Меню Рубрики

Что такое окисляемость перманганатная в анализе воды

Согласовать время доставки оборудования на объект

ФИЛЬТРУЮЩИЕ СРЕДЫ И РЕАГЕНТЫ

ОБОРУДОВАНИЕ И РАСХОДНИКИ В ПРОДАЖЕ

Компрессор для систем напорной аэрации воды

СуперФерокс (20л.) — 1800 руб.

Lewatit 1567 25 л. — 4900 руб.

КАРТА АНАЛИЗОВ ВОДЫ ПО ДМИТРОВСКОМУ РАЙОНУ

Перманганатная окисляемость – показатель содержания в воде органических и минеральных веществ, удерживающих преобразование железа из двухвалентного в трехвалентное, которое может быть окислено кислородом, и позволяющий судить о загрязнении воды в целом. Именно ее определение предусмотрено действующими нормативными документами (ПНД Ф 14.2:4.154-99, ИСО 8467).

Также перманганатная окисляемость является единственным показателем химического потребления кислорода (ХПК), регламентирующим качество питьевой воды. Согласно СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения» ПДК питьевой воды по перманганатной окисляемости составляет 5,0-7,0 мг/л.

Важность этого параметра столь велика, что он в одиночку способен определить конфигурацию фильтров для коттеджей, в которых происходит удаление железа из воды. Логика подсказывает, что чем меньше показатель – тем лучше, ведь тогда можно использовать не требующие эксплуатационных расходов безреагентные фильтры для коттеджей. Что ж, логика чертовски права: окисляемость 1-2 единицы – прекрасно, 5-6 – терпимо, 8-10 – очень плохо, ну а если ещё больше – катастрофа!

Высокий показатель перманганатной окисляемости свидетельствует, как правило, о присутствии среди органических веществ (гуминовые кислоты, растительная органика, антропогенные «подарочки» и т.д.) значительной доли железобактерий. Эти самые бактерии знамениты своим «выдающимся» свойством удерживать растворённое двухвалентное железо в стабильной форме, в разы увеличивая время необходимое для его окисления. Удаление железа из воды, основанное на его окислении в аэрационной колонне, в данной ситуации будет не эффективным.

В таких случаях используются реагентные фильтры, позволяющие порционно вводить мощные окислители (озон, перманганат калия, гипохлорит натрия и т.п.). Установка таких фильтров и регулярная замена реагентов, безусловно, в разы дороже.

Единственным рациональным решением, позволяющим избежать этой проблемы, является изменение места и глубины бурения. Переход на более глубокие грунтовые водные слои.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного материала или стекла. Определение следует проводить как можно скорее.

Если проба не может быть проанализирована сразу же после отбора, то для предотвращения биохимического окисления органических соединений пробу необходимо подкислить до рН менее 2, для чего на 1 л воды добавляют 10 мл серной кислоты (1:3).

Максимальный рекомендуемый срок хранения проб для данного анализа зависит от способа консервации пробы. При использовании стеклянных бутылей максимально рекомендуемый срок хранения подкисленной пробы — 2 суток при условии ее охлаждения до 2–5 °С и хранения в темном месте. При отборе проб в полимерные бутыли их допускается хранить до 1 мес. при условии замораживания до минус 20 °С.

ГОСТ Р 55684-2013 Вода питьевая. Метод определения перманганатной окисляемости

источник

Окисляемость — это величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых (при определенных условиях) одним из сильных химических окислителей. Этот показатель отражает общую концентрацию органики в воде. Природа органических веществ может быть самой разной — и гуминовые кислоты почв, и сложная органика растений, и химические соединения антропогенного происхождения. Для определения конкретных соединений используются другие методы.

Перманганатная окисляемость выражается в миллиграммах кислорода, пошедшего на окисление этих веществ, содержащихся в 1 дм 3 воды.

Различают несколько видов окисляемости воды: перманганатную, бихроматную, иодатную. Наиболее высокая степень окисления достигается бихроматным методом. В практике водоочистки для природных малозагрязненных вод определяют перманганатную окисляемость, а в более загрязненных водах — как правило, бихроматную окисляемость (ХПК — химическое потребление кислорода ).

Величина окисляемости природных вод может варьироваться в широких пределах от долей миллиграммов до десятков миллиграммов О2 на литр воды. Поверхностные воды имеют более высокую окисляемость по сравнению с подземными. Это понятно — органика из почвы и растительного опада легче попадает в поверхностные воды, чем в грунтовые, чаще всего ограниченные глинистыми водоупорами. Вода равнинных рек как правило имеет окисляемость 5-12 мг О2 /дм 3. рек с болотным питанием — десятки миллиграммов на 1 дм 3. Подземные воды имеют в среднем окисляемость на уровне от сотых до десятых долей миллиграма О2 /дм 3. Хотя подземные воды в районах нефтегазовых месторождений, и торфянников могут иметь очень высокую окисляемость.

ПДК питьевой воды по перманганатной окисляемости согласно СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников» составляет 5,0-7,0 мг/дм 3.

При всей незвучности и невзрачности, это словосочетание, обозначающее один из химических показателей состава воды, обладает огромной силой и властью. К примеру, в его власти решить, как будет выглядеть система водоподготовки с эксплуатационно-технической и финансовой точки зрения. Важность этого параметра столь велика, что он в одиночку способен определить конфигурацию фильтров для коттеджей, в которых происходит удаление железа из воды. Причём, концентрация и процентное соотношение двух и трёхвалентного железа в разных скважинах может совпадать вплоть до десятых долей, а превышение по перманганатной окисляемости в одной из них, и бац. можно забыть о мечте установить современные безреагентные фильтры для воды в коттедж

Если не вдаваться в сложновыговариваемые химические термины, то окисляемость перманганатная определяет какое количество кислорода в миллиграммах требуется для окисления органики, препятствующей переходу железа из двухвалентной формы в трёхвалентную, находящейся в одном литре исходной воды. Логика подсказывает, что чем меньше — тем лучше, ведь тогда можно использовать не требующие эксплуатационных расходов безреагентные фильтры для коттеджей. Что ж, логика чертовски права: окисляемость 1–2 единицы — прекрасно, 5–6 — терпимо, 8–10 — очень плохо, ну, а если ещё больше — катастрофа!

Высокий показатель перманганатной окисляемости свидетельствует, как правило, о присутствии среди органических веществ (гуминовые кислоты, растительная органика, антропогенные подарочки и т. д. ) значительной доли железобактерий. Эти самые бактерии знамениты своим выдающимся свойством удерживать растворённое двухвалентное железо в стабильной форме, в разы увеличивая время необходимое для его окисления. В этом случае спасёт лишь реагентный коттеджный фильтр воды, работающий по принципу предварительной порционной дозации мощного окислителя (озон, перманганат калия, гипохлорит натрия). Химические реагенты нынче дороги, но ничего не поделаешь. Удаление железа из воды, основанное на его окислении в аэрационной колонне, в таких тяжёлых случаях не будет эффективным, ведь для треклятых железобактерий кислородная атака — не более чем лёгкий бриз

Чтобы скважинный насос будущей системы водоочистки для коттеджа выкачивал свободную от органических примесей воду, а не деньги из Вашего кошелька на нескончаемую закупку реагентов? И вновь логика подсказывает: бурите глубже, пронзайте верхние водоносные жилы, вымывающие органические включения из почвенных пластов, слоёв гниющей растительности и спрессованных торфяников.

Бурите глубже! И пусть высокая перманганатная окисляемость останется для Вас лишь очередной страшилкой из интернета!

Можно почитать о#160 том, Как выбрать систему

очистки воды для#160 коттеджа

Окисляемость — это величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых (при определенных условиях) одним из сильных химических окислителей.

Выражается этот параметр в миллиграммах кислорода, пошедшего на окисление этих веществ, содержащихся в 1 дм 3 воды.

Различают несколько видов окисляемости воды: перманганатную, бихроматную, иодатную, цериевую. Наиболее высокая степень окисления достигается бихроматным и иодатным методами. В практике водоочистки для природных малозагрязненных вод определяют перманганатную окисляемость, а в более загрязненных водах — как правило, бихроматную окисляемость (называемую также ХПК — химическое потребление кислорода ).

Окисляемость является очень удобным комплексным параметром, позволяющим оценить общее загрязнение воды органическими веществами.

Органические вещества, находящиеся в воде весьма разнообразны по своей природе и химическим свойствам. Их состав формируется как под влиянием внутриводоемных биохимических процессов, так и за счет поступления поверхностных и подземных вод, атмосферных осадков, промышленных и хозяйственно-бытовых сточных вод.

Величина окисляемости природных вод может варьироваться в широких пределах от долей миллиграммов до десятков миллиграммов О2 на литр воды. Поверхностные воды имеют более высокую окисляемость (а значит и более богаты органикой) по сравнению с подземными. Так, горные реки и озера характеризуются окисляемостью 2-3 мг О2 /дм 3. реки равнинные — 5-12 мг О2 /дм 3. реки с болотным питанием — десятки миллиграммов на 1 дм 3. Подземные же воды имеют в среднем окисляемость на уровне от сотых до десятых долей миллиграма О2 /дм 3 (исключения составляют воды в районах нефтегазовых месторождений, торфянников, в сильно заболоченных местностях).

В водоемах и водотоках, подверженных сильному воздействию хозяйственной деятельности человека, бихроматную окисляемость (ХПК) используется в качестве меры содержания органического вещества в пробе воды. таким образом, ХПК применяют для характеристики состояния водотоков и водоемов, поступления бытовых и промышленных сточных вод (в том числе, и степени их очистки), а также поверхностного стока.

В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водоемов у пунктов питьевого водопользования величина ХПК не должна превышать 15 мгО2 /дм 3 .

источник

Химическое обозначение: перманганатная окисляемость (ПО).

Синонимы: окисляемость.

Описание: интегральный показатель, который характеризует содержание в воде восстановителей (например железа (II)) и органических веществ, которые полностью или частично окисляются ионом перманганата в условиях кислой или щелочной среды и при нагревании. Перманганатная окисляемость выражается в мг кислорода на 1 литр воды, что условно можно интерпретировать как количество кислорода, которое требуется для окисления веществ в воде.

