Меню Рубрики

Пробы воды для анализа консервация

Согласовать время доставки оборудования на объект

ФИЛЬТРУЮЩИЕ СРЕДЫ И РЕАГЕНТЫ

ОБОРУДОВАНИЕ И РАСХОДНИКИ В ПРОДАЖЕ

Компрессор для систем напорной аэрации воды

СуперФерокс (20л.) — 1800 руб.

Lewatit 1567 25 л. — 4900 руб.

КАРТА АНАЛИЗОВ ВОДЫ ПО ДМИТРОВСКОМУ РАЙОНУ

ВНИМАНИЕ: Достоверность результатов анализа воды зависит от правильности отбора пробы воды из скважины или колодца. Ошибка при отборе пробы может внести погрешность в результаты анализа, исчисляемую сотнями процентов. Поэтому, прежде чем наливать в бутылку воду, внимательно ознакомьтесь с правилами отбора проб.

  1. Для отбора проб приготовьте чистую пластиковую бутыль из под питьевой воды: объемом 1,5 — 2 литра. Нельзя использовать бутыли из под пива, пепси-колы, кваса и др. сладких напитков.
  2. Пробу из скважины следует отбирать после продолжительного слива воды. В среднем, потребуется слить 3 литра воды на каждые 10 метров глубины скважины.
  3. Перед набором воды необходимо тщательно сполоснуть бутыль несколько раз анализируемой водой.
  4. Бутыль заполняют под горлышко. Очень важно, чтобы вода при этом не взмучивалась и не соприкасалась с атмосферным воздухом. Для этой цели один конец сифонного шланга опускают в точку отбора пробы, а второй — на дно бутыли. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды (закрывая или открывая кран). Бутыль заполняют доверху и затем продолжают пропускать через нее анализируемую воду, пока вода в бутыли не сменится несколько раз. Затем сразу же закрывают бутыль пробкой, выдавив оставшийся воздушный пузырь. Такой способ набора пробы позволяет уменьшить насыщение воды кислородом воздуха и, как следствие, предотвращает протекание химических реакций!
  5. Взятый образец готов для проведения химического анализа воды, но помните: чем быстрее образец попадет в лабораторию, тем точнее будет результат.

На данном изображении видно, как меняются органолептические показатели пробы воды из скважины в течении короткого промежутка времени. Через четыре с небольшим часа анализ воды данной пробы теряет смысл.

Помните: в процессе транспортировки тара с водой не должна подвергаться воздействию солнечных лучей и механическому воздействию .

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб

Максимально рекомендуемый срок хранения пробы воды

Место проведения определений показателя

Полимерный материал или стекло

Без консервации и охлаждения

Охлаждение до 2-5 °С и хранение в темном месте

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте после отбора пробы

Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2-5 °С и хранение в темном месте

Определение следует проводить как можно скорее

Замораживание до минус 20 °С

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода

На месте отбора проб или в лаборатории

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Полимерный материал или стекло

Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения

На месте отбора проб или в лаборатории

Емкости с пробами заполняют до верха. Определение следует проводить как можно скорее

источник

Для правильной оценки качества воды в водном объекте, характеристики его химико-биологического состояния, степени загрязненности и т.д. требуется выполнять по крайней мере два условия:

1) удовлетворительный анализ некоторого минимума проб воды из этого водного объекта;

2) представительность[16] (репрезентативность) проб воды.

Представительности проб в гидроэкологических исследованиях следует уделять не меньше внимания, чем самому анализу. Проба воды должна представлять водный объект или определенную его часть и характеризовать состояние воды за определенный промежуток времени.

Основные правила и рекомендации, которые используют для получения репрезентативных проб воды определены в нормативных документах (ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб» и др.).

— периодические, отобранные в определенные промежутки времени (зависящие от времени);

— периодические, отобранные на определенных участках течения (зависящие от объема);

— регулярные, взятые при определенных скоростях течения (зависящие от времени или среднего времени);

— регулярные, взятые при изменяющихся скоростях течения (зависящие от потока или пропорциональные ему);

Разовая проба – одиночная проба, отбираемая вручную или автоматически с поверхности воды, на определенных глубинах или со дна. Каждая проба обычно характеризует качество воды лишь в данное время и в данном месте. Разовые пробы используют в тех случаях, когда сток воды неоднороден, значения исследуемых параметров непостоянны, и применение смешенной пробы скрадывает различие между отдельными пробами вследствие их реакций друг с другом. Разовые пробы необходимы для исследований возможного загрязнения и определения степени загрязнения; при автоматическом разовом отборе 0 для определения момента появления загрязнителей. Разовые пробы отбираются до внедрения более широкой программы отбора проб. Отбор разовых проб может быть рекомендован для определения некоторых параметров: концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфат-ионов и др.

Периодические пробы, отобранные в определенные промежутки времени, отбираются с использованием хронометра для фиксации начала и завершения отбора проб в определенный промежуток времени. Общим для них является отбор пробы путем ее нагнетания в один или более контейнеров и равномерного распределения в каждый контейнер.

Периодические пробы, отобранные на определенных участках течения, используют в тех случаях, когда изменение критериев качества воды и скорости течения не взаимосвязаны. Их называют пробами, пропорциональными течению. На каждую единицу объема, например 1000 дм 3 , тока жидкости берут постоянное количество пробы, независимо от времени.

Регулярные пробы, взятые при определенной скорости течения, содержат все компоненты, присутствующие в период отбора, но не дают информации о вариации концентраций определяемых параметров в период отбора проб.

Регулярные пробы, взятые при изменяющихся скоростях течения и пропорциональные ему, характеризуют основную массу показателей качества воды. Если варьируются и течение, и состав воды, то пробы, пропорциональные течению, могут характеризовать изменения, которые нельзя наблюдать, используя разовые пробы. Следовательно, это наиболее точный метод отбора проб текущей воды в случае значительной вариации скорости течения и концентрации исследуемых загрязнителей.

Используя вышеперечисленные методы, можно получить ручным способом или автоматическим отбором простые или смешанные пробы, когда в зависимости от вида смешивают несколько отдельных проб в целях снижения затрат и длительности анализа. Смешанные пробы дают средние данные о составе вод.

Различные виды водоемов и водоисточников обуславливают некоторые особенности отбора проб в каждом конкретном случае.

1. Пробы из рек и водных потоков отбирают для определения качества воды в бассейне реки, пригодности воды для пищевого использования, орошения, для водопоя скота, рыборазведения, купания и водного спорта, установления источников загрязнения.

Обычно пробу воды принято отбирать в створе реки в трех точках: у обоих берегов и в фарватере. При отборе проб из открытого водоема необходимо соблюдать условия, при которых отобранная проба являлась бы типичной. Для определения наилучшего участка пробоотбора берутся одноточечные пробы. Для определения влияния места сброса сточных вод и вод притоков пробы отбирают выше по течению и в точке, где происходит полное смешивание вод. Если загрязнения неравномерно распределены по потоку реки, то пробы отбирают в местах максимально бурного течения, где потоки хорошо перемешиваются. Пробоотборники следует помещать вниз по течению потока, располагая на нужной глубине.

