Для химических анализов мороженого используют химически чистые реактивы. Вода для приготовления растворов реактивов и проведения определений должна быть только дистиллированной.
Реактивы для определения кислотности: децинормальный раствор едкого натра или едкого кали, 95%-ный спирт этиловый, ,1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина, вода.
Для приготовления 1 л несколько крепче децинормального раствора едкого натра или едкого кали требуется 7 мл нормального раствора; дистиллированная вода должна быть свободна от углекислоты. Титр устанавливают по 0,1 н. раствору янтарной или щавелевой кислоты.
Раствор фенолфталеина готовят следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 70 мл 95°/о-ного этилового спирта, добавляют 30 мл воды.
Дистиллированную воду необходимо иметь свежепрокипяченную для удаления углекислоты; после кипячения воду охлаждают до комнатной температуры.
Реактивы для определения жирности: кислота серная, спирт изоамиловый плотностью 0,8108—0,8115 при 20-г4°С.
Обычно применяют техническую серную кислоту. Плотность продажной серной кислоты 1,826—1,835; для определения жирности мороженого необходима кислота плотностью 1,5—1,55. Предварительно определяют концентрацию имеющейся продажной кислоты, затем ее азвоДят Для получения кислоТы необходимой плотности, приливая кислоту в воду небольшими порциями.
Реактивы для определения содержаниясахара: Для приготовления фильтрата: натр едкий 1 н. раствор, медь сернокислая, раствор Фелинга № 1. Для приготовления раствора Фе- инга № 1 взвешивают 69,26 г свежеперекристаллизоваиной сернокислой меди с точностью до 0,1 г и растворяют в мерной колбе вместимостью до 1 л.
При йодометрическом методе определения: натр едкий, кислота соляная, калий йодистый, метиловый оранжевый, йод металлический, крахмал, калий двухромовокислый, натрий серноватистокислый. г Натр едкий используют в виде нормального и децинормального раствора, кислоту соляную—в виде 0,5 н. раствора и раствора 1:5, а также раствора для инверсии; для приготовления последнего 120 мл | соляной кислоты плотностью 1,19 помещают в мерную колбу вмести- I мостью 200 мл и доливают водой до метки.
Метиловый оранжевый используют в виде 0,1%-ного водного расBopa, крахмал — в виде 1%-ного раствора.
Йод металлический — применяют 0,1 н. раствор; для этого 20— 25 г йодистого калия, отвешенного с точностью до 1 г в стакане :: вместимостью 100 мл, растворяют в возможно малом количестве воды. В стакан с раствором прибавляют 12,7 г йода, отвешенного с точностью до 0,01 г, жидкость перемешивают до полного растворения ; йода и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, которую затем дополняют водой до метки. Для установки титра используют 0,1 н. раствора тиосульфата (Na2S203).
Калий двухромовокислый используют в виде 0,1 н. раствора; 4,9038 г двухромовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного при 150° С, взвешивают с точностью до 0,0002 г, переводят количественно в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют и до- ‘ полняют водой до метки.
Натрий серноватистокислый используют в виде 0,1 н. раствора. Приготовление и установку титра раствора производят следующим, образом. Серноватистокислый натрий в количестве 25 г отвешивают с точностью до 0,1 г, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют и добавляют водой до метки. В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 750 мл помещают 1—2 г йодистого 1 калия, растворяют его в возможно малом количестве воды, прибавляют 5 мл соляной кислоты (1 : 5) и пипеткой приливают 20 мл 0,1 н. раствора двухромовокислого .калия, и около 300 мл воды. Закрывая колбу пробкой, содержимое ее перемешивают и через 3—5 мин титруют раствором серноватистокислого натрия при помешивании. После перехода бурого цвета раствора в желтовато-зеленый приливают 1 мл раствора крахмала и титрование продолжают до перехода цве- t та раствора из синего в светло-зеленый.
При определении по методу Бертрана: калий — натрий виннокислый (химически чистый), медь сернокислая для приготовления раствора Фелинга № 1, раствор Фелинга № 2, натр едкий, кислота соляная, кислота серная плотностью 1,84, натрий щавелевокислый или аммоний щавелевокислый, квасцы железоаммонийные, метиловый оранжевый, калий марганцовокислый.
Для приготовления раствора Фелинга № 2 берут 365 г калия — натрия виннокислого (сегнетовой соли), взвешенного с точностью до 0,5 г, растворяют при слабом нагревании в 600 мл воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, затем в него подливают приготовленный отдельно раствор 103 г едкого натра в 200 мл воды, после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки.
Кислоту соляную используют в виде раствора для инверсии, а метиловый оранжевый—в виде 0,1%-ного раствора.
Раствор железоаммонийных квасцов приготовляют следующим образом. К 250 мл насыщенного на холоду раствора железоаммонийных квасцов приливают 25 мл серной кислоты; раствор перемешивают, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью в 1 л, разбавляют водой до горлышка колбы и после охлаждения до температуры 20° С доводят раствор водой до метки. Б момент определения раствор имеет комнатную температуру, но не менее 20° С.
1 мл раствора калия марганцовокислого должен соответствовать приблизительно 10 мг меди. Калий марганцовокислый в количестве 4,98 г, отвешенных с точностью до 0,001 г, количественно переводят в мерную колбу вместимостью в 1 л, растворяют и доводят водой до метки. Раствор фильтруют через асбестовый фильтр, предварительно промытый тем же раствором, и хранят в бутыли из темного стекла. Титр раствора устанавливают посредством навесок щавелевокислого натрия (аммония) следующим образом. Около 25 г щавелевокислого натрия (аммония) взвешивают с точностью до 0,0002 г, количественно переводят в коническую колбу и растворяют в 100 мл воды. По прибавлении в колбу 2 мл серной кислоты раствор нагревают до температуры около 80° С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления розового окрашивания.
В изготовлении продукции здесь могут использоваться любые виды химических реактивов. С помощью таких веществ могут проводиться и разнообразные анализы, а также исследования или эксперименты.
растворы их, употребляемые при химическом анализе (см.) для определения качественного и количественного состава тел, их свойств или химической функции и химического строения. Так, напр., серная кислота представляет реактив для.
• Микрокристаллоскопия, — метод качественного химического анализа, основанный на исследовании характерных кристаллических осадков, образующихся при воздействии соответствующих реактивов на исследуемый раствор.
Химия предлагает нам целый ряд реактивов, при помощи которых мы можем узнать присутствие белковых веществ.
Таким образом, химический анализ и микроскопическое исследование идут рука об руку и взаимно пополняются.
источник
В табл. приведены использованные при описании методик определения, реактивы и растворы, и ниже – методики их приготовления.
Наименование реактива (раствора)
При определении какого показателя используется
Буферная смесь сухая янтарно-борная
Раствор буферный аммиачный
Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)
Раствор буферный ацетатно-аммонийный
Раствор буферный боратный (рН 8,0)
Раствор восстановителя (хлорида олова)
Раствор гидроксида натрия (10 %)
Раствор для связывания нитритов
(10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)
Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)
Раствор индикатора универсального
Раствор индикатора фенолфталеина
Раствор индикатора хром темно-синего кислотного
Раствор йодида калия щелочной
Растворенный кислород, БПК
Активный хлор, растворенный кислород, БПК
Раствор молибдата аммония
Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)
Раствор орто-фенантролина (0,1 %)
Раствор салициловой кислоты (10 %)
Раствор серной кислоты (10 %)
Растворенный кислород, БПК
Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)
Раствор серной кислоты (1:2)
Растворенный кислород, БПК
Раствор соляной кислоты (1:10)
Раствор солянокислого гидроксиламина
(10 %)
Раствор тиосульфата натрия (0,1 г-экв/л)
Растворенный кислород, БПК
Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)
Серная кислота концентрированная
ХПК (бихроматная окисляемость)
Раствор бихромата калия (0,25 н.)
ХПК (бихроматная окисляемость)
Раствор индикатора ферроина
ХПК (бихроматная окисляемость)
Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный
ХПК (бихроматная окисляемость)
Сульфат ртути (II) кристаллический ч.д.а., в капсулах по 0,2 г
ХПК (бихроматная окисляемость)
Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости
Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)
Раствор серной кислоты (1:3) для перманганатной окисляемости
Раствор серной кислоты (1:15)
Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.)
Индикатор мурексид по 0,03 г
Сегнетова соль (тартрат калия-натрия)
Буферная смесь сухая янтарно-борная
3,60 г янтарной кислоты растирают в ступке с 7,00 г 10-водного тетраборнокислого натрия Na2B4O7•10H2О. Смесь хранят в плотно закрытом сосуде.
