Количественные методы анализа питьевой воды

Перед употреблением природной воды из колодца или скважины в пищу необходимо исследовать ее образцы на содержание органических и неорганических загрязнений: токсических веществ, вирусов, бактерий, гельминтов, а также определить ее радиоактивность. На основании полученных результатов выдают заключение о пригодности и выбирают оптимальный способ очистки. Для исследований используют различные методы анализа воды, помогающие выявить отклонения от нормы и обнаружить опасные составляющие.

Чтобы получить точное заключение, нужно правильно отобрать образец воды для анализа. Для сбора исследуемой жидкости необходимо подготовить чистую тару. Можно взять двухлитровую бутылку, в которой была питьевая негазированная вода без добавок. Перед наполнением емкость следует промыть той же водой, которая будет собрана для изучения. Для каждого источника существуют свои требования для забора образца.

Для исследования водопроводной воды следует открыть кран на 15 минут и только после этого наполнить бутылку.
Чтобы точно определить качество воды из скважины, перед наполнением бутылки нужно оставить кран открытым на 5-10 минут. Если скважина долгое время не использовалась, необходимо включить насос и прокачать не менее 2 часов.
Колодезную воду лучше всего набирать с четырехметровой глубины, используя чистое ведро. Для некоторых анализов требуется придонная вода.

Бутылку нужно наполнять медленно тонкой струйкой до края горлышка (это уменьшает насыщение кислородом) и плотно закрывать крышкой. Желательно сразу отнести образец в лабораторию. В крайнем случае можно поставить материал в холодильник, но не более чем на двое суток. В сопроводительном листе следует указать адрес, тип источника (колодец, скважина, водопровод), дату и время сбора.

Существующие методы анализа качества воды позволяют с максимальной точностью определить содержание в жидкости токсичных веществ, которых, по данным ВОЗ, на сегодняшний день насчитывается более 13 тысяч. Большинство исследований проводят исключительно в лабораторных условиях, но предварительную оценку качества можно сделать самостоятельно.

Не имея в арсенале специальных препаратов и оборудования, реально провести только органолептическое исследование, оценив образец на вид, вкус и запах.

О повышенном содержании железа свидетельствует бурый или желтовато-коричневый оттенок, а также обильный осадок в виде хлопьев. Иногда цвет меняется только при встряхивании или нагреве. При небольших превышениях нормы вода может оставаться прозрачной, но вкус у нее будет с легким металлическим привкусом.
Марганец заявляет о себе сероватым оттенком и темным налетом на посуде.
Белизна, уходящая после отстаивания, свидетельствует о насыщении газами, например, метаном или хлором.
Присутствие сероводорода легко определить по характерному запаху протухших яиц.
Химические ароматы – явный признак загрязнения водоносного слоя сточными водами, сливаемыми на промышленном предприятии.
О том, что источник загрязнен органическими соединениями, можно судить по наличию запаха протухшей рыбы или сырой земли.

Самостоятельное исследование ни в коем случае не должно быть единственным. Любые изменения вкуса, запаха и цвета – серьезный повод использовать для диагностики методы лабораторного анализа воды.

Химическое исследование воды направлено на выявление органических и неорганических включений, определение степени жесткости, мутности и других важнейших показателей пригодности и качества. Всего в мире разработано более сотни различных методик, некоторые из которых практикуются только в единичных лабораториях. В списке наиболее популярных методов находятся:

спектрофотометрия;
биотестирование;
кондуктометрия;
фотометрия;
капилярный электрофорез;
турбидиметрия;
газовая хроматография;
гравиметрия;
газовая хроматография;
нефелометрия.

Как правило, лаборатории, специализирующиеся на диагностике качества воды, предлагают сокращенный и полный химический анализ. Сокращенный метод включает диагностику по 25 пунктам и определяет соответствие на допустимые показатели мутности, жесткости, окисляемости, общей минерализации, включений железа и магния, присутствие посторонних запахов. Сокращенную методику можно использовать при переезде на новое место и для подбора системы фильтрации в домах с центральным водоснабжением.

Расширенные методы химического анализа воды позволяют с высокой точностью определить процент содержания в образце металлов, газов, щелочей, нефтепродуктов, мочевины, нитритов и аммиака. Полная диагностика предполагает тестирование по 100 и более пунктам. Этот метод рекомендуется выбирать владельцам частных скважин и колодцев еще на этапе строительства.

Для тех, у кого нет возможности воспользоваться услугами лабораторий, выпускают специальные тест-наборы для самостоятельной химической диагностики домашних источников и водопровода. Комплекты для экспресс-анализа позволяют в общих чертах определить жесткость воды, превышение уровня железа, марганца, хлора и ряда других солей и металлов.

В продаже можно найти недорогие наборы, разработанные для водопровода, скважин, родников и колодцев. Это могут быть упаковки для определения одного или нескольких видов загрязнений. Комплекты снабжены инструкциями, которые помогают провести экспресс-анализ воды в домашних условиях, разобраться в результатах и правильно выбрать бытовой фильтр.

Более точную оценку дают профессиональные портативные лаборатории, включающие реагенты для проведения самостоятельного химического анализа. Стоимость этих наборов значительно выше услуг специалистов, а работа с ними требует наличия специальных знаний и опыта.

Санитарно-бактериологические методы анализа питьевой воды выявляют присутствие в жидкости патогенных организмов (легионелл, сальмонелл, шигелл, кишечной палочки), фекальных загрязнений, а также определяют допустимое количество непатогенных микроорганизмов. Превышение числа безвредных бактерий ведет к повышению уровня железа и серы, а также становится причиной налета на водопроводных трубах и посуде.

Для проведения микробиологических исследований применяют специальное оборудование, позволяющее создать благоприятные условия для роста микроорганизмов и обеспечить их питательной средой для жизнедеятельности. В диагностике посевов используют мощные микроскопы и другие профессиональные приборы, поэтому в домашних условиях эти технологии опробовать не получится.

Радиологическое исследование питьевой воды рекомендовано проводить в экологически неблагополучных местностях. Как правило, скважины и колодцы проверяют на присутствие трития и радия. Эти коварные изотопы быстро распространяются в подземных водах, накапливаются там и никак не выдают своего присутствия. Радиоактивные элементы незаметно разрушают клетки человеческого организма, вызывая неизлечимые заболевания.

Для изучения радиационного фона воды использую дозиметры, радиометры и спектрометры. Анализ состоит из двух основных этапов: предварительной оценки и расширенного тестирования. В случае выявления превышения норм суммарной активности альфа- и бета-излучающих радионуклидов на первом этапе, обязательно определяют радионуклидный состав воды и уровень активности каждого элемента.

