Меню Рубрики

Проба воды на анализ в котельных

Типовая инструкция по организации химического контроля за ведением рационального водно-химического режима паровых, водогрейных котлов и тепловых сетей , страница 2

Настоящая инструкция определяет объем оперативного химического контроля, необходимого для правильного ведения процессов обработки воды, в це­лях поддержания оптимального водного режима тепловой станции, обеспечения безаварийной и экономичной эксплуатации котла, его элементов, вспомогательного оборудования и тепловых сетей.

2.1. Общий объем химического контроля за водно-химическим режимом теплостанций и тепловых сетей разрабатывает цех № 4 Предприятия «Теплоэнергоремонт» в зависимости от характера и количества установленного оборудования в соответствии с требованиями:

«Правила технической эксплуатации электрических станций и сетей Российской Федерации», «Правила устройства и безопасной эксплуатации паровых и водогрей­ных котлов», РД «Организация надежного водно-химического режима энергетиче­ского оборудования»(НПО ЦКТИХ ОСТ 108.034.03-81. РТМ 108.030.111-76, ГОСТ 21563-82, ГОСТ 20995-75.

2.2.Химический контроль должен обеспечивать:

а) проведение анализов отобранных проб воды, пара, растворов реагентов и др.

б) защиту всего оборудования от коррозии, выделения шлама и накипи;

в) определение технических и экономически обоснованных расходов реагентов,
подаваемых на узел обработки сточных вод, при регенерации фильтров, при щело­
чении и кислотных промывках оборудования, при консервации;

г) проверку проведения технологических процессов в установленных режимах;

д) своевременное отключение оборудования тешюстанции на восстановление;

е) выявление и устранение дефектов в работе водоподготовительного оборудова­
ния;

ж) выявление и устранение дефектов в работе деаэраторов;

з) выявление и устранение дефектов в работе оборудования тепловой станции, свя­
занного с качеством воды, пара, не отвечающего нормам;

и) допустимый органами санитарного надзора состав сточных вод.

2.3.Текущий оперативный химический контроль выполняется лаборан­том-аппаратчиком с целью проверки соответствия параметров качества воды ее нормативным значениям и правильности поддержания водно-химического режима котла в любой момент его эксплуатации.

2.4. Разовое изменение графика химконтроля разрешается лаборанту-
аппаратчику в случае нарушения водно;химического режима. Дополнительный
химконтроль осуществляется до полного восстановления режима оборудования.
Сокращение графика химконтроля запрещается. В пусковой период необходимо
усиление химконтроля по сравнению с тем, который проводился при нормальной
эксплуатации оборудования.

2.5. Данные анализа проб своевременно и аккуратно должны заносится в
журнал по водоподготовке.

2.6. Ответственность за соблюдение объема и графика химконтроля в
административном отношении возлагается на ведущего инженера теплотехника, в
оперативном — на дежурного инженера смены, инженера-химика и лаборанта-
аппаратчика.

2.7. Химический контроль на теплостанции состоит из следующих ос­
новных частей:

а) химконтроль за водоподготовкой: анализ исходной и химочищенной
воды;

б) химконтроль за установкой содоизвесткования: анализ отработанного
раствора соли и анализ умягченного раствора соли;

в) химкотроль за водным режимом котлов: анализ питательной воды,
конденсата бойлеров, котловой воды;

г) химконтроль за тепловыми сетями: анализ подпиточной и сетевой во­
ды.

2.8. К инструкции прилагается:

2.8.1. Рекомендуемый объем химического контроля водного режима
теплостанции с паровыми котлами.

2.8.2. Рекомендуемый объем химического контроля водного режима те­
плостанции с водогрейными котлами.

2.8.3. Форма журнала химического контроля для теплостанции с паро­
выми котлами.

2.8.4. Форма журнала химического контроля для теплостанции с водо­
грейными котлами.

2.8.5. Форма журнала натрий-катионитной установки.

2.8.6. Нормы качества воды для тепловых станций с паровыми котлами.

2.8.7. Нормы качества воды для тешюстанций с водогрейными котлами.

2.8.8. Основные методы анализа воды.

2.8.9. Режимная карта водно-химического режима парового котла.

2.8.10. Режимная карта водно-химического режима водогрейного котла.

3. ОТБОР ПРОБ И ПОДГОТОВКА ИХ К АНАЛИЗУ.

Точкой отбора проб называют место взятия пробы из аппарата или тру­бопровода с необходимыми приспособлениями для отбора: холодильники, дроссельные устройства, арматура, соединительные линии.

От места расположения то и ки отбора и наличия всех вспомогательных устройств зависит представительность отбираемой пробы.

Периодичность отбора проб разрабатывается исходя из характера изме­нения концентрации примесей в контролируемой среде.

Методы анализа, применяемые при контроле рабочей среды котельной должны быть едиными. Это обеспечит получение надежной и сопоставимой информации, которая помогает обобщать опыт ведения водных режимов в различных тепловых сетях.

Очень просто нарушить представительность при определении легколету­чих примесей, таких как кислород и углекислота.

Разработана специальная техника отбора проб на эти примеси, соблюде­ние которой способствует получению представительной пробы.

Очень важно для каждой точки отбора иметь свои пробоотборные сосуд! с соответствующей маркировкой.

3.1. Отбор проб производится в определенные часы на основании графи­ка химконтроля, утвержденного главным инженером предприятия.

Разовое изменение графика химконтролл разрешается лаборанту-аппаратчику в случае нарушения водно-химического режима. Дополнительный химконтроль осуществляется до полного восстановления режима работы оборудо­вания. Сокращение графика химконтроля запрещается.

