Анализ на сульфаты сточной воды

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации сульфат-ионов турбидиметрическим методом природной, а также неопалесцирующих, неокрашенных или слабоокрашенных проб сточной воды, содержащей не более 5 мг/дм 3 железа.

Диапазон измеряемых концентраций от 10 до 1000 мг/дм 3 сульфат-ионов. При более высокой концентрации сульфат-ионов (до 10000 мг/дм 3 ) допускается разбавление проб дистиллированной водой.

Мешающее влияние карбонатов и гидрокарбонатов устраняют соляной кислотой (в составе осадительной смеси).

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в Таблице 1.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ± d , %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), s _r

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), s _R, %

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

При выполнении измерений массовой концентрации сульфат-ионов применяют следующие средства измерения, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и растворы.

3.1 Средства измерений и стандартные образцы

— Прибор для фотометрического анализа (фотометр, фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность в диапазоне 600 — 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 и 50 мм.

— Весы лабораторные общего назначения (например, ВЛР-200, ВЛА-200) по ГОСТ 24104-2001.

— Колбы мерные вместимостью 100, 50, 25 см 3 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.

— Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 5, 10, 25, 50 см 3 по ГОСТ 29169-91.

— Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3 по ГОСТ 29227-91.

— Государственный стандартный образец состава раствора сульфат-иона (1 мг/см 3 ) ГСО 7253-96.

Примечание. Допускается использование средств измерения и стандартных образцов с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками. Средства измерения должны быть поверены в установленные сроки.

3.3 Вспомогательные устройства в материалы

— Фильтры обеззоленные «синяя лента» по ТУ 609-1678-86.

— Колбы конические вместимостью 25, 100, 500, 1000 см 3 по ГОСТ 25336-82. Воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82.

— Бутыли стеклянные и полиэтиленовые для хранения вспомогательных растворов, а также для хранения и транспортировки проб.

3.4 Приготовление растворов для анализа

60 г хлорида бария и 30 г борной кислоты растворяют при нагревании в 500 — 600 см 3 дистиллированной воды и охлаждают. Приливают 200 см 3 глицерина, 50 см 3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до 1000 см 3 , перемешивают и оставляют на 2 — 3 дня. Затем приготовленный раствор декантируют с осадка.

3.4.2 . Рабочий раствор сульфат-иона, массовая концентрация 100 мг/дм 3

В мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают 5 см 3 ГСО состава раствора сульфат-иона (массовая концентрация 1 мг/см 3 ), разбавляют до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения полученного раствора — 3 месяца.

Примечание. При использовании ГСО с концентрацией сульфат-иона 10 мг/см 3 необходимо приготовить промежуточный раствор с концентрацией 1 мг/см 3 , разбавляя в мерной колбе 5 см 3 раствора ГСО до 50 см 3 дистиллированной водой.

Метод измерения массовой концентрации сульфат-иона основан на образовании стабилизированной суспензии сульфата бария в солянокислой среде с последующим измерением светорассеяния в направлении падающего луча (в единицах оптической плотности).

При выполнении измерений массовой концентрации сульфат-ионов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

К выполнению измерений и обработке результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха 20 ± 5 °С;

атмосферное давление 84,0 — 106,7 кПа (630 — 800 мм рт.ст.);

влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С;

напряжение в сети 220 ± 22 В;

частота переменного тока 50 ± 1 Гц.

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

Объем отбираемой пробы составляет не менее 100 см 3 . Пробу можно не консервировать, однако при наличии соединений серы иных форм (сульфиты, сульфиды, тиосульфаты) проба должна быть проанализирована в течение 2 час.

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление вспомогательных (п. 3.4) и градуировочных растворов (п. 9.1) и градуировка фотометра (спектрофотометра).

9.1 Приготовление градуировочных растворов

В шесть мерных колб вместимостью 50 см 3 помещают по 20 см 3 осадительного раствора по п. 3.4.1 и затем в пять из них приливают по каплям 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см 3 рабочего раствора сульфат-иона с концентрацией 100 мг/дм 3 , что соответствует его содержанию 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг в 50 см 3 , и затем содержимое всех колб (включая колбу, в которую сульфат-ион не добавляли) разбавляют до метки дистиллированной водой.

Растворы перемешивают в течение 30 сек и через 5 — 10 мин измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно раствора, приготовленного без сульфат-ионов.

Примечание. Измерения для каждого раствора должны производиться строго в одно и то же время после добавления раствора сульфат-ионов.

9.2 Построение градуировочного графика

Через 5 — 10 мин после приготовления растворов по п. 9.1 измеряют оптическую плотность (не менее пяти отсчетов) полученных растворов при длине волны 600 — 670 нм в зависимости от спектральных характеристик светофильтра, входящего в комплект прибора. При использовании спектрофотометров измерения производят при длине волны 650 нм. Толщина поглощающего слоя — 30 или 50 мм, раствор сравнения — первый градуировочный раствор (без сульфат-иона).

