Определение сульфатов в воде анализ

Сульфат-ионы являются средними солями серной кислоты. Многие из подобных соединений хорошо растворимы в воде. При нормальных условиях вещества находятся в твердом агрегатном состоянии, обладают светлой окраской. Многие сульфат-ионы имеют осадочное происхождение, они являются морскими и озерными химическими осадками.

Кристаллическая структура допускает содержание комплексных анионов SO42-. В качестве распространенных соединений можно выделить двухвалентные сульфаты металлов. Например, сульфат-ионы, объединяясь с катионами кальция, бария, стронция, образуют нерастворимые соли. Эти осадки являются минералами, существуют в свободном виде в природе.

Кроме того, сульфат-ион образуется при диссоциации солей, поэтому такие ионы содержатся в поверхностных водах. Основным источником таких соединений являются процессы химического окисления сульфидов и серы.

В существенных количествах сульфат-ионы попадают в водоемы при отмирании живых организмов, окислении наземных и водных растительных существ. Кроме того, они находятся в подземных стоках.

В существенном количестве сульфат-ион образуется в промышленных и сельскохозяйственных стоках.

Маломинерализованная вода характеризуется наличием ионов SO42-. Есть и устойчивые формы таких соединений, которые позитивно влияют на минерализацию питьевой воды. Например, сульфат магния является нерастворимым соединением, которое накапливается в воде.

Если анализировать сульфат-ион в воде, необходимо отметить его важность для полноценного круговорота в природе серы и ее соединений. Благодаря воздействию сульфатредуцирующих бактерий, без доступа кислорода воздуха, происходит его восстановление до сероводорода и сульфидов. В связи с присутствием в почвенных водах кислорода осуществляется повторное превращение этих веществ в сульфаты.

Под действием сульфатредуцирующих бактерий и при отсутствии кислорода они восстанавливаются до сульфидов и сероводорода. Но как только в природной воде появляется кислород, опять окисляются до сульфатов.

В дождевой воде концентрация ионов SO42- достигает 10 мг на кубический дециметр. Для пресных вод такой показатель составляет порядка 50 мг на дм 3 . В подземных источниках количественное содержание сульфатов существенно выше.

Для поверхностных вод характерна зависимость между временем года и процентным содержанием ионов серной кислоты. Кроме того, на количественный показатель влияет хозяйственная деятельность человека, восстановительные и окислительные процессы, происходящие в живой природе.

Сульфаты оказывают существенное влияние на качество питьевой воды. Их повышенная концентрация отрицательно сказывается на органолептических показателях. Вода приобретает солоноватый вкус, повышается ее мутность. Повышенное содержание таких анионов отрицательно сказывается на физиологических процессах, протекающих в человеческом организме. Они плохо всасываются в кровь из кишечника. При повышенных концентрациях они дают слабительный эффект, нарушают пищеварительные процессы.

Удалось установить негативное воздействие сульфатов на волосы, раздражающее действие на слизистую оболочку глаз и кожи. В связи с опасностью, которую они представляют для человеческого организма, важно определить сульфат-ионы, принять своевременные меры по снижению их количества в питьевой воде. По нормативам они не должны превышать 500 мг на кубический дециметр.

В основе лабораторных исследований лежит качественная реакция на сульфат-ион с трилоном Б. Титрование осуществляется по ГОСТу 31940-12, установленному для SO42-. Для проведения лабораторных экспериментов, связанных с выявлением содержания сульфат-анионов в питьевой и сточной воде, готовят растворы хлорида бария с заданной концентрацией (0,025 моль на дм 3 ). Кроме того, для анализа необходимы растворы: соли магния, аммиачный буферный, трилона Б, азотнокислого серебра, индикатора эриохрома Т черного.

Лаборант использует коническую колбу, емкость которой составляет порядка 250 мл. В нее с помощью пипетки вносят 10 мл раствора магниевой соли. Далее в анализируемую колбу добавляют 90 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного аммиачного раствора, несколько капель индикатора, осуществляют титрование с помощью раствора динатриевой соли ЭДТУ. Процесс осуществляется до тех пор, пока не произойдет изменение цвета на синий с красно-фиолетового.

Далее определяется количество раствора динатриевой соли ЭДТУ, которое потребовалось для титрования. Для получения достоверного результата желательно повторить процедуру 3-4 раза. Используя коэффициент поправки, проводят количественное вычисление содержания сульфат-анионов.

Осуществляется одновременный анализ двух проб, имеющих объем по 100 мл. Необходимо брать конические колбы, рассчитанные на 250 мл. В каждую из них лаборант вносит по 100 мл анализируемой пробы. Далее в них добавляют по 2-3 капли концентрированной соляной кислоты, 25 мл хлорида бария, ставят колбы на водяную баню. Нагревание осуществляется в течение 10 минут, затем необходимо оставить анализируемые пробы на 60 минут.

Затем проводится фильтрование проб так, чтобы на фильтре не оказалось осадка сульфата бария. Фильтр промывают дистиллированной водой, проверяют отсутствие в растворе хлорид-ионов. Для этого периодически проводят качественную реакцию с раствором нитрата серебра. Если появилось помутнение, это свидетельствует о наличии в растворе хлоридов.

Затем помещают фильтр в колбы, где проводилось осаждение. После добавления 5 мл аммиака помешивают содержимое колбы стеклянной палочкой, фильтр разворачивают, расправляют по дну. Из расчета на 5 мг анализируемых ионов добавляют в воду 6 мл динатриевой соли ЭДТУ. Содержимое нагревают на водяной бане, затем на электрической плитке кипятят до полного растворения осадка, который попал в воду вместе с фильтром.

Продолжительность нагревания не должна превышать пяти минут. Для повышения качества проводимого анализа необходимо периодически помешивать стеклянной палочкой содержимое колбы.

После остывания пробы к ней доливают 50 мл дистиллированной воды, 5 мл буферного аммиачного раствора, несколько капель спиртового раствора индикатора. Далее осуществляется титрование избытком динатриевой соли ЭДТУ раствора сульфата или хлорида магния до появления устойчивого лилового оттенка.

Натрий-, калий-, сульфат-ионы образуются в сточной воде не только из-за разнообразных природных процессов, но и как результат хозяйственной деятельности человека. Для того чтобы вода, используемая для питания, не оказывала негативного воздействия на живые организмы, необходимо следить за количественным содержанием в ней различных анионов и катионов.

Например, при проведении титрования проб трилоном Б можно провести количественные расчеты содержания в пробах сульфат-анионов, принять конкретные меры по снижению этого показателя (в случае необходимости). В современных аналитических лабораториях также проводится выявление в пробах питьевой воды катионов тяжелых металлов, анионов хлора, фосфатов, патогенных микроорганизмов, которые оказывают при превышении допустимых концентраций негативное действие на физическое и эмоциональное здоровье человека.

По результатам таких лабораторных опытов и многочисленных исследований химики-аналитики делают вывод о пригодности воды к употреблению либо о необходимости ее дополнительной очистки, применения специальной системы фильтрации, основанной на химической очистке воды.

источник

Метод основан на осаждении сульфат-ионов хлоридом бария с последующим титрованием избытка ионов бария раствором трилона Б.

Во избежание влияния на результат определения солей жесткости параллельно проводят титриметрическое определение последних.

Чувствительность метода — 0,5 мг/дм 3 .

Диапазон определяемых значений — от 0,5 до 200 мг SО₄ 2- /л.

Комплектация рассчитана на проведение 100 определений.

Электрическая плитка с закрытой спиралью

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770. Колбы Кн-100 ТХС по ГОСТ 25336Е или Цилиндры мерные вместимостью 25 и 100 см 3 по ГОСТ 1770 Пипетки измерительные градуированные на 1; 5 и 20 см 3 по ГОСТ 29227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (обессоленная, конденсат).

