Протоколы испытания в анализе воды

форум для испытательных лабораторий

#1 О некоторых распространенных ошибках, допускаемых лабораториями при оформлении протоколов испытаний

Сообщение texadmin » 24 Июнь 2018

Требования к оформлению протоколов испытаний изложены в ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 (с изменением № 1). В упомянутом стандарте в качестве исходной посылки принимается тезис о том, что лаборатория существует для заказчика. Поэтому только заказчик определяет требования к тому, как должен выглядеть протокол испытаний. Часто заводские лаборатории, которые, по сути, работают на одного (внутреннего) заказчика, согласовывают с ним форму протокола. Такое согласование может быть выражено в стандарте предприятия, положении, инструкции и т.п.
Значительно чаще приходится встречаться со случаями, когда лаборатория работает на широкий круг заказчиков, или на заказчика, который не установил своих требований. В этих случаях лаборатории должны руководствоваться полными требованиями ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025.
Оценка качества протокола испытаний производится исходя не только из требований стандартов, но и из того, что лаборатория и заказчик должны одинаково понимать, что именно написано в протоколе испытаний. Искажение смысла и неоднозначность понимания суть главные враги при представлении результатов испытаний
В настоящей статье ошибки в протоколах испытаний разделены на две группы: ошибки формы и ошибки содержания. Такое разделение достаточно условно и дается только для простоты изложения.
1. Ошибки формы
1.1. Неправильная ссылка на аккредитацию.
Как ни странно, ошибки при приведении в протоколах испытаний ссылок на аккредитацию весьма распространены.
В регистрационный номер аттестата аккредитации входят как русские буквы, так и латинские (РОСС RU. ), поэтому встречаются случаи замены букв одного алфавита на другой, например, «РОСС РИ», а также замена буквы «U» на букву «V».
Встречается также неправильное наименование системы аккредитации. Иногда вместо наименования системы аккредитации указывают наименование системы сертификации.
Иногда при указании наименовании организации, выдавшей аттестат, указывают другую организацию.
Все указанные выше сведения легко уточнить, обратившись к оригиналу аттестата аккредитации.
Встречаются случаи, когда при оформлении нового аттестата аккредитации меняется регистрационный номер аттестата, наименование лаборатории или ее адрес, а соответствующие изменения в бланк протокола не вносятся. Имеет место и обратная ситуация, когда при смене наименования лаборатории или ее адреса изменения вносятся в бланк протокола, а в аттестате сохраняется в старом виде.
Отдельно следует упомянуть несоответствие содержания протокола области аккредитации. Как правило, область деятельности лаборатории шире, чем область аккредитации и нередки случаи, когда имеется необходимость включить в протокол результаты испытаний, отсутствующие в области аккредитации. Ссылка же на аккредитацию подразумевает, все результаты испытаний, приведенные в протоколе, получены в аккредитованной лаборатории. Тем самым заказчик вводится в заблуждение относительно признания компетентности лаборатории в отношении отдельных результатов. В подобных случаях из протокола следует изымать ссылку на аккредитацию. Когда несоответствие области аккредитации и содержания протокола является незначительным (например, в область аккредитации лаборатории входит определение 15 компонентов сточных вод, а испытания проведены по 17 компонентам) в отношении компонентов, отсутствующих в области аккредитации, допускается давать соответствующее примечание.

1.2. Неполное указание адресных данных.
Отдельные лаборатории не указывают в своих протоколах адрес, телефон (факс, электронную почту) или указывают реквизиты юридического лица, что затрудняет общение с лабораторией по поводу выданных ею результатов и порождает сомнения в ее объективности.

1.3. Утверждение протокола.
Встречаются случаи включения в протокол испытаний утверждающих подписей вышестоящих руководителей (например, протокол, выданный экоаналитической лабораторией предприятия, утверждается начальником отдела охраны окружающей среды). Такая практика должна признаваться недопустимой, так как ответственность за результат испытания несет только руководитель лаборатории. Лица, не входящие в состав лаборатории, не несут никакой ответственности за результаты испытаний и не могут утверждать или не утверждать протокол испытаний..
Встречаются случаи подписания протоколов неуполномоченными лицами (например, когда лаборатория территориально разобщена, или работа производится в круглосуточном режиме). Руководители подразделений или начальники смен должны быть уполномочены на подписание протоколов.
Если протоколы испытаний предназначены для использования вне предприятия, в составе которого работает лаборатория, то эти протоколы следует заверять печатью предприятия или собственной печатью лаборатории. В обоих случаях право использования печати должно быть предоставлено лаборатории руководством юридического лица.