Наиболее точные результаты о качестве и пригодности содержимого колодца или скважины можно получить только в ходе комплексного исследования, объединяющего бактериологические, химико-физические и радиологические методы. Для проверки водопроводной воды можно ограничиться химическим анализом, так как остальные уровни контроля проводят на водоочистных сооружениях. Чтобы получить максимально правдоподобное заключение, рекомендуем обращаться в авторитетные лаборатории.

источник

Анализ питьевой воды позволяет точно понять, пригодна ли она для употребления человеком или может быть опасна для здоровья. Лабораторные исследования могут проводиться в разных вариантах, все зависит от поставленной задачи (от простого анализа на жёсткость до многоступенчатого исследования пробы на включение в состав редких элементов). Выбор методики зависит от типа пробы (из водопровода или забор на природе) и цели исследования. Есть контроль качества, соответствие нормам, степень превышения включения в состав примесей относительно ПДК. Стоит подробнее изучить вопросы о том, что включает в себя анализ, как проводится и какова его стоимость.

Основа в осуществлении анализов – полная качественная оценка качества воды из скважины, пробы из природного источника, осадков атмосферы, а также вод из стоков. Сегодня многие компании предоставляют квалифицированные услуги по определению физических и химических показателей качества и пригодности для употребления воды.

Благодаря анализу воды можно определить, пригодна ли она для употребления или нет

Обычно проводится проверка вод:

Для питья центрального и нецентрального трубопровода снабжения водой. Эта жидкость, нужная для употребления людьми внутрь, в бытовых целях, для применения в процессе перерабатывания продовольствия и производства пищи. Регламент — СанПиН 2.1.4.1074-01.
Из природных источников (поверхностная, подземная), осадки атмосферы. Задача охраны вод на поверхности от загрязнения актуальны для России, особенно для регионов вдоль реки Волги. Исследования поверхностных вод в лаборатории выполняются с целью выявления качества жидкости для питья и бытовых нужд, контроля за загрязнением производством, стоками в быту, а также для выявления качества объектов рыбно-хозяйственного назначения.
Вода сточная.

При сбрасывании сточных вод в канализационную сеть необходимо проводить проверку результативности очищения и соответствия стоков прописанным в законе нормам. Проверка должна проводиться регулярно, сроки также указаны в законодательных документах.

Первостепенно нужно определение элементарного состава воды (30 самых распространенных химических элементов). Второй момент — выявление присутствия в нем дополнительных химических веществ, если это нужно или если проба имеет особенности (забор воды из грязных водоносных горизонтов или стоки промышленного предприятия).

В целом мощности хороших лабораторий дают возможность выполнять анализ проб на выявление 72 химических элементов разного рода.

Залог успеха и правильного исследования жидкости – это качественно взятая проба. Важно обращать внимание на требования к забору проб для исследования.\

Для проведения анализа воды нужно обладать специальными знаниями и оборудованием

Требования к таре и объёму воды следующие:

Применение стерильной емкости из пластика или тары из-под дистиллированной воды. Запрещается использовать в качестве тары емкости из-под газировки, бутылки, в которых находились агрессивные среды.
Минимум воды для исследования, взятой из скважины, колодца, крана – не меньше 0,5 л.
Перед тем как забирать пробу для исследований, нужно, чтобы вода протекла в течение 5 минут, следует предварительно ополоснуть тару водой из этого источника.

Период, на протяжении которого взятая проба должна быть отправлена на исследование, не может быть больше 2 суток. Взятую пробу необходимо хранить в холодильнике. Также на каждой емкости должны быть нанесены данные о времени, дате и месте забора, а также о виде источника.

Исследование обычно состоит из 30 самых распространенных элементов. Образец следует передать на анализ в лабораторию не позже 48 часов с момента забора жидкости. Промаркированный образец нельзя оставлять без присмотра.

Цена исследования высчитывается в зависимости от его сложности.

Если это стандартная услуга (на выявление 30 веществ), то стоимость классическая (комплекс, примерно 60 руб./вещество). За каждый дополнительный элемент берется дополнительная сумма, все зависит от типа пробы. Однако в лабораториях для постоянных клиентов, а также при больших объёмах заказа на исследования предоставляются скидки.

Хорошая лаборатория должна иметь аттестат аккредитации на выполнение исследований воды из разных источников, а именно:

Водопроводной воды;
Питьевой;
Минеральной;
Из скважины;
Колодезной.

Анализ воды выполняется достаточно быстро и стоит это недорого

Лабораторный анализ воды в хорошем центре основан на инновационной методике исследования – масс-спектрометрии, которая дает возможность выявлять присутствие в пробе элементов даже в микроскопических дозах. Аккредитованная лаборатория гарантирует качественный результат проведенных исследований.

Химический анализ воды направлен на определение органики и неорганики, а также степени жёсткости, мутности и прочих важных показателей пригодности и качества. Сегодня разработано больше 100 разнообразных методов, часть которых применяется на практике только в единичных лабораториях.

В перечне самых актуальных методик находятся:

Спектрофотометрия;
Биотестирование;
Кондуктометрия;
Фотометрия;
Капиллярный электрофорез;
Турбидиметрия;
Газовая хроматография;
Гравиметрия;
Нефелометрия.

После выполнения анализа воды результаты будут перенесены на листок в виде таблицы

Обычно центры, которые специализируются на диагностировании качества воды, предлагают сокращенное и полное химическое исследование пробы. Первая методика включает диагностирование по 25 пунктам и выявляет соответствие на нормы: присутствие посторонних запахов, жесткость, мутность, общая минерализация, окисляемость, присутствие железа и магния. Сокращенный метод можно применять при переезде на новое место и для выбора фильтра в домах с централизованным снабжением водой.

Полное исследование дает возможность с высочайшей точностью выявить процент включения в состав образца следующих веществ: металлов, газов, нефтепродуктов, щелочей, мочевины, нитритов, аммиака.

Расширенное диагностирование предполагает тест по 100 и больше пунктам. Эта методика должна быть выбрана владельцами частных скважин и колодцев ещё во время стройки. Для тех, кто не может обратиться в лабораторию, выпускают уникальные наборы для химического диагностирования воды из источника своими руками дома.

Наборы для анализа в домашних условиях дают возможность в общих чертах понять, какова жёсткость воды, увеличен ли уровень солей и металлов:

Можно найти дешевые тесты, созданные специально для водопроводной системы, скважин, природных источников и колодцев. Это могут быть наборы для выявления одного или нескольких видов веществ. Тесты реализуются с описанием, оно поможет выполнить экспресс-анализ жидкости дома, понять результат и правильно подобрать устройство для фильтрации воды.

Исследование проб воды требует профессионализма, поэтому для своей же безопасности правильно будет доверить дело экспертам.

