ДОКУМЕНТАЛЬНОЕ ВИДЕО
( BBC. Discovery
National Geographic
Познавательные телепередачи )
источник
Основные правила при работе в лаборатории. Правила обращения с реактивами, отбор и хранение проб. Особенности построения калибровочных графиков. Определение содержания в пробах воды различных веществ: сульфатов, железа, меди, цинка, хлоридов и других.
5. Воронки лабораторные d=50-100мм.
6. Стаканы химические на 500-700 см 3 .
7. Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.
Пробу отбирают и хранят в стеклянных или полиэтиленовых бутылях.
Анализ пробы должен быть выполнен в течении 8 часов после ее отбора.
Предполагаемое содержание взвешенных веществ, мг/кг
Перед отбором порции воды для анализа, пробу следует тщательно взболтать для равномерного распределения взвешенных веществ по всей жидкости и быстро, не давая осесть взвеси, отбирать необходимый объем воды.
При подготовке можно использовать метод фильтрования через мембранные фильтры.
1. Отобранный для анализа объем жидкости фильтруют через бумажный фильтр. Первые порции фильтрата возвращают в фильтруемую пробу, так как в них могут содержаться волокна фильтра. При фильтровании весь осадок должен быть перенесен на фильтр. Для этого используют порции фильтрата. После окончания фильтрования влажный фильтр с осадком помещают в тот же бюкс и вновь высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при температуре 105-110 0 С. Повторяют высушивание до получения веса, отличающегося от предыдущего не более, чем на 0,01 г. После последнего взвешивания фильтр с осадком осторожно переносят во взвешенный фарфоровый тигель, в котором тигель озоляют, а остаток прокаливают при температуре 800-850 0 С до полного сгорания углистых частиц. После охлаждения в эксикаторе, тигель с осадком взвешивают.
2. Подготовленный мембранный фильтр, высушенный в сушильном шкафу при температуре 105 0 С до постоянного веса, взвешивают на аналитических весах и помеченный карандашом накладывают матовой стороной вверх на прокладку из фильтровальной бумаги, диаметр которой равен диаметру нижней поверхности аппарата для фильтрования. Фильтр с прокладкой помещают в нижнюю часть аппарата, смачивают дистиллированной водой и включают отсос. Плотно укрепляют фильтр, прикручивая шайбой верхнюю часть аппарата.
В зависимости от количества взвешенных веществ, пробу объемом 100-500 см 3 фильтруют, применяя вакуум. Частички, приставшие к стенкам аппарата Зейтца, смывают дистиллированной водой на мембранный фильтр. По окончании фильтрования фильтр с осадком, не снимая с прокладки, подсушивают на воздухе, затем сушат при t= 105 0 С в сушильном шкафу до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Фильтрование через мембранные фильтры невозможно для маслянистых или жирных веществ.
Общее содержание взвешенных веществ (Хобщ.), в мг/кг вычисляют по формуле
а — масса бюкса с фильтром или мембранного фильтра с осадком взвешенных веществ после высушивания, г;
б — масса бюкса с сухим фильтром или вес мембранного фильтра, г;
V — объем пробы, взятой для определения, см 3 .
Концентрацию прокаленных взвешенных веществ (Х прок), в мг/кг вычисляют по формуле
А — масса тигеля с прокаленным осадком, г;
Б — масса пустого тигеля, г;
V — объем пробы, взятой для определения, см 3 .
II. Метод с использованием бумажных фильтров (при определении взвешенных веществ массовой концентрации от 30 мг/дм 3 и более)
Сущность метода. Нерастворимые в воде вещества отделяют путем фильтрования исследуемого раствора, промывают дистиллированной водой и определяют их массу.
Два беззольных фильтра (белая лента), свернутых в форме воронки, предварительно помещают в бюксы и высушивают с открытыми крышками в течении 1,5-2,0 ч при 105?С. Затем охлаждают бюксы в эксикаторе с закрытыми крышками до температуры 20-25?С, взвешивают на аналитических весах с точностью до третьего десятичного знака.
Операцию высушивания в сушильном шкафу, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы бюкса с фильтрами.
Объем исследуемого раствора, содержащий 20-1000 мг нерастворимых в воде веществ, помещают в стакан и фильтруют декантацией через двойной фильтр, доведенный до постоянной массы, как указано выше.
Первые две-три порции фильтрата в объеме 50-100 см 3 повторно фильтруют через тот же двойной фильтр. Осадок на фильтре трижды промывают горячей дистиллированной водой, затем фильтр с осадком помещают в стаканчик для взвешивания (бюкс) и высушивают с открытыми крышками в течении 1,5-2,0 ч при 105?С. Затем охлаждают бюксы в эксикаторе с закрытыми крышками до температуры 20-25?С, взвешивают на аналитических весах с точностью до третьего десятичного знака.
Операцию высушивания в сушильном шкафу, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют не менее трех раз до достижения постоянной массы бюкса с фильтрами
источник
Методики, рекомендации, справочники
ческой химии, кн. 1. M., «Химия», 1970.