2. Пробы из природных и искусственных озер (прудов) отбирают с теми же целями, что и пробы воды из рек. Но, учитывая длительность существования озер, необходимо проводить мониторинг качества воды в течение длительного периода времени – нескольких лет, в том числе в местах, предполагаемых к использованию человеком, а также установление последствий антропогенных загрязнений воды (мониторинг ее состава и свойств). Отбор проб из озер должен быть тщательно спланирован для получения информации, к которой можно было бы применять статистическую оценку. Слабопроточные водоемы имеют значительную неоднородность воды в горизонтальном направлении. Качество воды в озерах часто сильно различается по глубине из-за термальной стратификации[17], причиной которой могут быть фотосинтез в поверхностной зоне, подогрев воды, воздействие донных отложений и др. В больших глубоких водоемах может появляться также внутренняя циркуляция, поэтому отбор проб проводят на многих участках и глубинах.

Качество воды в водоемах, как в озерах, так и в реках, носит циклический характер. Наблюдается суточная и сезонная цикличность, поэтому ежедневные пробы следует отбирать в одно и то же время суток, а продолжительность сезонных исследований должна быть не менее 1 года, включая исследования серий проб, отобранных в течение каждого времени года.

3. Пробы влажных осадков (дождя и снега) чрезвычайно чувствительны к загрязнениям, возникающим в пробе при использовании недостаточно чистой посуды, попадании инородных (не атмосферного происхождения) частиц и др. Стандартные осадкомеры, изготовленные из химически нестойких материалов, не пригодны. Для анализа важно собрать первые, наиболее загрязненные порции осадков. Как правило, используется ручной пробоотбор.

Пробы отбирают на открытой ровной площадке, удаленной не менее, чем на 100 м от деревьев, холмов, зданий, линий электропередачи и мелких источников загрязнения атмосферы. Приемная поверхность сосудов для сбора осадков должна быть примерно такая же, что и у стандартного осадкомера. Осадкосборники устанавливаются на подставках с таким расчетом, чтобы верхний край приемного сосуда находился на высоте 1,5 — 2 м от подстилающей поверхности. Наиболее часто применяют осадкомер Третьякова, который состоит из двух сменных ведер, с калибровочным сечением отверстия 200 см 3 , высотой 40 см и планочной защитой от ветра (рис. 2).

В зависимости от периода отбора пробы могут быть суммарными и единичными. Единичные отбираются в период отдельного дождя или снегопада; сбор осадков может продолжаться от нескольких минут до нескольких часов, а иногда и суток. Если осадки выпадают с перерывом менее 1 ч и при неизменной облачности, то их отбирают в один сосуд. При перерыве более 1 ч осадки собирают как отдельные пробы. Суммарная проба включает осадки за некоторый промежуток времени: месяц, неделю, сутки. Эта проба характеризует среднее содержание определяемого компонента за соответствующий период времени.

Рис. 2. Осадкомер Третьякова:

1 – воронка; 2 – диафрагма; 3 – ведро; 4 – колпачок; 5 – носик;

6 — планочная защита; 7 – подставка; 8 – лесенка; 9 — измерительный стакан

Отбор проб снега обычно проводят, вырезая керны на всю глубину (до земли), причем целесообразно это делать в конце периода обильных снегопадов – в начале марта. Отдельная проба объединяет керны снега, взятые в начале, середине и конце маршрута. Отобранную пробу до начала обработки необходимо хранить на холоде, не допуская ее таяния. Для анализа снег переносят в чистую посуду и переводят в жидкое состояние при комнатной температуре.

4. Пробы воды из водопроводных сетей отбирают в целях определения общего уровня качества водопроводной воды, поиска причин загрязнения распределительной системы, контроля степени возможного загрязнения питьевой воды продуктами коррозии.

Для получения репрезентативных проб при отборе воды из водопроводных сетей соблюдают правила:

— отбор проб проводят после спуска воды в течение 10 – 15 минут, этого времени обычно достаточно для обновления воды с накопившимися загрязнителями;

— для отбора не используют концевые участки водопроводных сетей, а также участки с трубами малого диаметра (менее 1,2 см);

— для отбора используют, по возможности, участки с турбулентным потоком – краны вблизи клапанов изгибов;

— при отборе вода должна медленно течь в пробоотборную емкость до ее переполнения.

5. Пробы сточных вод. Методика отбора сточных вод зависит от характера и технологических процессов на конкретном предприятии.

Предприятия по характеру сброса сточных вод объединяются в следующие группы:

1) не сбрасывающие сточные воды, имеющие только системы оборотного водоснабжения;

2) сбрасывающие условно чистые или очищенные до нормативных требований сточные воды;

3) сбрасывающие загрязненные сточные воды, превышающие нормы ПДС загрязняющих веществ.

Сточные воды предприятий третьей группы проверяют постоянно. Химические анализы сточных вод предприятий второй группы проводят периодически. Если обнаружится, что количество загрязняющих веществ превышает допустимые нормы, то сбрасываемые воды контролируют так же, как загрязненные.

Характер контроля сточных вод зависит от режима их сброса, который подразделяют: на единовременный; периодический; непре-рывный (равномерный или изменяющийся); случайный.

Периодичность отбора проб зависит от режима сброса сточных вод.

Отбор проб проводят согласно следующей методике:

— при единовременном (разовом) сбросе сточных вод, который проводят по окончании отдельной технологической операции или процесса, можно ограничиться отбором единой пробы в случае отсутствия грубодисперсных и эмульгированных примесей;

— при периодическом сбросе сточных вод на его протяжении отбирают 3 пробы (начало, середина и конец сброса), определяют ее средние значения;

— при непрерывном равномерном сбросе сточных вод возможны два случая: равномерный сброс с изменяющейся концентрацией и постоянной концентрацией загрязняющих веществ. В первом случае отбирают и анализируют среднесменные пробы, а во втором – в течение суток достаточно отобрать и проанализировать 3-4 пробы;

— при непрерывном изменяющемся сбросе сточных вод также возможны два варианта: изменяющийся сброс сточных вод с постоянной и переменной концентрацией загрязняющих веществ. При изменяющейся концентрации загрязняющих веществ в сточных водах организуют отбор среднепропорциональных проб, объем которых должен быть пропорционален расходу сточных вод в момент их отбора;

— случайный сброс сточных вод и загрязняющих веществ является следствием остановки оборудования на промывку и ремонт, внезапного отключения от нормального хода технологического процесса. При случайном сбросе сточных вод устанавливают и фиксируют количество сбрасываемых загрязняющих веществ.

Если предполагается колебание концентрации особо вредных и ядовитых веществ, то необходима динамическая характеристика сточных вод.

3.2.2. Приборы и устройства для отбора проб

Приборы и устройства для отбора проб воды должны соответствовать нормативным требованиям. По режиму работы они подразделяются на автоматические, полуавтоматические и ручные.

Способ взятия проб воды зависит от глубины, с которой необходимо отобрать пробу. В реках и озерах проба воды с поверхности зачерпывается большим сосудом или в бутыль, прикрепленную при необходимости к шесту. Глубина погружения при этом не должна превышать 0,2. 0,5 м. Для взятия глубинных проб используют батометры[18] различных систем. На рис. 3 представлен батометр Молчанова ГР-18, предназначенный для взятия проб воды с различных глубин водоемов, с одновременным измерением температуры воды исследуемого слоя при температуре окружающей среды от +1 до +40 градусов.

