Меню Рубрики

Реактивы для хим анализа воды

3.2.1 Аппаратура и реактивы для определения щелочности воды:

— бюретки для титрования вместимостью 25 см 2 ;

— колбы конические вместимостью 200-350 см 3 ;

— цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см 3 ;

-кислота соляная или серная, растворы 0,1н и 0,01н концентраций;

— индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,1% концентрации;

— индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор 1% концентрации;

-смешанный индикатор, смесь (1:1) спиртовых растворов метиле-нового голубого 0,1% концентрации и метилового красного 0,2% концентрации.

3.2.2 Аппаратура и реактивы для определения жесткости воды:

— бюретки для титрования вместимостью 25 см 3 ;

— колбы конические вместимостью 200-350 см 3 ;

— цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см 3 ;

— динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты
(трилон Б), раствор 0,05 м и 0,005 м концентраций;

— аммиачная смесь (1:1:8) растворов аммиака 20% концентрации, хлористого аммония 20% концентрации и дистиллированной воды;

— натрий сернистый, раствор 2% концентрации;

— индикатор кислотный хром темно-синий, аммиачный раствор 0,5% концентрации.

3.2.3 Аппаратура и реактивы для определения кальциевой жесткости:

— бюретки для титрования вместимостью 25 см 3 ;

— колбы конические вместимостью 200-350 см 3 ;

— цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см 3 ;

— динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты (трилон Б), растворы 0,05 м и 0,005 м концентраций;

— едкий натр, раствор 2н концентрации;

-индикатор кислотный хром темно-синий, аммиачный раствор 0,5% концентраций;

3.2.4 Аппаратура и реактивы для определения магниевой жесткости:

— бюретки для титрования вместимостью 25 см 3 ;

— колбы конические вместимостью 200-350 см 3 ;

— цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см 3 ;

— динатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты
(трилон Б), растворы 0,05 м и 0,005 м концентраций;

— едкий натр, раствор 2н концентрации;

— соляная кислота, раствор 2н концентрации;

— сернистый натрий, раствор 2% концентрации;

-индикатор кислотный хром темно-синий, аммиачный раствор 0,5% концентрации.

3.2.5 Аппаратура и реактивы для определения кислотности:

— бюретки для титрования вместимостью 25 см 3 ;

— колбы конические вместимостью 200-350 см 3 ;

— цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см 3 ;

— едкий натр, растворы 0,1н и 0,01н концентраций;

— индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,1% концентрации;

— смешанный индикатор, смесь (1:1) спиртовых растворов метиленового голубого 0,1% концентрации и метилового красного
0,2% концентрации.

3.2.6 Аппаратура и реактивы для определения углекислоты:

— бюретки для титрования вместимостью 5, 10 см 3 ;

— пипетка вместимостью 10 см 3 ;

— колбы конические вместимостью 200-350 см 3 ;

— едкий натр, раствор 0,01н концентрации;

— индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор 1% концентрации

3.2.7 Аппаратура и реактивы для определения рН:

— иономер ЭВ-74 с комплектом электродов и автоматическим термокомпенсатором ТКА-5;

— стаканчики стеклянные высокие вместимостью 100 см 3 ;

— калия тетраоксалат, раствор 0,05 н концентрации, соответству-ющей рН=1,68;

— натрий тетраборнокислый, раствор 0,01н концентрации, соот-ветствующей рН = 9,18;

— калий фталевокислый кислый, раствор 0,05н концентрации, соответствующей рН = 4,01;

— калий хлористый, насыщенный раствор.

3.2.8 Аппаратура, материалы и реактивы для определения солесодержания воды:

-термометр лабораторный типа ТЛ-2 ( 0-50);

-фильтр лабораторный катионитный, загруженный катионитом КУ-23 илиКУ-2-8;

-стаканы вместимостью 100 см 3 ;

-кислота соляная 5% раствор.

3.2.8 Аппаратура и реактивы для определения хлоридов:

— бюретки для титрования вместимостью 25 см 3 ;

— колбы конические вместимостью 200-350 см 3 ;

— цилиндры измерительные вместимостью 10-100 см 3 ;

— кислота азотная, раствор 0,1н концентрации;

-азотнокислая ртуть (II), раствор с заранее установленным титром;

-индикатор дифенилкарбазон, спиртовой раствор 1% концентрации с бромфеноловым синим 0,05% концентрации;

— индикатор дифенилкарбазид, аналогичной концентрации;

— натр едкий, раствор 0,1н концентрации.

3.2.9 Аппаратура и реактивы для определения сульфатов:

— бюретки для титрования вместимостью 25 см 3 ;

— пипетки мерные вместимостью 1-10 см 3 ;

— колбы конические вместимостью 100 см 3 ;

— барий хлористый, раствор 0,01н концентрации;

— кислота серная, раствор 0,01н концентрации;

— индикатор арсеназо III, раствор 0,002н концентрации;

— кислота соляная, раствор 5 % концентрации;

— индикатор метиловый оранжевый, раствор 0,01н концентрации;

— фильтр лабораторный катионитный (КУ-2-8);

3.2.10 Аппаратура и реактивы для определения натрия:

— иономер типа ЭВ-74, или аналогичный прибор;

— натрий-селективный электрод ЭС-10-07 с диапазоном изме-
рений от -0,5 до +7,5рNa;

— термометр лабораторный тип ТЛ-2 (0-50°С);

— аммиак «осч», водный 22% раствор;

— хлористый натрий, 0,1н раствор;

— хлористый калий, насыщенный раствор.

3.2.11 Аппаратура и реактивы для определения кремнесодержания:

-фотоколориметр КФК-2 с набором кювет толщиной колориметрируемого слоя 50 мм;

— бюретки вместимостью 25 см 3 ;

— пипетки измерительные градуированные;

— колбы мерные вместимостью 50 см 3 ;

— чашка или тигель платиновый вместимостью 50 см 3 ;

— раствор серной кислоты 10н (5м) концентрации;

— раствор серной кислоты 1н (0,5м) концентрации;

— раствор для восстановления;

— раствор щавелевой кислоты 5% концентрации;

— насыщенный раствор бикарбоната натрия;

— вода очищенная по ОСТ 34-70-9522-88;

3.2.12 Аппаратура и реактивы для определения фосфатов:

-фотоколориметр типа КФК-2 с набором кювет толщиной колориметрируемого слоя 20 мм;

— колбы мерные вместимостью 50 см 3 ;

— пипетки измерительные вместимостью 2, 5 и 10 см 3 ;

— бюретки вместимостью 25 и 50 см 3 ;

— глицериновый раствор хлористого олова;

— раствор молибденовокислого аммония;

3.2.13 Аппаратура и реактивы для определения железа:

-фотоколориметр типа КФК-2 с набором кювет толщиной колориметрируемого слоя 50 мм;

— колбы мерные вместимостью 50 см 3 ;

— пипетки измерительные вместимостью 2, 5 и 10 см 3 ;

— бюретки вместимостью 25 и 50 см 3 ;

— стаканы химические вместимостью 100 или 250 см 3 ;

— индикаторная бумага «конго»;

— кислота соляная концентрированаая;

— раствор сульфосалициловой кислоты 30% концентрации;

— растворы аммиака 10 и 25% концентрации;

— раствор гидраксиламина 10% концентрации;

— раствор ортофенантролина 0,1% концентрации.

4 Порядок выполнения работы

4.1Методика лабораторных опытов по определению противонакипного эффекта

Вкачестве исследуемых вод для лабораторной работы используются искусственно приготовленные водные растворы, имитирующие состав котловых вод.

Реагентами для обработки воды служат растворы фосфата натрия, трилона Б, ингибитора отложений минеральных солей (ИОМС) и другие.

Перед проведением лабораторных опытов химическую посуду (реакционный стакан и пробирку, надеваемую на стержень нагревательного элемента) необходимо промыть сначала подогретым раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой.

Для каждого опыта используют по 1,0 дм 3 исследуемой воды. Сначала в реакционный стакан наливают 0,9 дм 3 воды, отмеривая ее с помощью цилиндра. Остальную воду доливают в стакан через воронку по мере ее испарения. На стержень нагревательного элемента надевают пробирку из термостойкого стекла. Эту операцию выполняют при нажатой кнопке 5, которая является приводом фиксатора пробирки. Фиксатор предотвращает смещение пробирки при проведении опыта и при извлечении нагревателя из стакана по окончанию испытания.

