Анализ воды на сульфат ион

Сульфат-ионы являются средними солями серной кислоты. Многие из подобных соединений хорошо растворимы в воде. При нормальных условиях вещества находятся в твердом агрегатном состоянии, обладают светлой окраской. Многие сульфат-ионы имеют осадочное происхождение, они являются морскими и озерными химическими осадками.

Кристаллическая структура допускает содержание комплексных анионов SO42-. В качестве распространенных соединений можно выделить двухвалентные сульфаты металлов. Например, сульфат-ионы, объединяясь с катионами кальция, бария, стронция, образуют нерастворимые соли. Эти осадки являются минералами, существуют в свободном виде в природе.

Кроме того, сульфат-ион образуется при диссоциации солей, поэтому такие ионы содержатся в поверхностных водах. Основным источником таких соединений являются процессы химического окисления сульфидов и серы.

В существенных количествах сульфат-ионы попадают в водоемы при отмирании живых организмов, окислении наземных и водных растительных существ. Кроме того, они находятся в подземных стоках.

В существенном количестве сульфат-ион образуется в промышленных и сельскохозяйственных стоках.

Маломинерализованная вода характеризуется наличием ионов SO42-. Есть и устойчивые формы таких соединений, которые позитивно влияют на минерализацию питьевой воды. Например, сульфат магния является нерастворимым соединением, которое накапливается в воде.

Если анализировать сульфат-ион в воде, необходимо отметить его важность для полноценного круговорота в природе серы и ее соединений. Благодаря воздействию сульфатредуцирующих бактерий, без доступа кислорода воздуха, происходит его восстановление до сероводорода и сульфидов. В связи с присутствием в почвенных водах кислорода осуществляется повторное превращение этих веществ в сульфаты.

Под действием сульфатредуцирующих бактерий и при отсутствии кислорода они восстанавливаются до сульфидов и сероводорода. Но как только в природной воде появляется кислород, опять окисляются до сульфатов.

В дождевой воде концентрация ионов SO42- достигает 10 мг на кубический дециметр. Для пресных вод такой показатель составляет порядка 50 мг на дм 3 . В подземных источниках количественное содержание сульфатов существенно выше.

Для поверхностных вод характерна зависимость между временем года и процентным содержанием ионов серной кислоты. Кроме того, на количественный показатель влияет хозяйственная деятельность человека, восстановительные и окислительные процессы, происходящие в живой природе.

Сульфаты оказывают существенное влияние на качество питьевой воды. Их повышенная концентрация отрицательно сказывается на органолептических показателях. Вода приобретает солоноватый вкус, повышается ее мутность. Повышенное содержание таких анионов отрицательно сказывается на физиологических процессах, протекающих в человеческом организме. Они плохо всасываются в кровь из кишечника. При повышенных концентрациях они дают слабительный эффект, нарушают пищеварительные процессы.

Удалось установить негативное воздействие сульфатов на волосы, раздражающее действие на слизистую оболочку глаз и кожи. В связи с опасностью, которую они представляют для человеческого организма, важно определить сульфат-ионы, принять своевременные меры по снижению их количества в питьевой воде. По нормативам они не должны превышать 500 мг на кубический дециметр.

В основе лабораторных исследований лежит качественная реакция на сульфат-ион с трилоном Б. Титрование осуществляется по ГОСТу 31940-12, установленному для SO42-. Для проведения лабораторных экспериментов, связанных с выявлением содержания сульфат-анионов в питьевой и сточной воде, готовят растворы хлорида бария с заданной концентрацией (0,025 моль на дм 3 ). Кроме того, для анализа необходимы растворы: соли магния, аммиачный буферный, трилона Б, азотнокислого серебра, индикатора эриохрома Т черного.

Лаборант использует коническую колбу, емкость которой составляет порядка 250 мл. В нее с помощью пипетки вносят 10 мл раствора магниевой соли. Далее в анализируемую колбу добавляют 90 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного аммиачного раствора, несколько капель индикатора, осуществляют титрование с помощью раствора динатриевой соли ЭДТУ. Процесс осуществляется до тех пор, пока не произойдет изменение цвета на синий с красно-фиолетового.

Далее определяется количество раствора динатриевой соли ЭДТУ, которое потребовалось для титрования. Для получения достоверного результата желательно повторить процедуру 3-4 раза. Используя коэффициент поправки, проводят количественное вычисление содержания сульфат-анионов.

Осуществляется одновременный анализ двух проб, имеющих объем по 100 мл. Необходимо брать конические колбы, рассчитанные на 250 мл. В каждую из них лаборант вносит по 100 мл анализируемой пробы. Далее в них добавляют по 2-3 капли концентрированной соляной кислоты, 25 мл хлорида бария, ставят колбы на водяную баню. Нагревание осуществляется в течение 10 минут, затем необходимо оставить анализируемые пробы на 60 минут.

Затем проводится фильтрование проб так, чтобы на фильтре не оказалось осадка сульфата бария. Фильтр промывают дистиллированной водой, проверяют отсутствие в растворе хлорид-ионов. Для этого периодически проводят качественную реакцию с раствором нитрата серебра. Если появилось помутнение, это свидетельствует о наличии в растворе хлоридов.

Затем помещают фильтр в колбы, где проводилось осаждение. После добавления 5 мл аммиака помешивают содержимое колбы стеклянной палочкой, фильтр разворачивают, расправляют по дну. Из расчета на 5 мг анализируемых ионов добавляют в воду 6 мл динатриевой соли ЭДТУ. Содержимое нагревают на водяной бане, затем на электрической плитке кипятят до полного растворения осадка, который попал в воду вместе с фильтром.

Продолжительность нагревания не должна превышать пяти минут. Для повышения качества проводимого анализа необходимо периодически помешивать стеклянной палочкой содержимое колбы.

После остывания пробы к ней доливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного аммиачного раствора, несколько капель спиртового раствора индикатора. Далее осуществляется титрование избытком динатриевой соли ЭДТУ раствора сульфата или хлорида магния до появления устойчивого лилового оттенка.

