Тема. «Контроль качества неорганических лекарственных средств элементов VII группы периодической системы
Кислота хлороводородная
Acidum hydrochloricum HCl
Лекарственными средствами являются растворы хлороводорода: кислота хлороводородная (содержание хлороводорода 24,8 – 25,2%) и кислота хлороводородная разведенная (8,2 – 8,4%).
Оба препарата – бесцветные прозрачные жидкости с кислой реакцией среды. Кислота хлороводородная – летучая жидкость, поэтому ее хранят в склянках с притертыми пробками.
Подлинность.
Хлорид-ион в препарате определяют качественной реакцией на гало-
гениды с серебра нитратом или по взаимодействию с окислителями. Хло-
рид-ион проявляет слабые восстановительные свойства и окисляется до
молекулярного хлора при действии сильных окислителей, таких как калия
перманганат, марганца оксид (IV), калия дихромат:
Количественное определение.
Фармакопейной методикой количественного определения кислоты
хлороводородной является алкалиметрия.
Титрант – 0,1 моль/л р-р NaOH
Титруют до желтого окрашивания в точке эквивалентности.
Натрия и калия хлориды
Natrii chloridum NaCl
Kalii chloridum KCl
Оба препарата – белые кристаллические порошки без запаха, соленого вкуса, легко растворимы в воде.
Подлинность.
1. Катионы натрия и калия окрашивают пламя соответственно в желтый и фиолетовый цвета.
2. Соли натрия образуют желтый кристаллический осадок (нераствори-
мый в кислоте уксусной) с цинка уранилацетатом:
3. Соли калия с раствором гексанитрокобальтата (III) натрия образуют желтый кристаллический осадок гексанитрокобальтата (III) натрия и калия:
4. С раствором кислоты винно-каменной соли калия образуют осадок калия гидротартрата, который не растворяется в кислоте уксусной, но растворяется в минеральных кислотах и щелочах:
5. Хлорид-ион в данных лекарственных веществах определяют по взаимодействию с раствором серебра нитрата; образуется белый творожистый осадок:
Особенность серебра хлорида, в отличие от бромида и йодида, заключается в
способности легко растворяться в растворах аммиака:
По фармакопее проводят методом прямой аргентометрии по Мору. Титрование ведут в нейтральной среде стандартным раствором серебра нитрата в присутствии калия хромата в качестве индикатора.
Далее, после полного осаждения хлорид-ионов, выпадает красно-оранжевый осадок серебра хромата:
Натрия и калия бромиды
Natrii bromidum NaBr
Kalii bromidum KBr
Бромиды натрия и калия – белые кристаллические порошки хорошо растворимые в воде; реакция среды водных растворов нейтральна. Натрия бромид гигроскопичен.
Подлинность.
1. Бромиды с раствором серебра нитрата образуют желтоватый творожистый осадок:
2. Бромиды окисляются до свободного галогена легче хлоридов, поэтому их идентифицируют также по реакции выделения брома в результате окислительно-восстановительной реакции с хлорамином в кислой среде. Выделяющийся в результате реакции бром извлекают хлороформом, в котором он растворяется лучше, чем в воде, окрашивая его в желто-бурый цвет:
Количественное опредение.
Количественное определение калия и натрия бромидов (как и калия и натрия хлоридов) по ГФ проводят методом прямого аргентометрического титрования по Мору.
Натрия и калия йодиды
Natrii iodidum NaI
Kalii iodidum KI
Калия и натрия йодиды – бесцветные или белые кристаллические порошки; гигроскопичны, отсыревают на влажном воздухе. Являясь энергичными восстановителями, вступают в реакцию с кислородом воздуха, выделяя при этом йод, вследствие чего порошки и растворы данных лекарственных веществ желтеют при неправильном хранении. Свет, примеси тяжелых металлов, кислород воздуха инициируют процессы окисления йодидов.
Подлинность.
1. Йодиды с нитритом натрия в кислой среде окисляются до свободного йода, который окрашивает хлороформный слой в фиолетовый цвет.
2NaNO22 + 2KI + 4HCl ⇒ 2NaCl + 2KCl + I2 + NO + H2O
2. Йодиды с раствором серебра нитрата образуют желтый осадок:
Количественное определение.
Общий способ количественного определения йодидов по ГФ – прямая аргентометрия с применением адсорбционного индикатора (метод Фаянса). Сущность метода заключается в том, что адсорбционный индикатор (по ГФ – натрия эозинат) не меняет своего окрашивания (желтовато- красного) до наступления точки эквивалентности.
Затем, в точке эквивалентности, индикатор адсорбируется на осадке серебра йодида и цвет осадка становится красно-фиолетовым. Это объясняется тем, что до точки эквивалентности на осадке серебра йодида адсорбируется неоттитрованный йодид-ион (как ион, входящий в состав осадка). Возникающий на поверхности осадка отрицательный заряд препятствует адсорбции на нем индикатора в виде аниона. После того как йодид будет оттитрован полностью – на поверхности осадка будут адсорбироваться ионы серебра (также входящие в состав осадка). При этом на поверхности осадка возникает вызванный ионами серебра положительный заряд и тогда
происходит адсорбция анионов индикатора, вызывающая переход окрашивания осадка.
В итоге соединение, находящееся в осадке, примет следующий вид:
Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха. Летуч при комнатной температуре, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары. Очень мало растворим в воде, легко растворим в водном растворе йодидов, растворим в 10 ч. 95% спирта, эфире и хлороформе.
Solutio Iodi spirituosa 1%, 2%, 3% aut 5%. Раствор йода спиртовой 1%, 2%, 3% или 5%
Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом.
Подлинностьйода подтверждают реакцией водных растворов лекарственного вещества с крахмалом, в результате которой образуется синее окрашивание.
Количественно йод определяют титрованием раствора лекарственного вещества (в присутствии калия йодида для лучшего растворения йода) стандартным раствором натрия тиосульфата:
В качестве индикатора используют крахмал, поэтому титрование ве-
дут до обесцвечивания раствора.
Дата добавления: 2017-02-24 ; просмотров: 6002 | Нарушение авторских прав
источник
Задача этого раздела аналитической химии – определение количественного содержания отдельных элементов в соединениях (или отдельных веществ в смесях). С помощью количественного анализа находят массовые соотношения между элементами в соединениях, определяют количество растворенного вещества в определенном объеме раствора, иногда узнают процентное содержание какого-нибудь элемента в однородной смеси веществ.
В сельскохозяйственной практике чаще всего определяют содержание того или иного компонента в неоднородных веществах; например: азота, оксида фосфора (V) или оксида калия – в азотных, фосфорных или калийных удобрениях, микроэлементов — в почве, сахаров – в растительном материале. Количественный анализ имеет большое значение для биологии и агрохимии, почвоведения, физиологии растений.
Пример 1. На титрование 22 мл раствора гидроксида натрия
(Т
= 0,004254 г/мл) израсходовано 23,44 мл раствора хлороводородной кислоты. Вычислите титр раствора и молярную концентрацию эквивалентов кислоты.
Решение. Находим молярную концентрацию эквивалентов гидроксида натрия в растворе по формуле:
н.,
где М
= 
г/моль.
Так как затрачиваемые на титрование объемы растворов обратно пропорциональны их молярным концентрациям эквивалентов веществ, следовательно 
, отсюда
Титр раствора хлороводородной кислоты
где Мэ(НСl) =
г/моль.
Пример 2. На титрование 0,4080 г карбоната калия затрачено 40,60мл раствора серной кислоты. Вычислите титр раствора и молярную концентрацию эквивалентов серной кислоты.
Решение. По закону эквивалентов 
;
отсюда 
.
Найдем молярные массы эквивалентов
Подставляем эти значения в формулу и находим
Такое количество кислоты содержится в 40,60 мл раствора, следовательно
Молярную концентрацию эквивалентов серной кислоты рассчитываем по формуле:
Пример 3. В 200 мл раствора содержится 0,6975 г сульфата железа(II). На титрование 20 мл этого раствора в присутствии серной кислоты израсходовано 22мл раствора перманганата калия. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалентов и титр раствора перманганата калия.
Решение. При титровании раствора сульфата железа (II) раствором перманганата калия происходит следующая окислительно-восстановительная реакция
M
n +7 + 5ē = Mn +2 1 2 — восстановление
Fe +2 — 1ē = Fe +3 5 10 — окисление
Находим молярную концентрацию эквивалентов сульфата железа (II) по формуле 
, где
Следовательно, молярная концентрация эквивалентов сульфата железа(II) равна 
Исходя из соотношения: 
вычисляем молярную концентрацию эквивалентов перманганата калия
Титр раствора перманганата калия рассчитываем по формуле:
, где
следовательно,
531. В 0,5 л раствора содержится 1,25 г карбоната натрия. На титрование 25 мл раствора карбоната натрия было израсходовано 12 мл раствора серной кислоты. Рассчитайте титр раствора и молярную концентрацию эквивалентов серной кислоты.
532. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалентов и титр раствора хлороводородной кислоты, если на нейтрализацию 0,1735г карбоната натрия затрачено 20,55 мл раствора хлороводородной кислоты.
533. На нейтрализацию 20 мл 0,2135н. раствора хлороводородной кислоты затрачено 15,35 мл раствора гидроксида натрия. Определите молярную концентрацию эквивалентов и титр раствора гидроксида натрия.
534. На титрование 25 мл 0,1250н. раствора гидроксида натрия израсходовано 26,05 мл раствора серной кислоты. Определите титр раствора и молярную концентрацию эквивалентов серной кислоты.
535. Сколько граммов гидроксида натрия содержится в растворе, если на его нейтрализацию было израсходовано 22,5 мл 0,5н. раствора серной кислоты?
536. На титрование 2,2120 г карбоната натрия израсходовано 20,4 мл раствора хлороводородной кислоты. Вычислите титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора хлороводородной кислоты.
