Взвешенные вещества анализы сточной воды

Наше время создание качественной канализационной системы – это первоочередная задача при постройке абсолютно любого дома. Причем важной ее частью являются очистительные сооружения. Ведь сейчас острой проблемой стало загрязнение окружающей среды, с которым человечество борется всеми силами. Поэтому в нашей стране слив стоков без предварительной очистки запрещен и карается законом. Главным элементом, загрязняющим канализационные воды, являются взвешенные частицы. Именно на их удаление в первую очередь нацелены очистительные системы в виде септиков.

Взвешенными частицами называют те вещества, которые при очистке остаются на мембранах и фильтрах. Обычно они не превышают размер 4 мм. Именно на них нацелена очистка воды.

Неочищенные сточные воду могут нанести вред экологии

Взвешенные вещества встречаются не только в сточных водах, они также присутствуют в жидкости из скважин и колодцев. Поэтому природная вода тоже нуждается в очистке.

Это загрязнение может иметь разные размеры. Также взвешенные частицы делятся на типы по своему составу.

Типы взвешенных веществ:

Минеральные взвешенные частицы наиболее часто встречаются в колодцах и скважинах. Такое определение подразумевает под собой содержащиеся в воде природные частицы. К ним относятся глина, песок, мел, аммонийный элемент и т. д.
Химические взвешенные частицы наиболее опасны. Они могут встречаться в промышленных стоках и в источниках, находящихся рядом с заводами. Именно здесь подразумевается удаление фосфатов и других опасных соединений.
Биологические взвешенные частицы. Они состоят из смеси белков, углеводов, жиров и т. д. При длительном отсутствии кислорода они начинают гнить.

Если говорить о бытовых хозяйственных взвешенных частицах, то они состоят преимущественно из минеральных и органических веществ. Однако там могут присутствовать и химические соединения, например, от средств для мытья посуды. Вещество также может содержать азот и фосфор.

Взвешенные частицы – это вещества, содержащиеся в воде и оседающие на фильтре. Такое определение вы можете увидеть в любом справочнике. Однако если говорить о них более подробно, то описание не уместится в одно предложение.

Очистка взвешенных веществ наиболее проста в исполнении. Намного сложнее удалить из воды микроэлементы. Однако от сточных вод этого и не требуется.

Чтобы изучить подробнее сточные воды, нужно знать, на какие характеристики нужно обращать внимание:

Плотность взвешенных частиц – их главный параметр. Неорганические соединения обычно плотнее воды, поэтому они быстро оседают. Однако органические соединения зачастую имеют меньшую плотность, поэтому они всплывают.
Концентрация взвешенных веществ. Этот параметр можно определить путем взвешивания фильтра, на котором они осели, определением мутности и прозрачности воды.
Форма частиц. Для этого они сравниваются со сферой.
Размер частиц. Существуют мелкодисперсные и крупнодисперсные вещества. Этот параметр выясняется путем просеивания высушенного осадка через сито с отверстиями разного размера.

На каждый из этих показателей указывает свой признак. Однако если планируется просто установка канализационной системы, то все эти параметры знать незачем. Нужен лишь общий показатель состава взвешенных веществ. То есть необходимо определить процент органики, минералов и химии.

Очень важно ответственно подойти к очищению сточных вод. Ведь от этого зависит состояние экологии. Кроме того, пренебрежение этим этапом карается законом и предполагает наказание в виде штрафа.

Очистка сточных и питьевых вод осуществляется разными способами. В случае с питьевой водой удаление частиц и микроэлементов должно быть более качественным и безопасным.

Очистка сточных вод от взвеси может осуществляться разными способами:

Самым простым и популярным методом для удаления крупных частиц является отстаивание. Этот способ работает на принципах силы тяжести. Частицы, которые плотнее воды, выпадают в осадок.
Преаэрация – это насыщение кислородом воды в отстойнике. Этот метод помогает более эффективно пройти отстаивание.
Перемешивание стоков тоже очень эффективно. Быстрое вращение заставляет осаждаться более мелкие взвеси, разрушая их структуру.
Введение в резервуар коагулянта – один из самых эффективных методов очистки стоков от взвешенных частиц. Раствор склеивает взвесь. Причем попадаются и мелкие, и крупные частицы. Таким образом, осадок образуется быстрее, и в воде остается меньше веществ.
Флокуляция – это современный и качественный метод очищения стоков. За счет этого все частицы превращаются в большие хлопья. Это позволяет очистить воду практически на 80%.
Фильтрация стоков. Вода без осадков переливается через фильтр в следующий резервуар.
Активный ил. Он представляет сбой комплекс аэробных или анаэробных бактерий. Они растворяют биологические взвешенные вещества. Продукты их жизнедеятельности вновь выпадают в осадок.
На последнем этапе происходит еще одна фильтрация. При этом воды пропускаются либо через искусственный фильтр, либо через систему, созданную из мелкого песка и гравия.

Частицы из сточных вод удаляются с помощью специальных фильтров

Такие методы позволяют шаг за шагом начисто очистить сточные воды. Это позволит без зазрения совести слить их в грунт.

Также стоит выяснить характер загрязнения вод взвешенными частицами. Существует несколько вариантов:

Первым видом взвешенных веществ являются частицы большой величины. У них наиболее большая плотность, поэтому они оседают на дно резервуаров первыми.
Форма взвешенных частиц тоже может отличаться. Существуют элементы, которые не оседают и не всплывают. Некоторые частицы сразу оседают на дно. Другие, напротив, всплывают. В этом случае все зависит от плотности веществ.

Эти параметры очень важны. Ведь именно от них зависит, какой способ очистки подойдет лучше всего. Проверить это можно, отправив стоки в лабораторию. Также можно заглянуть в сточную яму и оценить скорость их оседания.

Взвешенные частицы – это вещества, которые содержатся в воде и имеют достаточно крупные размеры. Именно от них прежде всего избавляются при очистки сточных вод. И лучше всего для этих целей подходят многоуровневые системы.

источник

Взвешенное вещество – это множество различных частиц, которые могут присутствовать в воде и воздухе. К таким веществам можно отнести различные органические и неорганические соединения. Это могут быть частички пыли, глины, остатки растений, всевозможные микроорганизмы, чаще всего это различные грубодисперсные примеси.

