Определение параметров уксуса: значение рН, общая титруемая кислотность, летучие и нелетучие кислоты, свободные минеральные кислоты, а также свободные и сернистые кислоты.
Категория оборудования : титратор, магнитная мешалка
Используемое оборудование : титратор Metrohm и электроды.
Отрасль : пищевая промышленность и напитки
Качество уксуса зависит от различных факторов. Так как содержание отдельных компонентов изменяться в широких диапазонах даже от бутылки к бутылке, то невозможно дать среднее значение. В этой статье на практике будет показано, как с помощью титратора от производителя Метром можно определить такие важные параметры уксусной кислоты, как рН, кислотность и пр.
Для проведения эксперимента допустимо использовать следующее лабораторное оборудование
- Модели титраторов Titrino или Titrando (Dosino или Dosimat)
- Магнитная мешалка
- Пробирки (для раствора гидроксида натрия)
- 6.0255.100 – Комбинированный стеклянный рН электрод, с пришлифованной диафрагмой (длина 113 мм, без кабеля, разъем G).
- 6.0309.100 – Двойной Pt-электрод
- 6.2104.020 – Кабель для электрода
- Прибор для перегонки с водяным паром
- Титранты
- раствор гидроксида натрия, с(NaOH) = 1 моль/л
- соляная кислота, c(HCl) = 0,1 мол /л
- йодид/йодад раствор, c(1/6 KIO3) = 1/64 моль/л. Для получения раствора необходимо растворить 0.5573 г калия йодат (сушка при температуре не выше 150°C) в приблизительно 700 мл дистиллированной воды. Далее добавить йодид калия 3,5 г и растворить, а затем довести объем до 1 л дистиллированной водой.
- Серная кислота, w(H2SO4) = 25%
- Калий йодистый раствор, w(KI) = 5%
- Буферный раствор рН = 4,00 (6.2307.100) и рН = 7.00 (6.2307.110).
Сначала необходимо провести калибровку значения рН стеклянного электрода с помощью буферных растворов рН = 4,00 и рН = 7.00. После этого, при перемешивании, измеряем значение рН неразведенного образца уксуса. Результат получаем с десятичным разрядом.
Разводим 10,0 мл уксуса 50 мл дистиллированной воды (без CO2) в стеклянном стакане и титрируем c(NaOH) = 1 моль/л с использованием комбинированного рН стеклянного электрода.
1 мл c(NaOH) = 1 моль/л соответствует 0,06 г уксусной кислоты
г уксусной кислоты / 100 мл образца = EP1 * C01 * C02 / C00, где
EP1 = расход титранта в мл
C00 (объем пробы в мл) = 10,0
C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)
Рис. 1. Отчет параметров для определения общей титрируемой кислоты.
Рис 2. Отчета по результатам и кривая титрования определения общей титрируемой кислоты в уксусе.
Наливаем 10,0 мл уксуса и 10 мл дист. воды в круглодонную колбу, и в условиях перегонки с водяным паром было получено приблизительно 400 мл дистиллята. В процессе перегонки объем жидкости в перегонной колбе должен поддерживаться на уровне около 20 мл.
Подогреваем дистиллят, пока он не начнет кипеть, потом остужаем и титрируем c(NaOH) = 1 моль/л до значения рН = 8,5, используя режим SET. В результате получаем расход титранта А мл.
Теперь добавляем 5 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(Ki) = 5% к этому дистилляту и определяем сернистую кислоту, которая также может перегоняться титрованием / йодат раствора иодида (см пункт 6). В результате получаем расход титранта B мл.
Летучие кислоты выражается в г уксусной кислоты / 100 мл образца с одним знаком после запятой.
RS1 [потребление с(NaOH) = 1 моль / л для сернистой кислоты в мл] = 1/64 * B
RS2 = г уксусной кислоты / 100 мл образца = C01 * (A – RS1)
А = потребление с(NaOH) = 1 моль / л в результате первого титрования, мл
B = потребление йодистого / йодат раствора в результате второго титрования, мл
C01 = 6 (коэффициент пересчета)
Остаток дистилляции из пункта 3 разводим дистиллированной водой в стеклянном стакане и титруем с c(NaOH) = 1 моль/л до рН = 8,5, используя режим SET.
1 мл c(NaOH) = 1 моль/л соответствует:
- 0,07505 г винной кислоты
- 0,06705 г яблочной кислоты
- 0,06404 г лимонной кислоты
- 0,09008 г молочной кислоты
г нелетучей кислоты/100 мл образца = EP1 * С01 * С02 / С00
EP1 = расход титранта в мл
C00 (объем пробы в мл) = 10,0
С01 = коэффициент пересчета для соответствующей карбоновой кислоты
C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)
Рис 3. Параметр отчета для определения летучих и нелетучих кислоты
С помощью пипетки добавляем 10,0 мл уксуса в 100 мл мерную колбу, заполняем до метки дистиллированной водой, перемешать. Добавляем 5,0 мл полученного раствора (что соответствует 0,5 мл исходного образца) в стеклянный стакан, разбавляем до приблизительно 40 мл дистилиированной водой и титруем c(NaOH) = 0,1 моль/л до рН = 8,5, используя режим SET. Расход титранта – A мл.
Затем во втором наборе титрования, проводим титрование обратно до рН = 3,9 с c(HCl) = 0,1 моль/л. В результате расход титранта – B мл.
Результат выражают в мг минеральной кислоты/100 мл образца без десятичных цифр.
1 мл c(NaOH) = 0,1 моль/л соответствует:
- 3,65 мг HCl
- 6,30 мг HNO3
- 4,90 мг H2SO4
мг минеральной кислоты/100 мл образца = (A – B) * С01 * C02 / C00
А = расход c(NaOH) = 0,1 моль/л в результате первого титрования, в мл
В = расход c(HCl) = 0,1 моль/л в результате второго титрования, в мл
C00 = 0,5 (объем образца в мл)
С01 = коэффициент пересчета для соответствующей минеральной кислотой (см выше)
C02 = 100 (коэффициент пересчета: результат относится к 100 мл образца)
Рис 4. Параметры отчета для определения свободной минеральной кислоты
Пипеткой добавляем 50 мл уксуса в стеклянный стакан, добавляют 5 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл w(KI) = 5% и титруем с раствором йодида/йодата с использованием режима MET Ipol (Ipol =1 мкА).
EP1 = расход титранта в мл
C01 = 10 (коэффициент пересчета)
Рис 5. Параметры отчета определения свободной сернистой кислоты
Рис 6. Кривая и результат отчета определения свободной сернистой кислоты в уксусе
Связанная сернистая кислота высвобождается с помощью раствора гидроксида натрия.
