Взвешенное вещество – это множество различных частиц, которые могут присутствовать в воде и воздухе. К таким веществам можно отнести различные органические и неорганические соединения. Это могут быть частички пыли, глины, остатки растений, всевозможные микроорганизмы, чаще всего это различные грубодисперсные примеси.
Именно в сточных водах большое количество взвешенных веществ. Их концентрация зависит от множества факторов. Например, один из них – это сезон. В различные времена года сточные воды обладают не только разной концентрацией взвешенных веществ, но также и различными их видами. Также влияет порода, из которой состоит русло водоема. Помимо этого, большое влияние оказывает находящееся поблизости сельское хозяйство, всевозможные застройки, предприятия и т. д.
Взвешенные вещества влияют на различные свойства сточных вод. Так как сточные воды в дальнейшем используются человеком, то необходимо контролировать их концентрацию. На какие же характеристики воды оказывают влияние взвешенные частицы? Прежде всего на прозрачность. Если концентрация сильно превышена, то, даже не пользуясь специальными методами определения, можно заметить, что вода становится менее прозрачной.
Взвешенные частицы влияют на то, как свет проникает в воду. Это является важным фактором при исследовании сточных вод. Взвешенные частицы способны на себе адсорбировать токсичные соединения, а еще они влияют на то, как распределяются отложения, и с какой скоростью будет происходить образование осадка.
Для реакционного использования нельзя брать воду, в которой содержится большое количество сетона. Сетон – это взвешенные вещества, которые являются особенностью экосистемы воды, выполняющие структурную и функциональную роль.
Существуют определенные требования, которые предъявляют к составу питьевых, хозяйственных вод. Необходимо, чтобы концентрация сетона при спуске сточных вод не превышала значения 0,25 мг/дм 3 . Если вода имеет культурно-бытовое значение, то к ней предъявляются требования, чтобы количество взвешенных частиц не превышало норму в 0,75 мг/дм 3 . Для различных водоемов допускается увеличение концентрации до 5 %, но такая поправка возможна в определенных условиях, например если в период межени концентрация сетона не больше 30 мг/дм 3 .
Необходимо проводить контроль сточных вод и водоемов. Важно, чтобы с определенной периодичностью проводилась оценка состояния воды. Такую оценку можно проводить различными способами, применяя либо биологические методы исследования, либо физико-химические.
Определение взвешенных веществ можно проводить различными методами. Главным фактором при выборе метода служит размер примесей. Крупнодисперсные вещества возможно определить при помощи гравиметрии. Данный способ заключается в том, что крупные частички имеют такой размер, что способны оставаться на фильтре во время фильтрования образца воды. Для данного метода используют различную фильтровальную бумагу, которую подбирают, исходя из размера примесей. Например, для воды с прозрачностью 10 см используют фильтровальную бумагу с синей лентой.
Помимо крупных частичек в пробе находятся и тонкодисперсные. Их размер настолько мал, что они свободно проходят сквозь фильтр и не задерживаются на нем, таким образом, гравиметрический способ не подходит для их определения. Такими тонкодисперсными веществами могу быть неорганические и органические соединения, которые образовывают коллоидный раствор. Для определения используют термин «мутность» и «опалесценция». Для воды, пригодной для употребления, есть норма мутности, которая не должна быть больше, чем 1,5 мг/дм 3 по каолину.
Очищение воды от мелкодисперсных частиц может проводиться при помощи колонок со специальным наполнением – специфическим сорбентом. Адсорбенты бывают различные, которые подбираются в зависимости от того, от каких веществ следует очищать пробу воды.
Взвешенные вещества также влияют и на цвет воды. Определяют их содержание при помощи платиново-кобальтовой шкалы. Определение происходит путем сравнения цвета и интенсивности пробы с эталонной водой.
Цвет воды изменяется из-за того, что взвешенные вещества – это гумусовые соединения либо примеси, содержащие в своем составе железо. Количество данных веществ зависит от природных условий, где находится водоем.
ПДК цветности составляет 35 градусов. Из-за присутствия взвешенных частиц насыщение воды кислородом не происходит в нужной мере, так как он расходуется на реакции окисления с железом и другими соединениями. Это приводит к тому, что растения и животные организмы не могут получить необходимое количество кислорода.
Помимо водных сред, взвешенные вещества в воздухе также находятся, и их количество тоже необходимо контролировать. Пыль – взвешенные вещества, находящиеся в воздушных массах. В газовой среде распределены частицы различного размера и разной природы. Существуют различные виды пыли, которую классифицируют для определения нормы содержания взвешенных веществ. Промышленной пыли и саже приписывают 3-й класс опасности. Необходимо следить за содержанием этих веществ на объектах промышленного назначения.
Взвешенные вещества влияют на комфортное существование всех живых организмов и растений. При большой их концентрации в воздухе они способны поглощать часть солнечного света, что приводит к ослаблению адаптивных свойств организмов. Помимо этого, такие примеси оседают на листьях растений, что препятствует прохождению солнечной энергии. Это ведет к замедлению реакции фотосинтеза и ухудшает их общее состояние.
Частицы, которые находятся в воздухе, способны к адсорбции ядовитых и опасных соединений. Это приводит к тому, что они могут распространяться на дальние расстояния. Взвешенные частицы являются переносчиками токсичных соединений.
Таким образом, взвешенные вещества – это крупно- и мелкодисперсные частицы, которые могут находиться в водных системах и в газовых средах. Их количество необходимо контролировать, чтобы существование живых организмов и растений было безопасным и комфортным.
источник
Взвешенные вещества — это нерастворимые в воде частицы, остающиеся на фильтре при пропускании анализируемой пробы через фильтр. Их определение проводят либо непосредственно после фильтрования пробы, высушивая остаток на фильтре до постоянной массы при 105—110 °С и взвешивая его, либо косвенно по разности между общим содержанием примесей и количеством растворенных веществ. Для определения взвешенных веществ можно применять фильтрование, центрифугирование или косвенный расчет. Выбор метода зависит от цели, состава оборудования лаборатории, количества и характера взвешенных веществ. Для точного определения неболь-
ших количеств (менее 50 мг/дм ) применяют фильтрование через мембранный фильтр. Для анализа вод с большим содержание взвешенных веществ целесообразно использовать бумажный фильтр.
