Спектральный анализ химического состава воды

Для определения металлов в водных средах обычно используют атомноабсорбционную спектроскопию (ААС) [510], а также атомно-эмиссионную спектроскопию (АЭС) [515] или масс-спектрометрию (МС) с индуктивно связанной плазмой (ИСП) [511].

Прямая инъекция является основным методом ввода водных проб в спектрометры, что делает пробоподготовку минимальной или не требует ее вовсе.

Портативный отечественный атомно-абсорбционный спектрометрический анализатор ртути РА-915 (фирма «Люмекс», г. Санкт-Петербург) функционирует на основе резонансного поглощения излучения (254 нм) атомами ртути с использованием зеемановской коррекции неселективного поглощения. Анализатор позволяет определять ртуть в образцах воды сложного состава без пробоподготовки и без ее предварительного накопления на золотом сорбенте.

Метод характеризуется ультрамалыми Сн для воды, воздуха, почвы и биосред (табл. II.3) и широким динамическим диапазоном измерений (более трех порядков). Этот прибор, не требующий пробоподготовки, эффективно используется в полевых условиях (работает от встроенной батареи аккумуляторов), а результаты измерений обсчитываются на входящем в комплект анализатора компьютере.

Таблица И.З. Определение ртути на портативном атомно-абсорбционном анализаторе

Природная, питьевая и сточная вода

Фильтраты смывов с поверхностей

Атмосферный воздух, 20—20000 нг/м 3 воздух жилых и производственных помещений

Почвы и грунты (массовая доля общей ртути)

Определение ртут и: в воздухе — в режиме реального времени (РА-915 + ), в воде — методом «холодного пара» (РА-915 1 + РП-91), в порошковых пробах — методом пиролиза (РА-915* + РП-91С).

Таблица II.4. Атомно-абсорбционное определение элементов в воде при прямом вводе образца

Абсолютный предел обнаружения, пт

Концентрационш предел обнаружен мкг/л (К= 40 мкл

Зерно, мука, хлеб, овощи, фрукты

+ аттестованные методики, разработанные НПФ АП «Люмекс» * методики в процессе аттестации ** с ртутно-гидридной приставкой

Эта же фирма выпускает ААС-спектрометр М ГА-915, действие которого основано на использовании нового высокоселективного метода ААС-ана- лиза — зеемановский модуляционной поляризационной спектроскопии. Полностью автоматизированный и оснащенный персональным компьютером прибор требует лишь минимальной пробоподготовки образцов воды и позволяет в условиях электротермической атомизации определять следовые количества различных элементов (табл. П.4).

Этот спектрометр используют для прямого анализа питьевых, сточных и морских вод, а также биологических жидкостей с очень высокой селективностью (табл. II.4). Спектральный диапазон ААС находится в пределах 194—550 нм, а спектральное разрешение 2 нм.

Практически без какой-либо пробоподготовки можно обходиться в случае использования атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно связанной плазмой (АЭС/ИСП). Отечественный спектрометр такого типа Эридан-500 [21] предназначен для одновременного элементного анализа практически любых веществ, в том числе экологических проб и биологических препаратов. Прибор обеспечивает одновременное определение нескольких десятков элементов при чрезвычайно малом (по сравнению с существующими аналогами) расходе аргона (5—6 л/мин). Оснащенный компьютером спектрометр дает возможность определять до 100 элементов в течение 1 ч. В табл. II.5 представлены результаты измерений содержания металлов в сточных водах при прямом введении проб.

Таблица II.5. Пределы обнаружения элементов в сточных водах, мкг/л [211

источник

В современной науке и технике, для того чтобы определить химический состав веществ, используют множество различных методов. Минералы, найденные геологами, и новые вещества, полученные химиками, характеризуются, прежде всего, по составу. Для правильного ведения технологических процессов в разных отраслях необходимо точное знание химического состава данного сырья. Химические методы анализа не всегда соответствуют требованиям техники и науки. В связи с этим на практику внедряются физико-химические и физические методы исследования, которые являются более точными. Среди этих методов одно из значимых мест занимает спектральный анализ, имеющий множество ценностей и преимуществ. Данный анализ был открыт, более ста лет назад, в 1960 году Бунзеном и Кирхгофом. Открытие произвело огромное впечатление на современников и имело большое значение для развития знаний об окружающем мире. С первых дней своего существования спектральный анализ помог сделать ряд важнейших открытий. Направив спектроскоп на Солнце, Кирхгоф доказал присутствие в хромосфере железа и высказал предположение о существовании в ней элементов: Ca, Mg, Na, Ni.

Спектральный анализ

Спектральный анализ – это физический метод определения состава вещества, основанный на изучении спектров испускания, поглощения, отражения и люминесценции. Атомы каждого элемента испускают излучение определенных длин волн, это в свою очередь, позволяет определить, какие элементы входят в состав данного вещества. Спектры определяются свойствами электронных оболочек атомов и молекул, и воздействием структуры и массы атомных ядер на положение энергетических уровней. Спектральный анализ может обнаружить элементы в сложном веществе, даже если их масса не превышает 10грамм [1]. Когда мы используем методы спектрального анализа, мы должны учитывать в какой последовательности следует проводить анализы, чувствительность анализа, также иметь ввиду, что некоторые методы ведут к уничтожению вещественных доказательств, в результате чего, дальнейшее исследование вещества невозможно. Различают атомный и молекулярный спектральный анализ, задачи, которых состоят в определении состава вещества. В основу спектрального анализа положено разложение белого света на составные части. Если пучок света пустить на грань трехгранной призмы, то, преломляясь в стекле, составляющие белый свет лучи дадут на экране радужную полоску, называемую спектром. В спектре все цвета идут в строгом порядке. Каждому цвету соответствует определенная длина этой волны или частоты. Длина волны в спектре уменьшается от красных лучей к фиолетовым от 0,7 до 0,4 мкм, а частота увеличивается, от 390 ТГц до 750 ТГц [2].

3. Методы спектрального анализа и их применение в экспертных исследованиях

Методы спектрального анализа – методы, заключающиеся в определении химического состава и строения веществ по их спектру. Их делят на две большие группы [3]. Эмиссионные методы – используют спектры поглощения атомов и является одним из наиболее распространенных методов элементарного анализа вещества, основанный на регистрации атомных спектров с помощью специального прибора – спектрографа. Целью практического эмиссионного анализа является качественное обнаружение элементов в веществе. Пробу изучаемого вещества вводят в источник излучения, где происходит ее испарение, молекулы диссоциируются и происходит возбуждение образовавшихся ионов (атомов). Последние испускают излучение, которое поступает в регистрирующее устройство спектрального прибора. При качественном атомном эмиссионном спектральном анализе спектры проб сравнивают со спектрами уже известных элементов, и потом устанавливают элементарный состав анализируемого вещества. При количественном анализе определяют количество данного элемента в исходном веществе. Точность и чувствительность атомного эмиссионного спектрального анализа зависят, прежде всего, от физических характеристик – температуры, концентрации электронов, времени пребывания атомов в зоне возбуждения. Эмиссионный анализ совместно с другими используется в методиках, устанавливающие конкретные группы объектов (дробь, стекло, автоэмали т.д.), а также органических объектов и объектов биологического происхождения. Если в составе объектов будут найдены специфические примеси, то могут быть установлены их конкретные объемы (массы). Данный анализ также применяется при исследовании продуктов выстрела, для установления последовательности и дистанции выстрелов, следов выстрела стрелявшего человека на другом лице. В последнее время внедрение в криминалистическую практику микроскопических методов эмиссионного анализа позволило повысить чувствительность метода до десятитысячных долей микрограмма. Есть один минус — при применении эмиссионного анализа – вещество, подвергающееся исследованию, уничтожается [4].

