Меню Рубрики

Устранение мешающих влияний при анализе воды

Для устранения мешающего влияния катионов металлов к пробе перед титрованием прибавляют маскирующие реагенты: 0,5 см 3 раствора сульфида или диэтилдитиокарбамата натрия и 0,5 см 3 раствора гидрохлорида гидроксиламина.

Результаты определения могут также быть искажены в присутствии значительных количеств анионов (НСО3 — , СО3 2- , PО4 3- , SiО3 2- ). Для уменьшения их влияния пробу следует титровать сразу после добавления щёлочи.

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют фильтрованием пробы.

Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4 — 6 см 3 /мин через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12 — 15 см). Первые 25 — 30 см 3 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.

Как правило, окрашенные соединения антропогенного происхождения сорбируются активированным углем практически полностью, в то время как природного (гумусовые вещества) — лишь частично. При высокой и не устраняемой цветности пробы, обусловленной гумусовыми веществами, определение конечной точки титрования значительно облегчается использованием для сравнения перетитрованной пробы этой же воды (пробы-свидетеля).

ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Выбор условий титрования

Объём пробы воды для определения кальция выбирают исходя из известной величины общей жёсткости или по результатам оценочного титрования.

Если величина жёсткости составляет менее 4 ммоль/дм 3 , то для анализа берут 100 см 3 , 4 — 8 ммоль/дм 3 — 50 см 3 и более 8 ммоль/дм 3 — 25 см 3 пробы воды.

Для оценочного титрования берут 10 см 3 воды, добавляют 0,2 см 3 8 % раствора гидроксида натрия, 10 — 15 мг индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода окраски со смешанным индикатором из грязно-зелёной в синюю, а при использовании только мурексида — из розовой в красно-фиолетовую. По величине израсходованного на титрование объема раствора трилона Б выбирают из таблицы 2 соответствующий объем пробы воды.

Объем пробы воды, рекомендуемый для определения кальция по результатам оценочного титрования

Объем израсходованного раствора трилона Б, см 3 8
Рекомендуемый объем пробы, см 3

В зависимости от содержания кальция титрование проводят из микробюретки или из бюретки. Если по результатам оценочного титрования объем трилона Б меньше 0,2 см 3 или жесткость меньше 0,4 ммоль/дм 3 эквивалента, используют микробюретку, в противном случае — бюретку.

В коническую колбу отмеривают пипеткой требуемый объем пробы, доводят, если необходимо, до 100 см 3 дистиллированной водой, добавляют 2 см 3 8 % раствора гидроксида натрия, 0,1 — 0,2 г индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б до перехода окраски со смешанным индикатором из грязно-зелёной в синюю, а при использовании только мурексида — из розовой в красно-фиолетовую.

Повторяют, титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает значений, приведенных в таблице 3, за результат принимают среднее значение объёма трилона Б. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

Допустимые расхождения между параллельными титрованиями в зависимости от объема раствора трилона Б

источник

Мешающие влияния. Несмотря на то, что из четырех главнейших катионов, обычных для природных вод, лишь Са2+ дает окрашенное соединение с мурексидом, а трилон вступает во взаимодействие с М 2+, К+ и Ыа+ только после полного связывания Са2+. Эти три катиона все же могут мешать количественному определению ионов кальция.[ . ]

Мешающие влияния. Все катионы, мешающие определению, удаляют, пропуская пробу через катионит в Н + -форме. Мешающее влияние оказывают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих 5 мг/л. Могут помешать и другие анионы, осаждаемые ионами свинца, например хромат-, арсенат-, фторид-, иодид- и оксалат-ионы, но в природных водах эти анионы не встречаются или присутствуют в концентрациях, выражаемых микрограммами на 1 л.[ . ]

Было изучено мешающее влияние [3, 4, 8] веществ, которые могут присутствовать в природных, бытовых и промышленных сточных водах до и после очистки. Было найдено следующее.[ . ]

Для устранения мешающего влияния щелочных и щелочноземельных металлов в анализе природных вод с успехом применяют хроматографические методы разделения и концентрирования [98]. Возможности и ограничения ИСП-МС, сравнение с ИСП-АЭС для анализа природных (пресных и морских) и сточных вод обобщены в обзоре [83], для дождевой воды -в [99]. Несмотря на то, что ИСП-МС становится привычным методом определения микроэлементов в природных, питьевых и сточных водах, ее применение как сложной и дорогостоящей техники оправдано лишь в тех случаях, когда возможности более простой и доступной ИСП-АЭС в сочетании с различными приемами разделения и концентрирования исчерпаны.[ . ]

Часто встречающиеся в сточных водах и очищенных сточных водах вещества, такие как мочевина, аммоний, нитраты, также как и используемые в качестве консервантов формальдегид, хлорид ртути (II),не мешают определению. Поскольку не все природные мешающие влияния можно устранить, определяемые компоненты более правильно рассматривать не как анионные поверхностно-активные вещества, а как вещества, активные к метиленовому синему.[ . ]

При определении ртути в незагрязненных речных водах не наблюда . Такая же жесткая процедура при нагревании проб рекомендуется в е стран, например в Японии и Америке, в качестве стандартных методов ложения для природных и сточных вод [320, 638].[ . ]

Потенциометрическому определению фтор-иопов в природных водах различного происхождения (питьевых, сточных, речных, морских) посвящена серия работ [17, 21—34]. В них описано применение различных буферных систем, обеспечивающих постоянство pH (от 5,0 до 7,5) и ионной силы, а также устраняющих мешающее влияние ионов алюминия и железа [22—28, 31—34], а в морских водах ионов магния и кальция [30]. Чувствительность метода колеблется от 10-5 до 10 6 М при относительном стандартном отклонении от 2 до 5% в зависимости от определяемой концентрации фтор-иона. Авторы работы [29] предлагают методику определения фтор-ионов в водах с высоким содержанием кальция, магния, алюминия и железа с предварительной экстракцией 8-оксихинолином. Метод определения фтор-ионов обладает той же чувствительностью и точностью, что и приведенные выше.[ . ]

Определение анионных СПАВ. Для количественного определения СПАВ в природных и сточных водах преимущественно используют экстракционно-фотометрические методы, основанные на образовании ионных ассоциатов поверхностно-активного аниона с катионами основных красителей. Широко распространено определение анионных СПАВ в сточных и природных водах с фентиа-зиновым красителем метиленовым синим [11—14]. После извлечения ионного ассоциата хлороформом из щелочной среды органическую фазу промывают кислым раствором реагента (для удаления низкомолекулярных примесей) и фотометрируют при 670 нм. Вследствие невысокой степени извлечения ионного ассоциата хлороформом (84%) экстракцию проводят несколько раз. Определению мешают сульфид-, полисульфид- и тиосульфат-ионы, которые разрушают перекисью водорода, а также большие количества неионогенных СПАВ. Метиленовый синий образует извлекаемый хлороформом ионный ассоциат и с гуминовыми кислотами, максимум поглощения которого лежит при 550 нм. Мешающее влияние гуминовых кислот можно уменьшить, проводя измерения на спектрофотометре с высокой монохроматизацией [15]. Интервал концентраций СПАВ, определяемых с метиленовым синим, равен 0,01—0,80 мг/мл при объеме пробы 250 мл; точность определения 2% [12].[ . ]

