1. Определение свободного активного хлора (иодометрический метод)
При введении в воду хлор гидролизуется, образуя хлорноватистую и соляную кислоты.
Cl2 + H2O HOCl + HCl
Образовавшаяся хлорноватистая кислота диссоциирует на ион гипохлорита OCl — и ион водорода Н + .
Хлор широко используется для обеззараживания сточных вод в оборотных системах водопотребления, а также перед сбросом их после очистки в канализацию или водоем. При сбросе СВ в водоем после полной биологической очистки содержание остаточного свободного активного хлора не должно превышать 2,5 мг/дм 3 .
Сущность метода. При подкислении анализируемой воды и прибавлении к ней иодида калия все перечисленные вещества выделяют йод:
НClО + 2J — + H + = J2 + Cl — + H2O
ClO — + 2H + + 2J — = J2 + Cl — + H2O
Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала. Содержание активного хлора выражают в мг/дм 3 в пересчете на хлор. В отношении хлорноватистой кислоты, гипохлорит-ионов, монохлорамина такое выражение результатов анализа условно, т.к. один моль этих веществ выделяет два атома йода и, следовательно, соответствует 2 молям, активного хлора, т.е. результаты оказывается завышенными.
Тиосульфат натрия, 0,01 н. раствор;
Йодид калия, уксусная кислота, 30%-ный раствор;
Ход определения. В коническую колбу, снабженную притертой стеклянной пробкой, наливают 50 . 100 мл анализируемой воды, вносят 0,5 г йодида калия и добавляют 10 мл уксусной кислоты. Через 5 мин оттитровывают выделившийся йод 0,01 н. раствором тиосульфата натрия (при содержании активного хлора выше 1 мг/дм 3 ) или 0,005 н. раствором тиосульфата натрия (при содержании активного хлора от 0,1 до 1 мг/дм 3 ). В конце титрования прибавляют 1-2 мл раствора крахмала.
Содержание активного хлора (X) в мг/дм 3 рассчитывают по формуле 1:
где а — объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см 3 ;
К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора тиосульфата натрия к точно 0,01 н.;
V — объем анализируемой воды, см 3 ;
0,355 — количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия, мг.
«Свободный активный хлор» и «связанный активный хлор»
Вещества, объединенные понятия «активный хлор» — это сильные окислители Cl2; HClO и ClO — , а «связанный хлор» это относительно слабые окислители NH2Cl; NHCl2 и NCl3, образующихся при хлорировании сточных вод, имеющих в своем составе аммонийные ионы, аммиак. Последующее поведение каждого из этих веществ при смешивании хлорированной сточной воды с другими сточными водами, при прохождении ее по трубам, значительно различается, поэтому иногда возникает необходимость дальнейших разделений.
В отношении «свободного активного хлора» обычно удовлетворяются определением суммарного содержания: Cl2 + HClO + ClO — , а для нахождения содержания каждого из хлораминов, надо провести определения следующим образом.
Сущность метода. В нейтральной среде (рН=6,9) свободный активный хлор (Cl2; HClO и ClO — ) мгновенно реагируют с индикатором N, N / — диэтил-n-фенилендиамином, образуя соединения красного цвета.
Монохлорамин и дихлорамин в этих условиях в реакцию с индикатором не вступают. Свободный активный хлор оттитровывают раствором соли Мора. Затем в раствор вносят очень малое количество иодида калия, каталитическое действие которого приводит к быстрому взаимодействию монохлорамина и индикатора с образованием того же красного цвета, которое оттитровывают раствором соли Мора. Затем вводят иодид калия в избытке, при этом в реакцию вступает дихлорамин, который определяют тем же титрованием. Если в сточной воде содержится трихлорид азота NCl3, то он будет частично определен как дихлорамин NHCl2.
Первое определение надо проводить очень быстро при рН 6,9 (или чуть выше), чтобы в реакцию не вступил монохлорамин NH2Cl. Для того, чтобы он прореагировал полностью требуется 2 мин; если раствор имеет повышенную температуру – 1 мин.
N,N-диэтил-n-фенилендиамин, сернокислая соль. Растворяют 0,15 г сернокислой соли диэтил-n-фенилендиамина в дистиллированной воде, не содержащей хлора, в которую предварительно вносят 2 см 3 10% (по объему) раствора серной кислоты и 2,5 см 3 0,8%-ного раствора ЭДТА. Раствор разбавляют до 100 см 3 и хранят в склянке из железного стекла;
Фосфатный буферный раствор, рН=6,9. В дистиллированной воде растворяют 48,4 г Na2HPO4 . 2H2O и 30 г KH2PO4, прибавляют 100 см 3 0,8% раствора ЭДТА и разбавляют до 1 дм 3 ;
Стандартный раствор соли Мора Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O, 1 см 3 которого соответствует 0,1 мг хлора. В дистиллированную воду предварительно вводят 1 см 3 25%-ного (по объему) серной кислоты, затем в ней растворяют 1,106 г соли Мора и разбавляют до 1 дм 3 ;
Иодид калия. Для приготовления 0,5% раствора растворяют 0,5 г KI в 100 см 3 дистиллированной воды. Для приготовления 10%-ного раствора растворяют 10 г KI в 100 см 3 дистиллированной воды.
1. Определение свободного активного хлора. В колбу для титрования, снабженную притертой пробкой, наливают сначала 5 см 3 фосфатного буферного раствора (рН=6,9) и 5 см 3 раствора сернокислой соли диэтил-n-фенилендиамина, перемешивают, вводят 100 см 3 анализируемой пробы и сразу же титруют раствором соли Мора до полного обесцвечивания.
2. Определение монохлорамина. К раствору после определения свободного активного хлора приливают 1 см 3 0,5%-ного раствора иодида калия, перемешивают и титруют раствором соли Мора до полного обесцвечивания.
3. Определение дихлорамина. После определения монохлорамина прибавляют 10 см 3 10%-ного раствора иодида калия, перемешивают, дают постоять 2 мин и титруют раствором соли Мора до обесцвечивания.
Предполагается, что общая концентрация активного хлора не превышает 4 мг/дм 3 . В противном случае берут меньший объем пробы, а дистиллированную воду для разбавления вводят до введения в подготовительную смесь анализируемой пробы.
Содержание каждого вида активного хлора (Cl2; NH2Cl; NHCl2) (Х) в мг/дм 3 вычисляют по формуле 2:
, (2)
где V1 – объем раствора соли Мора, израсходованного в первом, втором или третьем титровании, см 3 ;
V – объем пробы, взятой для анализа, см 3 ;
0,1 – количество активного хлора, отвечающие 1 см 3 раствора соли Мора, мг.
