Меню Рубрики

Проведение анализа воды на металлы

Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, какие существуют методы обнаружения тяжелых металлов в природных водах? Я нашла информацию только об атомно-абсорбционном анализе. Было бы интересно узнать и о других. И если можно, дайте, пожалуйста, им хотя бы краткую характеристику. Заранее спасибо! Карина

Конечное, атомно-абсорбционной спектрометрии (AAS) не единственный метод определения содержания тяжёлых металлов в воде, хотя она и обладает наибольшей чувствительностью и поэтому очень широко применяется.

Методов определения содержания тяжёлых металлов в воде очень много. Так, содержание тяжёлых металлов в водных средах может определяться рядом методов химического и физико-химического анализа – весовым, спектральными, электрохимическими и др. В зависимости от количества анализируемого вещества содержание тяжёлых металлов может определяться методами макро-, полумикрои микроанализа.

В настоящее время существуют две основные группы аналитических методов для определения тяжелых металлов: электрохимические и спектрометрические методы. В последнее время с развитием микроэлектроники электрохимические методы получают новое развитие, тогда как ранее они постепенно вытеснялись спектрометрическими методами. Среди спектрометрических методов определения тяжелых металлов первое место занимает атомно-абсорбционная спектрометрия с разной атомизацией образцов: атомно-абсорбционная спектрометрия с пламенной атомизацией (FAAS) и атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией в графитовой кювете (GF AAS). Основными способами определения нескольких элементов одновременно являются атомная эмиссионная спектрометрия с индукционно связанной плазмой (ICP-AES) и масс-спектрометрия с индукционно связанной плазмой (ICP-MS). За исключением ICP-MS остальные спектрометрические методы имеют слишком высокий предел обнаружения для определения тяжелых металлов в воде.

Определение содержание тяжёлых металлов в пробе производится путем перевода пробы в раствор – за счет химического растворения в подходящем растворителе (воде, водных растворах кислот, реже щелочей) или сплавления с подходящим флюсом из числа щелочей, оксидов, солей с последующим выщелачиванием водой. После этого соединение искомого металла переводится в осадок добавлением раствора соответствующего реагента – соли или щелочи, осадок отделяется, высушивается или прокаливается до постоянного веса, и содержание тяжёлых металлов определяется взвешиванием на аналитических весах и пересчетом на исходное содержание в пробе. При квалифицированном применении метод дает наиболее точные значения содержания тяжёлых металлов, но требует больших затрат времени.

Для определения содержания тяжёлых металлов электрохимическими методами пробу также необходимо перевести в водный раствор. После этого содержание тяжёлых металлов определяется различными электрохимическими методами – полярографическим (вольтамперометрическим), потенциометрическим, кулонометрическим, кондуктометрическим и другими, а также сочетанием некоторых из перечисленных методов с титрованием. В основу определения содержания тяжёлых металлов указанными методами положен анализ вольт-амперных характеристик, потенциалов ион-селективных электродов, интегрального заряда, необходимого для осаждения искомого металла на электроде электрохимической ячейки (катоде), электропроводности раствора и др., а также электрохимический контроль реакций нейтрализации и др. в растворах. С помощью этих методов можно определять тяжёлые металлы до 10 -9 моль/л.

Эта группа методов позволяет определять содержание различных тяжёлых металлов в широком диапазоне концентраций с удовлетворительной точностью, но трудоемкость указанных методов также довольно высока.

Достаточно разнообразна группа спектральных методов определения содержания тяжёлых металлов. В нее входят, в частности, различные методы определения тяжёлых металлов из анализа характеристических спектров электромагнитного излучения атомов – атомный эмиссионный анализ, атомный абсорбционный анализ, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ISP-спектрометрия), рентгеноспектральный анализ.

Содержание тяжёлых металлов в очень малых (примесных) концентрациях – чаще радиоактивных изотопов соответствующих элементов, но и не радиоактивных тоже – определяется рядом методов ядерной спектрометрии (бета-, гамма-спектрометрии, а также нейтронно-активационного анализа).

В некоторых случаях содержание тяжёлых металлов определяется комплексными методами, сочетающими спектральные и электрохимические – например, спектрополяриметрией.

К преимуществам спектральных методов относится их высокая чувствительность и, как следствие, небольшие количества пробы, необходимые для анализа содержания тяжёлых металлов в пробе. Вместе с тем, для осуществления ряда из них (атомный абсорбционный анализ, спектрофотометрия, спектрополяриметрия) пробу необходимо перевести в раствор, что обуславливает довольно высокую трудоемкость таких анализов на содержание тяжёлых металлов. Методы ядерной спетрометрии для анализа содержания тяжёлых металлов довольно специфичны.

Из числа спектральных методов определения содержания тяжёлых металлов наиболее привлекательным представляется один из вариантов рентгеноспектрального анализа – рентгенофлуоресцентный анализ. Этот метод универсален и позволяет определять содержание тяжёлых металлов в широком диапазоне атомных номеров элементов. Так, наиболее совершенные приборы для реализации этого метода определения содержания тяжёлых металлов – рентгенофлуоресцентные кристалл-дифракционные сканирующие спектрометры серии «Спектроскан Макс» позволяют определять элементы от натрия 11Na до урана 92U (94 Pu) при содержании этих элементов (в т.ч. тяжёлых металлов) от 0,3 ppm (мг/кг). Так, методика анализа воды на сорбционных целлюлозных ДЭТАТА фильтрах рентгенофлуоресцентным методом, разработанная фирмой-изготовителем спектрометров “Спектроскан”, позволяет определять такие элементы, как— Bi, Pb, Zn, Сu (II), Ni, Co, Fe (III), Mn (II), Cr (III) и V. Однако, при анализе природных вод с высокими валовыми содержаниями железа (до 1,5 мг/дм3) и марганца (до 1,0 мг/дм3) сорбционной емкости ДЭТАТА фильтров не хватает для одновременного определения указанных элементов. В процессе анализа теряется возможность их многоразового использования— фильтры загрязняются солями железа и марганца. Предел обнаружения определяемых элементов поднимается с 0,005 до 0,05 мг/дм3, что в пять раз выше ПДК для рыбохозяйственных водоемов для таких элементов, как Zn, Ni и Со.

Рентгенофлуоресцентный анализ обладает рядом несомненных достоинств:

он является неразрушающим методом контроля, не разрушает и не деформирует пробу;

предъявляет минимальные требования к пробоподготовке, чаще всего – не требует никакой;

делает ненужной измерение количества пробы – взвешивание, измерение объема и т.п.

Использующие этот метод приборы – спектрометры серии «Спектроскан Макс» позволяют проводить количественный анализ содержания тяжёлых металлов и других элементов.

