Меню Рубрики

Методика анализа воды для химиков

Объем гидрохимических работ, количество, сроки, место и способы взятия проб зависят от целей гидрохимических исследований.

Для рыбохозяйственных целей могут быть выполнены:

1)газовый анализ воды (определяют физические свойства воды, содержание растворенного кислорода, углекислого газа, концентрацию ионов водорода (рН), наличие и количество сероводорода, аммиака);

2)краткий анализ воды (кроме определений, перечисленных в газовом анализе, определяют окисляемость, щелочность, карбонатную жесткость воды и общее содер­жание растворенного железа);

3)полный общий анализ воды, который включает определение физических свойств (температуры, прозрачности, цвета, запаха и вкуса); содержания кислорода, углекислого газа, сероводорода, аммиака; концентрации ионов водорода (рН) и ще­лочности, общей, карбонатной жесткости; окисляемости нефильтрованной и фильт­рованной воды; содержания альбуминоидиого азота, солевого аммиака, нитритов, нитратов, фосфатов, различных форм железа, кремния; сульфатов, хлоридов, кальция и магния.

Целью специальных исследований может быть определение содержания метал­лов и микроэлементов.

Полученные результаты сравнивают с нормативными значениями показателей качества воды, приведенными в таблице.

Большинство природных вод мало минерализовано, поэтому для количественно­го определения многих компонентов, растворенных в воде, требуются точные мето­дики. Вместе с тем они должны быть достаточно простыми, не требующими сложного и дорогостоящего оборудования, доступными для выполнения в полевых условиях и в относительно небольших гидрохимических лабораториях рыбоводных хозяйств.

Методики исследования химического состава воды должны быть едиными при изучении водоемов в различных целях; для того чтобы полученные данные можно было сравнить и использовать.

Определения не должны занимать много времени, так как надо стремиться все необходимые показатели определить в течение 1 -2 сут.

Используемые в настоящее время в практических целях методы химического анализа природных вод можно разделить на:

1) химические (весовые, объемный ана­лиз); 2) электрохимические (потенциометрический, кондуктометрический, поляро­графический); 3) оптические (фотометрические и спектрофотометрические, люминес­центный, спектральный анализ); 4) фотохимические, 5) хроматографичсские (жидко­стная колоночная хроматография, тонкослойная хроматография, газовая хроматография и т.д.).

Наиболее распространены в гидрохимии первые три группы методов. К химиче­ским методам относятся методы, предусматривающие проведение химической реак­ции и последующее количественное определение образующихся продуктов. Из хими­ческих методов при анализе природных вод широко используется метод объемного анализа. Основным преимуществом объемного анализа являются простота, быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химиче­ских свойств веществ. Именно благодаря этим достоинствам метода объемного ана­лиза в настоящее время являются основными при определении макрокомпонентов природных вод. Суть объемного метода заключается во взаимодействии исследуемо­го компонента с реактивом, который добавляется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор) до того момента, когда количество прибавленного реактива не станет эквивалентно количеству определяемого компонента в растворе. Этот процесс называется титрованием, а момент окончания титрования — точкой эквивалентности. Конец титрования обычно устанавливают по изменению цвета индикатора, т.е. вещества, которое изменяет вою окраску при концентрациях реаги­рующих веществ, близких к точке эквивалентности. Индикатор и условия титрования выбирают так, чтобы точка титрования индикатора совпадала с точкой эквивалентно­сти или была, возможно, ближе к последней.

Процесс титрования осуществляется следующим образом.

В коническую колбу помещают исследуемую пробу воды, раствор индикатора, по каплям добавляют из бюретки титрующий раствор при постоянном перемешива­нии. Титрование продолжают до изменения цвета окраски в колбе. Обычно для уста­новления конечной точки титрования используют «свидетель», в качестве которого обычно применяется проба, оттитрованная до эквивалентной точки. Сравнение окра­сок следует производить на белом фоне. По окончании титрования по бюретке отме­чают количество затраченного на титрование раствора.

В зависимости от типа реакций методы объемного анализа делятся на четыре большие группы: 1) кислотно-основное титрование, 2) титрование окислителями и восстановителями; 3) методы осаждения; 4) методы, основанные на образовании ком­плексов.

При кислотно-основном титровании в качестве титрованных растворов обычно применяют кислоты и щелочи. Определять этим методом можно кислоты, щелочи, соли слабых кислот и оснований; в частности, в гидрохимии этим методом определя­ют диоксид углерода и гидрокарбонаты.

Титрование окислителями и восстановителями применяется в гидрохимии в ос­новном при определении растворенного кислорода и окисляемости.

Методы объемного анализа, основанные на реакциях осаждения, используются при определении сульфатов и хлоридов.

Примером титрования с образованием комплексов могут служить реакции взаи­модействия ионов кальция и магния с трилоном Б, которые лежат в основе определе­ния общей жесткости воды.

Электрохимические методы основаны на измерении электрохимических свойств компонентов — окислительного потенциала, электрической проводимости, силы полярографического тока и т.д. Простота выполнения определений, легкость ав­томатизации, высокая чувствительность делают эти методы весьма перспективными в анализе вод.

В основе оптических методовлежит способность всех веществ поглощать лу­чистую энергию в виде квантов, соответствующих определенным длинам волн. Ли­нии или полосы поглощения при этом располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра и могут использоваться для количественной оценки (см. лаб. раб.№2.).

В процессе выполнения анализа записи следует вести в табличной форме. При применении объемного метода рекомендуется форма табл.1(приложение), фотоколо­риметрического — табл.2(приложение) и при определении окисляемости перманганатным методом — табл.3 (приложение).

Такие таблицы позволяют легко произвести расчет, устранить неясности и при необходимости быстро проверить правильность вычислений.

Пользуясь указанными выше методами, результаты анализа выражают в виде

источник

Перед употреблением природной воды из колодца или скважины в пищу необходимо исследовать ее образцы на содержание органических и неорганических загрязнений: токсических веществ, вирусов, бактерий, гельминтов, а также определить ее радиоактивность. На основании полученных результатов выдают заключение о пригодности и выбирают оптимальный способ очистки. Для исследований используют различные методы анализа воды, помогающие выявить отклонения от нормы и обнаружить опасные составляющие.

Чтобы получить точное заключение, нужно правильно отобрать образец воды для анализа. Для сбора исследуемой жидкости необходимо подготовить чистую тару. Можно взять двухлитровую бутылку, в которой была питьевая негазированная вода без добавок. Перед наполнением емкость следует промыть той же водой, которая будет собрана для изучения. Для каждого источника существуют свои требования для забора образца.

  1. Для исследования водопроводной воды следует открыть кран на 15 минут и только после этого наполнить бутылку.
  2. Чтобы точно определить качество воды из скважины, перед наполнением бутылки нужно оставить кран открытым на 5-10 минут. Если скважина долгое время не использовалась, необходимо включить насос и прокачать не менее 2 часов.
  3. Колодезную воду лучше всего набирать с четырехметровой глубины, используя чистое ведро. Для некоторых анализов требуется придонная вода.

Бутылку нужно наполнять медленно тонкой струйкой до края горлышка (это уменьшает насыщение кислородом) и плотно закрывать крышкой. Желательно сразу отнести образец в лабораторию. В крайнем случае можно поставить материал в холодильник, но не более чем на двое суток. В сопроводительном листе следует указать адрес, тип источника (колодец, скважина, водопровод), дату и время сбора.

Существующие методы анализа качества воды позволяют с максимальной точностью определить содержание в жидкости токсичных веществ, которых, по данным ВОЗ, на сегодняшний день насчитывается более 13 тысяч. Большинство исследований проводят исключительно в лабораторных условиях, но предварительную оценку качества можно сделать самостоятельно.

Не имея в арсенале специальных препаратов и оборудования, реально провести только органолептическое исследование, оценив образец на вид, вкус и запах.