источник

Качество потребляемой человеком воды определяется с учетом ее свойств и состава. Данные показатели также определяют пригодность применения воды в тех или иных сферах жизнедеятельности. Нормативы (или стандарты) качества составляются с учетом требований заказчика и основных характеристик. Во многом содержание воды определяется с учетом источника ее происхождения (он может быть антропогенным либо естественным).

Чистая питьевая вода – залог здоровья человека и его отличного самочувствия. Чтобы понять, является она такой или нет, обращайтесь в специализированные инстанции, которые проводят анализ качества жидкости и ее соответствия нормативным стандартам, принятым на сегодняшний день. При выполнении анализа учитываются бактериологические, химические и физические показатели.

Проводить химический анализ по закону обязаны различные организации и предприятия при выполнении определенных работ – например, возведении моста через реку. Обязаны соблюдать требования к химсоставу предприятия, которые осуществляют выпуск бутилированной воды. Частные лица заказывают проведение анализа для:

оценки качества питьевой воды из водопровода, скважин, родников;
подтверждения качества бутилированной воды;
подбора фильтра для воды, оценки его эффективности;
контроля качества воды в бассейнах;
оценки качества жидкости, используемой для полива растений;
контроля среды в аквариуме;
пр.

щелочность;
жесткость;
содержание ионов;
водородный фактор;
минерализация.

Бактериологические параметры жидкости:

степень загрязненности источника кишечной палочкой;
наличие радиоактивных, токсичных элементов;
бактериальная зараженность.

Рассмотрим данные характеристики подробнее.

Цветность – показатель, который всегда должен учитываться при анализе воды. Он обуславливает присутствие железа и включений других металлов в виде коррозионных продуктов. Цветность является косвенной характеристикой присутствия в жидкости растворенной органики, зависит от загрязненности источника стоками промышленной категории, определяется путем сравнения образцов с эталонными. Максимально допустимый показатель составляет 20°.

Мутность зависит от наличия мелкодисперсных взвесей нерастворенных частиц. Выражается она в:

наличии осадка;
взвешенных, грубодисперсных примесях, определяемых в ходе фильтрации;
степени прозрачности.

Можно определять мутность фотометрическим путем – то есть по качеству проходящего через толщу жидкости светового луча.

Запах зависит от присутствия в воде пахнущих веществ, которые попадают в нее из стоков. Практически все органические жидкие вещества передают воде специфический аромат растворенных в ней газов, органики, минеральных солей. Запахи делятся на природные (гнилостные, болотные, серные) и искусственные (фенольные, нефтяные, пр.).

Вкус воды может быть соленым, кислым, сладким или горьким, все остальные «нотки» относятся уже к привкусам – например, хлорные, аммиачные, металлические, сладковатые, пр. Оценка привкуса и запаха производится по пятибалльной шкале.

Химические показатели, степень загрязненности зависят от глубины забора водных масс, просачивания в стоки различных веществ (отбросы предприятий, свалки, выгребные ямы и т.д.). Анализ проводить нужно обязательно, поскольку загрязнению подвергаются даже артезианские скважины с низким давлением, а что уже говорить о колодцах.

Жесткость характеризуется наличием в жидкости элементов кальция и магния, которые со временем превращаются в нерастворимые соли. Итог – образование накипи, отложений на внутренних поверхностях емкостей, котлов, рабочих узлах бытовой техники.

Сухой осадок указывает на степень концентрации органических элементов, а также растворенных неорганических солей. Его высокое содержание приводит к нарушению солевого баланса организма человека.

Водородный фактор рН характеризуется щелочным и кислотным фоном жидкости. Изменение фактора указывает на нарушения в технологиях водоподготовки. Норма – 6-9 единиц.

Некоторые компоненты ухудшают пищевые качества воды, а также являются потенциально опасными для здоровья человека. Рассмотрим основные:

Железо в составе сульфатов, гидрокарбонатов, органических соединений, хлоридов. Может оно присутствовать и в виде высокодисперсных взвесей, придающих жидкости коричневый с красным оттенком цвет, снижающий вкусовые качества. Из-за высокой концентрации железа в воде начинают развиваться железобактерии, образуются засоры труб. Максимально допустимая концентрация железа по нормам составляет 0,3 мг/л.
Марганец – главная причина генетических мутаций. Элемент оказывает негативное влияние на вкусовые характеристики жидкости, после стирки на белье появляются характерные пятна и разводы, на сантехнике образуется осадок. Максимальная концентрация согласно нормативам – 0,1 мг/л.
Катионы марганца и кальция повышают жесткость воды. Для измерения их содержания обычно используется такой показатель как мг-экв/л. Пороговые значения находятся на отметке 3-3.5 мг-экв/л, при более высоком содержании катионов накапливается осадок на сантехническом оборудовании, нагревательных элементах бытовых приборов. Для здоровья человека жесткая вода очень вредна.
Перманганатная окисляемость указывает на количественное содержание кислорода к концентрации иона перманганата, который принимает участие в процессах окисления воды. Предельно допустимое значение составляет 5 мг О2/л. При высоких показателях перманганатной окисляемости страдают почки и печень, репродуктивная функция, иммунная, нервная системы человека. Не рекомендуют употреблять воду без обработки при значении перманганатной окисляемости выше 2 мг О2/л.
Сульфиды – благодаря им жидкость приобретает посторонние неприятные ароматы, а трубы начинают ржаветь. Именно сульфиды являются токсичными компонентами, вызывающими кожные аллергические реакции.
Фториды – их концентрация не должна составлять более 1,5 мг/л. Обратите внимание, что полностью лишенная фтора вода также не полезна.

Перечисленные компоненты к сильно токсичным не относятся и отравлений не вызывают, но их постоянное употребление в пищу (даже в малых дозах) наносит непоправимый вред здоровью и приводит к хронической интоксикации.

Определение токсичных соединений, содержащихся в сравнительно небольших количествах, становится с каждым годом все более сложным и затратным. Определенные вещества в воде присутствовать могут, но строго в установленных количествах. Важно контролировать как структурный состав жидкости, так и ее функциональные интегральные характеристики.

Метрологические приборы позволяют определять только основные химические показатели, для проверки бактериального состава образцы отправляются в лаборатории. В зависимости от глубины проверки данных, анализы делятся на полные химические, сокращенные, направленные на определение некоторых составляющих. В большинстве случаев сокращенного анализа достаточно, но в целях определения полного набора компонентов требуется выполнение более глубокой проверки.

При анализе результатов нужно учитывать все показатели и сравнивать данные анализа с полученными характеристиками. Для каждого элемента есть предельно допустимая концентрация – она не должна быть превышена.

Рассмотрим основные способы, используемые для проверки качества воды.

Метод позволяет оценивать те качества, которые доступные органам чувств. Органолептическое исследование предполагает оценку цветности, прозрачности, аромата и вкуса воды.

