Меню Рубрики

Взятие проб воды на химический анализ

Современные водные источники и подземные озера находятся в загрязненном состоянии по причине массового промышленного производства и засорения грунта. Из-за того, что в грунт и воздух постоянно выбрасывается большое количество токсичных и опасных для человеческого здоровья веществ, даже наиболее экологически чистые и зеленые районы могут содержать источники воды с повышенной концентрацией вредоносных примесей и металлов. Для того чтобы обезопасить человека от отравлений и прочих проблем, развивающихся из-за использования некачественной воды, любая новая застройка или покупка нового дома должна сопровождаться проведением специализированного отбора проб воды для проведения тщательного изучения в специализированной лаборатории.

Стоит сказать о том, что необходимо проводить две основные проверки воды на качество. Согласно правилам отбора проб воды для анализа, одну проверку осуществлять до момента приобретения фильтрующих установок и очистительных сооружений. Второй этап экспертизы должен проводиться после покупки фильтра. Такая комплексная аналитика поможет выяснить, насколько действенным является фильтрующий элемент, очищается ли вода согласно всем регламентированным нормам и является ли она безопасной для широкого бытового и промышленного употребления.

Важно отметить, что современные фильтры и очистители воды не имеют универсальной функции проверки. Каждое из таких сооружений сделано со встроенной очистительной функцией на строго очерченные группы веществ. Методика отбора проб воды показала, что одни фильтры эффективны тогда, когда отсеивают из воды лишние металлические примеси, другие — когда их работы направлена на бактерицидное очищение воды, и т.д. Купить фильтр для очистки от всех патогенных примесей невозможно. По этой причине очень важно придерживаться инструкции по отбору проб воды, проводить аналитику и проверку воды на качество до приобретения очистителя, чтобы точно знать какой тип веществ патогенного характера нужно фильтровать.

Отбор проб воды на анализ предполагает соблюдение ряда правил при заборе жидкости в тару. Важно помнить о том, что просто набрать воду из крана или скважины будет опрометчивым поступком, который, скорее всего, негативно скажется на результатах исследований и не позволит получить достоверные данные. С учетом характера проверки, отбор проб питьевой воды выполняется согласно ряду основных регламентированных правил. Правила отбора проб воды составлены и заверены нормами государственного стандарта за идентификаторами Р 51592-2000 и Р 53415-2009.

Прежде всего стоит помнить, что методов отбора проб воды существует два:

  1. Микробиологический, позволяющая выяснить содержание в воде посторонних микроорганизмов;
  2. Химический, позволяющая определить количество инородных примесей и элементов, содержащихся в жидкости.

Оба вида проверки могут проводиться одновременно, однако, независимо от цены на анализ пробы воды, образцы для них нужно собирать в соответствии с набором правил и предписаний:

  • Если забор проб воды производится из одного и того же источника, сначала производится набор биологического материала для проведения микробиологической проверки. Вода, которая будет проверяться на химический состав, собирается в последнюю очередь.
  • В зависимости от глубины места отбора проб воды и цели проверки – вода из любого источника должна набираться без предварительного отлива застоявшейся воды или с отливом в 5 минут. Стоит отметить, что большинство современных экспертиз требуют предварительно сливать воду из крана или скважины перед отбором проб природных вод, поскольку застоявшаяся вода в трубах может иметь много примесей и металлических частиц, которые влияют на окончательные результаты проверки.
  • В процессе забора проб воды на анализ из крана нужно помнить о том, что жидкость должна течь тонкой струей по стенкам тары для набора. Такой способ позволит избежать попадания большого количества воздуха в посудину и осуществления патогенных химических реакций. Стоит помнить о том, что любая водонапорная установка в обязательном порядке должна оснащаться качественным металлическим краном, из которого производится доставка воды.
  • Если же точки забора проб не имеют крана и специальной водопроводной связи, отбор проб воды для лабораторного исследования производится путем использования чистых подручных материалов вроде ведер, банок или бутылок. Однако в процессе слива воды в тару важно помнить о минимальном попадании воздуха и скоплении лишних примесей и бактерий.

Жидкость, которая предназначена для доставки в лабораторию на экспертизу, должна быть предварительно охлажденной до 3-5 градусов по Цельсию. Охладить тару можно путем содержания ее в холодильнике или с помощью специальных охладительных установок. Методика отбора проб воды для химического анализа обуславливает то, что в процессе перевозки проб на экспертизу в жидкость не должно попадать много воздуха, побочных элементов, примесей и солнца, поскольку химические реакции, произведенные в набранной жидкости за момент транспортировки, могут сказаться на окончательных результатах экспертизы — исказить данные.

