Характеристики воды и методы ее анализа

Методы анализа, разработанные для поверхностных пресных и соленых вод, применимы, несомненно, и для анализа других водных объектов, в том числе грунтовых и лизиметрических вод, почвенных растворов и вытяжек.

Аналитическая процедура определения содержаний элементов в водах различного состава включает несколько стадий:

— собственно инструментальный анализ.

В зависимости от концентраций определяемых элементов и возможностей инструментальной техники вышеперечисленные стадии могут быть усложнены введением дополнительных этапов, связанных с консервацией анализируемых образцов, предварительным концентрированием элементов и модернизацией оборудования (например, введением дополнительных приспособлений для ввода пробы, перевода из одного агрегатного состояния в другое и т.д.).

Пробоотбор и пробоподготовка как важнейший этап анализа.Отбор пробы воды следует рассматривать как стадию, в значительной степени определяющую правильность последующего анализа, причем ошибки, допущенные в процессе пробоотбора, в дальнейшем не могут быть исправлены даже самым квалифицированным аналитиком. Место и условия отбора пробы воды в каждом случае определяют конкретными задачами исследований, однако основные правила отбора проб носят общий характер:

— проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место отбора;

— отбор пробы, ее хранение и транспортировка должны исключать возможность изменения ее первоначального состава (содержаний определяемых компонентов или свойств воды);

-объем пробы должен быть достаточным для проведения аналитической процедуры в соответствии с методикой.

Отбор проб воды.Отбор проб воды может быть разовым и серийным. Разовый отбор обычно применяют для получения первоначальной информации о качестве анализируемой воды. Принимая во внимание изменяющийся во времени и пространстве состав анализируемых вод, более оправдан серийный отбор, который проводят либо с разных глубин источника, либо в различные моменты времени. При таком отборе можно судить об изменении качества воды во времени или в зависимости от ее расхода.

По своему виду пробы бывают простыми и смешанными. Простая пробаобеспечивается путем однократного отбора всего требуемого для анализа количества воды, при этом полученная информация отвечает составу в данной точке в данный момент времени.Смешанную пробуполучают путем сливания простых проб, отобранных в разные промежутки времени или в различных точках, характеризуя таким образом усредненный состав воды. Если пробу отбирают из открытого водотока, необходимо соблюдать условия, при которых она будет типичной: лучшие места для пробоотбора — бурные участки, где происходит более полное смешение. При отборе пробы сточной воды нужно соблюдать следующие условия:

— скорость отбора не менее 0,5 м/с;

— диаметр отверстия пробоотборника не менее 9-12 мм;

— высокая турбулентность (в случае отсутствия создают искусственно).

При отборе пробы питьевой воды необходимо предварительно спустить воду в течение 15 мин при полностью открытом кране. Перед закрытием сосуда пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха объемом 5-10 см 3 .

Для отбора и хранения проб используют посуду из стекла, полиэтилена, тефлона. Для определения ультрамикроконцентраций элементов идеальным материалом для отбора и особенно для хранения проб является новый полимер политетрафтор-алкокси-этилен (PFA). Его главные преимущества по сравнению с тефлоном, применяющимся в аналитической химии микроэлементов, — высокая гидрофобность и практически полное отсутствие внутренних пор, а значит и отсутствие эффекта «памяти».

Консервация и хранение.Отобранная проба природной воды представляет собой двухфазную систему, состоящую из раствора и взвешенного вещества. Чтобы избежать потерь микроэлементов за счет биохимических процессов и сорбции на стенках сосуда пробу после фильтрования консервируют, в отдельных случаях даже нефильтрованные образцы, если это согласуется с задачей исследования.

источник

Качество потребляемой человеком воды определяется с учетом ее свойств и состава. Данные показатели также определяют пригодность применения воды в тех или иных сферах жизнедеятельности. Нормативы (или стандарты) качества составляются с учетом требований заказчика и основных характеристик. Во многом содержание воды определяется с учетом источника ее происхождения (он может быть антропогенным либо естественным).

Чистая питьевая вода – залог здоровья человека и его отличного самочувствия. Чтобы понять, является она такой или нет, обращайтесь в специализированные инстанции, которые проводят анализ качества жидкости и ее соответствия нормативным стандартам, принятым на сегодняшний день. При выполнении анализа учитываются бактериологические, химические и физические показатели.

Проводить химический анализ по закону обязаны различные организации и предприятия при выполнении определенных работ – например, возведении моста через реку. Обязаны соблюдать требования к химсоставу предприятия, которые осуществляют выпуск бутилированной воды. Частные лица заказывают проведение анализа для:

оценки качества питьевой воды из водопровода, скважин, родников;
подтверждения качества бутилированной воды;
подбора фильтра для воды, оценки его эффективности;
контроля качества воды в бассейнах;
оценки качества жидкости, используемой для полива растений;
контроля среды в аквариуме;
пр.

щелочность;
жесткость;
содержание ионов;
водородный фактор;
минерализация.

Бактериологические параметры жидкости:

степень загрязненности источника кишечной палочкой;
наличие радиоактивных, токсичных элементов;
бактериальная зараженность.

Рассмотрим данные характеристики подробнее.

Цветность – показатель, который всегда должен учитываться при анализе воды. Он обуславливает присутствие железа и включений других металлов в виде коррозионных продуктов. Цветность является косвенной характеристикой присутствия в жидкости растворенной органики, зависит от загрязненности источника стоками промышленной категории, определяется путем сравнения образцов с эталонными. Максимально допустимый показатель составляет 20°.

Мутность зависит от наличия мелкодисперсных взвесей нерастворенных частиц. Выражается она в:

наличии осадка;
взвешенных, грубодисперсных примесях, определяемых в ходе фильтрации;
степени прозрачности.

Можно определять мутность фотометрическим путем – то есть по качеству проходящего через толщу жидкости светового луча.

Запах зависит от присутствия в воде пахнущих веществ, которые попадают в нее из стоков. Практически все органические жидкие вещества передают воде специфический аромат растворенных в ней газов, органики, минеральных солей. Запахи делятся на природные (гнилостные, болотные, серные) и искусственные (фенольные, нефтяные, пр.).

Вкус воды может быть соленым, кислым, сладким или горьким, все остальные «нотки» относятся уже к привкусам – например, хлорные, аммиачные, металлические, сладковатые, пр. Оценка привкуса и запаха производится по пятибалльной шкале.

Химические показатели, степень загрязненности зависят от глубины забора водных масс, просачивания в стоки различных веществ (отбросы предприятий, свалки, выгребные ямы и т.д.). Анализ проводить нужно обязательно, поскольку загрязнению подвергаются даже артезианские скважины с низким давлением, а что уже говорить о колодцах.

Жесткость характеризуется наличием в жидкости элементов кальция и магния, которые со временем превращаются в нерастворимые соли. Итог – образование накипи, отложений на внутренних поверхностях емкостей, котлов, рабочих узлах бытовой техники.

Сухой осадок указывает на степень концентрации органических элементов, а также растворенных неорганических солей. Его высокое содержание приводит к нарушению солевого баланса организма человека.

Водородный фактор рН характеризуется щелочным и кислотным фоном жидкости. Изменение фактора указывает на нарушения в технологиях водоподготовки. Норма – 6-9 единиц.

Некоторые компоненты ухудшают пищевые качества воды, а также являются потенциально опасными для здоровья человека. Рассмотрим основные:

Железо в составе сульфатов, гидрокарбонатов, органических соединений, хлоридов. Может оно присутствовать и в виде высокодисперсных взвесей, придающих жидкости коричневый с красным оттенком цвет, снижающий вкусовые качества. Из-за высокой концентрации железа в воде начинают развиваться железобактерии, образуются засоры труб. Максимально допустимая концентрация железа по нормам составляет 0,3 мг/л.
Марганец – главная причина генетических мутаций. Элемент оказывает негативное влияние на вкусовые характеристики жидкости, после стирки на белье появляются характерные пятна и разводы, на сантехнике образуется осадок. Максимальная концентрация согласно нормативам – 0,1 мг/л.
Катионы марганца и кальция повышают жесткость воды. Для измерения их содержания обычно используется такой показатель как мг-экв/л. Пороговые значения находятся на отметке 3-3.5 мг-экв/л, при более высоком содержании катионов накапливается осадок на сантехническом оборудовании, нагревательных элементах бытовых приборов. Для здоровья человека жесткая вода очень вредна.
Перманганатная окисляемость указывает на количественное содержание кислорода к концентрации иона перманганата, который принимает участие в процессах окисления воды. Предельно допустимое значение составляет 5 мг О2/л. При высоких показателях перманганатной окисляемости страдают почки и печень, репродуктивная функция, иммунная, нервная системы человека. Не рекомендуют употреблять воду без обработки при значении перманганатной окисляемости выше 2 мг О2/л.
Сульфиды – благодаря им жидкость приобретает посторонние неприятные ароматы, а трубы начинают ржаветь. Именно сульфиды являются токсичными компонентами, вызывающими кожные аллергические реакции.
Фториды – их концентрация не должна составлять более 1,5 мг/л. Обратите внимание, что полностью лишенная фтора вода также не полезна.