Наиболее часто встречающиеся аналитические задачи определения содержания тяжёлых металлов в различных средах – анализ природных минеральных и питьевых, промышленных и коммунальных сточных вод на содержание тяжелых металлов; определение содержания тяжелых металлов в почвах, промышленных выбросах, воздухе рабочей зоны; анализ различных растворов на содержание тяжёлых металлов; определение содержания тяжёлых металлов в нефти, попутных водах (рассолах) и нефтепродуктах; анализ различных сплавов на содержание цветных металлов; анализ углеродистых сталей на содержание легирующих добавок; анализ ювелирных изделий на содержание драгоценных металлов; анализ моторных масел на содержание тяжёлых металлов с целью определения износа двигателей; анализ катализаторов на содержание палладия и платины и др.

источник

. Методы определения металлов

.2 Колориметрическоеопределение иона окисного железа родановым методом по пленочной шкале

.3 Определение содержания ионов тяжелых металлов в воде методом инверсионной вольтамперометрии(цинк, кадмий, свинец, медь)

.4 Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах

. Определение содержания металлов в сточных водах. Предварительная обработка пробы при определении металлов

.1 Прямое определение железа, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, свинца, серебра, хрома и никеля

.2 Определение алюминия, бария, бериллия, молибдена, ванадия с использованием пламени: ацетилен — оксид азота

.3 Определение металлов при очень низких концентрациях их в пробе

. Методы определения сосуществующих форм металлов в природных водах

.1.1 Мембранная фильтрация (МФ) и ультрафильтрация

.1.2 Диализ и электродиализ

Список использованной литературы

Для определения загрязняющих веществ используют инструментальные методы современной аналитической химии, основанные на измерении различных физических свойств определяемых веществ или продуктов их химических превращений (аналитических реакций) с помощью физических и физико-химических приборов. Результат измерения, несущий химико-аналитическую информацию, часто называют аналитическим сигналом.

Металлы оказывают существенное влияние на развитие гидробионтов и функционирование водных экосистем, поскольку многие из них входят в состав биоактивных соединений: витаминов, ферментов, гормонов. В то же время некоторые из них обладают мутагенными и канцерогенными свойствами, что отрицательно сказывается на жизнедеятельности водных организмов. Исследование распределения металлов среди сосуществующих форм в природных и сточных водах требует глубокого понимания аналитиком объекта анализа, правильного выбора методов определения содержания металлов, адекватной интерпретации полученных результатов. Не менее важное значение при этом имеют такие этапы, как отбор проб, их хранение и транспортировка. Понятно, что наиболее достоверными являются результаты, полученные на месте отбора пробы. Но на практике это не всегда возможно.

1. Методы определения металлов

Содержание металлов весовым методом определяется путем перевода пробы в раствор — за счет химического растворения в подходящем растворителе (воде, водных растворах кислот, реже щелочей) или сплавления с подходящим флюсом из числа щелочей, оксидов, солей с последующим выщелачиванием водой. После этого соединение искомого металла переводится в осадок добавлением раствора соответствующего реагента — соли или щелочи, осадок отделяется, высушивается или прокаливается до постоянного веса, и содержание металлов (металла) определяется взвешиванием на аналитических весах и пересчетом на исходное содержание в пробе. При квалифицированном применении метод дает наиболее точные значения содержания металлов, но требует больших затрат времени.

Для определения содержания металлов электрохимическими методами пробу также необходимо перевести в водный раствор. После этого содержание металлов определяется различными электрохимическими методами — полярографическим(вольтамперометрическим), потенциометрическим, кулонометрическим, кондуктометрическим и другими, а также сочетанием некоторых из перечисленных методов с титрованием. В основу определения содержания металлов указанными методами положен анализ вольт-амперных характеристик, потенциалов ион-селективных электродов, интегрального заряда, необходимого для осаждения искомого металла на электроде электрохимической ячейки (катоде), электропроводности раствора и др., а также электрохимический контроль реакций нейтрализации и др. в растворах.

Эта группа методов позволяет определять содержание различных металлов в широком диапазоне концентраций с удовлетворительной точностью, но трудоемкость указанных методов также довольно высока.

Достаточно разнообразна группа спектральных методов определения содержания металлов. В нее входят, в частности, различные методы определения содержания металлов из анализа характеристических спектров электромагнитного излучения атомов — атомный эмиссионный анализ, атомный абсорбционный анализ, спектрофотометрия, масс-спектрометрия, рентгеноспектральный анализ.

Содержание металлов в очень малых (примесных) концентрациях — чаще радиоактивных изотопов соответствующих элементов, но и не радиоактивных тоже — определяется рядом методов ядерной спектрометрии (бета-, гамма-спектрометрии, а также нейтронно-активационного анализа).

В некоторых случаях содержание металлов определяется комплекснымиметодами, сочетающими спектральные и электрохимические — например, спектрополяриметрией.

.2 Колориметрическое определение иона окисного железа родановым методом по пленочной шкале.

Предварительная обработка пробы воды

Металлы в воде могут быть в различных формах: в виде ионов, коллоидов и комплексных соединений с органическими и неорганическими веществами. Для разрушения органических веществ и перевода всех форм металлов в простую ионную форму необходима предварительная обработка проб исследуемой воды.

Разрушение органических веществ можно вести несколькими способами:

1. Способом мокрогоозоления с использованием смеси серной и азотной кислот.

При этом или вся проба обрабатывается, а затем на определение отдельных металлов отбираются аликвотные части раствора, или аликвотная часть пробы обрабатывается отдельно для каждого металла.

Способ мокрого озоления. 100 мл или более (до 500 мл) исследуемой воды помещают в коническую круглодонную колбу с оттянутым горлышком из термостойкого стекла емкостью (в зависимости от исследуемой пробы) 200, 500, или 1000 мл.в колбу осторожно приливают 2 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят, пока не появятся густые белые пары серного ангидрида в результате испарения воды и серной кислоты. После этого нагревание следует прекратить. При большом содержании в пробе воды труднорастворяемых органических веществ процесс озоления ведут до полного осветления жидкости в колбе. Если не удалось добиться осветления добавлением одной порции смеси кислот, добавляют еще 5 мл концентрированной азотной кислоты и нагревание повторяют до появления паров серного ангидрида. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют бидистиллятом до 50 мл и снова нагревают до кипения для растворения труднорастворимых солей. Если после растворения солей раствор не осветлился и содержит осадок, его фильтруют через фильтр (белая лента) в чистую колбу (если в пробе воды присутствуют металлы, которые могут адсорбироваться на осадке, то его необходимо несколько раз промыть раствором соляной кислоты 1:1). Колбу ополаскивают два раза 5-10 мл бидистиллята, подкисленного соляной кислотой, и смывают остаток на фильтр. Фильтрат переносят в мерную колбу, доводят бидистиллятом в мерной колбе до метки и перемешивают. Разводят в зависимости от концентрации определяемого металла и чувствительности применяемого метода. Весь раствор ли аликвотные его части берут на определение металлов. При обработке проб кислотами, помимо разрушения органических веществ, устраняются и другие мешающие анализу вещества: цианиды, нитриты, персульфаты улетают, другая часть примесей окисляется.

