в системе человеческого организма являются либо нейтральными, либо слабощелочными, за исключением желудочного сока: рН желудочного сока составляет — 1,0; здоровой крови — 7,43; здоровой лимфы — 7,5; слюны — 7,4. Повышение кислотности водной среды организма является одной из причин многих заболеваний. Появляются нарушения иммунной системы, плохо усваиваются витамины и микроэлементы, возникают заболевания сосудов, сердца, суставов, крови и многие другие патологические состояния организма. При этом организм постоянно ищет резерв щелочи для нейтрализации лишних кислот, т.к. кальций, помещенный в любую жидкость, нейтрализует избыточную кислотность. И резерв этот – костная ткань, зубы, суставы. В результате происходит «вымывание» кальция из костей, развивается остеопороз, появляются наросты, т.к. организм начинает строить кости из стронция.
По оценке специалистов Института Питания РАМН к 40 годам дефицит кальция наблюдается у 50% населения, к 60 годам у 90 %. Следует отметить, что при напряженной физической работе, усиленных тренировках, ограничении движений, чрезмерном употреблении кофе, энергетических напитков и алкоголя, также происходит интенсивное выведение солей кальция из организма.
Дефицит кальция может стать причиной более 100 заболеваний. Но избыток кальция в организме может вызвать гиперкальцемию (избыточное содержание кальция в крови) и вызвать нарушения в функционировании мышечных и нервных тканей, свертываемости крови, усвояемости цинка клетками костной ткани, вызывать появление камней в почках и другие проблемы.
Как говорится в руководстве по качеству питьевой воды ВОЗ «высокие концентрации минеральных веществ в воде увеличивают жидкостную нагрузку на почки, особенно сильно это проявляется у маленьких детей. Комитет по проблемам питания Немецкого Общества Педиатров настаивает, что потребители питьевой воды должны иметь ясное представление о концентрациях кальция и магния в питьевой воде, и ссылок на жесткость воды для этого недостаточно. Дети в конце периода грудного вскармливания, которые получают в основном детское питание на растительной основе и дети раннего возраста, употребляющие вегетарианскую пищу, могут получать значительное количество кальция и/или магния из питьевой воды».
Основными симптомами избытка кальция в организме являются снижение или потеря аппетита, появление тошноты, рвоты, жажды. Человек ощущает слабость, могут появиться ночные судороги. Появляются запоры, боли в низу живота. Если не устранить избыток кальция вовремя, возможны также нарушения функций головного мозга, приводящие к галлюцинациям, спутанности сознания и нарушениям сна.
В своей книге «Научные основы здорового питания» академик, д.м.н., директор Института Питания РАМН, профессор В.А.Тутельян пишет: «Человек может прожить без еды не более 90 дней, однако если лишить его кислорода, то смерть наступит через несколько минут, без воды человек может прожить лишь несколько дней. В этой повышенной зависимости людей от воды наблюдается странная ирония природы: человек едва ли протянет более 72 часов без воды, однако именно вода в большинстве случаев – основная причина старения и человека, и многих животных. Более того, вода не только вызывает преждевременное ослабление функций организма, но и причиняет человеку много страданий из-за насыщенности карбонатами магния, кальция и другими неорганическими минеральными веществами, вредными для тела».
Известный ученый, академик Одесской региональной академии наук, автор книг «Как родить здорового малыша», «Вода здоровья и долголетия», Н.Г. Друзьяк, долгое время занимался изучением факторов, определяющих долгожительство в определенных районах Евразии. В результате 20-летней работы он определил, что одной из главных причин долгожительства в Якутии, Абхазии, Дагестане, Нагорном Карабахе, а также в некоторых районах Северного Кавказа, в Нахичеване и в Лерикском районе Азербайджана, является местная природная вода с содержанием ионов кальция в пределах от 8 до 20 мг/л. Там, где содержание кальция в воде было меньше или больше указанного интервала, число долгожителей резко снижалось. О полезных свойствах воды с невысоким уровнем содержания кальция пишет также в своей книге «Вода – наместник Бога на Земле» Юрий Андреев. Об этом же говорит д.м.н., профессор и академик РАЕН Иван Павлович Неумывакин в книге «Вода − жизнь и здоровье. Мифы и реальность» и многие другие ученые и исследователи.
