Калий дицианоаурат i чистый для анализов

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 20573-75

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Potassium dicyanoaurate (I). Specifications

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 288,10.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

1.1а. Дицианоаурат (I) калия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

1.1. По физико-химическим показателям дицианоаурат (I) калия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2512 0012 09

Чистый (ч.) ОКП 26 2512 0011 10

1. Массовая доля золота (Аи), %

2. Массовая доля свободных цианидов (CN), %, не более

4. Массовая доля кремнекислоты (Si02), %, не более

5. Массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий (К2СО3), %, не более

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

7. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

9. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

Должен выдерживать испытание по п. 3.10

1. Массовую долю хлоридов определяют по требованию потребителя.

2. С 01.01.89 в реактиве, предназначенном для часовой промышленности, массовая доля золота должна быть не менее 66,6 % и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 1,5 % (для квалификации ч.д.а.); массовая доля золота должна быть не менее 65,5 % и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 2,0 % (для квалификации ч.).

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.1а. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 22,4 г.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.2. Определение массовой доли золота

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 0,5:100.

Тигель из платины по ГОСТ 6563.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см 3 .

Цилиндры 1-25-2, 1(3)—50—2 и 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Около 2,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при слабом нагревании в 5 см 3 воды, помещают колбу в сосуд с холодной водой и, осторожно перемешивая, добавляют порциями 20 см 3 серной кислоты. Затем накрывают колбу воронкой и нагревают на плитке до выделения золота и коагулирования его в комки. После этого колбу греют 10 мин на очень горячей плитке при обильном выделении паров и кипении серной кислоты. Колбу 5—7 мин выдерживают на выключенной плитке, после чего снимают с плитки и охлаждают сначала на воздухе, а затем в сосуде с холодной водой. В колбу добавляют осторожно, при перемешивании, около 100 см 3 воды и отфильтровывают золото через обездоленный фильтр «синяя лента» или через двойной обездоленный фильтр «белая лента». После этого осадок на фильтре промывают 5—6 раз теплой водой. Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу и доводят водой объем до метки. Остаток на фильтре прокаливают при 700—750 °С в платиновом тигле и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Фильтрат сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю золота (20 в процентах вычисляют по формуле

т_{— масса навески препарата, г.}

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07 %.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04 % при доверительной вероятности Р= 0,95.

3.3. Определение массовой доли свободных цианидов

3.2.3, 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.3.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Бюретка вместимостью 5 см 3 с ценой деления 0,02 см 3 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации с (AgN0₃)= =0,02 моль/дм 3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Электроды: серебряный и хлорсеребряный.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 3 %.

Стакан В-1(2)—150 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

Около 1,0000 г препарата растворяют в стакане в 70 см 3 дистиллированной воды. После растворения навески в стакан погружают электроды так, чтобы 1/3 их была в растворе. Стакан ставят на электромагнитную мешалку и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра в интервале от минус 400 до 0 мВ из микробюретки по 0,02 см 3 до скачка потенциала (в присутствии свободных цианидов наблюдается резкий скачок потенциала).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю свободных цианидов (ХД в процентах вычисляют по формуле

где V— объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,02 моль/дм 3 , израсходованный на титрование свободных цианидов, см 3 ;

0,001041 — масса цианидов, соответствующая 1 см 3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,02 моль/дм 3 , г/см 3 ; т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % при доверительной вероятности P=Q,95.

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3.3.1, 3.3.3.2. (Исключены, Изм. № 4).

3.4. Определение массовой доли кремнекислоты

Определение проводят по ГОСТ 10671.1 по окраске молибденовой сини (способ 1).

При этом 0,50 г препарата помещают в никелевый или корундовый тигель и тщательно перемешивают с 5 г углекислого калия-углекислого натрия (ГОСТ 4332), затем прибавляют еще 2,5 г углекислого калия-углекислого натрия.

Сплавление ведут в муфельной печи при 800 °С в течение 1 ч.

Плав выщелачивают горячей водой и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461), разбавленной 1:100 в мерную колбу вместимостью 100 см 3 . Осадок на фильтре промывают два-три раза 50—70 см 3 горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А.