Пипеткой добавляем 25 мл c(NaOH) = 1 моль/л и 50 мл уксуса в стеклянный стакан, и перемешиваем в течение 15 мин. Затем добавляем 10 мл w(H2SO4) = 25% и 10 мл
w(KI) = 5% и титруем сраствором йодида/йодата раствора с использованием режима MET Ipol (Ipol =1 мкА).
EP1 = расход титранта в мл
C01 = 10 (коэффициент пересчета)
Рис 7. Параметры отчета определения сернистой кислоты
Рис 8. Кривая и результат отчета определения сернистой кислоты в уксусе
источник
ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ХРОМАТОГРАФА
«КРИСТАЛ ЛЮКС 4000М».
По числу отравлений уксусная кислота занимает одно из первых мест наряду с этиловым спиртом и его суррогатами, окисью углерода, лекарственными препаратами, что связано главным образом с широким применением её в быту в виде уксусной эссенции и уксуса. Зачастую она используется с суицидной целью.
Уксусная кислота при отравлении местно действует слабее, чем неорганические кислоты (ожоги кожи вызываются растворами уксусной кислоты с концентрацией 30% и выше), но резко проявляется её резорбтивное действие (некрозы, геморрагии в печени, гемолиз).
При вскрытии трупов при отравлении уксусной кислотой от полостей тела обычно ощущается характерный запах. Так же наблюдаются ожоги и кровоизлияния в ротовой полости, пищеводе и желудке. Смертельной дозой считается 15 граммов.
Исследование уксусной кислоты методом перегонки с водяным паром достаточно трудоёмко и позволяет получить в дистилляте около 50% содержащейся в водных растворах кислоты и не более 0,3-0,4% уксусной кислоты, содержащейся в не загнившем биологическом материале. [1]
Объектами исследования являются желудок с содержимым, глотка, пищевод, печень, почка. [2]
Предлагается методика химико-токсикологического анализа уксусной кислоты методом газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ).
Прямой ГЖХ анализ уксусной кислоты затруднителен из-за наличия в ней кислотного центра. Поэтому было применено исследование уксусной кислоты после этерификации. Сущность метода заключается в пробоподготовке трупного материала с использованием реакции этерификации уксусной кислоты этанолом в сернокислой среде (образование сложного эфира) непосредственно в биообъекте. Последующее исследование полученного этилацетата производится ГЖХ анализом равновесной парогазовой фазы с использованием капиллярной колонки и детектора ионизации пламени (ДИП). Образующиеся в результате этерификации продукты обладают высокой летучестью, что делает их пригодными для исследования данным методом. Для количественного определения используется метод внутреннего стандарта.
1) Значительно сокращается время анализа за счет исключения стадии перегонки;
2) За счёт ввода в хроматограф пробы в виде парогазовой фазы исключается засорение колонки нелетучими компонентами (как в случае ввода жидкой пробы), к чему особенно чувствительна капиллярная колонка.
Условия газохроматографического исследования.
Газовый хроматограф «КристалЛюкс 4000М», детектор ПИД, колонка капиллярная кварцевая фирмы «Zebron» (США) длиной 30 м, диаметром 0,32 мм, неподвижная жидкая фаза ZB -1 ,толщина слоя 0,5 мкм. Температура колонки — 60°С, детектора — 150°С, испарителя -120°С. Расходы газов: газа–носителя гелия 25 мл/мин; сброс -30 мл/мин; поддув -15 мл/мин; воздуха -250 мл/мин; водорода – 30 мл/мин. Время анализа -5 мин. Возможно использование других хроматографов с аналогичными характеристиками, а так же колонок других производителей, обеспечивающих достаточное разделение исследуемых компонентов.
Методика исследования.
Для того, чтобы убедиться в отсутствии в исследуемом объекте этилацетата, следует провести предварительный ГЖХ анализ парогазовой фазы по следующей методике.
2,0 грамма измельчённого объекта помещают в пенициллиновый флакон, закрывают резиновой пробкой, которую герметично фиксируют к горловине. Флакон помещают на водяную баню при 60°С на 10 мин. Отбирают предварительно нагретым и проверенным на отсутствие фонового газовыделения шприцем 0,2 мл парогазовой фазы и вводят в испаритель хроматографа. Исследование проводят в течении 5 мин при описанных выше условиях. При наличии в объекте этилацетата наблюдают появление пика со временем удерживания tR= 2,98 мин. В этом случае описываемая методика не может быть использована. Этанол, при его наличии в объекте, не влияет на результат качественного и количественного определения.
2,0 грамма измельченного объекта помещают в пенициллиновый флакон, добавляют 2,4 мл этанола, 0,1 мл концентрированной серной кислоты, оставляют на 1 час при встряхивании. Добавляют 1,4 мл концентрированной серной кислоты, флакон закрывают резиновой пробкой, которую герметично фиксируют к горловине, встряхивают 3 мин. Флакон помещают на водяную баню при 60°С на 10 мин. Отбирают предварительно нагретым и проверенным на отсутствие фонового газовыделения шприцем 0,2 мл парогазовой фазы и вводят в испаритель хроматографа. Исследование проводят в течении 5 мин при описанных выше условиях. При наличии уксусной кислоты наблюдают появление пиков этанола с временем удерживания tR= 2,29 мин и этилацетата с tR= 2,98 мин. При её отсутствии наблюдают только пик этанола с tR= 2,29 мин.
2,0 измельченного объекта помещают в пенициллиновый флакон, добавляют 2,4 мл этанола, 0,1 мл концентрированной серной кислоты, 1,0 мл 20% раствора н-пропанола, оставляют на 1 час при встряхивании. Добавляют 1,4 мл концентрированной серной кислоты, флакон закрывают резиновой пробкой, которую герметично фиксируют к горловине, встряхивают 3 мин. Флакон помещают на водяную баню при 60°С на 10 мин. Отбирают предварительно нагретым и проверенным на отсутствие фонового газовыделения шприцем 0,2 мл парогазовой фазы и вводят в испаритель хроматографа. Исследуют в течении 5 мин при описанных выше условиях. При наличии уксусной кислоты наблюдают появление пиков этанола со временем удерживания tR= 2,29 мин, н-пропанола с tR= 2,63 мин, этилацетата с tR= 2,98 мин. При отсутствии уксусной кислоты наблюдают появление пиков этанола со временем удерживания tR= 2,29 мин и н-пропанола с tR= 2,63 мин.
Образцы хроматограмм, полученных при проведении анализа, приведены на рисунках № 1-4.
На различных хроматографах величины tR могут незначительно отличаться ввиду различий в свойствах колонок.
