4.2.2. ПОРЯДОК И ОБЪЕМ ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗОВ НЕФТЕПРОДУКТОВ НА АЗС

Необходимый и достаточный объем анализов устанавливается в зависимости от конкретных целей, сроков и условий оценки качества нефтепродуктов. Контроль качества нефтепродуктов может проводиться в объеме приемо-сдаточного анализа, контрольного анализа, анализа в объеме требований стандартов и арбитражного анализа. При обнаружении несоответствия хотя бы одного показателя качества нефтепродуктов требованиям ГОСТ (ТУ) отпуск его потребителям запрещается.

Приемо-сдаточный анализ нефтепродуктов на АЗС

Цель анализа—по некоторым показателям качества определить, что прибывший нефтепродукт за время транспортирования не утратил качества, указанного в документах отправителя (накладной и паспорте), а при отгрузке в том, что в цистерны налит запланированный к отгрузке сорт нефтепродукта.

Перед сливом нефтепродукта из автоцистерны в резервуар АЗС определяется наличие в них подтоварной воды и механических примесей, отбирается проба нефтепродукта по ГОСТ 2517, на основании которой определяются показатели качества согласно требованиям приемо-сдаточного анализа.

В объеме приемо-сдаточного анализа для автомобильных бензинов определяют: цвет; прозрачность; плотность; содержание механических примесей и воды (визуально). При необходимости дополнительно могут быть определены фракционный состав и октановое число.

Для дизельного топлива определяют: плотность, содержание механических примесей и воды (визуально). При необходимости дополнительно могут быть

определены массовая доля серы и температура вспышки (в закрытом тигле).

Качество масел и смазок, затаренных в герметичную заводскую упаковку, при приеме не определяется. Расфасованные нефтепродукты должны иметь соответствующую информацию о качестве на этикетках изготовителя, а также сертификат и паспорт качества (копию) на поставленную партию^

Для выполнения приемо-сдаточного анализа АЗС укомплектовывается необходимыми приборами и материалами:

• водочуствительными пастами или лентами.

Переносной пробоотборник представляет собой цилиндр из цветного металла (бронза) с утолщенным дном и крышкой, вращающейся на оси. В резервуар его опускают на рулетке. На заданном уровне с помощью цепочки (веревки) открывается крышка для заполнения пробоотборника нефтепродуктом, после чего крышку закрывают с помощью второй цепочки и пробоотборник поднимают.

Упрощенный пробоотборник может быть изготовлен своими силами. Он представляет собой бутылку емкостью 0,75 л из толстого стекла, установленную в каркас из цветного металла. Каркас предохраняет бутылку от ударов и обеспечивает ее погружение в горючее. На уровне отбора пробы пробка выдергивается и бутылка заполняется горючим.

Лот-пробоотборник используют для отбора донной пробы. Он представляет собой металлический цилиндр объемом 250 мл. На внешней поверхности цилиндра укреплен держатель для водочувствительной ленты. Внутри цилиндра к днищу приварена трубка, нижний конец которой образует входное отверстие пробоотборника. Сверху пробоотборник закрывается навертывающейся крышкой, на которой имеется кронштейн для крепления рулетки и штуцер для резиновой трубки. Пробоотборник опускают в резервуар до дна, при этом второй конец резиновой трубки должен быть зажат. Когда пробоотборник достигает дна, резиновую трубку разжимают. Горючее через входное отверстие в днище заполняет пробоотборник.

Ареометр (нефтеденсиметр) (рис. 4.2) применяется для измерения плотности жидкости. Применение ареометров основано на законе Архимеда, согласно которому на тело, погруженное в жидкость, действует выталкивающая сила, направленная вертикально вверх и равная весу вытесненной жидкости в объеме погруженной части тела. Ареометр представляет собой стеклянный цилиндрический корпус, который в верхней части заканчивается запаянным стержнем с помещенной внутри градуировочной шкалой плотности, а в нижней части камерой, заполненной балластом из свинцовой дроби. Иногда в ареометр впаивают термометр с ценой деления 1 °С, что позволяет одновременно с измерением плотности определить и температуру горючего, при этом ртутный шарик термометра одновременно является балластом. За счет балласта и симметричной формы ареометр всегда находится в жидкости
в вертикальном положении. Современные ареометры выпускаются по ГОСТ 18481, регламентирующему их форму, типы, размеры. Основные характеристики ареометров приведены в табл. 4.2.

Ареометры и стеклянные цилиндры рекомендуется ежедневно проверять на наличие маркировки и отсутствие дефектов на поверхности, где расположена шкала. Согласно «Классификации и применению технических средств испытаний нефти и нефтепродуктов» (МИ 2418-97) межповерочный интервал для ареометров типа АНТ составляет 5 лет.

Техническая характеристика ареометров

источник

Нефтепродукты (НП) относятся к числу наиболее распространенных и опасных веществ, загрязняющих природные воды. Нефть и продукты ее переработки представляют собой сложную, непостоянную смесь предельных и непредельных углеводородов и их различных производных. Понятие «нефтепродукты» в гидрохимии условно ограничивается только углеводородной фракцией (алифатические, ароматические и ациклические), составляющей главную и наиболее характерную часть нефти и продуктов ее переработки. В международной практике содержание в воде нефтепродуктов определяется термином «углеводородный нефтяной индекс» (hydrocarbon oil index).

В связи с неблагоприятным воздействием нефтепродуктов на организм человека и животных, на биоценозы водоемов, контроль за содержанием нефтепродуктов в водах обязателен и регламентируется требованиями ГН 2.1.5.1315-03, ГН 2.1.5.2280-07, СанПиН 2.1.5.980-00, Приказом Росрыболовства от 18.01.2010 №20.

Предельно допустимые концентрации (ПДК) нефтепродуктов в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,3 мг/дм3, в водах водных объектов рыбохозяйственного значения — 0,05 мг/дм3.

В настоящее время применяют методы определения содержания нефтепродуктов в воде, основанные на различных физических свойствах нефтепродуктов:

1. Метод ИК-спектрофотометрии
2. Гравиметрический метод
3. Флуориметрический метод
4. Метод газовой хроматографии.

Метод ИК-спектрофотометрии (ПНД Ф 14.1:2:4.168; МУК 4.1.1013-01, НДП 20.1:2:3.40-08) заключается в выделении эмульгированных и растворенных нефтяных компонентов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении НП от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном их определении по интенсивности поглощения C-H связей в инфракрасной области спектра. Диапазон измеряемых концентраций: 0,02 – 2,00 мг/дм3. Погрешность методики при Р=0,95 ( ±δ, %): 25 – 50%.

Гравиметрический метод ( ПНД Ф 14.1:2.116-97) основан на извлечении нефтепродуктов из анализируемых вод органическим растворителем, отделении от полярных соединений других классов колоночной хроматографией на оксиде алюминия и количественном определении гравиметрическим методом. Диапазон измеряемых концентраций: 0,30 – 50,0 мг/дм3. Погрешность методики при Р=0,95 ( ±δ, %): 25 – 28% (для природных вод), 10 – 35% (для сточных вод).

Преимуществами этого метода определения НП являются высокая чувствительность и экспрессность анализа.

Методом газовой хроматографии (ГОСТ 31953-2012 ) определяют массовую концентрацию нефтепродуктов в питьевой воде, в том числе расфасованной в емкости, природной (поверхностной и подземной) воде, в том числе воде источников питьевого водоснабжения, а также в сточной воде с массовой концентрацией нефтепродуктов не менее 0,02 мг/дм3.

Метод основан на экстракционном извлечении нефтепродуктов из пробы воды экстрагентом, очистке экстракта от полярных соединений сорбентом, анализе полученного элюата на газовом хроматографе, суммировании площадей хроматографических пиков углеводородов в диапазоне времен удерживания равным и (или) более н-октана ( ) и расчете содержания нефтепродуктов в воде по установленной градуировочной зависимости. Этот метод позволяет определить не только общее содержание нефтепродуктов, но и проводить идентификацию состава нефтепродуктов. Погрешность методики при Р=0,95 ( ±δ, %): 25 – 50%.