Вычисляют среднее арифметическое полученных значений оптической плотности и строят градуировочный график в координатах оптическая плотность — содержание сульфат-ионов в растворах градуировочной серии, мг.

Рекомендуется для хранения и обработки градуировочного графика использовать возможности микропроцессора прибора и программы для ПЭВМ.

9.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене партий реактивов, но не реже одного раза в месяц. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в п. 9.1). Измеряют оптическую плотность (не менее 5 измерений) и находят среднее арифметическое полученных значений.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

где X — результат контрольного измерения массовой концентрации сульфат-ионов в образце для градуировки;

С — аттестованное значение массовой концентрации сульфат-ионов в образце для градуировки;

s _R_л — среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: s _Rл= 0,84 s _R, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения s _R приведены в Таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Пробу сточной воды фильтруют через фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата. Затем анализируют две аликвотные порции воды. Содержание сульфат-ионов в аликвотной порции должно составлять 0,2 — 1,5 мг, желательно 0,5 — 1,5 мг.

В три мерные колбы вместимостью 50 см 3 помещают по 20 см 3 осадительной смеси по п. 3.4.1, затем в две из них по каплям вносят 1 — 20 см 3 анализируемой пробы. Содержимое всех колб быстро доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают в течение 30 сек и через 5 — 10 мин (точное значение времени выдержки должно быть таким же, как и при приготовлении градуировочных растворов) измеряют оптическую плотность растворов проб относительно раствора, приготовленного без введения пробы. Условия измерения оптической плотности те же, что и при построении градуировочной зависимости.

Вычисляют среднее арифметическое полученных значений оптической плотности для каждого из двух растворов проб и находят при помощи градуировочной зависимости содержание сульфат-ионов в отобранной аликвотной порции анализируемой пробы воды, мг.

Примечание. Если содержание сульфат-ионов в аликвотной порции пробы оказывается менее 0,2 мг или более 1,5 мг, то анализ повторяют, изменив аликвотную порцию.

Массовую концентрацию сульфата вычисляют по формуле:

где X — массовая концентрация сульфат-ионов в пробе, мг/дм 3 ;

Q — содержание сульфат-ионов в аликвотной порции пробы, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем аликвотной порции пробы, см 3 .

За результат измерения Х_српринимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х₁и Х₂

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости, значения которого приведены в Таблице 2.

Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, %

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в Таблице 3.

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

При превышения предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Результат измерения Х_срв документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Х_ср± D , Р = 0,95,

где D — показатель точности методики.

Значение D рассчитывают по формуле: D = 0,01 ×d × Х_ср. Значение d приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерения в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Х_ср± D _л , Р = 0,95, при условии D _л D , где

Х_ср — результат измерения, полученный в соответствии с прописью методики;

± D _л — значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Примечание. При представлении результата измерения в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

— количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерения;

— способ определения результата измерения (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_кс нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

где Х ¢ _ср — результат измерения массовой концентрации сульфат-ионов в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11.

X _ср — результат измерения массовой концентрации сульфат-ионов в исходной пробе — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию ( 1 ) раздела 11 .

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где , — значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации сульфат-ионов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: D _л = 0,84 × D , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_кс нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

где С_ср — результат измерения массовой концентрации сульфат-ионов в образце для контроля — среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11;

С — аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

где ± D _л — характеристика погрешности результатов измерений, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия:

При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры измерений, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

источник

РД 118.02.10−88

Цель работы – научиться определять сульфаты в сточных и природных водах фотометрическим методом. Метод позволяет определять концентрацию сульфатов в диапазоне 10–1000 мг/дм 3 SO₄ 2- .

Установлены следующие нормы погрешностей измерений содержания сульфатов: свыше 50 мг/дм 3 ±δ% (δ =10%).

Пробы воды отбирают согласно работе № 1. Объем пробы воды должен быть не менее 100 см 3 . Пробу можно не консервировать. Если в воде присутствуют различные соединения серы (сульфиты, сульфиды и т. д.), вода должна быть проанализирована не позднее, чем через 2 ч после отбора.

– весы лабораторные, с погрешностью 0,0002 г;

– фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»;

– колбы мерные вместимостью 50, 25 см 3 ;

– кюветы с длиной поглощающего слоя 50 мм.

1. Пробу сточной воды фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

2. Аликвоту объемом 25 см 3 помещают в мерную колбу вместимостью 50 см 3 : добавляют 3 капли HCl (1:1) и 10 см 3 гликолиевого реагента.

3. Массовую концентрацию сульфат-иона (X) в мг/дм 3 воды вычисляют по формуле:

(3.5)

где m – масса SO₄ 2 , — найденная по градуировочному графику, мг;

V – объем сточной воды, взятый для анализа, см 3 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений.