4 см 3 раствора А (соответствуют 0,02 г препарата) помещают градуированной пипеткой вместимостью 5 см 3 в мерную колбу вместимостью 50 см 3 , нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20 % в присутствии 1—2 капель раствора л-нитрофенола, доводят объем до 20 см 3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.1.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремне-кислоты не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;

для препарата чистый — 0,030 мг.

Одновременно с анализируемым препаратом проводят контрольный опыт в тех же условиях на содержание примеси кремнекислоты в применяемом количестве углекислого калия-углекислого натрия.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % для продукта чистый для анализа и +10 % для продукта чистый при доверительной вероятности Р= 0,95.

Раствор А сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п. 3.9.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.5. Определение массовой доли углекислых солей в пересчете на углекислый калий (К₂С0₃)

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10 %.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (НС1)=0,1 моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 % и раствор молярной концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм 3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Бюретки вместимостью 5 или 10 см 3 с ценой деления 0,02 см 3 и вместимостью 50 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 .

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см 3 .

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см 3 воды, нагревают до кипения и прибавляют 5 см 3 раствора хлористого бария. Раствор оставляют стоять 1 ч, предохраняя его от углекислоты воздуха (колбу закрывают пробкой с изогнутой и расширенной трубкой, наполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 %). Затем осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. Фильтр с осадком помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 30 см 3 раствора соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и титруют избыточную кислоту раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.

Массовую долю углекислых солей в пересчете на углекислый калий (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , израсходованный на титрование избыточного объема соляной кислоты, см 3 ; т — масса навески препарата, г;

0,00691 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см 3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм 3 , г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 5 см 3 фильтрата, полученного по п. 3.2.2 (соответствуют 0,1 г препарата), помещают в мерную колбу, прибавляют 15 см 3 дистиллированной воды, нейтрализуют раствором аммиака в присутствии лакмусовой бумаги до слабокислой реакции и далее определение проводят по ГОСТ 10555, при этом в контрольный раствор прибавляют 2,2 см 3 серной кислоты (ГОСТ 4204), разбавленной 0,5:100, и объем раствора аммиака, израсходованный на нейтрализацию.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг;

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом. При этом 25 см 3 фильтрата, полученного по п. 3.2.2 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают цилиндром в мерную колбу вместимостью 100 см 3 , нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 25 % до нейтральной реакции в присутствии лакмусовой бумаги, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см 3 полученного раствора (соответствует 0,05 г препарата), отмеренного пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см 3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319 фотометрически.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать 0,010 мг для препарата чистый для анализа.

Допускается проводить определение визуально-колориметрически.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.8. Определение массовой доли натрия

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.8.1. Приборы, реактивы и растворы

Фотометр пламенный типа ПФМ или любого другого типа, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.

Пипетка градуированная вместимостью 10 см 3 .

Цилиндр 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.

Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см 3 Na (раствор А).

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы

0,1000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

3.8.3. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления растворов сравнения в пять мерных колб помещают по 20 см 3 воды и объемы раствора А, указанные в табл. 2.

Масса Na в 100 см 3 раствора сравнения, мг

Массовая доля Na в пересчете на препарат, %

источник

Дицианоаурат калия выпускается химической промышленностью по ГОСТ 20573 — 75 и является основным компонентом для приготовления цианидных электролитов золочения. [1]

Получаемый раствор дицианоаурата калия по содержанию основных примесей ( железа, свинца, оксида кремния) соответствует требованиям стандарта на чистый продукт. [2]

Электролит корректируют, добавляя дицианоаурат калия . Ежедневно корректируют рН электролита введением лимонной или ортофосфорной кислот, предварительно нейтрализовав едким калием. Содержание кобальта или никеля в электролите корректируют введением сернокислой соли кобальта или никеля не менее 2 раз в месяц. [3]

При приготовлении цитратного электролита дицианоаурат калия вводят после нейтрализации лимонной кислоты раствором КОН до рН 4 — 4 5, что предотвращает образование в растворе при низких значениях рН мелкодисперсной труднорастворимой соли золота. Вследствие заметного растворения в цитратных электролитах коррозионно-стойкой стали в качестве анодов можно использовать платину, а также титан, покрытый тонким слоем платины или оксидов рутения. Следует учитывать, что на платине скорость окисления лимонной кислоты ниже, чем на золоте, и поэтому в первом случае стабильность электролита несколько выше. Для повышения стабильности работы электролита рекомендуется при значительном накоплении в нем ионов калия удалять их с помощью катионитовых диафрагм. [4]

