Меню Рубрики

Методика анализ почвы и воды

Кислотность — свойство почвы, обусловленное содержанием в почвенном растворе ионов водорода. Почвенная реакция имеет для роста растений решающее значение. Реакция среды (она определяется величиной рН ) измеряется в единицах от 1 до 14. По кислотности почвы делятся на : сильно-кислые почвы (рН 3,5-4 ), кислые(рН 4,6-5,3 ), слабокислые (рН 5,4-6,3) , нейтральные(рН 6,4-7,3 ), слабощелочные(рН 7,4-8 ),щелочные(рН 8,1-8,5 ).Для характеристики почвенной кислотности используется ряд показателей:

  • Актуальная кислотность — это pH почвенного раствора (на практике измеряется pH водной вытяжки при соотношении почва:вода = 1:2,5 для минеральных почв и 1:25 для торфяных). При рН 7 реакция почвенного раствора нейтральная, ниже 7 — кислая, выше — щелочная. Подзолистые почвы лесной зоны имеют преимущественно кислую реакцию (рНводн 4,5 — 5,5), подзолы и верховые торфяники — сильнокислую (рНводн 3,5—4,5).
  • Потенциальная кислотность почвы — кислотность твёрдой части почвы, её выражают в мг-экв на 100 г сухой почвы. Параметры потенциальной кислотности учитывают также влияние катионов ППК, которые могут подкислять почвенный раствор (H + и Al 3+ ).
  • Обменная кислотность почвы вызывается обменными катионами водорода и алюминия, которые переходят в раствор из почвенного поглощающего комплекса при взаимодействии с нейтральными солями. В богатых перегноем горизонтах она обусловлена преимущественно Н + -ионами, в малогумусных минеральных — Al-ионами. Обменная кислотность подзолистых почв лесной зоны составляет рН КС1 3,5—5, или 0,5 — 6 мг-экв на 100 г сухой почвы, серых и бурых лесных — значительно ниже.
  • Гидролитическая кислотность — pH вытяжки раствором гидролитически щелочной CH3COONa (позволяет более полно вытеснить H + из ППК). Определяется Н + -ионами, переходящими в раствор при взаимодействии с почвой гидролитически щелочных солей, и включает менее подвижные Н + -ионы, не вытесняемые нейтральными солями. В подзолистых почвах гидролитическая кислотность составляет 1—10 мг-экв на 100 г сухой почвы. О величине гидролитической кислотности можно судить также по насыщенности почвы основаниями.

Повышенная кислотность почвы негативно сказывается на росте большинства культурных растений за счёт уменьшения доступности ряда макро- и микроэлементов, и наоборот, увеличения растворимости токсичных соединений марганца, алюминия, железа, бора и др., а также ухудшения физических свойств. Для снижения кислотности прибегают к известкованию.

Чем опасна кислая почва на огороде?

1.Повышенная кислотность почв угнетает рост и развитие растений. Происходит это по причине того, что в кислых грунтах преобладает содержание растворимого алюминия и его солей, а также марганца, которые связывают на себе щелочные минералы: кальций, магний, калий, селен и др., препятствуя их усвоению растениями.
2. Нарушается белковый и углеродный обменный процессы у растений, из-за чего могут вовсе не появляться органы размножения, что приводит к потере урожая.

Чем более кислая почва, тем быстрее она заболачивается, через некоторое время на ней уже смогут расти только некоторые болотные и хвойные растения.

Как определить кислотность почвы?

Самый точный результат можно получить, только обратившись в лабораторию анализа почв и предоставив им образцы почвы. Пробы для химического анализа почвы на кислотность,PH, отбираются в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб».

В лаборатории анализа почв , кислотность почвы определяют в соответствии с ГОСТом. Стандарт ГОСТ 27753.3-88 .Почвы. Метод определения рН водной суспензии. , распространяется на тепличные грунты и устанавливает метод определения рН водной суспензии почвы при химическом анализе почвы . Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов стеклянного электрода, чувствительного к ионам водорода и электрода сравнения, значение которого зависит от концентрации ионов водорода в растворе.

Предельное значение суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляет 0,3 единицы рН. Для анализа используют часть водной суспензии, приготовленной по ГОСТ 27753.2-88. Грунты тепличные. Метод приготовления водной вытяжки.

источник

Каждый владелец приусадебного участка или дачного огорода знает о том, что от здорового грунта и качества почвы зависит не только урожайность посевов, но и здоровье домашних животных, чистота воздуха, благоухание грядок и садовых насаждений. Сегодня нередко наблюдается следующая тенденция: растения и культурные посевы не приживаются и не плодоносят, несмотря на тщательное соблюдение всех правил и использование удобрений.

С чем это может быть связано?

Для начала стоит сказать, что на качество и здоровье насаждений на участке влияют климатические условия и погодные процессы. Если дачный или приусадебный участок расположен в слишком влажной или слишком засушливой зоне, ожидать качественного урожая от растений, не приспособленных к данной среде не стоит. Однако главной причиной ухудшения состояния грунта на частных участках является загрязнение и отравление почвы, изменение ее химического состава, из-за которого она перестает быть пригодным местом для произрастания растений и здорового урожая.

В случае неурожая на дачном участке или ухудшения здоровья растений в саду не спешите покупать и использовать химические добавки, пестициды или удобрения. Все эти вещества содержат химические элементы, которые смогут помочь вашим растениям и грунту только на время. В дальнейшем химические элементы впитываются в почву, насыщают воду и могут только усугубить состояние грунта.


При обнаружении признаков загрязнения почву нужно отдать на экспертизу и микробиологическое исследование почвы, которые позволят обнаружить причину проблемы и найти наиболее пригодное ее решение.

Стоит отметить, что санитарно-микробиологическое исследование почвы полезно и необходимо не только для владельцев приусадебных или дачных участков, но и для тех людей, которые планируют покупать участок для будущей застройки. От плодородности, правильной структуры и здоровья грунта зависит не только здоровье и благополучие зеленых насаждений, но и качество и прочность постройки.


Исследование состава почвы на участке позволит узнать о возможных проседаниях почвы, определить наличие в грунте вредоносных для здоровья человека химических веществ и элементов и предупредить развитие опасных заболеваний, возникающих из-за токсичных испарений из грунта.

Помимо бытовых потребностей в лабораторном исследовании почвы, каждый застройщик территории обязан провести отбор проб почвы для лабораторного анализа по регламентированным нормам и удостовериться в ее безопасности для дальнейшего проживания на ней. В грунте может содержаться определенное количество радиоактивных веществ или токсичных элементов, которые при постоянном контакте с человеком приводят к проблемам со здоровьем, ухудшению работоспособности и возможности производить здоровое потомство.