В лаборатории АНО «Испытательный Центр «Нортест» измерение массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных, питьевых, сточных вод выполняется флуориметрическим и гравиметрическим методами анализа.

Агрохимический анализ и исследования почв

Загрязнение почв и грунтов фенолами, методы определения

Методы определения нефтепродуктов в почвах и грунтах

источник

Нефть и нефтепродукты содержатся в сточных водах нефтехимических и нефтеперерабатывающих производств, а также производств пестицидов, ПАВ и др. [1—4]. Многокомпонентный состав сточных вод нефтехимических производств затрудняет идентификацию отдельных компонентов и методы их обезвреживания. В настоящее время эти стоки классифицируют как мало- и многосернистые. Среднее содержание нефти и нефтепродуктов в сточных водах нефтеперерабатывающих заводов составляет 10 000 мг/л [5].

Пороговая концентрация по привкусу 0,1 мг/л [7]. Пороговая концентрация по запаху разных видов нефтепродуктов: бензин с добавкой нефти 0,00005, дизельное топливо 0,0005, деодорированный керосин 0,82, сырая нефть 0,1— 0,5, мазут 0,22—0,5, нефть очищенная 1,0—2,0 мг/л. В воде, содержащей 0,5 мг/л нефтепродуктов, мясо рыбы приобретает привкус нефти через 1 сут, 0,2 мг/л — через 3 сут, а 0,1 мг/л — через 10 сут [8]. Пороговая концентрация по запаху в мясе рыб 0,1 мг/л . При концентрации 0,25 мг/л мясо форели приобретает привкус через 24 ч, а при 1 мг/л — сразу [9].

Для теплокровных животных при приеме внутрь нефтепродукты малотоксичны. ЛД50 бензина для кроликов 28 350 мг/кг . Нефтяная пленка на поверхности воды пропитывает перья у перелетных птиц, они не могут взлететь и погибают.

Нефть и нефтепродукты относятся к числу трудноокисляемых органических веществ, как на очистных сооружениях канализации, так и в естественных условиях — в водоемах. Неочищенная нефть отличается высокой стабильностью, особенно при низкой температуре воды. В экспериментальных водоемах при низкой температуре воды сохраняет токсичность для водорослей 2 мес. [13]. Нефтепродукты, попавшие в водоем со сточными водами, подвергаются различным изменениям, постепенно опускаются на дно водоема. Бактериальное окисление нефтепродуктов на дне происходит примерно в 10 раз медленнее, чем на поверхности [14]. В водоемах примерно 40% нефти оседает на дне, 40% остается в воде в виде эмульсии и 20% — на поверхности в виде пленки. Нефтяная пленка даже толщиной 0,5 мм на поверхности водоемов затрудняет аэрацию воды, а нефть на дне образует донные отложения; в иле в местах спуска сточных вод обнаружено 3,5—22,0 % нефти [15]. Поэтому при изучении влияния на водоем сточных вод, содержащих нефть, необходимо отбирать не только среднюю пробу, но и отдельные ее фракции (поверхность, глубина примерно 10 см от поверхности, придонные слои и осадок).

Самоочищение водоемов от нефти происходит очень медленно. За 2,7 сут. содержание эмульгированных нефтепродуктов в воде снижалось при 20 °С на 40%, а при 5°С лишь на 15% [16]. В присутствии водной растительности в модельных опытах нефтяная пленка исчезала при ее толщине 0,06 см через 4—6 сут, а при 0,6 см — через 20—22 сут [17]. Следовательно, в водоемах нельзя рассчитывать на самоочищение от нефти. Эти процессы можно использовать лишь при доочистке в биологических прудах.

Нефтепродукты тормозят биологический процесс очистки сточных вод в аэротенках при 50 мг/л [18].

Определение в водных растворах: нефелометрия; весовой метод ;люминесцентный, ИК-спектрометрия, газохроматографический, автоматический метод [19].

Очистка сточных вод: механическая (решетки, отстойники, песколовки, нефтеловушки, песчаные фильтры), физико-химическая (нейтрализация, флотация, окисление кислородом воздуха и озоном, коагуляция), биологическая (аэротенки, аэрируемые пруды на 60 сут пребывания в них сточных вод, биологические фильтры [18, 21—23]. Эффективность очистки сточных вод от нефти на разных типах сооружений составила: нефтеловушки — 99,9%, через песок 50—87%, биофильтры — 47,5%, аэротенки — 53,4% [24]; окисление озоном [25]; биологическая очистка в аэротенках и биологических прудах (при малых концентрациях нефтепродуктов). Нефть и нефтепродукты разлагаются в аэробных условиях микроорганизмами; добавление к сточным водам минеральных солей, хозяйственно-фекальных вод, необходимых для жизнедеятельности микроорганизмов, подача воздуха способствуют более быстрому разложению остатков нефти и нефтепродуктов как на сооружениях биологической очистки в аэротенках, аэрофильтрах и биологических прудах, так и в небольшой степени в водоемах [26]. См. также [27, 28].

1. Карелин Я. А., Жуков Д. Д., Денисов М. А. и др. Очистка производственных сточных вод (Опыт Ново-Горьковского нефтеперерабатывающего завода). М., Госстройиздат, 1970. 152 с.
2. Хаскин С. А., Карш В. П. — В кн.: Очистка нефтеперерабатывающих сточных вод. М., 1973.
3. Wilber Ch. — In: The Biological Aspects of Water Pollution. Springfield, 1969, p. 73.
4. Грушко Д. AI., Кожова О. M., Мамонтова Л. М. — Гидробиологический журн., 1978, т. 14, № 2, с. 55.
5. Монгайт И. Л., Родзиллер И. Д. — В кн.: Промышленные сточные воды. Вып. 5. М. Медгиз, 1960, с. 7.
6. Sittig М. Environmental Sources and Emissions Handbook. Perk Ridge, New Jersey , London, England, 1975. 523 p.
7. Гусев А. Г. — Журн. ВХО им. Д. И. Менделеева, 1972, т. 17, № 2, с. 134.
8. Гусев А. Г. — В кн.: Производственные сточные воды. Вып. 5. М., Медгиз, 1960, с. 34
9. Krishnaswatni S. К., Kupchatiko Е. Е. — J. Water Pollution Control Feder., 1969, v. 41, № 5, part 2, p. R189.
10. Мосевич H. А., Гусева H. В., Драгулин M. Г. и dp. — В кн.: Известия ГосВНИОРХ, М., Пищепромиздат, 1952, т. 31, вып. 1, с. 41.
11. Миронов О. Г. — Зоологич. журнал, 1969, т. 48, № 7, с. 980.
12. Chipman W. A., Galisoff Р. S. Effects of Oil Mixed with Carbonized Sand on Aquatic Animals. Spec. Sci. Rep. Fisher. № 1, U. S. Fish, and Wildlife Service. Wash., 1949. 52 p
13. Dickman M. — Artie. Kanad. Field-natur., 1971, v. 85, № 3, p. 249.
14. Изъюрова А. И. — Гигиена и санитария, 1950, № 1, с. 9.
15. Дадашев X.К., Григорян Э. В., Агамирова С. Н. Сокращение потерь нефтепродуктов с промышленными сточными водами нефтеперерабатывающих заводов. Баку, 1957. 138 с.
16. Ломано Л. В., Майер Л. Н., Черепнева В. С. Материалы республиканского научно-технического совещания по изучению, комплексному использованию и охране водных ресурсов. Минск, 1965, с. 41.
17. Морозов И. В., Петров Г. /7. — В кн.: Теория и практика биологического самоочищения загрязненных вод. М., Наука, 1972, с. 42.
18. Жуков А. И., Демидов Л. Г., Монгайт И. Л. и др. — Канализация промышленных предприятий. Очистка промышленных сточных вод. М., Стройиздат, 1969. 370 с.
19. Новиков Ю. В., Сайфутдинов М. М. — Гигиена и санитария, 1977, № 10, с. 60.
20. Семенов А. Д., Страдомская А. Г., Павленко Л. Ф. — В кн.: Методы анализа природных и сточных вод. Сер. Проблемы аналитической химии, Т. 5. М., Наука, 1977, с. 220.
21. Itieson Pachatn R. — In: Hepple P. (Ed.). Water Pollution by Oil. Proceed, by of Seminar held at Aviemor Invernes — Shiee, Scotland aponsored by the Institute of Water Pollution Control and the Institute of Petroleum, with the Assistance of Eur. Office of WHO, 4—8 May 1970. Amsterdam — London — New York, 1971, p. 143.
22. Матвеев AI. C. — Химия и технология топлив и масел, 1962, № 8, с. 24.
23. Рубинштейн С. Л., Хаскин С. А. Очистка сточных вод нефтеперерабатывающих заводов, М., ЦНИТЭНефтехим. Сер. «Нефтепереработка и нефтехимия», 1966. 85 с.
24. Денисов М. А. Тезисы докладов конференции по методам очистки газовых выбросов и промстоков от вредных веществ. Дзержинск, 1967, с. 12.
25. Меренищева Т. Н., Плехоткин В. Ф. Очистка промышленных сточных вод методов озонирования. Обзорная информация. Сер. «Прикладная химия», НИИТЭХим, М., 1974, 21 с.
26. Карелин Я. А., Воробьева Г. И. — Химия и технология топлив и масел, 1957, № 10, с. 29.
27. Немковский Б. Б., Злобина Г. П., Губанова И. Ф. — Гигиена и санитария, 1962, № 1, с. 61.
28. Изъюрова А. И. — Там же, 1958, № 2, с. 72.
29. Роговская Ц. И. — В кн.: Биохимический метод очистки производственных сточных вод. М., Стройиздат, 1967, с. 5.