Для приготовления раствора к дицианоаурату калия необходимо прибавить цианистый калий ( как стабилизатор), а затем борогидрид натрия, предварительно растворенный в щелочном растворе, все тщательно перемешать и нагреть до требуемой температуры. [5]

Таким образом, конечным продуктом реэкстракции является дицианоаурат калия — соль золота, используемая для приготовления исходных электролитов золочения. [6]

Золочение в отсутствие внешнего тока осуществляют в растворе дицианоаурата калия KAu ( CN) 2, к которому добавляется в качестве восстановителя гипофосфит или борогидрид натрия. [7]

В подготовленном таким образом растворе золото находится в виде дицианоаурата калия . [8]

Приготовление цианистых щелочных электролитов осуществляют путем последовательного растворения KCN и дицианоаурата калия в обессоленной воде. Электролит фильтруют в рабочую ванну, доливают водой до нужного объема и перемешивают. При отсутствии KAu ( CN) 2 его приготовляют растворением металлического золота. [9]

Механизм катодного восстановления золота в кислых электролитах, содержащих, помимо дицианоаурата калия , цитраты и ( или) фосфаты, мало чем отличается от механизма его восстановления в щелочном цианидном электролите. Объясняется это тем, что хотя в кислых электролитах и отсутствует свободный цианид из-за большой прочности комплексного соединения одновалентного золота с цианид-ионами оно не претерпевает изменений при добавлении значительных количеств дополнительных лига ндов. [10]

Первой серьезной проблемой является приготовление ванны золочения, основным компонентом которой является дицианоаурат калия , приобрести который непросто. Перед золочением необходима тщательная очистка поверхности изделия, в частности очень старым, но эффективным способом: используя порошок пемзы. [11]

При анодном растворении металлического золота в цианиде калия образуется-только комплексное соединение золота дицианоаурат калия KAu ( CN) 2; в случае приготовления из гремучего золота или золотохлористоводородной кислоты, помимо комплексного соединения одновалентного золота, может образовываться также комплексное соединение трехвалентного золота. [12]

Реэкстракция золота из органической фазы позволяет получить в качестве конечного продукта раствор дицианоаурата калия с содержанием золота до 25 г / л, пригодный для повторного использования в производстве. [13]

При золочении в щелочных цианидных электролитах с растворимыми золотыми анодами корректирование производят периодически по результатам анализа раствором дицианоаурата калия ( 100 г / л) и цианида калия ( 500 г / л); при нанесении покрытий золотом и его сплавами из кислых электролитов корректирование по золоту производят через одну-две загрузки; ежедневно корректируют рН электролита введением лимонной или ортофосфор-ной кислоты. [14]

источник

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Potassium dicyanoaurate (I). Specifications

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИК

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.03.75 N 646
Изменение N 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)
За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

Главная государственная инспекция Туркменистана

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 N 2021

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в мае 1986 г., декабре 1988 г., декабре 1991 г., июле 1995 г. (ИУС 8-86, 3-89, 4-92, 10-95)

Настоящий стандарт распространяется на дицианоаурат (I) калия, представляющий собой белый или слегка желтоватый кристаллический порошок, растворимый в воде, мало растворимый в спирте, нерастворимый в эфире и ацетоне. При кипячении с кислотами разлагается. Устойчив на воздухе и к действию света.
Формула: K[Au(CN) ].
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 288,10.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2512 0012 09

Чистый (ч.)
ОКП 26 2512 0011 10

1. Массовая доля золота (Аu), %

2. Массовая доля свободных цианидов (CN), %, не более

4. Массовая доля кремнекислоты (SiО ), %, не более

5. Массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий (K СО ), %, не более

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

9. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

Должен выдерживать испытание по п.3.10

1. Массовую долю хлоридов определяют по требованию потребителя.