Нагревательный элемент помещают в стакан, который устанавливают на электроплитку. Подогревают воду до 30-40°С для предотвращения растрескивания пробирки (проверяют температуру лабораторным термометром) и включают блок питания установки. Когда вода закипит (будет наблюдаться кипение вокруг стержня нагревателя), отмечают время и кипятят ее еще 10 минут, поддерживая постоянный уровень жидкости (доливая при необходимости дистиллированную воду).

По истечении указанного времени блок питания выключают. Через 5-10 минут нагревательный элемент осторожно извлекают из стакана. Тигельными щипцами обхватывают горячую пробирку, нажатием на кнопку освобождают ее и снимают со стержня нагревательного элемента. Затем 2-3 раза погружают ее в стакан с предварительно подогретой до 60 — 70 о С дистиллированной водой для удаления частиц шлама.

Далее для определения противонакипного эффекта пробирку помещают в стеклянный стакан (колбу) вместимостью 100-250см 3 и осторожно из бюретки приливают 0‚1 н. раствор соляной кислоты таким образом, чтобы вся выделившаяся на поверхности нагревателя накипь была полностью растворена. Отмечают объем раствора кислоты‚ использованной для растворения накипи (ак). Затем содержимое стаканчика переносят в коническую колбу вместимостью 250 см 3 . Тщательно промывают пробирку и стакан дистиллированной водой‚ собирая промывочные воды в ту же колбу. Доливают в колбу дистиллированной воды до общего объема 100 см 3 . Добавляют в колбу с полученным содержимым 3-4 капли индикатора метилового оранжевого и титруют окрасившуюся в розовый или красный цвет жидкость 0,1 н. раствором едкого натра до появления оранжевой или желтой окраски. Отмечают объем затраченной на титрование щелочи (ащ). Затем по разности между общим расходом раствора соляной кислоты и расходом раствора едкого натра на её нейтрализацию определяют объем 0‚1 н. раствора соляной кислоты‚ затраченной непосредственно на растворение накипи (а = ак — ащ ).

Опыты проводят дважды — сначала с необработанной водой (устанавливая расход кислоты а1)‚ а затем в тех же условиях с обработанной водой (устанавливая расход кислоты а2). Сопоставимые результаты могут быть получены только в том случае‚ если все операции будут выполнены в одинаковых условиях (скорость подъёма температуры, продолжительность кипения).

При использовании метода стабилизации определяют шламовый эффект противонакипной обработки воды. Для этого образовавшийся шлам отфильтровывают через бумажный фильтр, а затем растворяют осадок на фильтре 0‚1 н. раствором соляной кислоты, отмечая ее расход (ак). Раствор собирают в колбу вместимостью 250см 3 ‚ при необходимости доливают до отметки 100 см 3 дистиллированной водой и избыток кислоты нейтрализуют 0‚1 н. раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода розовой окраски жидкости в оранжевую или желтую, отмечая расход щелочи (ащ). Аналогично определяют объем 0,1 н. раствора соляной кислоты, затраченной непосредственно на растворение шлама.

Противонакипной эффект обработки воды в процентах рассчитывают по формуле:

,

Шламовый эффект стабилизационной обработки воды в процентах определяют по формуле:

где а1 — расход кислоты‚ затраченной на растворение накипи (шлама), образовавшейся при нагревании необработанной воды, см 3 ; а2— расход кислоты, затраченной на растворение накипи (шлама), образовавшейся при нагревании воды обработанной методами кондиционирования.

4.2Порядок лабораторных опытов по работе «Анализ внутрикотловой схемы барабанного котла»

4.2.1 Объем химического контроля.

а) Пробы насыщенного пара анализируют по следующим показателям:

-содержание натрия, мкг/дм 3 или солесодержание, мг/дм 3 .

б) Пробы питательной воды анализируют в следующем объеме:

в) Пробы котловых вод анализируют по следующим показателям:

-кремнесодержание, мкг/дм 3 или мг/дм 3 ;

а) провести химический анализ проб воды и пара в заданном объеме;

б) определить значения оптимальной производительности ступеней испарения, кратности концентраций котловой воды, расход воды по линиям выравнивания концентраций и регулирования кратности, оценить значения коэффициентов и ;

в) выполнить расчеты предельных кремне- и солесодержаний питательной и котловых вод;

г) оценить соответствие качества питательной воды установленным нормам;

д) дать рекомендации по качеству питательной воды и выбору схемы приготовления добавочной воды для подпитки котла.

4.3Порядок лабораторных опытов по работе «Моделирование теплохимических испытаний»

а) Определение предельно допустимого кремне- или солесодержания котловой воды

Первый опыт проводится при максимальной паспортной нагрузке и минимальном уровне воды в барабане. Кремне- или солесодержание котловой воды увеличивается путем регулирования величины непрерывной продувки до ухудшения качества пара. В том случае, если котел работает в чисто конденсатном режиме или подпитка производится обессоленной водой, кремне- или солесодержание котловой воды повышают только до достижения предельной минимальной величины продувки – 0,3%. Следующий опыт проводят аналогично при среднем уровневоды в барабане. Третий опыт проводят при максимальном уровне воды в барабане, соблюдая те же условия.

Нормы качества котловой воды устанавливают с занижением на 20% относительно тех величин, при которых начинается ухудшение качества пара.

Опыты проводят при минимальном и среднем уровняхводы в барабане и предельно допустимом кремне- или солесодержании котловой воды (см. п.1.1).

б) Определение предельно допустимой и критической нагрузки котла.

Нагрузка повышается до ухудшения качества пара или достижения ее предельной величины по конструктивным особенностям котла.

Допустимой считается нагрузка котла на 20% ниже полученной величины критической нагрузки, при которой начинается ухудшение качества пара.

в) Проверка качества пара при неустойчивой нагрузке котла.

Опыт проводится при номинальных кремне- или солесодержании котловой воды и среднем уровне в барабане при росте нагрузки от минимальной до допустимой со скоростью 5-10 т/мин. Проводятся 2-3 подъема и сброса нагрузки.

г) Проверка качества пара при работе на максимальном уровне котловой воды.

Опыт проводится при допустимых нагрузке и кремне- или солесодержании котловой воды при максимальном уровневоды в барабане.

д) Проверка надежности работы пароперегревателя.

Надежность работы пароперегревателя определяется по балансу солей на входе и выходе из него. Для этого периодически отбирают пробы насыщенного и перегретого пара с целью определения их солесодержания или содержания натрия.

е) Полная проверка состояния водно-химического режима.

Завершающим этапом пуско-наладочных испытаний является комплексная проверка качества пара и водыпо всем нормируемым показателям при полной нагрузке и непрерывной работе котла в течение 72 часов.

4.3.2 Объем химического контроля.

а) Пробы насыщенного и перегретого пара анализируют по следующим показателям:

-содержание натрия, мкг/дм 3 или солесодержание, мг/дм 3 ;

— рН, ед. или содержание углекислоты, мг/дм 3 .

б) Пробы питательной воды анализируют в следующем объеме:

-содержание кислорода, мкг/дм 3 ;

-содержание свободной углекислоты, мг/дм 3 ;

-содержание железа, мкг/дм 3 ;

в) Химический анализ котловых вод выполняют по следующим показателям:

-кремнесодержание, мкг/дм 3 или мг/дм 3 ;

-содержание фосфатов, мг/дм 3 .

Солесодержание воды и пара определяют кондуктометрическим методом, при отсутствии солемеров и кондуктометров в исследуемых пробах определяют содержание натрия или хлоридов (с последующим пересчетом на NaCl).

Кроме основных проб важными вспомогательными пробами при проведении испытаний являются промывочная вода и конденсат впрыска. Их анализируют по тем же показателям, по которым контролируют насыщенный пар.

4.3.3 Обработка результатов испытаний.

а) По результатам каждого опытов стоят функциональные графики, по которым определяются допустимые нормы водно-химического режима котла.

б) Для определения величины непрерывной продувки в процентах от паропроизводительности используют формулу, выведенную из солевого баланса котла:

,

где — кремне- или солесодержание питательной воды, — кремне- или солесодержание насыщенного пара, кремне- или солесодержание продувочной воды. Для котлов низкого и среднего давления при расчете величины продувки кремне- или солесодержанием пара можно пренебречь. Тогда можно упростить выражение:

в) Кратность концентраций по кремниевой кислоте или солесодержанию между питательной и котловой водой и внутри котла между отсеками выражается следующими формулами:

; ; ,

где , — кремне- или солесодержание котловой воды Ι ступени испарения (чистого отсека) и ΙΙ ступени испарения (солевого отсека).