Пробы для определения отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли. Определение лучше всего проводить сразу, но не позже чем через 1 сут. Консервировать их недопустимо.
Если содержание взвешенных веществ в воде меньше 100 мг/дм ,
необходимо отобрать пробу объемом не менее 1000 см ; при больших содержаниях взвешенных веществ можно ограничиться меньшим
объемом — 500 см (хотя при использовании пробы объемом
1000 см результаты будут точнее).
Перед проведением определения обеззоленные фильтры предварительно готовят и проверяют. Для этого их нумеруют простым карандашом или шариковой ручкой, помещают в бюксы и высушивают в сушильном шкафу около 1 ч при 105—ПО °С до постоянной массы. Затем бюксы с фильтрами закрывают крышками, помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью 0,0002 г. После этого бюксы, открыв крышки, снова помещают в сушильный шкаф на 30 мин и взвешивают после охлаждения. Если масса бюксов с фильтрами будет отличаться не более чем на 0,0002 г, высушивание можно закончить.
Высушенные фильтры следует проверить на содержание растворимых примесей. Для этого их вкладывают в стеклянные воронки и промывают обессоленной водой, расходуя на это около 200 см 3 на каждый фильтр. Промытые фильтры помещают в бюксы и снова высушивают до постоянной массы. Если масса фильтра до и после промывки изменяется меньше, чем на 0,001 г, то фильтры этой партии можно использовать без предварительного промывания сразу после высушивания. В противном случае, необходимо их предварительно промыть обессоленной водой или использовать фильтры из другой партии. Данную проверку следует проводить для каждой новой партии фильтров.
Отмеряют цилиндром 1000 см 3 тщательно перемешанной пробы (или меньший объем, но такой, чтобы в нем содержалось не менее 100—250 мг взвешенных веществ) и фильтруют через высушенный и предварительно взвешенный бумажный фильтр.
Перед началом фильтрования фильтр следует смочить несколькими каплями обессоленной воды и осторожно вложить в воронку. Первые порции фильтрата (100—200 см 3 ) могут содержать волокна фильтрата, поэтому их следует вернуть в анализируемую пробу. По окончании фильтрования стенки сосуда, в котором находилась проба, обмывают обессоленной водой, чтобы смыть приставшие частицы взвешенных веществ, и сливают ее на тот же фильтр. Затем фильтр промывают 1— 2 раза небольшими порциями (по 10—15 см 3 ) обессоленной воды, помещают в тот же бюкс, в котором они взвешивались, и высушивают в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы. По окончании высушивания бюкс с фильтром снова взвешивают.
При фильтровании пробы и промывании фильтра во избежание потерь его заполняют жидкостью не более, чем на % его объема.
Содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 , в анализируемой воде рассчитывают по формуле
где т — масса бюкса с высушенным фильтром и осадком взвешенных веществ, г; т — масса того же бюкса с высушенным фильтром до
операции фильтрования, г; Кпр — объем пробы воды, взятый для ана-
Если для анализа отбирается проба объемом 1000 см , то формула упрощается:
источник
Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.
Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм 3 .
Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов — 15 часов.
Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов — 18 часов.
Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.
Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.
Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.
Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ — о количестве органических соединений во взвеси.
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств
ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.
Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.
Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.
Таблица 1 — Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности
Диапазон измерений, мг/дм 3
Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости), σ r , %
Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости) σ R , %
Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ±δ, %
Прокаленные взвешенные вещества
Примечание — Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.
5.1.1 Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336.
5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.
5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.
5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336.
5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.
5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.
5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.
5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).
5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 10) °С.
5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.
5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.
5.1.16 Шпатель или ложка любая.
Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.
5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).
5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).
5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.
Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.
6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.
6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
относительная влажность воздуха
9.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или пластиковые флаконы. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при комнатной температуре.
9.2 Объём отбираемый пробы должен быть (1000 — 2000) см 3 для питьевой и природной воды и не менее 250 см 3 — для сточной или загрязненной пробы воды.
9.3 Срок хранения пробы 24 часа при температуре (2 — 10) °С.
9.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:
— место, дату и время отбора;
— должность, фамилию сотрудника, отбирающего пробу.
30 см 3 соляной кислоты смешивают со 170 см 3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения — 6 месяцев.
Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 15) °С на (5 — 10) минут. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.
10.2.2 Прокаливание и взвешивание тиглей
Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем — дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 15) °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значение массы тигля записывают в рабочем журнале.
Примечание — Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (± 0,5 мг) достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.
В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение (3 — 5) часов. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа.
Примечание — При необходимости подготавливают к проведению анализа мембранные фильтры в соответствии с инструкцией по их применению.
Фильтры складывают конусом по форме воронки, и промывают на воронке 250 — 300 см 3 дистиллированной воды. Фильтры подсушивают на воздухе досуха, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С с открытой крышкой не менее 2,5 часов.
Примечание — Если промытый фильтр после высушивания на воздухе остается слегка влажным, то на его высушивание до постоянной массы в сушильном шкафу потребуется не менее 5 часов.
Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержками в сушильном шкафу по 30 минут до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Последний результат взвешивания используют для расчетов.
Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. В течение указанного срока хранения повторное взвешивание фильтра перед фильтрованием не требуется. По окончании срока хранения фильтры высушивают ещё раз при (105 ± 2) °С в течение 1 часа. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.
Перед проведением анализа пробу тщательно гомогенизируют. В зависимости от ожидаемого содержания взвешенных веществ для анализа используют от 50 до 2000 см 3 пробы. Объём пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привеса) составляла не менее 0,0010 г. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.
Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.
При использовании мембранного фильтра частицы, приставшие к стенке воронки для фильтрования, смывают на фильтр дважды порциями фильтрата по 10 см 3 .
При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 .
Фильтр подсушивают на воздухе (2 — 3) часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С. Фильтр с бюксом охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.
Высушенный фильтр (11.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем устанавливают в муфельную печь и прокаливают при температуре (600 ± 15) °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.
Примечание — В случае, если требуется определение только прокаленных веществ, то доведение бюкса с фильтром после высушивания при (105 ± 2) °С до постоянной массы не требуется. После высушивания фильтра в сушильном в шкафу, его сразу помещают в подготовленный тигель и далее проводят анализ как описано в 11.2.
12.1 Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле
где X1 — содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;
m2 — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;
m1 — масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г;
V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .
12.2 Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле
где Х2 — содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм 3 ;
m4 — масса тигля с остатком после прокаливания, г;
m3 — масса прокаленного тигля, г;
m — масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г;
Примечание — В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.
V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .
Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:
где Δ = δ × 0,01 × X — значение характеристики погрешности (см. таблицу 1).
Результат анализа округляют с точностью: при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ
14.1 При получении двух результатов измерений (X1, Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 2.
14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Хлаб1, Хлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:
Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.
Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб.
При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725.
При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по 14.1.
Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95)
Диапазон измерений, мг/дм 3
Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r ,%
Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R , %
источник
Многие владельцы частных, загородных домов сталкивались с проблемой появления грязной, мутной, с механическими примесями воды в скважине. В таких случаях требуется очистка воды от примесей, в частности глины, с помощью разных методик, позволяющих обеспечить необходимое качество воды для питья и других целей.
Чем опасно содержание глины и других механических примесей в воде?
Наличие тусклых пятен, растрескивание, быстрый износ бытовых приборов и сантехники обусловлено наличием в воде различных взвешенных частиц в виде глины, отложений минералов и других механических примесей.
Какие задачи решает очистка воды от примеси глины?
К воде, которая будет использоваться в быту, в частности для питья и приготовления пищи, предъявляются особые требования. Очистка воды от глины позволяет приблизить качество воды к требуемым стандартам, а именно:
- Устранить мутность. Даже в малых концентрациях глиняная взвесь способна снизить прозрачность вода и сделать ее непригодной для приема в пищу;
- Удалить примеси и смягчить воду. Наличие растворенной глины в воде повышает ее жесткость, в связи с чем, вода не соответствует нормам ГОСТа и непригодна для использования в бытовых целях;
- Устранить запах. Питьевая вода, в соответствии с нормативными документами, не должна иметь посторонних запахов;
- Обеспечить обеззараживание воды на начальной стадии очистки. Глиняная взвесь может содержать водоросли, опасные микроорганизмы, простейшие и прочее биологические объекты.
Предельно допустимые концентрации взвешенных веществ в воде
Одной из характеристик качества воды является мутность, то есть степень прозрачности, содержание взвешенных частиц. Под этой характеристикой подразумевается наличие в воде илистых частиц, водорослей, планктона, частиц глины, песка и различных механических примесей, попадающих в воду вследствие размыва берегов и дна реки, с талыми, дождевыми и сточными водами. Мутность поверхностных вод обусловлена, как правило, наличием зоо- и фитопланктона, илистых и глинистых частиц. В связи с этим величина меняется в зависимости от времени паводка, то есть в течение года. Уровень мутности воды поземных вод в основном невелик и обусловлен взвесью гидроксида железа.
Согласно нормам СанПин 2.1.4.1074-01 мутность не должна превышать 1.5 мг/л.
Методы очистки воды от глины
Очистка воды от глиняной взвеси осуществляется на первом этапе водоподготовки. Какими будут способ, форма очистки и вид используемого оборудования зависит от исходного качества воды, о котором свидетельствуют данные ее анализа. Количество этапов очистки будет пропорционально уровню загрязнения воды глиной.
Этапы очистки воды от глины:
- Отстаивание -это первый этап водоподготовки, на котором происходит оседание крупных тяжелых частиц глины на дно;
- Использование гидроциклона. Этот этап позволяет очищать воду от неоседающих механических примесей. В данном случае действует принцип центрифуги, то есть крупные частицы скапливаются у стенок устройства, а в центральной части собирается очищенная вода;
- Процеживание. Вода пропускается через специальную мембрану, имеющую поры меньшего диаметра, чем частицы загрязнений;
- Фильтрация с помощью фильтров осветлителей. Принцип данного метода алогичен процеживанию;
- Коагуляция. В воду добавляются специальные вещества, провоцирующие укрупнение взвешенных частиц. Впоследствии эти частицы удаляются фильтрацией;
- Пленочная фильтрация. Фильтрующий материал при данном методе покрывается пленкой из глиняной взвеси, в которой могут находиться очень мелкие частицы.
Каждый из данных методов представляет собой этап одного процесса, поэтому,осуществляется, как правило, в комплексе с другими методами.
источник
Этот показатель качества воды определяют путем фильтрования определенного объема воды через бумажный фильтр и последующего высушивания осадка на фильтре в сушильном шкафу до постоянной массы.
Для анализа берут 500 – 1000 мл воды. Фильтр перед работой взвешивают. После фильтрования осадок с фильтром высушивают до постоянной массы при 105°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Весы должны обладать высокой чувствительностью, лучше использовать аналитические весы.
Содержание взвешенных веществ в мг/л в испытуемой воде определяют по формуле:
,
где m1 – масса бумажного фильтра с осадком взвешенных частиц, г;
m2 – масса бумажного фильтра до опыта, г;
V – объем воды для анализа, л.
Лабораторная работа № 8.
«Подготовка проб почвы к анализу»
Цель работы: освоить методику пробоподготовки почвы к последующему анализу.