2. С 01.01.89 в реактиве, предназначенном для часовой промышленности, массовая доля золота должна быть не менее 66,6% и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 1,5% (для квалификации ч.д.а.); массовая доля золота должна быть не менее 65,5% и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 2,0% (для квалификации ч.).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.1а. Общие указания по проведению испытаний — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 22,4 г.
(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Определение массовой доли золота
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 0,5:100.
Тигель из платины по ГОСТ 6563.
Воронка В по ГОСТ 25336.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см .
Стаканчик по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25-2, 1(3)-50-2 и 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

3.2.2. Проведение анализа
Около 2,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при слабом нагревании в 5 см воды, помещают колбу в сосуд с холодной водой и, осторожно перемешивая, добавляют порциями 20 см серной кислоты. Затем накрывают колбу воронкой и нагревают на плитке до выделения золота и коагулирования его в комки. После этого колбу греют 10 мин на очень горячей плитке при обильном выделении паров и кипении серной кислоты. Колбу 5-7 мин выдерживают на выключенной плитке, после чего снимают с плитки и охлаждают сначала на воздухе, а затем в сосуде с холодной водой. В колбу добавляют осторожно, при перемешивании, около 100 см воды и отфильтровывают золото через обеззоленный фильтр «синяя лента» или через двойной обеззоленный фильтр «белая лента». После этого осадок на фильтре промывают 5-6 раз теплой водой. Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу и доводят водой объем до метки. Остаток на фильтре прокаливают при 700-750 °С в платиновом тигле и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Фильтрат сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю золота ( ) в процентах вычисляют по формуле

где — масса остатка, г;

— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04% при доверительной вероятности =0,95.

3.3. Определение массовой доли свободных цианидов

3.2.3, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см .
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации (AgNO )=0,02 моль/дм (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
Электроды: серебряный и хлорсеребряный.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей 3%.
Мешалка электромагнитная.
Стакан В-1(2)-150 по ГОСТ 25336.
Стаканчик по ГОСТ 25336.
Часы песочные.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.3.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата растворяют в стакане в 70 см дистиллированной воды. После растворения навески в стакан погружают электроды так, чтобы 1/3 их была в растворе. Стакан ставят на электромагнитную мешалку и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра в интервале от минус 400 до 0 мВ из микробюретки по 0,02 см до скачка потенциала (в присутствии свободных цианидов наблюдается резкий скачок потенциала).

3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю свободных цианидов ( ) в процентах вычисляют по формуле

где — объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,02 моль/дм , израсходованный на титрование свободных цианидов, см ;

0,001041 — масса цианидов, соответствующая 1 см раствора азотнокислого серебра молярной концентрации точно 0,02 моль/дм , г/см ;

— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности =0,9

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.3.1, 3.3.3.2. (Исключены, Изм. N 4).

3.4. Определение массовой доли кремнекислоты
Определение проводят по ГОСТ 10671.1 по окраске молибденовой сини (способ 1).
При этом 0,50 г препарата помещают в никелевый или корундовый тигель и тщательно перемешивают с 5 г углекислого калия-углекислого натрия (ГОСТ 4332), затем прибавляют еще 2,5 г углекислого калия-углекислого натрия.
Сплавление ведут в муфельной печи при 800 °С в течение 1 ч.
Плав выщелачивают горячей водой и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461), разбавленной 1:100 в мерную колбу вместимостью 100 см . Осадок на фильтре промывают два-три раза 50-70 см горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А.

4 см раствора А (соответствуют 0,02 г препарата) помещают градуированной пипеткой вместимостью 5 см в мерную колбу вместимостью 50 см , нейтрализуют раствором серной кислоты с массовой долей 20% в присутствии 1-2 капель раствора -нитрофенола, доводят объем до 20 см и далее определение проводят по ГОСТ 10671.1.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;
для препарата чистый — 0,030 мг.
Одновременно с анализируемым препаратом проводят контрольный опыт в тех же условиях на содержание примеси кремнекислоты в применяемом количестве углекислого калия-углекислого натрия.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% для продукта чистый для анализа и ±10% для продукта чистый при доверительной вероятности =0,95.
Раствор А сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п.3.9.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4

3.5. Определение массовой доли углекислых солей в пересчете на углекислый калий (K СО )

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20% и раствор молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Бюретки вместимостью 5 или 10 см с ценой деления 0,02 см и вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см .
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 5 или 10 см .
Стаканчик по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3,

3.5.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см воды, нагревают до кипения и прибавляют 5 см раствора хлористого бария. Раствор оставляют стоять 1 ч, предохраняя его от углекислоты воздуха (колбу закрывают пробкой с изогнутой и расширенной трубкой, наполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20%). Затем осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. Фильтр с осадком помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 30 см раствора соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и титруют избыточную кислоту раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.
Массовую долю углекислых солей в пересчете на углекислый калий ( ) в процентах вычисляют по формуле

где — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,1 моль/дм , израсходованный на титрование избыточного объема соляной кислоты, см ;

— масса навески препарата, г;

0,00691 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм , г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)

3.6. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом 5 см фильтрата, полученного по п.3.2.2 (соответствуют 0,1 г препарата), помещают в мерную колбу, прибавляют 15 см дистиллированной воды, нейтрализуют раствором аммиака в присутствии лакмусовой бумаги до слабокислой реакции и далее определение проводят по ГОСТ 10555, при этом в контрольный раствор прибавляют 2,2 см серной кислоты (ГОСТ 4204), разбавленной 0,5:100, и объем раствора аммиака, израсходованный на нейтрализацию.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг;
для препарата чистый — 0,020 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319 тиоацетамидным методом. При этом 25 см фильтрата, полученного по п.3.2.2 (соответствуют 0,5 г препарата), помещают цилиндром в мерную колбу вместимостью 100 см , нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760) с массовой долей 25% до нейтральной реакции в присутствии лакмусовой бумаги, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 10 см полученного раствора (соответствует 0,05 г препарата), отмеренного пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319 фотометрически.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать 0,010 мг для препарата чистый для анализа.
Допускается проводить определение визуально-колориметрически.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.8. Определение массовой доли натрия
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Фотометр пламенный типа ПФМ или любого другого типа, а также спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка градуированная вместимостью 10 см .
Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.
Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см Na (раствор А).
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы
0,1000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

3.8.3. Приготовление растворов сравнения
Для приготовления растворов сравнения в пять мерных колб помещают по 20 см воды и объемы раствора А, указанные в табл.2.

Масса Na в 100 см раствора сравнения, мг

Массовая доля Na в пересчете на препарат, %

источник

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Potassium dicyanoaurate (I). Specifications

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИК

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

Главная государственная инспекция Туркменистана

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 N 2021

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2512 0012 09

Чистый (ч.)
ОКП 26 2512 0011 10

1. Массовая доля золота (Аu), %

2. Массовая доля свободных цианидов (CN), %, не более

4. Массовая доля кремнекислоты (SiО ), %, не более

5. Массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий (K СО ), %, не более

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

9. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

Должен выдерживать испытание по п.3.10

1. Массовую долю хлоридов определяют по требованию потребителя.

2. С 01.01.89 в реактиве, предназначенном для часовой промышленности, массовая доля золота должна быть не менее 66,6% и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 1,5% (для квалификации ч.д.а.); массовая доля золота должна быть не менее 65,5% и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 2,0% (для квалификации ч.).
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 22,4 г.
(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Определение массовой доли золота
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю золота ( ) в процентах вычисляют по формуле

где — масса остатка, г;

3.3. Определение массовой доли свободных цианидов

3.2.3, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю свободных цианидов ( ) в процентах вычисляют по формуле

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.3.1, 3.3.3.2. (Исключены, Изм. N 4).

3.5. Определение массовой доли углекислых солей в пересчете на углекислый калий (K СО )

— масса навески препарата, г;

3.8. Определение массовой доли натрия
(Измененная редакция, Изм. N 2).

Масса Na в 100 см раствора сравнения, мг

Массовая доля Na в пересчете на препарат, %

источник

ДИЦИАНОАУРАТ(I) Калия K[Au(CN)2]. Белый, устойчив на свету и воздухе. Гексагональная кристаллическая решетка. Не реагирует на холоду с кислотами, щелочами, гидратом аммиака. Хорошо растворим в воде, Кристаллогидратов не образует. При нагревании разлагается концентрированными кислотами, реагирует с сероводородом. Восстанавливается цинком, окисляется галогенами. Мало растворим в этаноле, ацетоне и эфире. Из водного раствора кристаллизуется при добавлении спирта или кислот. При действии Zn, Al, Mn, Mg и др. восстановителей на водные растворы калия дицианоаурат(i) выделяется Аu, при нагревании с разбавленными кислотами — AuCN. калия дицианоаурат(i) легко окисляется галогенами с образованием K[Au(CN)2X2], где Х — Сl, Вr или I. Получают калия дицианоаурат(i) взаимодействием Аu с раствором KCN в присутствии Н2О2 или О2, реакцией AuCN с раствором KCN, анодным растворением Аu в растворе KCN. калия дицианоаурат(i) — промежуточный продукт при извлечении Аu из руд. Его применяют при электролитическим золочении металлических поверхностей и элементов микроэлектронных схем, как реагент для анализа белков и ферментов. Токсичен. Вызывает дерматит и стоматит, повреждает почки и головной мозг.