источник

Содержание воды в нефтях и нефтепродуктах

Диапазон содержания воды в нефтях весьма широк и может изменяться от десятых долей до 60 % и более.

Содержащаяся в нефтях вода может быть в трех формах: растворенная, диспергированная и свободная. Содержание растворенной воды зависит в основном от химического состава нефти и нефтепродуктов и температуры. С повышением температуры растворимость воды увеличивается во всех углеводородах. Наибольшей растворяющей способностью по отношению к воде обладают ароматические углеводороды. Чем выше содержание в нефти ароматических углеводородов, тем выше в ней растворимость воды.

При снижении температуры растворимость воды в нефти и нефтепродуктах уменьшается и вода может выделяться в виде дисперсных частиц, образуя водонефтяные эмульсии. В монодисперсных эмульсиях содержание воды может доходить до 74;%. В реальных условиях водонефтяные эмульсии являются полидисперсными. В нефтях, поступающих со сборных пунктов на установки обезвоживания и обессоливания, размеры глобул воды находятся в пределах от 3—5 до 7—10 мкм. Эти размеры зависят от гидродинамических и других условий добычи нефти, а также степени обводненности пласта. Размеры глобул в течение года для одной и той же скважины могут меняться в пределах 5—12 мкм. Содержание воды в нефти может доходить до 97 %, однако большинство нефтей образуют с водой достаточно устойчивые эмульсии с содержанием воды не более 60 %. Остальная часть воды находится в свободном состоянии и легко отстаивается.

Важным показателем нефтяных эмульсий является их устойчивость, т.е. способность в течение длительного времени не разрушаться. Агрегативная устойчивость нефтяных эмульсий измеряется продолжительностью их существования и для различных нефтяных эмульсий колеблется от нескольких секунд до нескольких часов и даже месяцев. Устойчивость водонефтяных эмульсий зависит от ряда факторов, в том числе от наличия в них веществ, называемых эмульгаторами. Эти вещества, адсорбируясь на поверхности раздела фаз, снижают межфазное поверхностное натяжение и таким образом повышают ее устойчивость. Известны десятки подобных веществ, содержащихся в нефтях. Большая их часть принадлежит к классу поверхностно-активных веществ. Такими компонентами нефти являются различные нефтяные кислоты, смолистые соединения.

В процессе образования и стабилизации водонефтяных эмульсий наряду с поверхностно-активными веществами важную роль играют тонкодисперсные нерастворимые твердые продукты, находящиеся в нефти в коллоидном состоянии.

К ним относятся асфальтены, микрокристаллы парафина, сульфид железа и другие механические примеси. Эти продукты образуют на поверхности капель механически прочные оболочки, препятствующие их коалесценции.

Стабилизация водонефтяных эмульсий определяется закономерностями адсорбции на поверхности капель различных эмульгирующих веществ. Вначале этот процесс идет быстро, а затем, по мере заполнения свободной поверхности капель, постепенно затухает и скорость его стремится к нулю. В этот период состав и структура бронирующих оболочек стабилизируются. Время, необходимое для такой стабилизации, называется временем старения эмульсии. Время старения эмульсии зависит от многих факторов и для большинства нефтей СССР изменяется от двух-трех до десятков часов. Во время старения повышается и устойчивость эмульсий к расслоению.

Стойкость эмульсий существенно зависит от фракционного состава нефтей. Чем больше содержание в нефти светлых фракций, тем менее устойчивы водонефтяные эмульсии, так как при этом увеличивается разность плотностей воды и нефти. Эмульсии высоковязких нефтей имеют более высокую стойкость, так как более высокая вязкость дисперсной среды препятствует столкновению частиц воды и их укрупнению, т. е. коалесценции.

Повышение концентрации солей в пластовой воде, которая образует с нефтью водонефтяную эмульсию, приводит к уменьшению стойкости эмульсии, так как в этом случае возрастает разность плотности воды и нефти.

В нефтепродуктах содержание воды значительно меньше, чем в нефтях. Большинство нефтепродуктов по отношению к воде обладает очень низкой растворяющей способностью. Кроме того, нефтяные дистиллятные топлива обладают и меньшей, чем нефть, эмульгирующей способностью, так как в процессе переработки удаляется значительная часть смолистых веществ, нафтеновых кислот и их солей, серосодержащих соединений, которые, как сказано выше, играют роль эмульгаторов.

Наличие воды в моторных топливах, смазочных маслах крайне нежелательно. Содержание воды в смазочных маслах усиливает их склонность к окислению и ускоряет коррозию металлических поверхностей, соприкасающихся с маслом. Присутствие воды в моторных топливах может привести при низких температурах к прекращению подачи топлива из-за забивки топливныхфильтров кристаллами льда.

Методы определения воды в нефти и нефтепродуктах могут быть разбиты на две группы: качественные и количественные.

Качественные испытания позволяют определять не только эмульсионную, но и растворенную воду. К этим методам относятся пробы на прозрачность Клиффорда, на потрескивание и на реактивную бумагу. Первые два из этих методов используют для определения воды в прозрачных нефтепродуктах. Наиболее часто применяемым методом качественного определения воды является проба на потрескивание.

Для количественного определения воды в нефти и нефтепродуктах можно использовать различные их свойства, функционально связанные с содержанием в них воды: плотность, вязкость, поверхностное натяжение, диэлектрическую проницаемость, электропроводимость, теплопроводность и т. д. Заранее рассчитать вид функции, как правило, невозможно из-за неаддитивного вклада воды в измеряемый параметр. Неаддитивность обусловлена химическим взаимодействием молекул воды и вещества. По этой причине математическую зависимость обычно находят, используя экспериментальные данные.

Другая группа методов основана на использовании химических и физико-химических свойств самой воды. К ним, например, относятся метод титрования реактивом Фишера, гидридкальциевый.

Существующие количественные методы определения воды в жидких продуктах, кроме того, делят на прямые и косвенные. К прямым методам относят метод Дина и Старка, титрование реактивом Фишера, гидридкальциевый метод и центрифугирование, к косвенным — диэлькометрический,ИК-спектрофото-метрически кондуктометрический, колориметрический и др.

Пробирка диаметром 10—15 и высотой 120—150 мм

При нагревании нефти или нефтепродукта до 150 °С содержащаяся в них вода вскипает и образует пену, вызывая треск и помутнение продукта. По этим признакам делают заключение о наличии или отсутствии воды в продукте.

