Анализ воды на определение хлора

Купить ГОСТ 18190-72 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО «ЦНТИ Нормоконтроль».

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

• Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
• Курьерская доставка (7 дней)
• Самовывоз из московского офиса
• Почта РФ

Распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.

Переиздание. Ноябрь 2009 г.

3 Метод определения свободного остаточного хлора титрованием метиловым оранжевым

4 Метод раздельного определения свободного хлора, связанного монохлорамина и дихлорамина по методу Пейлина

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

Методы определения содержания
остаточного активного хлора

Методы определения
содержания остаточного активного хлора

Drinking water. Methods for determination
of chlorine residual content

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см 3 .

1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм 3 при объеме пробы 250 см 3 . Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы 100 и 1000 см 3 ; пипетки без делений 5, 10, 25 см 3 ; бюретка с краном 25, 50 см 3 ; микробюретка 5 см 3 .

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см 3 по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. в кристаллах.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).

2.3.1. Приготовление 0,1 н раствора серноватистокислого натрия

25 г тиосульфата натрия Na₂S₂O₃ · 5H₂O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия (Nа₂СО₃) и доводят объем до 1 дм 3 .

2.3.2. Приготовление 0,01 н раствора серноватистокислого натрия

100 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм 3 .

2.3.3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия

50 см 3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм 3 . Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм 3 .

2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора калия двухромовокислого

0,4904 г двухромовокислого калия К₂Сr₂О₇, взвешенного с точностью до ± 0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180 °C до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм 3 .

2.3.5. Приготовление 0,5 %-ного раствора крахмала

0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 мл кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

2.3.6. Приготовление буферного раствора pH 4,5

102 см 3 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм 3 воды) и 98 см 3 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия СН₃СОONа · 3Н₂О в 1 дм 3 воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20 °C, свободной от двуокиси углерода).

2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватисто-кислого натрия определяют по 0,01 н раствору двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 см 3 дистиллированной воды, прибавляют 5 см 3 серной кислоты (1:4), затем 10 см 3 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 см 3 дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 см 3 крахмала, прибавленного в конце титрования.

2.3.8. Поправочный коэффициент (K) (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле

где v — количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, см 3 .

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1 — 2 см 3 дистиллированной воды, затем добавляют буферый раствор в количестве, приблизительно равном полуторной величине щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250 — 500 см 3 анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 см 3 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.

При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.

Содержание суммарного остаточного хлора (X), мг/дм 3 вычисляют по формуле

где v — количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см 3 ;

K — поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;

0,177 — содержание активного хлора, соответствующее 1 см 3 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;

V — объем пробы воды, взятый для анализа, см 3 .

Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен для разрушения метилового оранжевого.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; микробюретка с краном 5 см 3 .

Чашки фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см 3 .

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ТУ 6-09-5171.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3.1. Приготовление 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого

50 мг метилового оранжевого растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 этого раствора соответствует 0,0217 мг свободного хлора.

3.3.2. Приготовление 5 н. раствора соляной кислоты

В мерную колбу наливают дистиллированную воду, затем медленно добавляют 400 см 3 соляной кислоты HCl и доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

100 см 3 анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 — 3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раствором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски.

Содержание свободного остаточного хлора (X₁), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

где v — количество 0,005 %-ного раствора метилового оранжевого, израсходованного на титрование, см 3 ;

0,0217 — титр раствора метилового оранжевого;

0,04 — эмпирический коэффициент;

V — объем воды, взятый для анализа, см 3 .

По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определенного методом титрования, метилоранжевым, находят содержание хлораминового хлора (Х₂):

4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА,
СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА

Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используются серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2 — 3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251 вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см 3 ; цилиндры мерные 5 и 100 см 3 ; микробюретки 1 и 2 см 3 .

Колбы конические вместимостью 250 мл; склянки из темного стекла вместимостью 100 — 200 см 3 .

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации «чистые для анализа» (ч. д. а.).

4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора

1,106 г соли Мора Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ · 6H₂O растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 см 3 25 %-ного раствора серной кислоты H₂SO₄ и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм 3 . 1 см 3 раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 см 3 воды, то количество миллилитров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм 3 хлора, или монохлорамина или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.

4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора

К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного Na₂HPO₄ и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного КН₂РО₄ приливают 10 см 3 0,8 %-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 см 3 .

