Методики анализа воды на серебро

Для технологов, фотографов и фотолаборантов, а также заведующих лабораториями и цехами регенерации серебра, фотографиями и фотокинолабораториями.

В последние годы разработано много различных методов анализа на содержание серебра в жидких и твердых отходах. Анализ определения количества серебра должен проводиться в отработанных фотографических растворах перед регенерацией серебра из них, в растворах по окончании электролиза или другого вида регенерации для определения полноты осаждения, в серебросодержащем шламе перед отправкой его на завод вторичных драгоценных металлов.

Рассмотрим методы анализа на содержание серебра в различных отходах. Условно можно выделить химические, электрохимические и колориметрические методы.

Первый химический метод.

Приборы, оборудование и посуда. Весы лабораторные технические; ручная центрифуга; мерные стаканы, колбы на 100 мл; центрифужные пробирки с ценой деления не более 0,02 мл; пипетки на 5 мл.

Реактивы. Сульфид натрия (сернистый натрий); гидроксид натрия (едкий натр).

Перед анализом необходимо приготовить 20%-е растворы сульфида натрия и гидроксида натрия.
В 10-мл центрифужную пробирку наливают 5 мл отработанного фиксажного раствора, добавляют 3 мл 20%-го раствора гидроксида натрия и 2 мл 20%-го раствора сульфида натрия.
Содержимое пробирки взбалтывают и, установив в центрифугу, центрифугируют до полного осаждения сульфида серебра.
Учитывая, что 0,07 мл осадка в пробирке соответствует 1 г серебра в 1 л отработанного фиксажного раствора, определяют содержание серебра во всем объеме исследуемого раствора. С увеличением содержания серебра в растворе увеличивается и объем осадка.

Второй химический метод.

Приборы, оборудование и посуда те же, что и для первого метода.

Реактивы . 40%-й раствор формалина; азотная кислота (уд.в. 1,18-1,2).

В центрифужную 10-мл пробирку наливают 5 мл отработанного фиксажного раствора, добавляют 1-1,5 мл 40%-го раствора формалина и взбалтывают, затем добавляют 3 мл азотной кислоты и снова центрифугируют, после чего дают раствору отстояться и через 10-20 мин измеряют объем выпавшего осадка. Объем осадка 0,12 мл в пробирке соответствует 1 г серебра в 1 л отработанного фиксажного раствора. С увеличением содержания серебра в растворе увеличивается и объем осадка.

Третий химический метод.

Приборы, оборудование и посуда . Весы технические лабораторные; нагревательный прибор, химическая посуда.

Реактивы и растворы . Сульфид натрия; нитрат серебра; концентрированная азотная кислота; роданид аммония или калия; железоаммонийные квасцы; 10%-й раствор сульфида натрия; 10%-й раствор нитрата серебра; 0,1%-й раствор роданида аммония или калия; насыщенный раствор железоаммонийных квасцов.

К 50 мл исследуемого фиксажа доливают 10 мл 10%-го раствора сульфида натрия и кипятят 10-15 мин. Просветленный раствор проверяют на полноту осаждения и еще горячим пропускают через фильтровальную бумагу, осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока пробы промывной воды с каплей 10%-го раствора нитрата серебра не перестанут давать коричневую окраску.

Фильтр с промытым осадком переносят в стакан, где проводилось осаждение сульфида серебра, доливают туда 15 мл воды и при нагревании до кипения растворяют в 20 мл концентрированной азотной кислоты. После удаления оксидов азота в раствор по стенкам колбы добавляют 10-15 мл воды и снова доводят его до кипения. Затем раствор охлаждают, переносят вместе с белой массой фильтровальной бумаги в мерную колбу и после охлаждения доливают дистиллированную воду до метки 200 мл.

50 мл полученного раствора переносят с помощью пипетки в коническую колбу и титруют 0,1%-м раствором роданида аммония или калия, добавляют в качестве индикатора 1-2 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов. Под конец титрование ведут при энергичном взбалтывании раствора.

1 мл 0,1%-го раствора роданида аммония или калия соответствует 0,010788 г серебра.

Наиболее просто и надежно можно определить содержание серебра в отработанных фиксажных растворах с помощью специальных приборов — аргентометров. Шкала прибора градуируется в граммах серебра на 1 л раствора.

Метод потенциометрического титрования.

Сущность метода состоит в потенциометрическом титровании серебросодержащего раствора тиоацетамидом в щелочной среде. Мешающие определению тяжелые металлы (Сu, Fe и т.п.) связываются в комплексы соответственно трилоном Б и оксиэтилидендифосфоновой кислотой (ОЭДФ). Погрешность метода 1-2%.

Посуда, приборы . Бюретка с автоматическим нулем и склянкой (ГОСТ 20292-74) вместимостью 10 мл; пипетки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 2, 5,10, 25, 50 и 100 мл; стакан (ГОСТ 10394-72) вместимостью 150 мл; цилиндр (ГОСТ 1770-74) вместимостью 25 мл; мешалка магнитная любого типа; рН-метр (милливольтметр) или иономер (марки И-102, И-115) с индикаторным серебряным электродом (покрытым сульфидом серебра) или сульфидсеребряным электродом (марки ЭСС-01) и хлоросереб-ряным (типа ЭВЛ-1М) электродом сравнения с погрешностью не более ±0,05.

Реактивы и растворы . 0,4%-й раствор желатины; 0,2%-й раствор оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) (ТУ 6-02-1215-81); 0,01 н. раствор нитрата серебра (азотнокислого серебра); смесь гидроксида натрия и трилона Б; 0,01 н. раствор тиоацетамида.

Подготовка к анализу .
Приготовляют 0,01 н. раствор нитрата серебра, 0,01 н. раствор тиоацетамида, смесь гидроксида натрия и трилона Б, 0,4%-й раствор желатины и 0,2%-й водный раствор ОЭДФ. Подготавливают серебряный или сульфидсеребряный электрод согласно паспорту, прилагаемому к электроду.

Проведение анализа содержания серебра в фиксирующих растворах концентрацией 0,1-5 г/л .
Пипеткой отмеряют 2-5 мл пробы фиксирующего раствора и переносят их в стакан для потенциометрического титрования вместимостью 150 мл. В этот же стакан добавляют отмеренные цилиндром 25 мл воды, 10 мл 0,4%-го раствора желатины и 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б. Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки, титруют его 0,01 н. раствором тиоацетамида на установке по ОСТ 19-1-83. Вблизи точки эквивалентности, когда скорость приращения потенциала увеличивается, раствор тиоацетамида добавляют порциями по 0,1 мл, ожидая после добавления каждой порции полной остановки стрелки прибора. Конечную точку титрования определяют по наибольшему приросту потенциала.