ИСО 9963—1 устанавливает титриметрический метод определения щелочности природных, обработанных и сточных вод. Этим методом можно определять щелочность в диапазоне концентраций 0,4— 20 ммоль/л, пробы с более высокой концентрацией перед анализом разбавляют. Суспензированные карбонаты могут оказывать мешающее влияние на ход анализа, поэтому пробу перед анализом фильтруют. Применение рН-метра обеспечивает большую устойчивость к мешающим влияниям, чем использование индикаторов.[ . ]

Наиболее эффективными сорбентами для концентрирования и отделения растворенной ртути от мешающих компонентов являются сорбенты с комплексообразующими свойствами, обусловленными серо- и азотсодержащими хелатообразующими группами, привитыми на матрицы различного состава [118, 175]. Однако за счет высокой прочности образующихся комплексов десорбция соединений ртути с таких сорбентов затруднена. Привитые азот- и кислородсодержащие группы менее прочно удерживают ртуть, однако характеризуются меньшей селективностью. Оптимизация условий сорбции, элюентов и режима элюирования позволяет разрабатывать высокочувствительные методы определения ртути в природных и сточных водах. Способом, позволяющим избежать влияние неполноты десорбции с сорбента, является прямое определение сорбированной ртути на твердом сорбенте методом термовозгонки при 850 °С. Так, при концентрировании ртути на сорбенте сферой с тиольными группами и непосредственном определении металла с помощью прокаливания этого сорбента обеспечивается низкий ПО, равный 0.2 нг/л [588].[ . ]

В литературе отмечается, что при содержании углеводородных загрязнений менее 0.2 мг/л наблюдается мешающее влияние биогенных флуоратов. Для углеводородов в природных водах основным мешающим фактором будут белковые вещества, которые присущи природным водам, где происходит деградация мертвой гидробиоты, и где вещества белковой природы могут выделяться живыми организмами, заноситься в воду с суши дождями, талой водой, воздушными потоками. Люминесцирующим началом в белках являются ароматические аминокислоты, спектры поглощения и флуоресценции которых часто перекрываются с аналогичными спектрами углеводородов, в основном ароматических (длинноволновый максимум поглощения большинства белков — 280 нм, максимум спектра флуоресценции — 320ч340 нм). Белковой флуоресценцией будут также обладать микроорганизмы и простейшие организмы, которые могут попасть в воду.[ . ]

Международный стандарт ИСО 6777 устанавливает спектрометрический метод определения содержания нитритов в питьевой, природной и сточных водах. Указанным методом можно определить концентрацию нитритного азота до 0,25 мг/ л при использовании максимального объема исследуемой пробы до 40 мл. Предел обнаружения при оптическом слое кюветы 40 мм находится в диапазоне 0,001—0,002 мг/л. Мешающие влияния оказывают ионы хлора, тиосульфата, железа (III) и полифосфат натрия.[ . ]

Диал кил производные ртути летучи и поэтому могут быть удалены из растворов аэрацией при комнатной температуре и сконцентрированы на сорбентах типа СагЬо1гар или Тепах. Использование криогенной ГХ значительно повышает точность определения органической и неорганической ртути [443]. Однако эффективность алкилирования ртутьорганических соединений снижается за счет мешающего влияния высокого содержания в водных пробах растворенных органических веществ, сульфидов и хлоридов [263]. При анализе незагрязненных природных вод и атмосферных осадков мешающие эффекты не обнаружены [268]. Установлено также, что «прямое» этилирование позволяет выделять только «реактивную» метилртуть, составляющую 5—60 % от общего содержания метилртути. Поэтому для улучшения эффективности этил и-рования необходимо вводить стадию предварительной экстракции РОС, например метиленхлоридом (дихлорметаном) [390].[ . ]

источник

Мешающее влияние компонентов определяется не только аналитической природой метода измерений химического состава, но и особенностями его реализации, поэтому количественную оценку допускаемого содержания мешающих компонентов проводят индивидуально для каждой вновь разработанной или исследуемой методики химического анализа. Измерения выполняют в пределах установленного методикой диапазона концентраций в полном соответствии с ее предполагаемым алгоритмом. Поскольку рассматриваемая процедура во многих случаях должна сопровождаться изменением первоначального алгоритма для введения операций по устранению мешающего влияния компонентов, ее следует выполнять на стадии разработки иссле-дования) методики, а не в процессе метрологической аттестации, которая лишь подтверждает возможность выполнения измерений по данной методике с требуемой точностью. В связи с тем, что влияние отдельных мешающих компонентов не обладает свойствами аддитивности и зависит от содержания других компонентов в материале, целесообразно исследовать не двойные системы ( определяемый и один из мешающих компонентов), а совместное влияние всех потенциально мешающих компонентов, что возможно при использовании методов регрессионного анализа и оптимального факторного планирования. В соответствии с изложенными выше предпосылками количественная оценка допускаемых массовых содержаний мешающих компонентов должна включать следующие стадии: 1) сбор и анализ априорной информации; 2) отсеивающий эксперимент; 3) построение модели; 4) интерпретацию и экспериментальную проверку полученных выводов. На первой стадии проводят изучение литературных данных и ранее проведенных работ с целью разделения компонентов, входящих в состав материала, на три группы: 1) не влияющие на результаты измерения массового содержания определяемого компонента; 2) оказывающие мешающее влияние; 3) компоненты, которые априори нельзя отнести к первой или второй группам. Третья группа может оказаться достаточно многочисленной вследствие противоречивости результатов различных исследований из-за неодинаковых условий их проведения. [1]

Определение элементов в многокомпонентных препаратах затруднено мешающим влиянием компонентов системы . Установлено, что основной причиной взаимного влияния катионов при их совместном присутствии является неселективность светофильтров. Предложены варианты учета подобного влияния элементов с целью уменьшения погрешности ПФ определений. [2]

Следовательно, для некоторых сильно загрязненных сточных вод могут потребоваться специальные приемы для удаления мешающего влияния компонентов и количественного восстановления фенольных соединении, которые описаны ниже. [3]

Следовательно, для некоторых сильно загрязненных сточных вод могут потребоваться специальные приемы для удаления мешающего влияния компонентов и количественного извлечения фенольных соединений, которые описаны ниже. [4]