Именно в сточных водах большое количество взвешенных веществ. Их концентрация зависит от множества факторов. Например, один из них – это сезон. В различные времена года сточные воды обладают не только разной концентрацией взвешенных веществ, но также и различными их видами. Также влияет порода, из которой состоит русло водоема. Помимо этого, большое влияние оказывает находящееся поблизости сельское хозяйство, всевозможные застройки, предприятия и т. д.

Взвешенные вещества влияют на различные свойства сточных вод. Так как сточные воды в дальнейшем используются человеком, то необходимо контролировать их концентрацию. На какие же характеристики воды оказывают влияние взвешенные частицы? Прежде всего на прозрачность. Если концентрация сильно превышена, то, даже не пользуясь специальными методами определения, можно заметить, что вода становится менее прозрачной.

Взвешенные частицы влияют на то, как свет проникает в воду. Это является важным фактором при исследовании сточных вод. Взвешенные частицы способны на себе адсорбировать токсичные соединения, а еще они влияют на то, как распределяются отложения, и с какой скоростью будет происходить образование осадка.

Для реакционного использования нельзя брать воду, в которой содержится большое количество сетона. Сетон – это взвешенные вещества, которые являются особенностью экосистемы воды, выполняющие структурную и функциональную роль.

Существуют определенные требования, которые предъявляют к составу питьевых, хозяйственных вод. Необходимо, чтобы концентрация сетона при спуске сточных вод не превышала значения 0,25 мг/дм 3 . Если вода имеет культурно-бытовое значение, то к ней предъявляются требования, чтобы количество взвешенных частиц не превышало норму в 0,75 мг/дм 3 . Для различных водоемов допускается увеличение концентрации до 5 %, но такая поправка возможна в определенных условиях, например если в период межени концентрация сетона не больше 30 мг/дм 3 .

Необходимо проводить контроль сточных вод и водоемов. Важно, чтобы с определенной периодичностью проводилась оценка состояния воды. Такую оценку можно проводить различными способами, применяя либо биологические методы исследования, либо физико-химические.

Определение взвешенных веществ можно проводить различными методами. Главным фактором при выборе метода служит размер примесей. Крупнодисперсные вещества возможно определить при помощи гравиметрии. Данный способ заключается в том, что крупные частички имеют такой размер, что способны оставаться на фильтре во время фильтрования образца воды. Для данного метода используют различную фильтровальную бумагу, которую подбирают, исходя из размера примесей. Например, для воды с прозрачностью 10 см используют фильтровальную бумагу с синей лентой.

Помимо крупных частичек в пробе находятся и тонкодисперсные. Их размер настолько мал, что они свободно проходят сквозь фильтр и не задерживаются на нем, таким образом, гравиметрический способ не подходит для их определения. Такими тонкодисперсными веществами могу быть неорганические и органические соединения, которые образовывают коллоидный раствор. Для определения используют термин «мутность» и «опалесценция». Для воды, пригодной для употребления, есть норма мутности, которая не должна быть больше, чем 1,5 мг/дм 3 по каолину.

Очищение воды от мелкодисперсных частиц может проводиться при помощи колонок со специальным наполнением – специфическим сорбентом. Адсорбенты бывают различные, которые подбираются в зависимости от того, от каких веществ следует очищать пробу воды.

Взвешенные вещества также влияют и на цвет воды. Определяют их содержание при помощи платиново-кобальтовой шкалы. Определение происходит путем сравнения цвета и интенсивности пробы с эталонной водой.

Цвет воды изменяется из-за того, что взвешенные вещества – это гумусовые соединения либо примеси, содержащие в своем составе железо. Количество данных веществ зависит от природных условий, где находится водоем.

ПДК цветности составляет 35 градусов. Из-за присутствия взвешенных частиц насыщение воды кислородом не происходит в нужной мере, так как он расходуется на реакции окисления с железом и другими соединениями. Это приводит к тому, что растения и животные организмы не могут получить необходимое количество кислорода.

Помимо водных сред, взвешенные вещества в воздухе также находятся, и их количество тоже необходимо контролировать. Пыль – взвешенные вещества, находящиеся в воздушных массах. В газовой среде распределены частицы различного размера и разной природы. Существуют различные виды пыли, которую классифицируют для определения нормы содержания взвешенных веществ. Промышленной пыли и саже приписывают 3-й класс опасности. Необходимо следить за содержанием этих веществ на объектах промышленного назначения.

Взвешенные вещества влияют на комфортное существование всех живых организмов и растений. При большой их концентрации в воздухе они способны поглощать часть солнечного света, что приводит к ослаблению адаптивных свойств организмов. Помимо этого, такие примеси оседают на листьях растений, что препятствует прохождению солнечной энергии. Это ведет к замедлению реакции фотосинтеза и ухудшает их общее состояние.

Частицы, которые находятся в воздухе, способны к адсорбции ядовитых и опасных соединений. Это приводит к тому, что они могут распространяться на дальние расстояния. Взвешенные частицы являются переносчиками токсичных соединений.

Таким образом, взвешенные вещества – это крупно- и мелкодисперсные частицы, которые могут находиться в водных системах и в газовых средах. Их количество необходимо контролировать, чтобы существование живых организмов и растений было безопасным и комфортным.

источник

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЗВЕШЕННЫХ И ПРОКАЛЕННЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

И.о. директора ФГБУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» А.Г.Кудрявцев 15 декабря 2017 г.

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации «СЕРТИМЕТ» Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации N RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным государственным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГБУ «ФЦАО»).

Настоящее издание методики введено в действие взамен ПНД Ф предыдущего издания и действует со 2 июля 2018 года до выхода нового издания.

Методика зарегистрирована в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений. Информация о методике представлена на сайтах www.fundmetrology.ru в разделе «Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений» и www.rossalab.ru в разделе «Методики анализа».

Заместитель директора ФГБУ «ФЦАО»

Разработчик:

Адрес: 119297, г.Москва, ул.Родниковая, 7, стр.35

Телефон: (495) 502-44-22, телефон/факс: (495) 439-52-13

http://www.rossalab.ru

e-mail:quality@rossalab.ru

1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом.

Взвешенные вещества — это вещества, выделенные из воды путем фильтрования или центрифугирования (ГОСТ 30813).

В настоящей методике взвешенные вещества выделяют фильтрованием после предварительной гомогенизации пробы. Для фильтрования условно чистых проб (питьевых и природных вод) рекомендуется использовать мембранный фильтр, а для фильтрования сточных вод — бумажный фильтр.

Взвешенные вещества могут содержать минеральные вещества (типично для природных и промышленных сточных вод), органические вещества (типично для сточных вод пищевой промышленности) и смесь минеральных и органических веществ (типично для бытовых сточных водах).