Большинство анализов почвы проводят из образцов, просушенных до воздушно-сухого состояния, измельченных в ступке и просеянных через сито с отверстиями 1 мм. Поэтому подготовка почвы к анализу заключается в доведении образца до воздушно-сухого состояния, отделении включений и новообразований (корней, валунов, журавчиков, железо-марганцевых конкреций и др.), взятии средней пробы, измельчении образца и просеивании почвы через сито.
1.Фарфоровая ступка с пестиком.
2.Почвенное сито с отверстиями 1 мм.
3.Картонные коробки размером 20 × 10 × 8 и 10 × 8 × 5 см с крышками.
4.Листы плотной бумаги, совочки, шпатели.
Образец воздушно-сухой почвы весом 0.5-1 кг рассыпают в виде прямоугольника на листе плотной бумаги. Совочком или шпателем прямоугольник почвы делят по диагонали на четыре части. Одну часть помещают в фарфоровую ступку и осторожно растирают деревянным пестиком (или пестиком с резиновым наконечником), чтобы разрушить комки, но не механические элементы, остальные три части смешивают и ссыпают в картонную коробку размером 20 × 10 × 8 см на длительное хранение и для повторных анализов.
Растертую в ступке почву просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Не прошедшую через сито почву вновь измельчают и просеивают. Так продолжают до тех пор, пока на сите не останется только каменистая часть почвы (гравий, камни).
Растертую и про сеянную через сито почву помещают в небольшую (10 × 8 × 5 см) картонную коробку, снабженную этикеткой.эту часть почвы и используют для большинства анализов.
Для каждого вида анализа берут из растертого образца свою среднюю пробу различного веса. С этой целью образец почвы высыпают на лист бумаги, разравнивают тонким слоем и делят на квадраты со сторонами 5- 6 см. Из каждого квадрата ложкой или шпателем берут немного почвы, составляя из взятого среднюю пробу необходимого веса.
Лабораторная работа № 9.
«Анализ водной вытяжки почв»
Цель работы:установление количества и качества воднорастворимых солей, находящихся в почве и ее отдельных горизонтах. Наибольшее количество этих солей содержится в солончаковых почвах и в нижних горизонтах черноземов, сероземов и каштановых почв.
Реактивы: Дистиллированная вода без СО2. Бутыль емкостью 5-10 л заполняют на ¾ объема дистиллированной водой специальной установки. Если требуется 2/3 объема. Воду хранят в бутыли или колбе, закрытой пробкой, с сифоном и хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом или натронной известью.
Приготовление водной вытяжки:
На технических веса берут навеску, соответствующую 50 или 100 г сухой почвы. Навеску помещают в сухую колбу емкостью 500 – 750 мл и приливают 5 – кратный объем дистиллированной воды, не содержащей CO2, так как в присутствии CO2 происходит растворение карбонатов кальция и магния с образованием гидрокарбонатов. В этом случае сухой остаток и общая щелочность вытяжки получаются завышенными.
Колбу закрывают резиновой пробкой и встряхивают 2-3 мин, после чего вытяжку пропускают через сухой беззольный складчатый фильтр. Фильтрование следует производить в комнате, свободной от паров кислот и аммиака. Воронка для фильтрования должна иметь диаметр 15 – 20 см. Край фильтра должен лежать на 0,5 – 1 см ниже края воронки. Если фильтр возвышается над краем воронки, по краю фильтра образуется выцветы солей, и концентрация их в фильтрате снижается. Чтобы фильтр не прорвался под тяжестью почвы и вытяжки, под него следует подложить простой беззольный фильтр диаметром 9 см. Предварительно фильтр рекомендуется 2-3 раза промыть дистиллированной одной удаления адсорбированных кислот.
Если используют фильтры из обычной (необеззоленной) фильтровальной бумаги, их следует заранее обрабатывать 1%-ным раствором HCl (до отсутствия реакции на Ca 2+ ), а промыть дистиллированной водой от Cl — (проба с AgNO3), после чего фильтры высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре выше 50°С. Такая обработка необходима потому, что простая фильтрованная бумага содержит примеси минеральных веществ и среди этих примесей больше всего кальция. Перед тем как вылить на фильтр, содержимое колбы встряхивают, чтобы взмутить на навеску, и на фильтр стараются перенести, по возможности, всю почву. Это необходимо для того, чтобы частички почвы забили поры фильтра, что способствует получению прозрачного фильтрата. При вливании струю суспензии направляют на боковую стенку фильтра, чтобы он не прорвался. Первую порцию фильтрата (
10 мл) собирают в химический стакан и выбрасывают. Это делают для того, бы исключить влияние компонентов фильтра на состав вытяжки. Последующие порции перефильтровывают до тех пор, пока вытяжка не станет прозрачной. Поэтому вытяжку фильтруют сначала в ту же колбу, из которой была вылита суспензия. Как только фильтрат станет прозрачным, его собирают в чистую колбу емкостью 250 – 500 мл, а мутный фильтрат из первой колбы выливают на фильтр.
Во время фильтрования следят за скоростью фильтрования, окраской и прозрачностью фильтрата. Если почва не блочная и содержит много растворимых солей, то фильтрация идет быстро и фильтрат получается прозрачным, бесцветным, так как катионы солей препятствуют пентизации почвенных коллоидов. Если же солей в почве мало, коллоиды забивают поры фильтра, что ведет к снижению скорости фильтрации. В кислых и особенно щелочных вытяжках растворяется органическое вещество, поэтому они всегда окрашены. При длительной фильтрации во избежание и рения вытяжки воронку прикрывают часовым стеклом горло колбы вставляют тампон ваты. В рабочем журнале до всегда отмечать фильтруемость вытяжки, а также прозрачность и окраску фильтрата.
К анализу вытяжки приступают по окончании фильтрации, перемешав круговым движением содержимое колбы, так как состав первой и последней порций фильтрата может быть различным в отношении некоторых компонентов. Пои анализе вытяжек обязательно следует проводить холостой опыт. Для этого с 250 – 500 мл дистиллированной воды выполняют все операции анализа, включая фильтрование. Результаты анализа «холостого» раствора вычитают из результатов каждого из определений.