Проведение анализа содержания серебра в промывной воде концентрацией 0,005-0,2 г/л .
Пипеткой отмеряют пробу промывной воды в стакан для потенциометрического титрования. При содержании серебра 0,05-0,2 г/л объем пробы составляет 25 мл, при содержании серебра менее 0,05 г/л — 50 или 100 мл. В этот же стакан добавляют отмеренные цилиндром 10 мл 0,4%-го раствора желатины и 20 мл смеси гидроксида натрия и трилона Б. Перемешивая полученный раствор с помощью магнитной мешалки, титруют его 0,01 н. раствором тиоацетамида так же, как и в предыдущем случае.
Примечание. При наличии железа в пробы фиксирующего раствора и промывной воды перед титрованием добавляют дополнительно 5 мл 0,5%-го раствора комплексона ОЭДФ.

Обработка результатов.
Содержание серебра (А) г/л, вычисляют по формуле А = 0,001079 V₁ К × 1000 / V,
где 0,001079 — количество серебра, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиоацетамида, г; V₁ — объем 0,01 н. раствора тиоацетамида, пошедший на титрование, мл; К — коэффициент поправки 0,01 н. раствора тиоацетамида; V — объем анализируемой пробы, мл.

Колориметрический метод.

Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окраски коллоидного раствора сульфида серебра, образующейся при взаимодействии ионов серебра и сульфида натрия. Погрешность метода для растворов с концентрацией серебра 0,1 г/л и выше ±2%, менее 0,1 г/л ±5%.

Посуда, приборы . Бюретка (ГОСТ 20292-74) вместимостью 100 мл; колбы мерные (ГОСТ 1770-74) вместимостью 100, 500 и 1000 мл; пипетки (ГОСТ 20292-74) вместимостью 2, 5, 10 мл; колориметр фотоэлектрический или спектрофотометр с погрешностью не более ± 1%.

Реактивы и растворы . Буферный, цитратный (рН 5,5-5,6) или ацетатный (ГОСТ 4919.1-77) растворы; 10%-й раствор 9-водного сульфида натрия; 0,4%-й раствор желатины фотографической.

Подготовка к анализу .
Приготовляют буферный раствор, цитратный (раствор А) рН 5,5-5,6, 0,4%-й раствор желатины (раствор В) и 10%-й раствор сульфида натрия (раствор С).

Проведение анализа .
Отбирают пробу фиксирующего раствора или серебросодержащей воды. Объем пробы выбирается по таблице 8. В мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой вносят пробу испытуемого раствора. При малом объеме пробы добавляют воду примерно до половины объема колбы. Затем в колбу последовательно вводят по 5 мл растворов А и В, содержимое колбы взбалтывают и добавляют 2 мл раствора С. Смесь тщательно перемешивают, доводят до метки водой и снова перемешивают раствор. В качестве раствора сравнения используют «холостую» пробу, приготовленную так же, как испытуемая, но без сульфида натрия. Измерение оптической плотности окраски испытуемого раствора проводят на фотоэлектрическом колориметре с ртутно-кварцевой лампой за светофильтром № 2, пользуясь 10-мл кюветой, или на спектрофотометре при λ = 320 нм. По полученному значению оптической плотности окраски с помощью градуировочной кривой (см. приложение 2) определяют количество серебра в испытуемой пробе фиксирующего раствора или серебросодержащей промывной воды.

Обработка результатов .
Содержание серебра в растворе вычисляют следующим образом. В 1-й группе растворов концентрация серебра равна величине, полученной по градуировочной кривой; во 2-й группе — той же величине, но уменьшенной в 5 раз; в 3-й — в 20 раз; в 4-й -в 40 раз.

Примечания:
1. Допускается использовать аргентометр типа КВУ-19 с погрешностью ±5%. При этом измерение проводится в соответствии с прилагаемой к прибору инструкцией.
2. Допускается применять индикаторную бумагу ИС-1 для грубого предварительного определения серебра.

Контроль на полноту осаждения серебра из растворов.

В сосуд из прозрачного стекла наливают небольшое количество осветленного раствора, в который добавляют 1-2 мл 5%-го раствора сульфида натрия. При полном осаждении серебра раствор остается прозрачным, при неполном появляется бурый или черный осадок. При появлении в контрольной пробе осадка или мути весь раствор подвергают повторной обработке, после чего снова проверяют на полноту осаждения.

источник

Природой создано уникальное по своим лечебным свойствам вещество – серебро, которое при этом не наносит никакого вреда живым существам. В небольших количествах серебро поступает в организм вместе с едой и водой. Свойства воды с повышенным содержанием серебра отличаются от свойств обычной воды. Лечебные свойства серебряной воды заключаются в её повышенной чистоте, которая помогает упрочить иммунитет, бороться с инфекционными заболеваниями, проводить обеззараживание ран, нагноений и т.д.

В Новомосковском районе имеются святые источники, по словам местных жителей, содержащие серебро. Поэтому была поставлена задача найти и отработать методику определения содержания ионов серебра в воде и дать практические рекомендации по применению воды этих источников. Были проведены исследования воды из святых источников, находящихся у деревни Осаново, в районе посёлка Клин, а также исследована вода из Свято – Успенского Монастыря и Храма «Нечаянной Радости».

Для достоверности и воспроизводимости результатов была проведена статистическая обработка результатов анализов.

ГОУ СПО ТО «НОВОМОСКОВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ»

ОБЛАСТНОЙ ЗАОЧНЫЙ КОНКУРС ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИХ РАБОТ ПО ХИМИИ «ХИМИЯ ВОКРУГ НАС»

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА В ВОДЕ «СВЯТЫХ» ИСТОЧНИКОВ

Авторы: студенты 3 курса специальности 240107 «Химическая технология неорганических веществ»

Вьюркова Ангелина Эдуардовна

Минаева Людмила Дмитриевна

Филина Виктория Андреевна

Руководители: Галибина Лариса Михайловна, преподаватель

Захарова Лариса Владимировна, преподаватель

Природой создано уникальное по своим лечебным свойствам вещество – серебро, которое при этом не наносит никакого вреда живым существам. В небольших количествах серебро поступает в организм вместе с едой и водой. Свойства воды с повышенным содержанием серебра отличаются от свойств обычной воды. Лечебные свойства серебряной воды заключаются в её повышенной чистоте, которая помогает упрочить иммунитет, бороться с инфекционными заболеваниями, проводить обеззараживание ран, нагноений и т.д.

В Новомосковском районе имеются святые источники, по словам местных жителей, содержащие серебро. Поэтому была поставлена задача найти и отработать методику определения содержания ионов серебра в воде и дать практические рекомендации по применению воды этих источников. Были проведены исследования воды из святых источников, находящихся у деревни Осаново, в районе посёлка Клин, а также исследована вода из Свято – Успенского Монастыря и Храма «Нечаянной Радости».

Для достоверности и воспроизводимости результатов была проведена статистическая обработка результатов анализов.