2. Определение хлороемкости
Обработка сточных вод хлором или раствором хлорной извести – один из самых распространенных в относительно дешевых способов обеззараживания и очистки сточных вод от загрязнения органическими веществами. Но так как обычно СВ содержат реагирующие с хлором вещества и вещества, взаимодействующие с ним очень медленно или неполно, и органические вещества, совсем не окисляющиеся хлором, определение окисляемости сточной воды не дает достаточных данных для выводов о том, как вода будет хлорироваться. Поэтому, прежде чем решать вопрос об очистке СВ хлорированием, ее специально исследуют. При этом необходимо определить, с какой скоростью проходят реакции между содержащимися в воде веществами и хлором (реакции окисления и замещения хлором), доходят ли они до конца, какой требуется избыток добавляемого хлора для того, чтобы реакция пошла в желаемой степени в заданный промежуток времени. На эти вопросы можно получить ответы, определив хлороемкость сточной воды так называемым диаграммным методом.
Хлором обрабатывают как фильтрованную или отстоянную воду, так и вместе с содержащимися в ней взвесями.
Ход определения. Отбирают ряд одинаковых по объему порций анализируемой сточной воды и помещают их в сосуды с притертыми пробками, в которых их обрабатывают различными количествами хлорной воды (или раствора хлорной извести), первую порцию – наименьшим количеством, вторую – в 2 — 3 раза большим и т.д. Рекомендуется проводить две серии таких опытов, изменяя продолжительность обработки. Первую серию проб СВ обрабатывают различными количествами хлора очень непродолжительное время, например, 5 мин. Результаты этих опытов показывают присутствие в СВ веществ, быстро реагирующих с хлором. Вторую серию проб обрабатывают столько времени, сколько будет проводиться процесс хлорирования, в предполагаемых очистных сооружениях (обычно 1-2 ч). По истечении намеченного времени определяют в каждом растворе количество непрореагировавшего хлора (йодометрическим методом) и строят диаграмму, нанося на оси абсцисс количество введенного в каждый раствор хлора по порядку, начиная с самого малого, а на оси ординат – соответствующее количество оставшегося хлора, и соединяют полученные точки кривой (рис.1).
Рис. 1. Кривая определения хлороемкости
|
Рис. 2. Кривая йодометрического титрования активного хлора
Начальный участок ОА кривой совпадает с осью абсцисс: количество остаточного хлора равно 0. Длина этого участка показывает содержание в воде веществ, быстроокисляющихся хлором (особенно при построении кривой для первой серии опытов). В тех случаях, когда исследуемая вода содержит аммиак, аммонийные соли или некоторые органические амины, начальный отрезок кривой может получиться другой формы (рис. 2). Хлор образует с этими соединениями различные хлорамины, которые так же выделяют йод из йодида калия, как и прибавленный хлор. Дальнейшее прибавление хлора приводит к разрушению хлораминов, поэтому кривая, достигнув некоторого максимума, снова снижается, подходя к нижней точке перегиба.
Таким образом, создается неправильное представление, что первые порции прибавляемого хлора вообще не поглощаются сточной водой, а последующие — вызывают поглощение как вновь прибавленного хлора, так и ранее бывшего в СВ. Получение кривых, аналогично рис.1 возможно только при определении свободного хлора без хлораминов.
Сточные воды хлорируют сильнее, чем питьевую воду, при этом продолжают хлорирование и после перехода за точку полного разрушения хлораминов, поэтому рассматривается только нормальная форма кривой хлороемкости, которая должна получиться при определении только свободного остаточного хлора. Отрезок АК кривой (рис.1) характеризует процесс окисления и хлорирования веществ, медленно реагирующих с хлором, которые за время опыта не успевают прореагировать и остаются в растворе вместе с остаточным хлором. Отрезок KB (прямолинейный) показывает отсутствие в растворе к концу опыта веществ, реагирующих с хлором. Характеристику исследуемой воды можно получить следующим образом:
1. Измеряют отрезок ОА, длина его (а) характеризует содержание быстрореагирующих с хлором веществ.
2. Прямолинейный отрезок KB кривой продолжают до пересечения с осью абсцисс в точке С и определяют угол наклона прямой СВ к оси абсцисс (угол α). Если бы образовавшаяся в СВ хлорноватистая кислота не разлагалась,
2 Cl2 + H2O 2HClO + 2 НCl
то количество хлора, прибавляемого после достижения точка К, была бы равна количеству остаточного хлора и прямая СВ была бы наклонена к. оси абсцесс под углом 45°. В действительности угол α- всегда меньше 45 0 и степень отклонения его от этого значения характеризует каталитическое разложение хлорноватистой кислоты.
3. Из точки К перехода кривой в прямую линию опускают на ось абсцисс перпендикуляр KR и проводят прямую KS , наклоненную к оси абсцисс под углом 45°. Длина отрезка OR=d показывает, сколько надо прибавить хлора, чтобы добиться полноты реакции его с присутствующими в воде окисляющими и хлорируемыми веществами за время проведения опыта.
4. Добавление хлора в количестве, соответствующем отрезку.OR, после опыта в растворе остается хлор в количестве, выражаемом отрезком KR. Так как KR = SR , то длина отрезка OS = ОR – SR = c показывает, сколько хлора расходуется на окисление, замещение хлором и на каталитическое разложение согласно приведенным выше уравнениям.
5. Отрезок ОС = В выражает количество хлора, израсходованного на окисление органических веществ и на хлорирование, т.е. действительную хлороемкостъ воды и поэтому с — h = CS = f показывает количество хлора, прореагировавшего с водой с образованием кислорода за время проведения опыта.
6. Если бы реакции между органическими веществами, содержащимися в сточной воде, и хлором проходили быстро и полностью, то после завершения этих реакций в растворе не содержалось бы свободного хлора и на диаграмме хлороемкости вместо кривой получилась бы ломаная линия ОСВ. Чем медленнее или менее полно проходят реакции в растворе, тем сильнее кривая ОАКВ. отклоняется от ломанной ОСВ и тем больше площадь АКС = Р. Последняя характеризует (условно) замедленность и не полноту происходящих реакции.
Реактивы: Хлорная вода (или насыщенный раствор хлорной извести). Насыщают дистиллированную воду хлором. Титр хлорной воды определяют каждый раз непосредственно перед определением хлороемкости, для этого к 10 мл хлорной воды добавляют 1 г сухого йодида калия и после подкисления титруют выделившийся йод 0,05 н раствором тиосульфата натрия, прибавляя 1 — 2 мл раствора крахмала в конце титрования. Раствор хлорной извести фильтруют и устанавливают его титр таким же способом.
Ход определения. В 10 конических колб вместимостью по 250 см 3 , снабженных притертыми пробками, наливают одинаковые объемы исследуемой воды. К взятым пробам прибавляют хлорную воду: в первый сосуд — 1 см 3 , во второй – 3 см 3 , дальше — 5, 8, 12, 15, 25, 40, 70 и 100 см 3 . Колбы закрывают притертыми пробками, ставят в темное место и выдерживают 5 мин при 16 – 20 0 С (первая серия). Параллельно этим пробам ставят также другие пробы с теми же добавками хлорной воды, но дают постоять 1 или 2 часа (вторая серия).