Водные вытяжки анализируют сразу после их получения так как под влиянием микробиологической деятельности может изменяться их состав (щелочность, окисляемость). Хранят вытяжку в колбе закрытой пробкой.
Качественные испытания вытяжки. Перед тем как приступить к анализу водной вытяжки, следует провести качественные реакции на содержание в ней ионов Cl — , SO4 2- , Ca 2+ . Эти реакции позволяют установить объем вытяжки для количественного определения указанных ионов в соответствии с содержанием их в анализируемом растворе, что немаловажно для получения точных результатов анализа.
П р о б а на Cl — . Берут в пробирку 5 мл водной вытяжки, подкисляют азотной кислотой для разрушения бикарбонатов, которые образуют осадок углекислого серебра по реакции
Прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра и перемешивают. По характеру осадка AgCl устанавливают объем вытяжки для определения хлоридов, исходя из табл.3.
П р о б а на SO4 2 — . В пробирку приливают 5 мл водной вытяжки, подкисляют для разрушения карбонатов и бикарбонатов бария двумя каплями 10%-ного раствора HCl (не содержащей H2SO4), прибавляют 2-3 капли 5%-ного раствора BaCl2 и перемешивают. По характеру осадка BaSO4 устанавливают объем вытяжки для определения SO4 2- (табл.3).
П р о б а на Са 2+ . 5 мл вытяжки помещают в пробирку. Подкисляют каплей 10%-ного раствора CH3COOH, прибавляют 2-3 капли 4%-ного раствора (NH4)2C2O4 и перемешивают. По характеру осадка СаС2О4 устанавливают объем вытяжки для определения Са 2+ (таблица 3).
Анализ водной вытяжки почвы:
В анализ водной вытяжки входит определение рН ионов СО3 2- , НСО3 — , Cl — , SO4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ , Na + , K + , сухого и прокаленного остатка вытяжки. Это наиболее широко распространенный набор определений, который называется сокращенным анализом водной вытяжки. В окрашенных вытяжках кроме этих основных можно определять углерод водорастворимых органических веществ и другие компоненты.
Таблица 1 —Объем водной вытяжки для количественного определения ионов Cl — , SO4 2- , Ca 2+ в зависимости от результатов качественных реакций
| Ион | Характер осадка | Содержание иона | Объем вытяжки для количественного определения иона, мл | |
| мг/100мл вытяжки | г/100 г почвы (%) | |||
| Cl — | Большой хлопьевидный Сильная муть Опалесценция | >10 10 – 5 1 – 0.1 | Десятые доли Сотые Тысячные | 50 и более |
| SO4 | Большой, быстро оседающий на дно Муть, появляющаяся сразу Медленно появляющаяся слабая муть | >50 10 – 1 1 – 0.5 | Десятые доли Сотые Тысячные | 50 и более |
| Ca 2+ | Большой, выпадающий сразу Муть, выделяющаяся при перемешивании Слабая муть, выделяющаяся при стоянии | >50 10 – 1 1 – 0.1 | Десятые доли Сотые Тысячные | 50 и более |
Начинают анализ с определения pH водной вытяжки и содержания ионов CO3 2- , HCO3 — , Cl — . Сложным является анализ темноокрашенных и мутных вытяжек. Щелочность в них определяют потенциометрически, а Cl — , SO4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ — в прокаленных остатках, из которых хлор выщелачивается дистиллированной водой. Для определения SO4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ прокаленный остаток в фарфоровой чашке смачивают несколькими каплями концентрированной HCl, высушивают содержимое на песчаной бане, еще раз обрабатывают остаток концентрированной HCl, приливают 2 – 3 мл дистиллированной воды и отфильтровывают SiO2 через маленький беззольный фильтр. Фильтр и осадок промывают 1%-ным раствором HCl. Если необходимо, фильтр высушивают, помещают в тигель, озоляют, прокаливают и определяют SiO2. В фильтрате и промывных водах определяют SO4 2- , Ca 2+ , Mg 2+ .
Результаты определения в водных вытяжках содержания анионов и катионов выражают в процентах и мг-экв/100г почвы. Первый способ (в %) позволяет рассчитать запас солей в почве, проверить точность анализа. Второй дает возможность оценить роль отдельных ионов в составе солей, расчетным путем установить их состав, по сумме анионов и катионов вычислить содержание натрия без непосредственного его определения.
Концентрация ионов в водной вытяжке рассчитывают по формулам С1 = V•N•100/a и C2 = C1•k, где С1 и С2 – концентрация иона соответственно в мг-экв/100 г почвы и в %; V – объем раствора в мл, затраченный на титрование; N – нормальность раствора; а – навеска, соответствующая аликвоте, г; k – масса в граммах 1 мг-экв.
Дата добавления: 2017-03-12 ; просмотров: 2061 | Нарушение авторских прав
источник
Наше время создание качественной канализационной системы – это первоочередная задача при постройке абсолютно любого дома. Причем важной ее частью являются очистительные сооружения. Ведь сейчас острой проблемой стало загрязнение окружающей среды, с которым человечество борется всеми силами. Поэтому в нашей стране слив стоков без предварительной очистки запрещен и карается законом. Главным элементом, загрязняющим канализационные воды, являются взвешенные частицы. Именно на их удаление в первую очередь нацелены очистительные системы в виде септиков.
Взвешенными частицами называют те вещества, которые при очистке остаются на мембранах и фильтрах. Обычно они не превышают размер 4 мм. Именно на них нацелена очистка воды.
Неочищенные сточные воду могут нанести вред экологии
Взвешенные вещества встречаются не только в сточных водах, они также присутствуют в жидкости из скважин и колодцев. Поэтому природная вода тоже нуждается в очистке.