1. Задачи исследования 5
2. Объекты и методы исследования 5
3. Приготовление исходных растворов и реактивов 6
4. Результаты и обсуждения 7
5. Статистическая обработка результатов эксперимента 8
6. Выводы 14

Богатство растет на золоте, а здоровье — на серебре.

Природой создано уникальное по своим лечебным свойствам вещество – серебро, которое при этом не наносит никакого вреда живым существам.

В настоящее время установлено, что ионы серебра действуют более чем на 650 видов патогенных бактерий, вирусов и грибков (спектр действия любого антибиотика 5-10 видов бактерий), в 1750 раз превосходя по силе действия «карболку» и в 3,5 раза сулему. Серебряная вода убивает микробы даже лучше хлора. При этом можно не опасаться передозировки.

Как показали исследования, действующим и наиболее активными элементами серебра являются не сами атомы серебра, а его ионы Ag+ . Они легко проникают в ткани живого организма и свободно циркулируют в кровотоке и жидких средах тканей. Ионы серебра встречаясь с патогенными микробами, вирусами и грибками, также легко проникают через их внешнюю оболочку и приводят к их гибели, при этом. никак не влияя на полезную микрофлору и не вызывая дисбактериоза. Ионы серебра необходимы для нормальной деятельности желез внутренней секреции, мозга, печени и костной ткани. В малых дозах они оказывают омолаживающее действие на кровь и благотворно влияют на протекание физиологических процессов в организме. При этом отмечается стимуляция кроветворных органов, увеличивается число лимфоцитов и моноцитов, эритроцитов и процент гемоглобина, а также замедляется СОЕ.

На сегодняшний день вода, обогащенная ионами серебра, имеет широкую сферу применения. Многие авиакомпании используют ее на рейсах авиалайнеров для защиты пассажиров от возможных бактерий, вирусов. Еда и напитки для сотрудников космических станций создаются исключительно на основе жидкости этого вида. Ежедневное употребление жидкостей, содержащих активные ионы серебра, по мнению медиков, является эффективным профилактическим мероприятием; серебряная вода – отличное косметическое средство.

Целью данной работы было определения содержания ионов серебра в воде.

В связи с этим были поставлены следующие задачи:

1. Просмотреть научно-техническую литературу по данной теме с целью выбора методики определения серебра в воде.
2. Отработать выбранную методику в лабораторных условиях.
3. Определить содержание серебра в воде святых источников.
4. Провести статистическую обработку результатов анализа для доказательства достоверности результатов.
5. Дать практические рекомендации по использованию воды этих источников.

2. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ.

Объектами исследования были:

— вода из родника, расположенного возле деревни Осаново;

— вода из храма «Нечаянная радость»;

— вода из Свято – Успенского монастыря;

— вода из святого источника посёлка Клин.

С целью выбора методики определения серебра было просмотрено большое количество литературных источников. За основу была взята методика определения содержания ионов серебра фотоколориметрическим методом с использованием процесса экстракции ионов серебра раствором дитизона в четырёххлористом углероде.

Колориметрический метод анализа применяют главным образом для определения малых количеств веществ. Для проведения анализа требуется значительно меньше времени, чем для анализа химическими методами. Кроме того, при колориметрическом определении часто не нужно предварительно отделять определяемое вещество.

Пропись анализа: pHопределения: 3,5, λ = 462 нм, ε = 30 600

Устанавливают рН = 3,5 (по рН-метру) анализируемого раствора пробы, содержащего не более 1% хлоридов, и экстрагируют серебро небольшими порциями раствора дитизона в четырёххлористом углероде до тех пор, пока органическая фаза не будет оставаться чисто зелёной. Экстракты объединяют и встряхивают два раза с 3 см 3 смеси равных объёмов 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03н раствора соляной кислоты. Полученный водный раствор разбавляют до 60 см 3 и снова экстрагируют раствором дитизона с концентрацией 13 мкг/ см 3 .Экстракт фотометрируют при длине волны 462 нм. Фотометрические определения проводились на приборе КФК-2МП

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ИСХОДНЫХ РАСТВОРОВ И РЕАКТИВОВ

1. Дитизон, раствор в CCl 4 . Исходный раствор с концентрацией дитизона 100 мкг/ см 3

х мкг – 100 см 3 х = m навески = 10000 мкг = 0,1 г

Для приготовления исходного раствора дитизона нужно взвесить 0,1г дитизона, перенести его в сухую мерную колбу на 100см 3 и довести до метки раствором четырёххлористого углерода, хорошо перемешать содержимое колбы.

1. Дитизон, раствор в СCl 4 с концентрацией 13 мкг/ см 3 .

100(мкг/ см 3 ) /13(мкг/ см 3 ) = 7,7 раз

Для приготовления рабочего раствора дитизона необходимо исходный раствор разбавить в 7,7 раза, т.е. из исходного раствора отбираем 13 см 3 , переносим в сухую мерную колбу на 100см 3 и доводим водой до метки раствором ССl 4 . Содержимое колбы хорошо перемешиваем.

Чтобы приготовить раствор хлорида натрия, необходимо взвесить 20г сухого NaCl, перенести в склянку и добавить 80 см 3 дистиллированной воды, отмеренной цилиндром.

С HClконц = С HClконц = = 9,64н

9,64 0,03 100 см 3 – 9,64 части

0,03 9,64 х см 3 – 0,03 части V(HCl КОНЦ ) = 0,3 см 3

Чтобы приготовить раствор соляной кислоты, необходимо отобрать пипеткой 0,3 см 3 концентрированной соляной кислоты, перенести в мерную колбу на 100 см 3 и довести дистиллированной водой до метки. Содержимое мерной колбы перемешать.

1. Для приготовления серии стандартных растворов необходимо приготовить исходный раствор нитрата серебра с концентрацией ионов серебра Ag + 0,005г/ см 3

С Ag+ = 0,005г · 100см 3 = 0,5г/см 3

В пересчете на AgNO 3 масса навески составляет 0,787 г

Чтобы приготовить исходный раствор нитрата серебра, взвешиваем 0,787г нитрата серебра на аналитических весах, переносим в мерную колбу на 100см 3 , доводим до метки дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешиваем.

1. Готовим первый стандартный раствор с концентрацией серебра 30мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/30·10 -6 (г/ см 3 )= 166,6 раз

Из исходного раствора отбираем 0,6 см 3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

1. Готовим второй стандартный раствор с концентрацией серебра 40мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/40·10 -6 (г/ см 3 )= 125 раз

Из исходного раствора отбираем 0,8 m навески AgNO3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

1. Готовим третий стандартный раствор с концентрацией серебра 50мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/50·10 -6 (г/ см 3 ) = 100 раз

Из исходного раствора отбираем 1 мл и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

1. Готовим четвёртый стандартный раствор с концентрацией серебра 60мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/60·10 -6 (г/ см 3 ) = 83,3 раз

Из исходного раствора отбираем 1,2 см 3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

1. Готовим пятый стандартный раствор с концентрацией серебра 70мкг/см 3

0,005(г/ см 3 )/70·10 -6 (г/ см 3 ) = 71,4 раз

Из исходного раствора отбираем 1,4 см 3 и переносим раствор в мерную колбу на 100см 3 , доводим раствор дистиллированной водой до метки, перемешиваем.

4. РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЯ

1. При снятии калибровочной характеристики на приборе КФК-2МП были получены результаты, занесённые в таблицу.

Таблица 1 — Данные для построения калибровочного графика 1.

Концентрация стандартных растворов, мкг/см 3

мкг/см3 см 3 см 3 см 3 растворов, мкг/мл растворов, мкг/мл

источник

Методические указания МУ 31-12/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации серебра в питьевых, природных, минеральных, сточных водах и технологических водных растворах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02430.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.234-06.

• Увеличение производительтности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа.
• Малый расход реактивов: на анализ одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) потребуется 1,2 раствора 1 М нитрата калия, для проведения пробоподготовки: 1 мл азотной кислоты конц. и 0,05 мл серной кислоты конц. (подготовку проб допускается не проводить).

Методические МУ 31-12/06 указания устанавливают порядок определения массовой концентрации серебра методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,00050 до 0,25 мг/дм 3 включительно.

Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем адсорбции концентрироваться на рабочем (индикаторном) электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенных потенциалах электрода, характерных для каждого элемента.
Процесс накопления серебра на рабочем электроде проводят при потенциале минус 0,6 В на фоне 0,04 М нитрата калия. Электрорастворение полученного концентрата серебра с поверхности электрода проводят в режиме постояннотоковой развертки поляризующего напряжения от минус 0,2 до 0,6 В. Потенциал пика серебра находится в интервале (0,20±0,10) В. Массовая концентрация серебра в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси ионов серебра в анализируемый раствор.

При определении серебра используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод; в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный электрод.
Срок службы электродов — не менее 1 года.

*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.

источник

Вообще с серебром нужно быть осторожным. Ведь по факту это тяжелый металл и его бактерицидные свойства связаны с токсическим действием на микроорганизмы (собственно, и на клетки организма он действует точно также). А тонизирующий эффект обусловлен тем, что любой яд в малой концентрации стимулирует организм. Что касается измерения концентрации серебра, то простейший способ — титрование хлорид-ионами. Например, если капать с воду с ионами серебра раствор обычной поваренной соли, то будет выпадать осадок хлорида серебра в виде белесоватой взвеси. Только вот концентрация серебра в воде от металлических предметов настолько мизерная (единицы мкг на литр, т.е. 1 ион серебра на несколько миллиардов молекул воды), что определить ее можно только лабораторными методами, например.

Серебро — это благородный металл, из которого изготавливаются как украшения, так и предметы быта, посуда. Хотя подделывают серебряные изделия намного реже, чем золотые, но иногда возникает необходимость убедиться в подлинности того или иного предмета, находящегося у вас дома или приобретенного по случаю. Как определить серебро на подлинность в домашних условиях, мы расскажем в статье.

Доброго дня. Подскажите, как можно измерить концентрацию ионов серебра в воде? Существуют ли методики и приборы для подобного экспресс анализа?

Серебро (Ag) – металл…. относящийся к тяжелым металам. Следовательно, для определения его содержания применимы методы обнаружения тяжелых металлов, такие как полярография, атомно-адсорбционная спектрометрия, масс-спектрометрия с индукционной плазмой и др.

Существуют и специальные экспрес системы, например цветосравнительный тестер серебра, с помощью которого можно измерять уровеньсодержания ионов серебра в воде от 0,0050,05мг/л.

Главное достоинство серебряной воды — это её бесценные целебные свойства, которые она проявляет, попадая в организм человека. При регулярном употреблении её внутрь человек может оздоровить себя, укрепить иммунитет и сопротивляемость инфекциям и вирусам.

Серебряная вода обладает выраженным антисептическим, бактерицидным действием, благодаря ионам серебра. Так она прекрасно справится с лечением воспалений, возникших как на коже (раны, ожоги, дерматиты), так и внутри человеческого организма (кисты, опухоли, миомы). Главным её преимуществом здесь является абсолютная безвредность по сравнению с химическими антибиотиками, которые зачастую назначают врачи
Серебряную воду можно с успехом использовать для дезинфекции предметов.

Вода, поступающая в наши дома и квартиры через водопроводные краны из источников, содержит множество вредных примесей. Учеными доказано, что в воде, добываемой в различных источниках, может содержаться до 650 видов вредных веществ и микроорганизмов. Вот почему работники санитарных служб настоятельно не рекомендуют пить воду из под крана и советуют как минимум кипятить её перед употреблением.

Вода из крана только кажется безопасной

Популярные методы очистки воды

Самый простой способ дезинфекции воды — налить её в чайник, поставить на плиту и довести до кипения. Кипяченая вода не так вредна, как обычная водопроводная. Жаль только, что из-за воздействия высоких температур в ней становится меньше не только вредных, но и полезных веществ. Поэтому тем, кто хочет пить воду не просто безопасную, но и полезную для здоровья воду, необходимо искать другой метод очистки.

Ещё один простой способ сделать водопроводную воду безопаснее — фильтрация. На.

ГОУ СПО ТО «НОВОМОСКОВСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ КОЛЛЕДЖ»

ОБЛАСТНОЙ ЗАОЧНЫЙ КОНКУРС ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИХ РАБОТ ПО ХИМИИ «ХИМИЯ ВОКРУГ НАС»

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА В ВОДЕ «СВЯТЫХ» ИСТОЧНИКОВ

Авторы: студенты 3 курса специальности 240107 «Химическая технология неорганических веществ»

Вьюркова Ангелина Эдуардовна

Минаева Людмила Дмитриевна

Филина Виктория Андреевна

Руководители: Галибина Лариса Михайловна, преподаватель

Захарова Лариса Владимировна, преподаватель

Природой создано уникальное по своим лечебным свойствам вещество – серебро, которое при этом не наносит никакого вреда живым существам. В небольших количествах серебро поступает в организм вместе с едой и водой. Свойства воды с повышенным содержанием серебра отличаются от свойств обычной воды. Лечебные свойства серебряной воды заключаются в её повышенной чистоте, которая помогает упрочить иммунитет, бороться с инфекционными.

В глубокой древности человек научился обрабатывать серебро и изготавливать из него не только великолепные ювелирные украшения, но и различные изделия, необходимые в быту. В зажиточных семьях использовалась посуда из этого металла – тарелки и кувшины, вилки, ножи и ложки.

