Промышленная деятельность зачастую не обходится без сброса сточных вод. Отработанная загрязненная жидкость попадает в окружающую среду, а значит, процесс ее сброса должен контролироваться. Для этого проводится специальное исследование — анализ сточных вод. Такая процедура выполняется по правилам и имеет свои особенности.
Сточными водами называют всю воду, загрязненную в быту или на производстве. Через канализацию или коллекторы она оказывается в водоносных слоях грунта. Другими словами, стоки могут в том числе стать причиной загрязнения питьевой воды. Стоки подразделяются на несколько групп, в зависимости от их происхождения. Они бывают:
Самыми опасными считаются именно промышленные стоки, поскольку в них могут находиться ядовитые, токсичные и радиоактивные элементы, а также тяжелые металлы, фосфаты, сульфиты. Чтобы избежать проникновения таких опасных веществ в окружающую среду, предприятия должны иметь надежные фильтры для сточных вод.
Анализ сточных вод предприятия позволяет с точностью определить содержание в них вредных элементов. Целью такого исследования является:
- определение уровня загрязнения;
- оценка результативности работы фильтров и очистных сооружений;
- рекомендации по улучшению очистительных работ.
Кроме того, такая проверка должна выявить, соответствуют ли стоки установленным ГОСТам.
Для промышленных предприятий устанавливается частота проведения регулярных анализов в зависимости от рода деятельности. При обнаружении нарушений, проверка повторяется экстренно. Также проведение экспертизы потребуется в следующих случаях:
- при исполнении программ производственной проверки;
- для составления базы данных с последующим оформлением документации;
- после проведения очистительных работ.
Исследование стоков проводится в лабораторных условиях либо на самом предприятии, либо в отделе СЭС. При этом проверка должна выполняться только специалистами, получившими лицензию. Лабораторные исследования сточных вод строго регламентированы и проводятся по инструкции, в которой в том числе описаны требования к оборудованию, задачи анализа, места отбора образцов и формулы подсчета сроков проведения регулярных проверок.
Экспертиза состоит из трех этапов:
- отбор проб;
- выполнение анализа в лаборатории сточных вод;
- подведение итогов, составление рекомендаций (при необходимости).
Каждый этап имеет свои правила. Так, сбор образцов может производиться только в присутствии собственника (представителя) предприятия. Обязательно составляется акт. Местом сбора выбирается хорошо перемешанный поток, чтобы концентрация образца была максимально информативной. Исходя из поставленных задач, отбор может быть простым (берется единожды в подходящем месте) и смешанным (несколько простых проб, взятых в разное время, смешиваются между собой).
Химический анализ сточных вод — главный этап экспертизы. Проверка образца производится сразу по нескольким показателям качества.
-
Физические показатели — уровень прозрачности, температура, цвет, запах. Эти признаки оцениваются визуально, поэтому считаются недостаточно информативными. - Сухой остаток — определение степени загрязнения. По этому показателю стокам присваивается категория.
- Химические — позволяют определить щелочность и кислотность стоков. Измеряются путем наблюдения реакции взаимодействия с базовой pH.
- Азотсодержащие соединения и фосфор — показатель, помогающий определить качество фильтрации стоков.
- Токсины — коэффициент, показывающий наличие органических или неорганических токсических веществ.
- Синтетические поверхностно-активные вещества — большое количество СПАВ препятствует естественным процессам очистки воды, понижает содержание кислорода. Показатель не должен превышать 20 мг/л.
- Окисляемость — вычисляется при помощи биохимического и химического кислорода, позволяет оценить степень загрязнения стоков органическими и неорганическими веществами.
- Зольность — определяет количество осадка, которое остается после нагревания взвешенных примесей.
Физические показатели — уровень прозрачности, температура, цвет, запах. Эти признаки оцениваются визуально, поэтому считаются недостаточно информативными.При невозможности проведения полноценного лабораторного анализа стоков может быть применен экспресс-анализ. Он требует оборудования и занимает несколько минут. Однако, несмотря на такие преимущества, экспресс-анализ намного уступает лабораторной экспертизе в достоверности и информативности результатов.
Экспресс-анализ состоит из нескольких процессов:
- органолептического (изучение физических показателей);
- колориметрического (определение кислотности и наличия вредных веществ);
- титриметрического (определение щелочности и концентрации кислорода).
органолептического (изучение физических показателей);Экспертиза стоков — обязательная мера контроля. Своевременная проверка не только убережет предприятие от штрафа, но и поможет защитить окружающую среду от опасных веществ.
источник
М инистерство жилищно-коммунального хозяйства РСФСР
О рдена Т рудового К расного знамени
А кадемия коммунального хозяйства им . К.Д. П амфилова
Минздравом РСФСР
Письмо № 07/5-653
от 29 декабря 1986 г.
Начальник Главводоканала
Мижилкомхоза РСФСР
Ю.И. Нефедов
РУКОВОДСТВО
ПО СОВЕРШЕНСТВОВАНИЮ МЕТОДА
САНИТАРНО-БАКТЕРИОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ
КАЧЕСТВА СТОЧНЫХ ВОД
О тдел научно-технической информации АКХ
Москва 1988
В последние годы два новых отечественных материала — фильтрующие мембраны Владипор типа МФА-МА и Системы индикаторные бумажные успешно использованы для совершенствования санитарно-бактериологического контроля качества питьевой воды.
С учетом этого опыта НИИ коммунального водоснабжения и очистки воды АКХ им. К.Д. Памфилова, трестом Росводоканалналадка, кафедрой коммунальной гигиены I Московского медицинского института им. И.М. Сеченова, Горьковским НИИ эпидемиологии и микробиологии, трестом Мосочиствод проведены (1984 — 1986 гг.) исследования на сточных водах, которые показали, что вышеназванные материалы целесообразно использовать и при санитарно-бактериологической оценке качества сточных вод. На основании этих и ранее проводившихся методических работ, выполненных совместно с НИИ общей и коммунальной гигиены им. А.Н. Сысина и I Московским медицинским институтом, составлено настоящее руководство.
Руководство предназначено для лабораторий производственных управлений водопроводно-канализационного хозяйства, выполняющих технологический контроль за работой сооружений по обработке сточных вод и контролирующих по обязательным санитарно-бактериологическим показателям эпидемиологическую безопасность прошедшей обработку сточной воды и воды водоема, в который сточная вода сбрасывается. В этой части руководство может быть использовано и лабораториями санитарно-эпидемиологических станций. Основные положения руководства включены в Проект ГОСТ «Охрана природы. Гидросфера. Методы санитарно-микробиологического анализа питьевых, природных и сточных вод».
1. При санитарно-бактериологической оценке качества городских сточных вод обязательным является определение коли-индекса. Этот контроль проводят по содержанию в сточных водах лактозоположительных кишечных палочек (ЛКП). Этот же показатель определяют при оценке качества воды водоема, в который сбрасывают сточные воды. В тех случаях, когда сточные воды подлежат дальнейшей утилизации в открытых системах технического водоснабжения, качество их контролируют по содержанию в них бактерий группы кишечных палочек (БГКП).
Группа ЛКП или колиформных бактерий (по международной терминологии) включает всех представителей семейства Enterobacteriaceae (грамотрицательные, не образующие спор палочки с отрицательным оксидазным тестом), ферментирующие лактозу до кислоты и газа при температуре 37 °С в течение 1 — 24 ч. Индекс ЛКП определяют методом мембранных фильтров, бродильным (титрационным) методом или прямым посевом при предполагаемом содержании ЛКП свыше 30 кл/см 3 .
Группа БГКП включает всех представителей семейства Enterobacteriaceae (грамотрицательные, не образующие спор палочки с отрицательным оксидазным тестом), объединяемых по признаку ферментации глюкозы при температуре 37 °С с образованием кислоты и газа в течение 1 — 24 ч. Индекс БГКП определяют методом мембранных фильтров или бродильным (титрационным).
Индексы ЛКП и БГКП характеризуют степень фекального загрязнения воды водных объектов и косвенно — эпидемической опасности в отношении возбудителей кишечных инфекций.
2. Развитие в стране промышленного производства фильтрующих мембран Владипор марок МФА-МА № 5, 6, 7, 8 (выпускает Казанское производственное объединение «Тасма» им. В.В. Куйбышева Минхимпрома СССР), а также фильтровального аппарата для микробиологических анализов воды (индекс АФ, выпускают заводы Минжилкомхоза РСФСР) позволяет более широко использовать при санитарно-бактериологическом контроле качества сточных вод метод мембранных фильтров. Преимущества, которые предоставляет использование этого метода, наиболее выражены в сравнении с бродильным методом: повышение точности анализа, сокращение его продолжительности, трудоемкости, экономия питательных сред, лабораторной посуды, электроэнергии. Отдельные из перечисленных положений верны и в сравнении с простым, удобным, точным методом прямого посева: возможность экономии лабораторной посуды, питательных сред. Однако основным преимуществом перед ним мембранного метода является возможность концентрирования исследуемых бактерий на мембраны, т.е. одномоментное исследование большего объема сточной воды, что наиболее существенно при анализе обработанных сточных вод, в их числе и подлежащих утилизации.
3. Применение индикаторных бумажных систем (выпускает экспериментальный завод Горьковского НИИ эпидемиологии и микробиологии Минздрава РСФСР) по сравнению с традиционной идентификацией бактерий семейства Enterobacteriaceae дает снижение трудозатрат (в основном в подготовительном периоде), возможность в ряде случаев сокращения продолжительности анализа, оно экономически целесообразно.