Селективных и специфичных реакций известно немного, поэтому на практике применяют специальные приемы для устранения мешающего влияния компонентов , присутствующих в системе наряду с определяемым веществом. В соответствии с этими способами устранения помех различают два метода качественного анализа: систематический и дробный. В первом основным приемом является разделение, а маскирование играет подчиненную роль; основное содержание второго — маскирование, а разделение на фазы имеет вспомогательное значение. Не следует противопоставлять эти два метода, при анализе вещества они часто дополняют друг друга. [5]

Избирательное осаждение ионов одной или различной природы, присутствующих в растворе, является широко распространенным методом для устранения мешающего влияния компонентов раствора . Когда к образованию сравнительно растворимых соединений склонны ионы нескольких типов, для выделения ионов только определенной природы достаточно контролировать концентрацию осадителя. В других случаях необходимо добавлять комплексообразователь, который избирательно реагирует с некоторыми ионами, предотвращая таким образом их взаимодействие с осадителем. [6]

Читайте также:  Что нужно для проведения анализа воды

Метод основан на экстракции кальция из кислой сре — 1ды в виде роданидного комплекса трибутилфосфатом. Мешающее влияние компонентов системы ( Al, Ti, La) устраняется маскированием их трилоном Б и глюкозой. [7]

При использовании инструментальных методов необходимая избирательность определения иногда достигается за счет тщательного выбора условий работы прибора. Уменьшения мешающего влияния компонентов раствора часто можно добиться путем добавления маскирующих агентов. В этом случае мешающие вещества обычно остаются в растворе, но находятся там в химически инертной форме. [8]

При выборе титранта для каждого конкретного определения имеет значение не только скачок потенциала в точке эквивалентности, но и некоторые другие факторы. Наиболее важные из них — мешающее влияние компонентов системы и кинетика реакции. [9]

Наиболее распространенным методом повышения селективности анализа, особенно, если речь идет о влиянии на активность определяемого иона присутствующих в растворе ионов противоположного знака, является метод маскировки путем введения в анализируемую пробу лигандов, связывающих мешающий ион в прочное комплексное соединение. Простота выполнения, надежность результатов анализа и экспрессность методов устранения мешающего влияния компонентов анализируемых проб , основанных на введении в раствор дифференцирующих комплексообразо-вателей, связывающих мешающие определению ионы, способствовали широкому внедрению этой группы методов в рутинный ионометрический анализ. [11]

Химическое взаимодействие быстрее всего проходит в растворе. Первой избирательной реакцией в ходе анализа может быть образование осадка, который затем отбрасывают, в этом случае растворимость также является важнейшей характеристикой, так как от нее зависит возможность устранения мешающего влияния компонентов образца . Наконец, определение интересующего элемента может быть основано на измерении интенсивности окраски его соединения; соответствующее окрашенное соединение может образоваться в результате другой избирательной реакции в растворе. [12]

Мешающее влияние компонентов определяется не только аналитической природой метода измерений химического состава, но и особенностями его реализации, поэтому количественную оценку допускаемого содержания мешающих компонентов проводят индивидуально для каждой вновь разработанной или исследуемой методики химического анализа. Измерения выполняют в пределах установленного методикой диапазона концентраций в полном соответствии с ее предполагаемым алгоритмом. Поскольку рассматриваемая процедура во многих случаях должна сопровождаться изменением первоначального алгоритма для введения операций по устранению мешающего влияния компонентов , ее следует выполнять на стадии разработки иссле-дования) методики, а не в процессе метрологической аттестации, которая лишь подтверждает возможность выполнения измерений по данной методике с требуемой точностью. В связи с тем, что влияние отдельных мешающих компонентов не обладает свойствами аддитивности и зависит от содержания других компонентов в материале, целесообразно исследовать не двойные системы ( определяемый и один из мешающих компонентов), а совместное влияние всех потенциально мешающих компонентов, что возможно при использовании методов регрессионного анализа и оптимального факторного планирования. В соответствии с изложенными выше предпосылками количественная оценка допускаемых массовых содержаний мешающих компонентов должна включать следующие стадии: 1) сбор и анализ априорной информации; 2) отсеивающий эксперимент; 3) построение модели; 4) интерпретацию и экспериментальную проверку полученных выводов. На первой стадии проводят изучение литературных данных и ранее проведенных работ с целью разделения компонентов, входящих в состав материала, на три группы: 1) не влияющие на результаты измерения массового содержания определяемого компонента; 2) оказывающие мешающее влияние; 3) компоненты, которые априори нельзя отнести к первой или второй группам. Третья группа может оказаться достаточно многочисленной вследствие противоречивости результатов различных исследований из-за неодинаковых условий их проведения. [13]

источник

Сточные воды систем гидрозолоудаления являются неотъемлемой составной частью в технологии гидравлического удаления золошлаковых отходов ТЭС. Попадая в окружающую среду, они могут оказывать негативное воздействие на состояние природных водоемов и водотоков, а также грунтовых вод в районе размещения золоотвала.

Для оценки экологического воздействия золоотвалов на природные комплексы, а также для разработки природоохранных мероприятий необходим систематический контроль химического состава воды систем гидрозолоудаления (ГЗУ) по нормируемым санитарным показателям загрязнения, а также по показателям солевого состава, обусловливающим осложнение эксплуатации замкнутых систем ГЗУ ТЭС.

В настоящее время отсутствует единая методическая база по химическому контролю состава вод систем гидрозолоудаления. Это приводит к определенному произволу в выборе контролируемых компонентов и аналитических методик. Перечень подлежащих определению компонентов, устанавливаемый обычно местными органами санитарного надзора, не включает, как правило, специфические загрязнители зольных вод и в то же время выдвигает требования к определению компонентов, отсутствующих в водах соответствующего состава.

Использование разнообразных аналитических методик, не учитывающих чрезвычайную сложность многокомпонентного со става зольных вод, затрудняет определение и снижает качество полученных результатов, а также не позволяет систематизировать материалы, полученные разными исследователями.

Обобщение сведений по химическому составу зол твердых топлив, использование общетеоретических соображений позволяют установить перечень компонентов зольных вод, подлежащих обязательному аналитическому контролю, а также унифицировать аналитические методики на основе сравнительного анализа существующих методов аналитического контроля и корректировки отдельных методик к специфике зольных вод.

Предлагаемые аналитические методики отвечают следующим требованиям:

а) предусматривают возможность устранения мешающих влияний сопутствующих компонентов зольных вод;

б) обладают чувствительностью, позволяющей исключить, предварительное концентрирование с целью существенного упрощения анализа;

в) позволяют достаточно точно определять концентрации компонентов, соответствующие половине санитарной нормы (0,5 ПДК) и с абсолютной достоверностью санитарную норму (ПДК);

г) в случае, если точное количественное определение компонента требует чрезвычайного усложнения методики или сопряжено с длительной работой с токсичными растворителями, предпочтение отдавалось более простой методике, позволяющей определить элемент полуколичественно и с оценкой его содержания в долях ПДК.

