Меню Рубрики

Унифицированные методы анализа вод лурье

Автор: Лурье Ю.Ю.
Название: Унифицированные методы анализа вод
Издательство: Химия
Год: 1973
Формат: DJVU
Размер: 6.53
В книге описаны новые и наиболее удачные методы анализа вод, разработанные в странах — участницах СЭВ. Подробно описаны методы определения наиболее часто встречающихся в водах веществ, в том числе и органических. Первое издание сборника выпущено в свет в 1971 г. Книга предназначена для работников заводских лабораторий, бассейновых инспекций, санэпидслужбы, гидрометеослужбы.
i-filez.com
turbobit
depositfiles

Рейтинг: 4.8 баллов / 2537 оценок
Формат: Книга
Уже скачали: 12742 раз

Нам показалось, что Книги ниже Вас заинтересуют не меньше. Эти издания Вы так же можете скачивать и читать совершенно бесплатно на сайте!

Файл: 00412 berisj i delaj — aleksandr egrashin shkola rezuljtativnyh jazykov.mp3 Название: Александр Еграшин, школа результативных языков Автор: Берись и Делай Продолжительность: 0 час. 39 мин. 34 . . .

Файл: 00343 djon von ejken — bitva za doljnostj 11 14 vk com businessaudiobooks.mp3 Название: Битва за должность — 11 — 14 >>vk.com/businessaudiobooksvk.com/businessaudiobooksvk.com/businessaudiobook . . .

Название: 06. Больше, чем бизнес Автор: James Collins, William C. Lazier Продолжительность: 0 час. 58 мин. 8 сек. Размер: 53 Mb Файл: 00876 james collins william c lazier — 05 boljshe chem bizne . . .

Журнал: Tatler №8 (август 2015)Tatler — популярный иллюстрированный журнал о стиле, моде, новостях светской жизни, знаменитостях.Tatler призван занять пустующую нишу профессионально выполненного журна . . .

Файл: 00141 brajan trejsi kak polnostjju raskrytj potencial — trek 8.mp3 Название: Трек 8 Автор: Брайан Трейси — Как полностью раскрыть потенциал Продолжительность: 0 час. 31 мин. 48 сек. Размер: . . .

Название: Crochet WorldИздательство: Crochet WorldГод / месяц: 1981Номер: AnnualФормат: JPG Размер: 6,8 МбЯзык: Английский Известная серия журнала по вязанию крючком. В номере: игрушки, елочные украше . . .

Журнал: Наша флора и фауна №113 (2015)Откройте самые живописные уголки природы России с коллекцией «Наша флора и фауна»! С каждым номером вы попадёте в новый уголок России и познакомитесь с его уникал . . .

Файл: 00289 bredli tompson — 01 vstuplenie.mp3 Название: 01 Вступление Автор: Брэдли Томпсон Продолжительность: 0 час. 2 мин. 45 сек. Размер: 2 Mb Файл: 00290 bredli tompson — 02 pervyj denj ve . . .

Файл: 00399 djon von ejken vasha zolotaja rybka — part 4.mp3 Название: part 4 Автор: Джон Вон Эйкен «Ваша золотая рыбка» Продолжительность: 0 час. 15 мин. 40 сек. Размер: 14 Mb Файл: 00400 djon . . .

Название: Маленькая Diana № 9 2009Автор: КоллективИздательство: Эдипресс-Конлига»Страниц: 30Формат: djvuРазмер: 4,03 МбЯзык: русскийЖурнал по вязанию спицами и крючком. В номере представлено 13 модел . . .

Если вы хотите скачивать книги, журналы и аудиокниги бесплатно, без рекламы и без смс, оставлять комментарии и отзывы, учавствовать в различных интересных мероприятиях, получать скидки в книжных магазинах и многое другое, то Вам необходимо зарегистрироваться в нашей Электронной Библиотеке.

К сожалению, в нашей Бесплатной Библиотеке пока нет отзывов о Книге Унифицированные методы анализа вод. Помогите нам и другим читателям окунуться в сюжет Книги и узнать Ваше мнение. Оставьте свой отзыв или обзор сейчас, это займет у Вас всего-лишь несколько минут.

источник

Ответов в этой теме: 13
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: Определение органики в воде
hamon
Пользователь
Ранг: 5

04.10.2006 // 10:43:46 Подскажите пожалуйста как можно определить количество органики суммарное в питьевой воде (на уровне 0 — 20 мг/л)? Необходимо проверить эффективность работы угольного фильтра.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
woodpecker
Пользователь
Ранг: 396

04.10.2006 // 10:47:37 Есть специальные приборы для этой цели — анализатор общего органического углерода. Это для постоянного мониторинга и если есть деньги
Для разового анализа, можете покипятить с марганцовкой
Ed
VIP Member
Ранг: 3173

04.10.2006 // 11:39:24 Анализаторы общего органического углерода (ТОС-анализаторы) — это вещь действительно дорогая. Для ваших целей вполне подойдет определение ХПК (химического потребления кислорода), эта величина более-менее коррелирует с общим содержанием органики и анализ выполняется довольно просто, есть официальные методики, есть описание анализа, допустим, в Лурье.
hamon
Пользователь
Ранг: 5

04.10.2006 // 12:30:38 А в какую стоимость можно уложиться при покупке прибора и какое доп оборудование необходимо?
hamon
Пользователь
Ранг: 5

04.10.2006 // 12:33:26 Какая именно книга Лурье имеется в виду? И можно ли ее сейчас приобрести или только в библиотеке?
woodpecker
Пользователь
Ранг: 396

04.10.2006 // 12:35:50

hamon пишет:
А в какую стоимость можно уложиться при покупке прибора и какое доп оборудование необходимо?

По всем производителям не скажу, но в районе 20 kEUR за полный комплект выйдет.

Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Газовый хромато-масс-спектрометр Thermo Fisher Scientific ISQ™
ГХ/МС Thermo Scientific ISQ™ — это прибор, обладающий не только самыми высокими аналитическими параметрами, но и cамой высокой устойчивостью к загрязнениям. ISQ™ может комплектоваться одноканальным газовым хроматографом Thermo Scientific FOCUS GC или Thermo Scientific TRACE GC ULTRA.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Ed
VIP Member
Ранг: 3173

04.10.2006 // 13:28:21

woodpecker пишет:
По всем производителям не скажу, но в районе 20 kEUR за полный комплект выйдет.

Да, порядок цен примерно 20-25 kEUR, по крайней мере, Shimadzu TOC-V
www.shimadzu-sng.ru/toc-v.htm так стОят. Есть, правда, отечественный прибор АТОС-2 www.pnc.ru/katalog/liqual/liqual_58.html , наверное, он подешевле. Но я его живьем не видел.
А книга – Ю.Ю. Лурье Аналитическая химия промышленных сточных вод. Химия, М.: 1984. С.73-81. Или Унифицированные методы анализа вод. Химия, М.: 1971. С.74-80. Возможно есть и другие издания.

hamon
Пользователь
Ранг: 5

04.10.2006 // 14:31:38 Спасибо за информацию
ernst
Пользователь
Ранг: 87

02.11.2006 // 18:19:01

woodpecker пишет:
По всем производителям не скажу, но в районе 20 kEUR за полный комплект выйдет.

