Проведение анализа воды на жесткость щелочность

Лабораторная работа №3

Взятие пробы воды для анализа

Для правильного суждения о качестве воды необходимо соблюдать следующие требования:

1. Брать пробы воды для анализа нужно из точно установленных мест, указанных в водном режиме котельной установи.

2. Если воду берут из трубопровода, то перед взятием пробы следует застоявшуюся воду слить в течение 2-3 минут.

3. Посуда, в которую берут пробу воды, должна быть чистой, ее следует 1-2 раза ополоснуть водой из-под крана, откуда берется проба.

4. Анализы качества котловой воды и теплого ящика проводятся ежесуточно, котельного танка (общая жесткость и содержание хлоридов) 1 раз в 5-7 суток. Полученные результаты фиксируются в журнале.

Проведение испытания

Водородный показатель (pH)

1.1 Метод определения и характеристики

Недородный показатель воды (pH, отрицательный десятичный логарифм концентрации водородных ионов) определяется двумя методами визуально-колориметрическим и потенциометрическим.

При визуально-колориметрическом определении, основанном на реакции ионов водорода с универсальным индикатором (ГД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91), pH анализируемой воды определяют визуально сравнением окраски пробы с окраской об­разцов на контрольной шкале. Диапазон определяемых значений pH составляет 4,5-11,0 при точности анализа ±0,5 ед. pH.

Объём пробы для определения составляет 5 мл, продолжи­тельность выполнения определения — не более 1 мин.

Принадлежности, реактивы и материалы

Определение выполняется с использованием оборудования из состава навесного ящика №1 СЛКВ, секция №2 «pH» или pH-метра типа pH-410 .

Реактивы:раствор индикатора универсального.

Принадлежности, материалы:контрольная шкала образцов окраски растворов для определения pH (pH 4,5; 5,0; 5,5; 6,0; 6,5; 7,0; 7,5; 8,0; 8,5; 9,0; 10,0; 11,0); полимерная пипетка; пробирка колориметрическая с меткой «5 мл».

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии с п. 9 настоящего руководства.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного ма­териала или стекла. Выполнение определений следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте отбора пробы. Максимальный рекомендуемый срок хранение проб — не более 6 часов.

1.3 Выполнение определения

1) Ополосните колориметрическую пробирку не­сколько раз анализируемой водой. Налейте в пробирку анализируемую воду до метки «5 мл».

2) Добавьте полимерной пипеткой 3-4 капли раствора индикатора универсального и встряхните пробирку.

3) Проведите визуальное колориметрирование пробы. Для это­го пробирку с пробой поместите на белое поле контрольной шкалы и, освещая пробирку рассеянным белым светом достаточной интенсивности, наблюдайте окраску пробы сверху вниз.

4)Определите ближайшее по окраске поле кон­трольной шкалы и соответствующее ему значение pH. При необходимости повторите определение.

2.1 Метод определения и характеристики

Щелочность воды — показатель, характеризующий содержание в воде соединений, способных реагировать с водородными ионами. К таким соединениям относятся гидроокиси щелочных металлов, карбонаты, гидрокарбонаты и фосфаты щелочных и щелочноземельных металлов, а также соли других слабых кислот.

Метод определения щёлочности является титриметрическим (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.7-88). Определение щёлочности воды основано на титровании растворённых в воде щелочных соединений кислотой в присутствии индикаторов, меняющих свою окраску в зависимости от реакции среды. Метод определения щёлочности зависит от вида анализируемой воды и предполагаемого значения щёлочности.

Методом А определяется щёлочность исходной, известкованной, катионированной и питательной вод. Титрование проводят с индикаторами метиловым оранжевым и фенолфталеином при использовании в качестве титранта раствора соляной кислоты 0,1 моль/л. При этом, при титровании с фенолфталеи­ном, определяется свободная щёлочность по фенолфталеину (Щ_СВОБ), а при титровании с метиловым оранжевым — общая щелочность (Щ_ОБЩ). Величина Щ_ОБЩ условно характеризует суммарное содержание в воде бикарбонатов, карбонатов, гидратов, 2/3 ортофосфатов и гуматов, в то время как Щ_СВОБ — гидра­тов, 1/2 карбонатов, 1/3 ортофосфатов и гуматов.

Методом Вопределяется общая щелочность котловой во­ды. Титрование проводят со смешанным индикатором для вод, имеющих значительную цветность, а также при титровании при электрическом освещении, при использовании в качестве титранта также раствора соляной кислоты 0,1 моль/л.

Методом С определяется щёлочность воды типа конден­сата, т.е. при значении щёлочности менее 0,2 ммоль/кг экв. Тит­рование проводят со смешанным индикатором или с индикато­ром метиловым оранжевым, при использовании в качестве титранта раствора соляной кислоты 0,01 моль/л.

Данные по изменению окраски индикаторов в зависимости от pH среды приведены в табл. 3.2.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного материалаили стекла. Выполнение определений рекомендуется пропилить сразу после отбора проб.

Максимальный рекомендуемый срок хранение проб при охлаждении до 2-5°С — не более 24 ч.

Подготовка к определению

Подготовка к определению общей щелочности состоит в приготовлении израсходованного раствора соляной кислоты (0,01 моль/л). Потребитель готовит его самостоятельно, используя раствор соляной кислоты (0,1 моль/л) из состава лаборатории.

Жёсткость общая

3.1 Методы определения и характеристики

Метод определения общей жёсткости как суммарной массовой концентрации эквивалентов катионов кальция и магния — комплексонометрической, основан на реакции образования в щелочной среде (pH = 9) в присутствии индикаторов окрашенных внутрикомплексонных соединений катионов кальция и магния с трилоном Б (двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты). (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91, РД 34.37.523.8-88).

В зависимости от предполагаемого значения жёсткости, опредение выполняется тремя методами.

Метод А— титриметрический.Определяется жёсткость природной, известковой и коагулированной воды при величине более 0,1 °Ж. При титровании используется раствор индикатора хром темно-синего и в качестве титранта — раствор трилона Б 0,05 моль/л экв.

Метод Б— титриметрический.Определяется жёсткость любых вод при величине в диапазоне 0,02-0,1 °Ж. При титрова­нии используется раствор индикатора хром тёмно-синего и в качества титранта раствор трилона Б 0,005 моль/л экв.

МетодС — визуально-колориметрический.Определяется жёсткость вод при величине менее 0,02 °Ж. Особенностью дан­ного метода, на первом этапе, является необходимость выбора пары индикатор — буферный раствор, которая для данной ис­ходной (катионированной) воды обеспечивает оптимальный пе­реход окраски от розового к синему, что является индивидуаль­ной особенностью данной исходной воды.

Сравнение окраски анализируемой воды с окраской эталон­ных растворов позволяет определить фактическое значение жёст­кости с чувствительностью 0,001-0,002 °Ж.

Индикаторы кислотный хром тёмно-синий и эриохром чёр­ный Т образуют с катионами солей жёсткости непрочные окра­шенные соединения красного цвета. При добавлении в воду с по­добными окрашенными соединениями раствора трилона Б в точ­ке эквивалентности происходит их полное разрушение, при этом раствор становится синим.

В присутствии ионов цинка или меди (неотчётливый пере­ход окраски) определение жёсткости проводят с добавлением раствора сульфида натрия, связывающего эти катионы в нерас­творимые сульфидные соединения.

Влияние ионов марганца, приводящее к быстрому обесцве­чиванию окраски, устраняют добавлением к пробе раствора со­лянокислого гидроксиламина.

Объём пробы для анализа составляет, в зависимости от ме­тода, от 10 до 100 мл, продолжительность выполнения анализа — не более 15 мин.

Подготовка к определению

Подготовка к проведению анализа заключается в приготовлении расходных растворов из реактивов, входящих в состав ла­боратории.

Буферные растворы следует приготавливать с использованием очищенной катионированной воды либо воды, применение которой не приводит к холостому окрашиванию пробы.

Очищенную воду, необходимую для проведения анализа, приготавливают по ОСТ 34.70.953.2-88, либо используют набор для приготовления очищенной воды.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и пара должен проводиться в соответствии требованиями.

Пробы анализируемой воды следует отбирать в стеклянные бутыли или полимерные бутыли с пробками. Допускается хране­ние пробы до 24 ч без консервации.

3.4 Выполнение определения

Метод А. Определение общей жёсткости воды более 0,1 °Ж

1. Налейте анализируемую воду в коническую колбу вместимостью 250 мл до метки «100 мл».

2. Добавьте полимерными пипетками 1 мл аммиачно­го буферного раствора, 7 капель раствора индика­тора кислотного хрома тёмно-синего.

3.Медленно титруйте пробу раствором трилона Б (0,05 моль/л экв.), используя бюретку или стойку-штатив с мерной пипеткой вместимостью 10 мл со шприцем-дозатором, до отчётливого изменения цвета с розового на синий.

Примечание.При нечётком переходе окраски или обесцвечивании пробы определение повторите с добавлением к пробе 0,5 мл раствора сернистого натрия для устранения мешающего действия ионов меди и цинка либо трёх капель раствора солянокислого гидроксиламина для устранения мешающего действия соединений марганца.