1.4. Ошибки в идентификационных данных.
К ошибкам идентификации можно отнести:
— отсутствие нумерации листов протокола;
— отсутствие на каждом листе протокола указания общего количества листов (или обозначение конца протокола);
— отсутствие на каждом листе протокола его номера;
— отсутствие на приложениях к протоколу ссылки на номер протокола.
Отдельно следует упомянуть ошибку, выражающуюся в присвоении одного номера более чем одному протоколу. Подобные случаи имеют место, когда протоколы оформляют и регистрируют в разных подразделениях лаборатории (например, протоколы анализа почв, оформляют в почвенной группе, а протоколы анализа удобрений — в группе удобрений). В результате под одним номером (а может быть и одной датой) может быть выдано несколько протоколов. Во избежание подобных случаев можно ввести в регистрационный номер буквенный индекс подразделения или объекта анализа.

1.5. Ошибки ссылок.
Если протокол сопровождается приложениями (схемами, графиками, актом отбора проб, таблицами, хроматограммами, фотографиями и др.), в тексте протокола должны быть ссылки на эти приложения.
Если протокол содержит ссылку на документ, который не приводится в приложении к акту (договор, контракт, стандарт, гигиенические нормативы и т.п), то эта ссылка должна быть дана таким образом, чтобы при необходимости можно было бы обратиться к этому документу.

1.6. Отсутствие сведений или неправильные сведения о заказчике.
Сведения о заказчике (наименование юридического лица, подразделения юридического лица или фамилия физического лица), как правило, приводятся в протоколе. Требования отдельных заказчиков исключить из протокола упоминание о себе, на практике часто свидетельствует об их недобросовестности, поэтому рекомендуется тщательно проанализировать возможные для лаборатории последствия.
Если лаборатория выдает протокол для внутреннего заказчика достаточно указать наименование подразделения-заказчика.
Не следует путать заказчика с местом отбора проб (проведения замеров). Такая ошибка является типичной для лабораторий работающих в области аттестации рабочих мест и экологического контроля. Здесь часто заказчиком выступает совсем не та организация, где отбираются пробы или проводятся измерения.
1.7. Имеют место случаи, когда форма протокола не соответствует его содержанию. Это, как правило, имеет место, когда в форму протокола, разработанного для одного вида объектов испытаний, включают результаты испытаний другого вида (например, в форму протокола анализа сточных вод, вносят результаты анализа промышленных выбросов в атмосферу).

1.8. Включение в протокол заключений о соответствии объекта установленным требованиям.
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 допускает включение в протокол «мнений и толкований», однако не следует рассматривать «мнения и толкования» как заключения о соответствии. Деятельность по испытаниям относится к «оценке соответствия». Факт же подтверждения соответствия устанавливается в специальных документах, которые выпускаются от имени производителя или специально уполномоченных органов по сертификации (декларация о соответствии или сертификат соответствия) [1]. Особое внимание на это следует обратить лабораториям ОТК предприятий, которые часто пытаются заменить заключение ОТК (декларацию о соответствии) протоколом испытаний.
В протоколе могут быть приведены значения норм из ТУ и стандартов, ПДК и т.п. и мнение лаборатории о соответствии или несоответствии полученных результатов установленным нормам.
Ошибками следует признавать наличие в протоколе записей типа:
— данная партия соответствует требованиям ГОСТ . ;
— содержание вредных веществ в воде водоема не превышает установленных норм;
— продукция является безопасной . ;
— настоящим удостоверяется, что.