Перечисленные компоненты к сильно токсичным не относятся и отравлений не вызывают, но их постоянное употребление в пищу (даже в малых дозах) наносит непоправимый вред здоровью и приводит к хронической интоксикации.

Определение токсичных соединений, содержащихся в сравнительно небольших количествах, становится с каждым годом все более сложным и затратным. Определенные вещества в воде присутствовать могут, но строго в установленных количествах. Важно контролировать как структурный состав жидкости, так и ее функциональные интегральные характеристики.

Метрологические приборы позволяют определять только основные химические показатели, для проверки бактериального состава образцы отправляются в лаборатории. В зависимости от глубины проверки данных, анализы делятся на полные химические, сокращенные, направленные на определение некоторых составляющих. В большинстве случаев сокращенного анализа достаточно, но в целях определения полного набора компонентов требуется выполнение более глубокой проверки.

При анализе результатов нужно учитывать все показатели и сравнивать данные анализа с полученными характеристиками. Для каждого элемента есть предельно допустимая концентрация – она не должна быть превышена.

Рассмотрим основные способы, используемые для проверки качества воды.

Метод позволяет оценивать те качества, которые доступные органам чувств. Органолептическое исследование предполагает оценку цветности, прозрачности, аромата и вкуса воды.

Анализ воды на физико-химические показатели учитывает:

жесткость;
минерализацию;
щелочность;
окисляемость.

Методика позволяет определять наличие в воде паразитов и бактерий, среди которых могут присутствовать болезнетворные микроорганизмы. Обычно подсчитывается количество организмов на 1 мл жидкости

При анализе химического состава определяется наличие и количество органических, неорганических включений – к ним относят сложные органические вещества, металлы, нефтепродукты, ПАВы и так далее. Под сложными органическими веществами подразумеваются акриламиды, стиролы, фенолы, винилхлориды, тетрахлорид углероды, диоксины.

Анализ на альфа- и бета-частицы, радий проводится в целях определения радиационной безопасности жидкости. Определение содержания радионуклидов – основа для снижения дозовых нагрузок на организм. Вместе с результатами по комплексному анализу заказчик обычно получает также рекомендации, которые помогут ему улучшить качество воды.

Экспресс-анализы используются в целях ускорения процедуры проверки и снижения ее стоимости. Они позволяют анализировать такие показатели как:

биохимическое потребление кислорода;
число адсорбируемых либо экстрагируемых галогенов органического происхождения;
кислотно-щелочной баланс;
органолептические свойства воды.

Экспресс-анализ позволяет сокращать потребность в сложном оборудовании и реактивам. Важно! Высокое качество исследования поверхностная проверка гарантировать не может.

Все чаще в последние годы для проверки состава воды используются сенсоры – чувствительные элементы, которые являются основой большинства многокомпонентных анализаторов и экспрессных тест-систем. Они эффективно определяют содержание ферментов антропогенного происхождения, а также патогенную микрофлору.

Биотестирование – передовая методика определения токсичности химического вещества на биоценоз или водные организмы. Оценочные критерии – выживаемость и активность микроорганизмов, скорость их размножения, пр. Для получения корректных результатов биотестирования нужны соответствующие показатели температуры, освещенности, состава, кислотности и так далее.

Существует множество других быстрых способов определения качества питьевой воды – например, на вкус или используя другие органы чувств. Но вы должны понимать, что подобная оценка является очень субъективной, поэтому ставку следует делать на лабораторные исследования.

источник

Объем гидрохимических работ, количество, сроки, место и способы взятия проб зависят от целей гидрохимических исследований.

Для рыбохозяйственных целей могут быть выполнены:

1)газовый анализ воды (определяют физические свойства воды, содержание растворенного кислорода, углекислого газа, концентрацию ионов водорода (рН), наличие и количество сероводорода, аммиака);

2)краткий анализ воды (кроме определений, перечисленных в газовом анализе, определяют окисляемость, щелочность, карбонатную жесткость воды и общее содержание растворенного железа);

3)полный общий анализ воды, который включает определение физических свойств (температуры, прозрачности, цвета, запаха и вкуса); содержания кислорода, углекислого газа, сероводорода, аммиака; концентрации ионов водорода (рН) и щелочности, общей, карбонатной жесткости; окисляемости нефильтрованной и фильтрованной воды; содержания альбуминоидиого азота, солевого аммиака, нитритов, нитратов, фосфатов, различных форм железа, кремния; сульфатов, хлоридов, кальция и магния.

Целью специальных исследований может быть определение содержания металлов и микроэлементов.

Полученные результаты сравнивают с нормативными значениями показателей качества воды, приведенными в таблице.

Большинство природных вод мало минерализовано, поэтому для количественного определения многих компонентов, растворенных в воде, требуются точные методики. Вместе с тем они должны быть достаточно простыми, не требующими сложного и дорогостоящего оборудования, доступными для выполнения в полевых условиях и в относительно небольших гидрохимических лабораториях рыбоводных хозяйств.

Методики исследования химического состава воды должны быть едиными при изучении водоемов в различных целях; для того чтобы полученные данные можно было сравнить и использовать.

Определения не должны занимать много времени, так как надо стремиться все необходимые показатели определить в течение 1 -2 сут.

Используемые в настоящее время в практических целях методы химического анализа природных вод можно разделить на:

1) химические (весовые, объемный анализ); 2) электрохимические (потенциометрический, кондуктометрический, полярографический); 3) оптические (фотометрические и спектрофотометрические, люминесцентный, спектральный анализ); 4) фотохимические, 5) хроматографичсские (жидкостная колоночная хроматография, тонкослойная хроматография, газовая хроматография и т.д.).

Наиболее распространены в гидрохимии первые три группы методов. К химическим методам относятся методы, предусматривающие проведение химической реакции и последующее количественное определение образующихся продуктов. Из химических методов при анализе природных вод широко используется метод объемного анализа. Основным преимуществом объемного анализа являются простота, быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химических свойств веществ. Именно благодаря этим достоинствам метода объемного анализа в настоящее время являются основными при определении макрокомпонентов природных вод. Суть объемного метода заключается во взаимодействии исследуемого компонента с реактивом, который добавляется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор) до того момента, когда количество прибавленного реактива не станет эквивалентно количеству определяемого компонента в растворе. Этот процесс называется титрованием, а момент окончания титрования — точкой эквивалентности. Конец титрования обычно устанавливают по изменению цвета индикатора, т.е. вещества, которое изменяет вою окраску при концентрациях реагирующих веществ, близких к точке эквивалентности. Индикатор и условия титрования выбирают так, чтобы точка титрования индикатора совпадала с точкой эквивалентности или была, возможно, ближе к последней.

Процесс титрования осуществляется следующим образом.

В коническую колбу помещают исследуемую пробу воды, раствор индикатора, по каплям добавляют из бюретки титрующий раствор при постоянном перемешивании. Титрование продолжают до изменения цвета окраски в колбе. Обычно для установления конечной точки титрования используют «свидетель», в качестве которого обычно применяется проба, оттитрованная до эквивалентной точки. Сравнение окрасок следует производить на белом фоне. По окончании титрования по бюретке отмечают количество затраченного на титрование раствора.

В зависимости от типа реакций методы объемного анализа делятся на четыре большие группы: 1) кислотно-основное титрование, 2) титрование окислителями и восстановителями; 3) методы осаждения; 4) методы, основанные на образовании комплексов.

При кислотно-основном титровании в качестве титрованных растворов обычно применяют кислоты и щелочи. Определять этим методом можно кислоты, щелочи, соли слабых кислот и оснований; в частности, в гидрохимии этим методом определяют диоксид углерода и гидрокарбонаты.

Титрование окислителями и восстановителями применяется в гидрохимии в основном при определении растворенного кислорода и окисляемости.

Методы объемного анализа, основанные на реакциях осаждения, используются при определении сульфатов и хлоридов.

Примером титрования с образованием комплексов могут служить реакции взаимодействия ионов кальция и магния с трилоном Б, которые лежат в основе определения общей жесткости воды.