Натрий-, калий-, сульфат-ионы образуются в сточной воде не только из-за разнообразных природных процессов, но и как результат хозяйственной деятельности человека. Для того чтобы вода, используемая для питания, не оказывала негативного воздействия на живые организмы, необходимо следить за количественным содержанием в ней различных анионов и катионов.

Например, при проведении титрования проб трилоном Б можно провести количественные расчеты содержания в пробах сульфат-анионов, принять конкретные меры по снижению этого показателя (в случае необходимости). В современных аналитических лабораториях также проводится выявление в пробах питьевой воды катионов тяжелых металлов, анионов хлора, фосфатов, патогенных микроорганизмов, которые оказывают при превышении допустимых концентраций негативное действие на физическое и эмоциональное здоровье человека.

По результатам таких лабораторных опытов и многочисленных исследований химики-аналитики делают вывод о пригодности воды к употреблению либо о необходимости ее дополнительной очистки, применения специальной системы фильтрации, основанной на химической очистке воды.

источник

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации сульфат-ионов турбидиметрическим методом природной, а также неопалесцирующих, неокрашенных или слабоокрашенных проб сточной воды, содержащей не более 5 мг/дм 3 железа.

Диапазон измеряемых концентраций от 10 до 1000 мг/дм 3 сульфат-ионов. При более высокой концентрации сульфат-ионов (до 10000 мг/дм 3 ) допускается разбавление проб дистиллированной водой.

Мешающее влияние карбонатов и гидрокарбонатов устраняют соляной кислотой (в составе осадительной смеси).

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в Таблице 1.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d , %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), s _r

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s _R, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

При выполнении измерений массовой концентрации сульфат-ионов применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.

3.1 Средства измерений и стандартные образцы

— Прибор для фотометрического анализа (фотометр, фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность в диапазоне 600 — 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 и 50 мм.

— Весы лабораторные общего назначения (например, ВЛР-200, ВЛА-200) по ГОСТ 24104-2001.

— Колбы мерные вместимостью 100, 50, 25 см 3 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

— Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10, 25, 50 см 3 по ГОСТ 29169-91.

— Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227-91.

— Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона (1 мг/см 3 ) ГСО 7253-96.

Примечание. Допускается использование средств измерения и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Вспомогательные устройства в материалы

— Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 609-1678-86.

— Колбы конические вместимостью 25, 100, 500, 1000 см 3 по ГОСТ 25336-82. Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.

— Бутыли стеклянные и полиэтиленовые для хранения вспомогательных растворов, а также для хранения и транспортировки проб.

3.4 Приготовление растворов для анализа

60 г хлорида бария и 30 г борной кислоты растворяют при нагревании в 500 — 600 см 3 дистиллированной воды и охлаждают. Приливают 200 см 3 глицерина, 50 см 3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 1000 см 3 , перемешивают и оставляют на 2 — 3 дня. Затем приготовленный раствор декантируют с осадка.

3.4.2 . Рабочий раствор сульфат-иона, массовая концентрация 100 мг/дм 3

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают 5 см 3 ГСО состава раствора сульфат-иона (массовая концентрация 1 мг/см 3 ), разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения полученного раствора — 3 месяца.

Примечание. При использовании ГСО с концентрацией сульфат-иона 10 мг/см 3 необходимо приготовить промежуточный раствор с концентрацией 1 мг/см 3 , разбавляя в мерной колбе 5 см 3 раствора ГСО до 50 см 3 дистиллированной водой.

Метод измерения массовой концентрации сульфат-иона основан на образовании стабилизированной суспензии сульфата бария в солянокислой среде с последующим измерением светорассеяния в направлении падающего луча (в единицах оптической плотности).

При выполнении измерений массовой концентрации сульфат-ионов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

К выполнению измерений и обработке результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха 20 ± 5 °С;

атмосферное давление 84,0 — 106,7 кПа (630 — 800 мм рт.ст.);

влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С;

напряжение в сети 220 ± 22 В;

частота переменного тока 50 ± 1 Гц.

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 см 3 . Пробу можно не консервировать, однако при наличии соединений серы иных форм (сульфиты, сульфиды, тиосульфаты) проба должна быть проанализирована в течение 2 час.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление вспомогательных (п. 3.4) и градуировочных растворов (п. 9.1) и градуировка фотометра (спектрофотометра).

9.1 Приготовление градуировочных растворов

В шесть мерных колб вместимостью 50 см 3 помещают по 20 см 3 осадительного раствора по п. 3.4.1 и затем в пять из них приливают по каплям 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 рабочего раствора сульфат-иона с концентрацией 100 мг/дм 3 , что соответствует его содержанию 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг в 50 см 3 , и затем содержимое всех колб (включая колбу, в которую сульфат-ион не добавляли) разбавляют до метки дистиллированной водой.

Растворы перемешивают в течение 30 сек и через 5 — 10 мин измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно раствора, приготовленного без сульфат-ионов.

Примечание. Измерения для каждого раствора должны производиться строго в одно и то же время после добавления раствора сульфат-ионов.

9.2 Построение градуировочного графика

Через 5 — 10 мин после приготовления растворов по п. 9.1 измеряют оптическую плотность (не менее пяти отсчетов) полученных растворов при длине волны 600 — 670 нм в зависимости от спектральных характеристик светофильтра, входящего в комплект прибора. При использовании спектрофотометров измерения производят при длине волны 650 нм. Толщина поглощающего слоя — 30 или 50 мм, раствор сравнения — первый градуировочный раствор (без сульфат-иона).

Вычисляют среднее арифметическое полученных значений оптической плотности и строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — содержание сульфат-ионов в растворах градуировочной серии, мг.

Рекомендуется для хранения и обработки градуировочного графика использовать возможности микропроцессора прибора и программы для ПЭВМ.