Да, порядок цен примерно 20-25 kEUR, по крайней мере, Shimadzu TOC-V
www.shimadzu-sng.ru/toc-v.htm так стОят. Есть, правда, отечественный прибор АТОС-2 www.pnc.ru/katalog/liqual/liqual_58.html , наверное, он подешевле. Но я его живьем не видел.
А книга – Ю.Ю. Лурье Аналитическая химия промышленных сточных вод. Химия, М.: 1984. С.73-81. Или Унифицированные методы анализа вод. Химия, М.: 1971. С.74-80. Возможно есть и другие издания.

Эд! Я бы не стал рекомендовать Лурье. Слишком много ошибок Лучше всего посмотреть Алекин,Скопинцев, Семенов .Руководство по анализу природных вод.1973. или Семенов А.Д.(ред) Руководство по химическому анализу вод суши.1977.
Там есть и нормальные методы определения ХПК (бихроматной окисляемости) и определения органического углерода.

Ирекович
Пользователь
Ранг: 123

07.08.2007 // 8:45:07 Уважаемые Дамы и Господа — хроматографисты.
Помогите пожалуйста.
Нам необходимо определять содержание окиси этилена и ацетальдегида в воде.
Может кто-нибудь подскажет хроматографическаую методику на данное определение.
На каой фазе делать, при каких условиях, с каким детектором. И вообще существует ли такая метода в хроматографии.
Дело горящее.
Лидия
VIP Member
Ранг: 436

07.08.2007 // 9:01:52

Ирекович пишет:
Уважаемые Дамы и Господа — хроматографисты.
Помогите пожалуйста.
Нам необходимо определять содержание окиси этилена и ацетальдегида в воде.
Может кто-нибудь подскажет хроматографическаую методику на данное определение.
На каой фазе делать, при каких условиях, с каким детектором. И вообще существует ли такая метода в хроматографии.
Дело горящее.

Ответов в этой теме: 13
Страница: 1 2
«« назад || далее »»

источник

Банк России подал иск о защите деловой репутации к журналисту Олегу Лурье, который опубликовал на своей страничке в «Живом Журнале» документы, утверждающие, что у руководителя Главного управления Банка России по Центральному федеральному округу Ольги Поляковой и ее заместителя Анастасии Свердель якобы есть незадекларированные средства.

К распространившим указанную информацию в отношении Ольги Поляковой лицам, в частности к Олегу.

Как заявил гендиректор ассоциации Джим Макослан, «необходимо установить унифицированные требования к безопасности полетов», а не разрабатывать их по отдельности.

«Есть разные идеи: недавно ко мне коллеги приходили, говорили, посмотрим, может быть и создадим единые унифицированные правила по многодетным (семьям) для того, чтобы ими просто было пользоваться проще.

Таким образом, показатель приближается к 42-летнему минимуму, зафиксированному 24 ноября 1973 года.

Суд во Флориде признал офицера в отставке армии Чили виновным в убийстве известного музыканта и политического деятеля коммунистических взглядов Виктора Хары во время переворота 1973 года, передает агентство Ассошийэтед Пресс со ссылкой на адвокатов обвиняемого.

Как ранее установило следствие, в сентябре 1973 года, когда было свергнуто правительство Сальвадора Альенде, пришедшие к власти военные в течение четырех дней избивали.

«Общая ситуация на данный момент, я думаю, очень плоха, возможно, самая худшая с 1973 года», — сказал он.

Чуркин подчеркнул, что Москва заинтересована в налаживании отношений с Вашингтоном.

Москва призывает Лондон обратиться за помощью к ОЗХО для независимого лабораторного анализа проб в ситуации вокруг отравленного в английском Солсбери экс-полковника ГРУ Сергея Скрипаля, заявил во вторник постпред РФ при ОЗХО Александр Шульгин.

По словам главы МИД РФ Сергея Лаврова, Москва не виновна в произошедшем, а все обвинения — «это чушь».

Ведущая проектная организация госкорпорации «Росатом» петербургский «Атомпроект» разработает по заказу ФГУП «РосРАО» рабочую документацию, необходимую для создания демонстрационной установки, на которой будет отработана технология очистки загрязненных вод аварийной АЭС «Фукусима-1» в Японии от трития, следует из материалов, размещенных на сайте закупок Росатома.

Российские специалисты в начале 2016 года построят демонстрационную установку, которая позволит отработать технологию очистки от опасного радиоактивного изотопа — трития вод аварийной японской АЭС «Фукусима-1» в Японии, необходимая рабочая документация уже подготовлена, сообщает ведущая проектная организация госкорпорации «Росатом» АО «Атомпроект» (Санкт-Петербург).

Специалисты «ФГУП «РосРАО» (предприятия госкорпорации «Росатом») планируют в январе 2016 года начать испытания демонстрационной установки, которая позволит отработать технологию очистки от опасного радиоактивного изотопа — трития вод аварийной японской АЭС «Фукусима-1» в Японии, сообщил руководитель проектного офиса инновационного развития «РосРАО» Сергей Флоря.

Повышенный уровень безопасности веден в аэропорту Минеральных Вод, в том числе расширен список запрещенных к провозу в ручной клади предметов, сообщается на официальном сайте аэропорта.

00 (мск) на территории Первомайского района из-за увеличения уровня талых вод в реке Чаган в поселке Новая Жизнь произошло подтопление одного низководного моста.

В этой статье Раймон Арвидсон из университета Вашингтона в Сент-Луисе (США) и его коллеги выяснили, что кратер Индевор «затоплялся» водой не один, а два раза, и что химический состав, температура и другие свойства этих вод заметно отличались.

Глава Минприроды России Сергей Донской потребовал прекратить сбросы сточных вод в Байкал, которые происходят из очистных сооружений бурятского города Северобайкальска, сообщает министерство.

Тогда же была установлена связь выявленных загрязнений с выпуском сточных вод с очистных сооружений города Северобайкальска», — уточняет Минприроды.

Экипаж океанографического судна Балтийского флота «Адмирал Владимирский» провел картографирование острова Яя, благодаря чему территориальные воды России прирастут более чем на 450 квадратных миль, сообщил во вторник журналистам представитель Балтфлота капитан второго ранга Владимир Матвеев.

«Адмирал Владимирский» осуществил данное исследование в ходе кругосветного плавания, начавшегося 18 августа 2014 года: меньше чем за два месяца.