2. Ошибки содержания
2.1. Объект испытаний.
Объектом испытания может быть проба (образец), поступающий в лабораторию целиком, или объект, от которого отбирается некая часть, подвергаемая испытаниям. В любом случае ошибкой является неясное указание в протоколе объекта испытания. Объект испытания должен быть однозначно определен, например:
— слиток массой 54 г, являющийся по заявлению заказчика медно-цинковым сплавом и имеющий маркировку «МнЦ1»;
— дизельное топливо в ж/д цистернах (45 цистерн), согласно накладной ОАО «Тмутораканский НПЗ» № 32/432 от 23.02.2002;
— вода природная р.Волга в районе выпуска (100 м ниже) с очистных сооружений ЗАО «Химический завод».
2.1.1. Если объектом испытания является проба или образец, то лаборатория не должна распространять полученные результаты ни на какие другие объекты, даже если она обладает информацией о происхождении пробы (образца). Более того, рекомендуется делать в протоколе заявление о том, что сведения, приведенные в протоколе, относятся только к этой пробе (образцу) [3].
2.1.2. Если объектом испытания является некий объект, характеристики которого должны быть определены в процессе испытания отобранных от этого объекта проб (образцов), то результаты испытания должны быть распространены на объект, даже если лаборатория не принимала участия в отборе проб (образцов). При этом лаборатория не может ограничивать свою ответственность за адекватность отобранных субподрядчиком (или заказчиком) проб объекту испытания.
2.1.3. Если лаборатория не может гарантировать правильное выполнение процедуры отбора проб (самостоятельно или через субподрядчика или заказчика), то следует изменить описание объекта испытания, рассматривая в качестве такового пробу.
Рассмотрим два случая
2.1.4. Лаборатория не участвует в отборе проб.
Если лаборатория не принимала участия в отборе проб, она не может нести никакой ответственности за правильность отбора проб и за их представительность. (Сказанное не относится к случаю, когда лаборатория сама поручает отбор проб какой-либо организации, как субподрядчику.) Она не должна приводить никаких сведений об этом процессе без ссылки на документ, содержащий сведения о пробоотборе (акт отбора проб). Рекомендуется также включать в протокол заявление о том, что «лаборатория не несет ответственности за отбор проб» или «ответственность за отбор проб несет заказчик».
Ошибкой является несоответствие данных о пробе, приведенных в протоколе, данным акта отбора проб. Другой ошибкой является неуказание в протоколе о наличии любых отступлений, допущенных при отборе проб и указанных в акте отбора проб.
2.1.5. Лаборатория сама проводит отбор проб, участвует в отборе или поручает проведение отбора какой-либо организации.
В этом случае вся ответственность за правильность отбора и правильное оформление акта отбора проб (в отдельных случаях, например, при использовании газоанализаторов, акт отбора проб может не составляться) лежит на лаборатории. Распространенными ошибками являются:
— несоответствие количества проб, отобранных от объекта заказчиком, методике отбора проб;
— отсутствие ссылки на методику и схему отбора точечных проб;
— отсутствие сведений о методике получения средней (композитной, составной) пробы;
— отсутствие сведений о консервации, упаковке, маркировке проб;
— отсутствие сведений о времени отбора (дате) и условиях отбора;
— отсутствие необходимых подписей в акте пробоотбора.

2.2. Результат
2.2.1. Физические величины и единицы измерения
К ошибкам этого рода можно отнести:
— неправильные наименования физических величин (например, «освещение», «процент», «коррозия»);
— использование физической величины «концентрация», выраженной безразмерной единицей измерения, без указания того, отношение каких физических величин имеется в виду (массовая, объемная, молярная);
— несоответствие наименования физической величины и единицы её измерения (например, потенциал (В/м2));
— неправильное обозначение единицы измерения (например, «Мг» вместо «мг»);
— использование несистемных и устаревших единиц измерения (сантистокс, фунт на квадратный дюйм и т.п.);
— отсутствие наименования физической величины и(или) единицы измерения.
2.2.2. Значения
К ошибкам указания значения результата можно отнести:
— отсутствие одного или нескольких значащих нулей в правой части числа (например, 2,3 вместо 2,30);
— избыточное количество значащих цифр в результате;
— для непрерывных величин, существующих в интервале отличном от указание в качестве результата значения нижней или верхней границы интервала. Например, для концентрации (массовая доля) одинаково неверным является указание в качестве результата как 0%, так и 100%.
2.2.3. Условные обозначения.
Когда результат измерения невозможно выразить конкретным значением (например, при качественном анализе или если значение результата лежит вне диапазона измерения), применяют условные обозначения, например, «-», «не обн.», «отс.», «следы». В таких случаях ошибкой является приведение условных обозначений (сокращений, аббревиатур) без их расшифровки в тексте протокола.