Расчёт концентрации производится по калибровочному графику или с помощью программы «Net Chrom V 2.1.». При построении калибровочного графика по оси абцис откладывается отношение площадей уксусной кислоты и внутреннего стандарта, а по оси ординат – концентрация уксусной кислоты. При использовании программы «Net Chrom V 2.1.» метод с количественным расчётом создаётся так же, как при анализе алкоголя. Использование для расчёта площадей, а не высот пиков позволяет получать более точные результаты. Для приготовления стандартов при калибровочной используются водные растворы уксусной кислоты с концентрациями 0,05%, 0,1%, 0,25%, 0,5%, 1,0%, 1,5%, 2,5 %, 5,0%.
Методика подготовки калибровочной пробы аналогична подготовке пробы для количественного определения, где вместо биообъекта берётся 2,0 мл стандартного раствора уксусной кислоты.
Последнее изменение этой страницы: 2016-12-30; Нарушение авторского права страницы
источник
Со школьной скамьи мы помним задания на уроках химии — сравнить свойства разных веществ: кристаллов, жидкостей и т.д. Сегодня мы совершим путешествие во времени. Вернемся назад в школу и проведем сравнительный анализ обыкновенной воды и уксусной кислоты. С этими жидкостями мы сталкиваемся не так уж и редко. Особенно с водой. Что касается уксуса, то в хозяйстве всегда должна быть бутылка этого вещества. Попробуем сравнить их…
Как мы знаем из курса химии, характеристики того или иного вещества зависят не только от химического состава. Большую роль играют концентрация элементов и наличие примесей. Например, уксусная кислота неоднородна по составу: бывает столовый уксус 3,6 и 9%, уксусная эссенция и т.д. Эти вещества хоть и относятся к одному химическому классу, но имеют существенные различия.
- Уксусная кислота — это продукт окисления этилового спирта или же перегонки биологического сырья. К такому сырью относят переспелые фрукты, забродившие соки и вина. 100% уксус относится к категории слабых кислот, хорошо смешивается с водой, спиртом, бензолом и эфиром. При смешивании с Н2О получают уксусную эссенцию с концентрацией 70-80%.
- Столовый уксус — этот незаменимый в кулинарии и быту продукт получают разбавлением уксусной эссенции. Если исходное вещество имеет концентрацию 70-80%, то столовый уксус, обильно заправленный водой — всего 3, 6 или 9%. Получить из эссенции столовый уксус несложно. Достаточно правильно рассчитать объемы жидкостей.
Мы определили, что уксус имеет различную концентрацию, которая и определяет свойства, назначение и название раствора. Приступим к сравнению воды и уксусной кислоты.
В лаборатории, как правило, изучают физические и химические показатели веществ.
В первом случае определяют:
- Оптические характеристики — мутность/прозрачность, поглощение световых лучей.
- Вкус, запах.
- Температуру газообразование или плавления.
- Теплопроводность и теплоемкость.
- Плотность.
- Электропроводимость и другие свойства.
Химические показатели — это способность вещества вступать в реакции с другими химическими соединениями.
Итак, вода и уксусная кислота — прозрачные субстанции, которые при небольших объемах не имеют цвета. Температура кипения воды и уксуса примерно равные: вода — 100 градусов, а уксусная кислота — 118 градусов Цельсия. Уксус несколько плотнее воды, примерно на 1,05 кг/м3.
Физические отличия воды и уксуса:
- Чистая вода не обладает вкусом и запахом, тогда как уксусная кислота имеет характерный кисловатый привкус и резкий запах.
- Поверхностное натяжение воды выше в 3 раза и составляет 72,86 мН/м против 27,8 мН/м уксуса.
- При охлаждении вода превращается в кристаллы, а уксус в льдистую массу.
- Теплоемкость воды также выше в 2 раза — 4,1 Дж/г·K против 2,01 Дж/г·K уксуса.
Кроме того, различия уксуса и воды вызваны и химическими свойствами. В частности кислота имеет куда более сложную формулу — CH3COOH и представляет собой органическое вещество. Вода же — это неорганика и её формула проста — Н2О.
Общие химические показатели:
- Вода и уксус взаимодействуют с активными металлами — натрием, кальцием, калием и другими. Результат реакции — водород.
- Взаимодействуют с хлором и щелочными оксидами.
Отличительные характеристики:
- Вода имеет рН около 7, тогда как уксус — это кислота с рН равным 3.
- Вода — растворитель, тогда как уксус — окислитель.
- Н2О реагирует с солями слабых кислот — гидролиз, а уксус нет.
- Вода разлагается на молекулярные составляющие под воздействием электротока и высоких температур. Подобная реакция для уксусной кислоты потребует больших затрат энергии и наличие вещества-катализатора.
Уважаемые читатели!
Спасибо, что читаете наш блог! Получайте самые интересные публикации раз в месяц оформив подписку. Новым читателям предлагаем попробовать нашу воду бесплатно, при первом заказе выберите 12 бутылок (2 упаковки) минеральной воды BioVita или питьевой воды Stelmas. Операторы свяжутся с Вами и уточнят детали. Тел. 8 (800) 100-15-15
* Акция для Москвы, МО, Санкт-петербурга, ЛО
источник
Очень редко в аквариумной литературе можно встретить в одном месте все нужные любителю сведения о химическом анализе воды. Чаще авторы ограничиваются упоминанием вскользь о каком-нибудь «титровании на метил-рот» или о чем-то другом, тоже загадочном для большинства аквариумистов.
Памятуя об этом, предлагаю вниманию читателей собранные из различных отечественных и зарубежных изданий рецепты и методики определения химического состава воды, наиболее доступные и, на мой взгляд, достаточно точные.
Для начала ограничусь только одним соображением: если вы собираетесь заводить аквариум, неплохо заранее определить, что представляет собой вода, которую вы будете в него заливать, и под эту воду подбирать рыб. Правда, это важно только в том случае, если вас, кроме созерцания подводного мира, интересует и размножение его обитателей: взрослые рыбы в отношении химического состава воды, как правило, не очень щепетильны, пока дело не касается продолжения рода.
Содержание химических веществ в воде исчисляется в миллиграммэквивалентах на литр (мг-экв/л) или в так называемых немецких градусах. Их соотношение — 1:2.8. Во всех рецептах вместо дистиллированной можно использовать воду, обессоленную с помощью ионообменных смол.
Общая жесткость — dGH (аббревиатура от deutche Gesamtharte)
Задача состоит в определении суммарного количества ионов Са++ и Мg++, от которых зависит общая жесткость воды (Другие металлы на жесткость не влияют). Распространенный метод основан на способности индикатора эриохром черный Т в щелочной среде (рН
10) менять цвет в присутствии ионов Са++ и Мg++.