Отвечает вышеперечисленным требованиям по селективности и чувствительности метод атомно-абсорбционной спектроскопии, которым возможно определение в водах систем ГЗУ содержания таких компонентов, как алюминий, ванадий, железо, марганец, медь, молибден, никель, селен, хром. Однако, из-за сложности аппаратуры и отсутствия квалифицированных специалистов атомно-абсорбционная спектроскопия используется в химических лабораториях ТЭС весьма ограниченно. В практической работе применяются более доступные методы анализа фотометрические, титриметрические, гравиметрические и др.

ХАРАКТЕРИСТИКА СОСТАВА ВОД СИСТЕМ ГИДРОЗОЛОУДАЛЕНИЯ (ГЗУ), ИХ ТИПИЗАЦИЯ ПО ОСНОВНЫМ И МИКРОКОМПОНЕНТНЫМ ПОКАЗАТЕЛЯМ

Состав вод систем ГЗУ ТЭС формируется под действием ряда факторов, определяющими из которых являются химико-минералогический состав транспортируемой золы (вид сжигаемого топлива), система золоулавливания, срок и условия эксплуатации оборотной системы.

Воды систем ГЗУ — сложные многокомпонентные химические системы. Их минерализация колеблется в широких пределах и может достигать до 10 г в литре.

Состав основных минерализаторов, концентрация которых превышает 10 г/л, достаточно унифицирован для вод систем ГЗУ ТЭС, сжигающих различные топлива, и представлен следующими ионами: кальций (Са 2+ ), магний ( Mg 2+ ), гидроксид (ОН — ), карбонат (СО 2- 3), гидрокарбонат (НСО — 3), сульфат ( S О — 4), хлорид (С1 — ), калий (К + ), натрий ( Na + ).

Соотношение названных ионов может варьировать в широких пределах, однако, в большинстве вод основа солевого со става, выраженная в условно-солевой форме, представлена пре имущественно кальциевыми соединениями ( CaSC 4 , СаСО3, Са(НСО3)2).

Воды, осветленные от зол, содержащих свободный оксид кальция (СаОсвоб) или способные к гидролизу силикаты кальция (β CaO ·2 Si О), имеют в своем составе Са(ОН)2, который для высокощелочных вод составляет основу солевого фона.

Исключение по составу основных минерализаторов представляют воды систем ГЗУ ТЭС, сжигающих подмосковные бурые угли. Основу солевого состава этих вод, наряду с CaS О4 оставляют сульфаты алюминия и железа ( Al 2 ( S О4)3 и Fe 2 ( S О4)3).

Наличие водооборота в системе ГЗУ и увеличение срока его эксплуатации приводит к увеличению общей минерализации воды. Соотношение отдельных минерализаторов в различные сроки эксплуатации может существенно различаться.

Наличие мокрого золоулавливания может изменить как общий уровень минерализации, так и соотношение анионного со става за счет нейтрализации щелочности воды оксидами серы и углерода, уловленными из дымовых газов. Вследствие этого содержание сульфат-, карбонат- и гидрокарбонат-ионов растет, а гидроксид-ионов — падает.

Величина водородного показателя (рН) вод систем ГЗУ варьирует в широких пределах от кислой области (4,5) до сильнощелочной (12,8).

Микрокомпонентный состав вод систем ГЗУ обусловлен не только микрокомпонентным составом золы, но также минерализацией и кислотно-основным состоянием воды, сформированными основными водорастворимыми соединениями золы. Главным ограничителем возможности перехода в воду или существования в ней и наличия в значительных концентрациях ионов большинства токсичных компонентов является щелочность среды и содержание ионов кальция.

Основным классификационным признаком зольных вод является их кислотно-основное состояние — рН. По этому показателю все воды систем ГЗУ ТЭС принадлежат к одному из трех классов: кислые (рН 6,5÷11,5), высокощелочные (рН>11,5).

Каждому из названных классов соответствует определенный тип минерализации, как по основным минерализаторам, так и по микрокомпонентному составу.

В кислых водах основным минерализатором является сульфат кальция. Для вод систем ГЗУ ТЭС, сжигающих подмосковные бурые угли, в качестве основных минерализаторов выступают сульфаты алюминия и железа.

В нейтральных и слабощелочных водах основным минерализатором выступает сульфат кальция, сопровождаемый незначительным количеством карбоната и гидрокарбоната кальция.

Основными минерализаторами высокощелочных вод наряду с сульфатом кальция является гидроксид кальция.

В табл. 1 представлена типизация зольных вод по составу основных минерализаторов и наиболее часто регистрируемых микропримесей, а также указаны топлива, золы которых формируют воду данного типа при сухом золоулавливании.

источник

1. Вo избежание различного светопоглощения, которое может исказить результаты определения металлов, в рабочие растворы следует добавлять 2-3 капли концентрированной азотной кислоты,

2. Неспецифическое поглощение и рассеяние света могут вызвать растворенные соли при их большом содержании (свыше 5000 мкг/мл). Это явление обычно наблюдается при определении металлов, у которых длина аналитической резонансной линии менее 300 нм. Устранить его можно разбавлением раствора, если позволяет концентрация измеряемого элемента, или использованием корректировки фона.

Если используемый спектрофотометр не позволяет осуществить корректировку фона, необходимо оптическую плотность (абсорбцию) уменьшить на величину фона, измеренного на близкое к аналитической не резонансной спектральной линии.

Аналитические длины волн при определении исследуемых элементов приведены в таблице:

Металл Аналитическая длина волны, нм
Алюминий 309,3

Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы.

1.Средства измерений.

Весы аналитические типа BЛP-200 г

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа C115-1М, ААС-1 или ААС-3

Колбы мерные вместимостью 1000 мл

Пипетки калиброванные с делениями

— вместимостью 10 мл — 10 шт.

Пробирки градуированные вместимостью 20 мл – 50шт.

Цилиндры мерные вместимостью 250 мл – 2шт.

Оборудование, материалы.

Шкаф сушильный лабораторный типа

Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2 – 1 шт.

Аппарат для бидистилляции воды типа БД-2 – по ТУ 25-11-1102 – 1шт.

Фильтры обеззоленные с «белой лентой» — 1000 шт

Колбы конические плоскодонные вместимостью 250 мл — 40 шт.

Стеклянные воронки диаметром 60-80 мм — 50 шт

Стаканчики для взвешивания (бюксы) –20 шт.

Эксикатор — по ГОСТ 23932 — 2 шт.

Сита капроновые (хозяйственные) с диаметром отверстий 1 мм — 2 шт.

1.Метод отбора проб почвы зависит от целей исследования. В целях контроля загрязнения почв металлами отбор проб почв следует производить в соответствии с:

«Методическими рекомендациями по проведению полевых и лабораторных исследований почв и растений при контроле загрязнения окружающей среды металлами» — М.: Гидрометеоиздат, 1981. — С. 9-33;

«Временными методическими рекомендациями по контролю загрязнения почв» — М.: Гидрометеоиздат, 1983. — С. 82-84.