  1. О повышенном содержании железа свидетельствует бурый или желтовато-коричневый оттенок, а также обильный осадок в виде хлопьев. Иногда цвет меняется только при встряхивании или нагреве. При небольших превышениях нормы вода может оставаться прозрачной, но вкус у нее будет с легким металлическим привкусом.
  2. Марганец заявляет о себе сероватым оттенком и темным налетом на посуде.
  3. Белизна, уходящая после отстаивания, свидетельствует о насыщении газами, например, метаном или хлором.
  4. Присутствие сероводорода легко определить по характерному запаху протухших яиц.
  5. Химические ароматы – явный признак загрязнения водоносного слоя сточными водами, сливаемыми на промышленном предприятии.
  6. О том, что источник загрязнен органическими соединениями, можно судить по наличию запаха протухшей рыбы или сырой земли.

Самостоятельное исследование ни в коем случае не должно быть единственным. Любые изменения вкуса, запаха и цвета – серьезный повод использовать для диагностики методы лабораторного анализа воды.

Химическое исследование воды направлено на выявление органических и неорганических включений, определение степени жесткости, мутности и других важнейших показателей пригодности и качества. Всего в мире разработано более сотни различных методик, некоторые из которых практикуются только в единичных лабораториях. В списке наиболее популярных методов находятся:

  • спектрофотометрия;
  • биотестирование;
  • кондуктометрия;
  • фотометрия;
  • капилярный электрофорез;
  • турбидиметрия;
  • газовая хроматография;
  • гравиметрия;
  • газовая хроматография;
  • нефелометрия.

Как правило, лаборатории, специализирующиеся на диагностике качества воды, предлагают сокращенный и полный химический анализ. Сокращенный метод включает диагностику по 25 пунктам и определяет соответствие на допустимые показатели мутности, жесткости, окисляемости, общей минерализации, включений железа и магния, присутствие посторонних запахов. Сокращенную методику можно использовать при переезде на новое место и для подбора системы фильтрации в домах с центральным водоснабжением.

Расширенные методы химического анализа воды позволяют с высокой точностью определить процент содержания в образце металлов, газов, щелочей, нефтепродуктов, мочевины, нитритов и аммиака. Полная диагностика предполагает тестирование по 100 и более пунктам. Этот метод рекомендуется выбирать владельцам частных скважин и колодцев еще на этапе строительства.

Для тех, у кого нет возможности воспользоваться услугами лабораторий, выпускают специальные тест-наборы для самостоятельной химической диагностики домашних источников и водопровода. Комплекты для экспресс-анализа позволяют в общих чертах определить жесткость воды, превышение уровня железа, марганца, хлора и ряда других солей и металлов.

В продаже можно найти недорогие наборы, разработанные для водопровода, скважин, родников и колодцев. Это могут быть упаковки для определения одного или нескольких видов загрязнений. Комплекты снабжены инструкциями, которые помогают провести экспресс-анализ воды в домашних условиях, разобраться в результатах и правильно выбрать бытовой фильтр.

Более точную оценку дают профессиональные портативные лаборатории, включающие реагенты для проведения самостоятельного химического анализа. Стоимость этих наборов значительно выше услуг специалистов, а работа с ними требует наличия специальных знаний и опыта.

Санитарно-бактериологические методы анализа питьевой воды выявляют присутствие в жидкости патогенных организмов (легионелл, сальмонелл, шигелл, кишечной палочки), фекальных загрязнений, а также определяют допустимое количество непатогенных микроорганизмов. Превышение числа безвредных бактерий ведет к повышению уровня железа и серы, а также становится причиной налета на водопроводных трубах и посуде.

Для проведения микробиологических исследований применяют специальное оборудование, позволяющее создать благоприятные условия для роста микроорганизмов и обеспечить их питательной средой для жизнедеятельности. В диагностике посевов используют мощные микроскопы и другие профессиональные приборы, поэтому в домашних условиях эти технологии опробовать не получится.

Радиологическое исследование питьевой воды рекомендовано проводить в экологически неблагополучных местностях. Как правило, скважины и колодцы проверяют на присутствие трития и радия. Эти коварные изотопы быстро распространяются в подземных водах, накапливаются там и никак не выдают своего присутствия. Радиоактивные элементы незаметно разрушают клетки человеческого организма, вызывая неизлечимые заболевания.

Для изучения радиационного фона воды использую дозиметры, радиометры и спектрометры. Анализ состоит из двух основных этапов: предварительной оценки и расширенного тестирования. В случае выявления превышения норм суммарной активности альфа- и бета-излучающих радионуклидов на первом этапе, обязательно определяют радионуклидный состав воды и уровень активности каждого элемента.

Наиболее точные результаты о качестве и пригодности содержимого колодца или скважины можно получить только в ходе комплексного исследования, объединяющего бактериологические, химико-физические и радиологические методы. Для проверки водопроводной воды можно ограничиться химическим анализом, так как остальные уровни контроля проводят на водоочистных сооружениях. Чтобы получить максимально правдоподобное заключение, рекомендуем обращаться в авторитетные лаборатории.

источник

Анализ питьевой воды позволяет точно понять, пригодна ли она для употребления человеком или может быть опасна для здоровья. Лабораторные исследования могут проводиться в разных вариантах, все зависит от поставленной задачи (от простого анализа на жёсткость до многоступенчатого исследования пробы на включение в состав редких элементов). Выбор методики зависит от типа пробы (из водопровода или забор на природе) и цели исследования. Есть контроль качества, соответствие нормам, степень превышения включения в состав примесей относительно ПДК. Стоит подробнее изучить вопросы о том, что включает в себя анализ, как проводится и какова его стоимость.

Основа в осуществлении анализов – полная качественная оценка качества воды из скважины, пробы из природного источника, осадков атмосферы, а также вод из стоков. Сегодня многие компании предоставляют квалифицированные услуги по определению физических и химических показателей качества и пригодности для употребления воды.

Благодаря анализу воды можно определить, пригодна ли она для употребления или нет

Обычно проводится проверка вод:

  1. Для питья центрального и нецентрального трубопровода снабжения водой. Эта жидкость, нужная для употребления людьми внутрь, в бытовых целях, для применения в процессе перерабатывания продовольствия и производства пищи. Регламент — СанПиН 2.1.4.1074-01.
  2. Из природных источников (поверхностная, подземная), осадки атмосферы. Задача охраны вод на поверхности от загрязнения актуальны для России, особенно для регионов вдоль реки Волги. Исследования поверхностных вод в лаборатории выполняются с целью выявления качества жидкости для питья и бытовых нужд, контроля за загрязнением производством, стоками в быту, а также для выявления качества объектов рыбно-хозяйственного назначения.
  3. Вода сточная.

При сбрасывании сточных вод в канализационную сеть необходимо проводить проверку результативности очищения и соответствия стоков прописанным в законе нормам. Проверка должна проводиться регулярно, сроки также указаны в законодательных документах.

Первостепенно нужно определение элементарного состава воды (30 самых распространенных химических элементов). Второй момент — выявление присутствия в нем дополнительных химических веществ, если это нужно или если проба имеет особенности (забор воды из грязных водоносных горизонтов или стоки промышленного предприятия).

В целом мощности хороших лабораторий дают возможность выполнять анализ проб на выявление 72 химических элементов разного рода.

Залог успеха и правильного исследования жидкости – это качественно взятая проба. Важно обращать внимание на требования к забору проб для исследования.\

Для проведения анализа воды нужно обладать специальными знаниями и оборудованием

Требования к таре и объёму воды следующие:

  1. Применение стерильной емкости из пластика или тары из-под дистиллированной воды. Запрещается использовать в качестве тары емкости из-под газировки, бутылки, в которых находились агрессивные среды.
  2. Минимум воды для исследования, взятой из скважины, колодца, крана – не меньше 0,5 л.
  3. Перед тем как забирать пробу для исследований, нужно, чтобы вода протекла в течение 5 минут, следует предварительно ополоснуть тару водой из этого источника.

