Меню Рубрики

Рекомендации по анализу сточных вод

Вода – это самое необходимое, что нужно человеку, да и не только ему, для жизни. А чистая вода – это, в первую очередь, наше здоровье. Развитие цивилизации привело к тому, что чистая вода становится дефицитом.

Устраивая загородный дом наподобие городской квартиры, с водопроводом и канализацией, мало кто задумывается об очистке канализационных стоков, и зря.

Ведь сточные воды, попадая в землю, поступают в водоносные слои, откуда мы берем питьевую воду. И кто знает, что находится в такой воде? Если домовладелец заботится о своем здоровье и здоровье близких людей, он должен периодически делать анализ сточных вод.

Сточные воды частного дома по общему определению – это воды, загрязненные в процессе деятельности человека, а также воды, проникающие в грунт, в результате выпадения атмосферных осадков.

Попадая в землю, сточные воды способны изменить состав подземных вод, которые мы употребляем в качестве питьевой воды. Вода может приобрести неприятный запах, изменяется чистота воды, т.е. в ней могут появиться различные примеси и осадок. Кроме этого изменяется и химический состав воды.

Характер загрязнения грунтовых вод можно разделить на такие виды:

    Механическое – когда в сточных водах высокое содержание нерастворимых частиц;

Загрязненные сточные воды представляют опасность для здоровья не только владельца участка, но и для соседних участков.

Проведение химического анализа полного типа является первоочередной задачей каждого владельца местной канализационной системы.

В настоящее время существует возможность как провести любой анализ, так и принять все меры к очистке сточных вод, сохраняя при этом не только свое здоровье, но и окружающую природу.

Чтобы с полной уверенностью в безопасности сточных вод пользоваться своей автонономной канализационной системой в загородном доме, необходимо знать состав этих вод.

Определяется это путем проведения многочисленных анализов:

Полный химический анализ сточных вод необходим для выбора оптимальной системы водоочистки. Но иногда возможен и анализ сокращенного типа. Вообще, анализы, даже проводимые несколько десятков раз, не могут представить полной и точной картины сточных вод. Все выводы, в принципе, условны.

При проведении полного химического анализа сточных вод определяют:

  • Окраску сточных вод, Обычно бытовые сточные воды имеют слабую окраску. Если она изменяется на сильно выраженную, значит, сточные воды нуждаются в сильной очистке;
  • Запах сточных бытовых вод своеобразен. Получается от распада органических соединений и фекалий;
  • Температуру. Это показатель говорит о том, насколько быстро происходит биологическая очистка стоков;
  • Прозрачность, которая служит показателем степени загрязнения стоков;
  • Уровень pH в сточных водах, отвечающих нормам, должен быть нейтральным;
  • Плотный осадок, который не должен превышать 10г/л;
  • Значения ХБК и БПК (химическая потребность в кислороде и биологическая потребность в кислороде);
  • Токсичность сточных вод, что является отрицательным показателем, так как при превышении нормы бактерии плохо справляются с очисткой стоков. К токсичным веществам, относятся многие моющие вещества, красители, медь, ртуть, кадмий, сульфиды, цианиды и другие вещества;
  • Взвешенные вещества, которые в норме должны составлять 100-500мг/л;
  • Формы азота, фосфор;
  • Хлориды, сульфаты;
  • Растворенный кислород, который необходим для жизнедеятельности бактерий;
  • Биологические загрязнения.

При проведении анализов на сточные воды ГОСТ полученные результаты разделяет на два вида: предельно допустимые концентрации и недопустимые, т. е. именно то, чего не должно быть, и что является поводом для немедленного принятия соответствующих мер.

К недопустимым концентрациям загрязнения сточных вод относятся цианиды, некоторые щелочи и соли, соляная и серная кислоты.

Естественно, что такие анализы могут сделать только специализированные лаборатории, которые имею лицензию на проведение таких анализов для населения.

Многие владельцы загородных домов не задумываются о последствиях своей экономии, когда решают сделать вместо септика простую выгребную яму. Им стоит сделать анализ своей питьевой воды, если она поступает из скважины или колодца, расположенных в непосредственной близости от выгребной ямы. В этом случае можно с уверенностью сказать, что анализ питьевой воды будет далек от нормативных показателей. Есть риск заражения глистными инвазиями и другими инфекционными болезнями.

Кроме этого, водоносный слой, который подвергся заражению сточными водами, потребует десятилетних усилий по его очистке

И напротив, тем, у кого на участке оборудован по всем правилам канализационный септик, не стоит опасаться отрицательного анализа сточных вод, поскольку продуманная система устройства септика, в комплексе с применением биологической очистки сточных вод, даст положительные результаты в анализах питьевой воды.

Это объясняется тем, что сточные воды, находясь длительное время в первой камере септика, освобождаются от взвешенных частиц, которые выпадают в осадок.

Во второй камере происходит дальнейшая очистка и фильтрация стоков. И сбрасываемые воды в дренажный колодец или в грунт, уже, практически, безопасны для окружающей природы. По статистике проведенных анализов, лучшие показатели у владельцев септиков, нежели у владельцев выгребных ям.

В настоящее время существует достаточно много способов биологической очистки сточных вод. Это и препараты, которые непосредственно выливаются в септики и станции биологической очистки, средства, где микробы выпускаются в септик по достижениию определенного уровня сточных вод в септике.

Но чтобы все эти способы работали безотказно, нужно знать, что в септике должен быть нормальный уровень кислорода для нормальной жизнедеятельности анаэробных бактерий.

В септике должен быть постоянно органический субстрат для микробов. При длительном отсутствии владельцев, микробы, не получая свежей порции органики, могут просто погибнуть.

Вывод напрашивается такой – сделать современный септик дело конечно сложное, но наше здоровье важнее, чем вложенные средства и физические усилия.

источник

Промышленная деятельность зачастую не обходится без сброса сточных вод. Отработанная загрязненная жидкость попадает в окружающую среду, а значит, процесс ее сброса должен контролироваться. Для этого проводится специальное исследование — анализ сточных вод. Такая процедура выполняется по правилам и имеет свои особенности.

Сточными водами называют всю воду, загрязненную в быту или на производстве. Через канализацию или коллекторы она оказывается в водоносных слоях грунта. Другими словами, стоки могут в том числе стать причиной загрязнения питьевой воды. Стоки подразделяются на несколько групп, в зависимости от их происхождения. Они бывают:

Самыми опасными считаются именно промышленные стоки, поскольку в них могут находиться ядовитые, токсичные и радиоактивные элементы, а также тяжелые металлы, фосфаты, сульфиты. Чтобы избежать проникновения таких опасных веществ в окружающую среду, предприятия должны иметь надежные фильтры для сточных вод.

Анализ сточных вод предприятия позволяет с точностью определить содержание в них вредных элементов. Целью такого исследования является:

  • определение уровня загрязнения;
  • оценка результативности работы фильтров и очистных сооружений;
  • рекомендации по улучшению очистительных работ.