Для анализа требуются следующие химически чистые реактивы:
Приготовление рабочих растворов:
Индикатор эриохром черный Т в количестве 0.5 грамма растирается в ступке с 50 граммами хлористого натрия.
Все растворы и индикатор должны храниться в темноте в герметично закрытой посуде.
Примечание. Если вы решите уменьшить объем подготавливаемых растворов, помните о том, что с сокращением количества отмериваемых в домашних условиях реактивов нарастают ошибки, а при микродозах вообще можно ожидать грубых искажений результатов анализа.
Последовательность анализа:
Мой знакомый изготовил дефицитную титровальную бюретку сам: оттянул кончик стеклянной трубки, разогрев его на кухонной газовой горелке, а затем заглушил пластилином и, заливая из медицинского шприца в трубку дозированные порции воды, поставил алмазным стеклорезом метки-царапины.
Карбонатная (переменная) жесткость — dKH (аббревиатура от deutsche Karbonatharte)
Повышенная чувствительность икры, личинок и мальков многих рыб к растворенным в нерестовой воде карбонатам является одной из проблем их воспроизводства, и обойти ее не удается.
Для анализа требуются соляная кислота — НСl (имеется в виду, что плотность ее известна) и индикатор метиловый оранжевый (метилоранж) или метиловый красный (метил-рот).
Приготовление рабочих растворов
Определение активной реакции воды — pH (аббревиатура от pondus Hudrogenii)
Анализ носит качественный характер и основан на изменении цвета смеси индикаторов в зависимости от активной реакции воды.
Для анализа требуются индикаторы метиловый красный и бромтимоловый синий, а также этиловый спирт для их растворения.
Рабочий раствор 0.1-ный раствор обоих индикаторов в этиловом спирте.
Для определения рН в прозрачную емкость набирают немного (10-20 миллилитров) воды, добавляют несколько капель рабочего раствора и перемешивают. После становления цвета сравнивают его с цветовой шкалой. Шкала сама по себе проста: при рН»5.0 цвет пробы кирпично-красный, 5.0-5.5 — оранжевый, 5.5-6.8 — желтый, 6.8-7.2 — зеленый, 7.2-8.0 — сине-зеленый, при pH
8,0 — синий. Разумеется, цвета переходят один в другой постепенно.
Определение содержания азота
Для анализа требуются уксусная кислота, сульфаниловая кислота, этиловый спирт, а-нафтол, флуоресцеин.
Рабочие растворы
Последовательность анализа:
Определение содержания хлоридов
Хлориды могут быть представлены в обычной воде набором различных солей (СаСl2, MgCl2, NaCl, КСl, NН4Сl и другие). Распространенное в природе соотношение Ca++,Mg++,Na+ — 2:1:1, остальные хлориды присутствуют в незначительных количествах.
При общем содержании хлоридов более 15 миллиграммов на литр в аквариуме создается неблагоприятная ситуация для многих рыб.
Для определения содержания хлоридов требуются химически чистые реактивы — хромистый калий (натрий) и азотнокислое серебро.
Рабочие растворы
Последовательность анализа:
При большом содержании хлоридов количество испытуемой воды уменьшают в 10 раз, и расход 0.1 миллилитра раствора 2 будет соответствовать 35.5 миллиграмма хлоридов на литр.
Несколько слов о содержании железа.
«Ржавая» вода бросается в глаза и без анализа: она всюду оставляет свои следы (например, в раковине под струей из водопроводного крана). Такая вода однозначно неблагополучна для подавляющего большинства рыб. Если не пользоваться ионообменными смолами, содержание железа можно значительно уменьшить, пропуская воду под напором через колонку, наполненную мелким гравием.
Железо оседает на поверхности камешков. По мере «ржавления» гравий заменяют. Возможна промывка его растворами кислот, образующих с железом растворимые соли (например, раствором соляной кислоты). Способ не дает полной очистки воды от железа, но позволяет довести до состояния, когда она может быть применена в общем аквариуме.
Учитывая тот факт, что составлением растворов нередко занимаются любители, мало знакомые с химией, привожу некоторые сведения, касающиеся концентрации растворов.
1. Процентная концентрация означает отношение веса к общему весу раствора. Так. в 100 граммах 10%-ного раствора какого-либо вещества содержится 10 граммов этого вещества и 90 граммов воды.
2. Молярная концентрация — число грамм-молекул (молей) вещества в 1 литре раствора. Одномолярный (или просто молярный) раствор содержит в 1 литре 1 грамм-молекулу растворенного вещества.
1 грамм-молекула вещества численно равна его молекулярному весу в граммах. Так, поваренная соль (NaCl) имеет молекулярный вес 58.5 и соответственно ее грамм-молекула весит 58.5 грамма; такое количество соли содержится в ее молярном растворе.
3. Нормальная концентрация выражается числом грамм-эквивалентов вещества в 1 литре раствора. Обозначения 1н., 0.5н., 0.1н. и т.д. соответствуют нормальному, 0.5-нормальному, 0.1-нормальному и т.д. растворам.
Грамм-эквивалент кислоты равен ее молекулярному весу, деленному на основность (то есть на число атомов водорода в молекуле кислоты, способных замещаться металлом). Для одноосновной кислоты (например НСl) нормальность раствора равна его молярности.
Для щелочей грамм-эквивалент находят путем деления веса грамммолекулы на валентность металла, а для солей — на произведение числа атомов металла и его валентности.
источник
Методика определения аналогична стандартизации щелочи.
Основное уравнение титрования:
Индикатор выбирают по кривой титрования уксусной кислоты (У.К.) гидроксидом натрия. Кривую титрования уксусной кислоты гидроксидом натрия студенты строят самостоятельно.
Раствор задачи в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Схема 2. Определение содержания уксусной кислоты в растворе
В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см 3 помещают аликвоту 25,00 cм 3 исследуемого раствора уксусной кислоты (пипеткой), добавляют 8 – 10 капель индикатора (фенолфталеин), разбавляют водой до
70 – 100 см 3 и титруют раствором NaOH с известной концентрацией до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Результаты титрования заносят в табл. 3.
Результаты титрования раствора уксусной кислоты
| № опыта | Объем исследованного. раствора HAc, см 3 | Объем NaOH, см 3 | Содержание HAc в растворе, г |
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 | |||
| 25,00 |
это коэффициент разбавления (коэффициент аликвотирования).
4. Статистическая обработка результатов анализа[[5]].
· Результаты располагают в порядке возрастания.
· Выявляют грубые погрешности (промахи).