159. Крешков А. П., Борк В. А., Швыркова Л. А., Апаршева М. И. Авт. свид. СССР, № 181367 (1966); Бюлл. изобр., № 9 (1966).
160. Крешков А. П., Яроеенко A. H., Невская В. Н. Ж. аналит. химии, 19, 725 (1964).
160а. Крешков А. П., Яровенко A. H., Саюшкина Е. H., Зеленина Л. Н. Изв. вузов, Химия и хим. технология, 8, 196 (1965).
161. Кригмар С. И., Галан Т. М. Зав. лаб., 38, 1193 (1972).
162. Кригмар С. И., Степанен-ко В. E., Чалан Т. М. Ж. аналит. химии, 26, 1340 (1971).
163. Кудинов Б. С. Канд. дисс. M., Ин-т биофизики АМН СССР, 1973.
164. Кудинов Б. С, Пронман И. M., Щулепников М. Н. Сб. «Активационный анализ». Ташкент, «Фан», 1971, стр. 180.
165. Куленок М. И. Изв. вузов, Химия и хим. технология, 4, 558 (1961).
166. Кунимин» H., Угадай X., Накомару М. Якугаку дзасси (J. Pharm. Soc. Japan), 83, № 1, 56 (1963); РЖХим, 1963, 24Г256.
167. Кунин Л. Л., Маликова Е. Д., Чапыжников Б. А. Определение кислорода, углерода, азота и водорода в щелочных и щелочноземельных металлах. M., Атомиздат, 1972.
168. Кунин Л. Л., Фролов Е. В., Вассерман А. М. Ж. аналит. химии, 27, 547 (1972).
169. Курбатова В. И., Сташкова Н. В., Макагонова Л. Н. Определение микропримесей (сб.), вып. 2, 86 (1968).
170. Курода Д. Кагаку то коге (Sci. a. Ind.). 45, 291 (1971); РЖХим, 1972, 4Г128.
171. Курода Р., Кавабути К. Бунсэки кагаку (Japan Analyst), 11,841 (1962); РЖХим, 1963,17Г55.
172. Лебедев А. И., Новожилова И. В. Ж. аналит. химии, 22, 914, (1967).
173. Лебедев К. Б., Отто Д. Д., Байбатыров Е. Н. Труды н.-и. и проектного ин-та по обогащению руд цветных металлов «Казмехан-обр», вып. 10, 126, 156 (1972).
174. Леей Л. И., Борисова О. М. Зав. лаб., 32, 414 (1966).
175. Леей Л. И., Китае» Я. Ж. Зав. лаб., 35, 1438 (1969).
176. Леей Л. И., Клячко Ю. А., Борисова О. М. Сб. «Методы определения и исследования состояния газов в металлах». M., «Наука», 1968, стр. 172.
177. Линдстрем Л. С, Свентицкий Н. С, Шлепкоеа 3. И. Сб. «Спектральный анализ металлов и сплавов». M., ид. ОНТИ ВИАМ, 1965, стр. 44.
178. Ли Янь. Oceanol. et limnol. sinica, 5, 115 (1963); РЖХим, 1964, 12Г169.
179. Лобанов Г. А., Голод Л. П. Нефтепереработка и нефтехимия, научно-техн. сб., 4, 28 (1968).
180. Лобанов Е. M., Леушкина Г. В. Ядерная физика и ее применение, ч. 1. Ташкент, «ФАН», 1966, стр. 89.
181. Лурье Ю. Ю., Панова В. А. Зав. лаб., 31, 420 (1965).
182. Лурье Ю. Ю., Панова В. А. Научн. сообщ. ВНИИ водоснабжения, канализации, гидротехнических сооружений и инженерной гидрогеологии. Очистка промышленных сточных вод. M., 1963, стр. 31.
183. Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. M., «Химия», 1974.
184. Лындин Е. А., Лютузова Т. П. Приборостроение, № 1, 24 (1966).
185. Львов Б. В. Атомно-абсорб-ционный спектральный анализ. M., «Наука», 1966.
186. Ляликов Ю. С, Мухамедназа-рова О. М. Бул. Акад. Штиинце PCC Молд.; Изв. АН МолдССР, серия биол. и хим. наук, JNs 11, 38 (1964).
187. Ляликов Ю. С, Новик Р. М. Сб. «Полярография расплавленных солей». Киев, Изд-во АН УССР, 1962, стр. 41.
188. Лямин И. А., Полетаев A. M., Пушко А. Т. Авт. свид. СССР, № 298874 (1971); Бюлл. изобр. № 11 (1971).
189. Мазитов Б. С, Муминов В. А., Мухаммедов С. В., Султанов В. В. Сб. «Прикладная ядерная спектроскопия», вып. 3. M., Атомиздат, 1972, стр. 62.
190. Мазитов Б. С, Мухаммедов С. В. Сб. «Активационный анализ». Ташкент, «ФАН», 1971, стр. 212.
источник
Понравилась статья? Поделись с друзьями!
92