Кроме того, такая проверка должна выявить, соответствуют ли стоки установленным ГОСТам.

Для промышленных предприятий устанавливается частота проведения регулярных анализов в зависимости от рода деятельности. При обнаружении нарушений, проверка повторяется экстренно. Также проведение экспертизы потребуется в следующих случаях:

  • при исполнении программ производственной проверки;
  • для составления базы данных с последующим оформлением документации;
  • после проведения очистительных работ.

Исследование стоков проводится в лабораторных условиях либо на самом предприятии, либо в отделе СЭС. При этом проверка должна выполняться только специалистами, получившими лицензию. Лабораторные исследования сточных вод строго регламентированы и проводятся по инструкции, в которой в том числе описаны требования к оборудованию, задачи анализа, места отбора образцов и формулы подсчета сроков проведения регулярных проверок.

Экспертиза состоит из трех этапов:

  • отбор проб;
  • выполнение анализа в лаборатории сточных вод;
  • подведение итогов, составление рекомендаций (при необходимости).

Каждый этап имеет свои правила. Так, сбор образцов может производиться только в присутствии собственника (представителя) предприятия. Обязательно составляется акт. Местом сбора выбирается хорошо перемешанный поток, чтобы концентрация образца была максимально информативной. Исходя из поставленных задач, отбор может быть простым (берется единожды в подходящем месте) и смешанным (несколько простых проб, взятых в разное время, смешиваются между собой).

Химический анализ сточных вод — главный этап экспертизы. Проверка образца производится сразу по нескольким показателям качества.

  1. Физические показатели — уровень прозрачности, температура, цвет, запах. Эти признаки оцениваются визуально, поэтому считаются недостаточно информативными.
  2. Сухой остаток — определение степени загрязнения. По этому показателю стокам присваивается категория.
  3. Химические — позволяют определить щелочность и кислотность стоков. Измеряются путем наблюдения реакции взаимодействия с базовой pH.
  4. Азотсодержащие соединения и фосфор — показатель, помогающий определить качество фильтрации стоков.
  5. Токсины — коэффициент, показывающий наличие органических или неорганических токсических веществ.
  6. Синтетические поверхностно-активные вещества — большое количество СПАВ препятствует естественным процессам очистки воды, понижает содержание кислорода. Показатель не должен превышать 20 мг/л.
  7. Окисляемость — вычисляется при помощи биохимического и химического кислорода, позволяет оценить степень загрязнения стоков органическими и неорганическими веществами.
  8. Зольность — определяет количество осадка, которое остается после нагревания взвешенных примесей.

При невозможности проведения полноценного лабораторного анализа стоков может быть применен экспресс-анализ. Он требует оборудования и занимает несколько минут. Однако, несмотря на такие преимущества, экспресс-анализ намного уступает лабораторной экспертизе в достоверности и информативности результатов.

Экспресс-анализ состоит из нескольких процессов:

  • органолептического (изучение физических показателей);
  • колориметрического (определение кислотности и наличия вредных веществ);
  • титриметрического (определение щелочности и концентрации кислорода).

Экспертиза стоков — обязательная мера контроля. Своевременная проверка не только убережет предприятие от штрафа, но и поможет защитить окружающую среду от опасных веществ.

источник

При обустройстве автономной канализации загородного дома нужно принимать во внимание действующие санитарно-гигиенические стандарты. Проводится анализ сточных вод и в ряде других случаев – подробнее далее.

О круговороте воды в природе мы впервые слышим еще в школе. Поскольку человек активно участвует в большинстве технологических и биологических процессов, он вносит свой вклад в активное загрязнение среды. Самыми потенциально опасными являются сточные воды. Для определения их качества отбираются пробы, которые затем направляются в аккредитованные специализированные лаборатории.

Все организации, деятельность которых связана с анализом загрязненных стоков, должны отбирать пробы на анализ воды один раз в квартал. За превышение предельно допустимых норм загрязнения предусматриваются штрафы. Чаще всего экспертизу стоков заказывают лакокрасочные предприятия, полиграфические, химические, металлургические компании, автомойки и заправочные станции. Должны регулярно проводить соответствующие исследования и владельцы частных домов, поскольку загрязненные сточные воды наносят вред и им самим, и соседям.

Основные цели отбора проб и проведения анализа стоков:

  • оценка степени влияния объекта, предприятия на канализацию, водоемы;
  • оценка уровня эффективности работы очистных сооружений;
  • экспертиза стоков в государственных органах в рамках согласования проектов;
  • разработка норм предельно допустимого сброса для предприятий;
  • подбор оптимального септика.

Сточные воды – сложная неоднородная система, загрязненная разными веществами, представленными в ее составе в разных состояниях (коллоидном, растворенном и нерастворенном). Стоки содержат биологические, органические и неорганические примеси. Если говорить о самих сточных водах, то к ним относят все прошедшие определенную переработку и загрязненные массы.

Чтобы получить уверенность в безопасности стоков на загородном участке, нужно провести анализ их состава. Для этого проверяются химические и санитарно-биологические показатели. Анализ может быть полным и сокращенным – данное деление используется специализированными лабораториями, но является достаточно условным, поскольку ни одна проверка не дает исчерпывающие результаты. Полный химический анализ стоков предполагает изучение запаха, температуры, прозрачности и цвета воды, определение значения рН, сухих примесей, наличия плотного остатка, его веса и объема, количества взвешенных частиц, химической и биологической потребности в кислороде. Также обязательно рассчитывается процентное содержание СПАВов, токсичных веществ, биологических загрязнителей, растворенного кислорода, сульфатов, хлоридов, азотистых соединений. Сокращенный анализ позволяет получать сведения о кислотно-щелочном балансе, прозрачности, наличии взвешенных частиц, биологической потребности в кислороде и содержании растворенного кислорода.

Канализационные стоки представляют собой жидкость, загрязненную в ходе промышленной и бытовой деятельности людей. Концентрация веществ будет разной для стоков жилых домов и жидкостей, отводимых от промышленных предприятий. Данный тип жидкости должен обязательно проходить специальные процедуры по водоочистке и сбрасываться обратно в реки, водоемы, грунтовые воды, пр. Стоки включают в себя минеральные, органические и биологические вещества. Визуально от чистой воды они отличаются мутностью, характерным цветом, резкому фекальному запаху.