Причин загрязнения и заражения грунта может быть несколько. Каждая из них связана с усиленной деятельностью человека, стремлениями использовать максимальное количество природных ресурсов, не думая о восстановлении и реабилитации источника этих ресурсов. Среди причин:

  • Промышленное загрязнение грунта. Развитие промышленной деятельности человека приводит к скапливанию на поверхности почвы большого количества отходов производства, которые не разлагаются естественным путем и делают почву непригодной для дальнейшего использования.
  • Развитие сельскохозяйственной сферы и использование химикатов. В сельском хозяйстве сегодня используется большое количество химических удобрений и пестицидов, которые способствуют более быстрому и качественному урожаю насаждений. Однако подобные химические удобрение не являются полезными для грунта и не перерабатываются в нем. Вредоносные химикаты впитываются в подземные воды, насыщают растения и становятся причиной отравления грунта, развития в организме человека большого количества новых хронических заболеваний, мутаций и нарушений.
  • Увеличение объемов производства машин и количества нефтеперерабатывающих заводов. Большое количество автомагистралей и увеличение числа автомобилей уже привело к скапливанию в воздухе тяжелых металлов, химических веществ, нефтепродуктов. В свою очередь все эти явления в дальнейшем провоцируют кислотные дожди, оседают на растениях и грунте, вызывают заражение и загрязнение почвы. Загрязненный грунт может изменить свои морфологические характеристики, структуру, состав, потерять часть полезных минералов и больше не иметь способности производить достаточное количество питательных веществ для растений.

Все эти и многие другие факторы могут повлиять на качество и здоровье грунта на приусадебном или дачном участке. При этом независимо от количества времени, потраченного на контакт с больной почвой, ее вредоносное влияние на организм человека колоссальное. Видоизмененные химические вещества и токсичные материалы, как показывают многие санитарно-бактериологическое исследование почвы, даже после единоразового попадания в организм могут провоцировать развитие опасных болезней, мутации и хронические недуги.

Прежде всего, стоит сказать, что анализ почвы на плодородие проводится исходя из первоначально поставленных целей и ожидаемых результативных показателей. Каждое исследование почвы приводит к тому, что эксперты определяют его пригодность или опасность для дальнейшего проживания на нем или использования в сельскохозяйственных целях.

Выделяют следующие методы анализа почвы:

1. Механический анализ почвы. Этот метод исследования почвы эксперты часто могут называть гранулометрическим, поскольку он производится путем отсева и отбора отдельных гранул и микроэлементов грунта, которые в дальнейшем взвешиваются, подсчитываются и анализируются. На основе этого метода можно проверить, сколько в грунте содержится полезных металлов, минералов и микроэлементов, и проанализировать их соотношение с содержащимися в почве ядами и химикатами. Механический анализ грунта позволяет узнать характеристики почвы и определить ее вид.
2. Химический анализ почвы. Химический анализ нужен для более глубокого анализа и проверки грунта. Он позволяет установить не только вид и основные составляющие элементы, но и многие другие морфологические и химические особенности: химический состав почвы, ее поглотительная способность, кислотность, наличие в почве химически активных веществ и ядов, влияние удобрений на характеристики и структуру грунта. Методов проведения химического анализа почвы может быть несколько. Все зависит от поставленной цели и основных параметров проверки. Химический анализ может быть фотометрическим, хроматографическим, гравиметрическим. Чаще всего анализ почвы данным методом производится в том случае, если грунт решают перевести из одной подкатегории в другую (№ 172-ФЗ от 12.12.2004 г. «О переводе земель и земельных участков из одной категории в другую»).

Оставьте свой телефон и наши специалисты проконсультируют вас
по проведению анализа почвы

3. Агрохимический анализ почвы. Этот анализ имеет много общего с химической проверкой почвы. Однако агрохимические методы исследования почв в данном случае ставят перед собой цель выяснить пригодность грунта для агрокультурных действий и обнаружить наличие в почве потенциально вредоносных веществ и минералов, которые могут препятствовать сельскохозяйственным процессам.
4. Минералогический анализ грунта. Данный анализ проводят для того, чтобы обнаружить в почве наличие минералов первичного и вторичного типа, из которых состоит общая масса грунта. Существует несколько составных частей грунта: илистая часть, коллоидная часть и глинистая. Минералогический анализ почвы в домашних условиях позволяет проанализировать соотношения между этими составляющими частями и понять насколько проверяемый участок пригоден для поставленных целей, будь то сельскохозяйственная деятельность или застройка площади. Составные части грунта могут влиять на его структуру, выветриваемость, способность впитывать влагу и химические вещества из атмосферы, что в дальнейшем может повлиять на процесс выращивания растений или качество застройки.
5. Радиологическое исследования грунта. Наиболее важная проверка почвы на пригодность, поскольку она позволяет обнаружить в почве наличие радиоактивных веществ и элементов, которые при контакте с человеческим организмом могут вызывать развитие многих злокачественных и хронических заболеваний. Здания и участки, которые находятся неподалеку от АЭС или заводов, которые используют радиоактивные вещества, подлежат обязательной регулярной проверке и аналитической работе. Все проверки почвы данного типа проводят согласно регламентированным нормам НРБ-99.

источник

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИКИ (МЕТОДЫ) АНАЛИЗА СОСТАВА И СВОЙСТВ ПРОБ ПОЧВ

Общие требования к разработке

Soil. Procedures (methods) of analysis of composition and properties of soil samples. General requirements for development

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 25 «Качество почв, грунтов и органических удобрений»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)

Настоящий стандарт распространяется на почвы и устанавливает общие требования к разработке и пересмотру методик (методов) качественного и количественного анализа состава и свойств проб почв (далее — методики).

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1.2-2009 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены

ГОСТ 1.3-2008 Межгосударственная система стандартизации. Правила и методы принятия международных и региональных стандартов в качестве межгосударственных стандартов

ГОСТ 1.5-2001 Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению, содержанию и обозначению

ГОСТ 8.417-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 27593-88 Почвы. Термины и определения

ГОСТ 29269-91 Почвы. Общие требования к проведению анализов

ГОСТ Р 1.2-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила разработки, утверждения, обновления и отмены

ГОСТ Р 1.4-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты организаций. Общие положения

ГОСТ Р 1.5-2012 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила построения, изложения, оформления и обозначения

ГОСТ Р 1.7-2008 Стандартизация в Российской Федерации. Стандарты национальные Российской Федерации. Правила оформления и обозначения при разработке на основе применения международных стандартов

ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО 11095-2007 Статистические методы. Линейная калибровка с использованием образцов сравнения

ГОСТ Р ИСО 11464-2011 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для физико-химического анализа

Читайте также:  Анализ эффективности бытовых очистителей воды презентация

ГОСТ Р ИСО 14507-2011 Качество почвы. Предварительная подготовка проб для определения органических загрязняющих веществ

ГОСТ Р ИСО 21748-2012 Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 54500.3-2011 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р 8.568, ГОСТ Р 52361, ГОСТ 27593, [1]-[3], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 качественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное установление факта присутствия или отсутствия искомого компонента [свойства] в пробе почвы при заданном пороговом значении его содержания [наличия].