Период, на протяжении которого взятая проба должна быть отправлена на исследование, не может быть больше 2 суток. Взятую пробу необходимо хранить в холодильнике. Также на каждой емкости должны быть нанесены данные о времени, дате и месте забора, а также о виде источника.

Читайте также:  Анализ грунтовых вод на химический состав

Исследование обычно состоит из 30 самых распространенных элементов. Образец следует передать на анализ в лабораторию не позже 48 часов с момента забора жидкости. Промаркированный образец нельзя оставлять без присмотра.

Цена исследования высчитывается в зависимости от его сложности.

Если это стандартная услуга (на выявление 30 веществ), то стоимость классическая (комплекс, примерно 60 руб./вещество). За каждый дополнительный элемент берется дополнительная сумма, все зависит от типа пробы. Однако в лабораториях для постоянных клиентов, а также при больших объёмах заказа на исследования предоставляются скидки.

Хорошая лаборатория должна иметь аттестат аккредитации на выполнение исследований воды из разных источников, а именно:

  • Водопроводной воды;
  • Питьевой;
  • Минеральной;
  • Из скважины;
  • Колодезной.

Анализ воды выполняется достаточно быстро и стоит это недорого

Лабораторный анализ воды в хорошем центре основан на инновационной методике исследования – масс-спектрометрии, которая дает возможность выявлять присутствие в пробе элементов даже в микроскопических дозах. Аккредитованная лаборатория гарантирует качественный результат проведенных исследований.

Химический анализ воды направлен на определение органики и неорганики, а также степени жёсткости, мутности и прочих важных показателей пригодности и качества. Сегодня разработано больше 100 разнообразных методов, часть которых применяется на практике только в единичных лабораториях.

В перечне самых актуальных методик находятся:

  • Спектрофотометрия;
  • Биотестирование;
  • Кондуктометрия;
  • Фотометрия;
  • Капиллярный электрофорез;
  • Турбидиметрия;
  • Газовая хроматография;
  • Гравиметрия;
  • Нефелометрия.

После выполнения анализа воды результаты будут перенесены на листок в виде таблицы

Обычно центры, которые специализируются на диагностировании качества воды, предлагают сокращенное и полное химическое исследование пробы. Первая методика включает диагностирование по 25 пунктам и выявляет соответствие на нормы: присутствие посторонних запахов, жесткость, мутность, общая минерализация, окисляемость, присутствие железа и магния. Сокращенный метод можно применять при переезде на новое место и для выбора фильтра в домах с централизованным снабжением водой.

Полное исследование дает возможность с высочайшей точностью выявить процент включения в состав образца следующих веществ: металлов, газов, нефтепродуктов, щелочей, мочевины, нитритов, аммиака.

Расширенное диагностирование предполагает тест по 100 и больше пунктам. Эта методика должна быть выбрана владельцами частных скважин и колодцев ещё во время стройки. Для тех, кто не может обратиться в лабораторию, выпускают уникальные наборы для химического диагностирования воды из источника своими руками дома.

Наборы для анализа в домашних условиях дают возможность в общих чертах понять, какова жёсткость воды, увеличен ли уровень солей и металлов:

Можно найти дешевые тесты, созданные специально для водопроводной системы, скважин, природных источников и колодцев. Это могут быть наборы для выявления одного или нескольких видов веществ. Тесты реализуются с описанием, оно поможет выполнить экспресс-анализ жидкости дома, понять результат и правильно подобрать устройство для фильтрации воды.

Исследование проб воды требует профессионализма, поэтому для своей же безопасности правильно будет доверить дело экспертам.

источник

Под окисляемостъю понимают способность органических веществ, нахо­дящихся в воде, окисляться атомарным кислородом. Величину окисляемости выражают количеством кислорода (мг), необходимого для окисления органи­ческих веществ, содержащихся в 1 л воды. Источником атомарного кислоро­да в этих реакциях служит перманганат калия или бихромат, а окисляемость соответственно называется перманганатной или бихроматной. Обычно окис­ляемость определяют в кислой воде, но при содержании в воде хлоридов более 300 мг/л и очень загрязненной исследование проводят в щелочной среде.

Перманганатный метод (по Кубелю). Основан на способности перман­ганата калия в кислой среде выделять кислород. По количеству затраченно­го кислорода судят об окисляемости воды.

Приборы и посуда: бюретки, пипетки на 5 мл, колбы на 250-300 мл, мерные цилиндры на 100 мл, пробирки, стеклянные бусы, воронки диаметром 5-7 см.

раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллиро­ванной воды растворяют 0,316 г препарата; 1 мл такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода. Раствор хранят в темной склянке с притертой крышкой и проверяют при каждой серии исследований;

раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды; 1 мл раствора требует для своего окисления 0,08 мг кислорода;

раствор серной кислоты (25%) плотностью 1,84 г/см кубический по объему (1 : 3) в дистиллированной воде.

1) В коническую колбу емкостью 250 мл помещают несколько стеклян­ных шариков и наливают 100 мл воды, добавляют 5 мл серной кислоты (1 : 3) и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Смесь быстро нагрева­ют до кипения (за 5 мин) и выдерживают на слабом огне около 10 мин. После этого колбу снимают (раствор должен иметь розовый цвет) и к горяче­му раствору добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н). Обесцве­ченный горячий раствор (при температуре 80 0 С) титруют раствором перман­ганата калия (0,01 н) до устойчивого слабо-розового окрашивания. Если исследуемая жидкость во время кипячения обесцветится или станет светло-бурой, то дальнейшее исследование прекращают и раствор выливают. Берут новую порцию воды и предварительно ее разбавляют дистиллированной во­дой в 2 или 5 раз и повторяют анализы, как было указано выше.

2) Нормальность раствора перманганата калия (величина К) устанавли­вают следующим образом. В колбу емкостью 250 мл наливают 100 мл дис­тиллированной воды, добавляют 5 мл серной кислоты (25%) и 10 мл раство­ра перманганата калия (0,01 н). Жидкость нагревают и кипятят в течение 10 мин на малом огне. Затем в горячую жидкость добавляют 10 мл раствора щавелевой кислоты (0,01 н), в результате чего наступает обесцвечивание. После этого в горячем состоянии ее титруют раствором перманганата калия (0,01 н) до бледно-розового окрашивания.

Поправочный коэффициент (К) титра 0,01 н раствора перманганата ка­лия вычисляют по формуле:

где 10 — количество 0,01 н раствора щавелевой кислоты, мл; b — количе­ство 0,01 н раствора перманганата калия, прилитое до кипячения и затем пошедшее на титрование, мл.

3) Окисляемость воды вычисляется по формуле:

где X — окисляемость кислорода в мг на 1 л воды; а — количество КМпО4 в мл, прилитое до кипячения; b — количество КМпО4, израсходованное на титрование в мл; К — поправочный коэффициент к нормальности КМпО4; 10 — количество КМпО4, израсходованное на окисление щавелевой кислоты; 0,08 — количество кислорода, соответствующее 1 мл 0,01 н раствора КМпО4; 1000 — перевод на 1 л воды; С — объем воды, взятой для анализа, мл.

Примечание: если исследуемую пробу воды разводят дистиллирован­ной водой, то необходимо проверить ее на содержание органических веществ и при расчете окисляемости вычитать то количество КМпО4, которое пошло на окисление органических веществ в дистиллированной воде.

В связи с тем, что в воде могут окисляться и некоторые минеральные (закисные) соединения — железо, марганец, нитриты, сероводород, при зна­чительном их содержании необходимо учитывать влияние на величину окис­ляемости (опыт проводят без подогревания).

Определение окисляемости в щелочной среде (по Шульцу). Этот метод применим для определения окисляемости воды, загрязненной хлоридами и др.