  • АлтГТУ 419
  • АлтГУ 113
  • АмПГУ 296
  • АГТУ 266
  • БИТТУ 794
  • БГТУ «Военмех» 1191
  • БГМУ 172
  • БГТУ 602
  • БГУ 153
  • БГУИР 391
  • БелГУТ 4908
  • БГЭУ 962
  • БНТУ 1070
  • БТЭУ ПК 689
  • БрГУ 179
  • ВНТУ 119
  • ВГУЭС 426
  • ВлГУ 645
  • ВМедА 611
  • ВолгГТУ 235
  • ВНУ им. Даля 166
  • ВЗФЭИ 245
  • ВятГСХА 101
  • ВятГГУ 139
  • ВятГУ 559
  • ГГДСК 171
  • ГомГМК 501
  • ГГМУ 1967
  • ГГТУ им. Сухого 4467
  • ГГУ им. Скорины 1590
  • ГМА им. Макарова 300
  • ДГПУ 159
  • ДальГАУ 279
  • ДВГГУ 134
  • ДВГМУ 409
  • ДВГТУ 936
  • ДВГУПС 305
  • ДВФУ 949
  • ДонГТУ 497
  • ДИТМ МНТУ 109
  • ИвГМА 488
  • ИГХТУ 130
  • ИжГТУ 143
  • КемГППК 171
  • КемГУ 507
  • КГМТУ 269
  • КировАТ 147
  • КГКСЭП 407
  • КГТА им. Дегтярева 174
  • КнАГТУ 2909
  • КрасГАУ 370
  • КрасГМУ 630
  • КГПУ им. Астафьева 133
  • КГТУ (СФУ) 567
  • КГТЭИ (СФУ) 112
  • КПК №2 177
  • КубГТУ 139
  • КубГУ 107
  • КузГПА 182
  • КузГТУ 789
  • МГТУ им. Носова 367
  • МГЭУ им. Сахарова 232
  • МГЭК 249
  • МГПУ 165
  • МАИ 144
  • МАДИ 151
  • МГИУ 1179
  • МГОУ 121
  • МГСУ 330
  • МГУ 273
  • МГУКИ 101
  • МГУПИ 225
  • МГУПС (МИИТ) 636
  • МГУТУ 122
  • МТУСИ 179
  • ХАИ 656
  • ТПУ 454
  • НИУ МЭИ 641
  • НМСУ «Горный» 1701
  • ХПИ 1534
  • НТУУ «КПИ» 212
  • НУК им. Макарова 542
  • НВ 777
  • НГАВТ 362
  • НГАУ 411
  • НГАСУ 817
  • НГМУ 665
  • НГПУ 214
  • НГТУ 4610
  • НГУ 1992
  • НГУЭУ 499
  • НИИ 201
  • ОмГТУ 301
  • ОмГУПС 230
  • СПбПК №4 115
  • ПГУПС 2489
  • ПГПУ им. Короленко 296
  • ПНТУ им. Кондратюка 119
  • РАНХиГС 186
  • РОАТ МИИТ 608
  • РТА 243
  • РГГМУ 118
  • РГПУ им. Герцена 124
  • РГППУ 142
  • РГСУ 162
  • «МАТИ» — РГТУ 121
  • РГУНиГ 260
  • РЭУ им. Плеханова 122
  • РГАТУ им. Соловьёва 219
  • РязГМУ 125
  • РГРТУ 666
  • СамГТУ 130
  • СПбГАСУ 318
  • ИНЖЭКОН 328
  • СПбГИПСР 136
  • СПбГЛТУ им. Кирова 227
  • СПбГМТУ 143
  • СПбГПМУ 147
  • СПбГПУ 1598
  • СПбГТИ (ТУ) 292
  • СПбГТУРП 235
  • СПбГУ 582
  • ГУАП 524
  • СПбГУНиПТ 291
  • СПбГУПТД 438
  • СПбГУСЭ 226
  • СПбГУТ 193
  • СПГУТД 151
  • СПбГУЭФ 145
  • СПбГЭТУ «ЛЭТИ» 380
  • ПИМаш 247
  • НИУ ИТМО 531
  • СГТУ им. Гагарина 114
  • СахГУ 278
  • СЗТУ 484
  • СибАГС 249
  • СибГАУ 462
  • СибГИУ 1655
  • СибГТУ 946
  • СГУПС 1513
  • СибГУТИ 2083
  • СибУПК 377
  • СФУ 2423
  • СНАУ 567
  • СумГУ 768
  • ТРТУ 149
  • ТОГУ 551
  • ТГЭУ 325
  • ТГУ (Томск) 276
  • ТГПУ 181
  • ТулГУ 553
  • УкрГАЖТ 234
  • УлГТУ 536
  • УИПКПРО 123
  • УрГПУ 195
  • УГТУ-УПИ 758
  • УГНТУ 570
  • УГТУ 134
  • ХГАЭП 138
  • ХГАФК 110
  • ХНАГХ 407
  • ХНУВД 512
  • ХНУ им. Каразина 305
  • ХНУРЭ 324
  • ХНЭУ 495
  • ЦПУ 157
  • ЧитГУ 220
  • ЮУрГУ 306

Полный список ВУЗов

Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).

источник

Для технической воды существуют свои нормы и требования по качеству, которые имеют непосредственное отношение к особенностям производственного процесса. Одной из сфер применения технической воды является покрытие нужд котельных. С их помощью организуются системы отопления в жилых домах и производственных цехах, обеспечивается нормальный ход технологического процесса на отдельных производствах. При этом оборудование, устанавливаемое для выполнения столь важной миссии, весьма чувствительно к качеству потребляемой воды.

Присутствие в воде хлора, железа, повышенная жесткость, щелочность, pH, наличие кислорода, углекислоты, солесодержание — все это способно стать причиной поломок, образования наростов накипи и отложений. Это портит оборудование, снижает эффективность его работы, а в ряде случаев может стать причиной выхода оборудования из строя и дорогостоящего ремонта. Чтобы избежать негативных последствий использования жидкости ненадлежащего качества, выполняется анализ котловой воды.

Поступление в котельные установки качественного теплоносителя влияет на эффективность функционирования всей системы и позволяет обеспечить:

  • Безопасную работу установленного оборудования.
  • Достаточную теплоотдачу.
  • Уменьшение ремонтных и профилактических расходов.
  • Длительный срок работы установок.
  • Увеличение коэффициента сжигания топлива.

Образец протокола
лабораторного исследования

Поступающая в котлы вода влияет на ряд критериев работы установок:

Накипеобразование. Повышенная жесткость воды является фактором, вызывающим образование накипи на плоскостях теплообмена. Из-за этого будет снижаться теплоотдача, работа оборудования будет неэффективной. Приборы потребуют частой чистки и обслуживания, не исключается их перегрев. Как результат – поломка отдельных агрегатов котельных установок либо их полный выход из строя.

Появление ржавчины на оборудовании и трубах. Чрезмерное содержание в воде кислорода ускоряет процессы коррозии на металлических элементах. Низкая кислотность жидкости способствует распространению ржавчины на значительную площадь всего котла. Если в воде присутствует много щелочи, это приведет к излишнему пенообразованию, что становится причиной нарушения целостности стальных компонентов установок.

Анализ питательной воды котла может показать, что в ней присутствуют посторонние примеси, которые могут попасть в оборудование, в результате чего появляются такие проблемы, как:

  • Загрязнение теплообменников
  • Блокировка установок, отводящих конденсат
  • Засорение регулирующих преград.

Всех вышеназванных негативных последствий можно избежать, если предварительно провести лабораторные анализы технических вод, обратившись в компанию «Русватер». Подобная процедура выступает неотъемлемой частью химводоподготовки котельных, позволяющей наладить верный водно-химический режим котлов.

№ п/п Вариант №1 Вариант №2 Вариант №3
1 Ph Ph Ph
2 Прозрачность Прозрачность Прозрачность
3 Жесткость общая Жесткость общая Жесткость общая
4 Щелочность общая Щелочность общая Щелочность общая
5 Щелочность по ф/ф Щелочность по ф/ф Щелочность по ф/ф
6 Хлориды Хлориды Хлориды
7 Железо общее Железо общее Железо общее
8 Сухой остаток Сухой остаток Сухой остаток
9 Растворенный кислород Растворенный кислород Растворенный кислород
10 Сульфаты Нефтепродукты Сульфаты/Нефтепродукты
11 Углекислота свободная
СРОК ВЫПОЛНЕНИЯ 3 рабочих дня
ЦЕНА 2 500 рублей 2 750 рублей 3 000/3 250 рублей
Стоимость выезда
для отбора пробы
2 000 рублей в пределах КАД, 30 руб./км начиная от КАД

Паровые и водогрейные котлы не терпят чрезмерного образования пены, так как она становится причиной утечки жидкости и дает неточные данные по уровню воды, блокирует горелки и активирует аварийное оборудование. По этой причине к качеству воды для котлов предъявляются высокие требования, благодаря которым пенообразование берется под контроль именно в процессе анализа сетевой воды.