4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамин (оксалат или сульфат) 0,1 %-ного раствора

0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г соли сульфата) растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды с добавлением 2 см 3 10 %-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.

4.4.1. Определение содержания свободного хлора

В коническую колбу для титрования помещают 5 см 3 фосфатного буферного раствора, 5 см 3 раствора индикатора диэтилпарафенилендиамин оксалата или сульфата и приливают 100 см 3 анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора, пошедший на титрование (А, см 3 ), соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм 3 .

При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм 3 ) для анализа следует брать менее 100 см 3 воды, так как большие количества активного хлора могут разрушить полностью индикатор.

4.4.2. Определение содержания монохлорамина

В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2 — 3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество миллилитров соли Мора, пошедших на титрование (B, см 3 ), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм 3 .

4.4.3. Определение содержания дихлорамина

К оттитрованному раствору после определения содержания монохлорамина вновь добавляют около 1 г йодистого калия, перемешивают до растворения соли и оставляют раствор стоять в течение 2 мин. Появление розовой окраски свидетельствует о наличии в воде дихлорамина. Раствор титруют стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски. Расход соли Мора (С, см 3 ) соответствует содержанию дихлорамина, мг/дм 3 .

Содержание суммарного остаточного активного хлора (X₃), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

где А — содержание свободного хлора, мг/дм 3 ;

В — содержание монохлорамина, мг/дм 3 ;

С — содержание дихлорамина, мг/дм 3 .

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 № 1967

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

источник

Хлор может существовать в воде не только в составе хлоридов, но и в составе других соединений, обладающих сильными окислительными свойствами. К таким соединениям хлора относятся свободный хлор (С1₂), гипохлорит-анион (С10

), хлорноватистая кислота (НС10), хлорамины (вещества, при растворении в воде которых образуются монохлорамин МНгС!, дихлорамин МНС1₂, трихлорамин N03). Суммарное содержание этих соединений называют термином «активный хлор». Содержащие активный хлор вещества подразделяют на две группы: сильные окислители — хлор, гипохлориты и хлорноватистая кислота — содержат так называемый «свободный активный хлор», и относительно менее слабые окислители — хлорамины — «связанный активный хлор». Благодаря сильным окислительным свойствам соединения, имеющие активный хлор, используются для обеззараживания (дезинфекции) питьевой воды и воды в бассейнах, а также для химической очистки некоторых сточных вод. Кроме того, некоторые содержащие активный хлор соединения (например, хлорная известь) широко используются для ликвидации очагов распространения инфекционных загрязнений.

Наиболее широко для дезинфекции питьевой воды используется свободный хлор, который при растворении в воде диспропорционирует по реакции

В природной воде содержание активного хлора не допускается; в питьевой воде его содержание установлено в пересчете на хлор на уровне 0,3—0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8— 1,2 мг/л в связанном виде [1] . Активный хлор в указанных концентрациях присутствует в питьевой воде непродолжительное время (не более нескольких десятков минут) и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. По этой причине анализ отобранной пробы на содержание активного хлора следует проводить немедленно.

Интерес к контролю содержания хлора в воде, особенно в питьевой, возрос после осознания того факта, что хлорирование воды приводит к образованию заметных количеств хлоруглеводородов, вредных для здоровья населения. Особую опасность представляет хлорирование питьевой воды, загрязненной фенолом. ПДКдля фенолов в питьевой воде при отсутствии хлорирования питьевой воды установлена 0,1 мг/л, а в условиях хлорирования (при этом образуются гораздо более токсичные и имеющие резкий характерный запах хлорфенолы) — 0,001 мг/л. Аналогичные химические реакции могут протекать с участием органических соединений природного или техногенного происхождения, приводя к различным токсичным хлорорганическим соединениям — ксенобиотикам.

Предлагаемый иодометрический метод (метод иодометрического титрования) определения активного хлора является адаптированным стандартным методом для анализа питьевой воды (ГОСТ 18190). Метод основан на свойстве всех содержащих активный хлор соединений в кислой среде выделять из иодида калия свободный иод:

Свободный иод оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии крахмала, как описано при определении растворенного кислорода. Реакцию проводят в буферном растворе при pH 4,5, и тогда определению не мешают нитриты, озон и другие соединения. Однако мешающими определению веществами являются другие сильные окислители, которые также выделяют иод из иодида калия, — хроматы, хлораты и др. Концентрации, в которых указанные окислители оказывают мешающее действие, могут присутствовать в сточных водах, но маловероятны в питьевой и природной воде. Метод может также использоваться для анализа мутных и окрашенных вод.