Анализ воды на физико-химические показатели учитывает:

жесткость;
минерализацию;
щелочность;
окисляемость.

Методика позволяет определять наличие в воде паразитов и бактерий, среди которых могут присутствовать болезнетворные микроорганизмы. Обычно подсчитывается количество организмов на 1 мл жидкости

При анализе химического состава определяется наличие и количество органических, неорганических включений – к ним относят сложные органические вещества, металлы, нефтепродукты, ПАВы и так далее. Под сложными органическими веществами подразумеваются акриламиды, стиролы, фенолы, винилхлориды, тетрахлорид углероды, диоксины.

Анализ на альфа- и бета-частицы, радий проводится в целях определения радиационной безопасности жидкости. Определение содержания радионуклидов – основа для снижения дозовых нагрузок на организм. Вместе с результатами по комплексному анализу заказчик обычно получает также рекомендации, которые помогут ему улучшить качество воды.

Экспресс-анализы используются в целях ускорения процедуры проверки и снижения ее стоимости. Они позволяют анализировать такие показатели как:

биохимическое потребление кислорода;
число адсорбируемых либо экстрагируемых галогенов органического происхождения;
кислотно-щелочной баланс;
органолептические свойства воды.

Экспресс-анализ позволяет сокращать потребность в сложном оборудовании и реактивам. Важно! Высокое качество исследования поверхностная проверка гарантировать не может.

Все чаще в последние годы для проверки состава воды используются сенсоры – чувствительные элементы, которые являются основой большинства многокомпонентных анализаторов и экспрессных тест-систем. Они эффективно определяют содержание ферментов антропогенного происхождения, а также патогенную микрофлору.

Биотестирование – передовая методика определения токсичности химического вещества на биоценоз или водные организмы. Оценочные критерии – выживаемость и активность микроорганизмов, скорость их размножения, пр. Для получения корректных результатов биотестирования нужны соответствующие показатели температуры, освещенности, состава, кислотности и так далее.

Существует множество других быстрых способов определения качества питьевой воды – например, на вкус или используя другие органы чувств. Но вы должны понимать, что подобная оценка является очень субъективной, поэтому ставку следует делать на лабораторные исследования.

источник

Контроль качества водных ресурсов и сточных вод играет огромную роль в обеспечении личной (населения страны) безопасности. Какие методы анализа воды сегодня применяются? О чем говорят получаемые в ходе исследования результаты?

Чтобы иметь возможность регулировать и контролировать качество питьевых ресурсов специалисты используют лабораторные методы анализа воды, основывающиеся на выявление физических и химических особенностей тестируемого образца. Насколько важны процессы исследования водных ресурсов и сточных вод? Они имеют чрезвычайную важность, поскольку позволяют предупредить загрязнение окружающей среды и ухудшение экологической остановки. Но их главная задача остановить развитие огромного числа заболеваний у населения, которые ежедневно контактируют и пьют некачественную воду. В нашей независимой лаборатории можно по невысокой цене заказать исследование различных классов жидкостей. Мы гарантируем достоверность результатов и применение самых современных методик.

Процедура контроля и процессы водоочистки в жилых и загородных домах, на производственных и промышленных предприятиях начинается с мероприятий по выявлению и подсчету количества содержащихся в потребляемой (используемой) воде компонентов и соединений. Современная методика анализа воды позволяет с высокой точность идентифицировать вещество в составе образца и его объем на единицу массы. Все тесты проводятся в лабораторных условиях при помощи специального оборудования, химических реагентов и препаратов.

Существуют следующие типы исследований проб сточных и питьевых вод:

Химический — применяется весовой и объемный методы анализа.
Электрохимический — процедура использует полярографический и потенциометрический методы анализа.
Оптический — образец исследуется посредством фотометрических, люминесцентных и спектрометрических методик. Считаются самыми результативными, но за счет необходимости использовать очень редкое и сложное оборудование являются и наименее применяемыми, дорогостоящими. Используются для покомпонентного тестирования как питьевых, сточных, так и хозяйственно-бытовых, промышленных вод.

Санитарно-микробиологический, паразитологический и бактериологический — применяются титрационный, АТФ, чашечный подсчет, мембранная фильтрация выращивание и прочие методы анализа: сточная вода, питьевая и хозяйственно-бытовая проверяются комплексами, составленными из перечисленных тестов.
Фотохимический — покомпонентный состав пробы определяется фотохимическим методом.
Хроматографический — один из самых сложных типов исследования, который использует метод тонкослойной хроматографии, жидкостной колоночной хроматографии и высокоэффективной жидкостной хроматографии. Чтобы оценить пробу также необходимо использовать сложное и редкое оборудование.
Органолептический — эталонный метод исследования проб. Применяется исключительно к питьевым видам образцов.
Токсикологический и радиационный — приборные способы проверки наличия в предъявленном образце вредных для здоровья токсинов, α и β-частичек.

Перечисленные типы исследований разработаны для проверки качества жидкости применяемой для приготовления пищи, питья и используемой в хозяйственно-бытовых нуждах. Однако многие методы анализа питьевой воды пригодны и для установления степени загрязненности сточных вод прошедших через очистные сооружения. Наша лаборатория проводит все существующие виды тестов жидкостей по доступной стоимости. Чтобы сдать воду на анализ в лабораторию, мы рекомендуем купить специальную тару для ее забора, хранения и транспортировки.

Содержание в пробе природных веществ и их концентрации. Обязательный тест для образцов, взятых из естественных водоемов: скважина, колодец, водопроводная вода.
Содержание в пробе химических элементов и соединений, попавших в образец в результате очистки воды. Данные методы контроля воды применяются ко всем видам проб: сточные, хозяйственно-бытовые, промышленные, питьевые воды;
Наличие в пробе бактерий и патогенных микробов, вирусных микроорганизмов и палочек. Тест, которым исследуется питьевая вода и образцы, взятые с поверхностных источников: озера, водохранилища, реки и так далее. Присутствие бактерий в жидкости, с которой контактирует человек (не пьет), также может вызвать ряд заболеваний.
Присутствие запаха. Органолептические и санитарно-микробиологические тесты позволяют выявить «виновников» запаха. Ими являются микроорганизмы и продукты их жизнедеятельности. Важное исследование питьевой и хозяйственно-бытовой воды.
Степень жесткости, мутности. Анализу обязательно подвергают хозяйственно-бытовые и питьевые образцы.

Полученные результаты сравнивают с нормативами СанПиН, в которых оговорено допустимое и нормальное присутствие в воде макро- и микроэлементов, солей, природных веществ и прочего. Если количественные величины примесей, минералов и солей попали в разрешенный СанПиН диапазон, тестируемый образец можно считать пригодным для питья, бытовых, промышленных целей. Аналогично оцениваются сточные воды. Если их физико-химический и токсический состав соответствует установленным нормам, то очищенную системой загрязненную жижу можно выбрасывать в окружающую среду. Она не станет причиной ее загрязнения и отравления людей. По каждому виду вод разработаны свои критерии оценки и нормы.

