№ исследования: | 2.1.12 |
Срок выполнения: | 7 рабочих дней |
Тип исследования: | Химический комплексный |
Исследуемый материал: | Вода |
Испытательная лаборатория Лаб24 проводит исследования сточной воды на максимально допустимые значения нормативных показателей общих свойств сточных вод и концентраций загрязняющих веществ в сточных водах, установленных в целях предотвращения негативного воздействия на работу централизованных общесплавных и бытовых систем водоотведения, а также централизованных комбинированных систем водоотведения (применительно к сбросу в общесплавные и бытовые системы водоотведения) и состоит из 31 показателя, так же Вы можете дополнить данный комплекс любым показателем из Прайс-листа лаборатории, либо выбрать необходимые из списка.
Испытательная лаборатория ЛАБ 24 выполняет исследования сточной воды, в соответствии с ГОСТ и СанПиН, на современном аналитическом оборудовании, результатом является Протокол исследований, внесенный в Реестр протоколов испытаний ФГИС Росаккредитации. Протокол анализа имеет юридическую силу для предоставления в государственные органы и истребования доказательств в Суде .
11 вода приобретает характерную мылкость, неприятный запах, способна вызывать раздражение глаз и кожи. Низкий pH»>Водородный показатель (pН) в воде
Стоимость исследования не включает выезд специалиста и отбор проб.
Состав воды, наполняющей питьевой водопровод, и ее безопасность для здоровья, во многом зависит от качества стоков. Ведь они попадают на очистные сооружения, где важно правильно выбрать реактивы, эффективные для борьбы с именно теми веществами, концентрация которых превышает допустимые нормы. Анализ проб сточных вод, выполнить который можно в исследовательском центре «Лаб24», помогает успешно решать подобные проблемы.
Периодичность, с которой производятся анализы сточных вод, устанавливает принимающий их водоканал. Эта организация определяет и перечень показателей, на которые должна быть исследована проба. А вот ее отбор проводит уже предприятие, осуществляющее сбросы. Оно же заказывает анализ сточных вод в аккредитованной на это лаборатории.
Химический анализ сточных вод представляет собой комплекс испытаний предъявленных заказчиком образцов отбора по следующим показателям:
- Концентрации неорганических веществ в свободной форме или соединениях
- Уровню химического и биохимического потребления кислорода
- Содержанию взвесей
- Загрязненностью нефтепродуктами и жирами
- Температуре
Сделать анализ сточных вод на современном оборудовании, гарантирующем минимальный уровень погрешности исследований, предлагает «Лаб24». Его стоимость можно уточнить на сайте. После проведения испытаний станет абсолютно ясен химический состав стоков в образце. Результаты анализа будут отражены в итоговом заключении, принимаемом государственными разрешительными органами.
Несмотря на достаточно высокую стоимость, анализ сточной воды является одной из самых востребованных услуг, предоставляемых нашим центром. При необходимости, за дополнительную плату, мы можем произвести и отбор проб с выездом на место.
Результаты исследований можно получить одним из представленных ниже вариантов:
- в «личном кабинете» на сайте www.lab-24.ru;
- по электронной почте, указанной в заявке при сдаче проб в лабораторию;
- в офисе лаборатории;
- доставка курьером (дополнительная оплата);
- доставка курьерской службой (дополнительная оплата);
- получить результат можно на английском языке (перевод оплачивается дополнительно).
Результаты анализов доступны для получения любым указанным способом только с момента полной готовности всех заказанных лабораторных исследований
Компания «Лаб24», аккредитованная в Федеральной службе по аккредитации «Росаккредитация» имеет широкую область компетенций, что позволяет комплексно решать задачи, связанные с оценкой и анализом исследуемых объектов. Современное оборудование, а так же использование передовых методик, способные обеспечивать низкие пределы обнаружения, выдающееся качество данных и беспрецедентное обслуживание клиентов, является основополагающими принципами работы нашей компании. Наша миссия — предоставить аналитические услуги высшего качества, чтобы удовлетворить потребностям наших клиентов. Наша работа направлена на улучшение экологии, здоровья человека и принятие точных решений.