Таблица 6.3 – Форма записи результатов определения сульфатов

Проба	Место отбора	Показания прибора (D)	Содержание сульфат-иона, найденного по градуировочному графику, мг/дм 3	Содержание сульфат-иона с учетом погрешности метода, мг/дм 3
1.
2.
Среднее

4. Сделать выводы и предложить проект очистки воды от сульфатов.

Лабораторная работа № 6.3

Определение содержания сульфатов

В природных водах

Цель работы – определить содержание сульфатов в пробе природной воды.

Метод основан на измерении интенсивности помутнения растворов, содержащих сульфатные ионы, в присутствии солей бария.

– цилиндры мерные вместимостью 500, 100 см 3 ;

– мерные колбы вместимостью 100 см 3 ;

– пипетки вместимостью 5, 10, 20 см 3 ;

– колбы конические плоскодонные, вместимостью 50 см 3 ;

– стаканчики для взвешивания (бюксы);

– склянки с притертой пробкой, вместимостью 1 дм 3 , 200 см 3 , по ТУ−6−19−6−70;

– раствор соляной кислоты (1:1);

– раствор хлористого бария 5%-ный;

Определение сульфатов обычно производят в фильтрованных пробах после выполнения анализа на неустойчивые компоненты. Пробы можно консервировать и хранить при комнатной температуре. Исключение составляют пробы, содержащие значительные количества других форм минеральной и органической серы. В таких случаях анализ следует проводить вскоре после отбора. Если это невозможно, пробы необходимо консервировать хлороформом (2–4 см 3 НС1 на 1 дм 3 ) и хранить при температуре 3–4°С.

1. Отбирают 10 см 3 исследуемой пробы пипеткой на 10 см 3 в коническую плоскодонную колбочку вместимостью 50 см 3 , добавляют 1–2 капли раствора соляной кислоты НС1 (1:1) и 10 см 3 смешанного реактива. Содержимое конической колбочки тщательно перемешивают.

2. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре (λ = 315 нм) или фотоэлектроколориметре (фиолетовый светофильтр) в кюветах с толщиной слоя 5 см против дистиллированной воды.

3. По градуировочной характеристике полученному значению оптической плотности ставят в соответствие значение концентрации сульфат-ионов в исходной пробе воды. Содержание сульфатов (С_х) в мг/дм 3 находят по формуле:

(3.6)

где С_о – концентрация сульфат-ионов, найденная по градуировочной характеристике, мг/дм 3 ;

n – степень разбавления исходной пробы воды (в случае, если исследуемую пробу не разбавляли, n = 1).

Таблица 6.4. Форма записи результатов определения

содержания сульфатов в природных водах

Проба	Место отбора	Показания прибора (D)	Содержание сульфат-иона найденного по градуировочному графику мг/дм 3	Содержание сульфат-иона с учетом разбавления, мг/дм 3
1.
2.
Среднее

4. Сделать выводы и предложить проект снижения сульфатов в природной воде.

источник

Сульфаты присутствуют практически во всех поверхностных водах и являются одними из важнейших анионов. Главным источником сульфатов в поверхностных водах являются процессы химического выветривания и растворения серосодержащих минералов, в основном гипса, а также окисления сульфидов и серы:

Значительные количества сульфатов поступают в водоемы в процессе отмирания организмов, окисления наземных и водных веществ растительного и животного происхождения и с подземным стоком. В больших количествах сульфаты содержатся в шахтных водах и в промышленных стоках производств, в которых используется серная кислота, например, окисление пирита. Сульфаты выносятся также со сточными водами коммунального хозяйства и сельскохозяйственного производства.

Ионная форма SO₄ 2- характерна только для маломинерализованных вод. При увеличении минерализации сульфатн ые ио ны склонны к образованию устойчивых ассоциированных нейтральных пар типа CaSO₄, MgSO₄.

Содержание сульфатных ионов в растворе ограничивается сравнительно малой растворимостью сульфата кальция (произведение растворимости сульфата кальция L=6,1·10 -5 ). При низких концентрациях кальция, а также в присутствии посторонних солей концентрация сульфатов может значительно повышаться.

Сульфаты активно участвуют в сложном круговороте серы. При отсутствии кислорода под действием сульфатредуцирующих бактерий они восстанавливаются до сероводорода и сульфидов, которые при появлении в природной воде кислорода снова окисляются до сульфатов. Растения и другие автотрофные организмы извлекают растворенные в воде сульфаты для построения белкового вещества. После отмирания живых клеток гетеротрофные бактерии освобождают серу протеинов в виде сероводорода, легко окисляемого до сульфатов в присутствии кислорода.