В стеклянную пробирку диаметром 10—15 и высотой 120— 150 мм наливают испытуемый продукт до высоты 80—90 мм. Пробирку закрывают пробкой, снабженной термометром и имеющей отверстие для прохождения образующихся паров. Шарик термометра должен находиться на расстоянии 20— 30 мм от дна пробирки. Пробирку с испытуемым продуктом вставляют вертикально в термостат, нагретый до 170°С, и наблюдают за ней в течение нескольких минут, пока температура в пробирке не достигнет 150°С. При наличии в продукте влаги он начинает пениться, слышится треск.

Рис. 2.4. Схема установки для определения воды по методу Фишера

Приборы: стакан для титрования, метиловый спирт, реактив Фишера

Подготовка к испытанию. Для проведения анализа собирают прибор (рис. 2.4) и определяют титр реактива Фишера в соответствии с ГОСТ 24629—81.

Массу навески анализируемого нефтепродукта берут из такого расчета, чтобы на титрование расходовалось 3—8 мл реактива Фишера. В качестве растворителя используют метиловый спирт.

Проведение испытания. В стакан для титрования вводят обезвоженный метанол в объеме, необходимом для погружения платиновых электродов, и оттитровывают реактивом Фишера воду, содержащуюся в обезвоженном метиловом спирте, а также адсорбированную стенками колбы и электродами. В начале титрования реактив Фишера подают по каплям со скоростью одна капля в секунду. При этом стрелка микроамперметра незначительно отклоняется от нулевого деления. Когда стрелка начнет сильно колебаться, реактив Фишера добавляют со скоростью одна капля за 5 с, а при приближении к точке эквивалентности—со скоростью одна капля за 10 с.

Титрование проводят до тех пор, пока стрелка микроамперметра не установится на определенном делении шкалы и не продержится на этом делении в течение 30 с. Такое положение стрелки свидетельствует о конце титрования.

После этого в оттитрованную смесь вносят взвешенную массу или отмеренный объем анализируемого продукта и снова титруют реактивом Фишера до эквивалентной точки.

Необходимая для анализа масса навески нефтепродукта зависит от содержания воды:

3 ; V₁— объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого продукта, мл; V₂ — объем анализируемого продукта, мл; р — плотность анализируемого продукта, г/см 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Определение содержания воды хроматографическим методом

Содержание воды определяют методом газоадсорбционной хроматографии на насадочной колонке. В качестве сорбентов используют пористые полимеры типа полисорба-1. Детектирование осуществляют по теплопроводности в гелии. После выхода пика воды проводят обратную продувку хроматографической колонки.

Приборы, реактивы, материалы

Хроматограф с детектором по теплопроводности

Подготовка к анализу. Включают хроматограф в сеть и проверяют его герметичность согласно инструкции по эксплуатации прибора. Если хроматографическая колонка загружена свежеприготовленным адсорбентом, то ее продувают гелием в течение 10—12 ч со скоростью 3 л/ч при температуре около 200 °С. Используют колонку длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм.

При анализе нефти необходимо соблюдать следующие условия:

Температура детектора, °С 125-150

Температура испарителя, °С 280

Чувствительность детектирования, мВ 2

Скорость движения ленты диаграммы, 360

Объем анализируемой пробы, мл 0,05-0,2

Проведение анализа. Определение количества воды в нефти чаще всего проводят способом абсолютной калибровки.

После установления заданных условий анализа микрошприцем вводят в испаритель точное количество (1 мкл) калибровочной смеси. В качестве калибровочной смеси используют этиловый спирт-ректификат, содержащий от 0,1 до 6,% воды. При расчете хроматограмм используют массовые коэффициенты чувствительности для воды и этилового спирта—1IK_в и 1/К_эт

Количество воды в калибровочной смеси рассчитывают как среднее 3—4 параллельных определений.

После этого пробу нефти тщательно перемешивают и отбирают на анализ хорошо просушенным чистым шприцем в количестве 0,05—0,2 мл. Для герметизации на конец иголки насаживают кусочек резиновой пробки и взвешивают на аналитических весах. Результат взвешиваний записывают в рабочую тетрадь. Затем, сняв с иголки кусочек пробки, пробу вводят в испаритель, снова кусочек пробки насаживают на иголку и взвешивают шприц. По разности взвешиваний определяют массу введенной в колонку пробы. Когда на хроматограмме появится пик воды, осуществляют обратную продувку колонки.

Массовую долю воды А, %, при абсолютной калибровке рассчитывают по формуле:

где S — площадь пика воды в анализируемой пробе, мм 2 ; Ук — объем калиб­ровочной смеси, использованной для анализа, см 3 ; g— массовая доля воды в калибровочной смеси, %; р — плотность калибровочной смеси, г/см ;

5к—площадь пика воды в калибровочной смеси, мм 2 ; М— масса навески анализируемой пробы, г.

источник

Методики определения НП в воде различных водоемов, описанные в разд. 1.1—1.3, применялись при контроле качества вод в СССР в одинаковой степени — в зависимости от оборудования (аналитических приборов), которым располагала контролирующая лаборатория. Получаемые результаты были близкими, и данные методики часто использовались в практике работы санитарно-химических лабораторий.

В странах Европы для суммарного определения углеводородов нефтяного происхождения в основном применяют методику, основанную на ИК-спектрофотометрии (см. разд. 1.3). Возможно, поэтому при разработке унифицированной методики (для стран СЭВ) определения НП в питьевой воде источников хозяйственно-питьевого назначения использовали именно метод ИКС [5]. Ниже приведена унифицированная методика определения Н П в воде*.

Метод основан на экстракции нефтепродуктов из воды тетрахлоридом углерода, хроматографическом отделении нефтепродуктов от полярных углеводородов и примесей воды не нефтяного происхождения в колонке с активным оксидом алюминия и на дальнейшем спектрофотометрическом определении в инфракрасной области спектра. В области волновых чисел 2860; 2930 и 2960 см -1 в нефтепродуктах наблюдаются три характеристические полосы поглощения, обусловленные наличием в углеводородах нефти структурных групп СН₃, СН₂ и СН.

Нижний предел обнаружения 0,1 мг/л, измеряемые концентрации 0,1—1,0 мг/л.

Инфракрасный спектрофотометр с линзами из фторида лития и кюветами с толщиной слоя 20 и 10 мм.

Делительные воронки вместимостью 1 л и 50 мл ГОСТ 3616-64. Конические воронки диаметром 2,5 мм.

Колонки хроматографические стеклянные длиной 10—20 см, диаметром 1 см с нижним концом, оттянутым до диаметра 1—2 мм.

Углерода тетрахлорид, чда, очищенный.

Тетрахлорид углерода перегоняют, взбалтывают 2 ч в аппарате для встряхивания с оксидом алюминия (300 г на 1 л), через 12 ч фильтруют. Серная кислота, пл. 1,84 г/см 3 , разбавленная (1:1).

Алюминия оксид для хроматографии, II степени активности. Оксид алюминия прокаливают 5 ч при 600°С, охлаждают, помещают в склянку с притертой пробкой, добавляют дистиллированную воду в количестве 4% от массы оксида алюминия и сильно встряхивают. Используют через сутки. Декан, хч.

Стеклянная вата, промытая тстрахлоридом углерода и высушенная. Исходный стандартный раствор нефтепродуктов готовят из искусственной смеси, состоящей из углеводородов: декана 56, изооктана 19, бензола 25% (объемн.).

В мерную колбу вместимостью 50 мл вносят 10—15 мл тстрахлорида углерода и взвешивают на аналитических весах. Затем в колбу добавляют 3—4 капли искусственной смеси углеводородов и взвешивают вторично. Разность масс составляет навеску смеси углеводородов. Объем раствора доводят до метки тстрахлоридом углерода и вычисляют содержание смеси углеводородов в 1 мл тетрахлорида углерода.

Рабочий стандартный раствор нефтепродуктов с концентрацией 1 мг/мл готовят из основного стандартного раствора путем соответствующего разбавления тстрахлоридом углерода.

В делительные воронки, содержащие по 1000 мл дистиллированной воды, добавляют по 5 мл серной кислоты (1:1) и вносят 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 1 мл стандартного раствора нефтепродуктов с концентрацией 1 мг/мл, чтобы получить концентрацию нефтепродуктов в воде 0,1; 0,2; 0,3; 0,5 и 1,0 мг/л. Смесь тщательно перемешивают и вносят 12 мл тстрахлорида углерода.