источник
Настоящий нормативный документ устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций магния, кальция и стронция в питьевых, природных и сточных водах. Диапазоны определяемых концентраций указаны в таблице 1.
Мешающее влияние со стороны сопутствующих элементов: алюминия, кремния, титана, цинка, щелочных металлов, серной кислоты, фосфорной кислоты в воздушно-ацетиленовом пламени устраняют введением в анализируемые растворы хлорида лантана.
Блок-схема анализа приведена в Приложении 1.
Диапазоны определяемых концентраций
Диапазоны определяемых концентраций, мг/дм 3
Питьевая и природная вода
При соответствующем дальнейшем разбавлении возможен анализ проб с более высокими содержаниями кальция, магния и стронция.
Метод основан на измерении резонансного поглощения света свободными атомами магния, кальция или стронция при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в табл. 2.
3.1.1. Атомно-абсорбционный спектрометр с пламенным атомизатором.
3.1.2. Лампы с полым катодом на кальций, магний, стронций.
3.1.4. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов магния, кальция и стронция с относительной погрешностью аттестованных значений массовых концентраций не более 1 % при Р = 0,95.
3.1.5. Бидистиллятор стеклянный БС ТУ 25-11.1592 или установка для получения деионизированной воды (степень чистоты 2 по ГОСТ Р 52501).
3.1.6. Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или баня песчаная, или микроволновая печь с закрытыми стаканами, например, MDS-2000 (СЕМ) или Mars 5 (СЕМ).
Примечание : Допускается использовать средства измерений и вспомогательное оборудование с метрологическими и техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных
Диапазон измеряемых концентраций, относительные показатели точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости методики при доверительной вероятности Р = 0,95
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), s r( d ), %
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) s R( d ), %
Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95) ± d c, %
Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики при Р = 0,95), ± d , %
3.2.1. Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 см 3 , по ГОСТ 1770, 2 класс точности.
3.2.2. Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 , по ГОСТ 29227 или с одной меткой по ГОСТ 29169.
3.2.3. Цилиндры мерные наливные вместимостью 50, 100, 1000 см 3 , по ГОСТ 1770, 2 класс точности.
3.2.4. Стаканы химические термостойкие из боросиликатного стекла вместимостью 50, 100, 1000 см 3 , по ГОСТ 25336.
3.2.5. Полиэтиленовые емкости или емкости из боросиликатного стекла для хранения проб вместимостью 500 см 3 .
3.3.1. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (тип МФА-МА по ТУ 6-05-1903) или 5 мкм, или аналогичные.
3.3.3. Ацетилен растворенный газообразный по ГОСТ 5457.
3.3.4. Фильтры обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678.
3.3.5. Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181.
3.4.1. Лантан хлористый семиводный, LaCl 3 × 7H 2 O, х.ч., ТУ 6-09-4773.
3.4.2. Кислота соляная, конц. (d = 1,18 г/см 3 ), НСl, о.с.ч., ГОСТ 3118, или фиксаналы соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм 3 .
3.4.3. Кислота азотная, конц. (d = 1,42 г/см 3 ), HNO 3 , о.с.ч., ГОСТ 4461.
3.4.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (степень чистоты 2).
3.4.5. Перекись водорода 30 %, ос.ч., ТУ 2611-003-57856778.
4.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
4.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.
4.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
4.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее инженерно-химическое образование, владеющих методом атомно-абсорбционного анализа, знающих принцип действия, конструкцию и правила эксплуатации данного оборудования.
К выполнению работ по пробоподготовке допускают лиц, имеющих среднее специальное химическое образование, обученных методике подготовки проб.
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
относительная влажность воздуха
7.1. Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» и ГОСТ Р 51593-2000 «Отбор проб. Питьевая вода».