Электрохимические методы основаны на измерении электрохимических свойств компонентов — окислительного потенциала, электрической проводимости, силы полярографического тока и т.д. Простота выполнения определений, легкость автоматизации, высокая чувствительность делают эти методы весьма перспективными в анализе вод.

В основе оптических методовлежит способность всех веществ поглощать лучистую энергию в виде квантов, соответствующих определенным длинам волн. Линии или полосы поглощения при этом располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра и могут использоваться для количественной оценки (см. лаб. раб.№2.).

В процессе выполнения анализа записи следует вести в табличной форме. При применении объемного метода рекомендуется форма табл.1(приложение), фотоколориметрического — табл.2(приложение) и при определении окисляемости перманганатным методом — табл.3 (приложение).

Такие таблицы позволяют легко произвести расчет, устранить неясности и при необходимости быстро проверить правильность вычислений.

Пользуясь указанными выше методами, результаты анализа выражают в виде

источник

Вода – это источник жизни, но она может стать и причиной отравления или заболевания.

Кроме полезных минералов вода растворяет в себе вредные химические вещества, а также является благоприятной средой для обитания микроорганизмов.

Прежде, чем использовать воду в хозяйстве, нужно убедиться в ее безопасности.

Перед использованием воды в хозяйстве или на производстве необходимо произвести предварительную подготовку: из питьевой воды нужно удалить все вредные вещества и оставить питательные минералы, а для производства нужно понизить жесткость воды и содержание тяжелых металлов.

Чтобы узнать, какие именно вещества нужно удалить из воды производится химический и бактериологический анализ. На основании полученных результатов можно подобрать подходящее очистное оборудование.

Контроль эффективности работы фильтрации воды можно определить путем проведения повторного анализа. Сравнив результаты двух последних отборов проб можно судить о правильности выбора очистного оборудования.

Минерализация – это сумма всех растворенных веществ в воде. Этот параметр еще называют солесодержанием. Единицей измерения минерализации является миллиграмм на литр (мг/л.). Существуют нормы, определяющие пригодность воды для питья. Предельно-допустимый уровень минерализации для питьевой воды составляет 500 мг/л.

Для проведения анализа на уровень минерализации в воде необходимо произвести предварительную подготовку пробы. Она заключается в разложении органических веществ и выделения определяемых элементов, которые остаются в виде неорганических соединений. Выделяется два основных метода подготовки проб: сухой – нагревание в печи, мокрый – использование кислот-окислителей.

Одним из приборов для подготовки проб является СВЧ минерализатор. Его принцип действия: подготавливаемая проба и окислительные реагенты помещаются в стеклянный сосуд, плотно закрытый крышкой. Колба переносится в СВЧ минерализатор, и прибор включается в работу. При повышении температуры ускоряется процесс окисления, и все органические примеси разлагаются за короткий промежуток времени.

Проведение анализа воды осуществляется несколькими методами, каждый из которых предназначен для определения конкретного вещества или группы веществ.

Люминесценция и фотометрия – этот метод основан на явлении люминесценции, то есть свечении. Тестируемая вода подвергается действию ультрафиолета, и различные вещества проявляют свою реакцию: ответное свечение определенного цвета.

Для фиксации этой реакции применяются регистрирующие приборы. С помощью этого метода определяется содержание следующих примесей: нефтепродукты, нитриты, нитраты, фосфаты, анионные вещества, цианиды, формальдегидов и сероводород.

ИК-спектрометрия – это анализ воды для определения наличия нефтепродуктов и жиров. Принцип действия инфракрасного спектрометра – пропускание инфракрасного излучения через воду, что вызывает колебание молекул, распространяющееся неравномерно. По длинам волн определяется примесь того или иного вещества.

Полярография – это метод анализа воды для определения концентрации ионов кадмия, цинка, свинца, органических веществ. В его основе лежит движение ионов в результате электролитической диссоциации.

Масс-спектрометрия – это анализ структуры вещества на основании отношения массы вещества к заряду ионов. Этот метод позволяет определить изотопный состав молекул.

Потенциометрия – это метод анализа воды, позволяющий определить водородный показатель (рН) и наличие фторидов. Он основан на измерении электродвижущих сил.

Дозиметрия – это метод анализа воды, выявляющий радиоактивные примеси.

Электроосмос – это процесс движения жидкости через капилляры под воздействием электрического поля.

Цель физико-химического анализа воды – выявление состава растворенных веществ. Полученная информация дает возможность применить подходящее очистное сооружение, чтобы предотвратить отравление человека, загрязнение окружающей среды или нарушения технологического процесса.

Химический анализ воды применяется во многих сферах жизни: в быту – для получения чистой и полезной питьевой воды, в промышленности – для контроля очистных сооружений сточных вод, в промышленных технологических процессах – для получения конденсата с минимальным содержанием растворенных примесей.

Существует различное оборудование для проведения анализа воды: портативные приборы для бытового использования и высокоточное лабораторное оборудование, способное проводить анализы бытовой и промышленной воды.

Анализатор жидкости «ФЛЮОРАТ – 02 – 5М» выполняет функции флуориметра, фотометра, хемилюминоминометра. Этот прибор позволяет определять содержание в воде следующих веществ: алюминия, бериллия, бора, ванадия, марганца, меди, молибдена, взвешенных частиц, мышьяка, нефтепродуктов, никеля, нитрита, общего железа, общего хрома, олова, селена, фенолов, флуоресцеина, формальдегида, цианидов и цинка.

Технические характеристики аппарата:

Время измерения – не более 16 с.
Допустимая погрешность 0.02.
Рабочий спектральный диапазон 200-900 мм.
Температура окружающего воздуха 10-350С.
Средний срок службы – не менее 5 лет.
Габариты: 305х320х110 мм.
Масса – 6,5 кг.
Питание от электросети 220 В.
Питание от батареи 12 В.
Частота тока 50 Гц.

Цена прибора: 564 000 рублей.

Экотестер «СОЭКС» — это дозиметрический прибор для бытового пользования, позволяющий определить радиоактивные излучения гамма-частиц и бета-частиц. Этот прибор обладает второй функцией – определение содержания нитратов в воде и продуктах питания.

диапазон измерения радиоактивности 3-100000 мкР/ч;
диапазон измерения концентрации нитратов: 20-5000 мг./кг;
время измерения: 10 сек;
питание: 2 батареи аккумуляторы, заряжаемые от электросети 220 В. 10 часов непрерывной работы.

Спектрометр TRIDION™-9 GC-TMS способен производить анализ воды, воздуха и почвы. Это портативный анализатор, производящий качественный и количественный анализ воды (химический и биологический состав воды).

размеры 380*390*229 мм;
вес: 14,5 кг;
рабочая температура: 5-400С;
влажность: до 100%;
электропитание: от литиевой батареи;
ввод пробы: впрыск жидкости;
предел обнаружения: от РРВ до РРМ для большинства веществ;
запись данных: USB накопитель.

СВЧ-минерализатор «МИНОТАВР®-2» — прибор минерализации воды под воздействием микроволнового поля. Его назначение – разложение органических веществ в воде для проведения физико-химического анализа.

Цена прибора: 357 000 рублей.

Чтобы получить официальный документ о пригодности воды к использованию в хозяйстве или на производстве нужно обратиться в сертифицированную лабораторию.

Корректность анализов будет зависеть от соблюдения технологии отбора проб и возможностей оборудования. Гарантию на чистоту анализа можно получить только в лаборатории.

источник

Для рыбохозяйственных целей могут быть выполнены:

Целью специальных исследований может быть определение содержания металлов и микроэлементов.

Процесс титрования осуществляется следующим образом.

Пользуясь указанными выше методами, результаты анализа выражают в виде

источник

Методы анализа характеристик воды. Гравиметрический (весовой). Титриметрический (объёмный). Фотометрический. Потенциометрический. Вольтамперометрический.

*самостоятельно см метод.указания

Контроль и управление качеством воды водных объектов.

Для водной среды ПДК загрязняющих веществ – это такая концентрация этих веществ в воде, выше которой она становится непригодной для одного или нескольких видов водопользования. Устанавливается отдельно для питьевых вод и вод рыбо–хозяйственного назначения. Понятие «загрязнённость воды» не абсолютно. Оно привязано к месту или зоне водного объекта и конкретному виду водопользования. Степень предельно допустимого загрязнения воды в водном объекте, определяемая его физическими особенностями, а также способностью к нейтрализации примеси, рассматривается как предельно допустимая нагрузка на водный объект (ПДН). Так как использование воды связано с её изъятием с места локализации, а значит – с угрозой истощения, разрушением его экологической системы, то учёт только поступлений в воду загрязняющих веществ недостаточен. В этом случае разрабатываются нормативы предельно допустимой экологической нагрузки на водный объект (ПДЭН).