537. На титрование 0,2020 г карбоната натрия затрачено 20,25мл раствора серной кислоты. Определите титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора серной кислоты.
538. На титрование 25 мл раствора карбоната натрия, титр которого равен 0,005315г/мл, затрачено 26,82 мл раствора хлороводородной кислоты. Определите титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора кислоты.
539. В 200 мл раствора содержится 1,0602 г карбоната натрия. На титрование 20 мл этого раствора было израсходовано 19,02 мл раствора хлороводородной кислоты. Рассчитайте титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора хлороводородной кислоты.
540. Титр раствора карбоната калия равен 0,005320 г/мл. На титрование 20,00 мл этого раствора израсходовано 21,20 мл раствора серной кислоты. Рассчитайте титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора серной кислоты.
541. Титр раствора серной кислоты равен 0,004902 г/мл. На титрование 20,00 мл этого раствора израсходовано 20,40 мл раствора гидроксида натрия. Рассчитайте титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора гидроксида натрия.
542. На титрование 20,00 мл раствора азотной кислоты затрачено 15,00 мл 0,12н. раствора гидроксида натрия. Вычислите молярную концентрацию эквивалентов, титр раствора кислоты и массу азотной кислоты в 250 мл раствора.
543. В 250 мл раствора содержится 1,6802 г оксалата натрия Na2C2O4. На титрование 20 мл этого раствора в присутствии серной кислоты израсходовано 21,22 мл раствора перманганата калия KMnO4. Вычислите титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора перманганата калия.
544. Титр раствора оксалата натрия ТNa2C2O4 = 0,006780г/мл. На титрование 25 мл этого раствора в присутствии серной кислоты израсходовано 24,84 мл раствора KMnO4. Рассчитайте титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора перманганата калия.
545. В 200 мл раствора содержится 1,3484 г оксалата натрия Na2C2O4. На титрование 25 мл этого раствора в присутствии серной кислоты израсходовано 24,02 мл раствора перманганата калия. Вычислите титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора перманганата калия.
546. Сколько мл раствора гидроксида калия, титр которого равен 0,01111г/мл, потребуется для нейтрализации 25,00 мл раствора хлороводородной кислоты, имеющего титр 0,007777г/мл?
547. На титрование 20,00 мл 0,1025н. раствора оксалата натрия Na2C2O4 израсходовано в присутствии серной кислоты 19,20 мл раствора перманганата калия. Вычислите титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора перманганата калия.
548. На титрование 25 мл 0,1202н. раствора хлороводородной кислоты израсходовано 24,80 мл раствора гидроксида натрия. Вычислите молярную концентрацию эквивалентов, титр раствора щелочи и массу гидроксида натрия в 200 мл этого раствора.
549. Какой объем 0,15н. раствора гидроксида натрия пойдет на титрование 21,00 мл раствора серной кислоты с титром 0,003810 г/мл? Вычислите титр раствора гидроксида натрия.
550. На титрование 25,00 мл раствора щавелевой кислоты H2C2O42H2O, полученного растворением 1,7334г ее в мерной колбе вместимостью 250 мл, израсходовано в присутствии серной кислоты
22,10 мл раствора перманганата калия. Вычислите титр и молярную концентрацию эквивалентов раствора перманганата калия.
источник
1. Хлорид — ионы обнаруживают:
— раствором серебра нитрата водным;
— раствором серебра нитрата в присутствии аммиака;
+ раствором серебра нитрата в присутствии кислоты азотной;
— раствором серебра нитрата в присутствии кислоты серной.
2. Один из перечисленных ионов дает белый осадок с раствором бария хлорида в присутствии кислоты хлороводородной:
— нитрат-ион;
+ сульфат-ион;
— фосфат-ион;
— сульфид-ион.
3. Синее окрашивание раствора в присутствии аммиака дает:
— ион серебра;
— ион цинка;
— ион железа;
+ ион меди.
4. Розовая окраска калия перманганата исчезает:
— в присутствии кислоты азотной;
— в присутствии кислоты серной;
— в присутствии натрия сульфата и кислоты серной;
+ в присутствии натрия нитрита и кислоты серной.
5. Перечисленные лекарственные вещества проявляют как окислительные, так и восстановительные свойства:
— калия перманганат;
+ водорода пероксид;
+ натрия нитрит;
— калия иодид.
6. Ион аммония можно обнаружить:
— раствором бария хлорида;
+ реактивом Несслера;
— раствором калия иодида;
— раствором калия перманганата.
7. Кислую реакцию среды имеет раствор:
— натрия гидрокарбоната;
— кальция хлорида;
+ цинка сульфата;
— натрия хлорида.
8. Одно из лекарственных веществ темнеет при действии восстановителей:
— калия иодид;
— серебра нитрат;
— натрия бромид;
— фенол.
9. Одно из лекарственных веществ при хранении розовеет вследствие окисления:
+ резорцин;
— натрия хлорид;
+ серебра нитрат;
— бария сульфат для рентгеноскопии.
10. Лекарственное средство «Резорцин» изменил свой внешний вид при хранении вследствие окисления. Какой метод можно использовать для определения допустимого предела изменения данного лекарственного вещества:
— определение рН;
— определение степени мутности;
+ определение окраски;
— определение золы.
11. Одним из перечисленных реактивов можно определить примесь иодидов в препарате «Калия бромид», основываясь на различной способности этих двух веществ к окислению:
— калия перманганат;
+ железа (III) хлорид;
— раствор иода;
— серебра нитрат.
12. Одно из перечисленных лекарственных веществ при хранении изменяет свой внешний вид вследствие потери кристаллизационной воды:
— кальция хлорид;
+ меди сульфат;
— натрия иодид;
— калия хлорид.
13. Одним из перечисленных реактивов можно открыть примесь броматов в лекарственном средстве «Калия бромид»:
— серебра нитрат;
+ кислота серная;
— бария хлорид;
— аммония оксалат.
14. ГФ требует определять цветность лекарственного средства «Калия бромид», так как данное вещество может:
— восстанавливаться;
+ окисляться;
— подвергаться гидролизу;
— взаимодействовать с углекислотой воздуха с образованием окрашенных продуктов.
15. Одним из перечисленных реактивов можно открыть примесь иодатов в препарате «Калия иодид»:
— аммония оксалат;
— натрия гидроксид;
— раствор аммиака;
+ кислота хлороводородная.
16. Окрашенным лекарственным веществом является:
+ йод;
— калия хлорид;
— натрия хлорид;
— натрия йодид.
17. При добавлении к раствору лекарственного вещества кислоты азотной разведенной и раствора серебра нитрата образуется белый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака:
— натрия йодид;
— калия йодид;
+ натрия хлорид;
— раствор йода спиртовый 5%.
18. При добавлении к раствору лекарственного вещества раствора хлорамина в присутствии кислоты хлороводородной и хлороформа (при взбалтывании) хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет:
— калия йодид;
— натрия хлорид;
— натрия фторид;
+ натрия бромид.
19. При взаимодействии кислоты хлороводородной разведенной с марганца (IV) оксидом выделяется:
— кислород;
+ хлор;
— хлора (I) оксид;
— хлора (VII) оксид.
20. Примесь иодидов в препаратах калия бромид и натрия бромид определяют реакцией с:
— серебра нитратом;
— хлорамином;
— кислотой серной концентрированной;
+ железа (III) хлоридом.
21. В химических реакциях проявляют свойства как окислителя, так и восстановителя:
— калия йодид;
+ натрия нитрит;
+ раствор водорода пероксида;
— натрия хлорид.
22. При добавлении к раствору лекарственного вещества раствора ализаринсульфоната натрия и циркония нитрата возникает красное окрашивание, переходящее в желтое:
— натрия хлорид;
— калия хлорид;
+ натрия фторид;
— натрия йодид.
23. При добавлении к раствору лекарственного вещества раствора кислоты виннокаменной и натрия ацетата постепенно выпадает белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и щелочах:
+ калия хлорид;
— натрия фторид;
— кислота хлористоводородная разведенная;
— натрия бромид.
24. От прибавления к раствору калия бромида нескольких капель раствора железа (III) хлорида и раствора крахмала появляется синее окрашивание. Это свидетельствует о наличии в лекарственном средстве примеси:
— сульфатов;
+ йодидов;
— броматов;
— хлоридов.
25. От прибавления к раствору натрия бромида кислоты серной концентрированной раствор окрашивается в желтый цвет. Это свидетельствует о наличии примеси:
+ броматов;
— йодидов;
— сульфатов;
— хлоридов.
26. От прибавления к раствору калия хлорида кислоты серной разведенной наблюдается помутнение. Это свидетельствует о наличии в лекарственном средстве следующей примеси:
+ солей бария;
— солей железа;
— солей аммония;
— хлоридов.
27. К раствору лекарственного средства прибавляют раствор йодида калия и титруют раствором натрия тиосульфата до обесцвечивания без индикатора. Это метод количественного определения:
+ раствора йода спиртового 10%;
— кислоты хлористоводородной разведенной;
— натрия хлорида;
— натрия бромида.
28. К раствору лекарственного вещества добавляют уксусный ангидрид, кипятят, охлаждают и титруют кислотой хлорной. Это метод количественного определения:
— натрия хлорида;
+ натрия фторида;
— натрия бромида;
— натрия йодида.
29. Необходимым условием титрования лекарственных веществ группы хлоридов и бромидов методом Мора является:
— кислая реакция среды;
— щелочная реакция среды;
— присутствие кислоты азотной;
+ реакция среды близкая к нейтральной.
30. Щелочную реакцию среды водного раствора имеют:
— натрия хлорид;
— магния сульфат;
+ натрия тетраборат;
+ натрия гидрокарбонат.
31. Кислую реакцию среды водного раствора имеют:
— натрия тетраборат;
+ кислота хлористоводородная;
— кальция хлорид;
+ кислота борная.