Абсорбционные методы (лат. Absorptio – поглощение, от absorbeo – поглощаю) используют спектры поглощения молекул и их частей. Абсорбционный анализ – аналитический метод определения содержащихся в пробе элементов, основанный на поглощении света свободными атомами. Через слой атомных паров пробы, которые мы получаем с помощью атомизатора (оборудование для распыления жидких дымов), пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Самым распространенным способом является атомизация анализируемой пробы в пламени. Этот способ наиболее простой, надежный и недорогой. Метод отличается высокой абсолютной и относительной чувствительностью. Чувствительность большинства элементов лежит в пределах от 0,005 до 10-10 мкг/мл. До разработки беспламенных способов атомизации область применения атомных спектров поглощения ограничивалась анализом растворов. Приемы беспламенной атомизации позволяют анализировать твердые и порошковые пробы очень малых размеров. Метрологические характеристики позволяют широко использовать атомно-абсорбционный метод спектрального анализа для решения большого числа аналитических задач [5]. Анализ используется для исследования микроколичеств объектов. Его точность лежит в пределах от сотых до стомиллионных долей микрограмма. Вещество также уничтожается в процессе исследования. По спектрам поглощения исследуют лаки и краски. При этом устанавливают связующее вещество, а также пигменты и наполнители. Иногда данным методом исследуются волосы человека, на принадлежность волоса тому или иному человеку; а также наличие в волосах вредных элементов (мышьяка, таллия, ртути). Абсорбционный метод может быть использован для обнаружения тяжелых элементов в твердых веществах или жидкостях (например, тетраэтилсвинца в бензине).

Также есть еще методы, которые широко используются при проведении спектрального анализа, входящие в состав этих двух групп методов. Комбинационные методы – используют спектры комбинационного рассеяния жидких, твердых и газообразных проб. При проведении данного анализа исследуемое вещество в жидком виде или в виде раствора помещается в специальную стеклянную чашку и освещается светом ртутных ламп. Спектр комбинационного рассеяния наблюдается от голубой иногда зеленой, и редко от желтых линий ртутного спектра. Зеленая и желтая линия используются для анализа мутных жидкостей и твердых порошков. При комбинационном рассеянии свет и вещество обмениваются энергией. Рассеяние можно рассматривать как очень быстрый процесс поглощения и испускания фотона (элементарная частица). При таком поглощении фотона молекула не может перейти в устойчиво возбужденное состояние. Она переходит в нестабильное состояние, из которого излучает фотон через короткий промежуток времени [6].

Люминесцентные методы – используют спектры люминесценции вещества, возбуждаемые ультрафиолетовым и инфракрасным излучении [7]. Наибольшее распространение в данном анализе получил анализ фотолюминесценции исследуемого вещества. Регистрируют люминесценцию в основном визуально, или с помощью спектрографов. Люминесцентный анализ подразделяют на качественный и количественный. Качественный анализ используют для обнаружения органических и неорганических веществ в объектах. Несмотря на свою простоту, этот прием позволяет выявлять в криминалистике следы травления, следы удаленного текста и частицы крахмала на местах перенесенного оттиска печати. Люминесценция картин при возбуждении ультрафиолетовым светом позволяет в некоторых случаях устанавливать автора картины или следы реставрации, что может оказаться существенным при экспертизе картин. Такой анализ позволяет изучать молекулярный и атомный состав вещества (например, исследование органических веществ, содержащихся в почвах). Это высокочувствительный аналитический метод. Вещество при анализе не будет уничтожаться

Рентгеновские методы – используют рентгеновские спектры атомов, получающиеся при переходах внутренних электронов. Качественный рентгеновский анализ выполняют в зависимости от положений линий в спектре испускания данного образца. Количественный — осуществляют по интенсивности этих линий. Этим методом могут быть определены все элементы с атомным номером 12. Наиболее распространенный вид рентгеновского анализа – анализ валового состава вещества. Выполняется он по интенсивности линий, которая измеряется с высокой точностью. Она колеблется в пределах от 0,3 до 10% в зависимости от состава пробы [8]. Рентгеновский спектральный анализ применяется при изучении неорганических объектов (например, неорганические компоненты почвы, лакокрасочные покрытия, металлические и другие).

Радиоспектроскопические методы – использующие спектры поглощения молекул на участке спектра с длинами волн больше 1мм. Определяется по совокупности методов исследования строения вещества, а также физических и химических процессов в нем, основанных не резонансном (возрастание температуры) поглощении радиоволн (на частотах электромагнитного поля от 10 3 до 6*10 11 Гц). Среди радиоспектроскопических методов большое значение имеют методы магнитной радиоспектроскопии – ядерный магнитный резонанс и электронный резонанс. Исследуемое вещество помещают в резонатор, который находится между полюсами магнита, и затем пропускают радиоволны, затем их фиксируют. Метод электронного резонанса применяется для исследования веществ, которые имеют непарные электроны, а также для изучения химических реакций.

Спектрофотометрический метод используется при экспертизе лекарственных, наркотических и отравляющих веществ, пищевых продуктов, химических волокон, пластмасс, лакокрасочных покрытий, резинотехнических изделий, драгоценных камней [9]. Метод нашел свое применение в криминалистике, поскольку, будучи достаточно чувствительным, позволяет провести изучение свойств определяемого образца за небольшое время в тех случаях, когда применение более трудоемких и дорогостоящих методов нецелесообразно. Распространенным приложением спектрофотометра в судебной экспертизе на сегодняшний день является определение гемоглобина и его производных, которое основывается на способности гемоглобина поглощать свет и образовывать характерные спектры поглощения в определенном диапазоне длин волн. Изменения свойств крови с течением времени могут быть использованы для ориентировочного определения давности образования пятен крови. В этом случае регистрируют спектры поглощения продуктов превращения гемоглобина. Предложено устанавливать давность образования пятен крови путем определения активности некоторых ферментов. Определение активности сывороточной холинэстеразы, осуществляемое по методу Хестрина, может применяться также при диагностике отравлений фосфорорганическими соединениями. Метод спектрофотомерии может применяться при определении некоторых показателей качества алкогольной продукции и остатков пищи.