4Рассчитайте общую жёсткость (Жобщ) в °Ж по формуле:

Ж_ОБЩ =V × 0,5

На титрование 100 мл пробы воды израсходовано 3,5 мл раствора трилона Б (0,05 моль/л экв.). Общая жёсткость будет составлять:

Ж_ОБЩ = V × 0,5 = 3,5× 0,5 = 1,75°Ж

4.1 Метод определения и характеристики

Содержание хлоридов (массовая концентрация хлорид- иона) определяется методом аргентометрического титрования (РД 24.031.120-91, РД 24.032.01-91). Определение основано на титровании хлорид-ионов раствором нитрата серебра при pH 5,0- 8,0, в результате чего образуется суспензия практически нерастворимого хлорида серебра. В качестве индикатора используется хромат калия, который реагирует с избытком нитрата серебра с образованием хорошо заметного оранжево-бурого осадка хромата серебра.

Объём пробы для анализа — см. табл. 12, продолжительность выполнения анализа — не более 5 мин.

Отбор и хранение проб

Отбор проб воды и проводится в соответствии с требованиями.

Для отбора проб используются бутыли из полимерного ма­териала или из стекла. Допускается хранение пробы I мес. без консервации.

В зависимости от предполагаемого содержания хлоридов отбираются пробы для анализа в количествах согласно табл. 12.

На титрование 10 мл пробы котловой воды израсходовано 1,1 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов составит:

мг/л.

На титрование 10 мл пробы воды израсходовано 0,02 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Величина израсходованного на титрование объёма раствора нитрата серебра свидетельствует о том, что концентрация хлорид-ионов меньше предполагаемой.

мг/л.

Так как предполагаемая концентрация хлорид-иона оказалась меньше 4,0 мг/л (см. табл. 3.3), на анализ повторно отбирается проба объёмом 6000 мл, которая упаривается до 150 мл (в 40 раз). На титрование упаренной пробы объёмом 150 мл израсходовано 9,5 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов в этом случае составляет:

мг/л.

На титрование 10 мл пробы воды израсходовано 4,82 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Величина израсходованного на титрование объёма раствора нитрата серебра свидетельствует о том, что концентрация хлорид-ионов больше предполагаемой.

мг/л.

Так как предполагаемая концентрация хлорид-иона оказалась Тоньше 700 мг/л (см. табл. 3.3), отобранная проба разбавляется дистиллятом в 10 раз, на анализ берётся объем 10 мл разбавленной пробы. На титрование отобранной пробы израсходовано 0,48 мл раствора нитрата серебра (0,05 моль/л экв.). Концентрация хлорид-ионов в этом случае составляет:

мг/л.

Вопросы для самоконтроля:

1. Дать определения понятиям: главный конденсат, вспомогательный конденсат, дистиллят испарительной установки, дренажи, добавочная вода, питательная вода, котельная вода, котловая вода, продувочная вода, охлаждающая вода.

2. Охарактеризовать основные показатели: Общее содержание примесей, Растворённые вещества, Взвешенные вещества, Остаток после прокаливания, Потеря при прокаливании, Концентрация водородных ионов, Кислотность, Щёлочность, Щелочное число, Общая жёсткость воды, Карбонатная жёсткость, Некарбонатная жёсткость, Cодержание хлоридов, Фосфатное число, Нитратное число, Содержание окислов меди и железа, Содержание кислорода, Содержание нефтепродуктов.

Лабораторная работа №3

Тема: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА КОТЛОВОЙ ВОДЫ

Цель:Определение качества котловой воды, изучение норм качества котловой воды, рекомендации по водному режиму.

В пароконденсатном цикле СЭУ с паротурбинной установкой (ПТУ) вода и пар циркулируют по замкнутому контуру, в котором могут быть различные утечки воды или пара, вызывающие периодическое или непрерывное восполнение контура циркуляции технической водой. Поэтому в СЭУ с ПТУ существуют специальные определения воды в различных точках циркуляционного контура:

• главный конденсат – вода после конденсации отработавшего пара на выходе из главного конденсатора;

• вспомогательный конденсат – вода после конденсации отработавшего пара из вспомогательных конденсаторов (после вспомогательных механизмов и теплообменных аппаратов);

• дистиллят испарительной установки – вода, полученная из морской путем её термической дистилляции;

• дренажи – конденсаты после паровых подогревателей топлива и общесудовых потребителей пара;

• добавочная вода – вода, подаваемая в циркуляционный контур для восполнения его в результате утечек (воды и пара);

• питательная вода – вода, подаваемая в паровой котёл для поддержания его паропроизводительности (так же, как и забортная вода, поступающая в камеру испарения водоопреснительной установки);

• котельная вода – питательная вода определённого химического состава, предназначенная исключительно для парового котла, находящаяся в танке котельной воды;

• котловая вода – вода, находящаяся в циркуляционном контуре котла;

• продувочная вода – котловая вода, удаляемая периодически или непрерывно из котла для уменьшения солесодержания в ней взвешенных частиц шлама;

• охлаждающая вода – вода, с помощью которой отводят теплоту через поверхность теплообмена системы охлаждения теплотехнического объекта.

Питательная вода судовых паровых котлов обычно состоит из конденсата отработавшего пара и добавочной воды. Добавочная вода может быть природной, полученной с берега и прошедшей соответствующую водообработку, или дистиллятом от испарительной установки забортной воды. В целом, добавочная вода составляет 2–5 % от общего количества питательной воды.

Вода является одним из лучших природных растворителей органических и минеральных веществ, а также газов. Поэтому она в результате круговорота в природе приобретает множество примесей в виде газов, взвешенных мелкодисперсных частиц и растворенных минералов различного происхождения. Конденсат отработавшего пара на морских судах чаще всего содержит примеси в виде продуктов коррозии трубопроводов или забортной воды при подсосах в трубных решётках конденсаторов, а также – нефтеостатков СЭУ (частицы жидкого топлива и смазочного масла). Поэтому питательной водой, например, для судовых вспомогательных паровых котлов может быть конденсат отработавшего пара или природная вода, содержащая в себе частицы песка и глины, а также растворенные накипеобразователи щелочно-земельных металлов (Ca2+ и Mg2+), такие как бикарбонаты, сульфаты, хлориды и силикаты, а также коррозионно-активные газы – кислород, хлор и углекислый газ.

Поступление в котловую воду любых вышеперечисленных примесей является нежелательным, т. к. это приводит к появлению накипных отложений и коррозии на поверхности нагрева, что увеличивает расход топлива и снижает надежность котельных установок и эффективность их эксплуатации.

В СДВС с высокотемпературной системой охлаждения вышеуказанное также имеет место. Поэтому на морских транспортных судах системы охлаждения ДВС обычно низкотемпературные и двухконтурные. В первом контуре циркуляции для охлаждения СДВС обычно применяют водные растворы ингибиторов коррозии, а во втором – проточную морскую забортную воду.

Техническая эксплуатация СЭУ невозможна без проведения соответствующего водного режима, предусматривающего контроль основных показателей качества воды (водоконтроля) и определенной технологии водообработки. Качество используемой в СЭУ воды в значительной мере определяет надёжность элементов СЭУ и объём трудозатрат на восстановление работоспособности оборудования. Выбор технологии водоподготовки определяется её эффективностью и экономической целесообразностью.

Основными задачами водоподготовки в СЭУ являются: создание условий для предотвращения процессов накипеобразования и коррозии на поверхности нагрева, а также исключение уноса солей с влажным паром из зоны кипения воды. Поэтому каждый инженер-судомеханик должен уметь определять основные показатели качества питьевой и технической воды, а также корректировать водные режимы и технологии водообработки в соответствии с инструкциями по технической эксплуатации судового оборудования.

Поперечные профили набережных и береговой полосы: На городских территориях берегоукрепление проектируют с учетом технических и экономических требований, но особое значение придают эстетическим.

Папиллярные узоры пальцев рук — маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни.

Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого.

источник

ИССЛЕДОВАНИЯ КАЧЕСТВА ИСХОДНОЙ (СЫРОЙ) КОТЛОВОЙ ВОДЫ ПАРОВОЙ КОТЕЛЬНОЙ И СЕТЕВОЙ ВОДЫ ВОДОГРЕЙНОЙ КОТЕЛЬНОЙ И ТЕПЛОВЫХ СЕТЕЙ

Цель работы: Практическое освоение методики аналитического контроля общей щелочности воды и отдельных форм щелочности; приобретение навыков анализа воды, используемой в теплоэнергетических установках.

Щелочность воды, реактивы, применяемые при ее определении

Щелочность воды – это общее содержание в воде веществ, обуславливающих при диссоциации или в результате гидролиза повышенную концентрацию ионов ОН —.

В исходной воде щелочность обычно связана с присутствием ионов . В умягченной и котловой воде, кроме перечисленных веществ, щелочность обусловливается также ионамиВ зависимости от того, какой анион присутствует в воде, щелочность называется соответственно бикарбонатной Щ_б, карбонатной Щ_к или гидратной Щ_г.

Большая щелочность воды определяется количеством соляной кислоты, затраченной на титрование анализируемой пробы воды (100 мл пробы) в присутствии индикатора фенолфталеина (I этап) и метилоранжа (II этап) 0,1 н. Количество кислоты (мл), израсходованной при титровании, равно щелочности испытуемой воды при рН = 3. 4 .