9.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене партий реактивов, но не реже одного раза в месяц. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. 9.1). Измеряют оптическую плотность (не менее 5 измерений) и находят среднее арифметическое полученных значений.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации сульфат-ионов в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации сульфат-ионов в образце для градуировки;

s _R_л — среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: s _Rл= 0,84 s _R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения s _R приведены в Таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Пробу сточной воды фильтруют через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата. Затем анализируют две аликвотные порции воды. Содержание сульфат-ионов в аликвотной порции должно составлять 0,2 — 1,5 мг, желательно 0,5 — 1,5 мг.

В три мерные колбы вместимостью 50 см 3 помещают по 20 см 3 осадительной смеси по п. 3.4.1, затем в две из них по каплям вносят 1 — 20 см 3 анализируемой пробы. Содержимое всех колб быстро доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают в течение 30 сек и через 5 — 10 мин (точное значение времени выдержки должно быть таким же, как и при приготовлении градуировочных растворов) измеряют оптическую плотность растворов проб относительно раствора, приготовленного без введения пробы. Условия измерения оптической плотности те же, что и при построении градуировочной зависимости.

Вычисляют среднее арифметическое полученных значений оптической плотности для каждого из двух растворов проб и находят при помощи градуировочной зависимости содержание сульфат-ионов в отобранной аликвотной порции анализируемой пробы воды, мг.

Примечание. Если содержание сульфат-ионов в аликвотной порции пробы оказывается менее 0,2 мг или более 1,5 мг, то анализ повторяют, изменив аликвотную порцию.

Массовую концентрацию сульфата вычисляют по формуле:

где X — массовая концентрация сульфат-ионов в пробе, мг/дм 3 ;

Q — содержание сульфат-ионов в аликвотной порции пробы, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем аликвотной порции пробы, см 3 .

За результат измерения Х_српринимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁и Х₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в Таблице 2.

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в Таблице 3.

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

При превышения предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Результат измерения Х_срв документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Х_ср± D , Р = 0,95,

где D — показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01 ×d × Х_ср. Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х_ср± D _л , Р = 0,95, при условии D _л D , где

Х_ср — результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

± D _л — значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание. При представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерения;

— способ определения результата измерения (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_кс нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

где Х ¢ _ср — результат измерения массовой концентрации сульфат-ионов в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11.

X _ср — результат измерения массовой концентрации сульфат-ионов в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию ( 1 ) раздела 11 .

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где , — значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации сульфат-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: D _л = 0,84 × D , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_кс нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

где С_ср — результат измерения массовой концентрации сульфат-ионов в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11;

С — аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где ± D _л — характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

источник

Одними из довольно распространенных элементов в воде являются сульфаты. Повышенное их содержание в воде нередко подтверждается данными лабораторных исследований в рамках социально-гигиенического мониторинга.

Хотя сульфаты не токсичны для человека, превышение их содержания ухудшает органолептические свойства воды (появляется солоноватый привкус) и оказывает физиологическое воздействие на организм. Эти вещества обладают слабительным эффектом, что приводит к расстройству желудочно-кишечного тракта. Именно поэтому предельно допустимая концентрация сульфатов строго регламентируется санитарными нормами – в России не более 500 мг/дм3, в некоторых странах не более 250 мг/л .

Кроме того, в значительной концентрации сульфаты могут вызывать раздражение слизистой оболочки глаз и кожи, особенно если она отличается повышенной чувствительностью, причинять вред волосам.

Сульфаты представляют собой сернокислые соли серной кислоты H2SO4. Они обладают светлой окраской, незначительной твёрдостью и многие из них хорошо растворимы в воде.
Распространены в природной воде в виде солей натрия, калия, кальция, магния и других металлов.

Присутствие сульфатов в воде водных объектов может быть обусловлено причинами природными (проникновение из почвы) и антропогенными (загрязнение водоемов сточными водами). Основная масса сульфатов имеет осадочное происхождение – это химические озёрные и морские осадки. Большая часть сульфатов представляет собой минеральные зоны окисления, сульфаты также хорошо известны как продукты вулканической деятельности.

Сульфаты появляются как результат растворения некоторых минералов – природного сульфата (гипса), а также переносом с дождями, содержащихся в воздухе сульфатов. Эти вещества образуются в результате реакции окисления в атмосфере оксида серы (IV) до оксида серы (VI), возникновения серной кислоты и её полной или же частичной нейтрализации.

Присутствие сульфатов в промышленных сточных водах обусловлено, как правило, определёнными технологическими процессами, которые возникают вследствие использования серной кислоты (изготовление минеральных удобрений и химических веществ).

Наличие в питьевой воде сульфатов не оказывает особо вредного влияния на человеческий организм, однако они значительно ухудшают вкус воды. Проявление вкуса сульфатов возникает в случае их концентрации 250 — 400 мг/л.

Поскольку сульфат обладает слабительными свойствами, его предельно допустимая концентрация строго регламентируется нормативными актами.

Воду с повышенным содержанием сульфатов не рекомендуется использовать не только в питьевых, но и хозяйственно-бытовых целях. Весьма жесткие требования по содержанию сульфатов предъявляются к водам, питающим паросиловые установки, поскольку сульфаты в присутствии кальция образуют прочную накипь.

При использовании свинцовых труб концентрация сульфатов выше 200 мг/л может привести к вымыванию в воду свинца.

Сульфатные воды, используемые на многочисленных курортах, характеризуются содержанием сульфатного аниона и магния, натрия и кальция. Сульфатные воды привлекали к себе внимание еще в древние времена. Так, римский писатель Витрувий писал: «Существуют некоторые соляно-горькие источники, выходящие из горького сока земли».Речь идет именно о сульфатных водах, но только более высокой минерализации.

Благодаря сульфатам минеральные воды снижают желудочную секрецию и усиливают перистальтику кишечника, в результате чего у человека, который пьёт такие воды, исчезает метеоризм и налаживается стул.