При обустройстве автономной канализации загородного дома большинство людей отдает предпочтение выгребным ямам. Да, этот способ является самым доступным и простым, но он приводит к загрязнению подземных вод. Поэтому не используйте скважины с питьевой водой, расположенные поблизости от выгребной ямы – в них отмечается высокая концентрация загрязнений, включая инфекционные заболевания и глистные инвазии. В случае с септиком прогнозы куда более утешительные – в данном случае взвешенные вещества отстаиваются, выпадая в осадок, а в дренажный колодец уже сбрасываются очищенные стоки. Еще более современный и дорогостоящий вариант – станции биологической очистки. В них за счет деятельности аэробных микроорганизмов происходит очистка загрязненных сточных масс. Учтите, что станции биологической очистки являются достаточно прихотливыми в эксплуатации – они требуют поддержания постоянного температурного режима, обеспечения субстратом и наличия постоянной подачи воздуха. Если данные требования не выполнять, надеяться на то, что стоки будут очищаться в соответствие с действующими нормами, не стоит.

Читайте также:  Анализ потерь воды в сетях

Промышленные стоки образуются на предприятиях, затем выводятся с их территорий через специальные коллекторы. Спектр загрязнителей зависит от деятельности организации – это могут быть органические и неорганические примеси, красители, сульфаты, фенолы, нефтепродукты, ПАВы, хлориды и тяжелые металлы. Анализ стоков позволяет определять специфику и спектр загрязнителей, которые скидываются в канализацию. При повторном анализе сооружений очистки ранее обнаруженных загрязнений быть не должно, или их показатель не должен превышать разрешенный минимум.

Рассмотрим все параметры, по которым производится анализ сточных вод:

  1. Физические – это температура, прозрачность, цветность и запах. Информативность такого анализа невысокая.
  2. Химические – а именно базовая кислотно-щелочная реакция, наличие сухого остатка, фосфора и азотистых соединений, сульфатов, хлоридов, синтетических поверхностно-активных веществ. Также обязательно определяется содержание свободного кислорода и степень окисляемости.

Оценка количественных и качественных показателей загрязненности воды нужна не только для составления эффективного плана очистных мероприятий, но и для повышения эффективности последних.

Лабораторный анализ сточных вод чаще всего заказывают:

  • полиграфические комбинаты;
  • предприятия лакокрасочной промышленности;
  • пищевое производство;
  • химическая отрасль;
  • металлургия;
  • автомойки, заправочные станции;
  • легкая промышленность.

Ответственность за загрязнение окружающей среды стоками устанавливает Кодекс РФ об административных нарушениях. В соответствие с положениями статьи 8.2 данного акта, организации и граждане, которые не соблюдают экологические, санитарно-эпидемиологические требования к накоплению, сбору, размещению, транспортировке и иным обращениям с производственными отходами, подвергаются соответствующему наказанию. Размеры штрафов:

  • 1-2 тыс. рублей для частных лиц;
  • 30-50 тыс. рублей для предпринимателей;
  • 10-50 тыс. рублей для должностных лиц.

Лаборатории предоставляют услуги по оценке сточных вод по всем указанным выше параметрам. Стоимость проверки зависит от набора исследуемых показателей. Примерный прайс:

  1. Минимальный анализ на 7 показателей – 15 тыс. рублей.
  2. Типовая проверка на 15 показателей – 23 тыс. рублей.
  3. Расширенный перечень на 33 показателя – 40 тыс. рублей.

Также возможна оценка качества сточных вод по индивидуальным наборам показателей. Стоимость такой проверки зависит от количества проб и перечня показателей. В цену услуги уже входит выезд специалиста на объект, отбор проб и их консервация, транспортировка, составление анализа и формирование отчета.

По заявке заказчика специалист лаборатории выезжает на объект и делает отбор проб на анализ с соблюдением требований к транспортировке и консервации. Экспертиза проводится в собственной лаборатории компании, по ее результатам составляется протокол. Рекомендации относительно проводимых очистных мероприятий, выбору септика делаются по желанию заказчика.

Для забора проб используется строго чистая тара из пластика либо стекла объемом от 1 л. Ее нужно тщательно промыть водопроводной водой для исключения вероятности попадания бактерий и других веществ, которые способны негативным образом повлиять на достоверность результатов анализов. Если будет делаться бактериологическая проверка, емкость нужно использовать стерильную, герметично закрывающуюся – ее можно приобрести в лаборатории, где вы планируете проводить проверку. Емкость заполняйте практически до самого верха, оставляйте маленький зазор между крышкой и уровнем воды. Доставить пробы желательно в течение двух часов, не на солнце.

Для выполнения самого простого анализа обычно достаточно двух дней, анализ промышленных стоков требует больше времени из-за специфики его содержания. Результаты проверки должны содержать следующие данные:

  • Запах воды.
  • Цветность в °С.
  • Прозрачность или мутность.
  • Кислотность.
  • Наличие осадка.
  • Содержание растворенного кислорода.

Уровень биологического загрязнения подсчитывается при определении степени концентрации кишечных бактерий. Также анализ может определять глисты, вирусы, грибы и некоторые бактерии.

Вы можете заказать проведение анализа бытовых или промышленных стоков уже сегодня. Для этого выберите лабораторию, отправьте заявку и согласуйте детали сотрудничества с менеджером.

источник

Купить ПНД Ф 12.15.1-08 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.

Действует редакция 2015 года

1. Назначение и область применения

2. Основные понятия, термины и определения

3. Цели отбора проб. Программы контроля

6. Периодичность отбора проб

7. Техника пробоотбора. Пробоотборные устройства

8. Транспортировка и хранение проб

9. Документирования пробоотбора

10. Техника безопасности при отборе проб

11. Хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб

Приложение А (рекомендуемое). План-график аналитического контроля

Приложение Б (рекомендуемое). Форма программы контроля состава и свойства сточных вод

Приложение В (рекомендуемое). Декларация о составе и свойствах сточных вод, сбрасываемых в систему централизованного водоотведения

Приложение Г (рекомендуемое). Статистическое сравнение производственной и инспекционной выборок

Приложение Д. Акт отбора проб сточных вод, отводимых абонентом в централизованную систему водооведения

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

Директор ФГУ «Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействия»

______________ К.А. Сапрыкин

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Методика внесена в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕЕСТР МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ДОПУЩЕННЫХ ДЛЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И МОНИТОРИНГА (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.

1 назначение и область применения. 2

2 основные понятия, термины и определения. 2

6 периодичность отбора проб. 3

7 техника пробоотбора. Пробоотборные устройства. 3

8 сосуды для транспортировки и хранения проб. 3

9 документирование пробоотбора. 3

10 техника безопасности при отборе проб. 3

11 хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб. 3

Приложение а (рекомендуемое) План-график аналитического контроля. 3

Приложение б (рекомендуемое) Статистическое сравнение производственной и инспекционной выборок. 3

Приложение в (рекомендуемое) Акт отбора проб №. 3

Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод устанавливают требования к методам отбора проб сточных вод, предназначенных для определения их состава и свойств, и развивают основные положения серии Международных стандартов ИСО-5667 «Качество воды. Отбор проб», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» с учетом нормативных документов Российской Федерации, определяющих порядок нормирования сброса загрязняющих веществ со сточными водами и взимание платы за загрязнение.

