Взвешенные вещества — это нерастворимые в воде частицы, остающиеся на фильтре при пропускании анализируемой пробы через фильтр. Их определение проводят либо непосредственно после фильтрования пробы, высушивая остаток на фильтре до постоянной массы при 105—110 °С и взвешивая его, либо косвенно по разности между общим содержанием примесей и количеством растворенных веществ. Для определения взвешенных веществ можно применять фильтрование, центрифугирование или косвенный расчет. Выбор метода зависит от цели, состава оборудования лаборатории, количества и характера взвешенных веществ. Для точного определения неболь-
ших количеств (менее 50 мг/дм ) применяют фильтрование через мембранный фильтр. Для анализа вод с большим содержание взвешенных веществ целесообразно использовать бумажный фильтр.
Пробы для определения отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли. Определение лучше всего проводить сразу, но не позже чем через 1 сут. Консервировать их недопустимо.
Если содержание взвешенных веществ в воде меньше 100 мг/дм ,
необходимо отобрать пробу объемом не менее 1000 см ; при больших содержаниях взвешенных веществ можно ограничиться меньшим
объемом — 500 см (хотя при использовании пробы объемом
1000 см результаты будут точнее).
Перед проведением определения обеззоленные фильтры предварительно готовят и проверяют. Для этого их нумеруют простым карандашом или шариковой ручкой, помещают в бюксы и высушивают в сушильном шкафу около 1 ч при 105—ПО °С до постоянной массы. Затем бюксы с фильтрами закрывают крышками, помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью 0,0002 г. После этого бюксы, открыв крышки, снова помещают в сушильный шкаф на 30 мин и взвешивают после охлаждения. Если масса бюксов с фильтрами будет отличаться не более чем на 0,0002 г, высушивание можно закончить.
Высушенные фильтры следует проверить на содержание растворимых примесей. Для этого их вкладывают в стеклянные воронки и промывают обессоленной водой, расходуя на это около 200 см 3 на каждый фильтр. Промытые фильтры помещают в бюксы и снова высушивают до постоянной массы. Если масса фильтра до и после промывки изменяется меньше, чем на 0,001 г, то фильтры этой партии можно использовать без предварительного промывания сразу после высушивания. В противном случае, необходимо их предварительно промыть обессоленной водой или использовать фильтры из другой партии. Данную проверку следует проводить для каждой новой партии фильтров.
Отмеряют цилиндром 1000 см 3 тщательно перемешанной пробы (или меньший объем, но такой, чтобы в нем содержалось не менее 100—250 мг взвешенных веществ) и фильтруют через высушенный и предварительно взвешенный бумажный фильтр.
Перед началом фильтрования фильтр следует смочить несколькими каплями обессоленной воды и осторожно вложить в воронку. Первые порции фильтрата (100—200 см 3 ) могут содержать волокна фильтрата, поэтому их следует вернуть в анализируемую пробу. По окончании фильтрования стенки сосуда, в котором находилась проба, обмывают обессоленной водой, чтобы смыть приставшие частицы взвешенных веществ, и сливают ее на тот же фильтр. Затем фильтр промывают 1— 2 раза небольшими порциями (по 10—15 см 3 ) обессоленной воды, помещают в тот же бюкс, в котором они взвешивались, и высушивают в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы. По окончании высушивания бюкс с фильтром снова взвешивают.
При фильтровании пробы и промывании фильтра во избежание потерь его заполняют жидкостью не более, чем на % его объема.
Содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 , в анализируемой воде рассчитывают по формуле
где т — масса бюкса с высушенным фильтром и осадком взвешенных веществ, г; т — масса того же бюкса с высушенным фильтром до
операции фильтрования, г; Кпр — объем пробы воды, взятый для ана-
Если для анализа отбирается проба объемом 1000 см , то формула упрощается:
источник
Взвешенное вещество – это множество различных частиц, которые могут присутствовать в воде и воздухе. К таким веществам можно отнести различные органические и неорганические соединения. Это могут быть частички пыли, глины, остатки растений, всевозможные микроорганизмы, чаще всего это различные грубодисперсные примеси.
Именно в сточных водах большое количество взвешенных веществ. Их концентрация зависит от множества факторов. Например, один из них – это сезон. В различные времена года сточные воды обладают не только разной концентрацией взвешенных веществ, но также и различными их видами. Также влияет порода, из которой состоит русло водоема. Помимо этого, большое влияние оказывает находящееся поблизости сельское хозяйство, всевозможные застройки, предприятия и т. д.
Взвешенные вещества влияют на различные свойства сточных вод. Так как сточные воды в дальнейшем используются человеком, то необходимо контролировать их концентрацию. На какие же характеристики воды оказывают влияние взвешенные частицы? Прежде всего на прозрачность. Если концентрация сильно превышена, то, даже не пользуясь специальными методами определения, можно заметить, что вода становится менее прозрачной.
Взвешенные частицы влияют на то, как свет проникает в воду. Это является важным фактором при исследовании сточных вод. Взвешенные частицы способны на себе адсорбировать токсичные соединения, а еще они влияют на то, как распределяются отложения, и с какой скоростью будет происходить образование осадка.
Для реакционного использования нельзя брать воду, в которой содержится большое количество сетона. Сетон – это взвешенные вещества, которые являются особенностью экосистемы воды, выполняющие структурную и функциональную роль.
Существуют определенные требования, которые предъявляют к составу питьевых, хозяйственных вод. Необходимо, чтобы концентрация сетона при спуске сточных вод не превышала значения 0,25 мг/дм 3 . Если вода имеет культурно-бытовое значение, то к ней предъявляются требования, чтобы количество взвешенных частиц не превышало норму в 0,75 мг/дм 3 . Для различных водоемов допускается увеличение концентрации до 5 %, но такая поправка возможна в определенных условиях, например если в период межени концентрация сетона не больше 30 мг/дм 3 .
Необходимо проводить контроль сточных вод и водоемов. Важно, чтобы с определенной периодичностью проводилась оценка состояния воды. Такую оценку можно проводить различными способами, применяя либо биологические методы исследования, либо физико-химические.