По решаемым задачам спектральный анализ можно разделить на: элементарный – когда устанавливается состав пробы по элементам; молекулярный – когда устанавливается молекулярный состав пробы; структурный – устанавливаются составляющие молекулярного соединения; изотопный – состав пробы устанавливается по изотопам (разновидности химических элементов)

По характеру получаемых результатов: Качественный (в результате анализа определяется состав без указания на количественное соотношение компонентов); полуколичественный (результат выдается в виде оценки содержания компонентов); количественный (выдается точное количественное содержание элементов в пробе).

4. Схема проведения анализа

Прежде всего, для того, чтобы вещество излучало свет, необходимо передать ему дополнительную энергию. Атомы и молекулы анализируемого вещества переходят в возбужденное состояние, а при их возвращении в обычное состояние, они отдают избыточную энергию в виде излучения. Например, излучение газов будет определяться составом анализируемой пробы. В связи с этим при проведении эмиссионного анализа исследуемое вещество необходимо испарить [11]. Общая схема проведения эмиссионного спектрального анализа показана ниже (рис.1). Излучение исследуемого светящегося вещества с помощью собирающей линзы (конденсора) фокусируется на входную щель спектрального прибора. Спектральный прибор раскладывает это излучение на монохроматические составляющие, каждая из которых регистрируется с помощью регистрирующего устройства.

Рис.1 Схема проведения эмиссионного анализа

(ИВ – исследуемое вещество; К – конденсор; СП – спектральный прибор; РУ – регистрирующее устройство)

Для примера схематически показан линейчатый спектр излучения (рис.2). Далее спектр излучения необходимо расшифровать, т.е. установить какому химическому элементу или соединению принадлежит та или иная линия или полоса. С этой целью используют атласы эталонных спектров химических элементов и их соединений. Установив происхождение линий и полос в спектре исследуемого вещества, мы тем самым определяем его химический состав, т.е. проводим качественный эмиссионный анализ.

Рис.2 Линейчатый спектр излучения

Для осуществления количественного анализа, кроме этого, необходимо измерить интенсивность отдельных линий или полос в спектре исследуемого вещества и сравнить её с интенсивностью аналогичных линий или полос в спектре излучения эталонных образцов, для которого известно количественное содержание интересующего нас химического элемента или соединения. С помощью эталонных образцов можно построить график зависимости интенсивности отдельной линии, обусловленной наличием в веществе исследуемого элемента, от его концентрации при одинаковых условиях возбуждения излучения образцов (т.е. градуировочный график). Чтобы обеспечить последнее условие на практике обычно используется градуировочный график в виде зависимости I/Iref=f(C) , где I/Iref – отношение интенсивности линии соответствующей примеси в эталонных образцах к интенсивности одной из линий некоторого образца сравнения. Измерив интенсивность линии в образце с неизвестной концентрацией примеси и используя градуировочный график, можно найти значение данной концентрации.

Схема проведения абсорбционного анализа немного отличается (рис.3). Для абсорбционного анализа необходим источник излучения, обладающий сплошным спектром. В качестве такого могут быть использованы лампа накаливания, газоразрядная лампа высокого давления, графитовый стержень, нагретый до высокой температуры при пропускании через него электрического тока. Исследуемое вещество располагают на пути светового пучка перед спектральным прибором. В остальном, оптическая схема абсорбционного анализа аналогична схеме эмиссионного. Абсорбционный анализ проводят в следующем порядке. Сначала измеряют спектр самого источника излучения в интересующем нас интервале длин волн от min до max. При этом исследуемое вещество убирают из светового пучка. Затем на пути светового луча помещается исследуемое вещество и измеряется спектр, прошедшего через него излучения. Расшифровка полученного спектра осуществляется с помощью атласов эталонных спектров поглощения химических элементов и их соединений. В результате устанавливается химический состав исследуемого вещества (качественный абсорбционный анализ).

Рис.3 Схема проведения абсорбционного анализа

(ИСС -источник излучения со сплошным спектром, К -конденсор, ИВ -исследуемое вещество, СП -спектральный прибор, РУ -регистрирующее устройство)

Для проведения количественного анализа необходимо измерить спектр поглощения эталонного образца. Для расчётов используют обычно одну или несколько линий поглощения, наиболее характерных для данного химического элемента [10].

Все вышеперечисленные методы спектрального анализа нашли свое применение в криминалистике. В основном спектральный анализ применяется при исследовании солей и металлов, позволяет устанавливать структуру молекул. Используется, в первую очередь, при исследовании органических соединений, но также могут быть исследованы неорганические вещества. Данные методы используются для обнаружения подделок документов (выявление зачеркнутых, залитых или выцветших текстов, записей); выявление структуры ткани; обнаружение загрязнений на тканях (остатки минеральных масел, сажа) при транспортных происшествиях и огнестрельных повреждениях; выявление замытых, а также расположенных на пестрых, ярких вещах следов крови и т.д.

Применение методов аналитической химии в экспертной работе во многом способствует эффективному проведению следствия и судебного разбирательства. Среди инструментальных аналитических методов, применяющихся в криминалистической и судебно-медицинской экспертизе, большое распространение получили различные варианты спектрального анализа. Преимуществами спектральных методов являются достоверность, информативность, быстрота проведения анализа, возможность автоматизации измерений, наличие разнообразных методов математической обработки результатов.

1. http://lnktd-opz.narod.ru/sa.html — Спектральный анализ;

3.html — Методы спектрального анализа;

5. Львов Б. В., Атомно-абсорбционный спектральный анализ, М, 1966;

6. http://www.nytek.ru/Article_403.html — Теория комбинационного рассеяния света;

8. http://allencyclopedia.ru/72541 — Рентгеновский спектральный анализ;

9.http://www.kazedu.kz/referat/39304 — Применение физики в криминалистических исследованиях;

10.http://bookzooka.com/book/571-fizicheskie-metody-kontrolya-kachestva-materialovaabataeva/75-95-sxema-provedeniya-spektralnogo-analiza.html — Схема проведения спектрального анализа;

11. Зайдель А. Н., Основы спектрального анализа М., 1965,324с. С илл.;

источник

Химический анализ металлов и сплавов является важной процедурой, с помощью которой можно контролировать наличие в том или ином металле каких либо, примесей и включений других металлов.

Физико-химические методы анализа металлов и сплавов позволят определить чистоту материала на предмет содержания в нем нежелательных примесей. Это в свою очередь позволит прогнозировать технические характеристики будущих деталей, которые будут производиться с применением того или иного металла либо сплавов нескольких металлов.

Металлы, а также их сплавы широко используются в разных отраслях промышленности и народного хозяйства. В чистом виде металлы практически не существуют – они обязательно имеют в своем составе природные или технологические примеси.

От их типа и концентрации напрямую зависят эксплуатационные параметры будущей продукции, которая производится из металла. Использование химического анализа позволит установить его качественные и количественные свойства.

В процессе проведения этого анализа можно будет:

• определить количественный состав элементов;
• выявить наличие инородных соединений и их концентрацию;
• провести идентификацию сплавов;
• определять соотношение смесей в металлических сплавах при их маркировке.