Концентрацию активного хлора (Сдх) в мг/л рассчитывают по результатам титрования, для которого обычно используется раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 моль/л экв. Расчет проводят по формуле

где У_т — количество раствора тиосульфата натрия с концентрацией 0,005 моль/л экв., израсходованного на титрование, мл; К — поправочный коэффициент, учитывающий отклонение точной фактической концентрации тиосульфата от значения 0,005 моль/л экв. (для большинства случаев значение К принимается равным 1); 0,177 — содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл раствора тиосульфата с концентрацией 0,005 моль/л экв.; У_А — объем пробы воды, взятой для анализа, мл; 1000 — коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры.

Чувствительность метода — 0,3 мг/л при объеме пробы 250 мл, однако при использовании растворов тиосульфата с различной концентрацией объем пробы может составлять, в зависимости от требуемой чувствительности определения, от 500 до 50 мл воды и менее.

Лимитирующий показатель вредности для активного хлора — общесанитарный.

Колба коническая на 250—500 мл с градуировкой по объему (если колба не отградуирована, тогда необходим также мерный цилиндр), бюретка или пипетка градуированная на 2—5 мл со шприцем и соединительной трубкой, шприц-дозатор (пипетка) на 1 мл (2 шт.), ножницы.

Калий йодистый [2] в капсулах по 0,5 г, раствор буферный ацетатный (pH 4,5), раствор тиосульфата натрия титрованный (0,005 моль/л экв.), раствор крахмала (0,5%).

Приготовление растворов см. приложение 3.

1. Налейте в коническую колбу анализируемую воду до метки (например, 50 мл) либо с помощью мерного цилиндра. Колбу предварительно ополосните анализируемой водой.

2. Поместите в колбу при помощи шприца-дозатора или пипетки 1,0 мл ацетатного буферного раствора, содержимое колбы перемешайте.

3. Добавьте в коническую колбу содержимое одной капсулы (около 0,5 г) иодида калия. Перемешайте содержимое колбы до растворения соли.

4. Оттитровывайте выделившийся иод раствором тиосульфата. Для этого в бюретку (пипетку), закрепленную в штативе и соединенную через трубку со шприцем, наберите 2—5 мл раствора тиосульфата и титруйте пробу до слабожелтой окраски.

5. Добавьте другим шприцем-дозатором (пипеткой) 1 мл раствора крахмала (раствор в колбе синеет) и продолжайте титрование до полного обесцвечивания раствора.

Примечание. После изменения окраски пробу необходимо выдержать еще 0,5 мин для полного протекания реакции. В случае восстановления краски необходимо добавить еще некоторое количество раствора титранта.

При необходимости анализ повторите, уменьшив (увеличив) объем пробы.

В качестве экспрессной портативной полевой модификации метода с чувствительностью не менее 0,3—0,5 мг/л для определения активного хлора в питьевой, водопроводной и природной воде может быть рекомендовано использование раствора тиосульфата с концентрацией 0,0025 моль/л экв., при отборе пробы 50 мл и титрование с помощью калиброванной пипетки-капельницы. В этом случае концентрация активного хлора (С_АХ) в мг/л рассчитывается по формуле

где N — число капель раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование; 0,089 — количество эквивалентов тиосульфата натрия в 1 мл раствора с концентрацией 0,0025 моль/л экв., моль; V« — объем капли, равный 0,040 мл; У_пр — объем пробы, взятой для анализа, 50 мл.

Пример расчета. При анализе водопроводной воды в результате титрования пробы объемом 50 мл раствором тиосульфата с концентрацией 0,0025 моль/л экв. с помощью калиброванной пипетки-капельницы (объем капли 0,040 мл) на титрование израсходовано 11 капель раствора тиосульфата. Следовательно, содержание активного хлора в воде составляет

источник

Принцип метода основан на взаимодействии хлора с йодидами калия в кислой среде. Активный остаточный хлор разлагает йодид калия, а выделившийся йод в количестве, эквивалентном содержанию хлора, оттитровывают раствором тиосульфата (гипосульфита) натрия в присутствии крахмала.