3.1.2 количественный анализ состава [свойств] проб почв: Экспериментальное определение значений одного или нескольких показателей, характеризующих состав [свойства] проб почв.

3.1.3 методика (метод) анализа состава и свойств проб почв: Документированная процедура, полностью описывающая процесс выполнения качественного и (или) количественного анализа состава и свойств пробы почвы, устанавливающая требования к его надежной и безопасной реализации, способы представления результатов анализа и контроль их качества.

1 Методики количественного анализа являются методиками (методами) измерений. При этом результаты количественного анализа, получаемые по ним, являются результатами измерений определяемых величин и должны сопровождаться установленными характеристиками погрешности или неопределенностью. Методики количественного анализа разделяют на эмпирические и рациональные.

Результаты измеряемых величин по эмпирическим методикам определяют через саму процедуру измерений, например при определении содержания подвижных соединений фосфора и калия и т.п.

Рациональные методики количественного анализа предназначены для получения результатов измерения величин, не зависящих в рамках установленной точности от процедуры измерений.

2 Методики качественного анализа обычно содержат измерительные процедуры и средства их реализации, но результаты качественного анализа не являются результатами измерений. Результаты качественного анализа принято сопровождать информацией об их достоверности. Методика качественного анализа может являться составной частью методики количественного анализа.

3 Методики регламентирует требования к необходимым для проведения анализа средствам измерений, стандартным образцам, оборудованию, материалам и реактивам, требования к условиям окружающей среды, операторам, требования безопасности и др.

3.1.4 проба почвы: Часть почвы, отобранная и, при необходимости, специальным образом обработанная в соответствии с документированной процедурой, а затем поступившая для анализа ее состава и свойств.

1 Приведенное определение соответствует понятию «лабораторная проба почвы».

2 Документированные процедуры, описывающие процесс отбора и подготовки проб почв, являются методиками отбора и подготовки проб почв, которые принято оформлять отдельными от методик (методов) анализа проб почв нормативными или методическими документами.

3.1.5 валидация методики (метода) анализа состава и свойств проб почв: Подтверждение на основе представления объективных свидетельств того, что методика анализа может быть применена для решения поставленной аналитической задачи в границах установленной номенклатуры объектов анализа.

Примечание — Валидация методики является многоэтапным процессом, включающим определение критериев валидации, оценку показателей эффективности (характеристик) методики, проверку того, что методика соответствует установленным критериям, и объявление о применимости методики для решения поставленной аналитической задачи.

нормативы качества почв: Показатели, характеризующие состав, строение и свойства почв, при которых они сохраняют способность выполнять свои функции.

[Модельный закон «Об охране почв» [3], статья 2]

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

АС — аттестованная смесь;

ВО — вспомогательное оборудование;

ГХ — градуировочная характеристика;

ИО — испытательное оборудование;

СИ — средство измерений;

СО — стандартный образец.

4.1 Разработка методики, выполняемая компетентным персоналом, предусматривает проведение теоретических и экспериментальных исследований, в том числе валидационной направленности, и создание документа на методику.

4.2 Методики количественного анализа должны соответствовать метрологическим требованиям к измерениям, в том числе к точности измерений [1].

4.3 В соответствии с [1] для методик количественного анализа, являющихся методиками (методами) измерений и относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, обязательные метрологические требования к измерениям (количественному определению) показателей, характеризующих состав и свойства почв, в том числе требования к точности измерений, определяются нормативно-правовыми актами федеральных органов исполнительной власти в пределах своих полномочий [4]-[5] и приводятся в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений, доступном через сеть Интернет.

4.4 Для методик количественного анализа, являющихся методиками (методами) измерений и не относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, методик качественного анализа метрологические требования определяет заказчик (разработчик) методики с учетом организационной, ведомственной принадлежности.

4.5 Метрологические требования к анализу (измерениям) состава и свойств проб почв устанавливают с учетом применяемой классификации почв и целей использования результатов анализа (измерений).

4.5.1 К метрологическим требованиям при качественном анализе относят:

— предел обнаружения показателя, характеризующего состав (свойство) почв (значение и его единица величины);

— достоверность обнаружения показателя, характеризующего состав (свойство) почв (значение и его единица величины).

4.5.2 К метрологическим требованиям при количественном анализе относят:

— вид и характеристику измеряемой величины [показателя, характеризующего состав (свойство) почв];

— единицу измеряемой величины [показателя, характеризующего состав (свойство) почв];

— диапазон измерений величины [показателя, характеризующего состав (свойство) почв];

— точность (прецизионность, правильность) измерений;

— обеспечение метрологической прослеживаемости результатов измерений;

— условия проведения измерений;

— число цифр в результате измерений (требования к округлению результатов измерений) — при необходимости;

— предел (количественного) определения показателя, характеризующего состав (свойства) почв.

4.6 Для подтверждения соответствия методики количественного анализа метрологическим требованиям к измерениям проводят оценку показателя точности методики и проверку соответствия его значений требованиям к точности.

4.7 При оценке значений показателя точности методик количественного анализа, разрабатываемых для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, должна быть обеспечена метрологическая прослеживаемость к соответствующим государственным первичным эталонам единиц величин.

4.8 Разработку методик проводят с использованием положений настоящего стандарта, ГОСТ 29269, ГОСТ Р 8.563 и [6].

4.9 Документы в области стандартизации на методики разрабатывают в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.2, ГОСТ Р 1.4, ГОСТ Р 1.5, ГОСТ Р 1.7, ГОСТ Р 8.563, ГОСТ 1.2, ГОСТ 1.3, ГОСТ 1.5 и [7].

4.10 Разработанная методика количественного анализа, применяемая в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, должна быть аттестована по ГОСТ Р 8.563. Разработанная методика количественного анализа, не предназначенная для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, может быть аттестована в добровольном порядке по ГОСТ Р 8.563.

4.11 Разработанная методика качественного анализа проходит метрологическую экспертизу на соответствие метрологическим требованиям, которую проводят эксперты-метрологи в области аттестации методик измерений физико-химического состава и свойств веществ.

4.12 Валидация методик является неотъемлемой частью ее разработки, которую проводит разработчик методики или по его поручению компетентная сторонняя организация.

При проведении валидации методики количественного анализа руководствуются подходами и алгоритмами, приведенными в ГОСТ Р ИСО 5725-1 — ГОСТ Р ИСО 5725-6, ГОСТ Р ИСО 11095, ГОСТ Р ИСО 21748, ГОСТ Р 54500.3, [8]-[11].

При проведении валидации методики качественного анализа руководствуются подходами и алгоритмами, приведенными в [10].

4.13 Методика, разработанная для нескольких лабораторий (сети лабораторий), до своего применения в конкретной лаборатории в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 подлежит процедуре внедрения (при этом могут быть использованы рекомендации [12], [13]).