г) Величину относительной щелочности в процентах от солесодержания котловой воды определяют по формуле:

,

где , — щелочность котловой воды солевого отсека; — эквивалент едкого натра равный 40, — солесодержание продувочной воды.

д) Коэффициент уноса кремниевой кислоты или солей с паром определяют по формуле:

Читайте также:  Анализ на воды по санпин

,

где — кремне- или солесодержание насыщенного пара чистого или солевого отсеков, — кремне- или солесодержание котловой воды соответствующих отсеков.

а) провести химический анализ проб воды и пара в заданном объеме;

б) выполнить расчеты показателей водного режима;

в) по результатам испытаний составить функциональные графики;

г) результаты представить в виде сводной таблицы теплохимических испытаний (таблицы 11) или карты водно-химического режима парового котла (таблица 12).

Дата № опыта Заданные параметры Регулируемые параметры Качество насыщенного пара Качество перегретого пара Качество питательной воды Качество котловой воды ч.о. Качество котловой воды с.о. Расчетные показатели ВХР
Наименование показателей Нормативные значения Фактические значения
1.Заданные параметры: 1.1 Паропроизводительность, т/ч; 1.2 Рабочее давление, МПа
2. Регулируемые параметры: 2.1 Нагрузка, т/ч; 2.2Уровни воды в барабане, мм. 2.3Непрерывная продувка, в %; 2.4 Периодическая продувка, (раз в сутки, секунд.)
3. Контролируемые параметры: 3.1Качество насыщенного и перегретого пара.
4. Условия работы котла: 4.1 Качество питательной воды; 4.2 Качество котловых вод; 4.3 Расчетные показатели ВХР.

4.4Порядок лабораторных опытов по работе «Оценка целесообразности применения БПУ в барабанных котлах высокого давления

4.4.1 Объем химического контроля.

В пробах насыщенного пара, питательной воды и котловых водопределяют кремнесодержание в микрограммах на 1дм 3 ;

а) провести химический анализ проб воды и пара в заданном объеме;

б) вычислить расчетное значение кремнесодержания насыщенного пара при работе без БПУ;

в) оценить соответствие качества насыщенного пара и питательной воды установленным нормам;

г) дать рекомендации по использованию барботажнопромывочных устройств.

4.5Порядок лабораторных опытов по работе «Оценка стабильности воды»

4.5.1 Объем химического контроля:

Пробы водопроводной и сетевой воды анализируют по следующим показателям:

— жесткость кальциевая, мг-экв/дм 3 ;

— содержание кальция, мг/дм 3 ;

— щелочность общая, мг-экв/дм 3 ;

а) провести химический анализ проб воды в заданном объеме;

б) с помощью номограммы определить величины , , , , зависящие соответственно от температуры воды, содержания в ней ионов кальция, щелочности и общего солесодержания;

в) найти значение водородного показателя равновесного насыщения воды карбонатом кальция при заданной температуре;

в) найти значение водородного показателя данной пробы воды с поправкой на температуру нагрева воды;

д) рассчитать индекс стабильности воды и дать заключение о возможности использования воды для подогрева в водо-водяных теплообменниках.

4.6Порядок лабораторных опытов по работе «Качественная оценка накипеобразующей способности воды»

4.6.1 Объем химического контроля:

Пробы водопроводной и сетевой воды анализируют по следующим показателям:

— жесткость общая, кальциевая и магниевая, мг-экв/дм 3 ;

— щелочность общая, мг-экв/дм 3 ;

— содержание хлоридов, мг/дм 3 ;

— содержание сульфатов, мг/дм 3 .

а) провести химический анализ проб воды в заданном объеме;

б) произвести пересчет эквивалентных концентраций в массовые для определения содержания кальция, магния и бикарбонатов;

в) учитывая процесс термического разложения бикарбонатов определить ионную силу раствора и коэффициенты активностей ионов кальция и карбонатных ионов;

г) рассчитать активности ионов кальция и карбонат-ионов, определить произведение их активностей и кристаллизационный напор;

д) оценить возможность образования карбонатной накипи.

4.7Порядоклабораторных опытов по работе «Количественная оценка интенсивности накипеобразования»

4.7.1 Объем химического контроля:

Пробы водопроводной и сетевой воды анализируют по следующим показателям:

— жесткость общая, кальциевая, мг-экв/дм 3 ;

— щелочность общая, мг-экв/дм 3 .

а) провести химический анализ проб воды в заданном объеме;

б) найти величину карбонатной щелочности воды;

в) определить интенсивность карбонатного накипеобразования для заданных условий;

г) используя значения фактической и предельно допустимой интенсивности карбонатных отложений, сделать вывод о соответствии качества воды для обеспечения оптимального водного режима;

д) определить расчетное значение загрязненности поверхностей нагрева и ориентировочную толщину отложений.

4.8Порядок лабораторных опытов по работе «Оценка коррозионной активности воды»

4.8.1 Объем химического контроля:

Пробы водопроводной и сетевой воды анализируют по следующим показателям:

— содержание хлоридов, мг/дм 3 ;

— содержание сульфатов, мг/дм 3 .

а) провести химический анализ проб воды в заданном объеме;

б) используя результаты анализа и заданные значения индекса равновесного насыщения воды карбонатом кальция и содержания кислорода, дать коррозионную характеристику воды;

в) найти величину глубинного показателя коррозии;

г) определить необходимость коррекционной обработки воды.

4.9Порядок лабораторных опытов по работе «Оценка качества воды по содержанию агрессивной углекислоты»

4.9.1 Объем химического контроля:

Пробы водопроводной и сетевой воды анализируют по следующим показателям:

— жесткость общая, кальциевая и магниевая, мг-экв/дм 3 ;

— щелочность общая, мг-экв/дм 3 ;

— содержание хлоридов, мг/дм 3 ;

— содержание сульфатов, мг/дм 3 ;

— содержание свободной углекислоты, мг/дм 3 .

а) провести химический анализ проб воды в заданном объеме;

б) произвести пересчет эквивалентных концентраций в массовые для определения содержания кальция, магния и бикарбонатов;

в) учитывая процесс термического разложения бикарбонатов определить ионную силу раствора и коэффициенты активностей ионов кальция и карбонатных ионов;

г) рассчитать активности бикарбонат-и карбонат-ионов, определить концентрацию равновесной углекислоты;

д) сопоставив концентрации равновесной и свободной углекислоты, установить наличие или отсутствие агрессивной ее формы.

Вопросы по теме «Водные режимы паровых котлов»

Вопросы по работе:«Определение противонакипного эффекта коррекционной обработки воды»

1. Назначение коррекционной обработки воды.

2. Виды противонакипной обработки воды.

3. Область применения фосфатирования.

4. Область применения трилонирования.

5. Сущность обработки воды органическими фосфанатами.

6. Механизм действия антинакипинов, комплексонов и стабилизаторов.

7. Способы определения противонакипного эффекта.

8. В чем сущность данного метода определения противонакипного эффекта?

9. В чем отличие показателей ПЭ и ШЭ?

10.Какие виды отложений возникают в паровых котлах?

11. Как можно определить интенсивность образования отложений?

12. Какие мероприятия проводятся для предотвращения образования отложений в паровых котлах?

Вопросы по работе «Анализ внутрикотловой схемы барабанного котла»

1.Назначение внутрикотловой схемы барабанного котла.

2.Какие элементы включает в себя внутрикотловая схема?

3.Что является исходными данными для анализа внутрикотловой схемы барабанного котла?

4.Как организуется ступенчатое испарение в барабанном котле?

5.Сколько ступеней испарения может включать в себя внутрикотловая схема?

6.От чего зависит выбор числа ступеней испарения?

7.Какая схема применяется для барабанных котлов всех типов в качестве основной?

8.Каковы рекомендации по производительности ступеней испарения?

9.На основании каких данных и с учетом выполнения каких условий определяется оптимальная производительность ступеней испарения?

10.Каким образом осуществляется оценка влияния значений производительности второй и третьей ступеней испарения на качество пара, вырабатываемого котлом?

11.Как выполняется проверка соответствия расчетной кратности концентраций рекомендуемой величине для выбранных значений производительности ступеней испарения?