Определение взвешенных веществ можно проводить различными методами. Главным фактором при выборе метода служит размер примесей. Крупнодисперсные вещества возможно определить при помощи гравиметрии. Данный способ заключается в том, что крупные частички имеют такой размер, что способны оставаться на фильтре во время фильтрования образца воды. Для данного метода используют различную фильтровальную бумагу, которую подбирают, исходя из размера примесей. Например, для воды с прозрачностью 10 см используют фильтровальную бумагу с синей лентой.
Помимо крупных частичек в пробе находятся и тонкодисперсные. Их размер настолько мал, что они свободно проходят сквозь фильтр и не задерживаются на нем, таким образом, гравиметрический способ не подходит для их определения. Такими тонкодисперсными веществами могу быть неорганические и органические соединения, которые образовывают коллоидный раствор. Для определения используют термин «мутность» и «опалесценция». Для воды, пригодной для употребления, есть норма мутности, которая не должна быть больше, чем 1,5 мг/дм 3 по каолину.
Очищение воды от мелкодисперсных частиц может проводиться при помощи колонок со специальным наполнением – специфическим сорбентом. Адсорбенты бывают различные, которые подбираются в зависимости от того, от каких веществ следует очищать пробу воды.
Взвешенные вещества также влияют и на цвет воды. Определяют их содержание при помощи платиново-кобальтовой шкалы. Определение происходит путем сравнения цвета и интенсивности пробы с эталонной водой.
Цвет воды изменяется из-за того, что взвешенные вещества – это гумусовые соединения либо примеси, содержащие в своем составе железо. Количество данных веществ зависит от природных условий, где находится водоем.
ПДК цветности составляет 35 градусов. Из-за присутствия взвешенных частиц насыщение воды кислородом не происходит в нужной мере, так как он расходуется на реакции окисления с железом и другими соединениями. Это приводит к тому, что растения и животные организмы не могут получить необходимое количество кислорода.
Помимо водных сред, взвешенные вещества в воздухе также находятся, и их количество тоже необходимо контролировать. Пыль – взвешенные вещества, находящиеся в воздушных массах. В газовой среде распределены частицы различного размера и разной природы. Существуют различные виды пыли, которую классифицируют для определения нормы содержания взвешенных веществ. Промышленной пыли и саже приписывают 3-й класс опасности. Необходимо следить за содержанием этих веществ на объектах промышленного назначения.
Взвешенные вещества влияют на комфортное существование всех живых организмов и растений. При большой их концентрации в воздухе они способны поглощать часть солнечного света, что приводит к ослаблению адаптивных свойств организмов. Помимо этого, такие примеси оседают на листьях растений, что препятствует прохождению солнечной энергии. Это ведет к замедлению реакции фотосинтеза и ухудшает их общее состояние.
Частицы, которые находятся в воздухе, способны к адсорбции ядовитых и опасных соединений. Это приводит к тому, что они могут распространяться на дальние расстояния. Взвешенные частицы являются переносчиками токсичных соединений.
Таким образом, взвешенные вещества – это крупно- и мелкодисперсные частицы, которые могут находиться в водных системах и в газовых средах. Их количество необходимо контролировать, чтобы существование живых организмов и растений было безопасным и комфортным.
источник
Наше время создание качественной канализационной системы – это первоочередная задача при постройке абсолютно любого дома. Причем важной ее частью являются очистительные сооружения. Ведь сейчас острой проблемой стало загрязнение окружающей среды, с которым человечество борется всеми силами. Поэтому в нашей стране слив стоков без предварительной очистки запрещен и карается законом. Главным элементом, загрязняющим канализационные воды, являются взвешенные частицы. Именно на их удаление в первую очередь нацелены очистительные системы в виде септиков.
Взвешенными частицами называют те вещества, которые при очистке остаются на мембранах и фильтрах. Обычно они не превышают размер 4 мм. Именно на них нацелена очистка воды.
Неочищенные сточные воду могут нанести вред экологии
Взвешенные вещества встречаются не только в сточных водах, они также присутствуют в жидкости из скважин и колодцев. Поэтому природная вода тоже нуждается в очистке.
Это загрязнение может иметь разные размеры. Также взвешенные частицы делятся на типы по своему составу.
Типы взвешенных веществ:
- Минеральные взвешенные частицы наиболее часто встречаются в колодцах и скважинах. Такое определение подразумевает под собой содержащиеся в воде природные частицы. К ним относятся глина, песок, мел, аммонийный элемент и т. д.
- Химические взвешенные частицы наиболее опасны. Они могут встречаться в промышленных стоках и в источниках, находящихся рядом с заводами. Именно здесь подразумевается удаление фосфатов и других опасных соединений.
- Биологические взвешенные частицы. Они состоят из смеси белков, углеводов, жиров и т. д. При длительном отсутствии кислорода они начинают гнить.
Если говорить о бытовых хозяйственных взвешенных частицах, то они состоят преимущественно из минеральных и органических веществ. Однако там могут присутствовать и химические соединения, например, от средств для мытья посуды. Вещество также может содержать азот и фосфор.
Взвешенные частицы – это вещества, содержащиеся в воде и оседающие на фильтре. Такое определение вы можете увидеть в любом справочнике. Однако если говорить о них более подробно, то описание не уместится в одно предложение.
Очистка взвешенных веществ наиболее проста в исполнении. Намного сложнее удалить из воды микроэлементы. Однако от сточных вод этого и не требуется.
Чтобы изучить подробнее сточные воды, нужно знать, на какие характеристики нужно обращать внимание:
- Плотность взвешенных частиц – их главный параметр. Неорганические соединения обычно плотнее воды, поэтому они быстро оседают. Однако органические соединения зачастую имеют меньшую плотность, поэтому они всплывают.
- Концентрация взвешенных веществ. Этот параметр можно определить путем взвешивания фильтра, на котором они осели, определением мутности и прозрачности воды.
- Форма частиц. Для этого они сравниваются со сферой.
- Размер частиц. Существуют мелкодисперсные и крупнодисперсные вещества. Этот параметр выясняется путем просеивания высушенного осадка через сито с отверстиями разного размера.
На каждый из этих показателей указывает свой признак. Однако если планируется просто установка канализационной системы, то все эти параметры знать незачем. Нужен лишь общий показатель состава взвешенных веществ. То есть необходимо определить процент органики, минералов и химии.
