Анализ грунтовых вод на химический состав

Грунтовые воды относятся к разновидностям подземных вод, которые залегают на водоупоре, расположенном ближе к поверхности. На территориях с влажным климатом происходит развитие интенсивных процессов инфильтрации, а также подземного стока, что приводит к выщелачиванию грунтов и горных пород. В некоторых случаях происходит излишнее их испарение, что приводит к засолению почвы. Поэтому стандартный анализ грунтовой воды, когда выполняются инженерно-геологические изыскания для проектирования зданий (сооружений), считается обязательным.

Стандартный анализ грунтовой воды выполняется в условиях лаборатории для получения показателей минерализации образца, его жесткости, агрессивности по отношению к различным материалам строительства (в первую очередь к стали, бетону и алюминиевым оболочкам кабелей), электропроводность и т.д. Минерализацией следует считать сумму всех минеральных веществ, которые растворены в грунтовой воде. Данный показатель получается методом выпаривания исследуемого образца. Следует различать такие степени минерализации грунтовых вод:

Жёсткость грунтовой воды определяется исходя из наличия ионов кальция и магния. Эти химические показатели важны при бурении скважин для поиска пресной воды населению. Также под застройку домов (коттеджей, сооружений) геология участка исследуется на показатель чистоты и безопасности для проживания в данной местности. А, как известно грунтовые воды являются главными показателями чистоты грунта.

Проводя инженерные изыскания на отводимом участке (площадке) важно учитывать фактор агрессивности грунтовых вод. Грунтовые воды могут оказывать разрушающий эффект для бетона и других строительных материалов. Для этого в условиях лаборатории стандартный анализ грунтовой воды выполняется также для получения показателя агрессивности. Агрессивность грунтовых вод бывает таких типов:

• выщелачивающая;
• общекислотная;
• сульфатная;
• магнезиальная;
• углекислотная

СП 11-105-97 Часть I. Общие правила производства работ Приложение Н (обязательное)

Показатели химического состава подземных и поверхностных вод
и методы их лабораторных определений при инженерно-геологических изысканиях

Показатели химического состава воды

Коррозионная активность воды к оболочкам кабелей

Метод испытания или обозначение государственного

стандарта на методы определения

температура в момент взятия пробы, °С

вкус и привкус при температуре 20 °С

Примечание — При проведении комплексных изысканий состав определяемых компонентов следует устанавливать с учетом требований СП 11-102-97

Результаты анализа грунтовой воды позволяет определить уровень ее рН. Если он пребывает ниже уровня нейтрального значения, которое составляет 7 единиц, то вода является кислотной. В таком случае она может разрушать бетон, вне зависимости от того, какого типа портландцемент использован в нем. Степень разрушения также зависит от вида и концентрации кислоты, возможности непрерывного обновления кислоты, скорости течения и давление грунтовой воды на бетон, расхода цемента, непроницаемости бетона и типа заполнителя.

Сама по себе величина рН является определяющим фактором вида или концентрации присутствующей кислоты, ведь это всего лишь мера степени кислотности. В качестве предварительных данных измерения рН очень полезны и позволяют получить представление о наличии или отсутствии кислот. Однако в большинстве случаев необходимым является проведение химического анализа, при котором определяется характер и концентрация кислоты. Как правило, кислотность естественных грунтовых вод, которые имеют низкий рН, вызвана органическими кислотами и растворенной углекислотой, а также, в отдельных случаях, сернистой и серной кислотой, которая поступает из соединений серы в торфяных грунтах. По мере увеличения интенсивности агрессивного воздействия можно повышать качество бетона, например, увеличивать расход цемента с более низким водоцементным отношением.

В зависимости от типа агрессивности грунтовых вод проектировщик принимает решения по выбору материала для строительства строения, а также глубины фундамента.

Анализ грунтовой воды необходим для получения детальной информации об участке исследований. Зная особенности данной жидкости можно своевременно предотвратить неприятные последствия: разрушение, усадка фундамента, трещины на здании, сезонное подтопление и т.д. Для этого проектировщики на первоначальных стадиях проектирования объекта планируют защитные мероприятия (дренажную систему), а также по возможности выбирают более подходящий для данной среды тип фундамента. Для зданий, не имеющих подвальных помещений и при высоком уровне грунтовых вод достаточно просто изолировать стены строения от влаги (не дать возможности поднятию уровня грунтовых вод по стенам). В некоторых случаях выполняют гидроизоляцию фундамента. В любом случае, необходимо учитывать тот факт, что грунтовые воды неблагоприятно влияют на строение в разные времена года (особенно зимой и во время таяния) и заранее принимать меры по их устранению.