Если для решения технологических задач требуется знать содержание органической и/или минеральной части взвешенных веществ, определяют «взвешенные вещества прокаленные». Для этого фильтр прокаливают при температуре выше 500°С. В результате прокаливания органические вещества сгорают, а минеральные остаются. Разность между взвешенными веществами и взвешенными веществами прокаленными позволяет ориентировочно оценить содержание органических взвешенных веществ.

При прокаливании помимо органических веществ частично сгорают неорганические компоненты, удаляется кристаллизационная и гигроскопическая вода, выделяется диоксид углерода из карбонатов кальция и магния, хлороводород, образующийся при гидролизе хлорида магния, и оксиды азота, образующиеся при восстановлении нитратов.

Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые (в том числе расфасованные в емкости), воды природные (поверхностные, в том числе морские и подземные, в том числе источники водоснабжения), воды сточные (производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные).

Примечание — Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, талых вод, технических вод (открытых и закрытых систем технологического водоснабжения, восстановленная), льда и атмосферных осадков (дождь, снег, град).

Диапазон измерений массовых концентраций взвешенных и прокаленных взвешенных веществ в питьевых и природных водах составляет от 0,5 до 5000 мг/дм , для сточных вод — от 0,5 до 50000 мг/дм .

Продолжительность анализа одной пробы на определение взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 проб — 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на определение прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 проб — 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении А.

Определению мешают значительные количества масел и жиров, поэтому при отборе пробы должно быть исключено попадание в нее поверхностной пленки или кусочков жира. Если все-таки в пробе, доставленной в лабораторию, на поверхности присутствуют видимые жир или масло, то перед проведением анализа их удаляют. Жир с поверхности отобранной пробы снимают ложкой или шпателем, а масло кусочком фильтровальной бумаги.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

Содержание прокаленных взвешенных веществ дает ориентировочное представление о минеральном составе взвеси в воде, а потери при прокаливании, т.е. разность между массой взвешенных и прокаленных взвешенных веществ — о количестве органических соединений во взвеси.

ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.

ГОСТ 30813-2002 Вода и водоподготовка. Термины и определения.

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ Р ИСО 7870-2-2015 Статистические методы. Контрольные карты. Часть 2. Контрольные карты Шухарта.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия.

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р 56237-2014 Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.

ТУ 6-09-1678-86* Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты).
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. — Примечание изготовителя базы данных.

Примечание — Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 — Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95), , %

источник

ПНД Ф 14.1:2:3.110-97 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовой концентрации взвешенных веществ в пробах природных и сточных вод гравиметрическим методом / 14 1 2 3 110 97

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

«Федеральный центр анализа и
оценки Техногенного
воздействия»

________________ В.В. Новиков

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ВЗВЕШЕННЫХ ВЕЩЕСТВ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации «СЕРТИМЕТ» Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации № RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным государственным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГБУ «ФЦАО»).

Настоящее издание методики введено в действие взамен предыдущего издания ПНД Ф 14.1:2.110-97 и действует с 01 декабря 2016 года до выхода нового издания.

Сведения об аттестованной методике измерений переданы в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

Заместитель директора ФГБУ «ФЦАО»

Разработчик: © ООО НПП «Акватест»

Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации взвешенных веществ в диапазоне от 3,0 до 5000 мг/дм 3 в пробах природных (поверхностных и подземных) и сточных (производственных, хозяйственно-бытовых, ливневых, очищенных) вод гравиметрическим методом.

Результаты измерений могут быть некорректными при наличии в пробе значительных количеств нефтепродуктов и жиров, поэтому при отборе пробы не допускают попадания в нее поверхностной пленки, а также плавающих частиц (кусочков бумаги, листьев, травы и т.п.).

ГОСТ 12.0.004-90 ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.

ГОСТ 12.1.004-91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.

ГОСТ 12.1.009-83 ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.

ГОСТ Р 12.1.019-2009 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия.

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия.

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.

ГОСТ 21241-89 (СТ СЭВ 5204-85) Пинцеты медицинские. Общие технические требования и методы испытаний.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры.

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешности измерений показателей

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ OIML R 76-1-2011 ГСИ Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ТУ 6-09-1678-95 Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты).

ТУ 6-09-4711-81 Реактивы. Кальций хлористый (обезвоженный), чистый. Технические условия.

ТУ 64-1-909-80 Шкафы сушильно-стерилизационные ШСС-80П.

ТУ 2265-011-43153636-2015 Мембрана ацетатцеллюлозная Владипор МФАС-ОС-2-37 мм (0,45 мкм).

ТУ 3616-001-32953279-97 Приборы вакуумного фильтрования ПВФ-35 и ПВФ-47.

Гравиметрический метод измерения массовой концентрации взвешенных веществ основан на выделении их из пробы фильтрованием воды через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм или бумажный фильтр «синяя лента» и взвешивании осадка на фильтре после высушивания его при (105 ± 2) °С до постоянной массы.

4.1 Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ, мг/дм 3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σ _r , %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σ _R , %

Весы лабораторные общего назначения специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г

Цилиндры мерные исполнения 1, 3 вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см 3

Часы механические с сигнальным устройством

Воронки лабораторные диаметром 75, 100 и 150 мм

Стакан В-1, ТХС вместимостью 500 см 3

Стаканчики для взвешивания (бюксы) низкие СН-45/13 или СН-60/14

Чашки биологические низкие (Петри) диаметром 100 — 150 мм

Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий поддержание температуры нагрева (105 ± 2)°С

Электроплитка с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Склянки для хранения проб вместимостью 500, 1000 и 2000 см 3 или

Бутыли полиэтиленовые (полипропиленовые) для хранения проб вместимостью 500, 1000 и 2000 см 3

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерений утвержденных типов и вспомогательных устройств с характеристиками не ниже указанных в п. 5.1.

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-ОС-2 (0,45 мкм) с диаметром 37 или 47 мм или

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» диаметром 90 или 110 мм

Хлорид кальция безводный (для эксикатора) или

Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с характеристиками не ниже указанных в п. 5.2.

6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ Р 12.1.019.

6.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

6.5. Содержание вредных веществ в воздухе помещения лаборатории не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие квалификацию техника-химика или лаборанта-химика и владеющие техникой гравиметрического анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

— температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;

— атмосферное давление (84 — 106) кПа;

— относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

— частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

— напряжение в сети (220 ± 22) В.