Барий хлористый, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией точно 0,02 г-экв./дм 3 — 2 шт. Трилон Б, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией точно 0,02 г-экв/дм 3 — 3 шт. Буферный раствор по Уилсону (буферный раствор рН 9,5-10 с добавлением натриевой соли этилендиаминтетраацетата магния) — 1000 мл. Эриохром черный Т в виде сухой индикаторной смеси — навеска 20 г Кислота соляная, стандартный раствор с концентрацией точно 2,0 г-экв/дм 3 — 500 мл. Натрия гидроксид, стандартный раствор с концентрацией точно 1,0 г-экв/дм 3 — 500 мл. Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Для приготовления раствора бария хлористого необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды, хорошо перемешать и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 20 минут.

Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.

Готовый раствор перелить в емкости для хранения.

Для приготовления раствора трилона Б необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды, хорошо перемешать и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 20 минут.

Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.

Готовый раствор перелить в емкости для хранения.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 15 минут.

Определение жесткости анализируемой воды

В коническую колбу вместимостью 100 см 3 помещают отмеренные пипеткой 20 см 3 анализируемой воды, добавляют 5 см 3 буферной смеси, около 0,1 г сухой индикаторной смеси и медленно, при постоянном перемешивании, титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в чисто-синюю.

Количество пошедшего на титрование раствора трилона Б (в мл) равно жесткости воды Ж_о (в мг-экв./л).

В коническую колбу вместимостью 100 см 3 помещают отмеренные пипеткой 20 см 3 анализируемой воды, добавляют 1 см 3 раствора соляной кислоты, отмеренные пипеткой точно 15 см 3 раствора хлорида бария. омывают стенки колбы из промывной склянки небольшим количеством воды и помещают на плитку. Раствор кипятят в течение 5-7 мин., охлаждают и нейтрализуют пробу раствором гидроксида натрия до рН около 4 по универсальной индикаторной бумаге.

К полученному раствору с осадком сульфата бария прибаляют 5 см 3 буферной смеси, около 0,1 г сухой индикаторной смеси и медленно, при постоянном перемешивании, титруют раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в чисто-синюю.

Содержание сульфатов в воде (мг/дм 3 ) вычисляют по формуле:

V₁ — количество прибавленного раствора бария хлористого концентрации точно 0,02 г-экв./дм 3 , см 3 ; Ж_о — жесткость анализируемой воды, мг-экв./дм 3 ; V₂ — количество раствора трилона Б концентрации точно 0.02 г-экв./дм 3 , пошедшего на титрование осажденной пробы, см 3 ; V — объем пробы, взятый для анализа, см 3 ; 48 — эквивалентная масса сульфат-иона.

источник

Вода с большим содержанием сульфатов натрия и магния имеет горький вкус, обладает слабительным действием, вызывая у животных расстройство пищеварения. Кроме того, сульфаты являются показателем загрязнения воды промышленными (неорганическими) отходами.

Приближенное количественное определение сульфатов в воде основано на учете степени помутнения воды от сульфата бария (BaSO₄), образующегося при взаимодействии сульфата-иона с хлоридом бария.

1. 5% раствор хлористого бария ВаСI₂. Для приготовления этого раствора берут 10 г BaCI₂ и растворяют в 200 мл дистиллированной воды, затем нагревают до кипения.

2. 10% раствор соляной кислоты.

В пробирку берут 5 мл исследуемой воды, подкисляют двумя каплями 10% раствора соляной кислоты, прибавляют 5 капель раствора хлористого бария.

При наличии сульфатов появляется белая муть из нерастворимого в кислотах сернокислого бария (BaSO₄), по интенсивности которой определяют приближенное количество сульфатов в воде (табл. 5).

Шкала определения мутности.

Слабая муть, появляющаяся через несколько минут

Слабая муть, появляющаяся сразу

Большой осадок, быстро выпадающий на дно

По саннормативу мутность по стандартной шкале должна быть не более 1,5 мг/л.

Хлориды могут быть косвенным показательными загрязнения воды органическими веществами животного происхождения.

Принцип определения основан на осаждении хлора нитратом серебра.

5 мл исследуемой воды наливают в пробирку и подкисляют 2-3 капли азотной кислоты, для исключения из реакции углекислых и фосфорнокислых солей. Затем прибавляют 3 капли 10% раствора азотнокислого серебра и определяют степень помутнения воды по табл. 6.

Шкала определения хлоридов.

Медленно осаждающиеся хлопья

Принцип метода основан на осаждении хлоридов нитратами серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. При титровании хлора нитратом серебра в осадок выпадает вначале хлористое серебро.

После связывания всего хлора, нитрат серебра вступает в реакцию с хромовокислым натрием, в результате чего образуется хромовокислое серебро шоколадно-красного цвета, а окраска титруемой жидкости переходит из зеленоватой в оранжево-желтую.

Реакция проходит по уравнению:

NaCl+AgNO₃=AgCl+NaNO₃ (осадок белого цвета)

1. Титрированный раствор хлорида натрия (1мл которого содержит 1 мг хлора) готовят, растворяя 1,649 г химически чистого, высушенного при 105 0 С хлорида натрия в 1л дистиллированной воды.

Титрированный раствор нитрата серебра (1 мл которого может осадить 1 мг хлора) готовят, растворяя 4,7910 г нитрата серебра в 1 л дист. воды и хранят, в склянке из желтого стекла.

3. Нитрат серебра, 10% раствор.

5. Раствор калия хромата (хромовокислого калия) готовят, растворяя 50 г нейтрального хромата калия в небольшом количестве дист. воды, прибавляя нитрат серебра до образования легкого красного осадка. Через 1-2 дня фильтруют и разбавляют дистиллированной водой фильтрат до 1 л.

7. Колба коническая ёмкостью 250 мл.

Методика определения. В 2 конические колбы емкостью 250 мл вносят по 100 мл исследуемой воды (при большом содержании хлоридов берут по 10-50 мл и доводят до 100 мл дистиллированной воды). Прибавляют по 1 мл раствора хромата калия и одну пробу титруют из бюретки со стеклянным краном раствора нитрата серебра до появления слабооранжевого окрашивания. Вторую колбу ставят рядом с титруемой и постоянно сравнивают окраску на белом фоне.

X-содержание хлора в воде, мг/л;

а — количество раствора нитрата серебра, пошедшего на титровании, мл;

V- объем воды, взятой для определения в мл, по саннормативу, в питьевой воде допускаются содержание хлоридов до 350 мг/л.

4.ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЗОТОСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДЕ

Цель занятия: изучить методы определения азотосодержащих веществ в воде.

Азотосодержащие вещества являются важным показателем загрязнения воды, т.к. они образуются при разложении белковых веществ, попадающих в нее с хозяйственно-фекальными и промышленными сбросами. Большая часть загрязнений происходит с ферм, загрязненная такими отходами вода будет отличаться высокими показателями окисляемости воды, почти полным отсутствием растворенного кислорода, наличием в воде аммиака, аммонийных соединений, нитратов, сульфатов, хлоридов.

Аммиак — продукт белкового распада, поэтому его обнаружение свидетельствует о свежем загрязнении (2-3 дня).

Нитраты указывают на некоторую давность загрязнения (время, необходимое для превращения аммиака в нитриты 3-6 дней).

Нитраты свидетельствуют о более давних сроках загрязнения(более 6 дней).

По азотосодержащим веществам можно судить и о характере загрязнения водоисточников. Если в воде обнаружен только аммиак, а при повторных анализах он отсутствует, то можно говорить о случайном загрязнении. Наличие в водоеме аммиака и нитритов свидетельствует о том, что вода ранее не загрязнялась, но сравнительно недавно появились постоянно действующий источник загрязнения. Обнаружение аммиака, нитритов и нитратов указывает на постоянное загрязнение водоисточника. Если в воде обнаруживаются нитраты, но нет аммиака — загрязнение было ранее, а сейчас не происходит; наличие в воде аммиака и нитритов свидетельствует о периодическом загрязнении водоисточника. Обнаружение одних нитратов говорит о завершении процессов минерализации.

Азотосодержащие вещества могут быть и минерального происхождения, особенно в артезианских водах.