источник

5). Сведения о параметрах объектов и их размещении в пределах площадки:

— котлован: размеры 30х40, глубиной 2 м, по скважине 61.

— траншея: шириной 2 м, глубиной 3 м, по скважине 62.

1. Оценка рельефа участка. Рельеф равнинный:

— по высоте над уровнем моря — низменность (низменная равнина);

— по общему характеру поверхности — наклонная;

— по форме и строению неровностей — ступенчатая.

Абсолютные отметки местности изменяются от 2,6 до 4,6 м. Колебания высот на участке в пределах 2 м. Общий уклон — 12‰. Углы склонов между характерными точками — 0,5° и 0,15°.

2. Построение геолого-литологического разреза по данным разведочных скважин.

Рис. 2. Геолого-литологический разрез.

3. А. Определение наименования грунта первого слоя.

Согласно ГОСТ 25100-95 грунт первого слоя скважины 60 — супесь, т.к. содержание глинистых частиц — 7% (для супеси в целом этот показатель — 3…8%); пылеватая, т.к. содержание частиц с размером 2-0,5

Ориентировочное значение коэффициента фильтрации: k=0,4 м/сут.

Высота капиллярного поднятия:

e — коэффициент пористости, д. ед.;

C — эмпирический коэффициент, зависящий от крупности частиц и наличия примесей (принимается в интервале от 0,1 до 0,5).

4. Выделение инженерно-геологических элементов в пределах пробуренной толщи.

Основой для выделения инженерно-геологических элементов служит геолого-литологический разрез. На разрезе выделяют слои по таким признакам, как происхождение (генезис), возраст, состав (номенклатурный вид) грунтов. Свойства грунта и его состояние в пределах выделенного слоя при этом не учитываются. Однако они могут изменяться, и тогда эти изменения фиксируются посредством выделения инженерно-геологических элементов.

За инженерно-геологический элемент принимают некоторый объем грунта одного и того же номенклатурного вида, однородного по свойствам и состоянию. Этот объем может быть представлен слоем или частью слоя, линзой, прослоем, иногда целой пачкой ритмично перемежающихся слойков или прослоев.

Основанием для выделения ИГЭ служат такие показатели свойств и состояния грунта:

для песчаных грунтов – гранулометрический (зерновой) состав и коэффициент пористости;

для глинистых грунтов – число пластичности, показатель текучести, коэффициент пористости, влажность.

Рис. 4. Выделение инженерно-геологических элементов на разрезе.

Коренных пород в пробуренной толще не вскрыто.

5. Установление категории сложности инженерно-геологических условий по геологическим факторам (разрезу).

Категории сложности инженерно-геологических

II (средняя): площадка в пределах нескольких геоморфологических элементов одного генезиса. Поверхность наклонная, слабо расчлененная.

Геологические в сфере взаимодействия зданий и сооружений с геологической средой

II (средняя): не более четырех различных по литологии слоев, залегающих наклонно или с выклиниванием. Мощность изменяется закономерно. Существенное изменение характеристик свойств грунтов в плане или по глубине.

Гидрогеологические в сфере взаимодействия зданий и сооружений с геологической средой

II (средняя): два выдержанных горизонтов подземных вод, местами с неоднородным химическим составом или обладающих напором и содержащих загрязнение.

Геологические и инженерно-геологические процессы, отрицательно влияющие на условия строительства и эксплуатации зданий и сооружений

Специфические грунты в сфере взаимодействия зданий и сооружений с геологической средой

II (средняя): имеют ограниченное распространение и не оказывают существенного влияния на выбор проектных решений, строительство и эксплуатацию объектов.

Техногенные воздействия и изменения освоенных территорий

I (простая): незначительные и могут не учитываться при инженерно-геологических изысканиях и проектировании.

По совокупности приведенных факторов инженерно-геологические условия участка относятся ко II средней степени сложности.

Наносим на разрез контуры котлована и траншеи.

Рис. 5. Контуры котлована и траншеи на разрезе.