Концентрация сульфата в природной воде изменяется в широких пределах. В речных водах и в водах пресных озер содержание сульфатов часто колеблется от 5-10 до 60 мг/дм 3 , в дождевых водах – от 1 до 10 мг/дм 3 . В подземных водах содержание сульфатов может достигать значительно больших величин.

Концентрация сульфатов в поверхностных водах подвержена заметным сезонным колебаниям и обычно коррелирует с изменением общей минерализации воды. Важнейшим фактором, определяющим режим сульфатов, является меняющееся соотношение между поверхностным и подземным стоками. Заметное влияние оказывают окислительно-восстановительные процессы, биологическая обстановка в водном объекте и хозяйственная деятельность человека.

Повышенное содержание сульфатов ухудшает органолептические свойства воды и оказывают физиологическое воздействие на организм человека. Поскольку сульфат обладает слабительными свойствами, его предельно допустимая концентрация строго регламентируется нормативными актами. Весьма жесткие требования по содержанию сульфатов предъявляются к водам, питающим паросиловые установки, поскольку сульфаты в присутствии кальция образуют прочную накипь. Вкусовой порог сульфата магния лежит в пределах от 400 до 600 мг/дм 3 , для сульфата кальция – от 250 до 800 мг/дм 3 .

ПДК сульфатов в воде водоемов хозяйственно-питьевого назначения составляет 500 мг /дм 3 , лимитирующий показатель вредн ости – о рганолептический.

Не замечено, чтобы сульфат в питьевой воде влиял на процессы коррозии, но при использовании свинцовых труб концентрация сульфатов выше 200 мг/дм 3 может привести к вымыванию в воду свинца.

Сульфаты – распространенные компоненты природных вод. Их присутствие в воде обусловлено растворением некото рых минералов – природных сульфатов (гипс), а также перено сом с дождями содержащихся в воздухе сульфатов. Последние образуются при реакциях окисления в атмосфере оксида серы ( IV ) до оксида серы ( VI ), образования серной кислоты и ее нейтрализации (полной или частичной):

Наличие сульфатов в промышленных сточных водах обыч но обусловлено технологическими процессами, протекающими с использованием серной кислоты (производство минеральных удоб рений, производства химических веществ). Сульфаты в питьевой воде не оказывают токсического эффекта для человека, однако ухудшают вкус воды: ощущение вкуса сульфатов возникает при их концентрации 250-400 мг/л. Сульфаты могут вызывать отложе ние осадков в трубопроводах при смешении двух вод с разным минеральным составом, например, сульфатных и кальциевых, в осадок выпадает Са S О₄.

источник

ПНД Ф 14.1:2.107-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод титрованием солью бария в присутствии ортанилового К

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Государственного комитета РФ

по охране окружающей среды

____________ А . А. Соловьянов

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАТОВ
В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД
ТИТРОВАНИЕМ СОЛЬЮ БАРИЯ В ПРИСУТСТВИИ
ОРТАНИЛОВОГО К

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)

Настоящий документ устанавливает методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации сульфатов в диапазоне от 50 до 300 мг/дм 3 титриметрическим методом без разбавления и концентрирования пробы.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу, допускается разбавление пробы дистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация сульфатов соответствовала регламентированному диапазону.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе меньше 50 мг/дм 3 , следует применять другой метод определения.

Определению мешают окрашенные и взвешенные вещества, а также катионы, способные реагировать с ортаниловым К.

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

Титриметрический метод определения массовой концентрации сульфатов основан на способности сульфатов образовывать с ионами бария слаборастворимый осадок BaSO ₄ . В точке эквивалентности избыток ионов бария реагирует с индикатором ортаниловым К с образованием комплексного соединения. При этом окраска раствора изменяется из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую.

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
± d , %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
s _r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
s _R, %

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания
200 г и ценой наименьшего деления 10 мг любого типа

СО с аттестованным содержанием сульфатов с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Цилиндры мерные или мензурки

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Воронки лабораторные В-75-110 ХС

или воронка фильтрующая с пористой пластинкой ВФ-1-32(40)-ПОР 100(160) ТХС

Колонка хроматографическая диаметром 1,5 — 2,0 см и длиной 25 — 30 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Допускается использование других, в том числе импортных, средств измерения и вспомогательных устройств с характеристиками не хуже, чем у приведенных в п.п. 4.1 и 4.2.

Ортаниловый К, тринатриевая соль

Катионит сильнокислотный КУ-2

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента»

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже ч.д.а.

5.1. При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой титриметрического метода анализа.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

· температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;

· атмосферное давление (84 — 106) кПа;

· относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

· частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

· напряжение в сети (220 ± 22) В.

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2. Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты, а затем дистиллированной водой.

8.3. Пробы воды отбирают в стеклянные или полиэтиленовые емкости. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 200 см 3 .

8.4. Пробы хранят при температуре 3 — 4 °С. Рекомендуется выполнять определение в течение 7 дней после отбора.