4. Методы выделения и идентификации бактерий, которые возможно использовать при анализе различных сточных вод и воды водоема, в который сбрасываются сточные воды, представлены в таблице.
5. Метод мембранных фильтров (с применением фильтрующих мембран Владипор марок МФА-МА № 5, 8, 7, 8, фильтров мембранных нитроцеллюлозных № 2, 3 (мытищинских) или других аналогичных мембран) может использоваться для выделения бактерий из необработанной, осветленной, очищенной, очищенной и хлорированной сточной воды, из воды водоемов.
Прямой посев следует применять при исследовании вод с индексом ЛКП не ниже 10 4 мт/л: необработанной, осветленной и очищенной сточной воды, а также воды водоемов.
Применение методов бактериологического анализа для контроля качества сточных вод и воды водоемов
Метод выделения кишечных палочек
Метод идентификации кишечных палочек
направляемая на обеззараживание
сбрасываемая в водоем или утилизируемая в закрытых системах технического водоснабжения
утилизируемая в открытых системах технического водоснабжения
Примечание . «+» — целесообразный метод для данного определения; «-» — метод, применение которого для данного определения возможно, но менее целесообразно; « ± » — исследование проводится только в сомнительных случаях или при неблагоприятной санитарно-эпидемиологической обстановке.
Бродильный метод целесообразно использовать при анализе сточной воды, подвергавшейся хлорированию.
При идентификации бактерий, выделенных из сточной воды, подлежащей сбросу в водоем или утилизации в закрытых системах технического водоснабжения, а также воды водоема, выполняют оксидазный тест. В сомнительных случаях или при неблагоприятной санитарно-эпидемиологической обстановке исследуют бактерии с помощью СИБ-лактозы или посевом в полужидкую среду с лактозой, производят окраску по Граму.
В тех случаях, когда идентифицируют бактерии, выделенные из сточной воды, подлежащей последующей утилизации в открытых системах технического водоснабжения, производят оксадазный тест с СИД-оксидазой или с реактивом, окраску по Граму, посев на СИБ-глюкозу или в полужидкую среду с глюкозой.
Ниже приводятся рекомендации по определению коли-индекса исследуемых вод с использованием новых материалов — фильтрующих мембран Владипор типа МФА-МА и СИБ.
Другие (традиционные) методы выделения и идентификации бактерий в настоящих рекомендациях не приводятся, поскольку они изложены ранее в «Методике технологического контроля работы очистных сооружений городской канализации» (М.: Стройиздат, 1977).
III. ПРИМЕНЕНИЕ ФИЛЬТРУЮЩИХ МЕМБРАН ВЛАДИПОР МАРОК МФА-МА № 5, 6, 7, 8 ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛКП ИЛИ БГКП
I . Мембраны с фильтровальным аппаратом
7. Отбор проб. Сточные воды отбирают в стерильные емкости с соблюдением правил эпидемической безопасности для лиц, осуществляющих отбор проб. При отборе хлорированной сточной воды в емкость до ее стерилизации вносят серноватистокислый натрий из расчета 18 — 20 мг на 500 см 3 пробы сточной воды. Пробы воды водоемов отбирают с соблюдением правил стерильности в стерильные емкости с глубины 10 — 15 см от поверхности воды или от нижней кромки льда. При необходимости отбора проб на разных глубинах придонные пробы отбирают в 30 — 50 см от дна. Отбор проб производят в местах, где глубина водоема не менее 0,5 м. Используют различные плавсредства, мосты, помосты и т.п. Недопустимо производить отбор проб с берега. Проруби делают, избегая внесения в воду загрязнений со льда и инструментов. При отборе нескольких проб одним батометром его каждый раз обеззараживают фламбированием. Отобранную пробу маркируют. Места отбора проб и кратность устанавливают в соответствии с документами водно-санитарного законодательства, действующими для каждого объема.
8. Хранение проб. Анализ должен быть проведен в пределах 2 ч после отбора пробы. Допускается хранение пробы при температуре 4 — 10 °С в течение 6 ч.
9. Транспортирование проб. При транспортировке пробы следует предохранять от замерзания, действия прямых солнечных лучей, резких толчков и т.д.
10. Аппаратура, оборудование, материалы, реактивы, коммерческие питательные среды, окраска бактерий по Граму, постановка оксидазного теста с реактивом — см. ГОСТ 18963-73 «Вода питьевая. Методы санитарно-бактериологического анализа».
11. Приготовление среды Эндо (модификация). Среду готовят из сухого препарата по прописи на этикетке. В готовую и охлажденную до 60 — 70 ° С среду перед разливкой в чашки допускается для подавления роста посторонних бактерий, препятствующих получению на фильтрах изолированных колоний, прибавлять на 100 см 3 среды: 0,2 мл 10 %-ного спиртового раствора основного фуксина, 0,4 — 0,5 см 3 5 %-ного водного раствора фенола и 1,8 см 3 этилового спирта. Затем среду разливают а чашки Петри по 15 — 20 см 3 . Если на поверхности среды заметны следы влаги, чашки перед посевом необходимо подсушить, поместив их с приоткрытыми крышками в термостат. Срок хранения чашек со средой не более 2 — 3 сут в темноте при температуре 4 °С; добавок — не более 6 мес.
12. Подготовка мембран к работе. На дно сосуда, в котором производят кипячение (химический стакан, эмалированная кастрюля и т.п.), помещают «сторож для молока» или нержавеющую сетку для ограничения бурного кипения. Дистиллированную воду заливают в этот сосуд в небольшом объеме, ограничивающем свободное вращение в ней фильтрующих мембран, но достаточном для того, чтобы предназначенные для стерилизации фильтрующие мембраны оказались при погружении покрытыми водой. Дистиллированную воду доводят в сосуде до 80 — 90 °С и убавляют нагрев. После этого на поверхность воды по одной помещают фильтрующие мембраны, визуально проверенные на отсутствие трещин, отверстий, пузырей и т.д. Воду с помещенными в нее мембранами медленно доводят до кипения и кипятят на слабом огне в течение 10 — 15 мин. Затем эту воду сливают и заменяют небольшим количеством (чтобы покрыть фильтрующие мембраны) стерильной дистиллированной воды. После этого фильтрующие мембраны готовы к употреблению. Повторное кипячение фильтрующих мембран не требуется.
14. Подготовка проб исследуемой воды к посеву. При выборе объемов посева для необходимого разведения анализируемых вод ориентируются на результаты предыдущих исследований и ориентировочную схему посева, приведенную ниже. Необходимо, чтобы при анализе не менее чем на двух мембранах выросли изолированные колонии, среди которых не более 30 колоний ЛКП (или БГКП, если определяют этот показатель). При анализе воды неизвестного качества следует фильтровать не менее 3 — 4 десятикратных объемов или разведений. Разведения следует готовить в объеме 10 мл. При необходимости допускается для подавления роста посторонних бактерий в подготовленные к анализу объемы или разведения проб непосредственно перед их посевом на мембраны вносить добавки их расчета на 10 мл пробы 0,2 мл 1 %-ного спиртового раствора основного фуксина; 0,4 мл 0,5 %-ного водного раствора фенола; 0,18 мл этилового спирта. Раствор фуксина и фенола готовят, разводя в 10 раз их растворы, приготовленные для внесения в среду Эндо. Контакт проб с добавками не должен превышать 10 мин.
Объем засеваемой воды для определения коли-индекса
до очистки и обеззараживания
0,01 — 0,000001 или 0,001 — 0,000001
Сточные воды после очистки и обеззараживания:
в зоне выпуска сточных вод
загрязняемые сточными водами
* Объем исследуемых проб может быть изменен в зависимости от интенсивности роста посторонних бактерий на фильтрах и величины коли-индекса, допускаемого соответствующим нормативом на утилизируемые сточные воды.
При посеве нескольких объемов одной пробы следует фильтровать через один фильтровальный аппарат (без дополнительного фламбирования) сначала меньшие, затем большие объемы воды, меняя каждый раз фильтры. Разведения одной пробы фильтруют через один фильтровальный аппарат (без дополнительного фламбирования), начиная с больших разведений; при фильтровании каждого последующего разведения меняют фильтры.
При фильтровании 1 см 3 исследуемой воды или ее разбавления в воронку следует предварительно налить 5 — 10 см 3 стерильного раствора для разбавлений, а затем внести анализируемую воду.
После окончания фильтрования воронку снимают, фильтрующую мембрану осторожно приподнимают за край фламбированным пинцетом при сохранении вакуума для тщательного удаления остатков воды на нижней стороне фильтра (подсушивания), а затем переносят его, не переворачивая, на питательную среду, разлитую в чашки Петри, избегая передвижения мембраны по поверхности среды, пузырьков воздуха между средой и фильтром. Поверхность фильтра с осевшими на ней бактериями должна быть обращена вверх. Под каждым фильтром на дне чашки делают надпись с указанием объема профильтрованной воды, даты посева, номера пробы. На одну чашку можно поместить 4 — 5 мембран с условием, чтобы они не соприкасались.