Читайте также:  Стандарты для химического анализа воды

Рис. 3. Батометр Молчанова ГР-18

Материал пробоотборника должен быть химически инертным, исключающим возможность изменения химического состава пробы воды.

Посуда для отбора проб должна быть чистой. Чистота обеспечивается предварительным мытьем ее различными моющими средствами в зависимости от состава пробы. В дальнейшем для отбора желательно использовать одну и ту же посуду. Сосуды для отбора проб предварительно ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают прокипяченными в дистиллированной воде стеклянными или пластиковыми пробками. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют 5-10 см 3 воздуха.

Общим требованиям, предъявляемым к сосудам для хранения пробы (сопротивление растворению, прочность, эффективность закрытия), наилучшим образом отвечает чистая пластиковая (например, фторопластовая) или стеклянная посуда из прозрачного, бесцветного, химически стойкого стекла объемом не менее 1 л.

Особые условия отбора и хранения проб указываются в нормативных документах, описывающих конкретные методики анализа.

Для получения достоверных результатов анализ воды выполняют по возможности быстрее – в течение суток, поскольку в воде протекают процессы окисления-восстановления, сорбции, седиментации, биохимические процессы, вызванные жизнедеятельностью микроорганизмов и т.п. В результате, некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться, соответственно, могут изменяться и органолептические свойства воды: запах, привкус, цветность, мутность. Биохимические процессы замедляют, охладив воду в холодильнике до температуры 4-5 0 С.

3.2.3. Консервация и хранение проб

При невозможности анализа воды в установленные сроки ее консервируют. Однако универсального консервирующего средства не существует, поэтому пробы воды для анализа отбирают в несколько бутылей, в каждой из которых воду консервируют, добавляя соответствующие вещества в зависимости от определяемых компонентов.

Способы консервации отдельных компонентов, сроки и условия хранения проб приводятся в нормативных документах.

При анализе воды на некоторые показатели, например растворенный кислород, фенолы, нефтепродукты, к отбору проб предъявляются особые требования: исключения контакта пробы с атмосферным воздухом, поэтому бутыли необходимо заполнять с помощью сифона – резиновой трубки, опущенной до дна склянки, что обеспечивает переливание через край при переполнении сосуда (рис. 4).

Рис. 4. Склянка для отбора проб воды на растворенный кислород

Ошибки, обусловленные хранением проб, содержащих следовые количества загрязняющих веществ, обычно связаны с адсорбцией определяемых компонентов на стенках сосудов или с их трансформацией в процессе хранения. Например, ПХДД, ПХДФ, ПХБ, ПАУ и ХОП, содержащиеся в пробах воды, адсорбируются стенками полиэтиленовых сосудов, а ионы тяжелых металлов из стекла переходят в воду. Для снижения адсорбционных эффектов предлагается вводить в растворы изотопные аналоги определяемых соединений, адсорбирующихся на стенках сосудов и снижающих степень адсорбции целевых соединений. Данный метод применим только в случаях ЯМР или масс-спектрометрии, когда есть возможность отдельной регистрации аналитических сигналов определяемого вещества и его изотопного аналога. Кроме того, процесс адсорбции во многом определяется природой следового и добавляемого компонентов, свойствами поверхности используемых сосудов и другими параметрами, что затрудняет выработку каких-либо рекомендаций.

При хранении проб органических загрязняющих веществ резко увеличивается опасность, по сравнению с неорганическими, их окисления и бактериальных превращений. Установлено, что даже при 5 0 С при хранении проб хлорированной водопроводной воды 18 суток большинство углеводородов исчезают практически полностью. Для устранения потерь рекомендуется добавлять к каждой пробе сульфит натрия и хранить в темноте. Кроме того, все ПАУ склонны к адсорбции, поэтому нежелательно переливание проб из одной емкости в другую и т.п. При хранении сточных вод нефтехимических предприятий следует учитывать растворимость ПАУ в капельках и пленке диспергированных нефтепродуктов.

При определении фоновых загрязнений их содержание в природных водах может быть сравнимым с количествами этих соединений, вносимыми в образцы с реагентами, используемыми в анализе и их атмосферы. Влияние данных примесей обычно учитывают при оценке значений холостого опыта или фона.

Источником загрязнений может быть и сам аналитик. В продуктах выделений человека идентифицированы около 135 различных соединений, часть которых поглощается из воздуха (бензол, толуол, ХОС, ПАУ и др.) и концентрируется на волосах и коже, а табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит от 0,1 до 27 мг диметилнитрозамина.

Примеси, содержащиеся в воздухе лаборатории, могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования или разделения определяемых веществ, поэтому фильтровальная бумага и пластинки для тонкослойной хроматографии должны храниться в специальных условиях. Если аналитическая лаборатория расположена вблизи транспортных магистралей или промышленных предприятий, то автомобильные или промышленные газовые выбросы могут вызвать загрязнение пробы. В этом случае всю работу в лаборатории необходимо выполнять в специальных помещениях, оборудованных высокоэффективными системами очистки воздуха.

Дата добавления: 2015-08-05 ; просмотров: 78 ; Нарушение авторских прав

источник

Консервация и хранение проб сточной воды. В слабых растворах фенол при стоянии быстро разлагается, поэтому пробы должны поступать на анализ не позже 4 ч после отбора проб. В противном случае пробу консервируют, прибавляя на каждый литр сточной воды 5 мл 10%-ного раствора едкого натрия. В щелочном растворе фенолы сточной воды связываются в фенолят натрия, и в таком виде проба может храниться в темном и прохладном месте длительный срок.[ . ]

Консервация сточных вод весьма затруднительна, в особенности .при наличии в пробе нерастворимых веществ, так как консервирующее вещество может оказать мешающее действие. Консервация сточных вод химическими препаратами допустима только в том случае, если консервирующий препарат не препятствует определению тех или иных компонентов и если определение невозможно провести непосредственно после отбора пробы. Биохимические процессы можно замедлить, охладив пробу до 3—4° С.[ . ]

Пробы воды отбираются в стеклянные емкости объемом 3 л, которые перед использованием очищаются химическими методами и высушиваются. Перед отбором емкости споласкиваются водой из исследуемого водного объекта. На месте отбора проводится консервация проб воды, каждая емкость снабжается этикеткой с указанием номера точки и даты отбора.[ . ]

Консервация и хранение проб воды представляют собой сложную задачу. Воды, в частности, поверхностные и почти все виды сточных, чувствительны к изменениям, происходящих в них более или менее быстро в результате физико-химических, химических и биологических реакций, которые могут протекать в период между моментом отбора пробы и ее анализом.[ . ]

Консервация проб. Так как фенол в очень слабых растворах при стоянии быстро разлагается, пробы должны поступать на анализ не позже 4 ч после взятия. Если к анализу приступают позже 4 ч, то взятую пробу воды необходимо консервировать ¡путем прибавления 5 г едкого натра на 1 л образца. Образующийся фенолят натрия может храниться более длительный орок.[ . ]

После консервации воды пробки бутылок заливаются менделеевской замазкой или сургучом. К каждой бутылке привязывается деревянная бирка с обозначением номера станции, даты и номера пробы по описи. К одной из них привязывается шпагатом талон, являющийся копией талона полевой книжки.[ . ]

Подготовка проб сточной воды. К 1 л сточной воды приливают 10 мл концентрированной азотной кислоты (последняя служит и для консервации пробы), 10 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают в колбе Кьельдаля емкостью 250 мл на электрической плитке с асбестовой сеткой или на песчаной бане.[ . ]