Если в воде присутствуют заметные количества других соединений минеральной или органической серы, определение необходимо выполнить не позднее 1 суток после отбора проб.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор хлорида бария, 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

1,22 г BaCl ₂ · 2H ₂ O растворяют в 450 см 3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 см 3 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой склянке не более 6 мес.

Точную концентрацию раствора определяют титрованием стандартного раствора сульфата калия (п. 9.2) не реже 1 раза в месяц.

0,4357 г K ₂ SO ₄ , предварительно высушенного в течение 2 ч при 105 — 110 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой посуде не более 6 мес.

9.1.3. Раствор ортанилового К, 0,05 %.

25 мг ортанилового К растворяют в 50 см 3 дистиллированной воды. Хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток при комнатной температуре и не более 1 месяца в холодильнике.

9.1.4. Раствор соляной кислоты, 4 моль/дм 3 .

170 см 3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 330 см 3 дистиллированной воды.

9.1.5. Раствор соляной кислоты, 1 моль/дм 3 .

К 250 см 3 раствора соляной кислоты 4 моль/дм 3 приливают 750 см 3 дистиллированной воды и перемешивают.

Растворы соляной кислоты устойчивы при хранении в плотно закрытой посуде в течение 1 года.

9.1.6. Раствор гидроксида натрия, 1 моль/дм 3 .

40 г NaOH растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

9.1.7. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

2 г гидроксида натрия растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

Подготовку активированного угля проводят в соответствии с Приложением А

где С _Ва — концентрация раствора хлорида бария, моль/дм 3 эквивалента;

С _К — концентрация раствора сульфата калия, моль/дм 3 эквивалента;

V _К — объем раствора сульфата калия, см 3 ;

V _Ba — объем раствора хлорида бария, израсходованный на титрование раствора сульфата калия, см 3 .

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы.

Если проба воды заметно окрашена за счёт присутствия веществ природного или антропогенного происхождения, затрудняется фиксация конечной точки титрования. В этом случае пробу перед выполнением анализа следует пропустить со скоростью 4 — 6 см 3 /мин через хроматографическую колонку, заполненную активированным углем (высота слоя 12 — 15 см). Первые 25 — 30 см 3 пробы, прошедшей через колонку, отбрасывают.

Если в пробе присутствует активный хлор, его удаляют нагреванием пробы. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см 3 помещают анализируемую воду до метки, затем переносят пробу из колбы в стакан вместимостью 250 см 3 и кипятят 10 — 15 мин. После охлаждения пробу возвращают в мерную колбу, стакан ополаскивают 1 — 2 см 3 дистиллированной воды и доводят объем пробы в колбе до метки.

Мешающее влияние катионов устраняют обработкой пробы катионитом.

Непосредственно перед выполнением анализа отфильтровывают на воронке через неплотный бумажный фильтр 5 — 10 г катионита в H + -форме, помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см 3 и споласкивают 20 — 25 см 3 анализируемой воды.

Вносят в колбу с катионитом 50 — 70 см 3 анализируемой воды и выдерживают пробу в течение 10 мин, периодически встряхивая колбу. Затем дают катиониту осесть и отбирают пипеткой 10 см 3 воды в коническую колбу вместимостью 100 см 3 . Проверяют рН и, если необходимо, доводят его величину раствором гидроксида натрия 1 моль/дм 3 примерно до 4 по индикаторной бумаге. Добавляют 15 см 3 этилового спирта или ацетона, 0,3 см 3 раствора ортанилового К и титруют раствором хлорида бария при постоянном перемешивании содержимого колбы до перехода окраски из сине-фиолетовой в зеленовато-голубую.

В начальной стадии титрования, особенно в пробах с невысоким содержанием сульфатов, окраска изменяется уже после первых капель хлорида бария. Вследствие этого титрование следует проводить медленно, при энергичном перемешивании, продолжая его до тех пор, пока сине-фиолетовая окраска не будет возвращаться в течение 2 — 3 мин.

Повторяют титрование и, если расхождение между параллельными титрованиями не превышает 0,04 см 3 , за результат принимают среднее значение объёма раствора хлорида бария. В противном случае повторяют титрование до получения допустимого расхождения результатов.

12.1. Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды находят по формуле:

где Х — массовая концентрация сульфатов в воде, мг/дм 3 ;

V — объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование пробы, см 3 ;

С _Ba — концентрация раствора хлорида бария, моль/дм 3 эквивалента;

Х — поправка, равная 5,0 мг/дм 3 в диапазоне массовых концентраций сульфатов 50 — 100 мг/дм 3 ; при концентрациях выше 100 мг/дм 3 Х = 0;

V ₁ — объем пробы воды, взятый для титрования после катионирования, см 3 .

48,03 — молярная масса эквивалента SO ₄ 2- , г/моль.