Если исследуемая вода содержит большое количество взвешенных веществ, то ее фильтруют сначала через предварительный мембранный фильтр для удаления крупной взвеси, который помещают в фильтровальный прибор, накладывая на фильтр для бактериологического анализа. После окончания фильтрования оба фильтра переносят на плотную питательную среду (раздельно) и при вычислении результатов анализа учитывают колонии, выросшие на обоих фильтрах.
16. Проведение анализа. Выбранные и подготовленные к анализу объемы воды фильтруют через мембраны Владипор марок МФА-МА № 5, 6, 7 или 8. Хорошо подсушенные мембраны помещают на среду Эндо, ставят в термостат дном вверх, инкубируют при температуре 37 ± 0,5 ° С в течение 18 — 28 ч, после чего приступают к учету результатов.
Если рост ЛКП обнаружен, подсчет их количества производят на тех фильтрах, где выросли изолированные колонии и число колоний, характерных для ЛКП, не более 30. Допустимо вести учет на фильтрах с числом колоний более 30 или по одному фильтру, но с обязательной оговоркой об этом в приложении к протоколу анализа.
В соответствующих случаях (см. п. 6) анализ завершается на этом этапе, производится вычисление индекса ЛКП.
При необходимости идентификации бактерий (см. п. 6) посла подсчета количества колоний, характерных для ЛКП, выполняют оксидазный тест с СИБ-оксидазой (п. 21) или с реактивом по ГОСТ 18963-73 «Вода питьевая. Методы санитарно-бактериологического анализа» или путем накапывания в соответствии с «Методическими указаниями по санитарно-микробиологическому анализу воды поверхностных водоемов» (утверждены приказом Минздрава СССР № 2285-81 от 19.01.81). Все колонии, которые полностью или частично (ободок) приобрели сине-фиолетовую окраску, исключают из учета. Подсчитывают количество характерных для ЛКП колоний, окраска которых не меняется. Если дальнейшая идентификация не требуется, вычисляют индекс ЛКП.
Если необходимо продолжение исследования (см. п. 6), по 2 — 3 изолированных колонии каждого типа из числа оксидазо отрицательных характерных для ЛКП колоний подвергают дальнейшей идентификации: готовят мазки для исследования по Граму * и одновременно делают посев в пептонную воду с СИБ-лактозой (гл. 4) или в полужидкую среду с лактозой. Посев необходимо делать как можно быстрее, не позднее 5 мин после проявления оксидазной реакции, так как реактив для оксидазного теста обладает бактерицидностью. Учитывают колонии, которые ферментируют лактозу до кислоты и газа. Подсчитывают сумму колоний таких типов. Если при выборочной проверке колоний одного типа получены неодинаковые результаты, то для вычисления количества лактозоположительных колоний этого типа в данном объеме используют формулу а × с/В, где а — общее число колоний данного типа; В — число проверенных из них; с — число проверенных колоний с положительным результатом. Вычисляют индекс ЛКП.
* Нечеткие результаты окраски по Граму могут быть уточнены: исследуемую культуру суспендируют в капле 3 %-ного раствора КОН на предметном стекле. Если бактерии грамотрицательны, жидкость в капле становится вязкой, за бактериологической петлей тянутся нити на 0,5 — 2 см. Учет более удобен на темном фоне.
Для вычисления индекса ЛКП (количество ЛКП в 1 дм 3 воды) суммируют количество колоний ЛКП и делят на объем воды, профильтрованной через эти фильтры, выраженный в кубических дециметрах.
При отсутствии на фильтрах колоний кишечных палочек индекс ЛКП будет меньше той величины, которая была бы определена в случае обнаружения в анализируемом объеме одной колонки кишечной палочки, например, при посеве 1 мл не выросло ни одной колонии. Индекс ЛКП будет менее 1000, он вычисляется следующим образом:
1 кол. : 0,001 дм 3 = 1000 или (1 кол. ´ 1000 см 3 ) : 1 см 3 = 1000.
Если колонии выросли на одном из нескольких фильтров, то в расчет принимают объем воды, профильтрованный через все фильтры. Например, если при посеве 1, 10, 40 см 3 воды на 3 фильтра на одном из них выросло 3 колонии ЛКП, на двух других роста нет, то индекс ЛКП равен 3 кол. : 0,051 дм 3 = 58 или (3 кол. ´ 1000 см 3 ) : 51 см 3 = 58. Если при посеве 1 и 10 см 3 воды на одном фильтре выросла 1 колония ЛКП, на другой — 5 колоний, то индекс ЛКП равен (1 + 5 кол.) : 0,011 дм 3 = 545 или (6 кол. ´ 1000 см 3 ) : 11 см 3 = 545.
В случаях, когда на одном или нескольких фильтрах получен сплошной рост бактерий и подсчет колоний невозможен, в расчет принимают объем воды, профильтрованный через фильтры, на которых удалось провести учет. Например, если при посеве 10 см 3 сплошной рост, а при посеве 1 см 3 — 12 ЛКП, то индекс ЛКП равен 12 кол.:0,001 дм 3 = 12000 = 1,2 × 10 4 или (12 ´ 1000 см 3 ) : 1 см 3 = 12000 = 1,2 × 10 4 .
18. Учет результатов при определении БГКП. К учету приступают при отсутствии роста колоний через 24 — 28 ч, при наличии колоний, характерных для БГКП, через 18 — 24 ч.
При отсутствии каких-либо колоний на фильтрах или при росте нехарактерных для кишечных палочек колоний (пленчатых, губчатых, с неровными краями или поверхностью, плесневых и т.д.) дают отрицательный ответ на присутствие БГКП в анализируемом объеме.
При наличии на фильтрах колоний, характерных для БГКП (темно-красных с металлическим блеском и без него, красных, розовых с красным центром, розовых, бесцветных и др.) выполняют оксидазный тест с помощью СИБ-оксидазы (п. 21) или с реактивом. Положительная реакция (синий цвет колонии или ее краев) всех колоний позволяет дать отрицательный ответ.
При наличии на мембранных фильтрах колоний, характерных для БГКП с отрицательным оксидазным тестом, подсчитывают раздельно число колоний каждого типа. Темно-красные с металлическим блеском и без него (лактозоположительные) колонии с четким отпечатком на обратной стороне фильтра, оксидазоотрицательные исследуют по Граму * . Убедившись в том, что эти колонии образованы грамотрицательными палочками, их относят к БГКП без подтверждающего этапа. Эти колонии проверяют на способность ферментировать глюкозу только в арбитражных и сомнительных случаях.
* Возможен уточняющий тест с КОН (см. п. 17).
Если на фильтре выросли только такие лактозоположительные колонии, то их количество подсчитывают и дают положительный ответ на наличие БГКП в исследуемом объеме воды.
При наличии на фильтрах колоний других типов (красных, розовых, бесцветных) для подтверждения их принадлежности к БГКП берут по 2 — 3 изолированных колонии каждого типа, готовят мазки с последующей окраской по Граму и одновременно делают посев в пептонную воду с СИБ-глюкозой (гл. 5) или на полужидкую среду с глюкозой. Посев необходимо делать как можно быстрее, не позднее 5 мин после проявления оксидазной реакции, так как реактив для оксидазного теста обладает бактерицидностью.
В тех случаях, когда при выборочной проверка колоний одного какого-либо типа получены неодинаковые результаты, количество БГКП среди колоний этого типа в исследованном объеме воды вычисляют по формуле а × с/В, где а — общее число колоний данного типа; В — число проверенных из них; с — число колоний, ферментирующих глюкозу до кислоты и газа.
Количество БГКП на фильтре определяют по сумме лактозоположительных колоний и колоний других типов, образованных грамотрицательными оксидазоположительными палочками, ферментирующими глюкозу до кислоты и газа при температуре 37 ± 0,5 ° С в течение 24 ч.
Результат анализа выражают индексом БГКП (количество БГКП в 1 дм 3 воды). Для подсчета индекса число колоний БГКП, подсчитанных на фильтрах, делят на объем профильтрованной через эти фильтры воды, выраженный в кубических дециметрах (подобно тому, как вычисляют индекс ЛКП).
2. Мембраны без фильтровального аппарата
Подготовка, проведение и учет анализа коли-индекса сточной воды методом мембранных фильтров без фильтровального аппарата в основном соответствует описанному в гл. I. Исключение составляют п. 13 (не требуется подготовка фильтровального аппарата) и п. 15 (фильтрование воды проводится иначе). Дополнительные сведения приводятся ниже.
19. Подготовка фильтрующих подложек. Несколько слоев (8 — 10) фильтровальной бумаги (марка «розовая лента», «белая лента» или другая, быстро впитывающая воду фильтровальная бумага) с площадью большей, чем площадь фильтрующей мембраны, заворачивают в оберточную бумагу или укладывают в чашки Петри. Затем их стерилизуют автоклавированием при температуре 120 ± 2 °С (10 6 Па) 1 ч или сухим жаром при температуре 160 °С в течение 1 — 2 ч. При необходимости можно стерилизовать, только 1 — 2 верхних слоя фильтровальной бумаги.
20. Фильтрование воды. Простерилизованные кипячением мембранные фильтры укладывают вверх рабочей поверхностью (более блестящей) на 8 — 10 слоев фильтровальной бумаги (1 — 2 верхних слоя обязательно предварительно простерилизованы). Пипеткой накапывают равномерно на поверхность мембраны отдельные порции предназначенного для исследования объема воды (не более 5 мл), не допуская ее растекания за пределы фильтрующей мембраны. Нужно быть особенно внимательными и не спешить при фильтрации первых капель пробы. Когда мембрана хорошо «приляжет» к подложке из фильтровальной бумаги, процесс фильтрации ускорится и накапывать пробу на мембрану можно чаще.