Предельно допустимый срок хранения пробы воды, после которого жидкость становится непригодной для проверки, — 48 часов. Периодичность отбора проб питьевой воды — дважды-трижды в год, с учетом типа анализа. Идеальным вариантом будет транспортировка жидкости в лабораторию в день забора пробы. После того, как был взят отбор проб воды, жидкость в лаборатории может храниться на протяжении 6-8 часов, по истечению которых биологический материал считается непригодным для проверок и требует повторного забора.

В зависимости от конкретных целей проверки, принципов и методов отбора проб воды, тара и жидкость для забора должны соответствовать некоторым основным регламентированным нормам:

  1. Микробиологический анализ воды производится оборудованием для отбора проб воды в условиях, приближенных к стерильным, дабы избежать побочных примесей бактерий и микроорганизмов извне, присутствие которых может повлиять на качество проверки. Забор жидкости должен осуществляться после предварительной обработки крана бактерицидным средством, спиртом или огнем.
  2. Взятие проб воды нужно осуществлять в промытую под проточной водой тару в стерильных медицинских перчатках, избегая прикосновений к горлышку бутылки.
  3. Воду, набираемую для микробиологической лабораторной проверки, необходимо защитить от попадания пыли и побочных примесей.
  4. Крышка тары должна быть стерильной и препятствовать попаданию воздуха внутрь взятой для экспертизы пробы.

Химический анализ имеет несколько своих отличительных особенностей, которые влияют на правила забора воды и транспортировки биологического материала на экспертизу.

  1. Устройства для отбора проб воды и тара, куда отбирается вода для хим. исследования, обязаны быть максимально чистыми, предназначенными для пищевого использования. Заполнять тару нужно по самый верх, избегая попадания большого количества воздуха в жидкость для пробы.
  2. После набора жидкости бутылку нужно слегка сдавить, дабы устранить последние остатки воздуха и после этого плотно закрыть крышкой. Учитывая особенности проверки и важность правильного определения состава воды, тара для забора должна промываться несколько раз непосредственно перед началом набора жидкости и не содержать на своих стенках побочных примесей и микроэлементов.
  3. Хранить жидкость для проведения экспертизы химического типа стоит не более 48 часов. Если отвезти воду в тот же день, когда производился набор, не представляется возможным, тару можно оставить на хранение в темное холодное место, устранив предварительно наличие побочных факторов, которые могут повлиять на состав или качество жидкости за время ее хранения.

Лаборатория ЭкоТестЭкспресс предлагает современные услуги по проведению экспертизы химического и микробиологического типа воды. Независимо от требований заказчика и особенностей проверки, мы гарантируем минимальное количество погрешностей в измерениях и качественную консультацию по окончанию работы. Многолетний опыт работы дает нам возможность идти в ногу со временем и быть лучшими в сфере микробиологических проверок и экспертиз воды любого типа и характера.

источник

При отборе проб воды из поверхностного водоема, или шахтного колодца измеряют ее температуру с помощью специального термометра (рис. 16.1.) или обычного химического термометра, резервуар которого обернут марлевым бинтом в несколько слоев. Температуру определяют непосредственно в источнике воды. Термометр опускают в воду на 5-8 мин., затем быстро вытягивают и снимают показатели температуры воды.

Рис. 16.1. Термометр для измерения температуры воды в водоемах, колодцах (а), батометры для отбора проб воды на анализ (б).

Отбор проб воды из поверхностных водоемов и колодцев проводится с помощью батометров разных конструкций, которые обеспечиваются двойным шпагатом: для опускания прибора к заданной глубине и для открывания пробки сосуда на этой глубине (рис. 16.1-б).

Для отбора проб воды из проточных водоемов (река, ручей) сконструирован батометр со стабилизатором, который направляет горловину сосуда против течения.

Пробу воды из водопроводного крана или оборудованного каптажа отбирают:

для бактериологического анализа, после предварительного прожигания выходного отверстия крана или каптажа спиртовым факелом, спускания воды из крана на протяжении не менее 10 минут, в стерильную бутылку емкостью 0,5 л, с ватно-марлевой пробкой, обернутую сверху бумажным колпаком. Чтобы не замочить ватно-марлевую пробку, бутылку заполняют примерно на три четверти с тем, чтобы под пробкой осталось 5-6 см воздушного пространства. Посуду с ватно-марлевой пробкой заранее стерилизуют в сушильном шкафу при 160 0 С в течение часа;

для короткого санитарно-химического анализа (органолептические показатели, основные показатели химического состава и показатели загрязнения воды) отбирают до одного литра в химически-чистую посуду, предварительно сполоснув ее отбираемой водой (для полного санитарно-химического анализа отбирают 3-5 л воды).