раствор перманганата калия (0,01 н) — для этого в 1 л дистиллированной воды растворяют 0,316 г препарата;

раствор щавелевой кислоты (0,01 н) — для приготовления его отвешивают 0,63 г кислоты и растворяют в 1 л дистиллированной воды;

4)20% -й раствор серной кислоты.

В коническую колбу наливают 100 мл воды, добавляют 0,5 мл 50%-го раствора едкого натра и 10 мл раствора перманганата калия (0,01 н). Жид­кость нагревают и кипятят 10 мин от начала появления первых пузырьков, охлаждают до 50-60°С, добавляют 5 мл серной кислоты, 10 мл 0,01 н ра­створа щавелевой кислоты (жидкость должна обесцвечиваться; если этого нет, то добавляют еще несколько мл щавелевой кислоты). Затем титруют 0,01 н раствором перманганата калия до появления слабо-розовой окраски, которая не исчезает в течение 3-5 мин. Расчет производят по той же форму­ле, что и по методике Кубеля, результат выражают в мг кислорода на литр.

Экспресс-метод определения окисляемости. В пробирку наливают 10 мл воды и добавляют 0,5 мл раствора серной кислоты в разведении 1 : 3 и 1 мл 0,01 н раствора перманганата калия. Смесь основательно перемешивают и оставляют в покое на 20 мин при температуре 20 0 С и на 40 мин при темпера­туре 10-20 0 С. После этого раствор рассматривают сбоку и сверху и по окрас­ке определяют окисляемость, которая зависит от цветности. Так, яркий медово-розовый цвет соответствует 1, лилово-розовый — 2, слабый лилово-розовый — 4, бледно-лилово-розовый — 6, бледно-розовый — 8, розово-жел­тый — 12, желтый — 16 мг О2/л и выше.

Азот аммиака и аммонийных солей. Количество азота аммиака и аммо­ния в воде определяют колориметрическим способом, сущность которого состоит в том, что при добавлении к исследуемой воде реактива Несслера образуется йодистый меркураммоний, окрашивающий воду в желтый цвет различной интенсивности в зависимости от содержания аммиака. Пробу воды после добавления реактива Несслера сравнивают со стандартным ра­створом хлористого аммония, содержащим заведомо известное количество азота аммония. Для колориметрирования пригодна вода с концентрацией аммиака в пределах 0,1-10 мг/л.

Приборы и посуда: фотоэлектроколориметр — ФЭК, пипетки на 1 и 5 мл, колбы на 100 мл, мерный цилиндр на 100 мл и пробирки.

стандартный раствор хлорида аммония, с содержанием азота 0,001 мг в 1 мл;

50%-й водный раствор сегнетовой соли;

щелочная смесь, состоящая из 50 г едкого натра и 100 г углекислого натра, растворенная в 300 мл дистиллированной воды (приготовленный раствор кипятят 15 мин и фильтруют через асбестовую вату);

Подготовка воды к анализу: на точность определения содержания азота аммиака и аммонийных солей в воде оказывают влияние ее цветность и жесткость, содержащиеся железо, сульфиты и свободная углекислота. Для обесцвечивания 500 мл воды добавляют 0,5 г гидроокиси алюминия и отста­ивают осадок в течение 2 ч,

Сульфиды определяют так: в 10 мл воды вносят 1 мл реактива Несслера и затем 2 мл раствора серной кислоты (1 : 3). Если муть не исчезнет после подкисления воды, то в ней содержатся сульфиды, которые следует удалить, добавив на 100 мл воды 10 капель 30%-го раствора уксуснокислого цинка. После этого воду отстаивают 2 ч, сливают прозрачную часть и отбирают из нее пробы для исследований.

При жесткости воды более 3,5 мг/экв. л ее умягчают, для этого к 100 мл воды добавляют 2 мл едкого натра и отстаивают раствор 2 ч.

Методика исследования. В одну колбу наливают 100 мл стандарт­ного раствора хлорида аммония, а в другую — 100 мл испытуемой воды. Затем в обе колбы добавляют по 3 мл 50% -го раствора сегнетовой соли и по 2 мл реактива Несслера. Содержимое колб взбалтывают и оставляют в покое около 10 мин до появления окраски.

Колориметрию проводят на ФЭК при синем светофильтре (№ 4) в кюве­тах толщиной 1-5 см. На ФЭК определяют оптическую плотность стандарт­ного раствора исследуемой воды точно через 10 мин после добавления реак­тива Несслера (учитывают очередность внесения реактивов и их колоримет­рию). Расчет ведут по формуле:

где С2 — концентрация азота аммиака и аммония в исследуемой воде, мг/л; С1 — то же в стандартном растворе хлорида аммония, мг/л; А1 — оптичес­кая плотность стандартного раствора хлорида аммония (по красной шкале); А2 — оптическая плотность исследуемой воды (по красной шкале); 1000 — перевод на 1 л.

Определение аммиака приближенным методом. В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют 0,2-0,3 мл 50%-го раствора сегнетовой соли, хорошо перемешивают и вносят реактив Несслера. Определение аммиака ведут по таблице 38.

Азот нитритов. Принцип исследования состоит в том, что вода, содер­жащая нитриты, при добавлении реактива Грисса окрашивается в розовый цвет. Для выявления нитритов пользуются реактивом Грисса — раствор альфа-нафталамина и сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте. При со­держании в воде нитритов больше, чем 0,3 мг/л вода окрашивается в жел­тый цвет. Предел чувствительности реактива — 0,01 мг/л нитритов.

источник

Сущность физико-химических методов анализа. Актуальность темы определяется тем, что как важно знать значение питьевой воды и её свойства

Актуальность темы определяется тем, что как важно знать значение питьевой воды и её свойства. Вода – одно из самых распространённых веществ в природе (гидросфера занимает 71 % поверхности Земли). Воде принадлежит важнейшая роль в геологии, истории планеты. Без воды невозможно существование живых организмов.

По особенностям происхождения, состава или применения, выделяют:

мягкая вода и жёсткая вода, пресная вода, дождевая вода, талая вода, подземные воды, минеральная вода, дистиллированная вода, сточные воды и питьевая вода.

Питьевая вода — это вода, которая предназначена для ежедневного неограниченного и безопасного потребления человеком и другими живыми существами. Главным отличием от столовых и минеральных вод является пониженное содержание солей (сухого остатка), а также наличие действующих стандартов на общий состав и свойства.

Среди основных показателей качества питьевой воды выделяются:

органолептические, химические, бактериологические, вирусологические, паразитарные, радиологические.

Проверяется запах привкус, мутность, цветность, жесткость питьевой воды, это общее для всех видов вод.

Вода, которая не вредит здоровью человека и отвечает требованиям действующих стандартов качества называется питьевой водой, в случае необходимости, чтобы вода соответствовала санитарно-эпидемиологическим нормам её проверяют, очищают или, официально говоря, «подготавливают» с помощью установок водоподготовки.

Сточные воды- любые воды и атмосферные осадки, отводимые в водоёмы с территорий промышленных предприятий и населённых мест через систему канализации или самотёком, свойства которых оказались ухудшенными в результате деятельности человека.

Сточные воды могут быть классифицированы по следующим признакам:

-поверхностные сточные воды

Люди, животные и растения большей частью состоят из воды, в том числе и человек: вода составляет 70 % массы нашего тела. Пожалуй, в распространенности воды, в том, что водой все «проникнуто и охвачено», и заключается ее главнейшее уникальное свойство.

Вторым по значению свойством является способность воды растворять вещества. Вода – универсальный растворитель. Благодаря этому ее состав не исчерпывается формулой H2O.

В воде содержатся практически все элементы Периодической таблицы, а также газы, основания, кислоты, соли и органические вещества. Все прочие жидкости, которые мы пьем, или употребляем с пищей, или используем в быту и технике.