32. Выделение пузырьков газа наблюдают при добавлении кислоты хлороводородной к:
+ литию карбонату;
— магния сульфату;
— натрия тетраборату;
— раствору водорода пероксида.
33. Определить примесь минеральных кислот в кислоте борной можно:
— по фенолфталеину;
— по лакмусу красному;
+ по метиловому оранжевому;
— по лакмусу синему.
34. Количество примеси карбонатов в натрия гидрокарбонате устанавливают:
— титрованием кислотой;
— по реакции с насыщенным раствором магния сульфата;
— по окраске фенолфталеина;
+ прокаливанием.
35. Бария сульфат для рентгеноскопии:
— растворим в кислоте хлороводородной;
— растворим в щелочах;
— растворим в аммиаке;
+ нерастворим в воде, кислотах и щелочах.
36. Количественное определение натрия гидрокарбоната проводят методом:
— алкалиметрии;
+ ацидиметрии (прямое титрование);
— ацидиметрии (обратное титрование);
— комплексонометрии.
37. При растворении в воде подвергаются гидролизу:
+ натрия нитрит;
— кальция хлорид;
+ натрия гидрокарбонат;
+ натрия тетраборат.
38. Количественное определение ацидиметрическим методом (обратное титрование) проводят для:
— натрия тетрабората;
— натрия гидрокарбоната;
+ лития карбоната;
— натрия нитрита.
39. В препарате кальция катион Ca 2+ можно доказать:
+ по окрашиванию пламени;
— по реакции с аммиаком;
+ по реакции с аммония оксалатом;
— по реакции с кислотой хлороводородной.
40. Общими реакциями на препараты бора являются:
+ образование сложного эфира с этанолом в присутствии концентрированной серной кислоты;
— реакция с кислотой хлороводородной;
+ реакция с куркумином;
— реакция с аммония оксалатом.
41. При неправильном хранении изменяют свой внешний вид:
+ натрия тетраборат;
+ калия йодид;
+ кальция хлорид;
+ магния сульфат.
42. В виде инъекционных растворов применяются:
+ магния сульфат;
+ кальция хлорид;
+ натрия хлорид;
— натрия тетраборат.
43. С помощью метода комплексонометрии количественно определяют:
+ магния сульфат;
+ кальция хлорид;
— лития карбонат;
— натрия тетраборат.
44. Завышенный результат количественного определения вследствие неправильного хранения может быть у:
— кальция хлорида;
+ натрия тетрабората;
+ магния сульфата;
— кислоты борной.
45. При количественном определении кислоты борной добавляют для усиления кислотных свойств:
+ глицерин;
— спирт этиловый;
— раствор аммиака;
— хлороформ.
46. Не пропускает рентгеновские лучи и применяется при рентгенологических исследованиях:
— лития карбонат;
— натрия тетраборат;
+ бария сульфат;
— кислота борная.
47. Доказательство иона лития проводят реакцией:
— с сульфат-ионом;
— с фосфат-ионом в кислой среде;
+ с фосфат-ионом в щелочной среде;
— с фосфат-ионом в нейтральной среде.
48. Общей реакцией на натрия гидрокарбонат и лития карбонат является реакция с:
+ кислотой хлороводородной;
— раствором натрия гидроксида;
— раствором аммиака;
— реакция окрашивания пламени в желтый цвет.
49. В отличие от натрия гидрокарбоната, используемого для приема внутрь, натрия гидрокарбонат, используемый в инъекционных растворах должен:
— не содержать примеси хлоридов;
+ быть бесцветным;
+ быть прозрачным;
— иметь нейтральную реакцию среды.
50. Для доказательства бария сульфата для рентгеноскопии препарат предварительно:
— растворяют в кислоте;
— растворяют в щелочи;
— кипятят с кислотой;
+ кипятят с натрия гидрокарбонатом.
51. Характерную окраску пламени дают:
+ кальция хлорид;
+ натрия гидрокарбонат;
+ лития карбонат;
— магния сульфат.
52. Осадки гидроксидов с аммиаком дают:
+ магния сульфат;
— кальция хлорид;
— лития карбонат;
— бария сульфат.
53. С кислотой хлороводородной реагируют:
+ натрия тиосульфат;
+ натрия гидрокарбонат;
— бария сульфат;
+ лития карбонат.
54. Примесь фосфатов в бария сульфате для рентгеноскопии определяют с:
— молибдатом аммония;
— молибдатом аммония в щелочной среде;
+ молибдатом аммония в азотнокислой среде;
— сульфатом магния.
55. Пламенем с зеленой каймой горит спиртовый раствор:
— кальция хлорида;
+ кислоты борной;
— натрия тетрабората;
— лития карбоната.
56. Кислую реакцию среды водного раствора имеют препараты:
+ цинка сульфат;
— серебра нитрат;
— натрия гидрокарбонат;
— кальция хлорид.
57. Лекарственное вещество в химическом отношении является продуктом гидролиза:
— натрия тиосульфат;
+ висмута нитрат основной;
— бария сульфат;
— натрия тетраборат.
58. Перечисленные лекарственные вещества, кроме одного, могут проявлять в химических реакциях свойства восстановителя:
— водорода пероксид;
— железа (II) сульфат;
— калия йодид;
+ серебра нитрат.
59. С раствором аммиака комплекс синего цвета образует лекарственное вещество:
— серебра нитрат;
— цинка сульфат;
— висмута нитрат основной;
+ меди сульфат.
60. Лекарственное вещество с калия йодидом в водном растворе образует осадок, растворяющийся в избытке реактива:
+ висмута нитрат основной;
— серебра нитрат;
— меди сульфат;
— железа сульфат.
61. Для проведения испытания подлинности и количественного определения препарата требуется предварительная минерализация:
— висмута нитрат основной;
+ протаргол;
— цинка оксид;
— бария сульфат.
62. При количественном определении железа сульфата, цинка сульфата, натрия тетрабората, меди сульфата, натрия тиосульфата — завышенный результат может быть получен из-за:
— поглощения влаги;
+ потери кристаллизационной воды;
— гидролиза;
— поглощения оксида углерода (IV).
63. Методом комплексонометрии в кислой среде количественно определяют лекарственное вещество:
— цинка оксид;
— магния оксид;
— магния сульфат;
+ висмута нитрат основной.
64. Методом комплексонометрии в присутствии гексаметилентетрамина количественно определяют лекарственное вещество:
— магния сульфат;
+ цинка оксид;
— кальция хлорид;
— висмута нитрат основной.
65. По списку «А» хранят препарат:
— бария сульфат;
— цинка сульфат;
+ серебра нитрат;
— натрия тетраборат.
66. Серебра нитрат по нормативной документации количественно определяют методом:
— меркуриметрия;
+ тиоционатометрия;
— йодометрия,
— комплексонометрия.
67. Методом перманганатометрии можно количественно определить все лекарственные вещества кроме:
— железа сульфата;
— натрия нитрита;
+ серебра нитрата;
— раствора пероксида водорода.
68. Заниженный результат при количественном определении железа (II) сульфата был получен в результате:
— восстановления препарата;
+ окисления препарата;
— гигроскопичности препарата;
— выветривания препарата.
69. Для цинка оксида, магния сульфата, висмута нитрата основного, кальция хлорида — общим методом количественного определения является:
— гравиметрия;
— перманганатометрия;
— йодометрия;
+ комплексонометрия.
70. Описание свойств: «белый аморфный или кристаллический порошок; практически нерастворимый в воде; смоченный водой окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет» — соответствует лекарственному веществу:
— магния сульфату;
— колларголу;
+ висмута нитрату основному;
— цинка оксиду.
71. Реакции окисления используют в анализе лекарственных средств:
+ калия йодид;
+ глюкоза;
+ хлоралгидрат;
+ кислота аскорбиновая
72. При количественном определении меди сульфата, магния сульфата, натрия тетрабората, цинка сульфата — завышенный результат может быть получен вследствие:
— поглощения влаги;
+ потери кристаллизационной воды;
— гидролиза;
— поглощения диоксида углерода.
73. Одно из лекарственных веществ не может быть использовано и в качестве лекарственного средства, и реактива, и титрованного раствора:
— кислота хлороводородная;
— калия перманганат;
+ раствор аммиака;
— натрия нитрит.
74. Формальдегид легко вступает в реакции:
+ присоединения;
+ окислительно-восстановительные;
— замещения;
— обмена.
75. Все лекарственные вещества представляют собой белые кристаллические порошки, кроме:
— лактозы;
— хлоралгидрата;
+ фторотана;
— гексаметилентетрамина.
76. Наличие перекисных соединений как недопустимой примеси в эфире для наркоза определяют по реакции с :
— калия перманганатом в кислой среде;
— натрия гидроксидом;
+ калия йодидом;
— кислотой хромотроповой.
77. И соли аммония, и параформ определяют в одном из лекарственных средств:
— спирт этиловый;
— раствор формальдегида;
+ гесаметилентетрамин;
— глюкоза.
78. Реакцию образования йодоформа нельзя использовать для:
— определения подлинности этанола;
— определения примеси хлоралкоголята в хлоралгидрате;
— определения подлинности лактат-иона;
+ примеси метанола в спирте этиловом.
79. Формула для расчета концентрации раствора применяется при использовании:
+ рефрактометрии;
— поляриметрии;
— полярографии;
— спектрофотометрии.
80. Удельный показатель поглощения это:
+ оптическая плотность раствора, содержащего 1 г вещества в 100 мл раствора при толщине слоя 1 см;
— показатель преломления раствора;
— угол поворота плоскости поляризации монохроматического света на пути длиной в 1 дм и условной концентрации 1 г/мл;
— фактор, равный величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%.
81. Для обнаружения альдегидов как примеси в других лекарственных средствах используют наиболее чувствительную реакцию с:
— реактивом Фелинга;
— реактивом Толленса;
— кислотой салициловой в присутствии кислоты серной;
+ реактивом Несслера.