Очень важно ответственно подойти к очищению сточных вод. Ведь от этого зависит состояние экологии. Кроме того, пренебрежение этим этапом карается законом и предполагает наказание в виде штрафа.
Очистка сточных и питьевых вод осуществляется разными способами. В случае с питьевой водой удаление частиц и микроэлементов должно быть более качественным и безопасным.
Очистка сточных вод от взвеси может осуществляться разными способами:
- Самым простым и популярным методом для удаления крупных частиц является отстаивание. Этот способ работает на принципах силы тяжести. Частицы, которые плотнее воды, выпадают в осадок.
- Преаэрация – это насыщение кислородом воды в отстойнике. Этот метод помогает более эффективно пройти отстаивание.
- Перемешивание стоков тоже очень эффективно. Быстрое вращение заставляет осаждаться более мелкие взвеси, разрушая их структуру.
- Введение в резервуар коагулянта – один из самых эффективных методов очистки стоков от взвешенных частиц. Раствор склеивает взвесь. Причем попадаются и мелкие, и крупные частицы. Таким образом, осадок образуется быстрее, и в воде остается меньше веществ.
- Флокуляция – это современный и качественный метод очищения стоков. За счет этого все частицы превращаются в большие хлопья. Это позволяет очистить воду практически на 80%.
- Фильтрация стоков. Вода без осадков переливается через фильтр в следующий резервуар.
- Активный ил. Он представляет сбой комплекс аэробных или анаэробных бактерий. Они растворяют биологические взвешенные вещества. Продукты их жизнедеятельности вновь выпадают в осадок.
- На последнем этапе происходит еще одна фильтрация. При этом воды пропускаются либо через искусственный фильтр, либо через систему, созданную из мелкого песка и гравия.
Частицы из сточных вод удаляются с помощью специальных фильтров
Такие методы позволяют шаг за шагом начисто очистить сточные воды. Это позволит без зазрения совести слить их в грунт.
Также стоит выяснить характер загрязнения вод взвешенными частицами. Существует несколько вариантов:
- Первым видом взвешенных веществ являются частицы большой величины. У них наиболее большая плотность, поэтому они оседают на дно резервуаров первыми.
- Форма взвешенных частиц тоже может отличаться. Существуют элементы, которые не оседают и не всплывают. Некоторые частицы сразу оседают на дно. Другие, напротив, всплывают. В этом случае все зависит от плотности веществ.
Эти параметры очень важны. Ведь именно от них зависит, какой способ очистки подойдет лучше всего. Проверить это можно, отправив стоки в лабораторию. Также можно заглянуть в сточную яму и оценить скорость их оседания.
Взвешенные частицы – это вещества, которые содержатся в воде и имеют достаточно крупные размеры. Именно от них прежде всего избавляются при очистки сточных вод. И лучше всего для этих целей подходят многоуровневые системы.
источник
Настоящий руководящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее — методика) массовой концентрации взвешенных веществ (более 5 мг/дм 3 ) и общего содержания примесей (более 10 мг/дм 3 ) в поверхностных водах суши и очищенных сточных водах гравиметрическим методом.
2.1. При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
2.2. Значения показателя точности методики используют при:
— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
— оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;
— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
Таблица 1 — Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих (P = 0,95)
Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) s r, мг/дм 3
Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s r, мг/дм 3
Показатель точности (границы погрешности при вероятности P = 0,95) ± D , мг/дм 3
Общее содержание примесей
3.1.1. Весы аналитические 2 класса точности по ГОСТ 24104-2001.
3.1.2. Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью:
3.1.3. Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью:
3.1.4. Стакан термостойкий по ГОСТ 25336-82 вместимостью:
3.1.5. Стаканчики для взвешивания (бюксы) низкие по ГОСТ 25336-82 диаметром не более 6 см — 6 шт.
3.1.6. Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80 вместимостью 100 — 150 см 3 — 6 шт.
3.1.7. Тигли фарфоровые с крышками по ГОСТ 9147-80
диаметром 25 — 35 мм — 6 шт.
3.1.8. Чашки биологические низкие (Петри) по ГОСТ 25336-82
диаметром 100 — 150 мм — 2 шт.
3.1.10. Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
3.1.11. Печь муфельная по ТУ 79 РСФСР 337-72.
3.1.12. Плитки электрические по ГОСТ 14919-83.
3.1.14. Устройство для фильтрования проб под вакуумом с использованием мембранных фильтров или воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82
Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, с характеристиками не хуже, чем у приведенных в 3.1.
3.2. При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы
3.2.1. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
3.2.2. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.2.3. Фильтры мембранные любого типа, устойчивые к нагреванию до 110 °C, диаметром не более 6 см, с диаметром пор 0,45 мкм или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», диаметром не более 11 см по ТУ 6-09-1678-86.
3.2.4. Бумага фильтровальная.
Гравиметрический метод определения массовой концентрации взвешенных веществ основан на фильтровании пробы воды через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм и взвешивании полученного осадка после высушивания его до постоянной массы.
Гравиметрический метод определения суммарной массовой концентрации растворенных и взвешенных веществ (общего содержания примесей) основан на выпаривании известного объема нефильтрованной анализируемой воды на водяной бане, высушивании остатка при 105 °C до постоянной массы и взвешивании. Массовую концентрацию растворенных веществ (сухой остаток) можно определить расчетным методом.
5.1. При выполнении измерений массовой концентрации взвешенных веществ в пробах природных и очищенных сточных вод соблюдают требования безопасности, установленные в государственных стандартах и соответствующих нормативных документах.
5.2. По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся ко 2, 3 классам опасности по ГОСТ 12.1.007-76.
5.3. Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.
5.4. Особых требований по экологической безопасности не предъявляется.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица со средним профессиональным образованием, освоившие методику.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
— температура воздуха (22 ± 5) °C;
— атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.);
— влажность воздуха не более 80 % при 25 °C;
— напряжение в сети (220 ± 10) В;
— частота переменного тока (50 ± 1) Гц.
Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05-85, ГОСТ Р 51592-2000. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04-81 и ГОСТ Р 51592-2000. Пробы не консервируют. Определение взвешенных веществ и общего содержания примесей следует проводить в возможно более короткий срок после отбора. При невозможности этого пробы хранят в холодильнике не более 7 сут.