9.1. Отбор проб для выполнения измерений массовой концентрации взвешенных веществ производится в соответствии с ГОСТ 31861 и ГОСТ 17.1.5.05.

9.2. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 31861, ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ 17.1.5.05.

9.3. Пробы отбирают в стеклянную или пластиковую посуду, предварительно промытую раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой. При отборе посуду ополаскивают отбираемой водой.

9.4. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 1000 см 3 при массовой концентрации взвешенных веществ ниже 50 мг/дм 3 и не менее 500 см 3 при массовой концентрации взвешенных веществ выше 50 мг/дм 3 .

9.5. Пробу анализируют как можно скорее, но не позднее 24 ч после отбора.

9.6. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— место, дата и время отбора;

— должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.

Фильтры кипятят в дистиллированной воде 5 — 10 мин. Кипячение проводят 3 раза, сливая после каждого раза воду и заменяя ее свежей. Затем фильтры помещают в чашки Петри, подсушивают на воздухе в течение 25 — 30 мин и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С в течение 1 ч. Чистые фильтры хранят в закрытых чашках Петри.

Непосредственно перед использованием фильтры маркируют карандашом с мягким грифелем, с помощью пинцета помещают в маркированные бюксы, сушат при (105 ± 2) °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюксы крышками, взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.

Бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента» маркируют, складывают, помещают в воронки и промывают 150 — 200 см 3 дистиллированной воды. Затем пинцетом вынимают фильтр из воронки, складывают, помещают в маркированные бюксы и высушивают в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С в течение 2 ч. Охлаждают бюксы с фильтрами в эксикаторе и, закрыв их крышками, взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг.

По готовности фильтра выполняют измерения в соответствии с п. 12.2. Если невозможно выполнить измерения сразу после подготовки фильтра, его хранят в закрытом бюксе в эксикаторе или в закрытой емкости, исключающей попадание пыли на поверхность бюкса.

30 см 3 соляной кислоты смешивают с 170 см 3 дистиллированной воды. Раствор хранят в плотно закрытой посуде не более 1 года.

Подготовку прибора для вакуумного фильтрования осуществляют в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

Подготовленный и взвешенный мембранный фильтр пинцетом извлекают из бюкса и закрепляют в ячейке прибора вакуумного фильтрования. Затем анализируемую пробу воды тщательно перемешивают энергичным взбалтыванием и переливают нужный для фильтрования объем в мерный цилиндр. Этот объем зависит от содержания взвешенных веществ в воде и подбирается с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре была не менее 3 мг и не превышала 250 мг. Рекомендуемые объемы пробы для фильтрования приведены в таблице 2.

Предполагаемый диапазон массовой концентрации взвешенных веществ, мг/дм 3

Отбираемый для фильтрования объем пробы воды, см 3

После пропускания пробы воды через фильтр ополаскивают мерный цилиндр дважды 4 — 5 см 3 дистиллированной воды, переносят смывы на фильтр, а приставший к стенкам ячейки для фильтрования осадок дважды смывают фильтратом порциями по 10 см 3 на фильтр.

Фильтр с осадком извлекают пинцетом из устройства для фильтрования, помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования, подсушивают сначала 15 — 20 мин на воздухе, а затем в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С в течение 1 ч со снятой крышкой. Крышка бюкса должна находиться возле бюкса. После этого бюкс охлаждают в эксикаторе, закрывают крышкой и взвешивают.

Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

Использование бумажных фильтров допускается в случае отсутствия в лаборатории устройства для вакуумного фильтрования с мембранным фильтром. В этом случае в рабочем журнале указывается, что результат измерений получен с использованием бумажного фильтра.

Подготовленный бумажный фильтр помещают в воронку, смачивают небольшим количеством дистиллированной воды для хорошего прилипания и пропускают отмеренный объем тщательно перемешанной анализируемой пробы воды, подобранный с таким расчетом, чтобы масса осадка взвешенных веществ на фильтре находилась в пределах от 3 до 250 мг (таблица 2).

После пропускания пробы воды через фильтр ополаскивают мерный цилиндр дважды 4 — 5 см 3 дистиллированной воды, перенося смывы на фильтр. Промывают фильтр 10 см 3 дистиллированной воды, дают воде полностью стечь, пинцетом осторожно вынимают фильтр с осадком и помещают в тот же бюкс, в котором его взвешивали до фильтрования. Фильтр высушивают 2 ч при (105 ± 2) °С, охлаждают в эксикаторе и, закрыв бюкс крышкой, взвешивают.

Повторяют процедуру сушки, пока разница между взвешиваниями будет не более 0,5 мг при массе осадка до 50 мг и 1 мг при массе более 50 мг.

Массовую концентрацию взвешенных веществ в анализируемой пробе воды X, мг/дм 3 , рассчитывают по формуле:

где m_фо — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром с осадком взвешенных веществ, г;

m_ф — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром без осадка, г;

V — объем профильтрованной пробы воды, дм 3 .

Расхождение между результатами измерений, полученными в условиях воспроизводимости, не должно превышать предела воспроизводимости (таблица 3).

Диапазон измерений массовой концентрации взвешенных веществ, мг/дм 3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных измерений), r,%

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

источник

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод, с цепью измерения содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована д ля анализа проб снежного покрова и талых вод.

Диапазон измерений содержания взвешенных и прокаленных взвешенных веществ от 0,5 до 5000 мг/дм 3 .

Продолжительность анализа одной пробы на содержание взвешенных веществ 14 часов, серии из 10 образцов — 15 часов.

Продолжительность анализа одной пробы на содержание прокаленных взвешенных веществ 17 часов, серии из 10 образцов — 18 часов.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

Удаляют так же загрязнения в виде единичных включений, например, мелкие палочки, траву и т.п.

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств

ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности 0,95. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.

Методика определения взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр и определении веса осадка на фильтре, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) °С.

Методика определения прокаленных взвешенных веществ основана на выделении их из пробы путем фильтрования воды через предварительно взвешенный бумажный или мембранный фильтр, высушивании до постоянной массы при (105 ± 2) °С и далее определении веса осадка на фильтре, прокаленного до постоянной массы в муфельной печи при (600 ± 15) °С.

Таблица 1 — Значения показателей повторяемости, воспроизводимости и точности

Диапазон измерений, мг/дм 3

Показатель повторяемости (стандартное отклонение повторяемости), σ _r , %

Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости) σ _R , %

Показатель точности (границы относительной погрешности при Р = 0,95), ±δ, %

Прокаленные взвешенные вещества

Примечание — Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.