В основном анализ проводится для:

• экспертизы качества выпускаемых металлов и сплавов на предмет их соответствия текущим стандартам;
• контроля технологических процессов на этапе производства;
• выполнения входной экспертизы сырья;
• разработки и создания новых сплавов;
• сертификации продукции из металла;
• освидетельствования чистых металлов.

На сегодняшний день существует много разных методов, которые позволяют провести качественный анализ металлов и их сплавов.

Используемые методы должны обеспечивать:

• экспрессность проведения процедуры анализа;
• высокую точность результатов;
• неразрушающий контроль;
• простоту проведения эксперимента;
• возможность использования методик анализа в производственном цикле.

Среди основных методов контроля наиболее часто используется спектральный анализ и эмиссионный химический анализ. Рассмотрим их особенности и преимущества.

Этот метод исследования металлов позволяет за короткий промежуток времени с высокой вероятностью определить истинный состав исследуемого металлического образца.

На сегодня существует несколько разновидностей этого метода, но наибольшую популярность имеет атомно-эмиссионный спектральный анализ. Именно он используется в научной и промышленной отрасли для экспрессного получения данных о составе исследуемых образцов.

Эти методы анализа металлов и сплавов основаны на том принципе, что кратковременный высокотемпературный нагрев металла приводит к тому, что атомы вещества переводятся в возбужденное состояние и излучают свет в определенном интервале частот. Для каждого химического элемента характерна своя частота, по которой его и можно идентифицировать.

Полихроматическое излучение, которое получается вследствие такого разогрева металлического образца, фокусируется с помощью специальной оптической системы, с последующим раскладыванием в спектр и фиксированием регистратором.

После этого полученные данные обрабатываются с помощью компьютерной техники, на которой установлено специализированное программное обеспечение, позволяющее, используя аналитические инструменты, провести качественный и количественный анализ.

Метод эмиссионного анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах.

Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10 -5 …10 -7 %.

Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.

К основным преимуществам современного эмиссионного анализа относятся:

• возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
• высокая скорость проводимого анализа;
• низкий порог обнаружения примесей;
• высокая точность и чувствительность;
• информативность полученных результатов;
• относительная простота проведения эксперимента;
• возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.

Спектральный анализ относится к методам качественного и количественного контроля составов металлических объектов. Он основан на проведении изучения спектров взаимодействия металла с используемым излучением.

Исследованию подлежат спектры электромагнитного излучения, спектры распределения элементарных частиц по энергиям и массам, а также спектры акустических волн. Комплексный анализ перечисленных спектров позволит получить детальную картину о составе исследуемого образца.

Спектральный анализ – это современный метод анализа металлов и сплавов, который основан на излучении и поглощении атомами электромагнитных волн при переходе из одного энергетического уровня на другой. Чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние, в котором они могут излучать характеристическое излучение, в спектральном анализе используются разные источники света.

Общим для всех используемых источников является использование плазмы (высоко- или низкотемпературной), кинетической энергии частиц которой достаточно, чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние. С помощью специального регистратора фиксируются полученные спектры, которые обрабатываются посредством программного обеспечения на компьютерной технике.

Химический спектральный анализ относится к высокоточным методам, которые также отличаются и высокой чувствительностью к наличию примесей в исследуемых образцах.

Показатель точности для этого метода находится в пределах от 10 -7 до 10 -6 %, а величина относительного стандартного отклонения составляет порядка 0,15…0,3.

• простота проведения контроля исследуемых образцов;
• потребность минимального количества исследуемого вещества;
• возможность определения различных примесей;
• высокая точность и надежность измерений;
• возможность применения метода в условиях технологического процесса.

Выполнение химического анализа металлов и сплавов стало необходимым атрибутом в различных отраслях промышленности. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями.

От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.

источник

Вода – это источник жизни, но она может стать и причиной отравления или заболевания.

Кроме полезных минералов вода растворяет в себе вредные химические вещества, а также является благоприятной средой для обитания микроорганизмов.

Прежде, чем использовать воду в хозяйстве, нужно убедиться в ее безопасности.

Перед использованием воды в хозяйстве или на производстве необходимо произвести предварительную подготовку: из питьевой воды нужно удалить все вредные вещества и оставить питательные минералы, а для производства нужно понизить жесткость воды и содержание тяжелых металлов.

Чтобы узнать, какие именно вещества нужно удалить из воды производится химический и бактериологический анализ. На основании полученных результатов можно подобрать подходящее очистное оборудование.

Контроль эффективности работы фильтрации воды можно определить путем проведения повторного анализа. Сравнив результаты двух последних отборов проб можно судить о правильности выбора очистного оборудования.

Минерализация – это сумма всех растворенных веществ в воде. Этот параметр еще называют солесодержанием. Единицей измерения минерализации является миллиграмм на литр (мг/л.). Существуют нормы, определяющие пригодность воды для питья. Предельно-допустимый уровень минерализации для питьевой воды составляет 500 мг/л.

Для проведения анализа на уровень минерализации в воде необходимо произвести предварительную подготовку пробы. Она заключается в разложении органических веществ и выделения определяемых элементов, которые остаются в виде неорганических соединений. Выделяется два основных метода подготовки проб: сухой – нагревание в печи, мокрый – использование кислот-окислителей.

Одним из приборов для подготовки проб является СВЧ минерализатор. Его принцип действия: подготавливаемая проба и окислительные реагенты помещаются в стеклянный сосуд, плотно закрытый крышкой. Колба переносится в СВЧ минерализатор, и прибор включается в работу. При повышении температуры ускоряется процесс окисления, и все органические примеси разлагаются за короткий промежуток времени.

Проведение анализа воды осуществляется несколькими методами, каждый из которых предназначен для определения конкретного вещества или группы веществ.

Люминесценция и фотометрия – этот метод основан на явлении люминесценции, то есть свечении. Тестируемая вода подвергается действию ультрафиолета, и различные вещества проявляют свою реакцию: ответное свечение определенного цвета.

Для фиксации этой реакции применяются регистрирующие приборы. С помощью этого метода определяется содержание следующих примесей: нефтепродукты, нитриты, нитраты, фосфаты, анионные вещества, цианиды, формальдегидов и сероводород.

ИК-спектрометрия – это анализ воды для определения наличия нефтепродуктов и жиров. Принцип действия инфракрасного спектрометра – пропускание инфракрасного излучения через воду, что вызывает колебание молекул, распространяющееся неравномерно. По длинам волн определяется примесь того или иного вещества.

Полярография – это метод анализа воды для определения концентрации ионов кадмия, цинка, свинца, органических веществ. В его основе лежит движение ионов в результате электролитической диссоциации.

Масс-спектрометрия – это анализ структуры вещества на основании отношения массы вещества к заряду ионов. Этот метод позволяет определить изотопный состав молекул.

Потенциометрия – это метод анализа воды, позволяющий определить водородный показатель (рН) и наличие фторидов. Он основан на измерении электродвижущих сил.

Дозиметрия – это метод анализа воды, выявляющий радиоактивные примеси.

Электроосмос – это процесс движения жидкости через капилляры под воздействием электрического поля.