Методы определения: обратное титрование.

Методики, используемые в Испытательном центре МГУ для определения перманганатной окисляемости в природных средах

Нормативный документ на методику Метод определения Оборудование
Вода
ПНД Ф 14.1:2:4.154 обратное титрование вспомогательное оборудование
Почва
Перманганатная окисляемость не определяется в почве — её можно определить только в водной вытяжке, но этот параметр не будет нести какой-либо информации

Распространённость: иперманганатная окисляемость обусловлена наличием в воде большой группы веществ и элементов. При этом нужно помнить, что перманганат — не самый сильный окислитель, поэтому часть органического вещества может быть не учтена. Вклад в этот параметр вносят не только соединения, опасные для здоровья, но также полезные или нейтральные, например:

  • глюкоза или сахароза;
  • аскорбиновая кислота (витамин C);
  • полисахариды.

Обнаружение значений окисляемости, превышающих предельно допустимые, само по себе не даёт информации о составе воды, но даёт повод провести расширенные исследования для выявления причины превышения. К опасным веществам, вызывающим превышения окисляемости, относятся:

  • ПАВ (моющие средства);
  • продукты жизнедеятельности организмов;
  • канцерогены;
  • органические кислоты.

Перманганатная окисляемость нормируется только в питьевой воде, аналогичный параметр для природных вод водоемов и сточных вод — химическое потребление кислорода (ХПК). При его определении использую более сильный окислитель бихромат и агрессивные условия.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) перманганатной окисляемости в различных водных объектах

Нормирование ПДК, мг/л
Бутилированная вода первой категории
СанПиН 2.1.4.1116-02
0–3,0
Бутилированная вода высшей категории
СанПиН 2.1.4.1116-02
0–2,0
Вода систем централизованного водоснабжения
СанПиН 2.1.4.1074-01
0–5,0
Водные объекты рыбохозяйственного значения
Приказ Минсельхоза РФ № 552
0–40
Объекты рекреационного водопользования
СанПиН 2.1.5.980-00
Вода плавательных бассейнов
СанПиН 2.1.2.1188-03
Хозяйственно-бытовые стоки
Постановление Правительства РФ № 644
Ливневые стоки
Постановление Правительства РФ № 644

Поскольку перманганатная окисляемость — интегральный параметр, сам по себе он не несёт вреда или пользы для здоровья человека. Его основная задача — предоставление возможности оперативно заметить отклонения от нормы и провести развернутый анализ группы органических веществ и восстановителей или принять решение об установке фильтров. Также этот показатель помогает оперативно контролировать качество водопроводной и бутилированной воды и соблюдение правил технологических процессов.

Ионный обмен. Используется, как правило, в сочетании с ионным обменом для других компонентов в воде, например железа: органические вещества способны образовывать хорошо растворимые комплексные соединения с железом. Это усложняет процедуру обезжелезивания. В таких случаях используют смеси ионообменных смол, которые сорбируют и органические вещества, и железо.

Дозирование окислителей. Эффективно показатель перманганатной окисляемости снижает добавление в воду окислительных агентов: к ним относятся гипохлорит (часто применяется для дезинфекции и защиты от микробиологического загрязнения воды), перекись водорода и др. Также помогает озонирование воды. Такой подход может применяться для решения комплекса проблем — обеззараживания и снижения содержания органического вещества.

Не все окислительные агенты безопасны для здоровья даже в остаточных количествах. Перед применением убедитесь, что вещество не нанесет вред вашему организму.

Угольные фильтры. Угольные фильтры обладают средней эффективностью фильтрации в отношении органических веществ. Они наиболее эффективны в сочетании с предварительным дозированием окислителей.

Обратный осмос. Вместе с другими веществами обратный осмос убирает из воды органику, поэтому он может применяться для снижения как самой перманганатной окисляемости как сам по себе, так и в сочетании с другими методами очистки.

Перманганатная окисляемость характеризует суммарное количество органических веществ, которых должно содержаться как можно меньше в питьевой воде. Повышенные значения этого параметра говорят о необходимости проведения более расширенных исследований и поиска источника загрязнения. Причиной превышения в колодезной воде может быть ее загрязнение (рекомендуется чистка), в воде из скважины — подмес грунтовых вод и выход из строя гидроизоляции, в водопроводе — некачественные коммуникации или сбой в системе фильтрации водоканала.

источник

Расшифровка показателей анализа воды

После завершения исследования заказчик получает на руки «Протокол исследования воды». В приведённой ниже статье вкратце дана информация о каждом параметре, но, если вы хотите узнать больше, приходите, наши технологи ответят на все ваши вопросы.

Водородный показатель (pH) (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, в пределах 6 – 9 единиц pH)

Водородный показатель воды (pH) — это кислотно-щелочной баланс воды, который определяется концентрацией водородных ионов. Обычно выражается через рН — отрицательный логарифм концентрации ионов водорода. При рН = 7,0 реакция воды нейтральная, при рН 7,0 среда щелочная.

Питьевая вода централизованного водоснабжения и вода из природных источников демонстрируют различный диапазон рН, поскольку она содержит растворенные минералы и газы.

По нормам СанПиН 2.1.4.559-96 рН питьевой воды должен быть в пределах 6,0…9,0

Окисляемость перманганатная (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 5,0 мг О/дм3)

Окисляемость — это величина, характеризующая содержание в воде органических и минеральных веществ, окисляемых перманганатом калия при определенных условиях.

Органические вещества, находящиеся в воде весьма разнообразны по своей природе и химическим свойствам. Их состав формируется как под влиянием внутри водоёмных биохимических процессов, так и за счет поступления поверхностных и подземных вод, атмосферных осадков, промышленных и хозяйственно-бытовых сточных вод.

Повышенной перманганатной окисляемостью отличаются воды в районах нефтегазовых месторождений, торфяников, в сильно заболоченных местностях.

Таким образом о степени органического загрязнения воды можно судить по величине окисляемости воды. Высокая окисляемость или резкие колебания ее (вне сезона) могут указывать на постоянное поступление органических загрязнений в водоем.

Окисляемость природных вод, особенно поверхностных, не является постоянной величиной. Повышенная окисляемость воды свидетельствует о загрязнении источника. Внезапное повышение окисляемости воды служит признаком загрязнения ее бытовыми стоками; поэтому величина окисляемости — важная гигиеническая характеристика воды.

Железо общее (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 0,3 мг/дм3)

Железо может встречаться в природных водах в следующих видах:

— Истинно растворённом виде (двухвалентное железо, прозрачная бесцветная вода)

— Нерастворённом виде (трёхвалентное железо, прозрачная вода с коричневато-бурым осадком или ярко выраженными хлопьями);
— Коллоидном состоянии или тонкодисперсной взвеси (окрашенная желтовато-коричневая опалесцирующая вода, осадок не выпадает даже при длительном отстаивании);
— Железоорганика — соли железа и гуминовых и фульвокислот (прозрачная желтовато-коричневая вода).

Повышенное содержание железа наблюдается в болотных водах, в которых оно находится в виде комплексов с солями гуминовых кислот — гуматами.

— Железобактерии (коричневая слизь на водопроводных трубах);

Содержащая железо вода (особенно подземная) изначально прозрачная и чистая на вид. Однако даже при непродолжительном контакте с кислородом воздуха железо окисляется, придавая воде желтовато-бурую окраску. Уже при концентрациях железа выше 0,3 мг/дм3 такая вода способна вызвать появление ржавых потеков на сантехнике и пятен на белье при стирке. При содержании железа выше 1 мг/дм3 вода становится мутной, окрашивается в желто-бурый цвет, у нее ощущается характерный металлический привкус. Все это делает такую воду практически неприемлемой как для технического, так и для питьевого применения.

В небольших количествах железо необходимо организму человека – оно входит в состав гемоглобина и придает крови красный цвет.

Но слишком высокие концентрации железа в воде для человека вредны. Содержание железа в воде выше 1-2 мг/дм3 значительно ухудшает органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус. Железо увеличивает показатели цветности и мутности воды.

Переизбыток железа приводит к зуду, сухости и высыпаниям на коже; повышается вероятность развития аллергических реакций, возникновение язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки, заболевания сосудов и сердечно-сосудистой системы в целом.

Нитрат — ион (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 45 мг/дм3)

Нитраты — это соли азотной кислоты. В воде эти соли легко распадаются на ионы и существуют в «свободной» форме: в виде нитрат-ионов

Нитраты находятся в почве, воде и растениях. Большая часть нитратов в окружающей среде образуется от разложения растений и животных отходов. Люди также используют нитраты в виде удобрений.

Сами по себе нитраты не опасные, но в организме они превращаются в нитриты, а те, в свою очередь, взаимодействуют с гемоглобином, образуя стойкое соединение – метгемоглобин. Как известно, гемоглобин переносит кислород, а вот метгемоглобин такой способностью не обладает. В итоге ткани начинают испытывать кислородное голодание, развивается заболевание – нитратная метгемоглобинемия.

При длительном употреблении питьевой воды и пищевых продуктов, содержащих значительные количества нитратов (от 45 мг/дм3 и выше по азоту), резко возрастает концентрация метгемоглобина в крови. Крайне тяжело протекают метгемоглобинемии у грудных детей (прежде всего, искусственно вскармливаемых молочными смесями, приготовленными на воде с повышенным порядка 200 мг/дм3 содержанием нитратов) и у людей, страдающих сердечно-сосудистыми заболеваниями.

Следует знать, что нитраты не удалятся из воды путем кипячения, фактически термическая обработка концентрирует нитрат, за счет испарения воды.

Марганец (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 0,1 мг/дм3)

Марганец является верным спутником растворенного двухвалентного железа. Если его много, то воду от него необходимо очищать, т.к. вода делается непригодной для питья, а также бытового и промышленного использования.

При превышении норм содержания марганца органолептические свойства воды ухудшаются. Избыток марганца вызывает окраску и вяжущий привкус.

Переизбыток марганца может грозить заболеваниями печени, почек, тонкого кишечника, костей, желез внутренней секреции и головного мозга, оказывает токсический и мутагенный эффект на организм человека.