Если массовая концентрация сульфатов в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона (300 мг/дм 3 ), отбирают аликвоту катионированной пробы, разбавляют ее дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы массовая концентрация сульфатов входила в регламентированный диапазон, отбирают 10 см 3 и выполняют титрование в соответствии с п. 11 .

где X _V — массовая концентрация сульфатов в разбавленной пробе воды, мг/дм 3 ;

v — объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, см 3 ;

V_V — объем пробы воды после разбавления, см 3 .

12.2. За результат анализа Х _ср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х ₁ и Х₂:

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости при Р = 0,95.

Значение r при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона массовых концентраций сульфатов составляет 14 %.

При невыполнении условия ( 1 ) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 .

источник

Аналитический центр более 20 лет занимается химическим анализом и разработкой новых методов анализа и диагностики веществ и материалов

В нашем распряжении самый современный приборный парк благодаря научно-техническому взаимодействию с крупнейшими мировыми разработчиками аналитического оборудования

Наши сотудники — это лучшие специалисты страны в области химического анализа, кандидаты и доктора наук

Аккредитация позволяет исследовать питьевую, природную, морскую, технологическую, талую воду и воду бассейнов

Обратившись к нам, Вы получите не только точные данные о присутствующих в воде загрязнителях, но и подробные рекомендации о способах очистки воды.

На основании анализа воды БЕСПЛАТНО подберем несколько вариантов систем водоочистки!

В нашей лаборатории Вы можете проверить качество воды из любого источника: колодца, скважины, водопровода, бассейна, родника, водоема. Для каждого источника есть оптимальный набор показателей, характеризующий возможность использования воды для тех или иных нужд. Чтобы правильно подобрать набор показателей, свяжитесь с нами по номеру +7 (495)149-23-57 или напишите на почту info@ion-lab.ru

Мы рекомендуем выбирать набор параметров в зависимости от того, какой у Вас источник водоснабжения, а также для каких целей планируете использовать воду. Для воды из городского водопровода, а также для воды, используемой в технических целях, подойдут наборы «Минимальный» или «Начальный». Для воды природных источников (скважины, колодцы, родники и т.д.) мы рекомендуем проверить воду на химический состав (наборы «Расширенный» или «Максимальный»), а также сделать анализ на микробиологию.

Да, Вы можете самостоятельно отобрать воду для анализа, следуя инструкции. Или же заказать выезд специалиста, который приедет в назначенное время со всей необходимой тарой, отберет воду и доставит ее в лабораторию.

Да, конечно! Пункт приема проб расположен по адресу: Москва, ул. Добролюбова, 21А, корпус А, пом. 14 (в пешей доступности от метро Фонвизинская, Бутырская, Тимирязевская)

Стоимость выезда специалиста зависит от выбранного Вами набора показателей и удаленности. Более точная информация размещена в разделе Доставка и оплата

Для химического анализа необходимо заполнить водой чистую пластиковую тару (оптимально 1,5 л). Использовать бутылки из-под сладких, газированных или ароматизированных напитков, а также солёной или минеральной воды недопустимо.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания нефтепродуктов, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,2 л.
Если выбранный Вами анализ включает определение содержания сероводорода, необходимо заполнить дополнительную стеклянную тару объемом 0,5 л (необходимо использовать консервант).

При отборе воды из проточного источника, непосредственно перед отбором необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3-5 минут. Перед отбором проб ёмкости и крышки необходимо 3 раза промыть изнутри водой, подлежащей анализу. Использование моющих средств недопустимо. Наполнять тару необходимо тонкой струёй по стенке сосуда «под горлышко». Это снижает насыщение воды кислородом и предотвращает протекание реакций.

Для микробиологического анализа необходимо использовать стерильный контейнер для биоматериалов объемом 150-200 мл.

Перед взятием пробы необходимо протереть водопроводный кран спиртовой салфеткой, уделив особое внимание месту выхода воды.
При отборе воды из водопровода, скважины или колонки необходимо пролить воду сильной струёй в течение 3–5 минут.
При отборе воды из колодца с помощью ведра необходимо обдать ведро кипятком для дезинфекции. Отбор пробы через поливочные шланги и предметы, контактирующие с почвой, не допускается.
Для отбора пробы необходимо надеть перчатки и вскрыть упаковку стерильного контейнера. Не касаясь внутренней поверхности ёмкости, отобрать образец воды (2/3 объема контейнера) и закрыть крышкой.

Рекомендуем доставлять пробу сразу после отбора.
Если сразу после отбора нет возможности доставить пробу в лабораторию, допускается хранение образцов при температуре 2–10 °C в течение 1 суток.