Для выявления грубых погрешностей имеется простая методика, основанная на использовании Q-критерия:
Q , (8)
X1 – первый (последний) результат;
X2– соседнее значение по ряду.
Если QрассчQтабл – проверяемый результат является грубой погрешностью и должен быть исключен из выборки.
Qтабл зависит от числа проведенных опытов (n) и доверительной вероятности (Р) (прил. 8)[6].
среднее арифметическое (9)
стандартное отклонение (10)
относительное стандартное отклонение (11)
доверительный интервал для среднего (12)
где – коэффициент Стьюдента (прил. 9) [6], где f – число степеней свободы (f = n-1)
· Записывают результат анализа в виде (13)
Вывод:приводят полученные данные в виде , сравнивают результат с действительным значением и делают заключение о наличии или отсутствии случайных и систематических погрешностей, проанализировав возможные источники их возникновения.
лабораторная работа 2
Определение содержания этилендиамина
В растворе методом кислотно-основного титрования
Цель работы:
1) закрепление теоретических знаний о методе кислотно-основного титрования (метод нейтрализации);
2) освоение приемов работы с мерной посудой и аналитическим оборудованием (аналитические весы);
3) практическое применение метода кислотно-основного титрования для определения массы этилендиамина (ЭДА) в растворе.
1. Карбонат натрия Na2CO3 (х.ч.) – первичный стандарт.
3. Хлороводородная кислота НСl концентрации 1:1 (r=1,095 г/см 3 ).
4. Кислотно-основной индикатор (выбирают по кривой титрования).
5. Смешанный индикатор – метиловый оранжевый и метиленовый синий[2].
Ход выполнения работы:
1. Приготовление первичного стандарта карбоната натрия (Na2CO3).
Раствор карбоната натрия готовят объёмом 200,00 см 3 с молярной концентрацией эквивалента моль/дм 3 .
Расчет массы навески, г: (масса берется с точностью до четвертого знака после запятой).
Взятие навески (взвешивание):
Масса часового стекла (стакана)
Масса часового стекла (стакана) с навеской
Масса навески
Навеску количественнопереносят в мерную колбу ( см 3 ), добавляют 50 – 70 см 3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения карбоната натрия, доводят до метки дистиллированной водой
и тщательно перемешивают.
Фактическую концентрацию первичного стандарта рассчитывают
по формуле
2. Приготовление и стандартизация титранта (раствора HCl)
Раствор хлороводородной кислоты готовят объемом примерно 500 см 3
с молярной концентрацией эквивалента примерно 0,05÷0,06 моль/дм 3 )
Титрант – раствор хлороводородной кислоты приблизительной концентрацией 0,05 моль/дм 3 готовят из хлороводородной кислоты, разбавленной 1:1 (r=1,095 г/см 3 ).
Стандартизацию раствора HCl проводят по первичному стандарту Na2CO3 прямым титрованием, способом пипетирования.
Индикатор выбирают по кривой титрования карбоната натрия хлороводородной кислотой (рис. 4).
Рис. 4. Кривая титрования 100,00 см 3 раствора Na2CO3 с С = 0,1000 моль/дм 3 раствором HCl с С1/z = 0,1000 моль/дм 3
При титровании до второй точки эквивалентности используют индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор (рТ = 4,0). Изменение окраски от желтой до оранжевой (цвет «чайной розы»). Интервал перехода
(рН = 3,1 – 4,4) [6].
Схема 3. Стандартизация раствора HCl
В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см 3 помещают аликвоту 25,00 см 3 стандартного раствора Na2CO3 (пипеткой), добавляют 2 – 3 капли метилового оранжевого, разбавляют водой до 50 – 75 см 3 и титруют раствором хлороводородной кислоты до перехода окраски из желтой в цвет «чайной розы» от одной капли титранта. Титрование проводят в присутствии «свидетеля» (исходный раствор Na2CO3 с индикатором). Результаты титрования заносят в табл. 4. Концентрацию хлороводородной кислоты определяют по закону эквивалентов: .
Результаты стандартизации раствора соляной кислоты
источник
Владельцы патента RU 2270991:
Изобретение относится к области химии, в частности к определению концентрации уксусной кислоты в широком диапазоне температур. Технический результат — повышение точности при определении концентрации уксусной кислоты в диапазоне температур от 0 до 40°С. По предлагаемому способу методом линейной интерполяции определяют зависимость плотности от концентрации и температуры через 1°С в диапазоне температур от 0 до 40°С по известной зависимости плотности от концентрации в диапазоне от 0 до 100% и от температуры от 0 до 40°С через 5; 10°С. Далее гомогенизируют раствор и определяют температуру раствора в напорной емкости с точностью до 0,1°С и плотность. При целых значениях температуры по полученной зависимости находят два значения плотности, наиболее близкие к экспериментальному, и два значения концентрации, им соответствующие, и определяют первую производную от концентрации по плотности. Если |dc/dp|≤3,3·10 3 , то концентрацию определяют методом линейной интерполяции по полученной зависимости плотности от концентрации с точностью до 0,1%. Если |dc/dp|>3,3·10 3 , то в напорную емкость вводят воду в таком количестве, чтобы попасть в зону |dc/dp|≥3,3·10 3 для определения концентрации уксусной кислоты. В случае нецелых значений температуры производят следующие действия: для наиболее близкого к экспериментальному целого значения температуры находят два значения плотности, наиболее близкие к экспериментальному, и соответствующие им два значения концентрации, по полученной зависимости плотности от температуры находят два значения плотности при температуре эксперимента и определяют первую производную от концентрации по плотности, а далее операции повторяют как для целого значения температуры. 4 табл., 3 ил.
Изобретение относится к области химии, в частности к определению концентрации уксусной кислоты в широком диапазоне температур.
Известен способ определения концентрации уксусной кислоты методом титрования /ТУ 9182-022-0334586-03. Кислота уксусная пищевая, г.Москва, с.16/.
Способ заключается в следующем.
Берут навеску анализируемого раствора, разбавляют водой. Далее проводят титрование раствором гидроксида натрия с индикатором фенолфталеином до перехода окраски из бесцветной в малиновую. Затем поводят расчет массовой доли уксусной кислоты в% /X1/ по формуле
где V — объем раствора гидроксида натрия концентрации точно 1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование, см 3 ,
m — навеска анализируемого раствора, г,
Х2 — массовая доля муравьиной кислоты, %.
Недостатками способа являются:
— наличие сложного оборудования,
— сложность приготовления титрованного раствора гидроксида натрия,
— использование гидроксида натрия только квалификации «хч»,
— сложность методики определения массовой доли муравьиной кислоты.