По истечении намеченного времени в каждую колбу добавляют от 0,2 до 2 г (в зависимости от количества прибавляемой хлорной воды) сухого йодида калия, перемешивают до растворения, подкисляют 10 см 3 уксусной кислоты и выделившийся йод оттитровывают 0,01 н раствором тиосульфата натрия. В конце титрования прибавляют 1 — 2 см 3 раствора крахмала.
Содержание активного хлора (X ) в мг/дм 3 вычисляют по формуле 1:
Затем вычерчивают диаграмму (подобно показанной на рис.1), откладывая на оси абсцисс количество прибавленного хлора, а на оси ординат в том же масштабе — соответствующее им количество остаточного хлора. Полученные точки соединяют кривой. Для каждой серии опытов (с различными промежутками времени) строят отдельную диаграмму. Если перехода кривой линии в прямую на первой не получилось, то это указывает на недостаточное количества прибавленного хлора. Тогда опыты дополняют новыми с большими дозами хлорной воды.
Если, на первой диаграмме отсутствует участок ОА, это указывает на слишком большое количество хлора, введенного в первую порцию СВ. Тогда проводят еще несколько опытов с меньшими дозами хлора. Построив кривые, определяют по ним а, в, с, f , р и угол α .
1. С какой целью хлорируют сточную воду?
2. В каких случаях в сточной воде при хлорировании образуется хлорамины?
3. Как идет реакция гидролиза хлора в воде?
4. В чем сущность метода определения остаточного свободного хлора в сточной воде?
5. Как определяют свободный хлор в воде при наличии в ней хлораминов?
6. На какие ионы диссоциирует хлорноватистая кислота?
7. Для чего исследуют сточную воду на хлорируемость?
8. Зачем для определения хлорируемости сточных вод проводят две серии опытов?
9. В каких случаях кривая хлорируемости имеет вид как на рис.2?
10. Какой отрезок прямой на оси абсцисс указывает на расход хлора на окисление органических веществ и на хлорирование?
Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском:
Лучшие изречения: Для студентов недели бывают четные, нечетные и зачетные. 9045 — 
| 7269 — 
или читать все.
193.124.117.139 © studopedia.ru Не является автором материалов, которые размещены. Но предоставляет возможность бесплатного использования. Есть нарушение авторского права? Напишите нам | Обратная связь.
Отключите adBlock!
и обновите страницу (F5)
очень нужно
источник
Свободный хлор и некоторые соединения хлора применяют для дезинфекции питьевой и сточной воды. В промышленности хлор используют при отбеливании в бумажном производстве и производстве ваты, для уничтожения паразитов в холодильных установках и т.д.
При растворении хлора в воде образуются соляная и хлорноватистая кислоты:
Активным называют хлор, который выделяется в свободном виде при взаимодействии вещества с соляной кислотой. Массовая доля активного хлора в веществе (в процентах) равна массе молекулярного хлора, который выделяется из 100 г вещества при взаимодействии с избытком HCI. Понятие «активный хлор» включает, кроме растворенного молекулярного хлора, и другие соединения хлора, как, например, хлорамины (монохлорамин — NH2Cl и дихлорамин – NHCl2, а также в виде треххлористого азота NCl3), органические хлорамины, гипохлориты (гипохлорит-анион ClO — ) и хлориты, т.е. вещества, определяемые иодометрическим методом.
ClO — + 2H + + 2I — = I2 + 2Cl — + H2O
HClO + H + + 2I — = I2 + Cl — + H2O
Активный хлор содержат многие вещества. Самое старое известно под названием жавелевая вода (Жавель — пригород Парижа), которую приготовил еще в 1785 г. К. Бертолле из хлора и калиевого щелока и предложил заменить ею хлорную воду для отбеливания тканей. С 1820 г. начали пользоваться натриевым аналогом жавелевой воды — «лабараковой жидкостью». Эти растворы обычно содержат от 8 до 15 % активного хлора. Широкое применение нашла хлорная известь — дешевый технический продукт, имеющий переменный состав, который зависит от условий получения. Ею отбеливают ткани и целлюлозу, обеззараживают сточные воды, обезвреживают отравляющие вещества. Растворы гипохлоритов применяют для смыва полимерных покрытий с металлических сеток при производстве конденсаторов или для обработки полимерных подошв, чтобы они лучше приклеивались к верху обуви.
Иодометрический метод определения основан на том, что хлорсодержащие сильные окислители выделяют иод из раствора иодида. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора крахмал. Результаты определения выражают в мг Cl на 1 л воды. Чувствительность метода – 0,3 мгCl/л при объеме пробы 250 мл, однако, при использовании растворов тиосульфата с различной концентрацией объем пробы может составлять, в зависимости от требуемой чувствительности определения, от 500 до 50 мл воды и менее.
Содержание активного хлора определяют в дезинфицированной им питьевой воде, в сточных водах, загрязненных хлором или соединениями, выделяющими хлор. В природной воде содержание активного хлора не допускается; в питьевой воде его содержание установлено в пересчете на хлор на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде. Активный хлор в указанных концентрациях присутствует в питьевой воде непродолжительное время (не более нескольких десятков минут) и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. При определении активного хлора пробы нельзя консервировать, определение следует проводить немедленно после отбора пробы. Лимитирующий показатель вредности для активного хлора – общесанитарный.
Цель работы:измерение содержания активного хлора в воде и в образцах дезинфицирующих средств.
Объекты исследования:пробы водопроводной воды и образцы дезинфицирующих средств, в состав которых входят хлорсодержащие вещества.
- буферный ацетатный раствор (рН = 4,5),
- йодид калия,
- универсальная индикаторная бумага,
- 0,5%-ный раствор крахмала,
- 0,005 н раствор тиосульфата натрия,
- бюретки, конические колбы объемом 250 мл, мерный цилиндр на 100 мл, стеклянные палочки, пипетки на 5 мл,
- весы.
1) Проведите предварительное исследование образцов на содержание активного хлора, например, с помощью тест-системы. При необходимости проведите разбавление образцов.
Объем пробы, необходимый для анализа при концентрации активного хлора от 0,5 до 5,0 мг/л составляет 50 мл, при концентрации 0,3 до 0,5 мг/л – 250 мл.
2) В коническую колбу насыпьте 0,5 г КI и растворите в 1-2 мл дистиллированной воды.
3) Добавьте 1 мл буферного раствора и затем 50-250 мл анализируемой воды (в зависимости от предварительных результатов анализа).
3) Колбу закройте пробкой и поместите в темное место. Через 10 мин выделившийся йод титруйте 0,005 н раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски, после чего добавьте 1 мл 0,5%-ного раствора крахмала и продолжите титровать до исчезновения синей окраски.
4) Проведите расчеты и сделайте выводы.
где: X – суммарный остаточный хлор, мг/л;
а – объем 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл;
К – поправочный коэффициент;
V – объем анализируемой пробы;
0,177 – содержание активного хлора, соответствующее 1 мл 0,005 н р-ра тиосульфата натрия, мг.