источник

Аналитический центр более 20 лет занимается химическим анализом и разработкой новых методов анализа и диагностики веществ и материалов

В нашем распряжении самый современный приборный парк благодаря научно-техническому взаимодействию с крупнейшими мировыми разработчиками аналитического оборудования

Наши сотудники — это лучшие специалисты страны в области химического анализа, кандидаты и доктора наук

Аккредитация позволяет исследовать питьевую, природную, морскую, технологическую, талую воду и воду бассейнов

Обратившись к нам, Вы получите не только точные данные о присутствующих в воде загрязнителях, но и подробные рекомендации о способах очистки воды.

На основании анализа воды БЕСПЛАТНО подберем несколько вариантов систем водоочистки!

В нашей лаборатории Вы можете проверить качество воды из любого источника: колодца, скважины, водопровода, бассейна, родника, водоема. Для каждого источника есть оптимальный набор показателей, характеризующий возможность использования воды для тех или иных нужд. Чтобы правильно подобрать набор показателей, свяжитесь с нами по номеру +7 (495)149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru

Мы рекомендуем выбирать набор параметров в зависимости от того, какой у Вас источник водоснабжения, а также для каких целей планируете использовать воду. Для воды из городского водопровода, а также для воды, используемой в технических целях, подойдут наборы «Минимальный» или «Начальный». Для воды природных источников (скважины, колодцы, родники и т.д.) мы рекомендуем проверить воду на химический состав (наборы «Расширенный» или «Максимальный»), а также сделать анализ на микробиологию.

Да, Вы можете самостоятельно отобрать воду для анализа, следуя инструкции. Или же заказать выезд специалиста, который приедет в назначенное время со всей необходимой тарой, отберет воду и доставит ее в лабораторию.

Да, конечно! Пункт приема проб расположен по адресу: Москва, ул. Добролюбова, 21А, корпус А, пом. 14 (в пешей доступности от метро Фонвизинская, Бутырская, Тимирязевская)

Стоимость выезда специалиста зависит от выбранного Вами набора показателей и удаленности. Более точная информация размещена в разделе Доставка и оплата

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
катионы: железо, аммоний;
анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

Точность определения
Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
Срок выполнения — 3-4 рабочих дня

Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
Не подходит для корректного подбора фильтров
Не содержит определения опасных загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность свободная, щелочность общая, железо, марганец, калий, магний, кальций, фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонат, гидрокарбонат, аммоний Данный анализ рекомендуется для оценки качества воды из колодцев, скважин, родников. По протоколу анализа «Начальный» возможен подбор системы водоочистки и типа фильтрующей загрузки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для колодцев и скважин
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование

Не содержит перечень тяжелых металлов
Не содержит перечень всех опасных загрязнений
Срок выполнения исследований 5-6 рабочих дней

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, аммоний, алюминий, железо общее, магний, кальций, калий, натрий, марганец, медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций, фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, гидрокарбонат, карбонат. Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Содержит перечень основных тяжелых металлов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить.

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для колодцев и скважин
Содержит перечень тяжелых металлов
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование

Анализ «Максимальный» содержит полный перечень опасных для здоровья человека веществ, встречающихся в воде, поступающих из скважин или колодцев, включая ионы тяжелых металлов и органические вещества, а именно: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, аммоний, натрий, калий, магний, кальций, алюминий, железо, марганец, литий, барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть, гиброкарбонат, карбонат, нитрат, хлорид, сульфат, фосфат, фторид, нитрит, сероводород, сульфид, гидросульфид, хлор общий, хлор остаточный, хлор остаточный свободный, АПАВ, нефтепродукты, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол Данное исследование рекомендуется для клиентов, которые серьезно относятся к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

Воды, применяемой в хозяйственно-бытовом назначении; оценки работы системы водоочистки.

пластиковая бутылка 1,5 — 2 л.

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для любых источников воды
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Включает полный перечень тяжелых металлов
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
Содержит полный перечень опасных органических веществ

Помимо хичиеского анализа воды мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ воды включает определение общего микробного числа (ОМЧ), количества общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

источник

Вы здесь:
Качество
Методики и тесты
Методы определения содержания сульфатов в воде

Сульфатами называют соли кислоты серной H2SO4. Многие из этих соединений, и это большинство из них, растворимые в воде, имеют небольшую твердость и светлую окраску. Большая часть сульфатов осадочного происхождения, это озёрные и химические морские осадки. Они являются минералами. В их кристаллической структуре содержаться комплексные анионы SO42- (рис.1). Наиболее распространенными соединениями являются сульфаты двухвалентных оснований. Это сильные основания, являющиеся труднорастворимые (Ва2+, Sr2+ и Ca2+). Основания, которые более слабые, образуют часто неустойчивые основные соли. К ним можно отнести сульфаты окисленного железа. К основаниям более сильным – двойные соли и кристаллогидраты.

Сульфаты являются одними из важных анионов. Они находятся во всех поверхностных водах. И главным источником их являются химические процессы растворения и выветривания минералов, содержащих серу, и процессы окисления серы и сульфидов.

В большом количестве сульфаты поступают в водоемы в результате отмирания организмов, окисления водных и наземных веществ животного и растительного происхождения, с подземными стоками

В большом количестве сульфатные ионы содержатся в промышленных стоках, в сточных водах коммунального хозяйства и от производств сельского хозяйства.

Для маломинерализованных вод характерна ионная форма SO42-. Но сульфаты способны образовывать устойчивые нейтральные пары, (например CaSO4, MgSO4), когда увеличивается минерализация. Эти соединения играют важную роль в непростом круговороте серы в природе. Под действием сульфатредуцирующих бактерий и при отсутствии кислорода они восстанавливаются до сульфидов и сероводорода. Но как только в природной воде появляется кислород, опять окисляются до сульфатов.

Зеленые растения и некоторые бактерии (автотрофы) для построения своего белкового вещества получают сульфаты растворимые в воде. После их отмирания другие бактерии (гетеротрофы) выводят с них протеиновую серу в виде сероводорода. Последний, в присутствии кислорода, окисляется до сульфатов.

В природной воде концентрация этих соединений находится в широких приделах. В дождевых водах количество сульфатов содержится в пределах от 1 до 10 мг/дм3. В водах пресных озер и речках эти значения будут от 5-10 до 60 мг/дм3. А если взять подземные воды, то этот показатель часто намного выше.

В поверхностных водах количество сульфатных ионов находится в зависимости от времени года. Также на этот показатель большую роль оказывает деятельность человека связанная с хозяйством, биологическое состояние водного объекта, различные окислительные и восстановительные процессы.

Большое содержание сульфатов отрицательно влияет на качество воды, органолептические показатели воды ухудшаются. На вкус такая вода солоноватая. Также повышенное содержание этого показателя в воде оказывает воздействие на физиологические процессы в организме человека. Ионы сульфатов плохо всасываются из кишечника, и при повышенной концентрации действуют как слабительное, это приводит к расстройству ЖКТ, нарушается процесс пищеварения. Такая вода также наносит вред волосам, вызывает раздражение слизистой кожи и глаз. Поэтому этот показатель строго регламентируется и введен под контроль. Нормативное содержание сульфатных ионов воде питьевой не должно превышать 500мг/дм3.

Также воду с большим показателем сульфатов не рекомендуют использовать в хозяйстве и быту. По действием кальция они образуют накипь.

Не доказано влияние сульфат-ионов в питьевой воде на процессы коррозии, но если при концентрации более 200 мг/дм3 используют свинцовые трубы, то может произойти вымывание свинца в воду.

В Аналитической лаборатории на производстве ООО «КоролевФарм», которое работает по контракту, а именно на участке ФХИ (физико-химических испытаний), при определении химических и органолептических показателей воды определение сульфатов является обязательным. Испытание проводят по ГОСТу 31940-12 методом титрования с использованием трилона Б (диапазон измерений от 25 до 500мг/дм3). Лаборатория ФХИ оснащена всем необходимым оборудованием и средствами измерений, а также реактивами, материалами, посудой.