Повышенное содержание марганца и железа является одной из причин неприятного вкуса и запаха воды, ее цветности и мутности. Окислы этих металлов оставляют несмываемые пятна на сантехническом оборудовании и санитарном фаянсе, а ржавчина может является основной причиной выхода из строя бытовой техники.

Содержание марганца в питьевой воде напрямую зависит от деятельности расположенных поблизости промышленных предприятий.

Читайте также:  Анализ на наличие воздуха в воде

Мутность (по каолину) (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 1,5 мг/дм3)

Мутность (прозрачность, содержание взвешенных веществ) характеризует наличие в воде частиц песка, глины, илистых частиц, планктона, водорослей и других механических примесей, которые попадают в нее в результате размыва дна и берегов реки, с дождевыми и талами водами, со сточными водами и т.п. Мутность воды подземных источников, как правило, невелика и обуславливается взвесью гидроксида железа. В поверхностных водах мутность чаще обусловлена присутствием фито- и зоопланктона, глинистых или илистых частиц, поэтому величина зависит от времени паводка (межени) и меняется в течение года.

Мутность влияет на внешний вид воды. Кроме того, она мешает дезинфекции,

т.к. создает не только благоприятную среду для развития бактерий, но и своеобразный

барьер при проведении процедуры обеззараживания.

Цветность воды (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 20 градусов).

Показатель качества воды, характеризующий интенсивность окраски воды и обусловленный содержанием окрашенных соединений; выражается в градусах платинокобальтовой шкалы.

Цветность подземных вод вызывается соединениями железа, реже — гумусовыми веществами (грунтовка, торфяники, мерзлотные воды); цветность поверхностных — цветением водоемов.

Количество этих веществ зависит от геологических условий, водоносных горизонтов, характера почв, наличия болот и торфяников в бассейне реки и т.п. Сточные воды некоторых предприятий также могут создавать довольно интенсивную окраску воды.

Высокая цветность воды ухудшает ее органолептические свойства

Запах (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 2 баллов).

Вода может иметь определенный, не всегда приятный, запах, который приобретает из-за содержащихся в ней различных органических веществ, представляющих собой продукты жизнедеятельности или распада микроорганизмов и водорослей, а также присутствием в воде растворенных газов — хлора, аммиака, сероводорода, меркаптанов или органических и хлорорганических загрязнений.

Различают природные запахи: ароматический, болотный, гнилостный, древесный, землистый, плесневый, рыбный, травянистый, неопределённый и сероводородный.

Запахи искусственного происхождения называют по определяющим их веществам: фенольный, хлор фенольный, нефтяной, смолистый и так далее.

Интенсивность запаха измеряется органолептически по пятибалльной шкале:
0 баллов — запах и привкус не обнаруживается
1 балл — очень слабые запах или привкус (обнаруживает только опытный исследователь)
2 балла — слабые запах или привкус, привлекающие внимание неспециалиста
3 балла — заметные запах или привкус, легко обнаруживаемые и являющиеся причиной жалоб
4 балла — отчётливые запах или привкус, которые могут заставить воздержаться от употребления воды
5 баллов — настолько сильные запах или привкус, что вода для питья совершенно непригодна.

Вкус (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 2 баллов).

Вкус воды различается по характеру и интенсивности, определяется наличием в воде растворенных веществ.

Существует 4 основных вида вкуса: горький, сладкий, соленый, кислый. Другие ощущения вкусовые называются привкусами (щелочной, металлический, вяжущий и т.п.).

Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20оС и оценивают по пятибалльной системе:

0 баллов — Вкус и привкус не ощущаются

1 балл — Вкус и привкус не ощущаются потребителем, но обнаруживаются при лабораторном исследовании

2 балла — Вкус и привкус замечаются потребителем, если обратить на это его внимание

3 балла — Вкус и привкус легко замечаются и вызывают неодобрительный отзыв о воде

4 балла — Вкус и привкус обращают на себя внимание и заставляют воздержаться от питья

5 баллов — Вкус и привкус настолько сильные, что делают воду непригодной к употреблению

Кремнекислота (в пересчёте на кремний) (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 10 мг/дм3)

Кремний в воде находится не в чистом виде, а в форме различных соединений, которые при нагревании воды могут образовывать белёсую плёнку на поверхности воды и рыхлые хлопья, т.е. соединения кремния являются источником образования силикатных накипей, поэтому в случае подготовки питьевой воды для промышленного сектора, для питательной воды паровых котлов очистка воды от кремния является обязательной.

В то же время кремний является для человека незаменимым микроэлементом; его можно обнаружить и в крови, и в мышечной и костной ткани. По сути, он является строительным материалом, необходимым для образования и роста соединительной ткани человеческого организма (суставов, костей, кожи и т.д.). Также он помогает усвоению поступивших в организм минеральных элементов, способствует улучшению обмена веществ и транспортировке сигналов по нервным волокнам.

Кремний попадает в организм человека вместе с пищей и водой, причем этот элемент легче усваивается именно из жидкости.

Зарубежными руководящими документами (директивы ВОЗ, USEPA, ЕС) содержание кремния в питьевой воде не нормируется. Это вызвано отсутствием данных о токсичности данного элемента и его негативном влиянии на организм человека.

Жесткость общая (Норматив качества по СанПин 2.1.4107401, не более 7,0 мг-экв/л)

Жесткость воды – содержание в ней растворенных солей кальция и магния. Суммарное содержание этих солей называют общей жесткостью.

Общая жесткость воды подразделяется на карбонатную, обусловленную концентрацией гидрокарбонатов (и карбонатов при рН 8,3) кальция и магния, и некарбонатную — концентрацию в воде кальциевых и магниевых солей сильных кислот.

Поскольку при кипячении воды гидрокарбонаты переходят в карбонаты и выпадают в осадок, карбонатную жесткость называют временной или устранимой.

Остающаяся после кипячения жесткость называется постоянной. Результаты определения жесткости воды выражают в мг-экв/дм3 (в настоящее время чаще применяют градусы жесткости оЖ численно равные мг-экв/дм3). Временная или карбонатная жесткость может доходить до 70-80% общей жесткости воды.

Жесткость воды формируется в результате растворения горных пород, содержащих кальций и магний. Преобладает кальциевая жесткость, обусловленная растворением известняка и мела, однако в районах, где больше доломита, чем известняка, может преобладать и магниевая жесткость.

В зависимости от жёсткости вода бывает:

— очень мягкая вода до 1,5 мг-экв/л

— мягкая вода от 1,5 до 4 мг-экв/л

— вода средней жесткости от 4 до 8 мг-экв/л

— жесткая вода от 8 до 12 мг-экв/л

— очень жесткая вода более 12 мг-экв/л

Жесткая вода просто неприятна на вкус, в ней излишне много кальция. Постоянное употребление внутрь воды с повышенной жесткостью приводит к снижению моторики желудка, к накоплению солей в организме, и, в конечном итоге, к заболеванию суставов (артриты, полиартриты) и образованию камней в почках и желчных путях.

Очень мягкая вода не менее опасная, чем излишне жесткая. Самая активная — это мягкая вода. Мягкая вода способна вымывать из костей кальций. У человека может развиться рахит, если пить такую воду с детства, у взрослого человека становятся ломкие кости. Есть еще одно отрицательное свойство мягкой воды. Она, проходя через пищеварительный тракт, не только вымывает минеральные вещества, но и полезные органические вещества, в том числе и полезные бактерии. Вода должна быть жесткостью не менее 1,5-2 мг-экв/л.

Использование воды с большой жесткостью для хозяйственных целей также нежелательно. Жесткая вода образует налет на сантехнических приборах и арматуре, образует накипные отложения в водонагревательных системах и приборах. В первом приближении это заметно на стенках, например, чайника.

При хозяйственно-бытовом использовании жесткой воды значительно увеличивается расход моющих средств и мыла вследствие образования осадка кальциевых и магниевых солей жирных кислот, замедляется процесс приготовления пищи (мяса, овощей и др.), что нежелательно в пищевой промышленности.

В системах водоснабжения — жесткая вода приводит к быстрому износу водонагревательной технике (бойлеров, батарей центрального водоснабжения и др.). Соли жесткости (гидрокарбонаты Ca и Mg), отлагаясь на внутренних стенках труб, и образуя накипные отложения в водонагревательных и охлаждающих системах, приводят к занижению проходного сечения, уменьшают теплоотдачу. Не допускается использовать воду с высокой карбонатной жесткостью в системах оборотного водоснабжения.

Сдать воду на химический анализ можно в нашу лабораторию.

источник

Пермаганатная окисляемость характеризует соджержание в воде органических и минеральных веществ, удерживающих преобразование железа из двухвалентного в трехвалентное, которое может быть окислено кислородом. Т.е. пермаганатная окисляемость определяет именно то количество кислорода, которое спасет положение, причем из расчета на один литр исходной воды. Чем ниже окисляемость, тем меньше расходов и усилий на преобразование воды в пригодную. 1-2 единицы — вполне хороший показатель пермагантаной окисляемости, 4-6 — в пределах нормы, а выше — уже непреемлемый показатель.

Не знаете, как понизить окисляемость воды ? — Вам нужен многофункциональный фильтр, подробнее здесь или у онлайн консультанта.

От пермаганатной окисляемости зависит состав системы водоподготовки и водочистки всего дома. Даже если химический состав в двух скважинах по содержанию железа и органики одинаков, показатели пермаганатной окисляемости могут сильно разнится, что сделает возможным, или невозможным установку безреагентных фильтров в одном из домов.

Как правило высокий показатель пермаганатной окисляемости говорит о содержании в воде определенных биологическихз веществ именуемых железобактериями (гуминовые кислоты, растительная органика, органика антропогенная и т.д.). Они активно удерждивают двухвалентное железо в стабильной форме.