Так называемые горькие сульфатные воды ещё и увеличивают выработку желчи, вместе с которой выводятся токсичные вещества, продукты воспаления и холестерин.

Чтобы избавиться от избытка сульфатов воде необходимо установить мембранный фильтр с системой обратного осмоса.

источник

Аналитический центр более 20 лет занимается химическим анализом и разработкой новых методов анализа и диагностики веществ и материалов

В нашем распряжении самый современный приборный парк благодаря научно-техническому взаимодействию с крупнейшими мировыми разработчиками аналитического оборудования

Наши сотудники — это лучшие специалисты страны в области химического анализа, кандидаты и доктора наук

Аккредитация позволяет исследовать питьевую, природную, морскую, технологическую, талую воду и воду бассейнов

Обратившись к нам, Вы получите не только точные данные о присутствующих в воде загрязнителях, но и подробные рекомендации о способах очистки воды.

На основании анализа воды БЕСПЛАТНО подберем несколько вариантов систем водоочистки!

В нашей лаборатории Вы можете проверить качество воды из любого источника: колодца, скважины, водопровода, бассейна, родника, водоема. Для каждого источника есть оптимальный набор показателей, характеризующий возможность использования воды для тех или иных нужд. Чтобы правильно подобрать набор показателей, свяжитесь с нами по номеру +7 (495)149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru

Мы рекомендуем выбирать набор параметров в зависимости от того, какой у Вас источник водоснабжения, а также для каких целей планируете использовать воду. Для воды из городского водопровода, а также для воды, используемой в технических целях, подойдут наборы «Минимальный» или «Начальный». Для воды природных источников (скважины, колодцы, родники и т.д.) мы рекомендуем проверить воду на химический состав (наборы «Расширенный» или «Максимальный»), а также сделать анализ на микробиологию.

Да, Вы можете самостоятельно отобрать воду для анализа, следуя инструкции. Или же заказать выезд специалиста, который приедет в назначенное время со всей необходимой тарой, отберет воду и доставит ее в лабораторию.

Да, конечно! Пункт приема проб расположен по адресу: Москва, ул. Добролюбова, 21А, корпус А, пом. 14 (в пешей доступности от метро Фонвизинская, Бутырская, Тимирязевская)

Стоимость выезда специалиста зависит от выбранного Вами набора показателей и удаленности. Более точная информация размещена в разделе Доставка и оплата

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
катионы: железо, аммоний;
анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

Точность определения
Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
Срок выполнения — 3-4 рабочих дня

Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
Не подходит для корректного подбора фильтров
Не содержит определения опасных загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность свободная, щелочность общая, железо, марганец, калий, магний, кальций, фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонат, гидрокарбонат, аммоний Данный анализ рекомендуется для оценки качества воды из колодцев, скважин, родников. По протоколу анализа «Начальный» возможен подбор системы водоочистки и типа фильтрующей загрузки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для колодцев и скважин
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование

Не содержит перечень тяжелых металлов
Не содержит перечень всех опасных загрязнений
Срок выполнения исследований 5-6 рабочих дней

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, аммоний, алюминий, железо общее, магний, кальций, калий, натрий, марганец, медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций, фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, гидрокарбонат, карбонат. Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Содержит перечень основных тяжелых металлов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить.

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для колодцев и скважин
Содержит перечень тяжелых металлов
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование

Анализ «Максимальный» содержит полный перечень опасных для здоровья человека веществ, встречающихся в воде, поступающих из скважин или колодцев, включая ионы тяжелых металлов и органические вещества, а именно: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, аммоний, натрий, калий, магний, кальций, алюминий, железо, марганец, литий, барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть, гиброкарбонат, карбонат, нитрат, хлорид, сульфат, фосфат, фторид, нитрит, сероводород, сульфид, гидросульфид, хлор общий, хлор остаточный, хлор остаточный свободный, АПАВ, нефтепродукты, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол Данное исследование рекомендуется для клиентов, которые серьезно относятся к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

Воды, применяемой в хозяйственно-бытовом назначении; оценки работы системы водоочистки.

пластиковая бутылка 1,5 — 2 л.

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для любых источников воды
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Включает полный перечень тяжелых металлов
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
Содержит полный перечень опасных органических веществ

Помимо хичиеского анализа воды мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ воды включает определение общего микробного числа (ОМЧ), количества общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

источник

ПНД Ф 14.1:2:3:4.240-2007
Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации сульфат-ионов в питьевых, поверхностных, подземных и сточных водах гравиметрическим методом

Купить ПНД Ф 14.1:2:3:4.240-2007 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Документ устанавливает методику измерений сульфат-ионов в питьевых, поверхностных, подземных и сточных водах гравиметрическим методом.

2 Приписанные характеристики показателей точности измерений

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6 Требования к квалификации операторов

7 Требования к условиям измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

8.2 Устранение мешающих влияний

8.3 Приготовление растворов

10 Обработка результатов измерений

11 Оформление результатов измерений

12 Контроль точности результатов измерений

12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода добавок

12.3 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

Приложение А (информационное). Таблица А.1 — Бюджет неопределенности измерений

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

Директор ФБУ «Федеральный центр
анализа и оценки техногенного

________________ С.А. Хахалин

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ СУЛЬФАТ-ИОНОВ
В ПИТЬЕВЫХ, ПОВЕРХНОСТНЫХ, ПОДЗЕМНЫХ
И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

Федеральное бюджетное учреждение «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)

Настоящий документ устанавливает методику измерений сульфат-ионов в питьевых, поверхностных, подземных и сточных водах гравиметрическим методом.

Диапазон измерений от 20 до 500 мг/дм 3 .

Если массовая концентрация сульфат-ионов в пробе превышает верхнюю границу, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы концентрация их соответствовала регламентированному диапазону.

Определению мешают силикаты (более 25 мг/дм 3 ), ионы железа (более 10 мг/дм 3 ), взвешенные и коллоидные вещества, гуминовые вещества, сульфиты.