Контроль качества воды следует проводить не только предприятиям, но и людям, использующим водопроводную, колодезную и скважинную воду. По результатам теста можно с легкостью определить, какие системы фильтрации и очистки будут наиболее эффективны. В нашей независимой компании можно по доступной цене заказать любые типы анализов различных классов вод.

источник

Объем гидрохимических работ, количество, сроки, место и способы взятия проб зависят от целей гидрохимических исследований.

Для рыбохозяйственных целей могут быть выполнены:

1)газовый анализ воды (определяют физические свойства воды, содержание растворенного кислорода, углекислого газа, концентрацию ионов водорода (рН), наличие и количество сероводорода, аммиака);

2)краткий анализ воды (кроме определений, перечисленных в газовом анализе, определяют окисляемость, щелочность, карбонатную жесткость воды и общее содержание растворенного железа);

3)полный общий анализ воды, который включает определение физических свойств (температуры, прозрачности, цвета, запаха и вкуса); содержания кислорода, углекислого газа, сероводорода, аммиака; концентрации ионов водорода (рН) и щелочности, общей, карбонатной жесткости; окисляемости нефильтрованной и фильтрованной воды; содержания альбуминоидиого азота, солевого аммиака, нитритов, нитратов, фосфатов, различных форм железа, кремния; сульфатов, хлоридов, кальция и магния.

Целью специальных исследований может быть определение содержания металлов и микроэлементов.

Полученные результаты сравнивают с нормативными значениями показателей качества воды, приведенными в таблице.

Большинство природных вод мало минерализовано, поэтому для количественного определения многих компонентов, растворенных в воде, требуются точные методики. Вместе с тем они должны быть достаточно простыми, не требующими сложного и дорогостоящего оборудования, доступными для выполнения в полевых условиях и в относительно небольших гидрохимических лабораториях рыбоводных хозяйств.

Методики исследования химического состава воды должны быть едиными при изучении водоемов в различных целях; для того чтобы полученные данные можно было сравнить и использовать.

Определения не должны занимать много времени, так как надо стремиться все необходимые показатели определить в течение 1 -2 сут.

Используемые в настоящее время в практических целях методы химического анализа природных вод можно разделить на:

1) химические (весовые, объемный анализ); 2) электрохимические (потенциометрический, кондуктометрический, полярографический); 3) оптические (фотометрические и спектрофотометрические, люминесцентный, спектральный анализ); 4) фотохимические, 5) хроматографичсские (жидкостная колоночная хроматография, тонкослойная хроматография, газовая хроматография и т.д.).

Наиболее распространены в гидрохимии первые три группы методов. К химическим методам относятся методы, предусматривающие проведение химической реакции и последующее количественное определение образующихся продуктов. Из химических методов при анализе природных вод широко используется метод объемного анализа. Основным преимуществом объемного анализа являются простота, быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химических свойств веществ. Именно благодаря этим достоинствам метода объемного анализа в настоящее время являются основными при определении макрокомпонентов природных вод. Суть объемного метода заключается во взаимодействии исследуемого компонента с реактивом, который добавляется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор) до того момента, когда количество прибавленного реактива не станет эквивалентно количеству определяемого компонента в растворе. Этот процесс называется титрованием, а момент окончания титрования — точкой эквивалентности. Конец титрования обычно устанавливают по изменению цвета индикатора, т.е. вещества, которое изменяет вою окраску при концентрациях реагирующих веществ, близких к точке эквивалентности. Индикатор и условия титрования выбирают так, чтобы точка титрования индикатора совпадала с точкой эквивалентности или была, возможно, ближе к последней.

Процесс титрования осуществляется следующим образом.

В коническую колбу помещают исследуемую пробу воды, раствор индикатора, по каплям добавляют из бюретки титрующий раствор при постоянном перемешивании. Титрование продолжают до изменения цвета окраски в колбе. Обычно для установления конечной точки титрования используют «свидетель», в качестве которого обычно применяется проба, оттитрованная до эквивалентной точки. Сравнение окрасок следует производить на белом фоне. По окончании титрования по бюретке отмечают количество затраченного на титрование раствора.

В зависимости от типа реакций методы объемного анализа делятся на четыре большие группы: 1) кислотно-основное титрование, 2) титрование окислителями и восстановителями; 3) методы осаждения; 4) методы, основанные на образовании комплексов.

При кислотно-основном титровании в качестве титрованных растворов обычно применяют кислоты и щелочи. Определять этим методом можно кислоты, щелочи, соли слабых кислот и оснований; в частности, в гидрохимии этим методом определяют диоксид углерода и гидрокарбонаты.

Титрование окислителями и восстановителями применяется в гидрохимии в основном при определении растворенного кислорода и окисляемости.

Методы объемного анализа, основанные на реакциях осаждения, используются при определении сульфатов и хлоридов.

Примером титрования с образованием комплексов могут служить реакции взаимодействия ионов кальция и магния с трилоном Б, которые лежат в основе определения общей жесткости воды.

Электрохимические методы основаны на измерении электрохимических свойств компонентов — окислительного потенциала, электрической проводимости, силы полярографического тока и т.д. Простота выполнения определений, легкость автоматизации, высокая чувствительность делают эти методы весьма перспективными в анализе вод.

В основе оптических методовлежит способность всех веществ поглощать лучистую энергию в виде квантов, соответствующих определенным длинам волн. Линии или полосы поглощения при этом располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра и могут использоваться для количественной оценки (см. лаб. раб.№2.).

В процессе выполнения анализа записи следует вести в табличной форме. При применении объемного метода рекомендуется форма табл.1(приложение), фотоколориметрического — табл.2(приложение) и при определении окисляемости перманганатным методом — табл.3 (приложение).

Такие таблицы позволяют легко произвести расчет, устранить неясности и при необходимости быстро проверить правильность вычислений.

Пользуясь указанными выше методами, результаты анализа выражают в виде

источник

Определение качества воды методами химического анализа.

Опыт № 5 Водородный показатель (рН)

Питьевая вода должна иметь нейтральную реакцию (рН около 7). Значение рН воды водоемов хозяйственного, питьевого, культурно-бытового назначения регламентируется в пределах 6,5 — 8,5.

Оценивать значение рН можно разными способами.

1. Приближенное значение рН определяется следующим образом.

В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, 0,1мл универсального индикатора, перемешивают и по окраске раствора определяют рН:

· Розово – оранжевая – рН около 5

2. Можно определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги, сравнить её окраску со шкалой.

3.Наиболее точно значение рН можно определить на рН – метре или шкале набора Алямовского.