Вода, не содержащая восстановителей для перманганатной окисляемости
Используют дистиллированную или бидистиллированную воду, не содержащую окисляющих веществ. При необходимости воду очищают следующим образом. В перегонную колбу стеклянной установки для дистилляции воды помещают 1 л дистиллированной воды. Туда же добавляют стеклянной пипеткой 10 мл серной кислоты (2 моль/л) и небольшой избыток
(1-2 мл) основного раствора перманганата калия (0,1 н.). Воду дистиллируют, первые 100 мл дистиллята отбрасывают, основную фракцию собирают и хранят в стеклянной бутыли с притертой пробкой. При холостом опыте на перманганатную окисляемость расход раствора перманганата калия не должен превышать 0,1 мл, в противном случае процедуру очистки воды следует повторить или использовать воду с меньшим содержанием органики.
1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а.» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (техника безопасности!) добавляют к 2 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40º С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.
Лак готовят смешиванием следующих растворов.
Раствор соли лантана. 1,293 г бромистого лантана LaBr3•7H2О или 0,905 г хлористого лантана LaCl3•6H2О помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл кислоты (1:10) и доводят дистиллированной водой до метки.
Аммиачный буферный раствор. 20,0 г уксуснокислого аммония CH3COONH4 растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл в 30-50 мл дистиллированной воды, приливают 10 мл 25 %-ного раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).
Раствор ализаринкомплексона. 0,240 г ализаринкомплексона помещают в небольшой стаканчик или стеклянный бюкс, приливают 11 мл аммиачного буферного раствора и растирают стеклянной палочкой до полного растворения реактива.
Ацетатный буферный раствор. 41,0 г уксуснокислого аммония CH3COONH4 помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл. Соль смачивают дистиллированной водой, приливают 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. (Техника безопасности!).
Лантанализаринкомплексоновый лак готовят из указанных растворов следующим образом. В мерную колбу вместимостью 1 л наливают 50,0 мл раствора соли лантана, прибавляют весь объем (250 мл) ацетатного буферного раствора и весь объем (11,0 мл) раствора ализаринкомплексона, приливают 500 мл ацетона и доводят дистиллированной водой до метки. Ввиду токсичности и горючести ацетона реактив приготавливают под тягой. Раствор хранят в склянке из стекла с притертой пробкой в темном месте.
Раствор бихромата калия (0,25 н.)
Бихромат калия K2Cr2О7 предварительно высушивают в течение 2 ч. при температуре 105 °С. Навеску 12,258 г высушенного бихромата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды. Объем раствора доводят до 1 л дистиллированной водой.
Раствор буферный аммиачный
20 г хлорида аммония растворяют в 200-300 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25 %-ного раствора водного аммиака и доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой.
Раствор буферный ацетатный (рН 4,5)
102 мл уксусной кислоты с концентрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 60 г ледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды) и 98 мл раствора ацетата натрия с концентрацией 1 г-моль/л (приготавливается растворением 136,1 г ацетата натрия трехводного в 1 л дистиллированной воды) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой, предварительно свежепрокипяченной и охлажденной (для удаления растворенного СО2).
Раствор буферный ацетатно-аммонийный
250 г уксуснокислого аммония CH3COONH4 растворяют в 150 мл дистиллированной воды. Добавляют 700 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!).
Раствор буферный боратный (рН 8,0)
Смешивают 55,9 мл раствора буры Na2B4O7 × 10H2O с концентрацией 0,05 г-экв/л с 44,1 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 0,1 г-экв/л (ГОСТ 4819.2). Компоненты буферного раствора приготавливают на очищенной от металлов дистиллированной воде.
1,95 г кристаллического невыветренного SnCl2×2H2O растворяют в 50 мл 13,6 %-ной соляной кислоты (к 18,4 мл 37 %-ной концентрированной НС1 добавляют 31,6 мл дистиллированной воды). Суспензию тщательно перемешивают, хранят в прохладном месте в склянке из темного стекла. Раствор устойчив в течение 1 года.
Раствор гидроксида натрия (10 %)
10 г гидроксида натрия растворяют в 90 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в герметично закрытом полиэтиленовом сосуде. (Техника безопасности!).
Раствор для связывания нитритов (10 %-ный водный раствор сульфаминовой кислоты)
На аналитических весах взвешивают 10,0 г сульфаминовой кислоты, переносят в коническую колбу, добавляют 100 мл дистиллированной воды, тщательно перемешивают содержимое колбы. Раствор xpанят в прохладном месте в склянке из темного стекла.
Раствор индикатора метилового оранжевого (0,1 %)
0,1 г индикатора растворяют в 80 мл горячей дистиллированной воды и по охлаждении доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл.
Раствор индикатора универсального
Раствор А, 0,10 г индикатора бромтимолового синего помещают в фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 8,0 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,02 г-экв/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Раствор Б, 0,025 г индикатора метилового красного помещают в фарфоровую ступку и растворяют с растиранием в 4,6 мл раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,02 г-экв/л. Туда же прибавляют 50 мл этилового спирта-ректификата, переносят смесь в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
Растворы А и Б смешивают в соотношении 1:1. Раствор универсального индикатора устойчив при хранении.
Раствор индикатора фенолфталеина
1 г сухого препарата фенолфталеина в мерной колбе на 1000 мл растворяют в 800 мл горячей дистиллированной воды и после охлаждения доводят объем раствора дистиллированной водой до 1000 мл.
Раствор индикатора ферроина
В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят навески 1,485 г
1,10-фенантролина CI2H8N2×H2SO4, 0,695 г сульфата железа (II) 7-водного FeSO4×7H2O и 20-30 мл дистиллированной воды. После растворения содержимого объем раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой.
Раствор индикатора устойчив не более 3 месяцев при хранении в склянке из темного стекла.
Раствор индикатора хром темно-синего кислотного
0,5 г сухого препарата растворяют в 20 мл раствора буферного аммиачного и доводят до 100 мл этиловым спиртом.
Раствор йодида калия щелочной
Раствор приготавливают, смешивая растворы (а) и (б) следующего состава: а) раствор 150 г йодида калия в 100 мл дистиллированной воды. Данный раствор приготавливают с использованием йодида калия, специально очищенного от следов свободного йода;
б) раствор 500 г гидроксида натрия в 500 мл дистиллированной воды, предварительно прокипяченной и охлажденной. Объем смешанного раствора доводят в подходящей посуде до 1000 мл дистиллированной водой. (Техника безопасности!).
0,5 г растворимого крахмала размешивают с 10 мл воды до получения однородной смеси, медленно вливают при перемешивании в 90 мл кипящей воды и кипятят 2-3 мин. Раствор фильтруют через плотный обеззоленный фильтр, предварительно трижды промытый горячей водой. Раствор устойчив до 1 месяца при хранении в прохладном затемненном месте. При полевых работах рекомендуется использовать раствор, приготовленный перед началом работ.
25 г молибдата аммония 4-водного аммония молибденовокислого (NH4)6Mo7O24 × 4H9O растворяют в мерной колбе на 1000 мл в 600 мл дистиллированной воды. К этому раствору осторожно, при охлаждении, добавляют 337 мл концентрированной 98 %-ной серной кислоты. (Техника безопасности!). После охлаждения дополнить объем раствора до метки (1 л) дистиллированной водой. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой. Пользоваться раствором можно через 48 часов после приготовления.
Раствор нитрата серебра (0,05 г-экв/л)
Раствор приготавливают из фиксанала или из препарата соли азотнокислого серебра. В последнем случае навеску 8,5 г AgNO3 растворяют в 1 л дистиллированной воды. Концентрацию (нормальность) раствора устанавливают по раствору хлорида натрия с концентрацией 0,05-1 г-экв/л, приготовленному из фиксанала. Раствор необходимо хранить в склянке из темного стекла (в затемненном месте).
Раствор ортофенантролина (0,1 %)
0,10 г моногидрата ортофенантролина C12H8N2•H2O растворяют в
100 мл дистиллированной воды, подкисленной 3-4 каплями соляной кислоты (1:1). Раствор хранят в темном стеклянном сосуде с притертой пробкой.
Раствор перманганата калия (0,01 н., титрованный)
Основной раствор (0,1 н.). Навеску около 3,2 г перманганата калия КМnО4 помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде. Доводят объем раствора до 1 л. Раствор можно применять не ранее чем через 2-3 недели. Чистый раствор сливают и хранят в темной склянке.
Рабочий раствор (0,01 н.). Пипеткой вводят 100 мл отстоявшегося основного раствора в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л, перемешивают. Раствор стабилен в течение нескольких месяцев при условии хранения в темноте. Через несколько дней устанавливают титр раствора. Для этого в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и 5 мл раствора серной кислоты (1:3). Можно использовать и оттитрованную пробу после определения окисляемости, в этом случае кислоту не прибавляют. Смесь нагревают до кипения и, слегка охладив (до 80-90 °С), титруют 0,01 и. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение не менее 30 с. Поправка к титру рассчитывается как отношение объема раствора 0,01 н. щавелевой кислоты (10 мл) к объему раствора перманганата, израсходованного на титрование.