источник

Предисловие к шестому изданию Предварительные замечания
Таблица 1. Относительные атомные массы
Таблица 2. Радиоактивные элементы
Таблица 5. Ионные радиусы
Таблица 4. Относительные массы атомов молекул и атомных групп
Таблица 5. Аналитические и стехиометрические множители (факторы)
Таблица 6. Растворимость неорганических и некоторых органических соединений в воде
Таблица 6а. Растворимость некоторых других соединений
Таблица 7. Растворимость некоторых неорганических соединений в органических растворителях при 18—25 °С
Таблица 8. Произведения растворимости важнейших малорастворимых веществ.
Таблица 9. Коэффициенты активности различных ионов
Таблица 10. Коэффициенты активности различных ионов при высоких значениях ионной силы раствора
Таблица 11. Важнейшие органические реактивы для определения неорганических веществ
А. В алфавитном порядке реактивов
Б. В алфавитном порядке определяемых элементов
Таблица 12. Важнейшие органические реактивы для определения органических веществ
Таблица 13. Некоторые неорганические реактивы, применяемые для определения органических веществ
Таблица 14. Калибрование стеклянной посуды
Таблица 15. Вычисление результатов титриметрических определений
A. Кислотно-основные титрования
Б. Методы окисления — восстановления
B. Методы осаждения и комплексообразования
Г. Методы титрования ЭДТА
Таблица 16. Формулы перехода от одних выражений концентраций растворов к другим
Таблица. 17. Плотности и концентрации растворов
А. Плотности и концентрации растворов азотной кислоты
Б. Плотности и концентрации растворов серной кислоты
В. Плотности и концентрации растворов хлороводородной кислоты
Г. Плотности и концентраций растворов фосфорной кислоты
Д. Плотности и концентрации растворов хлорной кислоты
Е. Плотности и концентрации растворов уксусной кислоты
Ж. Плотности и концентрации растворов гидроксида калия
3. Плотности и концентрации растворов гидроксида натрия
И, Плотности и концентрации растворов аммиака
К. Плотности и концентрации растворов карбоната натрия
Л. Плотности и концентрации растворов некоторых продажных реактивов
Таблица 18. Ионное произведение воды при температурах от 0 до 100 C
Таблица 19. Важнейшие кислотно-основные индикаторы
Таблица 20. Солевые поправки для важнейших индикаторов при разной ионной силе растворов
Таблица 21. Некоторые смешанные индикаторы
Таблица 22. Универсальные индикаторы
Таблица 23. Важнейшие флуоресцентные индикаторы
Таблица 24. Некоторые хемилюминесценнтные индикаторы
Таблица 25. Важнейшие адсорбционные индикаторы
Таблица 26. Наиболее распространенные индикаторы в комплексометрии (металлоиндикаторы)
Таблица 27. Маскирующие реактивы
Таблица 28. Пересчет водородного показателя (pH) на активность иона водорода и обратно
Таблица 29. Буферные растворы
A. Буферные растворы с pH = 1,10—3,50
Б. Буферные растворы с pH = 1,10—4,96
B. Буферные растворы с pH = 2,20—3,80
Г. Буферные растворы с pH = 4,00—6,20
Д. Буферные растворы с pH = 4,95—6,69
Е. Буферные растворы с pH = 4,80—8,00
Ж. Буферные растворы с pH = 7,71—9,23
3. Буферные растворы с pH = 9,23—11,02
И. Буферные растворы с рH = 8,53—12,90
Таблица 30. Ацетатные буферные растворы
Таблица 31. Универсальная буферная смесь
Таблица 32. Буферные растворы индивидуальных веществ
Таблица 33. Стандартные окислительные потенциалы (E0) по отношению к потенциалу стандартного водородного электрода при 25 C
Таблица 34. pH осаждения гидроксидов металлов
Таблица 35. Константы ионизации важнейших кислот и оснований
Таблица 36. Константы устойчивости комплексных ионов
А. Комплексы с неорганическими лигандами
Б. Комплексы с органическими лигандами
Таблица 37. Подвижность некоторых ионов при 25C й бесконечном разбавлении
Таблица 38. Важнейшие окислительно-восстановительные индикаторы
А. Индикаторы, мало зависящие от pH и ионной силы раствора
Б. Индикаторы, чувствительные к изменению pH и ионной силы раствора
Таблица 39. Значения потенциалов полярографических полуволн на ртутном капающем электроде
Таблица 40. Условия амперометрического титрования некоторых веществ
Таблица 41. Перенапряжение водорода и кислорода на различных электродах
Таблица 42. Потенциалы разложения 1 н. растворов некоторых соединений
Таблица 43. Длины волн спектра и соответствующие им окраски
Таблица 44. Определение металлов методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Таблица 45. Фотометрические методы определения некоторых элементов
Таблица 46. Пламенно-фотометрический метод определения элементов
Таблица 47. Свойства некоторых растворителей
Таблица 48. Экстракция органическими растворителями
A. Экстракция различных элементов в виде дитизонатов
Б. Экстракция различных элементов в виде диэтилдитиокарбаматов
B. Экстракция различных элементов в виде купферронатов
Г. Экстракция различных элементов в виде оксихинолятов
Д. Экстракция различных элементов хлороводородной, бромоводородной, иодоводородной и азотной кислот равным объемом диэтилового эфира
Таблица 49. Константы распределения некоторых органических веществ между органическими растворителями и водой
Таблица 50. Разделение органических соединений
A. Классификация индивидуальных соединений по их отношению к действию некоторых реактивов
Б. Состав групп
B. Принадлежность к основным группам различных органических соединений
Г. Распространенные соединения, положение которых в группах трудно предвидеть
Д. Разделение смесей
Таблица 51. Вещества, применяемые для высушивания
А. Высушивание газов
Б. Высушивание жидкостей
Таблица 52. Приготовление гигростатов
Таблица 53. Ситовая шкала
Таблица 54. Математическая обработка результатов анализа
А. Значения Q-теста в зависимости от общего числа выполненных определений (n) и от принятой доверительной вероятности (alpha)
Б. Значения коэффициентов Стьюдента для расчета доверительных границ
Приложения. Примеры пользования некоторыми таблицами
Таблица 5
Таблица 15
Таблица 17
Таблица 19
Предметный указатель

источник

Способ применим для определения цинка в оборотной воде систем водооборота. После обработки исследуемой пробы воды, содержащей (0,01-0,40) мг ионов цинка, тиосульфатом, затем раствором дитизона в четыреххлористом углероде при рН (4,5 -4,8) осуществляют отделение органического слоя, содержащего дитизонат цинка, последующее переведение ионов цинка в водный раствор соляной кислоты с концентрацией (0,20 — 0,25) моль/дм 3 , взятый в объемном соотношении (1,0 — 0,8): 1,0, отделение и нейтрализацию водного слоя раствором аммиака до рН (3-4) и последующее титрирование ионов цинка трилоном Б в спиртов(ацетоно)водной среде (1-0,8 ):1 в присутствии аммиачного буферного раствора с рН (4,0 0,2) и спиртового раствора дитизона. Достигается упрощение и ускорение анализа.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения цинка в оборотной воде систем водооборота, обработанной цинк-бихромат-фосфатным ингибитором солевых отложений биообрастаний и коррозии, с содержанием цинка в пределах от 0,1 до 8,0 мг/дм 3 .

Известен способ определения цинка в воде при его концентрациях, превышающих 0,1 мг/дм 3 атомно-абсорбционной спектрометрией (Ю.Ю. Лурье, Аналитическая химия промышленных сточных вод.- М.: Химия, 1984, с. 22).

Недостатком способа являются необходимость дорогостоящей специальной аппаратуры.