Малая щелочность воды определяется путем титрования 100 мл пробы в присутствии фенолфталеина (I этап) и метилрота или смешанного индикатора (II этап) 0,01 н. раствором серной или соляной кислоты. Величина щелочности при этом определяется по формуле:

,

где п – количество израсходованного 0,01 н. раствора кислоты, мл.

Анализы по определению отдельных форм щелочности основаны на том, что при титровании пробы воды сильной кислотой, реакции, протекающие между кислотой и различными анионами, обусловливающими форму щелочности, заканчиваются при различных значениях рН раствора. Титрование проводится в присутствии двух индикаторов, каждый из которых рассчитан на определенный диапазон значений рН. Одним индикатором является метилоранж, окраска которого изменяется на желтую в кислой среде при рН=3. 4, вторым — фенолфталеин, окраска которого изменяется на розовую в щелочной среде при рН > 8,4. Следует особо отметить, что значение рН=8,4 имеют растворы чистых гидрокарбонатов (НСО3), постоянно присутствующих в водах. При анализе пробы воды на первом этапе используется фенолфталеин, а на втором — метилоранж.

Оценка отдельных форм щелочности производится в соответствии с полученными при титровании данными. При этом возможны следующие случаи:

1) фенолфталеин не дает розового окрашивания, т.е. Ф = 0, где Ф — расход соляной кислоты, пошедшей на титрование пробы, окрашенной фенолфталеином, мл. Метилоранж дает желтое окрашивание пробы, которая затем титруется соляной кислотой до изменения окраски. В этом случае в воде присутствуют только бикарбонаты (бикарбонатная щелочность) Щб, которая подсчитывается по формуле (1), где А = М, а М — расход кислоты на титрование пробы воды, окрашенной метилоранжем, мг-экв/л;

2) фенолфталеин дает розовое окрашивание, причем при титровании пробы оказалось, что 2Ф М. В этом случае в воде присутствуют карбонаты и гидраты. Для расчета Щк в формулу (1) следует подставить А=2(М-Ф), а для расчета Щг — А = (2Ф — М);

5) фенолфталеин дает розовое окрашивание, причем М = 0 (т.е. после обесцвечивания фенолфталеина дальнейшее увеличение объема метилоранжа сразу вызывает оранжевую окраску пробы воды). В этом случае присутствуют только гидраты; для расчета Щг в формулу (1) следует подставить А = Ф. При Кн = 0,1 мг-экв/л и V = 100 мл для определения формы и численного значения щелочности удобно пользоваться таблицей.

Оценка точности значений щелочности, вычисленных по формуле (1), производится в случае однократного измерения с учетом погрешностей измерения объемов анализируемой пробы Av, мл, и кислоты АА, мл, пошедшей на титрование, мг-экв/л

Сухой остаток – это суммарное количество нелетучих веществ в воде, выраженное в мг/кг. Он получается путем осторожного выпаривания профильтрованной пробы с последующим высушиванием при температуре 110-120°С. Количество этих веществ, определенное взвешиванием и пересчитанное на 1 кг воды, составляет сухой остаток.

При оперативном обслуживании теплового оборудования, ХВО, тепловых сетей метод определения солесодержания воды путем выделения каждый раз сухого остатка не применяется из-за большого количества времени, затрачиваемого на него. Так как практически в каждой воде находятся ионы , солесодержание воды можно определить с достаточной степенью точности по концентрации хлоридов из соотношения

,

где K – коэффициент пропорциональности, Cl – концентрация хлоридов, мг/кг.

3. Концентрация хлоридов, реактивы, применяемые для ее определения.

Для определения концентрации хлоридов проба титруется раствором азотнокислой окисной ртути в присутствии спиртового раствора индикатора дифенилкарбазида. Для создания оптимального значенияpH используется 5% раствор азотной кислоты.

Расчет концентрации хлоридов ведется по формуле

,

где a – расход раствора азотнокислой окисной ртути, мг; Т – титр раствора азотнокислой ртути по хлор-иону, мг/л; V – объем пробы воды на анализ, мл.

Относительная щелочность котловой воды паровых котлов.

Для правильного ведения режимов непрерывной и периодической продувок паровых котлов очень важно оптимальное соотношение щелочности и солесодержания котловой воды. Правилами Госгортехнадзора относительная щелочность нормируется:

,

где 40 – эквивалент NaOH, мг/кг*экв;

Щ – общая щелочность котловой воды, мг*экв/кг; S — сухой остаток, мг/кг.

Величина относительной щелочности более 50% вызывает межкристаллитную коррозию металла барабана котла.

5. Описание лабораторной установки

Установка состоит (рис. 2) из колбы-1, бюретки-3 со сливным устройством-2, емкости-4 с 0,1 н раствором HCI, мерной колбы-5 и пипеток с индикаторами (на рис. 2 не показаны).

Порядок выполнения лабораторной работы

Ознакомиться с лабораторной установкой, назначением и порядком включения двухходового крана-6, конструкцией и порядком работы со сливным устройством-2 бюретки-3. Записать технические и метрологические характеристики средств измерений, используемых в работе.

Определить общую щелочность анализируемой пробы воды; для этого:

а) мерной колбой — 5 отмерить 100 мл воды и перелить ее в колбу-1, добавить туда же 2-3 капли фенолфталеина до появления розовой окраски (при отсутствии реакции на фенолфталеин выполнить п.»б» и переходить сразу к п.»г»);

б) открыть двухходовой кран-6 и заполнять бюретку-3 до тех пор, пока середина мениска кислоты в бюретке не совпадет с любой оцифрованной отметкой в диапазоне 15. 20 мл; перекрыть кран, записать значение начального объема Ан в таблицу по форме 1; в эту же таблицу занести результаты последующих опытов и расчетов;

в) поставить колбу-1 под сливное устройство бюретки-3, сжимая пальцами шарик сливного устройства-2, титровать пробу соляной кислотой до обесцвечивания пробы; прекратить титрование, занести в таблицу значение объема кислоты, затраченной на титрование Аф;

г) добавить в анализируемую пробу воды 2-3 капли метилоранжа. Если проба воды окрасилась в оранжевый цвет, эксперимент считается законченным, следует занести в таблицу значение объема кислоты затраченной на титрование Ам=0, и перейти к расчетам, как это указано в п.»д»; при появлении желтой окраски следует титровать пробу, как это указано в п.»в», до появления оранжевой окраски; прекратить титрование, занести в таблицу значение объема кислоты, затраченной на титрование Ам!

д) вычислить расход кислоты Ф, затраченной на титрование пробы воды, окрашенной фенолфталеином; расход кислоты М, затраченной на титрование пробы воды, окрашеннойметилоранжем; суммарный расход кислоты А; общую щелочность Що;

е) повторить еще два раза опыты и расчеты, как это указано в пп. «а. д», вычислить среднеарифметическое значение щелочности Що, доверительные границы и записать окончательный результат;

4. Определить отдельные формы щелочности и вычислить, пользуясь таблицей по форме 1, их численные значения.

1. Краткое описание лабораторной установки, технические и метрологические характеристики средств измерений, краткие пояснения проводимых опытов.

2. Результаты опытов и расчетов, таблицы.

3. Выводы по работе и анализ результатов (см. «Общие указания»).

1. Белан Ф.И, Водоподготовка. М.: Госэнергоиздат 1958.

2. Фрог Б.Н., Левченко А.П. Водоподготовка: Учебное пособие для вузов.

М. Издательство МГУ, 1996 г. 680 с; 178 ил.

3. Руководящие указания по водоподготовке и водно–химическому режиму тепловых сетей. / СЦНТИ Энергоатомиздат. М., 1973. С. 3 — 50

источник

Сущность метода заключается в титровании пробы стандартным раствором кислоты в присутствии индикаторов фенолфталеина или метилового оранжевого.

Чувствительность метода 50 мкг-экв./дм 3 .

Диапазон определяемых значений — от 0,5 до 20 мг-экв./л.

Комплектация рассчитана на проведение 1000 определений.

Необходимые для проведения анализа приборы и материалы:

Колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-250 ТХС по ГОСТ 25336Е.
Цилиндры мерные вместимостью 100 см 3 по ГОСТ 1770
Воронка коническая стеклянная по ГОСТ 23932.
Бюретка 1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (вода обессоленная, конденсат).

Состав набора:

Кислота соляная, стандарт-титр для приготовления раствора с концентрацией 0,1 г-экв./дм 3 .
Метиловый оранжевый, индикатор, 0,1% водный раствор по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин, индикатор, сухая смесь, по ГОСТ 4919.1.

Реактивы, входящие в состав набора, проверяются на соответствие требованиям действующих стандартов и технических условий.

Поправочные коэффициенты на нормальность стандартных растворов находятся в пределах 1±0,003.

Приготовление рабочих растворов.

Перед проведением анализа необходимо приготовить раствор соляной кислоты.

Для приготовления раствора соляной кислоты необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу, растворить примерно в 800-900 мл дистиллированной воды, хорошо перемешать и довести объем раствора до метки дистиллированной водой.

Время, затрачиваемое на проведение операции — около 20 минут.

Поправочный коэффициент для растворов, приготовленных из стандарт-титров, равен единице.

Готовый раствор перелить в емкости для хранения.

Проведение анализа.

1. В чистую коническую колбу Кн 2-250 мерным цилиндром отмеряют 100 см 3 анализируемой воды и прибавляют индикатор фенолфталеин.