2.При отборе проб почвы должна быть определена протяженность и топография зон загрязнения, которая зависит от розы ветров по сезонам года, скорости и продолжительности ветров, периода выпадения осадков.

3. Участки для отбора проб почвы должны хорошо отражать структуру района исследования: почвенного покрова, материнской породы, рельефа, геологии и гидрологии.

4.Объединенные пробы почвы, отобранные с участков должны быть представительными. Площадки для отбора проб почвы должны быть размером 100×100 м или 100×200 м, и объединенные пробы почвы должны составляться из единичных проб почвы, отобранных по методу конверта (четыре точки в углах площадки и одна в центре). Вокруг каждой из пяти точек делается еще по четыре прикопки.

5.Пробы почвы на целине необходимо отбирать на глубину 0-5 см, на пашне — 0-20 см (или на глубину пахотного горизонта).

6. Необходимым условием при отборе проб почвы является предохранение их от вторичных загрязнений на всех этапах подготовки.

7. Инструменты для отбора проб почвы должны быть из прочной пластмассы.

Можно применять инвентарь из любой стали, предварительно тщательно очистив его от ржавчины. Слой почвы, который соприкасается с металлами, следует удалить острым ножом из пластмассы.

8. При отборе проб почвы не следует использовать оцинкованные ведра, медные изделия, эмалированные тазы, окрашенные инструменты.

9. Отобранные пробы почвы необходимо зарегистрировать в журнале и пронумеровать, заполнив сопроводительный талон по ГОСТ 17.4.4.02, приложение 3.

10. В качестве упаковочного материала для транспортировки и хранения отобранных проб почвы можно применять мешочки из хлопчатобумажной плотной ткани. На мешочке должны быть шнуры для завязки и пришитая полоска ткани, на которой пишут те же сведения, что и на сопроводительном талоне.

Читайте также:  Что определяет химический анализ воды

11. При дальнейшей обработке, транспортировке и хранении пробы почвы не должны подвергаться воздействию атмосферных осадков и других источников вторичного загрязнения.

Подготовка к анализу.

Подготовка проб почвы и раствора к анализу.

1. Из воздушно-сухой объединенной пробы почвы, поступившей в лабораторию, тщательно удалить корки, другие инородные частицы и взять методом квартования пробу почвы массой 0,2 кг.

2. Отобранную пробу почвы следует перетереть в большой фарфоровой ступке и просеять через капроновое сито с диаметром отверстий 1 мм. Непросеянные комочки почвы растереть и снова просеять. Из полученной пробы почвы следует взять навески на анализ.

3. Для приготовления раствора одномолярной азотной кислоты в коническую термостойкую колбу вместимостью 1000 мл цилиндром вместимостью 1000 мл отобрать 938 мл бидистиллированной воды.

Цилиндром вместимостью 100 мл следует отобрать 62 мл азотной кислоты (удельный вес 1,42 г/мл) и ввести ее в бидистиллированную воду, осторожно помешивая раствор стеклянной палочкой. Полученный раствор следует охладить до комнатной температуры.

Приготовление раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.

Требования к использованной посуде.

1. Для проведения анализа следует применять исключительно стеклянную или пластмассовую (полиэтиленовую, полипропилленовую или тефлоновую) посуду.

2. Посуду, используемую для анализов и хранения растворов необходимо промыть моющим веществом (сода, стиральный порошок), промыть водопроводной водой, вымочить в течение 24 ч в разбавленной азотной кислоте (кислота : вода = 1:5), тщательно промыть водопроводной водой и ополоснуть дистиллированной водой.

3. Определение гигроскопической воды в пробах почвы.

а) С целью пересчета воздушно-сухой пробы почвы на абсолютно-сухую следует провести определение гигроскопической воды в пробах почвы.

б) Массу абсолютно-сухой пробы почвы следует рассчитывать по формуле:

где ΔРсух. — масса абсолютно-сухой пробы почвы, г;

ΔРвозд.-сух. — масса воздушно-сухой пробы почвы, г;

в) Дня определения массы воздушно-сухой пробы почвы в сухие стаканчики (бюксы) с притертыми крышками следует взять не менее трех навесок воздушно-сухой почвы на аналитических весах (около 1,00 г с точностью 0,01 г). Сначала необходимо взвесить пустую бюксу и записать ее массу (Ро), затем взвесить эту же бюксу с навеской пробы почвы и записать ее массу (Рвозд.-сух.). Массу воздушно-сухой пробы почвы (ΔРвозд.-сух.) рассчитать по формуле

г) Коэффициент (К) необходимо рассчитать по формуле

,

где q — содержание гигроскопической воды в пробах почвы, %.

д) Для определения содержания гигроскопической воды в пробах почвы, бюксы с воздушно-сухими пробами почвы необходимо поставить открытыми в сушильный шкаф с температурой от 105 до 115 °С. После трехчасового нагревания бюксы закрыть крышками к перенести в эксикатор, наполненный ангидроном или безводным хлористым кальцием и после остывания (через 20 мин) взвесить нa аналитических весах. После взвешивания пробы почвы следует снова нагреть в течение 2 часов, затем охладить в эксикаторе и снова взвесить. После первой и второй сушки допустимое расхождение в массе не должно превышать 0,003-0,005 г, В противном случае высушивание следует снова повторить.

Содержание гигроскопической воды (q) в пробе почвы следует рассчитать по формуле

где ΔРсух. — масса абсолютно-сухой пробы почвы г;

ΔРсух. следует рассчитать по формуле:

где Рсух. — масса бюксы с абсолютно-сухой пробой почвы, г;

е) Результаты измерений при определении гигроскопической воды в пробах почвы представлять по формуле в соответствии с таблицей

Проведение анализа.

1. Извлечение водорастворимых форм соединений металлов из проб почв.

1. В бюксу вместимостью 30 мл на аналитических весах необходимо отобрать навеску воздушно-сухой пробы почвы (массой около 5,00 г с точностью до 0,01 г), одновременно определив содержание гигроскопической вода (q) для пересчета навески на абсолютно-сухую пробу почвы по п. 4.3.

2. Мерным цилиндром вместимостью 250 мл отобрать 125 мл дистиллированной воды и перелить ее в коническую колбу вместимостью 250 мл. Наполнить таким образом дистиллированной водой количество колб, кратное количеству взятых навесок проб почвы. Колбы с водой поставить напротив навесок с пробами почвы так, чтобы для каждой навески была своя колба с дистиллированной водой.

3. Прилить к пробе почвы из колбы (от объема 125 мл) небольшое количество дистиллированной воды (около 20 мл) и перемешать почву с водой, встряхивая вращательными движениями бюксу.

4. Полученную суспензию почвы с водой сразу же перевести на воронку с фильтром «белая лента». Добавляя дистиллированную воду в бюксу, ополаскивать ее и таким образом переводить остатки почвы на фильтр. В процессе фильтрования постепенно добавлять в фильтруемую пробу почвы дистиллированную воду из конической колбы. Следить, чтобы процесс фильтрования был равномерным. Фильтрат собрать в чистой конической колбе вместимостью 250 мл.