Цель физико-химического анализа воды – выявление состава растворенных веществ. Полученная информация дает возможность применить подходящее очистное сооружение, чтобы предотвратить отравление человека, загрязнение окружающей среды или нарушения технологического процесса.

Химический анализ воды применяется во многих сферах жизни: в быту – для получения чистой и полезной питьевой воды, в промышленности – для контроля очистных сооружений сточных вод, в промышленных технологических процессах – для получения конденсата с минимальным содержанием растворенных примесей.

Существует различное оборудование для проведения анализа воды: портативные приборы для бытового использования и высокоточное лабораторное оборудование, способное проводить анализы бытовой и промышленной воды.

Анализатор жидкости «ФЛЮОРАТ – 02 – 5М» выполняет функции флуориметра, фотометра, хемилюминоминометра. Этот прибор позволяет определять содержание в воде следующих веществ: алюминия, бериллия, бора, ванадия, марганца, меди, молибдена, взвешенных частиц, мышьяка, нефтепродуктов, никеля, нитрита, общего железа, общего хрома, олова, селена, фенолов, флуоресцеина, формальдегида, цианидов и цинка.

Технические характеристики аппарата:

1. Время измерения – не более 16 с.
2. Допустимая погрешность 0.02.
3. Рабочий спектральный диапазон 200-900 мм.
4. Температура окружающего воздуха 10-350С.
5. Средний срок службы – не менее 5 лет.
6. Габариты: 305х320х110 мм.
7. Масса – 6,5 кг.
8. Питание от электросети 220 В.
9. Питание от батареи 12 В.
10. Частота тока 50 Гц.

Цена прибора: 564 000 рублей.

Экотестер «СОЭКС» — это дозиметрический прибор для бытового пользования, позволяющий определить радиоактивные излучения гамма-частиц и бета-частиц. Этот прибор обладает второй функцией – определение содержания нитратов в воде и продуктах питания.

• диапазон измерения радиоактивности 3-100000 мкР/ч;
• диапазон измерения концентрации нитратов: 20-5000 мг./кг;
• время измерения: 10 сек;
• питание: 2 батареи аккумуляторы, заряжаемые от электросети 220 В. 10 часов непрерывной работы.

Спектрометр TRIDION™-9 GC-TMS способен производить анализ воды, воздуха и почвы. Это портативный анализатор, производящий качественный и количественный анализ воды (химический и биологический состав воды).

• размеры 380*390*229 мм;
• вес: 14,5 кг;
• рабочая температура: 5-400С;
• влажность: до 100%;
• электропитание: от литиевой батареи;
• ввод пробы: впрыск жидкости;
• предел обнаружения: от РРВ до РРМ для большинства веществ;
• запись данных: USB накопитель.

СВЧ-минерализатор «МИНОТАВР®-2» — прибор минерализации воды под воздействием микроволнового поля. Его назначение – разложение органических веществ в воде для проведения физико-химического анализа.

Цена прибора: 357 000 рублей.

Чтобы получить официальный документ о пригодности воды к использованию в хозяйстве или на производстве нужно обратиться в сертифицированную лабораторию.

Корректность анализов будет зависеть от соблюдения технологии отбора проб и возможностей оборудования. Гарантию на чистоту анализа можно получить только в лаборатории.

источник

Точная стоимость зависит от конкретного случая. Оставьте заявку или уточняйте по телефону.

Одним из основных методов анализа химического состава вещества является спектральный анализ. Анализ его состава производится, на основании изучения его спектра. Спектральный анализ — используется в различных исследованиях. С его помощью открыт комплекс химических элементов: Не, Ga, Cs. в атмосфере Солнца. А также Rb, Inи XI, определён состав Солнца и большинства других небесных тел.

Спектральная экспертиза, распространена в:

1. Металлургии;
2. Геологии;
3. Химии;
4. Минералогии;
5. Астрофизике;
6. Биологии;
7. медицине и др.

Позволяет находить в изучаемых объектах малейшие количества устанавливаемого вещества ( до 10 — MS) Спектральный анализ делится на качественный и количественный.

Способ установления химического состава вещества на основе спектра – это и есть основа спектрального анализа. Линейчатые спектры обладают неповторимой индивидуальностью, так же как и отпечатки пальцев у людей, или же узор снежинок. Неповторимость рисунков на коже пальца – это большое преимущество для розыска преступника. Поэтому благодаря особенности каждого спектра имеется — возможность установить химическое содержание тела, проведя анализ химического состава вещества. Даже если его масса элемента не превышает 10 — 10 г, с помощью спектрального анализа его можно обнаружить в составе сложного вещества. Это достаточно чувствительный метод.

Эмиссионный спектральный анализ — это ряд методов установления химического состава вещества по его эмиссионному спектру. В основу способа установления химического состава вещества – спектральной экспертизы, положены закономерности в спектрах испускания и спектрах поглощения. Данный метод позволяет выявить миллионные доли миллиграмма вещества.

Существуют методы качественной и количественной экспертизы, в соответствии с установлением аналитической химии как предмета, целью которой является формирование способов установления химического состава вещества. Методы идентификации вещества, становятся крайне важными в пределах качественного органического анализа.

По линейчатому спектру паров какого-либо из веществ есть возможность установить, какие химические элементы содержаться в его составе, т.к. любой химический элемент имеет личный специфический спектр излучения. Подобный метод установления химического состава вещества именуется качественным спектральным анализом.

Существует еще один метод определения химического вещества, называемый рентгеноспектральным анализом. Рентгеноспектральный анализ основан на активации атомов вещества при облучении его рентгеновскими лучами, процесс называется вторичным или флуоресцентным. А также возможна активация при облучении электронами больших энергий, в этом случае процесс именуют прямым возбуждением. В результате перемещения электронов в более глубоких внутренних электронных слоях появляются линии рентгеновского излучения.

Формула Вульфа — Брэггов позволяет устанавливать длины волн, в составе рентгеновского излучения, при применении кристалла популярной структуры с известным расстоянием d. Это и есть основание метода определения. Изучаемое вещество бомбят стремительными электронами. Помещают его, к примеру, на анод разборной рентгеновской трубки, впоследствии чего оно источает характерные рентгеновские лучи, которые падают на кристалл известной структуры. Измеряют углы и рассчитывают по формуле соответствующие длины волн, после фотографирования возникающей при этом дифракционной картине.

В настоящее время все методы химического анализа основаны на двух приемах. Либо на: физическом приеме, либо на химическом приеме сравнения устанавливаемой концентрации с ее единицей измерения:

Физический приём основан на способе соотнесения с эталоном единицы величины количества компонента путем измерения его физического свойства, который зависит от его содержания в пробе вещества. Пробно определяют функциональную зависимость «Насыщенность свойства – содержание компонента в пробе» способом градуировки средства измерения данного физического свойства по устанавливаемому компоненту. Из градуировочного графика получают количественные отношения, построенного в координатах: «насыщенность физического свойства — концентрация устанавливаемого компонента».