Во время отбора пробы составляют сопроводительное письмо, в котором отмечают: вид, наименование, место нахождения, адрес источника воды (поверхностного водоема, артезианской буровой скважины, шахтного колодца, каптажа, водопроводного крана, водоразборной колонки); его краткую характеристику; состояние погоды во время отбора пробы и на протяжении предыдущих 10 дней; причина и цель отбора проб (плановое обследование, неблагоприятная эпидемическая ситуация, жалобы населения на ухудшение органолептических свойств воды); лаборатория, куда направляется проба; отмечается необходимый объем исследований (краткий, полный санитарно-химический анализ, бактериологический анализ, определение патогенных микроорганизмов); дату и время отбора пробы; результаты исследований, выполненных во время отбора пробы (температура); кем отобрана проба (фамилия, должность, учреждение); подпись должностного лица, отобравшего эту пробу.

Пробы доставляются в лабораторию как можно быстрее. Бактериологиче­ские исследования должны быть начаты на протяжении 2 часов после отбора пробы или при условии хранения в холодильнике при температуре 1-8°С – не позднее, чем через 6 часов. Физико-химический анализ проводят на протяжении 4 часов после взятия пробы или при условии хранения в холодильнике при 1-8°С – не позднее, чем через 48 часов. При невозможности проведения исследований в указанные сроки пробы должны быть законсервированы (кроме проб для физико-органолептических и бактериологических исследований, а также определения БПК, которые обязательно осуществляют в приведенные выше сроки). Консерви­руют пробы 25 % раствором H2SO4 из расчета 2 мл на 1 л воды или другим способом в зависимости от показателей, которые будут определяться.

К отобранной пробе прилагают сопроводительный бланк, в котором указывают адрес, вид источника воды, куда направляется проба, цель анализа, дату и время отбора пробы, подпись должностного лица, отбиравшего эту пробу.

источник

Общие требования к отбору проб

Water. General requirements for sampling

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31861-2012 с ГОСТ Р 51592-2000 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012. N 1513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31861-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт соответствует следующим международным стандартам*: ISO 5667-1:2006″Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб» («Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes», NEQ), ISO 5667-2:1991″Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по технике отбора проб» («Water quality — Sampling -Part 2: Guidance on sampling techniques», NEQ), ISO 5667-3:2003 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3.Руководство по консервации и обращению с пробами» («Water quality — Sampling — Part 3: Guidance onthe preservation and handling of samples», NEQ).

________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая расфасованная в емкости. Общие технические условия

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта — по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 (см. также [1]).

3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

Читайте также:  Где сделать анализ качества воды

3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

— светопроницаемость;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7 Пробоотборники должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь гладкие поверхности;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— прочность конструкции;

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм ;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4°С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40°С;

— регулировка, при необходимости, движения жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

— фильтрование (центрифугирование);

— консервацию;

— охлаждение (замораживание).

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3 Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2°С-5°С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20°С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4.1 Для консервации проб применяют:

— кислоты;

— щелочные растворы;

— органические растворители;

— биоциды;

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

Примечания

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при определениях можно пренебречь соответствующим разведением.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

— обобщенных показателей в таблице 1;

— химических показателей в таблице 2;

— органолептических показателей в таблице 3;

— радиационной безопасности в таблице 4;

— микробиологических показателей в таблице 5;

— биологических показателей в таблице 6.

Таблица 1 — Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных показателей

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Рекоменду-
емое место проведения определений показателя

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее после отбора пробы

Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб

Общая минерализация, сухой остаток

Полимерный материал или стекло

Полимерный материал или стекло

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропро-
водностью более 70 мСм/м.

Не допускается применять серную кислоту

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Определение следует проводить как можно скорее

Замораживание до минус 20°С

Добавление 1 г сульфата меди на 1 дм пробы и подкисление фосфорной кислотой до рН менее 2, хранение в темном месте при 5°С-10°С

Условия хранения выбирают в зависимости от метода определения показателя

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов)

БПК (биохимическое потребление кислорода)

ХПК
(химическое потребление кислорода)

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Замораживание до минус 20°С

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее.

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб

Взвешенные и оседающие вещества

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее

Таблица 2 — Методы хранения и консервации проб для определения химических показателей

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуе-
мый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Аммиак и ионы аммония (суммарно)

Полимерный материал или стекло

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С

Азот органических соединений

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Подкисление не проводят, если эта же проба будет использована для определения аммиака

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы алюминия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах алюминий допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Хранение при температуре 2°С-5°С.

Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2°С-5°С

Добавление растворителя, используемого для экстракции; хранение при температуре 2°С-5°С.

Экстракцию пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора пробы

Полимерный материал или стекло

Подкисление до рН менее 2

Бор и его соединения (суммарно)

Полимерный материал или стекло, не содержащее бор

Бромиды и неорганические соединения брома

Полимерный материал или стекло

Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Подкисление соляной кислотой и хранение в темном месте

Полимерный материал или стекло

Полимерный материал или стекло

Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода

На месте отбора проб или в лаборатории

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Добавляют вещество, применяемое для экстракции (при возможности) на месте отбора проб и охлаждение до 2°С-5°С

Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции.