С введением в действие настоящих Методических указаний «Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод» НВН 33-5.3.01-85 утрачивает силу в части определения периодичности отбора проб сточных вод, расчета количества проб, использования пробоотборных устройств.

1.1 Настоящие Методические указания предназначены для использования органами государственного экологического и технологического надзора, юридическими и физическими лицами — природопользователями, независимо от их ведомственной принадлежности и форм собственности, оказывающими техногенное воздействие на окружающую среду.

1.2 Действие Методических указаний распространяются на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.

1.3 Действие Методических указаний не распространяются на диффузные источники загрязнения и природные воды, за исключением случаев необходимости отбора проб воды, поступающей на использование из водного объекта.

1.4 Настоящие Методические указания могут использоваться для определения программ контроля за сбросом сточных вод в сети коммунальной канализации и иных предприятий, осуществляющих очистку и транспортировку сточных вод в окружающую среду.

1.5 Настоящие Методические указания учитывает:

Федеральный закон от 10 января 2002 г. № 7-ФЗ «Об охране окружающей среды»

Водный кодекс Российской Федерации от 3.06.2007 г. № 74-ФЗ,

Федеральный закон от 27 декабря 2002 года № 184-ФЗ «О техническом регулировании»

Международный стандарт. Серия ИСО — 5667. Качество воды. Отбор проб:

Часть 1. Руководство по составлению программы отбора проб. (5667/1).

Часть 2. Руководство по методам отбора проб. (5667/2).

Часть 3. Руководство по хранению и обработке проб. (5667/3)

Часть 10. Руководство по отбору проб сточных вод. (5667/10)

ГОСТ 16493-70 Качество продукции. Статистический приемочный контроль по альтернативному признаку. Случай недопустимости дефектных изделий в выборке.

ГОСТ 17.1.1.01.77 Охрана природы. Гидросфера. Использование и охрана воды. Основные термины и определения.

ГОСТ 17.1.4.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах.

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод.

ГОСТ 27065-86 Качество вод. Термины и определения.

ГОСТ Р 8.563-96 Методики выполнения измерений.

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ¸ ГOCT P ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

РД 52.24.309-92 «Методические указания. Организация и проведение режимных наблюдений за загрязнением поверхностных вод суши на сети Роскомгидромета».

Методические указания о порядке составления статистического отчета об использовании воды по форме № 2-ТП (водхоз).

2.1 Основные термины и определения — по Водному Кодексу Российской Федерации от 3.06.2007 г.. № 74-ФЗ., ГОСТ 17.1.1.01.77 и ГОСТ 27065-86.

2.2 Для целей настоящего документа использованы также следующие понятия, термины и определения:

АБОНЕНТ — юридическое лицо, предприниматель без образования юридического лица, физическое лицо, имеющее в собственности, хозяйственном ведении или оперативном управлении объект (объекты), производящее сброс сточных вод в систему коммунального водоотведения на основании договора с лицом, эксплуатирующим систему коммунального водоотведения.

ВЫБОРКА — пробы, отобранные из контролируемого объема сточной воды, или наблюдаемые значения контролируемого показателя.

КОНТЕЙНЕР ПРОБООТБОРНОГО УСТРОЙСТВА — постоянная или заменяемая составная часть пробоотборного устройства, содержащая отбираемую пробу. Заменяемый контейнер может применяться в качестве сосуда для хранения пробы.

КОНТРОЛЬ ЗА СБРОСОМ СТОЧНЫХ ВОД — составная часть экологического контроля, состоящая в измерении объема сброса и контроле состава и свойств сточных вод с целью оценки соответствия условий водоотведения и сброса загрязняющих веществ установленным нормативам и требованиям.

КОНТРОЛЬ АНАЛИТИЧЕСКИЙ — составная часть контроля за сбросом сточных вод, включающая в себя получение данных о количественном содержании веществ и показателей с применением регламентированных методик выполнения измерений, а также данных о степени токсичности воды с помощью регламентированных приемов и методик биотестирования.

КОНТРОЛЬНАЯ ТОЧКА — место отбора пробы воды.

КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ — процедура предотвращения изменений качественного и количественного состава проб за период от момента окончания пробоотбора до начала анализа.

ПРОБА ВОДЫ — некоторый объем воды, отобранный из контролируемого объекта и служащий источником получения аналитических проб.

ПРОБА АНАЛИТИЧЕСКАЯ — проба воды или ее аликвотная часть, поступающая на анализ, при необходимости — после проведения регламентированных процедур пробоподготовки.

ПРОБООТБОРНОЕ УСТРОЙСТВО — приспособление, предназначенное для извлечения пробы воды из контролируемого объекта.

СВОЙСТВА СТОЧНЫХ ВОД — характеристика сточных вод по показателям, иным, чем загрязняющие вещества.

СОСТАВ СТОЧНЫХ ВОД — характеристика сточных вод, включающая перечень загрязняющих веществ и их содержание.

3.1 Основными целями отбора проб сточных вод являются определение их состава и свойств для:

· Государственного, муниципального и производственного контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод;

· подтверждения и оценки соответствия нормативам состава и свойств сточных вод, установленных разрешением на сброс, техническим регламентом, стандартом организации и/или включенным в соответствующую декларацию;

· изучения количественного и качественного состава сточных вод;

· изучения изменений состава сточных вод во времени (оценка тенденций);

· расчета массы сброса загрязняющих веществ в единицу времени;

· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод, иных водоохранных мероприятий;

· управления процессом очистки сточных вод;

· расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод;

· учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2ТП (водхоз);

· иных целей, базирующихся на оценке данных о сбросе загрязняющих веществ.

3.2 В соответствии с целями получения информации составляется Программа отбора проб, в которой указываются: место пробоотбора, его продолжительность, периодичность, способы (техника) отбора, вид проб (разовая, усредненная), способы пробоподготовки, перечень контролируемых показателей, методики выполнения измерений.

3.3 Различают программы производственного и государственного контроля, проводимых постоянно, а также программы специальных работ, выполняемых в течение относительно короткого промежутка времени (инвентаризация сбросов, наладка очистных сооружений, изучение состава сточных вод и динамики его изменений и т.п.)

3.4 Программы отбора проб в составе планов-графиков производственного аналитического контроля за сбросом сточных вод, осуществляемого в соответствии с условиями лицензии на пользование водным объектом, разрешения на сброс или договора на предоставление услуг системами коммунального водоотведения или иных организаций, выполняющих аналогичные функции (далее предприятия ВКХ), должны быть согласованы с организациями, осуществляющими контроль за соблюдением соответствующих условий и требований.

Программы отбора проб могут быть оформлены в качестве технического регламента или стандарта организации и использоваться для подтверждения соответствия состава и свойств сточных вод, установленных техническими регламентами и соответствующими декларациями.