Таким образом, излишки, как и недостаток минералов, микро-макроэлементов, в том числе кальция, в воде могут привести к серьезным проблемам со здоровьем. Именно поэтому лучшим выбором является вода, обладающая сбалансированным минерально-солевым составом в пределах 150-350 мг/л с содержанием кальция 8-25 мг/л.
Физиологически полноценная питьевая вода
Физиологически полноценная питьевая вода — это вода, содержащая минеральные вещества, необходимые организму человека в строго определенных количествах. Санитарными нормами и правилами (СанПиН) определены жизненно важные элементы, содержание которых регламентировано (йод, фтор, кальций, магний, калий и др., всего более 100 показателей).
Аквалайн — физиологически полноценная питьевая вода ФППВ (47;78) для жителей Санкт-Петербурга и Ленинградской области – региональный эталон питьевой воды.
Физиологически полноценная питьевая вода «Аквалайн Природная Премиум» добывается в экологически безупречных местах Карельского перешейка на расстоянии 70 км от Санкт-Петербурга из артезианской скважины с глубины 170 метров. На такой глубине отсутствует патогенная бакофлора, вода проходит естественную минерализацию и фильтрацию и не требует дополнительной обработки. При производстве не нарушаются исходный баланс микроэлементов, структура и свойства воды. Розлив воды осуществляется непосредственно на источнике в автоматическом режиме по методу «непрерывной струи». Общий уровень минерализации воды «Аквалайн» — 150-350 мг/литр является оптимальным, в том числе по минерально-солевому составу и органолептическим свойствам для жителей Санкт-Петербурга и Ленинградской области. Такая вода несет пользу на молекулярном уровне, сохраняя естественный водный баланс организма и обеспечивая поступление необходимых ему минеральных веществ, микро и макронутриентов.
- В.А. Тутельян «Научные основы здорового питания»
- И.П. Неумывакин «Вода − жизнь и здоровье. Мифы и реальность»
- Ю. Андреев «Вода – наместник Бога на Земле»
- М. Ахманов «Вода, которую мы пьем»
- Рекомендации ВОЗ
источник
Жесткость воды не является ее конкретным компонентом, а представляет собой варьирующую и сложную смесь катионов и анионов. Жесткость обусловлена главным образом кальцием и магнием, хотя стронций, барий и другие поливалентные ионы также причастны к этой характеристике воды. Жесткость обычно выражается в виде мг/эквивалента карбоната кальция на литр, и именно эта единица применяется в настоящем документе. В различных странах используются некоторые другие единицы. Традиционно жесткость является мерой способности воды реагировать с мылом. Она часто подразделяется на карбонатный (временный) и некарбонатный (постоянный) тип жесткости.
Источники кальция и магния
Кальций и магний – это обычные элементы, присутствующие во многих минералах. Самыми типичными источниками кальция и магния в воде являются известняки, в том числе мел (карбонат кальция). Кальций и магний содержатся в большом числе различных видов промышленной продукции и являются обычными компонентами пищи.
Небольшой вклад в общую жесткость вносят также поливалентные ионы, как цинк, марганец, алюминий, стронций, барий и железо, вымываемые из таких минералов, как сфалерит, армангит, боксит, стронцианит, витерит и фосфодерит.
Несмотря на то, что большинство соединений кальция плохо растворяются в чистой воде, присутствие углекислого газа быстро повышает их растворимость, и водоисточники с содержанием кальция вплоть до 100 мг/л довольно типичны; водоисточники с содержанием кальция выше 200 мг/л встречаются редко. Многие магнийсодержащие соли хорошо растворимы и часто встречаются водоисточники с уровнем магния вплоть до 10 мг/л. Водоисточники редко содержат более 100 мг/л и обычно преобладает жесткость, обусловленная кальцием.
Буферная способность воды, в норме описываемая как щелочность, тесно связана с жесткостью воды. Так, значительное влияние оказывают такие анионы, как гидроксид, бикарбонат и карбонат, в меньшей степени фосфат и силикат; свой вклад вносят также и молекулы слабых кислот.