Читайте также:  Реагенты для анализа воды в котельной

Способ персульфатного окисления. 100 мл ил более исследуемой воды помещают в коническую колбу из термостойкого стекла, прибавляют 2-3 мл серной кислоты (1:3), около 1 г персульфата аммония и кипятят не менее 20 мин. Затем охлаждают, доводят до первоначального объема. Весь объем или аликвотную часть его берут на определение металлов.

При определении металлов: цинка, серебра, меди, кадмия, хрома, кобальта — необходимо пробу воды озолять.

Определение свинца и никеля лучше проводить без озоления, так как при этом частично теряется свинец и никель.

Метод основан на взаимодействии в сильно кислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет соединения по следующей схеме:

При дальнейшем повышении концентрации роданида происходит образование комплексов с большим количеством координированных групп, причем максимальное число их равно шести:

Интенсивность окраски зависит от концентрации железа. Кроме того, интенсивность окраски комплексов с различным количеством координированных роданид-ионов неодинакова; она тем больше, чем больше роданид-ионов содержится в комплексной группе, однако отдельные комплексные группы мало отличаются по своей устойчивости и поэтому ни при каких условиях железо не образует какого-либо одного роданидногокомплекса; наряду с одной формой всегда находится значительное количество других форм роданидных комплексов железа с иным количеством координированных ионов родана.

Поэтому очень важно, чтобы концентрация роданида была достаточно большой и строго одинаковой как в анализируемом, так и в стандартном растворе. В противном случае при одном и том же количестве железа окраска обоих растворов будет неодинакова, так как они будут содержать комплексы различного состава.

Необходимо, чтобы раствор был заметно подкислен, так увеличение рН приводит к гидролизу соли железа и образованию основных солей или гидроокиси.

Мешающие влияния. Определению мешает целый ряд металлов, например, медь, висмут, кобальт. Мешающее влияние высокого содержания органических веществ и трудноразлагаемых комплексов железа устраняется выпариванием пробы с азотной и серной кислотой. Для этого 50 мл пробы выпаривают с 1 мл концентрированной серной кислоты и 1 мл концентрированной азотной кислоты до появления густых белых паров серного ангидрида. Пробу разбавляют, доводя дистиллированной водой до 50 мл.в этих случаях рекомендуется проводить определение только общего содержания железа.

Ход определения. В одну из стандартных колориметрических пробирок наливают 5 мл исследуемой воды, прибавляют для подкисления полную стеклянную лопаточку кислого сернокислого калия (размер лопаточки должен быть таким, чтобы при ее заполнении вес реактива составлял около 0,1 г и 0,5 мл 10%-ного раствора роданистого калия или роданистого аммония). При наличии иона окисного железа окраска раствора будет от слабо-розовой до ярко-оранжевой.

Раствор взбалтывают до растворения кристаллов кислого сернокислого калия. В другую стандартную пробирку наливают до метки исследуемую воду без реактива. Вставляют пробирку в компаратор и колориметрируют, рассматривая пробирки сверху. Если окраска жидкости окажется интенсивнее самого яркого эталона, раствор колориметрируют, рассматривая содержимое пробирки сбоку. Полученный результат при этом утраивают. Для колориметрирования используется пленочная шкала эталонов. Определение окисного железа делается возможно быстрее по взятии пробы, чтобы предупредить окисление закисного железа до окисного.

В условиях прописи метода без разбавления можно определить от 0,05 до 15 мг/л железа.

.3 Определение содержания ионов тяжелых металлов в воде методом инверсионнойвольтамперометрии (цинк, кадмий, свинец, медь)

Количественный химический анализ проб воды на содержание ионов токсичных элементов (Cu2+, Cd2+, Pb2+, Zn2+) основан на инверсионно-вольтамперомерическом (ИВ) методе определения массовых концентраций элементов в растворе подготовленной

пробы. Метод ИВ-измерений основан на способности элементов электрохимическиосаждаться на индикаторном электроде из анализируемого раствора при задаваемом потенциале предельногодиффузионного тока, а затем растворяться в процессе анодной поляризации при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс электроосаждения элементов на

индикаторном электроде проходит при заданном потенциале электролиза в течение заданного времени электролиза. Электрорастворение элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала (линейном или другом) при заданной чувствительности прибора. Регистрируемаявольтамперограмма содержит аналитические сигналы (максимальные анодные токи) определяемых элементов. Аналитический сигнал элемента прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого по методу добавок аттестованной смеси определяемых элементов.

Обработка результатов измерений

Расчет концентрации ионов металлов в анализируемой пробе выполняют по формуле либо с помощью программного обеспечения «Анализ»:

С = [(h-hx) * Cст *Vст * V0] / [(H-h) * (V0 + Vст) * V], где

С- концентрация ионов металла в пробе воды, мг/дм3;- высота пика определяемого металла до добавки стандартного раствора (мм);- высота пика определяемого металла в растворе «холодного» опыта (мм);- высота пика определяемого металла после добавки стандартного раствора (мм);ст — концентрация добавляемого стандартного раствора (мг/дм3);ст — объем добавленного стандартного раствора (см3);- объем раствора в полярографической ячейке (см3);- объем пробы исходной воды, введенной в полярографическую ячейку

.4 Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах

Среди инструментальных методов определения микроэлементов (тяжелых металлов) эмиссионнаяспектрография в ультрафиолетовой части спектра выделяется высокой чувствительностью, оцениваемой обычно в 10-8 -10-4% и возможностью производить определение значительного числа элементов

(до 40-50) в одной пробе. Указанная чувствительность спектрального анализа, недостаточная для непосредственного определения большинства тяжелых металлов в природных водах, может быть повышена путем использования различных методов концентрирования. Как один из наиболее эффективных методов концентрирования следует отметить экстракцию. Достоинства этого метода состоят в высокой чувствительности, возможности группового выделения микроингредиентов (это особенно ценно в сочетании со спектральным анализом) и в большей степени концентрирования порядка 103-104.

Эффективность экстракции микрограммовых количеств металлов сильно зависит от различных условий: присутствия маскирующих веществ, соотношения объемов водной и органической фаз и т. п., но в первую очередь от величины рН раствора.

2. Определение содержания металлов в сточных водах

.1 Предварительная обработка пробы при определении металлов

Для определения металлов, присутствующих в воде, пробу надо предварительно, непосредственно после её отбора, профильтровать через мембранный фильтр и подкислить разбавленной (1:1) азотной кислотой до рН=2.