5.1.1 Бюксы стеклянные СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ 25336.

5.1.2 Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

5.1.3 Воронки лабораторные, В-56-80 ХС, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

5.1.4 Гомогенизатор, например, марки IKA фирмы Labortechnic (Германия), модель Ultra-Turrax Т 25 или любой другой.

5.1.5 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501.

5.1.6 Колбы конические вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 25336.

5.1.7 Печь муфельная с рабочей камерой футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 ± 15) °С.

5.1.8 Пинцет металлический с острыми концами.

5.1.10 Установка фильтровальная с вакуумным насосом.

5.1.11 Флаконы с притертой пробкой (для хранения растворов реактивов).

5.1.12 Холодильник бытовой, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 — 10) °С.

5.1.13 Цилиндры мерные вместимостью 500 и 1000 см 3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.

5.1.14 Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 ± 2) °С.

5.1.16 Шпатель или ложка любая.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты), (далее вода дистиллированная).

5.2.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

5.2.3 Железо (III) хлорид (хлорное железо), 6-водное по ГОСТ 4147, ч., насыщенный раствор (для маркировки бюксов).

5.2.5 Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой гравиметрического анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

относительная влажность воздуха

9.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или пластиковые флаконы. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при комнатной температуре.

9.2 Объём отбираемый пробы должен быть (1000 — 2000) см 3 для питьевой и природной воды и не менее 250 см 3 — для сточной или загрязненной пробы воды.

9.3 Срок хранения пробы 24 часа при температуре (2 — 10) °С.

9.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

— место, дату и время отбора;

— должность, фамилию сотрудника, отбирающего пробу.

30 см 3 соляной кислоты смешивают со 170 см 3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения — 6 месяцев.

Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые тигли наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем тигли ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 ± 15) °С на (5 — 10) минут. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

10.2.2 Прокаливание и взвешивание тиглей

Промаркированные фарфоровые тигли промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем — дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 ± 15) °С в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значение массы тигля записывают в рабочем журнале.

Примечание — Если одни и те же тигли используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (± 0,5 мг) достаточно проведения одного прокаливания в течение часа.

В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 2) °С не менее 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение (3 — 5) часов. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа.

Примечание — При необходимости подготавливают к проведению анализа мембранные фильтры в соответствии с инструкцией по их применению.

Фильтры складывают конусом по форме воронки, и промывают на воронке 250 — 300 см 3 дистиллированной воды. Фильтры подсушивают на воздухе досуха, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С с открытой крышкой не менее 2,5 часов.

Примечание — Если промытый фильтр после высушивания на воздухе остается слегка влажным, то на его высушивание до постоянной массы в сушильном шкафу потребуется не менее 5 часов.

Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержками в сушильном шкафу по 30 минут до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Последний результат взвешивания используют для расчетов.

Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. В течение указанного срока хранения повторное взвешивание фильтра перед фильтрованием не требуется. По окончании срока хранения фильтры высушивают ещё раз при (105 ± 2) °С в течение 1 часа. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.

Перед проведением анализа пробу тщательно гомогенизируют. В зависимости от ожидаемого содержания взвешенных веществ для анализа используют от 50 до 2000 см 3 пробы. Объём пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привеса) составляла не менее 0,0010 г. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.

Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.

При использовании мембранного фильтра частицы, приставшие к стенке воронки для фильтрования, смывают на фильтр дважды порциями фильтрата по 10 см 3 .

При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см 3 .

Фильтр подсушивают на воздухе (2 — 3) часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при (105 ± 2) °С. Фильтр с бюксом охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Высушенный фильтр (11.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем устанавливают в муфельную печь и прокаливают при температуре (600 ± 15) °С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Примечание — В случае, если требуется определение только прокаленных веществ, то доведение бюкса с фильтром после высушивания при (105 ± 2) °С до постоянной массы не требуется. После высушивания фильтра в сушильном в шкафу, его сразу помещают в подготовленный тигель и далее проводят анализ как описано в 11.2.

12.1 Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где X₁ — содержание взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m₂ — масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;

m₁ — масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г;

V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .

12.2 Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где Х₂ — содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм 3 ;

m₄ — масса тигля с остатком после прокаливания, г;

m₃ — масса прокаленного тигля, г;

m — масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г;

Примечание — В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.

V — объём пробы воды, взятой для анализа, дм 3 .

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

где Δ = δ × 0,01 × X — значение характеристики погрешности (см. таблицу 1).

Результат анализа округляют с точностью: при содержании взвешенных и/или прокаленных взвешенных веществ

14.1 При получении двух результатов измерений (X₁, Х₂) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 2.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Х_лаб1, Х_лаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.

Контроль точности результатов измерений при реализации методики в лаборатории проводят с использованием рабочих проб.

При регулярном выполнении анализов по методике проводят контроль стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности с использованием контрольных карт с периодичностью, установленной в лаборатории. Расчет контрольных границ проводят в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р 50779.42 и ГОСТ Р ИСО 5725.

При эпизодическом выполнении анализов по методике проводят оперативный контроль показателя повторяемости. Для этого одну пробу из серии рабочих проб тщательно гомогенизируют, делят на две части и проводят анализ в условиях повторяемости. Далее результаты оценивают по 14.1.

Таблица 2 — Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений (при вероятности Р = 0,95)

Диапазон измерений, мг/дм 3

Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r ,%

Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R , %

источник

Взвешенные твердые вещества, присутствующие в природных водах, состоят из частиц глины, песка, ила, суспендированных органических и неорганических веществ, планктона и различных микроорганизмов. Взвешенные вещества попадают в открытые водоемы вместе с талыми или дождевыми водами, в результате размыва русел рек, со сточными водами. В больших водоемах мутность воды увеличивается около берегов вследствие взмучивания осадка при сильном ветре. Взвешенные частицы уменьшают прозрачность воды, тем самым уменьшая проникновение в нее света, что в свою очередь снижает фотосинтез водных растений и аэрацию водной среды. Взвешенные вещества влияют на температуру и состав растворенных компонентов поверхностных вод, они способствуют заилению дна в зонах с малой скоростью течения, оказывают неблагоприятное воздействие на жизнедеятельность водных организмов. На взвешенных частицах могут сорбироваться различные загрязняющие вещества; оседая на дно, они могут стать источником вторичного загрязнения воды.