Отбор, необходимую консервацию, хранение и транспортировку проб воды производят в соответствии с требованиями ГОСТ 24481-80. Отбор проб производят в стеклянную химически чистую посуду, которую (за исключением пробы на РОВ) ополаскивают исследуемой водой 2-3 раза.[ . ]

В журнал поступающих проб заносятся: сведения об объекте, из которого взята проба воды, дата взятия пробы и ее поступления в лабораторию, а также ее объем и условия консервации. Одновременно пробе присваивается номер, под которым в дальнейшем она проходит в лаборатории весь анализ. В журнале для записей точных растворов следует выделить несколько страниц для каждого из точных растворов. В рабочие журналы заносятся все отсчеты, полученные при титровании, результаты взвешивания, поправки, а также приводятся результаты анализа. Вычисления производятся или на арифмометре, или в отдельной тетради. Рекомендуется применять пятизначные таблицы логарифмов. Логарифмическая линейка пригодна для расчета результатов лишь менее точных определений (колориметричеших).[ . ]

Все операции, связанные с консервацией проб воды (также проб, предназначенных для определения железа, кремния и фосфора), могут быть выполнены и через некоторое время после взятия проб (в пределах данного дня).[ . ]

При анализе поверхностных вод с целью сохранения постоянства ее свойств и исследуемых компонентов после отбора проб проводят консервацию воды, так как при хранении пробы, транспортировке возможны потери легколетучих компонентов или изменение их состава вследствие реакций между ними и др. В качестве консервирующих веществ рекомендованы различные соединения (хлороводородная, азотная, серная кислоты, раствор ацетата натрия, хлороформ и др.). В методиках даны ссылки на необходимые консерванты или указаны допустимые условия хранения проб (температура, время и др.).[ . ]

В табл. 1 приведены свойства воды и ее компонентов и указаны возможности консервации, способы отбора проб и допустимые интервалы времени между отбором пробы и началом анализа.[ . ]

Если имеется возможность, то пробы воды, отобранные для определения растворенных веществ, перед консервированием надо профильтровать через плотный бумажный фильтр или лучше через мембранный фильтр с диаметром отверстий 0,5 мк. Этим устраняется возможность растворения взвесей. Затем, чтобы избежать возможного выпадения в осадок карбонатов кальция и магния, профильтрованную воду в бутылке следует насытить двуокисью углерода, пропуская предварительно С02 через дистиллированную воду. При таком способе консервации анализ главных ионов может быть сделан спустя значительный промежуток времени (несколько месяцев) без существенных погрешностей. Если в полевых условиях это сделать невозможно, то воду насыщают С02 в лаборатории.[ . ]

Допускается консервирование проб. Наиболее часто консервацию выполняют путем прибавления к 1 дм3 сточной воды 2 мл 25%-ной серной кислоты. Из консервированной таким образом пробы можно определить ХПК и перманганатную окисляемость, содержание общего и аммонийного азота. Следует отметить, что универсального консервирующего вещества не существует, в связи с чем консервацию для разных целей выполняют разными веществами.[ . ]

Если пробу воды при ее отборе с целью консервации подщелочили едким натром, то сначала в отдельной пробе 100 мл анализируемой воды титруют раствором винной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода окраски в красный цвет. Затем отбирают 250 мл пробы воды, прибавляют 2,5-кратный объем винной кислоты по сравнению с израсходованным на титрование 100 мл пробы и еще 5 мл избытка этой кислоты. Помещают в колбу для перегонки с нисходящим холодильником и форштосом, опущенным в раствор ЫаОН (50 мл) и отгоняют медленно и равномерно около 250 мл жидкости.[ . ]

Для подробного анализа сточной воды обычно достаточно отобрать пробу объемом 2 л. При выборе приборов для отбора проб и посуды для их хранения следует учесть возможность взаимодействия примесей воды с материалом посуды или улетучивания веществ, имеющих высокое давление паров, биологическое или химическое окисление примесей, агрегацию частиц и т.д. В случае необходимости предусматривают возможность консервации пробы.[ . ]

Если извлечение нефти и нефтепродуктов в воде производится не в день отбора пробы, необходимо произвести консервацию воды путем добавления к ней 25 мл растворителя.[ . ]

ИСО 5667—3 устанавливает общие требования к консервации и хранению проб воды из различных источников.[ . ]

Для предохранения химического состава взятых проб воды от изменений их следует законсервировать. Поскольку не существует универсального способа консервации воды, одинаково пригодного по отношению ко всем ингредиентам химического состава воды, отдельные пробы воды приходится консервировать разными способами (табл. 1).[ . ]

Определение ВПК делают только из неконсервированных проб. Для определения взвешенных веществ, нитритов и нитратов для консервации можно применять хлороформ (2 мл на 1 дм3 сточной воды).[ . ]

Следует заметить, что для получения достоверных данных пробы воды следует анализировать как можно скорее, поскольку в ней протекают различные физико-химические и биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов, сорбцией, седиментацией и т.п В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться, адсорбироваться на стенках сосудов, а из стекла выщелачиваются примеси токсичных металлов (кадмий, медь, кобальт и др.). При невозможности анализа воды в установленные сроки ее консервируют. Однако универсальных консервирующих средств не существует В зависимости от определяемых веществ добавляют различные реагенты Способы консервации отдельных компонентов, сроки и условия хранения проб приводятся в методиках анализа и описаны в литературе 51,53-55]. Они обеспечивают постоянство состава лишь на время перевозки, поэтому к анализам необходимо приступать как можно скорее, избегая длительного хранения проб. В протоколах обязательно указываются даты отбора проб и анализа.[ . ]

В ИСО/ТК 147 стандартизацией методов бактериального контроля воды занимаются специалисты ПК 4 “Микробиологические методы” [4, 5 ]. Особое внимание специалисты подкомитета уделяют стандартизации общих требований к выращиванию колоний микроорганизмов. ИСО 8199 устанавливает требования к безопасности и гигиене в микробиологической лаборатории, общие требования при приготовлении культуральных сред, их стерилизации, дает примеры разбавителей, часто используемых в микробиологическом анализе, а также буферных растворов, устанавливает требования к стерилизации приборов и посуды. В стандарте приведены общие требования к отбору проб для микробиологического анализа, их консервации и транспортированию, методике разбавления пробы и ее высева на культуральную среду, а также инкубации.[ . ]

Не менее сложной проблемой анализа природных, питьевых и сточных вод является динамичный характер состава, предъявляющий особые требования к технике отбора, консервации, хранению и транспортировке проб.[ . ]

Активационному анализу мешают адсорбция- Нд при длительном хранении проб и ее летучесть при облучении. Для уменьшения адсорбции Нд при консервации водных проб, содержащих ее следовые количества, на 1 л воды добавляют несколько капель хлороформа. Наиболее целесообразно в качестве консервантов в 100 мл воды вносить 0,1 н. НС1 +0,001 М цистеина [4]. При этом количество Н§ в анализируемых природных водах не изменяется в течение 15 сут. Для предотвращения испарения Н§ можно снизить продолжительность облучения проб, однако это не всегда возможно по условиям анализа. Обычно стандартные образцы Нд и пробы, содержащие Нд, запаивают в кварцевые ампулы без предварительной осушки и обработки. Если донные отложения и осадки сточных вод высушивать под нагревательными лампами при температуре не выше 75е С в течение 10 ч, то Нд из образцов не теряется [43]. Для определения Нд в биологических образцах их облучают в замороженном состоянии в запаянных кварцевых ампулах [59].[ . ]