Если проба имеет розовую окраску, ее титруют стандартным раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Результат титрования заносят в журнал. После чего к пробе прибавляют 3-4 капли раствора индикатора метилового оранжевого. Проба окрасится в желтый цвет.

Если после прибавления к пробе фенолфталеина окрашивание не проявляется. К пробе следует сразу прибавить 3-4 капли раствора индикатора метилового оранжевого. Проба окрасится в желтый цвет.

2. Окрашенную в желтый цвет пробу титруют стандартным раствором соляной кислоты до перехода окраски в апельсиновую.

3. Величина щелочности определяется по формулам:

Щ_фф — щелочность пробы по фенолфталеину, мг-экв./дм 3 ;
а_фф — расход кислоты на титрование с индикатором фенолфталеином, см 3
С — концентрация применяемого для титрования раствора соляной кислоты, г-экв./дм 3 (С=0,1 или 0,01);
V — объем взятой на титрование пробы, см 3 .

Щ_мо — щелочность пробы по метиловому оранжевому (общая щелочность), мг-экв./дм 3 ;
а_мо — расход кислоты на титрование с индикатором метиловым оранжевым (в случае последовательного титрования за объем кислоты, пошедший на титрования с метиловым оранжевым берется суммарный расход кислоты с начала титрования), см 3 ;
С — концентрация применяемого для титрования раствора соляной кислоты, г-экв./дм 3 (С=0,1 или 0,01);
V — объем взятой на титрование пробы, см 3 .

источник

1 Камчатский государственный технический университет Кафедра химии Л.Н. Саушкина ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ И ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ Методические указания к лабораторной работе для студентов специальности «Комплексное использование и охрана водных ресурсов» очной и заочной форм обучения Петропавловск-Камчатский

2 УДК 54.(07) ББК 24.4 С22 Рецензент Р.А. Ляндзберг, кандидат химических наук, профессор кафедры химии КамчатГТУ Саушкина, Любовь Николаевна С22 Определение общей щелочности и жесткости воды: Методические указания к лабораторной работе для студентов специальности «Комплексное использование и охрана водных ресурсов» очной и заочной форм обучения / Л.Н. Саушкина. Петропавловск-Камчатский: Камчат- ГТУ, с. Методические указания к лабораторной работе составлены в соответствии с требованиями к обязательному минимуму содержания основной образовательной программы по специальности «Комплексное использование и охрана водных ресурсов» государственного образовательного стандарта высшего профессионального образования. Пособие содержит теоретический материал и описание методики проведения анализа щелочности и жесткости водных объектов. Рекомендовано к изданию учебно-методическим советом Камчат- ГТУ (протокол 5 от 21 марта 2008 г.). УДК 54.(07) ББК КамчатГТУ, 2008 Саушкина Л.Н., 2008

3 1. Цель работы Изучить и освоить методы количественного определения щелочности и жесткости воды. Приобрести навыки обращения с измерительными сосудами выполнения вычислений результатов анализа. 2. Задание 2.1. Провести титрование исследуемой воды 0,1 н. раствором соляной кислоты Вычислить щелочность воды по фенолфталеину (Щ Ф ) и общую щелочность (Щ ОБЩ ). Вычислить карбонатную жесткость (Ж КАРБ. ). 2.. Провести титрование исследуемой воды трилоном Б в присутствии индикатора эриохрома черного Т Вычислить общую жесткость воды (Ж ОБЩ. ) 2.5. Вычислить некарбонатную жесткость (Ж Н/КАРБ. ) Полученные результаты свести в таблицу и сделать вывод по проведенной работе.. Теоретическая часть Общая щелочность воды обусловлена наличием ионов OH 2, CO и HCO. Определение общей щелочности основано на реакции образования нейтральных солей при титровании воды соляной кислотой. Ионы OH 2 и CO титруются соляной кислотой в присутствии индикатора фенолфталеина (при рн = 8,) и обуславливают щелочность воды по фенолфталеину. При титровании протекают реакции: OH + H + = H 2O 2 + CO H = HCO + Ионы HCO титруются соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого (при рн =,6): HCO + H + = CO2 + H 2O

4 В подавляющем большинстве природных вод ионы HCO связаны только с ионами Ca 2+ и Mg 2. Поэтому в тех случаях, когда щелочность воды по фенолфталеину равна нулю, можно считать, что общая щелочность равна карбонатной жесткости. Определение щелочности полезно при дозировании химических веществ, необходимых на обработку вод для водоснабжения, а также при реагентной очистке некоторых сточных вод. Определение щелочности при избыточных концентрациях щелочноземельных металлов важно для установления пригодности воды для ирригации. Вместе со значениями рн щелочность воды служит для расчета содержания карбонатов и баланса угольной кислоты в воде. Жесткость воды обусловлена наличием в ней растворимых кальциевых и магниевых солей угольной, серной, соляной, азотной, фосфорной и кремневой кислот. Карбонатная жесткость обусловлена наличием в воле гидрокарбонатов кальция и магния и называется временной, поскольку ее почти полностью можно устранить кипячением. Гидрокарбонаты при этом разлагаются с выделением оксида углерода (IV) и осадка карбонатов: o t C Ca(HCO) 2 CaCO + CO2 + H 2O Некарбонатная жесткость воды обусловлена наличием кальциевых и магниевых солей серной, соляной, фосфорной и кремневой кислот, которые при кипячении воды остаются в растворе. Такая жесткость воды называется постоянной. Жесткость воды выражают количеством миллиграмм эквивалентах на 1 л (1 мг-экв Ca 2+ равен 20,04 мг; 1 мг-экв Mg 2+ равен 12,16 мг). В соответствии с «СанПин Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества» общая жесткость воды не должна превышать 7 мг-экв/л. По жесткости воду разделяют на шесть классов: 1) очень мягкая (содержит 0,0 1,5 мг-экв/л солей жесткости); 2) мягкая (1,5,0 мг-экв/л солей жесткости); ) средней жесткости (,0-4,5 мг-экв/л солей жесткости); 4) довольно жесткая (4,5 6,5 мг-экв/л солей жесткости); 5) жесткая (6,5 11 мг-экв/л солей жесткости); 6) очень жесткая (более 11 мг-экв/л солей жесткости). 4

5 Жесткую воду нежелательно использовать для удовлетворения хозяйственно-бытовых и промышленных нужд, так как: 1. При стирке происходит преждевременный износ ткани и большой перерасход мыла. Это связано с тем, что ионы кальция и магния с мылами, представляющими собой соли жирных кислот, образуют в воде нерастворимые осадки, которые адсорбируются волокнами тканей, что делает их хрупкими и ломкими. 2. При варке мясо и бобовые плохо развариваются, а вываренные белки переходят в нерастворимое состояние и плохо усваиваются организмом.. Происходит усиление коррозии паровых котлов и теплообменников вследствие гидролиза магниевых солей и смещение водородного показателя среды (рн) в кислую область: 2+ Mg H 2O Mg(OH) H 4. Происходит отложение накипи на поверхности теплообменных аппаратов (котлов, холодильников и т. п.), которое снижает к перерасходу энергии на нагрев воды. Кроме этого металл под накипью перегревается, и это приводит к образованию вздутий и трещин в трубах паровых котлов. Процесс образования накипи связан с термическим разложением гидрокарбонатов, гидролизом карбонатов, а так же с уменьшением растворимости в горячей воде сульфата кальция, гидроксида магния, силикатов кальция и магния. Точными сведениями о жесткости воды в вашей местности располагают санэпидстанция и «Водоканал» (организация, которая снабжает вас питьевой и технической водой, а так же занимается очисткой питьевой и сточных вод и водоотведением). 4. Порядок выполнения работы 4.1. Подготовка химической посуды к проведению анализа и правила работы с ней В количественном анализе используются различные посуда и оборудование. В данной лабораторной работе используют пипетку Мора (рис. 1а), коническую колбу (рис. 1б), бюретку (рис. 1в). Перед началом работы бюретка один раз промывается небольшим количеством дистиллированной воды и 1 2 раза рабо- 5 +

6 чим раствором, который в дальнейшем используется при титровании. Раствор в бюретку наливают при помощи маленькой воронки; после её заполнения воронку необходимо вынуть из бюретки. Обратите внимание на то, что перед началом работы с бюреткой ее «носик» должен быть заполнен жидкостью. Если в нем имеется пузырек воздуха, то его следует удалить. У бескрановых бюреток это можно сделать, загнув резиновую трубку с капилляром так, чтобы кончик капилляра был направлен вверх и в сторону от человека, работающего с бюреткой, и его соседей. Затем, нажимая на шарик, находящийся внутри резиной трубки, вытесняют раствором весь воздух. Перед каждым новым титрованием бюретку заполняют до верхнего (нулевого) деления, предварительно заполнив титрованным раствором нижний оттянутый конец бюретки. Рис. Посуда, используемая при анализе: а пипетка; б коническая колба; в бюретка В момент отсчета показаний бюретки, а также другой мерной посуды (пипетки, мерные колбы и т. п.) глаза экспериментатора должны находиться на уровне мениска. Выливать жидкость из бюретки следует медленно, давая возможность стечь всей жидкости со стенок бюретки. Титрование необходимо проводить не менее трех раз. За окончательный результат принимают среднюю величину, вычисляемую на основании ряда параллельных определений. Титрование считается оконченным, когда разность параллельных определений не превышает ± 0,1 мл. По окончании титрования оставшийся в бюретке раствор сливают, после чего бюретку дважды ополаскивают дистиллированной водой, а затем, заполнив ее доверху водой, накрывают верхний конец колпачком для защиты от пыли. 6