При отборе следует избегать попадания в пробу нефтяной пленки, масел и жиров, присутствие которых может исказить результаты определения взвешенных веществ и общего содержания примесей.
9.1. Подготовка мембранных фильтров
Фильтры кипятят в дистиллированной воде 5 — 10 мин. Кипячение проводят 3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежей.
Затем фильтры помещают в чашки Петри и сушат в сушильном шкафу при 60 °C в течение часа. Чистые фильтры хранят в закрытых чашках Петри.
Перед использованием фильтр маркируют мягким карандашом, с помощью пинцета помещают в маркированный бюкс, сушат при 105 °C в течение часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают закрытый бюкс с фильтром на аналитических весах.
9.2. Подготовка бумажных фильтров
Бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента» маркируют, складывают, помещают в воронки и промывают 100 — 150 см 3 дистиллированной воды. Затем пинцетом вынимают фильтр из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и высушивают в сушильном шкафу при 105 °C в течение часа. Охлаждают бюксы с фильтрами в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.
Фарфоровые тигли с крышками промывают раствором соляной кислоты, затем дистиллированной водой, сушат, прокаливают при 600 °C в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.
9.4. Приготовление раствора соляной кислоты
30 см 3 соляной кислоты смешивают с 170 см 3 дистиллированной воды.
Подготовленный и взвешенный мембранный фильтр закрепляют в устройстве для фильтрования. Тщательно перемешивают пробу воды и сразу же отмеривают цилиндром необходимый для анализа объем. Последний зависит от количества взвешенных веществ. Масса осадка взвешенных веществ на фильтре должна быть не менее 2 мг и не более 200 мг. Пропускают воду через фильтр, добавляя ее порциями из цилиндра. Приставший к стенкам воронки для фильтрования осадок смывают на мембранный фильтр порцией фильтрата.
По окончании фильтрования фильтр с осадком дважды промывают охлажденной дистиллированной водой порциями не более 10 см 3 , извлекают пинцетом из устройства для фильтрования, помещают в тот же бюкс, подсушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 105 °C в течение часа, после чего взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка менее 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.
Использование бумажных фильтров допускается в случае отсутствия в лаборатории устройств для мембранного фильтрования. При использовании бумажных фильтров в протоколе делают соответствующую запись.
Взвешенный бумажный фильтр помещают в воронку, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и фильтруют отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой воды (см. 10.1).
По окончании фильтрования дают воде полностью стечь, затем фильтр с осадком трижды промывают охлажденной дистиллированной водой порциями не более 10 см 3 , осторожно вынимают пинцетом и помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования. Фильтр высушивают 2 ч при 105 °C, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, взвешивают. Повторяют процедуру сушки, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка менее 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.
Чашки для упаривания помещают на водяную баню, заполненную дистиллированной водой, в них постепенно приливают тщательно перемешанный отмеренный объем анализируемой воды, содержащий от 10 до 250 мг примесей, и упаривают до объема 5 — 10 см 3 . Упаренную пробу количественно переносят в тигель, промывая чашку 2 — 3 раза дистиллированной водой порциями по 4 — 5 см 3 . Упаривают пробу в тигле досуха.
После выпаривания дно тигля для удаления загрязнения обтирают фильтровальной бумагой, смоченной раствором соляной кислоты, и ополаскивают дистиллированной водой.
Тигли переносят в сушильный шкаф, сушат при 105 ° С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе, закрывают крышками и взвешивают. Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не будет менее 0,5 мг.
11.1. Массовую концентрацию взвешенных веществ в воде X , мг/дм 3 , рассчитывают по формуле
(1)
где — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром с осадком взвешенных веществ, г;
— масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром без осадка, г;
V — объем профильтрованной пробы воды, дм 3 .
11.2. Общее содержание примесей (суммарная концентрация растворенных и взвешенных веществ) X 1 мг/ дм 3 , рассчитывают по формуле
(2)
m 2 — масса тигля с высушенным остатком, г;
V — объем пробы воды, взятый для упаривания, дм 3 .
11.3. Сухой остаток Х 2 , мг/дм 3 , рассчитывают по формуле
где: Х1 — общее содержание примесей, мг/дм 3 ;
X — массовая концентрация взвешенных веществ, мг/дм 3 .
11.4. Результаты измерения определяемых показателей X , X 1X 2 , мг/дм 3 , в документах, предусматривающих их использование, представляют в виде:
где ± D , ± D 1 границы характеристик погрешности измерения взвешенных веществ и общего содержания примесей, мг/дм 3 (таблица 1);
± D 2 — границы характеристик погрешности расчета сухого остатка, мг/дм 3 .
D 2 рассчитывают по формуле
(5)
Численные значения результата измерения массовой концентрации должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.
11.4. Допустимо представлять результат в виде:
где ± D л — границы характеристик погрешности результатов измерений, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемые контролем стабильности результатов измерений, мг/дм 3 .
Примечание — Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения D л = 0,84 · D с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.
12.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
— оперативный контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки повторяемости при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости).
12.2. Алгоритм оперативного контроля повторяемости
12.2.1. Контрольную процедуру при контроле повторяемости осуществляют с использованием рабочей пробы. Для этого отобранную пробу воды тщательно взбалтывают, делят на две части, и выполняют процедуру измерений в соответствии с 10.2 или 10.3.
12.2.2. Результат контрольной процедуры для взвешенных веществ (общего содержания примесей) r к ( r ‘ к ) рассчитывают по формуле
где X , X’ ( X 1 , X’ 1 ) — результаты контрольных измерений массовой концентрации определяемого показателя, мг/дм 3 .
12.2.3. Норматив контроля повторяемости r п рассчитывают по формуле
где s r — показатель повторяемости методики (таблица 1), мг/дм 3 .
12.2.4. Результат контрольной процедуры должен удовлетворять условию
12.2.5. Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию (9) процедуру измерения признают удовлетворительной.