Мешающие влияния устраняют предварительной обработкой пробы перед осаждением сульфат-ионов (п. 8.2).

Значения показателей точности измерений 1 — расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата k = 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

Таблица 1 — Диапазоны измерений, показатели неопределенности измерений

Диапазон измерений, мг/дм 3

Суммарная стандартная относительная неопределенность, u, %

Расширенная относительная неопределенность 2 , U при коэффициенте охвата k = 2, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке качества проведения испытаний в лаборатории;

— оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории

1 В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений).

2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы.

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы

— Весы лабораторные специального или высокого класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г по ГОСТ Р 53228-2008.

— Печь муфельная любого типа, обеспечивающая температурный режим от 700 до 900 °С.

— Электроплитка с регулятором нагрева и закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83.

— Колбы мерные, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

— Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5,10 см 3 по ГОСТ 29227-91.

— Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 50 см 3 по ГОСТ 29169-91.

— Цилиндры или мензурки, 1(3)-50, 1(3)-100, 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

— Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона с погрешностью аттестованного значения не более 1 % при Р = 0,95.

— Стаканы химические В-1-100, В-1-250, В-1-500 по ГОСТ 25336-82.

— Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

— Тигли фарфоровые диаметром 25 — 35 мм по ГОСТ 9147-80.

— Часовые стекла диаметром 7 — 10 мм.

— Фильтры мембранные «Владипор МФА-МА», С, 44 мкм по ТУ 6-05-1903.

— Фильтр обеззоленный «синяя лента» по ТУ 6-09-1678-86.

— Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-76.

Допускается использование других типов средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

— Барий хлористый дигидрат по ГОСТ 4108-72.

— Кислота хлористоводородная (соляная) по ГОСТ 3118-77.

— Метиловый оранжевый, индикатор.

— Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

— Кальций хлористый безводный (для эксикатора) по ТУ 6-09-4711-81.

— Раствор йода, фиксанал 0,1 н по ТУ 6-09-2540-87.

— Вода бидистиллированная или деионизованная по ГОСТ Р 52501-2005.

1 Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

Гравиметрический метод определения массовой концентрации сульфат-ионов основан на их способности образовывать в слабокислой среде в присутствии ионов бария малорастворимый осадок сульфата бария.

При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.

5.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.5 Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха

Относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: отбор проб, подготовка прибора к работе, приготовление вспомогательных растворов и устранение мешающих влияний.

8.1.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод».

Пробу фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, очищенный кипячением в дистиллированной воде. Допустимо использование бумажных фильтров «синяя лента». При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата следует отбросить.

8.1.2 Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, затем тщательно промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой.

8.1.3 Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, подготовленные по п. 8.1.2. Объем отбираемой пробы должен быть равен удвоенному объему, необходимому для проведения измерений.

8.1.4 Пробы хранят при температуре 2 — 5 °С. Пробу анализируют в течение 7 дней после отбора проб. Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнить не позднее суток после отбора проб.

При отборе проб составляется сопроводительный документ по утверждённой форме, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8.2 Устранение мешающих влияний

8.2.1 Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием (п. 8.1.1) или центрифугированием пробы. Для удаления гумусовых веществ пробу воды пропускают через колонку (d = 1,5 ÷ 2 см; h = 25 ÷ 30 см), заполненную активированным углем БАУ, со скоростью 2 см 3 /мин.

8.2.2 Для устранения мешающего влияния силикатов пробу воды требуемого объема помещают в стакан, добавляют 5 см 3 раствора соляной кислоты 1:1 и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток нагревают в сушильном шкафу в течение 1 ч при t = 105 °С, смачивают 5 см 3 раствора соляной кислоты 1:50, нагревают на плитке до начала кипения и добавляют 25 см 3 дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют и промывают фильтр 10 — 15 см 3 раствора соляной кислоты 1:50. Доводят объем пробы до исходного дистиллированной водой и выполняют определение по п. 9.

8.2.3 Мешающее влияние железа устраняют, осаждая его в виде гидроксида. Для этого к фильтрату, полученному после отделения силикатов (или к исходной пробе, если отделение силикатов не проводилось), прибавляют 1 см 3 раствора азотной кислоты, кипятят при слабом нагревании 5 — 10 мин, прибавляют раствор аммиака до щелочной реакции и помещают на водяную баню на 30 мин. Выделившиеся гидроксиды отфильтровывают, осадок на фильтре промывают небольшим количеством горячей дистиллированной воды, доводят объем фильтрата до исходного и выполняют определение по п. 9.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление раствора бария хлористого с массовой долей 10 %

На аналитических весах взвешивают 12 г бария хлористого дигидрата, растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и фильтруют через фильтр синяя лента. Срок хранения 6 месяцев.

8.3.2 Приготовление раствора серебра азотнокислого

2,50 г нитрата серебра растворяют в 25 см 3 бидистиллированной воды и добавляют 0,25 см 3 концентрированной азотной кислоты.

Хранят в склянке из темного стекла до внешних изменений.

8.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

50 см 3 концентрированной соляной кислоты приливают к 50 см 3 дистиллированной воды. Срок хранения 6 месяцев.

8.3.4 Приготовление раствора соляной кислоты (1:50)

2 см 3 концентрированной соляной кислоты приливают к 100 см 3 дистиллированной воды. Срок хранения 3 месяца.

8.3.5 Приготовление 0,5 % раствора метилоранжа

Навеску 0,25 г метилоранжа растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

8.3.6 Приготовление раствора аммиака с массовой долей 12 %

50 см 3 концентрированного аммиака вносят в колбу вместимостью 100 см 3 и добавляют 50 см 3 дистиллированной воды.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Срок хранения 2 месяца.

Перед выполнением измерений можно провести качественное определение сульфат-ионов в исследуемой воде. Для этого берут 5 см 3 пробы, прибавляют 4 — 5 капель соляной кислоты (1:1) и 0,5 см 3 10 % раствора хлористого бария. По характеру выделяющейся мути и осадка судят ориентировочно о содержании сульфат-ионов и подбирают соответствующие объемы проб для анализа.