4.14 Результаты анализа, получаемые по методике, подлежат контролю их качества в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025 и ГОСТ Р 8.563.

При этом организацию внутреннего контроля качества результатов количественного анализа организуют в соответствии с алгоритмами, приведенными в документе на методику анализа, и, при необходимости, в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и [13].

Внутрилабораторный контроль качества результатов качественного анализа организуют в соответствии с алгоритмами, приведенными в документе на методику качественного анализа.

Контроль качества результатов анализа со стороны внешних организаций обеспечивают путем участия лабораторий, применяющих методики, в программах проверок квалификации посредством межлабораторных сравнительных испытаний.

4.15 Пересмотр методик проводят в случае:

— изменения метрологических требований, предъявляемых к измерениям показателей, характеризующих состав и свойства почв;

— необходимости улучшения или уточнения метрологических характеристик методики на основе данных о ее практическом применении;

— необходимости расширения области применения методики;

— необходимости увеличения числа анализируемых показателей, характеризующих состав и свойства почв;

— необходимости расширения диапазона измерений количественно определяемых показателей, характеризующих состав и свойства почв.

5.1 Основные этапы разработки методики количественного анализа должны соответствовать ГОСТ Р 8.563 (пункт 5.2).

5.2 Структура документа, регламентирующего методику анализа (построение, содержание, изложение), должна соответствовать ГОСТ Р 8.563 (подпункт 5.2.2), для документов в области стандартизации — ГОСТ Р 1.5, ГОСТ Р 1.7, ГОСТ 1.3 и ГОСТ 1.5.

5.3 В области применения методик должны быть четко указаны классификационные характеристики анализируемых почв (тип, подтип, род, вид), на которые методика распространяется, наличие мешающих анализу влияний, способы их устранения и (или) допускаемый уровень неустранимых мешающих влияний, для методик количественного анализа — диапазоны измерений определяемых показателей, характеризующих состав (свойства) почв, для которых будут установлены показатели точности измерений. Наименование определяемого показателя, характеризующего состав (свойство) почв, должно предусматривать форму нахождения или способ извлечения компонента почвы: водорастворимые, подвижные, кислоторастворимые, обменные, валовые и др.

5.4 В зависимости от того как определена область использования методики (конкретные лаборатории, сеть лабораторий, одна лаборатория) валидация методики как этап ее разработки должна быть проведена в соответствующей форме: межлабораторная валидация — совместное участие в валидационных исследованиях конкретных лабораторий (сети лабораторий); одиночная валидация — участие в валидационных исследованиях одной лаборатории.

5.5 При разработке методик количественного анализа необходимо учитывать, что нижняя граница диапазона измерений определяемого показателя не должна превышать половины значения норматива качества почвы, ассоциированного с определяемым показателем, или половины значения фонового содержания вещества в почве.

Примечание — Нижняя граница диапазона измерений определяемого по методике показателя не может быть меньше значения его предела определения, установленного для методики.

5.6 Верхнюю границу диапазона измерений определяемого показателя для методик количественного анализа устанавливают с учетом целей измерений, требований заказчика и других требований, например, применение методики для получения аналитической информации в чрезвычайных и аварийных ситуациях.

5.7 Показатели эффективности методик качественного анализа должны соответствовать установленным заказчиком метрологическим требованиям или быть приведены в действующих нормативно-правовых актах, нормативных документах.

5.8 Методы анализа и обеспечивающие их СИ, ИО, ВО, СО, АС, реактивы выбирают в соответствии с поставленной аналитической задачей [6], [14]. Применяемые СИ, ИО, СО, ВО, АС, реактивы должны соответствовать современному уровню развития науки и техники, в том числе обеспечивать безопасность труда, экологическую безопасность, энергоэффективность. В области государственного регулирования обеспечения единства измерений применяемые СИ, СО, ИО, АС должны быть метрологически обеспечены в соответствии с ГОСТ Р 8.568 и [15]-[17]. Применяемые СО состава (свойств) почв должны быть адекватными анализируемым почвам с учетом ее классификации. Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже «чистый для анализа», если нет других указаний.

В целом применяемые СИ, ИО, СО, АС, реактивы должны обеспечивать метрологическую прослеживаемость результатов измерений, получаемых по методикам.

5.9 Для методик количественного анализа, применяемых в области государственного регулирования обеспечения единства измерений, измеряемые величины и их единицы должны соответствовать ГОСТ 8.417 и [18].

5.10 Методики должны содержать требования:

— безопасности, охраны окружающей среды;

— к условиям проведения анализа;

— к условиям окружающей среды, качеству электрической энергии;

— по подготовке к анализу СИ, ИО, ВО;

— по приготовлению растворов, посуды к анализу;

— условий хранения поступивших в лабораторию проб почв;

— по проведению подготовки пробы почвы к анализу.

5.11 Выбор способа подготовки поступившей в лабораторию пробы почвы зависит от характеристик объекта анализа, матрицы пробы, оснащенности лабораторий аналитическим оборудованием, требований к длительности проведения анализа. При описании операций подготовки пробы почвы к анализу учитывают требования ГОСТ Р ИСО 11464, ГОСТ Р ИСО 14507.

При разработке методики необходимо определить коэффициенты извлечения определяемых компонентов из проб почв и учитывать их при вычислении результатов анализа. Допускаемое значение коэффициента извлечения определяемого компонента в зависимости от самого определяемого компонента, типа почвы, метода подготовки пробы составляет от 60% до 100%.

Примечание — Особенности способа подготовки лабораторной пробы почвы к анализу, например, высушивание проб почв до воздушно-сухого или абсолютно-сухого состояния; кислотное, микроволновое, автоклавное, ультразвуковое разложение проб почв, получение определенных почвенных вытяжек часто приводят к ситуации, когда результат анализа напрямую и сильно зависит от способа подготовки пробы. Необходимо иметь в виду, что может возникнуть ситуация, когда для подобных результатов анализа зачастую трудно (или невозможно) обеспечить метрологическую прослеживаемость в связи с эмпирической природой методики.

5.12 При разработке методик особое внимание уделяют выявлению и устранению мешающих анализу влияний. Если мешающее влияние невозможно или нецелесообразно устранить, то при валидации методики необходимо установить допустимые уровни влияния, и на этих уровнях оценить точность методики, при этом рекомендуются организовать факторные эксперименты, например однофакторный эксперимент по [8].

В случае, если методика не позволяет селективно анализировать показатель, характеризующий состав (свойство) почв, и результат анализа является суммарным для анализируемого и мешающего показателей, документ на методику должен содержать алгоритм получения «чистого» результата анализа и формирования его показателя качества: показатель точности для количественного анализа, показатель достоверности для качественного анализа.

5.13 На начальных этапах разработки методики рекомендуется провести практическое опробование разработанной процедуры анализа с использованием СО состава (свойств) почв и/или реальных проб почв с альтернативной методикой.