Химический приём используется в способе соотнесения с эталоном единицы величины количества компонента. Тут используются законы сохранения количества или массы компонента при химических взаимодействиях. На химических свойствах химических соединений, основаны химические взаимодействия. В пробе вещества осуществляют химическую реакцию, отвечающую поставленным требованиям, для определения искомого компонента, и производится замер объёма или массы, принимающих участие в конкретной химической реакции компонентов. Получают количественные отношения, далее записывается количества эквивалентов компонента для данной химической реакции или закон сохранения массы.

Приборами для анализа физико-химического состава вещества являются:

1. Газоанализаторы;
2. Сигнализаторы предельно допустимых и до взрывоопасных концентраций паров и газов;
3. Концентратомеры жидких растворов;
4. Плотномеры;
5. Солемеры;
6. Влагомеры и др. схожие по назначению и комплектности приборы.

Со временем все более увеличивается круг анализируемых объектов и повышается скорость и правильность анализа. Одним из главнейших приборных методов установления атомного химического состава вещества становится спектральный анализ.

С каждым годом все больше появляются комплексы приборов, для количественного спектрального анализа. А также выпускают наиболее усовершенствованные виды аппаратуры и способы регистрации спектра. Организуются спектральные лаборатории первоначально в машиностроительной, металлургической, а затем и других областях промышленности. Со временем вырастает скорость и верность анализа. К тому же расширяется область анализируемых объектов. Одним из основных приборных методов установления атомного химического состава вещества становится спектральный анализ.

источник

Химический состав вещества – важнейшая характеристика используемых человечеством материалов. Без его точного знания невозможно со сколько-нибудь удовлетворительной точностью спланировать технологические процессы в промышленном производстве. В последнее время требования к определению химического состава вещества еще более ужесточились: многие сферы производственной и научной деятельности требуют материалы определенной «чистоты» — это требования точного, фиксированного состава, а также жесткого ограничения на наличие примесей инородных веществ. Всвязи с этими тенденциями разрабатываются все боле прогрессивные методики определения химического состава веществ. К ним относится и метод спектрального анализа, обеспечивающий точное и быстрое изучение химии материалов.

Спектральный анализ ( спектроскопия ) изучает химический состав веществ на основе их способностей по испусканию и поглощению света. Известно, что каждый химический элемент испускает и поглощает характерный только для него световой спектр, при условии, что его можно привести к газообразному состоянию.

В соответствии с этим, возможно определение наличия этих веществ в том или ином материале по присущему только им спектру. Современные методы спектрального анализа позволяют установить наличие вещества массой до миллиардных долей грамма в пробе – за это ответственен показатель интенсивности излучения. Уникальность испускаемого спектра атомом характеризует его глубокую взаимосвязь с физической структурой.

Спектральный анализ реликтового микроволнового излучения

Видимый свет представляет собой электромагнитное излучение с длиной волны от 3,8*10 -7 до 7,6*10 -7 м, ответственной за различные цвета. Вещества могут излучать свет только лишь в возбужденном состоянии (это состояние характеризуется повышенным уровнем внутренней энергии) при наличии постоянного источника энергии.

Получая избыточную энергию, атомы вещества излучают ее в виде света и возвращаются в свое обычное энергетическое состояние. Именно этот испускаемый атомами свет и используется для спектрального анализа. К самым распространенным видам излучения относят: тепловое излучение, электролюминесценция, катодолюминесценция, хемилюминесценция.

Спектральный анализ. Окрашивание пламени ионами металлов

Различают эмиссионную и абсорбционную спектроскопию. Метод эмиссионной спектроскопии основан на свойствах элементов к излучению света. Для возбуждения атомов вещества используются высокотемпературный нагрев, равный нескольким сотням или даже тысячам градусов, – для этого пробу вещества помещают в пламя или в поле действия мощных электрических разрядов. Под воздействием высочайшей температуры молекулы вещества разделяются на атомы.

Атомы, получая избыточную энергию, излучают ее в виде квантов света различной длины волны, которые регистрируются спектральными аппаратами – приборами, визуально изображающими получившийся световой спектр. Спектральные аппараты служат также и разделительным элементом системы спектроскопии, потому как световой поток суммируется от всех присутствующих в пробе веществ, и в его задачи входит разделение общего массива света на спектры отдельных элементов и определение их интенсивности, которая позволит в будущем сделать выводы о величине присутствующего элемента в общей массе веществ.

• В зависимости от методов наблюдения и регистрации спектров различают спектральные приборы: спектрографы и спектроскопы. Первые регистрируют спектр на фотопленке, а вторые делают доступным просмотр спектра для прямого наблюдения человеком через специальные зрительные трубы. Для определения размеров используются специализированные микроскопы, позволяющие с высокой точностью определить длину волны.
• После регистрации светового спектра он подвергается тщательному анализу. Выявляются волны определенной длины и их положение в спектре. Далее выполняется соотношение их положения с принадлежностью к искомым веществам. Делается это с помощью сравнения данных положения волн с информацией, расположенной в методических таблицах, указывающих на типичные длины волн и спектры химических элементов.
• Абсорбционная спектроскопия проводится подобно эмиссионной. В этом случае вещество помещают между источником света и спектральным аппаратом. Проходя через анализируемый материал, испущенный свет достигает спектрального аппарата с «провалами» (линии поглощения) по некоторым длинам волн – они и составляют поглощенный спектр исследуемого материала. Дальнейшая последовательность исследования аналогична для приведенного выше процесса эмиссионной спектроскопии.

Спектры испускания и поглощения: натрий, водород и гелий

Открытие спектрального анализа

Спектральный анализ позволил человечеству открыть несколько элементов, которые невозможно было определить традиционными методами регистрации химических веществ. Это такие элементы, как рубидий, цезий, гелий (он был открыт с помощью спектроскопии Солнца – задолго до его обнаружения на Земле), индий, галлий и другие. Линии этих элементов были обнаружены в спектрах излучения газов, и на момент их исследования были неидентифицируемы.

Стало понятно, что это и есть новые, доселе неизвестные элементы. Серьезное влияние спектроскопия оказала на становление нынешнего вида металлургической и машиностроительной промышленности, атомной индустрии, сельское хозяйство, где стала одним из главных инструментов систематического анализа.

Спровоцировав колоссальный скачок в понимании структуры Вселенной и утверждении того факта, что все сущее состоит из одних и тех же элементов, которыми, в том числе, изобилует и Земля. Сегодня метод спектрального анализа позволяет ученым определять химический состав находящихся за миллиарды километров от Земли звезд, туманностей, планет и галактик – эти объекты, естественно, не доступны методикам прямого анализа ввиду своего большого удаления.

С помощью метода абсорбционной спектроскопии возможно изучение далеких космических объектов, не обладающих собственным излучением. Это знание позволяет устанавливать важнейшие характеристики космических объектов: давление, температуру, особенности структуры строения и многое другое.

источник

Самый эффективный способ определения химического состава металлов по оптическим спектрам излучения атомов и ионов анализируемой пробы, возбуждаемых в источнике света.