Концентрированная соляная кислота;

0,01 н. р-р тиосульфита натрия;

Ход анализа. В стакан наливают 200 мл хлорированной воды, прибавляют 1 мл соляной кислоты, 1 мл 5% раствора йодида калия и 1 мл 1% раствора крахмала. Посиневшую воду титруют 0,01 н. раствором тиосульфита натрия до полного обесцвечивания.

В полевых условиях титруют из пипетки с точным подсчетом капель, в лаборатории титруют из бюретки.

В лаборатории расчет ведется по формуле:

Х- количество остаточного хлора в 1 л хлорированной воды, мг;

а — количество 0,01 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшего на титрование, мл;

5 — коэффициент для проведения к 1 л;

0,355 — количество мг хлора, соответствующее 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия.

b — количество капель в 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфита натрия в применяемой пипетке.

По саннормативу концентрация остаточного хлора в питьевой воде должно быть не менее 0,3 и не более 0,5 мг/л.

Дехлорированием называют процесс инактивирования хлора в воде. Проводят дехлорирование для предупреждения токсического воздействия свободного хлора на организм человека и животных.

Обеззараживание воды высокими дозами хлора требует обязательного дехлорирования с таким расчетом, чтобы содержание остаточного хлора после дехлорирования составляло 0,3-0,5 мг/л.

Для дехлорирования обычно применяют тиосульфат натрия. При количестве остаточного хлора в воде больше 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:

Х- количество тиосульфата натрия, необходимое для дехлорирования 1 л воды, мг;

а — количество 0,1 н. раствора тиосульфита натрия, пошедшее на титрование остаточного хлора в 200 мл воды;

5 — коэффициент для привидения к 1 л;

0,355 — количество хлора, эквивалентное 1 мл 0,01 н. раствора тиосульфата натрия;

2,48 — содержание тиосульфита натрия в 1 мл 0,01 н. раствора, мг.

При количестве остаточного хлора менее 0,5 мг/л расчет ведут по формуле:

9.ТРЕБОВАНИЯ К КАЧЕСТВУ ВОДЫ НЕЦЕНТРАЛИЗОВАННОГО ВОДОСНАБЖЕНИЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ТОКСИЧНОСТИ ВОДЫ

Цель занятия: познакомиться с нормативами СанПиН(а) 2. 1.4.1175-02, методикой определения общей токсичности воды.

Воду из нецентрализованных источников ( колодцев, озер и прочие), не подвергнутой очистке и обеззараживанию, которые обязательны для водопроводной воды, оценивают по нормативам СанПиН(а) 2.1.4.1175-02. «Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников».

По своему составу вода нецентрализованного водоснабжения должна соответствовать нормативам, приведённым в таблице 14.

Требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения.

ЕМФ (единицы мутности по формазину)

Общая минерализация (сухой остаток)

Химические вещества неорганической и органической природы

Общие колиформные бактерии

Число бактерий в 100 мл 30

число образующих колонии микробов в 1 мл

Термотолетарные колиформные бактерии*

число бляшкообразующих единиц в 100 мл

*при отсутствии общих колиформных бактерий проводится определение глюкозоположительных колиформных бактерий (БГКП) с постановкой оксидазного теста;

**дополнительные показатели в соответствии с примеч. 1

1. В зависимости от местных природных и санитарных условий, а также эпидемической обстановки в населенном месте, перечень контролируемых показателей качества воды, приведенных в п. 4.1, расширяется по постановлению Главного государственного санитарного врача по соответствующей территории с включением дополнительных микробиологических и (или) химических показателей.

2. На территориях, официально признанных зонами радиационного загрязнения, качество воды в источниках нецентрализованного водоснабжения по показателям радиационной безопасности оценивается в соответствии с СанПиН 2.1.4.1074-01 (зарегистрированы в Минюсте РФ 31 октября 2001 г. Регистрационный № 3011).

Требования к качеству воды, расходуемой для приготовления кормов должны быть такие же, как и к используемой для поения животных.

Вода для очистки и дезинфекции помещений, инвентаря, ухода за животными, как и для поения, должна быть качественной. Это связанно с тем, что растворимость дезинфицирующих средств зависит от уровня ее минерализации. Очень жесткая вода способствует образованию в организме почечных, желчных и других камней, кроме того, из-за быстро выводится из строя водонагревательное оборудование.

В отдельных районах страны с солончаковыми грунтами, содержащими гипс, вода отличается высокой минерализацией, в этих местностях допускается применять воду для поения животных со следующим предельным содержанием минеральных веществ (табл. 15).