Известен способ определения цинка в воде при концентрациях до 3 мг/дм 3 , по которому цинк осаждают раствором 8-гидроксихинолина, осадок оксихинолята цинка отфильтровывают, растворяют в соляной кислоте, выделившийся 8-оксихинолин обрабатывают смесью бромата и бромида калия, избыток брома определяют, добавляя йодид калия и тируя выделившийся йод раствором тиосульфата натрия ((Ю.Ю. Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — М.: Химия, 1984, с. 160).

Недостатком способа является длительность анализа, а также мешающее влияние меди, для устранения которого требуется проведение дополнительных операций.

Известен способ определения цинка в воде по реакции родамина C с ионами цинка с образованием окрашенного комплексного соединения, которое экстрагируют диэтиловым эфиром и фотометрируют или измеряют светопоглощение образующегося коллоидного водного раствора. Мешающие определению железо и медь предварительно осаждают: железо при pH 4, медь — тиосульфатом и отфильтровывают (Ю.Ю. Лурье. Аналитическая химия промышленных сточных вод. — М.: Химия, 1984, с. 164).

Недостатком способа является высокая погрешность определения, связанная с необходимостью отделения мешающих ионов путем осаждения и фильтрования, а также мешающее влияние кобальта.

Известен фотометрический способ определения цинка в воде по реакции с дитизоном, по которому пробу обрабатывают раствором тиосульфата натрия, затем раствором дитизона в четыреххлористом углероде, образовавшийся дитизонат цинка в четыреххлористом углероде отделяют от водного слоя, отмывают от избытка дитизона и фотометрируют. (Ю.Ю. Лурье, Унифицированные методы анализа вод. — М.: Химия, 1971, с. 281).

Способ характеризуется высокой чувствительностью, что требует применения реактивов и посуды высокой степени чистоты, достигаемой предварительной трудоемкой их очисткой.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения цинка в воде, заключающийся в последовательной обработке пробы тиосульфатом, раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH (4,5-4,8), отделении слоя дитизоната цинка от водного слоя и переведения ионов цинка в водный раствор соляной кислоты, выпаривании последней, растворении остатка в воде и полярографировании раствора в области от 0,8 до 1,5 в, по отношению к потенциалу донной ртути (Ю.Ю. Лурье. Унифицированные методы анализа вод. — М.: Химия, 1971, с. 284-285).

Недостатком способа является необходимость специальной аппаратуры, длительность и трудоемкость.

Сущностью изобретения является обработка исследуемой пробы воды, содержащей (0,01-0,40) мг ионов цинка, тиосульфатом, затем раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH (4,5-4,8), отделение органического слоя, содержащего дитизонат цинка, последующее переведение ионов цинка в водный раствор соляной кислоты с концентрацией (0,20-0,25) моль/дм 3 , взятым в объемном соотношении (1,0-0,8):1,0 (уменьшение концентрации или объема соляной кислоты приводит к необходимости увеличения кратности и продолжительности обработки, увеличение — к неоправданному расходу реактивов), отделение и нейтрализация водного слоя раствором аммиака до pH (3-4) и последующее титрование ионов цинка трилоном Б в смеси алифатического спирта C 1-4 (ацетона) и воды, соответствующей соотношению (1-0,8):1, в присутствии аммиачного буферного раствора с pH (4,00,2) и спиртового раствора дитизона.

Использование раствора соляной кислоты с концентрацией (0,20-0,25) моль/дм 3 в количестве, соответствующем объемному соотношению (раствор дитизоната цинка: раствор кислоты)=[1:(1,0-0,8)] для разрушения дитизоната цинка и переведения ионов цинка в водный раствор обеспечивает возможность последующей подготовки пробы к трилонометрическому определению цинка простым и доступным способом. Использование аммиачно-буферного раствора с pH (4,04,2), алифатического спирта (ацетона), взятого в объемном соотношении (1-0,8):1, обеспечивают четкий переход окраски индикатора дитизон в точке эквивалентности при титровании раствором трилона Б с концентрацией 0,0025 моль/дм 3 . Уменьшение объема спирта (ацетона), а также выход за указанные пределы pH буферного раствора приводит к снижению четкости перехода окраски индикатора в точке эквивалентности при титровании.

Обработка раствора дитизоната цинка раствором соляной кислоты с концентрацией (0,20-0,25) моль/дм 3 для разрушения комплексного соединения и переведения цинка в водный раствор, последующее трилонометрическое титрование ионов цинка в среде смеси алифатического спирта C 1-4 (ацетона) и воды в присутствии аммиачно-буферного раствора с pH (4,0 0,2) и дитизона в качестве индикатора, являются отличительными признаками и не обнаружены в аналогичных технических решениях, обеспечивают точное определение цинка в водах, загрязненных продуктами нефтехимических производств, доступными средствами и реактивами при содержаниях цинка выше 0,1 мг/дм 3 .

Наличие отличительных признаков и достигаемого эффекта подтверждают соответствие заявляемого технического решения критериям изобретения: новизна изобретения и изобретательский уровень.

Простота анализа, доступность применяемых реактивов и оборудования, высокая селективность, обеспечение получения надежных результатов анализа, а также необходимость способа для аналитического контроля оборотных вод систем водооборота, обработанной цинк-бихромат-фосфатным ингибитором солевых отложений биообрастаний и коррозии подтверждают соответствие его критерию «промышленная применимость».

Изобретение осуществляется следующим образом.

В делительную воронку вместимостью 250 см 3 вносят от 50 до 150 см 3 анализируемой пробы с содержанием цинка (8,0-0,1) мг/дм 3 цинка (для определения растворенного цинка пробу предварительно фильтруют от взвешенных частиц), приливают 10 см 3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), 1 см 3 раствора серноватисто-кислого натрия, перемешивают, приливают цилиндром 30 см 3 раствора дитизона в четыреххлористом углероде и интенсивно встряхивают содержимое в течение 3 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в другую чистую делительную воронку.

К содержимому первой воронки приливают еще 3 см 3 раствора дитизона, встряхивают в течение 1 мин и после расслоения сливают нижний слой в делительную воронку с первым дитизоновым экстрактом.

К дитизоновому экстракту приливают 30 см 3 дистиллированной воды, 2 см 3 раствора соляной кислоты (1:1) и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в слив органики, водный слой — в чистую коническую колбу. Воронку ополаскивают 10 см 3 дистиллированной воды, промывную воду сливают в ту же колбу с водным экстрактом.

В колбу с экстрактом вносят кусочек индикаторной бумаги «конго» и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до изменения окраски индикаторной бумаги из синей в розовую.

К нейтрализованному раствору приливают 10 см 3 буферного раствора с pH (4,0 0,2), 30 см 3 алифатического спирта (ацетона), 0,5 см 3 спиртового раствора дитизона и титруют раствором трилона Б с концентрацией c(H 2 Y 2- ) = 0,0025 моль/дм 3 (0,005 N) до перехода розовой окраски раствора через серую в сине-голубую. Отмечают объем раствора трилона Б, затраченный на титрование.

В аналогичных условиях для каждой партии реактивов или при смене одного из реактивов проводят холостой опыт следующим образом: в делительную воронку вносят 10 см 3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), приливают 30 см 3 раствора дитизона и продолжают анализ как при выполнении анализа.

