Меню Рубрики

Методы анализа воды на взвешенные вещества

Взвешенные вещества — это нерастворимые в воде частицы, остающиеся на фильтре при пропускании анализируемой пробы через фильтр. Их определение проводят либо непосредственно после фильтрования пробы, высушивая остаток на фильтре до постоянной массы при 105—110 °С и взвешивая его, либо косвенно по разности между общим содержанием примесей и количеством растворенных веществ. Для определения взвешенных веществ можно применять фильтрование, центрифугирование или косвенный расчет. Выбор метода зависит от цели, состава оборудования лаборатории, количества и характера взвешенных веществ. Для точного определения неболь-

ших количеств (менее 50 мг/дм ) применяют фильтрование через мембранный фильтр. Для анализа вод с большим содержание взвешенных веществ целесообразно использовать бумажный фильтр.

Пробы для определения отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли. Определение лучше всего проводить сразу, но не позже чем через 1 сут. Консервировать их недопустимо.

Если содержание взвешенных веществ в воде меньше 100 мг/дм ,

необходимо отобрать пробу объемом не менее 1000 см ; при больших содержаниях взвешенных веществ можно ограничиться меньшим

объемом — 500 см (хотя при использовании пробы объемом

1000 см результаты будут точнее).

Перед проведением определения обеззоленные фильтры предварительно готовят и проверяют. Для этого их нумеруют простым карандашом или шариковой ручкой, помещают в бюксы и высушивают в сушильном шкафу около 1 ч при 105—ПО °С до постоянной массы. Затем бюксы с фильтрами закрывают крышками, помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью 0,0002 г. После этого бюксы, открыв крышки, снова помещают в сушильный шкаф на 30 мин и взвешивают после охлаждения. Если масса бюксов с фильтрами будет отличаться не более чем на 0,0002 г, высушивание можно закончить.

Высушенные фильтры следует проверить на содержание растворимых примесей. Для этого их вкладывают в стеклянные воронки и промывают обессоленной водой, расходуя на это около 200 см 3 на каждый фильтр. Промытые фильтры помещают в бюксы и снова высушивают до постоянной массы. Если масса фильтра до и после промывки изменяется меньше, чем на 0,001 г, то фильтры этой партии можно использовать без предварительного промывания сразу после высушивания. В противном случае, необходимо их предварительно промыть обессоленной водой или использовать фильтры из другой партии. Данную проверку следует проводить для каждой новой партии фильтров.

Отмеряют цилиндром 1000 см 3 тщательно перемешанной пробы (или меньший объем, но такой, чтобы в нем содержалось не менее 100—250 мг взвешенных веществ) и фильтруют через высушенный и предварительно взвешенный бумажный фильтр.

Перед началом фильтрования фильтр следует смочить несколькими каплями обессоленной воды и осторожно вложить в воронку. Первые порции фильтрата (100—200 см 3 ) могут содержать волокна фильтрата, поэтому их следует вернуть в анализируемую пробу. По окончании фильтрования стенки сосуда, в котором находилась проба, обмывают обессоленной водой, чтобы смыть приставшие частицы взвешенных веществ, и сливают ее на тот же фильтр. Затем фильтр промывают 1— 2 раза небольшими порциями (по 10—15 см 3 ) обессоленной воды, помещают в тот же бюкс, в котором они взвешивались, и высушивают в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы. По окончании высушивания бюкс с фильтром снова взвешивают.

При фильтровании пробы и промывании фильтра во избежание потерь его заполняют жидкостью не более, чем на % его объема.

Содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 , в анализируемой воде рассчитывают по формуле

где т — масса бюкса с высушенным фильтром и осадком взвешенных веществ, г; т — масса того же бюкса с высушенным фильтром до

операции фильтрования, г; Кпр — объем пробы воды, взятый для ана-

Если для анализа отбирается проба объемом 1000 см , то формула упрощается:

источник

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.

Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм 3 .

Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов — 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов — 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ — о количестве органических соединений во взвеси.

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.

Таблица 1 — Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости), σ r , %

Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости) σ R , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ±δ, %

Прокаленные взвешенные вещества

Примечание — Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.

5.1.1 Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336.

5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336.

5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.

5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.

5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.

5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).

5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 10) °С.

5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.16 Шпатель или ложка любая.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).

5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

9.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или пластиковые флаконы. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при комнатной температуре.

9.2 Объём отбираемый пробы должен быть (1000 — 2000) см 3 для питьевой и природной воды и не менее 250 см 3 — для сточной или загрязненной пробы воды.

9.3 Срок хранения пробы 24 часа при температуре (2 — 10) °С.

9.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

— место, дату и время отбора;

— должность, фамилию сотрудника, отбирающего пробу.

30 см 3 соляной кислоты смешивают со 170 см 3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения — 6 месяцев.

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 15) °С на (5 — 10) минут. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

10.2.2 Прокаливание и взвешивание тиглей

Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем — дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 15) °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значение массы тигля записывают в рабочем журнале.

Примечание — Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (± 0,5 мг) достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.

В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение (3 — 5) часов. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа.

Примечание — При необходимости подготавливают к проведению анализа мембранные фильтры в соответствии с инструкцией по их применению.

Фильтры складывают конусом по форме воронки, и промывают на воронке 250 — 300 см 3 дистиллированной воды. Фильтры подсушивают на воздухе досуха, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С с открытой крышкой не менее 2,5 часов.

Примечание — Если промытый фильтр после высушивания на воздухе остается слегка влажным, то на его высушивание до постоянной массы в сушильном шкафу потребуется не менее 5 часов.

Читайте также:  Анализ рассказа вода с закрытыми глазами

Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержками в сушильном шкафу по 30 минут до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Последний результат взвешивания используют для расчетов.

Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. В течение указанного срока хранения повторное взвешивание фильтра перед фильтрованием не требуется. По окончании срока хранения фильтры высушивают ещё раз при (105 ± 2) °С в течение 1 часа. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.

Перед проведением анализа пробу тщательно гомогенизируют. В зависимости от ожидаемого содержания взвешенных веществ для анализа используют от 50 до 2000 см 3 пробы. Объём пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привеса) составляла не менее 0,0010 г. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.

Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.

При использовании мембранного фильтра частицы, приставшие к стенке воронки для фильтрования, смывают на фильтр дважды порциями фильтрата по 10 см 3 .

При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 .

Фильтр подсушивают на воздухе (2 — 3) часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С. Фильтр с бюксом охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Высушенный фильтр (11.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем устанавливают в муфельную печь и прокаливают при температуре (600 ± 15) °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Примечание — В случае, если требуется определение только прокаленных веществ, то доведение бюкса с фильтром после высушивания при (105 ± 2) °С до постоянной массы не требуется. После высушивания фильтра в сушильном в шкафу, его сразу помещают в подготовленный тигель и далее проводят анализ как описано в 11.2.

12.1 Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где X1 — содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m2 — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;

m1 — масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г;

V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .

12.2 Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где Х2 — содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m4 — масса тигля с остатком после прокаливания, г;

m3 — масса прокаленного тигля, г;

m — масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г;

Примечание — В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.

V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

где Δ = δ × 0,01 × X — значение характеристики погрешности (см. таблицу 1).

Результат анализа округляют с точностью: при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ

14.1 При получении двух результатов измерений (X1, Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 2.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Хлаб1, Хлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.

Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб.

При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725.

При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по 14.1.

Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95)

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r ,%

Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R , %

источник

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЗВЕШЕННЫХ И ПРОКАЛЕННЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

И.о. директора ФГБУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» А.Г.Кудрявцев 15 декабря 2017 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации «СЕРТИМЕТ» Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации N RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным государственным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГБУ «ФЦАО»).