Для посева каждой пробы используют стерильные подложки из фильтровальной бумаги.
При посеве нескольких объемов одной пробы следует на одной подложке фильтровать сначала меньшие, а затем большие объемы воды, меняя каждый раз мембраны. При исследовании разведений одной пробы их фильтруют на одной подложке, начиная с больших разведений, каждый раз меняя фильтры.
Закончив фильтрование, дождавшись удаления влаги с мембраны, ее перекладывают, не переворачивая, на питательную среду, разлитую в чашки Петри, избегая передвижения мембраны по поверхности среды, пузырьков воздуха между средой и фильтром. Поверхность фильтра с осевшими на ней бактериями должна быть обращена вверх. Под каждым фильтром на дне чашки делают надпись с указанием объема профильтрованной воды, даты посева, номера пробы. На одну чашку можно поместить 4 — 5 мембран с условием, чтобы они не соприкасались.
3. Определение оксидазной активности бактерий
21. Постановка оксидазного теста при выделении бактерий методом мембранных фильтров. Мембранный фильтр с выросшими на нем изолированными колониями переносят пинцетом, не переворачивая, на помещенный в чистую чашку Петри диск СИБ-оксидазы, предварительно смоченный небольшим количеством (0,5 — 0,8 см 3 ) дистиллированной воды. Все посиневшие колонии, а также колонии с синим ободком не относятся к семейству Enterobacteriaceae, их не учитывают. Мембранный фильтр сразу же после четкого проявления реакции возвращает на среду Эндо, быстро подсчитывают оксидазоотрицательные колонии (не изменившие цвета), имеющие морфологию, характерную для бактерий семейства Enterobacteriaceae . При необходимости дальнейшего исследования немедленно (не позднее 5 мин) пересевают оксидазоотрицательные колонии по 2 — 3 колонии каждого типа для определения ферментации лактозы или глюкозы.
22. Постановка оксидазного теста при выделении бактерий бродильным (титрационным) методом или прямым посевом. По 2 — 3 изолированные колонии каждого типа, выросшие на секторах чашки со средой Эндо, частично снимают петлей и наносят штрихом на помещенный в чистую чашку Петри диск СИБ-оксидазы, предварительно смоченный небольшим количеством (0,5 — 0,8 см 3 ) дистиллированной воды. Оставшуюся часть колонии используют для изучения ферментации лактозы или глюкозы. При положительной оксидазной реакции в месте нанесения культуры бумажка синеет в течение 1 — 2 мин; при отрицательной реакции ее цвет не меняется. Подсчитывают на секторах чашки со средой Эндо колонии только тех типов, которые оказались оксидазоотрицательными и имеют морфологию, характерную для бактерий семейства Enterobacteriaceae .
В некоторых случаях оксидазный тест бактерий, выросших на среде Эндо, проявляется недостаточно четко, особенно при исследовании колоний, окрашенных в темно-красный свет. В таких случаях нужно пересеять колонии со среды Эндо на питательный агар, после подращивания в течение 3 — 5 ч при температуре 37 ± 0,5 °С пробу на оксидазную активность повторить.
В пробирки с 1 мл 0,5 %-ной пептонной воды (или питательного бульона), имеющей рН 7,4 — 7,8, предварительно подогретой до температуры 37 ± 0,5 °С и с небольшим кусочком ваты, вносят петлей изучаемую колонию (или часть ее) с мембранного фильтра или со среды Эндо, профламбированным пинцетом погружают диск СИБ-лактозы. Среда в пробирке приобретает красный цвет. Посевы инкубируют при температуре 37 ± 0,5 °С. При ферментации лактозы с образованием кислоты и газа среда приобретает желтый или оранжевый цвет, а пузырьки газа скапливаются между волокнами ваты. В качестве контроля используют пробирки со средой и СИБ-лактозой без культуры. В сравнении с окраской среды в этих пробирках оценивают окраску среды в опытных пробирках.
Результаты учитывают в течение 1 — 5 ч. Скорость реакции зависит от посевной дозы и ферментативной активности бактерий. При образовании кислоты и газа результат считается положительным. При отсутствии кислоты и газа, а также при наличии только кислоты пробирки оставляют в термостате. Окончательный учет производят через 24 ч. Отсутствие в пробирках кислоты и газа, так же как и отсутствие только кислоты или только газа, через 24 ч позволяет дать окончательный отрицательный ответ, наличие кислоты и газа — положительный.
Ход исследования аналогичен изложенному в гл. 4, но вместо СИБ-лактозы используют СИБ-глюкозу.
источник
Жизнедеятельность любого живого существа сопровождается формированием отходов. Человек в этом плане бьет рекорды. Что касается утиля, не связанного с промышленностью, то он представлен в основном в виде твердых бытовых отходов и сточных вод. О последних мы и хотим поговорить в нашей статье.
Сточные воды представляют собой загрязненную в результате деятельности человека жидкость, которую сбрасывают в водоемы или водотоки, на рельеф, отводят в глубокие слои почвы (грунтовые воды) и т.д. Промышленные и бытовые сточные воды в основном различаются по своему составу.
Стоки частного дома содержат в себе примеси, которые можно разделить на 3 категории:
- органические вещества (продукты человеческой жизнедеятельности, пищевые отходы и т.д.);
- минеральные соединения (металлы и их неорганические соли, песок, мелкие камни и т.д.);
- биологические загрязнители (бактерии, гельминты и их личинки, одноклеточные животные и растения, грибы и т.п.).
Визуально стоки представляют собой окрашенную воду со специфическим фекальным запахом и взвесями различной природы и размеров.
И даже внешний вид сточной воды говорит о том, что ее нельзя выводить на рельеф и в водоем. Перед сбросом стоки необходимо подвергать очистке, которая доведет их качество до норм ПДК. Более подробный состав сточной воды может показать только лабораторный анализ.
Анализ стоков представляет собой определение в лабораторных условиях химического и микробиологического состава сточных вод. Результаты анализа помогут не только выбрать наиболее подходящий способ утилизации стоков, но и произвести регулировку работы уже существующих локальных очистных систем.
ФЭК — один из основных приборов лаборатории
Проведение диагностики вод осуществляют специализированные организации, например, лаборатория Роспотребнадзора вашего района. Кроме того, зачастую анализом сточных вод на платной основе занимаются ведомственные лаборатории промышленных предприятий, а также ближайшего водоканала.
Главное – лаборатория должна пройти соответствующую сертификацию и аккредитацию. Только в этом случае протокол анализа будет иметь юридическую силу.
Порядок действий для получения анализа
С вашей стороны необходимо будет правильно произвести отбор пробы.
Возьмите емкость, объемом не менее одного литра. Она должна быть хорошо вымытой и промытой проточной водой. Это поможет избежать искажения результатов анализов.
Обратите внимание! Для бактериологического анализа необходимо брать стерильную посуду с плотно закрывающейся крышкой. Такую емкость вам могут предоставить в самой лаборатории.
По правилам, необходимо ополоснуть емкость для отбора проб той водой, которую хотите подвергнуть анализу.
Заполните сосуд так, чтобы от горлышка до верхнего уровня отобранной жидкости оставалось небольшое пространство.
Отвезите емкость с водой в лабораторию.
Обратите внимание! Воду необходимо доставить в лабораторию как можно быстрее, так как концентрация химических соединений и содержание микроорганизмов в воде может поменяться при отстаивании.
На анализ в зависимости от результатов и количества исследуемых показателей требуется в среднем двое суток, на это указывают финские технологии.
Для сточных вод загородного дома необязательно проводить полную диагностику, включающую в себя выявление в воде мышьяка, меди, цинка и тяжелых металлов и других загрязнителей, характерных больше для производственных стоков.
Достаточно определить качество воды по описанным ниже показателям.
- Запах сточных вод до очистки, естественно, очень специфичный и определяется наличием в стоках органических продуктов жизнедеятельности. Очистка воды должна существенно снижать запах или полностью устранять его, особенно при сбросе в водоем рыбохозяйственного или питьевого назначения, для вод которых норматив по запаху составляет 2 балла.
- Цветность измеряется в градусах, и для сточных вод ее показатель обычно очень высок. Чем больше цветность, тем более глубокая очистка требуется. Так как цветность чаще всего связана с органикой, то для понижения этого показателя самой эффективной будет биологическая очистка. Для водоемов цветность воды не должна превышать 20 градусов.
Шкала для определения цветности
Бактериальные колонии в чашках петри
Многие думают, что анализ и очистка стоков не являются важным мероприятием, так как считают соблюдение экологических нормативов блажью, продолжая загрязнять окружающую среду. Но это неверное мнение. Так как загрязнители в итоге попадут в ваши локальные источники питьевой воды, например, колодцы, и негативно скажутся на растительности вашего и окружающих участков.
Кроме того, российское природоохранное законодательство предусматривает уголовную ответственность за сброс загрязненной воды не только для промышленных предприятий, но и для владельцев загородных участков.