Содержание растворенного или общего цинка в воде рассчитывают по формуле:

где X — содержание цинка в воде, мг/дм 3 ;
V x , V p — объемы раствора трилона Б с концентрацией c(H 2 Y 2- ) = 0,0025 моль/дм 3 (0,005 N), израсходованные на титрование в холостом и рабочем опытах соответственно, см 3 ;
V — объем пробы, взятый на анализ, см 3 ;
T — поправочный коэффициент к концентрации раствора трилона Б;
0,005 — молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/дм 3 (нормальность);
32,69 — количество цинка, соответствующее 1 см 3 раствора трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм 3 , г.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Анализируют производственную пробу оборотной воды в условиях изобретения.

В делительную воронку вместимостью 250 см 3 вносят 100 см 3 анализируемой пробы, приливают 10 см 3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), 1 см 3 раствора серноватистокислого натрия, перемешивают, приливают цилиндром 30 см 3 раствора дитизона в четыреххлористом углероде и интенсивно встряхивают содержимое в течение 3 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в другую чистую делительную воронку.

К содержимому первой воронки приливают еще 3 см 3 раствора дитизона, встряхивают в течение 1 мин и после расслоения сливают нижний слой в делительную воронку с первым дитизоновым экстрактом.

К дитизоновому экстракту приливают 30 см 3 дистиллированной воды, 2 см 3 раствора соляной кислоты (1:1) и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После расслоения нижний дитизоновый слой сливают в слив органики, водный слой — в чистую коническую колбу. Воронку ополаскивают 10 см 3 дистиллированной воды, промывную воду сливают в ту же колбу с водным экстрактом.

В колбу с экстрактом вносят кусочек индикаторной бумаги «конго» и нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до изменения окраски индикаторной бумаги из синей в розовую.

К нейтрализованному раствору приливают 10 см 3 буферного раствора с pH (4,0 0,2), 30 см 3 спирта (ацетона), 0,5 см 3 спиртового раствора дитизона и титруют раствором трилона Б с концентрацией c(H 2 Y 2- ) = 0,0025 моль/дм 3 (0,005 N) до перехода розовой окраски раствора через серую в сине-голубую. Отмечают объем раствора трилона Б, затраченный на титрование. V p = 1,05 см 3 .

В аналогичных условиях проводят холостой опыт следующим образом: в делительную воронку вносят 10 см 3 буферного раствора с pH (4,5-4,8), приливают 30 см 3 раствора дитизона, и продолжают анализ как при выполнении анализа. Отмечают объем раствора трилона Б, затраченный на титрование. V x = 0,08 см 3 .

Содержание цинка в воде (X) в мг/дм 3 рассчитывают по формуле:

где V — объем пробы, взятый на анализ, см 3 (V=100 см 3 );
T — поправочный коэффициент к концентрации раствора трилона Б (T = 1,001);
163,5 — коэффициент пересчета, вывод коэффициента описан на стр. 4;
V x , V p — объемы раствора трилона Б с концентрацией c(H 2 Y 2- ) = 0,0025 моль/дм 3 (0,005 N), израсходованные на титрование в холостом и рабочем опытах, соответственно, см 3 .

Пример 2. Анализируют искусственную смесь, содержащую 2,0 мг/дм 3 цинка, в условиях изобретения.

Отмеривают цилиндром 100 см 3 смеси и анализируют в соответствии с примером 1. Результат анализа: 1,95 мг/дм 3 .

Пример 3. Анализируют искусственную смесь, содержащую 0,3 мг/дм 3 цинка, в условиях изобретения.

Отмеривают цилиндром 150 см 3 смеси и анализируют в соответствии с примером 1. Результат анализа: 0,13 мг/дм 3 .

Пример 4. Анализируют искусственную смесь, содержащую 0,5 мг/дм 3 цинка, в условиях изобретения.

Отмеривают цилиндром 100 см 3 смеси и анализируют в соответствии с примером 1, за исключением того, что вместо 30 см 3 этилового спирта используют 30 см 3 ацетона. Результат анализа: 0,47 мг/дм 3 .

Способ определения цинка в воде, включающий последовательную обработку исследуемой пробы тиосульфатом, раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH (4,5 — 4,8), отделение органического слоя, содержащего дитизонат цинка, последующее переведение ионов цинка в водный раствор соляной кислоты и определение цинка в водном слое, отличающийся тем, что для обработки органического слоя, содержащего дитизонат цинка, используют раствор соляной кислоты с концентрацией (0,20 — 0,25) моль/дм 3 , взятый в объемном соотношении (1,0 — 0,8) : 1,0, водный слой отделяют и нейтрализуют раствором аммиака до pH = (3 — 4), приливают аммиачно-буферный раствор с pH = (4,0 0,2) и алифатический спирт C 1-4 или ацетон до получения смеси алифатического спирта C 1-4 (ацетона) и воды, соответствующей объемному соотношению (1,0 — 0,8) : 1,0, и титруют ионы цинка трилоном Б в присутствии спиртового раствора дитизона в качестве индикатора.

источник

СЭВ. Унифицированные методы исследования качества вод. Часть 1 — Методы химического анализа вод. Том 1 — Основные методы