Настоящее издание методики введено в действие взамен ПНД Ф предыдущего издания и действует со 2 июля 2018 года до выхода нового издания.

Методика зарегистрирована в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений. Информация о методике представлена на сайтах www.fundmetrology.ru в разделе «Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений» и www.rossalab.ru в разделе «Методики анализа».

Заместитель директора ФГБУ «ФЦАО»

Разработчик:

© ЗАО «РОСА», 2009

Адрес: 119297, г.Москва, ул.Родниковая, 7, стр.35

Телефон: (495) 502-44-22, телефон/факс: (495) 439-52-13

http://www.rossalab.ru

e-mail:quality@rossalab.ru

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом.

Взвешенные вещества — это вещества, выделенные из воды путем фильтрования или центрифугирования (ГОСТ 30813).

В настоящей методике взвешенные вещества выделяют фильтрованием после предварительной гомогенизации пробы. Для фильтрования условно чистых проб (питьевых и природных вод) рекомендуется использовать мембранный фильтр, а для фильтрования сточных вод — бумажный фильтр.

Взвешенные вещества могут содержать минеральные вещества (типично для природных и промышленных сточных вод), органические вещества (типично для сточных вод пищевой промышленности) и смесь минеральных и органических веществ (типично для бытовых сточных водах).

Если для решения технологических задач требуется знать содержание органической и/или минеральной части взвешенных веществ, определяют «взвешенные вещества прокаленные». Для этого фильтр прокаливают при температуре выше 500°С. В результате прокаливания органические вещества сгорают, а минеральные остаются. Разность между взвешенными веществами и взвешенными веществами прокаленными позволяет ориентировочно оценить содержание органических взвешенных веществ.

При прокаливании помимо органических веществ частично сгорают неорганические компоненты, удаляется кристаллизационная и гигроскопическая вода, выделяется диоксид углерода из карбонатов кальция и магния, хлороводород, образующийся при гидролизе хлорида магния, и оксиды азота, образующиеся при восстановлении нитратов.

Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые (в том числе расфасованные в емкости), воды природные (поверхностные, в том числе морские и подземные, в том числе источники водоснабжения), воды сточные (производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные).

Примечание — Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, талых вод, технических вод (открытых и закрытых систем технологического водоснабжения, восстановленная), льда и атмосферных осадков (дождь, снег, град).

Диапазон измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ в питьевых и природных водах составляет от 0,5 до 5000 мг/дм , для сточных вод — от 0,5 до 50000 мг/дм .

Продолжительность анализа одной пробы на определение взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 проб — 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на определение прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 проб — 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении А.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ — о количестве органических соединений во взвеси.

ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 30813-2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения.

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ Р ИСО 7870-2-2015 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия.

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 56237-2014 Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.

ТУ 6-09-1678-86* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты).
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 — Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), , %

источник

ПНД Ф 14.1:2.110-97
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений содержаний взвешенных веществ и общего содержания примесей в пробах природных и очищенных сточных вод гравиметрическим методом

Купить ПНД Ф 14.1:2.110-97 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них содержания взвешенных веществ (3 мг/дм3 и более) и общего содержания примесей (10 мг/дм3 и более) гравиметрическим методом.

3 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5 Требования безопасности

6 Требования к квалификации операторов

9 Подготовка к выполнению измерений

11 Обработка результатов измерений

12 Оформление результатов анализа

13 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

×

Дата введения: 21.03.1997
Добавлен в базу: 01.09.2013
Заверение срока действия: 01.12.2016
Актуализация: 01.01.2019

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

Читайте также:  Анализ растворенного кислорода в воде

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Председателя
Государственного комитета РФ
по охране окружающей среды
________ А.А. Соловьянов
«21» марта 1997 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЙ
ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ И ОБЩЕГО СОДЕРЖАНИЯ
ПРИМЕСЕЙ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ
СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них содержания взвешенных веществ (3 мг/дм 3 и более) и общего содержания примесей (10 мг/дм 3 и более) гравиметрическим методом.