Получить стоки, анализ которых не будет выявлять превышений по основным показателям, можно, установив очистные сооружения локального типа. Не стоит сбрасывать воду в негерметичную выгребную яму, надеясь лишь на почвенную фильтрацию. Скупой платит дважды. Для несильно загрязненных органикой вод, но с определенным количеством взвесей, порой подходят самые простые септики, основная цель которых – осветление воды методом отстаивания и анаэробного разложения органики микроорганизмами самих стоков. После емкостей септиков обычно предусматривается дополнительная ступень очистки на основе почвенной фильтрации.
Но лучше всего с загрязнениями, присутствующими в хозяйственно-бытовых стоках, справляются станции биологической очистки, которые на выходе дают почти на 100% очищенную воду.
В эффективности работы вашей очистной системы вы можете удостовериться, отобрав пробу и сдав ее на анализ.
источник
Купить ПНД Ф 12.15.1-08 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
- Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
- Курьерская доставка (7 дней)
- Самовывоз из московского офиса
- Почта РФ
Методические указания распространяются на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.
Действует редакция 2015 года
1. Назначение и область применения
2. Основные понятия, термины и определения
3. Цели отбора проб. Программы контроля
6. Периодичность отбора проб
7. Техника пробоотбора. Пробоотборные устройства
8. Транспортировка и хранение проб
9. Документирования пробоотбора
10. Техника безопасности при отборе проб
11. Хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб
Приложение А (рекомендуемое). План-график аналитического контроля
Приложение Б (рекомендуемое). Форма программы контроля состава и свойства сточных вод
Приложение В (рекомендуемое). Декларация о составе и свойствах сточных вод, сбрасываемых в систему централизованного водоотведения
Приложение Г (рекомендуемое). Статистическое сравнение производственной и инспекционной выборок
Приложение Д. Акт отбора проб сточных вод, отводимых абонентом в централизованную систему водооведения
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ,
ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ
Директор ФГУ «Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействия»
______________ К.А. Сапрыкин
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОТБОРУ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА СТОЧНЫХ ВОД
Методика допущена для целей государственного
экологического контроля
Методика внесена в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕЕСТР МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ДОПУЩЕННЫХ ДЛЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И МОНИТОРИНГА (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.
1 назначение и область применения. 2
2 основные понятия, термины и определения. 2
6 периодичность отбора проб. 3
7 техника пробоотбора. Пробоотборные устройства. 3
8 сосуды для транспортировки и хранения проб. 3
9 документирование пробоотбора. 3
10 техника безопасности при отборе проб. 3
11 хранение, консервация, транспортировка и предварительная обработка проб. 3
Приложение а (рекомендуемое) План-график аналитического контроля. 3
Приложение б (рекомендуемое) Статистическое сравнение производственной и инспекционной выборок. 3
Приложение в (рекомендуемое) Акт отбора проб №. 3
Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод устанавливают требования к методам отбора проб сточных вод, предназначенных для определения их состава и свойств, и развивают основные положения серии Международных стандартов ИСО-5667 «Качество воды. Отбор проб», ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» с учетом нормативных документов Российской Федерации, определяющих порядок нормирования сброса загрязняющих веществ со сточными водами и взимание платы за загрязнение.
С введением в действие настоящих Методических указаний «Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод» НВН 33-5.3.01-85 утрачивает силу в части определения периодичности отбора проб сточных вод, расчета количества проб, использования пробоотборных устройств.
1.1 Настоящие Методические указания предназначены для использования органами государственного экологического и технологического надзора, юридическими и физическими лицами — природопользователями, независимо от их ведомственной принадлежности и форм собственности, оказывающими техногенное воздействие на окружающую среду.
1.2 Действие Методических указаний распространяются на точечные (постоянные, периодические, случайные) источники загрязнения и все виды сточных вод, организованно сбрасываемых в окружающую природную среду с помощью технических водоотводящих устройств (труба, лоток, канал) или по понижениям рельефа.
1.3 Действие Методических указаний не распространяются на диффузные источники загрязнения и природные воды, за исключением случаев необходимости отбора проб воды, поступающей на использование из водного объекта.
1.4 Настоящие Методические указания могут использоваться для определения программ контроля за сбросом сточных вод в сети коммунальной канализации и иных предприятий, осуществляющих очистку и транспортировку сточных вод в окружающую среду.
1.5 Настоящие Методические указания учитывает:
Федеральный закон от 10 января 2002 г. № 7-ФЗ «Об охране окружающей среды»
Водный кодекс Российской Федерации от 3.06.2007 г. № 74-ФЗ,
Федеральный закон от 27 декабря 2002 года № 184-ФЗ «О техническом регулировании»
Международный стандарт. Серия ИСО — 5667. Качество воды. Отбор проб:
Часть 1. Руководство по составлению программы отбора проб. (5667/1).
Часть 2. Руководство по методам отбора проб. (5667/2).
Часть 3. Руководство по хранению и обработке проб. (5667/3)
Часть 10. Руководство по отбору проб сточных вод. (5667/10)
ГОСТ 16493-70 Качество продукции. Статистический приемочный контроль по альтернативному признаку. Случай недопустимости дефектных изделий в выборке.
ГОСТ 17.1.1.01.77 Охрана природы. Гидросфера. Использование и охрана воды. Основные термины и определения.
ГОСТ 17.1.4.01-80 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах.
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод.
ГОСТ 27065-86 Качество вод. Термины и определения.
ГОСТ Р 8.563-96 Методики выполнения измерений.
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб.
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ¸ ГOCT P ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений
РД 52.24.309-92 «Методические указания. Организация и проведение режимных наблюдений за загрязнением поверхностных вод суши на сети Роскомгидромета».
Методические указания о порядке составления статистического отчета об использовании воды по форме № 2-ТП (водхоз).
2.1 Основные термины и определения — по Водному Кодексу Российской Федерации от 3.06.2007 г.. № 74-ФЗ., ГОСТ 17.1.1.01.77 и ГОСТ 27065-86.
2.2 Для целей настоящего документа использованы также следующие понятия, термины и определения:
АБОНЕНТ — юридическое лицо, предприниматель без образования юридического лица, физическое лицо, имеющее в собственности, хозяйственном ведении или оперативном управлении объект (объекты), производящее сброс сточных вод в систему коммунального водоотведения на основании договора с лицом, эксплуатирующим систему коммунального водоотведения.
ВЫБОРКА — пробы, отобранные из контролируемого объема сточной воды, или наблюдаемые значения контролируемого показателя.
КОНТЕЙНЕР ПРОБООТБОРНОГО УСТРОЙСТВА — постоянная или заменяемая составная часть пробоотборного устройства, содержащая отбираемую пробу. Заменяемый контейнер может применяться в качестве сосуда для хранения пробы.
КОНТРОЛЬ ЗА СБРОСОМ СТОЧНЫХ ВОД — составная часть экологического контроля, состоящая в измерении объема сброса и контроле состава и свойств сточных вод с целью оценки соответствия условий водоотведения и сброса загрязняющих веществ установленным нормативам и требованиям.
КОНТРОЛЬ АНАЛИТИЧЕСКИЙ — составная часть контроля за сбросом сточных вод, включающая в себя получение данных о количественном содержании веществ и показателей с применением регламентированных методик выполнения измерений, а также данных о степени токсичности воды с помощью регламентированных приемов и методик биотестирования.
КОНТРОЛЬНАЯ ТОЧКА — место отбора пробы воды.
КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ — процедура предотвращения изменений качественного и количественного состава проб за период от момента окончания пробоотбора до начала анализа.
ПРОБА ВОДЫ — некоторый объем воды, отобранный из контролируемого объекта и служащий источником получения аналитических проб.
ПРОБА АНАЛИТИЧЕСКАЯ — проба воды или ее аликвотная часть, поступающая на анализ, при необходимости — после проведения регламентированных процедур пробоподготовки.
ПРОБООТБОРНОЕ УСТРОЙСТВО — приспособление, предназначенное для извлечения пробы воды из контролируемого объекта.
СВОЙСТВА СТОЧНЫХ ВОД — характеристика сточных вод по показателям, иным, чем загрязняющие вещества.
СОСТАВ СТОЧНЫХ ВОД — характеристика сточных вод, включающая перечень загрязняющих веществ и их содержание.
3.1 Основными целями отбора проб сточных вод являются определение их состава и свойств для:
· Государственного, муниципального и производственного контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод;
· подтверждения и оценки соответствия нормативам состава и свойств сточных вод, установленных разрешением на сброс, техническим регламентом, стандартом организации и/или включенным в соответствующую декларацию;
· изучения количественного и качественного состава сточных вод;
· изучения изменений состава сточных вод во времени (оценка тенденций);
· расчета массы сброса загрязняющих веществ в единицу времени;
· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод, иных водоохранных мероприятий;
· управления процессом очистки сточных вод;
· расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод;
· учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2ТП (водхоз);
· иных целей, базирующихся на оценке данных о сбросе загрязняющих веществ.
3.2 В соответствии с целями получения информации составляется Программа отбора проб, в которой указываются: место пробоотбора, его продолжительность, периодичность, способы (техника) отбора, вид проб (разовая, усредненная), способы пробоподготовки, перечень контролируемых показателей, методики выполнения измерений.
3.3 Различают программы производственного и государственного контроля, проводимых постоянно, а также программы специальных работ, выполняемых в течение относительно короткого промежутка времени (инвентаризация сбросов, наладка очистных сооружений, изучение состава сточных вод и динамики его изменений и т.п.)