Дополнительная информация. Хлоремкость. Прежде чем решить вопрос об очистке сточной воды хлорированием, ее специально исследуют. При этом необходимо определить, с какой скоростью проходят реакции между содержащимися в воде веществами и хлором, доходят ли они до конца, какой требуется избыток добавляемого хлора для того, чтобы реакция прошла в желаемой степени в заданный промежуток времени t.
ОА – показывает содержание веществ, быстро окисляющихся хлором.
АК – процесс окисления и хлорирования веществ, медленно реагирующих с хлором, которые за время опыта не успевают прореагировать и остаются в растворе вместе с остаточным хлором.
КВ – отсутствие веществ, реагирующих с хлором.
Вопросы и задания для самостоятельной работы:
1. Зачем хлорируют воду? В чем преимущества и недостатки использования хлорированной питьевой воды?
2. Можете ли Вы предложить другие подходы к решению этой проблемы? Укажите преимущества и недостатки каждого из предложенных методов.
3. Сколько активного хлора содержит одна тонна вещества с массовой долей его 52%?
4. Почему хлороформ хранят в темных и заполненных доверху склянках?
5. Формально активный хлор могут содержать соединения, в которых вообще нет хлора — ведь это понятие определяет не истинное содержание хлора в соединении, а его окислительную способность по отношению к KI в кислой среде. Предложите несколько соединений, в растворах которых можно определить «активный хлор».
Приготовление растворов
1. Для приготовления 0.01 н раствора тиосульфата натрия 2,5 г его растворяют в свежепрокипяченной и охлаждённой дистиллированной воде, добавляют 0,2 г Na2СО3 и доводят объем до 1 л.
2. Для приготовления 0,005 н раствора тиосульфата натрия в мерную колбу объемом 1 л прибавляют 500 мл 0,01 н раствора тиосульфата натрия, 0,2 г Nа2СО3 и доводят объём до метки. Раствор используют при содержании активного хлора менее 1 мг/л.
3. Для приготовления 0,5%-ного раствора крахмала смешивают 0,5 г растворимого крахмала с небольшим количеством дистиллированной воды, а затем приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения раствор консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.
4. Для приготовления ацетатного буфера (рН = 4,5) в мерную колбу объемом 1 л приливают 102 мл 1 М уксусной кислоты (60г ледяной уксусной кислоты в 1 л дистиллированной воды), 98 мл 1 М раствора ацетата натрия (136,1 г СН3СООNа . 3Н2О в 1 л дистиллированной воды) и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки.
источник
В водопроводной воде
Цель работы:научиться определять концентрацию остаточного активного хлора в водопроводной воде.
Основные теоретические положения
Хлор может существовать в воде в составе хлоридов и таких соединений как: свободный хлор (Cl2), гипохлорит-анион (ClO — ), хлорноватистая кислота (HСlO), хлорамины (монохлорамин NH2Cl, дихлорамин NHCl2, трихлорид азота NCl3).
Суммарное содержание этих соединений называют термином «активный хлор». Активный хлор существует в двух формах: свободный хлор и связанный хлор. Свободный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлорноватистой кислоты, иона гипохлорита или растворенного элементарного хлора. Связанный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлораминов. Общий хлор – сумма свободного и связанного хлора. Хлорамины – производные аммиака, образованные замещением одного, двух или трех атомов водорода атомами хлора.
Соединения, содержащие активный хлор используют для обеззараживания (дезинфекции) питьевой воды и воды в бассейнах, химической очистки некоторых сточных вод, ликвидации очагов распространения инфекционных загрязнений (например, хлорная известь).
Наиболее широко для дезинфекции питьевой воды используют свободный хлор, который при растворении в воде диспропорционирует по реакции
Эффект действия хлора на микроорганизмы зависит от начальной дозы хлора, продолжительности сохранения его воде и pH воды. Хлор расходуется на окисление примесей органического и неорганического происхождения.
При выборе дезинфицирующего вещества следует учитывать содержание в нем «активного хлора». «Активным» называют количество молекулярного хлора, отвечающее окислительной способности данного соединения относительно йодистого калия в кислой среде. Понятие «активный хлор» определяет не истинное содержание хлора в соединении, а окислительную способность соединения в кислой среде по йодистому калию.
В природной воде содержание «активного хлора» не допускается; в питьевой воде его предельно-допустимая концентрация (ПДК) установлена в пересчете на хлор, на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде.
«Активный хлор» присутствует в питьевой воде не более нескольких десятков минут и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. По этой причине анализ отобранной пробы на содержание активного хлора следует производить немедленно.
Активный хлор определяется йодометрическим методом (методом йодометрического титрования). Метод основан, на свойстве всех содержащих активный хлор соединений в кислой среде, выделять из йодида калия свободный йод
ClO — + 2H + + 2I — = I2 + Cl — + H2O
HClO + H + + 2I — = I2 + Cl — + H2O
Свободный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала, который добавляют для более точного определения точки эквивалентности. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.
Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л. Метод может использоваться для анализа мутных и окрашенных вод.
Колба коническая с пробкой на 250 мл, мерный цилиндр на 100 мл, бюретка на 25 мл, микробюретка на 5 мл, пипетки на 1мл, воронка
Раствор буферный ацетатный (pH 4,5), калий йодистый в кристаллах, раствор тиосульфата натрия (натрий серноватистокислый) (0,01 н. и 0,005 н.), раствор калия двухромовокислого (0,01 н.), кислота серная (25 %), раствор крахмала (0,5 %), дистиллированная вода
Порядок выполнения работы
1. Определение поправочного коэффициента
В коническую колбу помещают 0,5 г йодистого калия, растворяют в 2 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл серной кислоты (25 %), затем 10 мл 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 мл крахмала, прибавленного в конце титрования.
2. Определение остаточного активного хлора
В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 мл дистиллированной воды, затем добавляют 1 мл буферного раствора, после чего добавляют 250 мл анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. По делениям микробюретки определяют общий объем тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления крахмала).
1. Поправочный коэффициент (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле
где 
– количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, мл.
2. Концентрацию остаточного активного хлора (мг/л) вычисляют по формуле
где VT – количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, мл; K – поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия; 0,177 – содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл 0,005 н. раствора тиосульфата; 1000 – коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры; VA – объем пробы воды, взятый для анализа, мл.
Полученные результаты заносят в таблицу 1.1.
1. Для чего необходимо хлорировать воду?
2. В составе каких соединений может присутствовать хлор в воде?
3. Что такое «активный» хлор, «свободный» и «связанный» хлор?
4. Сущность метода йодометрического титрования при определении «активного» хлора?
5. Предельно-допустимая концентрация «активного» хлора в питьевой воде?
6. Допускается ли содержание «активного» хлора в природной воде?
7. Почему анализ отобранной пробы на содержание «активного» хлора следует проводить немедленно?
Лабораторная работа № 2.
Последнее изменение этой страницы: 2016-12-12; Нарушение авторского права страницы
источник
Принцип метода основан на взаимодействии хлора с йодидами калия в кислой среде. Активный остаточный хлор разлагает йодид калия, а выделившийся йод в количестве, эквивалентном содержанию хлора, оттитровывают раствором тиосульфата (гипосульфита) натрия в присутствии крахмала.