Для определения суммарного содержания металлов обычно достаточно подкислить пробу до рН=2, а потом профильтровать. Если присутствуют труднорастворимые в кислотах соединения, требуется более трудоемкая работа. Прямая потенциометрия находит применение при определении рН растворов, а также многих ионов с использованием ионоселективных электродов. В анализе природных вод и питьевой воды ионоселективные электроды применяют для определения кадмия, меди, свинца, серебра, щелочных металлов и т.д. применению этих электродов препятствует большое число мешающих влияний, поэтому в анализе сточных вод ими рекомендуется пользоваться с осторожностью, постоянно сверяя получаемые результаты с результатами других методов определения.

Полярографические методы анализа широко используют в химико — аналитических лабораториях предприятий цветной металлургии для определения меди, никеля, кобальта, цинка, висмута, кадмия, сурьмы, олова и других металлов в рудах, металлах, полупродуктах и отходах производств. В тех же лабораториях эти методы, естественно и для анализа производственных сточных вод. Для анализа других производственных процессов их применяют редко.

.1Прямое определение железа, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, свинца, серебра, хрома и никеля.

Прямое определение перечисленных металлов возможно, когда концентрация их превышает 100мкг/л. Если приходиться анализировать более разбавленные растворы, то во многих случаях достаточно упарит раствор после подкисления его азотной кислотой; но при анализе очень разбавленных растворов или при необходимости повысить чувствительность определения рекомендуется предварительно выделять металлы экстракцией. При анализе сточных вод часто требуется не концентрированные пробы, а её разбавление

.2 Определение алюминия, бария, бериллия, молибдена, ванадия с использованием пламени: ацетилен — оксид азота

Для определения такого типа в приборе должен быть специальный кран, поворотом которого можно быстро вводить в горелку попеременно то воздух, то оксид азота. Сначала получают ярко — желтое воздушно — ацетиленовое пламя, потом поворотом крана заменяют воздух на оксид азота — пламя должно стать розово — красным. Если этого не произойдет, регулируют приток горючего так, чтобы в пламени образовался красный конус.

Горелка для этих определений должна иметь щель длиной 5 см и быть устроена так, чтобы периодически можно было снимать с поверхности щели образовавшуюся угольную корку.

.3 Определение металлов при очень низких концентрациях их в пробе.

В большинстве случаев анализа сточных вод методы, оказываются достаточно чувствительными, однако изредка приходится определять металлы в чрезвычайно низких концентрациях. Тогда необходимо предварительное концентрирование анализируемого раствора. Это может быть сделано многими способами. Вот некоторые из них:

.Предварительное упаривание раствора после подкисления его азотной кислотой — самый простой и чаще всего вполне эффективный способ. Так легко можно концентрировать в 10 — 20 раз и более. Затруднения возникают лишь при анализе вод, содержащих большие количества посторонних солей, которые могут выпасть в осадок при выпаривании. Возможно также выпадение кремнекислоты и силикатов.

. Концентрирование экстракцией, в результате чего металлы превращают в их внутрикомплексные соединения, которые извлекаются органическим растворителем. Экстракт определяют и анализируют. Чаще всего так выделяют не один металл, агруппу металлов.

Последующая обработка полученного экстракта возможна различными способами:

А).непосредственное введение экстракта в пламя горелки после проведения однократной экстракции (при однократной экстракции извлечение неполное, но ошибка погашается тем, что стандартные растворы подвергаются также однократной экстракции в тех же условиях, увеличение концентрации относительно небольшое — в 10 — 15 раз);

Б).многократная экстракция, выпаривание растворителя досуха, растворение остатка в определенном количестве хлористоводородной кислоты и введение в горелку полученного раствора;

В).то же, но при прокаливании остатка;

Г).реэкстракция комплексных соединений из экстрагента в кислотный раствор и впрыскивание в горелку полученного водного раствора.

. концентрирование соосаждением. Когда приходится определять металлы, присутствующие в еще меньших концентрациях, целесообразно взамен экстракции применять соосаждение органическими коллекторами. Тогда можно брать для анализа очень большой объем сточной воды, что невозможно при экстрагировании, так как потредовалось бы слишком большое количество растворителя. Полученный осадок или озоляют и растворяют остаток в кислоте, или растворяют в небольшом количестве растворителя, в котором этот осадок растворим, и вводят в горелку полученный раствор.

3. Методы определения сосуществующих форм металлов в природных водах

Исследование распределения металлов среду сосуществующих форм в природных водах требует глубокого понимания аналитиком объекта анализа, правильного выбора методов детектирования, адекватнойинтерпритации полученных результатов. Не менее важное значение при этом имеют такие этапы, как отбор проб, их хранение и транспортировка.

Как правило, большинство аналитических методик, в том числе и арбитражных, позволяют определять только общее содержание металлов в воде, а не отдельные их формы. К факторам, усложняющим определение отдельных форм металлов, нужно также добавить низкие концентрации, определяемых металлов в поверхностных водах, наличие так называемого «фонового электролита» и разнообразных, в том числе молекулярных органических соединений природного происхождения. Таким образом, сложность прямого определения отдельных форм металлов в природных водах обусловлена как сложностью объекта исследований, так и большим разнообразием их соединений в воде, недостаточной чувствительностью и ограниченной избирательностью многих аналитических методов. На данном этапе эта проблема решается путем разработки и использования различных схем исследования, базирующихся на сочетании методов разделения отдельных форм металлов с методами определения их концентрации в полученных фракциях. В основе такого разделения могут быть положены различные свойства физико — химических форм металлов: размер, растворимость, сродство к твердой фазе или способность к комплексообразованию, заряд, гидрофобность и др.

.1.1 Мембранная фильтрация (МФ) и ультрафильтрация

Для разделения комплексных соединений металлов с различной молекулярной массой используют метод мембранной ультрафильтрации, в ходе которой отфильтровываются макромолекулы определенного размера. Используют мембраны на основе целлюлозы, поливинилидефторида, полиакрилонитрила и полисульфона с размером пор 1 — 14 нм. Их основной характеристикой является способность задерживать молекулы определенного размера, выражением которой является номинальная отсекаемая молекулярная масса (НОММ). Величина НОММ означает, что 90% незаряженных молекул сферической формы данной молекулярной массы будут задержаны на фильтре. В ходе фракционирования органических веществ и их комплексов с металлами пробы природной воды последовательно пропускают через ультрафильтры с различной величиной.

Читайте также:  Расширенный анализ воды из скважины

Несмотря на относительную простоту метода, его применение не лишено недостатков. Так, вытянутые в длину незаряженные молекулы могут проникать через мембрану, НОММ которой меньше, чем молярная масса исследуемых веществ, в то время как молекулы, молекулярная масса которых ниже НОММ, но имеющие сферическую форму, могутею задерживаться.