Третье уникальное свойство воды заключается в том, что на Земле она присутствует одновременно в трех состояниях или, употребляя физическую терминологию, в трех фазах – газообразной, жидкой и твердой, то есть в виде водяного пара, собственно жидкой воды и льда. Не пытайтесь отыскать другое вещество, которое обладало таким же свойством! Возьмем, например, газ кислорода – он превращается в жидкость при температуре —183 °C, а в твердую фазу при –218 °C. Железо, твердый металл, становится жидкостью (расплавом) при +1539 °C, а в парообразное состояние переходит при огромной температуре +3200 °C.

Читайте также:  Анализ грунтов почв и вод

Вода многих источников пресной воды непригодна для питья людьми, так как может служить источником распространения болезней или вызывать долгосрочные проблемы со здоровьем, если она не отвечает определённым стандартам качества воды:

Вода, которая не вредит здоровью человека и отвечает требованиям действующих стандартов качества называется питьевой водой, в случае необходимости, чтобы вода соответствовала санитарно-эпидемиологическим нормам её проверяют, очищают или, официально говоря, «подготавливают» с помощью установок водо-подготовки. Немало важно знать определение мутности воды, ведь от этого зависит здоровье людей.

Мутность воды- показатель, характеризующие уменьшение прозрачности воды в связи с наличием неорганических и органических тонкодисперсных взвесей, а также развитием планктонных организмов. Немного расскажу о Старооскольском Механическом заводе.

Старооскольский механический завод является основным производителем стальной и чугунной дроби в стране. Здесь выпускается также горно-шахтное оборудование и буровой инвентарь, вентиляционно-душирующие установки для горячего металлургического производства; товары народного потребления.

Для изготовления продукции, сложившейся номенклатуры, на заводе применяются технологические процессы, которые дают возможность производить все основные виды переделов используемые в машиностроительной отрасли. На заводе осуществляется аналитический контроль всех процессов производства. Аналитический контроль производства включает в себя практическое применение теории и методов аналитической химии к определению состава конкретных объектов какого-либо производства.

Контроль производства служит для проверки качества продукции и хода технологического процесса, для предотвращения брака и обеспечено

установленного нормами и техническими условиями качества выпускаемых изделий.

К показателям качества относятся следующие показатели: назначения товара, надежность товара, экологичность товара, показатели экологичности товара, эргономические показатели, показатели эргономичности, показатели технологичности товара, эстетичность товара. (см. Приложение 3)

Кроме контроля производства на заводе постоянно контролируется состав питьевой и сточной воды различными химическими и химико-физическими методами.

Цель курсовой работы: исследование качества питьевой воды по данным турбидиметрического определения мутности.

Содержание

2.1Сущность физико-химических методов анализа………………. 9

2.2 Фотометрическое определение мутности питьевой воды турбидиметрическим методом по ГОСТ 3351-74…………………………….12

2.3 Реактивы. Материалы. Оборудование…………………………. 19

2.5 Обработка результатов…………………………………………. 23

2.Основная часть

Сущность физико-химических методов анализа

Физико-химические методы(ФХМА) анализа, основаны на зависимости физических свойств вещества от его природы, причем аналитический сигнал представляет собой величину физического свойства, функционально связанную с концентрацией или массой определяемого компонента.

Физико-химические методы (ФХМА) анализа могут включать химические превращению определяемого соединения, растворения образца, концентрирование анализируемого компонента, маскирование мешающих веществ и других.

В отличие от «классических» химических методов анализа, где аналитическим сигналом служит масса вещества или его объем, в физико-химические методы анализа в качестве аналитического сигнала используют интенсивность излучения, силу тока, электропроводность, разность потенциалов и др.

Важное практическое значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагнитного излучения в различных областях спектра.

К ним относится спектроскопия (например, люминесцентный анализ, спектральный анализ, нефелометрия и турбидиметрия и другие). К важным физико-химическим методам анализа принадлежат: электрохимические методы, использующие измерение электрических свойств веществ, кулонометрия, потенциометрияи т. д.), а также хроматография (например, газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионообменная, хроматография, тонкослойная хроматография).

Успешно развиваются методы, основанные на измерении скоростей химических реакций (кинетические методы анализа), тепловых эффектов реакций (термометрическое титрование), а также на разделении ионов в магнитном поле (масс-спектрометрия).

При выполнении физико-химических методов анализа используют специальную, иногда довольно сложную, измерительную аппаратуру, в связи с чем эти методы часто называют инструментальными. Многие современные приборы оснащены встроенными ЭВМ, которые позволяют находить оптимальные условия анализа (напр., спектральную область получения наиболее точных результатов при анализе смеси окрашенных веществ), выполняю. Почти во всех физико-химических методов анализа применяют два основных приема: методы прямых измерений и титрования.

В прямых методах используют зависимость аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Зависимость сигнала от природы вещества — основа качественного анализа (потенциал полуволны в полярографиии т.д.). В некоторых методах связь аналитического сигнала с природой вещества установлена строго теоретически. Например, спектр атома водорода может быть рассчитан по теоретически выведенным формулам. В количественном анализе используют зависимость интенсивности сигнала от концентрации вещества.

Численные значения констант в уравнении связи определяют экспериментально с помощью стандартных образцов, стандартных растворов и т.д. Только в кулонометрии, основанной на законе Фарадея, не требуется определение констант.

Наибольшее распространение в практике получили следующие методы определения констант уравнения связи или, что то же самое, методы количеств, анализа с помощью физико-химических измерений:

1)Метод градуировочного графика. Измеряют интенсивность аналитического сигнала у нескольких стандартных образцов или стандартных растворов и строят градуировочный график в координатахI=f(c) или I=f(lgc), гдеС-концентрация компонента в стандартном растворе или стандартном образце. В тех же условиях измеряют интенсивность сигнала у анализируемой пробы и по градуировочному графику находят концентрацию.

2) Метод молярного свойства применяют в тех случаях, когда уравнение связи I = bc соблюдается достаточно строго. Измеряют аналитический сигнал у нескольких стандартных образцов или растворов и рассчитывают b=Iстст; еслис ст измеряется в моль/л, тоb -молярное свойство.

3) Метод добавок. Измеряют интенсивность аналитического сигнала пробы Ix, а затем интенсивность сигнала пробы с известной добавкой стандартного раствора Ix+стt.

4)Методы титрования. Измеряют интенсивность аналитического сигнала I в зависимости от объема V добавленного титранта. По кривой титрования I=f (V)находят точку эквивалентности и рассчитывают результат по обычным формулам титриметрического анализа.

Физико-химические методы анализа часто используют при определении низких содержаний (порядка 10 -3 % и менее), где классические химические методы анализа обычно неприменимы.

В области средних и высоких концентраций химические и физико-химические методы анализа успешно конкурируют между собой, взаимно дополняя друг друга. Физико-химические методы анализа развиваются в направлении поиска новых химических аналитических свойств вещества, увеличения точности анализа, конструирования новых прецизионных аналитических приборов, совершенствования существующих методик и автоматизации анализа.

Широким распространением определения мутности в питьевой воде, является турбидиметрический метод.

2.2 Фотометрическое определение мутности питьевой воды турбидиметрическим методом

Турбидиметрический метод применяется для анализа суспензий, эмульсий, различных взвесей и других мутных сред. Интенсивность пучка света, проходящего через такую среду, уменьшается за счет рассеивания и поглощения света взвешенными частицами.

Турбидиметрические методы основаны на измерении интенсивности света It прошедшего через анализируемую суспензию

Основным достоинством турбидиметрического метода является их высокая чувствительность, что особенно ценно по отношению к элементам или ионам, для которых отсутствуют цветные реакции.

Данный вид исследования мутных сред основан на измерении изменения интенсивности потока световой энергии, прошедшего через дисперсную систему. Изменение потока световой энергии вызвано как поглощением, так и его рассеянием дисперсной системой. Метод аналогичен колориметрическому методу, но в ряде случаев измерение может происходить в потоке «белого света» без применения фильтров.