12.С какой целью используются линии выравнивания концентраций и как они выполняются?

13.Назначение линии регулирования кратности концентраций, ее место в схеме котла.

11.Как определяется величина расхода воды по линии регулирования кратности концентраций?

12.Какое влияние наличие линии выравнивания концентраций оказывает на качество пара?

13.Какой показатель служит основным для характеристики качества насыщенного пара котлов с естественной циркуляцией и перегретого пара после устройств регулирования температуры?

14.Как принято оценивать совершенство внутрикотловой схемы и налаженность водного режима котлов высокого давления?

15.Почему кремнесодержание пара является важнейшим показателем для котлов давлением 9,8 МПа и выше?

16.Для каких целей применяется паропромывочное устройство, из каких частей оно состоит?

17.От каких факторов зависит эффективность барботажной промывки пара?

18.Как определяется предельное значение кремнесодержания питательной воды? Что главным образом влияет на его величину?

19.Как могут быть установлены предельные значения кремнесодержания котловой воды по ступеням испарения? Какие данные для этого необходимы?

20.Как изменятся требования к качеству питательной воды при использовании ее для впрыска при регулировании температуры перегрева пара?

Вопросы по работе «Моделирование теплохимических испытаний барабанных котлов»

1.С какой целью проводят теплохимические испытания котлов?

2.Основные задачи теплохимических испытаний.

3.Как классифицируют теплохимические испытания по объему и назначению?

4.В каких случаях проводят контрольные и расширенные теплохимические испытания?

5.Каким вопросам уделяют главное внимание при проведении пусконаладочных и режимных испытаниях?

6.В каком порядке проводят пусконаладочные и режимные теплохимические испытания?

7.Какие контролируемые потоки включает типовая схема точек отбора проб?

8.Назовите разновидности химического контроля теплохимических испытаний, предусмотренные типовой схемой пробоотборных точек.

9.Что представляют собой пробоотборные устройства?

10.Из каких основных элементов состоят водные щиты?

11.В чем заключается методика проведения теплохимических испытаний?

12.Какие режимные параметры входят в объем контроля при проведении теплохимических испытаний?

13.Какие технологические показатели рабочей среды составляют объем химического контроля при проведении теплохимических испытаний?

14.Как производится обработка опытных данных в процессе проведения теплохимических испытаний и по их окончанию?

15.Что представляют собой хронологические и функциональные графики, какова их роль?

16.По каким конкретным направлениям проводятся опыты?

17.Влияние каких параметров исследуется при проведении теплохимических испытаний?

18.Как определяется предельно допустимое кремне- и солесодержание котловой воды?

19.Как устанавливается критическая и предельно допустимая нагрузка котла?

20.Как оценивается надежность работы пароперегревателя?

Вопросы по работе «Оценка целесообразности применения БПУ в барабанных котлах высокого давления»

1.Назовите пути поступления примесей в насыщенный пар котла.

2.Что представляет собой избирательный унос примесей паром, чем он обусловлен?

3.Чем была вызвана необходимость применения барботажно-промывочных устройств на котлах высокого давления?

4.Почему в некоторых случаях появилась возможность отказаться от использования барботажно-промывочных устройств?

5.Какой показатель характеризует эффективность промывки пара в барботажно-промывочном устройстве?

6.Как коэффициент эффективности промывки пара зависит от кремнесодержания питательной воды? Почему при его снижении эффективность промывки пара падает?

7.Какие могут быть получены преимущества при отказе от применения барботажно-промывочных устройств?

8.Какие способы позволяют оценить целесообразность применения барботажно-промывочных устройств?

9.В чем заключается сущность расчетно-экспериментального способа оценки необходимости применения БПУ?

10.Какую информацию позволяет получить расчетный способ определения кремнесодержания пара? Как она может быть представлена?

Вопросы по теме «Водные режимы тепловых сетей»

Вопросы по работе «Оценка стабильности воды»

1. Какими способами можно количественно оценить накипные свойства воды?

2. Как производится качественная оценка стабильности воды?

3. Какой показатель используется для ориентировочной оценки накипеобразующих свойств воды?

4. Как определить индекс насыщения воды карбонатом кальция?

5. Физический смысл показателя рНs. Как он определяется?

6. Можно ли по индексу стабильности оценить интенсивность накипеобразования?

Вопросы по работе «Качественная оценка накипеобразующей способности воды»

1. К какому классу относятся отложения, преимущественно образующиеся в водогрейном оборудовании?

2. Назовите основной компонент низкотемпературных отложений.

3. Чем отличаются низкотемпературные и высокотемпературные отложения (по составу)?

4. Что является движущей силой низкотемпературного накипеобразования?

5. Как может быть установлено наличие пересыщения воды?

6. В чем отличие активной концентрации ионов от фактической?

7. Как определить активность ионов?

8. Коэффициент активности ионов: физический смысл, для чего используется, от чего зависит, как определяется?

9. Ионная сила водного раствора: от чего зависит, как количественно выражается?

10. Назовите условие теоретической невозможности возникновения карбонатной накипи.

11.Что представляет собой показатель, качественно характеризующий накипную способность воды?

Вопросы по работе «Количественная оценка интенсивности накипеобразования»

1. Как можно определить скорость роста слоя отложений в водогрейном оборудовании?

2. Как можно приблизительно оценить толщину слоя накипи, образующейся при нагревании воды?

3. Как определяют интенсивность накипеобразования в сетевых подогревателях?

4. Как определяют интенсивность накипеобразования в водогрейных котлах?

5. Как влияет присутствие соединений магния на интенсивность образования накипи при нагревании однофазной среды?

6. Как изменяется интенсивность накипеобразования и состав отложений при появлении так называемого явления «пристенного кипения» воды в водогрейных котлах?

7. В каких случаях при работе водогрейных котлов возникает поверхностное кипение воды? Где и как оно преимущественно проявляется?

8. Как влияет на интенсивность накипеобразование наличие в воде бикарбонат-ионов?

9. Как отражается на скорости роста отложений присутствие в воде некарбонатных соединений кальция?

10.Какими способами можно оценить качество водного режима?

11. Как на практике устанавливают предельно допустимое значение карбонатной жесткости нагреваемой воды?

12. Как оценить величину загрязненности поверхностей нагрева низкотемпературными отложениями?

Вопросы по работе «Оценка коррозионной активности воды»

1. Как производится оценка коррозионной активности воды?

2. Какими основными факторами характеризуется коррозионная активность воды?

3. Существует ли связь между индексом насыщения и показателем глубинной проницаемости воды? Поясните, как она проявляется?

4. Как на практике производится оценка коррозионного состояния систем горячего водоснабжения?

5. Какими показателями руководствуются при выборе коррекционной обработки воды?

Вопросы по работе «Оценка качества воды по содержанию агрессивной углекислоты»

1. Назовите формы существования углекислых соединений в природных водах.

2. Что представляет собой углекислотное равновесие? От чего оно зависит?

3. Как влияет величина рН на соотношение между различными формами углекислых соединений?

4. Дайте определение понятиям агрессивная углекислота и равновесная концентрация двуокиси углерода.

5. Как определить наличие в воде агрессивной двуокиси углерода?

Дата добавления: 2015-11-05 ; просмотров: 811 | Нарушение авторских прав

источник

Результативность работы химика в значительной мере зависит от степени чистоты применяемых веществ. Согласно ГОСТ 13867-68 «Продукты химические. Обозначения чистоты», все химические продукты подразделяются на четыре группы:

1) сырые продукты — природного происхождения и полуфабрикаты с большим содержанием примесей;
2) технические продукты, вырабатываемые химическими предприятиями, с относительно небольшим содержанием примесей;
3) реактивы, предназначаемые для аналитических, препаративных и иных работ в лабораториях;
4) продукты особой чистоты, качество которых значительно выше химических реактивов.

В лабораторной практике используются реактивы и особо чистые вещества, качество которых регламентируется государственными стандартами и техническими условиями.

Качество химических веществ, используемых в фармацевтической практике, регламентируется Государственной фармакопеей (ныне действует десятое издание — ГФ-Х).

В зависимости от содержания основного вещества и допустимых примесей для химических реактивов установлены следующие квалификации.

Чистый (ч.) — низшая квалификация реактива. Содержание основного вещества не менее 98%; содержание примесей или нелетучего остатка 0,01-0,5%; остаток после прокаливания — до 0,5%.