Читайте также:  Срок хранения воды для анализа

Анализ следует проводить как можно быстрее. Если анализ откладывается, то пробу можно стабилизировать охлаждением, не допуская образования осадка. При контроле нитрата сосуд должен быть заполнен пробой под пробку. При определении нитрита и нитрата в пробах сточных вод стандарт не дает подходящую методику консервации. При присутствии в пробе сульфида его осаждают добавлением ацетата цинка и фильтруют через мембранный фильтр.[ . ]

Для сохранения на некоторое время неизменными компонентов, определяемых в воде, а также свойств воды производится консервация проб. Для сточных вод химических производств консервирующее вещество используется только в том случае, если оно не препятствует определению присутствующих в воде компонентов. Пробы для определения биохимического потребления кислорода (БПК) консервировать нельзя. Описание техники консервации проб сточных вод и перечень консервирующих веществ приведены в работе [4, с. 21].[ . ]

Следует отметить, однако, что несмотря на приведенные рекомендации по отбору проб воды, доля погрешности пробоотбора в общей погрешности анализа может достигать 80% и более [18]. Повышение точности анализа может быть достигнуто средствами мобильного анализа. Основной девиз создателей аппаратуры для анализа в полевых условиях: «не проба должна идти к аналитику, а аналитик к пробе». Устранение стадии транспортировки и консервации пробы позволяет значительно уменьшить погрешность пробоподготовки в анализе вод.[ . ]

Для выполнения этого требования рекомендуются специальные приборы для отбора проб воздуха в населенных пунктах, определяются правила контроля качества воздуха (принципы организации контроля, размещения постов, контроля и наблюдения, программу и сроки наблюдения, роль неблагоприятных »метеорологи-ческих условий, характеристики загрязнения и отбор проб), формулируются требования к методам определения загрязняющих веществ., Подземные воды классифицируют по целям водопользования (хозяйственно-питьевые и коммунально-бытовые нужды населения, лечебные, курортные и оздоровительные цели, нужды сельского хозяйства, орошение и обводнение, промышленные и т. д.). Разработаны общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах, созданы и рекомендуются анализаторы общего органического углерода в природных водах (общие технические требования). ГОСТ 17.1.5.01—80 определяет общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа на загрязненность (к программе отбора, месту, периоду, способу, устройству, консервации проб донных отложений). ГОСТ 17.1.3.06—82 определяет общие требования к охране подземных вод. ГОСТ 17.1.5.04—81 рекомендует приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод.[ . ]

Информация, представленная в этой таблице, является лишь общим руководством по консервации и хранению проб. Комплексный характер природных и сточных вод требует проведения проверки на стабильность до начала анализа каждого вида пробы, обработанной предложенными ниже методами.[ . ]

Как уже указывалось в этой главе, невозможно установить единые требования к хранению проб. Продолжительность хранения, вид сосуда и эффективность хранения зависят не только от определяемых компонентов, но также и от природы пробы. В любом случае не должно быть значительной разницы между результатами определения сразу же после отбора пробы и результатами, полученными после хранения проб. Поэтому каждый специалист должен проверить, подходят ли приведенные в приложении 6 рекомендации по консервации и хранению проб д ля выбранного им метода анализа. Если имеется несколько методов консервации и храненияпроб, то следует применить их к пробам воды из одного источника и выбрать оптимальный метод, который подходит для данного метода определения.[ . ]

Определение пентахлорфенола методом газовой хроматографии. Пентахлорфенол часто применяют для консервации дерева и в качестве пестицида. Для его определения в воде был разработан [265] следующий метод. Подкисляют 100 мл пробы 2 мл концентрированной Н2504 и 1 мин взбалтывают с 100 мл я-гексана. Гексановый слой используют для газо-хроматографического определения.[ . ]

Аналогичная стабилизация в течение 1 мес растворов фенил-, дифенил-, метил- и этилртути наблюдается при консервации Н2804 (1 %) [362]. Иногда для стабилизации растворов метилртути и водных проб используют их замораживание [293, 621]. Считают, что стандартные растворы метилртути в органических растворителях даже более стабильны, чем водные растворы [388]. Экспериментально изучены потери метилртути из морской воды при помощи штаммов бактерий, выделенных из донных отложений залива Минамата, превращающих РОС в атомарную ртуть [503].[ . ]

Концентрирование легко выполняется в полевых, экспедиционных условиях, непосредственно в местах отбора проб воды, поэтому отсутствует необходимость консервации, хранения и перевозки проб. Концентрирование тяжелых металлов из свежеотобранных проб воды повышает правильность их определения, что особенно важно при определении следов металлов.[ . ]

Поэтому в рамках выполнения работ по экспертизе Катунской ГЭС изучена стабильность консервированны: и неконсервированных водных растворов ртути и реальных проб природ ных вод при хранении их в пластмассовой и стеклянной посуде [96, 99] Выбор материалов, из которых изготовлена посуда, обусловлен их доступ ностью, невысокой ценой и широким применением в странах бывшег СССР при выполнении экспедиционных и лабораторных работ. Подобног типа исследования в России ранее не проводились.[ . ]

Также широко используются консервирующие агенты, содержащие в различных пропорциях HN03 и К2Сг207. Английский центр по исследованию вод рекомендует в качестве стандартного метода консервации — добавление к пробе 1 % HN03 и 0.05% К2Сг207 [229]. Наименьшие потери ( 1 % за 10 дней) при хранении растворов ртути с концентрацией 0.1-10 мкг/л получены при их консервации 5 % HN03 и 0.01 — 0.05 % К2Сг207для полиэтилена или стекла соответственно [326]. В качестве консерванта для головных и рабочих растворов ртути, приготавливаемых из государственного стандартного образца раствора ртути (ГСО РР), рекомендуют раствор разбавления, также содержащий 5 % HN03 и 0.02 % К2Сг207 [170].[ . ]

Природа и скорость этих реакций таковы, что если сразу не будут приняты необходимые меры предосторожности до и во время транспортирования и хранения проб, то полученные при анализе результаты будут отличаться от реальных концентраций. Следует подчеркнуть, что если есть какие-либо сомнения у аналитика, проводящего исследование пробы, или у специалиста, обобщающего результаты анализа, в отношении правильности выбранного метода консервации проб, условий их хранения и транспортирования, то следует получить убедительное доказательство правильного применения метода консервации и технологии хранения и транспортирования. Требования к методам консервации и хранения проб воды приведены в приложении 6.[ . ]

Нельзя указать общее правило или привести единые нормы, в какой срок должно быть осуществлено определение того или иного компонента или каким способом следует произвести консервацию пробы. Правильность результата химического анализа зависит от опыта аналитика и в значительной мере от оценки полученных данных. Промежуток времени между взятием пробы и ее анализом зависит от характера пробы, рода проводимого анализа и условий хранения пробы. В общем, можно сказать, что чем больше вероятность изменения компонента, подлежащего определению, и чем сильнее вода загрязнена (при отсутствии в ней токсичных веществ), тем раньше следует провести анализ. Применение консервирующих средств полностью не предохраняет определяемое вещество от изменения, вследствие чего и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем на третий день после отбора пробы.[ . ]