Источником повышенной загрязненности воды железобактериями является в большинстве случаев человеческая деятельность, а проще говоря, слив отходов. Поверхностные воды имеют более высокую окисляемость по сравнению с подземными, она насыщенна органикой с почвы и опадающей в воду органикой. На окисляемость влияет водообмен между водоемами и грунтовыми водам. Она имеет выраженную сезонность. Вода равнинных рек как правило имеет окисляемость 5-12 мг О2 /дм 3 , рек с болотным питанием — десятки миллиграммов на 1 дм 3 . Подземные воды имеют в среднем окисляемость на уровне от сотых до десятых долей миллиграма О2 /дм 3 . ПДК питьевой воды по перманганатной окисляемости согласно СанПиН 2.1.4.1175-02 «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников» составляет 5,0-7,0 мг/дм 3 .

Различают несколько видов окисляемости воды: перманганатную, бихроматную, иодатную. Наиболее высокая степень окисления достигается бихроматным методом. В практике водоочистки для природных малозагрязненных вод определяют перманганатную окисляемость, а в более загрязненных водах — как правило, бихроматную окисляемость (ХПК — «химическое потребление кислорода»).

В таких случаях используются реагентные фильтры, позволяющие порционно вводить мощные окислители (озон, перманганат калия, гидрохлорит натрия и т.п.). Установка таких фильтров и регулярная замена реагентов, безусловно, в разы дороже. Обычная аэрация в таких случая практически неэффективна.

Единственным рациолнальным решением, позволяющим избежать этой проблемы, является изменение места и глубины бурения. Переход на более глубокие грунтовые водные слои.

С точки зрения влияния на состояние челковека, то при высокой пермаганатной окисляемости наиболее опасны для человека крупные органические соединения, которые на 90% являются канцерогенами или мутагенами. Опасны хлорорганические соединения, образующиеся при кипячении хлорированной воды, т.к. они являются сильными канцерогенами, мутагенами и токсинами. Остальные 10% крупной органики в лучшем случае нейтральны в отношении организма. Полезных для человека крупных органических соединений, растворенных в воде, всего 2-3 (это ферменты, необходимые в очень малых дозах). Воздействие органики начинается непосредственно после питья. В зависимости от дозы это может быть 18-20 дней или, если доза большая, 8-12 месяцев. И исходя из логики наличие железобактерий препятствует удалению железа из воды. О Влиянии железа на организм человека можно проичтать в этой статье.

источник

Цель работы. Научиться определять окисляемость воды перманганатным способом и осуществлять первичную обработку результатов.

1. 0,01 N раствор КМпО4 (лучше готовить из фиксаналов, при отсутствии последних берут навеску, равную молекулярной массе КМnО4, деленной на 5 и на 100, т. е. 158/(5100) =0,316 г, и растворяют в мерной колбе на 1 л; титр раствора неустой­чив; при каждом определении окисляемости его устанавливают заново).

Точно 0,01 N раствор щавелевой кислоты H2С2O4• 2Н2О (готовят из фиксаналов).

25%-ный раствор серной кислоты (по объему).

1. Конические колбы на 300 мл — по числу проб.

Стеклянные капилляры или шарики помещают на дно колбы с пробой перед окислением для равномерного кипения жидкости в колбе.

Бюретка для титрования на 25 мл.

Пипетки: на 5 мл для 25%-ного раствора серной кислоты, на 10 мл для раствора щавелевой кислоты.

Мерный цилиндр или пипетка на 100 мл для отмеривания необходимого объема пробы.

Электроплитка или газовая горелка.

Общие сведения. В воде всегда присутствуют органические вещества в виде взвесей, коллоидных или молекулярных соединений. В настоящее время нет доста­точно надежного способа, позволяющего полностью выделить органическое вещест­во из воды и оценить его количественно, поэтому чаще пользуются косвенными ме­тодами для того, чтобы судить о содержании этого вещества в природных водах. Наиболее распространена оценка количества органического вещества по окисляемости воды. Под окисляемостью понимают количество кислорода, расходуемого на окисление органического вещества (при определенных условиях), содержащегося в 1 л воды.

В зависимости от применяемого окислителя различают перманганатную (окис­литель КМпО4) и хроматную или бихроматную (окислитель К2Сг2О7 в серной кислоте) окисляемость.

Перманганатный способ определения окисляемости наиболее широко распро­странен, особенно в рыбоводстве, из-за своей простоты, бихроматный — требует большей затраты времени и труда. Сопоставляя величины бихроматной и перманга-натной окисляемости, можно судить о количественном составе органического веще­ства в воде.

Принцип определения. Окисление проводят при кипячении исследуемой воды в течение точно 10 мин с добавленным в пробу раствором перманганата калия. При кипячении происходит выделение из КМпО4 атомарного кислорода и окисление легко окисляющихся органических веществ этим кислородом. Этот процесс может проис­ходить как в кислой, так и в щелочной среде. Обычно в пресных водах проводят окисление в кислой среде, в морских — в щелочной.

Для лучшего окисления необходимо раствор перманганата калия добавлять в пробу в избытке, т. е. чтобы после кипячения проба оставалась окрашенной в розовый цвет. Если при кипячении с КМnO4 цвет пробы становится буроватым, окисление сле­дует повторить сначала, разбавив исследуемую воду в 2,5 или 10 раз. Перманганат, не пошедший на окисление органического вещества восстанавливают раствором щаве­левой кислоты, добавляемым в пробу в количестве, эквивалентном количеству рас­твора перманганата калия, прилитому в пробу воды перед ее кипячением.

Количество щавелевой кислоты, оставшееся в пробе, после восстановления из­бытка КМnO4 оттитровывают раствором перманганата калия. По количеству раствора перманганата калия, пошедшего на титрование, судят о величине окисляемости воды, причем 1 мл 0,01 N раствора КМnO4 эквивалентен 0,08 мг атомарного кислорода, по­шедшего на окисление органического вещества в пробе.

Ход определения. В коническую колбу берут 100 мл исследуемой воды, добав­ляют 5 мл 25%-ного раствора серной кислоты и нагревают до кипения. В самом на­чале кипения в пробу добавляют 10 мл 0,01 N раствора КМnO4 и после этого кипятят пробу в течение точно 10 мин (время желательно засекать по часам с секундной стрелкой или по секундомеру). Необходимо следить за тем, чтобы кипение было равномерным и не очень бурным. С этой целью перед нагреванием колбы с пробой на дно этой колбы помещают хорошо промытые дистиллированной водой и высушен­ные стеклянные шарики или капилляры.

При появлении бурого оттенка в процессе кипячения пробы следует поступать так, как указано в принципе определения окисляемости этим методом.

По окончании кипячения в колбу с пробой вводят 10 мл 0,01 N раствора щавеле­вой кислоты, перемешивают ее содержимое и титруют обесцветившуюся жидкость 0,01 N раствором КМnO4 до появления устойчивой слабо-розовой окраски.

Определение поправочного коэффициента к титру раствора КМnO4. Для определе­ния поправочного коэффициента к нормальности раствора КМnO4 к только что оттитрован­ной, еще не успевшей остыть пробе добавляют 10 мл точно 0,01 N раствора щавелевой кислоты и оттитровывают 0,01 N раствором перманганата калия.

Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле: К=10/n (*), где п – количество мл раствора перманганата калия, пошедшее на титрование 10 мл точно 0,01 N раствора ща­велевой кислоты.

Вычисление результатов. В процессе определения записи следует вести в таб­лице (см. табл. 3)(приложение).

Величину окисляемости рассчитывают по формуле:

O = мг/л, (21)

где А1— количество раствора КМnО4 добавленное в пробу в начале закипания мл; А2 ко­личество раствора КМnO4, пошедшее на титрование пробы, мл; К — поправочный коэффици­ент к титру раствора перманганата калия; В — количество точно 0,01 N раствора щавелевой кислоты, добавленное в пробу после ее окисления, мл; 0,08 — количество кислорода, эквива­лентное 1 мл 0,01 N КМnO4, мл; V — объем пробы, взятый для анализа, мл.

Результаты расчета следует округлить до 0,01 мг/л.

Порядок выполнения работы. Изучают принцип определения перманганатной окисляемости воды в лабораторных условиях. Определяют перманганатную окисляемость воды. Подготавливают отчет.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

Что такое окисляемость воды?

Назовите способы определения окисляемости. Каковы их достоинства и не­достатки?

В каких единицах выражают окисляемость?

В чем заключается принцип определения окисляемости перманганатным спо­собом?

Какова зависимость между количеством раствора КМnO4, пошедшим на тит­рование пробы, и величиной окисляемости?

Как следует поступать, если в процессе кипячения пробы с раствором перман­ганата калия (при окислении) произошло побурение раствора в колбе? О чем это сви­детельствует?

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Цель работы. Научиться определять жесткость воды и осуществлять первичную обра­ботку результатов.

1.0,02 N раствор трилона Б (двузамещенная натриевая соль четырехосновной этилендиаминтетрауксусной кислоты) готовят из фиксаналов. При отсутст­вии фиксаналов берут 3,72 г этой соли (Na2H2C10H12O8N22H2O) и растворяют в мерной кол­бе на 1 л, постепенно доводя общий объем раствора до метки.

Буферный раствор (растворяют 20 г NН4Сl в дистиллированной воде, добавляют 100 мл концентрированного раствора аммиака и доводят общий объем дистиллированной водой до 1 л).

Раствор индикатора (хромген черный) (0,5 г индикатора Еl-00 растворяют в 10 мл буферного раствора и доводят объем до 100 мл этиловым спиртом).

4. Точно 0,02 N сульфата магния (МgSО47Н2О) желательно готовить из фиксанала. Посуда.

1. Конические колбы на 300 мл — по числу проб плюс одна.

Пипетки: на 5 мл для буферного раствора; на 25 мл или 10 мл для отмеривания необходимого объема пробы (если он меньше 50 мл); на 10 мл для раствора МgSО4.

Капельница для хрогена черного.

Общие сведения. Общая жесткость природной воды показывает содержание в ней катионов двухвалентных щелочноземельных металлов и, прежде всего кальция и магния. Эти элементы попадают в воду при растворении карбонатов или в результате биохимических процессов, происходящих в верхних слоях почвенного покрова. Же­сткость пресных вод колеблется в широких пределах. Особенно мягкой бывает бо­лотная вода и вода прудов, заполняемых преимущественно атмосферными осадками (1—2°Нем). Жесткость 20°Нем и выше характерна для грунтовых вод и для рек, пру­дов и озер, расположенных на грунтах с легко выщелачиваемыми солями Са и Мg, особенно если воды этих водоемов богаты СО2, способствующим растворению кар­бонатов.