Примечание — Результаты опробования процедуры количественного анализа признаются удовлетворительными с использованием СО, если модуль разности между результатом измерений определяемого показателя, полученным по разрабатываемой методике, и аттестованным значением СО не превышает заданного показателя точности разрабатываемой методики (интервальная оценка); с использованием реальных проб и альтернативной методики, если модуль разности между результатами измерений определяемого показателя, полученными по разрабатываемой и альтернативной методикам анализа не превышает квадратного корня из суммы квадратов заданного показателя точности разрабатываемой методики анализа и установленного показателя точности альтернативной методики анализа (интервальные оценки). Если приведенные условия не выполнились, то выясняют причины, приведшие к неудовлетворительным результатам опробования, и при необходимости разрабатываемую методику дорабатывают.

Читайте также:  Анализ фильтров для питьевой воды

5.14 При разработке методик количественного анализа должно быть определено число параллельных определений, необходимое для получения результата анализа (измерений), и разработана процедура проверки приемлемости результатов параллельных определений на основе алгоритмов, приведенных в ГОСТ Р ИСО 5725-6, [19].

Примечание — При определении числа параллельных определений учитывают материальные и временные затраты на проведение параллельных определений, при этом установлено, что с увеличением параллельных определений увеличивается точность анализа, поэтому минимально рекомендуется получение двух результатов параллельных определений.

5.15 Процедуры обработки результатов анализа, в том числе правила округления, и способ их представления должны быть четко определены при разработке методики. Для методик количественного анализа рекомендуется использовать правила, приведенные в [8], [20].

5.16 Разработку процедур и установление нормативов внутреннего контроля качества (точности) результатов количественного анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6, [13].

5.17 Оценку показателей прецизионности и правильности методики количественного анализа выполняют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2 — ГОСТ Р ИСО 5725-5 и [8]. Оценку показателя точности методики количественного анализа в виде приписанной характеристики погрешности (неопределенности) выполняют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 21748 и [8].

5.18 Методика количественного анализа может включать раздел по оценке неопределенности каждого получаемого результата анализа по ГОСТ Р 54500.3, [9]. В этом случае не принято оценивать приписанную неопределенность методики количественного анализа.

5.19 Если методика количественного анализа предназначена для использования в нескольких лабораториях (сети лабораторий), то при оценке показателя (предела) воспроизводимости должен быть проведен межлабораторный эксперимент по ГОСТ Р ИСО 5725-2, [8].

5.20 Оценка показателей прецизионности, правильности, точности методики количественного анализа должна быть проведена для всего диапазона измерений и для всех определяемых показателей, характеризующих состав и свойства почв.

Примечание — Если результаты измерений получают на основе n результатов параллельных определений ( n >1), то показатели прецизионности, правильности, точности методики количественного анализа проб почв должны быть установлены применительно к результатам измерений.

5.21 Способы выражения показателей прецизионности, правильности, точности методики измерений количественного анализа должны соответствовать [8], [20].

5.22 Если результат анализа, полученный по методике, предназначен для принятия значимых решений, например, связанных с вопросами национальной безопасности, трансграничного поступления загрязняющих веществ на территорию Российской Федерации, определения супертоксичных веществ в почвах, установления экономического ущерба при загрязнении почв, разрешения судебных споров, то в документе на методику должна быть прописана процедура получения параллельных и резервных проб почв для разрешения возможных разногласий между всеми субъектами, связанными с принимаемыми решениями.

5.23 В случае, если методикой количественного анализа предусмотрено построение ГХ для СИ универсального назначения (хроматографы, спектрометры и т.п.), то процедуры установления ГХ, проверки стабильности, линейности ГХ, оценки погрешности ГХ разрабатывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 11095, [21], [22]. В качестве образцов для установления ГХ используют адекватные по составу (свойствам) анализируемым пробам стандартные образцы или аттестованные смеси.

Примечание — ГХ для СИ, реализующих физические законы, выраженные линейными уравнениями, должны быть линейные. Проверку линейности ГХ с использованием статистических методов описывают в документе на методику. Нелинейные ГХ должны предусматривать достаточное для установления вида зависимости количество градуировочных образцов.

Федеральный закон от 26.06.2008 г. N 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»

источник

ОСТ 46-52-76 Методы агрохимического анализа почв. Определение химического состава водных вытяжек и состава грунтовых вод для засоления почв

Срок введения установлен с 1 октября 1976 г.

2. Отбор пробы почвы для анализа

3. Получение водной вытяжки

3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

4.1. Определение ионов СО 2- 3 и HCO — 3 (карбонатная и бикарбонатная щелочность)

4.2. Меркуриметрический метод определения Сl — -иона

4.3. Аргентометрический метод определения Сl — -иона по Мору

4.4. Трилонометрический метод определения иона Са 2+

4.5. Трилонометрический метод определения суммы ионов Са 2+ и Мg 2+

4.6. Пламенно-фотометрический метод определения ионов Na + и К + .

4.7. Весовой метод определения иона SO 2- 4

4.8. Объемный метод определения иона SO 2- 4 — по Айдиняну

4.9. Весовой метод определения общей суммы воднорастворимых веществ (сухой остаток)

Настоящий стандарт распространяется на анализы почв, выполняемые при почвенно-агрохимическом обследовании сельскохозяйственных угодий и проведении полевых опытов с удобрениями и другими средствами химизации.

1. Метод основан на извлечении растворимых солей из почвы водой при отношении почва : вода 1:5 с последующим определением в исследуемой вытяжке ионов

Образцы почвы, поступающие на анализ, должны быть предварительно доведены до воздушно-сухого состояния, измельчены и пропущены через сито с круглыми отверстиями диаметром 2 мм.

Если образец поступает на анализ в коробке, то перед отбором пробы почва должна быть тщательно перемешана ложкой или шпателем на всю глубину коробки. Проба для анализа отбирается ложкой или шпателем не менее, чем из пяти разных мест, равномерно распределенных по площади коробки.

Если образец поступает на анализ в мешках или пакетах, почву высыпают на ровную поверхность, хорошо перемешивают, распределяют слоем толщиной не более 1 см и отбирают ложкой или шпателем пробу для анализа не менее, чем из 5 разных мест.

Банки бытовые по ГОСТ 5717-70 или другие технологические емкости из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов.

Кассеты под технологические емкости.

Дозатор для прибавления 150 мл дистиллированной воды. Погрешность дозирования не более 2%.

Установки фильтровальные десятипозиционные.

Мешалка лабораторная электромеханическая для перемешивания почвы с водой.

Фильтры бумажные беззольные с «белой лентой» диаметром 15 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Пробу почвы массой 30 г взвешивают с погрешностью не более 0,3 г и пересыпают в бытовую банку или другую технологическую емкость, установленную в десятипозиционную кассету. Дозируют к навеске почвы 150 мл свежеприготовленной дистиллированной воды и перемешивают содержимое банки в течение 3 минут. Затем полученную суспензию фильтруют через двойной складчатый фильтр («белая лента») и полученную вытяжку используют для анализа.