При несоблюдении условия (9) выполняют еще два измерения и сравнивают разницу между максимальным и минимальным результатами с нормативом контроля равным 3,6 · s r . В случае повторного превышения предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
12.3. Периодичность оперативного контроля и процедуры контроля стабильности результатов выполнения измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений и в качестве окончательного может быть использовано их общее среднее значение. Значение предела воспроизводимости рассчитывают по формуле
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
Примечание — Оценка приемлемости проводится при необходимости сравнения результатов измерений, полученных двумя лабораториями.
Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды
ГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ «ГИДРОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ»
СВИДЕТЕЛЬСТВО № 112.24-2004
об аттестации методики выполнения измерений
Методика выполнения измерений массовой концентрации взвешенных веществ и общего содержания примесей в водах весовым методом
разработанная ГУ «Гидрохимический институт» (ГУ ГХИ)
и регламентированная РД 52.24.468-2005
аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 с изменениями 2002 г.
Аттестация осуществлена по результатам экспериментальных исследований
В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:
1. Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих (P = 0,95)
Диапазон измеряемых массовых концентраций X, мг/дм 3
Показатель повторяемости (среднеквадратическое отклонение повторяемости) s r, мг/дм 3
Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s r, мг/дм 3
Показатель точности (границы погрешности при вероятности P = 0,95) ± D , мг/дм 3
источник
Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и различных микроорганизмов. Взвешенные вещества попадают в открытые водоемы вместе с талыми или дождевыми водами, в результате размыва русел рек, со сточными водами. В больших водоемах мутность воды увеличивается около берегов вследствие взмучивания осадка при сильном ветре. Взвешенные частицы уменьшают прозрачность воды, тем самым уменьшая проникновение в нее света, что в свою очередь снижает фотосинтез водных растений и аэрацию водной среды. Взвешенные вещества влияют на температуру и состав растворенных компонентов поверхностных вод, они способствуют заилению дна в зонах с малой скоростью течения, оказывают неблагоприятное воздействие на жизнедеятельность водных организмов. На взвешенных частицах могут сорбироваться различные загрязняющие вещества; оседая на дно, они могут стать источником вторичного загрязнения воды.
Существуют различные группы загрязняющих воду веществ. Первыми являются патогенные вещества, такие как бактерии, вирусы, простейшие и паразиты, встречающиеся в канализационных системах. Вторая категория — отходы, потребляющие кислород, которые деградируют с помощью потребляющих кислород бактерий. Если активны большие количества этих бактерий, содержание кислорода в теле воды может быть значительно уменьшено, что отрицательно скажется на водных организмах.
Третьей категорией являются водорастворимые неорганические загрязнители, такие как кислоты, соли и токсичные металлы, такие как тяжелые металлы. Вода может стать непригодной для употребления в пищу через эти ингредиенты и даже привести к гибели водных организмов.
Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и режимом стока, зависит от пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.
Концентрация взвешенных веществ в поверхностных водотоках может достигать значительных величин – до 3000-10000 мг/дм 3 , обычное содержание 100-1500 мг/дм 3 .
Другая категория — это питательные вещества, такие как водорастворимые нитраты и фосфаты, которые ускоряют рост водорослей и других водных растений, что, в свою очередь, вызывает дефицит кислорода в воде. Это может происходить по-разному: водоросли потребляют больше кислорода, чем они производят, или водоросли метаболизируются бактериями при потреблении кислорода. Этот процесс называется эвтрофикацией. Смерть рыбы — результат этого процесса.
Другая группа — органические вещества, такие как масла, пластмассы и пестициды, которые вредны для человека или вообще для водных организмов. Также следует упомянуть так называемые взвешенные вещества. Они могут использоваться для потребления опасных водных компонентов, таких как пестициды в воде.
В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водных объектов у пунктов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения содержание взвешенных веществ в результате спуска сточных вод не должно увеличиваться соответственно более, чем на 0,25 мг/дм 3 и 0,75 мг/дм 3 .
Метод измерения массовой концентрации растворенных веществ основан на выпаривании досуха 5-1000см 3 профильтрованной пробы воды в предварительно прокаленной и взвешенной фарфоровой чашке, высушивании сухого остатка в течение 3-х часов при температуре 105 О С и взвешивании его на аналитических весах. Масса сухого остатка должна находиться в пределах 50-500мг, в ином случае для анализа берут больший объем воды.
Наконец, водорастворимые радиоактивные вещества могут вызывать рак, врожденные дефекты и генетические изменения. Откуда происходит загрязнение воды? Загрязнение воды обычно вызвано деятельностью человека. В общем, их можно разделить на пунктуальное загрязнение воды и крупномасштабное загрязнение воды. Пятновое загрязнение локализуется к определенному загрязнителю, например, промышленным сбросам с завода, нефтяных танкеров или очистных сооружений в воду. Загрязнение воды большой площадью не может быть связано с прямым загрязнителем, например загрязнением, попадающим в воду через подземные воды или даже ядовитыми выбросами в воздухе, такими как кислотные дожди.
Масса сухого остатка или концентрация растворенных веществ характеризует суммарное содержание минеральных веществ в воде ; обычно выражается в мг/дм 3 (до 1000 мг/дм 3) и ‰ (промилле или тысячная доля при минерализации более 1000 мг/дм 3). ПДК – не более 1000 мг/дм 3 .
Вода с большим содержанием солей отрицательно влияет на растительные и животные организмы, технологию производства и качество продукции, вызывает образование накипи на стенках котлов, коррозию, засоление почв .
Эти поверхностные загрязнения, следовательно, более трудно контролировать. Как обнаружено загрязнение воды? Это делается в лабораториях, где исследуется образец воды для различного загрязнения. Живые организмы, такие как рыба или водные растения, также могут быть использованы для обнаружения загрязнения: в этом случае рассматриваются любые изменения в их поведении или росте, а также выводы о качестве воды.
Каковы риски согревания воды и как это происходит? Во многих производственных процессах требуется охлаждающая вода. С этой целью поверхностные воды, например, могут быть использованы из рек, что является самым дешевым способом использования охлаждающей воды. Процесс охлаждения, высвобождает тепло в воду и повторно вводится в поток, который, таким образом, нагревается. Это потепление оказывает негативное воздействие на экосистему реки. Это уменьшает растворимость кислорода в воде и, таким образом, снижает содержание кислорода в воде.