Сотрудники лаборатории перед проведением измерения готовят необходимые растворы:

— раствор бария хлористого, (молярная концентрация 0,025 моль/дм3);

— раствор ионов магния (молярная концентрация 0,025 моль/дм3);

— раствор буферный аммиачный (рН (10±0,1));

— раствор аммиака (молярная концентрация 10 ммоль/дм3);

— индикатор эриохрома черного Т;

— раствор трилона Б (молярная концентрация 0,025 моль/дм3);

— 2%-ный раствор азотнокислого серебра.

Далее лаборант определяет коэффициент поправки, чтоб концентрация раствора динатриевой соли ЭДТУ, была приближена к 25 ммоль/дм3.

Рис. 2 Определение коэффициента поправки методом титрования

Для этого берем колбу коническую (объем 250 см3), вносим в нее (пипеткой) 10 см3 раствора ионов Mg. Потом добавляем 90 см3 воды дистиллированной, 5 см3 раствора аммиачного буферного, 5-7 капель раствора индикаторного (или смеси индикаторной 0,1 г и проводим титрование раствором динатриевой соли ЭДТУ, используя титратор или бюретку (рис. 2). Титруем до того момента, пока цвет раствора четко изменится с красно-фиолетового на синий с зеленоватым оттенком. Фиксируем количество раствора динатриевой соли ЭДТУ, которое мы потратили на титрование Vтр. Далее проводим еще 2 титрования, при этом первое значение учитывается как контрольное определение. Коэффициент поправки К рассчитывают по формуле:

10 – количество раствора ионов Mg в см3, а Vтр.- количество Na 2 ЭДТУ, потраченного на испытание.

(К) рассчитываем по формуле для каждого из 3 проведенных титрований. А за окончательный результат берем среднее значение и оно должно быть в пределах 1,00±0,03.

Также необходимо определить (К) для приведения концентрации MgSO4или MgCl2 к 0,25 моль/дм3.

Для этого опять берем колбу коническую (объемом 250 см3), вносим пипеткой трилона Б(динатриевая соль ЭДТУ) (10 см3), потом 90 мл воды дистиллированной, 5 мл аммиачного буфера, 5-7 капель индикаторного раствора (или смеси индикаторной 0,1 г ) и проводим титрование раствором MgSO4 (MgCl2). Титрование проводим до момента изменения синей окраски раствора до лилового. Фиксируем количество магния хлористого (сернокислого), которое мы израсходовали на титрование VMg. Коэффициент (К1) поправки рассчитываем по формуле:

где 10 – количество раствора динатриевой соли ЭДТУ в см3, VMg – количество раствора MgSO4или MgCl2, потраченного на испытание. (К) рассчитываем по формуле также для каждого из 3 проведенных титрований и за конечный результат берем среднее значение (1,00±0,03),

Перед проведением испытания при необходимости удаляем из пробы взвешенные и коллоидные вещества, которые могут повлиять на конечный результат. Для этого пробу воды (250 мл) фильтруем через фильтр, поры которого имеют размер 0,45 мкм.

Подготовка пробы к титрованию

Рис. 3 Испытуемая проба на
водяной бане

Одновременно анализируем не меньше 2-х проб воды в параллели (объем каждой 100 см3).

Берем две конической колбы объемом 250 см3 и вносим в каждую из них пипеткой по 100 мл нашей пробы. Потом капаем три капли (в каждую колбу) соляной кислоты концентрированной, 25 мл раствора бария хлористого, ставим на водяную баню (рис. 3), нагреваем и кипятим 10 мин. Далее баню выключаем и выдерживаем 1 час. Потом пробы охлаждаем на воздухе до температуры 200С (±30С).

Дальше содержимое наших колб фильтруем через фильтр (рис. 4). Фильтр перед фильтрацией промываем горячей водой. Фильтруем так, чтоб осадок сернокислого бария не попал на фильтр. Осадок в колбе промываем 5-6 раз водой горячей и эту же воду тоже пропускаем через фильтр. Потом промываем фильтр водой дистиллированной несколько раз до отсутствияионов хлорида, наличие или отсутствие которых можно определить так: к 5 мл воды, которую использовали для промывания, капаем 3-5 капли раствора АgNO3 и размешиваем. Помутнение раствора является признаком наличия хлорид-ионов.

Рис. 4 Фильтрация испытуемой
пробы через фильтр

Далее помещаем фильтр в колбу, где проводили осаждение. Добавляем 5 мл аммиака, аккуратно стеклянной палочкой разворачиваем фильтр и расправляем его по дну. Потом добавляем на 5 мг сульфат-ионов (предполагаемого содержания в нашей пробе воды) по 6 мл раствора динатриевой соли ЭДТУ. Затем колбу осторожно нагреваем на плитке и кипятим до растворения осадка, попавшего с фильтром, не более 3-5 мин. При этом периодически помешиваем.

Проведение титрования

К остывшей пробе доливаем 50 мл воды дистиллированной, потом 5 мл аммиачного буферного раствора, потом 5 капель индикаторного раствора спиртового (или 0,1 г смеси индикаторной сухой). Далее титруем (рис. 5) избыток динатриевой соли ЭДТУ раствором MgSO4или MgCl2 до момента перехода синего цвета до лилового.

Рис. 5 Определение сульфа-ионов методом титрования

Если заведомо известно, что в испытуемой пробе содержание сульфат-ионов > 250 мг/дм3, то пробу берем объемом 50 мл или того меньше и доводим дистиллированной водой в колбе для осаждения до 100 мл.

источник

В существенном количестве сульфат-ион образуется в промышленных и сельскохозяйственных стоках.

источник

Купить ГОСТ 31940-2012 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
Курьерская доставка (7 дней)
Самовывоз из московского офиса
Почта РФ

Распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, и устанавливает следующие методы определения содержания сульфат-ионов с использованием: — титриметрии с трилоном Б в диапазоне измерений от 25 до 500 мг/дм куб. (метод 1); — титриметрии с хлористым барием в диапазоне измерений от 10 до 2500 мг/дм куб. (метод 2); — турбидиметрии в диапазоне измерений от 2 до 50 мг/дм куб. (метод 3). Настоящий стандарт может применяться для анализа подземных и поверхностных вод.

4 Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с трилоном Б (метод 1)

5 Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием (метод 2)

6 Определение содержания сульфат-ионов с использованием турбидиметрии с хлористым барием (метод 3)

Приложение А (справочное) Подготовка активированного угля

Приложение Б (справочное) Предварительное определение предполагаемого содержания сульфатов в пробе воды

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION,
METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

Методы определения содержания сульфатов

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены».

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Муниципальным унитарным предприятием «Уфаводоканал»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 3 декабря 2012 г. № 54)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны
по MK (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
MK (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52964-2008

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 декабря 2012 г. № 1906-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

4 Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с трилоном Б (метод 1) 4

5 Определение содержания сульфат-ионов с использованием титриметрии с хлористым барием (метод 2) 10

6 Определение содержания сульфат-ионов с использованием турбидиметрии с хлористым барием (метод 3) 14

Приложение А (справочное) Подготовка активированного угля. 17

Приложение Б (справочное) Предварительное определение предполагаемого содержания сульфатов в пробе воды.. 18

Методы определения содержания сульфатов

Drinking water. Methods for determination of sulfate content

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, и устанавливает следующие методы определения содержания сульфат-ионов с использованием:

— титриметрии с трилоном Б в диапазоне измерений от 25 до 500 мг/дм 3 (метод 1);

— титриметрии с хлористым барием в диапазоне измерений от 10 до 2500 мг/дм 3 (метод 2);

— турбидиметрии в диапазоне измерений от 2 до 50 мг/дм 3 (метод 3).

Настоящий стандарт может применяться для анализа подземных и поверхностных вод.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10164-75 Реактивы. Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 24104-2001** Весы лабораторные. Общие технические требования

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя «Национальные стандарты», опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Пробы воды отбирают по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 в емкости из полимерного материала или стекла. Объем отобранной пробы воды должен быть не менее 500 см 3 .