5. После того, как все 125 мл дистиллированной воды будут израсходованы на фильтрование пробы почвы, фильтр с пробой почвы убрать, а коническую колбу с фильтратом и воронкой поставить на включенную в сеть электроплитку и выпарить фильтрат до объема около 25 мл.

6. Снять колбу с воронкой с электроплитки и оставить остывать до комнатной температуры.

7. После остывания воронку снять, ополоснув ее из промывалки так, чтобы промывная вода попала в колбу.

8. Перевести из колбы упаренный фильтрат в мерную пробирку вместимостью 25 мл. Ополоснуть колбу 2-3 раза дистиллированной водой, переводя таким образом раствор в пробирку. Добавить 2-3 капли концентрированной азотной кислоты и довести объем раствора в пробирке до метки дистиллированной водой.

9. В полученном растворе определить водорастворимые формы соединений металлов атомно-абсорбционным анализом.

Подготовка средств измерений к работе.

Последнее изменение этой страницы: 2016-04-19; Нарушение авторского права страницы

источник

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод с целью определения суммарного содержания аммиака и аммоний-ионов (далее — аммония) фотометрическим методом с реактивом Несслера. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые, в том числе расфасованные в емкости; воды природные пресные подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована для анализа талых, технических вод и проб снежного покрова.

Методику не рекомендуется использовать для анализа проб воды поверхностных водоемов, т.к. природные гуминовые вещества мешают определению аммония. Процедура осаждения гуминовых веществ в щелочной среде не позволяет устранить мешающее влияние полностью, что приводит к завышению результатов определения аммония в диапазоне массовых концентраций от 0,1 до 1 мг/дм 3 . Для анализа природных вод поверхностных водоемов рекомендуется использовать другой метод анализа.

Диапазон измерений массовых концентраций аммония составляет от 0,1 до 100 мг/дм 3 .

Примечание — Если массовая концентрация аммония в пробе превышает верхнюю границу указанного диапазона , то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация аммония в разбавленной пробе соответствовала диапазону.

При массовой концентрации аммония в анализируемой пробе свыше 3,0 мг/дм 3 анализ выполняют с разбавлением пробы.

Мешающее влияние мутности и цветности проб устраняют путем проведения процедуры осаждения раствором сульфата меди в щелочной среде.

Мешающее влияние фенолов, сероводорода и сульфидов и некоторых органических веществ, например, аминов, ацетона, альдегидов и спиртов, устраняется путем отгонки аммиака из щелочного раствора.

Мешающее влияние солей кальция и магния устраняют добавлением раствора калия-натрия виннокислого.

При взаимодействии активного остаточного хлора с аммоний-ионами образуются хлорамины, которые мешают определению аммония. Мешающее влияние активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества раствора серноватистокислого натрия.

При невозможности устранения мешающих влияний с помощью процедур пробоподготовки, предусмотренных настоящим нормативным документом, рекомендуется выполнять анализ с использованием другого метода анализа.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении 1.

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.

Таблица 1 — Диапазон измерения, значение показателей повторяемости, воспроизводимости и точности

Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости), s r, %

Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости) s R, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ± δ, %

источник

Сточные воды — стоки бытовые, производственные и атмосферные, содержащие обычно множество неорганических и органических компонентов, причем точный состав их, даже в качественном отношении, не всегда можно заранее предвидеть. Последнее особенно справедливо в отношении сточных вод, прошедших через химическую или биохимическую очистку. Даже при простом смешении стоков от разных цехов предприятия происходят химические реакции между компонентами этих стоков, приводящие к образованию новых веществ. При хлорировании стоков появляются продукты окисления неорганических и органических веществ и их хлоропроизводные. Биохимической очистке подвергают промышленные сточные воды, смешанные с хозяйственно-бытовыми водами, и тогда в очищенных водах можно нередко обнаружить самые неожиданные органические соединения. Поэтому при появлении нового вида сточных вод, возникающих не только при создании новых производств, но и при внедрении нового технологического процесса и даже при любом существенном изменении в технологическом процессе, требуется предварительное исследование. В ход определения того или иного компонента, казалось бы, хорошо разработанный и постоянно применяющийся, приходится вносить изменения, а иногда и совершенно менять метод химического анализа.

Каждый «общепринятый», «стандартный» метод определения того или иного иона или органического вещества обязательно должен быть проверен на той сточной воде, которую приходится анализировать на данном предприятии. Для этого прибегают к методу стандартных добавок, можно также приготовлять искусственные смеси, имитирующие состав анализируемой воды.

Из трех основных требований, предъявляемых к аналитическим методам (чувствительность, точность, селективность) важнейшее в анализе вод — селективность.

Чувствительность должна быть достаточной для достижения цели анализа, но при этом не чрезмерной. Чрезмерная чувствительность — ошибка, часто совершаемая при выборе подходящего метода анализа. Большая чувствительность необходима лишь тогда, когда аналитик вынужден брать для анализа очень малые навески (или объёмы) анализируемого вещества, как правило, исходный объем пробы при анализе сточных вод— 100—200 мл. Часто берут для анализа 1 л и даже несколько литров, применяя затем подходящий способ концентрирования. Нередко публикуются статьи, авторы которых в заглавии подчеркивают, что предлагаемый ими метод анализа предназначен «для анализа сточных вод», единственным преимуществом которого является большая чувствительность. Но приводимый ими далее ход работы показывает, что для анализа приходится брать очень малый объем пробы и предварительно разбавлять ее в 10—20 раз дистиллированной водой или таким же способом в дальнейшем ходе анализа разбавлять аликвотную часть раствора; в чем же тогда ценность такой чувствительности? Однако чем больше чувствительность метода (т. е. чем меньше объем анализируемой пробы), тем больше значение мешающего влияния загрязнений (от применяемых реактивов, дистиллированной воды, от солей, выщелачиваемых из стекла посуды, и др.). Поэтому, например, широко известными дитизоновыми методами определения тяжелых металлов следует пользоваться с большой осторожностью. При использовании этих чрезвычайно чувствительных методов требуется тщательная предварительная очистка всех реактивов, включая и сам дитизон, и хлороформ, и дистиллированную воду, а также умелая работа опытного аналитика. Без применения этого метода вполне можно обойтись при определении свинца, меди, серебра, лишь в очень редких случаях к нему приходится прибегать при определении цинка, и только для определения кадмия и ртути, если нет возможности использовать атомно-абсорбционную спектрометрию, рекомендуется пользоваться дитизоновыми методами.