Метод основан на последовательном титровании водной вытяжки раствором серной кислоты сначала до рН 8,3, а затем до рН 4.4.

При титровании до рН 8,3 происходит нейтрализация карбонат-иона до бикарбонат-иона:

При титровании до рН 4,4 происходит нейтрализация бикарбонат-иона:

4.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

рН-метр ЛПМ-60М, рН-340 с блоком автоматического титрования БАТ-12ЛМ или рН-метр рН-121 с блоком автоматического титрования БАТ-15.

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Дозатор для дозирования 20 мл вытяжки. Погрешность дозирования не более 1%.

Капельницы для индикаторов по ГОСТ 9876-73.

Взамен ГОСТ 9876-73 постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670 с 1 января 1984 г. введен в действие ГОСТ 25336-82

Стаканы химические вместимостью 100 мл.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66 х.ч. или ч.д.а., 0,02 н. титрованный раствор: готовят из фиксанала.

Фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-51, 1% -ный спиртовой раствор.

Метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, 0,05%-ный водный раствор.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

В химический стакан берут дозатором 20 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. В раствор погружают стеклянный электрод и электрод сравнения рН-метра и определяют рН вытяжки. Если рН вытяжки ниже 8,3, то отмечают, что нормальных карбонатов нет, и определяют только бикарбонат-ион, титруя вытяжку 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 4,4. В вытяжках с рН выше 8,3 определяют оба вида щелочности. Пробу вытяжки сначала титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до рН 8,3 и записывают расход кислоты, а затем продолжают титрование до рН 4,4.

При отсутствии рН-метра допускается визуальное установление эквивалентных точек при титровании по фенолфталеину (рН 8,3) и по метиловому оранжевому (рН 4,4). В этом случае к 20 мл вытяжки прибавляют 1 каплю 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина. При появлении малиновой окраски вытяжку оттитровывают 0,02 н. раствором серной кислоты до обесцвечивания окраски индикатора. Затем прибавляют 1 каплю 0,1%-ного водного раствора метилового оранжевого и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до перехода окраски от желтой к оранжевой. Если вытяжка не дает окрашивания с фенолфталеином, это указывает на отсутствие нормальных карбонатов. В этом случае титруют только бикарбонаты, прибавив метиловый оранжевый.

4.1.3. Обработка результатов

Содержание СО 2- 3 в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

Н — нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

2 — коэффициент, учитывающий, что при pН 8,3 карбонат-ион оттитрован только наполовину.

Содержание НСО — 3 в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем растворов Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3, мл;

в — объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н — нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/ мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Общую щелочность анализируемой почвы вычисляют, суммируя содержания СО 2- 3 и НСО — 3, выраженные в мг-экв/100 г почвы, или по формуле:

где а — объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки до рН 8,3;

в — объем раствора Н2SO4, израсходованный на титрование вытяжки от рН 8,3 (или ниже при отсутствии карбонат-иона в исходной вытяжке) до рН 4,4, мл;

Н — нормальность раствора Н2SO4, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании ионов хлора азотнокислой ртутью (II), в процессе которого образуется труднодиссоцируемое соединение HgC l 2 .

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Азотная кислота по ГОСТ 4461-67, х.ч. или ч.д.а., 0,05 н. раствор.

Спирт этиловый, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.

На территории РФ действует ГОСТ Р 51652-2000 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия»

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520-68.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор.

Дифенилкарбазон по ГОСТ ТУ МХП 2636-51, х.ч. или ч.д.а.

Бромфеноловый синий, индикатор по ГОСТ ТУ МГУХП 271-59, ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.2.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислой ртути (II).

Сначала готовят 0,1 н. раствор, для чего 16,68 г соли растворяют в 100 мл дистиллированной воды, содержащей 1,0-1,5 мл концентрированной азотной кислоты, и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Полученный раствор разбавляют в 5 раз и устанавливают его титр по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

4.2.2.2. Приготовление смешанного индикатора.

0,5 г кристаллического дифенилкарбазона и 0,05 г кристаллического бромфенолового синего растворяют в 100 мл 96%-ного спирта. Раствор устойчив в течение месяца при хранении его в темной склянке.

В оттитрованные после определения общей щелочности пробы вытяжки приливают по 10 капель раствора смешанного индикатора и по 0,5 мл 0,05 н. раствора азотной кислоты для установления рН 3,0-3,5. Затем пробы титруют 0,02 н. раствором азотнокислой ртути до перехода вишнево-розовой окраски в сиренево-фиолетовую.

При проведении анализа нужно соблюдать осторожность, так как в процессе титрования образуется ядовитая соль НgС l 2 (сулема).

4.2.4. Обработка результатов

Содержание Сl — -иона в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора Hg(NO3)2, израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора Hg(NO3)2,мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 20 мл вытяжки (4 г), г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании хлор-ионов раствором азотнокислого серебра, в процессе которого ионы серебра связываются ионами хлора в труднорастворимое соединение AgC l .

4.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетка вместимостью 1 мл по ГОСТ 1770-64.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-65, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный водный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч., 0,1 н. раствор. Допускается использование фиксанала.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.3.2.1. Приготовление 0,02 н. титрованного раствора азотнокислого серебра.

3,4 г соли растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л в мерной колбе. Титр устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

К пробам водной вытяжки, в которых оттитрована общая щелочность, прибавляют по 1 мл раствора K2CrO4 и титруют 0,02 н. раствором AgNO3 до появления неисчезающей красно-бурой окраски.

4.3.4. Обработка результатов

Содержание С l — -иона в анализируемой пробе рассчитывают по той же формуле, что и при определении хлора меркуриметрическим методом.

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в сильнощелочной среде в присутствии мурексида в качестве металлоиндикатора.

4.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания раствора при титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки вместимостью 1,2 и 10 мл по ГОСТ 1770-64 или дозаторы. Погрешность дозирования не более 1%.

Химические стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

См. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Цилиндр мерный вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.

Натр едкий по ГОСТ 4328-66, х.ч. или ч.д.а., 2 н. раствор.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Мурексид, индикатор по МРТУ 6-09-1254-64, ч.д.а.

Этилендиамин-N-;N;N — тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, х.ч. или ч.д.а.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.4.2.1. Приготовление индикатора

Растирают 5 г мурексида с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

Читайте также:  Анализ фторидов в питьевой воде

4.4.2.2. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния. Готовят из фиксанала.

4.4.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б.

9,3 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Титр раствора устанавливают по сернокислому магнию.

В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 50-70 мл дистиллированной воды, 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина, 2 мл 2 н. раствора едкого натра и 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия при непрерывном перемешивании раствора в стакане магнитной мешалкой. Затем добавляют 10-15 мг индикатора и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода розовой окраски в лиловую.