источник

Во многих областях Украины водопроводная вода обрабатывается хлором. Хлорирование воды – распространённая практика в коммунальном хозяйстве, так как позволяет дезинфицировать воду и избежать размножения инфекций. Многие считают, что единственный недостаток хлорированной воды – неприятный запах. Но превышение хлоридов в воде может негативно отразиться на здоровье. Именно поэтому в спорных случаях необходим анализ воды на хлор. Почему норма хлоридов в питьевой воде может быть превышена и насколько это опасно – узнаете из нашей статьи.

Хлор – один из элементов необходимых для нормальной жизнедеятельности человеческого организма. Дефицит хлора может спровоцировать общую слабость, снижение давления, ухудшение аппетита и т.п. В основном суточная потребность в хлоридах восполняется организмом за счёт обыкновенной поваренной соли. Содержится хлор и в ряде продуктов нашего повседневного рациона (хлеб, масло, сыр, яйца и т.п.). Также хлор может попадать в организм и с питьевой водой. Предельно допустимая концентрация хлоридов в воде устанавливается по органолептическому показателю – вкусовым качествам. При концентрации хлорида натрия больше 250 мг/л вода уже имеет солоноватый вкус. А вот хлоридов кальция или магния для такого же эффекта нужно не менее 1000 мг/л. Усреднённая норма хлоридов в питьевой воде составляет не более 250 мг/л. (В отдельных случаях, связанных с природными условиями и технологией подготовки воды в Украине до 2020 года допускается концентрация до 350 мг/л).

Если же анализ воды на хлор показывает превышение нормы, употребление её может негативно отразиться на здоровье.

Вообще, хлориды в воде в природе содержатся как в поверхностных, так и в грунтовых водах. В коммунальном хозяйстве хлор широко применяется для дезинфекции воды и уничтожения бактерий, но вместе с тем это достаточно опасное токсичное вещество. Среди наиболее распространённых хлоридов: хлорид натрия (обычная поваренная соль), хлорид водорода, хлорид магния, диоксид хлора и т.д. Анализ воды на хлориды и хлор обязательно входит в перечень показателей химического анализа, помогающего определить качество воды. С одной стороны, хлор эффективно борется с бактериями и решает проблему чистоты воды. Но, в то же время, в воде после добавления хлора могут возникать так называемые тригалометаны. Это токсины, которые образуются при реакции хлора с природными элементами в воде. Вот эти-то вещества, попадая в наш организм с водопроводной водой, могут привести к серьёзным проблемам со здоровьем. Например, таким как:

• астма
• кожные заболевания
• заболевания сердечнососудистой системы

Но самое опасное, что эти вещества являются канцерогенами и провоцируют развитие онкологических заболеваний. Украинские учёные пришли к выводу, что для оценки концентрации тригалометанов, которые образуются в процессе водоподготовки, можно использовать такой показатель как общий органический углерод. Он также, как и хлориды, определяется при химическом анализе воды.

Если анализ воды на хлориды и хлор показал превышение нормы, то опасно не только пить такую воду, но и купаться в ней. Поскольку хлор легко проникает в организм и через кожу.

Повышенное содержание хлора и хлоридов в воде не только делает её неприятной на вкус, при этом она становится практически непригодной для многих хозяйственных нужд (в частности, для полива).

Существенное превышение хлоридов в воде говорит о том, что, скорее всего, где-то была нарушена технология водоподготовки. Поскольку постоянное использование воды с превышенным уровнем хора может негативно отразиться на здоровье, не лишним будет перестраховаться и при малейшем подозрении сдать воду на анализ. Заподозрить неладное можно, например, если вы почувствовали, что характерный запах хлора усилился.

При заборе пробы для анализа воды на хлор обратите внимание, что для получения объективных результатов образец должен оказаться в лаборатории максимум через два часа.

Что же делать, если лабораторные исследования подтвердили превышение хлоридов в воде? Сразу отметим, что кипячение никоим образом не помогает снизить уровень хлора. Более того, при нагревании хлор реагирует с солями находящимися в воде и образует ещё более опасные вещества. Поэтому к способам, которые «реально работают» стоит отнести два:

• отстаивание (хлор очень летучий и на воздухе его содержание в воде резко снижается)
• фильтрация

Это может показаться парадоксальным, но даже установка недешёвого фильтра окупится достаточно быстро. Не говоря уже об удобстве. Ведь отстаивать воду для того, чтобы принять ванну – занятие хлопотное, а покупка бутилированной воды для питья и готовки влетит «в копеечку». При этом с проблемой избыточного хлора справляются даже недорогие угольные фильтры.