Выполнить контроль концентрации растворенных элементов можно с помощью TDS-метра. Кроме того разработан целый ряд методов, направленных на определение таких параметров котловой воды, как:

  • прозрачность;
  • щелочность;
  • жесткость;
  • содержание хлоридов, нитратов, фосфатов, растворенного кислорода, аммиака, соединений железа,
  • свободной углекислоты;
  • сухого остатка и солесодержания;
  • значения pH.

Качество котловой воды регламентируется следующими документами:

  • ГОСТ Р 55682.12-2013/ЕН 12952-12:2003 Котлы водотрубные и котельно-вспомогательное оборудование. Часть 12. Требования к качеству питательной и котельной воды
  • РД 24.031.120-91 Методические указания. Нормы качества сетевой и подпиточной воды водогрейных котлов, организация водно-химического режима и химического контроля
  • РД 24.032.01-91. Нормы качества питательной воды и пара, организация водно-химического режима и химического контроля паровых стационарных котлов-утилизаторов и энерготехнологических котлов
  • СНиП II-35-76 «Котельные установки».
  • ГОСТ 20995-75. Котлы паровые стационарные давлением до 3,9 МПа. Показатели качества питательной воды и пара.

Жесткая вода не образует пену, однако из-за нее в котле образуется накипь. Умягчение воды решает проблему жесткости, но не справляется с образованием пены. В случае загрязнения жидкости взвешенными коллоидными частицами на воде также будет появляться пена, при этом подобные компоненты трудно поддаются фильтрации из-за малого диаметра – фильтры не могут их задержать.

Если проблема заключается в излишней пене, добавление в воду составов, снижающих ее интенсивность, будет малоэффективным, если причиной ее образования будет чрезмерная концентрация взвешенных коллоидных частиц. Для этого требуется контролировать концентрацию растворенных элементов и подобрать равновесный режим солесодержания в воде, в том числе и посредством анализа воды на жесткость в котельной. В результате пенообразование будет снижено, а установка продолжит работу в экономичном режиме.

Для поддержания надлежащего качества котловой воды изначально требуется установление исходных параметров. С этой целью проводится анализ воды для котельной, позволяющий определить отклонения от нормы. В зависимости от результатов выбирается конкретный метод водоподготовки, который приведет качество воды к нормам, указанным в инструкции завода-изготовителя, а также в нормативных документах.

Специалисты компании «Русватер» выполняют анализ промышленной воды с использованием современных систем и оборудования. Мы предлагаем полный комплекс услуг, сопутствующих правильной водоподготовке промышленного оборудования любых типов и назначения.

Читайте также:  Анализ на биохимию пить воду

источник

Лабораторная работа №3

Взятие пробы воды для анализа

Для правильного суждения о качестве воды необходимо соблюдать следующие требования:

1. Брать пробы воды для анализа нужно из точно установленных мест, указанных в водном режиме котельной установи.

2. Если воду берут из трубопровода, то перед взятием пробы следует застоявшуюся воду слить в течение 2-3 минут.

3. Посуда, в которую берут пробу воды, должна быть чистой, ее следует 1-2 раза ополоснуть водой из-под крана, откуда берется проба.

4. Анализы качества котловой воды и теплого ящика проводятся ежесуточно, котельного танка (общая жесткость и содержание хлоридов) 1 раз в 5-7 суток. Полученные результаты фиксируются в журнале.

Проведение испытания

Водородный показатель (pH)

1.1 Метод определения и характеристики

Недородный показатель воды (pH, отрицательный десятичный логарифм концентрации водородных ионов) определяется двумя методами визуально-колориметрическим и потенциометрическим.

При визуально-колориметрическом определении, основанном на реакции ионов водорода с универсальным индикатором (ГД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91), pH анализируемой воды определяют визуально сравнением окраски пробы с окраской об­разцов на контрольной шкале. Диапазон определяемых значений pH составляет 4,5-11,0 при точности анализа ±0,5 ед. pH.

Объём пробы для определения составляет 5 мл, продолжи­тельность выполнения определения — не более 1 мин.

Принадлежности, реактивы и материалы

Определение выполняется с использованием оборудования из состава навесного ящика №1 СЛКВ, секция №2 «pH» или pH-метра типа pH-410 .

Реактивы:раствор индикатора универсального.

Принадлежности, материалы:контрольная шкала образцов окраски растворов для определения pH (pH 4,5; 5,0; 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 10,0; 11,0); полимерная пипетка; пробирка колориметрическая с меткой «5 мл».

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии с п. 9 настоящего руководства.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного ма­териала или стекла. Выполнение определений следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте отбора пробы. Максимальный рекомендуемый срок хранение проб — не более 6 часов.

1.3 Выполнение определения

1) Ополосните колориметрическую пробирку не­сколько раз анализируемой водой. Налейте в пробирку анализируемую воду до метки «5 мл».

2) Добавьте полимерной пипеткой 3-4 капли раствора индикатора универсального и встряхните пробирку.

3) Проведите визуальное колориметрирование пробы. Для это­го пробирку с пробой поместите на белое поле контрольной шкалы и, освещая пробирку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдайте окраску пробы сверху вниз.

4)Определите ближайшее по окраске поле кон­трольной шкалы и соответствующее ему значение pH. При необходимости повторите определение.

2.1 Метод определения и характеристики

Щелочность воды — показатель, характеризующий содержание в воде соединений, способных реагировать с водородными ионами. К таким соединениям относятся гидроокиси щелочных металлов, карбонаты, гидрокарбонаты и фосфаты щелочных и щелочноземельных металлов, а также соли других слабых кислот.

Метод определения щёлочности является титриметрическим (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.7-88). Определение щёлочности воды основано на титровании растворённых в воде щелочных соединений кислотой в присутствии индикаторов, меняющих свою окраску в зависимости от реакции среды. Метод определения щёлочности зависит от вида анализируемой воды и предполагаемого значения щёлочности.

Методом А определяется щёлочность исходной, известкованной, катионированной и питательной вод. Титрование проводят с индикаторами метиловым оранжевым и фенолфталеином при использовании в качестве титранта раствора соляной кислоты 0,1 моль/л. При этом, при титровании с фенолфталеи­ном, определяется свободная щёлочность по фенолфталеину СВОБ), а при титровании с метиловым оранжевым — общая щелочность (ЩОБЩ). Величина ЩОБЩ условно характеризует суммарное содержание в воде бикарбонатов, карбонатов, гидратов, 2/3 ортофосфатов и гуматов, в то время как ЩСВОБ — гидра­тов, 1/2 карбонатов, 1/3 ортофосфатов и гуматов.

Методом Вопределяется общая щелочность котловой во­ды. Титрование проводят со смешанным индикатором для вод, имеющих значительную цветность, а также при титровании при электрическом освещении, при использовании в качестве титранта также раствора соляной кислоты 0,1 моль/л.

Методом С определяется щёлочность воды типа конден­сата, т.е. при значении щёлочности менее 0,2 ммоль/кг экв. Тит­рование проводят со смешанным индикатором или с индикато­ром метиловым оранжевым, при использовании в качестве титранта раствора соляной кислоты 0,01 моль/л.

Данные по изменению окраски индикаторов в зависимости от pH среды приведены в табл. 3.2.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного материалаили стекла. Выполнение определений рекомендуется пропилить сразу после отбора проб.

Максимальный рекомендуемый срок хранение проб при охлаждении до 2-5°С — не более 24 ч.

Подготовка к определению

Подготовка к определению общей щелочности состоит в приготовлении израсходованного раствора соляной кислоты (0,01 моль/л). Потребитель готовит его самостоятельно, используя раствор соляной кислоты (0,1 моль/л) из состава лаборатории.