После отбора проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения показателя

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы кадмия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кадмий допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или стекло

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применение серной кислоты

Подкисление до рН менее 2

Подкисление позволяет определять калий в той же пробе, что и другие металлы

Полимерный материал или стекло

Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте

Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы кобальта и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кобальт допускается определять в одной и той же пробе

При необходимости определения растворенных форм пробу при отборе фильтруют через мембранный фильтр

Подкисление до рН менее 2

Подкисление позволяет определять литий в той же пробе, что и другие металлы

Полимерный материал или стекло

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропро-
водностью более 70 мСм/м

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применение серной кислоты

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы марганца и адсорбировавшийся на взвешенных частицах марганец допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы меди и адсорбировавшуюся на взвешенных частицах медь допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или стекло

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал или стекло

Подкисление до рН менее 2

Используют соляную кислоту, если метод определения основан на восстановлении всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода

Нефть и нефтепродукты (суммарно)

Добавляют вещество, применяемое для экстракции (при возможности на месте) и охлаждение до 2°С-5°С

Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции.

После отбора проб необходимо добавить вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные в воде формы* никеля и адсорбировавшийся на взвешенных частицах никель допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или стекло

Не допускается применение азотной кислоты

Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и охлаждение до 2°С-5°С

Для грунтовых и поверхностных вод

Полимерный материал или стекло

Не допускается применение азотной кислоты

Стабильность состава растворов падает с повышением температуры и рН

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

При наличии оловоорганических соединений применяют уксусную кислоту и пробу замораживают. В этом случае определение проводят как можно быстрее

Органические соединения хлора (хлорорганические соединения)

Подкисление азотной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Определение следует проводить как можно скорее

Пестициды (органические соединения, содержащие хлор)

Добавление вещества, применяемого для экстракции по конкретному методу определения; охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Пестициды (органические соединения, содержащие фосфор)

Охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Экстракцию проводят не позднее 24 ч после отбора проб

Поверхностно-
активные вещества (катионогенные)

Поверхностно-
активные вещества (анионогенные)

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой и охлаждение до 2°С-5°С

Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до 2°С-5°С

Читайте также:  Где сделать анализ грунтовых вод

Поверхностно-
активные вещества (неионогенные)

Добавление 40%-ного раствора формальдегида и охлаждение до 2°С-5°С

При отборе проб емкость должна быть заполнена полностью

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или стекло

Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до 2°С-5°С

Подкисление до рН менее 2 и добавление двухромовокис-
лого калия или перманганата калия

Стекло или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 1, но если в пробе присутствуют селениды, то пробу подщелачивают гидроксидом натрия до рН более 11

Силикаты (растворенные), силикаты (суммарно)

Фильтрование и подкисление серной кислотой до рН менее 2 и охлаждение до 2°С-5°С

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Соли ортофосфорной кислоты (суммарно)

Стекло или боросиликатное стекло

Определение следует проводить как можно скорее

Соли ортофосфорной кислоты (растворенные)

Стекло или боросиликатное стекло

Фильтрование и охлаждение до 2°С-5°С

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя

Полимерный материал или стекло

Подкисление раствором азотной кислоты до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Полимерный материал или стекло

Сульфиды (в том числе легколетучие)

Полимерный материал или стекло

Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения

Емкости с пробами заполняют доверху. Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или стекло

Добавление 1 см 2,5%-ного раствора этилендиа-
минтетрауксусной кислоты на 100 см пробы при ее отборе

Тяжелые металлы (кроме ртути)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Метод хранения зависит от конкретного метода определения показателя

Замораживание до минус 20°С

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Полимерный материал (за исключением политетра-
фторэтилена)

Подщелачивание до рН более 11 (в зависимости от метода определения)

Добавление 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы

При отсутствии консервации пробы, определение показателя проводят не позднее 6 ч с момента отбора пробы

Фильтрация на месте и охлаждение до 2°С-5°С

При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений

При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой

Полимерный материал или стекло

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал или стекло

При транспортировании емкость размещают в темном месте

Фильтрование и замораживание осадка

При транспортировании емкость размещают в темном месте

Хлороформ и другие летучие галогенорганические соединения

Добавление раствора серной кислоты и хранение при комнатной температуре

Хранение при температуре 2°С-5°С

Цианиды (легковыделяемые и суммарно)

Полимерный материал или стекло

Методы хранения и консервации выбирают в зависимости от конкретного метода определения показателя

Подкисление до рН менее 2

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы цинка и адсорбировавшийся на взвешенных частицах цинк допускается определять в одной и той же пробе

* «Растворенный» означает, что определяемый показатель проходит через фильтр размером пор 0,45 мкм.

1 Если срок хранения не указан, то хранение не допускается.