7 Пипетки служат для точного отмеривания определенного объема. Обычные пипетки (пипетки Мора) представляют собой стеклянные трубки с расширением посередине и кольцевой меткой в верхней части. Объем пипетки обычно указывается на ее расширенной части. Наиболее употребительны пипетки на 10, 20, 25, 50 мл. При работе пипетку берут за верхнюю часть большим и средним пальцами правой руки и погружают ее нижний конец в раствор почти до самого дна сосуда. Забор жидкости в пипетку производят следующим способом. В верхнюю часть пипетки вставляют резиновую грушу, предварительно слегка сжатую. После этого сжатие ослабляют, и жидкость начинает поступать в пипетку. Набор продолжают до тех пор, пока уровень жидкости в ней не поднимется на 2 см выше метки. Затем резиновую грушу убирают, а верхнее отверстие пипетки быстро закрывают указательным пальцем, чтобы жидкость не выливалась из пипетки. Избыток жидкости медленно сливают из пипетки, ослабив слегка нажим пальца. Когда нижняя полоса мениска коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают пальцем и переносят содержимое пипетки в колбу для титрования. Чтобы исключить ошибку на стекание раствора, не следует стремиться быстро сливать жидкость из пипетки выдуванием. По окончании работы пипетку следует промыть, ополоснуть дистиллированной водой и поместить в специальный штатив для хранения Определение общей щелочности и карбонатной жесткости К мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой в коническую колбу на 250 мл, добавляют 2 капли фенолфталеина. Если появится розовое окрашивание, воду титруют из бюретки 0,1 н. раствором соляной кислоты до обесцвечивания (запишите объем 0,1 н. раствора HCl, пошедший на титрование). Затем в туже колбу добавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и продолжают титровать 0,1 н. раствором HCl до перехода желтой окраски в розовую. Записывают объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином (V), и общий объем 0,1 н. раствора со- 2 7

8 ляной кислоты, израсходованный на титрование (V). Титрование повторяют не менее трех раз до получения сходящихся результатов (разница между соседними результатами должна быть не менее 0,1). Затем вычисляют средние объемы (V 2 ср и V ср ). Общую щелочность вычисляют по формуле: Щ ОЬЩ V = СР N 1000, V 1 V 1 где объем воды, взятой для исследования, мл; N эквивалентная концентрация (нормальность) раствора соляной кислоты, г-экв/л. Для вычисления некарбонатной (постоянной жесткости) воды дополнительно определяют ее щелочность по фенолфталеину (Щ Ф ) по формуле: Щ Ф СР V2 N 1000 =. V Если щелочность по фенолфталеину равна нулю, то общая ее щелочность равна карбонатной жесткости. 4.. Определение общей жесткости К 50 мл исследуемой воды, отмеренной пипеткой, в коническую колбу на 250 мл приливают 5 мл аммиачного буферного раствора, добавляют 10 мг индикатора эриохрома черного Т. При наличии ионов Са 2+ и Mg 2+ раствор окрашивается в виннорозовый цвет. Полученный раствор медленно титруют из бюретки раствором трилона Б до изменения окраски на синюю. Титрование повторяют не менее трех раз до получения сходящихся результатов. Общую жесткость раствора рассчитывают по формуле: Ж ОБЩ 1 V NТБ 1000 =, V где V средний объем трилона Б, пошедший на титрование, мл; N ТБ эквивалентная концентрация (нормальность) трилона Б. 8 1

9 4.4. Определение некарбонатной жесткости Некарбонатную жесткость воды определяют по разнице между общей и карбонатной жесткостью: Ж Н / КАРБ = ЖОБЩ Ж КАРБ. Результаты определения щелочности и жесткости записывают в форме таблицы: Таблица Место отбора пробы воды Сводные результаты проведенных анализов Щелочность воды, мг-экв/л Жесткость воды, мг-экв/л По фенолфталеину общая общая некарбонатная карбонатная 5. Содержание отчета В отчете указать цель работы, задание, кратко описать ход определения общей щелочности и общей жесткости, привести результаты, полученные при титровании и расчеты результатов анализа. Сделать вывод о жесткости воды взятой для анализа. 6. Контрольные вопросы 1. Какие соединения обуславливают щелочность воды и как ее определяют? 2. Какие соединения обуславливают жесткость воды?. На какие виды подразделяется жесткость воды? 4. Почему карбонатная жесткость называется временной? 5. До каких продуктов разрушаются гтдрокарбонаты кальция и магния при кипячении воды? Напишите уравнения протекающих реакций. 6. С какой жесткостью разрешается использовать воду для бытовых и технических нужд? 7. Почему при использовании жесткой воды происходит усиление коррозии паровых котлов и теплообменников? 8. Почему при использовании жесткой воды при ее нагревании образуется накипь? 9

10 9. Вычислить сколько граммов CaSO 4 содержится в 200 л воды, если жесткость, обусловливаемая этой солью, равна 7 мг-экв/л. 10. В 1 м воды содержится 170 г сульфата кальция. Вычислить жесткость этой воды. 11. В каких случаях общая щелочность равна карбонатной жесткости. 12. До какого значения рн титруется вода, при определении щелочности по фенолфталеину? Как изменяется окраска раствора в точке эквивалентности? 1. В присутствии какого индикатора проводят определение общей щелочности? Как изменяется окраска раствора в точке эквивалентности? 14. В каких случаях следует проводить определение щелочности воды? 15. Напишите химические реакции, протекающие при титровании соляной кислотой воды, содержащий: а) карбонат натрия; б) гидрокарбонат натрия. 7. Рекомендованная литература 1. Возная Н.Ф. Химия и микробиология воды. 2-е изд., перераб. и доп. — М.: Высш. шк., С Кульский Л.А. Основы химии и технологии воды. — Киев: Наук. думка, С Кульский Л.А., Накорчевская В.Ф. Химия воды: Физикохимические процессы обработки природных и сточных вод. — Киев: Вища шк., 198. С Химия и микробиология воды: Практикум /Л.А. Кульский, Т.М. Левченко, М.В. Петрова. — 2-е изд., перераб. и доп. — Киев: Вища шк., С Строкач. П.П., Кульский Л.А, Практикум по технологии очистки природных вод. Минск: Вышэйша шкрла, С Унифицированные методы анализа вод. Под общей редакцией Ю.Ю. Лурье. М.: Химия, 197. С

источник

«Определение общей жесткости воды»

Используемая в паросиловых установкахвода содержит определенное количество растворенных минеральных веществ, суммарная концентрация которых определяет ведущий показатель качества воды общее солесодержание. От количества растворенньтх солей в значительной степени зависят происходящие в парогенераторе процессы накипеобразования и коррозии, избыточное содержание минеральных веществ может явиться и причиной загрязнения пара.
Общее солесодержание характеризуется наличием в воде солей, образованных катионами Са +2 , Мg +2 , Nа + и т д и анионами Сl — , НСО₃ — и др. (см таблицу 1), из них соединения Са +2 , Мg +2 , Fе +2 обуславливают такой параметр качества воды, как жесткость. Под действием высокой температуры для солей кальция и магния достигается предел насыщения, что приводит к кристаллизации одних соединений (МgSiОз, Са₁₀(Ро₄)₆(ОН)₂ и др) в массе воды в виде шлама, других (СаSО4, СаSiОз , Мg(ОН)₂) непосредственно на поверхности в виде накипи Образующаяся на внутренних поверхностях нагрева котла накипь, имея малый коэффициент теплопроводности, ведет к увеличению расхода топлива, снижает производительность котла и может стать, вследствие образования вздутий и трещин в кипятильных трубках, причиной аварии Следовательно, жесткость является основным критерием пригодности воды для питания паровых котлов.
В практике различают три вида жесткости карбонатную (гидрокарбонат), некарбонатную (хлориды, сульфаты и др), общую жесткость — как сумму карбонатной и некарбонатной (таблица 1)
Измеряют жесткость числом миллимолей эквивалентов жесткости (Са +2 и Мg +2 ) в 1 л воды (ммоль/л) Общую жесткость по анионному составу подразделяют на карбонатную Жк и некарбонатную Жнк. Таким образом, общая жесткость, с одной стороны, равна сумме кальциевой п магниевой жесткости, а с другой сумме карбонатной и некарбонатной, при этом концентрация ионов Са +2 и Мg +2 в воде, эквивалентная содержанию иона НСО — , определяет карбонатную жесткость воды (Жк), а концентрация ионов Са +2 и Мg +2 , эквивалентная анионам (Сl — , SО₄ -2 и тд) — некарбонатную (Жнк) (Таблица 1)
Жо = Жнк + Жк
При длительном кипячении воды, обладающей карбонатной жесткостью, в ней появляется осадок СаСОз вследствие разложения гидрокарбоната кальция:

Поэтому карбонатную жесткость называют также временной жесткостью Количественно временную жесткость характеризуют содержанием гидрокарбонатов, удаляющихся из воды при ее кипячении в течение часа Жесткость, оставшаяся после такого кипячения, называется постоянной жесткостью Для снижения жесткости до определенной нормы используются различные методы умягчения воды (электродиализ, обратный осмос, ионный обмен и др) для судовых технологических вод с малым количеством солей (конденсат, дистиллят) жесткость может выражаться в градусах.
Например, французский градус соответствует 10 мг СаСОз в 1 л воды, английский — 1 гран СаСОз (64,79891 мг) в 1 галоне воды (4,54609 л), т е 14,24 мг СаСОз в 1 л воды
Соотношения между единицами солесодержания приведены в таблице №2.