4.4.4. Обработка результатов

Содержание иона Са 2+ в анализируемой почве рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора трилона Б, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на титровании ионов кальция и магния трилоном Б в растворе аммиачного буфера в присутствии хромогена черного в качестве металлоиндикатора.

4.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мешалка магнитная для перемешивания растворов при титровании.

Бюретка вместимостью 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки по ГОСТ 1770-64 или дозаторы вместимостью 1, 5 и 10 мл. Погрешность дозирования 1%.

Стаканы химические вместимостью 150 мл по ГОСТ 10394-63.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60, ч.д.а. или х.ч.

Аммиак водный, 25%-ный раствор по ГОСТ 3760-64, х.ч. или ч.д.а.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053-66, х.ч. или ч.д.а., 2%-ный раствор.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-65, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Хромоген черный, индикатор по ТУ МХП 3498-52.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч. или ч.д.а.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-67, х.ч.

Этилендиамин-N,N, N, N -тетрауксусной кислоты динатриевая соль 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-63, х.ч. или ч.д.а.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.5.2.1. Приготовление хлоридно-аммиачного буферного раствора: 20 г аммония хлористого растворяют в 100 мл дистиллированной воды, приливают 100 мл 25%-ного аммиака и доводят дистиллировалной водой до 1 л.

4.5.2.2. Приготовление индикаторной смеси: 5 г хромогена черного растирают с 95 г хлористого натрия до равномерной окраски. Хранят в склянке из темного стекла.

4.5.2.3. Приготовление 0,05 н. раствора сернокислого магния по пункту 4.4.2.2. настоящего стандарта.

4.5.2.4. Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б по пункту 4.4.2.3. настоящего стандарта.

В химический стакан берут 10 мл вытяжки, помещают в нее «магнитик» и ставят стакан на магнитную мешалку. Приливают к вытяжке 5 мл хлоридно-аммиачного буферного раствора, 0,5 мл 2%-ного раствора сернистого натрия и 0,5 мл 5%-ного раствора гидроксиламина. Затем добавляют 10-15 мг индикаторной смеси и титруют сумму ионов Са 2+ и Мg 2+ 0,05 н. раствором трилона Б до перехода вишнево-красной окраски в сине-голубую.

4.5.4. Обработка результатов.

Результаты титрования суммы ионов Са 2+ и Мg 2+ и ионов Са 2+ используют для расчета содержания ионов Мg 2+ . Расчет проводят по следующей формуле:

где в — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы Са 2+ + Мg 2+ , мл;

а — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование Са 2+ , мл;

Н — нормальность трилона Б, мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая 10 мл вытяжки (2 г);

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на пламенно-фотометрическом принципе определения натрия и калия.

4.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Пламенный фотометр. Допустимо использование пламен: пропан-бутан-воздух, сетевой газ — воздух, бензин-воздух.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

См. ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры», утвержденный постановлением Госстандарта СССР от 15 июля 1982 г. N 2670

Колбы мерные вместимостью 250 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндры мерные вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770-64.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-69, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.6.2.1. Приготовление исходного образцового раствора натрия и калия.

29,225 г хлористого натрия и 18,638 г хлористого калия взвешивают с погрешностью не более 0,002 г. Обе навески растворяют в в дистиллированной воде и доводят объем полученного раствора до 1 литра в мерной колбе. Полученный образцовый раствор имеет концентрацию 0,5 н. по хлористому натрию и 0,25 н. по хлористому калию, что соответствует 250 мг-экв натрия и 125 мг-экв калия на 100 г почвы.

4.6.2.2. Приготовление рабочей шкалы образцовых растворов, используемой для калибровки пламенного фотометра: в мерные колбы вместимостью 250 мл отбирают количества исходного образцового раствора, указанные в таблице.

Объем исходного образцового раствора (мл)

Содержание натрия, мг-экв на 100 г почвы

Содержание калия мг-экв на 100 г почвы

Объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой.

Определение натрия и калия проводят на пламенном фотометре, распыляя анализируемые вытяжки в пламя. Натрий определяют, используя светофильтр, пропускающий аналитические линии 589,0 и 589,9 нм, калий — 766,5 и 769,9 нм.

4.6.4. Обработка результатов

Содержание натрия и калия в анализируемых почвах находят по рабочей шкале образцовых растворов в мг-экв на 100 г почвы. Если вытяжку перед анализом разбавляли, то найденное значение увеличивают во столько раз, во сколько была разбавлена вытяжка.

Метод основан на осаждении сульфат-иона хлористым барием и взвешивании прокаленного осадка в виде ВаSO4.

4.7.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

Пипетки емкостью 1,5 и 10 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндр мерный вместимостью 50 мл по ГОСТ 1770-64.

Фильтры бумажные беззольные «синяя лента» диаметром 9 см по МРТУ 6-09-2411-65.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, х.ч. или ч.д.а., разбавленная 1:3.

Серная кислота по ГОСТ 4204-66, х.ч. или ч.д.а., 10%-ный раствор.

Метиловый красный, индикатор по ГОСТ 5853-51.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

В зависимости от содержания SO 2- 4 берут в химический стакан 5-50 мл вытяжки. При большом содержании SO 2- 4 в засоленных сульфатами почвах из раствора предварительно выделяют полуторные окислы аммиачным способом. Затем фильтрат подкисляют соляной кислотой по метиловому красному до кислой реакции, приливают еще 1 мл разбавленного раствора соляной кислоты и нагревают до кипения. К нагретой пробе прибавляют по каплям 2-5-10 мл (в зависимости от степени помутнения раствора) горячего раствора ВаС l 2 , тщательно размешивая раствор палочкой после каждой капли осадителя. Покрывают стаканы часовым стеклом и ставят на кипящую водяную баню на 2-3 часа для выкристаллизовывания и отстаивания осадка, после чего делают пробу на полноту осаждения SO 2- 4.

Если осадок едва заметен, время отстаивания увеличивают до 12-24 часов. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной HC l , до прекращения реакции на барий (10%-ный раствор H2SO4). Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взвешенный фарфоровый тигель и ставят в холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 минут при температуре 700-750°С, выше 800° осадок разлагается. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают (точность взвешивания 0,0005 г). Для достижения постоянного веса осадок снова прокаливают при той же температуре 20 мин и после охлаждения взвешивают.

4.7.3. Обработка результатов

Содержание SO 2- 4 в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:

где а — масса осадка ВаS O 4 , г;

С — навеска, соответствующая объему взятой для анализа вытяжки, г;

1000 — коэффициент пересчета г в мг;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы;

116,7 — значение мг-экв ВаSO4, мг.

Метод основан на титровании сульфат-ионов раствором хлористого бария в присутствии нитхромазо в качестве металлоиндикатора.

4.8.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Микробюретка вместимостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл по ГОСТ 1770-64.

Колбы конические вместимостью 100 мл по ГОСТ 10394-63.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ 1770-64.