Жесткость воды — это совокупность свойств воды, обусловленных наличием в ней многозарядных катионов, прежде всего катионов Са 2+ и Мg 2+ . Различают общую, временную и постоянную жесткость воды.
Общая жесткость складывается из гидрокарбонатной (временной или устранимой) и некарбонатной (постоянной) жесткости воды. Первая вызвана присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, вторая — наличием водорастворимых сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и гидрофосфатов этих металлов. Количественно общая жесткость воды выражается суммарным числом миллимолей эквивалентов ионов Са 2+ и Мg 2+ , содержащихся в 1 л воды (ммоль экв/дм 3). Для определения жесткости воды используют титриметрический (комплексонометрический) метод.
Это проблематично для водных организмов. Что такое эвтрофикация, как она вызвана и какова опасность эвтрофикации? Эвтрофикация означает накопление питательных веществ в реках и озерах, что часто вызвано антропогенной активностью, Важнейшую роль здесь играют фосфаты и нитраты. Это ускоряет рост водорослей и других водных растений, что, в свою очередь, вызывает дефицит кислорода в воде.
Нормальная дождевая вода имеет рН 5 или 6 и, следовательно, является слегка кислой жидкостью. Во время дождя вода растворяет такие газы, как диоксид углерода или кислород. Промышленные газы, такие как оксид углерода и оксиды серы, также растворяются в дождевой воде, и рН дождевой воды, таким образом, превращается в кислоту. Возможны даже значения рН ниже рН 4.
В естественных условиях ионы кальция, магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с карбонатными минералами и других процессов растворения и химического выветривания горных пород. Источником этих ионов являются также микробиологические процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий.
Почему вода иногда пахнет гнилыми яйцами? Когда вода обогащена питательными веществами, анаэробные бактерии могут стать очень активными. Эти бактерии могут производить такие газы, как сероводород, который имеет типичный запах тухлых яиц. Этот запах указывает на содержание водорода в воде, что указывает на снижение содержания кислорода в воде.
Каковы белые отложения в душах и ванных комнатах? Например, вода содержит множество ингредиентов, включая кальций и карбонаты. Когда эти два вещества реагируют, образуется карбонат кальция. Это осаждается в виде белого осадка. Это можно удалить специальными очищающими жидкостями, но также слабыми кислотами, такими как лимонный сок.
Гидрокарбонатная жесткость легко устраняется кипячением воды, и поэтому ее называют временной жесткостью : гидрокарбонаты кальция и магния при кипячении превращаются в карбонаты кальция и магния и оседают на стенках сосуда в виде накипи
Са(НСО 3) 2 СаСО 3 + CO 2 + Н 2 О,
MgСО 3 + CO 2 + Н 2 О
Если у вас есть дополнительные вопросы, не стесняйтесь обращаться к нам. Твердые вещества могут неблагоприятно влиять на качество воды или снабжение различными способами. Высокоминерализованные воды не подходят для многих промышленных применений или даже эстетически неудовлетворительны для купания. Твердые анализы важны для контроля процессов биологической и физической обработки сточных вод и для оценки соблюдения ограничений, которые регулируют их сброс. Содержание взвешенных веществ сильно зависит от водотоков.
Для каждого из них это функция природы пересеченной местности, станции, осадков, работ, вертименто и т.д. Для каждого из них это функция природы пересеченной местности, станции, осадков, работ, вертименто и т.д. величина общего содержания твердых веществ включает растворенное и нерастворенное вещество. Потеря органического материала путем улетучивания обычно будет очень незначительной. Результаты для остатков, богатых маслами и жирами, могут быть сомнительными из-за сложности сушки при постоянном весе в разумные сроки.
Гидрокарбонатную жесткость можно устранить, добавляя гашеную известь
Са(НСО 3) 2 + Са(OН) 2 2СаСО 3 + 2Н 2 О
Mg(НСО 3) 2 + 2Са(OН) 2 Mg(OH) 2 + 2СаСО 3 + 2Н 2 О.
Постоянную жесткость устранить кипячением не удается. В этом случае для удаления ионов Са 2+ и Мg 2+ в воду добавляют карбонат или фосфат натрия. При этом будут протекать реакции:
Твердые анализы важны для контроля процессов биологического и физического лечения сточных вод и оценки соответствия ограничениям, которые регулируют их сброс. Не обрабатывайте капсулу рукой. Отметьте каждую капсулу номером, чтобы всегда идентифицировать капсулу, используйте неизгладимый маркер. Таким образом, для анализа обеспечивается постоянный начальный вес капсулы, и повторение цикла сушки, охлаждения и сушки капсул становится ненужным. Взвесьте и запишите вес капсулы. Обработка образца Удалите колпачок для сушки из эксикатора, соответствующий обрабатываемому образцу.
СаCl 2 + Na 2 СО 3 СаСО 3 + 2NaCl,
Характерной особенностью водных экосистем является наличие структурного и функционального компонента – сестона. Как отмечает А.П. Остапеня , взвешенное вещество (сестон) – это совокупность взвешенных в толще воды частиц. Сестон чрезвычайно гетерогенен и включает в себя микроскопические формы живых организмов, их остатки, прижизненные выделения и отторжения фито-, зоо- и бактериопланктона. В состав сестона входят органические и минеральные частицы, образующиеся в результате физико-химических процессов в толще воды, поступающие из донных отложений и с водосбора водоема. В мелкодисперсную взвесь трансформируется также значительная часть веществ, образующихся в процессе разложения крупных донных и нектонных (как рыбы) организмов. Весь комплекс сестона оказывает существенное влияние на круговорот вещества и потоки энергии в экосистемах. Поскольку в состав сестона входят живые организмы, с этим структурным блоком водных экосистем тесно связаны все аспекты метаболизма разных экологических групп гидробионтов. Так, в процессе жизнедеятельности планктона в воду поступают продукты метаболизма, которые могут оказывать существенное влияние на качество воды, структуру биоты и ее компонентов, то есть играть средообразующую роль. Взвешенное вещество активно влияет на процессы деструкции и жизнедеятельность микробиального сообщества. Взвесь полностью определяет возможность существования важнейшего и специфического компонента водных экосистем – сообщества с фильтрационным способом питания. Через механизмы седиментации сестон связан с жизнедеятельностью бентосных сообществ и является важным функциональным звеном в системе «вода – донные отложения». Структуру и закономерности функционирования водных экосистем невозможно описать без учета сестона как единого целого и анализа его роли в биотическом круговороте, трансформации и минерализации органического вещества.