Пути воздействия кальция и магния на организм
Несмотря на то, что вода иногда подвергается искусственному умягчению на водоочистных сооружениях, обычно жесткость исходной неочищенной воды аналогична жесткости, обнаруживаемой в подаваемой потребителю питьевой воды.
Жесткость может варьироваться от менее 10 мг/л до более 500 мг/л, водоисточники могут иметь жесткость менее 50 мг/л; значения менее 50 мг/л довольно нетипичны для большинства стран.
Практически все пищевые продукты содержат кальций и магний. Типичные рационы питания обеспечивают суточное поступление около 1000 мг кальция и 200-400 мг магния. Пища является преобладающим источником перрорально поступающего кальция и магния. Особенно богаты кальцием молочные продукты; магний больше связан с мясными продуктами и продуктами растительного происхождения.
Атмосферный воздух, профессиональное воздействие, курение
Несмотря на воздействие кальция на человека из всех перечисленных источников их вклад по сравнению с пищевыми продуктами незначителен.
Сравнительное значение разных путей воздействия
Только некоторые пищевые продукты и вода представляют собой важные источники воздействия, и поэтому учтены только они. Ниже приводятся некоторые оценки для возможных ситуаций. Все они относятся к взрослым.
а) поступление с пищей: 1000 мг кальция в сутки
Концентрация кальция в воде
Поступление кальция в неделю (мг)
Типичный вклад воды в общее поступление составляет около 5-20 %.
б) поступление с пищей: 200 мг магния в сутки
Концентрация магния в воде
Поступление магния в неделю (мг)
б) поступление с пищей: 400 мг магния в сутки
Концентрация магния в воде
Поступление магния в неделю (мг)
Типичный вклад воды в общее поступление составляет около 5-20 %.
Несмотря на наличие некоторой информации о поступлении с пищей для детей, соответствующие расчеты не производились, поскольку можно определить, что относительные доли поступления при различных путях воздействия примерно такие же, как и для взрослых.
Не проводились отдельные расчеты и для поглощения кальция и магния. Хотя из пищи, по видимому, поглощается соответственно около30 и 35 % кальция и магния, надежная информация о поглощении кальция из водопроводной воды ограничена, и поэтому может быть дана лишь самая грубая оценка.
Влияние жёсткой воды на здоровье
Имеются некоторые доказательства того, что потребление слишком жесткой питьевой воды может приводить к увеличению частоты мочекаменной болезни. Это предположение было выдвинуто для объяснения мочекаменной болезни в небольшом населенном пункте, где уровень содержания кальция в местной водопроводной воде составлял 300-500 мг/л, этот же феномен был продемонстрирован у животных, получавших чрезвычайно жесткую воду (200-400 мг/л кальция) и содержавшихся при высокой температуре порядка 30 °С. Однако наличие питьевой воды с таким высоким содержанием кальция должно быть весьма редким случаем.
Таким образом, по-видимому, отсутствуют четкие доказательства того. Что жесткость воды вызывает неблагоприятные эффекты у человека. Наоборот, был проведен ряд исследований, результаты которых свидетельствуют, что жесткость воды может служить защитой от болезней.
Жесткость воды и сердечно-сосудистые болезни
В 1957 г. в Японии было продемонстрировано наличие тесной связи между показателями смертности от инсульта и кислотностью забираемой из рек питьевой воды. За прошедшие годы в ряде исследований, проведенных в различных районах мира, было показано. Что существует статически достоверная высокая отрицательная корреляция между жесткостью воды и сердечно-сосудистыми болезнями. В большинстве исследований наиболее сильная корреляция была выявлена с концентрацией кальция, но в некоторых канадских работах наиболее значимым коррелирующим фактором был указан уровень содержания в воде магния. Однако некоторые исследования ограниченного масштаба не подтвердили такой связи. Продолжает сохраняться неопределенность в отношении возможного «влияния воды» и степени, в которой оно может быть обусловлено такими осложняющими факторами, как, например, температура воздуха, осадки в виде дождя, широта и долгота местности, социально-экономические факторы, тип городского поселения и загрязнение воздуха. Тем не менее, с учетом ряда таких варьирующихся переменных может быть продемонстрирована статистически достоверная связь. В 1975 г. состоялся международный научный коллоквиум по этому вопросу.