По результатам нашего исследования:

Октябрьский район – рН около 6 — кислая

Ульбинский район – рН около 5- кислая

ВЫВОД: Повышенная кислотность в воде Ульбинского, Октябрьского районов и КШТ свидетельствует о плохом качестве исследуемой воды. Такая вода отрицательно влияет на организм человека, и может вызвать заболевания желудочно-кишечного тракта.

Опыт № 6 Определение хлоридов и сульфатов

Концентрация хлоридов в водоемах – источниках водоснабжения допускается до 350 мг/л.

Много хлоридов попадает в водоемы со сбросами хозяйственно- бытовых и промышленных сточных вод. Этот показатель весьма важен при оценке санитарного состояния водоема. Таблица №4

Осадок или помутнение	Концентрация хлоридов, мг/л
Опалесценция или слабая муть	1-10
Сильная муть	10-50
Образуются хлопья, но осаждаются не сразу	50-100
Белый объемистый осадок	Более 100

Качественное определение хлоридов с приближенной количественной оценкой проводят следующим образом. В пробирку отбирают 5мл исследуемой воды и добавляют 3 капли 10 %-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определяют по осадку или помутнению (см таблицу).

Определение содержания хлоридов

Содержание хлоридов (х) в мг/л вычисляют по формуле

Где, 1,773 – масса хлорид ионов (мг), эквивалентная 1 мл точно 0,05 н. раствора нитрата серебра; V-объем раствора нитрата серебра, затраченного на титрование, мл.

Для расчета по опыту мы взяли 8мг/л (нитрат серебра)

Вывод: в воде КШТ –сильная муть, около 10-50 мг/л хлоридов; Ульбинский и Октябрьский районы – слабая муть, около 1-10мг/л;

Качественное определение сульфатов с приближенной количественной оценкой проводят так:

В пробирку вносят 10мл исследуемой воды, 0.5 мл соляной кислоты (1:5) и 2мл 5%-ного раствора хлорида бария, перемешивают. По характеру выпавшего осадка определяют ориентировочное содержание сульфатов: при отсутствии мути концентрация сульфат ионов менее 5мг/л; при слабой мути, появляющейся не сразу, а через несколько минут – 5-10мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу, после добавления хлорида бария, -10-100мг/л; сильная, быстро оседающая муть свидетельствует о достаточно высоком содержании сульфат –ионов (более 100мг/л).

КШТ – ярко выраженная муть, 10-100мг/л; Ульбинский р-н – слабая муть, 5-10мг/л; Октябрьский район – слабая муть, образующаяся сразу после добавления хлорида бария,10-100мг/л;

ВЫВОД: Значительное превышение ПДК обнаружено в исследуемой воде Октябрьского района и КШТ, что может стать причиной некоторых сердечно-сосудистых заболеваний.

Опыт №7 Обнаружение фосфат — ионов.

Реагент: молибдат аммония (12,5г (NH₄ )₂ МоО₄ растворить в дистиллированной Н₂ О и профильтровать, объем довести дистиллированной водой до 1л); азотная кислота (1:2); хлорид олова.

К 5мл подкисленной пробы воды прибавляют 2,0мл молибдата аммония и по каплям(6капель) вводят раствор хлорида олова. Окраска раствора синяя при концентрации фосфат ионов более 10мг/л, голубая более 1мг/л, бледно-голубая -более 0,01мг/л.

ВЫВОД: В воде Ульбинского района и КШТ окраска раствора бледно-голубая, содержание фосфат- ионов – более 0,01мг/л, Октябрьский район окраска голубая- более 1 мг/л.

Опыт №8 Обнаружение нитрат – ионов.

Реагент: дифениламин (1г (С₆ Н₅ )₂ NH растворить в 100мл H₂ SO₄ )

К 1мл пробы воды по каплям вводят реагент. Бледно- голубое окрашивание наблюдается при концентрации нитрат –ионов более 0,001мг/л, голубое –более 1мг/л, синее- более 100мг/л.

ВЫВОД: концентрация нитрат –ионов со всех трех водозаборов одинаковая, более 0,001мг/л

Качественное и количественное обнаружение катионов тяжелых металлов

Методы анализа: качественный анализ, включающий в себя дробный метод, разработанный Н.А Танаевым .Он открыл ряд новых, оригинальных реакций, позволяющих обнаруживать в растворе какой-либо определенный катион в присутствии большого числа других катионов, не прибегая к их предварительному осаждению. Количественный анализ, включающий атомно-эмиссионный метод, основанный на излучении атомных спектров вещества, возбуждаемых в горячих источниках света, а также сравнение и обобщение информации с литературными источниками.

Опыт №9 Обнаружение ионов свинца ( Pb 2+ )

Реагент: хромат калия (10г К₂ СrO₄ растворить в 90мл H₂ O)

В пробирку помещают 5мл пробы воды, прибавляют 1мл раствора реагента. Если выпадает желтый осадок, содержание катионов свинца более 100мг/л; если наблюдается помутнение раствора, концентрация катионов свинца более 20 мл/л, а при опалесценции – 0,1 мг/л [6, c97-98]

ВЫВОД: Самое высокое содержание свинца в воде КШТ более 100мг/л осадок желтого цвета; октябрьский район-помутнение, более 20мг/л; Ульбинский район – опалесценция, 0,1мг/л.

Опыт №10 Обнаружение ионов кальция (Са 2+ )

Реагенты: оксалат аммония (17,5г (NH₄ )₂ С₂ О₄ растворить в воде и довести до 1л); уксусная кислота (120мл ледяной СН₃ СООН довести дистиллированной водой до 1л).

В 5 мл пробы воды прибавляют 3мл уксусной кислоты, затем вводят 8мл реагента. Если выпадает белый осадок, то концентрация ионов кальция 100мг/л; если раствор мутный — концентрация ионов кальция более 1мг/л, при опалесценции – более0,01мг/л.[6, с128-129]

ВЫВОД: Самое высокое содержание ионов кальция в пробе с Октябрьского района 100мг/л, КШТ и Ульбинский район наблюдается помутнение раствора- концентрация ионов более 1мг/л

Опыт №11 Обнаружение ионов железа ( Fe 2+ )

В пробирку помещают 5мл исследуемой пробы воды, добавляют несколько капель K₃ [Fe(CN)₆ ] красная кровяная соль. Окраска раствора приобретает цвет под названием: турбулинская синь[6, c194-195]

ВЫВОД: Самое высокое содержание ионов железа 2 содержится в воде с КШТ, т.к по яркости окраски на первом месте- вода с КШТ, на втором – Ульбинский район, на третьем- Октябрьский район.

Опыт №12 Обнаружение ионов железа ( Fe 3+)

В пробирку помещаем 5мл пробы воды, добавляют несколько капель К₄ [Fe(CN)₆ ] желтая кровяная соль. Окраска раствора приобретает цвет под названием: берлинская лазурь.