Раствор салициловой кислоты (10 %)
10,0 г салициловой кислоты или 10,0 г салицилово-кислого натрия растворяют в 90 мл этилового спирта (в случае салициловой кислоты) либо в
90 мл дистиллированной воды (в случае салицилово-кислого натрия).
Раствор серной кислоты (1:2)
К 20 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопасности!).
Раствор серной кислоты (1:15) для перманганатной окисляемости
1 объем концентрированной серной кислоты квалификации не хуже «ч.д.а» медленно, при постоянном перемешивании, отводя выделяющееся тепло (Техника безопасности!) добавляют к 14 объемам дистиллированной воды в подходящей посуде. К теплому (температура 40 °С) раствору по каплям добавляют 0,01 н. раствор перманганата до стабильного бледно-розового оттенка.
Раствор серной кислоты (10 %)
В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 20-30 мл дистиллированной воды. Туда же постепенно, при перемешивании, добавляют пипеткой 5,4 мл концентрированной серной кислоты. (Техника безопасности!). Раствор перемешивают покачиванием и добавляют дистиллированную воду до метки 100 мл.
Раствор приготавливают в подходящей посуде из 4-водного сульфата марганца (концентрация 480 г/л) либо 4-водного хлорида марганца (концентрация 425 г/л) в дистиллированной воде.
Раствор соли Мора (0,25 н.), титрованный
В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 49,0 г соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2×6H2O и 100-150 мл дистиллированной воды. Туда же осторожно добавляют при перемешивании 10 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!), после чего доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л. Хранят раствор в плотно закрытой посуде не более 6 мес.
Титр (точную концентрацию) этого раствора устанавливают по раствору бихромата калия (0,25 н.) перед серией определений. Для этого в коническую колбу на 500 мл помещают 25 мл раствора бихромата, добавляют 225 мл дистиллированной воды и 20 мл концентрированной серной кислоты (Техника безопасности!). Раствору дают остыть, после чего пипеткой-капельницей к нему прибавляют 3-4 капли раствора индикатора ферроина и титруют раствором соли Мора.
Титр раствора соли Мора в г-экв/л рассчитывают по формуле:
где: 0,25 – концентрация раствора бихромата калия, г-экв/л;
VБ и VM – объемы растворов: взятого для титрования раствора бихромата и израсходованного на титрование раствора соли Мора, мл.
Раствор соляной кислоты (0,05 г-экв/л)
Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистиллированную воду.
Раствор соляной кислоты (1:10)
К 10 мл дистиллированной воды постепенно при перемешивании добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты. (Техника безопасности!).
Раствор солянокислого гидроксиламина (10 %)
10,0 г солянокислого гидроксиламина (NH2OH•HCl) растворяют в
90 мл дистиллированной воды.
Раствор тиосульфата натрия (ОД г-экв/л и 0,02 г-экв/л)
Приготавливаются из ампулы фиксанала (стандарт-титра) тиосульфата натрия («0,1 г-экв/л»).
Для приготовления раствора тиосульфата с концентрацией 0,1 г-экв/л содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу на 1000 мл. Туда же добавляют 200-300 мл свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. Тиосульфат растворяют в указанном количестве воды, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки такой же дистиллированной водой. Приготовленного раствора тиосульфата достаточно для выполнения 1000 и более анализов.
Для приготовления 0,02 г-экв/л раствора тиосульфата 20,0 мл раствора с концентрацией 0,1 г-экв/л, отмеренные с помощью цилиндра, помещают в мерную колбу на 100 мл, после чего объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой.
Для повышения стабильности растворов тиосульфата к ним следует добавить 10 мл амилового или изобутилового спирта (либо 1-2 мл ксилола или хлороформа) на 1 л раствора.
Растворы используют не ранее чем через 10 дней после приготовления.
В процессе использования раствора следует периодически (например, перед началом полевых работ) устанавливать точную концентрацию стандартного раствора тиосульфата методом титрования раствором бихромата калия.
Раствор трилона Б (0,05 г-экв/л)
Раствор приготавливают из фиксанала, используя дистиллированную воду.
10,0 г К2СrO4 растворяют в 90 мл дистиллированной воды.
Раствор щавелевой кислоты (0,01 н.) для перманганатной окисляемости
Основной раствор (0,1 н.) готовят из фиксанала или навески. Навеску 6,3030 г щавелевой кислоты 2-водной Н2С2О4•2Н2О квалификации ч.д.а. помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в растворе серной кислоты (1:15). Доводят объем раствора до 1 л. Раствор стабилен в течение
6 мес. при хранении в темном месте.
Стандартный раствор (0,01 н.). 100 мл основного раствора щавелевой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем раствора до 1 л дистиллированной водой и перемешивают. Раствор стабилен в течение 2 недель. Раствор можно также приготовить из фиксанала или навески 0,6303 г Н2С2О4•2Н2О квалификации ч.д.а., растворением навески в растворе серной кислоты (1:15) в мерной колбе вместимостью 1 л и доведением объема раствора до 1 л.
Используют реактив, приобретенный в торговой сети, либо приготовленный следующим образом. Тщательно смешивают растертые в ступке до порошкообразного состояния 89,0 г виннокаменной кислоты, 10,0 г сульфаниловой кислоты и 1,0 г альфа-нафтиламина. Герметично закрытый реактив при хранении в темном месте должен оставаться бесцветным.
Используют реактив, приобретенный в торговой сети.
Серная кислота концентрированная
Серная кислота концентрированная (пл. 1,84 г/см 3 ) квалификации не ниже «ч.д.а».
источник
Растворы — однородные системы, образованные двумя или большим числом компонентов. Компонент, содержание которого в растворе преобладает, обычно называют растворителем; компонент с меньшим содержанием называют растворенным веществом.
Количественное содержание компонента раствора, отнесенное к определенной массе или к определенному объему раствора или растворителя, называется концентрацией этого компонента. При этом содержание растворенного вещества обычно выражают в единицах массы, в молях или в эквивалентах.
Процентная концентрация (по массе) — это число единиц массы растворенного вещества, содержащихся в 100 единицах массы раствора. (Ниже процентная концентрация обозначена С%.) Так, 20% водный раствор КОН содержит 20 единиц массы КОН и 80 единиц массы воды.
Молярная концентрация (молярность) выражается числом молей растворенного вещества в 1 л раствора и обозначается буквой М или См.
Моль — единица количества вещества. Моль — это количество вещества системы, содержащее столько молекул, атомов, ионов, электронов или других структурных единиц, сколько содержится атомов в 0,012 кг изотопа углерода 12С (6,022*10 в 23). Масса вещества, содержащаяся в 1 моле данного простого или сложного вещества, называется мольной массой. Мольная масса вещества, выраженная в граммах на моль, имеет то же численное значение, что и его относительная молекулярная масса.
Число молей простого или сложного вещества n находят из отношения массы m этого вещества в рассматриваемой системе к его мольной массе М:
Произведение объема раствора, выраженного в миллилитрах, на его молярность равно числу миллимолей растворенного вещества.
Эквивалентная концентрация (нормальность) выражается числом эквивалентов растворенного вещества в 1 л раствора и обозначается буквами N, н. или Сн.
Эквивалентом вещества называется такое его количество, которое в данной реакции равноценно (эквивалентно) 1 молю атомов водорода (1,0079 г). Масса 1 эквивалента называется эквивалентной массой.
Выражение концентрации растворов в единицах нормальности значительно упрощает вычисление объемов растворов количественно реагирующих друг с другом веществ. Эти объемы обратно пропорциональны их концентрациям, выраженным в единицах нормальности:
Произведение объема раствора, выраженного в миллилитрах, на его нормальность равно числу миллиэквивалентов растворенного вещества.
Концентрацию растворов выражают также через титр, т. е. массой (в г или мг) вещества, содержащегося в 1 мл раствора, и обозначают буквой Т. Найденную величину называют титром по растворенному (рабочему) веществу. В аналитической практике пользуются также титром по анализируемому веществу, т. е. массой (в г или мг) анализируемого вещества, эквивалентной тому количеству реагента, которое содержится в 1 мл раствора.
Например, титр 0,1 н H2SO4 (эквивалентная масса H2SO4 = 49,04 г/моль) равен:
При титровании этим раствором NaOH титр H2SO4, выраженный по анализируемому веществу NaOH (эквивалентная масса NaOH = 40,01 г/моль) равен:
Концентрацию растворов часто выражают в единицах моляльности — числом молей вещества, растворенного в 1 кг растворителя. Моляльность обозначают буквой m.