Стандартные пробы сильно встряхивают 5 мин и дают отстояться 15 мин для разделения фаз. Нижний слой тстрахлорида углерода, содержащий углеводороды, сливают в маленькую сухую делительную воронку и затем пропускают через сухой беззольный фильтр, избегая испарения растворителя.

Спектр растворов записывают, как при анализе проб, применяя кювету с толщиной слоя 10 мм. Вычисляют оптическую плотность для каждой их трех характеристических полос поглощения. Найденные значения оптических плотностей для трех характеристических полос поглощения складывают и получают суммарную оптическую плотность для той или иной концентрации. Средние данные из 3—4 серий стандартных проб используют для построения графика зависимости оптической плотности от концентрации.

Пробы воды в водоемах отбирают обычным способом с помощью пробоотборника. Нефтяная пленка при этом отодвигается, и пробоотборник опускается на намеченную глубину. Бутыль не должна наполняться доверху. При составлении средней пробы каждую взятую пробу перемешивают и сейчас же переливают в бутыль для средней пробы. При анализе разовых проб рекомендуется определять нефтепродукты во всем взятом объеме воды.

Для анализа используют не менее 2 л воды. В делительную воронку вносят 1 л воды, подкисляют 6 мл серной кислоты (1:1) и прибавляют 12 мл тетрахлорида углерода. Интенсивно встряхивают воронку 5 мин и оставляют для расслаивания жидкостей на 15 мин. Нижний слой тстрахлорида углерода, содержащий извлеченные нефтепродукты и небольшое количество воды предыдущей пробы, используют для экстракции нефтепродуктов из второй порции воды. В делительную воронку вносят 1 л воды, добавляют 5 мл серной кислоты (1:1) и тетрахлорид углерода. После извлечения нефтепродуктов экстракт осторожно сливают в небольшую делительную воронку (сухую!), а затем пропускают через беззольный фильтр, избегая испарения растворителя.

Заполняют хроматографическую колонку на 1 см стеклянной ватой и вносят 3—6 г оксида алюминия в зависимости от загрязненности исследуемой воды. Колонку увлажняют тетрахлоридом углерода, следя, чтобы она была смочена полностью, и затем небольшими порциями вносят 10 мл полученного экстракта нефтепродуктов. Промывают колонку 15 мл чистого тетрахлорида углерода также небольшими порциями, собирая его в тот же сосуд, где находится фильтрат пробы. В процессе фильтрования экстракта и промывания колонки чистым тстрахлоридом углерода необходимо следить, чтобы поверхность колонки оставалась покрытой раствором. В результате всей операции полярные углеводороды сорбируются оксидом алюминия, а неполярные проходят в фильтрат. При этом основной экстракт нефтепродуктов разбавляется в 2,5 раза.

Фильтрат перемешивают, помешают в кювету с толщиной слоя 20 мм и записывают спектр по сравнению со спектром тстрахлорида углерода в области 2700—3100 см -1 на инфракрасном спектрофотометре. По полученному спектру анализируемой пробы рассчитывают суммарную оптическую плотность и устанавливают концентрацию нефтепродуктов в исследуемой пробе по градуировочному графику.

Концентрацию нефтепродуктов с (мг/л) вычисляют по формуле

где a — содержание нефтепродуктов, найденное по градуировочному графику, мг; V — объем пробы, взятой для анализа, л; 2,5 — коэффициент пересчета разбавления, полученного при пропускании экстракта через хроматографическую колонку; 2 — коэффициент пересчета размера кювет, используемых при исследовании проб воды и стандартных растворов.

Примечание. При концентрации нефтепродуктов в воде более 0,1 мг/л можно применять кюветы с толщиной слоя 10 мм. В этом случае из расчетной формулы исключается коэффициент 2 в знаменателе.

Отработанный оксид алюминия можно регенерировать. Его прокаливают при 600°С, охлаждают, помещают в склянку с притертой пробкой, добавляют 4% дистилированной воды, перемешивают и используют через сутки.

источник

Расчет вместимости резервуара и восстановление градуировочной таблицы. Анализ метода замера уровня горючего в горизонтальном вместилище. Описание порядка определения плотности светлых нефтепродуктов. Сущность проведения внеплановой инвентаризации.

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

11. ВИДЫ ИНВЕНТАРИЗАЦИИ И ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ВНЕПЛАНОВОЙ ИНВЕНТАРИЗАЦИИ. ПОРЯДОК УРЕГУЛИРОВАНИЯ НЕДОСТАЧИ

Основное назначение нефтебаз — обеспечить бесперебойное снабжение промышленности, транспорта, сельского хозяйства и других потребителей нефтепродуктами в необходимом количестве и ассортименте; сохранение качества нефтепродуктов и сокращение до минимума их потерь при приеме, хранении и отпуске потребителям.

Задача курсовой работы состоит в том, чтобы определить тип, марку и вместимость резервуара, а так же количество и качество нефтепродукта, находящегося в нем, через градуировку резервуаров геометрическим способом по известным данным наружных габаритов, которые стали известными в ходе измерений и восстановить градуировочную таблицу. Определить уклон резервуара. Определить по вычисленной вместимости тип резервуара №7. Определить объём нефтепродукта: бензин А-92 с плотностью: с=772 кг/м3.

Описать технологию отбора пробы горючего из горизонтального резервуара. По данным контрольного анализа: наличия воды и мех примесей провести мероприятия по восстановлению качества бензина. Описать технологию восстановления качества горючего.

· Резервуар горизонтальный с прямолинейной образующей;

· Диаметр наружный = 2368 мм;

· Толщина стенок резервуара д = 4 мм;

· Высотный трафарет постоянный ВТП = 2231 мм;

· Высотный трафарет фактический ВТФ = 2204 мм.

Рисунок 1 — Резервуар горизонтальный

Определяем внутреннию длину:

Lвн = Lн — 2д =3305- 2 х 4=3297 мм;

Определяем внутренний диаметр:

Dвн = Dн — 2д =2368 — 2 х 4=2360 мм.

Определить вместимость цилиндрической части резервуара:

Vц = (рD2вн /4) Lвн =(3,14·2,362/4) ·3,2197 = 14,42 м3.

Градуировку резервуаров производят в соответствии с ГОСТ 8.346 «Резервуары стальные горизонтальные. Методы и средства поверки».

Таблица 1 — Расчетная таблица градуировки резервуара

Отношение высоты наполнения к диаметру резервуара, H/D

Коэффициент заполнения цилиндрической части,

Объем залитой части резервуара

Коэффициент определяется с помощью таблицы коэффициентов заполнения цилиндрической части горизонтальных резервуаров, являющейся обязательным приложением 4 ГОСТ 8.346-79 ГСИ.

Благодаря этому коэффициенту можно определить объем нефтепродукта для любого уровня взлива, что позволит составить точную градуировочную таблицу:

Таблица 2 — Градуировочная таблица горизонтального резервуара

Объем залитой части резервуара

Результаты определения вместимости и градуировки оформляют градуировочной таблицей, которую утверждает руководитель или главный инженер предприятия:

· Расстояние от точки измерения до середины резервуара I = 3352 мм;

· Измерения высоты взлива льда в двух точках резервуара

где а — уклон оси резервуара;

I — расстояние от точки измерения до середины резервуара.

Схема резервуара с учетом уклона:

Рассчитаем уклон оси резервуара:

а также саму поправку на уклон:

=±a · I = ±0,004853 · 3352 ? 16 мм.

