Меню Рубрики

Проведение анализа на мутность воды

Мутность воды обусловлена содержанием взвешенных в воде мелкодисперсных примесей – нерастворимых или коллоидных частиц различного происхождения.

Мутность воды обусловливают и некоторые другие характеристики воды – такие, как:
– наличие осадка, который может отсутствовать, быть незначительным, заметным, большим, очень большим, измеряясь в миллиметрах;
взвешенные вещества, или грубодисперсные примеси, – определяются гравиметрически после фильтрования пробы, по привесу высушенного фильтра. Этот показатель обычно малоинформативен и имеет значение, главным образом, для сточных вод;
прозрачность, измеряется как высота столба воды, при взгляде сквозь который можно различать узнаваемый знак (отверстия на диске, стандартный шрифт, крестообразная метка и т.п.).

Мутность определяют фотометрически (турбидиметрически – по ослаблению проходящего света или нефелометрически – по светорассеянию в отраженном свете), а также визуально – по степени мутности столба высотой 10–12 см в мутномерной пробирке. В последнем случае пробу описывают качественно следующим образом: прозрачная; слабо опалесцирующая; опалесцирующая; слабо мутная; мутная; очень мутная (ГОСТ 1030). Указанный метод мы и приводим далее в качестве наиболее простого в полевых условиях.

Международный стандарт ИСО 7027 описывает также полевой метод определения мутности (а также прозрачности) воды с использованием специального диска, известного как диск Секки (рис. 7). Этот метод благодаря своей простоте получил распространение в образовательных учреждениях нашей страны. Диск Секки представляет собой диск, отлитый из бронзы (или другого металла с большим удельным весом), покрытый белым пластиком или белой краской и прикрепленный к цепи (стержню, нерастягивающемуся шнуру и т.п.). Диск обычно имеет диаметр 200 мм с шестью отверстиями, каждое диаметром 55 мм, расположенными по кругу диаметром 120 мм. При определении мутности с помощью диска его опускают в воду настолько, чтобы он был едва заметен. Измеряют максимальную длину погруженной цепи (шнура), при которой диск еще заметен. Измерения повторяют несколько раз, т.к. возможно мешающее влияние отражения света от водной поверхности. Для значений, меньших 1 м, результат приводят с точностью до 1 см; для значений больших, чем 1 м, – с точностью до 0,1 м. Данный метод удобен тем, что позволяет использовать для анализа мосты, наклоненные над водой деревья, обрывистые берега и др. В некоторых случаях анализ можно проводить и с берега, привязав шнур к длинной палке. Следует отметить, что некоторые детские коллективы при обследовании водоемов таким методом с успехом использовали вместо диска Секки белую эмалированную крышку от кастрюли соответствующего диаметра.


Рис. 7. Определение мутности (прозрачности) воды с помощью диска Секки.

Прозрачность, или светопропускание, воды обусловлена ее цветом и мутностью, т.е. содержанием в ней различных окрашенных и минеральных веществ. Прозрачность воды часто определяют наряду с мутностью, особенно в тех случаях, когда вода имеет незначительные окраску и мутность, которые затруднительно обнаружить приведенными выше методами. Прозрачность определяют приведенным выше методом с использованием диска Секки (см. «Мутность»), а также по высоте столба воды, который позволяет различать на белой бумаге стандартный шрифт. Последний метод, регламентированный ИСО 7027, мы и приводим ниже, т.к. он позволяет судить о прозрачности воды практически в любых условиях и на любом водоеме, независимо от его глубины, наличия мостов, погодных условий и др. Следует отметить, что на прозрачность воды может влиять не только наличие взвешенных частиц, но и окраска (цветность) воды.

Пробирка стеклянная высотой 10–12 см, лист темной бумаги (в качестве фона).

1. Заполните пробирку водой до высоты 10–12 см.
2. Определите мутность воды, рассматривая пробирку сверху на темном фоне при достаточном боковом освещении (дневном, искусственном). Выберите подходящее из приведенных в табл. 7.
Мутность не заметна (отсутствует)
Слабо опалесцирующая
Опалесцирующая
Слабо мутная
Мутная
Очень мутная

Метод количественного определения прозрачности основан на определении высоты водяного столба, при которой еще можно визуально различить (прочесть) черный шрифт высотой 3,5 мм и шириной линии 0,35 мм на белом фоне или увидеть юстировочную метку (например, черный крест на белой бумаге).

Используемый метод является унифицированным и соответствует ИСО 7027.

Проведению анализа могут мешать вещества, окрашивающие воду, а также пузырьки воздуха.

Ламинированный образец щрифта (высота 3,5 мм, ширина линии 0,35 мм) или юстировочная метка (2 шт.).
Пипетка для отбора воды, трубка для определения прозрачности (длина 600 мм; диаметр 25 мм), экран для трубки, шприц с соединительной трубкой.

Примечание. Для устойчивости трубку для определения прозрачности лучше закреплять в штативе.

Пробы следует отбирать в стеклянные бутылки, закрывать пробками и проводить определение по возможности сразу же после отбора. Если же хранение неизбежно, пробы следует хранить в прохладном темном помещении, но не дольше 24 ч., препятствовать контакту пробы с воздухом и избегать резкого изменения температуры. Если пробы хранятся при охлаждении, их необходимо перед анализом выдержать при комнатной температуре.

источник

Будете ли вы плавать в мутной воде? А пить ее из скважины? Наверняка, вы предпочтете чистую прозрачную воду, в которой приятно понежиться и которую не опасно пить. Сегодня поговорим о том, что такое мутность воды. Пригодна ли она для использования, и какая опасность кроется в примесях? Как изучить качество? И как избавится от негативных явлений?

Под загрязнением воды принято понимать изменение ее свойств при воздействии химических или органических веществ. При обнаружении таковых использование живительной жидкости нужно приостановить, поскольку это может быть опасно для организма человека.

В лабораториях на очистительных станциях делают анализ на:

  • мутность и цветность воды;
  • запах и кислотность;
  • содержание органических элементов;
  • наличие тяжелых металлов;
  • химическое потребление кислорода и пр.

Загрязненная жидкость содержит неорганические и органические тонкодисперсные взвеси. Мутность воды — это показатель, характеризующий степень прозрачности.