Результаты определения могут быть искажены при наличии в пробе значительных количеств масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки.

Гравиметрический метод определения взвешенных веществ основан на выделении их из пробы фильтрованием воды через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или бумажный фильтр «синяя лента» и взвешивании осадка на фильтре после высушивания его до постоянной массы.

Определение общего содержания примесей (суммы растворенных и взвешенных веществ) осуществляют выпариванием известного объема нефильтрованной анализируемой воды на водяной бане, высушиванием остатка при 105 °С до постоянной массы и его взвешиванием.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ и общего содержания примесей, мг/дм 3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR, %

Общее содержание примесей

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Тигли фарфоровые с крышками 3 (2)

Чашки биологические (Петри) ЧБН-1-100

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм) с диаметром, соответствующим ячейке прибора вакуумного фильтрования или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Используемая для анализа соляная кислота должна быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование соляной кислоты, изготовленной по другой нормативно-технической документации, в том числе импортной, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой гравиметрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации лабораторных весов.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

• температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;

• атмосферное давление (84 — 106) кПа;

• относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

• частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

• напряжение в сети (220 ± 22) В.

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянную посуду. Использование полиэтиленовой посуды допускается, если анализ пробы будет выполнен в тот же день.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 1000 см 3 при содержании взвешенных веществ 3 и не менее 500 см 3 при содержании взвешенных веществ 50 мг/дм 3 и выше.

8.4. Пробы анализируют не позднее, чем через 6 часов после отбора или хранят в холодильнике при t 3 дистиллированной воды. Затем пинцетом вынимают фильтр из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и высушивают в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 часа. Затем охлаждают бюксы с фильтрами в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,1 мг. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.

Фарфоровые тигли с крышками промывают раствором соляной кислоты (п. 9.4), затем дистиллированной водой, сушат, прокаливают при 600 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг. Повторяют прокаливание до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.

30 см 3 соляной кислоты смешивают с 170 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.

Подготовку прибора для вакуумного фильтрования осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Подготовленный и взвешенный мембранный фильтр пинцетом извлекают из бюкса, зажимают в ячейке прибора вакуумного фильтрования и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды. Этот объем зависит от содержания взвешенных веществ в воде и подбирается с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах 3 — 200 мг.

После пропускания нужного объема воды приставший к стенкам ячейки для фильтрования осадок смывают на фильтр порцией фильтрата. Фильтр с осадком дважды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 , извлекают пинцетом из устройства для фильтрования, помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования, подсушивают сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 часа, после чего взвешивают.

Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

Взвешенный бумажный фильтр помещают в воронку, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды, подобранный с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах 3 — 200 мг.

По окончании фильтрования дают воде полностью стечь, затем фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 , осторожно вынимают пинцетом и помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования. Фильтр высушивают 2 ч при 105 °С, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, взвешивают.

Повторяют процедуру сушки, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

Выпарительные чашки помещают на водяную баню, в них постепенно приливают тщательно перемешанный отмеренный объем анализируемой пробы воды, содержащий от 10 до 250 мг примесей, и упаривают до объема 5 — 10 см 3 . Упаренную пробу количественно переносят в тигель (п. 9.3), промывая чашки 2 — 3 раза дистиллированной водой порциями по 4 — 5 см 3 . Упаривают пробу в тигле досуха. После выпаривания дно тигля для удаления накипи обтирают фильтровальной бумагой, смоченной раствором соляной кислоты, и ополаскивают дистиллированной водой.

Если необходимо определить содержание только растворенных веществ (сухой остаток), для упаривания берут отфильтрованную воду.

Тигли переносят в сушильный шкаф, сушат при 105 °С в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе, закрывают крышками и взвешивают.

Повторяют процедуру сушки и взвешивания до тех пор, пока разница между взвешиваниями не превысит 0,5 мг при массе осадка менее 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды X, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле:

где mфо — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром с осадком взвешенных веществ, г;

mф — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром без осадка, г;

V — объем профильтрованной пробы воды, дм 3 .