Заботьтесь о здоровье и следите за качеством питьевой воды!

источник

В водопроводной воде

Цель работы:научиться определять концентрацию остаточного активного хлора в водопроводной воде.

Основные теоретические положения

Хлор может существовать в воде в составе хлоридов и таких соединений как: свободный хлор (Cl₂), гипохлорит-анион (ClO — ), хлорноватистая кислота (HСlO), хлорамины (монохлорамин NH₂Cl, дихлорамин NHCl₂, трихлорид азота NCl₃).

Суммарное содержание этих соединений называют термином «активный хлор». Активный хлор существует в двух формах: свободный хлор и связанный хлор. Свободный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлорноватистой кислоты, иона гипохлорита или растворенного элементарного хлора. Связанный хлор – хлор, присутствующий в воде в виде хлораминов. Общий хлор – сумма свободного и связанного хлора. Хлорамины – производные аммиака, образованные замещением одного, двух или трех атомов водорода атомами хлора.

Соединения, содержащие активный хлор используют для обеззараживания (дезинфекции) питьевой воды и воды в бассейнах, химической очистки некоторых сточных вод, ликвидации очагов распространения инфекционных загрязнений (например, хлорная известь).

Наиболее широко для дезинфекции питьевой воды используют свободный хлор, который при растворении в воде диспропорционирует по реакции

Эффект действия хлора на микроорганизмы зависит от начальной дозы хлора, продолжительности сохранения его воде и pH воды. Хлор расходуется на окисление примесей органического и неорганического происхождения.

При выборе дезинфицирующего вещества следует учитывать содержание в нем «активного хлора». «Активным» называют количество молекулярного хлора, отвечающее окислительной способности данного соединения относительно йодистого калия в кислой среде. Понятие «активный хлор» определяет не истинное содержание хлора в соединении, а окислительную способность соединения в кислой среде по йодистому калию.

В природной воде содержание «активного хлора» не допускается; в питьевой воде его предельно-допустимая концентрация (ПДК) установлена в пересчете на хлор, на уровне 0,3-0,5 мг/л в свободном виде и на уровне 0,8-1,2 мг/л в связанном виде.

«Активный хлор» присутствует в питьевой воде не более нескольких десятков минут и нацело удаляется даже при кратковременном кипячении воды. По этой причине анализ отобранной пробы на содержание активного хлора следует производить немедленно.

Активный хлор определяется йодометрическим методом (методом йодометрического титрования). Метод основан, на свойстве всех содержащих активный хлор соединений в кислой среде, выделять из йодида калия свободный йод

ClO — + 2H + + 2I — = I₂ + Cl — + H₂O

HClO + H + + 2I — = I₂ + Cl — + H₂O

Свободный йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала, который добавляют для более точного определения точки эквивалентности. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с pH 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/л. Метод может использоваться для анализа мутных и окрашенных вод.

Колба коническая с пробкой на 250 мл, мерный цилиндр на 100 мл, бюретка на 25 мл, микробюретка на 5 мл, пипетки на 1мл, воронка

Раствор буферный ацетатный (pH 4,5), калий йодистый в кристаллах, раствор тиосульфата натрия (натрий серноватистокислый) (0,01 н. и 0,005 н.), раствор калия двухромовокислого (0,01 н.), кислота серная (25 %), раствор крахмала (0,5 %), дистиллированная вода

Порядок выполнения работы

1. Определение поправочного коэффициента

В коническую колбу помещают 0,5 г йодистого калия, растворяют в 2 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл серной кислоты (25 %), затем 10 мл 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 мл дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 мл крахмала, прибавленного в конце титрования.

2. Определение остаточного активного хлора

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 мл дистиллированной воды, затем добавляют 1 мл буферного раствора, после чего добавляют 250 мл анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 мл 0,5 %-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. По делениям микробюретки определяют общий объем тиосульфата, израсходованный на титрование (как до, так и после добавления крахмала).

1. Поправочный коэффициент (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле

где – количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, мл.

2. Концентрацию остаточного активного хлора (мг/л) вычисляют по формуле

где V_T – количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, мл; K – поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия; 0,177 – содержание активного хлора в мг, соответствующее 1 мл 0,005 н. раствора тиосульфата; 1000 – коэффициент пересчета единиц измерения из миллилитров в литры; V_A – объем пробы воды, взятый для анализа, мл.