2 Здесь и далее во всех таблицах стандарта к полимерным материалам относят полиэтилен, политетрафторэтилен, поливинилхлорид. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод определения конкретного показателя.

Таблица 3 — Методы хранения и консервации проб для определения органолептических показателей

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуе-
мый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Допускается определять на месте отбора проб

Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях

Полимерный материал или стекло

Рекомендуется определять на месте отбора проб

Охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб

Таблица 4 — Методы хранения и консервации проб для определения показателей радиационной безопасности воды

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Альфа-
активность, бета-
активность (кроме радиоактив-
ного йода)

(1. Предвари-
тельно в емкость помещают кристаллы нерадиоактивного
йода и выдерживают при температуре 60°С до образования пленки на стенках емкости. Затем емкость ополаскивают этанолом и моют водой до прекращения вымывания йода.

2. Или применяют йодид натрия как носитель)

Добавляют раствор едкого натра до значения рН 8,0±0,1;

добавляют 2-4 см 10%-ного раствора гипохлорита натрия на 1 дм пробы, обеспечивая наличие свободного хлора

После добавления иодида проба не должна быть кислой (особенно, если одна и та же проба предназначена для определения альфа- и бета-активности).

Для подщелачивания не допускается применять аммиак

Фильтрование пробы (если в пробе присутствуют взвешенные частицы и требуется раздельное определение их активности или осадок в пробе быстро не растворяется). При этом пробу фильтруют и исследуют как две отдельные пробы; добавление количественно известного объема раствора, содержащего нерадиоактивные изотопы определяемого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до рН менее 2. Хранение в плотно закрытых емкостях в темном месте при температуре 2°С-5°С

Продолжи-
тельность хранения проб устанавливают в зависимости от периода полураспада определяемого элемента

Используемая кислота не должна вызывать осаждение или улетучивание определяемых показателей.

Отбор проб проводят с учетом отдельного определения изотопов радона и радиоактивного
йода

Изотопы радона. Радий по радону

(Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами)

Если в пробе отсутствуют взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до рН менее 2; хранят при температуре ниже температуры отбора пробы

Как можно быстрее, но не более 48 ч, из-за короткого периода полураспада

Лаборатория или на месте отбора пробы

Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой. Газообразный радон может образовывать аэрозоли с полонием.

Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде или в горизонтальном положении.

Не допускается замораживание пробы

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности.

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1, отметив количество добавляемой кислоты

При добавлении 30 мг/дм хлорида бария — 2 мес; при определении изотопов 226, 228 — 2 сут; при определении изотопа 224 — немедленно

Кроме методов определения радия по радону.

Не допускается применять серную кислоту

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата стронция

Как можно быстрее в течение 14 сут

Не допускается применять серную кислоту

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата цезия

Тритий и тритированная вода

Необходимо избегать обмена пробы с атмосферой или нерадиоактивной водой

Как можно быстрее в течение 1 мес

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1

1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом, следует учитывать, что могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы.

2 Емкости из некоторых полимерных материалов становятся влагопроницаемыми при многомесячном хранении проб воды, в связи с чем концентрация активных элементов в пробе может слегка возрастать.

3 При сборе осадков требования данной таблицы являются дополнительными к требованиям по отбору проб осадков. При сборе осадков из-за продолжительности их отбора следует обязательно указать дату начала и окончания сбора. После сбора пробы, при необходимости, добавляют вещество для консервации или носитель.

4 Необходимо указание точной даты отбора пробы для введения, при необходимости, поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя.

5 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

Таблица 5 — Методы хранения и консервации проб для определений микробиологических показателей

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомен-
дуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Общее число микроорганизмов;

Для воды, содержащей токсичные металлы (бериллий, ртуть, кадмий, таллий) массовой концентрацией более 0,01 мг/дм , в емкости до их стерилизации, добавляют 0,3 см 15%-ного раствора НТА (нитрилотриуксусная кислота) на 500 см пробы.

Если пробу нельзя охладить при транспортировании, то анализ выполняют не позднее чем через 2 ч

Таблица 6 — Методы хранения и консервации проб для определения биологических показателей

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Полимерный материал или стекло

Добавление 70%-ного этилового спирта

Пробу подготавливают (например, фильтруют) для увеличения концентрации определяемого показателя

Полимерный материал или стекло

Добавление 40%-ного раствора формальдегида, нейтрализованного боратом натрия, до получения 2%-5% его концентрации в пробе

Пробу фильтруют для увеличения концентрации определяемого показателя

малые пробы (например, коллекции)

Полимерный материал или стекло

Хранение в растворе, состоящим из 70%-ного этилового спирта, 40%-ного формальдегида и глицерина (в соотношениях 100:2:1 соответственно)

Требуются специальные методы консервации групп беспозвоночных, для которых данные методы хранения не допускаются (например, пластинчатые глисты)

Полимерный материал или стекло

Пробы следует хранить в темном месте, периодически добавляя раствор Люголя до слабой желтой окраски

Полимерный материал или стекло

Добавление 40%-ного раствора формальдегида до получения 2% его концентрации в пробе

Полимерный материал или стекло

Добавление 40%-ного раствора формальдегида до получения 4% его концентрации в пробе или 96%-ного этилового спирта, доводя его концентрацию до 70%

Исследование в натуральном и высушенном виде

Макрофиты; перифитон; фитопланктон; зоопланктон. Рыбы

Полимерный материал или стекло

На месте отбора пробы или в лаборатории

Не допускается замораживать.