Известен также способ определения концентрации уксусной кислоты, взятый в качестве прототипа /ТУ 9182-022-00334586-03. Кислота уксусная пищевая, г.Москва, с.16-18, с.24-25/.
Способ заключается в следующем.
Берут навеску 200 г анализируемого раствора концентрации 70%; 80% и разбавляют таким же количеством воды. Доводят температуру до 20°С и переливают раствор в цилиндр. Определяют температуру раствора, далее ареометром определяют плотность и снова измеряют температуру раствора. Затем берут среднее арифметическое значение температуры до и после измерения плотности. По известной зависимости плотности от концентрации при 20°С (Справочник химика, т. Ш, с.577-578; М. — Л., 1964 г.) определяют концентрацию раствора, удваивают и получают исходную концентрацию.
Недостатками способа являются:
— невозможность определения концентрации уксусной кислоты при температурах, отличающихся от 20°С;
— низкая точность определения концентрации, так как точность доведения температуры до 20°С составляет около 1°С,
— длительное время анализа из-за взятия навески и доведения температуры разбавленного раствора до 20°С;
— изменение структуры полимерного раствора при разбавлении водой, что также влияет на точность определения концентрации.
Задачей изобретения является повышение точности при определении концентрации уксусной кислоты в диапазоне от 0 до 100% в диапазоне температур от 0 до 40°С.
Поставленная задача достигается тем, что в способе определения концентрации уксусной кислоты, включающем определение плотности раствора и установление соответствующей ей концентрации, согласно изобретению, определяют зависимость плотности от концентрации и температуры через 1°С в диапазоне от 0 до 40°С методом линейной интерполяции по известной зависимости плотности от концентрации в диапазоне от 0 до 100 мас.% и температуры от 0 до 40°С через 5; 10°С, после гомогенизации раствора определяют температуру раствора уксусной кислоты в напорной емкости с точностью до 0,1°С и плотность, при целых значениях температуры находят два значения плотности, наиболее близкие к экспериментальному, и два значения концентрации, им соответствующие, определяют первую производную от концентрации по плотности и если |dc/dp|≤3,3·10 3 , то концентрацию уксусной кислоты определяют методом линейной интерполяции по зависимости плотности от концентрации при температуре опыта с точностью до 0,1% а, если |dc/dp|>3,3·10 3 , в напорную емкость вводят воду в таком количестве, чтобы попасть в зону |dc/dp|≤3,3·10 3 для определения концентрации уксусной кислоты после разбавления и расчета исходной концентрации, исходя из количества добавленной воды; в случае нецелых значений температуры производят следующие действия: для наиболее близкого к экспериментальному целого значения температуры находят два соседние значения плотности, наиболее близкие к экспериментальному, и соответствующие им значения концентрации, по зависимости плотности от температуры для двух значений концентрации находят два значения плотности при температуре эксперимента и определяют первую производную от концентрации по плотности, а далее операции повторяют как для целого значения температуры.
Такой способ позволяет выявить зону концентраций /60-85%/, в которой зависимость плотности от температуры является практически линейной, что позволяет определить концентрацию с высокой точностью.
На фиг.1 приведены зависимости плотности водных растворов уксусной кислоты от концентрации для температур 0, 20, 30°С.
На фиг.2 приведена концентрационная зависимость первой производной от концентрации по плотности при 20°С: dc/dp=f(C).
На фиг.3 приведена концентрационная зависимость абсолютной величины первой производной от плотности по температуре |dp/dT|=f(C).
Способ осуществляют следующим образом.
Определяют зависимость плотности от концентрации и температуры через 1°С в диапазоне температур от 0 до 40°С методом линейной интерполяции по известной зависимости плотности раствора от концентрации в диапазоне от 0 до 100% через 1% и от температуры в диапазоне от 0 до 40°С через 5; 10°С.
Во всем диапазоне температур зависимости плотности от концентрации проходят через максимум при концентрациях 76-83% (фиг.1). Это означает, что первая производная от плотности по концентрации обращается в 0 и для определения концентрации требуется введение воды. Для упрощения приведены следующие фрагменты таблицы:
— таблица 1.1 для концентрации 5-7% и температур 10-30°С;
— таблица 1.2 для концентрации 68-70% и температур 0-22°С;
— таблица 1.3 для концентрации 79-81% и температур 0-22°С;
— таблица 1.4 для концентрации 92-94% и температур 10-30°С.
Далее осуществление способа рассмотрено на примерах при различных плотностях и температурах.
В напорной емкости вместимостью 5 м 3 , содержащей 4700 дм 3 водного раствора уксусной кислоты, гомогенизируют его путем циркуляции по контуру: напорная емкость — насос, непосредственно в емкости определяют температуру раствора 19,0°С и в отобранной пробе определяют плотность с помощью ареометра 1,0690. Затем по полученной зависимости плотности от концентрации и температуры (табл.1.2) находят при температуре 19°С два значения плотности, наиболее близкие к экспериментальному 1,06874 и 1,06914, и два значения концентрации, им соответствующие 68 и 69%. Рассчитывают значение первой производной от концентрации по плотности dc/dp:
Первая производная от концентрации по плотности менее 3,3·10 3 . Из фиг.2 следует, что при ее значении 3 возможно определение концентрации, а если |dc/dp|>3,3·10 3 , то производная быстро возрастает, стремясь к бесконечности, что не позволяет определить концентрацию.
Методом линейной интерполяции из зависимости концентрации от плотности при Т=19°С, используя найденное значение dc/dp, находят концентрацию:
с=68+2,5·10 3 ·(1,0690-1,06874)=68,65˜68,6%.
В напорной емкости гомогенизируют 4800 дм 3 раствора уксусной кислоты. Непосредственно в емкости определяют температуру 15,7°С, в отобранной пробе определяют плотность с помощью ареометра 1,0725. По табл.1.2 находят два значения плотности, наиболее близкие к экспериментальному при целом значении температуры 16°С: 1,07196 и 1,07226, и два значения концентрации, им соответствующие: 69 и 70%. Методом линейной интерполяции из зависимости плотности от температуры для двух концентраций, используя значения производных dp/dT, приведенные в табл.1.2, рассчитывают плотности при нецелом значении температуры:
Рассчитывают значение первой производной от концентрации по плотности при температуре 15,7°С:
dc/dp=3,3·10 3 . Концентрацию рассчитывают методом линейной интерполяции из зависимости концентрации от плотности при температуре 15,7°С:
с=69+3,3·10 3 /1,0725-1,07224/=69,89˜69,9%.