Чистый для анализа (ч. д. а.). Эта квалификация характеризует аналитическое применение препарата. Содержание основного вещества не менее 99%.

Химически чистый (х. ч.). Высшая степень чистоты препарата. Содержание отдельных примесей в пределах 0,001-0,00001% и нелетучего остатка не более 0,1%; остаток после прокаливания не более 0,1%.

Высокочистые вещества, подразделяемые на спектрально-чистые (сп. ч.), эталонной чистоты (в. э. ч.) и особо чистые (ос. ч.).

Содержание основного вещества и предельное содержание нежелательных примесей в эталонно-чистых веществах должно соответствовать марке эталона (в зависимости от его назначения).

Перед символом в. э. ч. стоит цифра, обозначающая общее процентное содержание лимитируемых примесей, а после символа — две цифры, разделенные тире; первая означает число лимитируемых примесей, а вторая — максимальное содержание этих примесей (в процентах), выраженное как абсолютное значение показателя степени порядкового множителя. Например, марка вещества эталонной чистоты, содержащего 99,998% основного вещества, в котором лимитируется три примеси, причем их общее содержание не должно превышать 0,00001%, обозначается «002 в. э. ч. 3-5».

Читайте также:  Анализ на воду и атмосферу

Содержание примесей в особо чистых веществах лимитируется в пределах 10 в минус 5 – 10 в минус 10%.

Если в веществе особой чистоты лимитируются лишь неорганические примеси, то за символом ос. ч. следуют две цифры, из которых первая указывает число лимитируемых примесей, а вторая — их суммарное содержание (в процентах), выраженное как абсолютное значение показателя степени порядкового множителя. Например, марка «кремний ос. ч. 21-5» означает, что в кремнии лимитировано содержание 21 неорганической примеси, суммарное содержание которых не превышает 0,00001%.

Если для особо чистых веществ лимитируются только органические примеси, перед символом ос. ч. ставятся буквы «оп» с цифрой, обозначающей их предельное содержание. Например, марка особо чистого вещества с суммарным содержанием органических примесей 0,001% обозначается «оп-3 ос. ч.».

Марка особо чистых веществ, для которых лимитируются как неорганические, так и органические примеси, обозначается с учетом содержания этих примесей. Например, марка вещества, для которого сумма органических примесей лимитируется величиной 0,0001%, а сумма восьми неорганических примесей составляет 0,00001%, обозначается «оп-4 ос. ч. 8-5».

Высокочистые вещества используются в новых отраслях техники, и в зависимости от области применения к ним предъявляются особые технические требования.

Химические реактивы классифицируют часто по областям их преимущественного применения: индикаторы, красители для микроскопии, для хроматографии (сорбенты, носители, неподвижные фазы н др.), для люминофоров, для фотографии, для криоскопии, для спектрального анализа и т. д.

Во многих случаях после названия реактива указывается область применения реактива, а затем степень его чистоты. Например: бензол для криоскопии х. ч., судан Ж краситель для микроскопии ч. д. а., кальция окись для хроматографии ч. д. а. и т. д.

Единой международной квалификации химических реактивов и высокочистых веществ не существует. Реактивы, поставляемые странами-членами СЭВ, квалифицируются так, как принято в СССР.

Согласно ГОСТ 3885-73, реактивы (препараты) должны быть упакованы в соответствующую потребительскую тару, герметически упакованы и снабжены стандартной этикеткой.

Для реактива каждой квалификации этикетка на таре должна быть определенного цвета или на этикетке должна быть цветная полоса:

При наличии у реактивов ядовитых, огнеопасных и взрывоопасных свойств наклеивается отдельная этикетка с надписями «Огнеопасно» — красная; «Яд» — желтая; «Взрывоопасно» — голубая; «Беречь от воды» — зеленая.

Многие химические вещества обладают опасными свойствами, существенно влияющими на стабильность качественных показателей препарата, а также способными послужить причиной пожара, взрыва, отравления или заболевания персонала.

Влагочувствительность. В зависимости от способности поглощать влагу из воздуха различают малогигроскопические (нитрат бария), сильногигроскопические (гидроксиды натрия и калия, ортофосфорная кислота, ацетат натрия, хлорид алюминия) и расплавляющиеся на воздухе вещества (диметиламин сульфат, ацетамидин гидрохлорид).

Поглощение влаги из воздуха может происходить при негерметичной упаковке реактива.

Взаимодействие с влагой воздуха может носить чисто физический характер (увлажнение, растворение), но поглощаемая влага может привести и к необратимой химической реакции. Так, сульфиды, нитриды, фосфиды щелочных и щелочноземельных металлов разлагаются водой с образованием токсичных гидридов; галогениды неметаллов (РСl3, PCl5, S2Cl2 и др.) и галогенангидриды кислот гидролизуются с образованием соответствующих кислот; щелочные, щелочноземельные и пирофорные металлы взаимодействуют с водой с выделением водорода (что грозит взрывом).

Светочувствительность. Под действием света некоторые вещества подвергаются фотохимическим реакциям.

Одни вещества при этом изменяют цвет (аллилбромид, анилин, соли бромисто- и йодистоводородных кислот, препараты ртути, салициловой кислоты, фенолы и др.), другие подвергаются окислению (фурфурол, ксантогидрол) или восстановлению (соединения серебра).

Действие света может сопровождаться также процессами изомеризации и фотолиза. Например, малеиновая кислота под действием света частично превращается в транс-изомер — фумаровую кислоту, а фотолитический распад трихлорэтилена сопровождается образованием дихлорацетилена, оксида углерода, фосгена и хлористого водорода:

Теплочувствительность. Значительное изменение температурных условий при хранении реактива может повлечь за собой как обратимые (переход в другое агрегатное состояние), так и необратимые изменения его свойств. Вещества, подвергающиеся необратимым изменениям при воздействии тепла или холода, называют термолабильными.

Например, формалин (водный раствор формальдегида) при температуре ниже 9 °С образует белый осадок параформа, который при последующем нагревании не переходит в раствор.

Металлическое олово («белое» олово) при -30 °С переходит в a-модификацию («серое» олово) в виде серого мелкого порошка.

При повышенной температуре многие кристаллогидраты теряют воду (при 30 °С СаСl2-6Н2O переходит в СаСl2-4Н2O), а некоторые вещества разлагаются, например карбонат аммония разлагается при 58°С по уравнению

или полимеризуются (непредельные углеводороды, B-аминопропионитрил, олеиновая кислота и др.).

Пожароопасность. Многие химические вещества самопроизвольно или при действии внешнего источника зажигания способны к загоранию, а некоторые — к взрыву.

Пожароопасные вещества условно разделяют на группы.

1. Реактивы, способные к разложению со взрывом и в отсутствие кислорода воздуха. Они способны взрываться не только от внешнего теплового или электрического источника, но также от удара, трения, детонации (перхлорат аммония, дипикриламин и его аммонийная соль, пикриновая кислота, 2,4,6-тринитротолуол, азиды, многие перекиси и др.).

Для уменьшения взрывоопасности некоторые реактивы рекомендуется сохранять увлажненными. Так, пикриновая кислота с влажностью более 40% не является взрывоопасным веществом.

2. Сжатые, сжиженные и растворенные под давлением газы, например легковоспламеняющиеся водород, метан, ацетилен, оксид углерода (II), аммиак, метиламин, диметиламин, диборан, сероводород, циановодород, этиламин, хлористый метил, триметиламин, трифторэтилен; поддерживающие горение сжатый и жидкий воздух, сжатый и жидкий кислород, оксид азота (I).

3. Реактивы, выделяющие при взаимодействии с водой легковоспламеняющиеся газы (Na, К, Са, СаН2, СаС2 и др.). Так, щелочные металлы при контакте с водой выделяют водород, самовоспламеняются со взрывом и разбрызгиванием металла. Карбиды, взаимодействуя с водой, выделяют ацетилен, метан и другие углеводороды. Карбиды щелочных металлов реагируют с водой со взрывом. Карбиды меди, серебра, ртути способны взрываться от удара и нагревания.

Гидриды металлов при увлажнении выделяют водород, а некоторые, например гидрид метилалюминия, воспламеняются.

В присутствии воды способны разлагаться со взрывом амид натрия, хлорсульфоновая кислота, бромид алюминия.

4. Легковоспламеняющиеся жидкости (ЛВЖ), способные без предварительного подогревания возгораться от кратковременного контакта с источником зажигания (спичка, искра и т. п.).