Пробы воды с момента отбора до начала анализа хранят при температуре 2 °С — 5 °С не более 7 сут.

Метод определения содержания сульфат-ионов основан на количественном осаждении сульфат-ионов и образовании слаборастворимого сульфата бария, с последующим растворением осадка в растворе трилона Б в аммиачной среде и титровании избытка трилона Б раствором, содержащим ионы магния, с эриохромом черным Т в качестве индикатора до перехода синей окраски в лиловую. Количество трилона Б, израсходованного на растворение сульфата бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме.

Осаждение из воды карбонатов предотвращается добавлением в ходе анализа соляной кислоты до рН 3 и допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения не более ± 1,0 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

ГСО состава водного раствора ионов магния с аттестованным значением массовой концентрации ионов магния 1,0 г/дм 3 и допускаемой относительной погрешностью аттестованного значения не более ± 1,0 % при доверительной вероятности Р = 0,95 или сернокислый магний, стандарт-титр (фиксанал).

Весы лабораторные высокого или специального класса точности с ценой деления 0,1 мг, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, или 210 г, или 220 г по ГОСТ 24104.

рН-метр любого типа с допускаемой погрешностью ± 0,1 ед. рН.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Бюретки по ГОСТ 29251 или титратор любого типа.

Колбы конические плоскодонные по ГОСТ 25336.

Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.

Пробирки диаметром 15 мм по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный любого типа с диапазоном температур от 40 °С до 200 °С.

Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Универсальная индикаторная бумага.

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм.

Колонка для активированного угля, изготовленная из прямой стеклянной трубки диаметром 2 — 2,5 см и длиной 30 — 40 см. В нижней части колонки размещается стеклянная фильтрующая пластинка и кран. В качестве колонки допускается использовать нижнюю часть бюретки вместимостью 100 см 3 со слоем фильтрующей стекловаты.

Барий хлористый 2-водный по ГОСТ 4108, ч. д. а. или стандарт-титр (фиксанал).

Трилон Б (этилендиамин — N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная) по ГОСТ 10652, ч. д. а. или стандарт-титр (фиксанал).

Магний хлористый, 6-водный по ГОСТ 4209, ч. д. а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч. д. а.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч. д. а.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч. д. а.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300*.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по [1] ** .

* В Российской Федерации применяют спирт этиловый по ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия».

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

1 Допускается при менять другие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в 4.1, в том числе импортные.

2 Если в используемых стандарт-титрах (фиксаналах) или МГСО (ГСО) состава водных растворов концентрация вещества выражена в единицах нормальности (н), или мг/дм 3 , или г/м 3 и т.п., необходимо провести пересчет концентрации вещества в моль/дм 3 .

4.3 Подготовка к измерениям

Посуду, используемую для отбора, транспортирования, хранения и анализа проб, моют раствором моющего средства, ополаскивают последовательно водопроводной и дистиллированной водой и сушат.

4.3.2 Приготовление раствора хлористого бария молярной концентрации 25 ммоль/дм 3

Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) хлористого бария в соответствии с инструкцией по применению, разбавляя его до требуемой концентрации дистиллированной водой.

При отсутствии стандарт-титра (фиксанала) хлористого бария раствор готовят следующим способом: в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят 6,107 г хлористого бария (BaCl₂ × 2H₂O) по ГОСТ 4108, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 6 мес.

4.3.3 Приготовление раствора ионов магния молярной концентрации 25 ммоль/дм 3

Раствор готовят из ГСО состава водного раствора ионов магния в соответствии с инструкцией по его применению (используется для определения коэффициента поправки по 4.3.8).

Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) сернокислого магния или из хлористого магния 6-водного (MgCl₂ × 6H₂O) по ГОСТ 4209 (используется для проведения титрования по 4.4.3). При этом приготовление раствора проводят:

— из стандарт-титра (фиксанала) сернокислого магния — в соответствии с инструкцией по его применению, разбавляя до требуемой концентрации дистиллированной водой;

— из хлористого магния 6-водного (MgCl₂ × 6Н₂O) по ГОСТ 4209 — следующим способом: в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят 5,084 г хлористого магния, добавляют дистиллированную воду, растворяют и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 6 мес.

Определение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора сернокислого магния или хлористого магния проводят по 4.3.9 не реже одного раза в месяц.

4.3.4 Приготовление аммиачного буферного раствора с рН (10 ± 0,1)

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят 20 г хлористого аммония, 100 см 3 дистиллированной воды, добавляют 100 см 3 раствора аммиака водного массовой долей 25 % и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой — не более 2 мес.

Рекомендуется перед применением буферного раствора проверять его рН с использованием рН-метра. Если значение рН буферного раствора изменилось более чем на 0,2 единицы рН, то готовят новый буферный раствор.

4.3.5 Приготовление раствора аммиака молярной концентрации 10 моль/дм 3

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят 67 см 3 раствора аммиака водного с массовой долей 25 % и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости с притертой пробкой — не более 2 мес.

4.3.6 Приготовление индикатора эриохрома черного Т

В стакан вместимостью 200 см 3 вносят 0,5 г эриохрома черного Т, 20 см 3 аммиачного буферного раствора (см. 4.3.4), тщательно перемешивают и добавляют 80 см 3 этилового спирта. Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой — не более 10 сут.

Допускается использовать сухую индикаторную смесь, приготовленную следующим способом: 0,25 г эриохрома черного Т смешивают с 50 г предварительно тщательно растертого в ступке хлористого натрия. Срок хранения сухой индикаторной смеси — не более одного года.

4.3.7 Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации 25 ммоль/дм 3

В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 вносят 9,307 г трилона Б, высушенного при 80 °С в течение двух часов, затем растворяют в теплой (от 40 °С до 60 °С) дистиллированной воде и после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки дистиллированной водой.

Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр (фиксанал) трилона Б, при этом раствор готовят в соответствии с инструкцией по применению стандарт-титра, разбавляя его до требуемой концентрации.

Срок хранения раствора в полиэтиленовой или стеклянной емкости — не более 6 мес.

Определение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора трилона Б проводят по 4.3.8 не реже одного раза в месяц.

4.3.8 Определение коэффициента поправки для приведения концентрации раствора трилона Б к 25 ммоль/дм 3

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят пипеткой 10 см 3 раствора ионов магния (см. 4.3.3), добавляют 90 см 3 дистиллированной воды, 5 см 3 аммиачного буферного раствора (см. 4.3.4), 5 — 7 капель раствора индикатора или 0,1 г сухой индикаторной смеси (см. 4.3.6) и титруют раствором трилона Б (см. 4.3.7). Для титрования используют титратор или бюретку.

В начале титрования раствор трилона Б добавляют быстро при постоянном перемешивании. При приближении к конечной точке титрования (изменение красно-фиолетового цвета раствора) раствор трилона Б добавляют медленно, энергично перемешивая при добавлении каждой капли, до четкого перехода красно-фиолетовой окраски в синюю с зеленоватым оттенком. При этом цвет раствора не должен меняться при последующем добавлении нескольких капель раствора трилона Б. Регистрируют объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование V_т_p.

Проводят еще два титрования, используя первое титрование в качестве контрольного определения.

Коэффициент поправки К для приведения концентрации раствора трилона Б к 25 ммоль/дм 3 рассчитывают по формуле

где 10 — объем раствора ионов магния, см 3 ;

V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3 .

Значение коэффициента поправки рассчитывают по формуле (1) для проведенных трех титрований, и за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение, которое должно находиться в пределах 1,00 ± 0,03.

4.3.9 Определение коэффициента поправки для приведения концентрации раствора сернокислого магния или хлористого магния к 25 ммоль/дм 3

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят пипеткой 10 см 3 раствора трилона Б (см. 4.3.7), добавляют 90 см 3 дистиллированной воды, 5 см 3 аммиачного буферного раствора (см. 4.3.4), 5 — 7 капель раствора индикатора или 0,1 г сухой индикаторной смеси (см. 4.3.6) и титруют раствором сернокислого магния или хлористого магния (см. 4.3.3) при сильном взбалтывании до изменения в конечной точке титрования синей окраски в лиловую. Регистрируют объем раствора сернокислого магния или хлористого магния, израсходованного на титрование V_Mg.