2.3. Объём сведений
Иногда при оформлении протоколов лаборатории сокращают объем сведений, приводимых в протоколе, что может привести к неправильной трактовке результата испытаний. Например, результат определения влажности методом высушивания, должен сопровождаться значением температуры. Если для определения значения физической величины применяется расчетный метод, то необходимо привести измеренные значения исходных величин. Объем сведений, приводимых в протоколе, часто приводится в конкретных методиках, или в специальных нормативных документах (типа «общие требования к методам анализа»).

2.4. Сведения о погрешности.
Погрешность конкретного результата измерения неизвестна, так как неизвестно истинное значение измеряемой величины, поэтому использование термина погрешность применительно к результату следует признать ошибочным. Рекомендуется оперировать терминами «приписанная погрешность методики измерения» или «неопределенность».
К другим ошибкам, связанным с указанием погрешности (неопределенности) следует отнести:
— отсутствие сведений о погрешности (неопределенности);
— несогласованность количества значащих цифр результата и характеристики погрешности методики [2];
— отсутствие указания на форму выражения характеристики погрешности (абсолютная или относительная), особенно если результат выражен в диапазоне от 50% до 100%. (Например, результат определения содержания компонента выраженный в массовой доле — 80%, «погрешность методики» — 5%. Если принять, что погрешность абсолютная — доверительный интервал от 75 до 85%. Если принять, что погрешность относительная, то доверительный интервал от 76 до 84%.).

2.5. Ссылки на методику.
В случаях, когда в протоколе приводятся результаты анализа, полученные по различным методикам, ошибочным является простое перечисление методик без их конкретной привязки к результатам.
Встречается ошибка, связанная с деятельностью лабораторий выполняющих испытания для целей сертификации. В результате жесткой регламентации методов, применяемых для испытаний в системах обязательной сертификации, некоторые лаборатории, применяющие высокоточные и новые методы, ссылаются в своих протоколах не на те методики, которые ими применяются, а на те, которые указаны в правилах сертификации.
Также следует упомянуть о следующих ошибках:
— ссылки на методику без указания ее официального названия (шифра);
— ссылки на отмененные документы или устаревшие редакции;
— отсутствие ссылки на методику.

2.6. Если в протоколе приводятся данные, взятые из нормативных документов (нормы, ПДК, ПДУ и т.п.), ошибкой является неуказание источников, откуда получены эти данные.

2.7. Неправильные выводы (мнения и толкования)
Редко, но встречаются случаи, когда по результатам испытаний, приведенным в протоколе, и свидетельствующим о несоответствии продукции требованиям НД, в этом же протоколе делается заключение, что продукция соответствует установленным нормам. В основном такие заключения являются неосознанными ошибками (описками), однако в ряде случаев подобные заключения делаются умышленно. При этом они обосновываются «глубоким знанием производства», «отсутствием влияния на качество» и т.п. Подобную практику следует признавать ошибочной. Если же лаборатория хочет изложить свое особое мнение, то она может это сделать, но при этом мнение должно быть четко отделено от результатов испытания.

2.8. Результаты субподрядчика
Иногда лаборатории включают в свои протоколы результаты, полученные в других лабораториях. Само по себе такое включение допустимо, однако при этом могут допускаться следующие ошибки:
— результаты другой лаборатории в протоколе никак не выделены;
— в протоколе аккредитованной лаборатории приведены результаты, полученные в неаккредитованной лаборатории;
— отсутствует ссылка на протокол субподрядной лаборатории.

Приведенный в статье перечень ошибок не является исчерпывающим. Введение в действие новых нормативных документов, устанавливающих новые требования и новые правила, неизбежно ведет к возникновению новых видов потенциальных ошибок, избегать которых — задача лабораторий.