В недавно проведенном ретроспективном широкомасштабном исследований в 253 городах Великобритании после внесения поправок на климатические условия и некоторые социальные факторы была обнаружена высокая корреляция между жесткостью воды и инсультом и ишемической болезнью сердца, но только для концентраций до 170 мг/л (CaCO3). Среди многих проанализированных водных факторов высокая корреляция была обнаружена для жесткости и содержания кальции, хотя и в случае других показателей качества воды, многие из которых сами коррелировали с жесткостью, также выявлена статистически достоверная связь. Такие ретроспективные исследования ограничены в результатах и исследования в этой области продолжаются. Особые надежды возлагаются на перспективные исследования факторов риска сердечно-сосудистых болезней для выбранных групп населения с целью оценки значимости широкого спектра показателей качества воды.
Для объяснения указанной взаимосвязи было выдвинуто несколько гипотез, но в настоящее время отсутствуют определенные доказательства того, что причинными факторами являются жесткость или ее основные компоненты кальций и магний. Две наиболее часто упоминаемые гипотезы заключаются в том, что а) какой-то компонент (или компоненты) жесткой воды каким-то образом оказывают защитное действие и что б) какое-то присутствующее в мягкой воды вещество (или вещества) (например, металлы, вымываемые из труб) стимулируют развитие болезни. В случае гипотезы о защитном действии часто упоминается, что рацион питания обеспечивает достаточное поступление кальция и магния, хотя в некоторых случаях существует возможность недостаточности магния в пище. Однако присутствие других элементов, например, лития, хрома, ванадия и кремния, также может играть защитную роль. Было высказано предположение о том, что свинец и кадмий, которые могут вымываться из труб, могут стимулировать развитие болезни, но доказательства того, что они играют такую роль, отсутствуют.
Результаты нескольких исследований указывают на то, что ряд других болезней коррелирует с жесткостью воды. К ним относятся некоторые нарушения нервной системы, анэнцефалия, перинатальная смертность и различные виды рака. Несмотря на то. Что некоторые из этих эффектов были продемонстрированы в различных странах, все еще существуют значительные сомнения относительно их достоверности. Такие связи могут просто отражать картину заболеваемости, которая может скорее объясняться социальными и климатическими условиями и факторами окружающей среды, чем жесткостью воды.
источник
Юго-восточный регион Республики Башкортостан, в котором расположен ряд сельских административных районов, в том числе Абзелиловский, Бурзянский, Зилаирский и Зианчуринский, в настоящее время считается экологически благополучным, поскольку здесь отсутствуют крупные промышленные предприятия, население занимается, главным образом, сельским хозяйством, а также лесозаготовкой. Несмотря на это некоторые показатели заболеваемости проживающего населения являются более высокими по сравнению со среднереспубликанским уровнем. Так, согласно статистическим отчетам Медицинского информационного аналитического центра Республики Башкортостан, в 2014 г. заболеваемость по обращаемости среди подросткового населения в Зианчуринском районе составила 296157 случаев на 100 тыс. населения против среднереспубликанского показателя, равного 262780; в Бурзянском районе заболеваемость взрослого населения равнялась 228041 при среднереспубликанском уровне, равном 173079 случаев на 100 тыс. населения.
Одной из причин заболеваемости населения может являться дисбаланс химических элементов в объектах окружающей среды, способствующий нарушению химического состава организмов и отклонениям от их нормального функционирования [2,9].
По содержанию в организме, распределению в различных органах и тканях, многообразию функций и наиболее совершенной системе гомеостаза первостепенная роль в обмене веществ принадлежит кальцию [8,9].
Токсическое действие кальция проявляется только при длительном приеме и обычно у лиц с нарушенным обменом этого биоэлемента. При избыточном поступлении кальция происходит отложение кальция в органах и тканях, наблюдается повышение кислотности желудочного сока с развитием при определенных обстоятельствах язвенной болезни желудка; склонность к брадикардии, увеличивается вероятность ишемической болезни сердца, подагры, почечнокаменной и желчнокаменной болезни, повышается свертываемость крови, увеличивается риск развития дисфункции щитовидной и околощитовидных желез, аутоиммунного тиреоидита; происходит вытеснение из организма фосфора, магния, цинка, железа. При недостатке кальция в организме может наблюдаться общая слабость, повышенная утомляемость, боли, судороги в мышцах и в костях, нарушение процессов роста, декальцинация скелета, деформирующий остеоартроз, остеопороз, деформация позвонков, переломы костей, мочекаменная болезнь, нарушения иммунитета, аллергозы, снижение свертываемости крови [8,9].