Об огнеопасности органических растворителей принято судить по температуре вспышки tвсп, т. е. по наименьшей температуре, при которой пары данного вещества образуют над поверхностью его смесь с воздухом, вспыхивающую при приближении пламени. Вещества, температура вспышки которых в закрытом сосуде ниже 61 °С или 65 °С и ниже в открытом, принято относить к легковоспламеняющимся.

Критерием пожароопасности является также температура самовоспламенения, т. е. температура, при которой вещество загорается без постороннего открытого источника огня или электрической искры.

ЛВЖ по степени пожароопасности подразделяются на три категории: особоопасные — с tвсп

источник

Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, какие бывают методы экспресс-анализа качества качества питьевой воды. Если можно, расскажите поподробнее. И, если вас не затруднит, изображение установок, приборов и т.п., с помощью которых эти методы можно осуществить. Заранее спасибо! Карина

Уважаемая Карина! Действующая сегодня в России система анализа и контроля нормируемых химических и микробиологических показателей воды основана на дифференцированном определении их концентрации и сопоставлении ее с нормируемыми значениями. Кроме общего физико-химического контроля, направленного на определение жесткости воды, сухого остатка, а также наиболее распространенных в воде компонентов как естественного происхождения, так и внесенных в процессе водоподготовки (алюминий, мышьяк, нитраты, нитриты, полиакриламид, свинец, фтор, железо, марганец, медь, полифосфаты, сульфаты, хлориды, цинк), новые нормативные документы предусматривают ряд специальных операций анализа и контроля воды. Это – вирусологический, паразитологический, токсикологический (в том числе определение содержания веществ, обладающих канцерогенным и мутагенным действием при весьма низких концентрациях – пестицидов, полициклических ароматических углеводородов, летучих галогенорганических соединений, ртути, сурьмы, цианидов и др.), радиационный контроль (определение суммарной объемной активности альфаи бета-частиц и, при необходимости, радионуклеидного состава загрязнений).

В целом человечество синтезировало свыше 7 млн. химических веществ, 70 тыс. из которых применяются в повседневной жизни. По данным ВОЗ, вода сейчас содержит 13 тысяч потенциально токсичных веществ и каждый год добавляется от 500 до 1000 новых. Выявлено и нормировано же только около тысячи вредных веществ для водных объектов хозяйственно-бытового и культурно-бытового использования и около 700 веществ для рыбно-хозяйственных водоемов. При этом существующие методы анализа могут выявить ПДК лишь 10% общего количества нормированных веществ. К тому же, процессы эти сложны и длительны. Чтобы определить все показатели воды, нужно иметь соответствующее техническое оснащение, научный и технический потенциал, средства на приобретение реактивов. А это далеко не каждой лаборатории под силу. Стоимость анализа на определение содержания высокотоксичных соединений с низкими значениями ПДК может составлять сотни и тысячи долларов, причем такой анализ необходимо проводить в нескольких пунктах и с определенной периодичностью. Таким образом, проводить хороший анализ воды с каждым годом все сложнее.

Правда, на практике можно, конечное, проводить и экспресс-анализ воды на основе обобщенных показателей, таких как биохимическое или химическое потребление кислорода, содержание общего или растворимого органического углерода (для определения суммарного количества органических веществ, потребляющих кислород), содержание адсорбируемых или экстрагируемых органических галогенов (для выявления суммарного содержания галогеносодержащих органических соединений, представляющих серьезную опасность для окружающей среды), измерение уровня рН, мутности, цвета воды, органолептики и др. Внедрение обобщенных показателей в практику экспресс анализа существенно снижает число определяемых методами аналитической химии структурных компонентов, и в ряде случаев ограничивается лишь определением следов тяжелых металлов такими аппаратными методами, как атомно-абсорбционная или атомно-эмиссионная спектроскопия, о которых уже говорилось на нашем сайте.

Но даже если полный перечень вредных веществ и загрязнений определен, и количество каждого из них ниже ПДК, гарантировать высокое качество воды методом экспресс-анализа достаточно сложно. Связано это с групповым воздействием на организм содержащихся в воде веществ и химических элементов. Их взаимовлияние может настолько трансформировать воздействие на организм человека, что ПДК на отдельное вещество или химический элемент не будет отражать их истинную токсичность.

Все эти проблемы свидетельствуют о необходимости определять качество питьевой воды не только по структурному составу, но и по интегральной функциональной характеристике. Такой функциональный подход можно использовать как метод оперативного экспресс-анализа, что весьма существенно для системы экомониторинга. Существующая система обеспечения единства измерений физических параметров жидких сред на современной промышленной метрологически аттестованной аппаратуре разработана достаточно хорошо только для традиционных химических показателей. По бактериологическим показателям измерения проводятся стандартизированными “лабораторными” методами, характеризуемыми исключительной надежностью. Но эти методы анализа длительны и трудоемки (результаты можно получить только через 24-48 ч), их нельзя реализовать в системе автоматизированного контроля и трудно использовать в полевых условиях.

Из методов исследования интегральных характеристик среды наиболее доступно биотестирование. Биотестирование воды на токсичность проводят на совокупности водных организмов, позволяющей оценивать действие того или иного химического компонента на сложный биоценоз. В качестве оценочного критерия функционального качества воды могут быть выбраны выживаемость, скорость размножения, жизненная активность микроорганизмов. При проведения экспресс-анализа этим методом должны быть стандартизированы условия проведения опыта (температура среды, освещенность, кислотность, состав питательного раствора, количество живых организмов и т.д.).

При этом наиболее сложная задача мониторинга экспрессными методами – измерение бактериального и вирусного состава водной среды. Из современных инструментальных средств можно отметить лазерные системы проведения микробиологических исследований (лазерной, инфракрасной спектроскопии).

Многие вопросы аппаратного обеспечения гидромониторинга могут быть решены с помощью сенсоров – чувствительных элементов устройств экспресс-анализа, которые можно устанавливать непосредственно в местах загрязнения, а показания считывать дистанционно в автоматическом режиме работы аппаратуры. Для определения загрязнений природных и сточных вод наиболее распространены электромеханические преобразователи (амперометрические, потенциометрические, ионоселективные, на основе полевых транзисторов). Так, амперометрические сенсоры применяют для определения содержания в сточных водах СО2, аммиака, этанола, глутаминовой кислоты.

Биосенсоры просты в исполнении, доступны, обладают широкими возможностями распознавания индивидуальных компонентов, в том числе и различных бактериальных форм, при массовом производстве дешевы. Ферментативные реакции биохимической природы по своей скорости на 9-12 порядков превосходят аналогичные химические реакции. Их проведение не требует жестких агрессивных условий (высокой температуры, сильной щелочности или кислотности). Фермент в ходе реакции не расходуется, действуя лишь как высокоспецифичный катализатор, и может быть использован многократно и в малых количествах. Отличительная особенность ферментных сенсоров и иммуносенсоров – исключительная селективность при определении отдельных органических веществ, в том числе пестицидов.

На основе биосенсоров могут быть созданы многокомпонентные анализаторы, способные распознавать одновременно несколько биологических компонентов. С созданием многокомпонентных датчиков-анализаторов появляется возможность построения автоматизированной информационно-измерительной системы на базе низкоскоростной компьютерной сети.

Широкое применение сенсоры также могут найти в экспрессных тест-системах. Принцип их действия заключается в введении исследуемой пробы воды в систему, содержащую выявляемый фермент и его субстрат, с последующей регистрацией изменения оптических свойств тест-системы. Этот процесс в первую очередь – тест на наличие в пробах воды ингибирующих ферменты загрязняющих веществ антропогенного происхождения (органические вещества и тяжелые металлы, поступающие с выносом рек), а также на возникающую в таких условиях неблагоприятную ситуацию, способствующую развитию патогенной микрофлоры. Предназначены тест-системы для контроля функционального состояния и качества различных многокомпонентных природных сред (природных вод, донных отложений, взвесей и др.).

На сегодняшний день существуют следующие методы анализа воды, которые могут быть использованы для экспресс-анализа:

титрометрия
потенциометрия
спектрофотометрия
турбидиметрия
нефелометрия
кондуктометрия
атомно-абсорбционная спектрофотометрия
фотометрия и пламенная фотометрия
газовая хроматография
флюорометрия

При этом измеряются физические (значение рН, жёсткость воды), химические (содержание в воде железа, хлора, нитратов, фосыатов, тяжёлых металлов, перманганатная окисляемость) и токсикологические характеристики воды (ПДК).