Достоверность количественного результата повышается с увеличением числа идентифицированных колоний. Французским комитетом по стандартизации АФНОР установлены следующие правила отбора достаточного количества колоний для подтверждения. Если принять, что n — количество типичных колоний, a n1 — необходимое количество колоний для подтверждения, то:. Классический способ определения Грам-принадлежности бактериальных клеток окраской по Граму с последующей микроскопией можно заменить простым и быстрым способом, не требующим оптики — тестом Грегерсена. Исследования проводят со свежими культурами. Образование слизи, тянущейся за петлей, указывает на принадлежность испытуемой культуры к грамотрицательным микроорганизмам. Грамположительные микроорганизмы в этой реакции слизь не образуют. Используют реактивы, рекомендованные в МУК 4. Предпочтительно пользоваться готовыми индикаторными системами, изготовленными промышленным способом например, СИБ-оксидазы, диски оксидазы производства LACHEMA, MERCK, DIFCO. Надежный результат оксидазного теста может быть получен только при использовании суточной культуры, выращенной на неселективном питательном агаре. Следует иметь в виду, что при постановке оксидазного теста путем наложения мембранного фильтра с выросшими колониями на оксидазный реактив, постановки реакции с колонией, выращенной на среде Эндо, типичные темно-красные колонии могут давать нечеткую реакцию. Каждый раз при постановке теста серии тестов проводят контрольные испытания с тест культурами микроорганизмов, дающих положительную Pseudomonas aeraginosa и отрицательную Е. Для постановки реакции используют пастеровскую пипетку или проверенную бактериологическую петлю, не давшую ложных реакций в указанном тесте при испытании с контролируемыми культурами. Исследуемую колонию пересевают на скошенный питательный агар. Делают мазок культуры на диске с реактивом. Появление окраски не позднее чем через 10 секунд рассматривается как положительная реакция. При использовании коммерческих тест-систем процедура определения выполняется согласно инструкции. Предпочтительно исследовать 18—часовую субкультуру, полученную на питательном агаре. Для контроля используется жидкие или полужидкие среды, проверенные ранее, как указано в разделе Посев исследуемого штамма осуществляют в среды с углеводами по общепринятым методикам. Постановка положительного и отрицательного контроля осуществляется как указано в пункте Инкубацию посевов проводят согласно методической документации. Оценку результатов проводят по окончании срока инкубации путем сравнения изменений в исследуемом посеве с изменениями в положительном контроле. Обязательным условием является отсутствие изменений отрицательного контроля. Бактериологический контроль питательных сред. Методические рекомендации в помощь бактериологам санитарно-эпидемиологических станций и больниц. Методические указания по бактериологическому контролю качества проведения противоэпидемических мероприятий в акушерских стационарах. Москвы и ЦГСЭН в г. Руководство по аккредитации для лабораторий, проводящих микробиологическое тестирование. Европейская кооперация по аккредитации лабораторий EAL , Руководство по контролю качества питьевой воды. Official Journal of the European Communities. Methods for the Examination of Waters and Associated Materials. The Microbiology of Water, Положительный и отрицательный контроль подтверждающих биохимических тестов при определении: Качественный контроль ростовых и дифференцирующих свойств. Организация внутреннего контроля качества санитарно-микробиологических исследований воды стр. Производство в России Предприятия Бактерии Организации контроля. Примечание информационное Достоверность количественного результата повышается с увеличением числа идентифицированных колоний. Если принять, что n — количество типичных колоний, a n1 — необходимое количество колоний для подтверждения, то: Определение Грам-принадлежности Классический способ определения Грам-принадлежности бактериальных клеток окраской по Граму с последующей микроскопией можно заменить простым и быстрым способом, не требующим оптики — тестом Грегерсена. Постановка оксидазного теста Используют реактивы, рекомендованные в МУК 4. Методика постановки Исследуемую колонию пересевают на скошенный питательный агар. Определение ферментации углеводов Предпочтительно исследовать 18—часовую субкультуру, полученную на питательном агаре. Раздел составлен на основе: Подписаться на рассылку Pandia. Интересные новости Важные темы Обзоры сервисов Pandia. Основные порталы, построенные редакторами. Каталог авторов частные аккаунты. Все права защищены Мнение редакции может не совпадать с мнениями авторов. Минимальная ширина экрана монитора для комфортного просмотра сайта: Мы признательны за найденные неточности в материалах, опечатки, некорректное отображение элементов на странице — отправляйте на support pandia. Из за большого объема этот материал размещен на нескольких страницах: Текущая уборка 2 раза в день, генеральная уборка 1 раз в неделю по графику. Уборка и дезобработка оборудования. Воздух боксов, ламинарных укрытий и помещения для фильтрации проб воды на обсемененность. В дни проведения работ, не реже 2 раз в неделю. Воздушный поток ламинарных укрытий на количество микрочастиц. Смывы с поверхностей и оборудования. Не реже 1 раз в месяц. Каждый раз при постановке подтверждающих биохимических тестов. Положительный и отрицательный контроль при постановке оксидазного теста. Каждый раз при постановке теста. Контроль стерильности фильтровальных установок. Контроль качества дистиллированной воды. При поступлении новой партии. Средства измерения и испытаний. Поверка и аттестация по утвержденному графику. Контроль температуры в термостатах. Контроль температуры в холодильниках. Контроль стеклянных флаконов для отбора проб на обсемененность. Не реже 1 раза в квартал при контроле режимов стерилизации. Проверка документации и визуальный контроль. Контроль сред на этапе приготовления pH, внешний вид, стерильность. Количественный контроль ростовых, дифференцирующих и ингибирующих свойств питательных сред. При поступлении новых партий серий сред При окончании срока реализации среды При выявлении нарушений условий хранения. Ведение рабочей коллекции эталонных бактериальных культур. Создание запаса эталонных культур. Восполнение запаса рабочих культур. Подготовка культур для целевого использования. МИНЗДРАВ СССР Наименование учреждения Лаборатория. Указать нормативно-техническую документацию НТД контроля работы стерилизаторов: Загрязнения или главная проблема природы и человека Загрязнение природных вод — или вещества, ухудшающие качество воды Загрязнение атмосферы — о природных и промышленных загрязнителях Загрязнение почвы — как пестициды и кислые атмосферные осадки влияют на важнейший компонент биосферы Земли Здоровье и экология — или последствия от загрязнения Глобальное загрязнение окружающей среды — основные понятия и термины. Археолог Астроном Биолог Библиотековед Ботаник профессия Востоковед Генетик Географ Геолог Гидролог Египтолог. Зоолог Историк Ихтиолог Культуролог Лингвист Микробиолог Метеоролог Орнитолог Палеонтолог Религиовед Социолог Теолог. Альтернатинвая энергетика Геотехнологии Горное дело Добывающая промышленность Дорожное хозяйство Заготовка древесины Коммунальное хозяйство Лёгкая промышленность Лесная, деревообрабатывающая и целлюлозно-бумажная Лесной фонд станкостроение Медицинская промышленность Микробиологическая промышленность Минералогия Мукомольно-крупяная и комбикормовая промышленность Нефтегазовое производство Пивоваренная промышленность Пищевая промышленность Полиграфическая промышленность Производство в России Промышленное и гражданское строительство Промышленность строительных материалов Рыбные хозяйства. Садоводческие хозяйства Сельское хозяйство Стекольная и фарфоро-фаянсовая промышленность Табачная промышленность Топливная и нефтегазовая промышленность Угольная промышленность Химическая и нефтехимическая промышленность Хозяйственные партнерства Целлюлозно-бумажная промышленность Электроэнергетика, электротехника Смотрите также Маркетинг производства Менеджмент производства Наукоемкое производство Оборудование Производственная недвижимость Производственные объекты Производственные фонды Промышленное оборудование Промышленное проектирование Промышленные журналы Экономика производства. О проекте Справка О проекте Сообщить о нарушении Форма обратной связи. Авторам Открыть сайт Войти Пожаловаться. Архивы Все категории Архивные категории Все статьи Фотоархивы. Лента обновлений Педагогические программы. Правила пользования Сайтом Правила публикации материалов Политика конфиденциальности и обработки персональных данных При перепечатке материалов ссылка на pandia.

источник

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений общей и свободной щелочности в пробах питьевой и природной воды титриметрическим методом в диапазоне измерений от 0,2 до 20 ммоль/дм 3 .

Методика выполнения измерений обеспечивает с вероятностью Р = 0,95 получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значения, приведенного в таблице 1.

Характеристика погрешности (границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95), ± δ, %

Общая щелочность вод обусловлена присутствием в воде гидроксильных ионов и анионов слабых кислот (преимущественно гидрокарбонатов и карбонатов). Щелочность определяется количеством сильной кислоты, необходимой для замещения этих ионов.

В обычных природных водах щелочность зависит в основном от присутствия гидрокарбонатов щелочноземельных металлов, в меньшей степени щелочных. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Растворимые карбонаты и гидроксиды повышают значение рН (более 8,3). Та часть общей щелочности, которая соответствует количеству кислоты, требуемому для понижения рН до 8,3, называется свободной щелочностью (или щелочностью по фенолфталеину). Титрованием пробы воды до рН 4,5 определяют в пробе общую щелочность. При рН воды меньше 4,5 ее щелочность равна нулю.