Примем следующие условные обозначения концентрации:
С% — процентная концентрация по массе;
А — число единиц массы растворенного вещества на 100 единиц массы растворителя;
Б — масса растворенного вещества в 1 л раствора;
Сн — число эквивалентов растворенного вещества в 1 л раствора (нормальность);
См — число молей растворенного вещества в 1 л раствора (молярность);
m — число молей растворенного вещества на 1000 г растворителя (моляльность);
Э — эквивалентная масса растворенного вещества, г/моль;
М — мольная масса растворенного вещества, г/моль;
d — относительная плотность.
Растворимость — величина, характеризующая способность вещества образовывать с данным растворителем однородную систему. Количественно растворимость газа, жидкости или твердого тела в жидком растворителе измеряется концентрацией насыщенного раствора при данной температуре.
Обычно растворимость твердых и жидких веществ выражают коэффициентом растворимости, т. е. массой вещества, растворяющегося при данных условиях в 100 единицах массы растворителя с образованием насыщенного раствора. (Насыщенным называется раствор, находящийся в равновесии с избытком растворяемого вещества.)
Каждой температуре соответствует определенная растворимость данного вещества в данном растворителе. Сведения о растворимости приводятся в справочниках.
Растворимость газов в жидкостях повышается с увеличением давления и, в большинстве случаев, с понижением температуры.
Растворимость жидких веществ в жидкостях может быть неограниченной, когда жидкие компоненты смешиваются друг с другом в любых отношениях (этиловый спирт — вода) и ограниченной в случае несмешивающихся жидкостей. В последнем случае расслаивание жидких компонентов системы зависит от температуры; обычно взаимная растворимость компонентов возрастает с температурой. Выше некоторой температурной точки, называемой критической точкой растворимости, взаимная растворимость компонентов системы становится неограниченной (расслаивания нет).
Растворимость твердых веществ в жидкостях может изменяться в широких пределах. Обычно она возрастает с повышением температуры. Однако некоторые вещества не подчиняются этому правилу: растворимость их или понижается с повышением температуры, или повышается только до некоторого предела, выше которого растворимость уменьшается.
По точности выражения концентрации растворы делят на приблизительные, точные и эмпирические.
Растворы кислот и оснований приблизительной концентрации служат в качестве вспомогательных реагентов при выполнении аналитических, препаративных и других работ. Концентрацию подобных растворов рассчитывают либо по степени разбавления исходных веществ (растворов), либо по массе вещества (взвешивается на технических весах), растворенного в известной массе растворителя. Часто приблизительную концентрацию растворов определяют по величине плотности.
Растворы с точной, заранее установленной концентрацией, называемые рабочими, стандартными или титрованными растворами, служат для определения точной концентрации других растворов.
Концентрации многих растворов вспомогательных веществ (индикаторы, специфические реактивы и др.) устанавливаются эмпирически и приводятся в соответствующих прописях.
Независимо от того, какие по точности концентрации приготовляют растворы, применять следует только чистые исходные вещества и воду высокой степени очистки, а в ряде случаев (для растворов NaOH, Na2S2O3) — очищенную от CO2.
Следует иметь в виду, что скорость растворения твердого вещества зависит от размера его частиц (тонкоизмельченное растворяется быстрее).
Некоторые вещества не смачиваются водой и плавают на ее поверхности, образуя тонкую пленку. Для приготовления водных растворов подобных веществ рекомендуют порошок вначале облить небольшим количеством этилового спирта (если он инертен по отношению к компонентам раствора), а уже затем приливать воду.
Сосуды для растворения и хранения растворов оснований должны быть снабжены хлоркальциевыми трубками, заполненными аскаритом или натронной известью, чтобы защитить раствор от СO2. В некоторых случаях растворы следует хранить в атмосфере инертного газа (N2, СO2). Растворы веществ, разлагающихся под действием света, например AgNO3, следует хранить в сосудах из коричневого стекла или покрытых черным лаком (в крайнем случае обернутых в черную бумагу).
Водные растворы кислот (H2SO4, HCl, HNO3) обычно приготовляют соответствующим разбавлением исходных химически чистых концентрированных кислот. Разбавление проводят из расчета на объем, так как жидкость всегда легче отмерить, чем взвесить. Чтобы получить разбавленную кислоту (например, 1:5), к 5 объемам воды прибавляют 1 объем кислоты.
Процентное содержание концентрированных кислот контролируют по плотности, определяемой большей частью ареометром. Значения концентрации кислот в зависимости от плотности см. в справочниках.
Обращаться с концентрированными кислотами следует осторожно, так как они сильно действуют на кожу, разрушают одежду и обувь, портят полы и столы. При работе с концентрированными кислотами необходимо пользоваться резиновыми перчатками и защитными очками.
При приготовлении разбавленных растворов кислот (в особенности H2SO4) следует приливать кислоту в воду тонкой струей при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. Если при этом смесь сильно разогрелась, то ее охлаждают, после чего приливают следующую порцию кислоты.
Кислоту, попавшую на обувь или одежду, необходимо незамедлительно смыть большим объемом воды, нейтрализовать аммиаком или NaHCO3 и снова обмыть водой. Кислоту, разлитую на столе или на полу, засыпают песком, нейтрализуют Na2CO3, СаО, Са(ОН)2, СаСО3 и лишь после этого производят уборку.
При приготовлении разбавленных растворов из более концентрированных или путем смешения растворов разных концентраций, для расчета соотношения объемов удобно пользоваться так называемым правилом креста или смешения. Это правило может быть иллюстрировано схемой получения 5% (по массе) раствора разбавлением 20% раствора:
Правило креста распространяется и на случай, когда концентрация смешиваемых водных растворов выражена через плотность. Пусть дан водный раствор плотностью 1,57 г/см3. Нужно из него приготовить раствор с плотностью 1,20 г/см3. По правилу креста составляем схему:
отсюда следует, что нужно смешать 20 см3 раствора с р = 1,57 г/см3 с 37 частями по массе воды.
Расчет концентрации по правилу креста не отличается точностью, и пользоваться этим методом можно лишь для приготовления растворов приблизительной концентрации.
Раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте широко применяют в качестве титранта для кислотно-основного титрования в неводной среде.
Промышленность выпускает хлорную кислоту различной концентрации (от 42 до 70%), чаще всего в виде 57% водного раствора с плотностью около 1,50.
Избыточную воду из хлорной кислоты удаляют уксусным ангидридом:
Предварительно определив содержание воды в хлорной кислоте, последнюю растворяют в ледяной уксусной кислоте и рассчитывают, какой объем V1 (в мл) уксусного ангидрида необходим для удаления из хлорной кислоты избыточной воды:
где 100 — А — содержание воды в исходном растворе НСlO4, %; V — объем НСlO4, взятый для приготовления раствора, мл; р — плотность применяемого раствора HClO4, г/см3; p1 — плотность уксусного ангидрида, г/см3; 102 — молекулярная масса уксусного ангидрида; 18 — молекулярная масса воды.
Определенный объем HClO4 V постепенно, при непрерывном перемешивании, вливают в 800 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют V1 мл уксусного ангидрида, тщательно перемешивают, доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до 1 л и снова перемешивают. Через сутки раствор готов.
При растворении NaOH или КОН необходимо пользоваться резиновыми перчатками и защитными очками. Щелочи вызывают химический ожог кожи, разрушают одежду и обувь. Брать твердую щелочь руками запрещается.
Водные растворы NaOH и КОН. При растворении твердых NaOH и КОН в воде происходит сильное разогревание; поэтому насыщенные растворы щелочей приготовляют в термостойкой стеклянной или, лучше, в фарфоровой посуде, постепенно добавляя твердую щелочь при перемешивании, чтобы избежать местного перегрева.
На воздухе NaOH и КОН поглощают воду и СO2. Образующиеся карбонаты мало растворимы в концентрированном растворе щелочей и постепенно выпадают в осадок.
Концентрированные растворы щелочей при хранении в стеклянной посуде разрушают стекло, выщелачивая из него кремневую кислоту. Поэтому лучше хранить их в сосудах из полиэтилена.
Из концентрированных растворов получают разбавленные растворы щелочей, концентрацию которых контролируют по плотности. Ориентировочное значение объемов разбавляемого раствора щелочи и воды можно рассчитать и по правилу креста.
Приготовление 50% раствора NaOH, не содержащего карбонатов (по ГОСТ 4517-75), производят следующим образом: в фарфоровом стакане растворяют при постепенном добавлении и перемешивании 250 г NaOH в 250 мл дистиллированной воды. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовый сосуд, закрывают пробкой и выдерживают 2-3 недели, до полного осаждения NaCO3. Затем прозрачный раствор сифонируют стеклянной трубкой и соответственно разбавляют водой, не содержащей СO2.