Съезд на ул. Руставели, на первом светофоре поворот налево на ул. Яблочкова.
Через 300 м поворот направо на ул. Гончарова, через 500 м поворот налево (напротив дома №6), через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Поворот на ул. Руставели, на светофоре поворот направо на ул. Добролюбова, через 300м на светофоре поворот налево на ул. Гончарова, напротив дома №6 поворот направо, через 200 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Двигаясь по ул. Милошенкова, поворачиваем на ул. Добролюбова
Через 150 метров поворот направо, за домом 21АкБ поворот налево, через 100-120 метров вы на месте — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Ближайшее станция метро – Фонвизинская (600 м)
Последний вагон из центра. Выход в сторону улицы Фонвизина. Из стеклянный дверей направо. Перейти через пешеходный переход и идти через дворы в соответствии со схемой. Пункт назначения — ул. Добролюбова, 21А, корпус А, 3-й подъезд (серая дверь, белый козырек из поликарбоната), помещение 14.

Анализ «Минимальный» содержит минимальный и обязательный перечень загрязнителей, часто встречающихся в питьевой воде, и включает 16 показателей:

органолептические: мутность, цветность, запах, привкус;
общехимические: рН, жесткость, окисляемость перманганатная, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная;
катионы: железо, аммоний;
анионы: нитраты, карбонат, гидрокарбонат.

Данный набор рекомендуется для исследования воды хозяйственно-бытового назначения. Анализ «Минимальный» не обладает достаточной информативностью для подбора системы водоочистки, так как не позволяет получить полную картину о безопасности воды. Если Вы планируете использовать воду в питьевых целях, рекомендуем обратить внимание на наборы, содержащие большее число параметров.

Точность определения
Подходит для воды, применяемой в хоз-бытовом назначении
Срок выполнения — 3-4 рабочих дня

Не подходит для воды, применяемой в питьевых целях
Не подходит для корректного подбора фильтров
Не содержит определения опасных загрязнителей

Анализ «Начальный» предназначен для выявления наиболее часто встречающихся вредных веществ в питьевой воде и включает 23 параметра: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность свободная, щелочность общая, железо, марганец, калий, магний, кальций, фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, карбонат, гидрокарбонат, аммоний Данный анализ рекомендуется для оценки качества воды из колодцев, скважин, родников. По протоколу анализа «Начальный» возможен подбор системы водоочистки и типа фильтрующей загрузки. В перечень определяемых параметров входят органолептические показатели, общие химические показатели, а также содержание катионов и анионов

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для колодцев и скважин
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование

Не содержит перечень тяжелых металлов
Не содержит перечень всех опасных загрязнений
Срок выполнения исследований 5-6 рабочих дней

Анализ «Расширенный» содержит перечень наиболее часто встречающихся загрязнителей воды, вне зависимости от источника, и включает 31 показатель: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, аммоний, алюминий, железо общее, магний, кальций, калий, натрий, марганец, медь, мышьяк, свинец, кадмий, цинк, стронций, фториды, хлориды, нитраты, сульфаты, гидрокарбонат, карбонат. Данный набор рекомендуется, в первую очередь, владельцам колодцев и скважин. Содержит перечень основных тяжелых металлов. Перед покупкой системы водоподготовки рекомендуем провести исследование воды с данным перечнем загрязнителей. Ориентируясь на полученную информацию, Вы сможете подобрать оборудование водоочистки с эффективностью до 98%, а так же корректно его настроить.

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для колодцев и скважин
Содержит перечень тяжелых металлов
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование

Анализ «Максимальный» содержит полный перечень опасных для здоровья человека веществ, встречающихся в воде, поступающих из скважин или колодцев, включая ионы тяжелых металлов и органические вещества, а именно: мутность, цветность, запах, привкус, рН, жесткость, окисляемость, минерализация, электропроводность, щелочность общая, щелочность свободная, аммоний, натрий, калий, магний, кальций, алюминий, железо, марганец, литий, барий, бериллий, бор, ванадий, молибден, кобальт, цинк, никель, хром, стронций, кадмий, мышьяк, медь, свинец, кремний, серебро, титан, ртуть, гиброкарбонат, карбонат, нитрат, хлорид, сульфат, фосфат, фторид, нитрит, сероводород, сульфид, гидросульфид, хлор общий, хлор остаточный, хлор остаточный свободный, АПАВ, нефтепродукты, фенол, формальдегид, бензол, толуол, о-ксилол, п-ксилол, м-ксилол, стирол Данное исследование рекомендуется для клиентов, которые серьезно относятся к выбору питьевой воды. Протокол анализа «Максимальный» позволяет со 100% уверенностью сделать вывод о пригодности воды для питья и приготовления пищи. Результаты исследования позволяют выбрать схему водоочиски, а также оценить эффективность уже установленного оборудования.

Воды, применяемой в хозяйственно-бытовом назначении; оценки работы системы водоочистки.

пластиковая бутылка 1,5 — 2 л.