Это загрязнение может иметь разные размеры. Также взвешенные частицы делятся на типы по своему составу.
Типы взвешенных веществ:
- Минеральные взвешенные частицы наиболее часто встречаются в колодцах и скважинах. Такое определение подразумевает под собой содержащиеся в воде природные частицы. К ним относятся глина, песок, мел, аммонийный элемент и т. д.
- Химические взвешенные частицы наиболее опасны. Они могут встречаться в промышленных стоках и в источниках, находящихся рядом с заводами. Именно здесь подразумевается удаление фосфатов и других опасных соединений.
- Биологические взвешенные частицы. Они состоят из смеси белков, углеводов, жиров и т. д. При длительном отсутствии кислорода они начинают гнить.
Если говорить о бытовых хозяйственных взвешенных частицах, то они состоят преимущественно из минеральных и органических веществ. Однако там могут присутствовать и химические соединения, например, от средств для мытья посуды. Вещество также может содержать азот и фосфор.
Взвешенные частицы – это вещества, содержащиеся в воде и оседающие на фильтре. Такое определение вы можете увидеть в любом справочнике. Однако если говорить о них более подробно, то описание не уместится в одно предложение.
Очистка взвешенных веществ наиболее проста в исполнении. Намного сложнее удалить из воды микроэлементы. Однако от сточных вод этого и не требуется.
Чтобы изучить подробнее сточные воды, нужно знать, на какие характеристики нужно обращать внимание:
- Плотность взвешенных частиц – их главный параметр. Неорганические соединения обычно плотнее воды, поэтому они быстро оседают. Однако органические соединения зачастую имеют меньшую плотность, поэтому они всплывают.
- Концентрация взвешенных веществ. Этот параметр можно определить путем взвешивания фильтра, на котором они осели, определением мутности и прозрачности воды.
- Форма частиц. Для этого они сравниваются со сферой.
- Размер частиц. Существуют мелкодисперсные и крупнодисперсные вещества. Этот параметр выясняется путем просеивания высушенного осадка через сито с отверстиями разного размера.
На каждый из этих показателей указывает свой признак. Однако если планируется просто установка канализационной системы, то все эти параметры знать незачем. Нужен лишь общий показатель состава взвешенных веществ. То есть необходимо определить процент органики, минералов и химии.
Очень важно ответственно подойти к очищению сточных вод. Ведь от этого зависит состояние экологии. Кроме того, пренебрежение этим этапом карается законом и предполагает наказание в виде штрафа.
Очистка сточных и питьевых вод осуществляется разными способами. В случае с питьевой водой удаление частиц и микроэлементов должно быть более качественным и безопасным.
Очистка сточных вод от взвеси может осуществляться разными способами:
- Самым простым и популярным методом для удаления крупных частиц является отстаивание. Этот способ работает на принципах силы тяжести. Частицы, которые плотнее воды, выпадают в осадок.
- Преаэрация – это насыщение кислородом воды в отстойнике. Этот метод помогает более эффективно пройти отстаивание.
- Перемешивание стоков тоже очень эффективно. Быстрое вращение заставляет осаждаться более мелкие взвеси, разрушая их структуру.
- Введение в резервуар коагулянта – один из самых эффективных методов очистки стоков от взвешенных частиц. Раствор склеивает взвесь. Причем попадаются и мелкие, и крупные частицы. Таким образом, осадок образуется быстрее, и в воде остается меньше веществ.
- Флокуляция – это современный и качественный метод очищения стоков. За счет этого все частицы превращаются в большие хлопья. Это позволяет очистить воду практически на 80%.
- Фильтрация стоков. Вода без осадков переливается через фильтр в следующий резервуар.
- Активный ил. Он представляет сбой комплекс аэробных или анаэробных бактерий. Они растворяют биологические взвешенные вещества. Продукты их жизнедеятельности вновь выпадают в осадок.
- На последнем этапе происходит еще одна фильтрация. При этом воды пропускаются либо через искусственный фильтр, либо через систему, созданную из мелкого песка и гравия.
Частицы из сточных вод удаляются с помощью специальных фильтров
Такие методы позволяют шаг за шагом начисто очистить сточные воды. Это позволит без зазрения совести слить их в грунт.
Также стоит выяснить характер загрязнения вод взвешенными частицами. Существует несколько вариантов:
- Первым видом взвешенных веществ являются частицы большой величины. У них наиболее большая плотность, поэтому они оседают на дно резервуаров первыми.
- Форма взвешенных частиц тоже может отличаться. Существуют элементы, которые не оседают и не всплывают. Некоторые частицы сразу оседают на дно. Другие, напротив, всплывают. В этом случае все зависит от плотности веществ.
Эти параметры очень важны. Ведь именно от них зависит, какой способ очистки подойдет лучше всего. Проверить это можно, отправив стоки в лабораторию. Также можно заглянуть в сточную яму и оценить скорость их оседания.
Взвешенные частицы – это вещества, которые содержатся в воде и имеют достаточно крупные размеры. Именно от них прежде всего избавляются при очистки сточных вод. И лучше всего для этих целей подходят многоуровневые системы.
источник
1. Содержание взвешенных частиц
Этот показатель качества воды определяют фильтрованием определенного объема воды через бумажный фильтр и последующим высушиванием осадка на фильтре в сушильном шкафу до постоянной массы.
Для анализа берут 500-1000 мл. воды. Фильтр перед работой взвешивают. После фильтрования осадок с фильтром высушивают до постоянной массы при 105 0 С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Весы должны обладать высокой чувствительностью, лучше использовать аналитические весы.
Содержание взвешенных веществ в мг/л в испытуемой воде определяют по формуле
где m1 — масса бумажного фильтра с осадком взвешенных частиц, г; m2 — масса бумажного фильтра до опыта, г; V- объем воды для анализа, л.