В некоторых южных районах встречаются озера, жесткость воды которых дос­тигает 100°Нем и выше.

Количество кальция и магния, эквивалентное количеству карбонатов и гидро­карбонатов в воде, называют карбонатной жесткостью. Некарбонатная жесткость — разность между общей и карбонатной жесткостью — показывает количество ка­тионов щелочноземельных металлов, соответствующее анионам минеральных кислот: хлорид-, сульфат-, нитрат-ионам и др.

Для рыбоводных прудов слишком мягкая вода с низкой щелочностью нежела­тельна. Чтобы обеспечить потребность водных организмов в Са и Мg, необходима вода, щелочность которой не ниже 2 мг/л и жесткость около 5° Нем.

Принцип определения. Одним из самых распространенных методов является трилонометрическое определение общей жесткости с индикатором хромогеном чер­ным. В пробу вносят определенное количество раствора индикатора, предварительно доведя аммиачным буфером реакцию среды до рН 10. При этом происходит образо­вание комплексов индикатора с катионами Са 2+ и Мg 2+ , причем вначале вступает в со­единение кальций как более активный, затем магний:

Na2HInd + Ca 2+ CaHInd + 2Na + (22)

Na2HInd + Mg 2+ MgHInd + 2Na + (23)

Комплекс магния с индикатором имеет винно-красную окраску вследствие чего после добавления индикатора весь раствор окрашивается в винно-красный цвет, и далее титруют испытуемую жидкость раствором трилона Б. Происходит переход катионов кальция и магния из комплексов с индикатором в комплекс с трилоном Б, так как комплексы Са 2+ и Мg 2+ — с индикатором более диссоциированы, чем комплек­сы этих катионов с трилоном:

В результате этого перехода индикатор восстанавливается, и титруемый раствор в эквивалентной точке меняет окраску на голубую, так как хромоген черный имеет различную окраску при различных значениях рН среды.

NаН2Jnd 2HJnd Na3Jnd (26)

Винно-красный Голубой Желтовато-серый

Ход определения. Количество пробы берут в зависимости от величины жестко­сти: если жесткость не превышает 5 ммоль/л, берут 100 мл воды; если жесткость 5— 10 ммоль/л, берут 50 мл; при величине жесткости 10—20 ммоль/л объем воды для анализа равен 25 мл и, наконец, при жесткости воды, превышающей 20 ммоль/л, объ­ем пробы составит 10 мл. Во всех случаях, кроме первого, общий объем пробы дол­жен быть доведен дистиллированной водой до 100 мл. При применении этого метода для определения жесткости следует иметь в виду, что некоторые металлы, такие, как железо, алюминий, если их содержание в воде превышает 20 мг/л, и медь при ее со­держании более 0,3 мг/л, мешают определению, создавая нерезкий переход окраски в конце титрования. Для устранения влияния меди в воду перед определением добав­ляют 1 мл 2%-ного раствора Nа2S. Пробу помешают в коническую колбу, добавляют 5 мл буферного раствора и 10 капель раствора индикатора хромогена черного и тит­руют раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в голубую. Титровать следует медленно, постоянно перемешивая содержимое колбы круговыми движения­ми. В конце титрования раствор трилона Б добавляют по каплям с паузами в 10-15 с.

Определение поправочного коэффициента к нормальности раствора трилона Б. В коническую колбу берут 10 мл точно 0,02 N раствора сульфата магния, доводят объем до 100 мл дистиллированной водой, добавляют 5 мл буферного раствора, 10 капель индикатора и титруют раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски в голубую. Попра­вочный коэффициент к нормальности раствора определяют по формуле (*), в которой п — ко­личество раствора трилона Б, пошедшее на титрование 10 мл 0,02 N раствора сульфата маг­ния. Поправочный коэффициент вычисляют с точностью до 0,01.

Вычисление результатов. В процессе определения записи ведут в табличной форме (по образцу табл. 1 (приложение)).

Величину общей жесткости вычисляют по формуле:

где А — количество раствора трилона Б, пошедшее на титрование пробы, мл; N — нормальность раствора трилона Б; К — поправочный коэффициент к нормальности рас­твора трилона Б; V объем пробы, взятый для анализа, мл.

Полученные результаты должны быть выражены в ммоль/л и в немецких граду­сах. При выражении общей жесткости в немецких градусах следует иметь в виду, что раньше в воде определяли не катионы металлов, а их оксиды. В частности, при опре­делении жесткости воды вычисляли содержание кальция в пересчете на СаО, причем 10 мг СаО соответствуют одному немецкому градусу. Отсюда 1 ммоль./л жесткости соответствует 1 ммоль СаО/10, т.е. (28 мг.1)/10 мг = 2,8°Нем.

Результаты округляют до 0,001 ммоль/л и до 0,1 ° Нем.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

Что такое общая жесткость воды?

Какими единицами выражают величину общей жесткости?

Каков принцип определения общей жесткости воды трилонометрическим ме­тодом?

Как определить поправочный коэффициент к титру раствора трилона Б?

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАЛЬЦИЯ (Са 2 *) И МАГНИЯ g 2+ ) В ВОДЕ

Цель работы. Научиться определять содержание кальция (Са 2+ ) и магния (Мg 2+ ) в во­де и осуществлять первичную обработку результатов.

1. 0,02 N раствор трилона Б (приготовление см. в лабораторной работе № 6).

2 N раствор NаОН (80 г химически чистого NaOH растворяют в 1 л дистиллирован­ной воды).

Сухая смесь индикатора (0,5 г мурексида и 9,5 г NaСl тщательно растирают в ступке и хранят в склянке с притертой пробкой).

1. Конические колбы на 300 мл — но числу проб плюс одна.

Пипетки: на 2 мл для 2 N раствора NaОН, на 25 мл для отмеривания необходимого объема пробы, если он менее 50 мл.

Общие сведения. Принцип определения содержания кальция такой же, как и общей жесткости воды. Содержание кальция определяют объемным трилонометриче­ским методом. В качестве индикатора используют мурексид (пурпурат аммония), ко­торый в комплексе с кальцием окрашен в ярко-красный цвет. Свободная форма ин­дикатора в щелочной среде имеет фиолетовую окраску. Объем пробы, взятый для анализа, зависит от содержания кальция: 100 мл при содержании Са 2+ от 0,5 до 2,5 ммоль/л, 50 мл при содержании Са 2+ от 2,5 до 5 ммоль/л и 25 мл при содержании Са 2+ более 5 ммоль/л.

Концентрация Мg 2+ в воде рассчитывается по количеству кальция и величине общей жесткости.

Ход определения. В коническую колбу отмеривают необходимое количество испытуемой воды и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой, затем добав­ляют 2 мл 2 N раствора NаОН и 30 мг сухой смеси индикатора. Титруют пробу рас­твором трилона Б до перехода ярко-красной окраски в фиолетовую. В процессе тит­рования жидкость в конической колбе следует интенсивно перемешивать.

Вычисление результатов. Записи ведут в таблицах по образцу табл.1 (прило­жен.).

Содержание ионов Са 2+ в исследуемой воде вычисляют по формуле:

где А — количество раствора трилона Б, пошедшее на титрование пробы;

N — нормальность раствора трилона Б; К – поправка к нормальности трилона Б;

V объем пробы, взятый для анализа.

Кроме ммоль/л содержание Са 2+ выражают в мг/л, для этого результат, полученный по формуле (25), следует умножить на величину 20,04 мг, что соответствует 1 ммоль(экв.) Са 2+ . Точность определения кальция в воде этим методом равна ≈ 1%.

Результаты следует рассчитать с точностью до 0,001 мг и 0,1 мг/л.

После определения в воде общей жесткости и содержания Са 2+ простым расче­том можно установить количество присутствующего в ней магния (Мg 2+ ). Для этого следует определить содержание Мg +2 в ммоль/л как разность между общей жестко­стью, выраженной в ммоль/л, и содержанием кальция в ммоль/л. Затем выражают содержание Мg 2+ в мг/л, умножив предыдущий результат на 12,16.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

1.Для чего необходимо присутствие Са 2+ в воде рыбоводных прудов?

Каков принцип определения Са 2+ в воде?

Как определить количество Мg 2+ содержащегося в воде?

В каких единицах выражают количество Са 2+ и Мg 2+ в воде?

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ В ВОДЕ

Цель работы. Научиться определять содержание хлоридов в воде и осуществлять пер­вичную обработку результатов.

1. Раствор нитрата серебра (АgNОз), 1 мл которого осаждает 1 мг Сl ¯ . Берут навеску 4,791 г кристаллического нитрата серебра и растворяют в мерной колбе на 1 л дистиллированной воды.

10%-ный раствор хромата калия, не содержащий хлоридов. Берут 100 г К2СrO4 и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, затем добавляют несколько ка­пель АgNO3, до появления красновато-бурого осадка. Дают раствору отстояться, затем фильтруют и доводят объем его до 1000 мл дистиллированной водой.

Раствор хлорида натрия, 1 мл которого содержит точно 1 мг Сl — .Берут навеску 1,6486 г химически чистого NаСl и растворяют дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л.

1. Конические колбы объемом 300 мл — по числу проб плюс одна.

Пипетки: на 10 мл для раствора NаСl; на 1 мл градуированная для раствора К2СгO4.

Общие сведения. Хлориды являются главной составной частью солевого соста­ва морской воды. В водоемах суши их содержание незначительно, за исключением некоторых озер, расположенных на засолоненных почвах или преимущественно пи­тающихся высокоминерализованными грунтовыми водами. Такие водоемы встре­чаются в некоторых местах на южных территориях Украины и России и в Средней Азии. Содержание хлоридов в этих водоемах достигает сотен и даже тысяч милли­граммов в 1 л, хотя обычно их количество в водах суши не превышает 100 мг/л. Если гидрометеорологическими условиями повышенное содержание хлоридов объяснено быть не может, оно служит показателем постороннего загрязнения. В водоемах суши хлориды определяют для получения величины минерализации и загрязнения, в морях и океанах по количеству хлоридов рассчитывают соленость воды.