источник

Любой человек, который учился в школе, с легкостью ответит вам на вопрос о том, на сколько процентов человек состоит из воды. И показатель этот составляет 80%. Питьевая вода является очень важным источником здоровья и хорошего повседневного самочувствия, потому ее качество является более чем важным для человека.

Методы очистки сточных вод.

По этим причинам имеет огромное значение то, какая химия содержится в воде, которую каждый день потребляет человек. То же самое касается и грунтовых вод, добываемых из загородных участков. При желании или необходимости существует возможность произвести лабораторный химический анализ питьевой воды.

Только в случае, если анализ грунтовых вод был произведен в специализированной профессиональной лаборатории, он может иметь наиболее точную степень результатов, которые не подлежат сомнениям. Лаборатория должна быть хорошо оснащенной и обязана использовать современные методы по определению качества воды.

Структурные схемы очистки сточных вод от нефтепродуктов.

Перед тем как сдавать воду для выполнения необходимого анализа в конкретную лабораторию, необходимо узнать, какой репутацией обладает эта лаборатория, и изучить ценовой вопрос. Стоит собрать как можно более подробную информацию об отзывах о качестве работы лаборатории.

Одним из признаков уровня работы лаборатории является предоставление не только информации о составе грунтовых вод, но и о том, какими физическими и химическими свойствами она обладает, о том, какую микрофлору она содержит, об уровне концентрации ионов водорода (уровень рН).

В результате профессиональная лаборатория должна снабдить точной и верной информацией о том, каким наилучшим образом можно эту воду использовать.

Схема получения анализа воды.

Довольно часто грунтовые источники, питающие колодцы, располагаются недостаточно глубоко и больше всех подвергаются различным видам загрязнений, которые возникают в итоге технологического развития человечества.

Такими загрязнениями чаще всего являются отходы с предприятий, работающих с химическими веществами и химические загрязнители, попадающие в состав грунтовых вод, расположенных в верхних слоях грунта после использования на угодьях сельского хозяйства. В конечном итоге все это может оказаться в колодцах.

Для наиболее верного подбора системы очищения воды, взятой из колодца, нужно учесть и то, что состав биологических и химических элементов может быть разным, в зависимости от конкретного сезона. Чтобы учесть этот фактор, анализ воды из колодца необходимо будет произвести два раза за год (осень и весна, к примеру).

Во время выполнения первых двух исследований воды из колодца стоит выполнить эту процедуру по наиболее возможному количеству элементов, загрязняющих источники. Произвести эти исследования необходимо в профессиональной лаборатории.

После этого можно приступать к процессу выбора очищающей системы, с оглядкой на результаты исследований. Дальнейший анализ можно выполнять периодически. С этой целью можно купить специализированные наборы, с помощью которых можно выполнять исследование уровня чистоты грунтовых вод, следуя обнаруженным признакам загрязнения.

Чтобы собрать необходимое количество воды для того, чтобы можно было выполнить нужные исследования, можно использовать стеклянную бутылку 0,5 л, которую нужно обязательно промыть с помощью проточной воды.

Во время процесса промывания бутылки запрещено использовать любые очищающие средства, дабы не загрязнить ими набираемую воду. Наполняться бутылка должна таким образом, чтобы внутри не осталось никакого воздуха. После набирания воды бутылку можно хранить не больше 24 часов, поскольку в ином случае она утратит прежние свойства и окажется неподходящей для выполнения исследований.

Для наиболее верного выбора систем, выполняющих функции извлечения грунтовых вод из скважины и ее очищения вы будете вынуждены провести исследования состава воды, содержащейся в скважине. Особенно если скважина является единственным способом снабжать водой ваш дом или хозяйство.

Состав воды, находящейся в скважине, может иметь достаточно заметные отличия от состава воды из колодца. Наблюдать это можно по той причине, что в воде из скважины могут встречаться загрязняющие вещества, которые встречаются в глубинных слоях грунта чаще, чем на поверхности. Это могут быть: кадмий, алюминий, марганец, мышьяк.

Загрязнение подземных вод.

Проводить исследования состава воды из скважины можно во время любого сезона в течение года. Нужно лишь правильно приготовить емкость для забора воды, выполнить забор необходимого количества воды и отнести образец на анализ в течение 24 часов с момента забора.

В течение процесса лабораторных исследований обычно определяются следующие параметры:

• степень прозрачности воды и содержание в ее составе механических элементов в процентах;
• уровень минерализации;
• свойства воды, касающиеся процессов окисления;
• степень содержания в составе воды угрожающих жизни и здоровью веществ и просто вредных примесей;
• уровень рН.