Коэффициент поправки K₁ для приведения концентрации раствора сернокислого магния или хлористого магния к 25 ммоль/дм 3 рассчитывают по формуле

где 10 — объем раствора трилона Б, см 3 ;

V_Mg — объем раствора сернокислого магния или хлористого магния, израсходованный на титрование, см 3 .

Значение коэффициента поправки рассчитывают по формуле (2) для проведенных трех титрований, и за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение, которое должно находиться в пределах 1,00 ± 0,03.

4.3.10 Приготовление 2 %-ного раствора азотнокислого серебра

В стакан вместимостью 200 см 3 вносят 2,0 г азотнокислого серебра, добавляют 98 см 3 дистиллированной воды, растворяют, затем добавляют 0,1 см 3 концентрированной азотной кислоты. Срок хранения раствора в емкости из темного стекла в темном месте — не более года.

4.3.11 Подготовка пробы воды

При необходимости устранения мешающих влияний коллоидных и взвешенных веществ в пробу воды объемом 250 см 3 фильтруют через мембранный фильтр размером пор 0,45 мкм. Допускается использовать для фильтрования бумажный фильтр «синяя лента».

Для устранения влияния окрашенных веществ пробу воды пропускают через колонку с активированным углем, подготовленным в соответствии с требованиями приложения А.

4.4.1 Перед выполнением анализа проводят ориентировочное качественное определение содержания сульфат-ионов в пробе воды в соответствии с требованиями приложения Б.

4.4.2 Подготовка пробы воды к титрованию

Одновременно анализируют не менее двух параллельных проб воды. Объем отбираемой аликвоты пробы воды — 100 см 3 . Допускается изменение объема пробы воды при выполнении условий по 4.4.4.

В две конические колбы вместимостью 250 см 3 вносят в каждую пипеткой аликвоты по 100 см 3 пробы воды, подготовленной по 4.3.11, добавляют три капли концентрированной соляной кислоты до значения рН £ 2 (контроль по индикаторной бумаге), 25 см 3 раствора хлористого бария (см. 4.3.2) и нагревают на водяной бане до кипения, кипятят 10 мин, затем выключают обогрев, выдерживают на водяной бане 1 ч и оставляют на воздухе для охлаждения до комнатной температуры.

Содержимое колб фильтруют через воронку с бумажным фильтром «синяя лента», который предварительно промывают горячей дистиллированной водой. Фильтрование проводят таким образом, чтобы осадок сульфата бария не был перенесен на фильтр. Колбу с осадком промывают 5 — 6 раз горячей водой (40 °С — 50 °С), не счищая приставшего к стенкам колбы осадка, пропускают воду, использованную для промывания, через тот же фильтр. Затем фильтр промывают 2 — 3 раза дистиллированной водой до отсутствия хлорид-ионов, наличие которых определяют следующим способом: в пробирку вносят 5 см 3 воды, использованной для промывания, добавляют 3 — 5 капель раствора азотнокислого серебра (см. 4.3.10) и перемешивают. Помутнение раствора указывает на наличие хлорид-ионов.

Фильтр с частью попавшего на него осадка помещают в туже колбу, в которой проводилось осаждение, прибавляют 5 см 3 раствора аммиака (см. 4.3.5), осторожно разворачивают фильтр стеклянной палочкой и расправляют его по дну колбы. Затем прибавляют по 6 см 3 раствора трилона Б (см. 4.3.7) на каждые 5 мг предполагаемого (см. приложение Б) содержания сульфат-ионов в пробе воды, взятой для определения. Содержимое колбы осторожно нагревают на электрической плитке и кипятят 3 — 5 мин до растворения осадка, периодически перемешивая.

4.4.3 Проведение титрования

Пробу, подготовленную по 4.4.2 охлаждают, добавляют 50 см 3 дистиллированной воды, 5 см 3 аммиачного буферного раствора (см. 4.3.4), 5 капель спиртового раствора индикатора или около 0,1 г сухой смеси индикатора (см. 4.3.6). Избыток трилона Б титруют раствором сернокислого магния или хлористого магния (см. 4.3.3) до перехода синей окраски в лиловую.

4.4.4 При предполагаемом содержании сульфат-ионов более 250 мг/дм 3 аликвота пробы (см. 4.4.2) составляет 50 см 3 или менее и доводится приблизительно до 100 см 3 дистиллированной водой в колбе, предназначенной для осаждения.

При предполагаемом содержании сульфат-ионов менее 50 мг/дм 3 берут 200 см 3 пробы воды, добавляют 3 — 4 капли концентрированной соляной кислоты до значения рН £ 2 (контроль по индикаторной бумаге) и выпаривают в колбе, не доводя до кипения, приблизительно до 100 см 3 .

Далее проба обрабатывается по 4.4.2.

4.5 Обработка результатов измерений

4.5.1 Массовую концентрацию сульфатов (сульфат-ионов, SO₄ 2- ) X, мг/дм 3 , в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где V — объем раствора трилона Б, использованного по 4.4.2, см 3 ;

К — коэффициент поправки для приведения концентрации раствора трилона Б к 25 ммоль/дм 3 по 4.3.8;

V₁ — объем раствора сернокислого магния или хлористого магния, израсходованного на титрование по 4.4.3, см 3 ;

К₁ — коэффициент поправки для приведения концентрации раствора сернокислого магния или хлористого магния к 25 ммоль/дм 3 по 4.3.9;

96 — молярная масса сульфат-иона, г/моль (мг/ммоль);

с — молярная концентрация раствора трилона Б, ммоль/дм 3 (как правило 25 ммоль/дм 3 );

V₂ — объем пробы воды, взятый для анализа по 4.4.2, см 3 .

4.5.2 За результат измерений содержания сульфатов принимают среднеарифметическое значение из результатов параллельных определений Х₁ и Х₂ в двух аликвотах пробы воды при выполнении условия

где r — значение предела повторяемости по таблице 1.

При невыполнении условия (4) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно [2, подраздел 5.2] или [3].

Примечание — При получении результатов измерений в двух лабораториях за результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов измерений, полученных в двух лабораториях Х_1лаб и Х_2лаб при выполнении условия

где R — значение предела воспроизводимости по таблице 1.

При невыполнении условия (5) для проверки приемлемости в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно [2, пункты 5.2.2, 5.3.2.2] или [3].

Диапазон измеряемой массовой концентрации сульфат-ионов, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при Р = 0,95) r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 0,95) R, %

4.6 Метрологические характеристики

4.6.1 Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 2, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Диапазон измеряемой массовой концентрации сульфат-ионов, мг/дм 3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) σ_r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) σ_R, %

Показатель точности (границы * допускаемой относительной погрешности при вероятности Р = 0,95) ± δ, %

* Установленные численные значения границ допускаемой относительной погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности (в относительных единицах) U_отн при коэффициенте охвата k = 2.

4.7 Контроль показателей качества результатов измерений

Контроль показателей качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований [2, раздел 6] или [4].

4.8 Оформление результатов измерений

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода определения.

Результаты измерений содержания сульфат-ионов, X, мг/дм 3 , представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта)

где — результаты измерений, полученные в соответствии с процедурами по 4.4 и 4.5, мг/дм 3 ;

Δ — границы абсолютной погрешности измерений (при вероятности Р = 0,95) содержания сульфат-ионов, мг/дм 3 , рассчитываемые по формуле

где δ — относительная погрешность измерений (при вероятности Р = 0,95) содержания сульфат-ионов по таблице 2, %;

U — расширенная неопределенность при коэффициенте охвата k = 2, мг/дм 3 , рассчитываемая по формуле

где U_отн — расширенная неопределенность (в процентах) при коэффициенте охвата k = 2 по таблице 2.