Концентрированная соляная кислота;
0,01 н. р-р тиосульфита натрия;
Ход анализа. В стакан наливают 200 мл хлорированной воды, прибавляют 1 мл соляной кислоты, 1 мл 5% раствора йодида калия и 1 мл 1% раствора крахмала. Посиневшую воду титруют 0,01 н. раствором тиосульфита натрия до полного обесцвечивания.
В полевых условиях титруют из пипетки с точным подсчетом капель, в лаборатории титруют из бюретки.
В лаборатории расчет ведется по формуле:
Х- количество остаточного хлора в 1 л хлорированной воды, мг;
а — количество 0,01 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшего на титрование, мл;
5 — коэффициент для проведения к 1 л;
0,355 — количество мг хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия.
b — количество капель в 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия в применяемой пипетке.
По саннормативу концентрация остаточного хлора в питьевой воде должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л.
Дехлорированием называют процесс инактивирования хлора в воде. Проводят дехлорирование для предупреждения токсического воздействия свободного хлора на организм человека и животных.
Обеззараживание воды высокими дозами хлора требует обязательного дехлорирования с таким расчетом, чтобы содержание остаточного хлора после дехлорирования составляло 0,3-0,5 мг/л.
Для дехлорирования обычно применяют тиосульфат натрия. При количестве остаточного хлора в воде больше 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:
Х- количество тиосульфата натрия, необходимое для дехлорирования 1 л воды, мг;
а — количество 0,1 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшее на титрование остаточного хлора в 200 мл воды;
5 — коэффициент для привидения к 1 л;
0,355 — количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия;
2,48 — содержание тиосульфита натрия в 1 мл 0,01 н. раствора, мг.
При количестве остаточного хлора менее 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:
9.ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ВОДЫ НЕЦЕНТРАЛИЗОВАННОГО ВОДОСНАБЖЕНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ТОКСИЧНОСТИ ВОДЫ
Цель занятия: познакомиться с нормативами СанПиН(а) 2. 1.4.1175-02, методикой определения общей токсичности воды.
Воду из нецентрализованных источников ( колодцев, озер и прочие), не подвергнутой очистке и обеззараживанию, которые обязательны для водопроводной воды, оценивают по нормативам СанПиН(а) 2.1.4.1175-02. «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».
По своему составу вода нецентрализованного водоснабжения должна соответствовать нормативам, приведённым в таблице 14.
Требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения.
ЕМФ (единицы мутности по формазину)
Общая минерализация (сухой остаток)
Химические вещества неорганической и органической природы
Общие колиформные бактерии
Число бактерий в 100 мл 30
число образующих колонии микробов в 1 мл
Термотолетарные колиформные бактерии*
число бляшкообразующих единиц в 100 мл
*при отсутствии общих колиформных бактерий проводится определение глюкозоположительных колиформных бактерий (БГКП) с постановкой оксидазного теста;
**дополнительные показатели в соответствии с примеч. 1
1. В зависимости от местных природных и санитарных условий, а также эпидемической обстановки в населенном месте, перечень контролируемых показателей качества воды, приведенных в п. 4.1, расширяется по постановлению Главного государственного санитарного врача по соответствующей территории с включением дополнительных микробиологических и (или) химических показателей.
2. На территориях, официально признанных зонами радиационного загрязнения, качество воды в источниках нецентрализованного водоснабжения по показателям радиационной безопасности оценивается в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01 (зарегистрированы в Минюсте РФ 31 октября 2001 г. Регистрационный № 3011).
Требования к качеству воды, расходуемой для приготовления кормов должны быть такие же, как и к используемой для поения животных.
Вода для очистки и дезинфекции помещений, инвентаря, ухода за животными, как и для поения, должна быть качественной. Это связанно с тем, что растворимость дезинфицирующих средств зависит от уровня ее минерализации. Очень жесткая вода способствует образованию в организме почечных, желчных и других камней, кроме того, из-за быстро выводится из строя водонагревательное оборудование.
В отдельных районах страны с солончаковыми грунтами, содержащими гипс, вода отличается высокой минерализацией, в этих местностях допускается применять воду для поения животных со следующим предельным содержанием минеральных веществ (табл. 15).
источник
723а-67 Инструкция по контролю за обеззараживанием хозяйственно-питьевой воды и за дезинфекцией водопроводных сооружений хлором при централизованном и местном водоснабжении
Инструкция * по контролю за обеззараживанием хозяйственно-питьевой воды и за дезинфекцией водопроводных сооружений хлором при централизованном и местном водоснабжении **
(утв. Главным санитарным врачом 25 ноября 1967 г. N 723а-67)
I. Хлорирование воды на водопроводах
II. Хлорирование воды при местном водоснабжении
III. Дезинфекция хлором водопроводных сооружений при их строительстве и эксплуатации
I. Определение содержания активного хлора и хлорной извести
II. Количественное определение остаточного активного хлора в водопроводной воде
III. Методика выбора рабочей дозы хлора для обеззараживания воды
IV. Метод раздельного определения свободного и связанного (хлораминного) активного хлора
Приложение N 2 Основные меры по технике безопасности при хлорировании воды
Инструкция предназначена для санитарных врачей, осуществляющих контроль за хозяйственно-питьевым водоснабжением населенных мест. Руководствуясь настоящей инструкцией, органы санитарно-эпидемиологической службы предъявляют санитарные требования к администрации водопроводов или к владельцам местных водоисточников, которые несут ответственность за обеспечение населения доброкачественной питьевой водой.
Качество воды при централизованном водоснабжении зависит от качества воды источников, условий водозабора, правильности организации зон санитарной охраны и выполнения в них соответствующего режима, режима очистки и обеззараживания воды, а также от санитарно-технического состояния водозаборных устройств и водоразводящих сетей. Для того, чтобы, обеспечить население доброкачественной питьевой водой, необходимо строго соблюдать санитарные требования при устройстве и эксплуатации всех сооружений водопровода, в том числе и установок для хлорирования воды.
2. Хлорирование воды должно производиться во всех случаях получения ее из поверхностных водоемов (после обязательной предварительной очистки), а также при получении воды из подземных источников, бактериальные показатели которой не соответствуют ГОСТ «Вода питьевая».
Примечание: Для обеззараживания воды могут применяться и другие методы, разрешенные Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР.
3. Хлорирование воды на водопроводах должно производиться, как правило, с применением жидкого хлора. Для станций производительностью до 3000 м 3 /сутки допускается применение хлорной извести или гипохлорита кальция в виде двутретьосновной соли (ДТСГК). Реагенты, используемые для хлорирования воды, должны быть подвергнуты контрольному анализу на водопроводной станции для проверки содержания в них активного хлора и прочих составных частей, согласно установленным нормативам («Хлор жидкий» — ГОСТ 6718-53, «Известь хлорная» — ГОСТ 1692-58, «Временное наставление по применению ДТСГК для целей дезинфекции», утвержденное Министерством здравоохранения СССР 6.11.1960 г. N 311-60).