Спиртовый раствор КОН. Растворимость NaOH и КОН в метиловом спирте выше, чем в этиловом. Однако поскольку метиловый спирт очень токсичен и огнеопасен, обычно используют этанольные растворы NaOH и КОН. Растворимость NaOH в этиловом спирте при 28 °С составляет 14,7%, а КОН — 27,9%.
Для приготовления раствора КОН применяют этиловый ректификованный спирт, предварительно очищенный от альдегидов.
Наиболее эффективен следующий способ очистки: раствор из 2 г AgNO3 в 5 мл дистиллированной воды вливают в 1200 мл этилового спирта, находящегося в склянке с притертой пробкой, и тщательно перемешивают. Отдельно растворяют 5 г КОН в 25 мл горячего этилового спирта, раствор охлаждают и вливают в спиртовой раствор AgNO3. Выпадает осадок Ag2O, которому дают осесть, фильтруют и отгоняют спирт. Этиловый спирт, очищенный этим способом, остается бесцветным несколько лет.
Спиртовой раствор КОН при хранении часто приобретает слабо-желтую окраску, вызываемую осмолением примесей. Для приготовления растворов КОН, не окрашивающихся при длительном хранении, рекомендуют спирт предварительно обработать бутилатом алюминия (5 г на 1 л спирта). Смеси дают постоять 3-4 недели при комнатной температуре, после чего спирт декантируют и растворяют в нем КОН.
Поступающий в продажу водный раствор аммиака плотностью 0,901-0,907 г/см3 при 20 °С, содержит 25-27% NH3. Препарат и его разбавленные растворы вполне пригодны для выполнения большинства препаративных и вспомогательных лабораторных работ.
Для аналитических работ ГОСТ 4517-75 рекомендует приготовлять растворы из баллонного жидкого синтетического аммиака или из водного аммиака, поступающего в продажу.
Газообразный аммиак вызывает раздражение глаз и слизистой оболочки носа, тошноту и головные боли. Все работы с аммиаком должны проводиться в вытяжном шкафу.
Из баллонного аммиака. Собирают установку (рис. 63). Баллон с аммиаком 1 устанавливают и закрепляют на подставке 2. Баллон соединяют с пустой промежуточной склянкой 3, к которой присоединены две поглотительные склянки 4 с раствором NaOH для поглощения СO2. Аммиак, очищенный от СO2, поступает в приемник 5, где находится дважды перегнанная дистиллированная вода, не содержащая СO2. Насыщение аммиаком проводят до достижения плотности раствора в приемнике 0,907 г/см3, что соответствует 25% раствору аммиака.
Для получения более концентрированного раствора приемник охлаждают водой со льдом в бане 8.
Склянка 6 — брызгоуловитель; склянка 7, содержащая раствор NaOH, предохраняет от попадания СO2 из воздуха в приемник.
Из водного аммиака. 500 мл водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 л и осторожно прибавляют свежеприготовленную кашицу из 10 г СаО и воды.
Колбу соединяют с вертикально поставленным обратным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор в покое на 18-20 ч. Затем собирают установку (рис. 64). Колбу 2 с водным аммиаком ставят на водяную баню 1 так, чтобы холодильник был направлен вверх под углом 45°, и соединяют верхний его конец через промежуточную колбу 4 с приемником — колбой 5, содержащей 300-400 мл воды, и закрытой трубкой с натронной известью 6. При нагревании водного аммиака на водяной бане газообразный аммиак поступает в приемник и полностью поглощается водой. Насыщение аммиаком проводят до достижения плотности раствора в приемнике 0,907 г/см3, что соответствует 25% раствору аммиака.
Приготовление раствора из навески стандартного вещества. Взятую с точностью до 0,0002 г навеску высушенного стандартного вещества, которая приблизительно соответствует рассчитанной для получения определенного объема раствора заданной концентрации, аккуратно переносят в мерную колбу и растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, не содержащей СO2. Полученный раствор при периодическом взбалтывании разбавляют водой, доводя объем раствора в мерной колбе несколько ниже метки. Затем колбу с раствором выдерживают 15-20 мин при 20°С и осторожно добавляют воду до метки. Колбу закрывают пробкой и содержимое взбалтывают в течение 15-30 мин.
Зная массу исходного вещества и объем раствора, вычисляют его концентрацию.
Для упрощения последующих расчетов удобно пользоваться поправкой на нормальность (или коэффициентом нормальности) К. Эта поправка представляет собой отношение нормальности приготовленного раствора к заданной нормальности раствора, выраженной целыми, десятыми или сотыми долями нормальности. Например, нормальность приготовленного раствора оказалась равной 0,1036 н., а заданная 0,1 н. В этом случае
При умножении объема пошедшего на титрование раствора на эту поправку К получают эквивалентный объем заданной концентрации (в данном случае 0,1 н.).
В табл. 3 приведены некоторые твердые стандартные вещества, с помощью которых точно устанавливается концентрация наиболее часто применяемых рабочих растворов.
Приготовление растворов из фиксаналов. Фиксаналы, или стандарт-титры, представляют собой точно отвешенное количество реактива или его раствора, запаянного в стеклянную ампулу. Как правило, в каждой ампуле содержится 0,1 эквивалента вещества. При количественном перенесении содержимого подобной ампулы в мерную колбу на 1 л и доведении объема раствора водой до метки при 20 °С получаются точно 0,1 н. растворы.
Выпускаются фиксаналы HCl, H2SO4, NaOH, КОН, Na2CO3, NaCl, Na2C2O4, H2C2O4-2H2O, K2Cr2O7, K2C2O4, Na2S2O3-5H2O, KMnO4, AgNO3, NH4SCN, KSCN, NaSCN, BaCl2-2H2O, (NH4)2C2O4-H2O, Na2B4O7-10H2O, KCl, K2CO3, NH4Cl, I2 и др.
Фиксаналы рекомендуется применять во всех случаях, когда требуется быстро приготовить точный рабочий раствор, не прибегая к взвешиванию.
Вначале теплой водой смывают надпись на ампуле и хорошо обтирают ее чистым полотенцем. В мерную колбу вместимостью 1 л вставляют воронку с вложенным в нее стеклянным бойком (обычно прилагается к каждой коробке фиксанала), острый конец которого должен быть обращен вверх (рис. 65). Ампуле с фиксаналом дают свободно падать так, чтобы тонкое дно ампулы разбилось при ударе об острый конец бойка. После этого другим стеклянным бойком пробивают боковое углубление ампулы и дают содержимому вытечь. Не меняя положения ампулы, в образовавшееся верхнее отверстие вставляют оттянутый в капилляр и изогнутый вверх конец трубки промывалки и сильной струей промывают ампулу изнутри. Затем струей воды из промывалки хорошо промывают наружную поверхность ампулы и воронку с бойком. Удалив ампулу из воронки, доводят уровень жидкости в колбе до метки. Колбу плотно закрывают и тщательно перемешивают раствор.
При пользовании фиксаналом 0,1 н. йода перед вскрытием ампулы необходимо поместить в мерную колбу 30-40 г KI для полного растворения йода.
Ампулы с фиксаналами твердых веществ (H2C2O4-2H2O, NaCl, KMnO4 и др.) вскрывают так же, как описано выше, но воронка должна быть совершенно сухая. Когда ампула разбита, содержимое ее осторожным встряхиванием высыпают в колбу, ампулу и воронку тщательно промывают дистиллированной водой.
Фиксанал AgNO3 при обычных условиях хранения через 2-3 года темнеет. Фиксаналы большинства других твердых веществ и кислот могут храниться неопределенно долгое время.
Фиксаналы NaOH, КОН пригодны только в течение 6 месяцев со дня их выпуска. Помутнение щелочных растворов — признак их порчи.
Рабочие растворы с точной концентрацией должны быть по возможности свежеприготовленными. Исключение составляют растворы KMnO4, титр которых следует устанавливать не ранее чем через 3-4 дня после их приготовления.
При хранении рабочих растворов следует периодически проверять их концентрацию. Рабочие растворы щелочей и тиосульфата натрия следует защищать от действия СО2 (хлоркальциевые трубки с натронной известью или аскаритом).
Сосуды с рабочими растворами должны иметь четкие надписи с указанием вещества, нормальности, поправочного коэффициента, даты изготовления и даты проверки концентрации.
источник
Приготовление растворов, реактивов, индикаторов, титрованных и эталонных растворов. Учёт расхода реактивов и отчётность.
Табель рабочего времени студента-практиканта.