Общее содержание примесей в анализируемой пробе воды х, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле:

m2 — масса тигля с высушенным остатком, г;

V — объем пробы воды, взятый для упаривания, дм 3 .

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 2.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ и общего содержания примесей, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

источник

«ПНД Ф 14.1:2:4.254-09. Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций взвешенных веществ и прокаленных взвешенных веществ в питьевых, природных и сточных водах гравиметрическим методом»

Документ по состоянию на август 2014 г.

Утверждаю
И.о. директора
ФГУ «Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействия»
И.Л.ФЕОФАНОВ
18 июня 2009 года

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГУ «ФЦАО»).

Настоящий нормативный документ устанавливает методику определения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом в пробах питьевых, природных и сточных вод в диапазоне концентраций от 0,5 мг/куб. дм до 5000 мг/куб. дм.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов — 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов — 18 часов.

Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например мелкие палочки, траву и т.п.

Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ — о количестве органических соединений во взвеси.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95.

Диапазон измерений, мг/куб. дм Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , % Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), +/-, % Взвешенные вещества

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при 105 +/- 2 °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при 105 +/- 2 °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при 600 +/- 13 °С.

3.1.1. Весы лабораторные общего назначения, ГОСТ 24104, 2 класса точности.

3.1.2. Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 куб. см, ГОСТ 1770, 2 класса точности.

3.2. Вспомогательные устройства

3.2.1. Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14, ГОСТ 25336.

3.2.2. Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС, ГОСТ 25336.

3.2.3. Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic, модель Ultra-Turrax T 25 или любой другой.

3.2.4. Дистиллятор или установка для очистки воды любого типа для получения воды, соответствующей ГОСТ 6709 или ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

3.2.5. Колбы конические вместимостью 500 и 1000 куб. см, ГОСТ 25336.

3.2.6. Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру 600 +/- 13 °С.

3.2.8. Тигель низкий 4, ГОСТ 9147.

3.2.9. Фильтровальная установка с вакуумным насосом.

3.2.10. Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре 2 — 5 °С.

3.2.11. Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру 105° +/- 2 °С.

3.2.14. Эксикатор, ГОСТ 25336.

3.3.1. Бумажные фильтры «синяя лента» диаметром 15 см, с массой золы 0,0016 — 0,0020 г по ТУ 6-09-1678-95 или по ТУ 2642-001-42624157-98.

Читайте также:  Анализ речной воды дал следующие результаты

3.3.2. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Допускается использование других материалов при условии экспериментального подтверждения характеристик погрешности измерений, приведенных в разделе 1.

3.4.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизированная по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты).

3.4.2. Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

3.4.3. Железа (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.

4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

4.3. Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.

4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

7.1. Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51953-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

7.2. Требуемый объем пробы не менее 1000 куб. см для питьевой и природной воды и не менее 250 куб. см для сточной.

7.3. Срок хранения пробы 24 часа при температуре 2 — 10 °С.

7.4. При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

— должность, фамилия отбирающего пробу.

8.1. Приготовление раствора соляной кислоты

30 куб. см соляной кислоты смешивают со 170 куб. см дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения 6 месяцев.

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до 600 +/- 13°С на 5 — 10 мин. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

8.2.2. Прокаливание и взвешивание тиглей

Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по п. 8.1, затем дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при 600 +/- 13 °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения массы тигля записывают в рабочем журнале.

Примечание: Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (+/- 0,5 мг), достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.

8.3. Подготовка мембранных фильтров

В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 +/- 2 °С в течение 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение 3 — 5 часов. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа. Значения массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.

8.4. Подготовка бумажных фильтров «синяя лента»

Фильтры складывают, помещают в воронку и промывают 250 — 300 куб. см дистиллированной воды. Подсушивают на воздухе, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при 105 +/- 2 °С с открытой крышкой в течение 5 часов. Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержкой в течение 1 часа до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значения массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. По прошествии этого времени для подтверждения значения массы высушенного фильтра сушку проводят еще раз при 105 +/- 2°С в течение 1 часа.