Приборы из серебра считали не только более привлекательными, нежели медные. Было замечено, что этот металл оказывает необъяснимое воздействие на воду. Она долго оставалась свежей, и люди уверовали в ее целебную силу, стали пить ее как лекарство при многих недугах.

Следует признать, что воздействие серебра на физиологические процессы, которые происходят в организме человека, и сегодня изучены не полностью. Некоторые данные свидетельствуют о том, что этот элемент таблицы Менделеева на клеточном уровне блокирует процессы обмена энергии. В то же время другие исследования дают основания полагать, что серебро имеет важное значение в работе головного мозга. С водой и пищей.

Существует два способа как приготовить серебряную воду. Первый способ будет очень простым, а второй — более сложным. Так вот, остановимся пока подробно на первом способе. Итак, для того чтобы улучшить вкусовые качества воды и избавиться от болезнетворных микроорганизмов, нужно налить в эмалированную емкость воды. Если эта вода будет из крана, то ее нужно предварительно отстоять несколько часов, чтобы избавить ее от хлора. Потом поместить в емкость с водой, какой-нибудь серебряный предмет.

Для начала поднесите к магниту, возможно этого будет достаточно – серебро не магнитно.

Косвенное нехимическое средство – на ощупь, серебро слишком теплопроводно, в руке сразу становится той же температуры, при опускании в горячую воду мгновенно становится столь же горячим.

Намазать изделие обычной серной мазью, продающейся в аптеке, подождать пару часов, вытереть салфеткой. Если место, на котором была мазь, почернело -100% серебро. (Результата может быть только три – почернеть, приобрести рыжеватый оттенок, не изменить цвет).

Попробуйте поэкспериментировать с йодом… под каплей йода серебро почернеет. Чем больше концентрация серебра, тем чернее и быстрее. Но способ не из лучших – отмывается с огромным трудом.. т.к. он на 100% испортит серебро.
Главное, что он.

Для предварительного анализа сплавов серебра проводят качественную пробу. Для опробования достаточно поскоблить исследуемое место и капнуть на него красной пробирной кислотой для серебра или же обработать этой кислотой штриховую пробу Если мы имеем дело со сплавом серебро-медь, то оба металла при этом переходит в сульфаты. В то время как сульфат меди остается без изменения, сульфат серебра, под действием бихромата калия, превращается в бихромат серебра.

Если содержание серебра в сплаве ниже 250 пробы, то образование кроваво-красного бихромата серебра практически невозможно; сплав ведет себя как неблагородный и покраснение невозможно установить.

В сплавах с содержанием серебра ниже 250 пробы точное определение серебра возможно только реакцией в пробирке.

Штриховая проба серебра с азотной кислотой и раствором поваренной соли. Как и при предварительном анализе, исследуемым сплавом делают штрих на пробирном камне и проверяют его азотной.

В разделе: Вода | и в подразделах: виды воды. | Автор-компилятор статьи: Лев Александрович Дебаркадер

Продолжаем наш подраздел «Виды воды» раздела «Вода» статьёй Серебряная вода. И рассмотрим основные моменты в определении, применении, приготовлении и ограничениях серебряной воды. Почему вдруг в хвалебные речи о серебрянной воде затесалось «ограничения»? Потому что серебро — это в первую очередь яд. Который при определённых условиях может привести к плохим последствиям. Поэтому приготовление и т.д. серебряной воды необходимо проводить согласно точным пропорциям, указаниям и рекомендациям — а главное, применять только на свой страх и риск.

Доказано, что ионы серебра губительно действуют на болезнетворные бактерии, грибки и вирусы, обладают антисептическим действием.

Серебряная вода обросла мифами. Так, существует недоказанное предположение: безусловным плюсом воды обогащенной ионами.

Техническое серебро и его соединения неоднократно упоминаются в ФККО, где отходы отсортированы в специфические группы, объединяющих вторичное сырье по определенным параметрам. Главным признаком классификации считается класс опасности материалов или предметов, в изготовлении которых они используются.

Техническое серебро на нашем сайте не раз уже упоминалось в статьях:

Серебро техническое, его конфигурации, попадают сразу в несколько классов опасности вместе с отходами:

хлорида серебра, образующегося во время технических испытаний – 2 класс;

так выглядит хлорид серебра

утилизации отработанных растворов азотнокислого серебра (подробнее бывший код 7 44 941 21 20 3 в формате 2014) – 3;производства драгоценных металлов, среди которых есть Ag – 4;добычи/цианирования серебряных и золотосодержащих руд – 5.

Электронный каталог довольно подробно объясняет, как отличить/определить способы утилизации металла в каждой конкретной ситуации. Но для этого интересующий.

Определение подлинности серебра бытовым способом в домашних условиях.

Серебрная зажигалка и пепельница, «Набор для курения», Испания, серебро

Для начала обязательно посмотрите Клейма и пробы серебра, добавлены клейма Франции. Возможно сразу станет ясно, что это серебряный предмет. В случае отсутствия клейма, будем учиться отличать серебро по косвенным признакам.
Рассмотрим самые простые способы которые помогут нам определить серебро и его подлинность самим дома.

Новые способы определения подлинности серебра доступными способами дома читайте в комментариях, постоянно добавляются новые!

Для начала поднесите к магниту, возможно этого будет достаточно – серебро не магнитно.

Косвенное нехимическое средство – на ощупь, серебро слишком теплопроводно, в руке сразу становится той же температуры, при опускании в горячую воду мгновенно становится столь же горячим.

Пропустим определение серебра по запаху ( сейчас сотни средств, специально с.

Получение и применение серебрянной воды в домашних условиях. Лечение серебрянной водой различных заболеваний. Серебряная вода своими руками.

Cеребряная вода — дар божий

Почему серебро лечит? легенды и быль о серебре

Как приготовить серебряную воду в домашних условиях своими руками. Применение серебряной воды, лечение:

Бактерицидные свойства серебра известны с незапамятных имен. Металл этот — таинственный, он похож на лунный свет, у человека он поддерживает душевное равновесие и сохраняет здоровье.

Получение и применение серебрянной воды в домашних условиях. Лечение серебрянной водой различных заболеваний. Серебряная вода своими руками:

Трудно сказать, как давно человечеству известно о целительных свойствах этого воистину благородного металла. Известно, например, что за 2600 лет до Рождества Христова войны Древнего Египта использовали серебро для лечения боевых ран путем накладывания на них очень.

Техническое серебро — это высокопробный металл, который применяется для изготовления деталей: электрических контактов и зеркал. Кроме того, он обладает отличной электро — и теплопроводностью, но только в том случае, если не содержит примесей других металлов. Поэтому такое серебро нуждается в тщательной очистке, которую при наличии специальных средств и оборудования можно выполнить собственноручно дома. Процедура очистки от примесей называется аффинажем. С его помощью можно очищать:

лом украшений из высокопробного серебра; шламы от электротехнической чистки; технический лом с содержанием серебра; серебро, представляющее собой отходы свинцовой промышленности.