При загрязнении водоема стоками промышленных предприятий вода может иметь окраску, не свойственную цветности природных вод. Для источников хозяйственно-питьевого водоснабжения окраска не должна обнаруживаться в столбике высотой 20 см, для водоемов культурно-бытового назначения – 10 см.
Диагностика цвета – один из показателей состояния водоема. Для определения цветности воды нужны стеклянный сосуд и лист белой бумаги. В сосуд набирают воду и на белом фоне бумаги определяют цвет воды (голубой, зеленый, серый, желтый, коричневый) – показатель определенного вида загрязнения.
Прозрачность воды зависит от нескольких факторов: количества взвешенных частиц ила, глины, песка, микроорганизмов, содержания химических соединений.
Для определения прозрачности воды используют прозрачный мерный цилиндр с плоским дном, в который наливают воду, подкладывают под цилиндр на расстоянии 4 см. от его дна шрифт, высота букв которого 2 мм, а толщина линий букв – 0,5 мм, и сливают воду до тех пор, пока сверху через слой воды не будет виден этот шрифт. Измеряют высоту столба оставшейся воды линейкой и выражают степень прозрачности в сантиметрах. При прозрачности воды менее 3 см. водопотребление ограничивается. Уменьшение прозрачности природных вод свидетельствует об их загрязнении.
Запах воды обусловлен наличием в ней пахнущих веществ, которые попадают в нее естественным путем и со сточными водами. Запах воды водоемов, обнаруживаемый непосредственно в воде или (водоемов хозяйственно-питьевого назначения) после ее хлорирования, не должен превышать 2 баллов. Определение основано на органолептическом исследовании характера и интенсивности запахов воды при 20 и 60 0 С. Характер и интенсивность запаха определяют по предлагаемой методике (табл. 2,3).
Характер и род запаха воды естественного происхождения
Интенсивность запаха воды
| Балл | Интенсивность запаха | |
| — | Отсутствие ощутимого запаха | |
| 1 | Очень слабая | Запах, не поддающийся обнаружению потребителем, но обнаруживаемый в лаборатории опытным исследователем |
| 2 | Слабая | Запах, не привлекающий внимания потребителя, но обнаруживаемый, если на него обратить внимание |
| 3 | Заметная | Запах, легко обнаруживаемый и дающий повод относиться к воде с неодобрением. |
| 4 | Отчетливая | Запах, обращающий на себя внимание и делающий воду непригодной для питья |
| 5 | Очень сильная | Запах настолько сильный, что вода становится непригодной для питья |
Запахи искусственного происхождения (от промышленных выбросов, для питьевой воды – от обработки воды реагентами на водопроводных сооружениях и т.п.) называются по соответствующим веществам: хлорфенольный, камфорный, бензиновый, хлорный и т.п.
Интенсивность запаха также оценивается при 20 и 60 0 С по 5-балльной системе согласно таблице.
Запах воды следует определять в помещении, в котором воздух не имеет постороннего запаха. Желательно, чтобы характер и интенсивность запаха отмечали несколько исследователей.
Занятие №3. Определение качества воды методами химического анализа
Питьевая вода должна иметь нейтральную реакцию (рН около 7). Значение рН воды водоемов хозяйственного, питьевого, культурно-бытового назначения регламентируется в пределах 6,5 – 8,5.
Оценивать значение рН можно разными способами.
1.Приближенное значение рН определяют следующим образом. В пробирку наливают 5 мл исследуемой воды, 0,1 мл универсального индикатора, перемешивают и по окраске раствора определяют рН:
· розово-оранжевая – рН около 5;
2.Можно определить рН с помощью универсальной индикаторной бумаги, сравнивая ее окраску со шкалой.
3.Наиболее точно значение рН можно определить на рН-метре или по шкале набора Алямовского.
Различают общую, временную и постоянную жесткость воды, Общая жесткость обусловлена главным образом присутствием растворимых соединений кальция и магния в воде. Временнная жесткость иначе называется устранимой или карбонатной. Она обусловлена наличием гидрокарбонатов кальция и магния. Постоянная (некабонатная) жесткость вызвана присутствием других растворимых солей кальция и магния.
Общая жесткость варьируется в широких пределах в зависимости от типа пород и почв, слагающих бассейн водосбора, а также от сезона года. Значение общей жесткости в источниках централизованного водоснабжения допускается до 7 ммоль × экв./л, в отдельных случаях по согласованию с органами санитарно-эпидемиологической службы – до 10 ммоль × экв./л.
При жесткости до 4 ммоль × экв./л – средней жесткости, 8-12 ммоль × экв./л – жесткой, более 12 ммоль × экв./л. – очень жесткой.
Методами химического анализа обычно определяют жесткость общую (Ж) и карбонатную (Жк), а некарбонатную (Жн) рассчитывают как разность Ж — Жк.
Определение карбонатной жесткости воды
Расчет концентраций карбонат- и гидрокарбонат-ионов
В склянку наливают 10 мл анализируемой воды, добавляют 5-6 капель фенолфталеина. Если при этом окраска не появляется, то считается, что карбонат-ионы в пробе отсутствуют. В случае возникновения розовой окраски пробу титруют 0,05 н. Раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Концентрацию карбонат-ионов рассчитывают по формуле
C= V (HCl) × 0,05 × 60 × 1000 = V (HCl) × 300
где ск – концентрация карбонат-иона, мг/л; V (HCl) — объем соляной кислоты, израсходованной на титрование, мл.
Затем в той же пробе определяют концентрацию гидрокарбонат-ионов. К пробе добавить 1-2 капли метилового оранжевого. При этом проба приобретает желтую окраску. Титруют пробу раствором 0,05 н. Соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Концентрацию гидрокарбонат-ионов рассчитывают по формуле:
C гк = V (HCl) × 0,05 × 61 × 1000 = V (HCl) × 305
где с гк – концентрация гидрокарбонат-иона, мг/л; V (HCl) — объем соляной кислоты, израсходованной на титрование, мл.