82. При хранении раствора формальдегида в нем образовался белый осадок. Это обусловлено:
— хранением препарата при температуре выше 9 о С;
+ хранением при температуре ниже 9 о С;
— хранением при доступе влаги;
— хранением в посуде светлого стекла.
83. Натрия гидрокарбонат и натрия метабисульфит одновременно добавляют для стабилизации раствора для инъекций:
+ кислоты аскорбиновой;
— магния сульфата;
— гексаметилентетрамина;
— глюкозы.
84. С реактивом Фелинга не реагирует:
— глюкоза;
— раствор формальдегида;
— лактоза;
+ калия ацетат.
85. Количественное определение кислоты аскорбиновой можно проводить методами:
— ацидиметрии;
+ алкалиметрии;
+ йодометрии;
+ йодатометрии.
86. Количественное определение калия ацетата можно проводить методами:
— йодометрии;
— нитритометрии;
+ кислотно-основного титрования в неводной среде;
+ ацидиметрии.
87. Значение величины молярной массы эквивалента кислоты аскорбиновой при йодатометрическом количественном определении равно:
— М.м. кислоты аскорбиновой;
+ Ѕ М.м. кислоты аскорбиновой;
— 1/3 М.м. кислоты аскорбиновой;
— ј М.м. кислоты аскорбиновой.
88. Комплексонометрическим методом количественно определяют лекарственные вещества:
— кислота аскорбиновая;
— калия ацетат;
+ кальция глюконат;
+ магния сульфат.
89. Восстанавливающими свойствами обладают лекарственные средства:
+ калия йодид;
+ кислота аскорбиновая;
— натрия хлорид;
+ раствор формальдегида.
90. Кислота аскорбиновая образует соль с реактивом:
— железа (III) хлоридом;
— серебра нитратом;
+ железа (II) сульфатом;
— натрия гидрокарбонатом.
91. Методом кислотно-основного титрования количественно определяют:
+ калия ацетат;
— серебра нитрат;
+ аминалон;
— раствор тетацина кальция.
92. Для консервирования крови используют:
— кислоту глутаминовую;
— кальция хлорид;
+ натрия цитрат для инъекций;
— калия ацетат.
93. Витаминным средством является:
— аминалон;
— пирацетам;
— кислота глутаминовая;
+ кислота аскорбиновая.
94. Для количественного определения аминалона можно использовать:
+ метод кислотно-основного титрования в неводных средах;
— комплексонометрию;
+ алкалиметрию в присутствии формальдегида;
— аргентометрию.
95. С раствором меди сульфата в определенных условиях реагируют:
+ кислота глутаминовая;
+ глюкоза;
+ калия йодид;
— магния сульфат.
96. Кислоту аскорбиновую количественно можно определить:
+ алкалиметрически;
— аргентометрически;
+ йодометрически;
+ йодатометрически.
97. Щелочную реакцию среды водного раствора имеет:
— натрия хлорид;
— калия бромид;
+ калия ацетат;
+ натрия гидрокарбонат.
98. Кислую реакцию среды водного раствора имеют:
+ кислота аскорбиновая;
— аминалон;
+ кислота глутаминовая;
— кальция лактат.
99. С раствором железа (III) хлорида реагируют:
+ кислота аскорбиновая;
+ кальция глюконат;
+ калия ацетат;
+ калия йодид.
100. Амфолитами являются:
+ цинка оксид;
+ аминалон;
— кислота аскорбиновая;
— калия ацетат.
101. Метод йодометрии используют для количественного определения:
— натрия бромида;
+ метионина;
+ цистеина;
+ кислоты аскорбиновой.
102. Серусодержащими аминокислотами являются:
— кислота аскорбиновая;
— аминалон;
+ метионин;
+ цистеин.
103. Метод Кьельдаля используют для количественного определения:
— нитроглицерина;
+ пирацетама;
— раствора формальдегида;
+ аминалона.
104. Гидроксамовую реакцию дают:
— кальция лактат;
— аминалон;
+ пирацетам;
— калия ацетат.
105. Кислотные свойства кислоты аскорбиновой обусловлены наличием в структуре:
— фенольных гидроксилов;
— одного енольного гидроксила;
+ двух енольных гидроксилов;
— лактонного кольца.
106. При количественном определении метионина йодометрическим методом образуется:
— сероводород;
— дисульфид метионина;
+ сульфоксид метионина;
— сульфат метионина.
107. Оптически активными веществами являются:
+ кислота глутаминовая;
— метионин;
+ кислота аскорбиновая;
— калия ацетат.
108. Щелочному гидролизу подвергаются:
— калия ацетат;
+ нитроглицерин;
+ кислота аскорбиновая;
+ пирацетам.
109. При сплавлении со щелочью меркаптан образует:
— аминалон;
+ метионин;
— кислота глутаминовая;
— раствор тетацина кальция для инъекций.
110. Значение удельного вращения определяют у:
— метионина;
— калия ацетата;
— спирта этилового;
+ кислоты глутаминовой.
111. Двухосновной аминокислотой является:
— аминалон;
— пирацетам;
+ кислота глутаминовая;
— метионин.
112. Солью азотсодержащего органического основания является:
+ стрептомицина сульфат;
— феноксиметилпенициллин;
— оксациллина натриевая соль;
— цефалотина натриевая соль.
113. По химическому строению гликозидом является:
— цефалексин;
— феноксиметилпенициллин;
+ амикацина сульфат;
— карбенициллина динатриевая соль.
114. К группе b-лактамидов относится:
— канамицина сульфат;
+ цефалексин;
— амикацина сульфат;
— гентамицина сульфат.
115. Полусинтетическим пенициллином не является:
— оксациллина натриевая соль;
+ феноксиметилпенициллин;
— клоксациллина натриевая соль;
— ампициллин.
116. Лекарственное вещество белого цвета, растворимо в воде, при взаимодействии с 1-нафтолом и натрия гипохлоритом дает красное окрашивание:
— цефалотина натриевая соль;
— оксациллина натриевая соль;
+ стрептомицина сульфат;
— феноксиметилпенициллин.
117. Лекарственное вещество белого цвета, растворимо в воде, при нагревании с натрия гидроксидом и последующим добавлении кислоты хлороводородной и железа (III) хлорида образуется фиолетовое окрашивание:
+ стрептомицина сульфат;
— амоксициллина тригидрат;
— бензилпенициллина натриевая соль;
— карбенициллина динатриевая соль.
118. Амфотерный характер проявляют лекарственные вещества:
— бензилпенициллина натриевая соль;
— феноксиметилпенициллин;
— стрептомицина сульфат;
+ цефалексин.
119. Реакции окисления используют в анализе лекарственных веществ:
+ калия йодида;
+ глюкозы;
+ хлоралгидрата;
+ кислоты аскорбиновой
120. Получение гидроксаматов железа (III) или меди (II) возможно для:
+ оксациллина натриевой соли;
+ цефалексина;
+ бензилпенициллина;
+ феноксиметилпенициллина.
121. Изменение химической структуры под действием щелочей происходит у лекарственных веществ:
— канамицина сульфат;
+ цефалексина;
+ феноксиметилпенициллина;
+ стрептомицина сульфата.
122. Феноксиметилпенициллин можно отличить от бензилпенициллина натриевой соли по:
+ реакции с кислотой хромотроповой;
— внешнему виду;
+ растворимости в воде;
— гидроксамовой реакции.
123. При количественном определении синэстрола методом ацетилирования параллельно проводят контрольный опыт потому, что:
— ангидрид уксусный, используемый для ацетилирования синэстрола, не является титрованным раствором;
— синэстрол при ацетилировании определяют методом обратного титрования;
+ ацетилирование синэстрола проводят в жестких условиях (длительное нагревание);
— при количественном определении синэстрола методом ацетилирования контрольный опыт не проводят.
124. Для количественного определения бензилпенициллина натриевой соли можно применить методы:
+ гравиметрический;
+ йодиметрический;
+ микробиологический;
— нитритометрический.
125. Для количественного определения оксациллина натриевой соли можно применить методы:
+ нейтрализации;
+ УФ-спектрофотометрии;
+ фотоэлектроколориметрии;
— нитритометрии.
126. Бензилпенициллина калиевая соль несовместима в водных растворах с:
— натрия хлоридом;
+ натрия гидрокарбонатом;
+ новокаином;
— адреналина гидрохлоридом.
127. a-кетольную группу в своей структуре содержат:
+ гидрокортизон;
— прогестерон;
— метилтестостерон;
+ преднизолон.
128. a-кетольную группу в кортикостероидах можно доказать реакциями с:
+ реактивом Фелинга;
— раствором гидроксиламина;
+ аммиачным раствором серебра нитрата;
+ раствором 2,3,5-трифенилтетразолия.
129. Реагентом, позволяющим дифференцировать стероидные гормоны является:
+ кислота серная концентрированная;
— реактив Фелинга;
— раствор кислоты азотной концентрированной;
— раствор гидроксиламина.
130. Гидроксамовая реакция может быть использована в анализе:
— дигитоксина;
+ дезоксикортикостерона ацетата;
— камфоры;
— дексаметазона.
131. Реакция образования оксима может быть применена для анализа:
— метиландростендиола;
+ прегнина;
+ камфоры;
— эстрадиола дипропионата.
132. Кортизон взаимодействует с гидроксиламином за счет:
— стероидного цикла;
+ кето-группы в 3-м положении;
— спиртового гидроксила;
+ a-кетольной группы.
133. Реакцию образования 2,4-динитрофенилгидразона применяют для количественного определения:
— этинилэстрадиола;
— преднизона;
+ прогестерона;
— кортизона ацетата.
134. Отличить преднизолона ацетат от кортизона ацетата можно по реакции с:
— раствором гидроксиламина;
+ кислотой серной концентрированной;
— реактивом Фелинга;
— раствором фенилгидразина.