3.4 Программы отбора проб в составе планов-графиков производственного аналитического контроля за сбросом сточных вод, осуществляемого в соответствии с условиями лицензии на пользование водным объектом, разрешения на сброс или договора на предоставление услуг системами коммунального водоотведения или иных организаций, выполняющих аналогичные функции (далее предприятия ВКХ), должны быть согласованы с организациями, осуществляющими контроль за соблюдением соответствующих условий и требований.
Программы отбора проб могут быть оформлены в качестве технического регламента или стандарта организации и использоваться для подтверждения соответствия состава и свойств сточных вод, установленных техническими регламентами и соответствующими декларациями.
Рекомендуемая форма программы отбора проб в составе плана-графика производственного контроля за сбросом сточных вод приведена в Приложении А.
3.5 С местными органами исполнительной власти, осуществляющими государственное управление в области использования и охраны водных объектов, могут быть согласованы программы отбора проб сточных вод, организованно сбрасываемых в водные объекты, на поверхность водосбора (понижения рельефа местности), закачиваемые в подземные горизонты, разработанные для целей:
· контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод;
· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод;
· расчета платы за негативное воздействие при сбросе сточных вод в водные объекты;
· учета сброса загрязняющих веществ по форме № 2ТП (водхоз)
3.6 С предприятиями ВКХ могут быть согласованы программы отбора проб сточных вод, отводимых в системы коммунального водоотведения ВКХ для последующей очистки и/или транспортировки, разработанные для целей:
· контроля соблюдения установленных нормативов/лимитов состава и свойств сточных вод абонентов;
· оценки эффективности сооружений по очистке сточных вод абонентов;
· расчета платы за услуги коммунальных сетей водоотведения при сбросе сточных вод.
3.7 Программы отбора проб для иных целей — в частности, для внутрипроизводственного контроля, управления процессом очистки по стадиям, для контроля сброса в выгреба, испарители, накопители, иные технологические емкости, расположенные на территории предприятий, на земледельческие поля орошения, поля фильтрации и т.п. — определяются соответствующими технологическими регламентами, планами исследований и другой документацией, действующей на предприятии.
3.8 Программы отбора проб при осуществлении государственного экологического контроля преследуют цели оценки достоверности данных производственного контроля, эффективности выполненных водоохранных мероприятий, контроля соблюдения установленных условий, режима водоотведения, нормативов (лимитов) сброса загрязняющих веществ со сточными водами, иные специальные цели. Программы разрабатываются и утверждаются в соответствии с порядком, установленным территориальными органами, осуществляющими государственный экологический контроль, с учетом положений настоящего документа.
3.9 Программы отбора проб при осуществлении контроля за соблюдением условий сброса сточных вод, нормативов сброса загрязняющих веществ со сточными водами абонентов в сети предприятий ВКХ составляются и утверждаются предприятиями ВКХ в соответствии с порядком, установленным местными Условиями приема сточных вод в системы коммунальной канализации.
4.1 Места отбора проб (контрольные точки) выбираются в соответствии с целями работ и определяются соответствующими программами и планами-графиками.
4.2 Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора.
4.3 Для целей контроля за соблюдением нормативов/лимитов сброса, учета и расчета массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод пробы отбираются из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.
1) Для указанных целей отбор проб природных вод в водном объекте ниже сброса не производится.
2) В случае необходимости оценки содержания веществ в поступающей на использование воде контрольные точки должны быть максимально приближены к водопотребителю. Пробы целесообразно отбирать из водоподводящих устройств; при наличии сооружений водоподготовки — до очистки. При отсутствии этой возможности пробы отбираются из источника водоснабжения: водотока — выше водозабора, но ниже сброса вышерасположенного выпуска; из водоема — на границе зоны охраны водозабора.
4.4 При ожидаемом неравномерном распределении веществ по сечению водоотводящих устройств, в особенности таких, как водоотводные канавы или сбросные каналы, необходимо предварительное изучение распределения загрязняющих веществ. По его результатам принимается решение о размещении точек отбора проб. При неоднородном распределении веществ в зависимости от ширины и глубины водоотводящего устройства точки отбора проб устанавливаются по аналогии с размещением точек при контроле водотоков (по РД 52.24.309-92): 1 или 3 вертикали (в 3 — 5 м от берегов и в середине) и 2 горизонта (поверхность, у дна).
4.5 Места отбора проб должны быть оборудованы для обеспечения безопасности работ в любое время суток, возможности размещения пробоотборных устройств, емкостей для хранения и транспортировки проб, выполнения действий, связанных с консервацией проб, выполнением анализов 1-го часа и попутных наблюдений.
Для опускания, подъема, транспортировки проб (до лаборатории в пределах предприятия или до транспортного средства) при необходимости должны предусматриваться средства малой механизации: лебедки, тележки и т.п. Оборудование мест отбора проб входит в обязанность владельца выпуска.
5.1 Различаются простые (разовые) и смешанные (усредненные) пробы.
Простая проба характеризует состав воды в данный момент времени и в данном месте. Ее получают однократным отбором требуемого количества воды.
Смешанная проба характеризует состав воды за определенный промежуток времени (усреднение по времени), в поперечном сечении потока (усреднение по сечению) или в определенном объеме (усреднение по объему). Разновидностью усредненных проб являются периодические пробы объемозависящие (по ГОСТ Р 51592-2000).
Усредненные по времени пробы получают смешением простых (разовых) проб, отобранных в одном и том же месте через равные промежутки времени.
Усредненные по сечению пробы получают смешением простых проб, отобранных одновременно с разных глубин поперечного сечения потока на одной или нескольких вертикалях.
Усредненные по объему пробы получают смешением простых проб, отобранных в различных местах, или смешением различных объемов воды, пропорциональных расходу и отобранных через определенные промежутки времени.
5.2 Усреднению не подлежат пробы, предназначенные для определения веществ (показателей), содержание (величины) которых изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), а также пробы нефтепродуктов, масел и т.п.
5.3 Вид пробы должен отвечать поставленной задаче и быть адекватным установленным нормативам/лимитам. Так, при изучении изменений состава воды во времени или распределения загрязняющих веществ по сечению или объему отбираются только простые пробы. При изучении состава вод могут отбираться усредненные пробы (в потоке — по времени, в емкости — по объему).
Для цели контроля соблюдения нормативов/лимитов, установленных в виде концентрации, отбираются простые пробы. В случае установления норматива/лимита в единицах массы сброса (например, в г/час) отбирается проба, усредненная в течение часа. Если норматив/лимит установлен в виде средней концентрации или массы за определенный период времени (смена, сутки), отбирается усредненная среднесменная или среднесуточная проба соответственно. При установлении норматива/лимита, среднего за год, отбираются либо смешанные за приемлемый период, либо разовые пробы с последующим осреднением результатов.
Во всех случаях необходимо обеспечивать условия неизменности состава и свойств в период сбора смешанной пробы.
6.1 Оптимальным способом обеспечения своевременного отбора проб как при ожидаемых, так и при непрогнозируемых изменениях объемов сброса и (или) содержания веществ является установка автоматизированных устройств измерения объемов сточных вод, пороговых датчиков качества, управляющих работой автоматических пробоотборных устройств или сигнализирующих о необходимости выполнения контрольных отборов проб.
6.2 Периодичность отбора проб определяется целью получения данных о составе и свойствах воды с учетом технических возможностей обработки и анализа проб для своевременного получения информации. В частности,
— для целей управления процессом очистки воды пробы должны отбираться с такой частотой, чтобы данные о содержании веществ или величинах показателей поступали в систему управления через промежутки времени, необходимые для принятия оперативных управляющих решений;
— при изучении динамики качества в течение избранного периода времени (сутки, неделя, месяц и т.п.) пробы отбираются через определенные промежутки в течение суток, в определенные дни недели, через определенное количество дней соответственно;
— для оценки пиковых нагрузок время отбора пробы приурочиваются к моментам ожидаемых пиков.
6.3 Периодичность отбора проб сточной воды для целей контроля соблюдения установленных нормативов (лимитов) и оценки массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод, в особенности при непрогнозируемых изменениях объема сброса вод (вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического режима, аварий и т.п.), назначается преимущественно на основе метода статистического приемочного контроля качества продукции, адаптированного к указанным целям.
Установление периодичности отбора проб по результатам предварительных исследований и расчетов по Приложению А ГОСТ Р 51592-2000 может быть только в случаях, когда показатели водоотведения соответствуют условиям применимости статистического метода и существуют доказательства, что объем режим водоотведения, показатели состава и свойств, определенные в процессе предварительных исследований, останутся неизменными в будущем.
6.4 Периодичность на основе метода статистического приемочного контроля определяется на основании следующих принципов:
— объем сброса между двумя последовательными моментами отбора проб является постоянной величиной (удельный объем контроля V);
— величина удельного объема контроля на всех выпусках по возможности одинакова;
— максимальная величина среднего удельного объема контроля V, исходя из имеющихся материально-технических возможностей, должна обеспечивать максимальный объем выборки N.
6.5 Величины удельного объема производственного и государственного инспекционного контроля (Vп и Vи соответственно) для каждой контрольной точки устанавливаются в зависимости от ожидаемого объема сброса воды (Wo) за контролируемый период (год, квартал и др.). Величина контролируемого периода определяется периодичностью расчета масс сброса. Например, если предусматриваются ежеквартальные оценки массы сброса, то в качестве Wo принимается объем водоотведения за квартал. Если требуется оценить только итоги года, то Wo равен ожидаемому годовому водоотведению.