Рекомендуемая форма программы отбора проб в составе плана-графика производственного контроля за сбросом сточных вод приведена в Приложении А.

Читайте также:  Анализ примесей в природных водах

3.5 С местными органами исполнительной власти, осуществляющими государственное управление в области использования и охраны водных объектов, могут быть согласованы программы отбора проб сточных вод, организованно сбрасываемых в водные объекты, на поверхность водосбора (понижения рельефа местности), закачиваемые в подземные горизонты, разработанные для целей:

· контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод;

· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод;

· расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод в водные объекты;

· учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2ТП (водхоз)

3.6 С предприятиями ВКХ могут быть согласованы программы отбора проб сточных вод, отводимых в системы коммунального водоотведения ВКХ для последующей очистки и/или транспортировки, разработанные для целей:

· контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод абонентов;

· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод абонентов;

· расчета платы за услуги коммунальных сетей водоотведения при сбросе сточных вод.

3.7 Программы отбора проб для иных целей — в частности, для внутрипроизводственного контроля, управления процессом очистки по стадиям, для контроля сброса в выгреба, испарители, накопители, иные технологические емкости, расположенные на территории предприятий, на земледельческие поля орошения, поля фильтрации и т.п. — определяются соответствующими технологическими регламентами, планами исследований и другой документацией, действующей на предприятии.

3.8 Программы отбора проб при осуществлении государственного экологического контроля преследуют цели оценки достоверности данных производственного контроля, эффективности выполненных водоохранных мероприятий, контроля соблюдения установленных условий, режима водоотведения, нормативов (лимитов) сброса загрязняющих веществ со сточными водами, иные специальные цели. Программы разрабатываются и утверждаются в соответствии с порядком, установленным территориальными органами, осуществляющими государственный экологический контроль, с учетом положений настоящего документа.

3.9 Программы отбора проб при осуществлении контроля за соблюдением условий сброса сточных вод, нормативов сброса загрязняющих веществ со сточными водами абонентов в сети предприятий ВКХ составляются и утверждаются предприятиями ВКХ в соответствии с порядком, установленным местными Условиями приема сточных вод в системы коммунальной канализации.

4.1 Места отбора проб (контрольные точки) выбираются в соответствии с целями работ и определяются соответствующими программами и планами-графиками.

4.2 Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора.

4.3 Для целей контроля за соблюдением нормативов/лимитов сброса, учета и расчета массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод пробы отбираются из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.

1) Для указанных целей отбор проб природных вод в водном объекте ниже сброса не производится.

2) В случае необходимости оценки содержания веществ в поступающей на использование воде контрольные точки должны быть максимально приближены к водопотребителю. Пробы целесообразно отбирать из водоподводящих устройств; при наличии сооружений водоподготовки — до очистки. При отсутствии этой возможности пробы отбираются из источника водоснабжения: водотока — выше водозабора, но ниже сброса вышерасположенного выпуска; из водоема — на границе зоны охраны водозабора.

4.4 При ожидаемом неравномерном распределении веществ по сечению водоотводящих устройств, в особенности таких, как водоотводные канавы или сбросные каналы, необходимо предварительное изучение распределения загрязняющих веществ. По его результатам принимается решение о размещении точек отбора проб. При неоднородном распределении веществ в зависимости от ширины и глубины водоотводящего устройства точки отбора проб устанавливаются по аналогии с размещением точек при контроле водотоков (по РД 52.24.309-92): 1 или 3 вертикали (в 3 — 5 м от берегов и в середине) и 2 горизонта (поверхность, у дна).

4.5 Места отбора проб должны быть оборудованы для обеспечения безопасности работ в любое время суток, возможности размещения пробоотборных устройств, емкостей для хранения и транспортировки проб, выполнения действий, связанных с консервацией проб, выполнением анализов 1-го часа и попутных наблюдений.

Для опускания, подъема, транспортировки проб (до лаборатории в пределах предприятия или до транспортного средства) при необходимости должны предусматриваться средства малой механизации: лебедки, тележки и т.п. Оборудование мест отбора проб входит в обязанность владельца выпуска.

5.1 Различаются простые (разовые) и смешанные (усредненные) пробы.

Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени и в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества воды.

Смешанная проба характеризует состав воды за определенный промежуток времени (усреднение по времени), в поперечном сечении потока (усреднение по сечению) или в определенном объеме (усреднение по объему). Разновидностью усредненных проб являются периодические пробы объемозависящие (по ГОСТ Р 51592-2000).

Усредненные по времени пробы получают смешением простых (разовых) проб, отобранных в одном и том же месте через равные промежутки времени.

Усредненные по сечению пробы получают смешением простых проб, отобранных одновременно с разных глубин поперечного сечения потока на одной или нескольких вертикалях.

Усредненные по объему пробы получают смешением простых проб, отобранных в различных местах, или смешением различных объемов воды, пропорциональных расходу и отобранных через определенные промежутки времени.

5.2 Усреднению не подлежат пробы, предназначенные для определения веществ (показателей), содержание (величины) которых изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), а также пробы нефтепродуктов, масел и т.п.

5.3 Вид пробы должен отвечать поставленной задаче и быть адекватным установленным нормативам/лимитам. Так, при изучении изменений состава воды во времени или распределения загрязняющих веществ по сечению или объему отбираются только простые пробы. При изучении состава вод могут отбираться усредненные пробы (в потоке — по времени, в емкости — по объему).

Для цели контроля соблюдения нормативов/лимитов, установленных в виде концентрации, отбираются простые пробы. В случае установления норматива/лимита в единицах массы сброса (например, в г/час) отбирается проба, усредненная в течение часа. Если норматив/лимит установлен в виде средней концентрации или массы за определенный период времени (смена, сутки), отбирается усредненная среднесменная или среднесуточная проба соответственно. При установлении норматива/лимита, среднего за год, отбираются либо смешанные за приемлемый период, либо разовые пробы с последующим осреднением результатов.

Во всех случаях необходимо обеспечивать условия неизменности состава и свойств в период сбора смешанной пробы.

6.1 Оптимальным способом обеспечения своевременного отбора проб как при ожидаемых, так и при непрогнозируемых изменениях объемов сброса и (или) содержания веществ является установка автоматизированных устройств измерения объемов сточных вод, пороговых датчиков качества, управляющих работой автоматических пробоотборных устройств или сигнализирующих о необходимости выполнения контрольных отборов проб.

6.2 Периодичность отбора проб определяется целью получения данных о составе и свойствах воды с учетом технических возможностей обработки и анализа проб для своевременного получения информации. В частности,

— для целей управления процессом очистки воды пробы должны отбираться с такой частотой, чтобы данные о содержании веществ или величинах показателей поступали в систему управления через промежутки времени, необходимые для принятия оперативных управляющих решений;

— при изучении динамики качества в течение избранного периода времени (сутки, неделя, месяц и т.п.) пробы отбираются через определенные промежутки в течение суток, в определенные дни недели, через определенное количество дней соответственно;

— для оценки пиковых нагрузок время отбора пробы приурочиваются к моментам ожидаемых пиков.