О мутности говорят тогда, когда в воде чаще всего появляются твердые частицы песка, гальки, ила. Их смывают осадки, талые воды в реку, также они могут возникнуть в результате разрушения скважины.

Меньше всего примесей зимой. Больше всего — весной и летом, когда часто возникают паводки и наблюдается сезонный прирост планктона и водорослей.

В нашей стране мутность воды определяется путем сравнивания двух образцов: стандартной и взятой непосредственно из водоема. Используют фотометрический метод. Результат выражается в двух видах:

  • при использовании суспензии коалина — в мг/дм3;
  • при использовании формазина — ЕМ/дм3.

Последний принятый Международной организацией Стандартизации. Обозначается как ЕМФ (Единица мутности по формазину).

В России приняты такие нормы мутности воды. ГОСТ для питьевой — 2,6 ЕМФ, для обеззараживающей — 1,5 ЕМФ.

В любом водоканале есть лаборатория, в которой проводятся исследования качества воды, поставляемой в трубы. Замеры проводятся по несколько раз в день, чтобы не пропустить ни единого изменения. Рассмотрим основные методы определения мутности воды.

Суть любого метода состоит в том, чтобы через жидкость прошел луч света. В абсолютно прозрачной колбе он остается неизменным, лишь немного рассеивается и имеет незначительное отклонение угла. Если в воде присутствуют взвешенные частицы, они по-разному будут препятствовать прохождению луча света. Этот факт зафиксирует отражающий прибор.

На сегодняшний день мутность питьевой воды можно определять такими методами:

  1. Фотометрически. Есть два варианта исследования: турбидиметрический, который фиксирует ослабленные лучи, и нефелометрический, результатом которого является отражение рассеянного света.
  2. Визуально. Степень загрязнения оценивается по шкале, высотой 10-12 см, в специальной мутномерной пробирке.

Любые примеси, находящиеся в питьевой воде, имеют свои свойства. Они характеризуются по такому параметру, как гидравлическая крупность, которая выражается в скорости оседания на дно в неподвижной воде при температуре 10 °С. Приведем примеры взвешенных частиц в таблице.

Взвешенные частицы и их характеристики

Взвешенные вещества Размер, мм Гидравлическая крупность, мм/с Время оседания на глубину 1 м
Коллоидные частицы 2×10 -4 7×10 -6 4 года
Тонкая глина 1×10 -3 7×10 -4 0,5-2 месяца
Глина 27×10 -4 5×10 -3 2 суток
Ил 5×10 -2 1.7-0.5 10-30 минут
Мелкий песок 0,1 7 2,5 минуты
Средний песок 0,5 50 20 секунд
Крупный песок 1,0 100 10 секунд

Очевидно, что мутность воды — это один из самых важных факторов, влияющих на качество потребляемой жидкости. Даже небольшие изменения в стандартах свидетельствуют о наличии патогенной флоры, которая может привести к различным заболеваниям у человека. И как только человечество поняло, что чистота — залог здоровья, сразу возникла необходимость проверять воду.

Первыми людьми, придумавшими специальную технологию, чтобы в лабораторных условиях изучать жидкость, стали Уиппл и Джексон, а их прибор назвали «свечной турбидиметр Джексона». Он представлял собой колбу, которую держали над свечей. Внутрь помещалась вода для исследования, в которую наливали первую в мире суспензию на основе кизельгура. Жидкость наливалась медленно до тех пор, пока свет от свечи полностью не рассеивался. Затем смотрели на шкалу и переводили данные в джексоновские единицы мутности.

Несмотря на то что полимеров в те времена еще не было и для суспензий готовили материалы из природных ресурсов, этот метод хоть и давал погрешности, но использовали его очень долго.

Лишь в 1926 году ученые Кингсбери и Кларк химическим путем создали формазин. Это идеальное вещество для изучения мутности воды. Для приготовления суспензии необходимо взять литр дистиллированной воды, 5,00 г сульфата гидразина и 50,00 г гексаметилентетрамина.

Понадобятся пробирка высотой 10-12 см, лист черного картона.

  1. Наберите в пробирку воды.
  2. Колбу поставьте так, чтобы она стояла на черном фоне, а сбоку был источник света: солнце или лампа накаливания.
  3. Визуально определите степень мутности: прозрачная вода, слабо загрязненная, слабо мутная, мутная, очень мутная.

Понадобится: колба для анализа (высота 6 см, диаметр 2,5 см), экран для трубки, шприц, пипетка, образец шрифта (высота 3,5 мм, ширина линии 0,35 мм)

  1. В колбу наберите воду. Установите ее на штативе.
  2. Вниз под колбу положите образец шрифта. Это может быть просто буква.
  3. Вокруг трубки нужно создать экран для отражения света.
  4. Источник света поместите сверху прямо над трубкой.
  5. Пипеткой отбирайте воду до тех пор, пока не увидите букву.
  6. Замерьте высоту столба с водой. Данные должны быть с точностью до 10 мм.

Мутность воды — это важный фактор, определяющий степень загрязнения жидкости. В современном мире на всех очистительных станциях внимательно следят за этим показателем, чтобы правильно выбрать метод дальнейшей фильтрации воды. Проверить мутность можно и в домашних условиях, использовав методы качественного и количественного исследований.

источник

ПНД Ф 14.1:2:4.213-05
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений мутности питьевых, природных и сточных вод турбидиметрическим методом по каолину и по формазину

Купить ПНД Ф 14.1:2:4.213-05 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб питьевых, природных и сточных вод для определения мутности в диапазоне 0,1-5,0 мг/дм5 (по каолину) и 1,0-100,0 ЕМФ (или ЕМ/дм3) — единицах мутности по формазину турбидиметрическим методом.

2 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

4 Условия безопасного проведения работ

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия выполнения измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

11 Обработка результатов измерений

12 Оформление результатов измерений

13 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Приложение А Приготовление основной стандартной суспензии концентрацией 400 ЕМФ (о,4 ЕМ/см3) из формазина

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

_______________ М.Г. Цветков

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МУТНОСТИ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ
ВОД ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПО КАОЛИНУ И ПО ФОРМАЗИНУ

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб питьевых, природных и сточных вод для определения мутности в диапазоне 0,1 — 5,0 мг/дм 3 (по каолину) и 1,0 — 100,0 ЕМФ (или ЕМ/дм 3 ) — единицах мутности по формазину турбидиметрическим методом.