6.5.1 При проведении производственного аналитического контроля через промежутки времени Dt, за которые приращение объема сброса DWo равно удельному объему контроля Vп, отбирают очередную пробу.
Для того, чтобы обеспечить минимальный риск незамеченного нарушения нормативов качества вод, и исходя из объема водоотведения в Российской Федерации рассчитаны следующие величины Vп:
— 0,25 Wo, если ожидаемый объем Wo не превышает 400 тыс.м 3
— 100 тыс.м 3 , если ожидаемый объем Wo превышает 400 тыс.м 3 .
В отдельных случаях могут быть следующие отклонения от рекомендованных величин Vп:
— при объемах сброса (забора) воды более 100 тыс.м 3 /сутки величина Vп может быть увеличена (соответственно уменьшена частота пробоотбора).
— при малых объемах сброса (забора) величина Vп может быть уменьшена (соответственно увеличена частота пробоотбора).
Решение об отклонении от рекомендуемых величин Vп должно базироваться на оценке опасности конкретного сброса (в состав сточных вод входят вещества 1 и 2 класса опасности; кратность требуемого разбавления по тесту на токсичность больше, чем реально обеспечиваемое разбавление в водном объекте и др.), на оценке существующей изменчивости объема и качества сточных вод за период, в течение которого сбрасывается 100 тыс. м 3 или 0,25 Wo.
6.5.2 При увеличении водоотведения, в том числе связанном с аварийными ситуациями, нарушениями технологии и т.п., величина Vп остается прежней, соответственно частота отбора увеличивается. Если за период непредвиденного увеличенного водоотведения сбрасывается объем меньше или равный 3 Vп, должно быть отобрано не менее трех проб от начала до нормализации объема водоотведения. Решение о частоте отбора проб в период непредвиденных ситуаций принимают местные органы государственного экологического контроля совместно с органами государственного санитарно-эпидемиологического надзора и фиксируется в документации, регламентирующей производственный экологический контроль.
6.6 Периодичность отбора проб сточных вод в процессе государственного контроля эффективности водоохранных мероприятий определяется плановыми сроками выполнения мероприятий, независимо от того, завершено или не завершено соответствующее мероприятие, достигнуты или не достигнуты прогнозные показатели качества вод.
Примечание: результаты проверки дают основание для установления нового лимита (норматива), внесения соответствующих корректив в размеры взимаемых платежей, или санкций.
6.7 Периодичность отбора проб при государственном контроле соблюдения установленных нормативов (лимитов) сброса и достоверности данных производственного контроля определяется величинами инспектируемого периода и удельного объема контроля (Vи).
Инспектируемый период — промежуток времени, в течение которого отбираются все пробы, составляющие инспекционную выборку. Инспектируемый период может быть равным контролируемому (год, квартал и др.) или составлять его часть.
В течение инспектируемого периода пробы для получения инспекционной выборки отбираются через промежутки Dt, за которые приращение объема сброса Dw равно удельному объему Vи. Величины Vи и инспектируемого периода выбираются в соответствии с возможностями служб, осуществляющих государственный контроль, динамикой водоотведения и качества сбрасываемых сточных вод.
При нестабильном водоотведении или значительной изменчивости качества вод (вследствие нестабильности работы предприятий, частых нарушений технологического режима, аварий и т.п.) пробы для получения инспекционной выборки целесообразно отбирать в течение всего года (сезона, квартала) по мере сброса объемов Vи, т.е. инспектируемый период равен контролируемому.
При относительной стабильности водоотведения и качества вод вся инспекционная выборка может быть получена в достаточно короткий период, а результаты проверки распространены на весь контролируемый период, т.е. инспектируемый период составляет часть контролируемого.
6.8. При установлении периодичности инспекционного отбора проб для оценки достоверности результатов производственного контроля с применением статистического критерия (Приложение Б) должны быть соблюдены следующие требования:
— суммарный объем инспекционной и сравниваемой с ней производственной выборки должен составлять не менее 6 проб;
— объем инспекционной выборки должен составлять не менее половины объема производственной выборки.
6.9 Статистический критерий применяется, если результаты анализа государственного и производственного контроля, полученные при совместном отборе проб, соответствовали требованием НД на МВИ.
6.10 Проверка соблюдения периодичности отбора проб, установленной планом — графиком производственного контроля, и внесение соответствующих поправок, в особенности при снижении частоты отбора проб при больших объемах водоотведения, выполняется водопользователем в соответствии с Приложением В не реже 1 раза за контролируемый период.
7.1 Отбор проб может производиться ручными или автоматическими пробоотборными устройствами. Основные требования к пробоотборным устройствам — по ГОСТ Р 51592-2000, ИСО 5667-3, ИСО 5667-10.
7.2 Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор и другие химически инертные материалы.
7.3 К материалам (или внутренним покрытиям) сосудов, из которых на месте отбора проба переливается в сосуд для хранения, предъявляются менее жесткие требования, чем к сосудам для хранения и транспортировки проб. В частности, допускается применение стальных и эмалированных емкостей.
7.4 В качестве ручных пробоотборников могут применяться черпаки, ведра, широкогорлые склянки, ручные батометры (типа батометров Руттнера или Каммерера — трубки объемом 1 — 3 дм 3 с крышками с обоих концов), специальные пробоотборники для поверхностной пленки.
7.5 Конструктивные особенности полуавтоматических и автоматических устройств для отбора проб сточных вод определяются условиями их эксплуатации при выполнении обязательных требований:
· пробоотборник должен обеспечивать отбор проб при максимальных скоростях потоков на контролируемых объектах, в т.ч. при аварийном сбросе;
· пробоотборник должен обеспечивать отбор разовых и усредненных проб по заданной программе;
· пробоотборник должен обеспечивать необходимую герметизацию пробы, хранение ее в условиях, предотвращающих изменение состава пробы и содержания веществ;
· пробоотборник должен быть устойчив к внешним воздействиям, характерным для места его размещения (вибрация, температура, влажность и пр.);
· материалы смазки механических частей пробоотборника или герметизации контейнеров для проб не должны оказывать влияния на состав отбираемой пробы.
Автоматический пробоотборник, отвечающий требованиям периодичности отбора проб по принципу статистического приемочного контроля, должен обеспечивать:
· отбор проб через промежутки времени, за которые сбрасывается объем Vп сточных вод;
· отбор усредненной или разовой пробы.
Наиболее точное соблюдение этих требований обеспечит автоматический пробоотборник, включаемый по сигналу водоизмерительного устройства, регистрирующего объем Vп.
7.6 Пробоотборники, предназначенные для отбора заданного объема воды или сопряженные с расходомерами, должны быть снабжены инструкцией по эксплуатации, ремонту и свидетельствами о поверке.
7.7 Надежность и устойчивость пробоотборников к внешним воздействиям должны удовлетворять требованиям ГОСТ 17.1.5.04-81, ГОСТ Р 51592-2000 и иным действующим нормативным документам, учитывающим условия эксплуатации устройств.
7.8 Контейнеры автоматических и полуавтоматических пробоотборных устройств, предназначенных для отбора смешанных проб при необходимости должны обеспечивать неизменность состава пробы за период пробоотбора. Универсальным для большинства компонентов пробы, является поддержание пониженной температуры контейнера-сборника и защита его от света. Тем не менее, желательно экспериментальное исследование стабильности состава сточной воды при её хранении в контейнере в конкретных условиях эксплуатации пробоотборника.
7.9 Требования к подготовке контейнеров и сосудов для хранения проб, способы отбора аналитической пробы и другие особенности техники отбора проб должны соответствовать ГОСТ Р 51592-2000 и документу, регламентирующему методику анализа.
7.10 Для целей оценки массы и соблюдения нормативов сброса веществ, присутствующих в сточной воде в виде поверхностной пленки или входящих в ее состав, при визуальном обнаружении пленки на поверхности воды в водоотводящем устройстве применяются специальные пробоотборники для поверхностной пленки.
7.11 Отбор двух последовательных во времени проб для параллельного анализа двумя лабораториями или операторами не допускается. Одна отобранная проба разделяется как минимум на две части. (Для этого можно использовать специально изготовленные воронки с двумя — тремя отводами.)
Разделение на части пробы, предназначенной для анализа нефтепродуктов и других не смешивающихся с водой веществ, не допускается. В ближайшей к нему лаборатории проводится экстракция и последующее разделение экстракта, передаваемого на анализ.
Целесообразно разделять пробу (экстракт) на три части, одна из которых (арбитражная) хранится в течение допустимого времени до получения результатов параллельных анализов.
7.12 Сосуды, содержимое которых консервируют различными реагентами, как правило, полностью не заполняют, если консервант не внесен заранее.
Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.
8.1 Основными требованиями к сосудам для хранения проб является достаточный объем и обеспечение неизменности состава пробы. Рекомендуемые материалы для изготовления сосудов, содержащих пробы определенного назначения — по ГОСТ Р 51592-2000.
8.2 Для уменьшения влияния света на пробу используются непрозрачные или затемненные сосуды. Следует учитывать, что окрашенные сорта стекол содержат больше примесей, чем неокрашенные, особенно если необходимо определять малые концентрации веществ.
8.3 В качестве емкостей для транспортирования и хранения используются съемные контейнеры пробоотборных устройств, сосуды с притертыми пробками или плотно завинчивающимися крышками.