Определение следует проводить как можно быстрее, но не позднее 24 ч после отбора пробы

Полимерный материал или стекло

Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения

Замораживание до минус 20°С

5.6 Пригодность метода хранения (консервации) для конкретных показателей приведена в таблице 7.

Таблица 7 — Пригодность метода хранения (консервации)

Метод хранения (консервации)

Наименование определяемых показателей, для которых метод хранения (консервации)

Консервация до рН менее 2 (подкисление)

Аммиак (но не для анализов свободно выделяющегося и общего)

Щелочно-земельные и редкоземельные металлы

Карбонаты, бикарбонаты, углекислый газ

Консервация до рН более 11 (подщелачивание)

Большинство органических соединений

Тяжелые металлы, особенно многовалентные. Некоторые металлы из растворимых анионов при более высокой валентности.

Охлаждение до температуры 2°С-5°С

Бромиды и соединения брома

Азот органических соединений

Поверхностно-активные вещества (катионогенные)

Замораживание до минус 20°С

Бентос, если необходимо определять в его различных состояниях

Микроорганизмы для идентификации

Растворы, требующие гомогенизации

1 Не допускается применять:

— серную кислоту для консервации проб, предназначенных для определения кальция, стронция, бария, радия, свинца;

— соляную кислоту — для консервации проб, предназначенных для определения серебра, таллия, свинца, висмута, ртути, сурьмы;

— азотную кислоту — для консервации проб, предназначенных для определения оловоорганических соединений, нитратов и нитритов.

2 При замораживании проб многоатомные кислоты могут деполимеризоваться, поэтому необходимо уточнить пригодность метода до его применения.

3 При замораживании проб осадок и полимеризация могут повлиять на результаты определений.

4 Показатели, не перечисленные в таблице, не могут быть определены из проб, законсервированных данными методами.

6.1 Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе или на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб или к таре, в которую емкости упаковывают. Допускается кодировать данную информацию при помощи нанесения на емкость для отбора проб несмывающегося шифра (кода).

6.2 Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний или акт отбора, который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы.

6.3 Результаты отбора проб заносят в акт об отборе, который должен содержать следующую информацию:

— расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой информацией о местонахождении;

— дату отбора;

— метод отбора;

— время отбора;

— климатические условия окружающей среды при отборе проб (при необходимости);

— температуру воды при отборе пробы (при необходимости);

— метод подготовки к хранению (при необходимости);

— цель исследования воды;

— другие данные в зависимости от цели отбора проб;

— должность, фамилию и подпись исполнителя.

6.4 Пробы аномальных материалов должны иметь описание наблюдаемой аномалии.

7.1 Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка не влияла на состав пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего загрязнения и поломки.

7.2 При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т.п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

7.3 Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

7.4 Для биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в журнале учета в соответствии со сведениями, указанными в акте отбора и (или) на емкостях с пробой, с обязательным указанием числа емкостей для каждой пробы.

Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации.

8.2 Пробы хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, прохладные и темные помещения).

А.1 Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора проб определяют после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднеквадратическое отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

Читайте также:  Где сделать анализ пробы воды

В А.2-А.5 настоящего приложения приводится пример использования статистической обработки параметра (среднеарифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2 Доверительный интервал

На практике доверительный интервал для среднеарифметического значения результатов определяют при данном доверительном уровне интервала, в котором располагается истинное (реальное) среднеарифметическое значение.

А.3 Доверительный уровень

Доверительный уровень есть вероятность, при которой реальное среднеарифметическое значение входит в вычисленный доверительный интервал . Доверительный интервал на доверительном уровне 95%-ного среднего значения некоторой концентрации, определенный из пробы, для которой получено результатов, означает, что в 95 случаях из 100 интервал содержит реальное значение .

В том случае, если отобрано большее число проб, частота случаев, при которых интервал будет включать , приблизится к 95%.

А.4 Для некоторого числа результатов оценка среднеарифметического и среднеквадратического отклонения проводится по формулам

где — отдельное значение.

Если бесконечно увеличивается, то мало отличается от и доверительный интервал, определенный по некоторому числу результатов, есть интервал , где К в соответствии с принятым доверительным уровнем приведен в таблице А.1.