С точки зрения чувствительности метода, сравнение нефелометрии и турбидиметрии оказывается в пользу нефелометрии, т. к. этот метод более чувствителен, когда небольшое количество взвешенных частиц приводит к заметному возрастанию сигнала при незначительном фоне.

Влияние фонового рассеяния уменьшено в ряде приборов отказом от измерения рассеяния под углом 90° и электронным вычитанием фоновых сигналов (скоростная нефелометрия).

С другой стороны, принято считать, что если уровень регистрируемого рассеяния не превышает 20% от световой энергии, поступающей в дисперсную среду, то результаты турбидиметрических измерений могут оказаться недостоверными.

Преимущество турбидиметрического анализа заключается в том, что измерения могут быть выполнены практически на любом колориметре или фотометре. Повышение чувствительности турбидиметрических исследований может быть достигнуто за счет использования спектрофотометров с высококачественными детекторами.

Направления прохождения потоков световой энергии, поясняющие принципы проведения турбидиметрических исследований, показаны на рисунке компоненты, которые используются при построение турбидиметрических приборов, похожи и включают источник света, фильтр и фокусирующую световой поток систему линз, кювету с образцом и детектор с устройствами отображения и регистрации результата.

В качестве источника света обычно используются ртутные дуговые лампы, вольфрамо-йодистые лампы и гелий-неоновые лазеры. Лазеры излучают монохроматический свет, сконцентрированный в узкий и интенсивный луч. Однако лазеры очень дороги и могут излучать ограниченный набор фиксированных по частоте волн.

Измерения проводят с помощью фотоэлектроколориметров, причем техника измерений аналогична технике фотометрирования. Для нахождения концентрации применяют метод градуировочного графика.

Достоинством нефелометрических и турбидиметрических методов

является их высокая чувствительность, что особенно ценно в случае определения элементов, у которых не наблюдается цветных реакций. Однако погрешность определения в турбидиметрических методах несколько больше, чем в фотометрических, что связано с трудностями получения суспензий, обладающих одинаковыми размерами частиц, стабильностью во времени и т. п. Турбидиметрическое определение сульфат-ионов основано на измерении интенсивности помутнения растворов, содержащих сульфаты, при добавлении хлорида бария.

Оптическую плотность растворов измеряют при 315 нм. Линейная зависимость оптической плотности от концентрации сульфатов наблюдается в диапазоне 0 — 50мг/дм 3

Сульфат-ионы осаждают в виде сульфата бария в хлороводородной среде. Для стабилизации суспензии BaSO4 в реакционную смесь вводят глицерин или этиленгликоль, а для понижения растворимости сульфата бария — этиловый спирт.

Определению мешают взвешенные, окрашенные, опалесцирующие вещества, а также кремниевая кислота при концентрации более 200 мг/дмSi, маловероятная для вод с низким содержанием сульфатов.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Влияние опалесцирующих веществ и невысокой цветности учитывают измерением собственной оптической плотности пробы,

подкисленной кислотой. Влияние высокой цветности, обусловленной присутствием гумусовых веществ, устраняют обработкой пробы активным углем.

Возможность осаждения хлоридом бария других анионов (карбонатов, фосфатов, сульфитов) устраняется в процессе анализа при подкислении пробы.

Измеряют интенсивность либо рассеянного света (нефело -метрический

вариант), либо света, прошедшего через мутную среду (турбидиметрический вариант). Содержание сульфат-ионов определяют методом градуировочного графика.

Для приготовления стандартного раствора нужно следующее: раствор соляной кислоты (1:1). 50 см 3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 50 см 3 бидистиллированной воды. Раствор устойчив.

Раствор хлорида бария, 5 %. 6,2 г хлорида бария BaCI2.2H 2О растворяют в 100 см 3 бидистиллированной воды.

Раствор осадителя. 50 см 3 5 % раствора хлорида бария смешивают с 150 см 3 глицерина или этиленгликоля и 150 см 3 этилового спирта в конической колбе вместимостью 500 см 3 . Доводят величину рН раствора приблизительно до 3 раствором соляной кислоты 1:1 и оставляют на 1-2 сутки в темном месте, накрыв колбу часовым стеклом. После отстаивания раствор осадителя переливают в темную склянку с притертой пробкой. Если при отстаивании на дне колбы образовался осадок, перенос реактива в склянку следует проводить осторожно, так чтобы осадок остался в колбе. Раствор осадителя пригоден не более 3 мес.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см 3 с помощью градуированных пипеток вместимостью 1, 5 и 10 см 3 вносят 0; 0.6,; 1,0; 2 0; 3,0; 4^0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 раствора сульфата калия с массовой концентрацией сульфат-ионов 0,250 мг/см 3 . Объемы растворов доводят до меток на колбах бидистиллированной водой, перемешивают. Рассчитать полученные концентрации. 5 см каждого из приготовленных растворов вносят в конические колбы вместимостью 50 см 3 и добавляют по 1 капле раствора соляной кислоты 1:1. При непрерывном перемешивании приливают в каждую колбу 5 см 3 раствора осадителя и продолжают перемешивание содержимого еще 10-15 с. Через 40 ± 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете длиной 2 см иоптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности растворов, содержащих сульфаты.

Градуировочную зависимость строят в координатах: оптическая плотность — концентрация сульфат-ионов в мг/дм 3 и рассчитывают методом наименьших квадратов.

Для определения сульфат-ионов. Отбирают 5,0 см анализируемой воды в сухую коническую колбу

вместимостью 50 мл 3 или пробирку с притертой пробкой вместимостью 10-

15 см, добавляют 1 каплю соляной кислоты 1:1 и перемешивают.

Через 1-2 мин при непрерывном перемешивании приливают в колбу 5 см 3 раствора осадителя и продолжают перемешивание содержимого еще 10-15 с. Через 40 г 5 мин измеряют оптическую плотность пробы при 315 нм в кювете длиной 2 см относительно дистиллированной воды. Одновременно выполняют анализ холостой пробы, используя 5 см бидистиллированной воды.

Для вычисления вычисляют значение оптической плотности Dх, соответствующее концентрации сульфатов в исходной пробе по формуле:

где
А — значение оптической плотности пробы, полученное в ходе определения;

Ai — значение собственной оптической плотности пробы;

А2 — значение оптической плотности холостой пробы.

По градуировочной зависимости находят массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды, соответствующее полученному значению оптической плотности А.

Для определения сульфат ионов требуются следующие реактивы: раствор соляной кислоты (1:1).50 см 3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 50 см 3 бидистиллированной воды. Раствор устойчив. Раствор хлорида бария, 5 % 6,2 г хлорида бария BaCI2.2H 2О растворяют в 100 см 3 бидистиллированной воды. Раствор осадителя : 50 см 3 5 % раствора хлорида бария смешивают с 150 см 3 глицерина или этиленгликоля и 150 см 3 этилового спирта в конической колбе вместимостью 500 см 3 . Доводят величину рН раствора приблизительно до 3 раствором соляной кислоты 1:1 и оставляют на 1-2 сутки в темном месте, накрыв колбу часовым стеклом.

После отстаивания раствор осадителя переливают в темную склянку с притертой пробкой.

Если при отстаивании на дне колбы образовался осадок, перенос реактива в склянку следует проводить осторожно, так чтобы осадок остался в колбе. Раствор осадителя пригоден не более 3 месяца, а для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см 3 с помощью градуированных пипеток вместимостью 1, 5 и 10 см 3 вносят 0; 0.6,; 1,0; 2 0; 3,0; 4^0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 раствора сульфата калия с массовой концентрацией сульфат-ионов 0,250 мг/см 3 . Объемы растворов доводят до меток на колбах бидистиллированной водой, перемешивают. Рассчитать полученные концентрации. 5 см каждого из приготовленных растворов вносят в конические колбы вместимостью 50 см 3 и добавляют по 1 капле раствора соляной кислоты 1:1. При непрерывном перемешивании приливают в каждую колбу 5 см 3 раствора осадителя и продолжают перемешивание содержимого еще 10-15 с. Через 40 ± 5 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете длиной 2 см.