1. 2 K[Au(CN)2]==2KCN+2Au+C2N2 (250-400C)

3. K[Au(CN)2]+HCl(k)==AuCN(Желт)+HCN+KCl (50C)

4. 2 K[Au(CN)2](k)+H2S(г)+2HCl(p)==AuS2+2KCl+4HCN

KNO2 M=85,ll Применяется в производстве азотокрасителей и некоторых органических соединений. Получается восстановлением расплавленного KNО2 свинцом; пропусканием SO2 через нагретую смесь KNO3 и СаО. Физические и химические свойства.

Ход определения. К 60 мл воды приливают 20 мл анализируемой кислоты и титруют 0,01 н. раствором перманганата калия при 60-70?С до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 5 мин. Расчет. Содержание веществ.

Калий — обязательный участник многих обменных процессов. Важное значение имеет калий в поддержании автоматизма сокращения сердечной мышцы — миокарда; обеспечивает выведение ионов натрия из клеток и замену их ионами калия.

Твердофазный синтез функциональных материалов, обладающих высокой ионной проводимостью, делает возможным создание на их основе иммобилизационных материалов для обращения с (РАО).

радиоактивный отходы антимонат цезий Для расчета энергии при обращении KWSbO6 в Cs2Sb2O6 была написана программа с помощью которой были получены значения энергий. function GetWords( str ) words = for w in string.gmatch(str, «%S+») do words[#words + 1] = w end return words end function GetNumLine(mas.

На Старобинском месторождении известны четыре калийных горизонта, из которых два — второй (II) и третий (III) — отрабатываются четырьмя рудоуправлениями ПО «Беларуськалий».

Первая очередь 2 РУ введена в эксплуатацию в декабре 1965 г., вторая очередь — в декабре 1967 г. В последующие годы проводилась реконструкция и расширение производства с наращиванием его мощностей.

Проектное задание на строительство 3 РУ было утверждено 21 июля 1965 г. Ввод в эксплуатацию обогатительной фабрики производился в 2 очереди: 19 декабря 1969 г. сдано 3 технологические секции, а 28 декабря 1970 г. — еще 2 технологические секции.

Сильвинитовая обогатительная фабрика 4 РУ по выпуску кристаллического хлористого калия сдана в эксплуатацию 14 января 1979 г. Проектная мощность — 1664 тыс. т. в год в пересчете на 100% содержание К2О.

Бесцветные ромбоэдрические кристаллы, плотностью 2,24-2,61 г/см3. Температурой плавления 210,6°С. Реактив хорошо растворим в воде, реакция водного раствора кислая (из растворов выкристаллизовывается K2SO4).

При работе с карбонатом калия наблюдается изъявления слизистой носа. Вдыхание пыли может вызвать раздражение дыхательных путей, конъюнктивит. Происходит снижение функции дыхательного аппарата.

В лаборатории акролеин получается дегидратацией глицерина в присутствии гидросульфата калия. При нагревании глицерина в присутствии водоотнимающих средств образуется акролеин — непредельный альдегид, имеющий запах кухонного газа.

Реактивы: ацетон 8г (10мл), йодистый калий 30г, гипохлорит натрия 25 г, этиловый спирт 300мл. Аппаратура: колба круглодонная с механической мешалкой 1,5л; колба круглодонная 750мл; холодильник обратный, нагреватель для воронки, воронка Бюхнера.

Калий — важнейший биогенный элемент, особенно в растительном мире. При недостатке калия в почве растения развиваются очень плохо, уменьшается урожай, поэтому около 90 % добываемых солей калия используют в качестве удобрений.