Выполнение лабораторных исследований на должном профессиональном уровне окажет отличную помощь в том, чтобы узнать, как можно использовать воду и можно ли ее использовать. Кроме того, результаты анализа помогут наиболее удачно подобрать подходящую систему для фильтрования воды.

К таким водам на участке загородного дома, как правило, причисляют атмосферные осадки, которые обычно собирают в некоторые емкости, обладающие хорошей вместительностью. Затем эти воды могут быть использованы с целью полива всяческих грядок и огородов. В наше время окружающая среда в некоторых районах подвергается техногенным воздействиям настолько сильно, что даже атмосферные осадки могут иметь достаточно высокий уровень загрязнения.

Традиционная схема очистки сточных вод.

По этой причине по таким водам тоже должен быть произведен анализ на предмет различных загрязняющих веществ. Если этого не сделать, то существует опасность использования загрязненной воды для полива растущих на огороде овощей, после чего свинец, соли тяжелых металлов и многие другие разновидности химических загрязнителей могут попасть к вам на стол вместе с овощами, впитавшими в себя эти токсины вместе с водой.

Исследования сточных вод вполне успешно выполняются в обычных СЭС-лабораториях. После завершения анализа делается вывод о том, пригодна ли вода к использованию, или ее нужно предварительно очищать перед применением. Пробу воды можно делать таким же способом, как это делается при заборе воды из колодца.

Бывает такое, что требуются лишь только исследования микробиологического состава воды, которая используется. Данное действие тоже выполняется только в профессиональной лаборатории. В основном данное исследование отличается только методом собирания образца для анализа.

С целью забора образцов и сохранения их в надлежащем состоянии до самого момента начала исследования обычно пользуются специальными герметичными пакетами, которые можно купить в лабораториях СЭС.

Можно сделать следующий вывод: во многих районах экологическая ситуация оставляет желать лучшего или ухудшается. Данные процессы, несомненно, влияют на качество грунтовых вод. По этой причине перед началом использования колодца или скважины нужно обязательно провести исследования воды, содержащейся в источнике. И поставить фильтрующую систему, если в ней есть необходимость.

Далее можно периодически выполнять профилактическую проверку качества питьевой воды из грунтовых вод. Что касается сточных вод, то проверка тоже нужна, особенно если поблизости находятся крупные предприятия, выбрасывающие большое количество загрязнителей через трубы в атмосферу.

источник

ОСТ 46-52-76 Методы агрохимического анализа почв. Определение химического состава водных вытяжек и состава грунтовых вод для засоления почв

Срок введения установлен с 1 октября 1976 г.

2. Отбор пробы почвы для анализа

3. Получение водной вытяжки

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

4.1. Определение ионов СО 2- ₃ и HCO — ₃ (карбонатная и бикарбонатная щелочность)

4.2. Меркуриметрический метод определения Сl — -иона

4.3. Аргентометрический метод определения Сl — -иона по Мору

4.4. Трилонометрический метод определения иона Са 2+

4.5. Трилонометрический метод определения суммы ионов Са 2+ и Мg 2+

4.6. Пламенно-фотометрический метод определения ионов Na + и К + .

4.7. Весовой метод определения иона SO 2- ₄

4.8. Объемный метод определения иона SO 2- ₄ — по Айдиняну

4.9. Весовой метод определения общей суммы воднорастворимых веществ (сухой остаток)

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

1. Метод основан на извлечении растворимых солей из почвы водой при отношении почва : вода 1:5 с последующим определением в исследуемой вытяжке ионов

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

Банки бытовые по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты под технологические емкости.

Дозатор для прибавления 150 мл дистиллированной воды. Погрешность дозирования не более 2%.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Мешалка лабораторная электромеханическая для перемешивания почвы с водой.

Фильтры бумажные беззольные с «белой лентой» диаметром 15 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пробу почвы массой 30 г взвешивают с погрешностью не более 0,3 г и пересыпают в бытовую банку или другую технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету. Дозируют к навеске почвы 150 мл свежеприготовленной дистиллированной воды и перемешивают содержимое банки в течение 3 минут. Затем полученную суспензию фильтруют через двойной складчатый фильтр («белая лента») и полученную вытяжку используют для анализа.