Конечную точку при титровании определяют визуально с использованием индикаторов или электрометрически. Электрометрическое определение предпочтительно при анализе загрязненных или окрашенных вод, а также вод, содержащих свободный хлор, обесцвечивающий индикатор.

4.1 Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

4.2 рН-метр по ГОСТ 27987-88, с погрешностью измерения ± 0,1 рН.

4.3 Стандарт-титры (фиксаналы) для приготовления образцовых буферных растворов 2-ого разряда по ГОСТ 8.135-74 или ГСО рН водных сред.

4.4 Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, номинальной вместимостью 200, 250, 1000 см 3 .

4.5 Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74, номинальной вместимостью 100 см 3 .

4.6 Пипетки мерные по ГОСТ 29227-91, номинальной вместимостью 25 см 3 .

4.7 Бюретка по ГОСТ 29251-91, номинальной вместимостью 5 см 3 .

4.8 Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см 3 .

4.9 Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см 3 .

4.12 Мембранные фильтры с диаметром пор 0,45 мкм, например, по ТУ 6-55-221-903-88.

4.13 Фильтры обеззоленные «белая лента», например, по МРТУ 6-09-2411-65.

4.14 Кислота соляная, фиксанал, например, по ТУ 6-09-2540-87.

4.15 Метиловый оранжевый (индикатор), например, по ТУ 6-09-5171-84.

4.16 Ализариновый красный (индикатор), например, по ТУ 6-09-2105-77.

4.17 Фенолфталеин (индикатор), ч.д.а.

4.18 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств и реактивов, в т.ч. импортных, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021.

Требования по электробезопасности при работе с электроустановками должны соблюдаться по ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с нагревательными приборами.

Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.004.

Измерения по методике может выполнять специалист-химик, прошедший соответствующую подготовку и имеющий навыки работы в химической лаборатории.

При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С 20 ± 5,

атмосферное давление, кПа 101 ± 4 (760 мм рт.ст. ± 30 мм рт.ст.),

относительная влажность воздуха, % 65 ± 15,

напряжение питания сети, В 220 ± 22,

частота питающей сети Гц 50 ± 1

Общие требования к отбору проб по ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», и ГОСТ Р 51593-2000 «Вода питьевая. Отбор проб», или другой нормативной документации, утвержденной в установленном порядке.

Объем пробы воды должен быть не менее 200 см 3 . При отборе бутыль следует заполнить водой доверху. Для отбора и хранения используют стеклянную или полиэтиленовую посуду. Щелочность необходимо определять не позднее, чем через 24 часа после отбора пробы. Мутные воды предварительно фильтруют через мембранные фильтры 0,45 мкм.

8.2 Приготовление реактивов

8.2.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 (0,1 н). Раствор готовят из фиксанала разбавлением дистиллированной водой до 1000 см 3 .

8.2.2 Раствор индикатора метилового оранжевого с массовой долей 0,05 %. Растворяют 0,1 г метилового оранжевого в 200 см 3 дистиллированной воды.

8.2.3 Раствор индикатора ализаринового красного с массовой долей 0,05 %. Растворяют 0,1 г ализаринового красного в 200 см 3 дистиллированной воды.

8.2.4 Раствор индикатора фенолфталеина с массовой долей 0,5 %. Растворяют 1,0 г фенолфталеина в 200 см 3 дистиллированной воды.

8.3 Подготовка рН-метра к работе

рН-метр подготавливают к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Перед проведением измерений рН-метр прогревают в течение 30 минут и производят настройку его по двум стандартным образцам рН или буферным растворам с рН = 4,01 и рН = 6,86. Буферные растворы готовят в соответствии с указаниями в приложении к стандарт-титрам. Стандартные образцы используют в соответствии с инструкцией по применению ГСО рН.

9.1 Определение свободной щелочности

В коническую колбу мерным цилиндром помещают 100 см 3 исследуемой воды, добавляют 2 капли фенолфталеина и титруют на белом фоне раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Фиксируют объем израсходованной кислоты ( V СВ ). Если розового окрашивания раствора не происходит, то щелочность по фенолфталеину равна 0.

При электрометрическом определении конечной точки титрования сосуд для титрования помещают на магнитную мешалку и при перемешивании измеряют рН пробы. Если рН пробы равно 8,3 или меньше, то щелочность по фенолфталеину равна 0. Если рН пробы больше 8,3, то пробу титруют до рН 8,3 и фиксируют объем израсходованной кислоты ( V СВ ).

9.2 Определение общей щелочности

В коническую колбу мерным цилиндром помещают 100 см 3 исследуемой воды (или используют раствор после определения свободной щелочности), добавляют 2 — 3 капли индикатора метилового оранжевого или ализаринового красного и титруют на белом фоне раствором соляной кислоты до начала перехода окраски индикатора. Фиксируют объем израсходованной кислоты ( V об ).

При электрометрическом определении конечной точки титрования сосуд для титрования помещают на магнитную мешалку и при перемешивании измеряют рН пробы. Пробу титруют до рН 4,5. Фиксируют объем израсходованной кислоты ( V об ).

Если для определения общей щелочности использовали раствор после определения свободной щелочности, то V об = V cb + V Р , где V Р объем кислоты, израсходованный на титрование раствора после определения свободной щелочности.

10.1 Свободную щелочность анализируемой пробы вычисляют по формуле:

где ССВ значение свободной щелочности, моль/дм 3 ;

V СВ объем раствора соляной кислоты, см 3 , пошедший на титрование пробы до рН 8,3;

М — молярность раствора соляной кислоты, моль/дм 3 ;

1000 — коэффициент пересчета;

V — объем исследуемой пробы, см 3 .

10.2 Общую щелочность анализируемой пробы вычисляют по формуле:

где СОБ значение общей щелочности, ммоль/дм 3 ;

V ОБ — объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, см 3 ;

М — молярность раствора соляной кислоты, моль/дм 3 ;

1000 — коэффициент пересчета;

V — объем исследуемой пробы воды, см 3 .

10.3 Результаты измерений общей и свободной щелочности анализируемой пробы представляют в виде:

где С — значение щелочности пробы, ммоль/дм 3 ,

Δ — абсолютная погрешность измерения щелочности при доверительной вероятности Р = 0,95, моль/дм 3 .

Значение Δ рассчитывают по формуле:

где δ — относительная погрешность измерения щелочности при Р = 0,95, %, таблица 1.

10.4 Результаты определения общей и свободной щелочности используются для вычисления содержания ионных форм углекислоты. Расчет основан на предположении, что щелочность вызывается только ионными формами углекислоты и, в отдельных случаях, гидроксильными ионами. Вследствие того, что эта предпосылка редко соответствует действительности, расчет почти всегда дает лишь приближенные результаты. Расчетом нельзя пользоваться при исследовании сильно загрязненных вод.

В зависимости от соотношения между свободной и общей щелочностью возможны 5 случаев расчета:

Отношение между свободной (ССВ) и общей (СОБ) щелочностью

Умножая содержание гидрокарбонат- и карбонат-ионов в ммоль/дм 3 , на 61,02 и 30 соответственно, получаем содержание этих ионов в мг/дм 3 .