Если сразу появляется слабая муть, ориентировочное содержание сульфат-ионов составляет от 10 до 100 мг/дм 3 . При появлении сильной быстрооседающей мути ориентировочное содержание сульфат-ионов составляет от 100 до 500 мг/дм 3 .

Отбирают пробу воды объемом 50 — 250 см 3 в зависимости от предполагаемого содержания сульфат-ионов (см. таблицу 2).

Предполагаемое содержание сульфат-ионов, мг/дм 3

Пробу воды помещают в стакан нужной вместимости, добавляют 1 — 2 капли раствора метилоранжа и 2 см 3 раствора соляной кислоты 1:1. Смесь нагревают до кипения, затем при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой прибавляют по каплям 3 см 3 горячего раствора хлорида бария.

Дают пробе немного отстояться и добавляют к прозрачной жидкости над осадком несколько капель раствора хлорида бария. При появлении мути вводят еще 0,2 см 3 раствора хлорида бария для обеспечения полноты осаждения сульфат-ионов.

Смесь перемешивают в течение 1 мин, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют при комнатной температуре до следующего дня.

На следующий день жидкость над осадком, не взмучивая последний, фильтруют через фильтр «синяя лента», который предварительно промывают горячей дистиллированной водой и спиртом (для уплотнения).

Осадок сульфата бария 2 — 3 раза промывают декантацией, для чего заливают 20 — 30 см 3 горячей дистиллированной воды, перемешивают стеклянной палочкой, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость над осадком осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в стакане. Далее к осадку добавляют небольшое количество дистиллированной воды, взбалтывают осадок и, не давая отстояться, по палочке переносят на фильтр. Прилипшие к стенкам стакана частицы осадка снимают небольшим кусочком фильтра с помощью стеклянной палочки. Последнюю тщательно обтирают другим кусочком фильтра, оба кусочка присоединяют к осадку и обмывают палочку дистиллированной водой над фильтром с осадком.

Осадок на фильтре осторожно промывают несколько раз небольшими порциями горячей дистиллированной воды до отрицательной реакции на наличие хлоридов. Для проверки на часовое стекло помещают несколько капель фильтрата и добавляют раствор нитрата серебра. При образовании мути промывание осадка продолжают до ее исчезновения.

Фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель, высушивают, нагревая на плитке, затем обугливают в муфельной печи, стараясь, чтобы бумага не воспламенялась, и прокаливают при t = 800 °C до тех пор, пока осадок не станет белым. Охлажденный в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Повторяют процедуру прокаливания и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не превысит 1 мг. Повторное прокаливание проводят в течение 40 — 60 мин.

Массовую концентрацию сульфат-ионов X (мг/дм 3 ) рассчитывают по формуле:

где: а — масса тигля с осадком, мг;

b — масса пустого тигля, мг;

0,4115 — коэффициент пересчета с BaSO 2- ₄ на SO 2- ₄;

V — объем пробы, взятой на анализ, см 3 .

При необходимости за результат измерений Х_ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁ и Х₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

При невыполнении условия (3) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

Таблица 3 — Диапазоны измерений, значения предела повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений, мг/дм 3

источник

Химический состав воды является причиной заболеваний неинфекционной природы.

Причины изменения химического состава воды:

1) промышленная и сельскохозяйственная деятельность человека- поступление производственных и бытовых сточных вод, атмосферных осадков, содержащих вредные вещества.

2) очистка питьевой воды — применение химических приемов обработки воды и содержание остаточных количеств реагентов в воде.

сухой остаток
жесткость
хлориды
сульфаты
нитраты и нитриты
значение рН
микроэлементы

Сухой остаток

Сухой остаток-это общее содержание растворенных твердых веществ в воде, он дает представление о степени минерализации воды. Основными ионами, определяющими сухой остаток,, являются карбонаты, бикарбонаты, хлориды, сульфаты, нитраты, натрий, калий, кальций, магний. Данный показатель влияет на другие показатели качества питьевой воды, такие как привкус, жесткость, коррозирующие свойства и тенденция к накипеобразованию.

Воду с сухим остатком свыше 1000 мг/л называют минерализованной, до 1000 мг/л — пресной. Воду, содержащую до 50 — 100 мг/л, считают слабоминерализованной (дистиллированная),100 — 300 мг/л — удовлетворительно минерализованной, 300 — 500 мг/л — оптимальной минерализации и 500 — 1000 мг/л — повышенно минерализованной. Минерализованной водой является морская, минеральная, пресной — речная, дождевая, вода ледников.

Вода с повышенным содержанием минеральных солей непригодна для питья, так как имеет соленый или горько- солёный вкус, а её употребление в зависимости от состава солей приводит к неблагоприятным физиологическим изменениям в организме:
1. способствует перегреву в жаркую погоду,
2. ведет к нарушению утоления жажды,
3. изменяет водно-солевой обмен за счёт увеличения гидрофильности тканей,
4. усиливает моторную и секреторную желудка и кишечника.
Слабоминерализованная вода неприятна на вкус, длительное её употребление может привести к нарушению водно-солевого обмена (уменьшение содержания хлоридов в тканях). Такая вода, как правило, содержит мало микроэлементов.

Общая жесткость воды обусловлена преимущественно присутствием в воде кальция и магния, которые находятся в виде гидрокарбонатов, карбонатов, хлоридов, сульфатов и других соединений; имеют также значение ионы стронция, железа, бария, марганца.

Устранимая — величина, на которую уменьшается общая жесткость воды при кипячении её в течении 1часа. Обусловлена гидрокарбонатами кальция и магния, которые разрушаются и выпадают в виде карбонатов в осадок (накипь).
Карбонатная — это жесткость, обусловленная бикарбонатами и малорастворимыми карбонатами. Устранимая жесткость приблизительно равна карбонатной, но когда в воде много гидрокарбонатов натрия и кальция, карбонатная жесткость значительно превышает устранимую.
Постоянная — это жесткость, которая остается после кипячения и обусловлена хлоридами, карбонатами, и сульфатами кальция и магния.