4. В целях установления показаний для хлорирования воды источников, используемых для хозяйственно-питьевого водоснабжения, а также в целях разработки основных положений по режиму хлорирования, производится предварительное санитарное и лабораторное обследование водоисточника, выполняемое в соответствии с программой, предусмотренной действующим ГОСТ «Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Правила выбора и оценки качества» (2761-57).
5. В целях установления рабочей дозы хлора для хлорирования, опытным путем производится определение эффекта обеззараживания воды и количества остаточного активного хлора, которое зависит от величины хлорпоглощаемости воды.
Выбранная для обеззараживания воды рабочая доза хлора должна обеспечивать надлежащий бактерицидный эффект, т.е. количество кишечных палочек в обработанной воде должно быть не более 3 в 1 л, общее число бактерий — не более 100 в 1 мл после контактного периода воды с хлором (не менее 30 мин.). Содержание остаточного хлора при этом должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л (ГОСТ «Вода питьевая»).
6. При хлорировании воды некоторых источников, преимущественно открытых, могут возникнуть затруднения, связанные с необходимостью получить надлежащий эффект обеззараживания и в тоже время обеспечить соответствие воды гигиеническим требованиям в отношении органолептических свойств (запаха и вкуса). В таких случаях должен применяться тот или иной из специальных приемов обеззараживания, к которым относятся следующие:
а) Двойное хлорирование, т.е. введение хлора предварительно до очистных сооружений во всасывающие водоводы 1-го подъема (обычно в дозах 3-5 мг/л) и окончательно после фильтров (обычно в дозах 0,7-2 мг/л); используется при высокой цветности исходной воды, при повышенном содержании в ней органических веществ и планктона.
б) Хлорирование с преаммонизацией, т.е. введение в воду аммиака или его солей непосредственно перед введением хлора (обычно при соотношениях доз аммиака и хлора 1:4, 1:10). При этом обеззараживание обеспечивается за счет связанного хлора (хлораминов). Этот метод используется для предупреждения специфических запахов, возникающих после обработки воды хлором. При преаммонизации контакт воды с хлором должен быть не менее 1 часа.
в) Перехлорирование, т.е. введение заведомо высоких доз хлора (до 10-20 мг/л) с последующим связыванием избытка хлора (дехлорирование сернистым газом или активированным углем); применяется в случаях вынужденного использования водоисточников, бактериальное загрязнение которых превышает предел, установленный ГОСТ 2761-57, т.е. среднее количество кишечных палочек составляет более 10000 в 1 литре (в пробах воды, взятых в точке водозабора). Кроме того, применяется во избежание появления хлор-фенольного запаха при наличии в исходной воде фенолов.
г) Хлорирование послепереломными дозами, т.е. с учетом точки перелома на кривой остаточного хлора; при этом обеззараживание воды производится свободным хлором, который значительно эффективнее связанного хлора (хлораминов); применяется главным образом в случаях высокого бактериального загрязнения исходной воды.
д) Использование двуокиси хлора также может быть рекомендовано для повышения эффективности обеззараживания и предупреждения специфических запахов в воде.
7. Выбор того или иного приема хлорирования, гарантирующего полное соответствие питьевой воды требованиям ГОСТ «Вода питьевая», осуществляется администрацией водопроводной станции на основании санитарно-химических, санитарно-бактериологических и технологических анализов сырой и обработанной воды с учетом производственного опыта по ее очистке и обеззараживанию.
8. На основе данных, полученных в соответствии с пп. 5-7, администрация водопровода устанавливает основные положения по методике обработки воды хлором, которые включают схему использования хлора, дозировку реагентов и графики хлорирования, в зависимости от расхода воды. Эти основные положения должны быть согласованы с местными органами санитарно-эпидемиологической службы.
Лабораторно-производственный контроль за качеством воды на водопроводной станции и в распределительной сети обеспечивается администрацией водопровода, силами и средствами ведомственной лаборатории в соответствии с ГОСТ «Вода питьевая». Определение остаточного хлора перед подачей в сеть производится через каждый час, а на водопроводах из открытых водоемов — через каждые 30 мин; там же отбирается проба на бактериологический анализ не реже 1 раза в сутки, одномоментно с очередным определением остаточного хлора.
9. Санитарно-лабораторный контроль за эффективностью хлорирования воды, подаваемой водопроводом для хозяйственно-питьевых нужд, проводится санитарно-эпидемиологической станцией путем определения количества кишечных палочек и общего числа бактерий в наиболее характерных точках водоразбора (ближайшие к насосной станции, наиболее удаленные, наиболее возвышенные, тупики, водоразборные колонки). Пункты отбора проб и частота анализов определяются графиками, утверждаемыми местными органами санитарно-эпидемиологической службы.
10. Количественное определение остаточного активного хлора в воде выполняется йодометрическим или ортотолидиновым методом, описание которых дано в приложении N 1.
Йодометрический метод предпочтительнее при концентрациях активного хлора не менее 0,5 мг/л, ортотолидиновый — при более низких концентрациях.
Для определения остаточного хлора на крупных водопроводах целесообразно применять автоматические анализаторы, в частности фотоэлектронные системы Академии коммунального хозяйства РСФСР, которые обеспечивают непрерывную регистрацию остаточного хлора в воде.
В практике хлорирования может встретиться необходимость раздельно определять основные формы активного хлора, в частности, при хлорировании послепереломными дозами (свободный хлор) и при хлораммонизации (связанный хлор). Свободный хлор обладает сравнительно быстрым дезинфицирующим действием, тогда как связанный хлор менее эффективен (см. выше п. 6-г). Для их раздельного количественного определения следует пользоваться методом, основанным на применении парааминодиметиланилина (см. приложение N 1). Международными стандартами питьевой воды рекомендуется также ортотолидин-арсенитный метод, который в СССР до настоящего времени не нашел применения.
11. При выполнении работ по хлорированию воды должны соблюдаться меры по технике безопасности, указанные в приложении N 2.
Условия хранения запасов хлора и аммиака должны отвечать требованиям действующих Санитарных правил проектирования, оборудования и содержания складов для хранения сильнодействующих ядовитых веществ (утверждены Министерством здравоохранения СССР 24.VI.1965 г. N 534-65). При этом аммиак должен храниться изолированно от хлора.
Хранение запасов хлорной извести допускается только в неповрежденной стандартной упаковке, в закрытых складских помещениях, сухих, затемненных и хорошо вентилируемых, при температуре воздуха не выше 20°С. Запрещается хранить в одном помещении с хлорной известью взрывчатые и огнеопасные вещества, смазочные масла, пищевые продукты, металлические изделия и баллоны с газом.
12. Органы санитарно-эпидемиологической службы в процессе плановых обследований водопроводов, а также по эпидемическим показаниям, (не реже одного раза в месяц) должны проверять правильность лабораторно-производственного контроля за качеством воды, в том числе правильность основных положений по методике обработки воды хлором, установленной администрацией водопровода (см. п. 8 настоящей инструкции).