Их очистка позволяет повышать чувств ль ность определения ртути на порядок и более, что приводит к сниэ ию определяемых концентраций металла [266]. Занижение реальных кот -it раций растворенной ртути происходит в основном за счет неправи. зго хранения проб (без консервации, в замороженном состоянии с nocj тощей фильтрацией талых проб и др.). Имеются сообщения [440], ч фи определении общей ртути наблюдается лучшая воспроизводимость ль-татов, по сравнению с определением метилртути [440].[ . ]

Специфика объектов окружающей среды как объектов химического анализа заставляет подчеркнуть их изменяющийся состав, многокомпонентность и многофазность. Известным примером может быть ключевая роль оксидов азота в образовании фотохимического смога, усиливающегося под влиянием азота и углеводородов. Множество протекающих в природной среде химических, биохимических и биогеохимических процессов предопределяет чрезвычайную сложность химико-аналитических исследований. Это необходимо учитывать при анализе жидких сред: растворов, суспензий, эмульсий, летучих и нелетучих твердых веществ, газов; при определении различных неорганических и органических веществ, исследований живого вещества. Принципиально важны пробоотбор, сохранение и консервация проб и пробоподготовка, необходимые для переведения всех компонентов пробы в форму, удобную для проведения анализа. Для этого используют все способы, применяемые в химическом анализе: измельчение твердых образцов, растворение, обработку реактивами, нагревание — все для полного извлечения определяемых компонентов. Например, при учете всех форм нахождения металлов в водах можно определить растворимые, суспендированные, общие и экстрагирующие металлы. Необходимо учитывать также способность ионов тяжелых металлов к гидролизу и гидралитической полимеризации и лигандный состав природных вод — наличие гуминовых кислот и, следовательно, формы существования в них металлов.[ . ]

источник

Хранение проб сточных вод допускается лишь в том случае, если анализ не может быть проведен срезу после их отбора, При этом необходимо строго соблюдать допустимые сроки хранения.

Для продления срока сохранности воды в том состоянии, в котором она находилась а момент взятия пробы, ее необходимо законсервировать (см. таблицу 1)

Если определяемые в пробе вещества не могут быть законсервированы одним и тем же способом, то такие пробы отбирают в отдельные сосуды и проводят соответствующую для каждого из определений консервацию.

При отборе пробы сосуды должны заполняться до верха.

Охлаждение пробы (тающим льдом или в холодильнике при температуре 2-5 град.С и хранение ее в темном месте, в большинстве случаев, достаточно для сохранения пробы на время транспортирования в лабораторию, а также в течение небольшого отрезка времени до начала анализа. Охлаждение нельзя считать средством долгосрочного хранения, особенно при исследования сточных вод.

Замораживание (минус 20 град.С) позволяет увеличить срок хранения пробы. Тем не менее, необходимо полностью овладеть процессом замораживания и методикой оттаивания, чтобы вернуть пробу в ее первоначальное состояние после оттаивания. В этом случае используются только пластмассовые сосуды, (например, полиэтиленовые). Стеклянная посуда для замораживания не применяется

При использовании химических веществ в качестве консервантов следует учитывать, что добавление консервантов может привести к изменению начальной концентрации определяемых элементов посредством разбавления. Лучше всего добавлять консерванты, используя достаточно концентрированные растворы, чтобы потребовались небольшие объемы; это позволит в большинстве случаев не принимать во внимание соответствующие разбавления.

Добавление некоторых реактивов может изменить химическую или физическую природу элементов, поэтому необходимо, чтобы эти изменения не были несовместимы с последующими определениями (например, подкисление может растворять коллоидные или твердые вещества, поэтому подкисление следует применять осторожно, если целью анализа является определение растворенных элементов).

Для некоторых определений, в частности, для анализа следов элементов, необходимо проводить холостой опыт, принимая во внимание возможное внесение консервантами дополнительного количества определяемых элементов (например, кислоты могут вносить некоторые количества мышьяка, свинца, ртути)

Способ консервации должен быть указан в методике анализа и соответствовать применяемому методу анализа

Пробоотборщик должен быть снабжен необходимым комплектом консервирующих веществ и проинструктирован лицом, ответственным за проведение анализа.

Транспортирование проб сточных вод осуществляется любым разрешенным видом транспорта, обеспечивающим сохранность проб и их быструю доставку.

Если пробы невозможно исследовать сразу же после в лабораторию, их следует хранить в таких условиях, чтобы избежать любого загрязнения извне и предотвратить любые изменения их содержания. Особенно рекомендуется для этих целей использование холодильников и защиту от влияния солнечного света.

Таблица 1 Способы обеспечения неизменности состава проб при отдельных загрязнениях.

Показатель Материал сосуда для хранения пробы (С – стекло, СБ – боросилик. Стекло, П — пластик Способ консервации пробы Максималь-ный срок хранения консервиру-емой пробы Примечание Метод анализа
Аммиак (ионы аммония) С, П С, П без консервац добав Н24, охл до 2 – 5 С — 24 часа Анализ про-водят сразу после отбора пробы Фотометрия, потенциометрия
БПК (биохи-мическое потребление кислорода) П, С Без консервац пробу хранят при 2 – 5 С о 12 часов Анализ как можно быстрее после отбора Потенциометрия, Титриметрия
Нефтепродукты С Добавляют кислоту по 1 о 24 часа Хроматография
Пестициды хлорорганические С Охлаждают до 2-5 С о , хранят в темноте 7 дней В пробу добавляется экстрагирующий реагент Хроматография
Фосфаты С, П Добавляют кислоту по 1 о 24 часа Аналих проводят в день отбора пробы фотометрия
Ртуть БС, П Добавляют НNО3 по рН =2, 2 суток Атомно-абсорбционя спектрометрия

1. Какие биологические процессы и физико — химические реакции в пробах воды могут привести к искажению результатов химических анализов и как их можно предотвратить?

2. Какие общие требования предъявляются к пробоотборным устройствам?

3. Какие общие требования предъявляются к емкостям для хранения проб?

4. Какие общие требования предъявляются к хранению и транспортировке проб?

5. Что предполагает консервация проб и для чего и как она проводится?

Консервация проб, проботборное устройство, хранение проб воды, сроки хранения, транспортировка проб, химические вещества – консерванты, условия хранения проб, ёмкости для хранения проб воды.

1. Голдовская Л. Ф. Химия окружающей среды – 3-е изд.- М.: Мир; Изд-во БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008. – 295 с.

2. Анализ объектов окружающей среды. Инструментальные методы. М.: Мир, 1993.

3. Государственные стандарты Союза ССР. Вода питьевая. Методы анализа. Сборник. М., Госкомстандарт, регулярно переиздается.

Интернет-ресурсы:

1. Российский химико-аналитический портал: http://www.anchem.ru.

2.ВОДА ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ ГОССТАНДАРТ РОССИИ: . http://files.stroyinf.ru

3. Информационно-правовой портал: http://www.bestpravo.ru.

Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:

Лучшие изречения: Только сон приблежает студента к концу лекции. А чужой храп его отдаляет. 8484 — | 7323 — или читать все.

193.124.117.139 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.