Существуют различные группы загрязняющих воду веществ. Первыми являются патогенные вещества, такие как бактерии, вирусы, простейшие и паразиты, встречающиеся в канализационных системах. Вторая категория — отходы, потребляющие кислород, которые деградируют с помощью потребляющих кислород бактерий. Если активны большие количества этих бактерий, содержание кислорода в теле воды может быть значительно уменьшено, что отрицательно скажется на водных организмах.

Третьей категорией являются водорастворимые неорганические загрязнители, такие как кислоты, соли и токсичные металлы, такие как тяжелые металлы. Вода может стать непригодной для употребления в пищу через эти ингредиенты и даже привести к гибели водных организмов.

Концентрация взвешенных частиц связана с сезонными факторами и режимом стока, зависит от пород, слагающих русло, а также от антропогенных факторов, таких как сельское хозяйство, горные разработки и т.п.

Концентрация взвешенных веществ в поверхностных водотоках может достигать значительных величин – до 3000-10000 мг/дм 3 , обычное содержание 100-1500 мг/дм 3 .

Другая категория — это питательные вещества, такие как водорастворимые нитраты и фосфаты, которые ускоряют рост водорослей и других водных растений, что, в свою очередь, вызывает дефицит кислорода в воде. Это может происходить по-разному: водоросли потребляют больше кислорода, чем они производят, или водоросли метаболизируются бактериями при потреблении кислорода. Этот процесс называется эвтрофикацией. Смерть рыбы — результат этого процесса.

Другая группа — органические вещества, такие как масла, пластмассы и пестициды, которые вредны для человека или вообще для водных организмов. Также следует упомянуть так называемые взвешенные вещества. Они могут использоваться для потребления опасных водных компонентов, таких как пестициды в воде.

В соответствии с требованиями к составу и свойствам воды водных объектов у пунктов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового назначения содержание взвешенных веществ в результате спуска сточных вод не должно увеличиваться соответственно более, чем на 0,25 мг/дм 3 и 0,75 мг/дм 3 .

Метод измерения массовой концентрации растворенных веществ основан на выпаривании досуха 5-1000см 3 профильтрованной пробы воды в предварительно прокаленной и взвешенной фарфоровой чашке, высушивании сухого остатка в течение 3-х часов при температуре 105 О С и взвешивании его на аналитических весах. Масса сухого остатка должна находиться в пределах 50-500мг, в ином случае для анализа берут больший объем воды.

Читайте также: Анализ на фосфаты в воде

Наконец, водорастворимые радиоактивные вещества могут вызывать рак, врожденные дефекты и генетические изменения. Откуда происходит загрязнение воды? Загрязнение воды обычно вызвано деятельностью человека. В общем, их можно разделить на пунктуальное загрязнение воды и крупномасштабное загрязнение воды. Пятновое загрязнение локализуется к определенному загрязнителю, например, промышленным сбросам с завода, нефтяных танкеров или очистных сооружений в воду. Загрязнение воды большой площадью не может быть связано с прямым загрязнителем, например загрязнением, попадающим в воду через подземные воды или даже ядовитыми выбросами в воздухе, такими как кислотные дожди.

Масса сухого остатка или концентрация растворенных веществ характеризует суммарное содержание минеральных веществ в воде ; обычно выражается в мг/дм 3 (до 1000 мг/дм 3) и ‰ (промилле или тысячная доля при минерализации более 1000 мг/дм 3). ПДК – не более 1000 мг/дм 3 .

Вода с большим содержанием солей отрицательно влияет на растительные и животные организмы, технологию производства и качество продукции, вызывает образование накипи на стенках котлов, коррозию, засоление почв .

Эти поверхностные загрязнения, следовательно, более трудно контролировать. Как обнаружено загрязнение воды? Это делается в лабораториях, где исследуется образец воды для различного загрязнения. Живые организмы, такие как рыба или водные растения, также могут быть использованы для обнаружения загрязнения: в этом случае рассматриваются любые изменения в их поведении или росте, а также выводы о качестве воды.

Каковы риски согревания воды и как это происходит? Во многих производственных процессах требуется охлаждающая вода. С этой целью поверхностные воды, например, могут быть использованы из рек, что является самым дешевым способом использования охлаждающей воды. Процесс охлаждения, высвобождает тепло в воду и повторно вводится в поток, который, таким образом, нагревается. Это потепление оказывает негативное воздействие на экосистему реки. Это уменьшает растворимость кислорода в воде и, таким образом, снижает содержание кислорода в воде.

Жесткость воды — это совокупность свойств воды, обусловленных наличием в ней многозарядных катионов, прежде всего катионов Са 2+ и Мg 2+ . Различают общую, временную и постоянную жесткость воды.

Общая жесткость складывается из гидрокарбонатной (временной или устранимой) и некарбонатной (постоянной) жесткости воды. Первая вызвана присутствием в воде гидрокарбонатов кальция и магния, вторая — наличием водорастворимых сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и гидрофосфатов этих металлов. Количественно общая жесткость воды выражается суммарным числом миллимолей эквивалентов ионов Са 2+ и Мg 2+ , содержащихся в 1 л воды (ммоль экв/дм 3). Для определения жесткости воды используют титриметрический (комплексонометрический) метод.

Это проблематично для водных организмов. Что такое эвтрофикация, как она вызвана и какова опасность эвтрофикации? Эвтрофикация означает накопление питательных веществ в реках и озерах, что часто вызвано антропогенной активностью, Важнейшую роль здесь играют фосфаты и нитраты. Это ускоряет рост водорослей и других водных растений, что, в свою очередь, вызывает дефицит кислорода в воде.

Нормальная дождевая вода имеет рН 5 или 6 и, следовательно, является слегка кислой жидкостью. Во время дождя вода растворяет такие газы, как диоксид углерода или кислород. Промышленные газы, такие как оксид углерода и оксиды серы, также растворяются в дождевой воде, и рН дождевой воды, таким образом, превращается в кислоту. Возможны даже значения рН ниже рН 4.

В естественных условиях ионы кальция, магния поступают в воду в результате взаимодействия растворенного диоксида углерода с карбонатными минералами и других процессов растворения и химического выветривания горных пород. Источником этих ионов являются также микробиологические процессы, протекающие в почвах на площади водосбора, в донных отложениях, а также сточные воды различных предприятий.

Почему вода иногда пахнет гнилыми яйцами? Когда вода обогащена питательными веществами, анаэробные бактерии могут стать очень активными. Эти бактерии могут производить такие газы, как сероводород, который имеет типичный запах тухлых яиц. Этот запах указывает на содержание водорода в воде, что указывает на снижение содержания кислорода в воде.