Жёсткость общая

3.1 Методы определения и характеристики

Метод определения общей жёсткости как суммарной массовой концентрации эквивалентов катионов кальция и магния — комплексонометрической, основан на реакции образования в щелочной среде (pH = 9) в присутствии индикаторов окрашенных внутрикомплексонных соединений катионов кальция и магния с трилоном Б (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты). (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.8-88).

В зависимости от предполагаемого значения жёсткости, опредение выполняется тремя методами.

Метод Атитриметрический.Определяется жёсткость природной, известковой и коагулированной воды при величине более 0,1 °Ж. При титровании используется раствор индикатора хром темно-синего и в качестве титранта — раствор трилона Б 0,05 моль/л экв.

Метод Бтитриметрический.Определяется жёсткость любых вод при величине в диапазоне 0,02-0,1 °Ж. При титрова­нии используется раствор индикатора хром тёмно-синего и в качества титранта раствор трилона Б 0,005 моль/л экв.

МетодС — визуально-колориметрический.Определяется жёсткость вод при величине менее 0,02 °Ж. Особенностью дан­ного метода, на первом этапе, является необходимость выбора пары индикатор — буферный раствор, которая для данной ис­ходной (катионированной) воды обеспечивает оптимальный пе­реход окраски от розового к синему, что является индивидуаль­ной особенностью данной исходной воды.

Сравнение окраски анализируемой воды с окраской эталон­ных растворов позволяет определить фактическое значение жёст­кости с чувствительностью 0,001-0,002 °Ж.

Индикаторы кислотный хром тёмно-синий и эриохром чёр­ный Т образуют с катионами солей жёсткости непрочные окра­шенные соединения красного цвета. При добавлении в воду с по­добными окрашенными соединениями раствора трилона Б в точ­ке эквивалентности происходит их полное разрушение, при этом раствор становится синим.

В присутствии ионов цинка или меди (неотчётливый пере­ход окраски) определение жёсткости проводят с добавлением раствора сульфида натрия, связывающего эти катионы в нерас­творимые сульфидные соединения.

Влияние ионов марганца, приводящее к быстрому обесцве­чиванию окраски, устраняют добавлением к пробе раствора со­лянокислого гидроксиламина.

Объём пробы для анализа составляет, в зависимости от ме­тода, от 10 до 100 мл, продолжительность выполнения анализа — не более 15 мин.

Подготовка к определению

Подготовка к проведению анализа заключается в приготовлении расходных растворов из реактивов, входящих в состав ла­боратории.

Буферные растворы следует приготавливать с использованием очищенной катионированной воды либо воды, применение которой не приводит к холостому окрашиванию пробы.

Очищенную воду, необходимую для проведения анализа, приготавливают по ОСТ 34.70.953.2-88, либо используют набор для приготовления очищенной воды.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии требованиями.

Пробы анализируемой воды следует отбирать в стеклянные бутыли или полимерные бутыли с пробками. Допускается хране­ние пробы до 24 ч без консервации.

3.4 Выполнение определения

Метод А. Определение общей жёсткости воды более 0,1 °Ж

1. Налейте анализируемую воду в коническую колбу вместимостью 250 мл до метки «100 мл».

2. Добавьте полимерными пипетками 1 мл аммиачно­го буферного раствора, 7 капель раствора индика­тора кислотного хрома тёмно-синего.

3.Медленно титруйте пробу раствором трилона Б (0,05 моль/л экв.), используя бюретку или стойку-штатив с мерной пипеткой вместимостью 10 мл со шприцем-дозатором, до отчётливого изменения цвета с розового на синий.

Примечание.При нечётком переходе окраски или обесцвечивании пробы определение повторите с добавлением к пробе 0,5 мл раствора сернистого натрия для устранения мешающего действия ионов меди и цинка либо трёх капель раствора солянокислого гидроксиламина для устранения мешающего действия соединений марганца.

4Рассчитайте общую жёсткость (Жобщ) в °Ж по формуле:

ЖОБЩ =V × 0,5

На титрование 100 мл пробы воды израсходовано 3,5 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л экв.). Общая жёсткость будет составлять:

ЖОБЩ = V × 0,5 = 3,5× 0,5 = 1,75°Ж

4.1 Метод определения и характеристики

Содержание хлоридов (массовая концентрация хлорид- иона) определяется методом аргентометрического титрования (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91). Определение основано на титровании хлорид-ионов раствором нитрата серебра при pH 5,0- 8,0, в результате чего образуется суспензия практически нерастворимого хлорида серебра. В качестве индикатора используется хромат калия, который реагирует с избытком нитрата серебра с образованием хорошо заметного оранжево-бурого осадка хромата серебра.

Объём пробы для анализа — см. табл. 12, продолжительность выполнения анализа — не более 5 мин.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного ма­териала или из стекла. Допускается хранение пробы I мес. без консервации.

В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов отбираются пробы для анализа в количествах согласно табл. 12.

На титрование 10 мл пробы котловой воды израсходовано 1,1 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов составит:

мг/л.

На титрование 10 мл пробы воды израсходовано 0,02 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Величина израсходованного на титрование объёма раствора нитрата серебра свидетельствует о том, что концентрация хлорид-ионов меньше предполагаемой.

мг/л.

Так как предполагаемая концентрация хлорид-иона оказалась меньше 4,0 мг/л (см. табл. 3.3), на анализ повторно отбирается проба объёмом 6000 мл, которая упаривается до 150 мл (в 40 раз). На титрование упаренной пробы объёмом 150 мл израсходовано 9,5 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов в этом случае составляет:

мг/л.

На титрование 10 мл пробы воды израсходовано 4,82 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Величина израсходованного на титрование объёма раствора нитрата серебра свидетельствует о том, что концентрация хлорид-ионов больше предполагаемой.

мг/л.

Так как предполагаемая концентрация хлорид-иона оказалась Тоньше 700 мг/л (см. табл. 3.3), отобранная проба разбавляется дистиллятом в 10 раз, на анализ берётся объем 10 мл разбавленной пробы. На титрование отобранной пробы израсходовано 0,48 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов в этом случае составляет:

мг/л.

Вопросы для самоконтроля:

1. Дать определения понятиям: главный конденсат, вспомогательный конденсат, дистиллят испарительной установки, дренажи, добавочная вода, питательная вода, котельная вода, котловая вода, продувочная вода, охлаждающая вода.

2. Охарактеризовать основные показатели: Общее содержание примесей, Растворённые вещества, Взвешенные вещества, Остаток после прокаливания, Потеря при прокаливании, Концентрация водородных ионов, Кислотность, Щёлочность, Щелочное число, Общая жёсткость воды, Карбонатная жёсткость, Некарбонатная жёсткость, Cодержание хлоридов, Фосфатное число, Нитратное число, Содержание окислов меди и железа, Содержание кислорода, Содержание нефтепродуктов.

Лабораторная работа №3

Тема: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА КОТЛОВОЙ ВОДЫ

Цель:Определение качества котловой воды, изучение норм качества котловой воды, рекомендации по водному режиму.