Существует 2 метода проведения аффинажа, позволяющего очистить техническое серебро:

Купелирование: такой способ чистки подходит лишь в том случае, если сплав содержит свинец, но не имеет в своем составе золота, платины и других металлов платиновой группы. Принцип купелирования основан на том.

Свойства серебра известны с давних времен. Его использовали не только как украшение, но и как вещество для обеззараживания воды. И по сей день изучаются вопросы о том, чем полезна серебряная вода, и чем она может быть вредна, ведь с ней все не так однозначно. Рассмотрим этот вопрос подробнее.

«Отец истории» Геродот свидетельствовал, что царствовавший в Персии Кир хранил воду в серебряных сосудах и использовал ее в военных походах, так как серебро помогало воде сохраняться долго. Существует немало сведений, что воду, обогащенную ионами серебра, применяли многие народы.

Контактируя со столь благородным металлом, вода с серебром, польза и вред которой представляют серьезный интерес для специалистов, обретает новые характеристики. Прежде всего, ее можно хранить дольше, так как многочисленные микроорганизмы в ней погибают. Серебро убивает микробы гораздо лучше, чем другие металлы, такие как медь или золото.

Бактерицидные свойства серебра и серебряной воды известны с древнейших времен. В XIX в. исследователями было доказано, что серебро действительно обладает дезинфицирующими свойствами и способно вызывать гибель различных микроорганизмов, в том числе стафилококка и дифтерийной палочки.

Причем серебро оказалось гораздо более серьезным бактерицидным оружием, чем другие металлы — золото, например, или медь. Это объясняется тем, что оно с большой скоростью способно проникать в клетку. При этом клетка остается жизнеспособной, но теряет способность к делению.

Сегодня серебряная вода используется очень широко. С помощью серебра консервируют питьевую воду для судов дальнего плавания. Серебряную воду пьют космонавты в период полетов. Ее используют при консервировании минеральных вод, соков, некоторых алкогольных напитков и даже молока.

Кроме того, с ее помощью значительно продлевают срок хранения многих лекарственных форм — капель, микстур, настоев. Серебро и, в частности.

источник

Методика НСАМ 164-ХС
Химико-спектральные методы. Серебро. Методика количественного химического анализа. Определение серебра в горных породах, рудах и продуктах их обогащения экстракционным атомно-абсорбционным методом

Купить Методика НСАМ 164-ХС — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб горных пород, медных, полиметаллических, золотосодержащих руд и продуктов их обогащения, для определения в них массовой доли серебра экстракционным атомно-абсорбционным методом

Отраслевая методика III категории точности

1 Назначение и область применения методики

2 Характеристика погрешности измерений

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

3.2 Вспомогательное оборудование, посуда

3.3 Стандартные образцы состава

5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

6 Требования к квалификации оператора

8 Отбор, подготовка и хранение проб

9 Подготовка к выполнению измерений

11 Обработка (вычисление) результатов анализа

12 Оформление результатов анализа (измерений)

13 Контроль качества результатов анализа

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ ЦЕНТР ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ И СЕРТИФИКАЦИИ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ «ВИМС»

Научный совет по аналитическим методам

Химико-спсктральныс методы Методика № 164 — ХС

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА В ГОРНЫХ ПОРОДАХ, РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ОБОГАЩЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННЫМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ

Отраслевая методика III категории точности

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ ЦЕНТР ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ И СЕРТИФИКАЦИИ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ «ВИМС»

Научный совет по аналитическим методам

Химико-спектральные методы Методика № 164 — ХС

МЕТОДИКА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА В ГОРНЫХ ПОРОДАХ, РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ОБОГАЩЕНИЯ ЭКСТРАКЦИОННЫМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ МЕТОДОМ

Отраслевая методика III категории точности

С — аттестованное значение определяемого компонента в образце для контроля (в массовых долях, %).

Норматив контроля точности вычисляют по формуле:

где Д — показатель точности результатов измерений, соответствующий аттестованному значению образца для контроля С.

Значения Д приведены в таблице 1.

Точность контрольного измерения признают удовлетворительной, если:

К_к й К и неудовлетворительной, если К_А > К.

При невыполнении условия К_к 6 — I 10 1 % (0,05- 10 г/т).

Методика соответствует 111 категории точности по ОСТ 41-08-212-04 [3|.

2. ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Границы относительной суммарной погрешности результата измерений массовой доли серебра в горных породах и рудах различного состава приведены в таблице 1.

Указанные в таблице 1 погрешности соответствуют требованиям к погрешности измерений, установленным ОСТ 41-08-212-04 (3) и принятым в МПР России.

Границы относительной суммарной погрешности

— Колбы конические с притертой пробкой КН 1-100(250) ТХС, ГОСТ 25336.

— Ацетилен или сжиженный пропан-бутаном в баллоне, снабженном редуктором, ГОСТ 5457.

— Компрессор для подачи сжатого воздуха под давлением 1,5-2,0 атм., обеспечивающий расход не менее 15 литров в минуту.

3J. Стандартные образцы состава.

Стандартные образцы состава (ГСО, ОСО, МСО) или аттестованные смеси (АС) с аттестованным содержанием серебра от 5-10* до 1 10‘ 3 , массовая доля, %, установленным с погрешностью аттестации незначимой по сравнению с погрешностью методики (таблица I). ГСО, ОСО, МСО и АС должны быть близкими по составу и содержанию серебра к анализируемым пробам.

— Кислота фтористоводородная, концентрированная, хч, ГОСТ 10484.

— Кислота хлорная, хч, 57 %-ный раствор, ТУ 6-09-28-78.

— Серебро азотнокислое, хч, ГОСТ 1277. Соль должна быть бесцветной: Наличие окраски свидетельствует о ее частичном разложении.

— Серебро металлическое чистотой 99,9, чда, TV’ 6-09-05-46.

— Дифснилтиомочевина, ч, ТУ 6-09-05-505.

Допускается использование других типов средств измерения, посуды, вс1юмо1ятельнош оборудования, в том числе импортных, с характеристиками нс хуже, чем приведенные в п. 3.1, 3.2. Все используемые реактивы п. 3.4. должны иметь аналитический класс чистоты (чда или хч).

Измерение массовой доли серебра выполняют атомно-абсорбционным методом после экстракции комплексного соединения серебра с дифенилтиомочевиной (I].

Методика заключается в кислотном разложении пробы, растворении солей в соляной кислоте, экстракции бутилацетатом комплексного соединения серебра с дифенилтиомочевиной и атомно-абсорбционном анализе экстракта. Атомную абсорбцию измеряют на атомно-абсорбционном спектрофотометре по поглощению спектральной линии Ag 328,1 нм в низкотемпературном пламени горючей смеси пропан-бутан-воздух или ацетилен-воздух. Источником света служат спектральные лампы с полым катодом из серебра.