Из фиг.3 следует, что абсолютная величина производной от плотности по температуре |dp/dT| нелинейно возрастает с ростом концентрации, достигая предельного значения при с >90%. На фиг.3 приведены также абсолютные ошибки в определении этой производной с 95%-ной доверительной вероятностью. В диапазоне концентраций 60-80% относительные ошибки не превышают 1,9%.
В напорной емкости после гомогенизации получают 4350 дм 3 раствора уксусной кислоты. Определяют температуру непосредственно в напорной емкости 12,2°С, в отобранной пробе определяют плотность 1,0725. По табл.1.3 находят два значения плотности, наиболее близкие к экспериментальному при целом значении температуры 12°С: 1,07776 и 1,07762, и два значения концентрации, им соответствующие 80 и 81%. Аналогично примеру 2 методом линейной интерполяции рассчитывают два значения плотности для нецелого значения температуры и двух концентраций:
Рассчитывают значение первой производной от концентрации по плотности при температуре опыта:
dc/dp=(81-80):(1,07741-1,07756)=-6,6·10 3 ; |dc/dp|>3,3·10 3 .
В напорную емкость вводят 660 дм 3 воды, гомогенизируют раствор, определяют температуру 13,2°С, плотность 1,0748. По зависимости плотности от концентрации и температуры /табл.1.2/ находят два значения плотности при температуре 13°С, наиболее близкие к экспериментальному 1,07474 и 1,07508, и два значения концентрации, им соответствующие 69 и 70%. Аналогично примеру 2 находят два значения плотности при температуре опыта: 13,2°С:
Рассчитывают значение dc/dp при 13,2°С:
dc/dp=(70-69):(1,07490-1,07456)=2,9·10 3 :|dc/dp| 3 .
Методом линейной интерполяции из зависимости концентрации от плотности определяют концентрацию:
с=69+2,92·10 3 /1,0748-1,07456/=69,71˜69,7%.
Затем рассчитывают концентрацию до введения воды. Она составляет 79,5%.
В напорной емкости вместимостью 1000 дм 3 готовят 970 кг раствора столового уксуса. Непосредственно в емкости определяют температуру 21,3°С, в отобранной пробе определяют плотность 1,0062.
По табл.1.1. при наиболее близком целом значении температуры 21°С находят два значения плотности, наиболее близкие к экспериментальному 1,00522 и 1,00662, и соответствующие им два значения концентрации 5 и 6%.
Методом линейной интерполяции из зависимости плотности от температуры рассчитывают два значения плотности для нецелого значения температуры и двух концентраций:
Далее рассчитывают значение первой производной от концентрации по плотности при нецелом значении температуры:
dc/dp=(6-5):(1,00654-1,00514)=714; |dc/dp| 3 .
Методом линейной интерполяции из зависимости концентрации от плотности рассчитывают концентрацию:
В железнодорожную цистерну вместимостью 73 м 3 , содержащую 66,6 т концентрированной уксусной кислоты, подают воду, затем раствор гомогенизируют, определяют температуру 15,0°С и плотность 1,0683.
По табл. 1.4 находят два значения плотности, наиболее близкие к экспериментально найденному при температуре 15,0°С: 1,0690 и 1,0680, и два значения концентрации, им соответствующие 92 и 93%. Рассчитывают значение первой производной от концентрации по плотности:
dc/dp=(93-92):(1,0680-1,0690)=-1,0·10 3 ; [dc/dp] 3 .
Рассчитывают концентрацию из зависимости концентрации от плотности при 15,0°С методом линейной интерполяции:
Такой способ позволяет определять с высокой точностью любую концентрацию уксусной кислоты в широком диапазоне температур.
| Таблица 1.1. Плотность водных растворов уксусной кислоты в зависимости от температуры и концентрации. | ||||||
| Температура, °С. | Плотность и dp/dT при указанной концентрации | |||||
| 5% | 6% | 7% | ||||
| Р | dp/dT | Р | dp/dT | Р | dp/dT | |
| 1,00880 | 1,01060 | 1,01240 | ||||
| 10 | 1,00760 | 1,00920 | 1,01080 | |||
| 11 | 1,00740 | 1,00898 | 1,01056 | |||
| 12 | 1,00720 | -0,00020 | 1,00876 | -0,00022 | 1,01032 | -0,00024 |
| 13 | 1,00700 | 1,00854 | 1,01008 | |||
| 14 | 1,00680 | 1,00832 | 1,00984 | |||
| 15 | 1,00660 | 1,00810 | 1,00960 | |||
| 16 | 1,00638 | 1,00786 | 1,00934 | |||
| 17 | 1,00616 | 1,00762 | 1,00908 | |||
| 18 | 1,00594 | -0,00022 | 1,00738 | 0,00024 | 1,00882 | -0,00026 |
| 19 | 1,00572 | 1,00714 | 1,00856 | |||
| 20 | 1,00550 | 1,00690 | 1,00830 | |||
| 21 | 1,00522 | 1,00662 | 1,00800 | |||
| 22 | 1,00494 | 1,00634 | 1,00770 | |||
| 23 | 1,00466 | -0,00028 | 1,00606 | -0,00028 | 1,00740 | -0,00030 |
| 24 | 1,00438 | 1,00578 | 1,00710 | |||
| 25 | 1,00410 | 1,00550 | 1,00680 | |||
| 26 | 1,00376 | 1,00514 | 1,00644 | |||
| 27 | 1,00342 | 1,00478 | 1,00608 | |||
| 28 | 1,00308 | -0,00034 | 1,00442 | -0,00036 | 1,00572 | -0,00036 |
| 29 | 1,00274 | 1,00406 | 1,00536 | |||
| 30 | 1,00240 | 1,00370 | 1,00500 |
| Таблица 1.2. Плотность водных растворов уксусной кислоты в зависимости от температуры и концентрации. | ||||||
| Температура, °С. | Плотность и dp/dT при указанной концентрации | |||||
| 68% | 69% | 70% | ||||
| Р | dp/dT | Р | dp/dT | Р | dp/dT | |
| 1,08600 | 1,08650 | 1,08690 | ||||
| 1 | 1,08511 | 1,08560 | 1,08600 | |||
| 2 | 1,08422 | 1,08470 | 1,08510 | |||
| 3 | 1,08333 | 1,08380 | 1,08420 | |||
| 4 | 1,08244 | 1,08290 | 1,08330 | |||