Встряхните образец, несколько раз повернув чашу. Из свежесваренного образца быстро возьмите аликвоту по 100 мл, измеренную с образцом, количественно передайте в соответствующую капсулу, запишите объем в формате захвата данных. Поместите сушку в предварительно нагретую водяную баню при температуре кипения воды. Удалите капсулу из ванны, когда она полностью высохнет. Доведите капсулу до эксикатора и дайте ей остыть около 2 часов, до комнатной температуры. Сушка в течение 2 часов гарантирует, что образец удаляется из образца в целом, и избегается цикл сушки, охлаждения и взвешивания.
Основным фактором, определяющим и контролирующим содержание сестона в водоемах, является интенсивность и соотношение продукционно-деструкционных процессов. В зависимости от уровня продуктивности вод содержание взвешенного вещества может различаться на 2–3 порядка – от десятых долей миллиграмма в 1 дм 3 (сухая масса) в олиготрофных до десятков миллиграмм – в эвтрофных и сотен миллиграмм – в гиперэвтрофных водоемах. Распределение сестона в водоемах носит сезонный характер, при этом сезонная динамика концентрации взвешенного вещества зависит от трофического статуса водоема. Так, в олиготрофных и мезотрофных водоемах наблюдаются весенний и осенний подъемы, а в эвтрофных – летний максимум концентрации сестона. Концентрация сестона в водоемах находится во взаимосвязи с их загрязнением, увеличиваясь по мере повышения уровня загрязнения.
Воздушный материал в виде частиц загрязнения определяются как изменение естественного состава атмосферы от ввода суспензии частиц либо по естественным причинам, либо человеческой деятельностью. Последствия загрязнения твердыми частицами были продемонстрированы в различных областях, среди которых здоровье человека, климата и экосистемы.
Твердые частицы атмосферного включает в себя ряд соединений, которые широко варьировать в обоих своих физико-химических характеристик, так как по своему происхождению и процессу формирования, и, следовательно, его воздействие на здоровье и окружающую среду.
Для сбора взвешенного вещества широко используют мембранные фильтры. Находят применение и ядерные фильтры (нуклеофильтры), которые представляют собой тонкие перфорированные пленки, пробитые протонами в ядерном реакторе. Они не гигроскопичны, химически устойчивы, размер пор у них строго калиброван и составляет от 0,1 до 10–15 мкм. Для сбора сестона также применяют фильтры из стекловолокна – это тонкое, спрессованное, стеклянное волокно. Такие фильтры химически инертны.
Регулирование и методы отбора проб сосредоточить внимание на размер частиц, как это происходит, чтобы быть главным фактором, ограничивающим степень проникновения в дыхательные пути. Кроме того, в зависимости от их размера, частицы ведут себя по-разному в атмосфере: чем меньше может быть приостановлено в течение длительного времени и переноситься на сотни километров в то время как более крупные частицы не удерживаются в воздухе долго и, как правило, сместились ближе к месту их происхождения.
Нормы выбросов определяются в серии директив Европейского Союза с прогрессивной реализацией, которые становятся все более строгими. Определите содержание общего количества взвешенных веществ, присутствующих в образце воды. Увеличение веса фильтра представляет собой общее количество взвешенных твердых частиц. Разница между суммарным содержанием твердых веществ и суммарными растворенными твердыми веществами может быть использована в качестве оценки общего количества взвешенных твердых веществ.
При определении содержания взвешенного вещества наиболее распространенным методом является гравиметрический (весовой). Однако, при данном методе через фильтры можно профильтровывать небольшой объем воды, собирая навеску в 2–3 мг. Взвешивание собранной на фильтрах и высушенной до постоянного веса взвеси делают на аналитических весах, с точностью до десятых долей миллиграмма). Взвешивание дает представление об общей массе вещества. Концентрацию тех или иных компонентов взвеси (как азота, фосфора, по которым можно судить о содержании белковых веществ) можно определить химическими методами. Одним из распространенных методов химического определения концентрации взвеси является метод мокрого сжигания, при котором в качестве сильного окислителя используют бихромат калия. Микроскопический метод основан на анализе взвеси под микроскопом. При автоматическом счете частиц взвесь пропускают через строго калиброванный капилляр. При прохождении по нему частиц возникает импульс (сигнал), который регистрируется прибором. По величине заряда можно судить о величине частиц.
Область применения Метод применим ко всем типам вод. Результаты, полученные при высушивании осадка, оказывают значительное влияние на результаты, поскольку они могут быть меньше или больше из-за окклюзии воды. Удалите плавающие грубые частицы или погруженные агломераты из неоднородных материалов из образцов. Чрезмерный осадок на фильтре может образовывать гидрофильную кору, поэтому размер образца должен быть ограничен, чтобы попытаться получить остаток не более 200 мг. Результаты образцов, богатых жирами и плавающими маслами, могут быть сомнительными из-за трудности высыхания их до постоянного веса в разумное время. Тип поддержки фильтра, размер пор, пористость, площадь и толщина фильтра, а также физическая природа и размер частиц и количество материала, осажденного в фильтре, являются основными факторами, которые влияют к отделению взвешенных твердых частиц от растворенных. Длительное время фильтрации, вызванное засорением фильтра, может привести к высоким результатам из-за чрезмерного количества твердых веществ, захваченных в герметичном фильтре. Описание аналитической методологии.