6.3 Периодичность отбора проб сточной воды для целей контроля соблюдения установленных нормативов (лимитов) и оценки массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод, в особенности при непрогнозируемых изменениях объема сброса вод (вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического режима, аварий и т.п.), назначается преимущественно на основе метода статистического приемочного контроля качества продукции, адаптированного к указанным целям.

Установление периодичности отбора проб по результатам предварительных исследований и расчетов по Приложению А ГОСТ Р 51592-2000 может быть только в случаях, когда показатели водоотведения соответствуют условиям применимости статистического метода и существуют доказательства, что объем режим водоотведения, показатели состава и свойств, определенные в процессе предварительных исследований, останутся неизменными в будущем.

6.4 Периодичность на основе метода статистического приемочного контроля определяется на основании следующих принципов:

— объем сброса между двумя последовательными моментами отбора проб является постоянной величиной (удельный объем контроля V);

— величина удельного объема контроля на всех выпусках по возможности одинакова;

— максимальная величина среднего удельного объема контроля V, исходя из имеющихся материально-технических возможностей, должна обеспечивать максимальный объем выборки N.

6.5 Величины удельного объема производственного и государственного инспекционного контроля (Vп и Vи соответственно) для каждой контрольной точки устанавливаются в зависимости от ожидаемого объема сброса воды (Wo) за контролируемый период (год, квартал и др.). Величина контролируемого периода определяется периодичностью расчета масс сброса. Например, если предусматриваются ежеквартальные оценки массы сброса, то в качестве Wo принимается объем водоотведения за квартал. Если требуется оценить только итоги года, то Wo равен ожидаемому годовому водоотведению.

6.5.1 При проведении производственного аналитического контроля через промежутки времени Dt, за которые приращение объема сброса DWo равно удельному объему контроля Vп, отбирают очередную пробу.

Для того, чтобы обеспечить минимальный риск незамеченного нарушения нормативов качества вод, и исходя из объема водоотведения в Российской Федерации рассчитаны следующие величины Vп:

— 0,25 Wo, если ожидаемый объем Wo не превышает 400 тыс.м 3

— 100 тыс.м 3 , если ожидаемый объем Wo превышает 400 тыс.м 3 .

В отдельных случаях могут быть следующие отклонения от рекомендованных величин Vп:

— при объемах сброса (забора) воды более 100 тыс.м 3 /сутки величина Vп может быть увеличена (соответственно уменьшена частота пробоотбора).

— при малых объемах сброса (забора) величина Vп может быть уменьшена (соответственно увеличена частота пробоотбора).

Решение об отклонении от рекомендуемых величин Vп должно базироваться на оценке опасности конкретного сброса (в состав сточных вод входят вещества 1 и 2 класса опасности; кратность требуемого разбавления по тесту на токсичность больше, чем реально обеспечиваемое разбавление в водном объекте и др.), на оценке существующей изменчивости объема и качества сточных вод за период, в течение которого сбрасывается 100 тыс. м 3 или 0,25 Wo.

6.5.2 При увеличении водоотведения, в том числе связанном с аварийными ситуациями, нарушениями технологии и т.п., величина Vп остается прежней, соответственно частота отбора увеличивается. Если за период непредвиденного увеличенного водоотведения сбрасывается объем меньше или равный 3 Vп, должно быть отобрано не менее трех проб от начала до нормализации объема водоотведения. Решение о частоте отбора проб в период непредвиденных ситуаций принимают местные органы государственного экологического контроля совместно с органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора и фиксируется в документации, регламентирующей производственный экологический контроль.

6.6 Периодичность отбора проб сточных вод в процессе государственного контроля эффективности водоохранных мероприятий определяется плановыми сроками выполнения мероприятий, независимо от того, завершено или не завершено соответствующее мероприятие, достигнуты или не достигнуты прогнозные показатели качества вод.

Примечание: результаты проверки дают основание для установления нового лимита (норматива), внесения соответствующих корректив в размеры взимаемых платежей, или санкций.

6.7 Периодичность отбора проб при государственном контроле соблюдения установленных нормативов (лимитов) сброса и достоверности данных производственного контроля определяется величинами инспектируемого периода и удельного объема контроля (Vи).

Инспектируемый период — промежуток времени, в течение которого отбираются все пробы, составляющие инспекционную выборку. Инспектируемый период может быть равным контролируемому (год, квартал и др.) или составлять его часть.

В течение инспектируемого периода пробы для получения инспекционной выборки отбираются через промежутки Dt, за которые приращение объема сброса Dw равно удельному объему Vи. Величины Vи и инспектируемого периода выбираются в соответствии с возможностями служб, осуществляющих государственный контроль, динамикой водоотведения и качества сбрасываемых сточных вод.

При нестабильном водоотведении или значительной изменчивости качества вод (вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического режима, аварий и т.п.) пробы для получения инспекционной выборки целесообразно отбирать в течение всего года (сезона, квартала) по мере сброса объемов Vи, т.е. инспектируемый период равен контролируемому.

При относительной стабильности водоотведения и качества вод вся инспекционная выборка может быть получена в достаточно короткий период, а результаты проверки распространены на весь контролируемый период, т.е. инспектируемый период составляет часть контролируемого.

6.8. При установлении периодичности инспекционного отбора проб для оценки достоверности результатов производственного контроля с применением статистического критерия (Приложение Б) должны быть соблюдены следующие требования:

— суммарный объем инспекционной и сравниваемой с ней производственной выборки должен составлять не менее 6 проб;

— объем инспекционной выборки должен составлять не менее половины объема производственной выборки.

6.9 Статистический критерий применяется, если результаты анализа государственного и производственного контроля, полученные при совместном отборе проб, соответствовали требованием НД на МВИ.

6.10 Проверка соблюдения периодичности отбора проб, установленной планом — графиком производственного контроля, и внесение соответствующих поправок, в особенности при снижении частоты отбора проб при больших объемах водоотведения, выполняется водопользователем в соответствии с Приложением В не реже 1 раза за контролируемый период.

7.1 Отбор проб может производиться ручными или автоматическими пробоотборными устройствами. Основные требования к пробоотборным устройствам — по ГОСТ Р 51592-2000, ИСО 5667-3, ИСО 5667-10.

Читайте также:  Анализ поверхностных вод и донных отложений

7.2 Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор и другие химически инертные материалы.

7.3 К материалам (или внутренним покрытиям) сосудов, из которых на месте отбора проба переливается в сосуд для хранения, предъявляются менее жесткие требования, чем к сосудам для хранения и транспортировки проб. В частности, допускается применение стальных и эмалированных емкостей.