Точность определений
Подходит для подбора водоочистного оборудования
Подходит для любых источников воды
Позволяет оценить эффективность фильтрующей загрузки в фильтре и всей системы в целом
Включает полный перечень тяжелых металлов
Позволяет корректно и экономично настроить водоочистное оборудование
Содержит полный перечень опасных органических веществ

Помимо хичиеского анализа воды мы настоятельно рекомендуем провести микробиологическое исследование Вашей воды. Микробиологический анализ воды включает определение общего микробного числа (ОМЧ), количества общих колиформных и колиформных термотолерантных бактерий.

источник

ПНД Ф 14.1:2.107-97 Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений массовых концентраций сульфатов в пробах природных и очищенных сточных вод титрованием солью бария в присутствии ортанилового К

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Государственного комитета РФ

по охране окружающей среды

____________ А . А. Соловьянов

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1997 г.
(издание 2004 г.)

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

Значения показателя точности методики используют при:

— оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

— оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95),
± d , %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
s _r, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),
s _R, %

СО с аттестованным содержанием сульфатов с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95

Цилиндры мерные или мензурки

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева

Шкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 130 °С

Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Воронки лабораторные В-75-110 ХС

или воронка фильтрующая с пористой пластинкой ВФ-1-32(40)-ПОР 100(160) ТХС

Колонка хроматографическая диаметром 1,5 — 2,0 см и длиной 25 — 30 см

Прибор вакуумного фильтрования ПВФ-35 или ПВФ-47

Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.

Ортаниловый К, тринатриевая соль

Катионит сильнокислотный КУ-2

Бумага индикаторная универсальная

Фильтры мембранные Владипор типа МФАС-МА или МФАС-ОС-2 (0,45 мкм)

или фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента»

Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента»

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.

5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками обеспечивается по ГОСТ 12.1.019.

5.3. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

· температура окружающего воздуха (22 ± 6) °С;

· атмосферное давление (84 — 106) кПа;

· относительная влажность не более 80 % при температуре 25 °С;

· частота переменного тока (50 ± 1) Гц;

· напряжение в сети (220 ± 22) В.

8.1. Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.4. Пробы хранят при температуре 3 — 4 °С. Рекомендуется выполнять определение в течение 7 дней после отбора.

8.5. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

— цель анализа, предполагаемые загрязнители;

— должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9.1. Приготовление растворов и реактивов

9.1.1. Раствор хлорида бария, 0,02 моль/дм 3 эквивалента.

9.1.3. Раствор ортанилового К, 0,05 %.

9.1.4. Раствор соляной кислоты, 4 моль/дм 3 .

170 см 3 концентрированной соляной кислоты смешивают с 330 см 3 дистиллированной воды.

9.1.5. Раствор соляной кислоты, 1 моль/дм 3 .

К 250 см 3 раствора соляной кислоты 4 моль/дм 3 приливают 750 см 3 дистиллированной воды и перемешивают.

Растворы соляной кислоты устойчивы при хранении в плотно закрытой посуде в течение 1 года.

9.1.6. Раствор гидроксида натрия, 1 моль/дм 3 .

40 г NaOH растворяют в 1 дм 3 дистиллированной воды. Хранят в плотно закрытой полиэтиленовой посуде.

9.1.7. Раствор гидроксида натрия, 0,4 %.

Растворы гидроксида натрия устойчивы при хранении в плотно закрытой полиэтиленовой посуде в течение 2 мес.

Подготовку активированного угля проводят в соответствии с Приложением А

где С _Ва — концентрация раствора хлорида бария, моль/дм 3 эквивалента;

С _К — концентрация раствора сульфата калия, моль/дм 3 эквивалента;

V _К — объем раствора сульфата калия, см 3 ;

V _Ba — объем раствора хлорида бария, израсходованный на титрование раствора сульфата калия, см 3 .

Мешающее влияние взвешенных и коллоидных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы.

Мешающее влияние катионов устраняют обработкой пробы катионитом.

12.1. Массовую концентрацию сульфатов в анализируемой пробе воды находят по формуле:

где Х — массовая концентрация сульфатов в воде, мг/дм 3 ;

V — объем раствора хлорида бария, израсходованного на титрование пробы, см 3 ;

С _Ba — концентрация раствора хлорида бария, моль/дм 3 эквивалента;

V ₁ — объем пробы воды, взятый для титрования после катионирования, см 3 .

48,03 — молярная масса эквивалента SO ₄ 2- , г/моль.

где X _V — массовая концентрация сульфатов в разбавленной пробе воды, мг/дм 3 ;

v — объем аликвоты пробы воды, взятой для разбавления, см 3 ;

V_V — объем пробы воды после разбавления, см 3 .

для которых выполняется следующее условие:

где r — предел повторяемости при Р = 0,95.

Значение r при Р = 0,95 для всего регламентированного диапазона массовых концентраций сульфатов составляет 14 %.

При невыполнении условия ( 1 ) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6 .

источник