Это явление может быть причиной не совсем корректной оценки молекулярной массы комплексов металлов с органическими веществами, например гумусовыми, форма макромолекул которых зависит от многих факторов и при определенных условиях может отличаться от сферической.

.1.2 Диализ и электродиализ

Эти методы основаны на разной скорости диффузии веществ через мембрану под действием концентрационного градиента (диализ) или электрического ока (электродиализ). Таким способом отделяют «свободные» ионы металлов и их низкомолекулярные соединения от высокомолекулярных комплексных соединений, которые на способны диффузировать через мембрану.

К сожалению, разделение методом диализа достаточно продолжительное, поэтому существует опасность нарушения металлов. Электродиализ позволяет ускорить разделение. Однако результаты этого разделения могут быть вполне корректными из — за миграции к катоду низкомолекулярных катионных комплексов.

Список использованной литературы

.Ю.Ю Лурье аналитическая химия промышленных сточных вод. — М.:Химия,1984

2.Ресурсы сайта www.twi px.ru.

.Ресурсы сайта www.studmed.ru

Наши специалисты проконсультируют или окажут репетиторские услуги по интересующей вас тематике.
Отправь заявку с указанием темы прямо сейчас, чтобы узнать о возможности получения консультации.

источник

Анализ питьевой воды позволяет точно понять, пригодна ли она для употребления человеком или может быть опасна для здоровья. Лабораторные исследования могут проводиться в разных вариантах, все зависит от поставленной задачи (от простого анализа на жёсткость до многоступенчатого исследования пробы на включение в состав редких элементов). Выбор методики зависит от типа пробы (из водопровода или забор на природе) и цели исследования. Есть контроль качества, соответствие нормам, степень превышения включения в состав примесей относительно ПДК. Стоит подробнее изучить вопросы о том, что включает в себя анализ, как проводится и какова его стоимость.

Основа в осуществлении анализов – полная качественная оценка качества воды из скважины, пробы из природного источника, осадков атмосферы, а также вод из стоков. Сегодня многие компании предоставляют квалифицированные услуги по определению физических и химических показателей качества и пригодности для употребления воды.

Благодаря анализу воды можно определить, пригодна ли она для употребления или нет

Обычно проводится проверка вод:

  1. Для питья центрального и нецентрального трубопровода снабжения водой. Эта жидкость, нужная для употребления людьми внутрь, в бытовых целях, для применения в процессе перерабатывания продовольствия и производства пищи. Регламент — СанПиН 2.1.4.1074-01.
  2. Из природных источников (поверхностная, подземная), осадки атмосферы. Задача охраны вод на поверхности от загрязнения актуальны для России, особенно для регионов вдоль реки Волги. Исследования поверхностных вод в лаборатории выполняются с целью выявления качества жидкости для питья и бытовых нужд, контроля за загрязнением производством, стоками в быту, а также для выявления качества объектов рыбно-хозяйственного назначения.
  3. Вода сточная.

При сбрасывании сточных вод в канализационную сеть необходимо проводить проверку результативности очищения и соответствия стоков прописанным в законе нормам. Проверка должна проводиться регулярно, сроки также указаны в законодательных документах.

Первостепенно нужно определение элементарного состава воды (30 самых распространенных химических элементов). Второй момент — выявление присутствия в нем дополнительных химических веществ, если это нужно или если проба имеет особенности (забор воды из грязных водоносных горизонтов или стоки промышленного предприятия).

В целом мощности хороших лабораторий дают возможность выполнять анализ проб на выявление 72 химических элементов разного рода.

Залог успеха и правильного исследования жидкости – это качественно взятая проба. Важно обращать внимание на требования к забору проб для исследования.\

Для проведения анализа воды нужно обладать специальными знаниями и оборудованием

Требования к таре и объёму воды следующие:

  1. Применение стерильной емкости из пластика или тары из-под дистиллированной воды. Запрещается использовать в качестве тары емкости из-под газировки, бутылки, в которых находились агрессивные среды.
  2. Минимум воды для исследования, взятой из скважины, колодца, крана – не меньше 0,5 л.
  3. Перед тем как забирать пробу для исследований, нужно, чтобы вода протекла в течение 5 минут, следует предварительно ополоснуть тару водой из этого источника.

Период, на протяжении которого взятая проба должна быть отправлена на исследование, не может быть больше 2 суток. Взятую пробу необходимо хранить в холодильнике. Также на каждой емкости должны быть нанесены данные о времени, дате и месте забора, а также о виде источника.

Исследование обычно состоит из 30 самых распространенных элементов. Образец следует передать на анализ в лабораторию не позже 48 часов с момента забора жидкости. Промаркированный образец нельзя оставлять без присмотра.

Цена исследования высчитывается в зависимости от его сложности.

Если это стандартная услуга (на выявление 30 веществ), то стоимость классическая (комплекс, примерно 60 руб./вещество). За каждый дополнительный элемент берется дополнительная сумма, все зависит от типа пробы. Однако в лабораториях для постоянных клиентов, а также при больших объёмах заказа на исследования предоставляются скидки.

Хорошая лаборатория должна иметь аттестат аккредитации на выполнение исследований воды из разных источников, а именно:

  • Водопроводной воды;
  • Питьевой;
  • Минеральной;
  • Из скважины;
  • Колодезной.

Анализ воды выполняется достаточно быстро и стоит это недорого

Лабораторный анализ воды в хорошем центре основан на инновационной методике исследования – масс-спектрометрии, которая дает возможность выявлять присутствие в пробе элементов даже в микроскопических дозах. Аккредитованная лаборатория гарантирует качественный результат проведенных исследований.

Химический анализ воды направлен на определение органики и неорганики, а также степени жёсткости, мутности и прочих важных показателей пригодности и качества. Сегодня разработано больше 100 разнообразных методов, часть которых применяется на практике только в единичных лабораториях.

В перечне самых актуальных методик находятся:

  • Спектрофотометрия;
  • Биотестирование;
  • Кондуктометрия;
  • Фотометрия;
  • Капиллярный электрофорез;
  • Турбидиметрия;
  • Газовая хроматография;
  • Гравиметрия;
  • Нефелометрия.

После выполнения анализа воды результаты будут перенесены на листок в виде таблицы

Обычно центры, которые специализируются на диагностировании качества воды, предлагают сокращенное и полное химическое исследование пробы. Первая методика включает диагностирование по 25 пунктам и выявляет соответствие на нормы: присутствие посторонних запахов, жесткость, мутность, общая минерализация, окисляемость, присутствие железа и магния. Сокращенный метод можно применять при переезде на новое место и для выбора фильтра в домах с централизованным снабжением водой.