Практически солесодержание определяют солемерами по электропроводности контролируемого потока воды, общую жесткость — с помощью судовых
лабораторий водоконтроля методом титрования воды раствором трилона — Б (комплексона Ш).
Определение общей жесткости основано на способности трилона—Б

НООС-Н₂С СН2 -СООН
N-CН₂-CН₂-N
NаООС — Н₂С СН₂ – СООNа

— двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты образовывать с
катионами жесткости хорошо растворимые бесцветные соединения — комплексонаты, которые почти не диссоциируют в водном растворе Реакции комплексообразования могут быть выражены следующими схемами:

где Т- условное обозначение составной части комплекса (лиганды)
Наиболее устойчивые комплексы образуются в щелочной среде при РН = 7,5—10, поэтому при определении общей жесткости исследуемую воду подщелачивают буферной смесью. Титрование проводят в присутствии индикатора хромтемносинего (эриохрома черного), образующего с нонами кальция и магния растворимые комплексные соединения винно-красного цвета по схеме:
Н₂R ↔ 2Н+R -2
темно-лиловый синий
Са +2 (Мg +2 ) + R — = Са(Мg)R
синий винно-красный
R- анионы индикатора.
При титровании трилоном — Б комплексы типа СаR. разлагаются, вследствие образования более прочных соединений вида Nа₂[СаТ], при этом ноны индикатора переходят в раствор

СаR+ Nа₂Н₂Т =Nа₂[СаТ] +R -2 + 2Н +
винно-красный бесцветный синий
В точке эквивалентности винно-красная окраска раствора изменяется на синюю, в результате появления в растворе анионов индикатора.
Жесткость рассчитывают по закону эквивалентов:
Массы участвующих в реакции веществ пропорциональны молярным массам их эквивалентов

Для реагирующих веществ находящихся в растворе, закон эквивалентов записывается следующим образом.
Сэк₍₁₎ * V₁ = Сэк₍₂₎*V₂
где Сэк₍₁₎ и Сэк₍₂₎ — молярные концентрации эквивалентов растворов, моль экв/л; V₁ и V₂
— объемы реагирующих веществ, мл.

Молярная концентрация эквивалентов Сэк (нормальная концентрация) — это отношение количества вещества эквивалентов (моль) к объему раствора (л) Единица измерения нормальной концентрации моль/л (СИ) Раствор, в одном литре которого содержится 1 моль вещества эквивалентов, называют нормальным и обозначают 1 н. Соответственно могут быть 0,1 н, 0,01 н, и т. п. растворы.
Рассчитывают жесткость воды по закону эквивалентов (ммоль/л)

Где V₁ — объем анализируемой воды, мл
V₂— объем раствора Трилона Б, мл
Сэк₍₂₎ — молярная концентрация эквивалентов раствора Трилона Б, моль/л,
1000 — коэффициент перевода моль/л в ммоль/л

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ.
Опыт №1. «Определение жесткости котловой воды с помощью СКЛАВ-1.»
Оборудование и реактивы:
• Судовая лаборатория СКЛАВ,
• перечень необходимых для анализа реактивов, их состав и концентрация приведены в таблице № 10
Порядок выполнения работы:
Анализ проводят методом титрования 100 мл исследуемой котловой воды 0,ОIн раствором трилона-Б в присутствии индикатора хромтемносинего.
С этой целью мензуркой отбирают 100 мл анализируемой воды и переносят в коническую колбу. Туда же добавляют 5 мл аммиачно-буферного раствора и несколько крупинок сухого хромтемносинего. Установив стрелку трехходового крана «трилон», грушей накачивают в бюретку раствор и доводят уровень жидкости до нулевого деления. Анализируемый раствор титруют до перехода окраски в синий цвет, при интенсивном перемешивании. Ввиду скачкообразного изменения окраски раствора строго следят за процессом титрования, добавляя трилон-Б в конце титрования по каплям
Рассчитывают значения общей жесткости воды по формуле
Ж=1000*V_Тр*С_ЭКВ(Тр) / V_H2O

где Ж — общая жесткость, ммоль/л
V_Тр -объем трилона-Б, пошедшего на титрование, мл,
С_ЭКВ(Тр) — молярная концентрация эквивалентов Трилона-Б, равная 0,01 н.
V_H2O—объем исследуемой воды, взятой для анализа, мл
Анализ повторяют три раза.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
«Определение общей жесткости воды»

1. Анализ проводят с помощью лаборатории_________
2. Исходные данные: а) для анализа взято исследуемой воды________ мл. б) С_ЭКВ(Тр) =0,01 н. 3. Ход анализа: 4 .В процессе определения получены следующие данные

Опыт 2. «Определениежесткости котловой воды с помощью экспресс лаборатории МАХIСRАD-T фирмы Аmeroid Магinе”
Оборудование и реактивы:
— Экспресс лаборатория МАХIСRАD-T,
— испытательные полоски для измерения жесткости,
— цветовая шкала для установления результатов опыта
Порядок выполнения работы:
Погрузите зеленый конец мягкой испытательной полоски в исследуемую воду, немедленно удалите, встряхните лишнюю воду. Через 15-20 сек. Сравните цвет полоски с цветовой шкалой Приблизительно оцените результат, если полученный цвет оказался между двумя цветовыми позициями.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
“Определение жесткости котловой воды”
1. Анализ проводят с помощью лаборатории___
2. Исходные данные:
а) для анализа взято исследуемой воды _____мл.
б) бумага для определения жесткости
в) цветная шкала для снятия результатов.
З. Ход анализа.
4 . В процессе определения получены следующие данные.
5. Выводы по работе.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2
«Определение щелочности котловой воды»
В котловой воде для предотвращения накипеобразования и подавлениякоррозионных процессов поддерживается некоторый избыток ионов гидроксила, обусловленный наличием растворенной щелочи и гидролизом солей
Nа₂СО₃ , Nа₂РО₄, и др.
Nа₂СО₃+Н₂О ↔NaHСО₃+NаОН
СО₃ -2 +Н₂O ↔HСО₃ — +ОН —
Nа₃РО₄— Н₂O↔Nа₂НРО₄+ NаОН
РO₄ -3 +H₂О ↔HРO₄ -2 +ОН —
Суммарная концентрация находящихся в воде гидроксил , карбонат , фосфат
— ионов (табл 1), выраженная в ммоль/л определяет такой показатель качества воды, как общая щелочность (Що).

В переводе на эквивалентное количество NаОН по формуле ЩЧ = 40 Щ (мг/л), где 40 — значение ммоль/л NаОН, получают щелочное число (ЩЧ) (мг/л).

В зависимости от преимущественного содержания в воде ионов, обуславливающих щелочность, различают гидратную щелочность (Щг в ммоль/л), Щг = [ОН — ], карбонатную щелочность (Щк в ммоль/л), Щк = [СO₃ -2 ], бикарбонатную (Щбк ммоль/л), Щбк = [НСО₃ — ] .

По своему физическому смыслу бикарбонатная щелочность Щбк соответствует карбонатной жесткости Жк, Щбк = Жк.

При эксплуатации котельной установки щелочное число для котловой воды поддерживается в определенных для данного типа котлов пределах (табл 3). При заниженных значениях щелочности не обеспечивается безнакипный режим работы парогенератора, при завышенных возникает опасность щелочной коррозии, вызывающей интеркристаллитное разрушение металла. Корректируют щелочность по результатам анализа введением в котловую воду щелочей, карбонатов и фосфатов натрия, в зависимости от осуществляемого вводно-химического режима. Аналитическое определение щелочности проводят титрованием исследуемой пробы серной кислотой в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилоранжа,

Щелочность по фенолфталеину (гидратная щелочность, РН выше 8,2-8,3) позволяет установить наличие ионов ОН — . Все оксиды, половина карбонатов, из фосфатов, все щелочеобразующие при гидролизе вещества (например, силикаты) включены в фенолфталеиновую (Р) щелочность.