Воду с общей жесткостью до 3,5 мг-экв/л называют мягкой, 3,5-7 — средней жесткости, 7-10 — жесткой, свыше-10 — очень жесткой.

Основными природными источниками жесткости воды являются осадочные породы, фильтрация и сток с почвы. Жесткая вода образуется в районах с плотным пахотным слоем и известковыми образованиями. Для подземных вод характерна большая жесткость, чем для поверхностных. Подземные воды, богатые карбоновыми кислотами и растворенным кислородом, обладают высокой растворяющей способностью по отношению к почвам и породам, содержащим минералы кальцита, гипса и доломита.

Основными промышленными источниками жесткости являются стоки предприятий, производящих неорганические химические вещества, и горнодобывающая промышленность. Оксид кальция используется в строительной промышленности, производстве бумажной массы и бумаги, рафинировании сахара, в очистке нефти, дублении и как реагент для очистки воды и сточных вод. Сплавы магния применяются в литейном и штамповочном производстве, бытовых продуктах. Соли магния используются в производстве металлического магния, удобрений, керамики, взрывчатых веществ, медикаментов.

— ухудшаются органолептические свойства — вода имеет неприятный вкус;

— нарушается всасывание жиров в кишечнике в результате образования кальциево-магнезиальных нерастворимых мыл при омылении жиров;

— у лиц с чувствительной кожей способствует появлению дерматитов в связи с тем, что кальциево-магнезиальные мыла обладают раздражающим действием

— в хозяйственно-бытовом аспекте: увеличивается расход моющих средств, образуется накипь при кипячении, волосы после мытья становятся жесткими, ткани одежды теряют мягкость и гибкость, ухудшается разваривание мяса и овощей с потерей витаминов в результате связывания их в неусвояемые комплексы,

— имеются данные, что употребление слишком жесткой воды может приводить к увеличению частоты мочекаменной болезни; хотя есть сведения о том, что жесткость может служить защитой от болезней;

— при резком переходе от пользования жесткой водой к мягкой и наоборот могут у людей наблюдаться диспептические явления;

— портит вид, вкус и качество чая, который является важнейшим напитком у населения, стимулирующим желудочную секрецию и утоляющим жажду;

Имеются данные о том, что употребление мягкой воды может явиться причиной сердечно-сосудистых заболеваний.

Хлориды могут быть минерального и органического происхождения. Присутствие хлоридов в природных водах может быть связано с растворением отложений солей, загрязнением, обусловливаемым нанесением соли на дороги с целью борьбы со снегом льдом, сбросом стоков предприятиями химической промышленности, эксплуатацией нефтяных скважин, сбросом сточных вод, ирригационным дренажом, загрязнением в результате вымывания твердых отбросов и вторжения морской воды в прибрежные районы. Каждый из этих источников может вызвать загрязнение поверхностных и подземных вод. Высокая растворимость хлоридов объясняет широкое распространение их во всех природных водах.

Влияние на здоровье. Хлориды — наиболее распространенные в организме человека анионы и играют большую роль в осмотической активности внеклеточной жидкости; 88% хлоридов в организме находятся во внеклеточном пространстве. У здоровых людей происходит почти полное всасывание хлоридов.

— ухудшаются органолептические свойства — вода приобретает солоноватый вкус и в связи с этим ограничивается водопотребление;

— влияет на водно — солевой обмен; повышается уровень хлоридов в крови, что приводит к снижению диуреза и перераспределению хлоридов в органах и тканях;

— вызывают угнетение желудочной секреции, в результате чего нарушается процесс переваривания пищи;

— имеются данные о том, что хлориды оказывают гипертензивный эффект и у людей, страдающих гипертонической болезнью употребление воды с повышенным содержанием хлоридов может вызвать утяжеление течения заболевания;

— являются показателем загрязнения подземных и поверхностных водоисточников, так как хлориды содержаться в сточных водах и физиологических выделениях человека.

Сульфаты поступают в водную среду со сточными водами многих отраслей промышленности. Атмосферная двуокись серы (SO2), образующаяся при сгорании топлива и выделяющаяся в процессах обжига в металлургии, может вносить вклад в содержание сульфатов в поверхностных водах. Трехокись серы (SO3), образующаяся при окислении двуокиси серы, в сочетании с парами воды образуют серную кислоту, которая выпадает в виде «кислого дождя» или снега. Большинство сульфатов растворимы в воде.

С сульфатом алюминия, который используется в качестве флоккулянта при очистке воды, в очищенную воду может дополнительно попадать 20-50 мг/л сульфатов. Сульфаты не удаляются из воды обычными методами очистки. Концентрация в большинстве пресных вод очень низкая.

— сульфаты плохо всасываются из кишечника человека. Они медленно проникают через клеточные мембраны и быстро выводятся через почки. Сульфат магния действует как слабительное в концентрации выше 100 мг/л, приводя к очищению ЖКТ. Такой эффект возникает у людей, впервые использующих воду с высоким содержанием сульфатов (при переезде на новое место жительства, где употребляют сульфатную воду). Со временем человек адаптируется к такой концентрации сульфатов в воде.

— ограничивается водопотребление, так как сульфаты придают воде горько-соленый вкус в концентрации свыше 500 мг/л.

— неблагоприятно влияют на желудочную секрецию, приводя к нарушению процессов переваривания и всасывания пищи.

— являются показателем загрязнения поверхностных вод производственными сточными водами и подземных вод водами вышележащих водоносных горизонтов.

Нитраты, нитриты

Аммиак является начальным продуктом разложения органических азотосодержащих веществ. Поэтому наличие аммиака в воде может расцениваться как показатель опасного в эпидемическом отношении свежего загрязнения воды органическими веществами животного происхождения. В некоторых случаях наличие аммиака не указывает на недоброкачественность воды. Например: в глубоких подземных водах аммиак образуется за счет восстановления нитратов при отсутствии кислорода или повышенное содержание аммиака в болотистых и торфяных водах (аммиак растительного происхождения).