Каковы белые отложения в душах и ванных комнатах? Например, вода содержит множество ингредиентов, включая кальций и карбонаты. Когда эти два вещества реагируют, образуется карбонат кальция. Это осаждается в виде белого осадка. Это можно удалить специальными очищающими жидкостями, но также слабыми кислотами, такими как лимонный сок.

Гидрокарбонатная жесткость легко устраняется кипячением воды, и поэтому ее называют временной жесткостью : гидрокарбонаты кальция и магния при кипячении превращаются в карбонаты кальция и магния и оседают на стенках сосуда в виде накипи

Са(НСО 3) 2 СаСО 3  + CO 2  + Н 2 О,

MgСО 3  + CO 2  + Н 2 О

Если у вас есть дополнительные вопросы, не стесняйтесь обращаться к нам. Твердые вещества могут неблагоприятно влиять на качество воды или снабжение различными способами. Высокоминерализованные воды не подходят для многих промышленных применений или даже эстетически неудовлетворительны для купания. Твердые анализы важны для контроля процессов биологической и физической обработки сточных вод и для оценки соблюдения ограничений, которые регулируют их сброс. Содержание взвешенных веществ сильно зависит от водотоков.

Для каждого из них это функция природы пересеченной местности, станции, осадков, работ, вертименто и т.д. Для каждого из них это функция природы пересеченной местности, станции, осадков, работ, вертименто и т.д. величина общего содержания твердых веществ включает растворенное и нерастворенное вещество. Потеря органического материала путем улетучивания обычно будет очень незначительной. Результаты для остатков, богатых маслами и жирами, могут быть сомнительными из-за сложности сушки при постоянном весе в разумные сроки.

Гидрокарбонатную жесткость можно устранить, добавляя гашеную известь

Са(НСО 3) 2 + Са(OН) 2  2СаСО 3  + 2Н 2 О

Mg(НСО 3) 2 + 2Са(OН) 2  Mg(OH) 2  + 2СаСО 3  + 2Н 2 О.

Постоянную жесткость устранить кипячением не удается. В этом случае для удаления ионов Са 2+ и Мg 2+ в воду добавляют карбонат или фосфат натрия. При этом будут протекать реакции:

Твердые анализы важны для контроля процессов биологического и физического лечения сточных вод и оценки соответствия ограничениям, которые регулируют их сброс. Не обрабатывайте капсулу рукой. Отметьте каждую капсулу номером, чтобы всегда идентифицировать капсулу, используйте неизгладимый маркер. Таким образом, для анализа обеспечивается постоянный начальный вес капсулы, и повторение цикла сушки, охлаждения и сушки капсул становится ненужным. Взвесьте и запишите вес капсулы. Обработка образца Удалите колпачок для сушки из эксикатора, соответствующий обрабатываемому образцу.

СаCl 2 + Na 2 СО 3  СаСО 3  + 2NaCl,

Характерной особенностью водных экосистем является наличие структурного и функционального компонента – сестона. Как отмечает А.П. Остапеня , взвешенное вещество (сестон) – это совокупность взвешенных в толще воды частиц. Сестон чрезвычайно гетерогенен и включает в себя микроскопические формы живых организмов, их остатки, прижизненные выделения и отторжения фито-, зоо- и бактериопланктона. В состав сестона входят органические и минеральные частицы, образующиеся в результате физико-химических процессов в толще воды, поступающие из донных отложений и с водосбора водоема. В мелкодисперсную взвесь трансформируется также значительная часть веществ, образующихся в процессе разложения крупных донных и нектонных (как рыбы) организмов. Весь комплекс сестона оказывает существенное влияние на круговорот вещества и потоки энергии в экосистемах. Поскольку в состав сестона входят живые организмы, с этим структурным блоком водных экосистем тесно связаны все аспекты метаболизма разных экологических групп гидробионтов. Так, в процессе жизнедеятельности планктона в воду поступают продукты метаболизма, которые могут оказывать существенное влияние на качество воды, структуру биоты и ее компонентов, то есть играть средообразующую роль. Взвешенное вещество активно влияет на процессы деструкции и жизнедеятельность микробиального сообщества. Взвесь полностью определяет возможность существования важнейшего и специфического компонента водных экосистем – сообщества с фильтрационным способом питания. Через механизмы седиментации сестон связан с жизнедеятельностью бентосных сообществ и является важным функциональным звеном в системе «вода – донные отложения». Структуру и закономерности функционирования водных экосистем невозможно описать без учета сестона как единого целого и анализа его роли в биотическом круговороте, трансформации и минерализации органического вещества.

Встряхните образец, несколько раз повернув чашу. Из свежесваренного образца быстро возьмите аликвоту по 100 мл, измеренную с образцом, количественно передайте в соответствующую капсулу, запишите объем в формате захвата данных. Поместите сушку в предварительно нагретую водяную баню при температуре кипения воды. Удалите капсулу из ванны, когда она полностью высохнет. Доведите капсулу до эксикатора и дайте ей остыть около 2 часов, до комнатной температуры. Сушка в течение 2 часов гарантирует, что образец удаляется из образца в целом, и избегается цикл сушки, охлаждения и взвешивания.

Основным фактором, определяющим и контролирующим содержание сестона в водоемах, является интенсивность и соотношение продукционно-деструкционных процессов. В зависимости от уровня продуктивности вод содержание взвешенного вещества может различаться на 2–3 порядка – от десятых долей миллиграмма в 1 дм 3 (сухая масса) в олиготрофных до десятков миллиграмм – в эвтрофных и сотен миллиграмм – в гиперэвтрофных водоемах. Распределение сестона в водоемах носит сезонный характер, при этом сезонная динамика концентрации взвешенного вещества зависит от трофического статуса водоема. Так, в олиготрофных и мезотрофных водоемах наблюдаются весенний и осенний подъемы, а в эвтрофных – летний максимум концентрации сестона. Концентрация сестона в водоемах находится во взаимосвязи с их загрязнением, увеличиваясь по мере повышения уровня загрязнения.

Воздушный материал в виде частиц загрязнения определяются как изменение естественного состава атмосферы от ввода суспензии частиц либо по естественным причинам, либо человеческой деятельностью. Последствия загрязнения твердыми частицами были продемонстрированы в различных областях, среди которых здоровье человека, климата и экосистемы.