Конечное, существует много других быстрых способов проверить воду на качество: попробовать ее и наверняка ощутить в муниципальной водопроводной воде добавление хлора, протестировать воду с помощью органов чувств, например на даче из поселкового водопровода, и почувствовать запах железа, отстаивать воду в течение нескольких часов и тогда может появиться белый осадок (с большой вероятностью это свидетельство повышенного содержания солей). Но все вышеперечисленные методы анализа воды имеют существенный недостаток — субъективность и большую вероятность ошибки. Единственно точный и надежный способ проверки воды на качество, пригодность для питья — это анализ воды.

Обычно делается несколько видов анализа воды:

Сокращенный анализ воды
Полный химический анализ воды
Определение отдельных групп показателей качества воды

Для того, чтобы судить о качестве воды обычно достаточно сделать сокращенный анализ воды, но в некоторых случаях необходимо протестировать воду на дополнительные показатели или провести полный анализ воды.
В настоящее время существует множество портативных тест-систем, позволяющих проводить экспресс-анализ воды в полевых условиях. Часто эти системы укомплектованы всеми необходимыми реагентами, индикаторами и специальным оборудованием, типа портативных спектрофотометров и фотокалориметров. Яркий пример таких тест-систем — системы CHEMetrics — уникальный набор экспресс-анализа качества воды в условиях производства и при полевых исследованиях.

Читайте также:  Анализ на хлор в воде

Портативные тест-наборы «CHEMetrics» уже укомплектованы всем необходимым для проведения 30 анализов. Основной измерительный модуль выполнен в виде самозаполняемых ампул и объединяет в себе необходимые для экспресс-анализа точность и надежность. При этом анализ воды занимает около 5 минут.

Самонаполняемые ампулы содержат единичную дозу реагента, pH-буферированного и упакованного под вакуумом для сохранения аналитических свойств. Уникальность системы в том, что ампулы «CHEMetrics» подходят для колориметрического, фотометрического и титриметрического анализа.

Питьевая вода должна удовлетворять следующим качествам: питьевая вода должна быть безопасна в эпидемическом отношении, безвредна по химическому составу и обладать благоприятными органолептическими свойствами. На их основе в различных странах создаются нормативные документы в области качества питьевой воды.

Пересмотр нормативов качества питьевой воды в нашей стране осуществлялся примерно каждые 10 лет. Пересмотру подвергалась не только нормативная база, но и соответствующее методическое обеспечение выполняемых определений. Следует отметить, что при этом затрагивались в основном методики микробиологических и физико-химических анализов, вопросы органолептических показателей не рассматривались на протяжении нескольких десятилетий. Между тем, выполнение анализов на мутность, цветность и контроль запаха вызывают определенные трудности в практике производственного контроля технологии водоподготовки.

На данный момент испытательным лабораториям предлагается контролировать конкретный нормируемый показатель «мутность» двумя методами, определяющими разные физические характеристики водного объекта: фотометрией и нефелометрией. Таким образом, под одним термином «мутность» предлагается измерять различные характеристики анализируемой среды. При этом установленный норматив оставлен по ГОСТ 2874-82, для которого установлен фотометрический метод определения показателя.

Серьезной переработки требует и существующая методика определения цветности. С переходом от определения цветности визуальным методом к фотометрическому выявились две проблемы. С одной стороны, при снятии полного спектра поглощения стандартного раствора цветности определено, что максимум поглощения приходится на интервал длин волн 350-354 нм, и, таким образом, регламентация длины 413 нм приводит к нарушению одного из основных условий спектрофотометрических измерений. С другой стороны, измерения на длине волны 413 нм принципиально завышают результаты по сравнению с визуальной шкалой.

Представляется целесообразным, учитывая, что зона максимального светопоглощения анализируемой воды может изменяться с течением времени в зависимости, например, от состава природной воды по содержанию органических загрязнений, предусмотреть возможность в методике экспериментального определения зоны максимального светопоглощения и все дальнейшие измерения проводить именно на этой длине волны.

Другой немаловажной проблемой производственного контроля являются вопросы определения и классификации запахов природной и питьевой воды. Согласно рекомендациям ВОЗ привкус и запах питьевой воды не должны вызывать неприятных ощущений у потребителя. При этом для привкуса и запаха питьевой воды не предлагается никакой конкретной величины по показаниям их влияния на здоровье. По отечественным нормативным документам запах и привкус питьевой воды строго нормируются и единственный метод определения данных показателей — органолептический. Характер запаха воды предлагается определять «ощущением воспринимаемого запаха». Без строгой стандартизации метода определения и перечня характеров запахов, в такой ситуации существенно возрастает роль субъективного фактора при оценке качества питьевой воды. Получаемые результаты трудно воспроизводятся в рамках одной лаборатории между отдельными испытателями и практически не воспроизводятся между различными лабораториями даже в рамках единого предприятия. Поэтому, на сегодняшний день с учетом ужесточения требований к качеству питьевой воды вопросы методологии контроля органолептических показателей требуют серьезного пересмотра.

Кроме того, нет чётких нормативов на состав питьевой воды (солевой, микроэлементный, микробиологический), характеризующий ее биологическую активность.

В настоящее время существуют пять основных условных показателей качества питьевой воды:

1.Химические. По ним определяется состав и количество химических веществ и элементов, которые образовались после обработки воды перед подачей её в водопроводы. В частности определяется содержание в воде остаточного свободного хлора, серебра и хлороформа.

2.Органолептические. Этот вид показателей отвечает за вкусовые показатели: запах, цвет, мутность.

3.Токсикологические. С их помощью контролируется отсутствие или наличие в воде в пределах допустимых норм таких опасных веществ как фенолов, свинца, алюминия, мышьяка, пестицидов.

4.Микробиологические. По ним производят определение отсутствия в воде опасной микрофлоры.

5.Общие, в первую очередь влияющие на органолептику воды. С их помощью определяются такие параметры как общая жёсткость, отсутствие нефтепродуктов, допустимые пределы по: железу, нитратам, марганцу, кальцию, магнию, сульфидам, уровню pH.

1.Определение pH универсальным индикатором
2.Определение общей жесткости воды
3.Определение окисляемости воды
4.Определение концентрации катионов железа
5.Определение сульфатов
6.Определение ионов свинца
7.Определение ионов меди
8.Определение концентрации активного хлора в свободной и связанной формах
9.Определение органических веществ в воде
10.Определение концентрации нитрат-аниона

1. Водородный показатель рН

В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, 0. 1 мл универсального индикатора, перемешивают и по окраске раствора оценивают величину рН.

Розово — оранжевая
рН около 5

рН можно определить с помощью индикаторной бумаги, сравнивая её окраску со шкалой. По индикаторной бумаге более точное определение, чем визуально.

Жесткость воды обуславливается присутствием в ней ионов кальция, магния и железа и анионов: гидрокарбонат, хлорид, сульфат и нитрат. Общая жесткость складывается из карбонатной (временной) и некарбонатной (постоянной). Временная жесткость обусловлена содержанием гидрокарбонатов кальция, магния, железа. Она устраняется кипячением воды; постоянная жесткость объясняется содержанием сульфатов, хлоридов, нитратов кальция, магния, железа и не устраняется кипячением, а только химическим путем или методом ионно-обменной адсорбции. Общая и временная жесткость воды определяется путем титрования пробы воды растворами точно известной концентрации, а постоянная рассчитывается по разнице между общей и временной жесткостью.

Общая жесткость воды определяется по ГОСТ 4151-72 . Метод определения общей жесткости. Метод основан на образовании прочного комплексного соединения трилона Б с ионами кальция и магния.

Колбы конические вместимостью 250см3-3шт, капельница, трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин­тетрауксусной кислоты), аммоний хлористый, аммиак водный 25 %-ный раствор, натрий хлористый, спирт этиловый, хромоген черный специальный ЕТ-00(индикатор)

Приготовление 0, 05 н. раствора трилона Б.

9, 31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм 3 . Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. Можно приготовить раствор трилона Б фиксанала.
Приготовление буферного раствора.

10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см 3 дистиллированной водой.

Приготовление индикатора эриохрома черного

Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0, 25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

В коническую колбу на 250 мл вносят 100 мл исследуемой воды, прибавляют 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя индикатора (эриохрома черного). Раствор перемешивают и медленно титруют 0, 05 н раствором трилона Б до изменения окраски индикатора от вишневой до синей.