Читайте также:  Что делать если в анализе воды

При оценке необходимой точности определения следует учитывать непостоянство состава сточных вод. Так называемые «случайные» пробы, взятые в течение дня, могут очень сильно различаться по составу, но и «среднесуточные» и «среднепропорциональные» пробы настолько различаются изо дня в день по своему количественному составу, что добиваться большой точности в определении того или иного компонента не имеет никакого смысла. Вполне допустимы результаты анализа, выраженные числами, содержащими только две значащие цифры.

Что касается селективности выбираемого метода анализа, то на нее должно быть обращено особое внимание. Малая селективность метода анализа может привести к очень большим, и притом систематическим ошибкам в результатах, совершенно недопустимым.

В приводимых методах определения различных веществ, в каждом описании того или иного метода имеется подраздел «Мешающие влияния», в котором приводятся хорошо известные и часто встречающиеся подобные влияния, но следует иметь в виду, что приводимый там их перечень не может быть полным, так как часто появляются совершенно неожиданные источники помех. Поэтому так необходима предварительная проверка любого аналитического метода на каждой новой по составу сточной воде, как об этом было сказано выше.

Приведем здесь некоторые общие положения.

Все мешающие вещества можно разделить на три типа:

  • 1. Мешающее вещество реагирует так же, как и определяемый компонент сточной воды. Так, медь мешает при определении цинка оксихинолиновым способом, бромиды мешают определению хлоридов и т. д. Результаты определения получаются завышенными. К этому типу надо отнести и мешающее влияние мути при любом фотометрическом определении: муть так же уменьшает светопропускание, как и определяемый компонент.
  • 2. Мешающее вещество вступает в реакцию с определяемым компонентом, уменьшая его концентрацию в растворе. Так действуют, например, различные комплексообразователи, связывая в комплексы определяемые ионы. Результаты определения получаются соответственно пониженными.
  • 3. Мешающее вещество вступает в реакцию с применяемым реактивом, препятствуя его реакции с определяемым веществом. Так действует, например, хлор на цветные индикаторы или на реактивы, образующие с определяемым компонентом окрашенные соединения.

Приведем несколько часто применяемых способов устранения мешающих влияний:

  • 1. Можно определяемый компонент и мешающее вещество физически разделить; например, определяя аммиак, отделить его от мешающих веществ отгонкой из щелочной среды, или удалить железо(III), мешающее определению многих компонентов, осаждением его в виде гидроксида и фильтрованием.
  • 2. Можно, не проводя отделений, восстановить или окислить мешающее вещество и этим устранить его мешающее действие.
  • 3. Можно, также не проводя отделений, маскировать мешающее вещество, связывая его в комплексное соединение прибавлением подходящего реагента. Так устраняют мешающее влияние солей железа (III) прибавлением фторида или пирофосфата, мешающее влиянию фторидов — добавлением борной кислоты и т. п.
  • 4. Иногда для устранения мешающего влияния достаточно изменить рН раствора.
  • 5. При использовании фотометрических методов анализа мешающее влияние нередко устраняется или сильно уменьшается изменением длины волны проходящего через раствор света.

Нередко используют комбинации перечисленных методов, например, мешающее вещество связывают в комплекс, а затем определяемый компонент отгоняют.

В описанных методах определения компонентов сточных вод приведены примеры применения всех перечисленных способов устранения или ослабления мешающих влияний, Каждый раз, когда при анализе новой сточной воды обнаруживаются неожиданные помехи, рекомендуется последовательно продумать, какой из перечисленных приемов мог бы послужить для их устранения и провести экспериментальную проверку. [3,4]

источник

1. Вo избежание различного светопоглощения, которое может исказить результаты определения металлов, в рабочие растворы следует добавлять 2-3 капли концентрированной азотной кислоты,

2. Неспецифическое поглощение и рассеяние света могут вызвать растворенные соли при их большом содержании (свыше 5000 мкг/мл). Это явление обычно наблюдается при определении металлов, у которых длина аналитической резонансной линии менее 300 нм. Устранить его можно разбавлением раствора, если позволяет концентрация измеряемого элемента, или использованием корректировки фона.

Если используемый спектрофотометр не позволяет осуществить корректировку фона, необходимо оптическую плотность (абсорбцию) уменьшить на величину фона, измеренного на близкое к аналитической не резонансной спектральной линии.

Аналитические длины волн при определении исследуемых элементов приведены в таблице:

Металл Аналитическая длина волны, нм
Алюминий 309,3

Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы.

1.Средства измерений.

Весы аналитические типа BЛP-200 г

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа C115-1М, ААС-1 или ААС-3

Колбы мерные вместимостью 1000 мл

Пипетки калиброванные с делениями

— вместимостью 10 мл — 10 шт.

Пробирки градуированные вместимостью 20 мл – 50шт.

Цилиндры мерные вместимостью 250 мл – 2шт.

Оборудование, материалы.

Шкаф сушильный лабораторный типа

Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2 – 1 шт.

Аппарат для бидистилляции воды типа БД-2 – по ТУ 25-11-1102 – 1шт.

Фильтры обеззоленные с «белой лентой» — 1000 шт

Колбы конические плоскодонные вместимостью 250 мл — 40 шт.

Стеклянные воронки диаметром 60-80 мм — 50 шт

Стаканчики для взвешивания (бюксы) –20 шт.

Эксикатор — по ГОСТ 23932 — 2 шт.

Сита капроновые (хозяйственные) с диаметром отверстий 1 мм — 2 шт.

1.Метод отбора проб почвы зависит от целей исследования. В целях контроля загрязнения почв металлами отбор проб почв следует производить в соответствии с:

«Методическими рекомендациями по проведению полевых и лабораторных исследований почв и растений при контроле загрязнения окружающей среды металлами» — М.: Гидрометеоиздат, 1981. — С. 9-33;

«Временными методическими рекомендациями по контролю загрязнения почв» — М.: Гидрометеоиздат, 1983. — С. 82-84.

2.При отборе проб почвы должна быть определена протяженность и топография зон загрязнения, которая зависит от розы ветров по сезонам года, скорости и продолжительности ветров, периода выпадения осадков.

3. Участки для отбора проб почвы должны хорошо отражать структуру района исследования: почвенного покрова, материнской породы, рельефа, геологии и гидрологии.

4.Объединенные пробы почвы, отобранные с участков должны быть представительными. Площадки для отбора проб почвы должны быть размером 100×100 м или 100×200 м, и объединенные пробы почвы должны составляться из единичных проб почвы, отобранных по методу конверта (четыре точки в углах площадки и одна в центре). Вокруг каждой из пяти точек делается еще по четыре прикопки.

5.Пробы почвы на целине необходимо отбирать на глубину 0-5 см, на пашне — 0-20 см (или на глубину пахотного горизонта).

6. Необходимым условием при отборе проб почвы является предохранение их от вторичных загрязнений на всех этапах подготовки.

7. Инструменты для отбора проб почвы должны быть из прочной пластмассы.

Можно применять инвентарь из любой стали, предварительно тщательно очистив его от ржавчины. Слой почвы, который соприкасается с металлами, следует удалить острым ножом из пластмассы.