Если при определении мутности по каолину ее величина превышает верхнюю границу диапазона (более 5 мг/дм 3 ), то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы величина мутности соответствовала регламентируемому диапазону.

Значения мутности в диапазоне 40 — 100 ЕМФ определяют после предварительного разбавления пробы.

Турбидиметрический метод определения мутности основан на сравнении испытуемых проб со стандартными суспензиями каолина или формазина.

Оптическую плотность мутности измеряют при λ = 520 нм в кювете с толщиной оптического слоя 50 мм.

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

Таблица 1 — Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при Р = 0,95

Показатель точности (границы относительной погрешности), ± δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sr, %

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при λ = 520 нм

Читайте также:  Что такое экспресс анализ воды

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм

Весы лабораторные, например ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 500, 1000 см 3 , ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 , ГОСТ 29227-91

Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 , ГОСТ 1770-74

ГСО мутности водных растворов с аттестованным значением 4000 ЕМФ (ГСО 7271-96)

Каолин обогащенный для парфюмерной промышленности, ГОСТ 21285-75 или для кабельной промышленности, ГОСТ 21288-75

Пирофосфат калия или натрия

Гексаметилентетрамин (уротропин), ТУ 6-09-09-353-74

Вода бидистиллированная, ТУ 6-09-2502-77

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,5 — 0,8 мкм

Шелковое сито (диаметр отверстий 0,1 мм)

Примечания. 1. Допускается применять средства измерения, устройства, материалы и реактивы, отличные от указанных выше, но не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.

2. Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда».

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения персонала безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

Измерения проводятся в следующих условиях:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

Атмосферное давление (84 — 106) кПа.

Относительная влажность воздуха до 80 % при t = 25°.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

7.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

7.2 Посуда для отбора проб и проведения анализа должна быть очищена соляной кислотой или хромовой смесью, хорошо промыта проточной и ополоснута дистиллированной водой.

7.3 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, подготовленные по п. 7.2 и предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 500 см 3 . Пробы анализируют не позднее, чем через 24 часа после отбора. Проба может быть законсервирована добавлением хлороформа из расчета 2 — 4 см 3 на 1 дм 3 .

7.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2 Подготовка мембранного фильтра

Мембранные фильтры проверяют на отсутствие трещин, помещают в стакан с дистиллированной водой, нагретой до 80 °С, доводят до кипения на слабом огне и кипятят в течение 10 минут.

Кипячение повторяют 2 — 3 раза с новыми порциями дистиллированной воды.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление стандартных суспензий каолина

8.3.1.1 Приготовление основной стандартной суспензии каолина

Каолин просеивают через шелковое сито с диаметром отверстий 0,1 мм.

25 — 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 — 4 дм 3 дистиллированной воды и оставляют на 24 часа. После этого сифоном, не взмучивая осадка, отбирают среднюю неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают 3 дм 3 дистиллированной воды, сильно взбалтывают, оставляют на 24 часа и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через 3 суток жидкость над осадком сливают, так как она содержит слишком мелкие частицы каолина.

К полученному осадку добавляют 100 см 3 дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию. Концентрацию полученной суспензии определяют гравиметрически из двух или более параллельных проб. Для этого 5 см 3 суспензии помещают в доведенный до постоянной массы бюкс, высушивают при t = 105 °C до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина в суспензии.

Основную стандартную суспензию каолина стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм 3 ) и консервируют формалином (10 см 3 на 1 дм 3 ) или хлороформом (1 см 3 на 1 дм 3 ).

Основная стандартная суспензия должна содержать около 1 г/дм 3 каолина.

Раствор суспензии коалина стабилен в течение 6 месяцев.

8.3.1.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии каолина концентрацией 50 мг/дм 3

Промежуточную суспензию каолина готовят разведением основной стандартной суспензии бидистиллированной водой, исходя из точного содержания взвеси каолина в основной стандартной суспензии. Перед приготовлением основную стандартную суспензию тщательно перемешивают.

Промежуточную суспензию каолина хранят не более суток.

8.3.1.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий каолина

0,2 — 0,4 — 1 — 2 — 3 — 4 — 6 — 10 см 3 тщательно перемешанной промежуточной суспензии вносят в мерные колбы вместимостью 100 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Полученные растворы имеют концентрации 0,1 — 0,2 — 0,5 — 1,0 — 1,5 — 2,0 — 3,0 — 5,0 мг/дм 3 .

Рабочие растворы суспензии каолина готовят в день проведения анализа.

8.3.2 Приготовление стандартных суспензий формазина

8.3.2.1 Приготовление основной стандартной суспензии формазина концентрацией 400 ЕМФ (0,4 ЕМ/см 3 )

Основную стандартную суспензию готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

Приготовление основной стандартной суспензии формазина изложено в Приложении А.

Срок хранения основной стандартной суспензии — 2 месяца в темноте при t = 25 ± 5 °C.

8.3.2.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии формазина концентрацией 40 ЕМФ (0,04 ЕМ/см 3 )

50 см 3 тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина вносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

8.3.2.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий формазина

2,5 — 5 — 10 — 20 — 40 — 50 — 75 — 100 см 3 предварительно перемешанной промежуточной суспензии формазина вносят в мерные колбы на 100 см 3 , доводят до метки бидистиллированной водой. Полученные рабочие стандартные суспензии имеют концентрации: 1 — 2 — 4 — 8 — 16 — 20 — 30 — 40 ЕМФ.

Рабочие растворы стабильны в течение недели.

8.4 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией мутности 0,1 — 5,0 мг/дм 3 или 1,0 — 40,0 ЕМФ.

Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину мутности в мг/дм 3 (ЕМФ).

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п.8.3.1.3 или п.8.3.2.3).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерения мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

С — аттестованное значение мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

sR, — среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: sR, = 0,84 sR, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения sR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Определению мутности мешает окраска пробы. Окраску воды (кроме желтых оттенков) определяют после удаления мутности центрифугированием и вычитают эту величину из общей измеренной величины.