Начало и окончание рабочего дня
Протокол № 1
Должностная инструкция
Провизора – аналитика
I. Общие положения
1.1. Настоящая должностная инструкция определяет должностные обязанности, права и ответственность провизора-аналитика.
1.2. Провизор – аналитик относится к категории специалистов.
1.3. На должность провизора-аналитика назначается лицо, имеющее высшее профессиональное образование по специальности «Фармация», послевузовское и (или) дополнительное профессиональное образование и сертификат специалиста по специальности «Фармацевтическая технология», «Фармацевтическая химия и фармакогнозия» без предъявления требований к стажу работы.
Провизор, занятый контролем качества лекарственных средств, изготовляемых в условиях аптек (провизор-аналитик), должен быть аккредитован и иметь сертификат специалиста, подтверждающий степень соответствия его профессионального уровня установленным требованиям.
1.4. Назначение на должность провизора-аналитика и освобождение от нее производится приказом ректора университета по представлению руководителя соответствующего структурного подразделения; иного должностного лица.
1.5. Провизор -аналитик должен знать:
1.5.1. основы законодательства Российской Федерации об охране здоровья граждан и соответствующие директивные документы;
1.5.2. теоретические основы фармацевтического анализа;
1.5.3. общие статьи Государственной Фармакопеи, приказы и инструкции Минздрава России, инструктивно-методические материалы по изготовлению и контролю качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках, условия и правила хранения, в том числе содержащих ядовитые и наркотические лекарственные вещества;
1.5.4. систему организации службы контроля качества лекарственных средств; порядок проведения организационно-методической работы провизора-аналитика в аптеке;
1.5.5. правила прописывания и оформления рецептов (требований) в том числе, содержащих сильнодействующие, ядовитые и наркотические вещества, их высшие и разовые дозы;
1.5.6. технологию различных видов лекарственных форм, в том числе особенности изготовления стерильных лекарственных форм, концентратов, полуфабрикатов, внутриаптечной заготовки, настоев, отваров, суппозиториев и др.;
1.5.7. правила и нормы санитарно-гигиенического и противоэпидемического режима, правила асептики изготовления лекарственных средств, фармацевтический порядок в соответствии с действующими нормативными документами, приказами и инструкциями;
1.5.8. правила получения, сбора и хранения воды очищенной и воды для инъекций;
1.5.9. правила хранения лекарственных средств в аптеке.
1.5.10. условия хранения и сроки годности лекарственных форм, внутриаптечной заготовки, полуфабрикатов и концентратов, изготовленных в аптеке;
1.5.11. все виды внутриаптечного контроля лекарственных средств в соответствии с требованиями действующей Инструкции по контролю качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеках (приемочный, письменный, опросный, огранолептический, физический, химический и контроль при отпуске);
1.5.12. экспрессные методы качественного анализа лекарственных средств в условиях аптеки. Краткую теорию флюоресцентного и микрокристаллического методов идентификации лекарственных веществ.
1.5.13. принцип работы приборов (микроскопа, ультрафиолетового облучателя);
1.5.14. количественный анализ лекарственных средств с использованием различных титриметрических, рефрактометрического, колориметрического, нефелометрического и фотоэлектроколориметрического методов. Применение перечисленных методов, их возможности и точность;
1.5.15. определение величины рН растворов с использованием индикаторных бумаг, индикаторов и потенциометрического метода. Принцип работы рН-метра, иономера, правила работы с ними;
1.5.16. методы определения концентрации этилового спирта в водно-спиртовых растворах;
1.5.17. инструкцию по оценке качества лекарственных средств, изготовляемых в аптеке, нормы допустимых отклонений при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптеках. Характер и причины ошибок при изготовлении и отпуске лекарственных средств. Порядок учета внутриаптечных ошибок;
1.5.18. лекарственные растения, произрастающие в области (крае), (календарные сроки сбора; общие правила и техника сбора; способы сушки) — требования Государственной Фармакопеи к качеству лекарственного растительного сырья. Показатели брака растительного сырья. Предварительный контроль лекарственного растительного сырья;
1.5.19. организацию рабочего места провизора-аналитика, оборудование контрольно-аналитического кабинета (стола);
1.5.20. номенклатуру титрованных растворов, реактивов, индикаторов, правила при их приготовлении. Составление заявок на реактивы и титрованные растворы;
1.5.21. затруднительные, нерациональные и несовместимые лекарственные прописи. Классификация несовместимостей. Порядок отпуска лекарственных средств при наличии несовместимостей или технологических затруднений;
1.5.22. учет работы провизора-аналитика аптеки. Ведение журналов регистрации результатов контроля;
1.5.23. нормы и правила охраны труда, техники безопасности и противопожарной безопасности.
1.5.24. правила внутреннего трудового распорядка;
1.6. В своей деятельности провизор-аналитик руководствуется:
1.6.2. Приказами руководства университета.
1.6.3. Распоряжениями главного врача и заместителя главного врача медицинского учреждения.
1.6.4. Коллективным договором Университета.
1.6.5. Положением о медицинском учреждении.
1.6.6. Настоящей должностной инструкцией.
1.7. Провизор-аналитик подчиняется непосредственно
1.7.1. На время отсутствия провизора-аналитика (отпуск, болезнь, пр.) его обязанности исполняет лицо, назначенное в установленном порядке. Данное лицо приобретает соответствующие права и несет ответственность за ненадлежащее исполнение возложенных на него обязанностей.
II. Должностные обязанности
2.1. пользоваться справочной литературой, нормативными документами, приказами и инструкциями по организации и проведению контроля качества лекарственных средств в аптеке;
2.2. составлять план мероприятий организационно-методической работы, план занятий фармацевтического кружка;
2.3. руководить работой молодых специалистов и специалистов со средним фармацевтическим образованием, оказать необходимую консультацию по изготовлению, контролю, оформлению к отпуску и хранению лекарственных средств;
2.4. оказать помощь в освоении практических навыков студентам фармацевтических колледжей, техникумов и вузов;
2.5. провести проверку аптечного учреждения по всем вопросам, касающимся санитарного режима, технологии лекарственных средств, контроля их качества, условий хранения и сроков годности. В случае выявления нарушений довести до сведения руководства и сотрудников аптеки;
2.6. провести анализ выявленных ошибок, допущенных при изготовлении лекарственных средств; установить причины, вызвавшие ошибки, поставить в известность руководство аптеки и внести предложения для их предупреждения и устранения в дальнейшем;
2.7. организовать контроль за качеством лекарственных средств, использовать в работе эффективные методы труда, проявлять доброжелательность и такт в отношении к сотрудникам;
2.8. выявлять физические, химические и фармакологические несовместимости при изготовлении лекарственных форм; рассчитать высшие разовые и суточные дозы лекарственных веществ, входящих в состав различных лекарственных форм в зависимости от массы или возраста больного;
2.9. осуществить на практике все виды внутриаптечного контроля;
— определить подлинность лекарственных веществ с использованием цветных, флюоресцентных и микрокристаллических реакций (обнаружение катионов и функциональных групп);
2.10. выполнить анализ очищенной воды и воды для инъекций в соответствии с требованиями Государственной Фармакопеи; провести качественный анализ концентратов, полуфабрикатов, внутриаптечной фасовки; качественный анализ лекарственных веществ в лекарственных формах для инъекций и для новорожденных детей, в растворах для лечебных клизм, в глазных каплях и мазях, содержащих лекарственные вещества списка «А», в лекарственных формах сложного состава; провести определение некоторых стабилизирующих и изотонирующих веществ в лекарственных формах для инъекций и глазных каплях;
2.11. провести количественное определение вещества в растворе рефрактометрическим методом с использованием рефрактометрических таблиц и формул расчета;
2.12. выполнить количественное определение веществ в лекарственных формах с использованием фотоэлектроколориметрического, визуального колориметрического и нефелометрического методов; пользоваться формулами расчета при указанных методах анализа;
2.13. рассчитать массу навески лекарственного вещества, которая требуется для проведения анализа титриметрическим методом; рассчитать объем титрованного раствора, который потребуется для титрования заданной массы навески. Вычислить отклонение в процентах от прописанной массы и оценить качество изготовления проанализированной лекарственной формы;
2.14. пользоваться формулами расчета при титриметрических методах определения лекарственных веществ (в граммах, в процентах) в лекарственных формах (жидкие лекарственные формы, порошки, мази, суппозитории);
2.15. определить величину рН растворов с использованием индикаторных бумаг и потенциометрического метода;
2.16. определить концентрацию этилового спирта по плотности: спиртомером, денсиметром или ареометром; провести расчеты при получении водно-спиртовых растворов различной концентрации (алкоголеметрические таблицы);
2.17. провести регистрацию результатов анализа; в случае выявления неудовлетворительного изготовления лекарственной формы, установить причину ее возникновения и принять меры по устранению ошибок;
2.18. изготовить титрованные растворы, реактивы, индикаторы; определить коэффициент поправки титрованного раствора;
2.19. провести анализ лекарственного растительного сырья по показателю «Внешние признаки»;
2.20. осуществить контроль за соблюдением условий хранения, сроков годности и правильности оформления воды очищенной, воды для инъекций, внутриаптечной заготовки, полуфабрикатов, концентратов, фасовки, лекарственных средств индивидуального изготовления;
2.21. пользоваться аппаратами и приборами при проведении физико-химических методов анализа; содержать в исправности приборы, аппараты и весовое хозяйство;
2.22. составлять отчет по установленной форме о работе контрольно-аналитического кабинета (стола) аптеки.