Все замечания и предложения по улучшению санитарного состояния головных сооружений водопровода, по методике обработки и по улучшению качества воды должны вноситься в специальный журнал установленной формы, хранящийся на водопроводной станции.
13. В случае отсутствия ведомственной лаборатории (на водопроводах малой мощности) для производственного контроля за работой станции должна быть предусмотрена штатная должность лаборанта, который ведет наблюдение за правильностью хлорирования и выполняет простейшие анализы (содержание активного хлора в хлорной извести, в приготовленных хлорных растворах, определение остаточного хлора в воде и др.).
14. При местном водоснабжении, т.е. при использовании воды без разводящей сети труб, непосредственно из источника (колодцы, родники, открытые водоемы), хлорирование воды, требующей обеззараживания, производится обычно хлорной известью в чистых емкостях — резервуарах, бочках, баках или другой специальной таре. При этом необходимо соблюдать следующие условия:
а) хлорная известь вводится в воду в дозе, установленной опытным путем;
б) для надежного обеззараживания воды контакт ее с хлором должен быть летом не менее 30 мин., а зимой не менее 1 часа;
в) правильно прохлорированная вода должна содержать остаточный хлор в количестве 0,3-0,5 мг в литре.
Примечание: В исключительных случаях, при отсутствии других возможностей остаточный хлор можно определить качественно по посинению хлорированной воды от добавления к ней нескольких кристаллов йодистого калия и нескольких капель 1% раствора крахмала, а также по наличию в воде слабого запаха хлора.
15. Раствор хлорной извести готовится крепостью 1-5%, т.е. для приготовления раствора берется 10-50 г хлорной извести на 1 литр воды. При отсутствии весов можно пользоваться для отмеривания извести ложками, стаканами и другими предметами известной емкости, принимая вместимость чайной ложки 2-2,5 г хлорной извести, столовой ложки 9-12 г, стакана — 120 г.
Отмеренное количество хлорной извести высыпают в кружку или миску, добавляют к ней немного воды и растирают в сметанообразную массу без комков. Затем эту массу разбавляют нужным количеством воды и тщательно перемешивают. Приготовленный раствор хлорной извести употребляется для хлорирования после отстаивания. Содержание активного хлора в хлорной извести и подбор рабочей дозы хлора производится согласно приложению N 1.
16. В отдельных случаях, в зависимости от качества воды, с целью повышения надежности ее обеззараживания, рекомендуется применять перехлорирование, т.е. введение заведомо избыточных доз активного хлора с последующим удалением или химическим связыванием избытка хлора.
Перехлорирование производится следующим образом. В воду добавляют раствор хлорной извести из расчета не менее 10 мг/л активного хлора, а при обеззараживании загрязненных вод из открытых источников — не менее 20 мг/л активного хлора. Тщательно перемешав залитый в воду раствор хлорной извести с помощью деревянной лопаты или весла, оставляют воду в покое летом на 15 мин., зимой — на 30 мин. После этого проверяют запах воды: при сильном запахе хлора перехлорирование признается достаточным, при отсутствии запаха или очень слабом запахе хлора, необходимо повторить введение хлорной извести.
Для удаления избытка хлора (дехлорирования) воду фильтруют через активированный или обычный древесный уголь, а при отсутствии угля — добавляют в воду гипосульфит натрия (из расчета 3,5 мг гипосульфита на 1 мг активного остаточного хлора).
17. Дезинфекции шахтных колодцев и обеззараживание воды в них производится в соответствии с «Временной инструкцией по дезинфекции шахтных колодцев и обеззараживанию воды в них», утвержденной Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Министерства здравоохранения СССР 18 января 1967 г. N 663-67.
18. Дезинфекция водопроводных сооружений (скважин, резервуаров и напорных баков, отстойников, смесителей, фильтров, водопроводной сети) может быть профилактической (перед приемом в эксплуатацию новых сооружений, после периодической чистки, после ремонтно-аварийных работ), а также по эпидемическим показаниям (в случае загрязнения сооружений, в результате которого создается угроза возникновения водных вспышек кишечных инфекций).
19. Для повышения надежности дезинфекции и сокращения ее продолжительности рекомендуется применять растворы с концентрацией активного хлора 75-100 мг/л при контакте 5-6 часов. Возможно использование растворов с меньшей концентрацией активного хлора — 40-50 мг/л, но продолжительность необходимого контакта в этом случае увеличивается до 24 часов и более.
20. Перед дезинфекцией водопроводных сооружений во всех случаях обязательно производится их предварительная механическая очистка и промывка. Водопроводная сеть, очистка которой затруднительна, интенсивно промывается в течение 4-5 часов при максимально возможной скорости движения воды (не менее 1 м/сек.).
21. Дезинфекция артезианских скважин перед сдачей их в эксплуатацию выполняется в тех случаях, когда после их промывки качество воды по бактериологическим показателям не соответствует ГОСТ «Вода питьевая».
В процессе эксплуатации скважин необходимость дезинфекции возникает при обнаружении загрязнения воды непосредственно в скважине вследствие ее дефектов (в таких случаях дезинфекции должны предшествовать соответствующие ремонтные работы).
Дезинфекция проводится в два этапа: сначала надводной части скважины, затем — подводной части. Для обеззараживания надводной части в скважине на несколько метров ниже статического уровня устанавливают пневматическую пробку, выше которой скважину заполняют раствором хлора (или хлорной извести) с концентрацией активного хлора 50-100 мг/л, в зависимости от степени предполагаемого загрязнения. Через 3-6 часов контакта пробку извлекают и при помощи специального смесителя вводят хлорный раствор в подводную часть скважины с таким расчетом, чтобы концентрация активного хлора после смешения с водой была не меньше 50 мг/л. Через 3-6 часов контакта производят откачку до исчезновения в воде заметного запаха хлора, после чего отбирают пробу воды для контрольного бактериологического анализа.
Примечание: Расчетный объем хлорного раствора принимается больше объема скважин (по высоте и диаметру): при обеззараживании надводной части — 1,2-1,5 раза, подводной части — в 2- 3 раза.
22. Дезинфекцию резервуаров большой емкости рекомендуется проводить методом орошения. Раствор хлорной извести (или хлора) с концентрацией 200-250 мг/л активного хлора приготовляют из расчета 0,3-0,5 л на 1 м 2 внутренней поверхности резервуара. Этим раствором покрывают стены и дно резервуара путем орошения из шланга или гидропульта.
Через 1-2 часа дезинфицированные поверхности промывают чистой водопроводной водой, удаляя отработанный раствор через грязевой выпуск. Работа должна производиться в спецодежде, резиновых сапогах и противогазах; перед входом в резервуар устанавливают бачок с раствором хлорной извести для обмывания сапог.
Напорные баки малой емкости следует дезинфицировать объемным методом, наполняя их раствором с концентрацией 75-100 мг/л активного хлора. После контакта 5-6 часов раствор хлора удаляют через грязевую трубу и промывают бак чистой водопроводной водой (до содержания в промывной воде 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора). Аналогичным способом производится дезинфекция отстойников, сместителей, а также фильтров после их ремонта и загрузки.