Пипетки или дозаторы вместимостью 10 и 50 мл по ГОСТ 1770-64.

Цилиндр вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Колонки стеклянные для катионита длиной 47 см и диаметром 1,5 см или воронки Нуча N 1 и N 2 (высота 70 мм, диаметр 27 мм, объем 40 мл).

Штативы металлические для воронок Нуча.

Капельница для индикатора.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-65, х.ч. или ч.д.а.

Нитхромазо, индикатор по МРТУ 6-09-6514-70, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118-67, 5%-ный раствор.

Азотнокислое серебро по ГОСТ 1277-63, ч.д.а., 1%-ный водный раствор.

Серная кислота (фиксанал) по ГОСТ 4204-66, х.ч.

Ацетон по ГОСТ 2603-71, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, ч.д.а., 0,5%-ный водный раствор.

Спирт этиловый, 96%-ный по ГОСТ 5962-67.

Универсальная индикаторная бумага по ТУ МХП ОРУ 76-56.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72.

4.8.2.1. Приготовление 0,02 н. раствора хлористого бария.

2,081 г BaCl2 или 2,443 г BaCl2×2Н2О растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 л. Титр раствора проверяют по 0,02 н. раствору Н2SO4, приготовленному из фиксанала.

4.8.2.2. Подготовка ионообменных колонок. 8-10 г Н-катионита, предварительно очищенного от примесей обработкой 5%-ным раствором HCl и отмытого от ионов хлора дистиллированной водой, помещают в стеклянную колонку. Верхний конец колонки расширен в виде воронки, а нижний над краном сужен. В это суженное место закладывается стеклянная вата для удержания катионита, который засыпается сверху до основания воронки. Вместо стеклянных колонок можно использовать воронки со стеклянным фильтром (воронки Нуча N 1 или N 2). На дно воронки кладется бумажный фильтр «красная лента». После каждого определения сульфат-ионов катионит в колонке необходимо заменять или регенерировать. Для регенерации через каждую колонку с катионитом пропускают примерно 150-200 мл 5%-ного раствора HCl, а затем отмывают смолу дистиллированной водой до рН 5,0 или до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с AqNO3). В заряженных колонках катионит должен сохраняться во влажном состоянии.

40-50 мл водной вытяжки пропускают через колонку с Н-катионитом. При сильном засолении почв 10-50 мл вытяжки предварительно разбавляют дистиллированной водой в 2-10 раз в мерной колбе емкостью 100 мл, а затем часть разбавленного раствора (40-50 мл) пропускают через катионитовую колонку. Первую порцию фильтрата отбрасывают (10-15 мл), 10 мл последующего фильтрата помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, приливают ацетон или спирт в количестве, равном объему титруемого раствора. Затем прибавляют одну каплю раствора нитхромазо и титруют раствором ВаС l 2 из микробюретки до перехода окраски раствора из фиолетовой в голубую. Титрование следует вначале проводить медленно, прибавляя раствор соли по каплям и тщательно перемешивая. Появляющаяся в отдельных случаях голубая окраска раствора от первых капель ВаС l 2 через 30-40 сек снова переходит в фиолетовую. Конец титрования отличается четким переходом фиолетовой окраски в голубую, не изменяющуюся в течение 1-2 минут.

4.8.4. Обработка результатов

Содержание SO 2- 4 в анализируемых почвах рассчитывают по формуле:

где а — объем раствора ВаС l 2 , израсходованный на титрование, мл;

Н — нормальность раствора ВаС l 2 , мг-экв/мл;

С — навеска почвы, соответствующая взятому на анализ объему фильтрата, г;

100 — коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Метод основан на весовом определении суммы воднорастворимых веществ после выпаривания пробы вытяжки на водяной бане.

Стаканы химические вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394-63.

Цилиндр мерный вместимостью 25 мл по ГОСТ 1770-64.

Термостат с автоматической регулировкой температуры.

25 мл водной вытяжки берут в сухой химический стакан, предварительно взвешенный на аналитических весах с погрешностью не более 0,001 г. Ставят стакан на водяную баню и выпаривают содержимое досуха. Остаток сушат в термостате при температуре 105° в течение трех часов, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают стакан с остатком на аналитических весах.

4.9.3. Обработка результатов

Общая сумма воднорастворимых веществ (сухой остаток) рассчитывается по формуле:

где а — вес стакана с сухим остатком, г;

С — навеска почвы, соответствующая объему вытяжки, взятому для выпаривания, г;

100 — коэффициент пересчета в %.

Грунтовую воду пресную или слабоминерализованную анализируют точно так же, как и водную вытяжку: для определения СО 2- 3, НСО — 3, C l — , SO 2- 4 и плотного остатка отбирают пробы по 20 мл, для определения Са 2+ и суммы Са 2+ и Мg 2+ — по 10 мл.

Минерализованные грунтовые воды разбавляют согласно качественной реакции на хлор.

В пробирку берут небольшое количество грунтовой воды, подкисляют 2-3 каплями НNO3 и прибавляют 1%-ный раствор AgNO3. При появлении быстро выпадающего осадка — пробы грунтовой воды разбавляют в 50 раз, если появляется сильная муть, то разбавляют в 25 раз; при появлении опалесценции — в 10 раз. После разбавления отбирают пробы по 50 мл для определения C l — , Са 2+ и суммы Са 2+ и Мg 2+ . Для определения СО 2- 3 и НСО — 3 отбирают неразбавленные пробы по 20 мл.

Содержание ионов для неразбавленных проб, анализируемых объемными методами, рассчитывают по формуле:

где X — концентрация иона в анализируемой воде, мг-экв/л;

а — объем раствора, израсходованного на титрование иона в анализируемой пробе воды, мл;

Н — нормальность раствора, использованного для титрования пробы воды, мг-экв/мл;

в — объем пробы, взятый для титрования, мл;

1000 — коэффициент пересчета на литр анализируемой воды.

Содержание иона SO 2- 4 для неразбавленных проб, анализируемых весовым методом, рассчитывают по формуле:

где а — масса осадка ВаSО4, г;

в — объем пробы воды, взятой для анализа, мл;

1000 — коэффициент пересчета г в мг;

1000 — коэффициент пересчета на 1 л анализируемой воды;

116,7 — значение мг-экв ВаSO4, мг.

Содержание плотного остатка в г/л воды рассчитывают по формуле:

где а — вес стакана с плотным остатком, г;

С — объем пробы воды, взятый для выпаривания, мл;

1000 — коэффициент пересчета на 1 литр воды.

Если перед анализом пробы воды разбавлялись, то при расчете результатов пользуются приведенными выше формулами, подставляя в знаменатель объем неразбавленной пробы воды (в), который находят по следующей формуле:

где в1 — объем анализируемой воды, взятый для разбавления, мл;

в2 — объем, до которого анализируемая вода разбавлялась дистиллированной водой, мл;

в3 — объем разбавленной воды, взятый для определения данного иона, мл.

источник