Оптическую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности растворов, содержащих сульфаты.

Турбидиметрическое определение кальцияи основано на осаждении кальция в виде оксалата и измерении интенсивности света, прошедшего через раствор, содержащий суспензию СаС2О4. Присутствие этанола повышает чувствительность метода.

Для определения кальция требуются следующие реактивы: карбонат кальция СаСО3(к), высушенный при 110 С С, оксалат аммония (NH4)2C2O4 • Н2О, 0,25М раствор, соляная кислота НС1, 2М раствор.

Читайте также:  Анализ гуминовых кислот в воде

Для приготовление стандартного раствора кальция рассчитывают навеску СаСО3, необходимую для приготовления 100 мл исходного стандартного раствора с титром по кальцию ТСа = 1 • 10

Навеску СаСО3, близкую к рассчитанной, взвешивают на аналитических весах в стакане вместимостью 50 мл и осторожно растворяют ее в 10 мл раствора НС1, добавляя кислоту постепенно, малыми порциями. Количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой.

Разбавленный стандартный раствор кальция с титром по кальцию ТСа = 1•10

4 г/мл (раствор 2) готовят разбавлением исходного раствора водой в 10 раз.В четыре-пять мерных колб вместимостью 50 мл приливают из бюретки по 10 мл раствора оксалата аммония, пипеткой добавляют различ­ные (от 1 до 10 мл) объемы разбавленного стандартного раствора соли кальция (раствора 2) и доводят содержимое колб до метки водой. (Растворы рекомендуется готовить с интервалом в 5 мин.

Для повышения чувствительности определения можно добавить в каждую колбу 5—10 мл этилового спирта.)

Растворы перемешивают, поочередно наливают в кювету оптического прибора (I = 3 см при работе на фотоэлектроколориметре) и через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность относительно воды при зеленом светофильтре. По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность—концентрация кальция.

Для определения кальция исследуемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 мл пипеткой переносят 10 мл полученного раствора.

Добавляют из бюретки 10 мл раствора оксалата аммония, этиловый спирт (если его добавляли при построении градуировочного гра­фика) и доводят раствор до метки водой. Через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность и по графику находят концентрацию кальция

исследуемом растворе. Рассчитывают массу кальция в пробе исследуемом растворе.

2.3 Реактивы. Материалы. Оборудование

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм;

Весы лабораторные, класс точности 1, 2;

шкаф сушильный: центрифуга;

Прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструйным насосом;

Пипетки мерные, вместимостью 25, 100 мл;

Суспензия должна содержать около 4г/дм 3 каолина.каолин обогащенный для парфюмерной промышленности;

гексаметидентетрамин для монокристаллов,

Определение мутности производят не позднее, чем через 24 часа, после отбора пробы. Проба может быть законсервирована, добавив 2-4 мл хлороформа на 1 литр воды. Мутность воды определяется фотометрическим путём сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями.

Стандартные суспензии могут быть изготовлены из каолина или трепела. Стандартные растворы готовят по Государственному Стандартному Образцу (ГСО — предназначены для градуировки и поверки аналитических приборов, контроля погрешности методик выполнения измерений (МВИ), аттестации вновь разрабатываемых МВИ содержания анионов в водных и воздушных средах, почвах и отходах).

Подготовка Стандартного Образца(СО- заключается в предварительном приготовлении из него градуировочных суспензий методом объемного разбавления). Суспензии из СО следует готовить при температуре 20-25 градусах. В процессе приготовления суспензии не допускается изменения температуры окружающей среды более чем на 20 градусов.

Объем до 50 см 3 раствора 2,5 г гексаметилентетрамина(CH2)6N4разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см 3 в 25 см 3 дистиллированной воды 25 см 3 раствора А добавляют к раствору.

Для приготовления рабочих стандартных суспензий из каолина мутности основную стандартную суспензию взбалтывают и готовят из нее суспензию, содержащую 100 мг/дм 3 каолина. Из промежуточной суспензии готовят рабочие суспензии концентрацией0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мг/дм 3 . Промежуточная суспензия и все рабочие суспензии готовятся на бидистиллированной воде и хранятся не более суток.

Для приготовления основной стандартной суспензии формазина I, содержащей 0,4 ЕМ в 1 см 3 берут раствор А. 0,5 г гидразинсульфата (NH2)2 · H24 растворяют в дистиллированной воде и доводят Б и выдерживают (24 ± 2) ч при температуре (25 ± 5) °С. Затем добавляют дистиллированную воду до метки. Основная стандартная суспензия формазина хранится 2 мес и не требует консервации и стабилизации.

Для приготовления стандартной суспензии формазинаII, содержащей 0,04 ЕМ в 1 см 3 раствора делают следующее: 50 см 3 тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина I разбавляют дистиллированной водой до объема500 см 3 . Стандартная суспензия формазина II хранится две недели.

Для приготовления рабочих стандартных суспензий из формазина берут 2,5; 5,0; 10,0; 20,0 см 3 предварительно перемешанной стандартной суспензии формазина II доводят до объема 100см 3 бидистиллированой водой.

2.4 Проведение анализа

Для приготовления основной стандартной суспензии из каолина берут 25 — 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 — 4 дм 3 дистиллированной воды и оставляют стоять 24 ч. Через 24 ч сифоном отбирают неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают воду, сильно взбалтывают, снова оставляют в покое на 24 ч и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Эту операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через трое суток сливают жидкость над осадком, как содержащую слишком мелкие частицы.

К полученному осадку добавляют 100 см 3 дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию. Концентрацию основной суспензии определяют весовым методом (не менее, чем из двух параллельных проб): 5 см 3 суспензии помещают в тигель, доведенный до постоянной массы, высушивают при температуре 105 °С до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина на 1 дм 3 суспензии.

Затем основную стандартную суспензию стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм 3 ) и консервируют насыщенным раствором хлорной ртути (1 см 3 на 1дм 3 ), формалином (10 см 3 на 1 дм 3 )или хлороформом (1 см 3 на 1 дм 3 ).

Основная стандартная суспензия хранится в течение 6 мес. Эта основная стандартная испытуемая вода из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через мембранные фильтры.

Содержание мутности в мг/л определяют по градуировочному графику. (см. Приложение 1).

Для построения градуировочного графика берут стандартные рабочие суспензиям. Полученные значения оптических плотностей и соответствущие им концентрации стандартных суспензий (мг / л) наносят на график.

Перед проведением испытаний во избежание ошибок производят калибровку фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твёрдых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью.

В кювету с толщиной поглащающего свет слоя 5-10 см вносят хорошо взболтанную испытуемую пробу, измеряют оптическую плотность в зелёной части спектра. Контрольный жидкостью служит испытуемая вода из которой удалены взвешенные вещества путем центрифугирования или фильтрования через мембранные фильтры.

Содержание мутности в мг/л определяют по градуировочному графику.

2.5 Обработка результатов

Объём СО, Vсо, см 3 рассчитывают по формуле:

Х- значение мутности приготовленная суспензиями, ЕМФ;

Хсо- аттестованное значение мутности СО, ЕМФ;

Vk- объём используемый мерной колбой, см 3

ГСО с содержанием мутности 4000 ЕМ

Раствор №1-1см 3 ГСО питьевая вода до 1000 см 3

Раствор №2-1см 3 раствора №1 питьевая вода до 1000 см 3

Vсм 3 раствора №2 + питьевая вода до 1000 см 3 à и делаем анализ на КФК-2

Мутность определяют по формуле:

2.6 Вывод

Питьевая вода должна быть безопасна в эпидемическом отношении, безвредна по химическому составу и иметь благоприятные органолептические свойства.