Для оценки среднеарифметического значения результатов при нормальном распределении с данным доверительным интервалом на выбранном доверительном уровне необходимое число проб составляет , если известно значение .

Если известно только значение , то разница по сравнению с предыдущим числом проб невелика, если рассчитана при достаточно большом числе .

где — среднеквадратическое отклонение распределения.

Следовательно, если требуемый доверительный интервал составляет 10% реального среднеарифметического значения при требуемом доверительном уровне 95%, а среднеквадратическое отклонение составляет 20% среднеарифметического значения, формула меняется:

где 7,84 и 61.

Это означает частоту отбора проб: 2 пробы в день за 1 мес или 1-2 пробы в неделю за год.

Б.1 Типы проб, методы отбора и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 — Типы проб и их преимущественное использование

Отбор точечных проб применяют, когда поток воды не однороден; значения определяемых показателей не постоянны; использование составной пробы делает неясными различия между отдельными пробами; при исследовании возможного наличия загрязнения или для определения времени (в случае автоматического отбора проб) его появления, а также при проведении обширной программы отбора проб.

Точечные пробы предпочтительнее, если цель программы отбора проб — оценить качество воды по отношению к нормативам содержания (предельно допустимых концентраций) показателей в воде, установленных в НД, а также рекомендуются для определения неустойчивых показателей (концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов и др.)

— периодические пробы времязависящие

Пробы отбирают в одну или более емкостей. За фиксированное время (используя устройство отсчета времени начала и окончания отбора) в каждую емкость для отбора проб отбирается один и тот же установленный объем.

Примечание — Время отбора может зависеть от определяемого показателя.

— периодические пробы потокозависящие

Пробы различных объемов берутся за постоянные интервалы времени, объем зависит от потока. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны

— периодические пробы объемозависящие

Для каждой единицы объема потока воды проба берется независимо от времени. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны

— непрерывные пробы, отобранные при постоянной скорости потока

Пробы позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб, но, во многих случаях, не обеспечивают информацией о различиях в концентрациях определяемых показателей

— непрерывные пробы, отобранные при непостоянной скорости потока

Пробы отбирают пропорционально потоку воды. Метод используют при определении состава большого объема воды

Это наиболее точный метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрация определяемых показателей изменяются значительно

Серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте

Серия проб воды, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах

Составная проба может быть получена вручную или автоматически независимо от метода отбора проб (например, непрерывно взятые пробы могут быть соединены вместе для получения составных проб).

Составные пробы применяют в случаях, когда требуются усредненные данные о составе воды

Пробы объемом от 50 дм до нескольких кубических метров. Пробу отбирают в емкость (цистерну) пропусканием измеренного объема через фильтр в зависимости от определяемого показателя (например, ионообменный фильтр или фильтр с активированным углем используют для отбора проб некоторых пестицидов, фильтр из полипропилена со средним диаметром пор 1 мкм — для криптоспоридий).

При подаче воды под давлением для контроля потока применяют регулирующий клапан. Насос располагают после фильтра и после измерителя; если пробу отбирают для определения легколетучего показателя, то насос располагают ближе к месту отбора пробы, измеритель — после фильтра. При отборе пробы воды, содержащей взвешенные твердые частицы, которые могут загрязнять фильтр, применяют дополнительные фильтры, расположенные параллельно. При использовании более одного фильтра пробу рассматривают как составную пробу.

Сточная вода, для которой режим отбора проб предусматривает возврат в основную часть исследуемой воды, из которой отбирают пробы, должна возвращаться достаточно далеко от точки отбора проб, чтобы она не могла влиять на воду, из которой отбирают пробы

В.1 Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры.

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой доверху, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например, бутыли с откаченным* воздухом.

____________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать «откачанным». — Примечание изготовителя базы данных.

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту.

Для исследования вертикального профиля воды при ее слоистой структуре допускается применять стакан с делениями, пластмассовый цилиндр или цилиндр из нержавеющей стали, открытый с обоих концов. В точке отбора проб цилиндр перед поднятием на поверхность закрывают с обоих концов специальным устройством (управляющим тросом).

В.2 Оборудование для отбора проб донных отложений

В.2.1 Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями, соответствующими по их массе или способу действия залеганию нижнего слоя грунта.

В.2.3 Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м применяют:

— дночерпатели, опускаемые на штанге (площадь захвата 1/40 м );

— трубчатый дночерпатель (площадь захвата 1/250 м ).

Выбор дночерпателя проводят в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.2.4 Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.2.5 Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги — как на мелководных, так и на глубоких участках.

В.3 Автоматическое оборудование для отбора проб

Применяют два основных типа автоматических пробоотборников — времязависящие и объемозависящие. Времязависящие пробоотборники отбирают дискретные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия в потоке. Объемозависящие отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке.