Желтый цвет пробы не оказывает влияния на значение мутности.

В кювету с толщиной оптического слоя 50 мм вносят тщательно перемешанную испытуемую пробу и снимают показания прибора при λ = 520 нм. Если цветность исследуемой пробы ниже 10° (по хром-кобальтовой шкале), то в качестве фона используют бидистиллированную воду. Если цветность исследуемой пробы выше 10°, то фоном служит исследуемая проба, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием или фильтрованием через обработанные по п. 8.2 мембранные фильтры.

При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.

Величину мутности X (мг/дм 3 , ЕМФ) находят по соответствующему градуировочному графику. Если пробы была разбавлена, то учитывается коэффициент разбавления.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X1 и Х2:

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Значения предела повторяемости при Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

источник

Мутность питьевой воды сообщает нам о недостаточной чистоте химического состава. Ухудшение прозрачности связано с присутствием «ненужных» органических и неорганических частиц разного происхождения. Попадание таких добавок в организм может стать опасным для здоровья.

Вода становится мутной по разным причинам. Чаще всего это связано с загрязнением источника талыми или дождевыми водами, сельскохозяйственными или промышленными стоками. Иногда проблема заключается в повышенном содержании железа. Определение мутности воды – процедура, которую проводят в лабораторных условиях. Заметить отсутствие прозрачности нетрудно. А вот понять, насколько велик масштаб загрязнения, можно только после профессионального анализа. В лабораториях проводится:

  • определение цветности и мутности воды;
  • оценка запаха;
  • изучение уровня кислотности;
  • тест на присутствие органических элементов и тяжелых металлов.

Основные характеристики воды: запах, привкус, цветность, мутность. Каждый из этих параметров должен соответствовать определенному уровню. В РФ проверка на прозрачность заключается в сравнении изучаемого образца со стандартом. Определение мутности воды фотометрическим методом позволяет определить, соответствует ли жидкость отечественному ГОСТ. Результат выражается в ЕМФ. Для питьевой воды нормальным показателем считается 2,6 ЕМФ.

Замеры проводят с помощью специальных приборов. Профессиональные устройства дают точный показатель мутности воды как для предельно низких, так и для предельно высоких значений. Чаще всего используются нефелометры, состоящие из детектора рассеянного света, источника лучей и оптической геометрии.

Прибор для определения мутности воды питьевой можно создать из подручных средств. Для этого потребуется десятисантиметровая пробирка и черный картонный лист (для создания фона). Заполните сосуд водой и поставьте перед картоном. Сбоку установите источник света (обычно используют лампу накаливания, солнечные лучи тоже подойдут). Соответствует ли мутность воды ГОСТ, определить таким образом трудно, но понять степень загрязненности можно. Если вы видите, что проблема присутствует, лучше сделать профессиональный анализ.

Что делать, если наблюдается повышенная мутность воды в бассейне? Купаться в таких условиях не очень приятно, даже если знаешь, что все в порядке. В случае с объектом общественного пользования рисковать точно не стоит. Если датчик мутности воды зафиксировал превышение нормы, следует воспользоваться механическим фильтром или обработать бассейн реагентами (коагулянтами). Каждый из этих способов имеет свои преимущества и недостатки.

Первый вариант считается более экологичным из-за отсутствия химии. Для очистки используется фильтр мутности воды зернистостью 0,3-2,0 мм. Жидкость пропускают со скоростью 0,1-0,2 м/час, избавляя не только от механических примесей, а и 99 % опасных микроорганизмов. С реагентами процесс протекает значительно быстрее. Добавление коагулянта приводит к образованию крупных хлопьев, которые легко убираются через скоростной фильтр. Плюсами этого способа является простота и оперативность, но многие специалисты считают такую очистку не слишком безопасной.

В любом случае изначально нужно определить корень проблемы и попробовать устранить его. Часто справиться с неприятностью помогает элементарная очистка источника. Если ликвидировать причину мутности воды не получается, могут помочь следующие методы:

  • механическое фильтрование;
  • коагулирование;
  • отстаивание;
  • озонирование, ультрафиолетовые лучи.

Как снизить мутность воды до СанПиН первыми двумя способами мы рассказывали в предыдущей главе. Отстаивание – это классическое решение, применяемое с незапамятных времен. Нужно лишь дать жидкости отстояться, и аккуратно перелить. Главный минус процесса заключается в медлительности. Чтобы убрать мутность воды из скважины, обычно применяют многоступенчатые фильтры. После прохождения через несколько барьеров разного характера жидкость становится прозрачной, абсолютно безопасной для организма и даже улучшает вкусовые качества. Эффективным решением считается обработка ультрафиолетовыми лучами, уничтожающими подавляющее большинство бактерий и микроорганизмов.

Сделать анализ воды на мутность рекомендуется даже тогда, когда это видно невооруженным взглядом. Не исключено, что проблема окажется серьезнее, чем вы думаете. На основе полученной информации специалисты подскажут оптимальное решение задачи. Больше информации по таким темам, как мутность воды, норма ПДК и современные требования СанПиН, вы можете получить на сайте нашей компании.

источник

Мутность (или турбидность) является одним из самых распространенных «интуитивных» параметров, определяющих качество воды, ведь это её первая очевидная характеристика, заметная даже непрофессионалу в области водоочистки. Действительно, мутность может говорить о многом, от качества обеззараживания воды до состояния наших озёр, океанов, ручьёв и других природных водоёмов.

Если говорить простым языком, под мутностью понимают «облачность» воды. Она, как правило, порождается взвешенными частицами – это, например, фрагменты водорослей, различная грязь, минералы, различные белки и масла или даже бактерии. Измерения мутности осуществляются путём прохождения луча света сквозь образец раствора и определением содержания взвешенных частиц. Чем выше их содержание в образце – тем выше показатель турбидности.

Читайте также:  Что такое количественный анализ воды

Следует сказать, что, хотя мутность находится в корреляции со взвешенными твёрдыми частицами, её не следует путать с параметрами общего количества взвешенных твёрдых частиц (TSS). Измерения TSS – это количественное измерение массы твёрдых веществ, взвешенных в образце, путем взвешивания разделённых твердых веществ.