Сброс сточных вод должен осуществляться до уровня саморазгрузки водного объекта, либо сточные воды должны очищаться или разбавляться перед сбросом, либо рассеиваться сразу после сброса до установленных нормативов.

Предельно допустимый сброс вредного вещества (ПДС) – это максимальное количество загрязняющих веществ, которое в единицу времени может быть сброшено в данном пункте водного объекта не вызывая при этом превышения ПДК и неблагоприятных экологических последствий.

ПДС устанавливается санэпидслужбой для каждого предприятия с учётом:

б) концентрации вредного вещества;

в) ассимилирующей способности водного объекта;

д) сбросов других предприятий;

ж) химического состава дна, рельефа и т.д.

Вредные вещества, попадающие в водный объект, подвергаются окислению, что связано с потреблением растворённого кислорода. Поэтому используют специальные показатели:

1) ХПК – химическое потребление кислорода. Определяется как количество кислорода, потребляемое при химическом окислении содержащихся в воде органических и неорганических веществ под действием окислителей. Под действием этих окислителей углеродосодержащие вещества превращаются в CO₂, азотосодержащие – в NO₃ – , фосфоросодержащие – в фосфаты, серосодержащие – в сульфаты.

2) БПК – биологическое потребление кислорода. Это количество кислорода, израсходованное в определённый промежуток времени (БПК₅ и БПК₂₀ – 5 и 20 суток) на аэробное биохимическое окисление, т.е. на разложение органических соединений микроорганизмами.

Размерность ХПК и БПК – (мг O₂)/(1л H₂0). По международным соглашениям для сохранения водной фауны содержание кислорода должно быть не меньше 5 мг O₂/1л H₂.

Защита гидросферы.

Для защиты поверхностных вод необходимо:

1) развитие безотходных и безводных технологий, внедрение систем оборотного водоснабжения;

3) очистка и обеззараживание поверхностных вод, используемых для водоснабжения;

4) закачка сточных вод в глубокие водоносные горизонты.

Дата добавления: 2018-09-24 ; просмотров: 126 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

источник

Качество воды определяется наличием в ней различных веществ неорганического и органического происхождения, а также микроорганизмов. Примеси могут содержаться в воде в различном состоянии:
а) во взвешенном — в виде отдельных частиц (грубодисперсная взвесь);
б) в коллоидном;
в) в растворенном.
Рассмотрим основные свойства воды природных источников, указывая попутно их значение для различных потребителей и требования к отдельным качественным характеристикам воды.

Количественное содержание взвешенных веществ в воде может быть определено или непосредственно — весовым способом, или косвенно — путем определения мутности (или прозрачности) воды. Мутность воды обусловливается наличием в ней различного рода механических примесей, находящихся во взвешенном состоянии: частиц песка, глины, илистых частиц органического происхождения и др. Мутность обычно свойственна воде поверхностных источников и главным образом рек. От характера грунта дна и берегов рек и от скорости течения воды зависит степень вымывания частиц грунта, увлекаемых водой. Чем меньше размеры частиц грунта, тем большее количество их несет река. Чем больше скорость течения, тем больших размеров частицы могут увлекаться водой. При определенной скорости течения воды частицы эти поддерживаются во взвешенном состоянии и придают воде мутность.

Мутность воды определяют специальными приборами — мутномерами. В настоящее время для определения мутности стали применять приборы, основанные на действии фотоэлементов, — нефелометры. Прозрачность воды измеряют в стеклянном цилиндре или стеклянной трубке с сантиметровой шкалой. При этом определяют толщину слоя воды (в см), через который еще виден нанесенный черной краской на белой пластинке условный знак в виде двух крестообразно расположенных линий толщиной 1 мм (крест) или специальный стандартный шрифт. Таким образом, прозрачность измеряется в см вод. ст.

Содержание взвешенных веществ в речной воде (а следовательно, ее мутность и прозрачность) меняется в течение года, возрастая в период дождей и доходя до максимума в период паводков. Наименьшая мутность (наибольшая прозрачность) речной воды наблюдается обычно в зимнее время, когда река покрыта льдом. В озерах и искусственных водохранилищах мутность, как правило, незначительна и обусловливается поступлением мутной воды из рек, питающих данные водоемы, а также поверхностных стоков с их берегов. В больших водоемах замутнение воды происходит в результате взмучивания осадков со дна при волнении в ветреную погоду. Мутность некоторых рек достигает весьма значительной величины (до нескольких тысяч мг/л). Повышенной мутностью отличаются реки южных районов, в частности реки среднеазиатских республик. Реки средней и северной частей и многие реки Сибири имеют значительно меньшую мутность. Водам подземных источников, как правило, свойственна большая прозрачность.

Использование мутной воды (без ее предварительного осветления) для некоторых категорий потребителей нежелательно или даже недоустимо. Требования к качеству воды, подаваемой водопроводами для хозяйственнотьевых нужд, регламентируются государственными стандартами. Согласно ГОСТ 2874—73, количество взвешенных веществ в воде, подаваемой для хозяйственнотьевых целей централизованными водопроводами, не должно быть более 1,5 мг/л. Многие производственные потребители могут использовать воду с содержанием взвешенных веществ более высоким по сравнению с допускаемым для питьевой воды. Однако для ряда производственных потребителей использование мутной воды нежелательно. Так, использование воды, содержащей механические примеси, для охлаждения влечет за собой в некоторых случаях быстрое засорение охлаждающей аппаратуы. Допускаемое содержание взвеси в охлаждающей воде зависит от типа этой аппаратуры.

Желтоватый, коричневый или желтозеленый оттенки воды природных источников объясняются главным образом присутствием в воде гумусовых веществ. Цветность свойственна воде рек, питающихся частично болотной водой, а иногда и воде водохранилищ. Измеряется цветность в градусах по так называемой платино-кобальтовой шкале путем сравнения исследуемой воды с водой, имеющей эталонную цветность.

Цветность питьевой воды, подаваемой водопроводом, не должна превышать 20 град. В исключительных случаях, по согласованию с органами санитарного надзора, может быть допущена цветность воды до 35 град. Использование воды со значительной цветностью на тех предприятиях, где происходит непосредственное соприкосновение воды с фабрикатами в процессе их изготовления (например, в текстильной промышленности), может вызвать ухудшение качества продукции.

Наличие запахов и привкусов у воды природных источников обусловливается присутствием в ней растворенных газов, различных минеральных солей, а также органических веществ и микроорганизмов. Запах и привкус имеют болотные и торфяные воды, а также воды, содержащие сероводород; в ряде случаев запах обусловливается присутствием в воде живых или гниющих после отмирания водорослей. Неприятный запах имеет вода после хлорирования при наличии в ней некоторых количеств остаточного хлора. Интенсивность запаха, как правило, увеличивается с повышением температуы воды.

Привкус солоноватый и даже горько-солоноватый часто имеют сильно минерализованные воды подземных источников. Для количественной оценки запаха и привкуса воды применяют обычно условную пятибалльную шкалу. Следует, однако, отметить, что эта оценка в значительной мере субъективна, так как зависит от индивидуальной восприимчивости исследователя. Согласно ГОСТ 2874—73, питьевая вода при температуре ее 20°С и при ее подогревании до 60° С не должна иметь запах более 2 баллов и привкус (при 20° С) более 2 баллов. В большинстве случаев при использовании воды для производственных целей запах и вкус воды сами по себе несущественны. Однако наличие их может указывать на присутствие в воде нежелательных примесей.

Температура воды поверхностных источников колеблется в течение года в весьма широких пределах (от близкой к нулю до 25°С, а иногда и выше). Воды подземные, в особенности артезианские, имеют почти постоянную температуру в течение года. Для питьевых целей наиболее желательно использование воды температурой 7—12° С. Для некоторых производственных потребителей температура воды источника имеет большое значение. Так, низкая температура весьма желательна для воды, идущей на охлаждение или на конденсацию пара, так как она позволяет уменьшить количество расходуемой воды.

Жесткость воды обусловливается содержанием в ней солей кальция и магния. Различают карбонатную жесткость, обусловливаемую наличием в зоде двууглекислых солей кальция и магния, и некарбонатную, при которой в воде содержатся другие соли Са и Mg (сульфаты, хлориды, нитраты и др.). Суммарная жесткость воды называется общей жесткостью. Вода разных природных источников имеет весьма различную жесткость.