Контрольный бактериологический анализ после дезинфекции сооружений делается не менее 2 раз с интервалом, соответствующим времени полного обмена воды между взятием проб. При благоприятных результатах анализов сооружения могут быть пущены в эксплуатацию.
23. Дезинфекция водопроводной сети производится путем заполнения труб раствором хлора (или хлорной извести) с концентрацией от 75 — до 100 мг/л активного хлора (в зависимости от степени загрязнения сети, ее изношенности и санитарно-эпидемической обстановки). Введение хлорного раствора в сеть продолжают до тех пор, пока в точках, наиболее удаленных от места его подачи, будет содержаться активного хлора не менее 50% от заданной дозы. С этого момента дальнейшую подачу хлорного раствора прекращают и оставляют заполненную хлорным раствором сеть не менее чем на 6 часов. По окончании контакта хлорную воду спускают и промывают сеть чистой водопроводной водой. Условия сброса воды из сети определяются на месте по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы. В конце промывки (при содержании в воде 0,3-0,5 мг/л остаточного хлора) из сети отбирают пробы для контрольного бактериологического анализа. Дезинфекция считается законченной при благоприятных результатах двух анализов, взятых последовательно из одной точки.
Примечание: Расчетный объем хлорного раствора для обеззараживания сети определяется по внутреннему объему труб с добавлением 3-5% (на вероятный излив). Объем 100 м труб при диаметре 50 мм составляет 0,2 м 3 , 75 мм — 0,5 м 3 , 100 мм — 0,8 м 3 , 150 мм — 1,8 м 3 , 200 мм — 3,2 м 3 , 250 мм — 5 м 3 .
24. Промывка и дезинфекция водопроводных сооружений и сети производится силами и средствами строительной организации (перед пуском их в эксплуатации) или администрации водопровода (после ремонтно-аварийных работ) в присутствии представителей органов санитарно-эпидемиологической службы. Результаты работ оформляются актом, в котором указывается дозировка активного хлора, продолжительность хлорирования (контакта) и заключительной промывки, данные контрольных анализов воды. На основании этих материалов местные органы санитарно-эпидемиологической службы дают заключение о возможности пуска сооружений в эксплуатацию.
25. С изданием настоящей инструкции «Инструкция по обеззараживанию хозяйственно-питьевой воды хлором при централизованном и местном водоснабжении» N 203-56 от 26 января 1956 г. отменяется.
* Подготовлена Институтом общей и коммунальной гигиены имени А.Н. Сысина АМН СССР.
** Под термином «обеззараживание» имеется в виду обработка воды, а под термином «дезинфекция» — обработка водопроводных сооружений и сетей дезинфицирующими средствами.
1. 10% раствор йодистого калия
2. Соляная кислота (1:5 по объему)
3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия
Ход анализа: отвешивают 3,55 г хлорной извести, растирают в фарфоровой ступке с небольшим количеством воды и однородную кашицу и разбавляют еще немного водой. Затем жидкость сливают в мерную колбу, несколько раз споласкивают ступку, и доводят объем жидкости до 1 литра.
В колбу с притертой пробкой приливают 5 мл раствора йодистого калия, 5 мл соляной кислоты, 10 мл отстоявшегося раствора хлорной извести и 50 мл дистиллированной воды. При этом происходит выделение свободного йода, в количестве, эквивалентном содержащемуся в исследуемой извести активному хлору. Через 5 мин. выделившийся йод титруют 0,01 раствором гипосульфита до бледно-желтой окраски, затем добавляют 1 мл раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски. Количество мл 0,01 Н раствора гипосульфита, израсходованное на титрование, прямо указывает % активного хлора в исследуемой хлорной извести.
1. Йодистый калий химически чистый кристаллический, не содержащий свободного йода.
Проверка. Взять 0,5 г йодистого калия, растворить в 10 мл дистиллированной воды, прибавить 6 мл буферной смеси и 1 мл 0,5% раствора крахмала. Посинения реактива быть не должно.
2. Буферная смесь: рН = 4.6. Смешать 102 мл молярного раствора уксусной кислоты (60 г 100% кислоты в 1 л воды) и 98 мл молярного раствора уксуснокислого натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и довести до 1 л дистиллированной водой, предварительно прокипяченой.
3. 0,01 Н раствор гипосульфита натрия.
5. 0,01 Н раствор двухромовокислого калия. Установка титра 0,01 Н раствора гипосульфита производится следующим образом: в колбу всыпают 0,5 г чистого йодистого калия, растворяют в 2 мл воды, прибавляют сначала 5 мл соляной кислоты (1:5), затем 10 мл 0,01 Н раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Выделившийся йод титруют гипосульфитом натрия в присутствии 1 мл раствора крахмала, прибавляемого под конец титрования. Поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия рассчитывается по следующей формуле: К = 10/а, где а — количество миллилитров гипосульфита натрия, пошедшего на титрование.
а) ввести в коническую колбу 0,5 г йодистого калия;
б) прилить 2 мл дистиллированной воды;
в) перемешать содержимое колбы до растворения йодистого калия;
г) прилить 10 мл буферного раствора, если щелочность исследуемой воды не выше 7 мг/экв. Если щелочность исследуемой воды выше 7 мг/экв, то количество миллилитров буферного раствора должно быть в 1,5 раза больше щелочности исследуемой воды;
д) прилить 100 мл исследуемой воды;
е) титровать гипосульфитом до бледно-желтой окраски раствора;
з) титровать гипосульфитом до исчезновения синей окраски.
Расчет: Содержание активного хлора в мг/л в исследуемой воде вычисляется по формуле:
где Н — количество мл гипосульфита, израсходованное на титрование,
К — поправочный коэффициент к титру гипосульфита натрия.
1. 0,1% раствор ортотолидина — 1 г ортотолидина переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 5 мл 20% соляной кислоты, растирают в пасту и прибавляют 150-200 мл дистиллированной воды. После растворения ортотолидина переводят раствор в литровый цилиндр, доводят до 505 мл дистиллированной водой и затем доводят до 1 л 2% соляной кислотой.
2. Шкала постоянных стандартов, имитирующая по цвету стандарты активного хлора. Приготовляют 2 раствора:
а) 15 г медного купороса (CuSО4 ´ 5Н2О) и 10 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.
б) 0,25 г бихромата калия (К2Cr2O7) и 1 мл крепкой серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 л.
В цилиндры Несслера вносят указанное в таблице количество растворов «а» и «б», доводят до объема 100 мл дистиллированной водой. Стандарты хранят закупоренными не более 6 месяцев, оберегая от действия прямого солнечного света.
В цилиндр Несслера вносят 1 мл ортотолидина и 100 мл исследуемой воды, смешивают и оставляют в темном месте. Через 5-10 мин. сравнивают окраску со стандартной шкалой, просматривая сверху. Стандарт с совпадающей окраской указывает содержание активного хлора в воде мг/л.
источник