источник

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Reagents. Potassium dicyanoaurate (I). Specifications

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13.03.75 N 646

Изменение N 4 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26.04.95)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

Главная государственная инспекция Туркменистана

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.12.91 N 2021

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 288,10.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 2512 0012 09

Чистый (ч.)
ОКП 26 2512 0011 10

1. Массовая доля золота (Аu), %

2. Массовая доля свободных цианидов (CN), %, не более

6. Массовая доля железа (Fe), %, не более

7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

8. Массовая доля натрия (Na), %, не более

9. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

Должен выдерживать испытание по п.3.10

1. Массовую долю хлоридов определяют по требованию потребителя.

2. С 01.01.89 в реактиве, предназначенном для часовой промышленности, массовая доля золота должна быть не менее 66,6% и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 1,5% (для квалификации ч.д.а.); массовая доля золота должна быть не менее 65,5% и массовая доля углекислых солей в пересчете на углекислый калий — не более 2,0% (для квалификации ч.).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 22,4 г.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.2. Определение массовой доли золота

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Около 2,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют при слабом нагревании в 5 см воды, помещают колбу в сосуд с холодной водой и, осторожно перемешивая, добавляют порциями 20 см серной кислоты. Затем накрывают колбу воронкой и нагревают на плитке до выделения золота и коагулирования его в комки. После этого колбу греют 10 мин на очень горячей плитке при обильном выделении паров и кипении серной кислоты. Колбу 5-7 мин выдерживают на выключенной плитке, после чего снимают с плитки и охлаждают сначала на воздухе, а затем в сосуде с холодной водой. В колбу добавляют осторожно, при перемешивании, около 100 см воды и отфильтровывают золото через обеззоленный фильтр «синяя лента» или через двойной обеззоленный фильтр «белая лента». После этого осадок на фильтре промывают 5-6 раз теплой водой. Фильтрат и первые промывные воды собирают в мерную колбу и доводят водой объем до метки. Остаток на фильтре прокаливают при 700-750 °С в платиновом тигле и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Фильтрат сохраняют для определения массовой доли железа и тяжелых металлов.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю золота ( ) в процентах вычисляют по формуле

где — масса остатка, г;

— масса навески препарата, г.

3.3. Определение массовой доли свободных цианидов

3.2.3, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.3.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации (AgNO )=0,02 моль/дм (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.

Электроды: серебряный и хлорсеребряный.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

Около 1,0000 г препарата растворяют в стакане в 70 см дистиллированной воды. После растворения навески в стакан погружают электроды так, чтобы 1/3 их была в растворе. Стакан ставят на электромагнитную мешалку и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра в интервале от минус 400 до 0 мВ из микробюретки по 0,02 см до скачка потенциала (в присутствии свободных цианидов наблюдается резкий скачок потенциала).

3.3.3. Обработка результатов

— масса навески препарата, г.

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.3.1, 3.3.3.2. (Исключены, Изм. N 4).

3.4. Определение массовой доли кремнекислоты

Определение проводят по ГОСТ 10671.1 по окраске молибденовой сини (способ 1).

Сплавление ведут в муфельной печи при 800 °С в течение 1 ч.

Плав выщелачивают горячей водой и сразу же фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461), разбавленной 1:100 в мерную колбу вместимостью 100 см . Осадок на фильтре промывают два-три раза 50-70 см горячей воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,020 мг;

для препарата чистый — 0,030 мг.

Раствор А сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п.3.9.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4

3.5.1. Реактивы, растворы и посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации (НСl)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20% и раствор молярной концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Бюретки вместимостью 5 или 10 см с ценой деления 0,02 см и вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см .

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3,

1,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 30 см воды, нагревают до кипения и прибавляют 5 см раствора хлористого бария. Раствор оставляют стоять 1 ч, предохраняя его от углекислоты воздуха (колбу закрывают пробкой с изогнутой и расширенной трубкой, наполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20%). Затем осадок отфильтровывают и промывают холодной водой. Фильтр с осадком помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 30 см раствора соляной кислоты, нагревают до растворения осадка и титруют избыточную кислоту раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого до перехода красной окраски в желтую.

— масса навески препарата, г;

0,00691 — масса углекислого калия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм , г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3)

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,015 мг;

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

Допускается проводить определение визуально-колориметрически.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.8. Определение массовой доли натрия

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.1. Приборы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или деминерализованная.

Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см Na (раствор А).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы

3.8.3. Приготовление растворов сравнения

Массовая доля Na в пересчете на препарат, %

источник