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения повторяемости или стандартного отклонения промежуточной прецизионности рутинного анализа.

Средством контроля являются пробы питьевых и природных вод, анализируемых в лаборатории.

11.1 При построении контрольных карт для контроля стандартного отклонения повторяемости используют приведенные к среднему значению результатов анализа значения расхождений ( w’ ) полученных результатов единичных измерений с1и с2, которые сравнивают с рассчитанными при построении контрольных карт пределами предупреждения и действия

где σ r — стандартное отклонение повторяемости результатов для значения у численно равного 1. Значение стандартного отклонения повторяемости приведено в таблице 2.

Пример. За три дня получены результаты параллельных определений 0,36 и 0,33 ммоль/дм 3 , 4,7 и 4,9 ммоль/дм 3 ; 6,5 и 6,7 ммоль/дм 3 .

Рассчитывают расхождения w 1 ‘ = |0,36 — 0,33| / 0,5 · (0,36 + 0,33) = 0,09

w 2 ‘ = |4,7 — 4,9| / 0,5 · (4,7 + 4,9) = 0,04

w 3 ‘ = |6,5 — 6,7| / 0,5 · (6,5 + 6,7) = 0,02

Значения расхождений наносят на контрольную карту.

Для расчета UCLn и UCL Диз таблицы 2 берут σ r = 5 %. Расчет UCLn = 2,834 · 0,05 = 0,14, UCL Д= 3,686 · 0,05 = 0,18, где 0,05 — абсолютное значение σ r = 5% для у = 1.

11.2 При построении контрольных карт для контроля стандартного отклонения промежуточной прецизионности используют приведенные к среднему значению расхождения ( w’ ) результатов, полученных в условиях промежуточной прецизионности (при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование») y 1 и у2, которые сравнивают с рассчитанными при построении контрольных карт пределами предупреждения и действия

где σI(T,O,E) стандартное отклонение промежуточной прецизионности результатов для значения у численно равного 1. Значение стандартного отклонения промежуточной прецизионности приведено в таблице 2.

Пример. За три дня двумя операторами получены результаты измерений 0,31 и 0,26 ммоль/дм 3 , 5,2 и 5,6 ммоль/дм 3 , 6,3 и 6,6 ммоль/дм 3 .

Рассчитывают расхождения w 1 ‘ = |0,31 — 0,26 | / 0,5 · (0,31 + 0,26) = 0,18

Значения расхождений наносят на контрольную карту.

Диапазон измерений щелочности, ммоль/дм 3

Стандартное отклонение повторяемости, σr,.%

Стандартное отклонение промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование», σI(T,O,E), %

При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проверяют работу оператора.

Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа.

После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости. В случае невозможности организации межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ 2336-2002, оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, σ R , по формуле: σ R = 1,2 · σI(T,O,E). Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3.

Оценки стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости

В таблице А.1 представлены данные по результатам межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ) по определению общей щелочности в пробах питьевой воды, проведенных Органом по аккредитации ЦИКВ среди аккредитованных лабораторий и обработанных в соответствии с п. 7.4 ГОСТ Р 5725-2-2002. Представленные данные не применимы для обобщений.

р — количество лабораторий;

п — количество измерений, полученных в каждой лаборатории;

у — общее среднее значение щелочности в образце;

Sr — оценка стандартного отклонения повторяемости результатов измерений;

SR — оценка стандартного отклонения воспроизводимости результатов измерений.

Ионы СО3 2- и НСО3 при совместном присутствии определяют обычно путем титрования воды соляной кислотой. Это определение основано на реакциях:

При прибавлении соляной кислоты будет увеличиваться концентрация ионов водорода в воде, это повлечет за собой нарушение указанных выше равновесий, обе реакции пойдут слева направо. На основании того, что константы углекислоты различаются на 4 порядка, можно утверждать, что пока в воде остается заметное количество карбонат-ионов, в ней практически будет отсутствовать свободная углекислота.

Таким образом, вначале протекать практически будет только первая из указанных реакций, так как карбонат-ионы будут связывать ионы водорода, превращаясь в ионы НСО3 — . Сдвиг равновесия вправо для второй реакции не будет иметь практического значения. После окончания первой реакции рН воды будет равен 8,3. В этот момент вода не будет содержать практически ни ионов СО3 2- , ни свободной углекислоты.

При дальнейшем прибавлении соляной кислоты будет протекать уже вторая реакция. При значении рН около 4,5 в воде будет только свободная углекислота, ионы НСО3 — будут отсутствовать. При этом как в эквивалентной точке, соответствующей концу первой реакции, так и в эквивалентной точке, отвечающей концу второй реакции, будут отмечаться скачки в титровании, хотя и не очень большие.

Указанные обстоятельства позволяют определить конец первой и конец второй реакции при помощи двух различных индикаторов. Конец первой реакции устанавливается по фенолфталеину, конец второй — по метиловому оранжевому. При анализе загрязненных и окрашенных вод рекомендуется электрометрическое титрование.

Силикат-, фосфат-, борат-, сульфид-ионы, ионы гуминовых и других слабых кислот титруются вместе с карбонат- и гидрокарбонат-ионами. Обычно эти ионы присутствуют в природных водах в очень малых концентрациях.

«Унифицированные методы анализа вод» под общей редакцией Лурье Ю.Ю., М., 1971, издательство «Химия», с. 65 — 68, 165

«Методы определения вредных веществ в воде водоемов» под редакцией Щипковой А.П., М., издательство «Химия», 1981, с. 37 — 40

«Контроль химической, бактериальной и радиационной безопасности по международным стандартам» под редакцией Фомина Г.С., М., 1995, с. 118 — 120

Центр Исследования и Контроля Воды

аккредитован в Системе аккредитации аналитических лабораторий (центров) Госстандарта России, № Госреестра РОСС RU .0001.510045

Метрологическая служба аккредитована на право аттестации методик выполнения измерений и проведения метрологической экспертизы документов, в том числе применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора, № Госреестра 01.00031-97

199034, Санкт-Петербург, Университетская наб., 7/9

о метрологической аттестации методики выполнения измерений щелочности в пробах питьевой и природной воды титриметрическим методом (ЦВ 1.01.11-98 «А »)

Методика выполнения измерений щелочности в пробах питьевой и природной воды титриметрическим методом,

разработанная Центром исследования и контроля воды.

регламентированная в документе: «Методика выполнения измерений щелочности в пробах питьевой и природной воды титриметрическим методом» ЦВ 1.01.11-98 «А»,

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по данным внутрилабораторного контроля воспроизводимости результатов измерений, полученным в 1997 — 1998 годах.

В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

Диапазон измерений щелочности, ммоль/дм 3

Характеристика погрешности (границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95), ± σ, %

Свидетельство выдано 25 декабря 1998 г.

источник

Классы МПК: G01N31/16 путем титрования
G01N33/18 воды
Автор(ы): Ахметова Т.И.
Патентообладатель(и): Акционерное общество «Нижнекамскнефтехим»
Приоритеты:
Читайте также:  95 количественный химический анализ воды