Полное исследование дает возможность с высочайшей точностью выявить процент включения в состав образца следующих веществ: металлов, газов, нефтепродуктов, щелочей, мочевины, нитритов, аммиака.

Расширенное диагностирование предполагает тест по 100 и больше пунктам. Эта методика должна быть выбрана владельцами частных скважин и колодцев ещё во время стройки. Для тех, кто не может обратиться в лабораторию, выпускают уникальные наборы для химического диагностирования воды из источника своими руками дома.

Наборы для анализа в домашних условиях дают возможность в общих чертах понять, какова жёсткость воды, увеличен ли уровень солей и металлов:

Можно найти дешевые тесты, созданные специально для водопроводной системы, скважин, природных источников и колодцев. Это могут быть наборы для выявления одного или нескольких видов веществ. Тесты реализуются с описанием, оно поможет выполнить экспресс-анализ жидкости дома, понять результат и правильно подобрать устройство для фильтрации воды.

Исследование проб воды требует профессионализма, поэтому для своей же безопасности правильно будет доверить дело экспертам.

источник

Металлы определяют в воде чаще всего спектральными методами — ААС [510, 579], ИСП/АЭС [515, 580] или ИСП/МС [511, 514, 581]. В качестве конкретного примера использования МВИ в экоаналитике ниже обсуждается методика пробоподготовки при определении тяжелых металлов в сточных водах Московского региона [160].

Сточные воды — стоки бытовые и производственные — сложный и малопредсказуемый объект анализа. Состав сточной воды даже в качественном отношении далеко не всегда можно заранее предвидеть, особенно если предварительно она прошла химическую или биологическую очистку. Значительные проблемы возникают в тех лабораториях, где анализируют большое число стоков различных предприятий и где предусмотрена анонимность поступающих на анализ проб. Металлы в сточной воде присутствуют в самых разнообразных физических и химических формах. В соответствии с международными стандартами различают следующие формы нахождения металлов в воде: растворенные, взвешенные (суспендированные), кислотоэкстрагируемые и общие (валовое содержание). В России требования к приему производственных сточных вод в канализацию устанавливаются на региональном уровне. В качестве норматива металлов на выходах станций аэрации и очистки стоков принимают ПДК либо для водоемов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования, нормирующие для большинства металлов валовое содержание всех форм, либо для водоемов рыбохозяйственного назначения, в которых нормируется содержание растворенных форм токсичных элементов. С этой точки зрения важно определение как растворенных форм металлов, так и валового их содержания [161].

На сегодняшний день существует недостаточно методических разработок по химической подготовке к анализу сточных вод, в отличие от других объектов анализа, поэтому пробоподготовка сточной воды — первое затруднение, с которым сталкиваются химики-аналитики при определении содержания металлов. При определении валового содержания металлов в сточной воде обычно применяют мокрое озоление, поскольку в этом случае легче предотвратить потери летучих соединений. Стандартная процедура обычно заключается в обработке пробы HNO3 и НС1, смесью HNO3

и Н2О2, смесями кислот (HN03—H2SO4; HNO3—HCIO4; HN03— НС1; HNO3—HCIO4—HF). Разложение азотной кислотой относится к числу наиболее распространенных способов пробоподготовки сточной воды при определении низких содержаний элементов, поскольку для нее достижима сверхвысокая степень очистки. Кроме того, HNO3 не мешает при определении металлов методами спектрального анализа. В последние годы на смену традиционному озолению [582, 583J с использованием термического нагрева пришли методы микроволновой пробоподготовки [158] или дисперсионной жидкофазной микоэкстракции (ДЖФМЭ) [584]. Как и традиционное разложение, микроволновая минерализация возможна как в открытых, так и в закрытых системах. Во избежание неконтролируемых потерь летучих элементов предпочтительнее разложение в закрытой системе [162].

Разложение проб сточной воды проводили в микроволновой системе MDS 2000 (СЕМ), снабженной контролем давления, с использованием тефлоновых сосудов типа Advanced Composite Vessels.

Применяли атомно-абсорбционные спектрофотометры фирмы Perkin Elmer модели 4100, Analyst 600 (электротермическая атомизация, поперечный нагрев графитовой кюветы, зеемановская коррекция фона) и 3300 (плазменная атомизация, дейтериевый корректор фона), фирмы Unicam Solaar 989 (электротермическая атомизация, продольный нагрев графитовой кюветы, зеемановская коррекция фона). Источниками излучения служили лампы с полым катодом или безэлектродные разрядные лампы тех же фирм. Определения методом ИСП-спектрометрии проводили на спектрометре индуктивно связанной плазмы Liberty-150 (Varian).

Органический углерод определяли на анализаторе органического углерода ТСМ 480 фирмы Carlo-Erba Instruments.

При определении бихроматной окисляемости (химического потребления кислорода) минерализацию проводили в реакторе COD фирмы Hach Company (150 ± 5 °С).

Использовали HNO3 ос. ч., дополнительно очищенную суббойлерной перегонкой, НС1 ос. ч., Mg(N03)2 • 6Н20 ч.д.а., Pd(N03)2 (Merck), La(N03)2 • 7Н20 х. ч., CsCl х. ч. В работе использовали ультрачистую воду, полученную на установке Milli-RX 20 (Millipore) с удельной электропроводностью 0,6 мкС/см. Стандартные растворы металлов готовили соответствующим разбавлением основных стандартных растворов ГСО 0,5%-ной HN03. В качестве модификаторов матрицы использовали 0,3%-ный раствор Mg(N03)2 и 0,1%-ный раствор Pd(N03)2. Спектроскопические буферные растворы готовили растворением 250 г La(N03)2 • 7Н30 в 0,1 М НС1 (1 л) и 50 г CsCl в воде (1 л). Стандартные растворы для ИСП-спектрометрии готовили разбавлением 0,5%-ной HN03 многоэлементного стандартного раствора металлов 1СР multielement standard solution IV, 23 элемента (Merck).

Объекты анализа и подготовка образцов

Объектами анализа являлись зашифрованные реальные пробы сточной воды, поступающие в ЗАО «Роса» (г. Москва). Пробы различались по валовому составу, происхождению, содержанию сухого и прокаленного остатка, ХПК и др.

Подготовку образцов осуществляли традиционным методом минерализации азотной кислотой при нагревании на песчаной бане и минерализацией в микроволновой печи.

Эффективность пробоподготовки с помощью микроволновых систем для растительных объектов, пищевых продуктов, косметики и других объектов биологического происхождения неоспорима. Этот способ подготовки проб имеет ряд принципиальных преимуществ (эффективность, высокую производительность, возможность контроля за ходом процесса, безопасность работы), что и является причиной его широкого внедрения в мировую практику аналитической химии. В то же время вопросы пробоподготовки сточных вод с использованием микроволнового разложения в научно-технической литературе затрагиваются крайне редко. Вероятно, это можно объяснить рутинностью работы лабораторий по анализу стоков, необходимостью выполнения большого объема работы для установления каких-либо закономерностей на реальных матрицах и сложностью интерпретации полученных данных [163].