Полученные результаты заносят в таблицу 1.1.

1. Для чего необходимо хлорировать воду?

2. В составе каких соединений может присутствовать хлор в воде?

3. Что такое «активный» хлор, «свободный» и «связанный» хлор?

4. Сущность метода йодометрического титрования при определении «активного» хлора?

5. Предельно-допустимая концентрация «активного» хлора в питьевой воде?

6. Допускается ли содержание «активного» хлора в природной воде?

7. Почему анализ отобранной пробы на содержание «активного» хлора следует проводить немедленно?

Лабораторная работа № 2.

Последнее изменение этой страницы: 2016-12-12; Нарушение авторского права страницы

источник

Аналитический центр более 20 лет занимается химическим анализом и разработкой новых методов анализа и диагностики веществ и материалов

В нашем распряжении самый современный приборный парк благодаря научно-техническому взаимодействию с крупнейшими мировыми разработчиками аналитического оборудования

Наши сотудники — это лучшие специалисты страны в области химического анализа, кандидаты и доктора наук

Аккредитация позволяет исследовать питьевую, природную, морскую, технологическую, талую воду и воду бассейнов

Обратившись к нам, Вы получите не только точные данные о присутствующих в воде загрязнителях, но и подробные рекомендации о способах очистки воды.

На основании анализа воды БЕСПЛАТНО подберем несколько вариантов систем водоочистки!

В нашей лаборатории Вы можете проверить качество воды из любого источника: колодца, скважины, водопровода, бассейна, родника, водоема. Для каждого источника есть оптимальный набор показателей, характеризующий возможность использования воды для тех или иных нужд. Чтобы правильно подобрать набор показателей, свяжитесь с нами по номеру +7 (495)149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru

Мы рекомендуем выбирать набор параметров в зависимости от того, какой у Вас источник водоснабжения, а также для каких целей планируете использовать воду. Для воды из городского водопровода, а также для воды, используемой в технических целях, подойдут наборы «Минимальный» или «Начальный». Для воды природных источников (скважины, колодцы, родники и т.д.) мы рекомендуем проверить воду на химический состав (наборы «Расширенный» или «Максимальный»), а также сделать анализ на микробиологию.

Да, Вы можете самостоятельно отобрать воду для анализа, следуя инструкции. Или же заказать выезд специалиста, который приедет в назначенное время со всей необходимой тарой, отберет воду и доставит ее в лабораторию.

Да, конечно! Пункт приема проб расположен по адресу: Москва, ул. Добролюбова, 21А, корпус А, пом. 14 (в пешей доступности от метро Фонвизинская, Бутырская, Тимирязевская)

Стоимость выезда специалиста зависит от выбранного Вами набора показателей и удаленности. Более точная информация размещена в разделе Доставка и оплата

© 1997-2019 — Лаборатория ИОН. Все права защищены.

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

• органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
• общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
• катионы: железо, аммоний;
• анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

• Точность определения
• Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
• Срок выполнения — 3-4 рабочих дня

• Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
• Не подходит для корректного подбора фильтров
• Не содержит определения опасных загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность свободная, щелочность общая, железо, марганец, калий, магний, кальций, фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонат, гидрокарбонат, аммоний Данный анализ рекомендуется для оценки качества воды из колодцев, скважин, родников. По протоколу анализа «Начальный» возможен подбор системы водоочистки и типа фильтрующей загрузки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для колодцев и скважин
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование

• Не содержит перечень тяжелых металлов
• Не содержит перечень всех опасных загрязнений
• Срок выполнения исследований 5-6 рабочих дней

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, аммоний, алюминий, железо общее, магний, кальций, калий, натрий, марганец, медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций, фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, гидрокарбонат, карбонат. Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Содержит перечень основных тяжелых металлов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить.

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для колодцев и скважин
• Содержит перечень тяжелых металлов
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование

Анализ «Максимальный» содержит полный перечень опасных для здоровья человека веществ, встречающихся в воде, поступающих из скважин или колодцев, включая ионы тяжелых металлов и органические вещества, а именно: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, аммоний, натрий, калий, магний, кальций, алюминий, железо, марганец, литий, барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть, гиброкарбонат, карбонат, нитрат, хлорид, сульфат, фосфат, фторид, нитрит, сероводород, сульфид, гидросульфид, хлор общий, хлор остаточный, хлор остаточный свободный, АПАВ, нефтепродукты, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол Данное исследование рекомендуется для клиентов, которые серьезно относятся к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

Воды, применяемой в хозяйственно-бытовом назначении; оценки работы системы водоочистки.