135. Общей реакцией идентификации для приведенных соединений являются:
— образование оксима;
+ образование азокрасителя;
— взаимодействие с раствором серебра нитрата;
+ ацетилирование.
136. Дезоксикортикостерон дает оранжево-желтый осадок с:
— раствором серебра нитрата;
+ реактивом Фелинга;
— уксусным ангидридом;
— раствором гидроксиламина.
137. При определении посторонних примесей в кортизоне ацетате используют метод:
— УФ-спектрофотометрии;
— гравиметрии;
— фотоэлектроколриметрии;
+ тонкослойной хроматографии.
138. Реакцию образования сложного эфира с последующим определением его температуры плавления используют для идентификации:
+ метилтестостерона;
— тестостерона пропионата;
— кортизона ацетата;
+ синэстрола.
139. Дигитоксин дает окрашенные продукты при взаимодействии с:
+ кислотой уксусной ледяной, содержащей 0,05% железа (III) хлорида и кислоту серную концентрированную;
+ кислотой серной концентрированной;
+ щелочным раствором натрия нитропруссида;
+ реактивом Фелинга.
140. Строфантин-К реагирует с образованием окрашенных продуктов с реактивами:
+ кислотой серной концентрированной;
+ кислотой пикриновой;
— железа (III) хлоридом;
+ щелочным раствором натрия нитропруссида.
141. Структурная формула соответствует лекарственному веществу: 
— дикаину;
+ фенилсалицилату;
— кислоте мефенамовой;
— парацетамолу.
142. Рациональное название — натрия 2-[(2,6-дихлорфенил)аминофенил] ацетат — принадлежит лекарственному веществу:
+ ортофен;
— викасол;
— парацетамол;
— кислота ацетисалициловая.
143. Незамещенный фенольный гидроксил в химической структуре имеет лекарственное вещество:
— новокаин;
+ парацетамол;
— натрия бензоат;
— анестезин.
144. Легко растворимо в воде лекарственное вещество:
+ новокаин;
— кислота ацетилсалициловая;
— тимол;
— фенилсалицилат.
145. Образование азокрасителя с солью диазония без предварительного гидролиза возможно для лекарственного вещества:
— новокаина;
— тримекаина;
— парацетамола;
— кислоты бензойной.
146. Гидроксамовая проба может быть применена для идентификации лекарственного вещества:
— тимола;
+ новокаина;
— натрия бензоата;
— резорцина.
147. Примесь кислоты салициловой в лекарственном веществе «Кислота ацетилсалициловая» можно определить с помощью реактивов:
+ железа (III) хлорид;
— натрия нитрит в кислой среде;
— бромная вода;
— соль диазония.
148. Производным ацетанилида являются:
+ парацетамол;
— галоперидол;
— анестезин;
+ тримекаин.
149. Сложными эфирами являются:
— тетрациклин;
+ прозерин;
— натрия салицилат;
— галоперидол.
150. Амидная группа имеется в химической структуре:
— тимола;
— анестезина;
— фенилсалицилата;
+ тримекаина.
151. В реакции комплексообразования с солями тяжелых металлов вступают:
+ натрия пара-аминосалицилат;
— новокаин;
+ натрия салицилат;
+ парацетамол.
152. Алкалиметрия может быть использована для количественного определения:
— натрия бензоата;
+ кислоты салициловой;
— анестезина;
+ кислоты ацетилсалициловой.
153. Броматометрия может быть использована для количественного определения:
— тримекаина;
+ парацетамола;
+ натрия салицилата;
— кислоты бензойной.
154. Нитритометрия может быть использована для количественного определения:
+ новокаина;
— тимола;
— резорцина;
— викасола.
155. При количественном определении парацетамола методом нитритометрии необходима стадия предварительного кислотного гидролиза потому, что:
— в химическую структуру парацетамола входит простая эфирная группа;
— в химическую структуру парацетамола входит сложная эфирная группа;
+ кислотный гидролиз проводят для деблокирования первичной ароматической аминогруппы;
— при нитритометрическом количественном определении парацетамола предварительного кислотного гидролиза не проводят.
источник
В литературе описано около 100 различных способов количественного определения дубильных веществ, которые можно подразделить на следующие основные группы.
1. Гравиметрические основаны на количественном осаждении дубильных веществ желатиной, ионами тяжелых металлов или адсорбцией гольевым порошком.
2, Титрометрические — на окислительных реакциях, прежде нсего с применением перманганата калия
3, Фотоколориметрические — на реакциях с солями окисного железа, фосфор но вольфрамовой кислотой, с реактивом Фолина —
4, Методы нефелометрические, хроматоспектрофотометрические
в основном используются в исследованиях.
В СССР и за рубежом стандартным для технических целей является гравиметрический метод с применением гольевого порошка [весовой единый метод
В ГФ X входит титрометрический метод Левенталя в модификации А. Л. Курсанова, основанный на способности дубильных веществ быстро окисляться перманганатом калия.
Для количественного определения танина в листьях скумпии и сумаха предложен метод осаждения дубильных веществ сульфатом цинка с последующим комплексопометрическим титрованием.
Для количественного определения катехинов в листе чая М. Н. Запрометовым разработан фотоколор«метрическии метод с использованием бумажной хроматографии для разделения катехинов и реакции катехинов с 1 %-иым ванилином в концентрированной НС1, в результате которой образуется окрашенный раствор.
Методика количественного определения дубильных веществ (ГФ X). Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья, просеянного сквозь сито с диаметром отверстий 3 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, заливают 50 мл кипящен воды И нагревают на водяной бане в течение 30 мин при частом . перемешивании. Жидкость отстаивают в течение нескольких минут и осторожно процеживают через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл так, чтобы частицы сырья не попадали на вату. Сырье в колбе повторно извлекают кипящей водой, как указано выше, процеживая жидкость в ту же мерную’колбу. Извлечение повторяют несколько раз до отрицательной реакции на дубильные вещества (проба с раствором железоаммониевых квасцов). Жидкость в мерной колбе охлаждают и объем извлечения доводят водой до метки. 2э мл полученной жидкости помещают в коническую колбу вместимостью 1 л, добавляют 750 мл воды и 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют нри постоянном перемешивании 0,1 н. перманганатом калия до золотисто-желтого окрашивания. п ,. _
1 мл 0,1 н. раствора перманганата калия соответствует и,Ш4Ю/ г дубильных веществ в пересчете на танин. Параллельно проводят контрольный опыт, титруя 25 мл индигосульфокислоты в 750 мл
Процентное содержание дубильных веществ определяют по формуле
где у — объем 0,1 н. КМп04, пошедшего па титрование, мл; Г., — объем 0,1 н. КМп04, пошедшего на контрольный опыт, мл; К —
поправка па титр (по щавелевой кислоте); D — коэффициент пепе- тани11; ДЛЯ гидролизуемых дубильных веществ равен U.UU4157, для конденсированных — 0,00582; V — общий объем экстракта, мл; т масса навески сырья, г; Vs — объем экстракта, взятого для титрования, мл.
Методика количественного определения танина в листьях скумпии и сумаха. Около ] г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с размером отверстий 1 мм, взвешивают с точностью до 0 0002 г Помещают в плоскодонную колбу вместимостью 150—250 мл, прибавляют 30 %-ного этилового спирта, колбу присоединяют к обратному водяному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически смывая частицы сырья со стенок встряхиванием смеси.
1 мл 0,01 М раствора трилона Б соответствует 0,0013 г танина
Процентное содержание танина х в пересчете на абсолютно сухое сырье ВЫЧИСЛЯЮТ по формуле
1/760,00130.200. 100. 100 т 10 (100 — к,’>
где V расход трилона Б, мл; К — поправка к титру 0,01 М раствора трилона Б; т — масса навески сырья г т — потеря в массе сырья при высушивании, %.
Реактивы н оборудование: калий перманганат 0,1 и.1 ипди- госульфокислота; этиловый эфир; желатина 1%-ная; квасны железоаммсшпевые (аммоний железо (ИГ) сульфат|, 1%-ный раствор; ІІС1 (конц. 0,1 н )■ формнльде- гнд сшита ацетат (кристал,, 10%-лий); б ром і їй и иода- укеуспая кислота И) н AiVh«; NiiCI; НС. 0,1 н.; напилил а коші ІІСІ; «-бугапол-
> сусіиіи к мою і а (лед.); NaOll (1%-пый); оксид цинка; цинк (метал.); этило-’
вый спирт 30%-ный (этанол): аммония хлорид; аммиак водный (конц..0,25%-ныи); н сп (16%-пан)- натрия ацетат; натрия гидро-карбонат 5%-ныи; вода (дне™л.); трилон IS (0,01 А\); ксиленоловый оранжевый 0,1%-ный; сумма катехипов листа
ЧЭ,!’ Кот бы плоскодонные вместимостью 100 мл; колбы плоскодонные конические вместимостью 100, 150, 250, 500, 1000 мл; холодильник (обратный) стеклянный лабораторный с нормальным шлифом; колбы мерные вместимостью 200 и сои мл микообюретки и пипетки измерительные вместимостью 10, 2j мл; воронки стеклянные ДЛЯ Фильтрования диаметром 5 см; палочки стеклянные; пробирки стеклянные вместимостью 10 мл; пробирки центрифужные вместимостью 2b—ЫЗ мл; цитан-ты мерные емкостью 1000 мл, 100, 25 и др.; камеры хроматографические для ТСХ1 сито с диаметром отверстий 1 мм; кофемолка; весы лабораторные аналитические ’ -весы ручные; центрифуга лабораторная на 5—6 тыс. об/мин; капилляры стеклянные’ вата гигроскопическая; пульверизатор; фотоэлектроколориметр ФЭК-56М’ пластинки «Силуфол»; баня водяная лабораторная; фильтр стеклянный ПОР 160.