Литература:
1. Федеральный Закон «Об основах технического регулирования в Российской Федерации»
2. МИ 1317-86 «ГСИ. Результаты измерений и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях продукции и контроле их параметров»
3. CITAC/Eurachem Guide (Edition 2002), «Guide to Quality in Analytical Chemistry»

источник

Как читать акт анализа воды? Какая форма акта (описание, протокол) используется в нашей стране. Описание процесса проведения анализа, какие показатели исследуются. Регламентирующие документы на разные виды воды. Разновидности анализов воды и предельно-допустимые концентрации веществ. Чтобы правильно причитать акт анализа воды, нужно знать предельно-допустимые концентрации искомых веществ. Форма акта, описание и протокол также будут рассматриваться в нашей статье.

Поскольку в результатах проведённого анализа воды указывается найденное количество вещества, данный показатель необходимо сравнить с предельно-допустимой концентрацией (ПДК) этого вещества по нормативным документам. Для разных видов воды используются разные регламентирующие документы:

• ГОСТ 6709-72 нужен для проверки качества дистиллированной воды;
• ГОСТ 2874-82 отвечает за питьевую воду;
• ГОСТ Р 52962-2008 регламентирует показатели деионизированной воды;
• ГОСТ Р 54316-2011 нужен для оценки качества минеральной бутилированной воды;
• СанПиН 2.1.4.1116-02 отвечает за питьевую воду из бутылок;
• СанПиН 2.1.4.1074-01 регламентирует показатели питьевой воды.

Обычно в данных документах указывает ПДК искомого вещества. То есть речь идёт о максимально разрешённой концентрации компонента в воде, при которой человеческому организму не может быть причинён вред. При этом подразумевается, что человек будет пить такую воду на протяжении всей жизни. Также данные вещества в допустимой концентрации не должны ухудшать гигиеническую ситуацию водопотребления.

Кроме концентрации того или иного вещества в акте анализа воды указывается класс опасности. Вещества первого класса относятся к чрезвычайно опасным компонентам. Вещества второго класса называются высоко опасными. Элементы 3 класса относят к категории опасных, а элементы 4 класса называются компонентами умеренной опасности.

Также акт анализа воды может содержать следующие сокращения:

• с-т – это сокращение говорит о том, что показатель относится к группе санитарно-токсикологических признаков;
• зап – указывает на способность компонента менять запах жидкости;
• окр – говорит о возможном изменении цветности воды;
• пен – способность вещества вызывать повышенное пенообразование;
• привк – говорит о том, что данный компонент изменяет вкусовые качества жидкости;
• оп – указывает на элементы, вызывающие опалесценцию;
• КОЕ – колониеобразующие единицы. Этот показатель используется при подсчёте количества единичных бактерий и микроорганизмов, которые в благоприятной среде могут создавать целые колонии.

Форма акта анализов воды зависит и от того какой вид анализа проводился:

1. Расширенный анализ жидкости с рассмотрением 25 показателей.
2. Сокращённый анализ, который подразумевает изучение 12 показателей водной среды.

Обычно полный анализ воды содержит показатели по многим составляющим. Чтобы вы могли сделать выводы о качестве воды, нужно сравнить их с предельно-допустимыми показателями из нормативных документов. Таблицу с нормируемыми показателями мы приводим ниже:

Проток анализа воды составляется в том случае, если по каким-то параметрам найдено превышение предельно-допустимых концентраций данного вещества. В данном документе помимо найденных элементов и их концентрации также будут указываться предельно-допустимые значения по данному показателю.

Образец оформления протокола анализов воды вы можете найти по ссылке: http://obrazec.org/50/protokol_issledovanija_obrazcov_prob_vody.htm

Если вы хотите заказать анализ воды, вы можете обратиться в нашу лабораторию. У нас есть всё необходимое оборудование для проведения анализа. Все результаты проведённых анализов будут занесены в соответствующие документы. Стоимость проводимых анализов зависит от искомых показателей для проверки. Цена услуг уточняется при заказе анализа у нашего менеджера. Для этого вам необходимо связаться с нами по одному из указанных телефонов.

источник

Ответов в этой теме: 100
Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]