Читайте также:  Расшифровка анализа воды из скважины

Выбор условий микроволнового разложения проводили на реальных пробах сточной воды, контролируя изменение давления в системе и содержание металлов в минерализованных пробах в зависимости от объема пробы, содержания кислоты и времени разложения. Условно пробы подразделяли на два типа. Первый, наиболее часто встречающийся тип — сточная вода без каких- либо очевидных внешних особенностей. Ко второму типу относили воду, явно содержащую значительное количество органических примесей — жиров, масел, нефтепродуктов. Оптимальные условия разложения (табл. 11.40) для этих типов воды отличаются как по числу стадий и их продолжительности, так и по объему пробы. Максимальный объем пробы 50 мл. Именно такой объем достаточен для выполнения всех необходимых анализов (до 27 ингредиентов). Для разложения проб сточной воды в микроволновой печи в данной работе применяли программу I. Продолжительность микроволновой пробоподготовки составляет приблизительно 30 мин. Традиционная процедура термической минерализации занимает 3—4 ч.

Таблица П.40. Условия разложения в микроволновой печи MDS-2000 [ 160)

Давление, psi (10 psi = 69 кПа)

Время установления мощности, мин

Время выдержки при данной мощности, мин

Определение металлов методами спектрального анализа (пламенной и электротермической атомно-абсорбционной спектрометрией (ЭТ ААС), пламенной атомно-эмиссионной спектрометрией, атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивносвязанной плазмой), а также определение ХПК и органического углерода в пробах сточной воды выполняли в соответствии с разработанными Аналитическим центром контроля качества воды фирмы «Роса» методиками, прошедшими метрологическую аттестацию в Уральском НИИ метрологии и допущенными для целей государственного экологического контроля Государственным комитетом РФ по охране окружающей среды [164].

Определение Cd, Be, V, Bi, Си, Mo, As, Ni, Sn, Pb, Se, Ag, Sb проводили методом ЭТ ААС [165]. В качестве модификаторов матрицы использовали 0,3%-ный раствор Mg(NO;?)2 и 0,1%-ный раствор PdCNOjb. Кальций и магний определяли методом пламенной ААС. В качестве спектроскопического буфера использовали La(N03h [166]. Щелочные металлы определяли методом пламенной АЭС. В качестве спектроскопического буфера использовали CsCl [167]. Определение Al, Fe, Zn, Ва, Sr, Mn, Ni, Си проводили методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивносвязанной плазмой [168].

Бихроматную окисляемость (ХПК) определяли фотометрически с применением оборудования фирмы Hach [169].

Содержание органического углерода определяли хроматографически по методике [170].

Сравнительное определение металлов в сточных водах после различных методов пробоподготовки. С целью обеспечения наибольшей достоверности получаемых результатов были выполнены три основные серии экспериментов при наиболее варьируемых условиях: в разные периоды времени разными аналитиками на разных приборах разными методами. Предварительно было установлено, что метод конечного определения (для Fe, Mn, Zn — пламенная ААС или ПСП, для Sr — пламенная ААС или ИСП, для Си, Ni — электротермическая ААС и ИСП, для Сг — пламенная или электротермическая ААС и ИСП) не влияет на результаты анализа. Первая серия экспериментов включала в себя около 30 проб. Подготовка проб к анализу проводилась двумя способами: обработкой HNO3 (2,5 мл HNO3 на 50 мл пробы) при нагревании на песчаной бане и минерализацией в микроволновой печи при использовании того же количества кислоты. Подготовленные пробы анализировали на содержание 18 элементов (Вс, V, Bi, Fe, Cd, Со, Mn, Си, Mo, As, Ni, Sn, Pb, Se, Ag, Sb, Cr, Zn). Выяснилось, что на примере таких элементов, как Be, V, Bi, Со, Mo, As, Ag, Sb, сложно делать какие-либо выводы ввиду их редкого присутствия в анализируемых сточных водах. Результаты определения Mn, Си, Cr, Ni часто близки для разных вариантов пробоподготовки. В случае Fe, Cd, Sn, Se, Pb наблюдается некоторое повышение результатов при использовании микроволновой минерализации, а в случае Zn занижение.

Рис. 11.74. Валовое содержание алюминия (а), железа (б) и кадмия (в) в пробах сточной воды после микроволновой (1) и термической (2) минерализации [160].

В следующей серии экспериментов в 11 пробах определяли Al, Fe, Zn, Ва, Cd, Pb, Na, Ca, Mg, Sr, Mn, Ni. Как следует из полученных данных, в пробах, прошедших микроволновую обработку, содержание Al, Fe, Cd, Mg, Pb и Ca несколько выше, что можно объяснить более полным извлечением этих элементов в раствор. Явно просматривается тенденция к повышению результатов при термической минерализации для цинка, что, вероятно, связано с небольшим загрязнением проб из атмосферы при длительном разложении в открытом стакане. Для Ва, Na, Sr, Mn, Ni каких-либо различий при использовании разных вариантов пробоподготовки не наблюдается (рис. 11.74).

С целью подтверждения полученных данных на примере Al, Fe и Cd была проведена третья серия аналогичных экспериментов, включающая более 30 проб. Перечисленные металлы выбраны в качестве определяемых показателей по той причине, что определение Al, Fe и Cd осуществляется практически во всех небольших лабораториях по анализу стоков; эти элементы всегда присутствуют в сточной воде в достаточных количествах и именно Al, Fe и Cd при наличии в пробах большого количества осадка или взвеси при обычной процедуре разложения затруднительно полностью перевести в раствор. Результаты анализов подтверждают более полное выделение этих элементов в результате микроволновой минерализации. В то же время, если принимать во внимание предусмотренные методиками погрешности определения, о явном повышении степени извлечения металлов из сточной воды при микроволновой минерализации на примере реальных проб говорить нельзя, поскольку для А1 и Fe лишь в четырех случаях, а для Cd в двух случаях из пяти при использовании разных вариантов пробоподготовки наблюдается различие результатов анализов, превышающее 25%.

На рис. 11.74 в качестве иллюстрации приведены данные, полученные по алюминию, железу и кадмию.