источник
Скачать: 22.zip [83,58 Kb] (cкачиваний: 152)
1 Введение в объёмный анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
Метод нейтрализации. Приготовление рабочего титрованного
раствора кислоты. Приготовление рабочего титрованного раствора
щелочи. Определение концентрации кислоты по щелочи . . . . . . . . . . . . 12
Метод нейтрализации. Количественное определение карбонатов и
бикарбонатов в растворе . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
Оксидиметрия. Перманганатометрия. Приготовление рабочего
титрованного раствора перманганата калия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .18
Перманганатометрия. Определение массовой доли железа в соли
Оксидиметрия. Иодометрия. Приготовление рабочего титрованного
раствора тиосульфата натрия. Определение массовой доли меди в
медном купоросе методом иодометрии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .23
Определение содержания уксусной кислоты в уксусе . . . . . . . . . . . . . . . 30
10 Лабораторная работа № 9
Определение степени гидролиза методом измерения рН раствора . . . . . .32
11 Лабораторная работа № 10
Метод комплексообразования. Трилонометрия. Определение общей
жёсткости воды методом комплексонометрии . . . . . . .. . . . . . . . . . . . . . . 34
12 Лабораторная работа № 11
Определение зольности пищевых кислот . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
13 Лабораторная работа № 12
Весовой анализ. Определение массовой доли бария в хлориде бария. . . 39
14 Требования к рабочему журналу . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
Список использованных источников . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . .43
1. 1 характеристика и методы объёмного анализа
Объемным (титриметрическим) анализом называют метод количественного химического анализа аналитической химии, основанный на точном измерении объемов растворов реагирующих между собой нацело веществ.
Основной операцией объемного анализа является титрование – постепенное приливание одного раствора, находящегося в бюретке, к точно известному объему другого вещества, находящемуся в колбе, до точки эквивалентности. Точкой эквивалентности считают момент титрования, в который все вещество из раствора в колбе прореагирует.
Точка эквивалентности фиксируется глазом аналитика по изменению внешнего вида (например, цвета) растворов реакционной системы или специально добавленного индикатора.
По точно измеренным объемам растворов двух реагирующих веществ и известной концентрации одного из них рассчитывают неизвестную концентрацию другого раствора.
Расчеты основывают на законе эквивалентов: «Вещества вступают в химические реакции друг с другом строго определенными массами их эквивалентов”.
Можно закон сформулировать упрощенно: «Количества эквивалентов прореагировавших веществ равны между собой”, что для той же реакции
1.1.2 Методы объёмного анализа
В зависимости от типа химической реакции, используемой в целях анализа, различают методы объемного анализа:
— методы, основанные на применении реакций обмена (метод нейтрализации или кислотно-основное титрование; метод осаждения);
— методы, основанные на применении реакций окисления-восстановления (оксидиметрия или редоксметрия, или окислительно-восстановительное титрование);
— методы, основанные на применении реакций комплексообразования (комплексонометрия или комплексонометрическое титрование).
1.2 Посуда объёмного анализа и правила обращения с ней
Выполнение химического анализа объемным методом требует точного измерения объемов растворов. Для этой цели служит специальная мерная посуда. Измерение объемов ведется в дм 3 (литрах), а в лабораторных условиях часто применяют мл 3 (миллилитры). Так как в большинстве учебных пособий, а также в фабричных штампах на лабораторной посуде сохраняют привычные единицы измерения объемов – литры и миллилитры, ими и будем пользоваться.
Мерные колбы представляют собой плоскодонные сосуды шарообразной или грушеобразной формы с узким длинным горлом. На горле имеется кольцевая метка, до которой нужно заполнить колбу, чтобы объем раствора был равен обозначенному на фабричном клейме.
Наиболее часто применяют мерные колбы емкостью: 1000, 500, 250, 200, 100 и 50 мл. Объем на колбе обозначают в мл при температуре +20ºС.
Мерные колбы применяют для приготовления известных объемов растворов точной или примерно заданной концентрации, реже – для отмеривания заданных объемов растворов или воды. Мерная колба тарируется на заполнение.
В мерных колбах не разрешается нагревать, длительное время хранить растворы или осуществлять в них химические реакции, так как при этом стекло стенок колбы выщелачивается и объем изменяется.
1.2.2 Правила обращения с мерными колбами
1.2.2.1 Работать с совершенно чистой колбой.
1.2.2.2 Колбу брать только за горло и обязательно выше метки, чтобы не изменить температуру раствора и колбы.
1.2.2.3 Раствор или воду наливать до метки, чтобы вогнутый мениск жидкости касался кольцевой метки своей нижней частью.
1.2.2.4 Для правильного наполнения колбу держать так, чтобы метка находилась точно на уровне глаз (в этом положении кольцевая метка видится отрезком прямой).
Пипетки представляют собой длинные стеклянные трубки малых диаметров, имеющие оттянутый носик и, возможно, расширение в средней части трубки.
Применяются для точного отмеривания и перенесения из одного сосуда в другой небольших объемов растворов. При этом пипетки с расширением (пипетки Мора) имеют одну кольцевую метку для перенесения только одного объема раствора. Цилиндрические пипетки градуированы на мл и их доли и предназначены для перенесения разных объемов растворов (в пределах градуировки). Градуированные пипетки малого объема (1-2 мл), изготовленные из стеклянной трубки очень малого диаметра с ценой деления 0,01-0,05 мл, называются микропипетками и применяются при работе с очень малыми объемами растворов. Пипетки при изготовлении градуируются на слив, поэтому объем раствора, вылитого из пипетки, соответствуют градуировке.
1.2.4 Правила обращения с пипетками
1.2.4.1 Работать с совершенно чистой пипеткой.
1.2.4.2 При высасывании воздуха из пипетки оттянутый носик должен быть до дна погружен в раствор.
1.2.4.3 Как только раствор в пипетке поднимается выше метки, быстро вынуть верхний конец изо рта и закрыть отверстие указательным пальцем.
1.2.4.4 Держа вертикально пипетку так, чтобы метка (нулевая метка) находилась на уровне глаз, слегка ослабить нажим указательного пальца, чтобы раствор вытекал каплями в сосуд до тех пор, пока нижний мениск коснется метки (нулевой метки). Усилить нажим указательного пальца, прекратить вытекание раствора.
1.2.4.5 Ввести оттянутый носик пипетки в колбу или стакан, куда требуется перенести порцию раствора (не касаясь стенок сосуда), ослабить нажим указательного пальца и слить раствор или весь, или до требуемого деления.
1.2.4.6 При сливании всего раствора нельзя выдувать из кончика пипетки удерживаемую капиллярными силами каплю раствора, так как пипетка градуирована на свободный слив.
1.2.4.7 Осмотреть пипетку, и, если на внутренней поверхности остались капли раствора, пипетку промыть моющей смесью, водопроводной водой и дистиллированной водой, отмеривание повторить чистой пипеткой.
Бюретки представляют собой градуированные по высоте на мл и их доли длинные стеклянные трубки с оттянутым носиком, перед которым имеется стеклянный кран или отрезок резинового шланга, перекрываемые металлическим зажимом снаружи или стеклянным шариком внутри.
Бюретка предназначена для титрования или для отмеривания небольших порций растворов в серийных анализах.
1.2.6 Правила пользования бюретками
1.2.6.1 Работать с совершенно чистой бюреткой.
1.2.6.2 Бюретку укреплять в штативе строго вертикально при помощи металлических лапок или специальных зажимов.
1.2.6.3 Перед каждым титрованием обязательно заполнять бюретку раствором до нулевого деления. При этом носик бюретки должен быть заполнен, а воронка убрана.
1.2.6.4 При всех отсчетах по бюретке глаза наблюдателя располагать строго на уровне мениска жидкости.
1.2.6.5 Раствор из бюретки при титровании приливать по каплям, не допуская вытекания струей. Титруемый раствор в колбе постоянно перемешивать.
Кроме мерных колб, пипеток и бюреток в объемном анализе применяют обычную химическую посуду, а для грубых измерений используют мерные цилиндры и мензурки.
1.3 Растворы в объемном анализе, их классификация, способы
выражения и расчёта концентрации
1.3.1 По роли в объемном анализе различают рабочий и анализируемый растворы.
Рабочий раствор – это раствор того вещества, по концентрации которого устанавливают концентрацию анализируемого раствора.
Растворы с известной концентрацией в весовом анализе называют титрованными, т.е. с известным титром.
Титр – один из способов выражения концентрации растворов, показывает, сколько г (или мг) растворенного вещества содержится в 1 мг раствора. Обозначается Т, измеряется в г/мл или мг/мл. Является одним из видов массовой концентрации.
1.3.2 По способу нахождения точной концентрации титрованные растворы делят на два типа:
Приготовленнымраствором называется титрованный раствор, точная концентрация которого становится известной в процессе его приготовления по точной навеске, взятой на аналитических весах, и точному объему раствора:
Навеску вещества рассчитывают заранее. Масса вещества, необходимая для приготовления заданного объема раствора, заданной концентрации (или масса вещества, содержащаяся в любом объеме раствора известной концентрации) прямо пропорциональна концентрации, молярной массе или молярной массе эквивалента растворенного вещества и объему раствора.
г, мг;
г, мг.
Кроме титра рабочего раствора
(г/мл)
часто применяют в расчетах титр рабочего раствора вещества (А) по определяемому иону или веществу (Х).
Титр рабочего раствора по определяемому иону или веществу показывает, сколько г (мг) определяемого иона или вещества (Х) взаимодействует с 1 мл рабочего титрованного раствора вещества (А). Обозначается Т(А/Х). Например, Т(KMnO4/Fe 2+ ) показывает, сколько г взаимодействует Fe 2+ взаимодействует с 1 мл рабочего титрованного раствора KMnO4;
Т(AgNO3/Cl — ) – титр рабочего раствора нитрата серебра по иону Cl — , показывает, сколько г Cl — взаимодействует с 1 мл рабочего титрованного раствора.