Допускается результат измерений представлять в виде

Определению не мешают фториды, хлориды, нитраты и другие анионы в тех концентрациях, в которых они присутствуют в воде.

5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по 4.2 со следующими дополнениями:

пипетки градуированные по ГОСТ 29227;

калий сернокислый по ГОСТ 4145, ч. д. а.;

индикатор нитхромазо, хлорфосфоназо или ортаниловый К;

5.3 Подготовка к измерениям

Подготовка посуды — по 4.3.1.

5.3.1 Приготовление раствора хлористого бария молярной концентрации 50 ммоль/дм 3

Раствор готовят из стандарт-титра (фиксанала) хлористого бария в соответствии с инструкцией по его применению, путем разбавления дистиллированной водой до требуемой концентрации. Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 6 мес.

5.3.2 Приготовление раствора хлористого бария молярной концентрации 10 ммоль/дм 3

Раствор хлористого бария готовят из раствора, подготовленного по 5.3.1, или хлористого бария 2-водного (BaCl₂ × 2H₂О) по ГОСТ 4108 следующими способами:

— в мерную колбу вместимостью 500 см 3 вносят 100 см 3 раствора хлористого бария (см. 5.3.1) и доводят объем до метки дистиллированной водой;

— в мерную колбу вместимостью 500 см 3 вносят 1,22 г хлористого бария 2-водного по ГОСТ 4108, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 6 мес.

Определение коэффициента поправки для установления точной концентрации раствора хлористого бария проводят по 5.3.6 не реже одного раза в месяц.

5.3.3 Приготовление раствора сернокислого калия молярной концентрации 10 ммоль/дм 3

В мерную колбу вместимостью 250 см 3 вносят 0,436 г сернокислого калия, предварительно высушенного при температуре 105 °С — 110 °С в течение 2 ч, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости — не более 6 мес.

5.3.4 Приготовление 0,2 %-ного водного раствора индикатора нитхромазо или хлорфосфоназо

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят 0,1 г индикатора нитхромазо или хлорфосфоназо, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 3 мес.

5.3.5 Приготовление 1 %-ного водного раствора индикатора ортанилового К

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят 0,5 г индикатора ортанилового К, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора в емкости из темного стекла — не более 3 мес.

5.3.6 Определение коэффициента поправки для приведения концентрации раствора хлористого бария к 10 ммоль/дм 3

В коническую колбу вместимостью 100 см 3 вносят 10 см 3 раствора сернокислого калия концентрации 10 ммоль/дм 3 и доводят рН раствора до 4, добавляя одну каплю раствора соляной кислоты (см. 5.3.7). Затем добавляют 10 см 3 этилового спирта или ацетона, две капли 0,2 %-ного раствора нитхромазо (или хлорфосфоназо) или три капли 1 %-ного раствора ортанилового К. Титруют раствором хлористого бария молярной концентрации 10 ммоль/дм 3 при постоянном перемешивании до перехода фиолетовой окраски в голубую. Титрование проводят медленно и продолжают до тех пор, пока голубая окраска будет сохраняться в течение 2 — 3 мин. Регистрируют объем раствора хлористого бария, израсходованного на титрование V₃.

Коэффициент поправки К₂ для приведения концентрации раствора хлористого бария к 10 ммоль/дм 3 рассчитывают по формуле

где 10 — объем раствора сернокислого калия, см 3 ;

V₃ — объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, см 3 .

Значение коэффициента поправки рассчитывают по формуле (11) для проведенных трех титрований, и за окончательный результат принимают среднеарифметическое значение, которое должно находиться в пределах 1,00 ± 0,03.

5.3.7 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм 3

В стакан вместимостью 500 см 3 вносят 200 см 3 дистиллированной воды и 85 см 3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят объем до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости неограничен.

5.3.8 Подготовка катионита КУ-2

Ранее неиспользованный катионит КУ-2 заливают дистиллированной водой и выдерживают 7 ч, после этого воду сливают и заливают катионит раствором соляной кислоты (см. 5.3.7) и выдерживают 24 ч.

Окрасившийся раствор соляной кислоты сливают, промывают катионит 2 — 3 раза дистиллированной водой способом декантации и снова заливают раствором соляной кислоты. Процедуру повторяют до тех пор, пока раствор соляной кислоты над катионитом не перестанет окрашиваться в желтый цвет.

После последней обработки катионита кислотой его промывают дистиллированной водой до значения рН, равного 6 (контроль по индикаторной бумаге). Хранят катионит под слоем дистиллированной воды. Срок хранения — не более 6 мес.

Катионит непосредственно перед проведением анализа фильтруют на воронке через неплотный бумажный фильтр и во избежание высыхания накрывают воронку часовым стеклом.

5.3.9 Регенерация катионита

Отработанный катионит собирают в одну колбу и вносят раствор соляной кислоты (см. 5.3.7), при этом объем кислоты должен в пять раз превышать объем катионита. Встряхивают содержимое колбы 8 — 10 раз в течение 10 мин. Раствор кислоты сливают, катионит промывают способом декантации дистиллированной водой до значения рН, равного 6 (контроль по индикаторной бумаге).

5.3.10 Подготовка пробы воды — по 4.3.11.

5.4.1 Перед выполнением измерений проводят предварительное качественное определение предполагаемого содержания сульфат-ионов в соответствии с требованиями приложения Б.

5.4.2 Подготовка пробы воды к титрованию

В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 100 см 3 пробы воды, подготовленной по 4.3.11, добавляют 10 г катионита КУ-2 (см. 5.3.8). Содержимое колбы встряхивают 8 — 10 раз в течение 10 мин, дают катиониту осесть.

Определяют эффективность устранения мешающих многовалентных катионов следующим способом: в пробирку вносят 1 см 3 пробы, обработанной катионитом КУ-2, добавляют несколько капель аммиачного буферного раствора (см. 4.3.4) и индикатора эриохрома черного Т (см. 4.3.6). Окрашивание раствора в синий цвет указывает на отсутствие катионов.

При наличии сиреневой окраски пробу воды дополнительно обрабатывают, добавляя 5 — 10 г катионита КУ-2 к первоначальному объему пробы, затем вновь определяют эффективность устранения мешающих влияний.

После устранения мешающих влияний пробу воды отделяют от катионита способом декантации.

В две конические колбы вместимостью 100 см 3 вносят по 20 см 3 аликвоты пробы воды, подготовленной по 5.4.2, затем в каждую колбу добавляют 20 см 3 спирта или ацетона, две капли 0,2 %-ного раствора индикатора нитхромазо (или хлорфосфоназо) (см. 5.3.4) или три капли 1 %-ного раствора ортанилового К (см. 5.3.5) и титруют раствором хлористого бария (см. 5.3.2) до изменения фиолетовой окраски на голубую, при этом титрование следует проводить медленно, при энергичном перемешивании до тех пор, пока голубая окраска будет сохраняться в течение 2 — 3 мин.

Примечание — Допускается изменять объем аликвоты пробы воды от 10 до 50 см 3 , чтобы содержание сульфат-ионов соответствовало 0,5 — 5,0 мг в отбираемом объеме. При объеме аликвоты более 20 см 3 пробу концентрируют упариванием на электрической плитке с закрытой спиралью до 10 — 20 см 3 . Приливают спирт (или ацетон) в объеме, равном объему пробы воды, взятому для титрования.

5.4.4 При предполагаемом содержании сульфат-ионов более 500 мг/дм 3 после обработки катионитом проводят разбавление пробы дистиллированной водой. При предполагаемом содержании сульфат-ионов менее 25 мг/дм 3 после обработки катионитом проводят концентрирование пробы упариванием.

5.5 Обработка результатов измерений

5.5.1 Массовую концентрацию сульфатов (сульфат-ионов, SO₄ 2- ) X, мг/дм 3 , в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где V₄ — объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование по 5.4.3, см 3 ;

К₂ — коэффициент поправки для приведения концентрации раствора хлористого бария к 10 ммоль/дм 3 по 5.3.6; 96 — молярная масса сульфат-иона, г/моль (мг/ммоль);

с — молярная концентрация раствора хлористого бария, ммоль/дм 3 (как правило, 10 ммоль/дм 3 );

V₅ — объем пробы воды, взятый для титрования по 5.4.3, см 3 ;

V₆ — объем пробы воды, взятый для концентрирования по 5.4.3 (см. примечание), см 3 .