Уравнение взаимодействия трилона Б (комплексона III) с ионами металлов (Ca 2+ , Mg 2+ , Fe 2+ ), содержащимися в воде:

Расчет общей жесткость производят по формуле:

Xмг. экв/л = (Vмл*Nг. экв/л*1000мг. экв/г. экв) / V1мл. ,
где: V — объем раствора трилона «Б», пошедшего на титрование, мл.
N — нормальность раствора трилона «Б» г. экв\л.
V1объем исследуемого раствора, взятого для титрования, мл.

3. Определение окисляемости воды (качественное с приближенной количественной оценкой)

Оборудование и реактивы: пробирки, H2SO4(1:3), 0, 01н КМпО4.
Определение.
5мл исследуемой воды прилить в пробирку, добавить 0, 3мл раствора H2SO4(1:3) и 0, 5мл 0, 01н раствора перманганата калия. Смесь перемешать, оставить на 20 минут. По цвету раствора оценить величину окисляемости по таблице 1.

Таблица 1
Окраска пробы воды
Окисляемость, мг/л

1. Ярко-лиловорозовая
2. лиловорозовая
3. слаболиловорозовая
4. бледнолиловорозовая
5. бледнорозовая
6. розовожелтая
7. желтая
1
2
4
6
8
12
16

4. Определение ионов железа

Оборудование и реактивы: 50% раствор KNCS, HCl-24%

Таблица 2
Приближенное определение ионов Fe +3

Окрашивание, видимое при рассмотрение пробирки сверху вниз на белом фоне

Примерное содержание ионов железа Fe +3

Отсутствие
Едва заметное желтовато-розовое
Слабое желтовато-розовое
Желтовато-розовое
Желтовато-красное
Ярко-красное
менее 0, 05
от 0, 05до 0, 1
от 0, 1 до 0, 5
от 0, 5 до 1, 0
от 1, 0 до 2, 5
более 2, 5

Определение.
К 10мл исследуемой воды прибавляют 1-2 капли HCl и 0, 2 мл (4 капли) 50%-го раствора KNCS. Перемешивают и наблюдают за развитием окраски. Примерное содержание железа находят по таблице2. Метод чувствителен, можно определить до 0, 02 мг/л.
Fe 3+ + 3NCS= Fe(NCS) 3

5. Определение сульфатов (качественное определение с приближённой количественной оценкой.)

Оборудование и реактивы
Штатив лабораторный с пробирками, пипетки 5 и 10 см3 с делениями на 0, 1 см3, колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см3, пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3, палочки стеклянные, воронки стеклянные, HCl(1:5), BaCl2. (5%), калий сернокислый, серебро азотнокислое, вода дистиллированная.

Приготовление основного стандартного раствора серно­кислого калия

0, 9071 г K2SO4 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. 1 см 3 раствора содержит 0, 5 мг сульфат-иона.

Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого калия

Основной раствор разбавляют 1 : 10 дистиллированной водой. 1 см 3 раствора содержит 0, 05 мг сульфат-иона.

Приготовление 5 %-ного раствора хлористого бария

5 г ВаСl2 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см 3 .

Приготовление 1, 7 %-ного раствора азотнокислого серебра

8, 5 г AgNO3 растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды и подкисляют 0, 5 см 3 концентрированной азотной кислоты.

В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10 см3 исследуемой воды, добавляют 0, 5 см3 соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2, 4, 8 см 3 рабочего раствора сернокислого калия и 1, 6; 3, 2; 6, 4 см 3 основного раствора K2SO4 и доводят дистиллированной водой до 10 см 3 , получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/дм 3 сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0, 5 см 3 соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 см3 5 %-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

6. Определение иона свинца (качественное)

Иод калий дает в растворе с ионами свинца характерный осадок PbI2: Исследования производятся следующим образом. К испытуемому раствору прибавить немного KI, после чего, добавив CH3COOH, нагреть содержимое пробирки до полного растворения первоначально выпавшего мало характерного желтого осадка PbI2. Охладить полученный раствор под краном, при этом PbI2 выпадет снова, но уже в виде красивых золотистых кристаллов Pb 2+ +2I. = PbI2

7. Определение ионов меди (качественное)

В фарфоровую чашку поместить 3-5мл исследуемой воды, выпарить досуха, затем прибавить 1каплю конц. раствора аммиака. Появление интенсивно синего цвета свидетельствует о появлении меди

8. Определение хлорида натрия в воде(приближенная оценка)

Оборудование и реактивы: Пипетка объемом 10мл, бюретка, три конические колбы, белая кафельная плитка, проба воды, дистиллированная вода, калий хроматный индикатор, 50мл раствора AgNO3 (2, 73г на 10мл)
Определение. Наливают 10мл исследуемой воды в коническую колбу и добавляют 2капли калий-хроматного индикатора. Из бюретки оттитровывают хлорид-ион раствором AgNO3, постоянно встряхивая коническую колбу.

В конечной точке титрования осадок AgCl окрашивается в красный цвет. Дважды повторить титрование с 10мл исследуемой воды.

Подсчитать среднее количество израсходованного AgNO3. Объем израсходованного AgNO3 приблизительно равен содержанию хлоридов в пробе воды (в г/л).

9. Определение органических веществ в воде

Оборудование и реактивы: пробирки, пипетка на 2мл, HCl (1:3), KMnO4

Определение: Наливают в пробирки 2 мл фильтрата пробы, добавляют несколько капель соляной кислоты. Затем готовят розовый раствор KMnO4 и приливают его к каждой пробе по каплям. В присутствии органических веществ KMnO4 будет обесцвечиваться. Можно считать что органические вещества полностью окислены, если красная окраска сохраняется в течение одной минуты. Посчитав количество капель, которое потребуется для окисления всех органических веществ, узнаем загрязненность пробы

10. Определение нитратов (риванольная реакция)

Оборудование и реактивы: пробирки, пипетка на 5мл, 2мл, физиологический раствор (0, 9%р-р NaCl), риванол солянокислый (0, 25г риванола растворяют в 200мл 8%HCl), порошок цинка

К 1мл исследуемой воды прибавляют 2, 2мл физиологического раствора. Затем отбирают 2мл приготовленного раствора, добавляют 1мл солянокислого раствора риванола и немного порошка цинка (на кончике ножа). Если в течении 3-5минут желтая окраска риванола исчезнет и раствор окрасится в бледно-розовой цвет, то содержание нитратов в воде превышает ПДК.

Все эти вышеперечисленные методы анализа качества воды может самостоятельно провести студент 3-го курса химического ВУЗа в условиях химической (аналитической) лаборатории. Для более полного анализа качества воды существуют специальнве лаборатории Санэпидемнадзора, оснащенные современным оборудованием с применением высококачественных реактивов, что обеспечивает высокую точность и достоверность анализа воды.

7 августа 2009 24 июня 2016

Здравствуйте! Попал на ваш сайт, немного ознакомился с информацией, очень интересно, т.к. её очень много. Конечно, некоторые моменты (как например структура воды, «память» и пр. – особо сложны и дискуссионны). Мой вопрос будет очень коротким:

в статье (вопросе) Методы экспресс-анализа качества питьевой воды вы пишете «. При этом измеряются физические (значение рН, жёсткость воды). характеристики воды». С каких пор рН и жесткость стали физическими характеристиками (свойствами) воды?

Спасибо за Ваше замечание. Авторы люди и они иногда также делают опечатки. Имелись в виду такие физичекие параметры воды, как плотность ее и вязкость. Вместе со значением рН, ОВП, Eh они объеденены в группу физико-химических параметров.

Здравствуйте!
Скажите, пожалуйста, как можно проверить воду на остаточное серебро (имеется ввиду вода, проходящая через фильтры, содержащие серебро)?

Здравствуйте!
Подскажите, пожалуйста, какой набор лабораторного оборудования необходим для проведения постоянного производственного контроля качества питьевой воды , поступающей от городского Водоканала в резервуары запаса питьевой воды завода и далее в заводскую сеть питьевого водоснабжения. Городской Водоканал гарантирует качество СанПиН 2.1.4.1074-01, за исключением остаточного хлора из-за большой протяженности водоводов.
Заранее благодарю за ответ. 25.04.2016г

как провести экспресс анализ воды на содержание в ней ионов аммония?

источник