7.4 В качестве ручных пробоотборников могут применяться черпаки, ведра, широкогорлые склянки, ручные батометры (типа батометров Руттнера или Каммерера — трубки объемом 1 — 3 дм 3 с крышками с обоих концов), специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

7.5 Конструктивные особенности полуавтоматических и автоматических устройств для отбора проб сточных вод определяются условиями их эксплуатации при выполнении обязательных требований:

· пробоотборник должен обеспечивать отбор проб при максимальных скоростях потоков на контролируемых объектах, в т.ч. при аварийном сбросе;

· пробоотборник должен обеспечивать отбор разовых и усредненных проб по заданной программе;

· пробоотборник должен обеспечивать необходимую герметизацию пробы, хранение ее в условиях, предотвращающих изменение состава пробы и содержания веществ;

· пробоотборник должен быть устойчив к внешним воздействиям, характерным для места его размещения (вибрация, температура, влажность и пр.);

· материалы смазки механических частей пробоотборника или герметизации контейнеров для проб не должны оказывать влияния на состав отбираемой пробы.

Автоматический пробоотборник, отвечающий требованиям периодичности отбора проб по принципу статистического приемочного контроля, должен обеспечивать:

· отбор проб через промежутки времени, за которые сбрасывается объем Vп сточных вод;

· отбор усредненной или разовой пробы.

Наиболее точное соблюдение этих требований обеспечит автоматический пробоотборник, включаемый по сигналу водоизмерительного устройства, регистрирующего объем Vп.

7.6 Пробоотборники, предназначенные для отбора заданного объема воды или сопряженные с расходомерами, должны быть снабжены инструкцией по эксплуатации, ремонту и свидетельствами о поверке.

7.7 Надежность и устойчивость пробоотборников к внешним воздействиям должны удовлетворять требованиям ГОСТ 17.1.5.04-81, ГОСТ Р 51592-2000 и иным действующим нормативным документам, учитывающим условия эксплуатации устройств.

7.8 Контейнеры автоматических и полуавтоматических пробоотборных устройств, предназначенных для отбора смешанных проб при необходимости должны обеспечивать неизменность состава пробы за период пробоотбора. Универсальным для большинства компонентов пробы, является поддержание пониженной температуры контейнера-сборника и защита его от света. Тем не менее, желательно экспериментальное исследование стабильности состава сточной воды при её хранении в контейнере в конкретных условиях эксплуатации пробоотборника.

7.9 Требования к подготовке контейнеров и сосудов для хранения проб, способы отбора аналитической пробы и другие особенности техники отбора проб должны соответствовать ГОСТ Р 51592-2000 и документу, регламентирующему методику анализа.

7.10 Для целей оценки массы и соблюдения нормативов сброса веществ, присутствующих в сточной воде в виде поверхностной пленки или входящих в ее состав, при визуальном обнаружении пленки на поверхности воды в водоотводящем устройстве применяются специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

7.11 Отбор двух последовательных во времени проб для параллельного анализа двумя лабораториями или операторами не допускается. Одна отобранная проба разделяется как минимум на две части. (Для этого можно использовать специально изготовленные воронки с двумя — тремя отводами.)

Разделение на части пробы, предназначенной для анализа нефтепродуктов и других не смешивающихся с водой веществ, не допускается. В ближайшей к нему лаборатории проводится экстракция и последующее разделение экстракта, передаваемого на анализ.

Целесообразно разделять пробу (экстракт) на три части, одна из которых (арбитражная) хранится в течение допустимого времени до получения результатов параллельных анализов.

7.12 Сосуды, содержимое которых консервируют различными реагентами, как правило, полностью не заполняют, если консервант не внесен заранее.

Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.

8.1 Основными требованиями к сосудам для хранения проб является достаточный объем и обеспечение неизменности состава пробы. Рекомендуемые материалы для изготовления сосудов, содержащих пробы определенного назначения — по ГОСТ Р 51592-2000.

8.2 Для уменьшения влияния света на пробу используются непрозрачные или затемненные сосуды. Следует учитывать, что окрашенные сорта стекол содержат больше примесей, чем неокрашенные, особенно если необходимо определять малые концентрации веществ.

8.3 В качестве емкостей для транспортирования и хранения используются съемные контейнеры пробоотборных устройств, сосуды с притертыми пробками или плотно завинчивающимися крышками.

Допускается применение корковых или резиновых пробок, если исследуемая проба не содержит ртуть, серебро, озон, органические вещества, не требуется определения БПК и ХПК и если применяемая МВИ не содержит специальных указаний. Корковые пробки следует предварительно прокипятить в дистиллированной воде, а резиновые — в 20 % растворе щелочи, затем в 5 % растворе соляной кислоты в течение 20 — 30 мин, после чего их тщательно прополоскать дистиллированной водой. Чистые пробки хранят в стеклянных банках с притертыми пробками.

Если резиновые и корковые пробки не прошли предварительную обработку, их следует обернуть полиэтиленовой пленкой или иными полимерными материалами.

8.4 Посуда для хранения и транспортировки проб должна быть промаркирована способом, исключающим нарушение маркировки.

9.1 В целях обеспечения независимости лаборатории, проводящей анализы и тестирование отобранных проб, и объективности полученных результатов пробоотбор осуществляется лицами, не участвующими в последующем анализе или тестировании проб в специально подготовленные лабораторией сосуды и в соответствии с инструкцией, представленной лабораторией.

9.2 Все процедуры, связанные с отбором проб, получением аналитических проб и передачей их для проведения анализа и биотестирования, должны быть документированы. В документах не допускаются подчистки, а любые вносимые исправления удостоверяются лицом (лицами), принимающими участие в отборе проб, передаче их в лабораторию. Документирование процедур необходимо для последующего выявления возможных несоответствий производственных и инспекционных выборок, поиска причин несоответствий и разрешения иных споров.

9.3 Сведения об отборе проб при проведении производственного контроля регистрируются в журнале произвольной формы, удобной для практического применения, где должно быть указано: номер сосуда с аналитической пробой, место отбора (№№ точек по плану-графику производственного контроля; для сбросных каналов — вертикаль, горизонт); приращение объема сброса от предыдущего пробоотбора (фактическое Vп); дата, время начала и окончания отбора проб; назначение пробы (контролируемые вещества, показатели); вид пробы (разовая, смешанная, период усреднения); пробоотборное устройство; объем отобранной пробы; способы консервации или отметка о ее отсутствии; условия хранения от окончания пробоотбора до передачи проб в лабораторию. В лабораторию передаются нумерованные сосуды с пробами и документ, содержащий минимальное количество информации для ориентировки аналитиков по способам предварительной подготовки проб, определяемых компонентов.

9.4 Форма документирования отбора проб при проведении государственного контроля приведена в Приложении В. Один экземпляр акта отбора проб, хранится у представителя органа государственного экологического контроля, второй — у представителя проверяемого объекта.