Принцип определения. Определение хлоридов в пресной воде аргентометрическим методом основано на осаждении анионов хлора раствором нитрата серебра при титровании. В качестве индикатора применяют раствор хромата калия. Химическую сущность происходящего можно представить уравнением реакции:

Как только все анионы хлора окажутся связанными, начнется реакция:

На образование соли Аg2СгO4 укажет переход цвета раствора от лимонно-желтого к красноватому, не исчезающему при взбалтывании.

Принцип определения хлорности и солености морской воды аналогичен прин­ципу определения хлоридов в пресной воде. Однако в технике определения хлорно­сти морской воды много существенных отличий от техники определения хлоридов в пресных водоемах.

Для определения хлорности готовят раствор нитрата серебра такой концентрации, что­бы отсчет по бюретке при титровании морской воды примерно соответствовал величине хлорности. Например, для воды с нормальной (35%) соленостью, хлорность которой равна 19,38% (уд.вес 1,02674), концентрация нитрата серебра составит:

где 4,791 — количество АgNО3, осаждающее 1 г хлора, при условии, что на титрование бе­рется 15 мл морской воды.

Для приготовления 1 л раствора берут навеску АgNO3 в количестве 3,71 г, учитывая наличие примесей в соли АgNO3, которая выпускается промышленностью.

При определении хлорности морской воды применяют особые бюретки и пипетки. Эти бюретки отличаются от обычных наличием приспособлений для автоматического заполне­ния и установления раствора на нулевом делении. На каждое деление бюретки приходится объем 2 мл, целое деление в свою очередь подразделяется на 20 дробных делений. Это по­зволяет вести отсчет при титровании с точностью до 0,01 мл. Бюретки выпускают несколь­ких типов для определения различной хлорности.

Пипетки применяют автоматические, одинаковой вместимости ―15 мл. Пробу объе­мом 15 мл помещают в специальную титровальную с толстым овальным дном рюмку вме­стимостью около 300 мл. При титровании пробу тщательно перемешивают стеклянной па­лочкой.

Для проверки титра раствора нитрата серебра и определения хлорности в испытуемой воде необходимо в одинаковых с пробой условиях оттитровывать пробу морской воды с точно известной величиной хлорности (так называемой «нормальной» воды). Нормальная вода — это океаническая вода, хлорность которой точно определена и соответствует средней солености океана (35%). Нормальную морскую воду выпускают в стеклянных запаянных баллончиках вместимостью 250 мл, на этикетке которых указана точная величина хлорности.

Ход определения. В коническую колбу берут 100 мл испытуемой воды (если вода с большей мутностью, ее фильтруют), добавляют 1 мл 10%-ного раствора К2СгО4 и титруют раствором АgNОз при постоянном перемешивании до появления устойчивого красноватого оттенка. Желательно вести титрование с двумя «свидете­лями» (в одной колбе проба только с К2СгО4, в другой — немного перетитрованная проба).

Определение поправки к титру раствора АgNO3. Поправку к титру АgNОз определяют по точному раствору NаСl, 1 мл которого содержит 1 мг Сl¯.

В коническую колбу помещают 10 мл раствора МаСl, доводят объем до50 мл дистилли­рованной водой, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора К2CrO4 и титруют раствором нитрата серебра до изменения окраски раствора. Поправку определяют по формуле (*), где n — ко­личество мл раствора АgNО3, пошедшее на титрование 10 мл раствора NаСl.

Вычисление результатов. Все записи при выполнении работы делаются в таб­лице по образцу табл.1 (прилож.).

Содержание анионов хлора в пресной воде определяют по формуле:

где А — количество раствора АgNО3, пошедшее на титрование пробы, мл;

1 — количество Сl¯, которое осаждает 1 мл раствора АgNО3 при титровании;

К— поправка к титру раствора АgNO3; V объем пробы, взятый для анализа.

Содержание Сl¯, кроме того, выражают в ммоль(экв)/л, для чего результат, по­лученный в мг/л, делят на 35,445 мг. Результаты расчета следует округлить до 0,001 ммоль(экв)/л и 0,1 мг/л.

Результаты титрования при определении хлорности морской воды вычисляют по формуле:

где а — исправленный отсчет бюретки (отсчет с учетом поправки бюретки после титрования пробы), К- поправка титрования, которую находят по «Океанографическим таблицам» [8]. Зная хлорность, в «Океанографических таблицах» находят соленость воды; величину, кото­рой (г/кг) выражают в промилле (%).

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

От чего зависит содержание в воде хлоридов?

Каков принцип определения хлоридов в пресной воде?

Какая существует зависимость между количеством АgNO3, пошедшим на титрование пробы, и содержанием в воде Сl¯?

Что такое соленость морской воды и как ее определяют?

5. В каких единицах выражают количество хлоридов, содержащихся в воде, а также величину солености?

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУЛЬФАТОВ В ВОДЕ

Цель работы. Научиться определять содержание сульфатов в воде и осуществлять первичную обработку результатов.

Хромат бария (ВаСгО4), химически чистый.

2,5 N раствор соляной кислоты. Берут 2,08 мл концентрированной соляной кислоты и доводят объем до 10 мл дистиллированной водой.

10%-ный раствор иодида калия.

5%-ный раствор аммиака. Берут 20 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят объем 100 мл дистиллированной водой.

0,05 N раствор тиосульфата натрия. Берут 12,40 г NаS2O35H2O и доводят объем до метки дистиллированной водой в мерной колбе на 1 л.

Реактивы для определения поправки к титру раствора Na2S2O3.

1 Мерные цилиндры вместимостью 200 и 100 мл.

2 Конические колбы вместимостью 300 мл — по числу проб плюс одна.

Пипетки: на 1 мл 3 шт. (для раствора НСl, аммиака и крахмала); на 10 мл 3 шт. (для раствора НСl, KJ, KJO3).

Бюретка вместимостью 25 мл.

Мерные колбы вместимостью 250 и 100 мл.

Фильтровальная бумага с синей полосой.

Общие сведения. Соли серной кислоты (сульфаты) присутствуют в большинст­ве пресных водоемов в количествах до 20-30 мг/л. Больше всего сульфатов обнаруживается в водоемах расположенных на грунтах, содержащих СаSO4, и засолоненных, в частности в некоторых южных районах Украины и европейской части России.

Существенного влияния на существование живых организмов сульфаты сами по себе не оказывают, но большое их содержание при обилии в воде органических ве­ществ может привести к образованию сероводорода.

Повышенное количество сульфатов (более 20—30 мг/л) свидетельствует о по­стороннем загрязнении водоема. Для этого изучают сульфаты в водоемах, подлежа­щих рыбохозяйственному использованию. Кроме того, определение количества суль­фатов необходимо для полного представления о составе воды, для получения величи­ны ее минерализации.

Содержание в воде сульфат-иона определяют несколькими методами. Самым точным из них является весовой метод, но он трудоемок, поэтому большое распро­странение имеет объемный иодометрический.

Принцип объемного метода заключается в осаждении сульфат-ионов хроматом бария ВаСгO4:

Количество выделившихся хромат-ионов, эквивалентное осажденному количе­ству сульфатов, определяют йодометрически, предварительно добавив в пробу КJ и НСl. Количество выделившегося йода будет эквивалентно количеству анионов СгO4 2 ¯ в растворе:

Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия:

По количеству тиосульфата натрия, пошедшему на титрование, судят о содер­жании в воде сульфат-ионов.

Ход определения. Необходимое количество испытуемой воды обычно

200 мл, но при очень большом содержании сульфатов берут меньший объем и разбавляют пробу дистиллированной водой до 200 мл, помещают в коническую колбу, добавляют 1 мл 2,5 N раствора НСl и нагревают до кипения.

В кипящую пробу осторожно (ина­че возможно выбрасывание пара и жидкости) всыпают 500 мг ВаСгO4, продолжают кипятить еще несколько минут, пока раствор из лимонно-желтого не станет светло-оранжевым.

Затем нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака, добавляя его по каплям до перехода оранжеватой окраски в лимонно-желтую, и охлаждают до комнатной температуры. Охлажденную пробу с осадком переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят общий дистиллированной водой до метки, многократно споласкивая дистил­лированной водой колбу с пробой и вливая эту воду в мерную колбу.

Содержимое мерной колбы перемешивают и фильтруют через плотный беззольный фильтр (с си­ней полосой) в мерную колбочку на 100 мл, отбрасывая первые порции фильтрата 100 мл фильтровальной жидкости переносят в коническую колбу, приливают 10 мл 10%-ного раствора KJ и 10 мл 2,5 N раствора НСl и спустя 5 мин титруют выделившийся йод 0,05 N раствором тиосульфата, определяя конец титрования с помощью крахмала.

Определение поправочного коэффициента к титру раствора тиосульфата натрия.

Поправочный коэффициент определяют по 0,01 N раствору КJOз следующим образом. В ко­ническую колбу для титрования пипеткой вносят 10 мл 0,01 N раствора КJO3, добавляют 0,5 г кристаллического KJ (взвешенного на технохимических весах) и 1 мл раствора H2SO4 или 2 мл 25%-ной Н24 или концентрированной НСl. Содержимое колбы перемешивают, затем титруют выделившийся йод, раствором тиосульфата натрия, непрерывно перемешивая, до слабо-соломенного цвета. Чтобы точнее уловить конец титрования, вводят в колбу 1 мл све­жеприготовленного раствора крахмала: крахмал в присутствии свободного йода окрашивает раствор в синий цвет. Дотитровывают пробу до обесцвечивания от одной капли раствора тиосульфата.

Титрование при определении поправочного коэффициента к концентрации раствора Nа2S2О3 проводят дважды. Расхождение в показаниях бюретки при параллельном титровании не должно превышать 0,03-0,05 мл. Поправочный коэффициент К определяют по форму­ле (*), где n — количество мл раствора Nа2S2О3, пошедшее на титрование 10 мл раствора КJO3.

В формулу (*) подставляют среднее арифметическое значение n из двух параллельных титрований.