В качестве источника света для оптико-эмиссионного анализа используется плазма электрической искры или дуги, которую получают с помощью источника возбуждения (генератора). Принцип основан на том, что атомы каждого элемента могут испускать свет определенных длин волн — спектральные линии, причем эти длины волн разные для разных элементов.

Для того чтобы атомы начали испускать свет, их необходимо возбудить электрическим разрядом. Электрический разряд в виде искры в атмосфере аргона способен возбудить большое количество элементов. Достигается высокотемпературная (более 10000 К) плазма, способная возбудить даже такой элемент, как азот.

В искровом штативе между вольфрамовым электродом и исследуемым образцом возникают искры с частотой от 100 до 1000 Гц. Искровой стол имеет световой канал, по которому полученный световой сигнал попадает в оптическую систему. При этом световой канал и искровой штатив продуваются аргоном. Попадание воздуха из окружающей среды в искровой штатив ведет к ухудшению пятна обжига и соответственно к ухудшению качества химического анализа пробы.

Современная оптическая система выполнена по схеме Пашена-Рунге. Спектральное разрешение оптической системы зависит от фокального расстояния, количества штрихов используемой дифракционной решетки, параметра линейной дисперсии и квалифицированном выполнении юстировки всех оптических компонентов. Для покрытия всех необходимых эмиссионных линий достаточно охватывать спектральную область от 140 до 680 нм. Для хорошей видимости спектра оптическая камера должна быть заполнена инертным газом (аргоном высокой частоты) или вакуумирована.

В качестве регистрирующих элементов совеременные анализаторы металлов, оснащаются CCD детекторами (или ФЭУ), которые преобразуют видимый свет в электрический сигнал, регистрируют его и передают на компьютер. На экране монитора мы наблюдаем концентрации элементов в процентах.

Интенсивность спектральной линии анализируемого элемента, помимо концентрации анализируемого элемента, зависит от большого числа различных факторов. По этой причине рассчитать теоретически связь между интенсивностью линии и концентрацией соответствующего элемента невозможно. Вот почему для проведения анализа необходимы стандартные образцы, близкие по составу к анализируемой пробе. Предварительно эти стандартные образцы экспонируются (прожигаются) на приборе. По результатам прожигов для каждого анализируемого элемента строится градуировочный график, зависимость интенсивности спектральной линии элемента от его концентрации. Впоследствии, при проведении анализа проб, по этим градуировочным графикам производится пересчет измеренных интенсивностей в концентрации.

Следует иметь виду, что реально анализу подвергается несколько миллиграммов пробы с ее поверхности. Поэтому для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла. При анализе металла в литейном производстве для отливки проб рекомендуется использовать специальные кокили. При этом форма пробы может быть произвольной. Необходимо лишь, чтобы анализируемый образец имел достаточную поверхность и мог быть зажат в штативе. Для анализа мелких образцов, например прутков или проволоки, используются специальные адаптеры.

• Низкая себестоимость
• Возможность одновременного количественного определения большого числа элементов,
• Высокая точность,
• Низкие пределы обнаружения,
• Простота пробоподготовки

С помошью анализатора металлов М5000 от компании Focused Photonics Inc Вы можете сделать высокоточный спектральный анализ металлов и сплавов!

источник

В нашем ресурсном центре представлен широчайший спектр современного оборудования, позволяющего решать все исследовательские и прикладные задачи в области химии, анализа объектов окружающей среды и материалов.

Наши услуги

Выполнение работ на оборудовании

Решаем любые задачи

Анализ состава или качества вещества

Решаем все исследовательские и прикладные задачи в области химии, анализа объектов окружающей среды и материалов.

Качественный и количественный анализ состава материалов.

Проведение анализов по ГОСТ или методикам заказчика
Определение качества сырья
Сравнение свойств и состава образца с паспортными характеристиками Проверка состава органических и неорганических образцов
Расшифровка состава неизвестной смеси

Анализ сырья и промышленных продуктов

Проверка соответствия продукта требованием ГОСТ.
Решение производственных проблем в области химии
Обратный инжиниринг продукта Контроль качества выпускаемой продукции на разных стадиях производства
Создание методик ASTM, EN

Анализы для фармацевтической промышленности

Расшифровка многокомпонентной смеси органических веществ
Определение чистоты лекарства
Качественный и количественный анализ примесей Работа со сложными методиками
Комбинирование аналитических методов

Повышение квалификации для инженеров-химиков

Обстоятельства для повышения квалификации, с которыми МЫ поможем ВАМ справиться:

Необходимо освоить на практике работу с новым инструментальным методом анализа или определенным типом аналитического оборудования?

Мы предлагаем:
Обучающие стажировки по работе с измерительным оборудованием по следующим направлениям:

Атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная спектроскопия, рентгенофлуоресцентный анализ. Молекулярная спектроскопия: uv/vis, ir, спектрофлуориметрия. Электрохимические методы анализа: ph-, ионо-, потенциометрия, вольтамперометрия, полярография, кулонометрия, кондуктометрия. Газовая, жидкостная и ионная хроматография, хромато-масс-спектрометрия. Физические и физико-химические методы и средства количественного химического анализа Техника и практика хромотографического анализа Рентгеноспектральный анализ Методы контроля качества нефти и нефтепродуктов Атомный оптический спектральный анализ —> Атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная спектроскопия, рентгенофлуоресцентный анализ.
Молекулярная спектроскопия: uv/vis, ir, спектрофлуориметрия.
Электрохимические методы анализа: ph-, ионо-, потенциометрия, вольтамперометрия, полярография, кулонометрия, кондуктометрия.
Газовая, жидкостная и ионная хроматография, хромато-масс-спектрометрия.
Физические и физико-химические методы и средства количественного химического анализа
Техника и практика хромотографического анализа
Рентгеноспектральный анализ
Методы контроля качества нефти и нефтепродуктов
Атомный оптический спектральный анализ

Программа стажировок и их продолжительность варьируется в широких пределах в зависимости от требований заказчика. При необходимости в программу обучения включаются практические задачи, актуальные для заказчика

Мы предлагаем:
Программы дополнительного профессионального образования продолжительностью 72 часа. По итогам прохождения программ слушатели получают диплом спбгу государственного образца.

повышение сотрудника в должности
расширение области деятельности лаборатории
периодическое повышение квалификации в соответствии с требованиями работодателя

Требуется опробовать на практике и впоследствии внедрить методику или группу методик анализа, требующих сложной пробоподготовки или использования сложного аналитического оборудования.

Мы предлагаем:
лабораторные помещения, оснащенные полным перечнем лабораторного оборудования и посуды.
специализированное лабораторное оборудования для пробоподготовки и анализа: системы минерализации, автотитраторы, анализаторы азота по кьельдалю, установки для твердофазной экстракции и т.д

Если Вас заинтересовало любое предложение, свяжитесь с нами.

Выполнение работ на оборудовании

У вас есть уникальная возможность заказать измерения на представленных у нас приборах по вашей методике. Вам всегда помогут с консультацией наши квалифицированные специалисты. Для заказа измерения вы можете обратиться по телефону +7 (812) 363-67-21 или нажать на кнопку «заказать».