8. При отборе проб почвы не следует использовать оцинкованные ведра, медные изделия, эмалированные тазы, окрашенные инструменты.

9. Отобранные пробы почвы необходимо зарегистрировать в журнале и пронумеровать, заполнив сопроводительный талон по ГОСТ 17.4.4.02, приложение 3.

10. В качестве упаковочного материала для транспортировки и хранения отобранных проб почвы можно применять мешочки из хлопчатобумажной плотной ткани. На мешочке должны быть шнуры для завязки и пришитая полоска ткани, на которой пишут те же сведения, что и на сопроводительном талоне.

11. При дальнейшей обработке, транспортировке и хранении пробы почвы не должны подвергаться воздействию атмосферных осадков и других источников вторичного загрязнения.

Подготовка к анализу.

Подготовка проб почвы и раствора к анализу.

1. Из воздушно-сухой объединенной пробы почвы, поступившей в лабораторию, тщательно удалить корки, другие инородные частицы и взять методом квартования пробу почвы массой 0,2 кг.

2. Отобранную пробу почвы следует перетереть в большой фарфоровой ступке и просеять через капроновое сито с диаметром отверстий 1 мм. Непросеянные комочки почвы растереть и снова просеять. Из полученной пробы почвы следует взять навески на анализ.

3. Для приготовления раствора одномолярной азотной кислоты в коническую термостойкую колбу вместимостью 1000 мл цилиндром вместимостью 1000 мл отобрать 938 мл бидистиллированной воды.

Цилиндром вместимостью 100 мл следует отобрать 62 мл азотной кислоты (удельный вес 1,42 г/мл) и ввести ее в бидистиллированную воду, осторожно помешивая раствор стеклянной палочкой. Полученный раствор следует охладить до комнатной температуры.

Приготовление раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.

Требования к использованной посуде.

1. Для проведения анализа следует применять исключительно стеклянную или пластмассовую (полиэтиленовую, полипропилленовую или тефлоновую) посуду.

2. Посуду, используемую для анализов и хранения растворов необходимо промыть моющим веществом (сода, стиральный порошок), промыть водопроводной водой, вымочить в течение 24 ч в разбавленной азотной кислоте (кислота : вода = 1:5), тщательно промыть водопроводной водой и ополоснуть дистиллированной водой.

3. Определение гигроскопической воды в пробах почвы.

а) С целью пересчета воздушно-сухой пробы почвы на абсолютно-сухую следует провести определение гигроскопической воды в пробах почвы.

б) Массу абсолютно-сухой пробы почвы следует рассчитывать по формуле:

где ΔРсух. — масса абсолютно-сухой пробы почвы, г;

ΔРвозд.-сух. — масса воздушно-сухой пробы почвы, г;

в) Дня определения массы воздушно-сухой пробы почвы в сухие стаканчики (бюксы) с притертыми крышками следует взять не менее трех навесок воздушно-сухой почвы на аналитических весах (около 1,00 г с точностью 0,01 г). Сначала необходимо взвесить пустую бюксу и записать ее массу (Ро), затем взвесить эту же бюксу с навеской пробы почвы и записать ее массу (Рвозд.-сух.). Массу воздушно-сухой пробы почвы (ΔРвозд.-сух.) рассчитать по формуле

г) Коэффициент (К) необходимо рассчитать по формуле

,

где q — содержание гигроскопической воды в пробах почвы, %.

д) Для определения содержания гигроскопической воды в пробах почвы, бюксы с воздушно-сухими пробами почвы необходимо поставить открытыми в сушильный шкаф с температурой от 105 до 115 °С. После трехчасового нагревания бюксы закрыть крышками к перенести в эксикатор, наполненный ангидроном или безводным хлористым кальцием и после остывания (через 20 мин) взвесить нa аналитических весах. После взвешивания пробы почвы следует снова нагреть в течение 2 часов, затем охладить в эксикаторе и снова взвесить. После первой и второй сушки допустимое расхождение в массе не должно превышать 0,003-0,005 г, В противном случае высушивание следует снова повторить.

Содержание гигроскопической воды (q) в пробе почвы следует рассчитать по формуле

где ΔРсух. — масса абсолютно-сухой пробы почвы г;

ΔРсух. следует рассчитать по формуле:

где Рсух. — масса бюксы с абсолютно-сухой пробой почвы, г;

е) Результаты измерений при определении гигроскопической воды в пробах почвы представлять по формуле в соответствии с таблицей

Проведение анализа.

1. Извлечение водорастворимых форм соединений металлов из проб почв.

1. В бюксу вместимостью 30 мл на аналитических весах необходимо отобрать навеску воздушно-сухой пробы почвы (массой около 5,00 г с точностью до 0,01 г), одновременно определив содержание гигроскопической вода (q) для пересчета навески на абсолютно-сухую пробу почвы по п. 4.3.

2. Мерным цилиндром вместимостью 250 мл отобрать 125 мл дистиллированной воды и перелить ее в коническую колбу вместимостью 250 мл. Наполнить таким образом дистиллированной водой количество колб, кратное количеству взятых навесок проб почвы. Колбы с водой поставить напротив навесок с пробами почвы так, чтобы для каждой навески была своя колба с дистиллированной водой.

3. Прилить к пробе почвы из колбы (от объема 125 мл) небольшое количество дистиллированной воды (около 20 мл) и перемешать почву с водой, встряхивая вращательными движениями бюксу.

4. Полученную суспензию почвы с водой сразу же перевести на воронку с фильтром «белая лента». Добавляя дистиллированную воду в бюксу, ополаскивать ее и таким образом переводить остатки почвы на фильтр. В процессе фильтрования постепенно добавлять в фильтруемую пробу почвы дистиллированную воду из конической колбы. Следить, чтобы процесс фильтрования был равномерным. Фильтрат собрать в чистой конической колбе вместимостью 250 мл.

5. После того, как все 125 мл дистиллированной воды будут израсходованы на фильтрование пробы почвы, фильтр с пробой почвы убрать, а коническую колбу с фильтратом и воронкой поставить на включенную в сеть электроплитку и выпарить фильтрат до объема около 25 мл.

6. Снять колбу с воронкой с электроплитки и оставить остывать до комнатной температуры.

7. После остывания воронку снять, ополоснув ее из промывалки так, чтобы промывная вода попала в колбу.

8. Перевести из колбы упаренный фильтрат в мерную пробирку вместимостью 25 мл. Ополоснуть колбу 2-3 раза дистиллированной водой, переводя таким образом раствор в пробирку. Добавить 2-3 капли концентрированной азотной кислоты и довести объем раствора в пробирке до метки дистиллированной водой.

9. В полученном растворе определить водорастворимые формы соединений металлов атомно-абсорбционным анализом.

Подготовка средств измерений к работе.

Последнее изменение этой страницы: 2016-04-19; Нарушение авторского права страницы

источник