Качество воды определяют ее составом и свойствами при поступлении в водопроводную сеть; в точках водоразбора наружной и внутренней водопроводной сети.

Микробиологические показатели. Безопасность воды в эпидемическом отношении определяют общим числом микроорганизмов и числом бактерий группы кишечных палочек.

По микробиологическим показателям питьевая вода должна соответствовать требованиям.

Токсикологические показатели качества воды характеризуют безвредность ее химического состава и включают нормативы для веществ:

встречающихся в природных водах;

добавляемых к воде в процессе обработки в виде реагентов;

появляющихся в результате промышленного, сельскохозяйственного, бытового и иного загрязнения источников водоснабжения.

Концентрация химических веществ, встречающихся в природных водах или добавляемых к воде в процессе ее обработки, не должны превышать нормативов.

Органолептические показатели, обеспечивающие благоприятные органолептические свойства воды, включают нормативы для веществ:

встречающихся в природных водах;

добавляемых к воде в процессе обработки в виде реагентов;

появляющихся в результате промышленного, сельскохозяйственного и бытового загрязнений источников водоснабжения.

Концентрации химических веществ, влияющих на органолептические свойства воды, встречающихся в природных водах или добавляемых к воде в процессе ее обработки, не должны превышать нормативов

Вода не должна содержать различимые невооруженным глазом водные организмы и не должна иметь на поверхности пленку

Концентрации химических веществ,присутствующих в воде в результате промышленного, сельскохозяйственного и бытового загрязнений, не должны превышать ПДК, утвержденных Министерством здравоохранения СССР для воды водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования по органолептическому и санитарно-токсикологическому признаку, а также норм радиационной безопасности НРБ-76/87. При обнаружении в воде таких химических веществ с одинаковым лимитирующим признаком вредности, сумма отношений обнаруженных концентраций в воде и их ПДК не должна быть более 1.

Питьевая вода — это вода, которая предназначена для ежедневного неограниченного и безопасного потребления человеком и другими живыми существами. Главным отличием от столовых и минеральных вод является пониженное содержание солей (сухого остатка), а также наличие действующих стандартов на общий состав и свойства.

Проверяется запах привкус, мутность, цветность, жесткость питьевой воды, это общее для всех видов вод.

Мутность воды- показатель, характеризующие уменьшение прозрачности воды в связи с наличием неорганических и органических тонкодисперсных взвесей

Вывод: результаты анализа удовлетворены, так как отвечают нормам допуска.(См. Приложение 4)

3.Заключение

Все наверное знают, что человеческому организму для нормальной жизнедеятельности в первую очередь нужна чистая питьевая вода. Вода — это основное средство доставки питательных микроэлементов ко всем органам нашего тела. Чистая питьевая вода не заменима в процессах роста и питания организма, чистая питьевая вода обеспечивает стабильный уровень температуры в теле и в случаях потребности именно вода способна заполнить недостающие, но жизненно важные ресурсы в организме и заменить их на некоторое время.

В стремительном темпе нашей жизни довольно часто организм испытывает недостаток водного баланса в теле. Это проявляется в легкой жажде, но чаще всего из-за большого скопления дел, на это чувство мы не обращаем своего внимания, тем более, если источника с водой нет под рукой. А последствия недостачи жидкости в организме отражаются очень плачевно на нашем здоровье: как только организму перестает хватать воды — сбиваются все физиологические циклы, расходуются те ресурсы, которые организм припасает на «черный день» или же особо экстренные ситуации. Воду-то организм нашел, но чтобы восполнить недостающий потраченный на воду ресурс — организм как можно быстрее старается его обновить да еще и с запасом — отсюда «на лицо» лишний вес, да и не только на лицо, но и на все тело. Это не единственное последствие «легкой жажды»: также разбалансируются механизмы пищеварения, обмена веществ, кровообращения и даже мозговой деятельности. Все это грозит переутомлением, потерей внимания, головными болями. Но это еще не все. Если регулярно организм не дополучает воды в активный период дня — это грозит серьезными сбоями практически во всех системах организма, в итоге недостаток воды ведет не только к обострению «слабых мест» в нашем организме, но и к появлению новых недугов. Чистая вода, как уже было сказано, имеет огромное значение в человеческой жизни, жизни животного, растительного мира, и природы в целом. Дееспособность всех живых клеток зависит от наличия воды. Исследуя то, какую роль вода играет для человека, можно увидеть, что весь наш организм является совокупностью водных растворов, коллоидов, суспензий и прочих сложных по своему составу водных систем.

Вода обогащает клетки организма питательными веществами (витамины, минеральные соли) и выводит отходы жизнедеятельности (шлаки). Помимо этого, вода задействована в процессе терморегуляции (потоотделение) и в процессе дыхания (человек может дышать очень сухим воздухом, но сравнительно небольшое время). Для нормальной работоспособности всех систем человеку требуется пить как минимум 1/5 литра воды в сутки.

В итоге, чистая вода, употребляемая человеком необходима для его правильной жизнедеятельности. Поэтому главным вопросом нашего питания является регулярное употребление воды путём введения в организм в свободном виде и в пище, а также обязательное использование именно чистой воды. Поэтому необходимо проводить очистку питьевой воды. Проверка на мутность питьевой воды также является неотъемлемой частью, которая производит очитку воды и проверяет качество.

Мутность воды — показатель, характеризующие уменьшение прозрачности воды в связи с наличием неорганических и органических тонкодисперсных взвесей, а также развитием планктонных организмов. Причинами мутности воды может быть наличие в ней песка, глины, неорганических соединений (гидроксида, алюминия, карбонатов различных, металлов), а также органических примесей или живых существ, например бактерио- фито- или зоопланктона.

Таким образом в курсовой работе отражено значение показателя качества питьевой воды-определение мутности.

4. Литература

Конспект по дисциплине: «Аналитическая химия»

Конспект по дисциплине: «Технический анализ»

Конспект по дисциплине: «Физико-химические методы анализа»

Конспект по дисциплине: «Спектральный анализ»

«Основы технического анализа». Писаренко В.В. и Захаров Л,С. Издательство «Высшая школа». Москва 1972

«Технический анализ контроля». Августинович И.В., Андрианова С.Ю. Москва. Издательский центр « Академия» 2010

«Производственное обучение лаборантов химиков». Гурвич Я.А. Москва. «Высшая школа» 1987

«Основы аналитической химии». Книга 1. Иванов В.М. Гармаш А.В

Доролова Ю.А. Москва. «Высшая школа» 2004

«Аналитическая химия». А.А Ищенко. Москва. Издательский центр « Академия» 2012

ГОСТ 3351-74 Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности;

ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных веществ

ГОСТ 2874-82 Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством воды.

Аналитическая химия статьи, программы, обьявления.

Химический Форум Chemforum.ru содержит информацию по химической промышленности России и СНГ. Представляет собой разноплановый информационный центр для предприятий химической и смежных отраслей промышленности России и СНГ.

chem.msu.su — на сайте «Химическая наука и образование в России»: «Электронная библиотека по химии» — chem.msu.su (раздел «Материалы для школьников») и «Школьное химическое образование в России: стандарты, учебники, олимпиады, экзамены» — chem.msu.su (материалы для учителей и школьников).

school-sector.relarn.ru — «Химия для ВСЕХ» из серии «Обучающие энциклопедии».

Областное государственное автономное образовательное учреждение

среднего профессионального образования

«Старооскольский индустриальный техникум»

По дисциплине «Физико-химические методы анализа»

«Фотометрическое определение мутности питьевой воды турбидиметрическим методом»

Выполнила студентка Требунских Ольга Михайловна

Группа АК 44 Специальность «Аналитический контроль качества химических соединений»

Защищён с оценкой _____________

Руководитель проекта __________ «___» ________ 2014 г. Семерджиева Е.В.

Дата добавления: 2016-10-22 ; просмотров: 1128 | Нарушение авторских прав

источник