Речная вода, за некоторыми исключениями, обладает относительно небольшой жесткостью. Так, вода Волги имеет жесткость 4,5-6 мг-экв/л, жесткость воды Москвыреки колеблется в течение года от 2 до 5 мг-экв/л. Весьма малую жесткость имеет вода Невы (около 0,7 мг-экв/л). Вместе с тем вода рек, прорезающих толщу известковых и гипсовых пород, часто отличается весьма большой жесткостью. Жесткость речной воды обычно меняется в течение года, снижаясь до минимального значения в период паводков.

Воды подземных источников в большинстве случаев имеют более значительную жесткость, чем поверхностные воды. Для питья может использоваться относительно жесткая вода, так как наличие в воде солей жесткости не вредно для здоровья и обычно не ухудшает ее вкусовых качеств. Однако использование воды с большой жесткостью для хозяйственных целей вызывает ряд неудобств: обрауется накипь на стенках варочных котлов и кипятильников, увеличивается расход мыла при стирке, медленно развариваются мясо и овощи и т. д. Поэтому общая жесткость воды, подаваемой водопроводами для хозяйственнотьевых нужд, согласно ГОСТ 2874—73, не должна превышать 10 мг-экв/л.

Использование жесткой воды для производственных целей во многих случаях не может быть допущено, так как связано с рядом нежелательных последствий. Применение жесткой воды не допускается для питания паровых котлов, а также для ряда производств (для некоторых отраслей текстильной и бумажной промышленности, предприятий искусственного волокна и др.). Значительная карбонатная жесткость не допускается для систем оборотного водоснабжения.

В воде природных источников наблюдается чаще всего присутствие следующих газов: кислорода О2, углекислоты СО2 и сероводорода H2S. Содержание кислорода и углекислоты даже в значительных количествах не ухудшает качества питьевой воды, но способствует коррозии металлических стенок труб, резервуаров, котлов. Процесс коррозии усиливается с повышением температуры воды, а также при движении ее вдоль металлических стенок (например, по трубам).

При значительном содержании в воде агрессивной углекислоты коррозии подвергаются также стенки бетонных труб и резервуаров. В питательной воде паровых котлов среднего и высокого давления присутствие кислорода не допускается. Содержание сероводорода придает воде неприятный запах и, кроме того, вызывает коррозию металлических стенок труб, баков и котлов. В связи с этим присутствие H2S не допускается в воде, употребляемой для хозяйственнопитьевых и для большинства производственных нужд.

Железо довольно часто встречается в воде подземных источников, в основном в форме растворенного двухвалентного железа. Иногда железо содержится и в поверхностных водах — в форме комплексных соединений, коллоидов или тонкодисперсной взвеси. Наличие железа в водопроводной воде может придавать ей плохой вкус, вызывает отложение осадка и зарастание водопроводных труб. При использовании такой воды для стирки белья на нем остаются пятна. Согласно ГОСТ 2874—73, в воде, подаваемой централизованными системами хозяйственнопитьевого водоснабжения, содержание железа допускается в количестве не более 0,3 мг/л.

При использовании подземных вод в исключительных случаях по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы в воде подаваемой в водопроводную сеть, может быть допущено содержание железа в количестве до 1 мг/л. На многих промышленных предприятиях, где вода употребляется для промывки фабриката в период его изготовления, в частности в текстильной промышленности, даже невысокое содержание железа в воде ведет к браку продукции.

Наличие азотсодержащих соединений — нитратов (NO3, нитритов (NO2) и аммонийных солей (NH4) — в воде поверхностных источников или в подземных водах может обусловливаться загрязнением этих вод сточными водами. При этом наличие аммонийных соединений указывает на свежее загрязнение, а наличие нитритов — на относительно недавнее загрязнение. Содержание в воде нитратов может указывать на давнее (уже ликвидированное) загрязнение источника сточными водами. Однако нитраты, обнаруженные в водах источника, могут быть и неорганического происхождения и не свидетельствовать о загрязнении источника. По ГОСТ 2874—73 в питьевой воде допускается содержание нитратов (по N) не более 10 мг/л.

Сульфаты — соли серной кислоты. Сульфаты кальция и магния образуют соли некарбонатной жесткости; сульфат натрия, содержащийся в больших дозах, вреден для желудка. Хлориды — соли соляной кислоты. Хлорид кальция СаСl2 обусловливает некарбонатную жесткость воды. Хлорид натрия NaCl содержится в значительных количествах в воде морей, а также некоторых озер и подемных источников. По ГОСТ 2874—73 предельно допустимое содержание в воде сульфатов — 500 мг/л и хлоридов —350 мг/л.

Кремнекислота встречается в воде как подземных, так и поверхностных источников в различной форме (от коллоидной до ионнодисперсной). Воды, содержащие кремнекислоту, не могут быть использованы для питания котлов высокого давления, так как образуют силикатную накипь на их стенках.

Согласно требованиям ГОСТ 2874—73, содержание фтора в питьевой воде должно поддерживаться в пределах 0,7— 1,2 мг/л (в зависимости от климатических условий).

Общее количество веществ (кроме газов), содержащихся в воде в растворенном или коллоидном состоянии, характеризуется сухим остатком, получаемым в результате выпаривания профильтрованной воды и высушивания задержанного остатка до постоянной массы. В воде источника, используемого для хозяйственнопитьевых целей, сухой остаток не должен превышать 1000 мг/л и в особых случаях 1500 мг/л. Величина сухого остатка лимитируется также в воде, идущей для питания паровых котлов и используемой в ряде производств (синтетического каучука, искусственного волокна, кинопленки и др.).

Активная реакция воды характеризуется показателем концентрации в ней водородных ионов (рН). При нейтральной реакции рН=7; при кислой реакции. рН 7. Согласно ГОСТ 2874—73, вода, подаваемая хозяйственнопитьевым водопроводом, должна иметь рН в пределах 6,5—9,5. Для вод большинства природных источников значение рН не выходит из указанных пределов. Для правильной оценки качества воды, действия ее на водопроводные сооружения и выбора метода ее очистки необходимо знать значение рН воды источника в различные периоды года. При низких значениях рН, т. е. при кислой реакции воды, сильно возрастает ее корродирующее действие по отношению к стали и бетону.

Общая бактериальная загрязненность воды характеризуется количеством бактерий, содержащихся в 1 мл воды. Согласно ГОСТ 2874—73, питьевая вода не должна содержать более 100 бактерий в 1 мл (при стандартном методе исследования). Особую важность для санитарной оценки воды имеет определение наличия в ней бактерий группы кишечной палочки. Присутствие кишечной палочки свидетельствует о загрязнении воды фекальными стоками и, следовательно, о возможности попадания в нее болезнетворных бактерий, в частности бактерий брюшного тифа. Путем бактериологического анализа воды определяют число кишечных палочек в 1 л воды (так называемый колиндекс) или тот наименьший объем воды, в котором еще обнаруживается кишечная палочка (коли-титр).

Воды некоторых поверхностных источников бывают весьма загрязнены в бактериальном отношении. Согласно требованиям стандарта, в питьевой воде, подаваемой в сеть хозяйственнотьевых водопроводов, может содержаться не более трех кишечных палочек в 1 л. В большинстве производств бактериальное загрязнение воды не преятствует ее использованию для технических целей. Исключение составляют предприятия пищевой промышленности, для которых требуется вода питьевого качества.

Здесь перечислены лишь основные свойства воды природных источников. В практике использования воды водоемов для различных потребителей приходится встречаться еще с целым рядом специфических свойств воды. Например, согласно требованиям ГОСТ 2874—73, питьевая вода, подаваемая водопроводом, не должна содержать более 0,05 мг/л мышьяка, 1 мг/л меди, 5 мг/л цинка и 0 ,1 мг/л свинца. Следует отметить, что данных, получаемых в результате обычных физико-химических и бактериологических анализов природной воды, еще недостаточно для проектирования очистных сооружений.

По этим данным невозможно определить расчетные параметры технологического процесса очистки воды (требуемые дозы химических реагентов, скорость процесса на отдельных его этапах, продолжительность обработки воды в отдельных сооружениях и т. п.), а в ряде случаев и выбрать технологиескую схему очистки. Поэтому исследуемую воду необходимо подвергать специальному технологическому анализу, который дает дополнительные данные для возможности выбора наиболее надежного и экономичного метода ее очистки и проектирования соответствующих очистных сооружений.

Поверхностные источники характеризуются большими колебаниями качества воды и количества загрязнений в отдельные периоды года. Качество воды рек и озер в большой степени зависит от интенсивности выдения атмосферных осадков, таяния снега, а также от загрязнения ее поверхностными стоками и сточными водами городов и промышленных предприятий.