7.2. Пробы отбирают в емкости из полиэтилена или боросиликатного стекла. Требуемый объем пробы не менее 0,2 дм 3 .
7.3. При определении растворенных кальция, магния и стронция пробы воды фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм и подкисляют азотной кислотой до рН
7.4. При определении общего содержания кальция, магния и стронция нефильтрованные пробы воды подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН 3 кислоты на 1 дм 3 пробы). Срок хранения проб 1 месяц.
7.5. Срок хранения проб без консервации 2 суток.
7.6. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:
— цель анализа, предполагаемые загрязнители;
— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
Подготовку спектрометра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Рекомендуемая длина волны для измерения кальция — 422,7 нм; для магния — 285,2 нм; для стронция — 460,7 нм.
Примечание : Условия определения элементов (длина волны, ширина щели, расход газов, скорость распыления раствора и др.) могут варьироваться в зависимости от модели спектрометра и версии используемого программного обеспечения.
8.2.1. Приготовление 1 % (v/v) раствора азотной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 наливают 700 — 800 см 3 дистиллированной воды и осторожно приливают к ней 10 см 3 концентрированной азотной кислоты, отмеренные цилиндром. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.
Срок хранения раствора 3 месяца при комнатной температуре.
0,1 моль/дм 3 раствора соляной кислоты
В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 наливают 700 — 800 см 3 дистиллированной воды и осторожно приливают к ней 8 см 3 концентрированной соляной кислоты, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
При использовании фиксаналов соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 наливают 700 — 800 см 3 дистиллированной воды и в колбу количественно переносят содержимое ампулы, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора 3 месяца.
8.2.3. Приготовление спектроскопического буферного раствора
250 г хлористого лантана растворяют в 500 — 600 см 3 0,1 моль/дм 3 раствора НСl, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , доводят до метки 0,1 моль/дм 3 раствором НСl.
В закрытом стеклянном сосуде раствор устойчив в течение 3 месяцев.
8.2.4. Приготовление градуировочных растворов кальция
10 см 3 стандартного раствора кальция ГСО (С = 1 мг/см 3 ) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Доводят до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 0,1 мг/см 3 кальция. Срок хранения раствора 2 месяца при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.
10 см 3 основного градуировочного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты (промежуточный раствор). Концентрация кальция в полученном растворе 10 мг/дм 3 . Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.
Градуировочные растворы кальция готовят в соответствии с таблицами 3 и 4, добавляя в мерные колбы по 5 см 3 раствора соли лантана перед доведением объема до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.
8.2.5. Приготовление градуировочных растворов магния
10 см 3 стандартного раствора магния ГСО (С = 1 мг/см 3 ) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 0,1 мг/см 3 магния. Срок хранения раствора 2 месяца при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.
10 см 3 основного градуировочного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты (промежуточный раствор). Концентрация магния в полученном растворе 10 мг/дм 3 . Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.
Градуировочные растворы магния готовят в соответствии с таблицами 5 и 6, добавляя в мерные колбы по 5 см 3 раствора соли лантана перед доведением объема до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.
8.2.6. Приготовление градуировочных растворов стронция
10 см 3 стандартного раствора стронция ГСО (С = 1 мг/см 3 ) с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты и перемешивают. Полученный основной градуировочный раствор содержит 0,1 мг/см 3 стронция. Срок хранения раствора 2 месяца при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.
10 см 3 основного градуировочного раствора с помощью пипетки переносят в мерную колбу вместимостью 100 см 3 и доводят объем до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты (промежуточный раствор). Концентрация стронция в полученном растворе 10 мг/дм 3 . Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.
Градуировочные растворы стронция готовят в соответствии с таблицей 7, добавляя в мерные колбы по 0,5 см 3 раствора соли лантана перед доведением объема до метки 1 % (v/v) раствором азотной кислоты. Срок хранения растворов 1 месяц при температуре 2 — 10 °С или 14 суток при комнатной температуре.