Медь и сурьма при содержании их в растворе более 0,5 мг/см 3 каждого уменьшают извлечение серебра при экстракции и этим мешают его определению.

Поэтому при анализе рул, содержащих более I массовой доли % меди или сурьмы, берут меньшую навеску или дополнительно разбавляют раствор.

5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении измерений массовой доли циркония следует соблюдать зребоваиия техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электро-безопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005. Работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений проводятся в соответствии с требованиями НРБ-99 и ОСП-72/87.

При выполнении анализа необходимо соблюдать меры безопасности, предусмотренные в Инструкции по технике безопасности при лабораторных работах [2] и руководстве по эксплуатации приборов.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химикоспектральной лаборатории. Специалист должен пройти соответствующий инструктаж, освоить метод.

Перед выполнением измерений оператор проводит оперативный контроль процедуры анализа в соответствии с разделом 13.

При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать следующие условия в соответствии с ГОСТ 15150:

температура окружающего воздуха, °С 20±5;

атмосферное давление, кПа (мм рт.ст.) 101 ±4 (760±30);

относительная влажность воздуха, % 65±15;

напряжение в сети, В 220±22;

частота переменного тока Гц 50± I.

8. ОТБОР, ПОДГОТОВКА И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб горных пород осуществляется но действующим у заказчика нормативным документам.

При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

■ место, время отбора • номер пробы,

■ должность, фамилия отбирающего пробы, дата.

Подготовку и храпение проб выполняют в соответствии с ОСТ 41-08-249-85 [4].

9. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

9.1. Подготовка прибора к работе.

Подготовку атомно-абсорбционного спектрофотометра к работе и оптимизацию измерений производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

9.2. Приготовление вспомогательных растворов.

9.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты, разбавленной (1:1).

Смешивают равные объемы дистиллированной воды и соляной кислоты. Срок хранения один год.

9.2J. Приготовление раствора соляной кислоты с молярной концентрацией

Объем соляной кислогы 105 см 1 помещают в мерную колбу на 1 000 см 3 , доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают. Срок хранения один

9.2J. Приготовление раствора соляной кислоты с молярной концентрацией

Объем 21см 3 соляной кислоты помешают в мерную колбу на 1000 см 3 , доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают. Срок хранения один

9.2.4. Приготовление смеси соляной и азотной кислоты (3:1).

К трем объемам соляной кислоты прибавляют один объем азотной кислоты. Раствор должен быть свежеприготовленным.

9.2.5. Дифенилтиомочевина, 0,04 М раствор в ацетоне.

Навеску 0,91 г дифенилтиомочевины растворяют в 100 см 3 ацетона. Срок хранения 1 месяц.

9J. Приготовление градуировочных растворов серебра.

9.3.1. Приготовление раствора А.

Из азотнокислого сепебпа. Навеску массой 0,3150 г азотнокислого серебра помещаю! в мерную колбу на 200 см 3 , приливают 20-30 см 3 дистиллированной воды и при перемешивании добавляют соляную кислоту до растворения образующегося осадка (около 130 см 3 ). Доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Из металлического серебра Навеску массой 0,2000 г чистого серебра растворяют при нагревании в 20 см 3 азотной кислоты, добавляют 5-10 см 3 дистиллированной воды и соляную кислоту до полного растворения образующегося хлорида серебра (120-130 см 3 ). Раствор переносят количественно в мерную колбу на 200 см 3 , доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.

1 см 3 градуировочного раствора А содержит 1 000 мкг серебра. Раствор хранят н 1 ем ноте в течение 6 месяцев.

93.2. Приготовление раствора Б.

В мерную колбу на 200 см 5 помещают 2,0 см 3 раствора А и доливают ло метки соляной кислотой 1:1.

1 см 3 градуировочного раствора Б содержит 10 мкг серебра. Раствор хранят в темноте нс более 3-х месяцев.

933. Приготовление раствора В.

В мерную колбу на 200 см 3 помещают 20 см 3 раствора Б и доливают до метки 1,25 н соляной кислотой.

I см 3 градуировочного раствора В содержит 1 мкг серебра. Раствор хранят в темноте не более десяти дней.

9.4. Построение фалу и ро во ч кого графика.

В мерные колбы на 100 см 3 помещают 0,5; 1,0; 5,0 и 10 см 3 градуировочного раствора В, доливают до метки 1,25 н соляной кислотой и тщательно перемешивают. Полученные растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,05 и 0,1 мкг серебра в 1см 3 , переносят в конические колбы с притертыми пробками емкостью 250 ем 3 , приливают 6,0 см 3 0,04 М раствора дифеиилтиомочевинм в ацетоне, перемешивают и добавляют 10,0 см 3 бутилацетата. Колбы энергично встряхивают в течение двух минут. После разделения фаз смеси перелинают обратно в мерные колбы на 100 ем 3 и поднявшийся в горлышко колб экстракт используют для анализа. Растворы готовят в день применения.

Измерение абсорбции образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации.

Для построения градуировочного графика абсорбцию каждого раствора экстракта измеряют по три раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.

Градуировочный график строят в координатах (А; С), где:

А — величина абсорбции в относительных единицах С — массовая концентрация серебра, мкг/см 3

9.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят одновременно с измерением анализируемых растворов (экстрактов). Средствами контроля являются приготовленные растворы (экстракты) для градуировки (не менее трех растворов, отвечающих но концентрации серебра приблизительно началу, середине и концу градуировочного графика).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого раствора градуировки следующего условия:

С — аттестованное значение массовой концентрации серебра в

растворе для градуировки, мкг/см 3 ;

д — значение характеристики погрешности, соответствующее массовой концентрации серебра в растворе для градуировки. Значения Л приведены в таблице I.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное его измерение с целью исключения результата, содержащего Грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика не стабильна, что может быть вызвано изменением условий анализа (лавления и расхода газа, засорением распылителя и т.д.), выясняют причины нестабильности градуировочной характеристики и проводят повторные измерения абсорбции во всех градуировочных растворах. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики готовят новые градуировочные растворы, по которым строят новые градуировочные графики.

При выполнении измерения массовой доли серебра выполняют следующие операции.

Навеску пробы массой 1,0000-5,0000 г, измельченную до 200 меш помещают в коническую колбу на 250 см 3 , смачивают дистиллированной водой и приливают 20-40 см 3 свежеприготовленной смеси соляной и азотной кислот (3:1). Выдерживают около 30 минут на холоду, затем осторожно нагревают (80-100°С) в течение 1-1,5 часов. Усиливают нагревание, упаривают содержимое колбы до влажных солей и два раза обрабатывают соляной кислотой (по 5 см 3 ). В остывшую колбу добавляют 10 см 3 соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей, переносят раствор вместе с не растворившимся остатком в мерную колбу на 100 см 3 и доливают до метки 0,25 н раствором соляной кислоты.