Одновременно были предприняты попытки оценить изменения органической матрицы сточной воды по результатам минерализации по общим химическим показателям и установить, влияют ли эти изменения на результаты определения металлов. Для сточной воды в качестве меры общего содержания органических веществ используют отношение показателя ХПК к содержанию в ней органического углерода. Были выбраны три пробы сточной воды средней степени загрязнения органическими веществами. Исходные значения ХПК составляли 322—380 мг/л Ог. Пробы были минерализованы азотной кислотой двумя способами. В каждой серии подготовленных проб определяли содержание органического углерода и ХПК. Принимая во внимание снижение показателя ХПК по мере хранения проб, с каждой парой минерализованных проб анализировали неминерализованные пробы, подкисленные тем же количеством кислоты, которое добавляли при минерализации. Содержание органического углерода в исходных пробах, в пробах после термической и микроволновой минерализации практически одинаково. ХПК, определенное спустя неделю после отбора, в минерализованных пробах увеличивается по сравнению с подкисленными неминерализованными (табл. 11.41). В то же время эти значения ХПК существенно ниже, чем определенные в день отбора проб. Известно, что в условиях закрытой микроволновой системы HNOj разрушает почти все органические молекулы за исключением бензольных колец. Вероятно, повышение ХПК в минерализованных пробах по сравнению с неминерализованными связано с частичной деструкцией трудноокисляюшихся органических веществ и образованием более низкомолекулярных, окисление которых серной кислотой при определении ХПК происходит легче.

Таблица 11.41. Результаты определения ХПК и органического углерода (Сорг) [ 160|

источник

Жидкость занимает больший объем в организме человека. Выполнение физиологических функций в человеческом теле, зависит от степени загрязнения воды тяжелыми металлами. Для поддержания обменных процессов в организме, требуется не менее 2 литров жидкости в день. И, на первое место в потреблении питьевых ресурсов, выходит очистка воды от тяжелых металлов.

Понятие «тяжелый металл» относится к сфере охраны природы и здравоохранения. В эту группу относят полуметаллы и металлы, имеющие токсичные свойства и поражающую биологическую активность. Немало металлов входит в перечень необходимого микроэлементного уровня для нормального протекания биологических процессов и функционирования систем живого организма.

Токсичные химические элементы, попадая в организм человека с водой, имеют свойство аккумулироваться. Но, большую опасность представляет их способность к биомагнификации. Когда по пищевой цепочке: загрязненная вода – растения или почва – рыба или животное – человек, тяжелые металлы увеличивают свое вредоносное действие в сотни раз. Понимание, к чему приводит загрязнение воды тяжелыми металлами, подвигло человечество на внимательное отношение к природным ресурсам.

Таблица 1. ПДК тяжелых металлов в воде

Показатели СанПиН 2.1.4.1074-01 ВОЗ ЕС
Ед. изм. ПДК Показ. вред. Класс опасн.
Алюминий (Al3+) мг/л 0,5 с.-т 2 0,2 0,2
Барий (Ва2+) мг/л 0,1 с.-т 2 0,7 0,1
Ванадий (V) мг/л 0,1 с.-т 3 0,1
Железо (Fe, суммарно) мг/л 0,3(1,0) орг. 3 0,3 0,2
Кадмий (Cd, суммарно) мг/л 0,001 с.-т 2 0,003 0,005
Кобальт (Со) мг/л 0,1 с.-т 2
Медь (Сu, суммарно) мг/л 1 орг. 3 2,0(1,0) 2,0
Мышьяк (As, суммарно) мг/л 0,05 с.-т 2 0,01 0,01
Ртуть (Hg, суммарно) мг/л 0,0005 с.-т 1 0,001 0,001
Свинец (Pb, суммарно) мг/л 0,03 с.-т 2 0,01 0,01
Селен (Se, суммарно) мг/л 0,01 с.-т 2 0,01 0,01
Серебро (Ag+) мг/л 0,05 2 0,1
Хром (Cr3+) мг/л 0,5 с.-т 3
Хром (Cr6+) мг/л 0,05 с.-т 3 0,05 0,05
Цианиды (CN-) мг/л 0,035 с.-т 2 0,07 0,05
Цинк (Zn2+) мг/л 5 орг. 3 3,0 5,0

с.-т – санитарно-токсикологический показатель;

орг. – органолептический показатель;

значения в скобках, могут приниматься в отдельных районах по указанию санитарного врача.

Как видно из таблицы, многие химические элементы находятся в виде различных лиганд, гидролизных или полимеризованных комплексов. Кроме прямого удаления загрязнений, немалое значение придается очистке воды от ионов тяжелых металлов и их соединений. Если присутствует значительное количество ионов тяжелых металлов в воде, увеличивается токсичность элемента из-за проявления кумулятивного эффекта.

Насыщенность токсичными химическими элементами питьевых ресурсов оценивается не только по их общему содержанию, но и по связанным и свободным формам, учитываются и соли тяжелых металлов в воде.

Распознавание нежелательных примесей сложной формы, проводят спектрометрическим или электрохимическим способом. Важное место в точном определении концентрации тяжелых металлов в воде занимает атомно-абсорбционная спектрометрия. Она подразделяется:

  • на FAAS – плазменная атомизация;
  • на GF AAS – электротермическая атомизация в графитовой ванночке.

Для выделения спектров нескольких металлов одновременно применяют эмиссионную или масс-спектрометрию, с плазмой связанной индукцией. Электрохимический способ распознавания основан на анализе вольт-амперных характеристик. Это сложные лабораторные методы определения уровня загрязнения воды тяжелыми металлами, на фото показаны:

  • химическая лаборатория городской водозаборной станции;
  • спектрометрический прибор для измерения тяжелых металлов в воде.

В зависимости от результатов проведенного анализа воды на тяжелые металлы, выбирается метод очистки, иногда их приходится комбинировать. Это может быть:

  • использование сорбентов для поглощения
  • перевод в нерастворимые соединения через ионный обмен;
  • мембранный фильтр воды для тяжелых металлов;
  • гальваническая очистка;
  • применение магнитного поля;
  • дистилляция с последующим конденсированием.

Абсорбенты и мембранные фильтры, самые простые и недорогие способы очистки, и нашли широкое применение в бытовых очистных устройствах. Выпаривание, слишком энергозатратный метод и редко применяется, несмотря на высокий уровень очищения жидкости.

Ионно-обменный метод очистки дает высокие результаты по удалению примесей. Технология реализуется с помощью ионообменных смол, собирающих на своей поверхности ионы тяжелых металлов. Регенерацию смолы проводят кислотой. Металлы в ионной форме могут осаждаться с помощью изменения pH до значения 9,0÷10,5. И затем, отделяют осадок от жидкости.

При высоком насыщении жидкости ионами меди, хорошие результаты дает гальванический процесс. В загрязненную воду опускают электроды с пористой структурой и большой активной поверхностью. При подаче электричества, ионы меди восстанавливают атомарное состояние и осаждаются на электроде.

На водоочистных станциях, куда попадают и городские и производственные стоки, применяют цикличные процессы обработки воды, куда последовательно включают несколько операций.

источник