9.1. Определение взвешенных веществ

Перед проведением анализа пробу гомогенизируют. В зависимости от содержания взвешенных веществ для анализа используют от 250 до 1000 куб. см пробы. Объем пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре составляла 0,5 — 200 мг. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.

Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.

При использовании мембранного фильтра приставший к стенке воронки для фильтрования осадок смывают на фильтр дважды порцией фильтрата по 10 куб. см.

При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 куб. см.

Фильтр подсушивают на воздухе 2 — 3 часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при 105 +/- 2 °С. Охлаждают фильтр в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

9.2. Определение прокаленных взвешенных веществ

Высушенный фильтр (по п. 9.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре 600 +/- 13 °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят каждый раз в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

10.1. Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды

— содержание взвешенных веществ, мг/куб. дм;

— масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;

— масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром, г;

— объем пробы воды, взятой для анализа, куб. дм.

10.2. Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле:

— содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/куб. дм;

— масса тигля с остатком после прокаливания, г;

— масса прокаленного тигля, г;

— масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра) , г;

— объем пробы воды, взятой для анализа, куб. дм.

В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.

Результат анализа округляют с точностью:

при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ

от 0,5 до 1,0 мг/куб. дм — до 0,01 мг/куб. дм;

от 1,0 до 10,0 мг/куб. дм — до 0,1 мг/куб. дм;

от 10 до 100 мг/куб. дм — до 1 мг/куб. дм;

от 100 до 5000 мг/куб. дм — до 10 мг/куб. дм.

12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2.

источник

Наше время создание качественной канализационной системы – это первоочередная задача при постройке абсолютно любого дома. Причем важной ее частью являются очистительные сооружения. Ведь сейчас острой проблемой стало загрязнение окружающей среды, с которым человечество борется всеми силами. Поэтому в нашей стране слив стоков без предварительной очистки запрещен и карается законом. Главным элементом, загрязняющим канализационные воды, являются взвешенные частицы. Именно на их удаление в первую очередь нацелены очистительные системы в виде септиков.

Взвешенными частицами называют те вещества, которые при очистке остаются на мембранах и фильтрах. Обычно они не превышают размер 4 мм. Именно на них нацелена очистка воды.

Неочищенные сточные воду могут нанести вред экологии

Взвешенные вещества встречаются не только в сточных водах, они также присутствуют в жидкости из скважин и колодцев. Поэтому природная вода тоже нуждается в очистке.

Это загрязнение может иметь разные размеры. Также взвешенные частицы делятся на типы по своему составу.

Типы взвешенных веществ:

  1. Минеральные взвешенные частицы наиболее часто встречаются в колодцах и скважинах. Такое определение подразумевает под собой содержащиеся в воде природные частицы. К ним относятся глина, песок, мел, аммонийный элемент и т. д.
  2. Химические взвешенные частицы наиболее опасны. Они могут встречаться в промышленных стоках и в источниках, находящихся рядом с заводами. Именно здесь подразумевается удаление фосфатов и других опасных соединений.
  3. Биологические взвешенные частицы. Они состоят из смеси белков, углеводов, жиров и т. д. При длительном отсутствии кислорода они начинают гнить.

Если говорить о бытовых хозяйственных взвешенных частицах, то они состоят преимущественно из минеральных и органических веществ. Однако там могут присутствовать и химические соединения, например, от средств для мытья посуды. Вещество также может содержать азот и фосфор.

Взвешенные частицы – это вещества, содержащиеся в воде и оседающие на фильтре. Такое определение вы можете увидеть в любом справочнике. Однако если говорить о них более подробно, то описание не уместится в одно предложение.

Очистка взвешенных веществ наиболее проста в исполнении. Намного сложнее удалить из воды микроэлементы. Однако от сточных вод этого и не требуется.