От отстоявшетося раствора отбирают аликвотную часть 25 см 3 в колбу с притертой пробкой емкостью 100 см 3 , добавляют 1,5 см 3 0,04 М раствора дифенилтиомочевины в ацетоне, перемешивают и приливают 2,5 см 3 бутилацетата 2 . Колбу энергично встряхивают в течение двух минут. После разделения фаз раствор переливают в мерную колбу на 25 см 3 и поднявшийся в горлышко колбы экстракт подают в пламя с помощью гибкого капилляра-распылителя.

При анализе горных пород и бедных руд, содержащих большие количества кремнезема, часть серебра может сорбироваться нерастворившимся осадком. Во избежание этого пробы разлагают смесью кислот, в состав которой входит фтористоводородная кислота. Навеску пробы массой 1,0000-2,0000 г помещают в сгеклоуглеродную чашку, смачивают водой, добавляют 5 см 3 хлорной и 10 см 3 азотной кислот и выдерживают на холоду 20-30 минут. Добавляют 25 см 3 фтористоводородной кислоты и осторожно нагревают в течение часа. Далее нагревание усиливают до начала обильного выделения паров хлорной кислоты. К остывшему содержимому чашки добавляют 10-20 см 3 смеси соляной и азотной кислот (3:1) и нагревают сначала осторожно, а затем до полного удаления паров хлорной кислоты. В остывшую чашку добавляют 10 см 3 соляной кислоты (1:1),

нагревают до растворения солей и переносят в мерную колбу на 100 см 3 , смывая стенки 0,25 н соляной кислотой (25 см 3 ). Раствор доливают дистиллированной водой до метки и экстрагируют как описано выше (раздел 9.4.).

10.2. Лтомно-абсорбционное определение серебра в экстракте.

Атомную абсорбцию серебра измеряют в условиях, указанных в инструкции к используемому атомно-абсорбционному спектрофотометру и в паспорте спектральной лампы с полым катодом. Экстракты фотометрируют на фоне бутил ацетата.

При анализе больших партий проб экстракты эталонных растворов фотометрируют через каждые 5-25 проб (в зависимости от стабильности работы спектрофотометра).

Для одного определения делают подряд два измерения, результаты которых усредняют. По градуировочным фафикам, построенным с помощью экстрактов эталонных растворов в координатах (Л; С_р), где Л — величина абсорбции в относительных единицах, а С_р— массовая концентрация серебра в водном растворе, мкг/см 3 , определяют содержание серебра в анализируемых растиорах.

11. ОБРАБОТКА (ВЫЧИСЛЕНИЕ) РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Вычисление результатов анализа для определения содержания серебра проводится следующим образом:

11.1. Содержание серебра вычисляют по формуле:

где: С_г — концентрация серебра в водном растворе, мкг/см 3 ;

111 За результат измерения содержания серебра в пробе принимают среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать предела повторяемосги. Значения предела повторяемости (г) для двух результатов параллельных определений приведены в таблице 2.

111 Расхождения между результатами анализа (измерений), полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R — 2,8а*. Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений не превышает R, эти результаты измерений считают согласующимися, и в качестве окончательного результата может использоваться их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости указаны в таблице 2. Если предел воспроизводимое!и R превышен, выясняют причины этого превышения (ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 5.3).

Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при принятой вероятности Р=0,95

Диапазон измерений массовой доли серебра, %

Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений), г, массовая доля, %

Предел воспроизводимости (для двух результатов анализа), /?, массовая доля, %

источник

© Издательство стандартов, 1990 © Стандартинформ, 2006

Общие требования к методам анализа

Silver. General requirements for methods of analysis

МКС 39.060 77.120.99 ОКСТУ 1709

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа серебра с массовой долей серебра не менее 99,9 %.

2. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на данный вид продукции.

3. Для проведения анализов и приготовления растворов применяют реактивы квалификации не ниже ч. д. а. и бидистиллированную воду.

4. Чистота металлов, применяемых для приготовления стандартных растворов, должна быть не менее 99,9 %.

5. Взвешивание навесок проводят с погрешностью не более: 0,0002 г — для методов, основанных на предварительном растворении серебра, 0,005 г — для атомно-эмиссионного метода.

6. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

7. Термин «горячая вода» (раствор) означает, что вода (раствор) имеет температуру выше 70 °С.

8. Для проведения анализов применяют лабораторную мерную посуду не ниже 2-го класса точности.

9. Допускается применение другой аппаратуры при условии получения метрологических характеристик, не уступающих указанным в соответствующих стандартах на методы анализа.

10. Допускается применение других аттестованных методик анализа с метрологическими характеристиками, не уступающими приведенным в настоящем стандарте.

11. Перед выполнением анализа поверхность серебра очищают: навеску пробы (в виде стружки, проволоки и т. д.) помещают в стакан вместимостью 50—100 см 3 , прибавляют 10—20 см 3 раствора соляной кислоты (1:1) и кипятят в течение 5—10 мин. Раствор сливают и промывают 6—7 раз водой декантацией. Таким же образом обрабатывают стандартные образцы состава серебра. При анализе серебряного порошка навески предварительно прессуют в стальной пресс-форме и химической очистке не подвергают.

12. Для построения градуировочных графиков при атомно-эмиссионном методе анализа допускается использовать наряду с государственными стандартными образцами состава серебра отраслевые стандартные образцы или стандартные образцы предприятий. Для построения градуировочных графиков при выполнении особо точных анализов при разногласиях в оценке качества серебра используют только государственные стандартные образцы состава серебра.

13. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных определений, максимальное расхождение между которыми не превышает допускаемых расхождений, рассчитанных при доверительной вероятности Р = 0,95 и приведенных в соответствующих стандартах на методы анализа.

14. Анализ повторяют, если разность большего и меньшего результатов параллельных определений или результатов анализов превышает значение допускаемых расхождений.

15. Точность анализа контролируют, используя стандартные образцы состава серебра. Анализ считают выполненным правильно, если абсолютное значение разности воспроизведенной

массовой доли определяемой примеси в стандартном образце и соответствующего аттестованного значения, указанного в свидетельстве на стандартный образец (А — показатель точности применяемой методики), не превышает величин Д_н = yjД 2 _ат + 0,5с? 2 , где Д_н — норма погрешности, %;

Д_ат — погрешность аттестации СО, %; d — допускаемое расхождение результатов анализа, %.

Если указанное соотношение не выполняется, то проведение анализов по данному методу прекращают до выяснения и устранения причин, вызвавших наблюдаемое отклонение.

Допускается использование аттестованных методик анализа или стандартных образцов, при условии выполнения соотношения А

источник