ВЫВОД: Самое большое содержание ионов железа3 в воде с Октябрьского района -яркий, насыщенный цвет, в остальных двух пробах окрас менее насыщенный.

Получив результаты эксперимента, мы обратились к альтернативе, т.е возможности замены водопроводной воды талой.

Молекула воды имеет угловое строение;[1]входящие в ее состав ядра образуют равнобедренный треугольник, в основании которого находятся два протона, а в вершине — ядро атома кислорода, межьядерные расстояния О—Н близки к 0,1 нм, расстояние между ядрами атомов водорода равно 0,15 нм. Из восьми электронов, составляющих внешний электронный слой атома кислорода в молекуле воды две электронные пары образуют ковалентные связи О—Н, а остальные четыре электрона представляют собой две неподеленных электронных пары.

Атом кислорода в молекуле воды находится в состоянии sp2-гибридизации. Поэтому валентный угол НОН (104,3°) близок к тетраэдрическому (109,5°). Электроны, образующие связи О—Н, смещены к более электроотрицательному атому кислорода. В результате атомы водорода приобретают эффективные положительные заряды, поскольку на них создаются два положительных полюса. Центры отрицательных зарядов неподеленных электронных пар атома кислорода, находящиеся на гибридных — орбиталях, смещены относительно ядра атома и в свою очередь создают два отрицательных полюса.

Молекулярная масса парообразной воды равна 18 ед. Но молекулярная масса жидкой воды, определяемая путем изучения ее растворов в других растворителях, оказывается более, высокой. Это происходит из-за того, что в жидкой воде происходит ассоциация отдельных молекул воды в более сложные агрегаты (кластеры). Такой вывод подтверждается и аномально высокими значениями температур плавления и кипения воды. Ассоциация молекул воды вызвана образованием между ними водородных связей. По своей структуре вода представляет собой иерархию правильных объемных структур, в основе которых лежит кристаллоподобные образования, состоящие из 57 молекул и взаимодействующие друг с другом за счет свободных водородных связей. Это приводит к появлению структур второго порядка в виде шестигранников, состоящих из 912 молекул воды.

Свойства кластеров зависят от того, в каком соотношении выступают на поверхность кислород и водород. Конфигурация элементов воды реагирует на любое внешнее воздействие и примеси, что объясняет чрезвычайно лабильный характер их взаимодействия. В обычной воде совокупность отдельных молекул воды и случайных ассоциатов составляет 60% (деструктурированная вода), а 40% — это кластеры (структурированная вода).

источник

Методики количественного химического анализа питьевой и природной воды для внелабораторных и лабораторных условий

А. Муравьёв, к.х.н., ЗАО «Крисмас+», muravyov@christmas-plus.ru

В докладе освещён опыт специалистов производственно-лабораторного комплекса ЗАО «Крисмас+» по разработке и аттестации ряда новых методик количественного химического анализа (КХА) для определения показателей качества питьевой и природной воды. Приводятся рабочие условия измерений для ряда методик, более широкие по сравнению с указанными в большинстве действующих НТД классов ПНД Ф 14 и РД 52.24, а также другие преимущества — портативность оборудования, унификация средств дозирования и др. Показаны возможности модификации действующих НТД и отличительные признаки, определяющие необходимость аттестации этих методик в соответствии с Законом «Об обеспечении единства измерений». Продемонстрированы особенности проведённых аттестационных исследований, ставящих целью установление метрологических характеристик рассматриваемых методик. Отличие использованного подхода при аттестации состоит в следовании международно признанным способам выражения точности результатов.

Представлены возможности использования методик в полевых (внелабораторных) и лабораторных условиях как непосредственно, так и применительно к созданию портативных специализированных комплектов для химических измерений.

Разработка и аттестация методики химического количественного анализа (КХА) считается специалистами непростой задачей. Создание подобной методики для внелабораторных условий всегда представлялось проблематичным. А разработка несложного оборудования, позволяющего реализовать химические измерения в полевых условиях стала возможной благодаря многолетней работе специалистов санкт-петербургского научно-производственного объединения ЗАО «Крисмас+». Данные работы выполнялись в порядке мероприятий по обеспечению единства и правильности измерений с использованием производимого ЗАО «Крисмас+» оборудования – тест-комплектами и портативными лабораториями для анализа воды, и включали работы по аттестации ряда новых методик количественного химического анализа для определения показателей качества питьевой и природной воды. Перечень разработанных и аттестованных методик приведён в таблице 1.

Диапазон
определяемых
концентраций

Номер свидетельства об аттестации/ Рег. код МВИ по ФР

ФМ, с молибдатом аммония и аскорбиновой кислотой

ФМ, с лантан(III)ализаринкомплексоном

489/242-( 01.00250-2008)-2013/ ФР.1.31.2014.17765

ТМ, с индикатором ортаниловым К

Учитывая, что измерения с применением портативного оборудования могут выполняться в полевых (внелабораторных) условиях, следовало установить также рабочие условия измерений, создающие удобства для оператора. Это также стало возможным благодаря проведённым аттестационным исследованиям. В табл.2 приведены рабочие условия измерений для новых («полевых») методик, пригодных для внелабораторного применения.

Тест-комплекты, полевые лаборатории

Типовая методика КХА воды

(*) За исключением требований к фотоэлектроколориметру.

Из данных табл. 2 следует, что новые аттестованные методики, по сравнению с данными для типовых методик КХА воды (классов ПНД Ф 14 и РД 52.24), характеризуются более широкими значениями рабочих температур, в то время как давление и относительная влажность не являются регламентированными параметрами.

Следует отметить и другие преимущества вновь аттестованных методик, состоящие в возможности использования портативного оборудования, унифицированных средств дозирования реактивов, растворов и проб и т.п.

В настоящее время существуют различные методики КХА проб воды, регламентирующие действующими нормативными документами химические измерения подчас одних и тех же показателей разными методами. Поэтому, при решении поставленных перед разработчиками задач в области метрологии и качества измерений, при проектировании оборудования следовало либо в максимальной степени воспользоваться текстом существующей методики, модифицировав её, либо, признав отличия в применяемых средствах измерений и др. посуде существенными, проводить разработку методики как новой и проводить её метрологическую аттестацию. Метрологическая аттестация необходима не только в случае применения методики и соответствующего портативного оборудования в области технического регулирования, но и для создания доверия к соответствующей продукции со стороны потребителей. Проведённые работы показали возможности модификации действующих НТД и позволили сформулировать отличительные признаки, определяющие необходимость аттестации этих методик в соответствии с Законом «Об обеспечении единства измерений» (или подтвердить, что аттестации методики не требуется).