пластиковая бутылка 1,5 — 2 л.

• Точность определений
• Подходит для подбора водоочистного оборудования
• Подходит для любых источников воды
• Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
• Включает полный перечень тяжелых металлов
• Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
• Содержит полный перечень опасных органических веществ

Помимо хичиеского анализа воды мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ воды включает определение общего микробного числа (ОМЧ), количества общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

источник

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения содержания хлоридов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения содержания хлоридов

Drinking water.
Method for determination
of chloride content

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).

Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:

при содержании хлор-иона от 10 мг/дм 3 и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;

при содержании хлор-иона до 10 мг/дм 3 титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874 и ГОСТ 4979.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 см 3 .

1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дм 3 .

2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 см 3 без делений; пипетка 1 см 3 с делением через 0,01 см 3 ; цилиндр мерный 100 см 3 ; бюретка 25 см 3 со стеклянным краном.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см 3 .

Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см 3 .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные «белая лента».

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

2,40 г химически чистого AgNO ₃ растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 .

1 см 3 раствора эквивалентен 0,5 мг С l — .

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

10 г AgNO ₃ растворяют в 90 см 3 дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли HNO ₃ .

2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия

0,8245 г химически чистого NaCl , высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 .

1 см 3 раствора содержит 0,5 мг С l — .

2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия

125 г алюмокалиевых квасцов [ AlK ( SO ₄ )₂ × 12H₂O] растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см 3 концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

2.3.5. Приготовление 5 %-ного раствора хромовокислого калия

50 г К₂С r О₄ растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм 3 .

2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

В коническую колбу вносят пипеткой 10 см 3 раствора хлористого натрия и 90 см 3 дистиллированной воды, добавляют 1 см 3 раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабо-оранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе. Поправочный коэффициент ( К) вычисляют по формуле

,

где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 .

2.4.1. Качественное определение

В колориметрическую пробирку наливают 5 см 3 воды и добавляют три капли 10 %-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

Характеристика осадка или мути

1. Опалесценция или слабая муть

3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см 3 испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 см 3 ) и доводят до 100 см 3 дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм 3 . p Н титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см 3 пробы добавляют 6 см 3 суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см 3 раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl , мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм 3 ; железо в концентрации более 10 мг/дм 3 . Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных С l — . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

Содержание хлор-иона ( X), мг/дм 3 , вычисляют по формуле

где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

g — количество хлор-иона, соответствующее 1 см 3 раствора азотнокислого серебра, мг;

V — объем пробы, взятый для определения, см 3 .

Расхождения между результатами повторных определений при содержании С l — от 20 до 200 мг/дм 3 — 2 мг/дм 3 ; при более высоком содержании — 2 отн. %.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРВАЗОНА

Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.

Точность метода 0,5 мг/дм 3 .

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 см 3 без делений, цилиндр мерный 100 см 3 микробюретка 2 см 3 .

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см 3 .

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Бромфеноловый синий (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч. д. а.).

3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути

2,42 г Hg ( N О₃)₂ × 1 /₂Н₂ O растворяют в 20 см 3 дистиллированной воды к которой прибавлено 0,25 см 3 концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дм 3 .

1 см 3 этого раствора эквивалентен 0,5 мг С l — .

Раствор устойчив в течение четырех месяцев.

Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 см 3 хлористого натрия (1 см 3 — 0,5 мг С l — ), разбавленного до 100 см 3 дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.

3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора

0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 см 3 95 %-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты

12.8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 дм 3

Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.

Отбирают 100 см 3 испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор HNO ₃ до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора HNO ₃ и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.

Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 см 3 дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.

Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дм 3 ). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание С l — в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 см 3 прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.

Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дм 3 . Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных С l — .

Содержание хлор-иона ( X) в мг/дм 3 вычисляют по формуле

,

где v — количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см 3 ;

К — поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;

V — объем воды, взятый для определения, см 3 .

Расхождения между результатами повторных определений при содержании С l — в воде до 10 мг/дм 3 — 0,5 мг/дм 3 .

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

источник