В пароконденсатном цикле СЭУ с паротурбинной установкой (ПТУ) вода и пар циркулируют по замкнутому контуру, в котором могут быть различные утечки воды или пара, вызывающие периодическое или непрерывное восполнение контура циркуляции технической водой. Поэтому в СЭУ с ПТУ существуют специальные определения воды в различных точках циркуляционного контура:

главный конденсат – вода после конденсации отработавшего пара на выходе из главного конденсатора;

вспомогательный конденсат – вода после конденсации отработавшего пара из вспомогательных конденсаторов (после вспомогательных механизмов и теплообменных аппаратов);

дистиллят испарительной установки – вода, полученная из морской путем её термической дистилляции;

дренажи – конденсаты после паровых подогревателей топлива и общесудовых потребителей пара;

добавочная вода – вода, подаваемая в циркуляционный контур для восполнения его в результате утечек (воды и пара);

питательная вода – вода, подаваемая в паровой котёл для поддержания его паропроизводительности (так же, как и забортная вода, поступающая в камеру испарения водоопреснительной установки);

котельная вода – питательная вода определённого химического состава, предназначенная исключительно для парового котла, находящаяся в танке котельной воды;

котловая вода – вода, находящаяся в циркуляционном контуре котла;

продувочная вода – котловая вода, удаляемая периодически или непрерывно из котла для уменьшения солесодержания в ней взвешенных частиц шлама;

Читайте также:  Анализ на бактерии в воде

охлаждающая вода – вода, с помощью которой отводят теплоту через поверхность теплообмена системы охлаждения теплотехнического объекта.

Питательная вода судовых паровых котлов обычно состоит из конденсата отработавшего пара и добавочной воды. Добавочная вода может быть природной, полученной с берега и прошедшей соответствующую водообработку, или дистиллятом от испарительной установки забортной воды. В целом, добавочная вода составляет 2–5 % от общего количества питательной воды.

Вода является одним из лучших природных растворителей органических и минеральных веществ, а также газов. Поэтому она в результате круговорота в природе приобретает множество примесей в виде газов, взвешенных мелкодисперсных частиц и растворенных минералов различного происхождения. Конденсат отработавшего пара на морских судах чаще всего содержит примеси в виде продуктов коррозии трубопроводов или забортной воды при подсосах в трубных решётках конденсаторов, а также – нефтеостатков СЭУ (частицы жидкого топлива и смазочного масла). Поэтому питательной водой, например, для судовых вспомогательных паровых котлов может быть конденсат отработавшего пара или природная вода, содержащая в себе частицы песка и глины, а также растворенные накипеобразователи щелочно-земельных металлов (Ca2+ и Mg2+), такие как бикарбонаты, сульфаты, хлориды и силикаты, а также коррозионно-активные газы – кислород, хлор и углекислый газ.

Поступление в котловую воду любых вышеперечисленных примесей является нежелательным, т. к. это приводит к появлению накипных отложений и коррозии на поверхности нагрева, что увеличивает расход топлива и снижает надежность котельных установок и эффективность их эксплуатации.

В СДВС с высокотемпературной системой охлаждения вышеуказанное также имеет место. Поэтому на морских транспортных судах системы охлаждения ДВС обычно низкотемпературные и двухконтурные. В первом контуре циркуляции для охлаждения СДВС обычно применяют водные растворы ингибиторов коррозии, а во втором – проточную морскую забортную воду.

Техническая эксплуатация СЭУ невозможна без проведения соответствующего водного режима, предусматривающего контроль основных показателей качества воды (водоконтроля) и определенной технологии водообработки. Качество используемой в СЭУ воды в значительной мере определяет надёжность элементов СЭУ и объём трудозатрат на восстановление работоспособности оборудования. Выбор технологии водоподготовки определяется её эффективностью и экономической целесообразностью.

Основными задачами водоподготовки в СЭУ являются: создание условий для предотвращения процессов накипеобразования и коррозии на поверхности нагрева, а также исключение уноса солей с влажным паром из зоны кипения воды. Поэтому каждый инженер-судомеханик должен уметь определять основные показатели качества питьевой и технической воды, а также корректировать водные режимы и технологии водообработки в соответствии с инструкциями по технической эксплуатации судового оборудования.

Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого.

Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим.

Организация стока поверхностных вод: Наибольшее количество влаги на земном шаре испаряется с поверхности морей и океанов (88‰).

Папиллярные узоры пальцев рук — маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни.

источник

Нормы проектирования водоподготовки отопительных и промышленных котельных определяются СНиП II-35-76* «Котельные установки». Согласно этому документу «Водно-химический режим работы котельной должен обеспечивать работу котлов, пароводяного тракта, теплоиспользующего оборудования и тепловых сетей без коррозионных повреждений и отложений накипи и шлама на внутренних поверхностях, получение пара и воды требуемого качества». Состав системы водоподготовки в котельной (в теплоэнергетике принято сокращение ВПУ – водоподготовительная установка) определяется качеством исходной воды, требованиями к очищенной воде, производительностью установки. Требования к очищенной воде зависят от ее назначения и определяются нормативными документами.

Вода в теплоэнергетике. Термины и определения.

Вода, используемая для паровых и водогрейных котлов, в зависимости от технологического участка, имеет разные наименования, закрепленные в нормативных документах:

Сырая вода – вода из источника водоснабжения, не прошедшая очистку и химическую обработку.

Питательная вода – вода на входе в котел, которая должна соответствовать заданным проектом параметрам (химический состав, температура, давление).

Добавочная вода – вода, предназначенная для восполнения потерь, связанных с продувкой котла и утечкой воды и пара в пароконденсатном тракте.

Подпиточная вода – вода, предназначенная для восполнения потерь, связанных с продувкой котла и утечкой воды в теплопотребляющих установках и тепловых сетях.
Котловая вода — вода, циркулирующая внутри котла.

Прямая сетевая вода – вода в напорном трубопроводе тепловой сети от источника до потребителя тепла.

Обратная сетевая вода – вода в тепловой сети от потребителя до сетевого насоса.

Источниками сырой воды могут быть реки, озера, артезианские и грунтовые скважины, городской или поселковый водопровод. Для каждого источника характерны различные примеси и загрязнения, поэтому подбор ВПУ начинают с анализа образца сырой воды. Анализ воды должна проводить специализированная аккредитованная лаборатория. Для поверхностных источников необходимы несколько анализов в разные сезоны, так как состав воды нестабилен.
Обращаясь к нормативной документации для определения требований к подготавливаемой воде необходимо также знать тип используемого котла.

Классификация котлов. Термины и определения.

Все котлы можно разделить на:
— паровые котлы , предназначенные для получения пара;
— водогрейные котлы , предназначенные для нагрева воды под давлением;
— пароводогрейные , предназначенные для получения пара и нагрева воды под давлением.

По способу получения энергии для нагрева воды или получения пара котлы делятся на:
— Энерготехнологические – котлы, в топках которых осуществляется переработка технологических материалов (топлива);
— Котлы-утилизаторы – котлы, в которых используется теплота отходящих горячих газов технологического процесса или двигателей;
— Электрические – котлы, использующие электрическую энергию для нагрева воды или получения пара.

По типу циркуляции рабочей среды котлы делятся на котлы с естественной и принудительной циркуляцией . В зависимости от количества циркуляций, котлы могут быть прямоточные – с однократным движением рабочей среды, и комбинированные – с многократной циркуляцией.

Относительно движения рабочей среды к поверхности нагрева выделяют:
— Газотрубные котлы , в которых продукты сгорания топлива движутся внутри труб поверхностей нагрева, а вода и пароводяная смесь – снаружи труб.
— Водотрубные котлы , в которых вода или пароводяная смесь движется внутри труб, а продукты сгорания топлива – снаружи труб.