Мутность – это значимая качественная характеристика воды во всех сферах, от муниципального водоснабжения до контроля окружающей среды. Первостепенной задачей фильтрования воды, используемой для питья, считается удаление и снижение мутности. В ходе водообработки эта величина измеряется на нескольких стадиях, чтобы определить качество очистки и обеспечить соблюдение государственных нормативов. Различные взвешенные частицы (грунт, водоросли и т. д.) в воде уменьшают эффективность химических процедур дезинфекции и могут являться носителями бактерий и паразитов. Из-за них вода может выглядеть слегка мутной либо иметь очевидно высокую мутность. Но, как уже было сказано выше, даже безотносительно к измерениям мутности, общая прозрачность воды является визуальным показателем качества, убеждающим потребителя в её безопасности. В конце концов, никто из нас не хочет пить мутную воду из-под крана!

Мутность воды также может указывать на загрязнение окружающей среды. Например, после штормов грязная вода может стекать с сельскохозяйственных полей, лесозаготовительных фабрик, строительных объектов и т. д. и быстро наводнять природные воды несвойственными им осадками. Это пагубно сказывается на жизни водных обитателей и растений и требует множества усилий для исправления ситуации. Измерения мутности также практикуются в производстве напитков и продуктов питания.

Существует широкий ряд методов анализа мутности, от визуальной оценки до использования полномасштабных приборов количественного измерения содержания взвешенных частиц. Определённые визуальные методы идеально подходят для измерений в полевых условиях. Это, например, так называемый диск Секки. Его опускают на веревке вместе с прикреплённым к нему грузиком в речную воду, с тем, чтобы диск погружался вниз до того момента, пока он перестаёт быть видимым. Расстояние, на которое диск ушёл под воду, и будет считаться мерой мутности воды.

Наилучший способ измерить мутность в обширном спектре образцов – это использование нефелометра (или мутномера – измерителя мутности). В них используется световой и фотодетектор, с помощью которых измеряют степень рассеивания света. Затем эти данные переводят в так называемые нефелометрические единицы мутности (NTU) или единицы мутности по формазину (FTU).

Большинство мер по снижению мутности направлены на сокращение неконтролируемого выхода загрязнённых сточных вод. Между тем, и питьевая и сточная воды проходят специальную обработку для снижения мутности. Для осветления воду перемешивают с коагулянтом – квасцами. Взвешенные частицы обладают отрицательным зарядом, поэтому отталкиваются друг от друга, образуя мелкодисперсные частицы. С попаданием в воду квасцов взвешенный материал нейтрализуется до образования крупных устойчивых частиц, называемых «флоки», которые легко удаляются с помощью систем фильтрации.

Правила допустимого количества взвешенных частиц устанавливаются нормативами для обеспечения безопасности питьевой воды и эффективности её очистки. Так, например, согласно требованиям Агентства по охране окружающей среды США (USEPA), 95% питьевой воды в течение одного месяца должны иметь показатель мутности менее 0.5 NTU, и в то же время ни один отдельно взятый образец этой воды не должен превышать 5 NTU в любой момент времени.

Измерители мутности – это устройства, наделённые источником света, объективом и детектором, который располагается под углом 90° от источника света. В то время, как анализируемый материал помещается между источником света и детектором, находящиеся в нём частицы рассеивают свет так, что он достигает детектора, определяющего интенсивность рассеянного света и сравнивает эти значения со стандартами мутности. Некоторые приборы снабжены дополнительными детекторами для анализа образцов с очень высокой мутностью.

Знание стандартов мутности также служит немаловажной частью измерений. В основном современные стандарты строятся на формазине – синтетическом полимере с частицами однородного размера. Он производится путём реакции сульфата гидразина с гексаметилентетрамином. Благодаря стабильности формазина его признают практически все контролирующие организации, такие как ISO, EPA и ASBC. Данный стандарт носит название FTU.

Большинство других единиц мутности основаны на FTU, но варьируются в зависимости от метода измерения. Вот несколько примеров:

1. Нефелометрические единицы мутности (NTU): единица, сходная с FTU, но используемая при измерении мутности приборами, соответствующими стандартам EPA.

2. Нефелометрическая единица измерения мутности (NTRU): измерения на основе стандарта EPA с применением коэффициентного метода определения мутности.

3. Нефелометрические единицы формазина (FNU): они также сходны с FTU, но характерны для измерителей со стандартами ISO 7027.

4. Шкала цветности, разработанная Американским обществом химиков пивоваренной промышленности (ASBC-FTU): используется измерителями, спроектированными по стандартам ASBC.

Для принятия эффективного решения о выборе стандарта также следует знать, что наиболее распространёнными из них сегодня являются EPA 180.1 и ISO 7027.

Измерители, совместимые с EPA, соответствуют стандарту 180.1 определения мутности в образцах питьевой воды, а также грунтовых вод, стоков, морской воды и поверхностных вод. Они лучше всего работают в промежутке 0-40 NTU. Подобные измерители наделены вольфрамовыми лампами в качестве источников света. Эти лампы функционируют при цветовой температуре между 2200-3000 °К. Общий путь, проделанный падающим и рассеянным светом, не должен быть больше 10 см. Детектор такого прибора центрирован при 90° к падению луча и не допускается выход этого угла за рамки ± 30° от 90°. Прибор также наделяют спектральным пиковым откликом в промежутке 400-600 нм. И, наконец, необходимо, чтобы чувствительность мутномера выявляла разность значений 0.02 NTU и меньше в образцах с турбидностью менее единицы.

Отсюда можно сделать выводы, что EPA-совместимые измерители:

(+) Отлично подходят для измерений образцов с пониженной мутностью, таких как питьевая вода

(+) Признаются всеми стандартами EPA в плане формирования отчётности

(-) Плохо работают с цветными образцами ввиду поглощения белого света

Эти измерители стоят по своей популярности на втором месте и аналогичны EPA-совместимым, но с некоторыми ключевыми отличиями. Во-первых, в роли источника света здесь выступает инфракрасный 860 нм светодиод. Во-вторых, спектральная ширина излучающей полосы не должна быть больше 60 нм.