Проведение исследований

Проведение научных и производственных исследований в химии, биологии, медицине, экологии невозможно сегодня без детального исследования изучаемых объектов с помощью современных инструментальных методов анализа. Кроме того, изучение многокомпонентных смесей: биоматериалов, проб воздуха, воды, и почвы, сырья и готовой продукции – требует предварительного разделения смеси на компоненты для последующей идентификации их содержания с помощью разнообразных физико-химических методов исследования.

Наш ресурсный центр предлагает комплексный подход к вашей задачи в области химии. На данный момент мы успешно реализуем сотрудничество над задачами, такими как:

Приборы и лабораторные залы в аренду

Наш ресурсный центр объединяет как лаборатории, оборудование которых позволяет обеспечить подготовительные процедуры, так и приборные залы, укомплектованные оборудованием для финального анализа исследуемых образцов.

После подтверждения квалификации, у нас центре предоставляется доступ к большинству оборудования для реализации ваших разработок или анализов вашими сотрудниками.

Наши клиенты

Центр Анализа Состава Вещества Научного парка СПБГУ

источник

Объем гидрохимических работ, количество, сроки, место и способы взятия проб зависят от целей гидрохимических исследований.

Для рыбохозяйственных целей могут быть выполнены:

1)газовый анализ воды (определяют физические свойства воды, содержание растворенного кислорода, углекислого газа, концентрацию ионов водорода (рН), наличие и количество сероводорода, аммиака);

2)краткий анализ воды (кроме определений, перечисленных в газовом анализе, определяют окисляемость, щелочность, карбонатную жесткость воды и общее содер­жание растворенного железа);

3)полный общий анализ воды, который включает определение физических свойств (температуры, прозрачности, цвета, запаха и вкуса); содержания кислорода, углекислого газа, сероводорода, аммиака; концентрации ионов водорода (рН) и ще­лочности, общей, карбонатной жесткости; окисляемости нефильтрованной и фильт­рованной воды; содержания альбуминоидиого азота, солевого аммиака, нитритов, нитратов, фосфатов, различных форм железа, кремния; сульфатов, хлоридов, кальция и магния.

Целью специальных исследований может быть определение содержания метал­лов и микроэлементов.

Полученные результаты сравнивают с нормативными значениями показателей качества воды, приведенными в таблице.

Большинство природных вод мало минерализовано, поэтому для количественно­го определения многих компонентов, растворенных в воде, требуются точные мето­дики. Вместе с тем они должны быть достаточно простыми, не требующими сложного и дорогостоящего оборудования, доступными для выполнения в полевых условиях и в относительно небольших гидрохимических лабораториях рыбоводных хозяйств.

Методики исследования химического состава воды должны быть едиными при изучении водоемов в различных целях; для того чтобы полученные данные можно было сравнить и использовать.

Определения не должны занимать много времени, так как надо стремиться все необходимые показатели определить в течение 1 -2 сут.

Используемые в настоящее время в практических целях методы химического анализа природных вод можно разделить на:

1) химические (весовые, объемный ана­лиз); 2) электрохимические (потенциометрический, кондуктометрический, поляро­графический); 3) оптические (фотометрические и спектрофотометрические, люминес­центный, спектральный анализ); 4) фотохимические, 5) хроматографичсские (жидко­стная колоночная хроматография, тонкослойная хроматография, газовая хроматография и т.д.).

Наиболее распространены в гидрохимии первые три группы методов. К химиче­ским методам относятся методы, предусматривающие проведение химической реак­ции и последующее количественное определение образующихся продуктов. Из хими­ческих методов при анализе природных вод широко используется метод объемного анализа. Основным преимуществом объемного анализа являются простота, быстрота определения, а также широкие возможности использования разнообразных химиче­ских свойств веществ. Именно благодаря этим достоинствам метода объемного ана­лиза в настоящее время являются основными при определении макрокомпонентов природных вод. Суть объемного метода заключается во взаимодействии исследуемо­го компонента с реактивом, который добавляется в виде раствора определенной концентрации (титрованный раствор) до того момента, когда количество прибавленного реактива не станет эквивалентно количеству определяемого компонента в растворе. Этот процесс называется титрованием, а момент окончания титрования — точкой эквивалентности. Конец титрования обычно устанавливают по изменению цвета индикатора, т.е. вещества, которое изменяет вою окраску при концентрациях реаги­рующих веществ, близких к точке эквивалентности. Индикатор и условия титрования выбирают так, чтобы точка титрования индикатора совпадала с точкой эквивалентно­сти или была, возможно, ближе к последней.

Процесс титрования осуществляется следующим образом.

В коническую колбу помещают исследуемую пробу воды, раствор индикатора, по каплям добавляют из бюретки титрующий раствор при постоянном перемешива­нии. Титрование продолжают до изменения цвета окраски в колбе. Обычно для уста­новления конечной точки титрования используют «свидетель», в качестве которого обычно применяется проба, оттитрованная до эквивалентной точки. Сравнение окра­сок следует производить на белом фоне. По окончании титрования по бюретке отме­чают количество затраченного на титрование раствора.

В зависимости от типа реакций методы объемного анализа делятся на четыре большие группы: 1) кислотно-основное титрование, 2) титрование окислителями и восстановителями; 3) методы осаждения; 4) методы, основанные на образовании ком­плексов.

При кислотно-основном титровании в качестве титрованных растворов обычно применяют кислоты и щелочи. Определять этим методом можно кислоты, щелочи, соли слабых кислот и оснований; в частности, в гидрохимии этим методом определя­ют диоксид углерода и гидрокарбонаты.

Титрование окислителями и восстановителями применяется в гидрохимии в ос­новном при определении растворенного кислорода и окисляемости.

Методы объемного анализа, основанные на реакциях осаждения, используются при определении сульфатов и хлоридов.

Примером титрования с образованием комплексов могут служить реакции взаи­модействия ионов кальция и магния с трилоном Б, которые лежат в основе определе­ния общей жесткости воды.

Электрохимические методы основаны на измерении электрохимических свойств компонентов — окислительного потенциала, электрической проводимости, силы полярографического тока и т.д. Простота выполнения определений, легкость ав­томатизации, высокая чувствительность делают эти методы весьма перспективными в анализе вод.

В основе оптических методовлежит способность всех веществ поглощать лу­чистую энергию в виде квантов, соответствующих определенным длинам волн. Ли­нии или полосы поглощения при этом располагаются в ультрафиолетовой, видимой или инфракрасной областях спектра и могут использоваться для количественной оценки (см. лаб. раб.№2.).

В процессе выполнения анализа записи следует вести в табличной форме. При применении объемного метода рекомендуется форма табл.1(приложение), фотоколо­риметрического — табл.2(приложение) и при определении окисляемости перманганатным методом — табл.3 (приложение).

Такие таблицы позволяют легко произвести расчет, устранить неясности и при необходимости быстро проверить правильность вычислений.

Пользуясь указанными выше методами, результаты анализа выражают в виде

источник