Пепейдя по ссылке можно найти нормативную документацию, в которой указаны требования к качеству воды.

Помимо нормативной документации необходимо учесть рекомендации производителя котла, указанные в инструкции по эксплуатации/ руководстве пользователя.

Сетевая вода ГВС должна соответствовать нормам «СанПиН 2.1.4.1074-01. Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества».

Примеси, содержащиеся в воде, можно разделить на две группы: растворенные и нерастворенные (механические). Высокая мутность , наличие взвешенных и коллоидных частиц ведет к накоплению шлама и забиванию трубной системы котла и нарушению циркуляции. В зависимости от источника воды и количественных показателей нерастворенных загрязнений выбирается метод механической очистки, осветления. В самом простом случае это механический фильтр с рейтингом фильтрации 200-500 мкм, а при поверхностном водозаборе может потребоваться обработка коагулянтами, флокулянтами, с дальнейшим отстаиванием и осветлением.

К растворенным примесям, влияющим на работу котлового оборудования, в первую очередь относят соли жесткости . При использовании жесткой воды происходит образование накипи на поверхности, ухудшается теплоотдача, происходит перегрев труб со стороны нагрева, что может привести к их разрушению. В зависимости от типа котла предъявляются менее или более жесткие требования по содержанию солей кальция и магния в питательной и котловой воде. На основании требований к очистке, исходной жесткости воды и требуемой производительности выбирается способ умягчения. К основным способам можно отнести:
1.Умягчение на Na-катионитовой смоле;
2.Известкование;
3.Умягчение, снижение общего солесодержания на установках обратного осмоса;
4.Умягчение, снижение общего солесодержания последовательным пропусканием воды через Н-, ОН-ионообменные фильтры.

Наиболее распространённым методом умягчения для котельных небольшой мощности является метод ионного обмена на Na-катионитном фильтре. При протекании воды через слой загрузки ионы кальция и магния замещают ионы натрия в гранулах смолы. Таким образом, ионы жесткости извлекаются из воды, а для поддержания ионного баланса в эквивалентном соотношении выделяются ионы натрия, соли которого обладают высокой растворимостью. Подробнее об умягчении можно узнать в соответствующем разделе сайта. Для непрерывного умягчения используют установки типа Duplex (Дуплекс ) — два фильтра работают одновременно, но регенерируются поочерёдно; или типа Twin (Твин) – два фильтра работают по очереди, регенерация происходит в момент работы другого фильтра. Стоить отметить, что для регенерации Na-китионнообменных фильтров промышленного и коммерческого назначения экономически целесообразно использовать не таблетированную соль, а насыпью. Для возможности применения соли в насыпь необходимы солерастворяющие установки (солерастворители). Ознакомиться с ними можно также на нашем сайте, перейдя по ссылке.

Подготовка питательной воды методом обратного осмоса применяется, когда необходимо очень высокое качество воды и/или получаемого пара, а также когда необходимо решение нескольких задач, например, если помимо умягчения необходимо снизить щелочность воды, удалить хлориды или сульфаты . Установки обратного осмоса (УОО) всегда рассчитываются индивидуально для каждого случая, исходя из качества исходной воды. Очищенная на обратноосмотических мембранных элементах вода называется «пермеатом» и имеет пониженный водородный показатель рН. УОО работают на накопительные емкости, а до подачи исходной воды на установку обязательно необходима предподготовка. Подробнее об установках обратного осмоса можно узнать из соответствующего раздела сайта.

Для воды из скважины характерным является превышение содержания железа и марганца , которые также влияют на рабочий режим котлового оборудования. Выбор метода обезжелезивания определяется многими факторами – от производительности установки до сопутствующих примесей.

Для предотвращения кислородной коррозии необходимо удалить растворенный кислород из питательной воды. Различают несколько видов деаэрации, но наиболее часто применяется термический и химический способ. Химический (реагентный) – введение в воду вещества, связывающего растворенный кислород, чаще всего применяют сульфит, гидросульфит или тиосульфат натрия. При термической обработке питательная вода нагревается до температур, близких к температуре кипения, при этом растворимость газов в воде уменьшается и происходит их удаления. Аппараты, в которых производится термическая дегазация, называются «деаэраторы». Бывают деаэраторы атмосферного, повышенного давления и вакуумные. По способу нагрева деаэраторы делятся на струйные, барботажные и комбинированные. В деаэраторах, помимо кислорода, удаляется также растворенный в воде углекислый газ , который является причиной углекислотной коррозии. Для уменьшения содержания углекислого газа в подпиточной воде используют также подщелачивание.

Существует большое количество реагентов, предназначенных для ингибирования процессов солеотложения и коррозии. Традиционно применяют автоматически дозирующие станции для ввода реагента в предварительно подготовленную воду. В некоторых случаях реагенты совместимы и могут дозироваться из одной ёмкости рабочих растворов, в других – требуется наличие нескольких дозирующих станций. При использовании реагентной коррекционной обработки необходимо следить за приготовлением дозируемых растворов и постоянно контролировать концентрации дозируемых веществ в котловой воде.

Компания «АкваГруп» гарантирует индивидуальный подход к подбору и расчету установки ВПУ для каждого объекта.

источник

Содержание растворенного кислорода

* В числителе указаны значения для котлов работающих на жидком топливе, в знаменателе — на других видах топлива.

Допустимое количество связанного аммиака определяется особенностями потребителей технологического пара.

При величине продувки более 2% должна быть организована кроме периодической и непрерывная продувка для поддержания водного режима. Конкретная величина продувки устанавливается в период эксплуатации наладочной организацией.

11.2.Химический контроль за водой и паром в промышленных котельных служит для обеспечения безаварийной и экономичной эксплуатации всех аппаратов и элементов тепловой схемы энергети­ческой установки и в первую очередь самих паровых котлов.

11.3.Химический контроль качества воды осуществляется посредством текущего оперативного контроля за всеми стадиями водоподготовки.

11.3.1.Рекомендуется организовать отбор представительных среднесуточных проб катионированной и питательной воды с произ­водством в дневную смену их анализа.

Углубленный периодический контроль должен давать четкое количественное представление о составе исходной воды, динамика изменений этого состава в тракте котельной системы водоподготовки во времени, качества конденсата, возвращаемого из каждого теплообменного аппарата в питательную систему котлов и качества пара, выдаваемого котлами.

11.3.2.Данные анализов, в том числе и среднесуточных проб, должны давать возможность правильных расчетов, таких показателей, как размер продувки котлов, влажность пара, размер возврата конденсата в питательную систему котлов, эффективность работы обескислораживающей установки.

Данные анализы периодического контроля помогают установить основные показатели водоподготовительной установки; удельный расход реагентов, их дозу и качество, емкость поглощения катионитов, грязеемкость фильтрирующих материалов, глубину освобожде­ния воды от отдельных загрязнителей и т.д.

11.3.3.Примерный объем химического контроля за работой котла, приведен в табл.5.

Читайте также:  Анализ на гепатит в воду выпила

В пусковой и наладочный периоды объем химконтроля устанав­ливается наладочной организацией.

*Врезку штуцера для отбора проб пара произвести при монтаже трубопроводов котельной после главной паровой задвижки.

11.3.4.Кроме анализов воды и пара в практике эксплуатации энергоустановок возникает нередко необходимость выполнения анали­зов различного рода отложений для установления причин их образо­вания.