Чтобы изучить подробнее сточные воды, нужно знать, на какие характеристики нужно обращать внимание:

  1. Плотность взвешенных частиц – их главный параметр. Неорганические соединения обычно плотнее воды, поэтому они быстро оседают. Однако органические соединения зачастую имеют меньшую плотность, поэтому они всплывают.
  2. Концентрация взвешенных веществ. Этот параметр можно определить путем взвешивания фильтра, на котором они осели, определением мутности и прозрачности воды.
  3. Форма частиц. Для этого они сравниваются со сферой.
  4. Размер частиц. Существуют мелкодисперсные и крупнодисперсные вещества. Этот параметр выясняется путем просеивания высушенного осадка через сито с отверстиями разного размера.

На каждый из этих показателей указывает свой признак. Однако если планируется просто установка канализационной системы, то все эти параметры знать незачем. Нужен лишь общий показатель состава взвешенных веществ. То есть необходимо определить процент органики, минералов и химии.

Очень важно ответственно подойти к очищению сточных вод. Ведь от этого зависит состояние экологии. Кроме того, пренебрежение этим этапом карается законом и предполагает наказание в виде штрафа.

Очистка сточных и питьевых вод осуществляется разными способами. В случае с питьевой водой удаление частиц и микроэлементов должно быть более качественным и безопасным.

Очистка сточных вод от взвеси может осуществляться разными способами:

  1. Самым простым и популярным методом для удаления крупных частиц является отстаивание. Этот способ работает на принципах силы тяжести. Частицы, которые плотнее воды, выпадают в осадок.
  2. Преаэрация – это насыщение кислородом воды в отстойнике. Этот метод помогает более эффективно пройти отстаивание.
  3. Перемешивание стоков тоже очень эффективно. Быстрое вращение заставляет осаждаться более мелкие взвеси, разрушая их структуру.
  4. Введение в резервуар коагулянта – один из самых эффективных методов очистки стоков от взвешенных частиц. Раствор склеивает взвесь. Причем попадаются и мелкие, и крупные частицы. Таким образом, осадок образуется быстрее, и в воде остается меньше веществ.
  5. Флокуляция – это современный и качественный метод очищения стоков. За счет этого все частицы превращаются в большие хлопья. Это позволяет очистить воду практически на 80%.
  6. Фильтрация стоков. Вода без осадков переливается через фильтр в следующий резервуар.
  7. Активный ил. Он представляет сбой комплекс аэробных или анаэробных бактерий. Они растворяют биологические взвешенные вещества. Продукты их жизнедеятельности вновь выпадают в осадок.
  8. На последнем этапе происходит еще одна фильтрация. При этом воды пропускаются либо через искусственный фильтр, либо через систему, созданную из мелкого песка и гравия.

Частицы из сточных вод удаляются с помощью специальных фильтров

Такие методы позволяют шаг за шагом начисто очистить сточные воды. Это позволит без зазрения совести слить их в грунт.

Также стоит выяснить характер загрязнения вод взвешенными частицами. Существует несколько вариантов:

  1. Первым видом взвешенных веществ являются частицы большой величины. У них наиболее большая плотность, поэтому они оседают на дно резервуаров первыми.
  2. Форма взвешенных частиц тоже может отличаться. Существуют элементы, которые не оседают и не всплывают. Некоторые частицы сразу оседают на дно. Другие, напротив, всплывают. В этом случае все зависит от плотности веществ.

Эти параметры очень важны. Ведь именно от них зависит, какой способ очистки подойдет лучше всего. Проверить это можно, отправив стоки в лабораторию. Также можно заглянуть в сточную яму и оценить скорость их оседания.

Взвешенные частицы – это вещества, которые содержатся в воде и имеют достаточно крупные размеры. Именно от них прежде всего избавляются при очистки сточных вод. И лучше всего для этих целей подходят многоуровневые системы.

источник