Длительный дефицит кальция и витамина D в пище может явиться причиной развития остеопороза, заболевания, имеющего системный прогрессирующий характер, основным симптомом которого является снижение плотности и нарушение структуры костной ткани. Проблема остеопороза (ОП) в последние годы стала чрезвычайно актуальной в результате значительного увеличения в общей популяции людей пожилого возраста. По данным экспертов ВОЗ, ОП занимает третье место после сердечно-сосудистой патологии и сахарного диабета в общем рейтинге медико-социальных проблем современности, что, прежде всего, обусловлено его осложнениями – переломами, которые негативно влияют не только на качество, но и часто на длительность жизни, приводя к инвалидности или внезапной смерти [3].
Длительное употребление населением питьевой воды с повышенным содержанием кальция и других катионов может явиться причиной ряда заболеваний, в том числе обусловленных нарушением фосфорно-кальциевого обмена. Однако и очень мягкая вода может отрицательно влиять на организм вследствие уменьшения поступления катионов, прежде всего кальция.
Целью настоящего исследования является изучение содержания Ca в питьевой воде и уровень депонирования Ca, Mg и P в организме жителей юго-восточных районов Республики Башкортостан для оценки региональных особенностей обеспеченности биоэлементами остеотропного действия.
Группу наблюдения составили 92 практически здоровых жителя региона: 52 взрослых 25–70 лет, 20 детей в возрасте 0–14 лет и 20 подростков 15–17 лет, постоянно проживающие в данном регионе. Содержание химических элементов определяли в Центре Биотической медицины (Москва) методами атомной эмиссионной спектрометрии и масс-спектрометрией с индуктивно связанной аргоновой плазмой (АЭС-ИСП, МС-ИСП). Особенности элементного статуса жителей оценивали по двум параметрам: по содержанию элементов в волосах относительно референтных величин [8], а также по частоте распространения их пониженных или повышенных концентраций в исследуемых группах. Отбор проб питьевой воды осуществляли из родников, а также из водоразборных колонок, скважин и колодцев частных домовладений. В ряде случаев образцы были отобраны из поверхностных вод (р. Узян, Бурзянский район). Определение содержание кальция в 40 образцах питьевой воды проводили в лаборатории ООО «Башмедь» по стандартным методикам. Статистическую обработку данных проводили с помощью пакета программ Microsoft Excel 2003 и Statistica 6.0.
В соответствии с действующими в РФ нормативами питьевая вода централизованных систем водоснабжения должна быть безопасна в эпидемическом и радиационном отношении, безвредна по химическому составу и иметь благоприятные органолептические свойства. В то же время показатели физиологической полноценности данными нормами не устанавливаются. Поэтому в нашем исследовании при оценке концентрации Ca в питьевой воде взяты гигиенические нормативы для воды, расфасованной в емкости. Согласно гигиеническим требованиям к качеству воды, нормативы физиологической полноценности питьевой воды составляют для Ca 25–130 мг/л [7].
По литературным данным, в горной части Республики Башкортостан, в том числе в Бурзянском районе, вода является ультрапресной и не содержит микроэлементов, которые жизненно необходимы организму человека. Использование в питьевых целях маломинерализованных (ультрапресных) вод способствует развитию хронических заболеваний сердечно-сосудистой системы, почек, желудочно-кишечного тракта, отклонений в обмене веществ. Употребление такой воды обусловливает отставание физического развития у детей, у беременных женщин, регистрируются такие осложнения, как анемия, отеки, гипертония. Постоянное употребление ультрапресных вод вызывает вегето-сосудистую дистонию, связанную с дефицитом калия, кальция, магния, марганца и других элементов [1].