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инструментальные зонды, используемые для мониторинга или контроля потока рек, могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды применяют автоматизированную систему, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

В.4 Оборудование для отбора проб микробиологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.1. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы.

В.5 Оборудование для отбора проб радиологических показателей

Оборудование для отбора проб аналогично В.1.

Пробы отбирают в стеклянные или пластмассовые бутыли, предварительно очищенные моющим средством, разбавленной азотной кислотой и тщательно промытые водой.

В.6 Оборудование для отбора проб растворенных газов (летучих веществ)

Пробы, пригодные для правильного определения растворимых газов, должны быть получены только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта между пробой и воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Сбор проб растворенного кислорода из воды, покрытой льдом, выполняют так, чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.7 Оборудование для отбора биологических проб

В.7.1 Фитопланктон

Для отбора проб фитопланктона используют:

— батометры;

— планктонные сети.

При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах — тотальный лов от дна к поверхности.

В.7.2 Зоопланктон

Отбор проб зоопланктона проводят следующими методами:

— методы, представляющие собой комбинацию водозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей;

— методы, представляющие собой комбинацию раздельного водозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием.

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

— количественные сети:

— батометры;

— емкости (кружки, ведра и т.п.).

В.7.3 Перифитон

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

— отбор проб с естественных субстратов;

— отбор проб с помощью искусственных субстратов.

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению для избежания оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

В.7.5 Макрозообентос

Метод отбора выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т.п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора.

В.7.6 Рыбы

Рыбы могут быть собраны активно и пассивно в зависимости от места распространения и цели отбора проб.

В ручьях и реках глубиной до 2 м отбор проб проводят по методике электрической ловли рыбы с применением однородных полей постоянного тока и импульсных полей постоянного и переменного тока. На больших реках для отбора проб используют разнообразные механизмы.

Для медленнотекущих рек и стоячих вод предпочтительны сетевые методы. Сети для активной ловли рыбы (кошельковый невод или траловая сеть) применяют в воде, свободной от заграждений. Сети для пассивной ловли рыбы (крючки, траловые сети или рыболовные сети и другие ловушки) применяют там, где встречаются заграждения или водоросли. Специальные ловушки, встроенные в плотину, используют для мигрирующей рыбы.

Методики отбора проб рыбы выбирают в зависимости от приспособлений (размер ячейки сети, характеристики электрического поля), повадки рыб, правовых ограничений на использование электрических ловушек для ловли рыб, состояния пробы рыбы (живая или мертвая).

Г.1 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения химических показателей

Г.1.1 Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости.

Г.1.3 При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4 Ранее использованные стеклянные емкости моют хромовой смесью, тщательно ополаскивают водой, обрабатывают водяным паром, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей осушенного воздуха. Допускается использовать вместо хромовой смеси концентрированную серную кислоту. Не допускается применять хромовую смесь для емкостей, используемых для отбора и хранения проб, предназначенных для определения хрома.

Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей воздуха.

Г.2 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения органических веществ

Для отбора проб применяют только стеклянные емкости предпочтительно коричневого стекла.

Емкости моют раствором моющего средства, тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой, сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 2 ч и охлаждают, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и окончательно сушат струей очищенного воздуха или азота.

Г.3 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения микроорганизмов

Г.3.1 Емкости промывают раствором нейтрального моющего средства и тщательно ополаскивают дистиллированной водой до полного удаления моющих средств и других посторонних примесей и высушивают.

Г.3.2 Емкости для отбора проб закрывают силиконовыми или другими пробками, кроме ватно-марлевых, а также колпачками, изготовленными из фольги, плотной бумаги и др.

В емкостях с притертой пробкой между стенкой горлышка и пробкой перед стерилизацией прокладывают полоску тонкой бумаги.

Г.3.3 Новые пробки кипятят 30 мин в 2%-ном растворе двууглекислого натрия и пять раз промывают водопроводной водой (кипячение и промывание повторяют дважды), затем кипятят 30 мин в дистиллированной воде, высушивают, заворачивают в бумагу или фольгу и стерилизуют в паровом стерилизаторе.

Пробки, использованные ранее, обеззараживают, кипятят 30 мин в водопроводной воде с нейтральным моющим средством, промывают в водопроводной воде, высушивают, монтируют и стерилизуют.

Г.3.5 Большие емкости (молочные фляги, металлические ведра и т.п.) допускается обрабатывать путем обжига их внутренней поверхности с использованием этилового спирта.

Г.4 Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа*.
________________
* См. Методические указания МУК 4.1.668-97** «Санитарно-паразитологическое исследование воды».

** Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: МУК 4.2.668-97. — Примечание изготовителя базы данных.

Г.5 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, азотной кислотой и тщательно ополаскивают дистиллированной водой.

Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes (Качество воды. Отбор проб. Руководство по составлению программ отбора проб)

источник