Речная вода обычно характеризуется значительным содержанием взвешенных веществ, т. е. мутностью, часто цветностью, малым содержанием солей, относительно малой жесткостью, наличием болього количества органических веществ, относительно высокой окисляемостью и значительным содержанием бактерий. Сезонные колебания качества речной воды нередко бывают весьма резкими. В период паводков, как указывалось ранее, сильно возрастает мутность и бактериальная загрязненность воды, но обычно снижается ее жесткость (щелочность и солесодержание). Сезонные изменения качества воды в значительной степени влияют на характер работы очистных сооружений водоовода в отдельные периоды года. Характерной особенностью речной воды является ее способность к самоочищению. Она выражается в том, что в результате ряда естественных биохимических процессов, протекающих в речной воде, концентрация загрязнений от поступающих в нее стоков постепенно уменьшается.

Морская вода (особенно вода океанов) отличается весьма высоким содержанием солей. Сухой остаток колеблется в пределах 3,3—3,6% массы воды. Общая жесткость ее достигает 140 мг-экв/л; при этом только около 4 мг-экв/л приходится на долю карбонатной жесткости. Морская вода в большой мере обладает коррозионным действием. Воды подземных источников, особенно глубоко залегающие артезинские воды, характеризуются большой прозрачностью, отсутствием цветности, значительным содержанием различных минеральных солей (большой жесткостью и иногда наличием железа, марганца и др.). Санитарное состояние подземных вод, если они защищены водонепроницаемым слоем от проникания стоков с поверхности земли, бывает иногда настолько хорошим, что эти воды можно без какой-либо очистки подавать в сеть питьевых водопроводов.

Использованы материалы из книги Абрамова Н.Н. «Водоснабжение».

источник

Описание использования воды в промышленности. Изучение таких свойств воды, как щелочность, прозрачность, реакция и другие. Изложение методов определения жесткости воды. Правила отбора проб для анализа, приготовления реактивов и выполнения анализа.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru/

1. Литературный обзор. Выбор метода анализа

1.1 Физико-химические свойства воды

1.2 Существующие методы анализа, их характеристика

1.3 Сущность, теоретические основы и обоснование выбранного метода анализа

2. Подготовка способов измерения

3. Выполнение и обработка результатов эксперимента

3.1 Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории

3.2 Методика выполнения анализа

3.4 Математическая обработка результатов анализа

В природных водах находится большое количество различных химических соединений. В процессе естественного кругооборота природные воды, находясь в контакте с воздухом и породами земной коры, обогащаются содержащими в них веществами. Кроме того, в такие воды попадают продукты жизнедеятельности животных и растений. В ряде водоисточников вода дополнительно загрязняется отходами производственной деятельности людей. Непосредственное использование природных вод для промышленных и бытовых нужд является в большинстве случаев неприемлемым. Предъявляемые в промышленности требования к качеству потребляемой воды определяются специфическими условиями тех или иных технологических процессов. Так, например, многие производства (текстильное, кожевенное) не могут использовать жесткую воду, т.е. содержащую соли кальция и магния. Название жесткость воды возникло вследствие того, что промывание тканей в воде с высокой концентрацией ионов Са2+ и Мg2+ делает волокна ломкими, неэластичными, словно жесткими. Это обусловлено образованием на волокнах кальциевых и магниевых солей жирных кислот, входящих в состав мыла, а также углекислых солей.

Особенно высокие требования к потребляемой воде предъявляет теплоэнергетическое производство.

Присутствие в воде значительного количества солей жесткости, делает воду непригодной для многих технических целей. При продолжительном питании паровых котлов жесткой водой их стенки постепенно покрываются плотной коркой накипи. Такая корка может служить причиной образования вздутий и трещин, как в кипятильных трубах, так и на стенках самого котла.

Поэтому химический контроль ионов Са2+ и Мg2+ очень важен для ведения водно-химического режима работы теплоэнергетического оборудования.

1. Литературный обзор. Выбор метода анализа

1.1 Физико-химические свойства воды

Ввиду широкой распространенности кальция, соли его почти всегда содержаться в природной воде. Из природных солей кальция только гипс несколько растворим в воде, однако, если вода содержит диоксид углерода, то карбонат кальция тоже может переходить в раствор в виде гидрокарбоната Са(HCO3)2.

Природная вода, содержащая в растворе большое количество солей кальция и магния, называется жесткой водой в противоположность мягкой воде, содержащей мало солей кальция и магния или совсем не содержащей их.

Суммарное содержание этих солей в воде называется ее общей жесткостью. Она подразделяется на карбонатную и некарбонатную жесткость. Первая из них обусловлена присутствием гидрокарбонатов кальция и магния, вторая — присутствием солей сильных кислот — сульфатов или хлоридов кальция и магния. При длительном кипячении воды, обладающей карбонатной жесткостью, в ней появляется осадок, состоящий главным образом из СаСО3, и одновременно выделяется СО2. Оба эти вещества появляются вследствие разложения гидрокарбоната кальция:

Ca (HCO3)2= CaCO3 + CO2 + H2O (1.1)

Поэтому карбонатную жесткость называют также временной жесткостью. Количественно временную жесткость характеризуют содержанием гидрокарбонатов, удаляющихся из воды при ее кипячении в течении часа. Жесткость, остающаяся после такого кипячения, называется постоянной жесткостью.

Жесткость природных вод изменяется в широких пределах. Она различна в разных водоемах, а в одной и той же реке изменяется в течение года.

Присутствие в воде значительного количества солей кальция или магния делает соду непригодной для многих технических целей. Так, при продолжительном питании паровых котлов воды их стенки постепенно покрываются плотной коркой накипи. Такая корка уже при толщине слоя в 1 мм сильно понижает передачу теплоты стенки котла и, следовательно, ведет к увеличению расхода топлива.

Кроме того, она может служить причиной образования вздутия и трещин, как в кипятильных трубах, так и на стенках самого кола.

Жесткой водой нельзя пользоваться при проведении некоторых технологических процессов, например при крашении.

Приведенные выше примеры указывают на необходимость удаления из воды, применяемой для технических целей, солей кальция и магния. Удаление этих солей, называемое водоумягчением, входит в систему водоподготовки — обработки природной воды, используемой для питания паровых котлов и различных технологических процессов.

В ходе водоподготовки вода освобождается от грубодисперсных и коллоидных примесей и от растворенных веществ. Взвешенные и коллоидные примеси удаляют коагуляцией их добавляемыми к воде солями ( обычно Al2(SO4)3) с последующей фильтрацией.

Для водоумягчения применяют методы осаждения и ионного обмена. Путем осаждения катионы Са2+ и Mg2+ переводят в малорастворимые соединения, выпадающие в осадок. Это достигается либо кипячением воды, либо химическим путем — введением в воду соответствующих реагентов. При кипячении гидрокарбонаты кальция и магния превращаются в CaCO3 и Mg(OH)2

Ca(HCO3)2=CaCO3 + CO2 + H2O (1.2)

в результате чего устраняется только карбонатная жесткость.

При химическом методе осаждения чаще всего в качестве осадителя пользуются известью или содой. При этом в осадок (также в виде СаСО3 и Мg(OH)2) переводят все соли кальция и магния.

Для устранения жесткости методом ионного обмена или катионирования воду пропускают через слой катионита. При этом катионы Са2+ Мg2+, находящиеся в воде, обмениваются на катионы Na+, содержащиеся в применяемом катионе. В некоторых случаях требуется удалить из воды не только катионы Ca2+ и Mg2+, но и другие катионы и анионы. В таких случаях воду пропускают через катионит, содержащий обменной форме водородные ионы (Н-катионит), и анионит, содержащий гидроксид — ионы (ОН — анионит). В итоге вода освобождается как от катионов, так и от анионов солей. Такая обработка воды называется ее обессоливанием.

Содержание кальциевых и магниевых соединений в литре воды, выраженное в мг- экв или мкг- экв, носят название жесткости воды. Такое название возникло вследствие того, что промывание тканей в воде с высокой концентрацией ионов Са2+ и Mg2+ делает волокна ломкими, неэластичными, словно жесткими. Это обусловлено образованием на волокнах кальциевых и магниевых солей жирных кислот, входящих в состав мыла, а также углекислых солей.

1.2 Существующие методы анализа, их характеристика

Для определения жесткости могут быть использованы:

а) визуально-колориметрический метод, пригодный для анализа воды с очень малой жесткостью порядка десятых долей микрограмм — эквивалента в литре;

б) объемный олеатный метод, применяемый относительно редко, обычно в тех случаях, когда трилонатный метод оказывается неэффективным.