1)по затраченному на титрование объему рабочего раствора
, г/мл,
где m (Х)– масса титруемого иона или вещества, г
V (А)– эквивалентный объем рабочего раствора, мл
2) по концентрации рабочего титрованного раствора:
,
(г\мл)
(г/мл)
Вещества, пригодные для получения приготовленных растворов, называется исходным и должны удовлетворять следующим требованиям:
б) иметь определенный химический состав, выражающийся одной формулой и не изменяющийся как при хранении веществ, так и при приготовлении раствора.
Круг таких веществ ограничен (поваренная соль; кристаллогидрат щавелевой кислоты, некоторые квасцы, бура и др.).
Большинство же веществ в той или иной мере изменяются со временем, поэтому для получения из них растворов с точной концентрацией вначале готовят раствор примерной концентрации, а затем устанавливают его точную концентрацию путем титрования.
Установленным раствором называется титрованный раствор, точная концентрация которого стала известной из расчетов по результатам титрования.
Расчет ведут на основании закона эквивалентов, который в применении к веществам, взаимодействующим в растворенном состоянии, можно сформулировать так: «Объемы растворов реагирующих веществ в точке эквивалентности обратно пропорциональны нормальным концентрациям этих веществ (или молярным концентрациям эквивалентов этих веществ)”. Для реакции
где V (A), V (B) – объемы рабочего и анализируемого раствора в точке эквивалентности;
C (1/zA), C (1/zB)– нормальные концентрации рабочего и анализируемого раствора (или молярные концентрации эквивалентов этих веществ).
Нормальная или молярная концентрация эквивалентов показывает, какое количество вещества эквивалента содержится в единице объема раствора. Измеряется в моль/л, ммоль/мл.
Рекомендуется применять целые единицы измерения (моль/л), т.к. пропорциональные дробные величины численно с ними совпадают. Например, если имеется раствор с молярной концентрацией эквивалентов 0,1 моль/л, то его концентрация в ммоль/л также равна 0,1.
Нормальная концентрация (молярная концентрация эквивалента) находится отношением количества вещества эквивалента (n моль), содержащегося в растворе, к объему, этого раствора (V л).
Вычисления в объемном анализе основаны на законе эквивалентов, законе сохранения массы вещества при химических реакциях, законе постоянства состава веществ. В расчетах используются числовые данные периодической системы химических эквивалентов Д.И. Менделеева или справочные таблицы относительных молекулярных масс элементов и различных формульных единиц.
1.4.1 Примеры типовых задач и расчетов в объемном анализе
1.4.1.1 Какова масса двухводного кристаллогидрата щавелевой кислоты, необходимая для приготовления 200 мл раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1500 моль/л? Каков титр этого раствора?
1) М (Н2С2О4 · 2Н2О) = 126,07 г/моль (из справочной таблицы)
m (Н2С2О4· 2Н2О) = 0,1500 моль/л · ½ · 126 г/моль · 0,2 л = 1,8900 г.
1.4.1.2 Каковы титр и нормальная концентрация раствора серной кислоты, если на титрование 15,0 мл его затрачено 13,7 мл титрованного раствора гидроксида калия с молярной концентрацией 0,1304 моль/л?
C (½H2SO4) = 0,1304 моль/л · 13,7 мл / 15,0 мл = 0,1191 моль/л
М (½H2SO4) = ½ · 98,078 = 49, 039 г/моль
Т (H2SO4) = 0,1191 моль/л · 49,03 г/моль/1000 мл = 0,005836 г/мл
1.4.1.3 Из навески 0,6172 г иодида калия приготовили 100 мл раствора. На титрование 15,0 мл этого раствора затрачено 25,0 мл раствора нитрата серебра, молярная концентрация которого равна 0,0204 моль/л. Вычислите массовую долю иода в иодиде калия по результатам титрования и теоретическую (для сравнения).
T (AgNO3/I — ) = 0,0204 моль/л · 127 г/моль /1000 мл = 0,002591 г/мл
m (I — ) = 0,002591 г/мл · 25 мл · 100 мл / 15 мл = 0,4318 г.
по результатам титрования:
W (I — )прак. = 0,4318 г / 0,6172 г = 0,6996 или 69,96 %
W (I — )теор. = 127 г/моль / 166 г/моль = 0,7651 или 76,51 %
Ответ: W (I — )прак. = 0,6996 или 69,96 %
W (I — )теор. = 0,7651 или 76,51 %
1.4.2 Решить самостоятельно задачи
1.4.2.1 Какова молярная концентрация раствора хлорида натрия, если для приготовления 500 мл раствора бала взята на аналитических весах навеска 0,5850 NaCl х.ч.? Каков титр этого раствора? Какова нормальная концентрация этого раствора?
1.4.2.2 Какова масса сульфата меди в 2,5 л раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,25 моль/л? Вычислите для безводной соли и пятиводного кристаллогидрата.
1.4.2.3 Каковы титр и молярная концентрация эквивалента раствора нитрита натрия, если при титровании его в кислой среде на 10,0 мл раствора нитрита натрия затрачено 12,5 мл раствора перманганата калия, молярная концентрация эквивалента которого равна 0,0800 моль/л? При титровании протекает реакция:
Метод нейтрализации. Приготовление рабочего титрованного раствора кислоты. Приготовление рабочего титрованного раствора щелочи. Определение концентрации кислоты по щелочи
Метод нейтрализации или кислотно-основное титрование является одним из методов объемного химического количественного анализа аналитической химии. Основан на применении реакций нейтрализации в целях анализа. Сущность реакции нейтрализации заключается во взаимодействии протонов с гидроксид-ионами, в результате чего образуются слабодиссоциирующие молекулы:
H + + OH — H2O
Методом нейтрализации устанавливают концентрацию растворов кислот по рабочим титрованным растворам щелочей; концентрацию растворов щелочей по рабочим титрованным растворам кислот; концентрацию растворов гидролитически кислых солей (11) по рабочим титрованным растворам щелочей; концентрацию гидролитически щелочных солей (11) по рабочим титрованным растворам кислот.
Так как реакции нейтрализации обычно не сопровождаются каким-либо внешним эффектом, точку эквивалентности при титровании фиксируют на глаз по изменению цвета добавленного к титруемому раствору индикатора. В методе нейтрализации применяются кислотно-основные индикаторы, изменение цвета которых происходит при изменении реакции среды. Наиболее распространенными индикаторами метода нейтрализации являются:
Таблица 1 – Кислотно-основные индикаторы
Окраска молекулярной формы
Окраска в интервале перехода
2.2 Приготовление рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты
Химически чистый двухводный кристаллогидрат щавелевой кислоты удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным веществам для получения приготовленных титрованных растворов. Поэтому порядок приготовления рабочего титрованного раствора этого вещества таков:
1) рассчитать навеску, необходимую для получения 100 мл раствора с нормальной концентрацией 0,1 моль/л;
Для правильного определения z составить структурную формулу вещества. Расчет навески в граммах выполнить с точностью до 0,0001 г;
2) взвесить на аналитических весах на часовом стекле навеску, близкую к рассчитанной, с точностью до 0,0001 г. При взвешивании вести подробную запись;
3) перенеся навеску с часового стекла (по всем правилам перенесения) в мерную колбу на 100 мл, растворить в небольшом объеме дистиллированной воды, после чего довести объем раствора до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор;
4) рассчитать точную концентрацию (титр и нормальную) приготовленного рабочего титрованного раствора щавелевой кислоты.
2.3 Приготовление рабочего титрованного раствора гидроксида натрия
Кристаллический гидроксид натрия по свойствам не является веществом, пригодным для получения титрованного раствора, так как при хранении взаимодействует с углекислым газом и влагой воздуха с образованием карбонатов и бикарбонатов на поверхности кристаллов. Следовательно, вначале можно получить раствор примерной концентрации, а затем установить его точную концентрацию с помощью рабочего титрованного раствора какой-то кислоты, например, щавелевой.
Учитывая сказанное, можно рекомендовать такой порядок приготовления рабочего титрованного раствора щелочи:
1) рассчитать навеску гидроксида натрия для получения 250 мл раствора с молярной концентрацией 0,1 моль/л и увеличить ее на 30%;
2) взвесить навеску NaOH на технохимических весах рассчитанную (с увеличением) массу NaOH с точностью до 0,01 г;
3) перенести навеску NaOH в сухую мерную колбу, прилить небольшой объем дистиллированной воды (
5,0 мл), быстро ополоснуть кристаллы и слить раствор. Это необходимо для удаления с поверхности кристаллов едкого натра карбонатов и бикарбонатов;
4) растворить NaOH в свежей порции дистиллированной воды, довести объем раствора до метки водой, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать раствор;
5) трижды оттитровать порции приготовленного раствора щавелевой кислоты раствором щелочи в присутствии фенолфталеина до бледно-розовой окраски, появляющейся от одной капли титранта и не исчезающей в течение 30 сек. Для каждого титрования брать по 10,0 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. После каждого титрования записывать объем затраченного раствора гидроксида натрия (V1 (NaOH), V2 (NaOH), V3 (NaOH)) и вычислить средний, если объёмы NaOHотличаются не более чем на 0,2 мл. В противном случае число титрований увеличить;
6) перед каждым новым титрованием дополнять бюретку титрантом до нулевого уровня;
7) составить уравнение реакции, протекающей при титровании;
8) рассчитать по результатам титрования на основании закона эквивалентов молярную концентрацию (для NaOH она совпадает с нормальной) и титр раствора едкого натра.
2.4 Определение концентрации раствора соляной кислоты по установленному рабочему раствору щелочи
2.4.1 Установить точную концентрацию имеющегося на рабочем столе раствора соляной кислоты, титруя не менее трех раз по 10,0 мл рабочего раствора щелочи раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилоранжа до перехода желтой окраски в светло-розовую от одной капли титранта.