Читайте также:  Срочный анализ воды московская область

Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)

очень нужно

источник

Отбор проб – операция, от правильного выполнения которой во многом зависит точность получаемых результатов. Отбор проб при полевых анализах необходимо планировать, намечая точки и глубины отбора, перечень определяемых показателей, количество воды, отбираемой для анализа, совместимость способов консервации проб для их последующего анализа. Чаще всего на водоеме отбираются так называемые разовые пробы. Однако при обследовании водоема может возникнуть необходимость отбора и серий периодических и регулярных проб – из поверхностного, глубинного, придонного слоев вод и т.д. Пробы могут быть отобраны также из подземных источников, водопровода и т.п. Усредненные данные о составе вод дают смешанные пробы.

В нормативных документах (ГОСТ 24481, ГОСТ 17.1.5.05, ИСО 5667-2 и др.) определены основные правила и рекомендации, которые следует использовать для получения репрезентативных** проб. Различные виды водоемов (водоисточников) обуславливают некоторые особенности отбора проб в каждом случае. Рассмотрим основные из них.

Пробы из рек и водных потоков отбирают для определения качества воды в бассейне реки, пригодности воды для пищевого использования, орошения, для водопоя скота, рыборазведения, купания и водного спорта, установления источников загрязнения.

Для определения влияния места сброса сточных вод и вод притоков, пробы отбирают выше по течению и в точке, где произошло полное смешение вод. Следует иметь в виду, что загрязнения могут быть неравномерно распространены по потоку реки, поэтому обычно пробы отбирают в местах максимально бурного течения, где потоки хорошо перемешиваются. Пробоотборники помещают вниз по течению потока, располагая на нужной глубине.

Пробы из природных и искусственных озер (прудов) отбирают с теми же целями, что и пробы воды из рек. Однако, учитывая длительность существования озер, на первый план выступает мониторинг качества воды в течение длительного периода времени – нескольких лет (в том числе в местах, предполагаемых к использованию человеком), а также установление последствий антропогенных загрязнений воды (мониторинг ее состава и свойств). Отбор проб из озер должен быть тщательно спланирован для получения информации, к которой можно было бы применять статистическую оценку. Слабопроточные водоемы имеют значительную неоднородность воды в горизонтальном направлении. Качество воды в озерах часто сильно различается по глубине из-за термальной стратификации, причиной которой могут быть фотосинтез в поверхностной зоне, подогрев воды, воздействие донных отложений и др. В больших глубоких водоемах может появляться также внутренняя циркуляция.

Следует отметить, что качество воды в водоемах (как озерах, так и реках) носит циклический характер, причем наблюдается суточная и сезонная цикличность. По этой причине ежедневные пробы следует отбирать в одно и то же время суток (например, в 12 часов), а продолжительность сезонных исследований должна быть не менее 1 года, включая исследования серий проб, отобранных в течение каждого времени года. Это особенно важно для определения качества воды в реках, имеющих резко отличающиеся режимы – межень и паводок.

Пробы влажных осадков (дождя и снега) чрезвычайно чувствительны к загрязнениям, которые могут возникнуть в пробе при использовании недостаточно чистой посуды, попадании инородных (не атмосферного происхождения) частиц и др. Считается, что пробы влажных осадков не следует отбирать вблизи источников значительных загрязнений атмосферы – например, котельных или ТЭЦ, открытых складов материалов и удобрений, транспортных узлов и др. В подобных случаях проба осадков будет испытывать значительное влияние указанных локальных источников антропогенных загрязнений.

Образцы осадков собирают в специальные емкости, приготовленные из нейтральных материалов. Дождевая вода собирается при помощи воронки (диаметром не менее 20 см) в мерный цилиндр (или непосредственно в ведро) и хранится в них до анализа (рис. 5).


Рис. 5. Прибор для сбора жидких осадков (дождемер):
а – воронка; б – мерный цилиндр.

Расчет количества осадков (h) в миллиметрах проводится по формуле***:

где: V – объем собранной пробы осадков, мл;
D – диаметр воронки, см;
d – диаметр мерного цилиндра, см;
Н – высота столба собранной жидкости.

Отбор проб снега обычно проводят, вырезая керны на всю глубину (до земли), причем делать это целесообразно в конце периода обильных снегопадов (в начале марта). Объем снега в переводе на воду можно также вычислить по вышеприведенной формуле, где D – диаметр керна.

Пробы грунтовых вод отбирают для определения пригодности грунтовых вод в качестве источника питьевой воды, а также для технических или сельскохозяйственных целей; для определения влияния на качество грунтовых вод потенциально опасных хозяйственных объектов; при проведении мониторинга загрязнителей грунтовых вод.

Грунтовые воды изучают, отбирая пробы из артезианских скважин, колодцев, родников. Следует иметь в виду, что качество воды в различных водоносных горизонтах может значительно различаться, поэтому при отборе пробы грунтовых вод следует оценить доступными способами глубину горизонта, из которого отобрана проба, возможные градиенты подземных потоков, информацию о составе подземных пород, через которые пролегает горизонт. Поскольку в точке отбора пробы могут создаться концентрации различных примесей, отличные от их концентраций в водоносном слое, необходимо откачивать из скважины (или из родника, делая в нем углубление) воду в количестве, достаточном для обновления воды в скважине, водопроводе, углублении и т.п.

Пробы воды из водопроводных сетей отбирают в целях определения общего уровня качества водопроводной воды, поиска причин загрязнения распределительной системы, контроля степени возможного загрязнения питьевой воды продуктами коррозии и др.

Для получения репрезентативных проб при отборе воды из водопроводных сетей соблюдают следующие правила:

– отбор проб проводят после спуска воды в течение 10–15 мин – времени, обычно достаточного для обновления воды с накопившимися загрязнителями;
– для отбора не используют концевые участки водопроводных сетей, а также участки с трубами малого диаметра (менее 1,2 см);
– для отбора используют, по возможности, участки с турбулентным потоком – краны вблизи клапанов, изгибов;
– при отборе проб вода должна медленно течь в пробоотборную емкость до ее переполнения.

Отбор проб с целью определения состава воды (но не качества!) проводится также при изучении сточных вод, вод и пара котельных установок и др. Подобные работы имеют, как правило, технологические цели, требуют от персонала специальной подготовки и соблюдения дополнительных правил безопасности. Полевые методы вполне (и часто весьма эффективно) могут быть использованы специалистами и в этих случаях, однако, по указанным причинам, мы не будем рекомендовать их к работе образовательным учреждениям, населению и общественности.

При отборе проб следует обращать внимание (и фиксировать в протоколе) на сопровождавшие отбор проб гидрологические и климатические условия, такие, как осадки и их обилие, паводки, межень и застойность водоема и др.

Пробы воды для анализа могут отбираться как непосредственно перед анализом, так и заблаговременно. Для отбора проб специалисты используют стандартные батометры либо бутыли вместимостью не менее 1 л, открывающиеся и наполняющиеся на требуемой глубине. В связи с тем, что для анализа полевыми методами по какому-либо одному показателю (за исключением растворенного кислорода и БПК) обычно достаточно 30–50 мл воды, отбор проб непосредственно перед анализом может быть выполнен в колбу вместимостью 250–500 мл (например, из состава комплекта-лаборатории, измерительного комплекта и т.п.).