в) кислотно — основное титрование.

Этот метод основан на различной интенсивности окраски хром темно-синего в зависимости от концентрации ионов Ca2+ и Mg2+ в анализируемой воде и может быть использован для быстрого определения малых жесткостей воды (от 10 мкг-экв/л).

Этот метод основан на малой растворимости олеатов кальция и магния. Поэтому добавление раствора олеата калия к анализируемой пробе воды и ее взбалтывание вызывает сначала осаждение всех содержащихся в воде ионов кальция и магния в виде олеата, и лишь затем избыток олеата калия приводит к образованию устойчивости пены, что и служит признаком окончания титрования.

Минимальное количество олеата, уже вызывающее при взбалтывании пробы воды появление пены, зависит от концентрации в ней ионов кальция и магния. Эта зависимость не имеет характера прямой пропорциональности и является более сложной, что указывает на отсутствие простых стехиометрических соотношений при взаимодействии олеата калия с ионами щелочноземельных металлов.

Олеатный метод определения жесткости применим для анализа вод, жесткость которых не превышает 0,5 мкг-экв/л.

Наименьшая жесткость, которая может быть достаточно надежно зафиксирована олеатным методом, составляет 2 мкг-экв/л. Таким образом, чувствительность этого метода практически такая же, как и трилонометрического.

Метод кислотно-основного титрования

В основе кислотно-основного титрования в водных растворах лежат реакции взаимодействия между кислотами и основаниями:

С помощью этого метода прямым титрованием можно определить концентрацию кислоты или основания или содержание элементов, образующих кислоты или растворимые основания (например, фосфора — в виде фосфорной кислоты, мышьяка — в виде мышьяковой кислоты и т.п.).

Обратным титрованием или косвенными методами находят содержание некоторых солей (например, солей аммония, кальция и др.). применяя специальные приемы, титруют смеси кислот с их солями, смеси кислых и средних солей и т.д.

1.3 Сущность, теоретические основы и обоснование выбранного метода анализа

Метод основан на образовании при рН= 100,2 прочного бесцветного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния. В эквивалентной точке титрования все ионы кальция и магния связываются в комплексное соединение трилоном Б, в результате чего происходит изменение окраски индикатора от красной до голубой.

Чувствительность метода составляет 0,5 мкг-экв/л при титровании 0,1 н. Введение комплексонов в аналитическую практику расширило возможности химического анализа вообще и объемного метода в частности.

Наиболее ценным свойством комплексонов, широко используемым в анализе, является их способность давать внутрикомплексные соли с ионами щелочноземельных металлов: магнием, кальцием и барием, которые, как известно, трудно или невозможно перевести в комплексные соединения другими средствами.

Объемно- аналитические методы анализа отличаются простотой, скоростью, что имеет решающее значение в практике промышленных лабораторий. Но до введения комплексонов объемно-аналитическими методами можно было определять лишь ограниченное число металлов. Комплексоны же позволяют определять объемными методами почти все металлы. Только ЭДТА образует комплексы с 44 катионами, из которых только Ag+,Hg2+, Ва2+ и катионы щелочных металлов обычно комплексонометрически не определяются.

Большим достоинством комплексонов является то, что в ряде случаев представляется возможность титровать одни катионы в присутствии других, не прибегая к предварительному их разделению.

Комплексоны, являясь кислотами или их кислыми солями, при взаимодействии с катионами независимо от их степени окисления образуют ионы водорода, например:

Поэтому титрование комплексонами можно проводить по методу нейтрализации, пользуясь кислотно — основными индикаторами.

Комплексонометрически можно определять не только катионы, но и анионы. Например, фосфат — ион в анализируемом растворе можно осадить солью магния, отделить осадок, растворить и в полученном растворе оттитровать магний рабочим раствором комплексона.

Аналитические свойства комплексонов не исчерпываются применением их в объемном анализе. Они позволяют облегчить выполнение многих определений и в гравиметрическом анализе, так как могут связывать мешающие ионы в практически недиссоциированные комплексы, освобождая аналитика от отделения их осаждения.

В заключение обзора аналитических свойств комплексонов следует отметить их применимость и в физико-химических методах анализа — в фотометрии, потенциометрии, полярографии и др.

В основе метода комплексонометрии лежит образовании комплексных соединений анализируемых катионов с органическими реагентами — комплексонами.

В комплексонометрическом анализе в качестве рабочего вещества чаще всего используют трилон Б.

Трилоном Б называется двузамещенная натриевая соль органической этилендиаминотетрауксусной кислоты.

Трилон Б — это фирменное название вещества; его называют также хелатон, версен, комплексон lll.

Сокращенное обозначение молекулы трилона Б: Na2H2Тр.

Это сокращение легко образует прочные внутрикомплексные соли со многими катионами. Соли образуются, с одной стороны, за счет замещения металлом водорода карбоксильных групп, с другой — за счет образования координационных связей между ионами металла и атомами азота.

При комплексонометрическом титровании к раствору, содержащему определяемые ионы, добавляют постепенно титрованный раствор комплексона. По мере титрования определяемые ионы связываются в комплекс, и в точке эквивалентности они практически отсутствуют в растворе. Реакцию в общем виде можно записать так:

Mg2+ + Na2H2Tp= Na2MgTp + 2H+ (1.6)

Чтобы реакция комплексообразования шла до конца, нужно связать выделяющиеся ионы водорода. Поэтому при титровании к анализируемому раствору добавляют смесь хлорида и гидроксида аммония — аммиачно-буферный раствор.

Для определения момента окончания титрования служат индикаторы- вещества, образующие окрашенные соединения с ионами кальция и магния или с одним из этих катионов. Такими индикаторами являются кислотный хром синий К, дающий переход от розовой к серо-голубой окраске при рН=10=11; магнезом и эриохром черный Т, называемый также хромом черным специальным ЕТ00, изменяющие окраску от вино-красной к синей; мурексид и др.

Индикаторы обладают различной чувствительностью, т.е. их окрашенные соединения с ионами кальция и магния возникают при различных, но определенных для данного индикатора и для выбранных условий концентрациях этих ионов.

Устойчивость комплекса существенно зависит от рН раствора. Поэтому комлексонометрическое титрование ведут в заданном интервале рН, используя различные буферные растворы.

Методом комплексонометрии можно определить катионы магния, кальция, цинка, алюминия, бария, свинца и многие другие — более 40 различных катионов. Этот метод широко применяется для определения жесткости воды.

2. Подготовка способов измерения

· Трилон Б (фиксанал 0,1н) по ТУ 6-09-2540-87;

· Серно- кислый магний MgSO4(фиксанал 0,1н) ТУ 6-09-2540-87;

· Аммиачный буферный раствор;

· Индикатор эриохром черный Т или кислотный хром темно-синий ч.д.а. ТУ 6-09-3870-87Е;

· Сернистый натрий 9- водный ч.д.а., Na2S ГОСТ 2053-77.

3. Выполнение и обработка результатов эксперимента

3.1 Правила техники безопасности при работе в химической лаборатории

Подавляющая часть работ в химической лаборатории связана с использованием стеклянной посуды, аппаратов и проборов. Поэтому технике безопасности при работе со стеклом необходимо уделять самое серьезное внимание:

· Нельзя нагревать не термостойкие стаканы и колбы на открытом огне или непосредственно электроплитке, а также резко охлаждать нагретые сосуды;

· Стеклянная посуда не предназначена для работы на повышенном давлении;

· Нельзя допускать нагревание жидкостей в закрытых колбах или приборах, не имеющих сообщения с атмосферой;

· Категорически запрещается использовать посуду, имеющую трещины или отбитые края;

· Осколки разбитой посуды убирают только с помощью щетки и совка, но ни в коем случае не руками;

· Стеклянные приборы и посуду больших размеров можно переносить только двумя руками. Поднимать крупные бутыли за горло запрещается.

Нейтрализовать разрешается лишь разбавленные кислоты разбавленными щелочами и наоборот. При смешивании, нейтрализации или разбавлении раствором, сопровождающихся выделением тепла, необходимо пользоваться термостойкой посудой.

Нельзя засасывать концентрированные кислоты и щелочи ртом в пипетку, необходимо пользоваться резиновыми грушами.

Дозировка кислот, щелочей и других химических производиться с помощью мензурок, цилиндров и другой мерной посуды в реактивную склянку.

Все работы должны проводиться в СИЗ: резиновых перчатках, очках, фартуке и спецодежде (халате).