2.23. систематически повышать свою квалификацию.
4.1. Знакомиться с проектами приказов руководства медицинского учреждения, касающимися его деятельности.
4.2. Вносить на рассмотрение руководства медицинского учреждения предложения по совершенствованию работы, связанной с предусмотренными настоящей должностной инструкцией обязанностями.
4.3. Сообщать руководству медицинскому учреждения о всех выявленных в процессе исполнения своих должностных обязанностей недостатках в производственной деятельности предприятия (его структурных подразделениях) и вносить предложения по их устранению.
4.4. Требовать от руководства медицинского учреждения оказания содействия в исполнении им его должностных обязанностей и прав.
IV. Ответственность
Провизор-аналитик несет ответственность:
5.1. За ненадлежащее исполнение или неисполнение своих должностных обязанностей, предусмотренных настоящей должностной инструкцией — в пределах, определенных действующим трудовым законодательством Российской Федерации.
5.2. За правонарушения, совершенные в процессе осуществления своей деятельности — в пределах, определенных действующим административным, уголовным и гражданским законодательством Российской Федерации.
5.3. За причинение материального ущерба — в пределах, определенных действующим трудовым и гражданским законодательством Российской Федерации.
Протокол № 2
Анализ натрия хлорида 0,9%.
(Natriichloridum 0,9%).
Rp.:Sol. Natriichloridi 0,9% — 200,0
Возьми: Раствор Натрия хлорида 0,9% — 200мл
1.Натрия хлорид: NaCl, Мм = 58,44 г/моль.
2.Вода очищенная: Н2О, Мм = 18 г/моль.
В соответствии с приказом МЗ РФ №214 от 16.07.1997 « О контроле качества лекарственных средств изготавливаемых в аптечных организациях (аптеках).»
Обязательный контроль: органолептический, письменный, контроль при отпуске; полный химический контроль, включая измерение рН, контроль на механические включения – до и после стерилизации.
Исследуемый раствор отпускается во флаконах светлого стекла, объемом 200 мл.укупоренный резиновой пробкой и алюминиевым колпачком «под обкатку».
Vобщ=200 мл. S(доп)=±2% (200 ± 4 мл) (п. 2.5 приказ МЗ РФ №305 от 16.10.1997г.)
| Что определя- ется. | Методика работы, химизм реакций, расчеты. | Результат. |
| Описание. | Прозрачная, бесцветная жидкость, без запаха. | Соотв. ГФ ХI |
| Подлин-ность. Na + | К 0,5мл р-ра добавляют 5кап пикриновой кислоты, наблюдаем осадок жёлтого цвета. | Соотв. ГФ ХI |
| Cl ¯ | К 0,5мл р-ра добавляют 0,5мл HNO3 и несколько кап AgNO3, образуется белый осадок, растворимый в р-ре аммиака при его добавлении. NaCl + AgNO3 = NaNO3+ AgCl↓(осадок) AgCl↓ +2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl+ 2H2O | Соотв. ГФ ХI |
Метод: аргентометрия (по Мору).
Теоретическое обоснование метода: метод основан на осаждении хлорид ионов нитратом серебра.
Методика: к 0,5мл исследуемого р-ра добавляют 1-2кап хромата калия и титруют 0,1 моль/л AgNO3 до оранжево-жёлтого окрашивания.
T= Mm(в-ва) * С(титранта) / 1000 = 58,44 * 0,1 / 1000 = 0,005844;
V(np) = m(HAB) * %(B-BA) / T * 100% = 0,5 * 0,9% / 0,005844 * 100% = 0,77мл;
V(титранта) * T * V(общ) 0,76 * 0,00584429 * 200,0
В соответствии с приказом МЗ РФ №305 от 16.10.1997г. «О нормах отклонений допускаемых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптечных организациях» п.2.7. отклонение по массе входит в норму допускаемых отклонений:S(доп)=±5%
Вывод: исследуемая лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол № 3
Организация и контроль чистоты вымытой аптечной посуды.
Обработка стеклопосуды включает в себя следующие стадии:
5. Контроль качества обработки
1. Дезинфекция — комплекс мероприятий, направленных на уничтожение возбудителей инфекционных заболеваний и разрушение токсиновна объектах внешней среды. Для её проведения обычно используются химические вещества, например, формальдегидили гипохлорит натрия, растворы органических веществ, обладающих дезинфицирующими свойствами: хлоргексидин, ЧАСы, надуксусная кислота. Дезинфекция уменьшает количество микроорганизмов до приемлемого уровня, но полностью может их и не уничтожить. Является одним из видов обеззараживания.
Аптечная посуда, бывшая в употреблении (в том числе поступившая от населения) в обязательном порядке подвергается дезинфекции.
Для дезинфекции используется 1% раствор активированного хлорамина с погружением посуды на 30 минут. Дез.растворы готовятся в ёмкостях (банках) из стекла или пластмассы в количестве, необходимом для полного погружения обрабатываемой посуды. Хранятся приготовленные дез.растворы не более суток. После дезинфекции посуда промывается проточной водой до исчезновения запаха дез.средства, затем подвергается мойке растворами моющих средств
Мойка аптечной посуды
Аптечная посуда после дезинфекции замачивается в растворе имеющегося моющего средства соответствующей концентрации:
Моющее средство растворяется в воде, подогретой до 50-60 0 С. Посуда замачивается в растворе в течение 25-30 минут при полном погружении. В этом же растворе посуда моется при помощи ёршика.
Для аптечной посуды используется 0,5% раствор хлорамина, 0,1% раствор ДП, 2% или 3% раствор перекиси водорода с добавлением 0,5% раствора моющего средства. Посуда полностью погружается в тёплый раствор (50-60 0 С), выдерживается в нём 15 минут, затем моется при помощи ёршика. После этого посуда промывается проточной водой до полного исчезновения запаха.
Ополаскивание
Проводится сначала водопроводной водой 5-7 раз, затем 1 раз водой очищенной.
Сушка и стерилизация
Чистая посуда сушится в сушильных шкафах и хранится в закрытых шкафах. Флаконы для инъекционных растворов, глазных капель – стерилизуются. Режим стерилизации: горячим воздухом при температуре 180 0 С – 60 минут; насыщенным паром под давлением при температуре 120 0 С – 45 минут. После этого посуда вынимается, закрывается стерильными пробками и используется для розлива растворов.
Контроль качества обработки
Проводится визуально (выборочно), флаконы просматриваются на отсутствие посторонних включений, пятен, подтёков, по равномерности стекания воды со стенок флакона после его ополаскивания. При обнаружении на флаконах жировых загрязнений проводится контроль с реактивом Судан 3, для этого внутренняя поверхность вымытой и высушенной посуды смачивается 3-5 мл красящего раствора, распределяется по исследуемой поверхности в течение 10 сек., затем быстро смывается обильной струёй воды. На внутренней поверхности посуды не должно оставаться жёлтых пятен и подтёков. Полнота смыва моющих и моющее-дезинфицирующих средств определяется по величине pH исходной воды, взятой для контроля смыва. Ориентировочно наличие моющих средств можно определить по розовому окрашиванию с фенолфталеином.
Приготовление красящего раствора: в 70 мл нагретого до 60 0 С 90% спирта растворяется по 0,2 измельчённой краски Судан III и метилового синего, затем добавляется 10 мл 20-25% раствора аммиака и 20 мл воды очищенной, взбалтывается. Раствор годен в течение 6 месяцев.
Эти операции проводятся каждый день на основании приказа №309 от 21.10.1997 года «Об утверждении инструкции по санитарному режиму аптечных организаций (аптек)». Результаты анализов заносятся в «Журнал регистрации анализов качества вымытой посуды»
| Дата | № Анализа | Наименование | Результат | Проверил |
| 58 | Колба 100 мл | Уд | ||
| 59 | Стакан 50 мл | Уд | ||
| 60 | Цилиндр 25 мл | Уд | ||
| 61 | Пенициллиновый флакон 10 мл | Уд |
Протокол № 4
Анализ воды очищенной.