Распыляют градуировочные растворы в пламени горелки и регистрируют поглощение каждого элемента при требуемой длине волны.
Оптическую плотность градуировочных растворов измеряют в порядке возрастания массовой концентрации определяемого элемента.
Градуировочную характеристику, выражающую зависимость показаний прибора от количества определяемого элемента (мг/дм 3 ), устанавливают по среднеарифметическим результатам трех измерений для каждой точки за вычетом среднеарифметического результата трех измерений холостой пробы. Для установления градуировочной характеристики используют не менее 5 точек. Холостой пробой является 1 % раствор азотной кислоты, к которому добавляют такое же количество спектроскопического буфера, как и в градуировочные растворы.
Через каждые десять проб повторяют измерение одного из градуировочных растворов. Если измеренная концентрация этого градуировочного раствора отличается от истинной более, чем на 8 %, градуировку повторяют полностью.
Приготовление шкалы градуировочных растворов кальция
(используется при анализе проб питьевых, природных и сточных вод)
Объем основного раствора кальция (100 мг/дм 3 ), см 3
Объем промежуточного раствора кальция, (10 мг/дм 3 ), см 3
Концентрация градуировочного раствора кальция, мг/дм 3
Приготовление шкалы градуировочных растворов кальция
(используется при анализе проб дистиллированной или деионизированной воды)
Объем промежуточного раствора кальция, (10 мг/дм 3 ), см 3
Концентрация градуировочного раствора кальция, мг/дм 3
Приготовление шкалы градуировочных растворов магния
(используется при анализе проб питьевых, природных и сточных вод)
Объем промежуточного раствора магния, (10 мг/дм 3 ), см 3
Объем раствора магния с концентрацией 1 мг/дм 3 , см 3
Концентрация градуировочного раствора магния, мг/дм 3
Приготовление шкалы градуировочных растворов магния
(используется при анализе проб дистиллированной или деионизированной воды)
Объем промежуточного раствора магния, (10 мг/дм 3 ), см 3
Объем раствора магния с концентрацией 1 мг/дм 3 , см 3
Концентрация градуировочного раствора магния, мг/дм 3
Приготовление шкалы градуировочных растворов стронция
Объем промежуточного раствора стронция, (10 мг/дм 3 ), см 3
Концентрация градуировочного раствора стронция, мг/дм 3
При определении растворенных металлов пробу воды фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. Фильтрат подкисляют концентрированной азотной кислотой до рН = 2 — 3. К 50 см 3 фильтрата добавляют 2,5 см 3 конц. азотной кислоты и в полученном растворе определяют содержание металлов.
При определении взвешенных (суспендированных) форм металлов хорошо перемешанную пробу воды определенного объема фильтруют через обеззоленный фильтр. Осадок с фильтром подвергают озолению конц. азотной кислотой при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью, либо на песчаной бане, или в микроволновой печи. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм, количественно переносят в мерную колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой и в нем определяют содержание элементов. Концентрацию взвешенных (суспендированных) форм элементов рассчитывают с учетом объема взятой для анализа пробы воды.
При определении кислото-экстрагируемых металлов хорошо перемешанную пробу воды подкисляют азотной кислотой до рН = 2 — 3, нагревают на водяной бане или электроплитке, охлаждают, фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы воды и в полученном растворе определяют содержание металлов.
При определении общего содержания металлов нефильтрованную хорошо перемешанную пробу воды подвергают кислотному озолению на электроплитке, песчаной бане или в микроволновой печи (МВП).
Примечание 1: При анализе сточных вод предпочтительно проводить минерализацию в микроволновой печи.