Карбонатную жесткость Жк рассчитывают, суммируя значения концентраций карбонат- и гидрокарбонат-ионов по формуле
где 0,0333 и 0,0164 – коэффициенты, равные значениям, обратным эквивалентным массам этих анионов.
Определение нитратов и нитритов
Предельно допустимая концентрация (ПДК) нитритов в питьевой воде водоемов составляет 3,3 мг/л, нитратов – 45 мг/л.
На часовое или предметное стекло помещают три капли раствора дифениламина, приготовленного на концентрированной серной кислоте, и одну-две капли исследуемой воды. В присутствии нитрат- и нитрит- ионов появляется синее окрашивание, интенсивность которого зависит от их концентрации.
Ориентировочное суммарное содержание аммиака и ионов аммиака в воде
Окрашивание при рассмотрении
Определение хлоридов и сульфатов
Концентрация хлоридов в водоемах – источниках водоснабжения допускается до 350 мг/л.
В водах рек северной части России хлоридов содержится обычно немного, не более 10 мг/л, в южных районах – до десятков и сотен мг/л. Много хлоридов попадает в водоемы со сбросами хозяйственно-бытовых и промышленных сточных вод. Этот показатель весьма важен при оценке санитарного состояния водоема.
Качественное определение хлоридов с приближенной количественной оценкой проводят следующим образом. В пробирку отбирают 5 мл. исследуемой воды и добавляют 3 капли 10%-ного раствора нитрата серебра. Приблизительное содержание хлоридов определяют по осадку или помутнению (табл. 5).
Определение содержания хлоридов
Концентрация хлоридов, мг/л
Качественное определение хлоридов проводят титрованием пробы анализируемой воды нитратом серебра в присутствии хромата калия как индикатора. Нитрат серебра дает с хлорид-ионами белый осадок, а с хроматом калия – кирпично-красный осадок хромата серебра. Из образовавшихся осадков меньшей растворимостью обладает хлорид серебра. Поэтому лишь после того, как хлорид-ионы будут связаны, начинается образование красного хромата серебра. Появление слабо-оранжевой окраски свидетельствует о конце реакции. Титрование можно проводить в нейтральной или слабощелочной среде. Кислую анализируемую воду нейтрализуют гидрокарбонатом натрия.
В коническую колбу помещают 100 мл воды, прибавляют 1 мл 5%-ного раствора хромата калия и титруют 0,05 н. Раствором нитрата серебра при постоянном взбалтывании до появления слабо-красного окрашивания.
Содержание хлоридов (Х) в мг/л вычисляют по формуле.
где 1,773 – масса хлорид- ионов (мг), эквивалентная 1 мл точно 0,05 н. раствора нитрата серебра; V — объем раствора нитрата серебра, затраченного на титрование, мл.
Качественное определение сульфатов с приближенной количественной оценкой проводят так. В пробирку вносят 10 мл исследуемой воды, 0,5 мл соляной кислоты (1:5) и 2 мл 5%-ного раствора хлорида бария, перемешивают. По характеру выпавшего осадка определяют ориентировочное содержание сульфатов при отсутствии мути концентрация сульфат — ионов менее 5 мг/л; при слабой мути, появляющейся не сразу, а через несколько минут, — 5-10 мг/л; при слабой мути, появляющейся сразу после добавления хлорида бария, — 10 – 100 мг/л; сильная, быстро оседающая муть свидетельствует о достаточно высоком содержании сульфат- ионов (более 100 мг/л).
Определение остаточного хлора в водопроводной воде
Для обеспечения надежности обеззараживания воды необходимо, чтобы после завершения процесса хлорирования в ней содержалось 0,3 – 0,5 мг/л свободного остаточного хлора.
В коническую колбу вместимостью 500 мл наливают 250 мл водопроводной воды (перед отбором пробы воды следует пропускать ее из крана длительное время), 10 мл. буферного раствора с рН 4,6 и 5 мл 10%-ного раствора иодида калия. Затем титруют выделившийся иод 0,005 н. растовором тиосульфата натрия до бледно-желтой окраски, приливают 1 мл 1%-ного раствора крахмала и титруют раствор до исчезновения синей окраски.
Содержание остаточного хлора в воде (Х) вычисляют по формуле.
где V — объем 0,005 н. Раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл; К – поправка к концентрации тиосульфата; 0,177 – масса активного хлора, соответствующая 1 мл 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, мг; V — объем воды, взятой для анализа, мл.
Приготовление буферного раствора. Для приготовления буферного ацетатного раствора с рН = 4,6 смешивают 102 мл 1 М раствора уксусной кислоты (60 г 100%-ной кислоты в 1 л воды) и 98 мл 1 М раствора ацетата натрия (136,1 г кристаллической соли в 1 л воды) и доводят объем до 1 л прокипяченной дистиллированной водой.
Качественное обнаружение катионов тяжелых металлов
В пробирку с пробой воды вносят по 1 мг 50%-ного раствора уксусной кислоты и перемешивают. Добавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора дихромата калия, при наличии в исследуемой пробе ионов свинца выпадает желтый осадок хромата свинца. Пробирку встряхивают и через 10 мин приступают к определению. Содержимое пробирки рассматривают сверху на черном фоне, верхнюю часть пробирки до уровня жидкости прикрывают со стороны света картоном.
Концентрацию свинца в анализируемой воде рассчитывают по формуле
где а – содержание свинца в соответствующей пробирке шкалы, мг; V — объем взятой на анализ воды, л.
Предельно допустима концентрация (ПДК) общего железа в воде водоемов и питьевой воде составляет 0,3 мг/л, лимитирующий показатель вредности органолептический.
Обнаружение общего железа. В пробирку помещают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 1 каплю концентрированной азотной кислоты, несколько капель раствора пероксида водорода и примерно 0,5 мл раствора роданида калия. При содержании железа 0,1 мг/л появляется розовое окрашивание, а при более высоком – красное.
источник