Метод основан на последовательном титровании водной вытяжки раствором серной кислоты сначала до рН 8,3, а затем до рН 4.4.

При титровании до рН 8,3 происходит нейтрализация карбонат-иона до бикарбонат-иона:

При титровании до рН 4,4 происходит нейтрализация бикарбонат-иона:

4.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр ЛПМ-60М, рН-340 с блоком автоматического титрования БАТ-12ЛМ или рН-метр рН-121 с блоком автоматического титрования БАТ-15.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Дозатор для дозирования 20 мл вытяжки. Погрешность дозирования не более 1%.

Капельницы для индикаторов по ГОСТ 9876-73.

Взамен ГОСТ 9876-73 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Стаканы химические вместимостью 100 мл.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66 х.ч. или ч.д.а., 0,02 н. титрованный раствор: готовят из фиксанала.

Фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-51, 1% -ный спиртовой раствор.

Метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, 0,05%-ный водный раствор.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

В химический стакан берут дозатором 20 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. В раствор погружают стеклянный электрод и электрод сравнения рН-метра и определяют рН вытяжки. Если рН вытяжки ниже 8,3, то отмечают, что нормальных карбонатов нет, и определяют только бикарбонат-ион, титруя вытяжку 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 4,4. В вытяжках с рН выше 8,3 определяют оба вида щелочности. Пробу вытяжки сначала титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 8,3 и записывают расход кислоты, а затем продолжают титрование до рН 4,4.

При отсутствии рН-метра допускается визуальное установление эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (рН 8,3) и по метиловому оранжевому (рН 4,4). В этом случае к 20 мл вытяжки прибавляют 1 каплю 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина. При появлении малиновой окраски вытяжку оттитровывают 0,02 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания окраски индикатора. Затем прибавляют 1 каплю 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой. Если вытяжка не дает окрашивания с фенолфталеином, это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. В этом случае титруют только бикарбонаты, прибавив метиловый оранжевый.

4.1.3. Обработка результатов

Содержание СО 2- ₃ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

2 — коэффициент, учитывающий, что при pН 8,3 карбонат-ион оттитрован только наполовину.

Содержание НСО — ₃ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем растворов Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

в — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/ мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Общую щелочность анализируемой почвы вычисляют, суммируя содержания СО 2- ₃ и НСО — ₃, выраженные в мг-экв/100 г почвы, или по формуле:

где а — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3;

в — объем раствора Н₂SO₄, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н — нормальность раствора Н₂SO₄, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании ионов хлора азотнокислой ртутью (II), в процессе которого образуется труднодиссоцируемое соединение HgC l ₂ .

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Азотная кислота по ГОСТ 4461-67, х.ч. или ч.д.а., 0,05 н. раствор.

Спирт этиловый, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.

На территории РФ действует ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия»

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-68.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор.

Дифенилкарбазон по ГОСТ ТУ МХП 2636-51, х.ч. или ч.д.а.

Бромфеноловый синий, индикатор по ГОСТ ТУ МГУХП 271-59, ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.2.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислой ртути (II).

Сначала готовят 0,1 н. раствор, для чего 16,68 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1,0-1,5 мл концентрированной азотной кислоты, и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Полученный раствор разбавляют в 5 раз и устанавливают его титр по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

4.2.2.2. Приготовление смешанного индикатора.

0,5 г кристаллического дифенилкарбазона и 0,05 г кристаллического бромфенолового синего растворяют в 100 мл 96%-ного спирта. Раствор устойчив в течение месяца при хранении его в темной склянке.

В оттитрованные после определения общей щелочности пробы вытяжки приливают по 10 капель раствора смешанного индикатора и по 0,5 мл 0,05 н. раствора азотной кислоты для установления рН 3,0-3,5. Затем пробы титруют 0,02 н. раствором азотнокислой ртути до перехода вишнево-розовой окраски в сиренево-фиолетовую.

При проведении анализа нужно соблюдать осторожность, так как в процессе титрования образуется ядовитая соль НgС l ₂ (сулема).

4.2.4. Обработка результатов

Содержание Сl — -иона в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора Hg(NO₃)₂, израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора Hg(NO₃)₂,мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании хлор-ионов раствором азотнокислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются ионами хлора в труднорастворимое соединение AgC l .

4.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетка вместимостью 1 мл по ГОСТ 1770-64.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-65, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный водный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор. Допускается использование фиксанала.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.3.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислого серебра.