Такие определения, также как и полный анализ воды обычно выполняются центральной лабораторией предприятия, или для этой цели используются водные лаборатории специальных институтов, организаций и химических служб энергосистем Минэнерго.

Возможные способы и фазы водоподготовки

Рекомендуемые аналитические определения

Реагентная или безреагентная обработка воды

Обозначение: I) анализы проводятся только в среднесуточных пробах. При обозначениях 2(1) — цифры вне скобок указывают общее число отборов, а в скобках указывается число анализов из сред­несуточной пробы;

2) только при наличии обескислораживания пита­тельной воды;

3) только при натрий-аммоний катионировании.

11.3.5.Для котельных, в которых установлены котлы типа Е-2,5-0,9ГМН, предусматривается организация водной лаборатории первой категории.

Для водной лаборатории первой категории специального поме­щения не предусматривается. В котельных аналитический стол должен находиться в застекленном боксе-кабине размером 6-8 м 2 .

Все предусмотренные (кроме определения кислорода) в табли­це 5 определения предполагается производить, используя экспресс-лабораторию анализа воды (ЭЛВК-5).

Необходимые реактивы для проведения анализов готовятся в центральной лаборатории предприятия или, в случае их отсутствия, в специальных лабораториях других организаций.

11.3.6.Необходимый минимум оборудования и приборов приведен в таблице 6.

Стол титрования растворов

Экспресс-лаборатория типа ЭЛВК-5

Полуавтоматический анализатор кислорода ОКВ

Шкаф для посуды и реактивов

Прибор для определения прозрачности

11.4.Рекомендации по проведению химического и теплотехнического контроля.

11.4.1.На предприятии, эксплуатирующем котлы, должно быть организовано проведение анализов в требуемом объеме, по методикам, предусмотренным настоящей инструкцией, а также организован учет результатов с выводом среднесуточных показателей, по которым производится сопоставление с нормативами по водному режиму, обусловленными ведомственными документами.

11.4.2.В целях организации непрерывного химконтроля водного режима в котельной рекомендуется организовать отбор образцовых среднесуточных проб катионированной и питательной воды, анализы которых наиболее полно характеризуют надежность водного режима котла.

11.4.3.В объем химконтроля входит определение прозрачности всех вод, как косвенный показатель для контроля за содержанием взвешенных веществ. Учитывая, что определение прозрачности служит для предотвращения заноса поверхностей нагрева котла грубодисперстными соединениями, данное определение рекомендуется к выполнению.

11.4.4.На основании указаний настоящей инструкции и в соот­ветствии с режимной картой, составленной специализированной орга­низацией должен быть установлен необходимый объем химического контроля, организована схема отбора проб и оборудована водная лаборатория.

11.4.5.При монтаже трубопроводов для отбора проб воды и пара должен быть выдержан уклон в сторону движения пробы; трубопроводы не изолируются независимо от их длины. Для обеспечения безопасности должно предусматриваться их ограждение.

11.4.6.Для котлов тина Е-2,5-0,9ГМН все аналитические определения производятся на базе использования экспресс-лаборатории типа ЭЛВК-5 и полуавтоматического кислородомера-компаратора ОКВ (производство завода «Лаборприбор» в г.Клине).

Все необходимые растворы для этих анализов приготавливаются в центральной заводской лаборатории, а в случае ее отсутствия — готовятся на месте из фиксаналов.

11.4.7.Штуцера для отбора проб пара и замера температуры пара рекомендуется устанавливать на трубопроводе после главной паровой задвижки.

11.4.8.Штуцера для отбора проб уходящих газов и замера их температур рекомендуется устанавливать на газоходе после дымо­соса.

11.5.Рекомендуемые методы химического анализа.

11.5.1.В лаборатории должна быть организована возможность аналитического определения показателей в объеме требований табл. 7.

Наименование аналитических определений

Прозрачность и взвешенные вещества

1 — только при наличии обескислораживания питательной воды;

2 — только при наличии аммонирования.

11.5.2.При организации аналитических определений рекомен­дуется использовать методы, перечисленные в табл.8 и изложенные в последующих пунктах разделов.

В таблице 8 приведены значения чувствительности указанных методов определения и пределы округления, которые рекомендуется осуществлять при расчете анализов.

Наименование аналит-их определений

Рекомендуемый метод определения

Щелочность вод типа конденсата

Жесткость меньше 20 мкг-экв/кг

Жесткость больше 20 мкг-экв/кг

по универсальному индикатору

11.6.1.Прозрачность столба предварительно тщательно пере­мешанной пробы дает возможность приблизительно оценить содержание в ней взвешенных веществ.

Наиболее простым методом определения прозрачности является установление момента исчезновения видимости опускаемого в воду кольца диаметром 20мм из проволоки диаметром 2мм, укрепленного на металлической линейке с сантиметровой шкалой.

11.6.2.Проволочное кольцо из черной проволоки заданных размеров с металлической линейкой опускается в стеклянный цилиндр, заполненный испытуемой водой до тех пор, пока контуры кольца станут невидимыми.

Глубина погружения кольца в см и дает численное значение прозрачности воды.

11.6.3.Для данной исходной воды, с привлечением специали­зированной наладочной организации, производится ряд анализов с весовым определением концентрации взвешенных веществ (по прозрач­ности сухих остатков фильтрованной и не фильтрованной воды).

Одновременно производится в каждом случае определение про­зрачности воды.

Все результаты по параллельным пробам наносятся на коорди­натные оси, и по полученным точкам вычерчивается кривая.

11.6.4.Менее точным, но наиболее быстрым методом является построение кривой по одной пробе воды в период ее максимального загрязнения взвешенными веществами.

Получение ряда точек по прозрачности достигается путем последовательного разбавления первоначальной тщательно перемешан­ной пробы дистиллатом с определением прозрачности каждого нового эталона.

Дня определения прозрачности воды прошедшей химическую обработку (например, после осветления в процессе известкования), в качестве исходной воды для приготовления эталонов должна быть взята именно эта вода в период ее низкой прозрачности.

Определение щелочности воды основано на титровании раство­ренных в ней щелочных соединений кислотой, в присутствии индика­торов, меняющих свою окраску в зависимости от реакции среды. При титровании с фенолфталеином определяются гидраты, 1/2 карбонатов, 1/3 ортофосфатов.

При титровании с метилоранжем или смешанным индикатором определяется общая щелочность, условно характеризующая суммарное содержание би-карбонатов, карбонатов, гидратов, 2/3 ортофосфатов.

В таблице 10 приведены данные по изменению цвета индикатора в зависимости от рН среды.

Окраска при реакции среды

1)Серная кислота или соляная — 0,1 н. раствор

2)Серная или соляная кислота — 0,01 н. раствор

3)Фенолфталеин — 1%-ный спиртовой раствор

4)Метилоранж — 0,1%-ный водный раствор

5)Смешанный индикатор: смесь равных объемов спиртовых растворов метилового красного — 0,25% и метиленового голубого — 0,17%.

Для исходной, известковой, коагулированной, катионированной питательной воды:

100 мл испытуемой воды помещают в коническую колбу, при­бавляют 1-2 капли фенолфталеина и в случае появления розовой окраски, титруют 0,1н. кислотой (1) до обесцвечивания. Отметив расход кислоты, добавляют 2-3 капли метилоранжа или смешанного индикатора и продолжают титрование до изменения окраски.