Рассчитаем высоту взлива с учётом поправки на уклон:

Рисунок 2 — Схема резервуара с учетом уклона

5. ОПИСАНИЕ ПОРЯДКА И МЕТОДА ЗАМЕРА УРОВНЯ ГОРЮЧЕГО В ГОРИЗОНТАЛЬНОМ РЕЗЕРВУАРЕ

Самым главным фактором при сливе и хранении топлива является уровень топлива в резервуаре. Традиционно применяют метрошток для измерения уровня топлива и воды, который представляет собой длинную металлическую линейку. При измерении уровня открывают герметически закрытый направляющий трубопровод для метроштока и опускают туда метрошток. Направляющий трубопровод (замерная, зондовая труба) обеспечивает вертикальное направление метроштоку. Для более точного замера на части трубы, находящейся в резервуаре, сверлятся отверстия диаметром 8-10 мм на расстоянии друг от друга 2 см. Направляющий трубопровод обтягивается латунной сеткой и закрывается крышкой.

Постоянное автоматическое измерение уровня топлива. Уровнемеры

Для автоматического постоянного измерения уровня и наличия подтоварной воды применяются датчики уровнемеров, которые измеряют еще температуру топлива и выдают сигналы на шкафы контроля и управления в операторную.

Совместно с уровнемером или вместо него применяются датчики предельного уровня, которые выдают сигналы достижения заранее заданных двух-трех уровней. Наиболее важны сигналы уровня 90% и 95% заполнения резервуара топливом.

Предельной высотой наполнения резервуара является величина ВТП. Начальные различия между величинами ВТП и ВТФ объясняются наличием в нижней части резервуара наледи:

ВТП — ВТФ = 2231 — 2204 = 27 мм

Также по таблице 2 определим и объем льда, и общий объем по уровню взлива с учётом поправки на уклон:

Vг =Vобщ -Vл =12,97338 — 0,02956 = 12,94382 м3

1) прямой метод измерения массы с помощью весов или массовых расходомеров (счетчиков);

2) косвенные методы: объемно-массовый и гидростатический.

В соответствии с действующими правилами количественный учет нефтепродуктов на предприятиях системы нефтепродуктообеспечения ведется в единицах массы.

Методы измерений количества нефти и нефтепродуктов при проведении учетно-расчетных операций на всем пути их движения от добычи до переработки и от переработки до потребителей устанавливают на основании ГОСТ 26976-86 «Нефть и нефтепродукты. Методы измерения массы». Данный стандарт является основополагающим документом для разработки методик выполнения измерений на нефтебазах, магистральных нефтепродуктопроводах и АЗС.

Реализация прямых методов заключается в определении массы продуктов с помощью весов, весовых дозаторов и устройств, массовых счетчиков или массовых расходомеров с интеграторами.

Косвенные методы, в свою очередь, подразделяются на объемно-массовый и гидростатический.

Объемно-массовый метод. Применение объемно-массового метода сводится к измерению объема V и плотности р продукта при одинаковых условиях или приведенных к одним условиям (по температуре и давлению), определению массы брутто продукта как произведения значений этих величин и последующему вычислению массы нетто продукта:

где — масса нетто продукта, т;

— плотность продукта, приведенная к условиям измерения объема, т/м3.

В зависимости от способа измерений объема продукта объемно-массовый метод подразделяют на динамический и статический.

Динамический метод применяют при измерении массы продукта непосредственно на потоке в нефтепродуктопроводах. При этом объем продукта измеряют счетчиками или преобразователями расхода с интеграторами.

Статический метод применяют при измерении массы продукта в градуированных емкостях (вертикальные и горизонтальные резервуары, транспортные емкости и т.п.). Объем продукта в резервуарах определяют с помощью градуированных таблиц резервуаров по значениям уровня наполнения, измеренных уровнемером, метрштоком или металлической измерительной рулеткой. В емкостях, градуированных на полную вместимость, контролируют уровень, наполнения и определяют объем по паспортным данным.

Гидростатический метод. При использовании этого метода измеряют величину гидростатического давления столба продукта, определяют среднюю площадь заполненной части резервуара на уровне, относительно которого производят измерение, и рассчитывают массу продукта как произведение значений этих величин, деленное на ускорение силы тяжести. При этом формула для определения массы продукта М (в кг) имеет вид:

где Р — гидростатическое давление продукта в резервуаре относительно уровня отсчета, Па;

Н — расчетный уровень наполнения или уровень, относительно которого производят измерение, м;

— средняя площадь сечения резервуара, определяемая из градуировочных таблиц данного резервуара;

g — местное ускорение силы тяжести.

Массу отпущенного (принятого) продукта при использовании гидростатического метода можно определять как разность масс, определенных в начале и в конце товарной операции, используя вышеизложенный метод.

Измерение гидростатического давления столба продукта производят манометрическими приборами с учетом давления паров нефти или нефтепродукта. резервуар горючее нефтепродукт инвентаризация

Используя формулу (9) рассчитаем массу бензина А-92 плотностью 772 кг/:

mг = 12,94382 772 = 9992,63 кг ? 9,99 т.

Пределы относительной погрешности методов измерения массы должны быть не более:

• ±0,5%—при измерении массы нетто нефтепродуктов до 100 т, а также массы нетто битумов;

• ±0,3%—при измерении массы нетто пластических смазок;

II. При объемно-массовом динамическом методе:

• ±0,25% — при измерении массы брутто нефти;

• ±0,35% — при измерении массы нетто нефти;

• ±0,5% — при измерении массы нетто нефтепродуктов от 100 т и выше;

• ±0,8% — при измерении массы нетто нефтепродуктов до 100 т и отработанных нефтепродуктов;

III. При объемно-массовом статическом методе:

• ±0,5% — при измерении массы нетто нефти, нефтепродуктов от 100 т и выше, а также массы нетто битумов;

• ±0,8% —при измерении массы нетто нефтепродуктов до 100 т и отработанных нефтепродуктов;

IV. При гидростатическом методе:

• ±0,5% — при измерении массы нетто нефти, нефтепродуктов от 100 т и выше;

• ±0,8% —при измерении массы нетто нефтепродуктов до 100 т и отработанных нефтепродуктов.

Для измерения массы бензина до 100 т объемно-массовым статическим метод, погрешность измерений будет ±0,8%

Определение плотности ареометром. Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.

1) Цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр, имеющий ту же температуру, что и проба, избегая образования пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой.

2) Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности по термометру ареометра (при испытании темных нефтепродуктов термометр ареометра приподнимают над уровнем жидкости настолько, чтобы был виден верхний конец столбика термометрической жидкости и можно было отсчитать температуру) или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.

3) Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра.

4) Когда ареометр установится, а его колебания прекратятся, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска. Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания с (масса продукта, содержащейся в единице его объема, г/).

Определение плотности и относительной плотности пикнометром.

Метод основан на определении относительной плотности — отношения массы испытуемого продукта к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре. Так как за единицу массы принимается масса 1 воды при температуре 4°С, то плотность, выраженная в г/, будет численно равна плотности по отношению к воде при температуре 4 °С.

Метод применяется для определения плотности нефти, жидких и твердых нефтепродуктов, а также гудронов, асфальтов, битумов, креозота и смеси этих продуктов с нефтепродуктами, кроме сжиженных и сухих газов, получаемых при переработке нефти и легколетучих жидкостей, давление насыщенных паров которых, определенное по ГОСТ 1756-52, превышает 50 кПа, или начало кипения которых ниже 40 °С.

Точечные пробы нефтепродукта из горизонтального цилиндрического резервуара диаметром менее 2500 миллиметров независимо от степени заполнения, отбирают с двух уровней:

Из отобранных проб составляют объединенную пробу смешением точечных проб среднего и нижнего уровней в соотношении 3:1. При высоте уровня нефтепродукта менее 500 миллиметров отбирают одну точечную пробу с нижнего уровня — на 250 миллиметров выше нижней внутренней образующей резервуара.

Для отбора проб применяются переносные пробоотборники заводского изготовления, имеющие заземляющий проводник.

Перед отбором пробы пробоотборник присоединяется заземляющим тросиком к зажиму на резервуаре. При отборе пробы оператор должен находиться спиной к ветру, во избежание отравления парами нефтепродукта.

Индивидуальная проба характеризует качество нефтепродуктов в одном данном месте или на данном уровне.

Средняя проба характеризует среднее качество нефтепродуктов в одном или нескольких резервуарах. Средняя проба получается смешением нескольких индивидуальных проб.