3,4 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л в мерной колбе. Титр устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

К пробам водной вытяжки, в которых оттитрована общая щелочность, прибавляют по 1 мл раствора K₂CrO₄ и титруют 0,02 н. раствором AgNO₃ до появления неисчезающей красно-бурой окраски.

4.3.4. Обработка результатов

Содержание С l — -иона в анализируемой пробе рассчитывают по той же формуле, что и при определении хлора меркуриметрическим методом.

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в сильнощелочной среде в присутствии мурексида в качестве металлоиндикатора.

4.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки вместимостью 1,2 и 10 мл по ГОСТ 1770-64 или дозаторы. Погрешность дозирования не более 1%.

Химические стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

См. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Цилиндр мерный вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.

Натр едкий по ГОСТ 4328-66, х.ч. или ч.д.а., 2 н. раствор.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Мурексид, индикатор по МРТУ 6-09-1254-64, ч.д.а.

Этилендиамин-N-;N;N — тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, х.ч. или ч.д.а.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.4.2.1. Приготовление индикатора

Растирают 5 г мурексида с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

4.4.2.2. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния. Готовят из фиксанала.

4.4.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.

9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр раствора устанавливают по сернокислому магнию.

В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 50-70 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина, 2 мл 2 н. раствора едкого натра и 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия при непрерывном перемешивании раствора в стакане магнитной мешалкой. Затем добавляют 10-15 мг индикатора и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода розовой окраски в лиловую.

4.4.4. Обработка результатов

Содержание иона Са 2+ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора трилона Б, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании ионов кальция и магния трилоном Б в растворе аммиачного буфера в присутствии хромогена черного в качестве металлоиндикатора.

4.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания растворов при титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки по ГОСТ 1770-64 или дозаторы вместимостью 1, 5 и 10 мл. Погрешность дозирования 1%.

Стаканы химические вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60, ч.д.а. или х.ч.

Аммиак водный, 25%-ный раствор по ГОСТ 3760-64, х.ч. или ч.д.а.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Хромоген черный, индикатор по ТУ МХП 3498-52.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.

Этилендиамин-N,N, N, N -тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, х.ч. или ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.5.2.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора: 20 г аммония хлористого растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл 25%-ного аммиака и доводят дистиллировалной водой до 1 л.

4.5.2.2. Приготовление индикаторной смеси: 5 г хромогена черного растирают с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

4.5.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния по пункту 4.4.2.2. настоящего стандарта.

4.5.2.4. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б по пункту 4.4.2.3. настоящего стандарта.

В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 5 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора, 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия и 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина. Затем добавляют 10-15 мг индикаторной смеси и титруют сумму ионов Са 2+ и Мg 2+ 0,05 н. раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраски в сине-голубую.

4.5.4. Обработка результатов.

Результаты титрования суммы ионов Са 2+ и Мg 2+ и ионов Са 2+ используют для расчета содержания ионов Мg 2+ . Расчет проводят по следующей формуле:

где в — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы Са 2+ + Мg 2+ , мл;

а — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование Са 2+ , мл;

Н — нормальность трилона Б, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на пламенно-фотометрическом принципе определения натрия и калия.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Пламенный фотометр. Допустимо использование пламен: пропан-бутан-воздух, сетевой газ — воздух, бензин-воздух.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

См. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.6.2.1. Приготовление исходного образцового раствора натрия и калия.

29,225 г хлористого натрия и 18,638 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г. Обе навески растворяют в в дистиллированной воде и доводят объем полученного раствора до 1 литра в мерной колбе. Полученный образцовый раствор имеет концентрацию 0,5 н. по хлористому натрию и 0,25 н. по хлористому калию, что соответствует 250 мг-экв натрия и 125 мг-экв калия на 100 г почвы.

4.6.2.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов, используемой для калибровки пламенного фотометра: в мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают количества исходного образцового раствора, указанные в таблице.

Объем исходного образцового раствора (мл)

Содержание натрия, мг-экв на 100 г почвы

Содержание калия мг-экв на 100 г почвы

Объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой.

Определение натрия и калия проводят на пламенном фотометре, распыляя анализируемые вытяжки в пламя. Натрий определяют, используя светофильтр, пропускающий аналитические линии 589,0 и 589,9 нм, калий — 766,5 и 769,9 нм.