Среднее содержание кальция в источниках питьевого водоснабжения в исследуемых районах, по данным собственных исследований, колеблется в широких пределах: в Абзелиловском районе от 1,4 до 188,4 мг/л; в Бурзянском районе от 12,5 до 65,0 мг/л; в Зианчуринском районе от 77,4 до 145,8 мг/л, в Зилаирском районе – от 48,4 до 89,7 мг/л (табл. 1). Данные показатели в ряде случаев выходят за пределы интервала физиологической полноценности питьевой воды, равного 25–130 мг/л [7]. Показано, что подземная вода является более жесткой по сравнению с поверхностными водами, в которых концентрация Ca находится на нижнем уровне ПДК.
Содержание кальция в питьевой воде региона (мг/дм 3 )
источник
Химический анализ природной и питьевой воды. Метод ионообменной хроматографии и титриметрический метод определения ионов кальция и магния. Особенности приготовления растворов. Устранение мешающего влияния катионов железа, марганца, цинка, меди и олова.
Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.
Размещено на http://www.allbest.ru/
Методика определения ионов кальция и магния в природных водах (определение общей жесткости воды)
2. Приготовление растворов
3.1 Титриметрический метод
3.2 Метод ионообменной хроматографии
Химический анализ природной и питьевой воды показывает, что любая вода представляет собой не чистое вещество с формулой Н2О, а смесь большого количества веществ.
Многочисленные анализы природных вод показали, что среди большого числа компонентов, растворенных в них, 90 % солесодержания составляют карбонаты, гидрокарбонаты, хлориды и сульфаты кальция, магния и натрия. О.А. Алекиным предложена классификация природных вод по результатам их химического анализа. По преобладающему аниону воды делятся на три класса: карбонатные (гидрокарбонатные), хлоридные и сульфатные. По преобладающему катиону воды делятся на три группы: кальциевые, магниевые и натриевые.
В природных водах постоянно находятся ионы кальция и магния, обеспечивающие жесткость воды. Источник их поступления в воду — растворение гипса, известняков и доломитов, входящих в состав горных пород. В санитарно-гигиеническом отношении ионы кальция и магния не представляют большой опасности, но чрезмерная жесткость воды делает ее непригодной для бытовых целей, т.к. образующаяся накипь выводит из строя нагревательные элементы электрических систем нагрева воды. Оптимальная жесткость воды — до 7 мг-экв/л.
Для определения ионов кальция и магния используются два метода:
2. метод ионообменной хроматографии
1. Наиболее точный и распространенный метод определения общей жесткости — комплексометрический, основанный на образовании ионами Са 2+ и Mg 2+ прочных внутрикомплексных соединений с трилоном Б. В качестве индикатора при определении общей жесткости используется эриохром черный. В зависимости от общей жесткости концентрация рабочего раствора трилона Б и объем пробы воды могут быть различными.
Для определения кальция в природных водах преимущественно используются трилонометрический метод с индикатором мурексидом.
Содержание магния проводят расчетным методом, зная общую жесткость и содержание кальция.
2. Приготовление растворов
Раствор трилона Б с концентрацией 0,02 моль/дм 3 эквивалента.
Навеску 3,72г. трилона Б растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды. Точную концентрацию устанавливают по стандартному раствору хлорида цинка. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, проверяют его концентрацию не реже 1 раза в месяц.
Раствор хлорида цинка с концентрацией 0,02 моль/ дм 3 эквивалента.
Отвешивают на технических весах около 0,35 г металлического цинка, смачивают его небольшим количеством концентрированной соляной кислоты и сейчас же промывают дистиллированной водой. Цинк сушат в сушильном шкафу при 105 течение 1ч, затем охлаждают и взвешивают на аналитических весах.
Навеску цинка помещают в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , в которую предварительно вносят 10-15 см 3 дистиллированной воды и 1,5 см 3 концентрированной соляной кислоты. Цинк растворяют. После растворения цинка объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой. Рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора хлорида цинка CZn(1/2 ZnCl2), моль/дм 3 , по формуле:
где m — навеска металлического цинка, г; 32,69 — молярная масса эквивалента Zn 2+ , г/моль; V — объём мерной колбы, см 3 .