ISO-измерители снабжены световыми детекторами примерно на 90° от источника излучения, хотя данный стандарт также поддерживает использование детекторов под другими углами.

В общем и целом, измерители ISO:

(+) Используют инфракрасный светодиод, который устраняет помехи, создаваемые цветностью образца

(+) Повышают точность анализа в более мутных образцах

(-) Неприемлемы стандартом EPA в США для формирования отчётности

Независимо от того, какой тип прибора вы выберете, обязательно проконсультируйтесь с любыми регулирующими организациями, особенно если вам необходимо формировать отчётность по измерениям. Также следует знать, что оба вышеописанных типа приборов могут функционировать в соответствии со стандартами формазина, а также коммерчески доступными стандартами AMCO-AEPA-1, которые признаны USEPA в качестве первичного эталона.

Теперь, когда вы знаете, как выполнять измерения и какие мутномеры выбрать, приведём выдержки из лучших измерительных практик:

Как и при колориметрических тестах на хлор или ХПК, мы используем для размещения нашего образца для измерений специальные кюветы. Они являются значимой частью исследования, ведь свет проходит сквозь них точно так же, как через образец. Поэтому перед измерениями убедитесь, что ваши кюветы чистые и не содержат царапин, мешающих прохождению света через стекло, что порождает ложно высокие результаты. К счастью, ошибки в измерениях легко исправить, просто заменив кювету с видимыми царапинами на новую.

Так же, как видимые царапины стекла оказывают влияние на показатели мутности, незначительные дефекты тоже могут внести свой негативный вклад в результаты анализа. Эти, казалось бы, микроскопические царапины, оказывают в особенности сильное влияние, если вы работаете с образцами в низком диапазоне – например, с питьевой водой.

Для маскировки мелких дефектов в стекле можно использовать силиконовое масло. Оно имеет тот же показатель преломления, что и стекло, поэтому не будет мешать показаниям. Просто возьмите несколько капель масла, добавьте их в кювету, а затем тщательно протрите ёмкость безворсовой тканью. Если всё было сделано правильно, то «на выходе» вы обнаружите кювету, которая кажется практически сухой, без видимого масла на её поверхности.

Важно отметить, что силиконовое масло эффективно только при заполнении мелких дефектов в стекле. Большие видимые царапины следует рассматривать как повод для замены стекла.

Мы все согласимся с тем, что ключом к точным результатам является точная калибровка, а она, в свою очередь, складывается из надёжных стандартов растворов.

Хотя современные стандарты на основе формазина более стабильны и надежны, чем используемые ранее, сроки их хранения всё ещё сильно ограничены. Так, например, согласно EPA, стандарты 40 НТУ, производимые внутри страны, следует обновлять ежемесячно и готовить новые растворы для каждой новой калибровки, поскольку старые имеют свойство коагулировать и оседать на дно ёмкости.

Чтобы сэкономить время, можно использовать стандарты AMCO-AEPA-1, которые в идеале должны поставляться в виде набора герметично запечатанных флаконов, легко размещаемых в кюветах. Кроме того, эти стандарты намного более устойчивы к хранению, чем формазиновые. Срок их использования может достигать трёх лет.

Мы можем оставить после еды грязную посуду, чтобы вымыть её позже, но, пожалуйста, не стоит делать того же самого с вашими грязными кюветами. Пятна на кювете могут поглощать или рассеивать свет, что приведёт к тому, что вместе с анализом мутности образца вы будете анализировать и мутность вашего грязного стекла.

Если на стекле появляются пятна, используйте разбавленную кислоту или другой очиститель для их удаления. После чистки обязательно промойте ваши кюветы деионизированной водой высокой чистоты, пропущенной через фильтрующую мембрану ≤ 0.2 мкм.

По мере увеличения количества взвешенных частиц в образце они имеют склонность к перемещению, а кроме того часть света, проходящего сквозь образец высокой мутности, отражается. По этим двум причинам показатели мутности будут отличаться от фактического значения.

Обе эти проблемы можно решить. В первом случае следует разбавить сильно мутные образцы прозрачной жидкостью. После этого образец подлежит исследованию как нормальный, а затем показатели корректируют с учётов коэффициента разбавления. Стандарт EPA 180.1 требует перед измерением разбавлять любые образцы со значениями выше 40 NTU.

Во втором случае используют метод отношения, суть которого – в использовании различных углов падения луча для компенсации потерянного света. Показания мутности в этом случае корректируются математическими расчётными методами изменения угла падения света, изложенными в стандартах 2130B и USEPA.

И, наконец, на показатели мутности оказывает влияние конденсат, который может появиться на стекле, особенно в случае, если ваши образцы имеют низкую температуру. Конденсат на внешней стороне стекла препятствует прохождению света через образцы, что приводит к ошибочным показания мутности. Этого можно избежать, просто обтирая кюветы чистым кусочком сухой ткани без ворса.

По материалам статьи Дэйва Масулли, выпускника Колледжа Род-Айленда, обладателя ученой степени по химии и биологии, сотрудника компании Hanna Instruments. Среди главных увлечений Дэйва – научный анализ продуктов питания под чашечку хорошего кофе.

источник

Мутность — это потеря прозрачности воды, в следствие образования в воде органических и неорганических тонкодисперсных взвесей. Так написано в Википедии. Слишком сложно? Я расскажу проще.

Мутность — это когда в воде находятся в не растворенном (твердом) состоянии мелкие частицы. Они не достаточно велики, чтобы быть заметными невооруженным глазом, даже в обычный микроскоп они могут быть не видны. Например коллоиды — это частицы, размер которых не превышает 500 нанометров, но они достаточно велики, чтобы преломлять луч света, проходящий через колбу с водой. Мы видим, что вода не на 100% прозрачная и говорим — вода мутная.

Мутность поверхностной воды (реки, ручьи, пруды, озера, моря) обусловлена в основном жизнью в ней микроорганизмов и органическими веществами, часто взвесью песка. Такая вода легко поддается осветлению с помощью осветлительных колонн. Используются такие материалы: Filter AG, Сорбент АС, Сорбент МС, МФУ, Кварцевый песок,ОДМ-2Ф, активированные угли, словом, различные легкие насыпные материалы с развитой поверхностью для удаления взвесей.