4.6.4. Обработка результатов

Содержание натрия и калия в анализируемых почвах находят по рабочей шкале образцовых растворов в мг-экв на 100 г почвы. Если вытяжку перед анализом разбавляли, то найденное значение увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Метод основан на осаждении сульфат-иона хлористым барием и взвешивании прокаленного осадка в виде ВаSO₄.

4.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

Пипетки емкостью 1,5 и 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндр мерный вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770-64.

Фильтры бумажные беззольные «синяя лента» диаметром 9 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, х.ч. или ч.д.а., разбавленная 1:3.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный раствор.

Метиловый красный, индикатор по ГОСТ 5853-51.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

В зависимости от содержания SO 2- ₄ берут в химический стакан 5-50 мл вытяжки. При большом содержании SO 2- ₄ в засоленных сульфатами почвах из раствора предварительно выделяют полуторные окислы аммиачным способом. Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой по метиловому красному до кислой реакции, приливают еще 1 мл разбавленного раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. К нагретой пробе прибавляют по каплям 2-5-10 мл (в зависимости от степени помутнения раствора) горячего раствора ВаС l ₂ , тщательно размешивая раствор палочкой после каждой капли осадителя. Покрывают стаканы часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 2-3 часа для выкристаллизовывания и отстаивания осадка, после чего делают пробу на полноту осаждения SO 2- ₄.

Если осадок едва заметен, время отстаивания увеличивают до 12-24 часов. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной HC l , до прекращения реакции на барий (10%-ный раствор H₂SO₄). Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 минут при температуре 700-750°С, выше 800° осадок разлагается. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают (точность взвешивания 0,0005 г). Для достижения постоянного веса осадок снова прокаливают при той же температуре 20 мин и после охлаждения взвешивают.

4.7.3. Обработка результатов

Содержание SO 2- ₄ в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:

где а — масса осадка ВаS O ₄ , г;

С — навеска, соответствующая объему взятой для анализа вытяжки, г;

1000 — коэффициент пересчета г в мг;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — значение мг-экв ВаSO₄, мг.

Метод основан на титровании сульфат-ионов раствором хлористого бария в присутствии нитхромазо в качестве металлоиндикатора.

4.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл по ГОСТ 1770-64.

Колбы конические вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394-63.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки или дозаторы вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндр вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Колонки стеклянные для катионита длиной 47 см и диаметром 1,5 см или воронки Нуча N 1 и N 2 (высота 70 мм, диаметр 27 мм, объем 40 мл).

Штативы металлические для воронок Нуча.

Капельница для индикатора.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-65, х.ч. или ч.д.а.

Нитхромазо, индикатор по МРТУ 6-09-6514-70, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.

Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-63, ч.д.а., 1%-ный водный раствор.

Серная кислота (фиксанал) по ГОСТ 4204-66, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-71, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, ч.д.а., 0,5%-ный водный раствор.

Спирт этиловый, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.

Универсальная индикаторная бумага по ТУ МХП ОРУ 76-56.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.8.2.1. Приготовление 0,02 н. раствора хлористого бария.

2,081 г BaCl₂ или 2,443 г BaCl₂×2Н₂О растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 л. Титр раствора проверяют по 0,02 н. раствору Н₂SO₄, приготовленному из фиксанала.

4.8.2.2. Подготовка ионообменных колонок. 8-10 г Н-катионита, предварительно очищенного от примесей обработкой 5%-ным раствором HCl и отмытого от ионов хлора дистиллированной водой, помещают в стеклянную колонку. Верхний конец колонки расширен в виде воронки, а нижний над краном сужен. В это суженное место закладывается стеклянная вата для удержания катионита, который засыпается сверху до основания воронки. Вместо стеклянных колонок можно использовать воронки со стеклянным фильтром (воронки Нуча N 1 или N 2). На дно воронки кладется бумажный фильтр «красная лента». После каждого определения сульфат-ионов катионит в колонке необходимо заменять или регенерировать. Для регенерации через каждую колонку с катионитом пропускают примерно 150-200 мл 5%-ного раствора HCl, а затем отмывают смолу дистиллированной водой до рН 5,0 или до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с AqNO₃). В заряженных колонках катионит должен сохраняться во влажном состоянии.