9.5 В лаборатории передаются паспорта проб, оформленные одновременно с актом пробоотбора. Приемка проб, отобранных для целей государственного контроля или в иной независимой лаборатории, проводящей арбитражный анализ, регистрируется в журналах учета произвольной формы, удобной для практического применения, с указанием номера сосуда с аналитической пробой, время доставки проб, при необходимости — условия хранения до начала анализа, информация о пробоподготовке и другие необходимые данные.

9.6 Процедуры и операции, проводимые с пробами, регистрируются в рабочих журналах таким образом и с такой подробностью, чтобы впоследствии можно было выяснить правильность соблюдения МВИ и причины расхождений. Результаты анализа регистрируются в отдельных журналах или протоколах, передаваемых лицам, принимающим решения по полученной информации.

9.7 Сроки хранения документации — не менее 5 лет; срок хранения данных о составе и свойствах вод, сбрасываемых в окружающую среду может быть увеличен для целей отслеживания тенденций и формирования долговременных рядов наблюдений. Ликвидация документации возможна при ликвидации источника загрязнения.

10.1 К отбору проб сточных вод допускаются лица не моложе 18 лет, успешно сдавшие экзамен квалификационной комиссии. Перед проведением отбора проб необходимо ознакомиться с правилами техники безопасности, действующими на конкретном объекте, и выполнять их.

10.2 Отбор проб сточных вод должны проводить не менее 2-х человек. При отборе проб из больших емкостей (отстойники, накопители и т.п.) необходимо надевать спасательные жилеты и использовать страховочные канаты. Отбор проб сточных вод и переливание проб в сосуды для хранения должен проводиться в резиновых перчатках и спецодежде, а при необходимости с использованием других средств индивидуальной защиты.

10.3 При отборе проб сточных вод из сетей канализации, в колодцах, на насосных станциях и очистных сооружениях следует учитывать следующие факторы риска:

· наличие взрывоопасных газов и газовых смесей;

· возможность отравления сероводородом, угарным газом, метаном и др.;

· возможность заражения патогенными микроорганизмами;

· травмы при падении, оскальзывании, при падении предметов;

· ожоги, радиоактивное заражение.

10.4 Перед входом в ограниченные пространства (колодцы, туннели и пр.) необходимо оценить риск взрыва, содержание опасных газов и кислорода с помощью специальных приборов, определить уровень радиации. В зависимости от результатов проверки производится проветривание или применяются соответствующие средства защиты. Человек, находящийся в ограниченном пространстве, должен быть соединен с напарником, находящимся на поверхности, прочным страховочным тросом, позволяющим извлечь пробоотборщика на поверхность. Необходимо иметь при себе оборудование для контроля содержания газов, средства защиты от отравления газами, средства первой помощи.

10.5 Если отбор проб проводится из колодца, расположенного на улице населенного пункта, место работ должно быть снабжено ограждением и указателями; о проводимых работах должна быть оповещена милиция.

10.6 На месте отбора проб сточных вод запрещается принимать пишу, курить. После отбора проб одежда при необходимости должна быть очищена и продезинфицирована.

11.1 Хранение проб без изменения их состава и свойств возможно только для ограниченного числа показателей и только в течение определенного времени. Для предупреждения процессов, приводящих к изменению состава проб, или сведения их к минимуму следует применять консервацию, хранение проб в темноте, охлаждение, замораживание. Выбор способа обеспечения неизменности состава пробы от момента завершения отбора до начала анализа проб зависит от свойств определяемого показателя, особенностей последующего метода анализа, сроков доставки проб в лабораторию.

11.2 Способы консервации, требования к хранению проб и другие рекомендации по обеспечению неизменности состава проб воды приведены в ГОСТ Р 51592-2000. Указанные требования обязательны в случаях, когда в применяемой методике выполнения измерений (МВИ) отсутствуют сведения о данных операциях или они не отличаются от рекомендованных в ГОСТ Р 51592-2000. В противном случае применяются способы консервации и сроки хранения, приведенные в МВИ, которые являются обязательными. Пробы, предназначенные для биотестирования, не консервируются.

11.3 Для консервации проб используются кислоты, щелочи, органические растворители, и др. реактивы в установленных количествах. Применяются реактивы квалификации не ниже «х.ч».

11.4 Охлаждение пробы до 2 — 5 °С и хранение ее в темноте в большинстве случаев достаточно для сохранения неизменности состава пробы в течение небольшого отрезка времени до начала анализа. Охлаждение целесообразно применять совместно с добавлением консервантов.

11.5 Замораживание способно вызвать физико-химические изменения (например, образование осадка или потери растворенных газов) при замораживании и оттаивании, поэтому его следует применять с осторожностью. Для замораживания применяются полиэтиленовые сосуды, которые заполняются не более чем на 80 %.

11.6 Общие требования по транспортировке проб от места пробоотбора до лаборатории — по ГОСТ Р 51592-2000. Перевозка проб сточных вод в общественном транспорте не допускается.

11.7 Способы предварительной обработки проб (фильтрование, отстаивание, центрифугирование, гомогенизация, экстракция и пр.) зависят от цели анализа и требований применяемых МВИ. Если в МВИ специально не оговаривается необходимость фильтрования, отстаивания, центрифугирования пробы, то предварительная обработка проб проводится в соответствии с целями получения информации.

11.8 Пробы сточных вод подвергаются фильтрованию (отстаиванию) при:

определении содержания взвешенных веществ;

определении растворенных форм веществ;

раздельном определении растворенных и взвешенных форм (например, при оценке эффективности очистки от растворенных веществ);

определении общей минерализации (солесодержание, электропроводность), ионов основного состава (хлоридов, сульфатов и др.), жесткости и др. общих свойств;

наличии специальных указаний в применяемой МВИ.

11.9 При определении содержания газов и других неустойчивых компонентов фильтрование не допускается.

11.10 Если фильтрат необходимо консервировать, то соответствующий консервант вносят в приемник для фильтрата. Способы фильтрования, применяемые фильтры должны соответствовать применяемым МВИ, общие требования — по ГОСТ Р 51592-2000.

11.11 Для расчета массы веществ, сбрасываемых в водные объекты и сети коммунального водоотведения, анализу подвергается натуральная (нефильтрованная, неотстоянная) проба. Если применяемая МВИ не допускает обработки натуральной пробы, в расчет принимается результат анализа фильтрата и взвешенной фракции.

Для расчета массы загрязняющих веществ, подлежащих оплате по нормативам, утвержденным нормативным правовым актом, анализу подвергается фильтрованная проба при определении компонентов, для которых в соответствующем акте даны соответствующие указания.

11.12 В случаях, если фильтрование не проведено на месте отбора пробы или анализу подлежит натуральная проба, в лаборатории перед выполнением анализа проводится гомогенизация пробы.

источник