После каждого титрования записать объем затраченного раствора HCl и вычислить средний, если отличаются друг от друга не более, чем на 0,2 мл. В противном случае число титрований увеличить.
2.4.2 Перед каждым титрованием дополнить бюретку раствором соляной кислоты до нулевого деления.
2.4.3 Составить уравнение реакции, протекающей при титровании.
2.4.4 Рассчитать по результатам титрования на основании закона эквивалентов молярную концентрацию и титр раствора соляной кислоты. (Молярная и нормальная концентрации раствора соляной кислоты совпадают).
4) Т (NaOH) = С (NaOH) · М(NaOH ) / 1000;
6) Т (НСl) = С (НСl) · М(НСl)/ 1000;
Метод нейтрализации. Количественное определение карбонатов и
Метод нейтрализации используется не только для определения концентраций кислот и щелочей, но также для количественного определения солей, которые в растворе при гидролизе создают либо кислую, либо щелочную среду.
3.1 Количественное определение содержания карбоната натрия в растворе
Раствор соды вследствие гидролиза имеет щелочную реакцию среды:
т.е. в водном растворе этой соли устанавливается равновесие:
При титровании раствора карбоната натрия соляной кислотой в первую очередь нейтрализуется вся щелочь, которая образовалась в результате гидролиза.
0,1 н. раствор карбоната натрия имеет pH = 11,5 (см. уравнение 1), фенолфталеин в таком растворе имеет ярко-малиновый цвет.
При титровании кислотой щелочность раствора понижается, pH уменьшается.
В момент полной нейтрализации щелочи, т.е. полного превращения карбоната натрия в гидрокарбонат, получившийся
0,1 н. раствор последнего имеет pH = 8,4.
Если титровать раствор соды соляной кислотой в присутствии фенолфталеина, который имеет интервал перехода малиновой окраски в бесцветную от pH = 9,8 до pH = 8,0, то в момент полного перехода цвет фенолфталеина будет еще розовым (pH = 8,4). От одной лишней капли кислоты раствор станет бесцветным. Следовательно, в присутствии фенолфталеина карбонат натрия титруется только до перехода в бикарбонат, иными словами, карбонат натрия титруется наполовину.
В соответствии с приведенным выше уравнением (2), число эквивалентности в этой реакции равно 1, т.е.
Таким образом, определяя концентрацию раствора по результатам титрования с фенолфталеином, находят точку эквивалентности, соответствующую переходу карбоната натрия в гидрокарбонат. Поэтому при расчете нормальной концентрации карбоната натрия надо объем затраченного раствора соляной кислоты удвоить.
При дальнейшем титровании гидрокарбонат натрия реагирует с соляной кислотой и наступает вторая точка эквивалентности, соответствующая полной нейтрализации (образование Н2CO3).
СО2
Na2CO3 + 2НСl → NaСl + H2CO3 (4)
Во второй точке эквивалентности pH раствора будет равен 3,84, т.к. в этот момент в колбе находится
0,05 н. раствор. Титрование до второй точки эквивалентности следует вести в присутствии индикатора метилоранжа, интервал перехода которого от pH = 4,4 до pH = 3,1. Изменение желтой окраски метилоранжа в оранжево-розовую наступит только после полной нейтрализации карбоната и гидрокарбоната натрия. В соответствии с уравнением (3) число эквивалентности Z (Na2CO3)=2, молярная масса эквивалента Na2CO3 в реакции полной нейтрализации:
3.2 Количественное определение содержания карбоната натрия в растворе с фенолфталеином
3.2.1 Отмерьте пипеткой из общей склянки 10 мл раствора соды в мерную колбу на 100 мл, разбавьте его водой до метки, закройте пробкой и тщательно перемешайте.
3.2.2 Трижды оттитруйте порции этого раствора по 10 мл титрованным рабочим раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина до почти полного его обесцвечивания. Запишите V1 (HCl), V2 (HCl),V3 (HCl) и вычислите средний объем.
3.2.3 Вычислите нормальную концентрацию раствора соды, его титр и массу соды в 100 мл раствора. При этом необходимо помнить, что средний объем соляной кислоты эквивалентен половине карбоната натрия в титруемом растворе.
3.3 Количественное определение содержания карбоната натрия в растворе с метиловым оранжевым
3.3.1 Определение провести так же, как и в предыдущем случае (п.п. 3.2.1-3.2.2), только в титруемый раствор добавить в качестве индикатора 1-2 капли метилового оранжевого. Титровать трижды до перехода желтой окраски в оранжево-розовую (т.е. до образования H2CO3, до второй точки эквивалентности).
3.3.2 Вычислить нормальную концентрацию раствора карбоната натрия, его титр, массу соды в 100 мл раствора и сравнить с результатами, полученными при титровании с фенолфталеином.
Оксидиметрия. Перманганатометрия. Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия
Оксидиметрия или окислительно-восстановительное титрование является одним из методов объемного химического количественного анализа аналитической химии. Оксидиметрия основана на использовании в целях анализа окислительно-восстановительных реакций.
Перманганатометрия – это частный случай оксидиметрии, основанный на применении раствора перманганата калия в качестве рабочего титрованного раствора.
Перманганат калия KMnO4 в химических реакциях служит окислителем. Растворы перманганата калия окрашены в розово-фиолетовый цвет, присущий аниону MnO4 — . Под действием восстановителей степень окисления марганца (+7) в перманганате уменьшается до (+2) в кислой среде, до (+4) в нейтральной или слабощелочной или до (+6) в щелочной среде. При этом образуются соединения марганца иного вида, чем перманганат. Например, в нейтральной среде образуется осадок MnO2, а в щелочной – зеленый раствор MnO4 2- .
Титрование раствором перманганата чаще всего осуществляют в кислой среде, в которой ионы, имеющие розово-фиолетовый цвет, под действием восстановителей восстанавливаются до бесцветных катионов. Каждая капля раствора, взятого в качестве титранта, обесцвечивается до тех пор, пока в титруемом растворе еще имеется восстановитель. Как только восстановитель в титруемом растворе прореагирует полностью, одна лишняя прибавленная капля перманганата окрасит раствор в колбе в бледно- розовый цвет. Таким образом, для фиксирования точки эквивалентности при титровании в перманганатометрии специальный индикатор не требуется. Индикатором является лишняя после точки эквивалентности капля раствора.
Перманганатометрия используется для количественного определения восстановителей.
4.2 Приготовление рабочего титрованного раствора перманганата калия
По свойствам кристаллический перманганат калия не относится к исходным веществам, поэтому точную концентрацию раствора устанавливают путем титрования. Рабочим раствором, пригодным для установления точной концентрации, может быть приготовленный титрованный раствор щавелевой кислоты, являющийся восстановителем. В процессе получения титрованного раствора необходимо учесть, что это вещество лучше растворяется в горячей воде, а концентрация его в первые дни после приготовления изменяется вследствие медленного окисления перманганатом восстановителей и микроорганизмов, возможно содержащихся в дистиллированной воде. Некоторые продукты этой химической реакции, например, MnO2 нерастворимы.
Учитывая сказанное, можно рекомендовать порядок приготовления рабочего титрованного раствора:
1) рассчитать массу перманганата калия, необходимую для получения 1 л раствора с молярной концентрацией эквивалента равной 0,1 моль/л;
2) взвесить кристаллический перманганат калия на технохимических весах с точностью до 0,01 г, перенести в мерную колбу на 1,0 л, растворить в горячей дистиллированной воде, охладить, довести объем раствора до метки дистиллированной водой комнатной температуры;
3) дать раствору постоять в темном месте 7-10 дней;
4) раствор перманганата отфильтровать через стеклянный фильтр или слить с помощью сифона в чистую сухую склянку;
5) для установления точной концентрации раствора приготовить 100 мл 0,1 моль/л раствора щавелевой кислоты. Способ приготовления известен из работы по методу нейтрализации. В отчете по данной работе записать расчет навески, все данные при взвешивании на аналитических весах, расчет точной концентрации;
6) установить точную концентрацию раствора по рабочему титрованному раствору щавелевой кислоты путем титрования в кислой среде. Для титрования раствором перманганата калия желательно применять бюретки со стеклянными кранами, т.к. перманганат окисляет резину.
Бюретку ополоснуть и заполнить раствором перманганата калия. В коническую колбу для создания кислой среды налить 5 мл раствора серной кислоты (1:4) и 10 мл приготовленного раствора щавелевой кислоты. Жидкость в колбе нагреть на водяной бане до 70-80 0 С, но не до кипения, т.к. при кипении щавелевая кислота разлагается. Нагревание раствора ускоряет реакцию. Прикапывание раствора перманганата к горячему раствору щавелевой кислоты проводить сначала медленно, т.к. первые капли обесцвечиваются не сразу. Не следует прибавлять в раствор следующую каплю, пока предыдущая не обесцветится. Как только в растворе образуется небольшое количество ионов двухвалентного марганца, который является катализатором в этой реакции, дальнейшее обесцвечивание происходит почти мгновенно. Титрование заканчивается в тот момент, когда содержимое колбы примет едва заметный на белом фоне бледно-розовый цвет от одной капли раствора KMnO4.
Титрование повторить трижды, записать V1(KMnO4), V2(KMnO4), V3(KMnO4) и вычислить средний объем;
7) составить уравнение реакции, протекающей при титровании. Коэффициенты подобрать одним из известных способов;
8) вычислить нормальную концентрацию и титр раствора перманганата калия;
9) установленный титрованный раствор KMnO4 сохранить для выполнения следующих лабораторных работ;
10) для самоконтроля составить уравнение реакций при титровании перманганатом в нейтральной и щелочной средах. Вычислить для этих случаев молярные массы эквивалентов перманганата калия.
источник