40-50 мл водной вытяжки пропускают через колонку с Н-катионитом. При сильном засолении почв 10-50 мл вытяжки предварительно разбавляют дистиллированной водой в 2-10 раз в мерной колбе емкостью 100 мл, а затем часть разбавленного раствора (40-50 мл) пропускают через катионитовую колонку. Первую порцию фильтрата отбрасывают (10-15 мл), 10 мл последующего фильтрата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают ацетон или спирт в количестве, равном объему титруемого раствора. Затем прибавляют одну каплю раствора нитхромазо и титруют раствором ВаС l ₂ из микробюретки до перехода окраски раствора из фиолетовой в голубую. Титрование следует вначале проводить медленно, прибавляя раствор соли по каплям и тщательно перемешивая. Появляющаяся в отдельных случаях голубая окраска раствора от первых капель ВаС l ₂ через 30-40 сек снова переходит в фиолетовую. Конец титрования отличается четким переходом фиолетовой окраски в голубую, не изменяющуюся в течение 1-2 минут.

4.8.4. Обработка результатов

Содержание SO 2- ₄ в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора ВаС l ₂ , израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора ВаС l ₂ , мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая взятому на анализ объему фильтрата, г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на весовом определении суммы воднорастворимых веществ после выпаривания пробы вытяжки на водяной бане.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

Цилиндр мерный вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Термостат с автоматической регулировкой температуры.

25 мл водной вытяжки берут в сухой химический стакан, предварительно взвешенный на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г. Ставят стакан на водяную баню и выпаривают содержимое досуха. Остаток сушат в термостате при температуре 105° в течение трех часов, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают стакан с остатком на аналитических весах.

4.9.3. Обработка результатов

Общая сумма воднорастворимых веществ (сухой остаток) рассчитывается по формуле:

где а — вес стакана с сухим остатком, г;

С — навеска почвы, соответствующая объему вытяжки, взятому для выпаривания, г;

100 — коэффициент пересчета в %.

Грунтовую воду пресную или слабоминерализованную анализируют точно так же, как и водную вытяжку: для определения СО 2- ₃, НСО — ₃, C l — , SO 2- ₄ и плотного остатка отбирают пробы по 20 мл, для определения Са 2+ и суммы Са 2+ и Мg 2+ — по 10 мл.

Минерализованные грунтовые воды разбавляют согласно качественной реакции на хлор.

В пробирку берут небольшое количество грунтовой воды, подкисляют 2-3 каплями НNO₃ и прибавляют 1%-ный раствор AgNO₃. При появлении быстро выпадающего осадка — пробы грунтовой воды разбавляют в 50 раз, если появляется сильная муть, то разбавляют в 25 раз; при появлении опалесценции — в 10 раз. После разбавления отбирают пробы по 50 мл для определения C l — , Са 2+ и суммы Са 2+ и Мg 2+ . Для определения СО 2- ₃ и НСО — ₃ отбирают неразбавленные пробы по 20 мл.

Содержание ионов для неразбавленных проб, анализируемых объемными методами, рассчитывают по формуле:

где X — концентрация иона в анализируемой воде, мг-экв/л;

а — объем раствора, израсходованного на титрование иона в анализируемой пробе воды, мл;

Н — нормальность раствора, использованного для титрования пробы воды, мг-экв/мл;

в — объем пробы, взятый для титрования, мл;

1000 — коэффициент пересчета на литр анализируемой воды.

Содержание иона SO 2- ₄ для неразбавленных проб, анализируемых весовым методом, рассчитывают по формуле:

где а — масса осадка ВаSО₄, г;

в — объем пробы воды, взятой для анализа, мл;

1000 — коэффициент пересчета г в мг;

1000 — коэффициент пересчета на 1 л анализируемой воды;

116,7 — значение мг-экв ВаSO₄, мг.

Содержание плотного остатка в г/л воды рассчитывают по формуле:

где а — вес стакана с плотным остатком, г;

С — объем пробы воды, взятый для выпаривания, мл;

1000 — коэффициент пересчета на 1 литр воды.

Если перед анализом пробы воды разбавлялись, то при расчете результатов пользуются приведенными выше формулами, подставляя в знаменатель объем неразбавленной пробы воды (в), который находят по следующей формуле:

где в₁ — объем анализируемой воды, взятый для разбавления, мл;

в₂ — объем, до которого анализируемая вода разбавлялась дистиллированной водой, мл;

в₃ — объем разбавленной воды, взятый для определения данного иона, мл.

источник