В присутствии метилораижа определяется бикарбонатная щелочность (Щбк).
При условии, когда суммарная концентрация ионов Са2 и М8т2 превышает концентрацию нонов НСО₃ — , бикарбонатная щелочность Щбк становится равной жесткости карбонатной Жк, а общая щелочность определяется по сумме щелочности гидратной и карбонатной.
Общая щелочность (РН выше 4,2-4,3). Все гидроксиды, все карбонаты, 2/3фосфатов включены в общую щелочность.
Правильный уровень щелочности гарантирует осаждение солей жесткости фосфатами; нейтрализацию кислого характера среды; пассивацию слоем магнетита; защиту от щелочной межкристаллической коррозии.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Опыт 1 «Определение щелочности котловой воды с помощью лаборатории
СКЛАВ-1»

Оборудование к реактивы:
— Лаборатория СКЛАВ-1,
— серная кислота 0,Iн.
— фенолфталеин,
— метилоранж
Порядок выполнения работы:
Отбирают мензуркой 100 мл исследуемой котловой воды и переносят в коническую колбу, добавляя 2—З капли фенолфталеина, при наличии ионов ОН — вода окрасится в малиновый цвет. Установив стрелку трехходового крана на кислоту, грушей накачивают раствор в бюретку до нулевого деления. Затем осторожно, по каплям при перемешивании титруют анализируемый раствор серной кислотой до исчезновения окраски.
Отмечают объем кислоты, пошедшей на титрование V₁. После этого вводят в исследуемый раствор 2—З капли метилоранжа, титруют кислотой до перехода окраски от желто-соломенного к оранжевой и фиксируют общий объем израсходованной серной кислоты V₁. Анализ повторяют три раза.
Рассчитывают гидратную щелочность, карбонатную жесткость и общую щелочность на основании правила пропорциональности (см. расчет жесткости):

V_H2O= 100 мл.
Щон = V₁ ммоль/л
Жк = V₂ — V₁ ммоль/л
Щ= V₂ ммоль/л
Щелочность котловой воды выражают также щелочным числом.
Щелочное число (мг/л) рассчитывают по общей щелочности в ммоль/л и умноженной на 40; для подсчета ЩЧ можно воспользоваться таблицей.

ПОДСЧЕТ ЩЕЛОЧНОГО ЧИСЛА ПО РЕЗУЛЬТАТАМ
ТИТРОВАНИЯ (ОБЪЕМ ПРОБЫ ТИТРУЕМОЙ ВОДЫ 1ОО мл)

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
«Определение щелочности котловой воды»

1. Анализ проводят с помощью лаборатории______
2. Исходные данные
а) для анализа взято исследуемой воды _____мл
б) С_{ЭКВ(H2SO4)} =0.1 н.
З. Ход анализа:
4. В процессе определения получены следующие данные

Опыт №2. «Определение щелочности котловой воды с помощью лаборатории SРЕСТRАРАС 311 фирмы UNITOR»
Оборудование и реактивы.
• Лаборатория SРЕСТRАРАС 311,
• таблетки для определения Ф Щелочности,
• таблетки для определения М Щелочности (Т —total общая щелочность)
Порядок выполнения работы:
С начало проводится испытание на Ф Щелочность.
Отбирают 200 мл исследуемой котловой воды в бутылку с красной притертой пробкой. Опускают одну таблетку для определения Ф Щелочности, взбалтывают до полного растворения, если щелочность присутствует, то проба станет голубого цвета. Затем добавляют таблетки по одной (давая время таблетке растворится) до тех пор пока голубой цвет не изменится на устойчивый желтый.
Подсчитывают количество используемых таблеток и делают следующий расчет Ф Щелочность ррm (СаСО₃)= (количество таблеток * 20)- 10
Например: 12 таблеток израсходовано для получения устойчивого желтого цвета. Результаты (12*20)-10 = 230 ррm СаСО₃
Далее продолжают испытание на М Щелочность.
К пробе с Ф Щелочностью добавляют одну таблетку для определения М Щелочности, взбалтывают до растворения. Продолжают добавлять таблетки по одной (давая время таблетке раствориться) до тех пор, пока образец не станет устойчиво красно-розового цвета.
Подсчитывают количество использованных таблеток и проводят следующий расчет М щелочность или Т щелочность ррm СаСО₃ = (количество Ф и М таблеток *20) — 10 Например: Если использовано 12 Ф и 5 М таблеток, то
М(Т) щелочность ((12 + 5)*20) — 10 = 330 ррm СаСО₃

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
«Определение щелочности котловой воды»
1. Анализ проводят с помощью лаборатории ___________________
2. Исходные данные

а) для анализа взято исследуемой котловой воды_________ мл
З. Ход работы:

4. В процессе определения получены следующие данные

5. Выводы по работе
Примечание: М щелочность по Метилоранжу равна Т щелочности — Total или общая Щелочность.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3
«Определение содержания хлоридов»

Растворенные в воде хлориды натрия NаСI, кальция СаСI₂ магния МgСl₂ являются важнейшим параметром качества используемой в парогенераторе воды (таблица 3) Известно, что СГ — ионы, разрушают на внутренних поверхностях котлоагрегата коррозионно-устойчивую окисную пленку и активизируют коррозионных процессы. являясь деполяризаторами электрохимической коррозии. В этой связи установлены нормы на допустимое содержание хлоридов в конденсате, дистилляте и котловой воде (таблица 3). Источником увеличения хлоридов в котловой воде является добавочная вода, в конденсат хлориды поступают через неплотности в соединениях конденсатора, охлаждаемого забортной морской водой. Вследствие того, что соотношение между содержанием хлор-ионов и солей в морской воде является примерно постоянным, контроль по хлоридам позволяет оценить общее засоление конденсата морской водой при нарушении герметичности конденсатора В случае, если содержание хлоридов в котловой воде превышает допустимые нормы, производится продувание котла, при этом частично удаляемая вода компенсируется питательной. Количество хлоридов оценивается по содержанию в воде нона С1 — в мг/л, хлорида натрия NаСI в мг/л или в градусах Брандта.
Для пересчета одних единиц изменения в другие можно воспользоваться соотношением:
1 0 Бр= 10 мг/л NаСl=6.06 мг/л или таблицами. Контроль за содержанием хлоридов осуществляется методами титрования и калориметрирования.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Опыт №1. “Определение содержания хлоридов в котловой воде с помощью
лаборатории СКЛАВ-1”
Оборудование и реактивы:
• Лаборатория СКЛАВ-1,
° азотнокислое серебро AgNО₃
• фенолфталеин, серная кислота,
• хромовокислыи калий К₂СгО₄,
• дистиллят.
Порядок вьтолнення работы:
Определение основано на реакции хлоридов с азотнокислотным серебром в присутствии индикатора (10% раствор хромата калия К₂СгО₄):
NaCl + AgNО₃= АgCl↓ +NaNО₃
После полного осаждения хлор-иона в виде хлорида серебра, нитрат серебра вступает в реакцию с индикатором, в результате образуется осадок кирпично-красного цвета по реакции.
К₂СгО₄+ 2AgNО_{3 =} Аg₂СгО₄— 2 КNО₃
желтый кирпично-красный

Из отобранной пробы котловой воды берут 100 мл, прибавляют 2—З капли фенолфталеина, которым окрашивают воду. Вмалиновый цвет, затем по каплям добавляют 0,1 н. серную кислоту до обесцвечивания пробы (что указывает на нейтрализацию воды).После этого к этой же пробе добавляют 10 капель раствора хромовокислого калия, хорошо размешивают и из бюретки осторожно по каплям приливают в колбу для титрования раствор азотнокислого серебра, все время интенсивно помешивания воду. Добавку раствора азотнокислого серебра ведут до тех пор, пока в воде не появится бурый оттенок Содержание хлоридов в воде в мл/хлор—ионов на литр воды численно равно количеству мл раствора азотно-кислого серебра, пошедшего на титрование 100 мл пробы; умноженному на 10
Примечание: Содержание хлоридов в котловой воде можно проверить в нейтрализованной воде после определения щелочного числа.
б)для дизельных судов.
Из отобранной пробы котловой водымерной пробиркой берут 10 мл и переливают в колбу для титрования, в которую затем добавляют 40 мл конденсата или дистиллята (для облегчения титрования в большом объеме воды). Разбавленную пробу котловой воды нейтрализуют. для этого сначала к ней прибавляют 2—З капли фенолфталеина, которые окрашивают воду в малиновый цвет, затем по каплям добавляют 0,1 н. серную кислоту до обесцвечивания пробы (что указывает на нейтрализацию воды). После этого к этой же пробе воды добавляют 10 капель раствора хромовокислого калия, хорошо размешивают и из бюретки (осторожно, по каплям), приливают в колбу раствор азотнокислого серебра, все время аккуратно перемешивая. добавку раствора азотнокислого серебра ведут до тех пор, пока не появится бурый опенок.
Содержание хлоридов в воде (в миллиграммах хлориона в 1 л воды) численно равно количеству миллилитров раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование 10 мл пробы; умноженному на 100).