Мутность воды взятой из подземных источников (колодец, абиссинка, скважина) или поселкового водопровода может быть также обусловлена:

  • взвесью глины, песка
  • органическими соединениями (например, гумусовыми веществами)
  • окисленными металлами
  • микроорганизмами

Причем, если мы получаем воду из подземного источника изначально мутную и эта муть быстро оседает при отстое воды — скорее всего это взвесь глины, песка. А если вода приходит совершенно прозрачная, но постояв в открытой емкости мутнеет — это признак окисления растворенных в воде металлов — железа, марганца. Разбираться с тем как окисляются металлы в воде мы будем в других статьях.

Чтобы лучше понять физический смысл понятия МУТНОСТЬ ВОДЫ посмотрите вот этот небольшой кинофильм советских времен:

А сейчас поговорим о методах анализа воды, как определяется мутность и что она означает в анализе воды.

Мутность воды определяется фотометром (как работает фотометрия ВИДЕО) посредством сравнения исследуемой воды со стандартными взвесями.

Традиционно в качестве стандартной взвеси использовалась взвесь каолина (глины), в таком случае говорят: «Мутность по каолину мг/л», имеется ввиду сколько миллиграмм каолина на литр (или кубический дециметр) было добавлено для получения идентичной мутности в сравнении с исследуемом образцом.

Сейчас чаще всего для определения мутности используют формазин (полимер) при этом мутность измеряют в ЕМ/литр (единицы мутности на литр)

В таком случае говорят: «…единицы мутности по формазину (ЕМФ)»

Читайте также:  Что такое качественный анализ сточных вод

Разберем пример из практики:

У меня есть анализ от одного из клиентов. Вот ссылка на него: «исводцентр_анализ.doc» можете качнуть весь анализ, но я предлагаю сначала посмотреть на картинку:

повышенная мутность в анализе

  1. Мутность, ЕМФ — 37 по результату исследования. При норме 2.6. в последней колонке ГОСТ 3351-74 — это государственный стандарт на проведение органолептического исследования питьевой воды по цвету, запаху, вкусу и мутности.
  2. Дальше смотрите — Железо общее — 5.79мг/л при норме 0.3 мг/л. Много да?
  3. А теперь самое главное — Железо 2+ двухвалентное растворенное железо — 0.01 — практически нет.

Из этого я делаю вывод, что все железо, практически полностью окислилось в бутылке пока воду везли в лабораторию, пока вода ждала в лаборатории своей очереди на исследование. И железо перешло в трехвалентное состояние — коллоидное — очень мелкие частицы, которые не видно глазом, но прекрасно видно мутность воды.

Если в эту воду добавить пару капель коагулянта — коллоиды быстро слипнутся и взвесь осядет на дно. Так же можно просто подождать в воде заведутся аэробные железобктерии, которые «съедят» железо, в результате чего оно опять же выпадет в осадок в виде хлопьев.

Теперь, когда Вы знаете все о мутности воды Вам будет интересно посмотреть для закрепления материала, так сказать, вот этот короткий новостной ролик из архива:

источник

ПНД Ф 14.1:2:4.213-05
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений мутности питьевых, природных и сточных вод турбидиметрическим методом по каолину и по формазину

Купить ПНД Ф 14.1:2:4.213-05 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику количественного химического анализа проб питьевых, природных и сточных вод для определения мутности в диапазоне 0,1-5,0 мг/дм5 (по каолину) и 1,0-100,0 ЕМФ (или ЕМ/дм3) — единицах мутности по формазину турбидиметрическим методом.

2 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

4 Условия безопасного проведения работ

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия выполнения измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

11 Обработка результатов измерений

12 Оформление результатов измерений

13 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Приложение А Приготовление основной стандартной суспензии концентрацией 400 ЕМФ (о,4 ЕМ/см3) из формазина

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

_______________ М.Г. Цветков

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МУТНОСТИ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ
ВОД ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПО КАОЛИНУ И ПО ФОРМАЗИНУ

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб питьевых, природных и сточных вод для определения мутности в диапазоне 0,1 — 5,0 мг/дм 3 (по каолину) и 1,0 — 100,0 ЕМФ (или ЕМ/дм 3 ) — единицах мутности по формазину турбидиметрическим методом.

Если при определении мутности по каолину ее величина превышает верхнюю границу диапазона (более 5 мг/дм 3 ), то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы величина мутности соответствовала регламентируемому диапазону.

Значения мутности в диапазоне 40 — 100 ЕМФ определяют после предварительного разбавления пробы.

Турбидиметрический метод определения мутности основан на сравнении испытуемых проб со стандартными суспензиями каолина или формазина.

Оптическую плотность мутности измеряют при λ = 520 нм в кювете с толщиной оптического слоя 50 мм.

Методика выполнения измерений обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.

Таблица 1 — Диапазон измерений, относительные значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики при Р = 0,95

Показатель точности (границы относительной погрешности), ± δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sr, %

3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр или фотоколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при λ = 520 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм

Весы лабораторные, например ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001

Колбы мерные вместимостью 25, 100, 500, 1000 см 3 , ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 , ГОСТ 29227-91

Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 , ГОСТ 1770-74

ГСО мутности водных растворов с аттестованным значением 4000 ЕМФ (ГСО 7271-96)

Каолин обогащенный для парфюмерной промышленности, ГОСТ 21285-75 или для кабельной промышленности, ГОСТ 21288-75

Пирофосфат калия или натрия

Гексаметилентетрамин (уротропин), ТУ 6-09-09-353-74

Вода бидистиллированная, ТУ 6-09-2502-77

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,5 — 0,8 мкм

Шелковое сито (диаметр отверстий 0,1 мм)

Примечания. 1. Допускается применять средства измерения, устройства, материалы и реактивы, отличные от указанных выше, но не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.

2. Все реактивы должны иметь квалификацию «хч» или «чда».

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

4.3 Организация обучения персонала безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

4.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

Измерения проводятся в следующих условиях:

Температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С.

Атмосферное давление (84 — 106) кПа.

Относительная влажность воздуха до 80 % при t = 25°.