(aquapurificata).
Н2О, Мм = 18 г/моль. ФС 42-2619-97
Химический (качественный), включая определение рН.
— вода очищенная, ежедневно (из каждого баллона) проверяется на отсутствие хлоридов, сульфатов и солей кальция. Вода предназначенная для изготовления стерильных растворов, кроме указанных выше испытаний, должна быть проверена на отсутствие восстанавливающих веществ, солей аммония и углерода диоксида.
Ежеквартально вода очищенная направляется в территориальную контрольно – аналитическую лабораторию для полного химического анализа (определяются примеси тяжёлых металлов, нитратов, нитритов).ПРИКАЗ №214.
| Что определя- ется. | Методика работы, химизм реакций, расчеты. | Результат. |
| Внешний вид. | Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и вкуса.рН=5-7 | Соотв. ФС |
| Восстанавливающие вещества. H2C2O4 | 100 мл воды доводят до кипения, добавляют 1мл 0,01% моль/л р-ра перманганата калия и 2мл разведённой серной кислоты, кипятят 10мин. Pозовая окраска должна сохраниться H2C2O4 + KМnO4 + H2SO4 = MnSO4 + K2SO4 + + CO2 + H2O | Соотв. ФС |
| Диоксид углерода. CO2 | При взбалтывании воды с равным количеством известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде, не должно наблюдаться помутнения в течение часа. СО2 + Са(ОН)2 = СаСО3↓ + Н2О | Соотв. ФС |
| Кальций. Ca 2+ | К 10мл воды добавляют 1мл раствора NH4Cl, 1мл NH4OH и 1мл аммония оксалата. Перемешивают и оставляют на 10мин. Не должно быть помутнения. Са 2+ + NH4Cl + NН4OH + (NH4)2С2О4 = СаС2О4↓ + Н2О + Cl Ї | Соотв. ФС |
| Хлориды. C1Ї | К 10мл воды добавляют 0,5мл азотной кислоты и 0,5мл р-раAgNO3. Перемешивают и оставляют на 5мин. Не должно быть опалесценции. Cl Ї + AgNO3 = AgCl↓(осадок) + NO3 Ї | Соотв. ФС |
| Аммиак. NH4 + | К 10мл воды добавляют 0,15мл реактива НесслераK2[HgI4], перемешивают, через 5мин сравнивают с р-ром, состоящим из смеси 1мл эталонного р-ра Б, содержащего 0,002мг иона аммония в 1мл и 9мл воды, свободной от аммиака и такого же количества реактива, который прибавлен к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом р-ре не должна превышать окраску эталона. NH4 + + K2[HgI4] +KOH = [(HgI)2NH2]I↓(осадок)+ + KI + H2O | Соотв. ФС |
| Сульфаты. SO4 2- | К 10мл воды добавляют 0,5мл HCl(р) и 1мл раствора BaCl2, перемешивают и оставляют на 10мин. Не должно быть помутнения. Сравнение ведут с раствором: 10мл испытуемого раствора вместе с реактивами, кроме основного раствора. Раствор делят на 2 части и к одной из них добавляют основной реактив и сравнивают. SО4 2Ї + Ва 2+ —- →ВаSО4↓ | Соотв. ФС |
| Тяжелые металлы | К 10 мл воды прибавляют 1 мл кислоты уксусной разб. 2 капли Na2Sперемешивают и оставляют на 1 мин. Наблюдение окраски производят по оси пробирок диаметром 1,5 см помещенных на белой поверхности. Не должно быть окрашивания. Pb 2+ + Na2S —→ PbS↓ + 2Na + | Соотв. ФС |
| Микробиологическая чистота | Должна соответствовать требованиям на питьевую воду (не более 100 м/о на 1 мл), при отсутствии бактерий семейства энетеробактерацио, стафилококки, псевдомонносаэрогеназа. Испытания проводят в соответствии со статьей ГФ Х1. Испытание на м/б чистоту (ГФ Х1 стр. 193, 1 том). | Соотв. ФС |
Вывод: соответствует требованиям ФС
Протокол № 5
Анализ раствора калия йодида 5% — 500,0
Rp.:Sol. Kaliiiodidi 5% — 500,0
Возьми: Раствора калия йодида 5% — 500,0
Выдай. Обозначь. Для физиолечения.
Однокомпонентная лекарственная форма.
В соответствии с приказом МЗ РФ №214 от 16.07.1997г.
«О контроле качества лекарственных средств, изготовляемых в аптечных организациях»:
Исследуемый раствор отпускается во флаконах оранжевого стекла, объемом 500мл, в хорошо укупоренной таре.
Sдоп=1%(п.2.5. приказа МЗ РФ №305 от 16.10.97) Следовательно, 500*1/100=5
Отклонение допустимое: 500±5 (505 — 495)
| Что определяется | Методика работы, химизм реакции, расчеты. | Результат |
| Описание: | Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха. | соотв. ГФ ХI |
| У Ї | К 0,5 мл раствора прибавляем 2-3 кап НCl(разб), 1мл хлорамина и 1 мл хлороформа, взбалтываем. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет. | соотв. ГФ ХI |
| К + | К 1-2 мл раствора прибавляем 2-3 кап СН3СООН(разб), 1-2 кап раствора натрия кобальтнитрита, 1-2 мл хлороформа, взбалтываем. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, в водном слое наблюдается желтый кристаллический осадок. | соотв. ГФ ХI |
Теоретическое обоснование метода: метод основан на наблюдении предельных границ преломления полного внутреннего отражения луча при переходе из одной среды в другую, отличающаяся по оптической плотности. Физическая сущность преломления связана с изменением так называемой скорости волны при переходе света из одной среды в другую.
nводы=1 ,3З3nраств.=1,3397
Методика: Измеряют показатель преломления 5% раствора при температуре 20 0 С. Содержание калия йодида (Х) в 1мл препарата в граммах вычисляют по формуле:
Где 0,00130 — фактор, равный величине прироста показателя преломления раствора калия йодида при увеличении концентрации на 1%. В 1мл раствора должно быть 0,0515 — 0,0485
В соответствии с приказом МЗ РФ №305 от 16.10.1997г.«О нормах отклонений допускаемых при изготовлении лекарственных средств и фасовке промышленной продукции в аптечных организациях» п.2.7. отклонение по массе входит в норму допустимых отклонений:Sдоп =3%
Вывод: исследуемая лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.
Протокол № 6
Приготовление растворов, реактивов, индикаторов, титрованных и эталонных растворов. Учёт расхода реактивов и отчётность.
Химическим реактивом, называется вещество, с помощью которого можно качественно обнаружить или количественно определить другое вещество. С помощью химического реактива можно установить содержание отдельных частей исследуемого вещества. Реактивы широко применяются в аптечной практике для оценки качества лекарственных средств, поэтому провизор должен ориентироваться в ассортименте реактивов, уметь расшифровать их маркировку, проверять условия хранения и правильность использования.
По области применения реактивы делятся на следующие категории:
— носитель для хроматографии
В аптеке используются индикаторы и категория фармакопейный реактив (титрованные растворы и др.).транспортирование проводится в контейнерах, при соблюдении соответствующих условий в зависимости от свойств реактивов.
Аптека выписывает требование – заказ на нитрованные растворы и реактивы. Форма требования – заказа прилагается. Требование на реактивы содержащие нитрат серебра выписывается отдельно на латинском языке, заверяется круглой печатью предприятия и подписью руководителя. Отпуск серебра нитрата производится по разовой доверенности. Реактивы и индикаторы рекомендуется выписывать, учитывая месячную потребность.
В аптеке проводится сбор отходов нитрата серебра по утвержденной методике. Отходы нитрата серебра представляют собой смесь солей серебра, образующихся при проведении анализов с использованием растворов нитрата серебра. Для полного сбора указанных отходов в аптеке все продукты реакции с использованием растворов нитрата серебра, колларгола, протаргола, сливаются в специальный сосуд. К собранным отходам добавляют хлороводородную кислоту до сильнокислой реакции, фильтруют через двойной бумажный обеззоленный фильтр, осадок на фильтре промывают водой и сушат на воздухе в темном месте. Высушенный осадок снимается с фильтра, взвешивается и переносится в специальную тару. Хранится в запирающемся шкафу. Сдачу осажденного серебра проводят 1 раз в квартал, составляется отчет:
Отчет о расходе AgNO3, за III квартал 2015г.
Отчет составляется в виде таблицы, содержит следующие графы: наименование раствора нитрата серебра, его концентрация, остаток на начало квартала, приход, расход, теоретический выход, фактически сдано 80%. Провизор аналитик сдавший шлам расписывается. Отчет заверяется печатью и подписью руководителя аптеки.
источник