Вычисление результатов. Записи в процессе определения ведут форме по об­разцу табл.1(прилож.). Содержание в воде сульфатов выражают в мг/л и ммоль(экв.)/л. Расчетная формула имеет вид:

где А — количество 0,05 N раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование 100 мл фильтрата, К — поправочный коэффициент к нормальности раствора тиосульфата натрия; 1,6 — количество мг SО4 2 ¯, эквивалентное 1 мл 0,05 N раствора тиосульфата натрия, см. уравне­ния реакций (33), (34), (35); 2,5 — коэффициент пересчета, необходимый, поскольку из обще­го объема пробы (250 мл) после осаждения сульфатов для титрования было взято только 100 мл; V— объем пробы, взятый для анализа.

Для перехода количества мг/л сульфатов в ммоль(экв)/л полученную по форму­ле (36) величину делят на 48,03 , что соответствует 1 ммоль(экв) аниона SО4 2– .

Результаты определения сульфатов следует округлить до 0,001 ммоль(экв)/л и 0,1 мг/л.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

1.О чем свидетельствует большое количество сульфатов, содержащихся в природной воде?

2.Какие существуют методы определения в воде количества SО4 2 ¯?

3.Изложите принцип определения сульфатов объемным методом.

4.Какая существует зависимость между количеством раствора Na2S2О3, пошед­шим на титрование пробы, и содержанием в ней SО4 2 ¯?

5. В каких единицах выражают содержание в воде сульфатов?

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ (рН)

Цель работы. Научиться определять водородный показатель (рН) природной воды.

Фосфатная смесь (КН2РО4 и Na2НРО42Н2О) для приготовле­ния растворов со значениями рН от 5 до 8.

Борноборатная и боратнощелочная смесь (Na2B4O710H3BO3; Na2B4O10H2O и NaOH) для приготовления буферных растворов со значениями рН более 8.

В качестве индикаторов по интервалам значений рН применяют следующие органи­ческие красители: метиловый красный при рН 4,4-6,0; бромтимоловый синий при рН 6,0-7,6; крезоловый красный при рН 7,6-8,2; тимоловый синий при рН 8,2-9,0.

Буферные растворы обычно готовят в пробирках, которые запаивают после приготов­ления шкалы. Точное значение рН в пробирках шкалы определяют электрометрическим ме­тодом. В продаже имеются готовые шкалы буферных растворов для определения рН.

рН-метр, электролитическая ячейка со стеклянными и хлорсеребряным электродами.

Общие сведения. Водородный показатель воды (рН) — величина, характери­зующая активность или концентрацию ионов водорода и численно равная отрица­тельному десятичному логарифму этой активности или концентрации, выраженной в моль/дм 3 : рН = — lg aH+ = — lg CH+ , где aH + — активность ионов водорода, Сн + — концен­трация ионов водорода.

В воде концентрация ионов водорода определяется электролитической диссо­циацией по уравнению: Н2О Н + + ОН ¯ . В этом случае концентрация ионов водоро­да может быть рассчитана из константы равновесия процесса диссоциации:

где Сн + и Сон¯ — соответственно концентрации ионов водорода и гидроксильной груп­пы, моль/дм 3 . Поскольку степень диссоциации воды очень мала, то, не внося значи­тельной погрешности, можно считать концентрацию недиссоцииированых молекул воды постоянной величиной и объединить ее с Кд в одну постоянную:

В этом случае уравнение примет вид; Кw = Сн + Сон¯. Величина Кw, называется ионным произведением воды и является постоянной для данной температуры, так для 25°С Kw= 10 -14 .

Водородный показатель играет важную роль в определении качества воды, в речных водах его значение обычно колеблется от 6,5 до 8,5, в атмосферных осадках — от 4,6 до 6,1, в болотных водах — от 5,5 до 6,0, в воде океана от 7,9 до 8,3, в шахтных и рудных водах иногда достигает 1 ,0, а в воде содовых озер и термальных источников — 10,0. Концентрация ионов водорода подвержена сезонным колебаниям — зимой водо­родный показатель для большинства речных вод составляет 6,8-7,4, летом 7,4-8,2.

Концентрация ионов водорода имеет большое значение для химических и био­логических процессов, протекающих в природных водах: от величины водородного показателя зависит развитие и жизнедеятельность водных растений, устойчивость различных форм миграции элементов, степень агрессивности воды по отношению к металлам и бетону и др.

Для определения водородного показателя (рН) применяют электрометрический или колориметрический метод. Электрометрический метод дает более точные резуль­таты.

Определение рН воды. Потенциометрический (электрометрический) метод оп­ределения рН воды со стеклянным электродом наиболее универсален и точен. Прибо­ры, измеряющие рН этим методом, называются рН-метрами. Большинство серийных рН-метров позволяет производить измерения с точностью 0,05-0,02 единицы рН в водах с широким диапазоном минерализации и содержащих окрашенные и взвешен­ные вещества.

Принцип действия рН-метра основан на измерении разности потенциалов, возникающих на границах между внешней поверхностью стеклянной мембраны электро­да и исследуемым раствором с одной стороны и внутренней поверхностью мембраны и стандартным раствором кислоты с другой, поскольку внутренний стандартный рас­твор стеклянного электрода имеет постоянную активность ионов водорода, потенциал на другой поверхности мембраны не изменяется и измеряемая разность потенциалов определяется потенциалом, возникающим на границе внешней поверхности электро­да и исследуемого раствора.

Измерения проводят относительно потенциала другого электрода, называемого электродом сравнения, В качестве последнего выбирают такой электрод, потенциал которого практически не зависит от активности ионов водорода, например каломель­ный, хлорсеребряный.

Наиболее распространенными типами рН-метров при измерении рН поверхно­стных вод являются «рН-121» и «рН-47М».

Общая схема измерения рН состоит из следующих операций. Проверяют и уста­навливают так называемый «механический нуль» прибора перед его включением. Включают рН-метр, и после прогрева и установки «электрического нуля» проверяют и корректируют шкалу по двум-трем буферным растворам. Для этого в стакан с бу­ферным раствором помещают стеклянный и каломельный (хлорсеребряный) электро­ды.

В стакан помещают термометр с ценой деления 0,1-0,5°С. К измерению присту­пают, убедившись, что на поверхности шарика стеклянного электрода нет пузырьков воздуха. Измерив рН буферного раствора, записывают его значение и спустя 2-3 мин. Повторяют измерение. Если значения рН совпадают, потенциал электрода считают установившемся и по инструкции к прибору проводят коррекцию шкалы. Затем ана­логичные операции проводят со вторым и третьим буферными растворами.

После проверки и коррекции шкалы прибора стакан, электроды и термометр тщательно ополаскивают дистиллированной, а затем исследуемой водой. Последнюю наливают в стакан и измеряют рН таким же способом, как и в случае буферных рас­творов. Измерения повторяют 2-3 раза или больше с интервалами 2-3 мин. Последние два показания прибора должны быть одинаковыми.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

1 Что такое водородный показатель рН?

Как можно рассчитать водородный показатель?

Какая реакция будет у воды при рН 10 и 5? Почему?

Каково значение рН природных вод?

Какие существуют методы для определения рН? Их точность?

Что такое рН-метр? Опишите принцип его действия.

Как определить рН воды электрометрическим методом?

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ФОСФОРА В ВОДЕ

Цель работы. Научиться определять содержание соединений фосфора в воде и осуще­ствлять первичную обработку результатов.

1.Основной стандартный раствор химически чистого гидро­фосфата натрия (Nа2НРO4·12Н2O), содержащий 0,1 мг Р2О5 в 1 мл раствора, готовят, раство­ряя 0,5047 г этой соли в мерной колбе на 1 л дистиллированной водой.

2. Рабочий стандартный раствор фосфатов готовят из основного стандартного раствора разведением его в 10 или 20 раз (в зависимости от ожидаемого количества фосфатов в про­бе).

3. Раствор молибдата аммония в серной кислоте [(NH4)2MoO4+H2SO4, для приготовле­ния которого смешивают 100 мл 10%-ного молибдата аммония и 30 мл 50%-ной (по объему) серной кислоты. Для быстрого растворения смесь следует нагреть. Если раствор получится мутным, его нужно профильтровать, предварительно обработав фильтровальную бумагу рас­твором Н2SO4 (1:20), а затем дистиллированной водой.

Раствор хлорида олова (II) (SnСl2) должен быть свежеприготовленным. Для приго­товления берут 0,30 г металлического олова (фольги или стружки) и растворяют в 4 мл концентрированной НСl (при нагревании в водяной бане), в качестве катализатора прибавляют 1-2 капли 4%-ного раствора медного купороса и доводят объем до 15 мл дистиллированной водой. Можно пользоваться и неразбавленным раствором хлорида олова, в этом случае в пробы добавляют только по 1 капле SnСl2.

37%-ный раствор серной кислоты. 337 мл концентрированной 98%-ной, Н24 осто­рожно приливают небольшими порциями к 600 мл дистиллированной воды. После охлажде­ния объем раствора доводят до1 л.

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2.

Конические колбы на 300 мл — по числу проб плюс одна.

Пипетка на 2 мл для раствора молибдата аммония в серной кислоте.

Капельница для хлорида олова (П).

Общие сведения. Соединения фосфора относят к биогенным веществам, кото­рые включают, кроме того, соединения азота, кремния, а в водоемах суши еще и со­единения железа, занимающие несколько особое положение. Это жизненно необхо­димые элементы, тесно связанные с существованием живых организмов (по-гречески «биос»— жизнь, «генос»— рождение, происхождение).

Способностью усваивать биогенные элементы непосредственно из воды облада­ют в основном растения. В период бурного развития водорослей потребление биоген­ных элементов настолько интенсивно, что содержание их в воде быстро уменьшается и падает до аналитическою нуля (т.е. до таких количеств, которые не могут быть оп­ределены обычными аналитическими методами). Дальнейшее развитие водорослей замедляется.

Если биогенных элементов в воде содержится недостаточно, жизнь в таких во­доемах бедна. В рыбоводных хозяйствах прибегают к искусственному удобрению прудов, внося в воду азотные и фосфорные удобрения (подобно тому, как удобряют поля). В океанах бурная биологическая жизнь наблюдается в тех районах, поверхно­стные слои которых богаты биогенными элементами. Эти районы получили название продуктивных зон.