Частота переменного тока (50 ± 1) Гц.

Напряжение в сети (220 ± 22) В.

7.1 Отбор проб производят в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб».

7.2 Посуда для отбора проб и проведения анализа должна быть очищена соляной кислотой или хромовой смесью, хорошо промыта проточной и ополоснута дистиллированной водой.

7.3 Пробы воды отбирают в бутыли из полимерного материала или стекла, подготовленные по п. 7.2 и предварительно ополоснутые отбираемой водой. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 500 см 3 . Пробы анализируют не позднее, чем через 24 часа после отбора. Проба может быть законсервирована добавлением хлороформа из расчета 2 — 4 см 3 на 1 дм 3 .

7.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

Подготовку прибора к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.2 Подготовка мембранного фильтра

Мембранные фильтры проверяют на отсутствие трещин, помещают в стакан с дистиллированной водой, нагретой до 80 °С, доводят до кипения на слабом огне и кипятят в течение 10 минут.

Кипячение повторяют 2 — 3 раза с новыми порциями дистиллированной воды.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Приготовление стандартных суспензий каолина

8.3.1.1 Приготовление основной стандартной суспензии каолина

Каолин просеивают через шелковое сито с диаметром отверстий 0,1 мм.

25 — 30 г каолина хорошо взбалтывают с 3 — 4 дм 3 дистиллированной воды и оставляют на 24 часа. После этого сифоном, не взмучивая осадка, отбирают среднюю неосветлившуюся часть жидкости. К оставшейся части вновь приливают 3 дм 3 дистиллированной воды, сильно взбалтывают, оставляют на 24 часа и вновь отбирают среднюю неосветлившуюся часть. Операцию повторяют трижды, каждый раз присоединяя неосветлившуюся в течение суток суспензию к ранее собранной. Накопленную суспензию хорошо взбалтывают и через 3 суток жидкость над осадком сливают, так как она содержит слишком мелкие частицы каолина.

К полученному осадку добавляют 100 см 3 дистиллированной воды, взбалтывают и получают основную стандартную суспензию. Концентрацию полученной суспензии определяют гравиметрически из двух или более параллельных проб. Для этого 5 см 3 суспензии помещают в доведенный до постоянной массы бюкс, высушивают при t = 105 °C до постоянной массы, взвешивают и рассчитывают содержание каолина в суспензии.

Основную стандартную суспензию каолина стабилизируют пирофосфатом калия или натрия (200 мг на 1 дм 3 ) и консервируют формалином (10 см 3 на 1 дм 3 ) или хлороформом (1 см 3 на 1 дм 3 ).

Основная стандартная суспензия должна содержать около 1 г/дм 3 каолина.

Раствор суспензии коалина стабилен в течение 6 месяцев.

8.3.1.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии каолина концентрацией 50 мг/дм 3

Промежуточную суспензию каолина готовят разведением основной стандартной суспензии бидистиллированной водой, исходя из точного содержания взвеси каолина в основной стандартной суспензии. Перед приготовлением основную стандартную суспензию тщательно перемешивают.

Промежуточную суспензию каолина хранят не более суток.

8.3.1.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий каолина

0,2 — 0,4 — 1 — 2 — 3 — 4 — 6 — 10 см 3 тщательно перемешанной промежуточной суспензии вносят в мерные колбы вместимостью 100 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Полученные растворы имеют концентрации 0,1 — 0,2 — 0,5 — 1,0 — 1,5 — 2,0 — 3,0 — 5,0 мг/дм 3 .

Рабочие растворы суспензии каолина готовят в день проведения анализа.

8.3.2 Приготовление стандартных суспензий формазина

8.3.2.1 Приготовление основной стандартной суспензии формазина концентрацией 400 ЕМФ (0,4 ЕМ/см 3 )

Основную стандартную суспензию готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией.

Приготовление основной стандартной суспензии формазина изложено в Приложении А.

Срок хранения основной стандартной суспензии — 2 месяца в темноте при t = 25 ± 5 °C.

8.3.2.2 Приготовление промежуточной стандартной суспензии формазина концентрацией 40 ЕМФ (0,04 ЕМ/см 3 )

50 см 3 тщательно перемешанной основной стандартной суспензии формазина вносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

8.3.2.3 Приготовление рабочих стандартных суспензий формазина

2,5 — 5 — 10 — 20 — 40 — 50 — 75 — 100 см 3 предварительно перемешанной промежуточной суспензии формазина вносят в мерные колбы на 100 см 3 , доводят до метки бидистиллированной водой. Полученные рабочие стандартные суспензии имеют концентрации: 1 — 2 — 4 — 8 — 16 — 20 — 30 — 40 ЕМФ.

Рабочие растворы стабильны в течение недели.

8.4 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массовой концентрацией мутности 0,1 — 5,0 мг/дм 3 или 1,0 — 40,0 ЕМФ.

Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 10.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс — величину мутности в мг/дм 3 (ЕМФ).

8.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в квартал. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п.8.3.1.3 или п.8.3.2.3).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерения мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

С — аттестованное значение мутности в образце для градуировки, мг/дм 3 (ЕМФ);

sR, — среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: sR, = 0,84 sR, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения sR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Определению мутности мешает окраска пробы. Окраску воды (кроме желтых оттенков) определяют после удаления мутности центрифугированием и вычитают эту величину из общей измеренной величины.

Желтый цвет пробы не оказывает влияния на значение мутности.

В кювету с толщиной оптического слоя 50 мм вносят тщательно перемешанную испытуемую пробу и снимают показания прибора при λ = 520 нм. Если цветность исследуемой пробы ниже 10° (по хром-кобальтовой шкале), то в качестве фона используют бидистиллированную воду. Если цветность исследуемой пробы выше 10°, то фоном служит исследуемая проба, из которой удалены взвешенные вещества центрифугированием или фильтрованием через обработанные по п. 8.2 мембранные фильтры.

При анализе пробы воды выполняют не менее двух параллельных определений.

Величину мутности X (мг/дм 3 , ЕМФ) находят по соответствующему градуировочному графику. Если пробы была разбавлена, то учитывается коэффициент разбавления.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений X1 и Х2:

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Значения предела повторяемости при Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

источник