При использовании электроплитки, песчаной или водяной бани к 50 см 3 тщательно гомогенизированной пробы анализируемой воды добавляют 2,5 см 3 концентрированной азотной кислоты и нагревают, не доводя до кипения, до образования влажных солей. Если проба содержит значительное количество органических веществ, например, проба сточной воды, в процессе нагрева добавляют 1 — 3 см 3 перекиси водорода до получения прозрачного раствора. Объем полученного раствора доводят до первоначального объема пробы воды дистиллированной водой. Полученные растворы в зависимости от дисперсности и размеров частиц осадка фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 или 5,00 мкм или через фильтр «белая лента» и в полученном растворе определяют содержание металлов.
При использовании микроволновой печи к 50 см 3 тщательно гомогенизированной пробы воды в стакане, предназначенном для микроволновой печи, приливают 2,5 см 3 концентрированной азотной кислоты, выдерживают 15 — 30 мин. Подготовленные стаканы ставят в турель микроволновой печи и проводят разложение по подобранному лабораторией режиму.
По окончании разложения пробы воды охлаждают в закрытых стаканах для микроволновой печи, затем открывают стаканы и фильтруют полученные растворы через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 или 5,00 мкм (в зависимости от дисперсности и размера частиц осадка) или через фильтр «белая лента».
Независимо от способа минерализации предварительно проводится холостой опыт для каждого типа используемых фильтров.
При необходимости подготовленные пробы анализируемой воды разбавляют таким образом, чтобы величина измеряемого сигнала абсорбции попадала в диапазон построенного для каждого элемента градуировочного графика. Например, при необходимости разбавления пробы в 5 раз в мерную колбу вместимостью 50 см 3 вносят 10 см 3 пробы, 5 см 3 раствора хлорида лантана при определении кальция и магния, или 0,5 см 3 при определении стронция, доводят объем до метки дистиллированной водой. Можно использовать меньшие объемы, например: в мерную колбу вместимостью 10 см 3 вносят 2 см 3 пробы, 1 см 3 спектроскопического буфера при определении кальция и магния, или 0,1 см 3 при определении стронция, доводят объем до метки дистиллированной водой. При разбавлении пробы более чем в 5 раз для доведения объема используют 1 % (v/v) раствор азотной кислоты.
Примечание 2: Для разбавления проб возможно использовать программируемый автоматический разбавитель.
Перед проведением серии анализов контролируются чистота посуды и качество используемых реактивов путем предварительного анализа холостого опыта.
При обработке результатов измерений содержания кальция, магния и стронция в анализируемой воде следует учитывать разбавление пробы. Содержание металла в пробе рассчитывают по формуле:
А — содержание металла в анализируемой пробе воды, найденное по градуировочному графику или рассчитанное с использованием градуировочных коэффициентов, мг/дм 3 ;
V 1 — объем колбы, в которой проводили разбавление, см 3 ;
V — объем пробы анализируемой воды, см 3 .
Результаты анализа в протоколе представляют в виде:
Значения d (показатель точности) приведены в табл. 2
12.1. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 8.
12.2. При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 8.
Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
— контроль стабильности результатов измерений путем контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности;
— контроль исполнителем процедуры выполнения измерений путем оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры.
Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур (с использованием метода добавок, с использованием образцов для контроля и т.п.), а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
Диапазон измеряемых массовых концентраций и пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95
(относительное значение допускаемого расхождения между двумя параллельными результатами измерений), r, %
(относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %
источник
Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций магния, кальция и стронция в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии
Документ устанавливает пламенный атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций магния. Кальция и стронция в питьевых, природных и сточных водах.
Обозначение: | ПНД Ф 14.1:2:4.137-98 |
Название рус.: | Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций магния, кальция и стронция в питьевых, природных и сточных водах методом атомно-абсорбционной спектрометрии |
Статус: | действует |
Дата актуализации текста: | 05.05.2017 |
Дата добавления в базу: | 01.09.2013 |
Утвержден: | 25.06.1998 Государственный комитет Российской Федерации по охране окружающей среды |
Ссылки для скачивания: |