После каждого пользования концентрированными реактивами необходимо тщательно мыть руки. При разливе концентрированных химических веществ, необходимо открыть окно и закрыть дверь, чтобы изолировать помещение с пролитой жидкостью от других помещений и немедленно принять меры к обезвреживанию разлитого реактива:

· При разливе азотной и соляной кислоты, аммиака, к пролитому добавить холодной воды в трехкратном количестве для понижения концентрации реактива и прекращения выделения газа. Уборку производить только после удаления газов, пользуясь совком, тряпкой;

· При разливе серной кислоты ее необходимо засыпать песком, затем песок собрать лопатой и помыть пол водой.

При попадании концентрированных химических реактивов в глаза необходимо обильно их водой. В случае ожога щелочами — промыть 2% раствором борной или лимонной кислоты, а в случае ожога кислота — 3% раствором питьевой соды.

При попадании на тело концентрированного вещества, во избежание ожога, немедленно смывать холодной проточной водой в течение 15 минут. После этого пораженное место необходимо нейтрализовать 3% раствором пищевой соды — в случае ожога от кислот, или 2% раствором уксусной или лимонной кислоты в случае ожога или попадания щелочи.

3.2 Методика выполнения анализа

Отбор проб является важной частью анализа, необходимым условием правильности получаемых результатов.

Главные принципы, которые требуется соблюдать при отборе проб воды, состоят в следующем:

· Проба воды, взятая для анализа, должна отражать условия и место ее отбора. При отборе поверхностных вод необходимо изучить окружающую местность и брать пробы воды выше и ниже спуска сточных вод. Пробы из трубопровода при наличии штуцера отбирают так, чтобы скорость вытекания воды из трубопровода совпадала со скоростью отбора. Соответственно цели анализа отбирают разовые, взятые из одного и того же места, через равные промежутки времени. Иногда средние пробы отбирают одновременно из разных мест исследуемого объекта и сливают вместе. Окончательный объем средней пробы должен быть пропорционален расходу воды и определяется из условия заданного перечня определений.

· Объем пробы должен быть достаточным и соответствовать применяемой методике анализа. Для неполного анализа, при котором определяют только несколько компонентов, достаточно отобрать 1 л воды. Для более подробного анализа следует брать 2 л воды.

· Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли с хорошо подобранной пробкой. При наличии крупных примесей — в жестяные бидоны или банки с широком горлом. Посуду, используемую для отбора проб, необходимо вымыть хромовой смесью и тщательно промыть водопроводной, а затем дистиллированной водой. Перед отбором пробы посуду ополаскивают несколько раз исследуемой водой.

· Отбор пробы, условия транспортировки и сроки хранения определяются из условий отсутствия изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах воды. Необходимо учесть, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянного состава пробы на продолжительное время.

Целью этих операций является сохранение содержания соответствующего компонента без изменения на время, необходимое для доставки и обработки пробы воды. К анализу следует приступать в кратчайший срок после отбора пробы.

Трилон Б 0,05н: раствор готовят из 0,1н трилона Б, приготовленного из фиксанала, разбавлением его в 20 раз. Для этого 50 мл трилона Б 0,1н переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки обессоленной воды. При отсутствии фиксанала берут навеску 18,613 г. трилона Б и растворяют в мерной колбе на 1000 мл. Устанавливают титр трилона Б по фиксаналу 0,1н MgSO4. Пипеткой отбирают 10 мл 0,1н MgSO4 в коническую колбу, добаляют 90 мл обессоленной воды, 5 мл аммиачно- буферного раствора, 5-7 капель индикатора кислого хром темно-синего (эриохром черного, хромогена) и титруют раствором трилона Б до голубого цвета. Должно пойти 20 мл трилона Б. Аммиачный буферный раствор: 20 г NH4Cl растворить в 500 мл воды, добавить 80 мл концентрированного аммиака NH4OH и довести объем до 1000 мл. Индикаторы кислотный хром темно- синий или эриохром черный Т: 0,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачно — буферного раствора и доводят объем до 100 мл этиловым спиртом.

Отобрав определенный объем анализируемой воды (обычно 100 мл) в коническую колбу, вводят в нее 5 мл аммиачной буферной смеси, несколько капель индикатора и титруют окрашенную в розовый или фиолетово-розовый цвет жидкость раствором трилона Б. Титрование ведут медленно, по каплям, так как образование трилонатных комплексов происходит не мгновенно. Прибавление титранта, т.е. раствора трилона Б, ведут до наиболее четкого изменения цвета. Здесь необходима, как говорят, «ститровка» всего коллектива данной лаборатории. Дело в том, что резкое » от одной капли» изменение окраски, титруемой жидкости, происходит только при работе с 0,1 н и 0,01 н растворами трилона Б. Применение более разбавленных растворов создает не резкое, а постепенное изменение окраски: на это требуется, например, от трех до пяти капель 0,002н раствора трилона Б. Вследствие этого необходимо выработать по возможности единое мнение о той окраске, при которой следует считать титрование законченным. Для этого в ряд конических колб вливают по 100 мл дистиллированной обессоленной воды, добавляют в каждую колбу по 2 мл раствора сернокислого магния (MgSO4) конц.

1 мг-экв\л и по 5 мл аммиачной буферной смеси. Затем в первую колбу вводят 0,95 мл 0,002 н раствора трилона Б, т.е. с явным недостатком, в каждую следующую на одну каплю больше, чем в предыдущую. Например, 0,95; 0,98; 1,01; 1,04 мл (если объем капли 0,03 мл). Жидкость в последней колбе будет явно перетитрована, т.к. 1 мл 0,002 н раствора трилона Б содержит 2 мкг — экв вещества, т.е. такое же количество, что и 2 мл магнезиального раствора. Составив все колбы в ряд, решают, где возникает наиболее четко визуально-определенная разница окрасок. До этого ввиду, что переход окраски отмечается несколько различно в зависимости от освещения. Наиболее четко этот переход заметен при естественном дневном освещении. Менее отчетливо при обычном электрическом и хуже всего при лампах «дневного света». Из индикатора четче всего переход окраски при работе с эриохром черный ЕТ00, но этот индикатор, к сожалению, и наименее чувствителен.

Так как в анализируемой воде могут присутствовать, кроме кальция и магния, также и другие катионы, взаимодействующие и трилоном Б, например железо, цинк, медь, марганец, то принимают меры против их влияния на результаты титрования. Влияние меди и цинка устраняют добавлением к воде несколько капель 10%-го раствора сульфида натрия. Образующиеся сернистые медь и цинк столь малорастворимы, что уже не дают трилонаты. Влияние железа может быть предотвращено окислением его до трехвалентного, которое выпадает в щелочной воде в осадок, также очень малорастворимый. Иногда предпочитают закомплексовывать железо лимонной или винной кислотами, добавленными с большим избытком. Марганец в щелочной среде окисляется до марганцовистой кислоты. Жидкость при этом приобретает серый цвет, мешающий титрованию. Введением гидроксиламина или гидрозина сохраняют марганец вдвухвалентном состоянии. При этом он оттитровывается вместе с кальцием и магнием, несколько завышая, следовательно, величину жесткости. В водах электростанций марганца обычно так мало, что этим завышением пренебрегают.

Следует заметить, что иногда в водах (чаще всего в котловых) оказываются вещества, образуют с индикаторами прочные, окрашенные в красный цвет соединения. Они лишь очень медленно иногда в течении часа, разлагаются трилоном Б, причем для этого необходим обычно значительный его избыток. Проба остается неоттитрованной, однако по истечении некоторого времени, иногда 10-20 минут, иногда 1 часа, розовый оттенок исчезает и жидкость приобретает явно сильно » перетитрованный» вид. Специальные опыты показывают, что такие прочные соединения с индикаторами, медленно разрушающиеся лишь избытками трилона Б, обоазуют катионы металлов, расположенных в правой нижней части таблицы Д.И. Менделеева, а также, по — видимому, некоторые органические амины. Устранить мешающее влияние этих агентов иногда удается выпариванием порции воды досуха, прокаливанием сухого остатка при 700-800 о С и последующим растворением кальциевых и магниевых соединений слабой соляной кислотой. Можно также применить для определения жесткости таких вод олеатным способом.

Жесткость анализируемой воды вычисляют по формулам:

Vтр — расход трилона Б, пошедшее на титрование, см3

Сэ — нормальность раствора трилона Б

Vк — объем пробы воды, см 3

К — поправочный коэффициент к номинальной нормальности

Проведя анализ, получили показания жесткости исходной воды, которые представлены в таблице 3.1.

источник