Буферный раствор NH4Cl +NH4OH.
7,0 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 100 см 3 дистиллированной воды и добавляют 75 см 3 концентрированного раствора аммиака. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Буферный раствор хранят в стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 2 месяцев. Гидроксид натрия, 2 моль/дм 3 .
40 г гидроксида натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 и раствор доводят до метки дистиллированной водой.
Индикатор эриохром черный Т.
Растереть в ступке 0,25 г эриохрома черного Т с 50 г хлорида натрия.
0,5 г мурексида растереть с 100 г хлорида натрия. Водный раствор лучше не готовить, т.к. мурексид нестоек в растворе.
Раствор сульфида натрия, 4%.
2 г сульфида натрия растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотной закрытой полиэтиленовой посуде не более недели.
Раствор гидрохлорида гидроксиламина.
5 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды. Хранят не более 2 месяцев.
Установление точной концентрации раствора трилона Б.
В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10 см 3 раствора хлорида цинка, добавляют дистиллированной воды приблизительно до 100 см 3 , 5 см 3 буферного раствора и 10-15 мг индикатора эриохрома чёрного Т. Содержимое конической колбы тщательно перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода окраски красной в голубую. Концентрацию раствора трилона Б рассчитывают по формуле:
3.1 Титриметрический метод
Определение ионов кальция и магния
Устранение мешающих ионов
Для устранения мешающего влияния катионов железа, цинка, меди и олова в пробу добавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия.
Для устранения мешающего влияния марганца в пробу добавляют 0,5 мл солянокислого раствора гидроксиламина.
Перед выполнением анализа пробы воды с неизвестной величиной жёсткости проводят оценочное титрование. Для этого берут 10 см 3 воды, добавляют 0,5 см 3 буферного раствора, индикатор (эриохром чёрный Т) и титруют до перехода окраски из красной в голубую. По величине израсходованного трилона Б выбирают из таблицы 1 соответствующий объём пробы воды.
ионообменный хроматография вода магний
Таблица 1. Объём пробы воды, рекомендуемый для определения жёсткости по результатам оценочного титрования
Объём израсходованного раствора трилона Б, см 3
Рекомендуемый объём пробы, см 3
v Определение суммы кальция и магния
К пробе необходимого объёма (см. Оценочное титрование) 100 см 3 добавляют 5 см 3 буфера, индикатор (эриохром чёрный Т) на шпателе. Сразу же титруют при перемешивании до перехода окраски от винно-красной к синей.
К пробе необходимого объёма (см. Оценочное титрование) 100 см 3 добавляют 2 см 3 NaOH (2н) и индикатора (мурексид) на шпателе. Титруют до перехода окраски от красной в фиолетовую. Окраску раствора следует сравнивать с цветом перетитрованного раствора.
Содержание кальция высчитывают по формуле:
где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; V’ тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см 3 (см. Определение кальция); 20,04 — масса эквивалента Ca 2+ ; Vпробы — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .
Содержание магния высчитывают по формуле:
где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; V тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с эриохромом черным Т, см 3 (см. Определение суммы кальция и магния); V’тр — объем трилона Б, пошедший на титрование с мурексидом, см 3 (см. Определение кальция); 12,15- масса эквивалента Mg 2+ ; Vпробы- объем пробы, взятый для анализа, см 3 .
v Определение общей жесткости воды
Общую жесткость находят по формуле:
где Стр — молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм 3 ; Vтр — объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование пробы, см 3 ; Vпробы — объем пробы, взятый для анализа, см 3 .
Метод добавок. Для определения данным методом в пробу вводят добавку, равную 50-150% (желательно 100%) жёсткости воды (см. Определение общей жёсткости воды) ГСО 8206-2002.
Затем высчитывают общую жесткость воды с добавкой.
a. Результаты измерений, полученных в условиях воспроизводимости для пробы 1.
Проба 1: оз. Среднее, с. Озёрное, 85 км от берега, дата: 1.10.13, время: 16.55, t = +3.
Установлена точная концентрация трилона Б: Стрилона = 0,002226 (моль/дм 3 ). При выполнении оценочного титрования объем необходимой пробы соответствует 100 (мл).
источник