Контрольная проба — часть индивидуальной или средней пробы, предназначенная для анализа. Контрольная проба, хранящаяся на случай арбитражного анализа, носит название арбитражной.

Хранящийся на нефтебазе нефтепродукт периодически подвергается контрольному или полному анализу. Периодичность проведения этих анализов при хранении устанавливается графиком. Если есть сомнения в стандартности продукта, то анализ проводится независимо от графика. Отпуск нефтепродукта производится только при наличии паспорта качества на резервуар. В целях обновления хранения запасов нефтепродуктов в первую очередь с нефтебазы отпускаются нефтепродукты более раннего поступления, а также нефтепродукты, имеющие нижний предел показателя качества.

В процессе транспортирования и технологических операций возможны случаи потери нефтепродуктом своих первоначальных качеств, которые могут быть восстановлены до требований стандарта или технических условий.

Способ восстановления качества

Октановое число, концентрация свинца

Смешение с одноименным бензином, имеющим запас качества, или бензином другой марки, имеющим более высокое октановое число или меньшую концентрацию свинца

Плотность, кислотность, фракционный состав, вязкость, температура фактических смол, концентрация серы

Смешение с одноименным продуктом, имеющим запас качества по данному показателю

Содержание механических примесей

Отстаивание или фильтрование с перекачкой в чистый резервуар

Отстаивание или сепарация

Обезвоживание нефтепродуктов осуществляется путем отстаивания в резервуарах при подогреве. Механические примеси из нефтепродуктов удаляются путем отстоя их с последующей перекачкой через фильтры в чистый резервуар. Качество нефтепродуктов может быть исправлено смешением нефтепродуктов с аналогичным продуктом другой партии, имеющей показатели качества выше предельно допустимой нормы.

Отстаивание наиболее простой и распространенный способ восстановления качества нефтепродуктов, эффективность которого возрастает с ростом различия в плотности загрязнений и нефтепродукта, а также размеров частиц загрязнений. Однако процесс отстаивания длителен и сильно зависит от свойств нефтепродуктов, размеров частиц и внешних воздействий.

a) физико-химических свойств нефтепродуктов (фракционный состав, давление насыщенных паров, плотность и т.п.),

b) условий окружающей среды (температура, атмосферное давление, влажность и т.п.).

c) качества технического обеспечения складских и транспортных операций с нефтепродуктами (прием, выдача, хранение, внутрискладские перекачки, перевозки железнодорожным, автомобильным и водным транспортом, транспортирование по магистральным трубопроводам).

К естественным потерям нефтепродуктов относятся потери от испарения, которые на современном уровне технического оснащения нефтебаз (складов горючего) практически не могут быть полностью устранены, но поддаются значительному сокращению в результате осуществления комплекса мероприятий как организационного, так и технического характера.

В настоящее время естественные потери регламентируются нормами естественной убыли при хранении, приеме, отпуске и транспортировке нефтепродуктов.

По данным многочисленных исследований около 75% всех потерь нефтепродуктов при хранении и транспортировке приходится на испарение при различных технологических операциях. Потери от испарения в резервуарах подразделяются на потери от:

б) насыщения и «обратного выдоха»;

Потери от «большого дыхания» возникают при вытеснении в атмосферу паровоздушной смеси во время наполнения резервуара и поступления воздуха при выкачке нефтепродуктов и зависят, в основном, от объема и температуры закачиваемой жидкости, концентрации паров нефти и нефтепродукта в паровоздушной смеси, их плотности, давления, которое поддерживается в газовом пространстве, и содержания растворенного в нефти газа. Для резервуара заданного объема, рассчитанного на определенное давление в ГП, при заданных характеристике и объеме закачиваемого продукта потери определяются содержанием (концентрацией) паров продукта в вытесняемой паровоздушной смеси. Содержание паров в ГП частично увеличивается в процессе заполнения резервуара, но в основном пары продукта накапливаются в газовом пространстве в промежуток времени, предшествующий заполнению

Потери от насыщения и «обратного выдоха». Потери от «обратного выдоха» возникают при вытеснении через дыхательный клапан паровоздушной смеси, достигшей критического давления до насыщения в газовом пространстве (ГП). В герметичных резервуарах при высоких коэффициентах оборачиваемости продолжительность простаивания резервуара с «мертвым» остатком до начала заполнения может быть так мала, что дыхательный клапан не успеет открыться для «выдоха». Тогда потери от «обратного выдоха» отсутствуют.

Потери от «малых дыханий» происходят вследствие циклических колебаний температуры и парциального давления в ГП, вызываемых суточным действием солнечной радиации и атмосферных условий на стенки и кровлю резервуаров. Продолжительность полного цикла, как правило, равна суткам. После полудня начинается «вдох», а на рассвете — «выдох». Отклонения наблюдаются при переменных атмосферных условиях (спорадические колебания действия солнечной радиации из-за облачности, изменения барометрического давления и осадков), когда внутри суточного цикла смена погоды обусловливает несколько «вдохов» и «выдохов».

На цикл «малых дыханий» железнодорожных цистерн или нефтеналивных судов влияют также изменения атмосферных условий, связанные с передвижением транспортных средств.

Потери от «малых дыханий» для заданных нефтепродуктов, нагрузки дыхательных клапанов и вместимости резервуара зависят от объема газового пространства, количества получаемой резервуаром солнечной радиации, интенсивности переноса паров от поверхности нефтепродукта и насыщенности парами ГП. При прочих равных условиях потери от «малых дыханий» возрастают с увеличением объема ГП. С повышением получаемой солнечной радиации возрастают амплитуды колебания температуры ГП и поверхности жидкости, соответственно растут объем вытесняемой в атмосферу паровоздушной смеси и парциальные давления (концентрации) паров нефтепродукта в ней.

Мероприятия по уменьшению потерь.

Для уменьшения экономического ущерба, причиняемого испарением, ведутся активные поиски и разработка новых методов и средств сокращения потерь нефтепродуктов от испарения из резервуаров за счет:

уменьшения объема газового пространства резервуаров, хранения нефти и нефтепродуктов под избыточным давлением в резервуарах;

уменьшения колебаний поверхностной температуры нефтепродуктов и газового пространства резервуаров;

улавливания и рекуперации паров нефтепродуктов;

рациональной эксплуатации резервуаров

Каждое устройство для сокращения потерь из резервуаров имеет свои преимущества и недостатки, но ни одно не является универсальным.

Результаты исследований позволяют отметить, что наиболее эффективным средством уменьшения потерь от испарения из стальных резервуаров являются плавающие крыши и понтоны Покрытие зеркала нефтепродукта плавающей крышей позволяет сократить количество испаряющихся нефтепродуктов на 90-98%, а при применении понтонов — на 90 % и более.

Действие понтонов основано на уменьшении скорости насыщения углеводородами газового пространства резервуаров. Это происходит за счет сокращения площади испарения.

Эффективность понтонов зависит от герметичности затвора между покрытием понтона и стенкой резервуара. Часто встречается овальность стенок резервуара в плане и отклонения от вертикали по высоте. Это приводит к наличию достаточно больших по площади зазоров между затвором понтона и стенкой резервуара, которые являются источником испарения нефтепродуктов.

При достаточно большом времени простоя резервуара (оно обратно пропорционально коэффициенту оборачиваемости) его газовое пространство насыщается углеводородами точно так же, как и в резервуаре без понтона.

Установлено, что с уменьшением геометрического объема резервуаров эффективность понтонов падает.

Для сокращения потерь углеводородов от испарения при наливе железнодорожных и автомобильных цистерн следует исключить открытую струю, внедрять автоматизированный герметизированный налив с использованием газоулавливающих установок, а при перевозках — надлежащим образом герметизировать люки.

11. ВИДЫ ИНВЕНТАРИЗАЦИИ И ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ВНЕПЛАНОВОЙ ИНВЕНТАРИЗАЦИИ. ПОРЯДОК УРЕГУЛИРОВАНИЯ НЕДОСТАЧИ

Нормативным документом для проведения инвентаризации является «Инструкция о порядке поступления, хранения, отпуска и учет анефти и нефтепродуктов на нефтебазах, наливных пунктах и автозаправочных станциях»

· представителя руководства нефтебазы, комбината (управления) автообслуживания (председатель комиссии);

· работника бухгалтерии и других опытных работников, имеющих навыки инвентаризации нефтепродуктов.