Соли азотистой кислоты (нитриты) представляют собой продукты неполного окисления аммиака под влиянием микроорганизмов в процессе нитрификации. Наличие нитритов свидетельствует о возможном загрязнении воды органическими веществами, однако нитриты указывают на известную давность загрязнения.

Соли азотной кислоты (нитраты) — конечные продукты минерализации органических веществ бактериями, присутствующими в почве и в воде с достаточным содержанием кислорода. Присутствие в воде нитратов без аммиака и нитритов указывает на завершение процесса минерализации.

Одновременное содержание в воде аммиака, нитритов и нитратов свидетельствует о незавершенности этого процесса и продолжающемся, опасном в эпидемическом отношении загрязнении воды. Однако повышенное содержание нитратов может иметь минеральное происхождение. Нитраты используют в качестве удобрений (селитра), во взрывчатых веществах, в химическом производстве и в качестве консервантов пищевых продуктов. Некоторые нитраты являются результатом фиксации в почве атмосферного азота (бактериальный синтез). Нитриты используют в качестве консервантов пищевых продуктов. Некоторые нитраты и нитриты образуются при вымывании дождем окислов азота, которые являются результатом разряда молнии или поступают из антропогенных источников.

Нитраты и нитриты широко распространены в окружающей среде, они обнаруживаются в большинстве пищевых продуктов, в атмосфере и во многих водных источниках. Поступлению этих ионов в воду способствует использование удобрений, гниение растительного и животного материала, бытовые стоки, удаление в почву осадка сточных вод, промышленные сбросы, вымывание из мест захоронения отходов и вымывание из атмосферы. В природных чистых водах нитратов, как правило, немного. Однако в грунтовых водах в пределах населенных пунктов, животноводческих ферм и в других местах, где почва длительно и массивнозагрязняется, содержание нитратов может быть высоким.

Поскольку ни один из обычно используемых методов очистки и обеззараживания воды не изменяет значительно уровня содержания нитратов, и поскольку концентрация нитратов заметно не изменяется в системе распределения воды, уровни содержания в водопроводной воде часто полностью аналогичны таковым для водных источников. Содержание нитритов в водопроводной воде ниже, чем в водных источниках, что вызвано их окислением в процессе очистки воды, особенно при хлорировании.

Метаболизм. Нитраты и нитриты легко поглощаются организмом. Нитраты поглощаются в верхних отделах тонкого кишечника, концентрируются преимущественно в слюне через посредство слюнных желез, выводятся через почки. Нитрат может легко превращаться в нитрит в результате бактериального восстановления. Восстановление нитратов в нитриты происходит во всем организме, включая желудок. Это превращениезависит от значения рН. У грудных детей, у которых кислотность в желудке в норме очень низкая, образуется большое количество нитрита. У взрослых кислотность в желудке характеризуется значением рН 1-5 и в меньшей степени происходит превращение нитрата в нитриты. Нитрит может окислять гемоглобин в метгемоглобин. При определенных условия нитриты могут реагировать в организме человека с вторичными и третичными аминами и амидами (пища) с образованием нитрозаминов, некоторые из которых считаются канцерогенами.

Значение нитратов, нитритов:

— вызывают развитие «водно-нитратнойметгемоглобинемии» за счет окисления нитритами гемоглобина в метгемоглобин. В основном данное заболевание возникает у детей. Чувствительность грудных детей к действию нитратов относили за счет их высокого поступления в организм относительно массы тела, присутствием нитрат редуцирующих бактерий в верхних отделах ЖКТ и более легким окислением эмбрионального гемоглобина. Кроме того, повышенная чувствительность наблюдается у грудных детей, страдающих нарушениями функции ЖКТ, при которых увеличивается количество бактерий, способных превращать нитраты в нитриты. Использование искусственных смесей для вскармливания детей тоже рассматривается как причина увеличения заболеваемости, так как вода, используемая для приготовления смеси может содержать повышенное количество нитратов. У грудных детей в желудке значение рН, близкое к нейтральному, способствует бактериальному росту в желудке и в верхних отделах кишечника. У детей отмечается недостаточность по двум специфическим ферментам, которые осуществляют обратное превращение метгемоглобина в гемоглобин. Длительное кипячение может усугублять проблему вследствие увеличения количества нитратов при испарении воды. Чаще причиной заболевания являлось использование в качестве источника воды частных колодцев с микробиологическим загрязнением (в них отсутствуют водоросли, активно потребляющие нитраты). Заболевание характеризуется развитием одышки, цианоза, тахикардии, судорог. У детей старше 1 года и взрослых заболевание в форме острого токсического цианоза не наблюдается, но возрастает содержание метгемоглобина в крови, что ухудшает транспорт кислорода к тканям — это проявляется слабостью, бледностью кожных покровов, повышенной утомляемостью.

— вызывают образование нитрозаминов, некоторые из них могут быть канцерогенами. Образование этих веществ происходит во рту или где-либо ещё в организме, где кислотность относительно низкая.

— являются показателем загрязнения воды органическими веществами.

Значение рН (активная реакция).

Кислыми являются болотистые воды, содержащие гуминовые вещества, щелочными — подземные воды, богатые бикарбонатами.

— определяет природные свойства воды;

— является показателем загрязнения открытых водоемов при спуске в них кислых или щелочных производственных сточных вод;

— значение рН тесно связано с другими показателями качества питьевой воды. Рост железобактерий в большой степени зависит от рН. Они образуют в качестве конечного продукта метаболизма гидрат окиси железа, который придает красный цвет воде. При высоких значениях рН вода приобретает горький вкус.

— эффективность процессов коагуляции и обеззараживания зависит от рН. Обеззараживающее действие хлора в воде ниже при высоких значениях рН; это связано со снижением концентрации хлорноватистой кислоты.

источник