Твердые частицы атмосферного включает в себя ряд соединений, которые широко варьировать в обоих своих физико-химических характеристик, так как по своему происхождению и процессу формирования, и, следовательно, его воздействие на здоровье и окружающую среду.

Для сбора взвешенного вещества широко используют мембранные фильтры. Находят применение и ядерные фильтры (нуклеофильтры), которые представляют собой тонкие перфорированные пленки, пробитые протонами в ядерном реакторе. Они не гигроскопичны, химически устойчивы, размер пор у них строго калиброван и составляет от 0,1 до 10–15 мкм. Для сбора сестона также применяют фильтры из стекловолокна – это тонкое, спрессованное, стеклянное волокно. Такие фильтры химически инертны.

Регулирование и методы отбора проб сосредоточить внимание на размер частиц, как это происходит, чтобы быть главным фактором, ограничивающим степень проникновения в дыхательные пути. Кроме того, в зависимости от их размера, частицы ведут себя по-разному в атмосфере: чем меньше может быть приостановлено в течение длительного времени и переноситься на сотни километров в то время как более крупные частицы не удерживаются в воздухе долго и, как правило, сместились ближе к месту их происхождения.

Нормы выбросов определяются в серии директив Европейского Союза с прогрессивной реализацией, которые становятся все более строгими. Определите содержание общего количества взвешенных веществ, присутствующих в образце воды. Увеличение веса фильтра представляет собой общее количество взвешенных твердых частиц. Разница между суммарным содержанием твердых веществ и суммарными растворенными твердыми веществами может быть использована в качестве оценки общего количества взвешенных твердых веществ.

При определении содержания взвешенного вещества наиболее распространенным методом является гравиметрический (весовой). Однако, при данном методе через фильтры можно профильтровывать небольшой объем воды, собирая навеску в 2–3 мг. Взвешивание собранной на фильтрах и высушенной до постоянного веса взвеси делают на аналитических весах, с точностью до десятых долей миллиграмма). Взвешивание дает представление об общей массе вещества. Концентрацию тех или иных компонентов взвеси (как азота, фосфора, по которым можно судить о содержании белковых веществ) можно определить химическими методами. Одним из распространенных методов химического определения концентрации взвеси является метод мокрого сжигания, при котором в качестве сильного окислителя используют бихромат калия. Микроскопический метод основан на анализе взвеси под микроскопом. При автоматическом счете частиц взвесь пропускают через строго калиброванный капилляр. При прохождении по нему частиц возникает импульс (сигнал), который регистрируется прибором. По величине заряда можно судить о величине частиц.

Область применения Метод применим ко всем типам вод. Результаты, полученные при высушивании осадка, оказывают значительное влияние на результаты, поскольку они могут быть меньше или больше из-за окклюзии воды. Удалите плавающие грубые частицы или погруженные агломераты из неоднородных материалов из образцов. Чрезмерный осадок на фильтре может образовывать гидрофильную кору, поэтому размер образца должен быть ограничен, чтобы попытаться получить остаток не более 200 мг. Результаты образцов, богатых жирами и плавающими маслами, могут быть сомнительными из-за трудности высыхания их до постоянного веса в разумное время. Тип поддержки фильтра, размер пор, пористость, площадь и толщина фильтра, а также физическая природа и размер частиц и количество материала, осажденного в фильтре, являются основными факторами, которые влияют к отделению взвешенных твердых частиц от растворенных. Длительное время фильтрации, вызванное засорением фильтра, может привести к высоким результатам из-за чрезмерного количества твердых веществ, захваченных в герметичном фильтре. Описание аналитической методологии.

В сестоне традиционно выделяют «живые компоненты» и «мертвую часть» – детрит. Однако называть последний неживым можно с большой натяжкой, условно, так как он связан с микроорганизмами и составляет так называемый «микробиоценоз». При отмирании организмов, разложении вещества образуется мелкодисперсная взвесь, на которой поселяются бактерии, простейшие, водоросли, и в результате их жизнедеятельности, за счет минерализации происходит созревание детрита. Биологически активный детрит является трофически ценным компонентом взвеси. Коэффициент его усвоения при потреблении водными животными высок. Он может поддерживать полный цикл жизнедеятельности организмов. Количество детрита в сестоне разных водоемов значительное. Нормой структурной организации водных экосистем является преобладание детрита в общей массе взвешенного вещества. Основу живой фракции сестона составляет фитопланктон. Относительное содержание зоопланктона заметно ниже и близко к доле бактериопланктона. Такое соотношение компонентов сестона обеспечивает устойчивое функционирование водных экосистем разного трофического типа. В качестве примера использования отмеченного положения для оценки состояния экосистем нашего региона приведем следующие данные. В результате исследований, проведенных нами на реках Днепр, Сож, Березина в пределах Гомельской области, установлено, что по среднегодовым показателям особенностью структурной организации экосистем этих рек является значительное содержание детрита, а также фитопланктона в органической фракции взвешенного вещества, и, напротив, небольшое – зоопланктона, а бактериопланктон занимает промежуточное положение. Однако в отдельные периоды, когда имеет место значительное развитие фитопланктона, в реках наблюдается преобладание «живого» вещества над детритом, и это показывает на отклонение от нормы структуры сестона. Указанное соотношение проявляется чаще всего в сильно евтрофируемых водоемах и может быть показателем нарушения естественного устойчивого состояния экосистем.

Сбор, сохранение и хранение образцов. Образцы следует собирать в пластиковых или стеклянных бутылках и сразу же охлаждать. Процедура: Условия окружающей среды не являются критическими для выполнения этого теста. Подготовка фильтра из стекловолокна. По усмотрению аналитика сушка может быть расширена, когда физический внешний вид образца показывает наличие жира или высокое содержание соли.

Обратите внимание на вес фильтра.
Охладите в эксикаторе, взвешивайте фильтр и записывайте данные.

Расчеты и представление результатов.

Взвешенное вещество включается в круговорот по следующей схеме: взвешенное вещество – деструкционные процессы и его разложение – растворенное вещество. Соотношение между растворенным и взвешенным веществом варьирует в разных водоемах и в течение года, но при этом количества растворенного вещества в них значительно больше по сравнению со взвешенным. Время оборота взвеси в водоемах колеблется, составляя несколько суток или более, но в целом невелико. Включение взвешенного вещества в круговорот (в океане) представлено на рисунке 4.6.

Таким образом, взвешенное вещество является важным компонентом водных экосистем, его роль в их функционировании велика и разнообразна.

источник