Трилон Б-кислая двузамещенная натриевая соль этилендиаминатетрауксусной кислоты при рН 9 связывает во внутрикомплексные соединения катионы кальция и магния.

Некоторые красители (кислотный хром темно-синий, эриохром черный ЭТ-00) дают с катионами солей жесткости непрочные окрашен­ные соединения красного цвета. При добавлении в воду с подобными окрашенными соединениями, раствора трилона Б в эквивалентной точке происходит их полное разрушение с изменением окраски раствора в синий цвет.

В присутствии ионов цинка или меди (неотчетливый переход окраски) определение производится с прибавлением раствора суль­фита натрия, связывающего эти катиониты в нерастворимые сульфит­ные соединения.

Влияние ионов, приводящее к быстрому обесцвечиванию окраски, устраняют прибавлением к пробе раствора солянокислого гидроксиламина.

3)Аммиачный буферный раствор;

4)Боратный буферный раствор;

5)Кислотный хром темно-синий: 0,5г индикатора растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора (3) и разбавляют до 100 мл этиловым спиртом;

6)Эриохром черный ЭТ-00: 0,5г индикатора растворяют в 10 мл аммиачного буферного раствора (9) и разбавляют до 100 мл этиловым;

7)Сернистый натрий – 10%-ный раствор (хранить в полиэтиле­новой посуде не более 2 недель);

8)Солянокислый гидроксиламин – 2%-ный раствор;

9)Исходная вода, разбавленная катионированным дистиллятом до значения жесткости 100 мкг-экв/кг;

10)Смесь буферного раствора с индикатором в обычном соотно­шении с прибавлением исходной воды с жесткостью 100 мкг-экв/кг (9) в количестве эквивалентном заданному эталону жесткости;

11)Катионированный дистиллят, не содержащий солей жесткости.

100 мл природной известкованной коагулированной воды поме­щают в коническую колбу, прибавляют 5мл аммиачного буферного раствора (3), 7 капель индикатора кислотного хром темно-синего (5) и медленно титруют при постоянном перемешивании 0,005 н. раствором трилона Б (1) до отчетливого изменения окраски в синий цвет.

Число мл 0,05 н. трилона Б (1) использованного на титрование пробы, после деления на два, дает общую жесткость воды в мг-экв/кг.

При нечетком переходе окраски или ее обесцвечивании опреде­ление повторяется с прибавлением 0,5 мл раствора сернистого натрия (7) для устранения мешающего действия ионов меди и цинка или с прибавлением трех капель раствора солянокислого гидроксиламина (8) для устранения мешающего действия соединений марганца.

11.8.2.Для вод с жесткостью ниже 100 мкг-экв/кг 100 мл пробы помещают в коническую колбу, прибавляют 5мл аммиачно-буферного раствора (3), 7 капель индикатора кислотного хром темно-синего (5) и медленно титруют при постоянном перемешивании 0,005 н. раствором трилона Б (2) из микробюретки с размером капли не более 0,05 мл, до изменения окраски.

Результат анализа в мкг-экв/кг получается при умножении числа, израсходованного 0,005 н. раствора трилона Б (2) на 50.

11.8.3.Для вод с жесткостью ниже 20 мкг-экв/кг (калориметрический вариант).

Приготавливаются два ряда эталонов води с жесткостью 0; I; 5 и 10 мкг-экв/кг путем разбавления 0; I; 5 и 10 мл исходной жесткой воды (9) и до 10 мл дистиллятом (11) в два ряда коничес­ких колб.

В первый ряд эталонов прибавляется по 1 мл боратного буферного раствора (4) и по 7 капель эриохрома черного ЭТ-00 (6).

Во второй ряд эталонов прибавляют по 5 мл аммиачного буфер­ного раствора и 7 капель кислотного хрома темно-синего.

В результате сравнения гаммы окраски в обоих рядах эталонов выбирается буфер и индикатор, которые для данной исходной воды дают более постепенный и растянутый переход окраски от синего к розовому цвету. Это является индивидуальной особенностью данной воды и обусловлено спецификой ее «солевого букета».

Из выбранной пары красителя и буфера готовится рабочий ряд этиловых растворов с жестокостями: 0; I; 5; 7; 10; 15 и 20 мкг-экв/кг путем разбавления 0; I; 3; 5; 7; 10; 15 и 20 мл эталон­ной жесткой води (9) до 100 мл дистиллятором (11).

Одновременно этот буфер и краситель в тех же количествах прибавляется к 100 мл испытуемой воды и сравнивается с окраской шкалы эталонов, которая каждый раз готовится вновь.

Совпадающая окраска проб с эталоном непосредственно дает содержание жесткости в мкг-экв/кг.

Сравнение окраски испытуемой воды с окраской эталонов позволяет определить фактическое значение жесткости с чувстви­тельностью 0,5-2 мкг-экв/кг (в зависимости от специфических особенностей «солевого букета» данной воды).

В случае необходимости определение ведется с вводом в испытуемую воду растворов, сернистого натрия (7) или соляно кислого гидроксиламина (8), для связывания катионов, мешающих опре­делению.

При анализе малых жесткостей большую ошибку может дать загрязнение солями жесткости буферных растворов: аммиачного или боратного (4), отсутствие подобного загрязнения или размер необ­ходимой поправки устанавливается путем сравнения со шкалой интен­сивности окраски испытуемой воды с красителем при однократном или двукратном количестве аммиачного буферного раствора (3).

При наличии лабораторных катионитовых фильтров можно ликвидировать загрязнение буферных растворов, пропуская их через фильтры.

11.8.4.Качественное сравнение фактической жесткости с данным эталоном.

К 100 мл пробы добавляется смесь буферного раствора с инди­катором и эталоном жесткости (9) в обычном количестве.

Появление красной окраски указывает на то, что жесткость воды выше эталона (например: 50 мкг-экв/кг для отключения катионитового фильтра), синяя окраска говорит, что жесткость воды, не достигла заданного предела.

11.9.Расворенный кислород. Принцип метода.

Восстановленная форма индигокармино-лейкосоединения, имеющая золотисто-желтый цвет, — при окислении за счет растворен­ного в воде кислорода, постоянно меняет свою окраску до темно-синей.

Количественное определение — по методу, предложенному Р.Л.Бабкиным, основано на визуальном калориметрировании путем сравнения исследуемой воды с лейкоформой, индигокармина и эталонов имитаторов переходных тонов окраски.

Метод используется для определения содержания кислорода в пределах 10-100 мкг/кг О2.

11. 9.1. Необходимые реактивы и оборудование.

1) Раствор индигокармина с кислотностью 0,1-0,2 н. по фенолфталеину и титром по кислороду примерно равным 0,002 мг/мл О2 (определяется перманганатометрически).

2) Аммиачный раствор индигокармина — 0,2 н.

3)Амальгамированный цинк в редукторе (бюретка на 25 мл с оттянутым концом в виде капилляра). Гранулированный цинк промы­вают 5%-ным раствором азотной кислоты, затем – 10%-ным раствором азотнокислой ртути (окисной или закисной) до образования на гра­нулах слоя блестящей амальгамы, переносят в редуктор, промывают в нем водой и заполняют аммиачным раствором индигокармина (2).

4)Раствор пикриновой кислоты — 0,37 г/кг.

5)Шкала имитаторов. Готовится путем смешивания кислого раствора индигокармина (1) и пикриновой кислоты (4) в количествах:

источник