В сестоне традиционно выделяют «живые компоненты» и «мертвую часть» – детрит. Однако называть последний неживым можно с большой натяжкой, условно, так как он связан с микроорганизмами и составляет так называемый «микробиоценоз». При отмирании организмов, разложении вещества образуется мелкодисперсная взвесь, на которой поселяются бактерии, простейшие, водоросли, и в результате их жизнедеятельности, за счет минерализации происходит созревание детрита. Биологически активный детрит является трофически ценным компонентом взвеси. Коэффициент его усвоения при потреблении водными животными высок. Он может поддерживать полный цикл жизнедеятельности организмов. Количество детрита в сестоне разных водоемов значительное. Нормой структурной организации водных экосистем является преобладание детрита в общей массе взвешенного вещества. Основу живой фракции сестона составляет фитопланктон. Относительное содержание зоопланктона заметно ниже и близко к доле бактериопланктона. Такое соотношение компонентов сестона обеспечивает устойчивое функционирование водных экосистем разного трофического типа. В качестве примера использования отмеченного положения для оценки состояния экосистем нашего региона приведем следующие данные. В результате исследований, проведенных нами на реках Днепр, Сож, Березина в пределах Гомельской области, установлено, что по среднегодовым показателям особенностью структурной организации экосистем этих рек является значительное содержание детрита, а также фитопланктона в органической фракции взвешенного вещества, и, напротив, небольшое – зоопланктона, а бактериопланктон занимает промежуточное положение. Однако в отдельные периоды, когда имеет место значительное развитие фитопланктона, в реках наблюдается преобладание «живого» вещества над детритом, и это показывает на отклонение от нормы структуры сестона. Указанное соотношение проявляется чаще всего в сильно евтрофируемых водоемах и может быть показателем нарушения естественного устойчивого состояния экосистем.
Сбор, сохранение и хранение образцов. Образцы следует собирать в пластиковых или стеклянных бутылках и сразу же охлаждать. Процедура: Условия окружающей среды не являются критическими для выполнения этого теста. Подготовка фильтра из стекловолокна. По усмотрению аналитика сушка может быть расширена, когда физический внешний вид образца показывает наличие жира или высокое содержание соли.
- Обратите внимание на вес фильтра.
- Охладите в эксикаторе, взвешивайте фильтр и записывайте данные.
Расчеты и представление результатов.
Взвешенное вещество включается в круговорот по следующей схеме: взвешенное вещество – деструкционные процессы и его разложение – растворенное вещество. Соотношение между растворенным и взвешенным веществом варьирует в разных водоемах и в течение года, но при этом количества растворенного вещества в них значительно больше по сравнению со взвешенным. Время оборота взвеси в водоемах колеблется, составляя несколько суток или более, но в целом невелико. Включение взвешенного вещества в круговорот (в океане) представлено на рисунке 4.6.
Таким образом, взвешенное вещество является важным компонентом водных экосистем, его роль в их функционировании велика и разнообразна.
источник
Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.
Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм 3 .
Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов — 15 часов.
Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов — 18 часов.
Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.
Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.
Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.
Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ — о количестве органических соединений во взвеси.
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств
ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.
Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.
Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.
Таблица 1 — Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности
Диапазон измерений, мг/дм 3
Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости), σ r , %
Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости) σ R , %
Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ±δ, %
Прокаленные взвешенные вещества
Примечание — Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.
5.1.1 Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336.
5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.
5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.
5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336.
5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.
5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.
5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.
5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).
5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 10) °С.
5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.
5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.
5.1.16 Шпатель или ложка любая.
Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.
5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).
5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).
5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.
Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.
6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.
6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
относительная влажность воздуха
9.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или пластиковые флаконы. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при комнатной температуре.
9.2 Объём отбираемый пробы должен быть (1000 — 2000) см 3 для питьевой и природной воды и не менее 250 см 3 — для сточной или загрязненной пробы воды.
9.3 Срок хранения пробы 24 часа при температуре (2 — 10) °С.
9.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:
— место, дату и время отбора;
— должность, фамилию сотрудника, отбирающего пробу.
30 см 3 соляной кислоты смешивают со 170 см 3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения — 6 месяцев.
Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 15) °С на (5 — 10) минут. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.
10.2.2 Прокаливание и взвешивание тиглей
Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем — дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 15) °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значение массы тигля записывают в рабочем журнале.
Примечание — Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (± 0,5 мг) достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.
В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение (3 — 5) часов. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа.
Примечание — При необходимости подготавливают к проведению анализа мембранные фильтры в соответствии с инструкцией по их применению.
Фильтры складывают конусом по форме воронки, и промывают на воронке 250 — 300 см 3 дистиллированной воды. Фильтры подсушивают на воздухе досуха, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С с открытой крышкой не менее 2,5 часов.
Примечание — Если промытый фильтр после высушивания на воздухе остается слегка влажным, то на его высушивание до постоянной массы в сушильном шкафу потребуется не менее 5 часов.
Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержками в сушильном шкафу по 30 минут до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Последний результат взвешивания используют для расчетов.
Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. В течение указанного срока хранения повторное взвешивание фильтра перед фильтрованием не требуется. По окончании срока хранения фильтры высушивают ещё раз при (105 ± 2) °С в течение 1 часа. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.
Перед проведением анализа пробу тщательно гомогенизируют. В зависимости от ожидаемого содержания взвешенных веществ для анализа используют от 50 до 2000 см 3 пробы. Объём пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привеса) составляла не менее 0,0010 г. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.
Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.
При использовании мембранного фильтра частицы, приставшие к стенке воронки для фильтрования, смывают на фильтр дважды порциями фильтрата по 10 см 3 .
При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 .
Фильтр подсушивают на воздухе (2 — 3) часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С. Фильтр с бюксом охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.
Высушенный фильтр (11.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем устанавливают в муфельную печь и прокаливают при температуре (600 ± 15) °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.
Примечание — В случае, если требуется определение только прокаленных веществ, то доведение бюкса с фильтром после высушивания при (105 ± 2) °С до постоянной массы не требуется. После высушивания фильтра в сушильном в шкафу, его сразу помещают в подготовленный тигель и далее проводят анализ как описано в 11.2.
12.1 Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле
где X1 — содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;
m2 — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;
m1 — масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г;
V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .
12.2 Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле
где Х2 — содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм 3 ;
m4 — масса тигля с остатком после прокаливания, г;
m3 — масса прокаленного тигля, г;
m — масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г;
Примечание — В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.
V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .
Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:
где Δ = δ × 0,01 × X — значение характеристики погрешности (см. таблицу 1).
Результат анализа округляют с точностью: при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ
14.1 При получении двух результатов измерений (X1, Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 2.
14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Хлаб1, Хлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.
Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб.
При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725.
При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по 14.1.
Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95)
Диапазон измерений, мг/дм 3
Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r ,%
Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R , %
источник