В соответствии с Федеральным законом № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений» (Статья 5) методики измерений, используемые в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, подлежат аттестации. Содержание работ по аттестации методик измерений определено в ГОСТ Р 8.563-2009. В ходе аттестации должны быть найдены метрологические характеристики методики и подтверждено соответствие методики установленным в данной области измерений метрологическим требованиям. Отличие нашего подхода в аттестации методик КХА проб воды состоит в том, что мы следуем международно признанным способам выражения точности результатов.

К числу основных метрологических характеристик относятся диапазон и показатели точности измерений; установление показателей точности – наиболее важный аспект аттестационных исследований. В этой работе ВНИИМ им. Д. И. Менделеева следовал рекомендациям международных метрологических организаций, таких как Объединённый Комитет по Руководствам в Области Метрологии (JCGM), и, прежде всего, — правилам и рекомендациям, сформулированным в Руководстве по выражению неопределённости измерений (JCGM 100:2008, ГОСТ Р 54500.3-2011). Применительно к задачам химического анализа эти правила и разработанные на их основе примеры изложены в документе ЕВРАХИМ Количественное описание неопределённости в аналитических измерениях (QUAM), который служит основой в работе по аттестации методик химического анализа во ВНИИМ.

Рассмотрение всех источников неопределённости в методиках анализа и составление так называемого бюджета неопределённости представляет собой весьма трудный и ответственный этап работы. Накопленный опыт по аттестации методик анализа вод, разрабатываемых ЗАО «Крисмас+» и применимых к использованию во внелабораторных условиях, позволяет сосредоточить внимание на нескольких источниках неопределённости, характерных для таких методик, и оптимизировать экспериментальные подходы к их оцениванию.

Эти, типичные, источники неопределённости таковы:

♦ Случайный разброс результатов

В методиках анализа вод обычно предусматривается выполнение двух параллельных определений, что позволяет получить оценку повторяемости уже на стадии разработки методики, при анализе проб известного состава с целью проверки правильности измерений.

♦ Установление градуировочной характеристики

Эта составляющая неопределённости объединяет экспериментальный разброс, погрешности линейной аппроксимации градуировочной функции, приготовление градуировочных растворов и степень чистоты используемых для этого реактивов (стандартных образцов).

♦ Температура окружающего воздуха

Важность этой составляющей неопределенности связана с относительно широким диапазоном температур (от 10°С до 35°С), в котором применяются полевые методики. В простейшем случае речь идет о влиянии температуры (т.е. отличия рабочей температуры от той, при которой выполнена градуировка) на концентрацию растворов. В более сложных случаях приходится учитывать влияние температуры на протекание химической реакции, лежащей в основе аналитического метода.

♦ Влияние мешающих компонентов

Это наиболее трудно оцениваемый источник неопределённости. Необходимую информацию можно получить из специально поставленных экспериментов исходя из предполагаемого содержания мешающих компонентов в пробах и ограничений, устанавливаемых в методике.

Процесс оценивания неопределенности измерений включает несколько этапов:

Описание измеряемой величины;
Выявление источников неопределенности;
Количественное выражение составляющих неопределенности;
Вычисление суммарной неопределенности.

Примером аттестационных исследований может служить оценивание неопределенности измерений в одной из аттестованных методик КХА – «Методике измерений массовой концентрации нитрит-ионов в пробах питьевой и природных вод фотометрическим методом на основе тест-комплекта «Нитриты». Диапазон измерений по методике: от 0,040 до 2,0 мг/дм 3 . В основе методики лежит образование (по реакции с реактивом Грисса) окрашенного соединения с максимумом поглощения при l = 520 нм.

Ниже, для иллюстрации расчётного аппарата аттестационных исследований, приводим (выборочно) материал из бюджета неопределённости, составленного по итогам исследований названной методики КХА.

Измеряемая величина и полное уравнение измерений описываются формулой:

где:
C – массовая концентрация нитрит-ионов, мг/дм 3 ;
D – оптическая плотность раствора, е.о.п.;
a и b – градуировочные коэффициенты;
k — коэффициент разбавления;
f _T , f _МК– поправочные множители, учитывающие влияние таких факторов, как температура и мешающие компоненты.
(Числовые значения f _Tи f _МК принимаются равными единице, но их неопределенности входят в бюджет.)

Относительная расширенная неопределенность U , %:
U=ku _c,
где u _c — относительная суммарная стандартная неопределенность, %;
k = 2 — коэффициент охвата.

Относительная суммарная стандартная неопределенность u _c

включает следующие составляющие:
s — относительное стандартное отклонение результатов измерений в условиях повторяемости, %;
u _ГХ— относительная неопределённость, связанная с установлением градуировочной характеристики, %;
u _ГРотносительная неопределённость в концентрации градуировочных растворов, %, которая в свою очередь включает неопределённость, связанную с значением стандартного образца, u _CO, неопределённость, связанную с приготовлением стандартных растворов, u _CP, и неопределённость, связанную с приготовлением градуировочной серии, u _ГС;
u _k — относительная неопределённость в значении коэффициента разбавления, %;
u _T — относительная неопределённость, связанная с влиянием температуры, %;
u _MK— относительная неопределённость, связанная с наличием в пробе мешающих компонентов, %.

Полученные оценки составляющих неопределённости приведены в «Бюджете неопределённости измерений», прилагаемому к свидетельству об аттестации методики.

Из полученных материалов следует, что относительная расширенная неопределённость измерений по данной методике составляет:
(33,3 – 223·С) % в диапазоне от 0,040 до 0,099 мг/дм 3 и 10 % в диапазоне от 0,10 до 2,0 мг/дм 3 .

Согласно ГОСТ 27384-2002 «Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств», норма погрешности измерений нитритов в водах составляет 25 % (при концентрации на уровне 3,0 мг/дм 3 ).
Из полученных результатов следует, что рассматриваемая методика измерений соответствует установленным метрологическим требованиям.

Образцы портативного оборудования, разработанного для применения в полевых и лабораторных условиях, приведены на рисунке.

Рисунок. Портативное оборудование для анализа воды в полевых и лабораторных условиях:

а – портативная экспресс-лаборатория НКВ-12;
б – тест-комплекты.

Универсальность применения оборудования для анализа вод к использованию как в полевых, так и в лабораторных условиях, обуславливает перспективность разработанных образцов для применения в учебных и мало оснащённых профессиональных лабораториях, в том числе при настольном использовании оборудования (в частности, экспресс-лаборатории НКВ-12), что позволяет создать значительную экономию средств и других ресурсов.

Таким образом, выполненный комплекс работ по созданию пригодных для внелабораторного применения методик КХА питьевой и природной вод позволил разработать и обосновать характеристики при анализе с применением универсального портативного оборудования, применимого для полевых и лабораторных исследований проб.

источник