В отличие от газов поступление биогенных элементов в слой фотосинтеза про­исходит снизу или осуществляется стоком рек.

В составе продуктов жизнедеятельности водных организмов их останков ранее потребленные и преобразованные биогенные элементы в виде сложных органических соединений оседают на дно. Там они претерпевают сложные химические и биохими­ческие превращения, минерализуются и постепенно вновь переходят в формы, спо­собные усваиваться водными растениями. Иными словами, на дне происходит реге­нерация биогенных элементов (за исключением фосфатов, значительная часть кото­рых регенерирует непосредственно в слое фотосинтеза).

Большая часть опустившихся на дно веществ остается навечно погребенной в толще донных осадков. Однако какая-то их часть в процессе вертикального переме­шивания вод возвращается в слой фотосинтеза, где вновь потребляется водорослями. Круговорот биогенных элементов замыкается.

Концентрация биогенных элементов в воде зависит от соотношения интенсивно­сти процессов их потребления и регенерации, вследствие чего подвержена сезонным, а иногда и суточным колебаниям. По мере развития фотосинтеза содержание биоген­ных элементов в воде понижается. В процессе осенне-зимней вертикальной конвек­ции верхние слои водоемов вновь постепенно обогащаются биогенными элементами. С глубиной их содержание возрастает.

В водоемах суши, особенно в реках, биогенных элементов содержится, как пра­вило, больше, чем в морях и океанах, особенно в открытых их частях.

Фосфор входит в состав различных соединений, как минеральных, так и органи­ческих (органический фосфор). Неорганический фосфор представлен в основном ио­нами фосфорной кислоты Н3РО4, фосфатами:

Н3РО4Н + + Н2РО4¯ Н + +HРО4H + + РО4 3 ¯ (38)

Содержание фосфатов в естественных условиях мало — сотые и иногда десятые доли мгР/л. Увеличение содержания фосфатов до нескольких миллиграмм на литр указывает на загрязнение водоема. При гидробиологических и рыбоводных исследо­ваниях ограничиваются определением неорганического растворенного фосфора в ви­де различных форм фосфорной кислоты.

Биогенные элементы содержатся в природных водах в относительно небольших количествах, поэтому для их определения весовые и объемные методы оказываются непригодными вследствие малой их чувствительности. Основной метод определения биогенных элементов фотоколориметрически.

Принцип определения фосфатов, основан на их способности образовывать ком­плексные соли, окрашенные в синий цвет, с соединениями Мо(VI) в присутствии хлорида олова (II).

Ход анализа. К 100 мл исследуемой воды, профильтрованной через плотный бумажный фильтр, или к меньшему объему, доведенному до 100мл дистиллирован­ной водой, добавляют 2 мл 37%-го раствора серной кислоты и кипятят 30 мин. Объем исследуемой воды поддерживают добавлением дистиллированной воды в пределах 50-90 мл. После охлаждения раствора переносят его в мерную колбу на 100 мл и до­водят объем дистиллированной водой до метки. Добавляют 1 мл раствора молибдата аммония, перемешивают и через 5 минут после перемешивания добавляют 0,1 мл раствора хлорида олова (II), затем снова перемешивают и через 10-15 минут фотометрируют.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят пипеткой 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 мл рабочего стандартного раствора гидрофосфата натрия Nа2НРО4 (1 мл — 0,001 мг РО4 3¯ ) и доводят объем раствора до мет­ки дистиллированной водой. Содержание фосфатов в полученных растворах будет соответственно равно 0,0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,40 мг РО4 3 ¯ в 1 л. В каждую мерную колбу добавляют точно 1 мл раствора молибдата аммония, перемешивают и через 5 минут вносят 0,1 мл раствора хлорида олова (II), перемешивают. Интенсив­ность окраски измеряют через 10-15 минут, пользуясь красным светофильтром (λ = 690-720 нм) и кюветами с толщиной слоя 2-3 см. Из полученных величин оптической плотности вычитают оптическую плотность контрольной пробы и результаты наносят на график.

Обработка результатов анализа. Содержание фосфатов определяют по формуле:

где С — содержание фосфатов, найденное по калибровочному графику, мг/л; 100 — приведение объема исследуемой пробы к 100 мл; V — объем исследуемой воды, взя­тый для определения в мл.

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

В каком виде встречается фосфор в воде?

Изложите принцип определения фосфатов.

Какие способы колориметрирования применимы для определения фосфатов? В чем их сущность?

4. Как рассчитать количество фосфатов в воде?

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ЖЕЛЕЗА В ВОДЕ

Цель работы. Научиться определять содержание соединений железа в воде и осущест­влять первичную обработку результатов.

Основной стандартный раствор железоаммонийных квасцов. 0,8636 г FеНН4(SО4)2•12Н2О на аналитических весах, растворяют в мерной колбе на 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см 3 НСl (ρ = 1,19 г/см 3 ) и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0,1 мг Fе 3+ .

2. Рабочий стандартный раствор FеNH4(SO4)2 готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см 3 раствора содержит 0,005 мг Fе 3+ .

Раствор сульфосалициловой кислоты. 20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе на 10 см 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой во­дой до метки.

2М раствор NH4Cl. 107 г NН4Сl растворяют в мерной колбе на 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

5 Раствор аммиака (1:1) 100 см 3 25% раствора аммиака приливают к 100 см 3 дистилли­рованной воды и перемешивают.

1 Фотоэлектроколориметр КФК-2.

4 Мерный цилиндр на 50 мл.

Конические колбы на 300 мл по числу проб плюс одна.

Общие сведения. Железо является необходимым для жизни элементом, входя­щим в состав гемоглобина крови. Оно содержится в воде в виде ионов железа Fе 3+ и Fе 2+ , последние легко окисляются до ионов Fе 3+ . На окисление затрачивается большое количество кислорода, поэтому особенно строго надо следить за содержанием железа, первую очередь Fе 2+ , в зимовальных прудах, где подо льдом может складываться не­благоприятный газовый режим. При соединении ионов Fе 3+ с гуминовыми кислотами, растворенными в воде, выпадает рыхлый бурый осадок.

Содержание железа в воде может изменяться от десятых и даже сотых долей мг Fе/л до десятков мг/л (в подземных водах).

Несмотря на то, что железо — биогенный элемент, содержание его в количествах, превышающих оптимальные величины, может принести вред и привести к гибели рыбы. Вредное воздействие избыточных количеств железа повышается в кислой сре­де. Значительное количество железа может попадать в водоемы с промышленными сточными водами.

Принцип определения соединений железа основан на взаимодействии ионов Fе 3+ в щелочной среде с сульфаниловой кислотой с образованием окрашенного в жел­тый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную мас­совой концентрации железа измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон изме­рений массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм 3 .

Ход определения. При массовой концентрации общего железа не более 2 моль/л мерным цилиндром отмеривают 50 мл исследуемой воды (при большей концентрации пробу разбавляют дистиллированной водой), помещают в коническую колбу, нагре­вают до кипения и упаривают до объема 35-40 мл.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу на 50 мл. К полученному раствору прибав­ляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл сульфосалициловой кислоты, 1 мл раствора аммиака, тщательно перемешивая после прибавления каждого реактива. По инди­каторной бумаге определяют рН раствора, который должен быть больше 9. Если рН 9. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 минут для раз­вития окраски.

Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (λ = 400-430 нм) и кюветы с толщиной рабочего слоя 2,3 или 5 см по отношению к 50 мл дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы, что и в исследуемую пробу. Массовую концентрацию общего железа опре­деляют по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика. В ряд мерных колб вместимостью 50 см 3 наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см 3 рабочего стандартного раствора и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, анализируют как иссле­дуемую воду. Получают шкалу растворов соответствующих массовой концентрации железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм 3 . Строят градуировочный график, отклады­вая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности.

Обработка результатов анализа. В случае, если объем пробы, взятый для анализа, составляет меньше 50 мл, то концентрация железа вычисляется по формуле:

где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику, мг/дм 3 Fe 3+ ; V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 — объем стандартного раствора, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне ПДК.

Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле:

Отчет. Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

1 . Каковы формы железа растворенного в воде?

2. Каков принцип определения железа растворенного в природных водах?

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ

Цель работы. Научиться определять содержание минеральных азотсодержащих ве­ществ в воде и осуществлять первичную обработку результатов.

Данная лабораторная работа состоит из трех этапов:

определение содержания нитритов;

определение содержания нитратов;

определение суммарного содержания ионов аммония и аммиака.

Общие сведения. Азот представлен в воде следующей цепью: органические ос­таткиазот альбуминоидный (органический)азот аммиачный (низшая форма минерализации)азот нитритовазот нитратов (высшая форма минерализации).

Свободный азот инертен и организмами не усваивается. Наличие в воде соеди­нений азота — важный фактор развития жизни в водоеме. Азот является одним из важнейших биогенных элементов, так как он используется растениями для построе­ния клеток. После отмирания растений и животных в результате минерализации ор­ганических остатков азот превращается в воду. Азотистая кислота является промежу­точным продуктом минерализации.

Водные животные в результате белкового обмена выделяют в воду аммиак. Из отмершего фито- и зоопланктона в воду поступает альбуминоидный азот, который под действием микроорганизмов переходит в аммиак, а затем в азотистую и азотную кислоту.

Нитриты малостойкие, поэтому концентрация их в естественных условиях крайне мала. Большую часть года они или совсем не обнаруживаются в поверхностных сло­ях, или содержатся там, в количествах, измеряемых тысячными долями мг N/л. Появ­ление NO2 ¯ в больших количествах свидетельствует о постороннем загрязнении водо­ема.

Содержание нитратов подвержено ярко выраженным сезонным колебаниям. В период бурного развития водорослей нитраты могут полностью потребляться расте­ниями. К концу зимы их величина достигает максимума и измеряется сотыми и десятыми долями мг N/л. В грунтовых водах, особенно протекающих через населен­ные пункты, содержание NО3 ¯ может быть повышено.

источник