Допускается применение корковых или резиновых пробок, если исследуемая проба не содержит ртуть, серебро, озон, органические вещества, не требуется определения БПК и ХПК и если применяемая МВИ не содержит специальных указаний. Корковые пробки следует предварительно прокипятить в дистиллированной воде, а резиновые — в 20 % растворе щелочи, затем в 5 % растворе соляной кислоты в течение 20 — 30 мин, после чего их тщательно прополоскать дистиллированной водой. Чистые пробки хранят в стеклянных банках с притертыми пробками.
Если резиновые и корковые пробки не прошли предварительную обработку, их следует обернуть полиэтиленовой пленкой или иными полимерными материалами.
8.4 Посуда для хранения и транспортировки проб должна быть промаркирована способом, исключающим нарушение маркировки.
9.1 В целях обеспечения независимости лаборатории, проводящей анализы и тестирование отобранных проб, и объективности полученных результатов пробоотбор осуществляется лицами, не участвующими в последующем анализе или тестировании проб в специально подготовленные лабораторией сосуды и в соответствии с инструкцией, представленной лабораторией.
9.2 Все процедуры, связанные с отбором проб, получением аналитических проб и передачей их для проведения анализа и биотестирования, должны быть документированы. В документах не допускаются подчистки, а любые вносимые исправления удостоверяются лицом (лицами), принимающими участие в отборе проб, передаче их в лабораторию. Документирование процедур необходимо для последующего выявления возможных несоответствий производственных и инспекционных выборок, поиска причин несоответствий и разрешения иных споров.
9.3 Сведения об отборе проб при проведении производственного контроля регистрируются в журнале произвольной формы, удобной для практического применения, где должно быть указано: номер сосуда с аналитической пробой, место отбора (№№ точек по плану-графику производственного контроля; для сбросных каналов — вертикаль, горизонт); приращение объема сброса от предыдущего пробоотбора (фактическое Vп); дата, время начала и окончания отбора проб; назначение пробы (контролируемые вещества, показатели); вид пробы (разовая, смешанная, период усреднения); пробоотборное устройство; объем отобранной пробы; способы консервации или отметка о ее отсутствии; условия хранения от окончания пробоотбора до передачи проб в лабораторию. В лабораторию передаются нумерованные сосуды с пробами и документ, содержащий минимальное количество информации для ориентировки аналитиков по способам предварительной подготовки проб, определяемых компонентов.
9.4 Форма документирования отбора проб при проведении государственного контроля приведена в Приложении В. Один экземпляр акта отбора проб, хранится у представителя органа государственного экологического контроля, второй — у представителя проверяемого объекта.
9.5 В лаборатории передаются паспорта проб, оформленные одновременно с актом пробоотбора. Приемка проб, отобранных для целей государственного контроля или в иной независимой лаборатории, проводящей арбитражный анализ, регистрируется в журналах учета произвольной формы, удобной для практического применения, с указанием номера сосуда с аналитической пробой, время доставки проб, при необходимости — условия хранения до начала анализа, информация о пробоподготовке и другие необходимые данные.
9.6 Процедуры и операции, проводимые с пробами, регистрируются в рабочих журналах таким образом и с такой подробностью, чтобы впоследствии можно было выяснить правильность соблюдения МВИ и причины расхождений. Результаты анализа регистрируются в отдельных журналах или протоколах, передаваемых лицам, принимающим решения по полученной информации.
9.7 Сроки хранения документации — не менее 5 лет; срок хранения данных о составе и свойствах вод, сбрасываемых в окружающую среду может быть увеличен для целей отслеживания тенденций и формирования долговременных рядов наблюдений. Ликвидация документации возможна при ликвидации источника загрязнения.
10.1 К отбору проб сточных вод допускаются лица не моложе 18 лет, успешно сдавшие экзамен квалификационной комиссии. Перед проведением отбора проб необходимо ознакомиться с правилами техники безопасности, действующими на конкретном объекте, и выполнять их.
10.2 Отбор проб сточных вод должны проводить не менее 2-х человек. При отборе проб из больших емкостей (отстойники, накопители и т.п.) необходимо надевать спасательные жилеты и использовать страховочные канаты. Отбор проб сточных вод и переливание проб в сосуды для хранения должен проводиться в резиновых перчатках и спецодежде, а при необходимости с использованием других средств индивидуальной защиты.
10.3 При отборе проб сточных вод из сетей канализации, в колодцах, на насосных станциях и очистных сооружениях следует учитывать следующие факторы риска:
· наличие взрывоопасных газов и газовых смесей;
· возможность отравления сероводородом, угарным газом, метаном и др.;
· возможность заражения патогенными микроорганизмами;
· травмы при падении, оскальзывании, при падении предметов;
· ожоги, радиоактивное заражение.
10.4 Перед входом в ограниченные пространства (колодцы, туннели и пр.) необходимо оценить риск взрыва, содержание опасных газов и кислорода с помощью специальных приборов, определить уровень радиации. В зависимости от результатов проверки производится проветривание или применяются соответствующие средства защиты. Человек, находящийся в ограниченном пространстве, должен быть соединен с напарником, находящимся на поверхности, прочным страховочным тросом, позволяющим извлечь пробоотборщика на поверхность. Необходимо иметь при себе оборудование для контроля содержания газов, средства защиты от отравления газами, средства первой помощи.
10.5 Если отбор проб проводится из колодца, расположенного на улице населенного пункта, место работ должно быть снабжено ограждением и указателями; о проводимых работах должна быть оповещена милиция.
10.6 На месте отбора проб сточных вод запрещается принимать пишу, курить. После отбора проб одежда при необходимости должна быть очищена и продезинфицирована.
11.1 Хранение проб без изменения их состава и свойств возможно только для ограниченного числа показателей и только в течение определенного времени. Для предупреждения процессов, приводящих к изменению состава проб, или сведения их к минимуму следует применять консервацию, хранение проб в темноте, охлаждение, замораживание. Выбор способа обеспечения неизменности состава пробы от момента завершения отбора до начала анализа проб зависит от свойств определяемого показателя, особенностей последующего метода анализа, сроков доставки проб в лабораторию.
11.2 Способы консервации, требования к хранению проб и другие рекомендации по обеспечению неизменности состава проб воды приведены в ГОСТ Р 51592-2000. Указанные требования обязательны в случаях, когда в применяемой методике выполнения измерений (МВИ) отсутствуют сведения о данных операциях или они не отличаются от рекомендованных в ГОСТ Р 51592-2000. В противном случае применяются способы консервации и сроки хранения, приведенные в МВИ, которые являются обязательными. Пробы, предназначенные для биотестирования, не консервируются.
11.3 Для консервации проб используются кислоты, щелочи, органические растворители, и др. реактивы в установленных количествах. Применяются реактивы квалификации не ниже «х.ч».
11.4 Охлаждение пробы до 2 — 5 °С и хранение ее в темноте в большинстве случаев достаточно для сохранения неизменности состава пробы в течение небольшого отрезка времени до начала анализа. Охлаждение целесообразно применять совместно с добавлением консервантов.
11.5 Замораживание способно вызвать физико-химические изменения (например, образование осадка или потери растворенных газов) при замораживании и оттаивании, поэтому его следует применять с осторожностью. Для замораживания применяются полиэтиленовые сосуды, которые заполняются не более чем на 80 %.
11.6 Общие требования по транспортировке проб от места пробоотбора до лаборатории — по ГОСТ Р 51592-2000. Перевозка проб сточных вод в общественном транспорте не допускается.
11.7 Способы предварительной обработки проб (фильтрование, отстаивание, центрифугирование, гомогенизация, экстракция и пр.) зависят от цели анализа и требований применяемых МВИ. Если в МВИ специально не оговаривается необходимость фильтрования, отстаивания, центрифугирования пробы, то предварительная обработка проб проводится в соответствии с целями получения информации.
11.8 Пробы сточных вод подвергаются фильтрованию (отстаиванию) при:
определении содержания взвешенных веществ;
определении растворенных форм веществ;
раздельном определении растворенных и взвешенных форм (например, при оценке эффективности очистки от растворенных веществ);
определении общей минерализации (солесодержание, электропроводность), ионов основного состава (хлоридов, сульфатов и др.), жесткости и др. общих свойств;
наличии специальных указаний в применяемой МВИ.
11.9 При определении содержания газов и других неустойчивых компонентов фильтрование не допускается.
11.10 Если фильтрат необходимо консервировать, то соответствующий консервант вносят в приемник для фильтрата. Способы фильтрования, применяемые фильтры должны соответствовать применяемым МВИ, общие требования — по ГОСТ Р 51592-2000.
11.11 Для расчета массы веществ, сбрасываемых в водные объекты и сети коммунального водоотведения, анализу подвергается натуральная (нефильтрованная, неотстоянная) проба. Если применяемая МВИ не допускает обработки натуральной пробы, в расчет принимается результат анализа фильтрата и взвешенной фракции.
Для расчета массы загрязняющих веществ, подлежащих оплате по нормативам, утвержденным нормативным правовым актом, анализу подвергается фильтрованная проба при определении компонентов, для которых в соответствующем акте даны соответствующие указания.
11.12 В случаях, если фильтрование не проведено на месте отбора пробы или анализу подлежит натуральная проба, в лаборатории перед выполнением анализа проводится гомогенизация пробы.
источник