Рабочие инвентаризационные комиссии:

· осуществляют инвентаризацию нефти и нефтепродуктов, денежных средств и талонов на нефтебазах и АЗС;

· совместно с бухгалтерией участвуют в определении результатов инвентаризации и разрабатывают предложения по зачету недостач и излишков по пересортице, а также списанию недостач в переделах норм естественной убыли;

· вносят предложения по вопросам упорядочения приема, хранения и отпуска нефти и нефтепродуктов, улучшения учета и контроля за их сохранностью, а также о реализации сверхнормативных и неиспользуемых продуктов;

· несут ответственность за своевременность и соблюдение порядка проведения инвентаризации в соответствии с приказом руководства нефтебазы, комбината (управления) автообслуживания, за полноту и точность внесения в описи данных о фактических остатках проверяемых ценностей, за правильность указанных в описи отличительных признаков нефтепродуктов, по которым определяются их цены;

Основной задачей проверок и выборочных инвентаризаций в межинвентаризационный период является осуществление контроля за сохранностью ценностей, выполнением правил их хранения, соблюдения материально ответственными лицами установленного порядка первичного учета. Случаями внеплановой инвентаризации могут служить пожары, стихийные бедствия(наводнения, землетрясения), установление фактов краж, хищений и злоупотреблений, а также при смене материально-ответственных лиц. .При инвентаризации определяется количество фактического наличия ценностей каждого их вида (марки) в соответствующих местах хранения.

Расчет естественной убыли нефтепродуктов составляется при определении окончательных результатов инвентаризации и только в случае определения (после зачета недостач излишками по пересортице) недостачи по количеству.

По всем недостачам и излишкам нефтепродуктов сверх установленных норм рабочей инвентаризационной комиссией должны быть получены письменные объяснения соответствующих работников. На основании представленных объяснений и материалов постоянно действующая инвентаризационная комиссия устанавливает характер выявленных недостач, потерь и порчи продуктов, а также их излишков.

Если разница между показаниями нефти и нефтепродуктов, замеренной в резервуарах нефтебаз и наливных пунктов при инвентаризации, и учетными данными бухгалтерии (за минусом убыли в пределах установленных норм) приходится в пределах норм погрешности, установленной ГОСТ 8.378-80, то эта разница не учитывается, и за основу принимаются данные бухгалтерского учета. В случае если указанная разница превышает норму погрешности измерения, то данное превышение взыскивается с материально ответственных лиц (при недостаче) или приходуется (при излишке).

При установлении недостач и потерь, явившихся следствием злоупотребления, соответствующие материалы в течение 5 дней после установленных недостач и потерь подлежат передаче в следственные органы, а на сумму выявленных недостач и потерь предъявляется гражданский иск.

В документах, представляемых для оформления списания недостач нефтепродуктов сверх норм убыли и потерь от порчи, должны быть указаны меры, принятые по предотвращению таких недостач и потерь.

В ходе курсовой работы определены: тип, марка и вместимость резервуара А так же определены количество и качество нефтепродукта, находящегося в нем, через градуировку резервуаров геометрическим способом по известным данным наружных габаритов, которые стали известными в ходе измерений. Определён уклон резервуара, а так же объём нефтепродукта. В ходе проведенной работы, я получил более глубокое понимание и наглядное представление о работе на нефтебазе, проводимых исследованиях и измерениях.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. «Резервуары стальные горизонтальные. Методы и средства поверки» ГОСТ 8.346-79, г.Москва ;

2. «Инструкция по контролю качества горючего» Ульяновское высшее военно-техническое училище ;

3. Проектирование и эксплуатация нефтебаз и газохранилищ Едигаров С.Г. Бобровский С.А.

4. ‘Нефтепродуктообеспечение’/ Ф.А. Давлетьяров, Е.И. Зоря, Цагарели Д.В.// М.: ИЦ Математика, 1998. -662 с.

5. А.И. Животовский «Сборник градуировочных таблиц на резервуары и ж/д цистерны», г.Ульяновск 1998г. ;

ОПИСЬ ДЕФОРМАЦИЙ РЕЗЕРВУАРА №______________

в одном ссчсиии (овальность)

2.Непрямолннейность образующей цилиндра (излом образующей)_____ мм

3.Размеры каждой выпучины или вмятины, мм:

стрелка прогиба ____________

ТАБЛИЦА ИСХОДНЫХ ДАННЫХ РЕЗЕРВУАРА №___

· 1.Внутренним диаметр ______________ мм

· 2.Длина цилиндрической части __________________ мм

3. Выпуклость дниша или высота конуса ___________ мм

4. Глубина заложения горловины ______________ мм

5. Объем внутренних деталей __________________ м3

Председател ь комиссии _____________________________

Характеристика нефтебазы. Установление вместимости резервуара и восстановление градуировочной таблицы. Описание порядка и метода определения плотности светлых нефтепродуктов. Порядок проведения внеплановой инвентаризации и урегулирования излишек.

курсовая работа [244,5 K], добавлен 10.02.2014

Марка и расчетные характеристики резервуара. Особенности проверочного расчета стенки резервуара на прочность. Расчет предельного уровня налива нефтепродуктов в резервуар. Расчет остаточного ресурса резервуара. Анализ результатов поверочного расчета.

контрольная работа [48,7 K], добавлен 27.11.2012

Оборудование наземных резервуаров. Расчет потерь нефтепродукта из резервуара от «больших» и «малых дыханий». Сокращение потерь нефтепродукта от испарения. Применение дисков-отражателей, газоуравнительных систем, систем улавливания легких фракций.

курсовая работа [4,5 M], добавлен 06.08.2013

Изучение конструктивных особенностей вертикальных цилиндрических резервуаров низкого давления для нефти и нефтепродуктов. Характеристика метода наращивания поясов резервуара. Расчёт стенки резервуара на прочность. Технология сварочных и монтажных работ.

курсовая работа [199,5 K], добавлен 06.03.2016

Расчет стенки цилиндрических вертикальных резервуаров для нефти и нефтепродуктов. Определение устойчивости кольцевого напряжения 2 в резервуарах со стационарной крышей. Поверочный расчет на прочность и на устойчивость для каждого пояса стенки резервуара.

контрольная работа [135,7 K], добавлен 17.12.2013

Техническая диагностика резервуара РВС-5000 для хранения нефти, выявление дефектов. Реконструкция резервуара для уменьшения потерь нефтепродуктов. Разработка системы пожаротушения. Технология и организация выполнения работ. Сметная стоимость ремонта.

дипломная работа [1,4 M], добавлен 24.06.2015

Сущность, виды и назначение оболочковых конструкций. Методика проектирования, сборки и сварки сферического резервуара для хранения дизеля. Общая характеристика различных режимов сварки. Порядок и особенности оценки и контроля качества сварных конструкций.

курсовая работа [73,6 K], добавлен 08.09.2010

Расчет гидравлических потерь по длине трубопроводов. Разработка автоматизированной системы налива светлых нефтепродуктов в автоцистерны. Эффективность использования дифференцированных расстояний между резервуарами на складах нефти и нефтепродуктов.

дипломная работа [2,6 M], добавлен 19.04.2014

Определение минимального объема резервуарного парка, необходимого количества танкеров и межтанкерного периода. Выбор объема единичного резервуара и количества резервуаров. Определение расчетного диаметра трубопровода, гидравлический расчет дюкера.

курсовая работа [213,1 K], добавлен 21.03.2011

Изучение стандартизации, норм и правил сооружения резервуара для хранения нефти и нефтепродуктов. Основы проектирования площадки и заложение фундамента вертикального стального резервуара. Сооружение стенки и крыши емкости и основного оборудования.

курсовая работа [1,6 M], добавлен 09.04.2014

Работы в архивах красиво оформлены согласно требованиям ВУЗов и содержат рисунки, диаграммы, формулы и т.д.
PPT, PPTX и PDF-файлы представлены только в архивах.
Рекомендуем скачать работу.

источник