| 5 | 1,08155 | -0,00089 | 1,08120 | -0,00090 | 1,08240 | -0,00090 |
| 6 | 1,08066 | 1,08110 | 1,08150 | |||
| 7 | 1,07977 | 1,08020 | 1,08060 | |||
| В | 1,07888 | 1,07930 | 1,07970 | |||
| 9 | 1,0,7799 | 1,07840 | 1,07880 | |||
| 10 | 1,07710 | 1,07750 | 1,07790 | |||
| 11 | 1,07618 | 1,07658 | 1,07696 | |||
| 12 | 1,07525 | 1,07566 | 1,07602 | |||
| 13 | 1,07434 | -0,00092 | 1,07474 | -0,00092 | 1,07508 | -0,00094 |
| 14 | 1,07342 | 1,07382 | 1,07414 | |||
| 15 | 1,07250 | 1,07290 | 1,07320 | |||
| 16 | 1,07156 | 1,07196 | 1,07226 | |||
| 17 | 1,07062 | 1,07102 | 1,07132 | |||
| 18 | 1,06968 | -0,00094 | 1,07008 | -0,00094 | 1,07038 | -0,00094 |
| 19 | 1,06874 | 1,06914 | 1,06944 | |||
| 20 | 1,06780 | 1,06820 | 1,06850 | |||
| 21 | 1,06686 | 1,06724 | 1,06754 | |||
| 22 | 1,06592 | -0,00094 | 1,06628 | 1,06658 |
| Таблица 1.3. Плотность водных растворов уксусной кислоты в зависимости от температуры и концентрации. | ||||||
| Температура,°С | Плотность и dp/dT при указанной концентрации | |||||
| 79% | 80% | 81% | ||||
| Р | dp/dT | Р | dp/dT | Р | dp/dT | |
| 1,08940 | 1,08950 | 1,08950 | ||||
| 1 | 1,08844 | 1,08853 | 1,08852 | |||
| 2 | 1,08748 | 1,08756 | 1,08754 | |||
| 3 | 1,08652 | 1,08652 | 1,08656 | |||
| 4 | 1,08556 | 1,08556 | 1,08558 | |||
| 5 | 1,08460 | -0,00096 | 1,08456 | -0,00097 | 1,08460 | -0,00098 |
| 6 | 1,08364 | 1,08368 | 1,08362 | |||
| 7 | 1,08268 | 1,08271 | 1,08264 | |||
| 8 | 1,08172 | 1,08172 | 1,08166 | |||
| 9 | 1,08076 | 1,08077 | 1,08068 | |||
| 10 | 1,07980 | 1,07980 | 1,07970 | |||
| 11 | 1,07878 | 1,07878 | 1,07866 | |||
| 12 | 1,07776 | -0,00102 | 1,07776 | -0,00102 | 1,07762 | -0,00104 |
| 13 | 1,07674 | 1,07674 | 1,07762 | |||
| 14 | 1,07572 | 1,07674 | 1,07658 | |||
| 15 | 1,07470 | 1,07470 | 1,07450 | |||
| 16 | 1,07376 | 1,07376 | 1,07358 | |||
| 17 | 1,07282 | -0,00094 | 1,07282 | -0,00094 | 1,07266 | -0,00092 |
| 18 | 1,07188 | 1,07188 | 1,07174 | |||
| 19 | 1,07094 | 1,07984 | 1,07082 | |||
| 20 | 1,07000 | 1,07000 | 1,06990 | |||
| 21 | 1,06896 | 1,06894 | 1,06884 | |||
| 22 | 1,06792 | -0,00104 | 1,06788 | 1,06778 |
| Таблица 1.4. Плотность водных растворов уксусной кислоты в зависимости от температуры и концентрации. | ||||||
| Температура, °С. | Плотность и dp/dT при указанной концентрации | |||||
| 92% | 93% | 94% | ||||
| Р | dp/dT | Р | dp/dT | Р | dp/dT | |
| К) | 1,07490 | 1,07390 | 1,07270 | |||
| 11 | 1,07372 | 1,07272 | 1,07150 | |||
| 12 | 1,07254 | -0,00118 | 1,07154 | -0,00118 | 1,07030 | -0,00120 |
| 13 | 1,07136 | 1,07036 | 1,06910 | |||
| 14 | 1,07018 | 1,06918 | 1,06790 | |||
| 15 | 1,06900 | 1,06800 | 1,06670 | |||
| 16 | 1,06806 | -0,00094 | 1,06704 | -0,00096 | 1,06574 | -0,00096 |
| 17 | 1,06712 | 1,06608 | 1,06478 | |||
| 18 | 1,06618 | 1,06512 | 1,06382 | |||
| 19 | 1,06524 | 1,06416 | 1,06286 | |||
| 20 | 1,06430 | 1,06320 | 1,06190 | |||
| 21 | 1,06318 | 1,06210 | 1,06080 | |||
| 22 | 1,06206 | -0,00112 | 1,06100 | -0,00110 | 1,05970 | -0,00110 |
| 23 | 1,06094 | 1,05990 | 1,05860 | |||
| 24 | 1,05982 | 1,05880 | 1,05750 | |||
| 25 | 1,05870 | 1,05770 | 1,05640 | |||
| 26 | 1,05756 | 1,05652 | 1,05524 | |||
| 27 | 1,05642 | -0,00114 | 1,05534 | -0,00118 | 1,05408 | -0,00116 |
| 28 | 1,05528 | 1,05416 | 1,05292 | |||
| 29 | 1,05414 | 1,05298 | 1,05176 | |||
| 30 | 1,05300 | 1,05180 | 1,05060 |
Способ определения концентрации уксусной кислоты, включающий определение плотности раствора и установление соответствующей ей концентрации, отличающийся тем, что определяют зависимость плотности раствора от концентрации и температуры через 1°С в диапазоне от 0 до 40°С методом линейной интерполяции по известной зависимости плотности раствора от концентрации в диапазоне от 0 до 100 мас.% и температуры от 0 до 40°С, после гомогенизации раствора определяют температуру раствора уксусной кислоты в напорной емкости с точностью до 0,1°С и плотность, при целых значениях температуры находят по полученной зависимости два значения плотности, наиболее близкие к экспериментальному, и два значения концентрации, им соответствующие, определяют первую производную от концентрации по плотности и, если 
концентрацию уксусной кислоты определяют методом линейной интерполяции по полученной зависимости концентрации от плотности с точностью до 0,1%, а если 
то в напорную емкость вводят воду в таком количестве, чтобы попасть в зону для определения концентрации уксусной кислоты после разбавления и расчета исходной концентрации, исходя из количества добавленной воды; в случае нецелых значений температуры производят следующие действия: для наиболее близкого к экспериментальному целого значения температуры находят два значения плотности, наиболее близкие к экспериментальному, и соответствующие им два значения концентрации, по полученной зависимости плотности от температуры для двух значений концентрации находят два значения плотности при температуре эксперимента и определяют первую производную от концентрации по плотности, а далее операции повторяют как для целого значения температуры.
источник