5.5.2 Если пробу воды разбавляли по 5.4.4, то полученный результат умножают на кратность произведенного разбавления.

5.5.3 Проверку приемлемости результатов измерений Х₁ и Х₂, полученных в условиях повторяемости, проводят по 4.5.2, при этом значение предела повторяемости r — по таблице 3.

Примечание — Проверка приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости — по 4.5.2, при этом значение предела воспроизводимости R — по таблице 3.

Диапазон измеряемой массовой концентрации сульфат-ионов, мг/дм 3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 0,95) R, %

5.6 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерения с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 4, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Диапазон измеряемой массовой концентрации сульфат-ионов, мг/дм 3

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) σ_r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) σ_R, %

Показатель точности (границы * допускаемой относительной погрешности при вероятности Р = 0,95) ̉± δ, %

5.7 Контроль показателей качества результатов анализа — по 4.7.

5.8 Оформление результатов анализа — по 4.8, при этом значение относительной погрешности измерений массовой концентрации сульфат-ионов (5) — по таблице 4.

Метод основан на измерении интенсивности помутнения пробы воды, содержащей сульфат-ионы, при взаимодействии с хлоридом бария. Для стабилизации образующейся суспензии в реакционную смесь вводят этиленгликоль, а для понижения растворимости — этиловый спирт.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Влияние опалесцирующих веществ и невысокой цветности учитывают измерением собственной оптической плотности пробы, подкисленной соляной кислотой. Влияние цветности (более 50 град.), обусловленной присутствием гумусовых веществ, устраняют обработкой пробы активированным углем. Возможность осаждения хлоридом бария других анионов (карбонатов, фосфатов, сульфитов) устраняется в процессе анализа при подкислении пробы.

6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы — по 4.2 со следующими дополнениями:

фотометр или спектрофотометр (далее — прибор), позволяющий проводить измерения оптической плотности в области длин волн от 330 до 400 нм; этиленгликоль по ГОСТ 10164, ч. д. а.; вода для лабораторного анализа по [1] * .

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696-1987) «Вода для лабораторного анализа. Технические условия».

6.3 Подготовка к измерениям

6.3.1 Подготовка посуды — по 4.3.1.

6.3.2 Приготовление 5 %-ного раствора хлористого бария

В стакан вместимостью 200 см 3 вносят 5 г хлористого бария, высушенного в сушильном шкафу при температуре 120 °С до постоянной массы, добавляют 95 см 3 воды для лабораторного анализа (далее — вода по 6.2) и растворяют.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла в темном месте — не более года.

6.3.3 Приготовление раствора соляной кислоты в соотношении 1:1

В стакан вместимостью 200 см 3 вносят 50 см 3 воды по 6.2, осторожно при перемешивании добавляют 50 см 3 концентрированной соляной кислоты.

Срок хранения раствора в стеклянной емкости неограничен.

6.3.4 Приготовление реагента для осаждения

В коническую колбу вместимостью 500 см 3 вносят 50 см 3 5 %-ного раствора хлористого бария (см. 6.3.2), добавляют 150 см 3 этиленгликоля и 150 см 3 этилового спирта, затем добавляют раствор соляной кислоты (см. 6.3.3) до значения рН = 2,8 ± 0,2 и выдерживают в течение 1 — 2 сут в темном месте.

Срок хранения раствора — не более 3 мес.

6.3.5 Приготовление исходного раствора сульфат-иона с концентрацией 500 мг/дм 3

В мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят 5 см 3 раствора ГСО с аттестованным значением 10 г/дм 3 и доводят до метки водой по 6.2.

Срок хранения раствора — не более 6 мес.

6.3.6 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы сульфат-ионов готовят из исходного раствора (см. 6.3.5) следующим способом: в шесть мерных колб вместимостью 100 см 3 вносят соответственно 0,0; 0,4; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 см 3 исходного раствора. Объем каждой колбы доводят до метки водой по 6.1, при этом получают градуировочные растворы массовых концентраций сульфат-ионов соответственно: 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0 и 50,0 мг/дм 3 .

Градуировочные растворы готовят в день проведения градуировки.

Подготовку прибора осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

Градуировку прибора проводят, используя градуировочные растворы сульфат-ионов, приготовленные по 6.3.6.

В шесть пробирок с притертой пробкой вместимостью 10 — 15 см 3 вносят по 5 см 3 каждого градуировочного раствора (см. 6.3.6), добавляют 1 каплю раствора соляной кислоты (см. 6.3.3), перемешивают, добавляют 5 см 3 реагента для осаждения (см. 6.3.4) и тщательно перемешивают, после чего выдерживают 30 мин.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность каждого градуировочного раствора (в порядке возрастания массовой концентрации сульфат-ионов) в кюветах толщиной 20 мм при длине волны (364 ± 20) нм по отношению к воде по 6.2. Каждый градуировочный раствор анализируют не менее двух раз.

По результатам измерения оптической плотности строят градуировочную характеристику методом наименьших квадратов с использованием программного обеспечения прибора и (или) компьютерной программы, предназначенной для обработки градуировочных характеристик, в виде зависимости среднеарифметического значения оптической плотности от массовой концентрации сульфат-иона в градуировочном растворе.

Градуировку прибора проводят один раз в год, а также при смене реактивов и после ремонта прибора.

6.3.9 Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три месяца. В качестве средства контроля используют один из градуировочных растворов по 6.3.6 с массовой концентрацией сульфат-иона, соответствующей средней области диапазона измерений. Градуировочную характеристику считают стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значениями массовой концентрации сульфат-иона не превышает допускаемого относительного расхождения 10 %.

Если расхождение результатов превышает указанное значение, то выясняют причины, устраняют их и проводят повторную градуировку прибора, используя свежеприготовленные градуировочные растворы.

6.3.10 Подготовка пробы воды — по 4.3.11.

6.4.1 Анализ холостой пробы

В качестве холостой пробы используют воду по 6.2, которую подготавливают и анализируют аналогично исследуемым пробам воды по 6.4.2, измеряют оптическую плотность холостой пробы D_x.

В две пробирки вносят по 5 см 3 подготовленной пробы воды (см. 4.3.11), добавляют по одной капле раствора соляной кислоты (см. 6.3.3) и перемешивают. Затем добавляют 5 см 3 реагента для осаждения (см. 6.3.4), перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность D по отношению к воде по 6.2 в кюветах толщиной 20 мм при длине волны (364 ± 20) нм.

6.4.3 При анализе цветных или опалесцирующих вод (опалесценция или слабая муть может появиться при добавлении в пробу соляной кислоты) к 5 см 3 пробы исследуемой воды добавляют одну каплю раствора соляной кислоты и 5 см 3 воды по 6.2, перемешивают и измеряют оптическую плотность D₁.

6.5 Обработка результатов измерений

6.5.1 Массовую концентрацию сульфатов (сульфат-ионов, SO₄ 2- ) мг/дм 3 , в пробе воды определяют с использованием программного обеспечения к прибору или рассчитывают по формуле

где D — оптическая плотность пробы воды по 6.4.2;

D_x — оптическая плотность холостой пробы по 6.4.1;

D₁ — оптическая плотность по 6.4.3, соответствующая цветности или опалесценции пробы воды;

b — угловой коэффициент (наклон) градуировочной характеристики, выражаемый в дм 3 /мг.

6.5.2 Проверку приемлемости результатов измерений Х₁ и Х₂, полученных в условиях повторяемости, проводят по 4.5.2, при этом значение предела повторяемости r — по таблице 5.

Примечание — Проверка приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости — по 4.5.2, при этом значение предела воспроизводимости R — по таблице 5.

Диапазон измеряемой массовой концентрации сульфат-ионов, мг/дм 3

источник