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ

«Определение содержания хлоридов методом титрования»
1. Анализ проводят с помощью лаборатории_________
2. Исходные данные:
а) для анализа взято исследуемой воды________ мл. (конденсата котловой воды)
б) нормальность раствора (AgNО₃) ________
З. Ход анализа:
4. В процессе определения получены следующие данные:

Опыт №2. «Определение содержания хлоридов в котловой воде с помощью лаборатории DREW Ameroid Marine Chloride ZMP.”
— Экспресс лаборатория DREW Ameroid Marine Chloride ZMP,
— индикатор фенолфталеин, серная кислота,
— индикатор хромовокислый
—нитрат серебра
Порядок выполнения работы:
В стеклянную трубку — пробирку наливают 2 мл исследуемой котловой воды, добавляют З капли фенолфталеина Окраска образца в розовый цвет говорит о присутствии щелочности Затем нейтрализуем анализируемую воду добавляя серную кислоту по каплям, пока не исчезнет розовая окраска. Вводят в раствор 6 капель. Хромокислого калия, образец пожелтеет. Добавляют нитрат серебра по каплям, пока образец не станет оранжевым (капли считают) Производят расчеты:
капли нитрат серебра x 50 = ppm хлорида
Например 4 капли серебряного нитрата израсходовалось для достижения оранжевой окраски4x 50= 200 ppm Хлоридов

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
“Определение содержания хлоридов”
1.Анализ проводится с помощью лаборатории _________
2. Исходные данные
а) для анализа взято исследуемой воды______ мл
3. Ход анализа:
4. В процессе определения получены следующие данные

Опыт №3 “Определение содержания хлоридов в котловой воде с помощью экспресс лаборатории HACH chloride 7p.”
Оборудование и реактивы:
• экспресс лаборатория HACH chloride 7p,
• пластиковые подушечки индикатора chloride 2,
• нитрат серебра,
• дистилированая вода
Порядок выполнения работы
Пластмассовую мензурку наполняют исследуемой котловой водой и переносят образец в специальную бутылочку Прибавляют дистилированую воду до объема 15 мл. С помощью ножниц вскрывают подушечку с индикатором, пересыпают в бутылочку о разбавленной котловой водой и тщательно перемешивают. Исследуемая вода желтеет. Затем по капле добавляют раствор нитрата серебра, бутылочку с пробой постоянно, считая капли, пока испытуемый раствор не изменит цвет с желтого на красно-коричневый (одна пипетка, заполненная до отметки, 1,0 мл равна 15 каплям)
Производят расчет каплих x 30 содержание хлоридов (ррm)
Например: для достижения красно-коричневой окраски, использовано 4 капли нитрат серебра 4 х 30=120 ррm Cl или 4 х 50=200 ррm NaСl
Содержание хлоридов равно 120 ррm Сl или 200 ррm NаСI.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРИЙ РАБОТЫ
“Определение содержания хлоридов”
1. Анализ проводят с помощью лаборатории _______
2. Исходные данные

а) для анализа взято исследуемой котловой воды__________ мл
3. Ход работы
4. В процессе определения получены следующие данные

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 4
«Определение фосфатного числа»
Основным реагентом внутрикотловой химической обработки воды — фосфатнонитратным, фосфатно-щелочным, фосфатно-коррекционным методами является Nа₃Р04 тринатрий фосфат. Функциональное назначение фосфат-нона РО₃заключается в связывании ионов жесткости и переводе их в малорастворимые соединения. Последние удаляются из котла периодическими продувками и, таким образом, поддерживается безнакипный режим работы котла. Не исключена для РО₄ -3 нона и функция пассивирующего агента, что препятствует протеканию коррозии котлового оборудования.
Реакция взаимодействия кальциевых солей с тринатрийфосфатом идет следующим образом
б Nа₃РO₄+ 10Са СОз +2NаОН →Са₁₀(Р0₄)₆ (ОН) ₂ + 10 NаСО₃
где Са₁₀(Р0₄)₆ (ОН) ₂ — гидроксилапатит, который представляет собой легкоподвижный шлам, практически нерастворимый в воде. Реакция идет только в сильной щелочной среде при РН>9,0. В нейтральной и кислой средах реакция идет в сторону образования фосфатной накипи
2 Nа₃РO₄ + 3 СаСО₃ → Са₃(РО₄)₂ + 3Nа₂СО₃
Таким образом, для обеспечения безнакипного режима в соответствии с нормами качества котловой воды (табл 1) следует поддерживать избыток фосфат-ионов и щелочности.
Но при высокой щелочности котловой воды (РН >10) магниевая жесткость выделяется из воды в виде гидроокисного шлама, образующего вторичные накипи
МgСО + 2NаОН→Мg(ОН)₂ + Nа₂СОз
Водные растворы тринатрийфосфата имеют щелочную реакцию
Nа₃РO₄+ Н₂О →Nа₂HРО₄ +NаОН
Однако степень гидролиза Nа₃РO₄сильно зависит от температуры. При давлении в котле менее 1,6 МПа степень гидролиза невысока и в котловую воду следует вводить дополнительную щелочь в виде соды Nа₂СОз
Nа₂СО₃ + Н₂О →NаНСО₃ + NаОН
При давлениях более 1,6 МПа гидролиз тринатрийфосфата обеспечивает щелочную среду, достаточную для перевода ионов Са +2 в пилам. Поэтому при давлениях более 1,6 МПа соду в котлы вводить не следует и при наличии солей жесткости в питательной воде требуется защита металла от щелочной коррозии.
На судах отечественной постройки для котлов всех типов с давлением от 1,6 МПа до 6,0 МПа рекомендуется фосфатно-нитратный режим.
При давлениях более 6,0 МПа обработку котловой воды следует вести без образования избыточной щелочности. Такой водный режим называется фосфатнокоррекционным и суть его заключается в том, что для предотвращения накипеобразования в котлы вместе с Nа₃РO₄вводят кислый Nа₂HРО_4.При этом нормированной щелочности котловой воды добиваются комбинацией относительных масс вышеназванных фосфатных солей
Nа₃РO₄+ Н₂О ↔ Nа₃HРО₄ + NаОН
При осуществлении фофатно-коррекционного водного режима котлов фосфатное число котловой воды (Ф Ч) и щелочное число по индикатору фенолфталеину (Щ Ч) должны находиться в соотношении: Щ. Ч. = 0,42Ф. Ч.

Фосфатный режим, при котором соблюдается это соотношение, называется также режимом чистофосфатной щелочности.
0,42 — коэффициент, равный отношению молярных масс NаОН / РО₄ -3 = 40/90=0,42.
Это соотношение исключает наличие свободной щелочи, т е предупреждает появление межкристаллической коррозии и обеспечивает безнакипный режим котлов.
Практически приемлемым для осуществления режима чистофосфатной щелочности является соотношение 9 6 (28.5 Ж П.В. +φ[РО₄ -3 ] К.В. ) кг /сутки,

где Д— паропроизводительность котла, кг/час
С = 0,25— концентрация иона РО₃в техническом тринатрийфосфате;
Ж П.В. — жесткость питательной воды, ммоль/л;
φ — коэффициент продувки котла,
[РО₄ -3 ] К.В — нормированная концентрация фосфат-иона в котловой воде, мг/л,
которую определяют по формам качества котловой воды (таблица З).
Следует отметить, что значительный избыток фосфатов совместно с окислыми соединениями железа и меди вызывает появление железо—фосфатных накипей, способствующих развитию подшламовой коррозии.
Содержание фосфатов — фосфатное число (Ф Ч) оценивается либо количеством РО₄ -3 иона в мг./л, либо оксидом Р₂О₅мг/л
Пересчет этих форм произведен в таблицах 8,9.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Опыт№1. « Определениефосфатов в котловой воде с помощью экспресс-лаборатории
СКЛАВ-1”
Оборудование и реактивы:
• Лаборатория СКЛАВ-1.
• реактив на фосфаты,
• кювета;
• компаратор,
• сульфомолибденовый раствор, см .табл.
Порядок выполнения работы:
Определение содержания фосфатов в котловой воде основано на образовании растворимого соединения состава Р₂О₅ *V₂О₅* MоО₃ * nН2О,окрашенного в интенсивно желтый цвет. Содержание фосфатов измеряется в компараторе путем сравнения окрасок испытуемой’ пробы и эталонных пленок. Набор эталонных пленок имеет окраску, соответствующую 10, 20 ЗО и 40 мг/л ионов фосфатов.
Отмерив в две градуированные пробирки по 10 мл котловой воды, добавляют по 2 мл реактива на фосфаты в каждую и содержимое пробирки тщательно перемешивают.

Через 10 минут раствор переливают поочередно в кювету 5, вставляют ее в паз компаратора 4, а в левом пазу последовательно поднимают стандартные пленки желтого цвета до тех пор, пока окраска их не сравняется с окраской испытуемой пробы. Если цвет пробы гуще цвета пленки, соответствующей содержанию РО? = 5Омг / л, пробу разбавляют в 2—4 раза, соответственно увеличив и результат анализаю Анализ повторяют три раза

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
«Определение фосфатногочисла”
1. Анализ проводят с помощью лаборатории _______
2. Исходные данные

а) для анализа взято исследуемой воды__________ мл
3. Ход анализа:
4. В процессе определения получены следующие данные

Опыт № 2: “Определение фосфатов в котловой воде с помощью экспресс лаборатории Spectrapak 311 фирмы UNIOR”
Оборудование и реактивы:

· Экспресс лаборатория Spectrapak 311;

· таблетка для определения фосфатов,

· диск с цветными пленками для определения фосфатов;

· цилиндрические пробирки (10мл) с крышками.

Порядок выполнения работы:

Диск с цветными эталонными пленками для определения фосфатов вставляют в компаратор Набор пленок имеет окраску, соответствующую 10; 20; 30; 40 и т.д. 100 ppm фосфатов. Заполняют исследуемой котловой водой две пробирки до отметки 10 мл . Одну пробирку вставляют в левое отделение компаратора В другую опускают одну таблетку для определения фосфатов, взбалтывают и перемешивают до полного растворения Через 10 мин помещают пробирку в правое отделение компаратора Направляют компаратор на свет и вращают диск до совпадения цвета. Записывают результат.

ПРОТОКОЛ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ
«Определение фосфатов в котловой воде»

1. Анализ проводят с помощью лаборатории
2. Исходные данные
а) для анализа взято исследуемой воды мл
З. Ход анализа.
4. В процессе определения получены следующие данные
5. Выводы по работе

источник