Понятно, что посуда для отбора проб должна быть чистой. Чистота посуды обеспечивается предварительным мытьем ее горячей мыльной водой (стиральные порошки и хромовую смесь не использовать!), многократным споласкиванием чистой теплой водой. В дальнейшем для отбора проб желательно использовать одну и ту же посуду. Сосуды, предназначенные для отбора проб, предварительно тщательно моют, ополаскивают не менее трех раз отбираемой водой и закупоривают стеклянными или пластмассовыми пробками, прокипяченными в дистиллированной воде. Между пробкой и отобранной пробой в сосуде оставляют воздух объемом 5–10 мл. В общую посуду отбирают пробу на анализ только тех компонентов, которые имеют одинаковые условия консервации и хранения.

Отбор проб, не предназначенных для анализа сразу же (т.е. отбираемых заблаговременно), производится в герметично закрывающуюся стеклянную или пластмассовую (желательно фторопластовую) посуду вместимостью не менее 1 л.

Для получения достоверных результатов анализ воды следует выполнять, по возможности, скорее. В воде протекают процессы окисления-восстановления, сорбции, седиментации, биохимические процессы, вызванные жизнедеятельностью микроорганизмов и др. В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться: нитраты – до нитритов или ионов аммония, сульфаты – до сульфитов; кислород может расходоваться на окисление органических веществ и т.п. Соответственно могут изменяться и органолептические свойства воды – запах, привкус, цвет, мутность. Биохимические процессы можно замедлить, охладив воду до температуры 4–5°С (в холодильнике).

Однако, даже владея полевыми методами анализа, не всегда можно выполнить анализ сразу же после отбора пробы. В зависимости от предполагаемой продолжительности хранения отобранных проб может возникнуть необходимость в их консервации. Универсального консервирующего средства не существует, поэтому пробы для анализа отбирают в несколько бутылей. В каждой из них воду консервируют, добавляя соответствующие химикаты в зависимости от определяемых компонентов.

В табл. 2 приведены способы консервации, а также особенности отбора и хранения проб. При анализе воды на некоторые показатели (например, растворенный кислород, фенолы, нефтепродукты) к отбору проб предъявляются особые требования. Так, при определении растворенного кислорода и сероводорода важно исключить контакт пробы с атмосферным воздухом, поэтому бутыли необходимо заполнять при помощи сифона – резиновой трубки, опущенной до дна склянки, обеспечивая переливание воды через край при переполнении склянки. Подробно особые условия при отборе проб (если они существуют) приводятся при описании соответствующих анализов.

Способы консервации,
особенности отбора и хранения проб

Анализируемый показатель Способ консервации и количество консерванта на 1 л воды Максимальное время хранения пробы Особенности отбора и хранения проб
1. Активный хлор Не консервируют Несколько минут
2. Алюминий Не консервируют 4 часа
3 мл концентрированной соляной кислоты (до рН 2) 2 сут.
3. Аммиак и ионы аммония Не консервируют 2 часа
То же 1 сут. Хранить при 4°С
2–4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной кислоты 1–2 сут.
4. Биохимическое потребление кислорода (БПК) Не консервируют 3 часа Отбирать только в стеклянные бутыли
То же 1 сут. Хранить при 4°С
5. Взвешенные вещества Не консервируют 4 часа Перед анализом взболтать
6. Вкус и привкус Не консервируют 2 часа Отбирать только в стеклянные бутыли
7. Водородный показатель (рН) Не консервируют При отборе пробы
То же 6 часов В бутыли не оставлять пузырьков воздуха, предохранять от нагревания
8. Гидрокарбонаты Не консервируют 2 сут.
9. Железо общее Не консервируют 4 часа
3 мл концентрированной соляной кислоты (до рН 2) 2 сут.
10. Жесткость общая Не консервируют 2 сут.
11. Запах (без нагревания) Не консервируют 2 часа Отбирать только в стеклянные бутыли
12. Кальций Не консервируют 2 сут.
13. Карбонаты Не консервируют 2 сут.
14. Металлы тяжелые (медь, свинец, цинк) Не консервируют В день отбора
3 мл азотной кислоты
(до рН 2)
3 сут.
То же 1 мес. Хранить при 4°С
15. Мутность Не консервируют 2 часа Перед анализом взболтать
16. Нефтепродукты Не консервируют В день отбора Отбирать в стеклянные бутыли, для анализа используют весь объем пробы
2–4 мл хлороформа 5 сут.
Экстракция на месте отбора 1 мес.
17. Никель Не консервируют В день отбора
3 мл концентрированной азотной (соляной) кислоты (до рН 2) 1 мес. Хранить при 4°С
18. Нитраты Не консервируют 2 часа
2–4 мл хлороформа 3 сут. Хранить при 4°С
19. Нитриты Не консервируют 2 часа
2–4 мл хлороформа 3 сут. Хранить при 4°С
20. Окисляемость бихроматная (ХПК) Не консервируют 4 часа
10 мл серной кислоты 1 сут. Хранить при 4°С
21. Окисляемость перманганатная Не консервируют 4 часа
50 мл раствора серной кислоты (1:3) 1 сут. Хранить при 4°С, при определении учитывать количество прибавленной кислоты
22. Пенистость Не консервируют В день отбора
23. Поверхностно-активные вещества (ПАВ), анионоактивные Не консервируют В день отбора Хранят при 4°С
2–4 мл хлороформа 1–2 сут.
24. Прозрачность Не консервируют 4 часа
25. Растворенный кислород Не консервируют 1 сут. Отбирать в кислородные склянки и фиксировать на месте отбора
26. Сероводород (сульфиды) Не консервируют 1 сут. Отбирать в отдельные склянки и фиксировать на месте отбора
27. Сульфаты Не консервируют 7 сут.
28. Сухой остаток Не консервируют В день отбора
2 мл хлороформа 1–2 сут.
29. Фенолы Не консервируют В день отбора Отбирать в стеклянные бутыли
4 г гидроксида натрия 1–2 сут. Хранить при 4°С
30. Фосфаты (полифосфаты, общий фосфор) Не консервируют В день отбора
2–4 мл хлороформа 1 сут.
31. Фториды Не консервируют 7 сут. Отбирать в полиэтиленовую посуду
32. Хлориды Не консервируют 7 сут.
33. Хроматы (суммарно) Не консервируют В день отбора Возможна адсорбция хроматов стенками бутыли
3 мл азотной или соляной кислоты (до рН 2) 1–2 сут. То же
34. Цветность Не консервируют В день отбора пробы
2–4 мл хлороформа 1–2 сут.

Следует иметь в виду, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянства состава воды неограниченно долго. Они лишь сохраняют на определенное время соответствующий компонент в воде, что позволяет доставить пробы к месту анализа – например, в полевой лагерь, а при необходимости – и в специализированную лабораторию. В протоколах отбора и анализа проб обязательно указываются даты отбора и анализа проб.

* Общие правила отбора, хранения и транспортирования проб приведены в ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 4979, ГОСТ 24481, ГОСТ 24902, ИСО 5667.

** Репрезентативной (от англ. representative – представительный, показательный) считается такая проба, которая в максимальной степени характеризует качество воды по данному показателю, является типичной и не искаженной вследствие концентрационных и др. факторов.

*** Расчет количества осадков выполняют при метеорологических наблюдениях, иногда проводимых совместно с изучением химического состава осадков.

источник